V olume 5, Issue 2
摘要：背散射电子衍射装置(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一，它能提供如：晶间取向研究、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。在很短的时间就可以获得衍射花样，延长扫描时间可以提高衍射花样的质量，而获得晶粒取向分布图则需要非常长的扫描时间，它需要获得视场上的每个像素点的衍射花样。衍射花样质量的高低，取决于在样品制备过程中，晶体晶格上的损伤去除
的情况和衍射花样标定指数可信度的影响。
EBSD样品制备
Written by:
George Vander Voort (Buehler Ltd)
Tech-Notes
Using Microstructural Analysis to Solve Practical Problem
背散射电子衍射装置(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一，它能提供如：晶间取向研究、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。在很短的时间就可以获得衍射花样，延长扫描时间可以提高衍射花样的质量，而获得晶粒取向分布图则需要非常长的扫描时间，它需要获得视场上的每个像素点的衍射花样。衍射花样质量的高低，取决于在样品制备过程中，晶体晶格上的损伤去除的情况和衍射花样标定指数可信度的影响。在过去大家一直认为只有通过电解抛光和离子束抛光的方法才能获得没有损伤层的样品。但是，现代的机械抛光的方法，使用抛光机和正确的抛光耗材也可以得到高质量的EBSD样品，同时也避免了电解抛光和离子束抛光的局限性，以及电解抛光时使用电解液的危险性。 通常如果使用机械抛光方法,对于非立方晶系的金属或合金（如：Sb, Be, Hf, α-Ti, Zn, Zr）只要在光学显微镜的偏振光下评判其的图像质量，对于立方晶系和非立方晶系都可以采用彩色腐蚀的方法来确定样品表面是否还存在残余损伤层，是否能够获得高质量的EBSD花样。这是由于当样品与电子束呈锐角(70 – 74°)时,可以获得最佳质量的EBSD花样。
偏振光下图像的质量取决于样品表面本身的损伤层去除情况
和显微镜的光学质量。因此，在进行EBSD检测之前总是使用偏振光来验证样品制备的情况。对于立方晶系的金属，首先使用普通的侵蚀剂确认显微组织。然后重复最后一道抛光步骤并使用彩色腐蚀方法来确定是否还有损伤层存在。要想得到最好EBSD花样，其样品必须是抛光后未经侵蚀的样品，这是由于电子束与样品较大的夹角，而且侵蚀后样品表面的不平整会大大降低EBSD花样的质量。一个制备优良的、未经侵蚀的样品，通过EBSD 装置可以得到一幅晶粒对比强烈的图像。试验结果好坏取决于样品表面损伤层去除情况。样品制备方法的研究：
金属及合金样品制备方法已经比较成熟，使用这些方法可以得到很好的效果，通常这样的制备方法只需要在25分钟之内完成样品制备。纯金属样品制备时间比合金往往要长一点。通常推荐使用自动磨抛机，这样可以提高样品制备过程的精确性和可重复性。手工样品制备方法不像自动磨抛机，能够保证样品的平整、合金中有些相的保留和损伤层的去除，而且制备过程可重复性差。为了使得损伤层最小需要选用适当的切割机和耗材，这是样品制备成功的前提。切割是个非常
剧烈的过程，所以会在样品的切割表面产生很大的损伤层。
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晶体结构对于损伤层深度有一定的影响；FCC晶体结构的金属比BCC晶体结构的金属产生的损伤层要大许多。这是由于FCC 的金属比BCC金属更容易滑动。建议根据金属材料的不同使用相应的金相专用的砂轮片， 精密切割机切割时产生的损伤层较小，尽量使用超薄的切割片和较小的切割力。切割过程所使用的切割机、切割片和切割参数决定的损伤层的深浅，要想获得没有损伤的金相样品，这些参数的选择最为关键。但是也不要过分强调。在保证样品卡持器上的所有样品被磨平的前提下，磨削过程尽量选用颗粒细小的砂纸，这样能够在合理的时间之内，使得切割产生的损伤层被去除。如何获得没有损伤层的抛光表面。正确的方法：使用平坦的有机织物或抛光盘从而使样品浮凸最小。要想损伤层小，就要选用材料去除较小的制备表面，如丝绸，尼龙、聚脂纤维和聚氨酯类的抛光表面。所有的样品制备方法都必须保证样品表面不能有任何划痕，因为划痕下面就是严重的损伤，在抛光和磨光阶段划痕深度是不一样的。一个深的划痕意味着在其下面有一个深的变形存在。为了获得高质量的EBSD花样就必须去除这些划痕和其下面的损伤层。
在此所讨论的制备方法广泛的适用于各种金属及其合金，这种机械抛光的方法只需要三到五步就能制备完成。我们研究所用的EBSD系统是 Oxford 仪器的 HKL 系统和EDAX的TSL系统。SEM的光源使用是钨灯丝和 LaB6。根据所使用的EBSD系统不同，样品的抛光表面与水平方向呈70 和74°夹角,TSL系统使用PQI作为ＥＢＳＤ花样标定指数质量评判,在本文中所示的图像是在未侵蚀的样品上，随机选择的２５个晶粒，其平均置信度极限９５％。对于高纯金属样品使用ＨＫＬ的ＥＢＳＤ系统，花样的质量使用具有平均偏差和标准偏差带状对比值表示。 有几个铸造样品其晶粒非常大，所以仅仅获得了几个不同的ＥＢＳＤ花样。Ｓｉ的样品是单晶样品，所以其所有的花样都是一样的。
试验结果：
第一个样品所展示的是冷轧的高纯 Al (99.999%) 和 Al – 7.12 % Si c铸造Al合金样品。由于 Al的原子序数低其背散射电子少，所以要想获得其EBSD花样相当困难，高纯的金属比CP级纯金属样品制备更困难，合金相对而言要简单些。但是如果样品是轧制后未再结晶的样品，由于冷轧的样品导致晶体结构的变形，所以其EBSD花样的获得非常不易。若是样品同时具备上述二性质，也就是高纯的未再结晶的样品，对试验而言是一种极端的情况。 上页表所示：所采用的制备方法，在第五步抛光完成后，最后未加入一步振动抛光，带状对比平均值是 151.1。如下讨论根据我们的实际经验，在标准抛光步骤完成之后，若是加上20分钟的振动抛光，那么其带状对比值至少提高10%。延长振动抛光时间其提高更大。在研究晶粒分布图时，需要可信度最高的标定指数这是非常关键的，尤其当每秒钟要标定成百上千点。必须使用带状对比值最高或者花样标定指数质量最好样品。
图1 所示，冷轧态的高纯Al的显微组织。下一个是铸造Al
–7.12% Si 合金样品。其制备方法：采用五步制备方法，在 3-μm抛光步骤4分钟时间，未使用振动抛光步骤。在铸造的显微组织上有 α-Al枝晶和共晶的 α-Al和Si。α-Al枝晶的EBSD 花样如图2所示, 在α-Al枝晶上获得质量优良的衍射花样。图 1和图 2 证明使用正确的制备方法，机械抛光方法完全可以得到高质量的EBSD花样。
纯Cu非常软并且塑性非常好.纯Cu和各种成分的Cu合金广泛用于电子领域，几种成分接近纯铜的Cu合金的样品，在样品制备过程中想要完全去除其损伤层非常困难。切割和磨光时的颗粒很容易损伤Cu样品导致损伤层存在。对于纯铜和黄铜合金样品其表面划痕去除非常不容易。如果划痕不能被去除，划痕下面就有损伤层存在。在随后的样品制备步骤中使用振动抛光+二氧化硅抛光液可以去除划痕和损伤层。过去的制备方法是在抛光过程中使用化学抛光液，但是现代先进的制备方法就不需要添加化学抛光液，最终抛光使用振动抛光机。表 2 所列为：纯Cu及其合金的五步制备方法(振动抛光作为可选的第六步)。这对于合金和一些难于去除损伤的样品特别有用，在第五步后侵蚀样品，然后重复第五步抛光步骤。这可以减小损伤层从而得到高质量的EBSD花样。 图 3 所示，是一个韧性纯CU的 EBSD 晶粒取向分布图+标定质量分布图组合图片(Cu 中的氧含量在400 PPM )。它显示了晶粒结构和退火孪晶。图 3 显示了孪晶被消除后的情况。注意只有几个孪晶被保留下来，晶界夹角要比孪晶大点。这个样品没有侵蚀过。图 4 是样品被侵蚀后的对比。由于不能显示所以的晶粒边界和孪晶的边界，所以在光学显微镜下要测量孪晶的晶粒
尺寸几乎是不可能的。 除非采用彩色腐蚀的方法。
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图 1: 冷轧99.999% Al; 上图: Keller’s侵蚀剂, Nomarski DIC照明; 下图: Barker’s 侵蚀剂, 20 V DC, 2
分钟, 偏振光+灵敏色片。
图 2: 上图: Al – 7.12% Si铸造Al合金EBSD 花样；PQI: 87±4.2; 下图: 亚共晶Al-7.12%Si铸造Al合金在光学显微镜
下组织， 0.5% HF 水溶液。
图 3: 所示韧性纯CU的 EBSD 晶粒取向分布图+标定质量分布图组合图片。上图显示了晶粒结构和退火孪晶，下图显示了孪晶被消除后的情况。
图 5 所示，精锻的Cu – 30% Zn弹壳黄铜的显微组织照片和EBSD花样照片,冷轧厚度减少50% 在704 °C退火，保温 30 分钟，在α-Cu基体上可见粗大的孪晶。对于这样的合金想要得到EBSD花样质量高的样品非常困难，因为样品表面的划痕和损伤层非常难于去除。表 2 所示的方法，制备这样的样品，在3-μm 和1-μm 制备步骤上分别是4分钟和 3 分钟,最后采用 30 分钟的振动抛光。
EBSD 花样也可以用于双相合金的研究，只要合金的两个相在抛光后能够保持足够的平坦。如果浮凸存在，那么低于样品表面的那个相将得不到 EBSD花样。例如： Cu – 39.7% Zn – 0.8% Sn是由 α?β相组成。如果侵蚀后进行EBSD检测，会发现只有α相的ＥＢＳＤ花样而没有β相的花样，这是因为β相容易侵蚀从而使得β相所在的位置出现凹陷。如果重新抛光这个样品，不要进行侵蚀就去ＥＢＳＤ检测，我们会发现α 和 β相的ＥＢＳＤ花样都非常好。图6所示，海军黄铜样品按照这种制备方法获得的效果图。
面扫描功能是EBSD技术的应用之一。图 7所示：晶粒取向的面扫描分布图和标定质量分布图的组合图，晶粒取向的面扫描分布图使用的是反极图，晶粒取向不同的晶粒被染色成不同的颜色。
可能Ｚｒ和其合金的EBSD的样品制备是最困难的。实践证明表 3 所列出的方法用于Ｚｒ和其合金的EBSD的样品制备是非常可靠的方法。在使用 SiC砂纸前，在其表面涂抹上一层固体石蜡，最后的抛光步骤中添加 5 ： 1 二氧化硅+双氧水 (30% conc.)最后采用振动抛光(30 minutes)。
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图 8 所示 高纯 Zr (99.99%), 退火态。第一幅图片是包含所以晶粒Euler角和带状对比图的显微组织结构图；第二幅图片是在反极图加上晶界图（晶界使用黑点填充）。在这个区域显示的带状对比平均值为92.34 。
我们使用了6个样品进行对比，用于评价振动抛光效果。每个样品采用标准的抛光方法，随后采用20 minute 振动抛光。如果样品制备并不像以往那样好的话，此时采用振动抛光会使抛光效果有很大提高。振动抛光时间越长其效果越好。 表 4 汇总了采用振动抛光后带状对比值提高情况，前五个元素的平均提高 11.1%; 而Pb在使用振动抛光前，没有获得EBSD 花样，采用振动抛光后，得到了EBSD花样。
表 5 汇总一些难以制备的金属及其合金的 PQI 结果。结果显示：如果采用正确合理的机械制备的方法，完全可以得到没有损伤层的EBSD样品，而其标定指数完全可信。Ni基耐热合金 (Carpenter’s Custom Age 625 + 细晶粒718) 包含一些亚微观的强化相(后者也包含了大量的δ相)，这样导致 EBSD 分析更加困难。纯Ta样品是个P/M 样品，不是非常密实。
图 6: 海军黄铜的EBSD花样照片和显微组织照片: 上图和中图：α和β相的EBSD花样，其分别为：PQI=118.5 8.7 和150.4 20.7; 下图: 侵蚀后显微组织照片，侵蚀剂： 100 mL 水+ 3 g过硫酸铵+ 1mL 氢氧化铵 ( -Cu连续分布相)
图 4: 所示，韧性纯Cu精锻退火后，显微组织;上图: 侵蚀剂 1：1氢氧化铵+双氧水 （3% conc）;下图: Beraha’s
PbS 彩色腐蚀，偏振光+灵敏色片。
图 5: 弹壳黄铜的EBSD花样照片和显微组织照片: 上图: Cu – 30% Zn合金 EBSD花样 PQI: 221± 8.6; 下图:Cu – 30% Zn 合金精锻退火后，显微组织，侵蚀剂 1：1氢氧化铵
+双氧水。
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图 7: 海军黄铜样品的各种 EBSD分布图 A) 晶粒取向分布
图；B)标定质量分布图； C) 晶粒取向分布图+标定质量分布图； D) 反极图。使用上述或类似的五步制备方法(Ti使用四步制备方法)，采用第二种评判方法，高纯Cu (纯度 >99.95%)的带状对比值为18。 这种制备方法可以广泛用于Mg (原子序数12) 到 Bi (原子序数 83) 晶体结构: BCC(6),FCC (4), HCP(5),立方系金刚石 (1) 和菱形/三角晶系(2)。表 6 所列样品是采用标准的制备方法制备样品后的带状对比值，其中六种样品的制备，最后加上一步振动抛光后的结果列于表 4。
即便使用 240和320 grit的粗砂纸，SiC 砂纸颗粒还是容易嵌入到纯 Sb, V 和纯 Zr 样品上。 因此在使用砂纸磨光时, 在砂纸上要涂抹上固体石蜡。在制备 Cr, Nb, Ti, W 和Zr样品时，最后抛光要使用化学抛光剂双氧水（30% conc.）。
通常最后一步使用M a s t e r M e t ? 二氧化硅抛光液, 除F e (M a s t e r P r e p ? 氧化铝抛光液)和 M g (使用无水 MasterPolish?抛光液)。制备纯Mg (99.999%)时，使用油基的金刚石抛光液(9, 3和 1-μm)。 对于纯 Bi 和纯 Pb 样品，采用四步磨光步骤：使用240-, 320-, 400- 和 600-grit 涂抹固体石蜡后的SiC砂纸，并在样品上施加较小的力， 随后采用三步抛光 5-, 1- 和 0.3-μm 氧化铝抛光液，最终抛光使用MasterMet? 二氧化硅抛光液。 所有抛光步骤都是用人造的MicroCloth? 抛光布。虽然 在Bi样品上的得到很好的 EBSD 花样, 而在纯 Pb 样品上没有得到ＥＢＳＤ花样，但是随后采用MasterMet?二氧化硅抛光液＋
MicroCloth? 抛光布，在振动抛光机上抛光一个小时后，在纯Pb样品上得到了不错的ＥＢＳＤ花样。
对于Zr样品的制备，通常是在机械抛光之后，采用２分钟的化学抛光。 为了对比，我们把第二个样品进行化学抛光后进行ＥＢＳＤ观察，出人意料的是化学抛光后的样品上没有得到ＥＢＳＤ花样。 化学抛光后，虽然在偏振光下的效果明显改善，但是由于晶粒倒角（严重浮凸），所以没有花样。有实验显示在化学抛光时，在样品上施加较大的压力可以减轻浮凸现象，可以得到较好的ＥＢＳＤ晶粒分布图。 纯 Zr 试验结果列于表 6，早期的样品制备方法不如表３所列的现在采用的制备方法有效。对于纯 Zr样品，使用表３的制备方法，其带状对比值平均值 ９２.３４，每个像素产生大约９０个可标定的衍射花样。表６所列的带状对比值平均值
７７.３，每个像素产生大约２０个可标定的衍射花样。
图 8: 两个高纯Zr (99.99%)晶粒分布图;上图: 所有Euler
角+ 带状对比值分布图; 下图 : 反极图＋晶界(完整晶粒)。
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参考文献：
[1]. G. F. Vander Voort, Metallography: Principles and Practice, ASM International, Materials Park, OH,1999; originally published by McGraw-Hill Book Co.,NY , 1984.
[2]. G. F. Vander Voort, “Color Metallography,” Vol. 9ASM Handbook, Metallography and
Microstructures, G. F. Vander Voort, ed., ASM
International, Materials Park, OH, 2004, pp.493-512.[3]. G. F. Vander Voort, “The SEM as a Metallographic Tool,” Applied Metallography, G. F. Vander Voort,ed., Van Nostrand Reinhold Publishing Co., Inc., NY ,1986, pp. 139-170.
[4]. G. F. Vander Voort, et al., Buehler’s Guide to Materials Preparation, Buehler Ltd, Lake Bluff, IL,
2004, 135 pgs.
实验一土壤样品的采集和制备 一、目的意义 在1kg左右或更少的样品，再在其中取出几克或几百毫克，而足以代表一定数量的总体，似乎要比正确的化学分析还要困难。实验室工作者只能对来样负责，如果送来的样品不符合要求，那么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫无意义。因此，分析结果能否说明问题，关键在于采样。 从野外取回的土样，经登记编号后，都需经过一个制备过程——风干、磨碎、过筛、混匀、装瓶，以备各项测定之用。 样品制备的目的是：(1)剔除土壤以外的侵入体(如植物残茬、石粒、砖块等)和新生体(如铁锰结核和石灰结核等)，以除去非土磁的组成部分；(2)适当磨细，充分混匀，使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性，以减少称样误差；(3)全量分析项目，样品需要磨细，以使分解样品的反应能够完全和匀致；(4)使样品可以长时间保存，不至因微生物活动而霉坏。样品制备好坏同样也对分析结果产生具大的影响。 二、采样原则 1、调查研究，了解采样区域的基本情况； 2、按采样总体的差异程度和研究工作的要求划分采样单元； 3、按照一定的采样技术路线随机多点采样，避免特殊点，各采样点采样量一致； 4、注意时间、空间等的一致性，防止污染，在注意采代表性样品同时，注意采集典型 样品。 三、采样方法 土壤样品的采集方法，根据分析目的不同而有差异。如果要研究整个土体的发生发育，则必须按土壤发生层采样；如果要进行土壤物理性质的测定，需要采集原状土壤样品；如果要研究耕作层土壤的理化性质、养分状况，则应选择代表性田块，在耕作层多点采取混合样品，如有必要，还可在耕作层以下再采一层混合样品。对于土壤环境研究来说，有时要作背景值调查，其采集方法则要求更高。 混合样品的采集方法，样点的数目和分布应视田块的形状、大小、土壤肥力状况、研究目的和要求的精细程度等而有不同，一般有下列三种采集方法。背景值等调查研究要视研究区范围内复杂程度和变异大小而定。 1．对角线采样法：田块面积较小，接近方形，地势平坦，肥力较均匀的田块可采用此法，取样点不少于5个。
第二课溶液的配制 化学试剂的等级标准 般溶液的配制 配制这类溶液一般使用分析纯试剂，配制时试剂的质量由托盘天平称量， 体积用量用量筒或量杯量取。 配制这类溶液的关键是正确地计算应该称量溶质的质量或应该量取液体溶 质的体积。 1、物质的量浓度（又叫摩尔浓度，mol/L）:单位体积溶液中含溶质的摩尔数，用C表示。 C=Q B N（n=m/M, m= p *V） 2、质量百分浓度（m/m%）:溶质克数/溶液克数X 100% 亦即B的质量与混合物的质量之比。 3、体积百分浓度（m/v%） : 100mL溶剂中所含溶质的克数表示的浓度。 4、体积百分浓度（v/v%）:溶质为液体时，溶质的体积与混合物体积的比。 5、质量体积浓度（mg/mL）:单位体积溶剂中所含溶质的质量表示的浓度,金属分析用的标准溶液浓度表示方式。 6 比例浓度
（1）容量比：液体试剂相互混合或用溶剂（大多为水）稀释时的表示方法。如 HCI( 1: 5), 就是1体积的HCI和5体积的水混合而成。 (2) 质量比浓度：两种固体物质相互混合的表示方法。如(1+100)钙指示剂- 氯化钠混合指示剂，表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。 7、滴定度(g/mL) (1) Ts/x: 1ml 标准溶液相当于被测物的质量。 Ts/x= C B*Mx/1000 (2) Ts: 1ml 标准溶液中所含滴定剂的质量(g)。 三、标准溶液的配制与标定 标准溶液的配制方法有直接法和标定法两种。 1、直接法：准确称取一定量基准化学试剂溶解后，移入一定体积的量瓶中，加水至刻度，摇匀即可。然后由试剂质量和体积计算出所配标准溶液的准确浓度。 能用于直接配制标准溶液的物质，必须具备几个条件： (1) 纯度高，要求杂质含量在万分之一以下，即纯度为3个9以上的，一般可用基准试剂或优级纯试剂； (2) 组成与化学式相符，若含有结晶水，其含量也应与化学式相符。如NaB0.10H20,结晶水应恒定为10个。 (3) 性质稳定，干燥时不分解，称量时不吸潮，不吸收二氧化碳，不被空气氧化，放置时不变质； (4) 容易溶解，最好具有较大的摩尔质量，降低称量误差。能同时满足以上几个条件的物质至少为基准级别或以上物质。
实验报告 实验名称： 土壤样品采集制备及含水量的测定 实验类型： 定量实验 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、实验材料与仪器（必填） 四、操作方法和实验步骤（必填） 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 八、参考文献 一、实验目的和要求 1. 学习并掌握土壤耕层样品的采集、制备方法； 2. 学习并掌握风干样品的含水量的测定方法； 3. 掌握准确分析土壤样品和表达测试结果。 二、实验内容和原理 （一）土壤样品的采集 1、混合土样的采集 土壤是一个不均一体，影响它的因素是错综复杂的。因此采集代表性土壤是了解土壤内在特性，为解决问题提供措施的依据。 2、采样误差 土壤样品的代表性与采样误差的控制直接相关。由于土壤的不均一性，采样误差比较难克服，一般在田间任意取著干点，组成混合样品，混合样品组成的点愈多。其代表性越好。 3、采样原则 混合样品是由很多点样品混合组成。每个混合样品的采样点愈多，即每个样品所包含的个体数愈多，则样品的代表性就愈大。 （1）采样划分：根据土壤类型、地形、母质、管理情况，划分若干采样小区。 （2）采样点数：由于土壤的不均一性，采集样品须按照一定采样路线和“随机”多点混合曲原则。每个采样单元的样点数，根据人为地决定5～10点或10—20点视土壤差异和面积大小而定，但不宜少于5点。 4、采样方法 农田 → 小区划分 → S 形采集耕层土样1kg 布点：各点都是随机决定，随机定点可以避兔主观误差，提高样品的代表性，一般按S 形线路布点。（如图） 混合土样一般采集耕层土壤（1~15cm 或0~20cm ）；有时为了了解各土种的肥力差异和自然肥力变化趋势，可适当的采集底土（15~30cm 或20~40cm ）的混合样品。
取样程序 1、仓库人员收取材料后，应按批及时报检，并填写《进货物资报 检单》，每张报检单对应一个报检编号。 2、材料质检员收到仓库报检单后，应对报检材料进行外观尺寸检 验，外观尺寸合格则填写《钢材试样加工委托单》交给取样人员进行取样，不合格的无需取样。 3、《钢材试样加工委托单》如下表：（参考） 4、取样人员根据试样加工委托单进行取样加工，取样过程应在每 件样品上用油性笔标明该样品的报检编号、规格、材质。在试样交接及加工过程中也应留意试样标识是否清晰，若不清晰应及时标识好。 5、取样数量。原则上一个炉号取一个拉伸试样、一个弯曲试样。 若第一个检验结果不合格或有疑问，则在此批材料上进行加倍取样（2个拉伸试样、2 个弯曲试样），化学成分分析，可用拉断后的试样进行钻取分析用铁屑或直接进行光谱分析。 6、取样尺寸。取样可采用烧割法或冷剪切法。用烧割法切取试样 时，应该留有足够的加工佘量，一般不小于钢产品的厚度或直径，但最少不能少于20mm。当采用冷剪切取试样时，加工佘量按下表取。
7、取样位置。关于每种材料具体的取样位置，可查看 GB/T2975-1998（后面附录）。但应注意一点，由于卷管板的使用需要，经常不能按标准要求进行横向取样，所以，在对卷管板进行取样前，应询问清楚仓库管理人员，具体的取样位置，以免因取样而造成浪费。 8、试样的加工。试样加工应不影响其力学性能，应该通过机加工 方法去除由于剪切或冲切而产生的加工硬化部分。为加工方便，拉伸试样通常可加工成不带头试样。 试样加工宽度，对于角钢、钢板、槽钢、工字钢等型钢，厚度≥4mm时，宽度为30mm。厚度＜4mm时，宽度为20mm。对于无缝管、焊管，试样加工宽度采用下表 试样加工厚度，厚度或直径≤25mm的材料，一般为全厚度或直径，即无需加工，＞25mm的材料，则加工成直径为20mm的圆形试样。（试样的厚度可根据试验机吨位来定） 试样加工长度。试样的长度可根据试验机的不同而不同。原则上可以这样来定。试样长度=试验机上下夹持长度+试样原始标
鞋子样品制做流程 一．备料 1.收到样品材料，先根据来料清单，核对数量/配件是否齐全，有没有在运输途中损坏或者丢 失，再和样鞋仔细对照。 2.材料颜色车线颜色加工方法 大底颜色拉链饰扣松紧织带 包边条喇叭布标印刷网板 3．有些特殊材料不能挤压，不能褶皱，如镜面PU/贴膜金属PU等，存放的时候要注意 二．开料 1. 样品材料要单独存放，不要和大货放在一起，以免用错材料。 2.有些特殊材料不能挤压，不能褶皱，如镜面PU/贴膜金属PU等，裁断的时候要注意 3. 样品材料都比较少，特别是有些特殊材料或小配件，材料可能只有一点点。有些材料是样 品室用剩下的部分，材料会不规则。裁断冲裁的时候不要浪费材料，不规则或有瑕疵的材料要单片冲裁，剩下的样品材料要按指令装好写上标签，方便下次再用。（有瑕疵的材料也不能扔掉） 4. 样品没有刀模的时候要手工开料，手工开料的时候要先比对纸板和样鞋，不要用错纸板， 也不要用错材料 常用纸板名称 开料板和刀模纸板一样大的纸板，包含有折边位置，组合位置，反车位置 实板和折完边的部件一样大，不包含折边位置(比开料板少了一个折边位) 比板有些小部件会有比板，即不包含折边位置，也不包含组合和反车位置（像组合好鞋头剩下的鞋头中片大小，鞋身饰片大小，条带宽度比对等）组合板像凉鞋和有扣带组合的鞋子，一般都会有组合板，用来比对扣带组合的角度翘度板有需要定型的鞋子，用来比对部件定型后的翘度 5.做到鞋头要定型的鞋子，鞋头要先定一片看效果，再定剩下的鞋头。如果是手工开料，要 先剪一片鞋头试定型效果，和翘度板比对，没有问题再开剩下的鞋头，避免有鞋头定型后太小，鞋子做不起来的现象。 三．针车 1.按照样鞋组合位/折边位削皮，削皮要顺薄，不能有痕迹。港薄削10MM宽，顺薄到0.1MM
分析样品制备技术 1.化学信息获取的三个部分样品前处理，测定,数据后处理 2.样品预(前)处理包括取样、分解、分离富集 3.分离富集目的 1.消去干扰组分 2.对于痕量元素浓缩富集 4.分析试样:对被测组分进行定性、定量分析，必须从总体中抽取能正确代表原来的总体样品，进行实际分析操作的样品。 5.取样：由总体样品中抽取分析试样(具有代表性的试样)的操作 6.误差传递公式以及各符号代表的含义，和总精密度受哪一个控制 7.气溶胶分为：固态分散性气溶胶、固态凝聚性气溶胶、液态分散性气溶胶、液态凝聚性气溶胶 8.气体样品采样方法： 1.以大量空气通过液体吸附剂或固体吸附剂，将有害物质吸收或阻流，使原来空气中浓度很小的物质得到浓缩（抽气法，测量结果表示采集时间内平均浓度） 2.当空气中有害物质的浓度较高，或测定方法的灵敏度高，只需采集不易被吸收的有害物质（真空瓶法/置换法/静电沉降/扩散管法，测量结果为空气中瞬时浓度） 9.吸附剂类型液体吸附剂：水，有机溶剂 固体吸附剂：颗粒状吸收剂，纤维状吸收剂，活性炭，硅胶，素陶瓷10.吸附作用物理吸附：分子间作用力，吸附能力弱，容易在物理作用影响下使吸附物质脱落 化学吸附：化学亲合力作用，吸附能力强，不易在物理作用下破坏
11.怎么样选择收集器及吸收剂 1.测定物存在状态2.待测物理化性质 3.测定方法的灵敏度 4.现场条件 12.布点要求是为了获取代表性的水样 13.采样量：根据待测物在空气中最高容许浓度和测定方法的灵敏度 14.采样技术：1.取表层水：距水面10—15cm以内的水 2.一定深度水：绝缘式采水器 3.泉水、井水：涌水口取样15.采样及贮样容器（杂质引入方式） 液态中微量组分易被吸附在容器表面或容器表面上的物质进入溶液 1.从容器渗入水样中的杂质（测含金属水样用塑料容器） 2.被测组分被容器吸附（玻璃、聚乙烯吸收金属离子，塑料吸收有机物、油） 3.待测物与容器直接反应 16.水样品类型 1.瞬时样品：水体组成较长时间内一定 2.混合样品：同一采样点不同时间瞬时样品混合 3.综合样品：同一时间不同采样点混合样品 17.水样储存 1.生物因素:细菌，藻类及其它生物体的新陈代谢会消耗水中的某些组分，亦会产生新的组分，还可能改变某些组分的性质 2.化学因素：水样中的某些组分可能发生化学反应，从而改变其含量、性质 3.物理因素：光照，温度，静置，震动，敞开或密闭，容器材料18.水样保存的目的、方法:
吕梁程峰环境检测有限公司原始记录表格 批准人: 审核人： 颁布日期： 生效日期：
目录 序号受控表名称受控编号 1 环境噪声监测原始记录 2 声环境噪声监测原始记录 3 区域环境噪声普查监测原始记录 4 道路交通噪声监测测原始记录 5 交通噪声车流量记录表 6 铁路边界噪声监测原始记录 7 噪声监测原始记录 8 噪声监测数据 9 气象参数原始记录表 10 CO标气校准记录表 11 标准滤膜恒重称量记录 12 烟气黑度原始记录 13 固定污染源现场检测调查表 14 固定污染源（气）检测结果 15 仪器(流量、压力)校准记录表 16 仪器（标气）校准记录表 17 大气采样原始记录表 18 采样器校准记录 19 固定源废气采样记录 20 检测位置示意图 21 水质采样现场记录 22 样品交接记录表 23 检验任务单 24 样品流转单 25 滤筒（滤膜）恒重称量记录表 26 大气检验原始记录（重量法） 27 非甲烷总烃检验原始记录 28 油烟检验原始记录 29 大气检验原始记录
30 一氧化碳检验原始记录 31 水质检验原始记录（常规项目检验） 32 水质检验原始记录（pH） 33 水质检验原始记录（分光光度法） 34 水质检验原始记录（紫外分光光度法） 35 水质检验原始记录（化学需氧量） 36 水质检验原始记录（BOD5） 37 水质检验原始记录（BOD5） 38 水质检验原始记录（总悬浮物） 39 水质检验原始记录（微生物） 40 水质检验原始记录（油） 41 水质检验原始记录（溶解氧） 42 水质检验原始记录（溶解氧） 43 水质检验原始记录（总硬度） 44 水质检验原始记录（高锰酸盐指数） 45 水质检验原始记录（氯化物） 46 水质检验原始记录（溶解性总固体） 47 离子选择电极法分析原始记录（水） 48 离子选择电极法检验原始记录（气） 49 氟化物标准使用液配制及校准曲线绘制记录 50 水质检测原始记录（流量-容量法） 51 水质检测原始记录（流量-流速仪法） 52 原子荧光法分析原始记录 53 原子吸收法原始记录 54 气相色谱法检验原始记录（二甲苯） 55 气相色谱法检验原始记录（苯系物） 56 水质检验原始记录（全盐量） 57 水质检验原始记录（酸度、碱度） 58 大气检验原始记录（苯可溶物） 59 冷原子吸收分光光度法检验原始记录 60 离子色谱法检验原始记录 61 六六六、滴滴涕检验原始记录 62 水质检验原始记录（CO32-、HCO3-） 63 大气检验原始记录（氯气） 64 CO检验原始记录
作业指导书 土壤样品制备作业指导书
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1目的 采用最经济有效的方法，将样品粉碎、缩分，制成具有代表性的分析试样； 制备的均匀并达到规定要求粒度的试样，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变和便于前处理。 根据不同监测目的、不同项目和不同测试要求，采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。 2适用范围 适用于实验室土壤样品风干样品及新鲜样品的制备管理过程。 3样品的制备 新鲜样品的制备 某些土壤成分如挥发性和半挥发性有机污染物、氰化物、挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁、酸碱度和速效养分等在风干过程中会发生显着变化，需用新鲜样品（原土）分析。为了能真实反映土壤在自然状态下的某些理化性状，新鲜样品再采集要及时送回实验室进行分析，分析前只需用玻璃或瓷炎钵棒将样品迅速弄碎混匀或多点取样称量，对含水较高的泥状土样可迅速搅匀后称样。称样时应注意不得将土壤以外的侵入体和新生体称取。新鲜样品若不能及时测定，必须将样品密封冷藏或进行速冻固定。 风干样品的制备 制样工作场地 应分设样品风干室、制样室； 风干室应严防阳光直射土样、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质（如酸蒸气、氨气等）； 多样品同时加工的制样室还应有防止交叉污染的有效隔离措施和通风排尘措施。 制样器具 风干样品用搪瓷盘（或木盘）、风干台架或土壤样品风干箱、牛皮纸。 磨样用玛瑙研磨机（或不含重金属的化验制样机等）。 玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、木棒、木锤、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯膜（60cm×60cm）等。
过筛必须采用塑料边框和尼龙材质筛网的土壤分样筛。 样品分装用具塞磨口玻璃瓶、具内外盖的无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。 分样板、分样铲（或分样器）、角勺、毛刷、毛巾、托盘天平或电子天平等其他辅助工具。 为方便制样器具清扫和提高工作效率，建议在磨样室配置空压机和烘箱等。 样品风干 采集回来的土壤样品必须尽快进行风干 在风干室将湿样倒在铺垫有牛皮纸（或塑料布）的搪瓷盘（或干净木盘），摊成2cm的薄层放置在晾土架（台）上通风阴干 干燥过程也可以在低于40℃并有空气流通的条件下进行（如土壤风干燥箱内）。 并间断地将土样压碎、小心翻拌、对于黏性土壤，在土样半干时，须将大块土捏碎或用竹铲切碎，以免完全干后完全结成硬块，难以磨细。 样品粗磨、混匀与缩分 在磨样室将风干样倒在有机玻璃板上用木槌小心压碎，将碾碎的土壤样品用带有筛底和筛盖的2mm筛孔的筛子（8目~10目）过筛。 拣出2毫米以上的砾石、植物残体、虫体及结核等非土壤杂物，如果拣出的杂物太多，应将其挑拣于器皿内，分类称其重量，同时称量剩余土壤样品的重量，计算出不同类型杂质的百分率，并填写《样品制备记录表》。 细小已断的植物根系，可以在土壤样品磨细前利用静电或微风吹的办法清除干净。 对大于2毫米的土团须继续研磨，直至所有土壤样品全部过筛，将全部经粗磨过筛后的样品置于无色聚乙烯膜上充分混匀。 混匀的方法是轮换提取方型塑料膜的对角一上一下提拉，数次后用角勺搅拌，如此反复多次直至样品均匀为止。 如果收到的样品较多，可采用堆锥四分法缩分。 即把已破碎、过筛的土样用平板铲铲起堆成圆锥体，再交互地从土样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。每锹铲起的土样，不应过多，并分两三次洒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。如此反复堆掺三次，再由土样堆顶端，从中心向周围均匀地将土样摊平成厚薄一致的圆
一、选择题。（每题4分，共16分） 1. 测试项目需要新鲜土壤样品时，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃瓶容器盛装，并且保存。（） A.室温避光 B.在20℃以下 C.在4℃以下 2. 土壤误差可分为采样误差（SE）、制样误差（PE）和分析误差（AE）三类，通常情况下。 ( ) ＞PE＜AE B. SE＜PE＞AE C. SE＞PE＞AE D.以上都不是 3. 分析土壤中挥发性和半挥发性有机污染物时，采集的样品应储存在，且样品要样品瓶。( ) A.透明玻璃瓶，装满 B.棕色玻璃瓶，不装满 C. 透明玻璃瓶，不装满 D. 棕色玻璃瓶，装满 4. 土壤样品可采用样品烘干机烘干，温度控制在( ) ℃±5℃ B. 30℃±5℃ C. 35℃±2℃ D. 25℃±5℃ 二、判断题。（每题3分，共24分） 1. 土壤样品风干室应具备如下条件：朝南（以方便阳光直射土壤样品），通风良好，整洁，无尘，无易挥发性化学物质。( ) 2. 土壤样品的风干操作为：在风干室将土样放置于风干盘中，摊成2~cm的薄层，适时地压碎、反动，检出碎石、砂砾和植物残体。（） 3．采集土壤样品的质量一般不少于500g。（） 4．土壤样品加工过程中，不用挑除草根和石块等非土部分，以便分析结果更符合实际组成。（） 5．所有土壤样品均可在同一制样室过筛研磨。（） 6．样品制备过程要尽可能使每一份样品都是均匀地来自该样品总量。（）
7. 土壤有机样品均采用鲜样分析，应按分析方法的时间要求进行前处理和样品测定。（） 8. 制样所用工具每处理1份样品后清理干净，严防交叉污染。（） 三、问答题。（共60分） 1、简述土壤样品制备过程中可能用到的制样工具及容器（30分） 2、画出土壤无机样品制备流程图（30分）
合同编号：WU-PO-550-62 印刷品制作合同标准样本 In Order T o Protect The Legitimate Rights And Interests Of Each Party, The Cooperative Parties Reach An Agreement Through Common Consultation And Fix The Responsibilities Of Each Party, So As T o Achieve The Effect Of Restricting All Parties 甲方：_________________________ 乙方：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
印刷品制作合同标准样本 使用说明：本合同资料适用于协作的当事人为保障各自的合法权益，经过共同协商达成一致意见并把各方所承担的责任固定下来，从而实现制约各方的效果。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 合同编号：________ 甲方：______________（委托方） 地址：__________ 电话：__________ 乙方：______________（承制方） 地址：__________ 电话：__________ 印刷品名称：___________ 成品尺寸：_____________ 印数：__________ 色数：__________
用纸要求：_____________ 后期特殊工艺要求 亮膜□起凸□亚膜□后粘兜□过 UV □模切□ 裱糊□胶订□过油□骑马订□打孔□ 其它：____________。 单价：_______元/______总价：___________元，大写：_______________。 付款方式：（1）看样定稿后预付___________元，大写：___________（2）按质量要求印刷完毕送货到甲方后，余款___________元付清，大写： __________。 交货时间：_______________交货地点： ____________。 本合同一式两份，甲、乙方各持一份。甲、乙双
样品制作流程 文件编号：JS/QMP.GC-001 (A版） 编辑部门：_____________ 编辑：_____________ 审核：_____________ 批准：_____________ 批准日期：_____________ 实施日期：_____________
样品制作流程 1.0目的 规范产品开发、改进、制作过程中以及成熟产品的样品制作行为，保证能高效有序，满足客户对样品的需求。 2.0职责 2.1业务部：根据客户的需求和公司产品发展提出样品需求申请；并组织技 术、生产、品质对制作前样品评审并保存记录。 2.2生产部：根据非成熟产品的样品需求信息，组织人员进行加工装配和测 试。 2.3技术部：根据样品需要，组织零件或部件乃至整机的加工和物料齐备。 2.4采购部：样品制作的物料保障。 2.5品质部：对于样品进行测试，验证其合格性，并出检验单。 2.6技术部：对样品加工工艺评估，出一套完善的加工工艺文件。 3.0 流程框图（见下图）
4.0 流程说明 4.1图纸内的要求和工艺务必明确清晰，以使后续的样品制作能有很强的参 照和依据；使执行单位非常清楚如何实施； 4.2对于样品制作所领的物料，要在领料单上注明打样领用 4.3样品制作单位严格按照允诺的时间感知样品，在由于异常情况可能会延 误交期时要及时和业务部门沟通，告知原因、采取的改进措施以及新 的时间等 4.4生产完成后由样品制作人员进行自检，然后交品质部进行检验测试，检 验记录表上要详细注明需要重点检验测试的内容。一般情况下，要针 对特别试的内容重点测试，其它内容按照正常的测试方案进行测试； 4.5当品质检验测试完成，各项指标满足满足要求时，由检验测试人员出具 检验测试报告，当发现可疑之不符合项，需和技术部沟通，以确认是 否属于不合格。 4.6当存在问题但短时间无法修改而客户急需样品的，检验测试人员按照实 际情况出具检验测试报告。一般情况下初次送样样品出货必须是100% 合格，不合格品不允许让步出货。同时样品制作单位针对发现的问题 要写出分析报告和改进措施及计划，连同测试报告一同交业务部。5.0 相关文档 5.1 《样品申请单》 5.2 《样品检验报告》
农田土壤样品制备及保存方法 一、制样室要求制样室应设在向阳(但严防阳光直射样品)、通风、整洁、无扬尘、无易挥发化学物质的房间。为便于晾样，面积最好不小于10平方米。 二、制样所需的工具与容器晾样用白色搪瓷盘；敲样用木棰、压样用木棒；磨样用样品研磨机、玛瑙研磨机或玛瑙研钵、白色搪瓷研钵；过筛用尼龙筛，规格为20-100目；装样用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮纸袋(装样量不低于200克)；装样用牛角勺；样品标签。 三、制样程序１、土样接交：采样人将样品送交管理人员后，样品管理人应进行样品登记，然后填写制样通知单交制样人员，制样人员按下列步骤制样。2、湿样晾干：在晾干室将湿样放置晾样盘中，摊成2厘米厚的薄层，并间断地用木棰敲碎、翻拌、拣出碎石，砂砾及植物残体等杂质。3、一个样品准备四个装样瓶(或样品袋)，把装样瓶洗净晾干，填好样品标签并贴好(20目二瓶，60目一瓶，100目一瓶)，标签均一式二份，瓶外贴一份，瓶内装一份。4、样品缩分：将晾干敲碎的样品反复混合均匀，然后铺成一圆形，过圆心画十字线将圆分为四等分，取对角线二份(另二份弃去)，照此方法继续缩分，最终留500克左右制样。5、样品粗磨：将风干样于白色搪瓷盘中用木棰、木棒再次压碎样品，全部过20目尼龙筛。过筛后的样品全部置于有机玻璃板上混匀。6、样品细磨：取粗磨样品100克，用磨样机或研钵磨至全部过60目尼龙筛；再取粗磨样品100克，用磨样机或研钵磨至全部过100目尼龙筛。7、样品分装：将过20目、60目和100目样品分别装入相应的样品瓶中(各100克)，作为检测样品，剩余的约200克过20目筛样品装入另一个样品瓶中，作为自备库存样备用。过20目筛(孔径0.9毫米)粗磨样可直接用于土壤pH、土壤代换量、土壤速测养分含量、元素有效性含量分析；过60目筛(孔径0.25毫米)样品用于农药或土壤有机质、土壤全氮等分析；过100目(孔径0.149毫米)土样，用于土壤重金属和元素全量分析。 8、样品制完后，检查所有样品编号、标签、粒径、标签填写等无误，将库存样和检测样一并交样品保管人，双方签字认可。若样品需外送检测，则将检测样送检测单位，库存样自己保存。
流式细胞术样品制备技术 流式细胞术对细胞的分析检测必须基于单细胞的基础上，这是流式细胞术的基本要求。因此就必须把实体组织制备成单细胞悬液。在应用FCM技术中，制备出合格的单分散细胞是流式细胞术样本制备技术中重要的一环。它要求这种分散细胞方法既要使细胞成为单个细胞，又能保持细胞的固有生物化学成分及生物学特性。 流式细胞术样品制备大致可分为下面五个步骤：①取材：取手术或活检组织必须具有代表性，如取手术肿瘤组织，必须取瘤细胞生长旺盛部位；组织等标本必须在取材后保持样本的新鲜；一般在室温1个小时之处理好样本或及时用固定剂或低温对组织进行保存；②对细胞的待测生物化学成分进行荧光染色；③按照厂家提供的软件程序对样本进行获取、检测和存储；④再依照软件提供的程序对检测结果进行定量分析；⑤检测分析结果在生物、医学上的意义进行分析和评价。 第1节样本单细胞悬液的制备方法 一新鲜实体组织样本的制备 FCM对单细胞快速进行各种参数分析必须基于单细胞基础上，根据各种组织成分的特点，可选择不同的分散细胞方法，以期达到单细胞产额高、损伤少的目的。尽管标本制备已形成了标准化的程序，但实际操作中总会出现这样或那样的问题。在实体组织分散为单个细胞过程中，解离的方法可能瞬间地或持久地影响细胞的性质、形态、结构、功能等。所以，在对各种不同组织进行分散选择方法时，应尽量减少对细胞的这种影响。目前常用的分散组织细胞的方法有如下3种。 （一）酶消化法 1 作用原理： 对实体组织分散的作用原理主要有3方面：①可以破坏组织间的胶原纤维、弹性纤维等；②可以水解组织间的粘多糖等物质；③可以水解组织细胞间的紧密联结装置的蛋白质物质。酶消化法是实体瘤、培养细胞分散为单细胞的主要方法之一。常用的酶类试剂有：蛋白酶类——胃蛋白酶、木瓜蛋白酶、链酶蛋白酶和中性蛋白酶等，都能解离组织中的细胞。胰蛋白酶能水解脂键和肽键；胶原酶能降解几种分子类型的胶原；溶菌酶能水解糖蛋白和肽的糖苷键；弹性蛋白酶能消化连接组织的糖蛋白和弹性蛋白的纤维。不同酶对细胞和细胞间不同组分有特异作用，可根据分散组织类型来确定使用的酶类。 2 注意事项： ①酶需要溶解于适当的溶液中，而这些溶液不致于造成酶效价降低；②要注意酶的使用浓度和消化时间；③要注意酶活性的PH值。如胃蛋白酶在碱性环境中失去活性，胰蛋白酶在中性溶剂中活性不佳等；④要随时注意影响酶活性的其它因素，如酶的生产批号等。 3 方法学程序 （1）将适合于酶消化的组织置于离心管中； （2）将选好的酶溶液1-2ml加入盛有被消化组织的试管中； （3）一般消化20-30分钟（恒温37℃或室温），消化期间要间断振荡或吹打； （4）终止消化，收集细胞悬液，以300目尼龙网过滤，除去细胞团块，以低速成离心除去细胞碎片；
扫描电镜样品制备技术 一．样品的初步处理 (一) 取材 取材的基本要求和透射电镜样品制备相同，可参考第十四章超薄切片技术中所提的要求。但是，对扫描电镜来说，样品可以稍大些，面积可达8mm×8mm，厚度可达5mm。对于易卷曲的样品如血管、胃肠道粘膜等，可固定在滤纸或卡片纸上，以充分暴露待观察的组织表面。 (二) 样品的清洗 用扫描电镜观察的部位常常是样品的表面，即组织的游离面。由于样品取自活体组织，其表面常有血液、组织液或粘液附着，这会遮盖样品的表面结构，影响观察。因此，在样品固定之前，要将这些附着物清洗干净。清洗的方法有以下几种： 1．用等渗的生理盐水或缓冲液清洗； 2．用5%的苏打水清洗； 3．用超声震荡或酶消化的方法进行处理。例如清洗肠粘膜表面的粘液，可用下面的方法： 清洗液配方：透明质酸酶300 μg α-糜蛋白酶,10 ml生理盐水,100 ml清洗液的pH为5.5～6。清洗的方法是将样品浸泡在配好的清洗液中，边浸泡边震荡30分钟，最后用双蒸水洗3次。无论用哪种清洗方法，注意在清洗时不要损伤样品。 (三) 固定 固定所用的试剂和透射电镜样品制备相同，常用戊二醛及锇酸双固定。由于样品体积较大，固定时间应适当延长。也可用快速冷冻固定。 (四) 脱水 样品经漂洗后用逐级增高浓度的酒精或丙酮脱水，然后进入中间液，一般用醋酸异戊酯作中间液。 二．样品的干燥 扫描电镜观察样品要求在高真空中进行。无论是水或脱水溶液，在高真空中
都会产生剧烈地汽化，不仅影响真空度、污染样品，还会破坏样品的微细结构。因此，样品在用电镜观察之前必须进行干燥。干燥的方法有以下几种： (一) 空气干燥法 空气干燥法又称自然干燥法，就是将经过脱水的样品，让其暴露在空气中使脱水剂逐渐挥发干燥。这种方法的最大优点是简便易行和节省时间；它的主要缺点是在干燥过程中，组织会由于脱水剂挥发时表面张力的作用而产生收缩变形。因此，该方法一般只适用 于表面较为坚硬的样品。 (二) 临界点干燥法 临界点干燥法是利用物质在临界状态时，其表面张力等于零的特性，使样品的液体完全汽化，并以气体方式排掉，来达到完全干燥的目的。这样就可以避免表面张力的影响，较好地保存样品的微细结构。此法操作较为方便，所用的时间也不算长，一般约2～3小 时即可完成，所以是最为常用的干燥方法。但用此法，需要特殊仪器设备。 临界点干燥是在临界点干燥仪中进行的，操作步骤如下： 1．固定、脱水：按常规方法进行。如样品是用乙醇脱水的，在脱水至100%后，要用纯丙酮置换15～20分钟。 2．转入中间液：由纯丙酮转入中间液醋酸异戊酯中，时间约15～30分钟。3．移至样品室：将样品从醋酸异戊酯中取出，放入样品盒，然后移至临界点干燥仪的样品室内，盖上盖并拧紧以防漏气。 4．用液体二氧化碳置换醋酸异戊酯：在达到临界状态(31℃ , 72.8大气压)后，将温度再升高10℃，使液体二氧化碳气化，然后打开放气阀门，逐渐排出气体，样品即完全干燥。 (三) 冷冻干燥法 冷冻干燥法是将经过冷冻的样品置于高真空中，通过升华除去样品中的水分或脱水剂的过程。冷冻干燥的基础是冰从样品中升华，即水分从固态直接转化为气态，不经过中间的液态，不存在气相和液相之间的表面张力对样品的作用，从而减轻在干燥过程中对样品的损伤。冷冻干燥法有两种，即含水样品直接冷冻干
新药临床试验用样品制备技术指导原则 1997年2月 美国FDA发布 2009年6月 药审中心组织翻译 苏威制药公司翻译 北核协会审核 药审中心最终核准
目录 Ⅰ. 目的 (1) Ⅱ. 简介 (1) Ⅲ. 成份控制 (3) Ⅳ. 生产和工艺控制 (3) Ⅴ. 收率计算 (4) Ⅵ. 设备的识别标志 (4) Ⅶ. 包装和贴签操作 (5) Ⅷ. 留样 (5) Ⅸ. 记录保存 (6)
新药临床试验用样品制备技术指导原则 Ⅰ. 目的 本指导原则适用于新药的研究与开发。目的是帮助相关人员更好的执行现行的药品生产质量规范（GMP）有关章节（联邦法规第21主题，第210和211部分）。 Ⅱ. 简介 本指导原则草案的说明（53FR 5835）指出，本规范将会在§ 10.90(b)(21 CFR 10.90 (b))中发布，作为指导规范以为药品的临床申报提供规程或标准。当局目前也正在考虑是否进一步修订§ 10.90(b)，但还没有做最后决定。 虽然当局决定发布本指导原则，但最后还是以本指导原则的最终版本§ 10.90(b)为准。 即称之为指导原则，它并不对FDA或其他任何人以任何方式产生约束。 当局建议本指导原则最终版本的定位是基于现行的GMP规范。本指导原则应对为临床试验目的而研制的临床新药的有关人员提供帮助。虽然在本指导原则中没有提及其它可替代的方法，但有关人员可以采用不同的方法。如果采用的方法违背或偏离了本指导原则最终版本中所列的操作和程序，希望能与当局进一步讨论以防止花费了更多的资金和人力。但是，也可能在最终决定时未能被FDA所接受。本指导原则不对FDA 产生约束，而且也不对任何个人提供或授予任何权利、任何特权或任何利益。 随着FDA对法规的不断修订和各方提出的意见和对需求，本指导原则可能随时修订。 关于FDA怎样应用CGMP规范审批临床新药制备的问题已经提出过。临床人用的新药制剂定义为：如FDA-1571指出，包括药物制剂（如药物剂型）的临床用新药申请（与“新药豁免临床研究的注意事项通知”一致）通常归类于IND（21 CFR PART 312）。临床用兽用新药的定义为：临床用新药申请应包括药物制剂（如药物剂型），（21 CFR 511.1）。大部分不清楚的地方是随着药物临床试验阶段的进展，研究用新药的产品质量标准和生产方法也应随之而改变。 FDA认识到随着临床试验的推进会导致生产工艺和质量标准发生变更。分析方法可能也需要重新建立，或者在不同阶段要使用不同方法，例如配方的改变可能使过去的分析方法不再适用。所以在临床研究结束时，应更好地建立适当的分析方法，而且操作规程和控制应制定得更具体，因为上述操作规程和控制方法是基于不断得到的科
第一节概述 由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于TEM分析的样品厚度 要非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在5～500nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。 第二节复型技术 ?衬度：眼睛能观察到的或者其它媒介能记录到的光强度或感光度的差异； ?质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不同或者密度不同、样品厚度不同，入射电子被散射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同， 从而在图像上体现出的强度的差别。
2.1 影响质厚衬度的因素： ?与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，在明场像（物镜光阑只允许散射角小的电子通过）中参与成像的电子越少，图像上相应位置越暗。 ?与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则在明场像中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。 ?与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状态，其密度一般不同，也可形成图像的反差，但这种反差一般比较弱。 2.2 复型技术 复型就是表面形貌的复制（其原理与侦破案件时用的石膏复制罪犯鞋底花纹相似）。通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。 2.3 用于复型制备材料的要求： （1）必须是非晶材料； （ 2）粒子尺寸必须很小； （ 3）应具备耐电子轰击的性能。 2.4 主要采用的复型方法： 一级复型法、二级复型法、萃取复型法。 2.4.1一级复型 ?一级复型是指在试样表面的一次直接复型。 ?一级复型复型主要分为塑料（火棉胶）一级复型和碳膜一级复型，以及氧化膜复型。 塑料（火棉胶醋酸戊酯溶液或者醋酸纤维素丙酮溶液－AC纸）一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反；其形成的示意图如下图所示。从图中可以看出，一级塑料复型是对样品表面形貌的简单的复制，它表面的形貌与样品的形貌刚好互补，所以称之为负复型。其厚度可以小到100纳米。
GB 12314—90 本标准等效采用国际标准ISO 5497—1982《感官分析方法学──不能直接感官分析的样品制备准则》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了因食品风味浓郁或物理状态（粘度、颜色、粉状度等）原因而不能直接进行感官分析的样品制备准则。 本标准尤其适用于具有浓郁气味产品（如香料和调味品）和特别浓的液体产品（糖浆和某些提取液）。 本标准不适用于传统以熬、煮、泡制的方式消费的饮料（如茶、咖啡、药用植物）。 2 引用标准 GB 10221.1～10221.4 感官分析术语 3 方法提要 根据检验的需要，通过处理制备，使样品的某一感官特性能直接评估。 3.1 为评估样品本身的性质 将样品与化学组分确定的物质混合，或将样品添加到中性的食品载体中。 3.2 为评估食物制品中样品的影响 将样品加到需要它的食物制品中。 4 制备方法 4.1 为评估样品本身的性质 4.1.1 与化学组分确定的物质混合 根据试验目的，确定稀释载体最适温度。 将均匀定量的样品用一种化学组分确定的物质（如水、乳糖、糊精等）稀释或在这些物质中分散样品。每一个试验系列的每个样品使用相同的稀释倍数或分散比例。 由于这种稀释可能改变样品的原始风味，因此配制时应避免改变其所测特性。
当确定风味剖面时，对于相同样品有时推荐使用增加稀释倍数和分散比例的方法。 4.1.2 添加到中性的食品载体中 在选择样品和载体混合的比例时，应避免二者之间的拮抗或协同效应。 将样品定量的混入选用的载体中或放在载体（如牛奶、油、面条、大米饭、馒头、菜泥、面包、乳化剂和奶油等）上面。 在检验系列中，被评估的每种样品应使用相同的样品/载体比例。 根据分析的样品种类和试验目的选择制备样品的温度，但评估时，同一检验系列的温度应与制备样品的温度相同。 4.2 为评估食物制品中样品的影响 一般情况下，使用的是一个较复杂的制品，样品混于其中。在这种情况下，样品将与其他风味竞争。 在同一检验系列中评估的每个样品使用相同的样品/载体比例。 制备样品的温度应与评估时的正常温度相同（例如冰淇淋处于冰冻状态）同一检验系列的样品温度也应相同。 5 制备实例 按产品制备需要，对香草精可： a．用水溶液稀释，参见4.1.1。 b．用热的或冷的牛奶稀释，参见4.1.2。 c．混合在冰淇淋中或巧克力味牛奶中，参见4.2。 6 样品评估 6.1 感官分析方法 按4.1或4.2制备好样品后，使用适当的方法进行检验。 6.2 清洗口腔 每次进行新的评估之前，应该用一种辅助剂，见6.2.1，清洗口腔。 6.2.1 适于清洗口腔的辅助剂
一、人员配置及工作职责 1、制样人员4名。负责按技术要求对采集的土壤样品进行制备。工作开展前制样人员会统一进行技术培训。 2、样品制备技术指导及全过程监督人员2名（中心分析室）。负责对土壤样品制备全过程监督及样品的管理（接样、风干、发样、收样等）。 二、制样工具 制样工具（第1-5项）初步计划9套（有些样品制备完后工具需要清洗，晾干后再用），第6项6套，第7项700个。 1、风干：白色搪瓷盘、木棒、木铲 2、粗磨：木棰、木滚轴擀面杖、有机玻璃板、有机玻璃棒、无色聚乙烯薄膜（厚） 3、细磨：白色瓷研钵、玛瑙研磨机 4、筛分：尼龙筛（2mm、20目、60目、100目） 5、装瓶：A4塑料写字垫板（软） 6、其他：防尘口罩、一次性手套、抹布、实验服、电子称 7、样品保存：250ml棕色广口玻璃瓶（带磨口） 三、制样环境 1、风干室：朝南（严禁阳光直射土样），通风良好、整洁、无扬尘、无挥易发性化学物质。 2、磨样室：通风、整洁、无扬尘、无挥易发性化学物质。
多样品同时制备时应有防交叉污染的隔离措施。 3、风干室和磨样室分属不同房间。 四、制样过程 1、风干 A、温度25-35℃，空气相对湿度20-60%； B、土样放置于搪瓷盆中，出去土壤中混杂的砖块、石灰结核、根茎动植物残体等，摊成2-3㎝薄层，经常翻动。半干状态用木棒压碎或者用两个木铲搓碎； C、至于阴凉处风干。 2、粗磨 A、用木棰、木滚轴擀面杖等将样品粉碎，全部过2mm尼龙筛后至于聚乙烯薄膜上，充分搅拌、混合直至均匀； B、用四分法弃取，称重。保留四份样品，一份250g样品置于棕色磨口瓶中，注明国家样品库样品（2mm);一份250g样品置于棕色磨口瓶中，注明省级样品库样品（2mm)；一份250g 样品置于棕色磨口瓶中，注明市站样品库样品（2mm)； C、剩余一份样品称重（保留大约分析用量四倍的土样），样品全部过20目尼龙筛。用四分法分成两份，一份装瓶备分析用，另一份继续进行细磨。 3、细磨 A、用玛瑙研磨机或者白色瓷研钵将土样研磨到能全部通过60目的尼龙筛，四分法弃取，保留足够的土样称重、装瓶备
样 品 制 备 技 术 郭爱和 为得到正确可靠的分析数据，被分析样品的制样技术至关重要，在X射线荧光分析中，制样技术的好坏，将直接影响分析结果的准确度。 一、标准样品（二级标样）的配制 X射线荧光分析与化学分析不同，荧光分析仪是一种相对测量仪器，它是通过测量一定数量已知结果的标准样品，建立相应的正确的数学模型后，才能得到准确的测量结果。也就是说：要达到好的测量效果，一组好标样与一台好仪器同样重要。好仪器由我公司提供，好标样得由用户化验室提供。好标样的标准是：样品具有代表性，细度和均匀度符合标准要求，有一定的梯度范围，有准确的化学分析结果。具体要求如下： z数量：标准样品10-16个，每个标样100-200g。 z代表性：能代表本厂实际生产的样品，是从实际生产线中留取的瞬时样品。 尽量减少人为配制标样，因为人为配制标样的同时会带进人为的因素。不要用国家标样，因为各个厂家原材料不同，配方不同，会得出不同的数学模型。z化学成份的跨度范围： 系列标样中各主要成份应覆盖正常情况下实际生产中各主要成份的变化范围，各主要成份的含量应拉开一定的距离且分布应均匀。以水泥厂生料样品为例：正常生产中，生料中CaO的目标值若为43%左右，则在制备系列标样时，为了使CaO的含量拉开一定距离，CaO含量的最低值应定为39% 左右，CaO含量的最高值应为46% 左右；为使CaO含量均匀分布，系列标样中CaO 含量应大致定为39%（最低值）、40%（次低值）、41%、42%、43%、44%、45%（次高值）、46%（最高值）左右；CaO含量在正常范围内（41．5%-43．5%）的标样可多制备几个。参见表1： 表1为一组生料标样，各主要成分的目标值分别为：