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渗透压仪常见问题汇总-

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常见问题汇总

渗透压仪

1.单位mOsmol/Kg、Osmol/Kg、mmol/L 、mmHg、g/mol、道尔顿之间的关系?

答:渗透压单位mOsmol/Kg、Osmol/Kg、mmHg

1 Osmol/Kg=1000mOsmol/Kg

标准大气压( 1.013X10^5 Pa)内可以这样换算:P=1.013X10^5 Pa=760mm·Hg 或100帕=1毫巴≈3/4毫米水银柱高,精确转换是1mmHg=101325/760 Pa。

渗透压单位:用1升中所含的非电解质或电解质的毫摩尔表示,称为毫渗透摩尔,简称毫渗。

物质的量的浓度:溶质的物质的量浓度是指单位体积溶液中所含溶质的物质的量,用符号C 表示,常用单位为mol/L,1mol/L=1000mmol/L。

摩尔质量:g/mol:单位物质的量的物质所具有的质量(1mol物质的质量)即1mol该物质所具有的质量与摩尔质量的数值等同.(物质的摩尔质量和该物质的分子量数值等同) 物质的量(n)、质量(m)、摩尔质量(M)之间的关系为:n=m/M

道尔顿:是分子量常用单位,就是将分子中所有原子按个数求原子量的代数和。

分子的摩尔质量(M)与分子的相对质量(M

r)的关系为:

M = 10-3M r kg? mol-1

2.冰点渗透压、胶体渗透压、膜渗透压、漏点渗透压之间的区别?

冰点渗透压:根据拉乌尔冰点原理,以溶液冰点下降值与溶液的摩尔浓度成比例关系为基础,采用高灵敏的感温元件—热敏电阻测量不同溶液的结冰点。

露点渗透压:应用沸点升高原理,水蒸气压技术,将溶液加热使之蒸发,来测量样品渗透压,是利用热电偶凝结溶液样品被蒸发而产生的蒸气感应测量。

露点法跟冰点法相比较所具有的

优势:

* 不需要改变物质的物象形态

* 可以处理冰点法无法处理的多用于临床和工业化学实验室的半固态样品。

* 对于样品中含有悬浮颗粒或粘稠度较大的样品,可以轻松得出准确的结果。

* 可以直接测量植物以及动物组织切片的渗透压。如植物的叶片,动物的脑和肾脏切片。劣势:

露点渗透压仪不能用来检测乙醇,乙醚等挥发性溶液的样品,尤其是受热易分解的样品,而冰点渗透压仪可以。

胶体渗透压:是由测量池来测量的,测量池被半透膜分开,下半部与外界隔离,充满含电解质的林格液,上半部与外界相连,里面充满含胶体的溶液。膜仅允许水和电解质通过,两个溶液的渗透压不同,溶液能从测量池的下半部渗透到上半部,直到下半池内的压力与胶体摩尔浓度达到平衡。直接测量由液体静压的变化引起的压力。

膜渗透压:渗透池被一个半透膜分成两部分。在完全密封的下半部,充满纯溶剂,安装了精确的压力计系统。在半渗透膜的上半测量池,设计成曲线型通道系统,具有大的表面。漏斗和排液系统能用溶剂冲洗和注入测量池。由于溶剂和溶液渗透压不同,在下半池形成一个真空度代表渗透活性溶解颗粒的浓度。

3.010、030、050、070、090、auto型号之间的区别,如何选型?(流程图)

A、测量原理不同

010,030,auto是冰点渗透压;050胶体渗透压;070露点渗透压;090膜渗透压

B、应用不同

030适用于检测水溶液渗透压;010是基于030设计的,适用于测定苯溶液摩尔分子量和水溶液总渗透压;auto也是基于030设计的,全自动测量系统可以满足高通量的样本测量,每次最多可同时测量20个样品;050是为医药领域测试胶体的渗透压,主要是测血浆或血清以及大分子物质的渗透压;070适合测定水溶液的渗透压和溶解在不同有机溶剂中聚合物平均分子量;090测定溶解在水或有机溶剂中聚合物的平均分子量。

C、测量范围不同

010: 渗透压:0-3000mOsmol/kg, 分子量:40-5000道尔顿

030:渗透压:0-2500mOsmol/kg

Auto: 渗透压:0-2500mOsmol/kg

050: 99.9mmHg,99.9帕斯卡

070:渗透压:水溶液:0.1-1.5Osmol/kg ; 有机溶液:0.001-0.03 Osmol/kg

分子量:水溶液:50-5,000道尔顿;有机溶液:40-5,000道尔顿

090:分子量:5,000-2,000,000道尔顿

选型流程图:

4.二点校准与三点校准的区别,如何选择第三个校准点?

答:三点校准比二点校准具有更广的相对直线度公差+/-1%的范围,更加准确。第三个校准点即CAL2校准点的确定:与c1相差最小的校准点之后的所有校准点。可能的校准点如下:

1. Zero:用蒸馏水校准

2. CAL1: 100, 200, 300, 500, 700, 850, 900, 1200, 1500, 1800, 2000, 2500

3. CAL2: 300, 500, 700, 850, 900, 1200, 1500, 1800, 2000, 2500, 3000

例如:

CAL1 = 100 mOsmol/kg: CAL2可以是自300 mOsmol/kg以上的所有校准点。CAL1 = 200 mOsmol/kg: CAL2可以是自500 mOsmol/kg以上的所有校准点。CAL1 = 300 mOsmol/kg: CAL2可以是自700 mOsmol/kg以上的所有校准点。CAL1 = 2000 mOsmol/kg: CAL2可以是3000 mOsmol/kg校准点。

5.正确的校准步骤是什么?

以三点校准为例,步骤如下:

1)0点

a) 按'Zero' 键。

b) 用测试管盛装50μL的蒸馏水。

c) 设备自动运行校准测量值。

d) 确认:用蒸馏水再次进行测量。

2)第一次校准点300mOsmol/kg

a) 按'CAL1' 键。

b) 用测试管盛装50μL Gonotec 300mOsmol/kg校准液。

c) 设备自动运行校准测量值。

d) 确认:用Gonotec 300mOsmol/kg校准液再次进行测量。

3)第二次校准点850 mOsmol/kg

a)按'CAL2' 键。

b) 用测试管盛装50μL Gonotec 300mOsmol/kg校准液。

c) 设备自动运行校准测量值。

d) 确认:用Gonotec 300mOsmol/kg校准液再次进行测量。

6.多长时间做一次校准?

当测量出现较大误差时需要校准仪器,建议可在样品中增加蒸馏水样品,当仪器的偏差较大时应校准。010在进行摩尔质量测定前,必须用已知质量摩尔浓度或渗透压的溶液校准仪器。

7.取样时的注意事项有哪些?

取样体积要符合仪器测量要求,保证样品中没有气泡。

8.样品量的多少对测量时间和精度有什么影响?

答:一般测量的样品量在50ul左右(M型除外),样品量过多会延长测量的时间或者出现无法结晶的情况,同时测量的准确性也会有所下降。样品量过少可能影响冰晶的注入导致无法结晶,同时对测量的重复性有所影响(使重复性降低)。

9.零点校准时,应该选择什么样的水?

答:选择蒸馏水或去离子水。

10.SPONT.CRYST灯亮时,如何排除故障?(过早结晶)

答:稀释样品。

1)晶种也有可能附着在热敏电阻探头上,用水彻底清洗热敏电阻探头,然后用软棉纸擦干。

如果热敏电阻探头上表面有划痕,更换热敏电阻探头。

2)不干净测试管(例如内壁有灰尘)也可能导致自动结晶。重复使用测试管可能导致测试管塑料破裂,产生液膜(作用类似于晶种),最终会造成过早结晶。因此建议测试管只使用一次。

a) 简单地加热样本液,达到沸点后再冷却。

b) 前种方法不能去除的晶种,过滤去除。

c) 稀释样本。当冷却的样品溶液中含低溶性盐或者含盐浓度接近饱和,这时就会有盐晶

形成。稀释可以帮助去除盐晶,但可能因此无法得到精确的结果。

d) 用水彻底清洗热敏电阻探头,然后用软棉纸擦干。

e) 如果玻璃球有划痕,更换热敏电阻探头。

f)确保测试管内部没有灰尘。

g) 确保测试管内部没有液膜,否则可能导致过早结晶.测试管仅能使用一次。重复使用测试

管可能导致不重复性结果。重复使用可能导致测试管塑料破裂,产生新液膜,会造成过早结晶。

11.NO.CRYST灯亮时,如何排除故障?(无结晶)

答:没有结晶的原因有两点:

⑴高渗透压:充分稀释样品溶液。但是必须小心解读稀释后的结果,因为渗透压不一定与稀释度成比例。

⑵注入冰晶无效:如果在结晶过程中声信号已经响起,尽管样品液渗透压在正常范围内,却没有结晶产生,有三种可能原因:

a、传送冰晶的针移动受阻,机械故障妨碍了针移动。解决方法:卸下电阻探头。然后将针弄直、复位,检查确保机械性能正常。按住设备后面的MOTOR纽,检验针的移动情况。

b、尽管机械性能正常不会妨碍针移动,但不锈钢针尖上的冰晶无法到达过冷却样品溶液中。覆盖冰的针尖需通过一个小孔才能到达样品。孔上可能有水滴。水滴可能导致冰晶粘到孔的内壁上而融化。解决方法:将带有配件的巴斯德吸管与一根长管连接,用其吹掉孔上的水滴。建议移开测试管,然后用热敏电阻探头下面的纸巾擦掉水滴。随着时间的推移,孔上积留了少量的样品残液。用装水的喷雾瓶冲洗孔上残液。清洁过程中,不需关闭设备。

c、上冷却系统没有冰形成,因为湿度太低或者系统开启后过早进入工作状态。解决方法:系统开启至少2分钟后,再开始测量。如果空气湿度非常低(例如冬天在加热的房间),打开上冷却系统的盖子。必须考虑到一些重要的条件,以确保测量结果的重复性。

12.如何确保结晶针正常工作?

答:首先检测结晶针是否在上冷却系统的凹槽内,如果发生错位请用镊子等将结晶针复位。另外可以按仪器背面“motor”键从侧面观察结晶针的运行情况。

13. 如何安装打印纸和色带?打印纸如何选择?

针对010,030:

更换打印纸:

A) 将两个螺钉拧下,移去树脂玻璃外罩。

B) 轻按打印机的下部,打开放纸区。

C) 取出空的纸卷筒,按"PAPER FEED"键,将剩余的打印纸通过出纸口输出。不可用向后

拉纸带的方式取出剩余的打印纸。

D) 插入一卷新打印纸。打开OSMOMAT 010和打印机。将打印纸前端剪齐从上端插入出纸

口。按"PAPER FEED"键,使纸带突出出纸口约2厘米。要确保卷纸的滚动方向正确。新的纸卷放入纸盒后关闭打印机。

E)纸带穿过树脂玻璃外罩孔缝,然后固定外罩。下一次测量开始前,按COUNTER RESET

键,打印页眉。

打印纸选择:标准宽度:43 mm,卷轴直径:34 mm Gonotec货号30.9.1010。保证大小合适即可。

更换色带:

当打印的结果不再清晰,必须更换色带墨盒。更换色带时,OSMOMAT 010 可打开也可关

闭。

A) 更换色带前,撕下出纸口处突出的纸带。

B) 将两个螺钉拧下(5 图6),移去树脂玻璃外罩(6 图6)。

C) 轻按色带盒的右侧,取下色带盒。

D) 替换新的色带盒Gonotec货号30.9.1020。

E) 顺时针拧旋钮,绷紧色带.

F) 将新的色带盒放入打印机。纸带的前端置于色带和盒之间。

G) 再拧旋钮,绷紧色带。

H) 固定树脂玻璃外罩。

14.如何安装软件和连接电脑?

答:

1)选择有RS232数据接口的电脑,将Gonotec的软件放入电脑驱动内按照磁盘安装提示完成软件的安装。

2)用数据线连接仪器和电脑。

3)先启动电脑中终端软件,再打开仪器电源开关。

4)仪器左边三个LED灯闪烁,仪器进入自检状态。

5)仪器自检完毕,“sample”灯亮起,可以进入想要的操作。

直读光谱仪常见故障排除

OBLF直读光谱仪常见故障排除 【激发光源不激发】: 1.火花台连锁开关无闭和。(将火花台外壳卸开清洁火花台后装入时,外壳左边的突出物应将火花台后部的微动开关压住,激发光源即可处于准备工作状态)。此故障现象只限于GS1000型。 2.在按下START键后气动压头无下压夹持样品动作,造成激发光源不激发。(此现象为氩气对气动压头无供气。检查氩气瓶压力。)3.在按下START键后,气动压头将样品夹持住后即抬起,激发光源不激发。(此现象为气动压头在接触样品时,样品非处理面导电性不好。建议使用一个薄的紫铜片作为两者之间的导体。应保证样品的非处理面无水,油,氧化层等妨碍导电的介质)。 4.在按下START键后,气动压头将样品夹持住后在氩气冲洗阶段样品向上跳起,气动压头即抬起,光源不激发。(此现象为氩气废气管严重堵塞,请清洁氩气废气管)。 5.在激发样品时听不到清脆的激发光源频率的声音,只听到很微小的断续放电的声音,激发程序结束后样品被激发面无放电斑痕。(此现象为在放置样品时不小心将大块的具有导电性质的金属物掉入激发台内,请马上清洁激发台。将具有导电性质的金属物取出即可恢复激发光源的正常工作)。 【标准化系数偏高(短波元素或基体元素Factor系数>1.4)】: 1.擦洗透镜。使用分析用丙酮将透镜表面的黄色附着物小心擦

洗掉,以看不到黄色附着物为止。此为标准化系数偏高的主要原因。 2.外接氩气纯度偏低或氩气流量不足(氩气表显示低于0.3Mpa)。 3.随机配备高低标校准样品在样品制备时激发表面处理不好。 处理以上三项中的任意一项均必须重新进行完全标准化工作。 【分析数据全部为零】: 1.擦洗透镜后未将透镜后的球阀扳为180度,将光路完全挡住。(此故障现象只限于QSN750,QSG750型)。 2.在擦洗透镜后不要马上分析样品。是因为仪器真空检测未达到正常值,此时负高压电源自动断开。擦洗透镜后等待五分钟即可正常工作。另外在GS1000型仪器上盖处于开启状态时激发样品也会出现此种现象。 【分析数据不稳定】: 1.在发现数据不稳定时,首先要确认仪器的外围设施是否正常。例如氩气的纯度,压力是否正常,在更换氩气时管道是否漏气。样品制备是否有问题。 2.根据激发斑点的形状及大小即可判断氩气纯度是否有问题。 3.如激发斑点无问题,使用一块标准样品激发几次可看重现性即可确认是否分析样品本身的均匀性不好,存在偏析现象。 4.分析样品在制备时是否存在裂纹,砂眼等影响分析结果的现象。 5. 通常引起分析数据不稳定的主要原因是氩气的纯度。一般情况下铸铁,铸铝及高纯金属等材质需使用99.999%纯度的氩气。

气相色谱仪常见故障及处理办法

气相色谱仪常见故障及处理办法 故障故障判断检查方法及修理 1.没有峰(1)放大器电源断开(2)没 有载气流过(3)记录器接触 不良(4)记录器故障(5) 进样温度太低,样品没有汽化 (6)微量注射器堵塞(7)进 样器硅橡胶漏(8)色谱柱连 接松开(9)无火(FID)(10) FID极化电压没接或接触不良 (1)检查放大器,保险丝(2) 检查载气流路,是否阻塞,或 气瓶中气源用完(3)检查记 录器接线(4)看仪器说明书, 排除记录器故障(5)增加进 样器温度(6)更换注射器(7) 更换硅橡胶(8)拧紧层柱析 (9)点火(10)接上极化电 压,或排除极化电压连接不良 现象 2.正常滞留时间而灵敏度下降(1)衰减太大(2)没足够样 品量(3)样品进样过程中的 损耗(4)注射器漏或者堵(5) 载气漏特别是进样器漏(6) 氢气和空气流量选择不当 (FID)(7)检测器没有高压 (FID ) (1)降低衰减(2)增加进样 量(3)进样过程中尽可能保 证样品全部进入系统(4)更 换注射器或通注射器(5)探 漏(6)调整氢气和空气流量 (7)检查或者装上高压电 3.拖尾峰(1)进样温度太低(2)进样 管污染(样品或者硅橡胶残留) (3)层析柱炉温太低(4)进 样技术过低(5)层析柱选择 不当(样品与柱担体或固定液 起反应) (1)重新调节进样器温度(2) 用溶剂清洗进样器管子(3) 增加层析柱温度(4)提高进 样技术,做到进针快、出针快 (5)重新选择适当色谱柱 4.伸舌峰(1)柱超地负荷,样品量太大 (2)样品凝集在系统中 1)降低进样量(2)先提高柱 温,再选择适当的进样器,色 谱柱,检测器温度 5.没分离峰(1)柱温太高(2)柱过短(3) 固定液流失(4)固定液或者 担体选择不正确(5)载气流 速太高(6)进样技术太差 (1)降低柱温(2)选择较长 色谱柱(3)更换层析柱或老 化色谱柱(4)选择适当色谱 柱(5)降低载气流速(6) 提高进样技术 6.圆顶峰(1)超过检测器线性范围(2) 记录器阻尼太大(1)降低样品量(2)重新调节记录器阻尼 7.平顶峰(1)放大器输入饱和离子化检 测器 (2)记录器传动装置零点位置 变化 (1)降低样品量 (2)检查记录器零点位置,或 者用其他记录对比使用 8.锯齿型基线(1)稳流阀膜片疲劳(2)载 气瓶压阀输出压力变化(1)换膜片或者修理阀(2)调节载气瓶减压阀的压力在另一位置

各种光谱仪的区别及应用

各种光谱仪的区别及应用 ICP光谱仪, 火花直读光谱仪, 光电直读光谱仪, 原子发射光谱仪, 原子吸收光谱仪, 手持式光谱仪, 便携式光谱仪, 能量色散光谱仪, 真空直读光谱仪? 随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AE S,还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新技术ICP-MS 又出现了,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GF-AAS)更低的检出限的优势。因此,如何根据分析任务来判断其适用性呢? ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体,ICP-AES和I CP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(120nm~800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份

为ppt级,石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICP-AES大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍,一些轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较: 这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较: ★★容易使用程度★★ 在日常工作中,从自动化来讲,ICP-AES是最成熟的,可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂,尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整,ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术。 ★★分析试液中的总固体溶解量(TDS)★★ 在常规工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液,但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时,与ICP-AES,GP-AAS相比,ICP-MS需要更高的稀释倍数,折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。 ★★线性动态范围(LDR)★★ ICP-MS具有超过105的LDR,各种方法可使其LDR开展至1 08。但不管如何,对ICP-MS来说:高基体浓度会使分析出现问题,

高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法

高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI( 3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查; (2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下,过滤白头正常,在检查; (3).把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏,处理方法:寻找各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法:打开Purge阀,用3-5ml/min的流速冲洗,如果不行,则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2.漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的平衡时间,如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长,但如果你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原因: 1、柱温波动。解决方法:控制好柱子和流动相的温度,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、流通池被污染或有气体。解决方法:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池(最好断开柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。 3、紫外灯能量不足。解决方法:更换新的紫外灯 4、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。解决方法:检查流动相的组成,使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。 5、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间。在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。 6、检测器没有设定在最大吸收波长处。解决方法:将波长调整至最大吸收波长处 7、流动相的PH值没有调节好。解决方法:加适量的酸或碱调至最佳PH值 保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志,同一种东西,两次的保留时间相差不要超过15s,超过了半分钟可看做保留时间漂移,就无法进行定性,你要考虑以下原因: 1、温控不当。解决方法:调好柱温,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、流动相比例变化。解决方法:检查四元泵的比例阀是否有故障 3、色谱柱没有平衡。解决方法:在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱 4、流速变化。解决方法:重新设定流速 5、泵中有气泡。解决方法:、从泵中除去气泡

渗透压摩尔浓度检测仪

渗透压摩尔浓度检测仪渗透压摩尔浓度测试仪 型号:H110511 冰点渗透压摩尔浓度检测仪是用于测定溶液和各种体液渗透压或渗摩尔浓度(Osmolality)的仪器,渗透压摩尔浓度测定法是国家药典2010版中新增的检测方法, 在药品质控中具有重要意义,欢迎药物研究单位、药检机构和制药厂选用。本仪器 完全满足2010版《中国药典》、《美国药典》检测标准的规定。 主要特点: ◆采用LED彩色大屏幕液晶显示屏;具有测试数据自动处理、打印。本仪器可以存储两万次历史使用数据;随时可调用和打印功能; ◆采用冰点下降原理及高精度传感器,测量精度高,重现性好。 ◆采用半导体双制冷系统,预冷时间短,检测速度快,便于连续检测。 ◆振荡原理,检测样品量少,范围宽,可满足不同领域需求。 ◆可同时显示检品的渗透压摩尔浓度值,冰点值。 ◆本仪器具有有31个校正点,可进行两点及多点的线性校正,保证仪器精准度。 ◆冷却系统采用无热传导液设计,免除频繁的维护。 ◆内置《中国药典》数百种注射剂药品名称,方便预设检品资料。 技术参数: 1.测量范围:0~3000 mOsmol / kg H2O 2.样品量:50-100μl(根据离心管大小适量) 3.测试时间:<2min30sec 4.预冷时间:≤3min 5.重复性:RSDs≤1% (300mOsmol/kg H2O) 6.准确度:±1% (300mOsmol/kg H2O) 7. 分辨率:1mOsmol/kg 8. 线性:<1%的直线 9. 环境温度:-10~25℃ 10. 环境湿度:5~60% 11. 电源:AC220V 1.5A 12. 外形尺寸:230*210*360mm

直读光谱仪常见问题

电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理 一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V,电压要稳,可通过单独供电或加稳压电源即可,但稳压电源也必须是稳压效果较好的,电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置,并将温度设定旋钮旋到设定的350度, 3、准备一瓶高纯氩气,减压阀,2个再生阀,熟料管等,并将减压阀与氩气瓶连接好,再将管子与减压阀接好,根据需要选择1#或2#再生端口,此时,应打开气瓶将管子内部的空气排尽,注意:此时不要关掉气瓶,应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下,并快速按上再生阀,此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作,同时将再生进气堵头快速拆下,快速按上再生阀,最后,将再生排气阀调到微开状态。 4、送电,将再生万能转换开关打到要再生的塔上,对于塔的红灯亮,温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A,再生开始,当温度升到150度时,开始放气,每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时,自动保持恒温4小时后,手动将电流调节旋钮旋到最小,此时将氩气钢瓶阀门关掉,将再生进气阀关掉,开启工作进气阀,将再生出气阀的流量控制的低一点,直到降到100度时,此时停止放气,但根据经验应继续放气最好,且降到室温再停止放气效果最佳,关闭再生出气阀,2分钟后,关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源,将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后,光谱仪要进行打点试验,如发现点不圆较大有毛刺时,应对仪器进行放气操作。之后,仪器要进行标准化。 一般氩气净化机的进气压力为,计为3公斤压力。 二、氩气净化机的故障处理 故障1:电炉丝烧断故障 处理:更换炉丝 故障2:热电偶烧坏 处理:用万用表量,一般热电偶在欧姆左右时为正常,当远大于欧姆时,热电偶烧坏。

气相色谱仪常见故障分析及处理

气相色谱仪常见故障分析及处理 在使用气相色谱仪的过程中,难免会碰到各种各样的故障,本文从气路系统、检测系统、温控系统等几个方面介绍了色谱仪的常见故障排除方法,供从事气相色谱仪维修和使用的人员参考。 近年来,气相色谱分析仪以其分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点广泛应用于石油化工行业中,在化工分析中占有十分重要的地位。但是,由于工作人员维护不到位,样品预处理系统的不完善以及仪器本身有缺陷等原因,造成仪表在使用过程中出现各种故障,从而影响了正常的生产秩序。因此,能够及时准确地分析排除故障非常重要。 气相色谱仪的构成及工作原理 一般气相色谱仪是由六个基本系统组成,即:载气系统,进样系统,分离系统,温控系统,检测系统及记录系统。 气相色谱仪利用物理分离技术,对多个组分在色谱柱中进行分离,分离后进入检测器中进行检测。为了避免工艺介质中含有对色谱柱有害的组分或不需检测的某些成分以及为了缩短分析周期,色谱仪常常配合柱切技术将不需检测的组分切除掉,然后由微处理器根据进入检测器的组分产生的信号大小自动计算出组分含量值。 气相色谱仪的常见故障及排除方法 3.1气路系统故障 气相色谱仪的气路系统,是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性、载气流速的稳定性以及流量的准确性都会对气相色谱检测结果产生影响。 气路系统故障主要表现为流量不能稳定地调节到预定值,分析其可能原因为:(1) 气路系统有漏气或堵塞;(2)减压阀或稳压阀故障;(3)气源压力不足或波动;(4)流量控制阀件被污染或损坏。 针对以上各种原因处理方法如下: 在气路中按照气体走向顺序查到具体故障发生位置进行消漏或清堵。 更换减压阀或稳压阀。 调整气源压力至合适范围内,并有稳定的输出。 清洗阀件,必要时更换。 3.2 检测器故障 热导检测器(TCD) 热导检测器是利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别,使测量电桥产生不平衡电压,从而测出组分浓度。 又热导检测器的常见故障:a.桥电流不能调到预定值此种故障产生的原因:(1)热导单元连线没接对;(2)热丝断开或引线开路;(3)桥路稳压电源有故障;(4)桥路配置电路断开;(5) 电流表有故障。 检测器基线不能调零故障产生原因:(1)热丝阻值不对称或引线接错;(2)热丝碰壁或污染严重;(3)调零电位器引线开路;(4)记录仪开路或无反应; (5)测量气路与参比气路流量相差太大。3.2.2氢火焰离子化检测器(FID) 氢火焰离子化检测器是根据含碳有机物在氢火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。氢火焰离子化检测器常见故障 检测器点不着火 故障产生原因:(1)检测器点火线圈断线;(2)气路中氢气、空气和载气的流量配比不当;(3)极化电压不稳;(4)喷嘴堵塞。解决办法: 更换点火线圈 重新调节氢气、空气和载气的流量 配比。 提供稳定的电压源,并排除接线故

数字回弹仪使用说明书(ZC3-A)

1.概述 1.1 ZC3-A型数字回弹仪 ZC3-A型数字回弹仪是由中国国家行业标准《回弹法检测混凝土抗压强度技术规程》GB/T23-2001(以下简称规程)的参编单位省乐陵市回弹仪厂精心研制,具有自主知识产权并荣获二项国家专利(ZL03200681.0、200520001968.2)并可以在检定器上进行检定,完全符合回弹仪国家检定技术规程《JJG817-93》的要求,适用于各类建筑工程中C10-C60混凝土抗压强度的无损检测。 ZC3-A型数字回弹仪由数字回弹仪主机、回弹仪单机传感器、电脑数据处理软件、现场打印机和适配电源盒(选配)组成。本机具有自动记录、自动存储、自动计算、自动数据处理功能,大幅提高了检验检测、数据计算处理、报告编制的工作效率,降低了检测人员的劳动强度,体现了回弹检测的科学性、先进性、公正性和准确性。 省乐陵市回弹仪厂是各种回弹仪、无损检测配套设备和回弹仪检定装置的专业生产厂商,在国外具有很高的知名度,是检测工程师的首选品牌,多年来承蒙各地权威检测机构的帮助与支持,我厂得以发展壮大,为了答广大用户、提高检测工作效率降低人员劳动强度,我厂研制出了第二代ZC3-A型数字回弹仪。我厂始终坚持简洁实用、质量上乘、价格低廉、易学易懂的原则、回弹仪机械部分易于维护等特点,引领无损检测走上数字化、智能化的新时代。

1.2数字回弹仪主机 ZC3-A型数字回弹仪主机接收回弹仪单机传感器的回弹值数据信号,储存并结合用户的设置进行数据处理,然后根据用户选择进行数据查询、现场打印或向计算机传送数据等功能。 1.2.1主要技术指标 ?检测数据处理依据《回弹法检测混凝土抗压强度技术规程》 (JGJ/T23-2001) ?存储存量:8000点 ?显示屏:45x30(mm) 128x64(点阵) ?电源:5V ?通信速率:115200bps ?尺寸:140x75x40 ?电池电源:标准3.7V锂离子充电电池 1.2.2 主要功能及特点 ?传感器率定:规的回弹仪率定界面,确保回弹检测前后机械回弹仪的 率定值在80±2之间,保证回弹检测的准确性。 ?现场打印功能:配备野外电源和便携式打印机可以随时进行原始回弹 值、测区强度值的打印。特别适合现场会议、政府部门组织的工程质 量检测,各职权部门进行的监督抽查等。 ?随机软件:随机免费赠送计算机数据处理软件,在现场检测数据完成 后,主机通过R232通讯电缆传送到计算机后,可以立即生成检测报告, 软件终生免费升级。 ?数据重显:原始值数据检测完成后可以立即查看已完成构件的原始回 弹值、测区强度值、构件整体综合评定等数据。 ?同一构件不同测区的异角异面设置:在复杂的构件中(如杯形构件) 每个测区都可以设置任意角度和任意测面。 ?超声回弹:独有的超声回弹综合法应用功能,配合用户多功能应用。

STYA渗透压仪使用保养标准操作规程

规范STY-1A渗透压仪的操作。 2范围 STY-1A渗透压仪的使用、保养。 3职责 各项目部制剂人员。 4内容 4.1渗透压测量前的准备工作 4.1.1仪器的工作环境仪器应置于室温5-30℃范围,且清洁的检验室内,仪器工作时不应受到震动、晃动等干扰。电源应有良好的接地。仪器的后面板应保障通风,远离热源。 4.1.2将仪器置于平坦稳固的工作台上,仪器的后面板距墙应有不小于20厘米的距离,仪器底部不得有任何杂物以防阻碍风扇孔。 4.2.开机 4.2.1首先检查仪器电源是否接好。接好则启动仪器后面板左下部电源开关。 4.2.2仪器自检,约1分钟时间,自动进入主菜单。按仪器前面板的“上”、“下”、“确认OK”、“返回ESC”进行操作。 4.3仪器校准 4.3.1校准仪器零点及校准量程 1)进入面板上“仪器系统校准”,将出现“校准仪器零点”、“选择仪器量程”、“校准仪器量程”、“仪器时间设定”四个选项,选择“校准仪器零点”。 2)取干净测定管及干净的取样头,用移液器吸取100uL纯水。注入测定管中。 3)将测定管固定在传感器上(或插入冷穴内),按“确认”键开始“校准仪器零点”。 4)零点校准完毕,仪器会有图显并自动记录该校准结果,且结果保留至下一次重新校准。 4.3.2校准仪器量程 1)进入“选择仪器量程”,确认进入,按上下键进行量程选择。选择好后退出。

2)取干净测定管及干净的取样头,用移液器吸取100uL100mOsmol/kgH2O标准液移入测定管,固定在在传感器上(或插入冷穴内)。 3)进入“校准仪器量程”,按“确认”键开始“校准仪器量程”。进入校准状态。 4)校准量程完毕后返回上一界面,面板上左下角显示为校准次数,右下角为存入值,标准4次后,存入后三次的平均值,其余各次保存最后一次的校准值。 5)重复操作,依次对200、300、400、500、600、700、900、1000、2000、3000、286mOsmol/kgH2O 等量程进行校准。 4.3.3仪器时钟设定:进入“仪器时间设定”界面,按确认键可以选择年、月、日、小时、分、秒,按上下键可以修改数字。按确认键超过10秒完成时间的设定。 4.4测量渗透压摩尔浓度 4.4.1进入“测量摩尔浓度”界面,取干净测定管及干净的取样头,用移液器吸取100uL待测溶液,固定在在传感器上(或插入冷穴内)。按“确认”键开始测量。按“返回键”终止,取消此次测量。 4.4.2测量过程中界面上显示上下两数值,上数值表示测量次数,下数值表示被测溶液参透压摩尔浓度对应的信号变化值。当打印测量结果或对仪器校准后,测量次数清零。 4.4.3测量结束,显示被测溶液的渗透压摩尔浓度值及渗透压比值,按确认键保留本次测量结果。 4.4.4继续测量不同浓度的被样品须换用新的取样头及测定管,并且两次测量之间用滤纸轻吸拭传感器。如果被测值远离上次量程校准值时,用接近的渗透压摩尔浓度标准液,校准量程。 4.5.数据结果查询 4.5.1选择进入“数据统计分析”界面,进入“数据结果查询”界面,显示测量次数、被测溶液的渗透压摩尔浓度、渗透压比值。按确认键可以选择数据是否保留。 4.5.2进入“数据统计分析”界面,对已测并保留的数据进行分析,显示平均值及相对标准偏差。 4.6.打印结果及清洗 4.6.1确认打印机是否已连接。选择打印项并按确认键打印结果。 4.6.2清洗冷针将注有清水的测定管固定在传感器上(或放入冷穴内),选择进入“清洗冷针”界面,确认执行。仪器自动进行清洗。 4.7.关机后,应清洗传感器,清理冷穴、冷室内的冰霜。 4.8.注意事项 4.8.1渗透压仪传感器头部为玻璃制品,勿碰伤。 4.8.2本仪器为精密仪器,搬动时避免震动、倒置。 4.8.3每次开机检测前,先用标准液300mOsmol/kgH2O检测仪器工作是否正常。如测量结果偏差较大,须重新校准仪器零点和量程。 4.8.4为使测定结果准确并有良好重现性,应避免测定溶液中存在的气泡;在每次测定后,请用蒸馏水清

傅立叶变换近红外光谱仪常见问题解答

傅立叶变换近红外光谱仪常见问题解答 1. 傅立叶变换近红外光谱仪能为我们烟草行业做什么? 傅立叶变换近红外光谱仪在烟草工业中的应用分为定量分析和定性分析两部分。定量分析主要分析初烤烟、复烤烟和烟丝中的总糖、还原糖、总氮、烟碱、氯、钾、水份和淀粉等,还能分析制丝过程中烟丝的PH值和挥发碱等。定性分析现在主要用于产地鉴别、真假烟的鉴定及等级分类。 在线的傅立叶变换近红外光谱仪可以用于制丝生产线或打叶生产线上在线快速分析。 2. 近红外的应用和发展前景如何? 卷烟企业需要对进厂复烤烟的化学成分进行快速分析,以满足配方的要求,用于常规湿化学方法的分析速度慢,而且对操作人员的素质要求高,很难满足快速分析的要求。国内许多烟草企业看到了近红外分析的优势,有些已经购进并实际应用,另外许多则开始关注和考察。相信随着人们对它的认识逐步加深,其应用范围会越来越广泛并成为必不可少的分析手段2002年国家烟草专卖局要求打叶复烤企业的复烤烟必须注明主要成分的含量,近红外仪器分析速度快、精确度高、操作简单的特点充分满足了打叶复烤企业的需要。 3. 与其他的检测方法相比,近红外检测具有那些优势?

a) 分析速度快,一般分析一个样品的时间为1分钟。 b) 不需要对样品进行化学处理,分析步骤简单。 c) 无消耗品,无环境污染,不破坏样品,经济无浪费。 d) 一次测试能够同时得到多种成分或指标,甚至开发多种新指标而没有所谓"通道"限制。 e) 操作简单,对人员素质无特殊要求。 f) 分析结果的精确度比湿化学方法高,准确度的统计结果接近建立模型的标准方法的误差。 因为仪器具有优异的稳定性,高重现性,操作环节少,所以数据更可靠。 g) 仪器用途广泛,能够放到现场使用,甚至能够在线实时检测。 h) 可检测的样品广泛,通常是固态的片烟、烟丝或粉末,也可以扩展到液态,还可开发检测其他辅料的方法。在辅助品吸、真假鉴别方面也取得了可喜的进展。 i) 可透过玻璃或塑料袋直接测量样品。 j) 通过模型传递,实现多用户采用同一检测基准,消除了个体差异,使数据更有说服力。

气相色谱仪(GC)常见问题处理方法

气相色谱仪(GC)常见问题处理 A所有组分峰变小 可能原因建议措施 1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针 2进样后漏夜判断漏夜点,维修之 3 MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度) 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠 6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避免高温使用 7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高 8 检测器与样品不匹配 9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂 B峰伸舌 峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity 使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度: 增大气体流速 C峰高峰面积不重复 1进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习

2其他峰型变化引起的峰错位,干扰 3基线的干扰 仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化 D负峰 1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置 2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理” 3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要) E样品的检测灵敏度下降 1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要) 2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点 3 在split汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂 F 峰分叉 1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器 2色谱柱安装失败重新安装 3 split less或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂 4柱子温度波动修理稳控系统

光谱仪操作注意事项

光谱操作注意事项 一些问题 Raw intensity(绝对光强) →Intensity Ratio(光强度比) →Standardized intensity ratio(标准化强度比) →Interference Corre.intensity ratio(内部干扰校后的标准强度比) →Concentration Ratio(含量比) →Matrix Corrected Concen. (通道含量) →Concentration(光谱实测含量) →Typical Corrected Concentration(类型标准化后含量) ① I.R.=(R.I/FeR.I)×Typical intensity Fe factor=(H N-L N)/(H A-L A) H N是高点希望值,L N是低点希望值, H A是高点实测值,L A是低点实测值 ②标准化(F7)S.I.R=factor×I.R.+offset ③内部干扰校正 ④曲线 ⑤含量(通道)=参比含量×通道含量比 ⑥通道含量范围(在Element parameter中的“Line switch”中) ⑦类型标准化(F8)T.C.C.=factor×Concen.+offset factor=化学值/实测值,offset=化学值-实测值 SATEUS=SAFT TEST of Usefulness(用于prespark) SETEME=Security Test of Measurement(用于积分阶段) SEREPS=Self Regulated Prespark time(用于prespark)

一、注意事项 1.当样品有砂眼或裂纹,没有分析位置时,不允许激发; 2.当Ar气不好或点不好时,不允许出分析结果; 3.清理火花台时,要关光源,压样品夹子要垂直; 4.如果遇到激发时声音很大,应该按“F3”停止,不允许直接抬 样品夹,否则烧EK9008板,不允许样品在激发中跑掉。 5.如果遇到突然断电时,应先关总电源,再将其它电源关闭,等 到来电后,先开总电源,再开stand by,再开source(光源)后,开计算机。 6.必须注意绝对不能做错标准化样品,否则,后果十分严重; 7.样品表面不能粘污,不能有水、油等。 8.由于Ar气中水含量较高,在做标准化样品或控样时,一定要 激发三点以上再平均。 9.如果仪器有两小时没有分析样品,在开始分析之前,应用 CTRL+F进行Ar预冲洗,此时不能激发。 二、常见错误信息 1.“No dongle available!”硬件加密码无效,一般是由于EPSON打印机正在打印,激发工作,由于加密狗与打印信号线连在一起而无法接通。 2.“clamp up”夹子抬起,一般是由于样品上表面不导电(比如:有漆有锈)清理干净即可。 3.“Door open”前面板门打开,一般由于火花台罩没有接触良好。

拉曼常见问题

一、测试了一些样品,得到的是Ramanshift,但是文献是wavenumber,不知道它们之间的转换公式是怎么样的?激光波长632.8nm。 1. 两者是一回事。ramanshift即为拉曼位移或拉曼频移,频率的增加或减小常用波数差表示,拉曼光谱仪得到的谱图横坐标就是波数wavenumber,单位cm-1。 2.两者一回事。 拉曼频移ramanshift指频率差,但通常用波数wavenumber表示,单位cm-1,可以说某个谱峰拉曼位移是??波数,或??cm-1。 3.在Raman谱中,wavenumber有两种理解,一种是相对波数,这时就等于Ramanshift;另一种是绝对波数(这在荧光光谱中用的比较多),这个绝对波数是与激发波长有关,不同的激发波长得到的绝对波数是不一样的,这时Ramanshift等于(10000000/激发波长减去Raman峰的绝对波数)。 所以通常在Raman谱中,wavenumber一般可理解为Ramanshift。 二、如何用拉曼光谱仪测透明的有机物液体,测试时放到了玻璃片上测出来的结果是玻璃的光谱。 1. 我今天还在用激光拉曼测聚苯乙烯,没有出现你说的情况啊是不是玻璃管被污染的厉害? 2. 你测出的玻璃的信号,有没有可能们焦点位置不对? 3. 应该是聚焦位置不对,聚在玻璃上了,我以前也犯过同样的错误。 4. 用凹面载玻片,液体量会比较多,然后用显微镜聚焦好就可以了,如果液体有挥发性,最好液体上用盖玻片,然后焦点聚焦到盖玻片以下。 如果还不行,你可以查一下“液芯光纤”这个东东 5.建议: (1)有机液体里面的分析物质浓度多大? Raman测定的是散射光,所以在溶液中的强度相对比较底,故分析物浓度要大些。 (2)你用的是共聚焦Raman吗?聚焦点要在毛细管的溶液里面才好。可以在溶液中放点“杂物”方便聚焦。(3)玻璃是无定形态物质,应该Raman信号比较弱才对。 三、我们这里有做生物样品的拉曼光谱的,在获得的图里面有很强的荧光,有的说,如果拉曼得不到就用其荧光谱。可我想问一下,在拉曼谱里面得到的荧光背景,是真正的荧光特征谱吗?这和荧光光谱仪里面的荧光图有什么区别? 1. 原则上说,拉曼谱中的荧光和荧光谱中的荧光是一样的,只要激发波长和功率密度相同。注意横坐标要从波数变换为纳米,即用10000000nm(1cm)除以波数就行了。但有一点要注意,不同波长的激发光照射样品,得到的拉曼相近,但荧光可以有很大不同,甚至相同波长不同功率激发,荧光谱都大不一样。 2. “注意横坐标要从波数变换为纳米,即用10000000nm(1cm)除以波数就行了”? Raman测定的是散射光,得到的是Raman shift. Raman shift和绝对波长(荧光光谱)之间要一个转换的吧。 3. 生物样品一般荧光峰比较宽,用荧光光测试之前一般先会做仪器本身曲线校正也就是仪器本身的响应曲线,这样测出的荧光峰才比较准,特别是对于宽峰更要做这个较准。 而Raman光谱一般采集的区域比较窄(指的是波长区域),一般在窄的波长范围变化不大,因此一般不考虑仪器本身响应曲线误差,但是Raman光谱来测宽荧光峰,影响就比较大。 四、什么是共焦显微拉曼光谱仪? 1. 共焦拉曼指的是空间滤波的能力和控制被分析样品的体积的能力。通常主要是利用显微镜系统来实现的。 仅仅是增加一个显微镜到拉曼光谱仪上不会起到控制被测样品体积的作用的—为达到这个目的需要一个空间滤波器。

数字回弹仪使用说明书ZCA

数字回弹仪使用说明书 Z C A 公司内部档案编码:[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-

1.概述 ZC3-A型数字回弹仪 ZC3-A型数字回弹仪是由中国国家行业标准《回弹法检测混凝土抗压强度技术规程》GB/T23-2001(以下简称规程)的参编单位山东省乐陵市回弹仪厂精心研制,具有自主知识产权并荣获二项国家专利(、)并可以在检定器上进行检定,完全符合回弹仪国家检定技术规程《JJG817-93》的要求,适用于各类建筑工程中 C10-C60混凝土抗压强度的无损检测。 ZC3-A型数字回弹仪由数字回弹仪主机、回弹仪单机传感器、电脑数据处理软件、现场打印机和适配电源盒(选配)组成。本机具有自动记录、自动存储、自动计算、自动数据处理功能,大幅提高了检验检测、数据计算处理、报告编制的工作效率,降低了检测人员的劳动强度,体现了回弹检测的科学性、先进性、公正性和准确性。 山东省乐陵市回弹仪厂是各种回弹仪、无损检测配套设备和回弹仪检定装置的专业生产厂商,在国内外具有很高的知名度,是检测工程师的首选品牌,多年来承蒙各地权威检测机构的帮助与支持,我厂得以发展壮大,为了答谢广大用户、提高检测工作效率降低人员劳动强度,我厂研制出了第二代ZC3-A型数字回弹仪。我厂始终坚持简洁实用、质量上乘、价格低廉、易学易懂的原则、回弹仪机械部分易于维护等特点,引领无损检测走上数字化、智能化的新时代。 精彩文档

1.2数字回弹仪主机 ZC3-A 型数字回弹仪主机接收回弹仪单机传感器的回弹值数据信号,储存并结合用户的设置进行数据处理,然后根据用户选择进行数据查询、现场打印或向计算机传送数据等功能。 主要技术指标 检测数据处理依据《回弹法检测混凝土抗压强度技术 规程》(JGJ/T23-2001) 内存储存量:8000点 显示屏:45x30(mm) 128x64(点阵) 电源:5V 通信速率:115200bps 尺寸:140x75x40 电池电源:标准锂离子充电电池 主要功能及特点 传感器率定:规范的回弹仪率定界面,确保回弹检测前 后机械回弹仪的率定值在80±2之间,保证回弹检测的 准确性。 现场打印功能:配备野外电源和便携式打印机可以随时 进行原始回弹值、测区强度值的打印。特别适合现场会 议、政府部门组织的工程质量检测,各职权部门进行的 监督抽查等。 精彩文档

SIM110型渗透压操作手册

冰点渗透压的物理原理 A.当一溶质溶解在纯净的溶剂中时,溶剂会发生如下变化: 1.冰点降低 2.沸点升高 3.渗透压增加 4.蒸汽压降低 这些就是所谓的溶剂的依数性或浓度属性。在合理的限度内,溶质浓度比例的直接改变,即溶液中颗粒的数量的变化。 依数性和冰点的测试,使得溶液的浓度可以很容易的准确的测出。纯水的冰点在大气压下是0oC。1摩尔的非电解质溶液如,葡萄糖,溶解到1kg水中,理想情况下,冰点会降低1.86oC。这个数值是水冰点下降的恒量。冰点的下降还取决于溶质的电解程度。如果溶质是离子的,每个离子种类的冰点都降低1.86oC。例如,如果1摩尔的氯化钠在1kg的水中完全分解为两个离子(Na和 Cl ̄),冰点会降低3.72oC。然而,分解不可能是彻底的。溶质分子间的干扰会降低分解程度,一个因数,有时称之为渗透压系数,在D节中会有说明。 在两种成分的溶液中,例如,溶解在水中的葡萄糖或氯化钠,可以测冰点并且用方程或一个查看表可以很容易的确定浓度。然而方程和查看表因溶质不同而不同。在成分复杂的溶液中,所有电离的,没分解的的都会导致冰点的下降并且各个溶质的浓度也难确定。 各种依数性都后类似的问题。尽管每个依数性都随着溶质浓度的直接比例而变化,但每个依数性都需要一个不同的基本的测量单位。渗透压重量浓度是浓度测量的通用单位,可以用于关联所有的依数性和其它浓度单位。然而,因为它的普遍性,大多渗透压测定法应用时都把渗透压重量浓度作为基本的浓度单位而不采用其它转换因数。 B.仪表配置 Fiske渗透压仪就是用来通过对冰点的测试而精确的确定溶液的浓度。 Fiske渗透压仪采用了高度精确的电子温度计传感试样的温度,控制过冷的程度和冷凝感应并测量试样的冰点。2 mOsm/kg H2O是常规的误差。 C.冰点热力学 最快杰,最精确的测量溶液冰点的方法是让其在冰点以下进行过冷处置,然后机械的地诱导试样冷凝。聚变的热量突然释放促使试样的温度上升达到一个瞬时的坪,在那里液体/固体是保持平衡的。平衡的温度,定义上,就是溶液的冰点。 液体/固体达到平衡并保持平衡的时间是试样,周遭环境和周围导热物质的能力间的温度差异的函数。试样的制冷速度

实验室常用光谱仪及其它们各自的原理

实验室常用光谱仪及其它们各自的原理 光谱仪,又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置,测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。 下面就介绍几种实验室常用的光谱仪的工作原理,它们分别是:荧光直读光谱仪、红外光谱仪、直读光谱仪、成像光谱仪。 荧光直读光谱仪的原理: 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为(10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态 跃迁到能量低的状态.这个过程称为发射过程.发射过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁. 当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子.它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,ad4yjmk从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线: 由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等. 莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析. 红外光谱仪的原理: 红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。

离子色谱仪常见问题的原因和解决方法

离子色谱仪常见问题的原因和解决方法问题原因解决方法 压力突然下降有气泡排气或打开脱气装置 系统内漏液检查管路 泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈 压力突然上升 淋洗液有固体小颗粒;可能高纯 水品质不良或过滤件污染从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的 具体部件 英蓝过滤器 6.2821.120发生堵 塞 更换滤芯 6.2821.130 MSM 化学抑制器(以下简称MSM) –堵塞MSM 再生处理(再生液:1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸和 5 % 丙酮) 电导检测器堵塞?将出口PEEK管剪短几毫米 ?将检测器以与正常流动方向相 反的方向进行冲洗 保护柱–堵塞更换保护柱 分离柱-堵塞?再生处理分离柱 ?更换分离柱 六通阀–六通阀堵塞清洗六通阀内部基线漂移温度尚未达到平衡 开启柱温箱情况下检查加热部 分,或保持空调工作 系统内漏液检查管路和密封圈 淋洗液 - 淋洗液有气泡淋洗液脱气或在三通阀处排气淋洗液 - 淋洗液里有机溶液汽 化蒸发 检查淋洗液瓶盖 淋洗液 - 放置时间过长重新配制淋洗液 峰值面小于预期样品 - 进样管路中有漏液检查样品流路 样品 - 进样管路堵塞检查样品流路 样品 - 定量环未充满增长进样时间 样品 - 样品中有气泡样品脱气

MCS(二氧化碳抑制器,以下简 连接 MCS 称MCS)–未连接 两次取样之间将系统用更长时间峰面积大于预期前一次测量的样品残留 冲洗 蠕动泵–输送 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧功率不足 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管老化更换泵管位置或更换泵管MSM –无法输送 系统内漏液检查管路 再生液和清洗液 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管 MSM - 压力过高清洁或再生 MSM SPM(样品前处理 模块,以下简称 系统内漏液检查管路 SPM)–无法输 送样品或清洗液 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管位置或更换泵管 SPM - 反压力过高清洗 SPM 或更换 SPM模块背景电导率过高MSM - 未连接连接 MSM MCS - 未连接连接 MCS 淋洗液配置错误重新配置淋洗液 请您检查再生溶液和冲洗溶液管MSM - 再生液或清洗液无法输送 路 背景电导太低淋洗液配置错误重新配置淋洗液 没有正确连接到电导检测器检查数据线和管路 泵工作不正常检查流速和压力 检测器参数错误检查电导检测器参数设置

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