紫外光谱，荧光光谱在材料研究中的应用
1、分子内的电子跃迁有哪几种，吸收最强的跃迁是什么跃迁？
电子类型：形成单键的σ电子；形成双键的π电子；未成对的孤对电子n电子。
轨道类型：成键轨道σ、π；反键轨道σ*、π* ；非键轨道n。
①σ-σ* 跃迁
它需要的能量较高，一般发生在真空紫外光区。在200 nm左右，其特征是摩尔吸光系数大，一般εmax≥104，为强吸收带。饱和烃中的—C—C—键属于这类跃迁，如乙烯（蒸气）的最大吸收波长 max为162 nm。
②n-σ*跃迁
实现这类跃迁所需要的能量较高，其吸收光谱落于远紫外光区和近紫外光区
③π→π*跃迁
●π电子跃迁到反键π*轨道所产生的跃迁，这类跃迁所需能量比σ→σ*跃迁
●小，若无共轭，与n→σ*跃迁差不多。200nm左右。
●吸收强度大，ε在104~105范围内，强吸收
●若有共轭体系，波长向长波方向移动，相当于200~700 nm
●含不饱和键的化合物发生π→π*跃迁
●C=O , C=C, C≡C
④n→π*
●n电子跃迁到反键π*轨道所产生的跃迁，这类跃迁所需能量较小，吸收峰在200 ~ 400 nm
左右
●吸收强度小，ε＜102，弱吸收
●含杂原子的双键不饱和有机化合物
?C=S O=N- -N=N-
●n→π*跃迁比π→π*跃迁所需能量小,吸收波长长
吸收最强的跃迁是：π→π*跃迁
2、紫外可见吸收光谱在胶体的研究中有重要作用，请举出三个例子来说明，并结合散射现象来讨论二氧化钛胶体和粉末漫反射光谱的差异。
举例：1）、胶体的稳定性，尤其是稀释后的稳定性；
2）、胶粒对可见光的散射；
3）、测定消光（包括吸收、散射、漫反射等对光强度造成的损失）
稀释条件下，胶粒尺寸小于光波长的1/20，瑞利散射可忽略。
4）、估算晶粒的大小。
5）、尺寸效应，会发生吸收边的蓝移或是红移，可以用来测定像是CdS
和CdSe的量子点。
（老师上课讲的三个例子是：
①胶体的稳定性
②胶粒大小
③量子尺寸效应（晶粒大小））
差异：当测定二氧化钛的溶胶时，按晶粒尺寸的不同，分为两种情况：
1）当胶体很小，d＜λ/20时，瑞利散射可以忽略，吸收光谱与粉末的漫反射光谱接近。
2）当胶体较大，d＞λ/20时，散射就会十分明显，在可见光区有吸收，这样获得是一个消光光谱，而不是吸收光谱，无法测得λonset。
用积分球测试粉末漫反射光谱可以克服上述缺点，得到一个较好的吸收光谱。
3.什么是荧光、磷光、光致发光和化学发光？对应的英文名称分别是什么？
荧光(Fluorescence)：从激发态的最低振动能级返回到基态，不通过内部转换而是光辐射失活，则称为荧光。由于一部分能量通过振动能级变化以热能形式放出，所以发射光的波长比吸收光的波长长。
磷光(Phosphorescence)：在不同多重态之间发生的无辐射跃迁过程称为系间窜跃。由从激发态的多重态经过振动弛豫到低振动能级，再返回到基态的光辐射跃迁称为磷光。
光致发光(Photoluminescence, PL)：是物质吸收光能后发射冷光的现象，称为光致发光。
化学发光(Chemiluminescence)：利用化学能源如化学反应得到激发态分子，它在跃迁到基态时产生的发光现象称为化学发光。
（1）分子内的电子跃迁有哪几种[σπnπ*σ*]，吸收最强的跃迁是什么跃迁？
?σ→σ*, n→σ*, π→π*, n→π*
?π→π*跃迁, κ在104~105范围。
（2）紫外可见吸收光谱在胶体的研究中有重要作用，请举出三个例子来说明，并结合散射现象来讨论二氧化钛胶体和粉末漫反射光谱的差异。
?1、胶体的稳定性，尤其是稀释后的稳定性；
?2、胶粒粒径的大小；
?3、尺寸效应，晶粒小，吸收光谱蓝移；
消光（包括吸收、散射、漫反射等对光强度造成的损失）
稀释条件下，胶粒尺寸小于光波长的1/20，瑞利散射可忽略。
与溶液光谱是不同的，多数情况下有散射引起的非本征吸收。
?二氧化钛粉末无散射，胶体有散射，波长越短，散射越强。
（3）什么是荧光、磷光、光致发光和化学发光？对应的英文名称分别是什么？
荧光(Fluorescence):从激发态的最低振动能级返回到基态，不通过内部转换而是光辐射失活，则称为荧光。由于一部分能量通过振动能级变化以热能形式放出，所以发射光的波长比吸收光的波长长。
磷光(Phosphorescence)：在不同多重态之间发生的无辐射跃迁过程称为系间窜跃。
由从激发态的多重态返回到基态的光辐射跃迁称为磷光。
光致发光(Photoluminescence, PL):是物质吸收光能后发射冷光的现象，称为光致发光。
化学发光(Chemiluminescence):利用化学能源如化学反应得到激发态分子，它在跃迁到基态时产生的发光现象称为化学发光。
（4）荧光光谱的液体样品池与紫外可见吸收光谱的比色皿有何异同点？结合光的吸收、透射、散射、测定时仪器光源的角度来讨论。
样品池的材料：与紫外-可见分光光度计的吸收池一样
吸收池的形状：紫外-可见分光光度计的吸收池两面透光，荧光分光光度计的样品池四面透光。
(5) 粉末样品的漫反射光谱（或吸收光谱）如何准确测定？全消光纤维的反射率如
何测定?
1、压片，用专用样品槽；
2、样品的数量，能装满槽最好；
3、一定要压实，否则垂直放置时容易洒落；
4、与参比（BaSO4）做比较。
需要积分球，将样品放置于粉末晶的位置，测光透过率。反射率越高（透过率约低）、不同波长的可见光下反射率相差越小（不随波长而改变），消光效果越好。
拉曼光谱分析与材料分析
1. 拉曼光谱与红外光谱的本质区别是什么？
红外光谱是分子对红外光谱的吸收所产生的光谱，与分子的偶极距是否发生变化有关；而拉曼光谱是分子对可见光的散射所产生的光谱，与分子的极化率是否变化有关。
2. 为什么拉曼光谱技术通常只检测stokes线？反stokes线可以提供什么信息？
根据波尔滋曼理论，在室温下，分子绝大多数处于振动能级基态，由于振动能级间距还是比较大的，因此，stokes线的强度远远大于anti-stokes线。所以拉曼光谱通常只测stokes 线。
反stokes线可以提供与stokes线一样的信息（即由拉曼频率可得物质的组成，拉曼峰位的变化可得张力/应力，拉曼偏振可得晶体对称性和取向，拉曼峰宽可得晶体质量，拉曼峰强度可得物质总量），不同的是它的强度较低。（这里需问老师！）
3. 与红外光谱相比，拉曼光谱的优越性有什么？
1）适于分子骨架的测定，提供快速、简单、可重复、无损伤的定性定量分析，并且无需样品准备；
2）不受水的干扰；
3）拉曼一次可以覆盖50-4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析；
4）拉曼光谱的重叠带较少见到，谱峰清晰尖锐；
5）使用激光作为光源，易于测定微量样品；
6）共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特个发色基团的振动，能被增强10^3到10^4倍。
4、拉曼与荧光光谱
荧光光谱：在辐射能激发出的荧光辐射强度进行定量分析的发射光谱分析方法。物体经过较短波长的光照，把能量储存起来，然后缓慢放出较长波长的光，放出的这种光就叫荧光。如果把荧光的能量--波长关系图作出来，那么这个关系图就是荧光光谱。
拉曼光谱：光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应。
简言之：拉曼就是光散射后发生的频率改变。荧光则是分子吸收能量再由于碰撞释放能量产生的。
在拉曼光谱中，荧光干扰表现为一个典型的倾斜宽背景。因此，荧光对定量的影响主要为基线的偏离和信噪比下降，荧光的波长和强度取决于荧光物质的种类和浓度。与拉曼散射相比，荧光通常是一种量子效率更高的过程，甚至很少量不纯物质的荧光也可以导致显著的拉曼信号降低。使用更长的波长例如785nm或1064nm的激发光可使荧光显著减弱。然而，拉曼信号的强度与λ-4成比例，λ是激发波长。通过平衡荧光干扰、信号强度和检测器响应可获得最佳信噪比。测量前将样品用激光照射一定时间，固态物质的荧光也可得以减弱。这个过程被称为光致漂白，是通过降解高吸收物质来实现的。光致漂白作用在液体中并不明显，可能是由于液体样品流动性，或荧光物质不是痕量。
5、如何提高拉曼光谱技术的检测灵敏度？
利用激光共振或表面增强拉曼技术就可以大大加强拉曼光谱的灵敏度。
核磁共振与材料分析
1．核磁共振产生的基本条件是什么？为什么12C没有核磁共振信号？
产生共振信号的基本条件：
1）磁性核（自旋量子数I≠0）；
2）静磁场（使核能级分裂）；
3）与原子核能级裂分匹配的射频。
12C的质量数和原子序数均为偶数，自旋量子数I=0，所以不能产生核磁共振。
2．解释化学位移的含义和表示方法。
含义：一般地，把分子中同类磁核，因化学环境不同而产生的共振频率的变化量，称为化学位移。
表示方法：δ＝νS-νR/νR×10＾6（这个公式在邮件里写有点儿纠结，大家可以到PPT里参考）
用频率表示的化学位移与静磁场强度成正比；
用ppm表面的化学位移与静磁场强度无关。
3．在1H-NMR 谱中，化学位移较大的磁核之间的偶合的一般规则是什么？
化学位移较大的磁核之间满足△ν/J>10，其偶合的一般规则是（2nI+1）规则：相邻质子相互偶合产生的多重峰，其峰数目等于相邻偶合质子的数目2nI+1。对于氢核和自旋数I=1/2的核，即符合（n+1）规则。
4．从溶液1H NMR 谱能得到哪些信息？
1）从吸收峰的组数判断分子中的氢的种类；
2）从化学位移判断分子中基团的类型；
3）从峰的积分面积计算不同基团中氢的相对数目；
4）从偶合裂分个数和偶合常数判断各基团的连接关系。
（1）化学位移值（δ）：确认氢原子所处的化学环境，即属于何种基团。
（2）谱峰裂分数和偶合常数（J）：推断相邻氢原子的关系与结构。
（3）谱峰面积：确定分子中各类氢原子的数量比。
第一题括号里的部分供大家理解参考，第二题表示方法可能写公式就可以了。
核磁共振实验确定分子链中不同种类的碳
可根据化合物的结构，选择测得其中的一种或几种DEPT碳谱，并结合质子宽带去偶谱来确定分子中各碳原子的级数。
DEPT45：季碳不出峰，其余的CH3、CH2和CH都出峰，并皆为正峰；
DEPT90：除CH出正峰外，其余的碳均不出峰；
DEPT135：CH3和CH出正峰，CH2出负峰，季碳不出峰。
列举5个核磁共振波谱分析法在材料科学研究中的应用方向
1、测定聚合物的分子量
2、共聚物的组成分析
3、无规共聚物序列结构分布分析
4、聚合物立构规整度及其序列结构的分析
5、聚合物的共混物组成分析
6、研究聚合反应分析聚合物纳米粒子的结构形态
7、分析聚合物的结晶反应
8. 解释CP/MAS/DD 方法中CP、MAS、DD 的含义，为什么利用CP/MAS/DD 方法能够达到高分辨的目的？CP/MAS/DD 方法的优点和缺点是什么？
1）CP：(cross-polarisation) 交叉极化；MAS：魔角旋转（magic-angle spinning）；DD：（dipolar decoupling ）偶极去偶
2）利用CP/MAS/DD 方法能够达到高分辨的目的的原因：
CP通过Hastman-Hahn效应，在合适的时机采样，可以提高检测灵敏度；MAS使固体样品绕外磁场以54.7°高速旋转，使得固体样品的化学位移的非均一性得到平均化，从而使峰变窄，提高分辨率；（或答：MAS消除了13C化学位移各向异性及残余的异核偶极增宽（这是PPT上的），窄化了谱线，）；高功率的质子偶极去偶用来消除1H-X（X=13C 、19F、29Si）的偶极作用。
3）优点：对13C、29Si等自然丰度较低，磁旋比小的元素，可通过CP/MAS/DD法强化检测灵敏度，得到高信噪比、高分辨率的波谱。
缺点：
CP的缺点：谱图一般不具有定量价值（不好意思，它的缺点我没找到）
核磁第8题的缺点就是CP的缺点
关于核磁第8题的缺点答案，只需要答谱图一般不具有定量价值即可
红外光谱分析与材料研究
1.红外光谱图可以分成哪几个区？各区吸收峰能分析哪些主要基团？红外光谱分析有哪些主要制样方法？
红外光谱图可以分成两个大区，4个小区。
两个大区：官能团特征频率区4000~1500 cm-1和指纹区1500~400 cm-1。
4个小区：
氢键区4000~2500 cm-1，主要分析C－H、O－H、N－H的伸缩振动(1分)
叁键区：2500~2000 cm-1, 主要分析C≡C、C≡N的伸缩振动(1分)
双键区：2000~1500 cm-1，主要分析C＝C、C＝O、苯的伸缩振动(1分)
单键区：1500~400 cm-1，主要分析C－C、C－O、C－N的伸缩振动；C－H、O－H、N－H 的弯曲振动(1分)
主要制样方法：
压片法（适用于能磨成粉的样品）
涂膜法（适用于能溶解的样品）
溶液法（适用于能溶解的样品）
薄膜法（溶液成膜，热压成膜，超薄切片）
全反射法（适用于橡胶、表面涂层、薄膜等样品）
2.红外光谱的测定原理是什么？
利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多。
TEM与SEM研究材料的微观结构
材料的力学性能与服役性能
1. 叙述变形在材料加工和使用过程中给我们带来哪些益处和问题？
大多数工件在工作或加工过程中都要承受外力或负载的作用。在外力作用下，材料会产生弹性变形，塑性变形，甚至断裂。一般来说，金属材料具有良好的强度和塑性，但耐腐蚀性较差；高分子材料具有重量轻、抗腐蚀等优点，但它们强度不高，还会发生老化现象；陶瓷材料有很高的硬度，高的耐磨性和抗腐蚀性，但脆性大不易加工成形。
益处：材料正是因为能够发生形变，才使得我们能够对材料进行加工成型和改性，并且通过赋予材料一定的用途，制成我们需要的产品。在力学性能上，不同的材料有不同的优势和劣势，在使用和加工过程中只有充分了解其变形的特点和机理，才能有效利用其优点，改善其不足。
问题：材料变形限制了自身的使用期限，也会使其力学性能受到一定程度的影响。生活中我们常常见到材料的变形情况，如低碳钢等金属的上下屈服点现象和应变失效现象，高温下的紧固零件，其内部的弹性预紧应力随时间衰减，会造成密封泄漏或松脱事故等，给人们的生活带来不便甚至威胁人类生命。一般来讲，特别是塑料或者压敏胶，材料加工要蠕变好(流动性好)，而材料应用则需蠕变差(材料稳定，蠕变意味着材料发生变化)。避免蠕变，就是想方法让材料稳定，如提高弹性让临界应力大，添加抗氧剂让耐老化性能好，分子结构稳定。
2. 材料的强化方法有哪些？举出一种金属、陶瓷和高分子三种材料通用的强化方法。
答：材料的强化方法有固溶强化，沉淀强化，分散强化，热处理强化、结晶强化，形变强化，相变强化，纤维强化，综合强化等。
实际生产上，强化金属材料大多同时采用几种强化方法综合强化，以充分发挥强化能力。对工程材料来说，一般是通过综合的强化效应以达到较好的综合性能,这些方法往往是共存的。其中形变强化是对金属、陶瓷和高分子三种材料通用的强化方法，它的实质是塑性变形消除了部分容易运动的位错，再塑性变形需要更大的力驱使更难运动的位错开始运动。
3. MSP 小样品试验法可以测试哪些力学性能？请列举出3种。
MSP 强度（屈服和断裂）、弹性模量、疲劳强度及剩余寿命。（常温）
MSP 高温强度、韧脆转变温度和蠕变性能参数。（高温）
力电耦合场下的断裂强度、疲劳强度。（电场）
流体的流变性能
1、简述流变体的分类，写出其应力应变关系？
a.胡克体：kr =σ（普弹体，k 为弹性系数）
b.高弹体（熵弹体）：
)1(λλσ-=nRT (n 为交联密度，R 为气体常数，T 为绝对温度，λ为拉伸比)
c.粘弹体：Maxwell 模型：0()exp(1/)t σσλ=-，其中/E λη=
第一章 8．计算下列晶体的离于键与共价键的相对比例 (1)NaF (2)CaO (3)ZnS 解：1、查表得：X Na =0.93,X F =3.98 根据鲍林公式可得NaF 中离子键比例为：21 (0.93 3.98)4 [1]100%90.2%e ---?= 共价键比例为：1-90.2%=9.8% 2、同理，CaO 中离子键比例为：21 (1.00 3.44)4 [1]100%77.4%e ---?= 共价键比例为：1-77.4%=22.6% 3、ZnS 中离子键比例为：2 1/4(2.581.65)[1]100%19.44%ZnS e --=-?=中离子键含量 共价键比例为：1-19.44%=80.56% 10说明结构转变的热力学条件与动力学条件的意义．说明稳态结构与亚稳态结构之间的关系。 答：结构转变的热力学条件决定转变是否可行，是结构转变的推动力，是转变的必要条件；动力学条件决定转变速度的大小，反映转变过程中阻力的大小。 稳态结构与亚稳态结构之间的关系：两种状态都是物质存在的状态，材料得到的结构是稳态或亚稳态，取决于转交过程的推动力和阻力(即热力学条件和动力学条件)，阻力小时得到稳态结构，阻力很大时则得到亚稳态结构。稳态结构能量最低，热力学上最稳定，亚稳态结构能量高，热力学上不稳定，但向稳定结构转变速度慢，能保持相对稳定甚至长期存在。但在一定条件下，亚稳态结构向稳态结构转变。 第二章 1．回答下列问题： (1)在立方晶系的晶胞内画出具有下列密勒指数的晶面和晶向： (001）与[210]，(111）与[112]，(110)与 [111],(132)与[123],(322)与[236］ (2)在立方晶系的一个晶胞中画出（111)和 （112)晶面，并写出两晶面交线的晶向指数。 (3)在立方晶系的一个晶胞中画出同时位于（101). (011)和（112)晶面上的[111]晶向。 解：1、 2．有一正交点阵的 a=b, c=a/2。某晶面在三个晶轴上的截距分别为 6个、2个和4个原子间距，求该晶面的密勒指数。 3．立方晶系的 ｛111}, 1110}, {123）晶面族各包括多少晶面？写出它们的密勒指数。 4．写出六方晶系的{1012}晶面族中所有晶面的密勒指数，在六方晶胞中画出[1120]、 [1101]晶向和(1012)晶面，并确定(1012)晶面与六方晶胞交线的晶向指数。 5．根据刚性球模型回答下列问题：
材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY：二专业の学渣 材料科学与工程学院
3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射（靶）。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3）X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答：Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。 2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收，而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器
西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制
2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4
第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2.分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射； （3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱
- 第二章 思考题与例题 1. 离子键、共价键、分子键和金属键的特点，并解释金属键结合的固体材料的密度比离子键或共价键固体高的原因 2. 从结构、性能等方面描述晶体与非晶体的区别。 3. 何谓理想晶体何谓单晶、多晶、晶粒及亚晶为什么单晶体成各向异性而多晶体一般情况下不显示各向异性何谓空间点阵、晶体结构及晶胞晶胞有哪些重要的特征参数 4. 比较三种典型晶体结构的特征。（Al 、α-Fe 、Mg 三种材料属何种晶体结构描述它们的晶体结构特征并比较它们塑性的好坏并解释。）何谓配位数何谓致密度金属中常见的三种晶体结构从原子排列紧密程度等方面比较有何异同 5. 固溶体和中间相的类型、特点和性能。何谓间隙固溶体它与间隙相、间隙化合物之间有何区别（以金属为基的）固溶体与中间相的主要差异（如结构、键性、性能）是什么 6. 已知Cu 的原子直径为A ，求Cu 的晶格常数，并计算1mm 3Cu 的原子数。 （ 7. 已知Al 相对原子质量Ar （Al ）=，原子半径γ=，求Al 晶体的密度。 8 bcc 铁的单位晶胞体积，在912℃时是；fcc 铁在相同温度时其单位晶胞体积是。当铁由 bcc 转变为fcc 时，其密度改变的百分比为多少 9. 何谓金属化合物常见金属化合物有几类影响它们形成和结构的主要因素是什么其性能如何 10. 在面心立方晶胞中画出[012]和[123]晶向。在面心立方晶胞中画出（012）和（123）晶面。 11. 设晶面（152）和（034）属六方晶系的正交坐标表述，试给出其四轴坐标的表示。反之，求（3121）及（2112）的正交坐标的表示。（练习），上题中均改为相应晶向指数，求相互转换后结果。 12.在一个立方晶胞中确定6个表面面心位置的坐标，6个面心构成一个正八面体，指出这个八面体各个表面的晶面指数，各个棱边和对角线的晶向指数。 13. 写出立方晶系的{110}、{100}、{111}、{112}晶面族包括的等价晶面，请分别画出。
材料分析测试方法 一、课程重要性 二、课程主要内容 三、本课程教学目的基本要求 四、本课程与其他课程的关系 材料分析测试方法 二、课程的主要内容 材料分析的基本原理（或称技术基础）是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。 采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。 1、X-射线衍射分析：物相成分、结晶度、晶粒度信息 2、电子显微镜：材料微观形貌观察 3、热分析：分析材料随温度而发生的状态变化 4、振动光谱：分子基团、结构的判定 5、X-射线光电子能谱：一种表面分析技术，表面元素分析 6、色谱分析：分析混合物中所含成分的物理方法 三、课程教学目的和基本要求 本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。 其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用，掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法，最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。 四、本课程与其他课程的关系 本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的，因此，学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。 同时，材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。 X 射线衍射分析 X射线物理基础 晶体学基础：几何晶体学、倒点阵 X射线衍射原理：X射线衍射线的方向和强度 晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法 X射线衍射分析的应用 物相分析 晶胞参数的确定 晶粒尺寸的计算等 X 射线衍射分析 需解决的问题 科研、生产、商业以及日常生活中，人们经常遇到这种问题：某种未知物的成分是什么？含有哪些杂质或有害物质？用什么方法来鉴定？ X射线衍射分析（简称XRD）的原理？仪器组成？样品要求？ XRD除物相分析外，还能检测分析物质的哪些性能？ 如何从XRD所给出的数据中提取更多的信息？（包括成分、结构、形成条件、结晶度、晶粒度等）
第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点 优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。 2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低。 2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。 答：(1)、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；
用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器用怎样的操作方式进行具体分析 答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：
《材料分析测试方法》作者：黄新民。该书主要介绍材料的X 射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析，同时简要介绍了光谱分析、扫描探针显微镜和X射线光电子能谱。 内容简介该书主要介绍材料的X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析，同时简要介绍了光谱分析、扫描探针显微镜和X射线光电子能谱。 X射线衍射分析内容包括X射线物理学基础、X射线衍射原理、多晶材料X射线衍射分析方法和部分X射线衍射的实际应用。透射电子显微分析内容包括电子光学基础和电镜结构、电子衍射和电子显微图像衬度原理。扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析内容包括仪器的工作原理和分析方法。光谱分析内容包括光谱学基础、原子光谱和分子光谱的简介。扫描探针显微镜内容包括扫描隧道显微镜和原子力显微镜的工作原理、工作模式及应用，介绍了X射线光电子能谱的原理与应用。 本书可以作为材料科学与工程学科的本科生教材，也可以作为研究生和从事材料科学研究与分析测试的工程技术人员的参考书。 该书主要介绍材料的X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析，同时简要介绍了光谱分析、扫描探针显微镜和X射线光电子能谱。X射线衍射分析内容包括X射线物理学基础、X射线衍射原理、多晶材料X射线衍射分析方法和部
分X射线衍射的实际应用。透射电子显微分析内容包括电子光学基础和电镜结构、电子衍射和电子显微图像衬度原理。扫描电子显微镜分析和电子探针微区分析内容包括仪器的工作原理和分析方法。光谱分析内容包括光谱学基础、原子光谱和分子光谱的简介。扫描探针显微镜内容包括扫描隧道显微镜和原子力显微镜的工作原理、工作模式及应用，介绍了X射线光电子能谱的原理与应用。本书可以作为材料科学与工程学科的本科生教材，也可以作为研究生和从事材料科学研究与分析测试的工程技术人员的参考书。
材料现代分析方法试题5 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 题号得分分数 主考教师：阅卷教师： 材料现代分析方法试题5（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？ 答：1.5kW/35kV=0.043A 2．证明（）、（）、（）、（01）、（12）晶面属于[111]晶带。 答：根据晶带定律公式Hu+Kv+Lw=0计算 （）晶面：1×1+1×+0×1=1—1+0=0 （）晶面：1×1+1×+1×1=1—2+1=0 （）晶面：×1+2×1+1×1=（—3）+2+1=0 （01）晶面：0×1+×1+1×1=0+（—1）+1=0 （12）晶面：1×1+×1+1×2=1+（—3）+2=0 因此，经上五个晶面属于[111]晶带。 3．当X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？
答：因为X射线在原子上发射的强度非常弱，需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在，而干涉加强的条件之一必须存在波程差，且波程差需等于其波长的整数倍，不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。4．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？ 答：背射区线条与透射区线条比较θ较高，d较小。 产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ，对于背射区属于2θ高角度区， 根据d=λ/2sinθ，θ越大d越小。 5．已知Cu3Au为面心立方结构，可以以有序和无序两种结构存在，请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样，并标定出其指数。 答：如图所示： 6．（1）试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。（2）扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。（3）二次电子（SE）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其衬度形成原理。（4）用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答：（1）背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随 原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 二次电子:能量较低；来自表层5－10nm深度范围；对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
第2章习题 2-1 a ）试证明均匀形核时，形成临界晶粒的△ G K 与其临界晶核体积 V K 之间的关系式为 2 G V ； b ）当非均匀形核形成球冠形晶核时，其△ 所以 所以 2-2如果临界晶核是边长为 a 的正方体，试求出其厶G K 与a 的关系。为什么形成立方体晶核 的厶G K 比球形晶核要大？ 解：形核时的吉布斯自由能变化为 a ）证明因为临界晶核半径 r K 临界晶核形成功 G K 16 故临界晶核的体积 V K 4 r ； G V )2 2 G K G V b ）当非均匀形核形成球冠形晶核时, 非 r K 2 SL G V 临界晶核形成功 3 3( G ；7(2 3cos 3 cos 故临界晶核的体积 V K 3（r 非）3（2 3 3cos 3 cos V K G V 1 ( 3 卸2 3 3cos cos )G V 3 3(書 (2 3cos cos 3 ) G K % G K 与V K 之间的关系如何? G K
G V G v A a3G v 6a2 3 得临界晶核边长a K G V
临界形核功 将两式相比较 可见形成球形晶核得临界形核功仅为形成立方形晶核的 1/2。 2-3为什么金属结晶时一定要有过冷度？影响过冷度的因素是什么？固态金属熔化时是否 会出现过热？为什么？ 答：金属结晶时要有过冷度是相变热力学条件所需求的， 只有△ T>0时，才能造成固相的自 由能低于液相的自由能的条件，液固相间的自由能差便是结晶的驱动力。 金属结晶需在一定的过冷度下进行，是因为结晶时表面能增加造成阻力。固态金属熔 化时是否会出现过热现象，需要看熔化时表面能的变化。如果熔化前后表面能是降低的， 则 不需要过热；反之，则可能出现过热。 如果熔化时，液相与气相接触，当有少量液体金属在固体表面形成时，就会很快覆盖 在整个固体表面(因为液态金属总是润湿其同种固体金属 )。熔化时表面自由能的变化为： G 表面 G 终态 G 始态 A( GL SL SG ) 式中G 始态表示金属熔化前的表面自由能； G 终态表示当在少量液体金属在固体金属表面形成 时的表面自由能；A 表示液态金属润湿固态金属表面的面积；b GL 、CSL 、CSG 分别表示气液相 比表面能、固液相比表面能、固气相比表面能。因为液态金属总是润湿其同种固体金属，根 据润湿时表面张力之间的关系式可写出：b SG 》6GL + (SL 。这说明在熔化时，表面自由能的变 化厶G 表w o ,即不存在表面能障碍，也就不必过热。实际金属多属于这种情况。如果固体 16 3 3( G v )2 1 32 3 6 2 (G v )2 b K t K 4 G V )3 G V 6( 4 G v )2 64 3 96 3 32 r K 2 ~G ?， 球形核胚的临界形核功 (G v )2 (G v )2 (G v )2 G b K 2 G v )3 16 3( G v )2
材料分析测试方法 一、课程重要性二、课程主要内容三、本课程教学目的基本要求 四、本课程与其他课程的关系材料分析测试方法二、课程的 主要内容材料分析的基本原理（或称技术基础）是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。1、X-射线衍射分析：物相成分、结晶度、晶粒度信息 2、电子显微镜：材料微观形貌观察 3、热分析：分析材料随 温度而发生的状态变化4、振动光谱：分子基团、结构的判定 5、X-射线光电子能谱：一种表面分析技术，表面元素分析 6、 色谱分析：分析混合物中所含成分的物理方法三、课程教学目的和基本要求本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用，掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法，最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。四、本课程与其他课程的关系本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的，因此，学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。同时，材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。X 射线衍射分析X 射线物理基础晶体学基础：几何晶体学、倒点阵X 射线衍射原理：X 射线衍射线
的方向和强度晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法X 射线衍射分析的应用物相分析晶胞参数的确定晶粒尺寸的 计算等X 射线衍射分析需解决的问题科研、生产、商业以及 日常生活中，人们经常遇到这种问题：某种未知物的成分是什 么？含有哪些杂质或有害物质？用什么方法来鉴定？ §1X 射线物理基础一、X 射线的发现二、X 射线的性质三、X 射线的获得四、X 射线谱五、X 射线与物质的相互作用六、X 射线的吸收及其作用七、X 射线的防护一、X 射线的发现1895 年，德国物理学家伦琴（R?ntgen,W.C.）发现X 射线1912 年，德国物理学家劳厄（https://www.doczj.com/doc/af15976214.html,ue,M）等人发现X 射线在晶体中的衍射现象，确证X 射线是一种电磁波1912 年，英国物理学家布·喇格父子(Bragg,W.H;Bragg,V.L.) 开创X 射线晶体结构分析的历二、X 射线的性质X 射线的本质是一种电磁波，具有波粒二象性。X 射线的波动性表现在它以一定的波长和频率在空间传播，其波长范围在0.01~100 ? 之间，在真空中的传播速度3×108m/s。1、波动性当解释X-ray 的衍射、干涉等现象时，必须将其看成波。在晶体作衍射光栅观察到的X 射线的衍射现象，证明了X 射线的波动性X 射线作为电磁波，具有电场矢量和磁场矢量。它以一定的波长和频率在空间传播。λ ＝Ｃ／v X-ray 作为一种电磁波，其传播过程中携带一定的能量，用强度表示X-ray 所带能量的多少。当解释X-ray 与物质相互作用所产生的物理现象（如光电效应、二次电子等）时，须将X-ray 看成一种微粒子流（光子流）。X-ray 作为一种粒
《材料科学基础》课后习题答案 第一章材料结构的基本知识 4. 简述一次键和二次键区别 答：根据结合力的强弱可把结合键分成一次键和二次键两大类。其中一次键的结合力较强，包括离子键、共价键和金属键。一次键的三种结合方式都是依靠外壳层电子转移或共享以形成稳定的电子壳层，从而使原子间相互结合起来。二次键的结合力较弱，包括范德瓦耳斯键和氢键。二次键是一种在原子和分子之间，由诱导或永久电偶相互作用而产生的一种副键。 6. 为什么金属键结合的固体材料的密度比离子键或共价键固体为高？ 答：材料的密度与结合键类型有关。一般金属键结合的固体材料的高密度有两个原因：（1）金属元素有较高的相对原子质量；（2）金属键的结合方式没有方向性，因此金属原子总是趋于密集排列。相反，对于离子键或共价键结合的材料，原子排列不可能很致密。共价键结合时，相邻原子的个数要受到共价键数目的限制；离子键结合时，则要满足正、负离子间电荷平衡的要求，它们的相邻原子数都不如金属多，因此离子键或共价键结合的材料密度较低。 9. 什么是单相组织？什么是两相组织？以它们为例说明显微组织的含义以及显微组织对性能的影响。 答：单相组织，顾名思义是具有单一相的组织。即所有晶粒的化学组成相同，晶体结构也相同。两相组织是指具有两相的组织。单相组织特征的主要有晶粒尺寸及形状。晶粒尺寸对材料性能有重要的影响，细化晶粒可以明显地提高材料的强度，改善材料的塑性和韧性。单相组织中，根据各方向生长条件的不同，会生成等轴晶和柱状晶。等轴晶的材料各方向上性能接近，而柱状晶则在各个方向上表现出性能的差异。对于两相组织，如果两个相的晶粒尺度相当，两者均匀地交替分布，此时合金的力学性能取决于两个相或者两种相或两种组织组成物的相对量及各自的性能。如果两个相的晶粒尺度相差甚远，其中尺寸较细的相以球状、点状、片状或针状等形态弥散地分布于另一相晶粒的基体内。如果弥散相的硬度明显高于基体相，则将显著提高材料的强度，同时降低材料的塑韧性。 10. 说明结构转变的热力学条件与动力学条件的意义，说明稳态结构和亚稳态结构之间的关系。 答：同一种材料在不同条件下可以得到不同的结构，其中能量最低的结构称为稳态结构或平衡太结构，而能量相对较高的结构则称为亚稳态结构。所谓的热力学条件是指结构形成时必须沿着能量降低的方向进行，或者说结构转变必须存在一个推动力，过程才能自发进行。热力学条件只预言了过程的可能性，至于过程是否真正实现，还需要考虑动力学条件，即反应速度。动力学条件的实质是考虑阻力。材料最终得到什么结构取决于何者起支配作用。如果热力学推动力起支配作用，则阻力并不大，材料最终得到稳态结构。从原则上讲，亚稳态结构有可能向稳态结构转变，以达到能量的最低状态，但这一转变必须在原子有足够活动能力的前提下才能够实现，而常温下的这种转变很难进行，因此亚稳态结构仍可以保持相对稳定。 第二章材料中的晶体结构 1. 回答下列问题： （1）在立方晶系的晶胞内画出具有下列密勒指数的晶面和晶向： 32）与[236] （001）与[210]，（111）与[112]，（110）与[111]，（132）与[123]，（2 （2）在立方晶系的一个晶胞中画出（111）和（112）晶面，并写出两晶面交线的晶向指数。 解：（1）
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目录 第一章材料X射线衍射分析----------------------------------------------------------------------------1 第二章X射线衍射方向----------------------------------------------------------------------------------1 第三章X射线衍射强度----------------------------------------------------------------------------------2 第四章多晶体分析方法----------------------------------------------------------------------------------3 第八章电子光学基础-------------------------------------------------------------------------------------4 第九章透射电子显微镜----------------------------------------------------------------------------------5 第十章电子衍射-------------------------------------------------------------------------------------------7 第十一章晶体薄膜衍衬成像分析----------------------------------------------------------------------8 第十三章扫描电子显微镜-------------------------------------------------------------------------------10 第十五章电子探针显微分析----------------------------------------------------------------------------10
第二章答案 2-1略。 2-2（1）一晶面在x、y、z轴上的截距分别为2a、3b、6c，求该晶面的晶面指数；（2）一晶面在x、y、z轴上的截距分别为a/3、b/2、c，求出该晶面的晶面指数。 答：（1）h:k:l==3:2:1,∴该晶面的晶面指数为（321）； （2）h:k:l=3:2:1，∴该晶面的晶面指数为（321）。 2-3在立方晶系晶胞中画出下列晶面指数和晶向指数：（001）与[]，（111）与[]，（）与[111]，（）与[236]，（257）与[]，（123）与[]，（102），（），（），[110]，[]，[] 答：
2-4定性描述晶体结构的参量有哪些？定量描述晶体结构的参量又有哪些？ 答：定性：对称轴、对称中心、晶系、点阵。定量：晶胞参数。 2-5依据结合力的本质不同，晶体中的键合作用分为哪几类？其特点是什么？ 答：晶体中的键合作用可分为离子键、共价键、金属键、范德华键和氢键。 离子键的特点是没有方向性和饱和性，结合力很大。共价键的特点是具有方向性和饱和性，结合力也很大。金属键是没有方向性和饱和性的的共价键，结合力是离子间的静电库仑力。范德华键是通过分子力而产生的键合，分子力很弱。氢键是两个电负性较大的原子相结合形成的键，具有饱和性。 2-6等径球最紧密堆积的空隙有哪两种？一个球的周围有多少个四面体空隙、多少个八面体空隙？ 答：等径球最紧密堆积有六方和面心立方紧密堆积两种，一个球的周围有8个四面体空隙、6个八面体空隙。 2-7n个等径球作最紧密堆积时可形成多少个四面体空隙、多少个八面体空隙？不等径球是如何进行堆积的？ 答：n个等径球作最紧密堆积时可形成n个八面体空隙、2n个四面体空隙。 不等径球体进行紧密堆积时，可以看成由大球按等径球体紧密堆积后，小球按其大小分别填充到其空隙中，稍大的小球填充八面体空隙，稍小的小球填充四面体空隙，形成不等径球体紧密堆积。 2-8写出面心立方格子的单位平行六面体上所有结点的坐标。 答：面心立方格子的单位平行六面体上所有结点为：（000）、（001）（100）（101）（110）（010）（011）（111）（0）（0）（0）（1）（1）（1）。
《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分: 3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，2005年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，2003年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出版社，2003年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，2001年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，2001年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，2001年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，2001年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时 教学内容：X射线的性质，X射线的产生，X射线谱，X射线与物质的相互作用，X射线的衰减规律，吸收限的应用
班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原 子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部 分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产 生光电效应。
应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息 4．光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率与俄歇电子产率。 特征X射线产生机理。 光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子，将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特