实验七散剂的制备
一、实验目的要求
1．掌握一般散剂、含毒性成分散剂、含共熔成分散剂的制备及操作要点。
2．掌握粉碎、过筛、混合的基本操作以及“等量递增法”、“打底套色法”的混合方法。
3．熟悉散剂质量检查和包装方法。
二、实验指导
1．散剂系指一种或多种药物均匀混合制成的粉末状制剂。分为内服散剂和外用散剂；散剂的制备工艺流程一般包括药料准备→粉碎→过筛→混合→分剂量→质检→包装等。
2．常用的粉碎器械有万能磨粉机、柴田式粉碎机、球磨机、流能磨、铁研船、研钵等。药物的粉碎度与药物性质、剂型的类型及给药方式等有关。因此，散剂的种类及使用方法不同，对其粉碎度的要求也不同。除另有规定外，—般内服散剂应通过六号筛(100目)，儿科或外科用散剂应通过七号筛(120目)，煮散剂应通过二号筛（24目），眼用散剂应通过九号筛（200目）。
3．混合是制备复方散剂的重要操作步骤。混合的方法有搅拌混合、研磨混合和过筛混合等。而混合的均匀与否直接影响散剂剂量的准确性、疗效及外观。尤其是对毒性药更为重要。而散剂中各组分的比例量、粉碎度、混合时间及混合方法等均影响混合的均匀性。因此，在混合操作时应注意以下几点：（1）散剂中各组分比例相差悬殊时，应采用等量递增法混合均匀。
（2）毒性药物应添加—定比例量的稀释剂，制成倍散（或称稀释散）。必要时可加入着色剂和矫味剂。
（3）若处方中含有少量液体组分，如挥发油、流浸膏、酊剂等，一般可用处方中其他组分吸收，必要时可加适当的吸收剂吸收，如淀粉、蔗糖等。吸收后再与其它组分混合均匀；若含有大量液体组分，应加热浓缩除去水分，干燥再与其他组分混合均匀。
（4）若各组分的密度相差较大时，应将密度小的组分先加入研钵内，再加入密度大的组分进行混合；若组分的色泽相差明显，一般先将色深的组分先加入研钵内再加入色浅的组分进行混合。
（5）若含共熔组分的散剂，应根据共熔后对药理作用的影响及处方中所含其他固体组分量的多少而定。若共熔后不影响药效或增强其药效，可先共熔后再与其它固体组分吸附混合。
4．称取时要根据药物的轻重正确选择和使用称器；液体药物应正确选择和使用量器。
三、实验设备器皿、药品与材料
设备器皿：普通天平、乳钵、方盘、药匙、药筛、薄膜封口机、放大镜、烧杯、量杯、玻棒等。
药品与材料：冰片、硼砂、朱砂、玄明粉、薄荷脑、薄荷油、樟脑、麝香草酚、水杨酸、升华硫、氧化锌、硼酸、淀粉、1％胭脂红乳糖，乳糖，硫酸阿托品，滑石粉、称量纸、包装材料（包药纸、塑料袋等）等。
四、实验内容
（一）冰硼散
【处方】冰片50g 硼砂（炒）500g 朱砂（水飞）60g 玄明粉500g 【制法】以上4味药，朱砂水飞或粉成极细粉，其他各药研细，过100目筛。先将朱砂与玄明粉套研均匀，再与硼砂研合，过筛，然后加入冰片研匀，过筛即得。
【功能与主治】解毒、消炎、止痛。用于咽喉、牙龈肿痛、口舌生疮。
【用法与用量】以敷患处每次用少量。
【注】 1．硼砂炒后失去结晶水后称煅月石。
2．玄明粉为芒硝经精制后，风化失去结晶水而得。用途同芒硝，外用治疮肿、丹毒、咽喉口疮。作用较芒硝缓和。
3．冰片即龙脑，外用能消肿止痛。冰片为挥发性药物，故在制备散剂时最后加入，同时密封贮藏，以防成分挥发。
4．混合时取少量玄明粉放于乳钵内先行研磨，以饱和乳钵的表面能。再将朱砂置研钵中，逐渐加入等容积玄明粉研匀，再加入硼砂研研匀。
（二）痱子粉
【处方】麝香草酚6g 薄荷脑6g 薄荷油6ml 樟脑6g 水杨酸14g 升华硫40g 硼酸85g 氧化锌60g 淀粉l00g 滑石粉加至l 000g
【制法】取麝香草酚、薄荷脑、樟脑研磨形成低共熔物，与薄荷油混匀。另将水杨酸、硼酸、氧化锌、升华硫及淀粉分别研细混合，用混合细粉吸收共熔物，最后按等量递增法加入滑石粉研匀，使成为l000g，过七号筛(120目)即得。
【功能与主治】对皮肤有吸湿、止痒、消炎作用。用于痱子、汗疹等。
【用法与用量】外用，撒布患处。一日1～2次。
【注】 1．滑石粉、氧化锌等用前以干热灭菌150℃1h。淀粉以105℃烘干备用。
2．处方中麝香草酚、薄荷脑、樟脑为共熔组分，研磨混合时混合时产生液化现象，需先以少量滑石粉吸收后，再与其它组分混匀。
3．处方中樟脑、薄荷脑具有清凉止痒作用；氧化锌有收敛作用，硼酸具有轻微消毒防腐作用；水杨酸、升华硫、麝香草酚、可增强止痒、消毒作用；滑石粉可吸收皮肤表面的水分及油脂，故用于治疗痱子、汗疹等。
4．本品应为白色极细粉，具有清凉嗅味。
（三）硫酸阿托品散
【处方】硫酸阿托品1．0g 1％胭脂红乳糖0．5g 乳糖加至98．5g 【制法】先取少量乳糖加入研钵中研磨，使研钵内壁饱和，将硫酸阿托品与胭脂红乳糖置乳钵中研匀，再以等量递增混合法逐渐加入乳糖，研匀，待色泽一致后。分装，每包0．1g。
【作用与用途】抗胆碱药，常用于胃肠痉挛、疼痛等。
【用法与用量】口服，疼痛时一次1包，（相当硫酸阿托品0．001g）。
【注】 1．硫酸阿托品为毒剧药，因剂量小，为了便于称取、服用、分装等，故需添加适量稀释剂制成倍散。为保证混合的均匀性，故加胭脂红染色。
2．为防止乳钵对药物的吸附，研磨时应选用玻璃乳钵并先加少量乳糖研磨使之饱和乳钵。
3．处方中的胭脂红乳糖作为着色剂。1％胭脂红乳糖的配制方法为：取胭脂红1g置研钵中，加90％乙醇15ml研磨使溶解，加少量乳糖吸收并研匀，再按等量递增法研磨至全部乳糖加完并颜色均匀为止，在60℃干燥，过100目筛，即得1％胭脂红乳糖。
五、散剂的质量的检查
1．外观检查散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。
2．均匀度检查照《中国药典》2000年版一部附录6页ⅠB检查，取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽、无花纹、色斑。
3．水分照《中国药典》2000年版附录53页IX H法测定，除另有规定外，水分不得超过9．0％。
4．装量差异照《中国药典》2000年版一部附录ⅠB依法检查。按剂量分类的散剂，取散剂10包（瓶），分别精密称定每包（瓶）的重量后，将每包（瓶）内容物重量与标示量比较，超出装量差异限度散剂应不得多于2包（瓶），并不得有1包（瓶）超出装量差异限度1倍。单剂量包装散剂装量差异限度见表6-1。
表6-1 单剂量包装散剂装量差异限度
标示装量（g）装量差异限度（%） 0．1或0．1以下±15
0．1以上至0．5 ±10
0．5以上至1．5 ±8
1．5以上至6．0 ±7
6．0以上±5 多剂量分装的散剂照最低装量检查法（《中国药典》）2000年版一部附录ⅫC 检查，应符合规定。
5．微生物限度照微生物限度检查法（《中国药典》）2000年版一部附录XⅢ C）检查，应符合规定。内服散剂不得检出大肠杆菌、活螨或螨卵；外用散剂不得检出金葡菌和绿脓杆菌；用于外伤的散剂不得检出破伤风杆菌。
六、实验结果
将单剂量包装散剂装量差异限度检查结果填于下列实验表6-2
实验表6-2 重量差异检查结果
六、思考题
1．将下列处方中小剂量药物制成倍散，为了便于称取、服用应制成几倍散？如何制备？
氢溴酸东莨菪碱散
【处方】氢溴酸东莨菪碱0．0003g，乳糖(或淀粉)适量，食用色素溶液适量混合制成散剂，给予同量3包。必要时服1包。
2．散剂处方中含有少量挥发性液体及流浸膏时应如何制备？
3．何谓低共熔？处方中常见的低共熔组分有哪些？如何制备含低共熔组分的散剂？
6化学反应 SO3是硫酸（H2SO4）的酸酐。因此，可以发生以下反应： 和水化合成硫酸：SO3(l) + H2O(l) = H2SO4(aq) (△=-88 kJ/mol) 这个反应进行得非常迅速，而且是放热反应。在大约340 °C以上时，硫酸、三氧化硫和水才可以在平衡浓度下共存。 三氧化硫也与二氯化硫发生反应来生产很有用的试剂——亚硫酰氯： SO3 + SCl2→SOCl2 + SO2 三氧化硫还可以与碱类发生反应，生成硫酸盐及其它物质，如： SO3+2NaOH=Na2SO4+H2O 三氧化硫不可用浓硫酸干燥，因为SO3和浓硫酸会生成焦硫酸： H2SO4+SO3=H2S2O7 二氧化硫可转为三氧化硫： 7固态结构 天然的SO3固体有一种令人惊讶的、因痕量水导致结构改变的复杂结构。由于气体的液化，极纯的SO3冷凝形成一种通常称作γ-SO3的三聚体。这种分子形式是一种熔点在16.8 °C的无色固体。它形成的环状结构被称为[S(=O)2（μ-O)]3。 γ-SO3分子的结构模型
如果SO3在27 °C以上冷凝，可形成熔点为16.83°C的"α-SO3" . α-SO3外观为类似石棉的纤维状（虽然两者相差甚远）。在结构上来说，它是形如[S(=O)2（μ-O)]n的聚合物。聚合物分子的每个末端都以-OH结束。β-SO3是与α构型相类似、但相对分子质量不同的纤维状聚合物，其分子末端亦皆为羟基，熔点为62.4 °C。γ构型和β构型都是介稳的，在长时间放置后最终会转化为稳定的α构型。这种转化是由痕量水导致的。 在同一温度下固体SO3的相对蒸气压大小为α<β<γ，亦指明它们相对分子质量的大小。液态三氧化硫的蒸气压说明它是γ构型。因此加热α-SO3的晶体至其熔点时会导致蒸气压的突然升高，巨大的压力甚至可以冲破加热它的玻璃管。这个结果被称为"α爆炸"。SO3极易水解。事实上，该水化热足以使混合了SO3的木头或者棉花点燃。在这种情况下，SO3使那些碳水化合物脱水。 SO3中氧硫键的键长并不相同，固态SO3主要以两种形式存在：一种是三聚体的环状形式，另外一种是石棉链状的纤维结构两种结构中，共享的S—O键长和非共享的S—O键长是不同的。 8制备 实验室制法 在实验室中常用浓硫酸与五氧化二磷共热制取三氧化硫，其中会产生磷酸。在反应中生成的三氧化硫需要用冰水混合物冷却，尾气用浓硫酸（85%）吸收。 SO3+NO=SO2+NO2 SO3+2KI=K2SO3+I2
实验报告 课程名称：药剂学实验指导老师：__韩旻_________成绩：___________ 实验名称：片剂的制备实验类型：____时间： 一、实验目的 1.掌握片剂的不同制备工艺（湿法制粒压片法） 2.掌握片剂的质量检测方法 3.熟悉片剂的处方，工艺及稳定性影响因素及对片剂质量的影响 4.熟悉单冲压片机使用方法 二、实验原理 片剂试纸将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。他是临床应用最广泛的剂型之一，具有剂量准确，质量稳定，服用方便，成本低等优点。片剂的制备方法主要由湿法制粒压片，干法制粒压片和直接压片法。 制备片剂用的主药及辅料一般要经粉碎，过筛，混合操作。当主药为难容性药物时，必须有足够的细度以保证混合均匀及溶出度符合要求。若药物量少，与辅料量相差悬殊时，可用等体积递增配研发混合，一般可混合均匀，若其含量波动仍然较大，可采溶剂分散法，即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中再与其他成分混合，通常可以混合均匀。 湿颗粒的制造是制片的关键。首先必须根据主要的性质选好湿润剂或粘合剂。制软材时要控制好湿润剂或粘合剂的用量，使软材达到“握之成团，触之即散”。颗粒大小一般根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片选用14-16，小片18-20目筛制粒。治好的湿颗粒应根据主要和辅料的性质于适宜的温度（50-60）尽快通风干燥。干燥完毕整粒。整粒后加入润滑剂，崩解剂等辅料，混匀，计算片重后即可压片。该实验计算出的片重为。 三、实验步骤 1.实验材料与设备 材料：对乙酰氨基酚，淀粉，微晶纤维素，淀粉浆糊（8%），硬脂酸镁 器材：普通天平，分析天平，量筒，研钵，药筛，鼓风干燥箱，硬度计，单冲压片机，脆碎度检测仪，崩解检测仪。 2.【处方】 对乙酰氨基酚 淀粉 微晶纤维素 淀粉浆糊（8%）适量 硬脂酸镁 【操作】取对乙酰氨基酚过80目筛，淀粉过120目筛，按处方量称取后，家微晶纤维素混匀，混合物过80目筛。滴加适量的8%淀粉浆糊与药物混合制成软材，过16目筛制粒，55℃干燥。干颗粒加硬脂酸镁混匀过16目筛。用单冲压片机压片，每篇，测硬度。 3.质量检测 片中差异：取20片精密称总量，求得平均片重后，再分别精密称隔片的重量，每片的重量与平均重量相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度一倍。 脆碎度：片重小于650
三氧化硫的制备和性质 三氧化硫的制取与保存五氧化二磷具有比浓硫酸更强的脱水能力，它可以跟浓硫酸作用，生成三氧化硫和磷酸。本实验即利用这一性质制取三氧化硫。化学方程式为： P2O5+3H2SO4=3SO3+2H3PO4 大烧杯、铁架台、酒精灯、玻璃管、试管、铝箔、五氧化二磷(粉末状)、氧化镁、浓硫酸、硼酸、氢氧化钠、氯化钡溶液。 如图所示，在一支干燥的大试管1中加入2～3g 干燥的五氧化二磷粉末，然后加入浓硫酸，将五氧化二磷浸没，用玻璃棒搅匀，此时混合物的温度升高，用手能感觉到试管底部变热。用带有玻璃导管的橡皮塞把试管塞紧，固定在铁架台上。导气管应选用直径尽可能大些的玻璃管，它的另一端插入被冷水冷却的试管2中。 将试管1加热至混合物沸腾。在全部反应时间内令其始终保持平稳的沸腾状态。放出的三氧化硫经导管而凝集在试管2内。当在试管底部收集到0.5mL液体时，把导气管取出来，并迅速用事前已准备好的双层铝箔包裹着的橡皮塞或软木塞把试管盖严。在此情况下，三氧化硫能长时间地保存在试管内。导气管则应及时通入第二支试管里，继续收集三氧化硫。每个试管里收集0.5mL三氧化硫即可，量不要太多，以便安全地进行下边的实验。 三氧化硫不能以液体状态长期保存。因为在空气中存在的微量水蒸汽的作用下，三氧化硫会转化为美丽的纤维状晶体。为了使三氧化硫能以液体状态保存，必须把导气管、试管等仪器事先经过干燥处理(用烘干箱或灯焰)。在收集三氧化硫的试管里要放入几粒(为小米粒大小)硼酸晶体。它是三氧化硫的液态稳定剂。 制备三氧化硫要注意以下几点： (1)在这个实验里要选用较粗的导气管，目的是为了防止三氧化硫在管内形成晶体，堵塞管路，即使采用粗的导气管，也要注意观察导气管中的情况，倘若生成少量晶体，这尚无多大妨碍，但如果生成的晶体较多，则应及时用灯焰加热导管。
实验八片剂的制备及质量检查 一、实验目的 1．通过片剂制备，掌握湿法制粒压片的工艺过程。 2．掌握单冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。 3．考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度及崩解度的影响。 二、实验原理 片剂是应用最为广泛的药物剂型之一。片剂的制备方法有制颗粒压片（分为湿法制粒和干法制粒），粉末直接压片和结晶直接压片。其中，湿法制粒压片最为常见，现将传统湿法制粒压片的生产工艺过程介绍如下： 和过筛等处理，方可投料生产。为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度，药物的结晶须粉碎成细粉，一般要求粉末细度在100目以上。向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂、崩解剂，用手工或混合机混合均匀制软材，软材的干湿程度应适宜，除用微机自动控制外，也可凭经验掌握，即以“握之成团，轻压即散”为度。软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒。过筛制得的颗粒一般要求较完整，如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量过少，若呈线条状，则说明粘合剂用量过多。这两种情况制成的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬的现象，都不符合压片对颗粒的要求。制好的湿颗粒应尽快干燥，干燥的温度由物料的性质而定，一般为50～60℃，对湿热稳定者，干燥温度可适当提高。湿颗粒干燥后，需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开，同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀。整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略小。压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定，然后根据颗粒所含主药的量计算片重。 根据片重选择筛目与冲膜直径，其之间的常用关系可参考下表。根据药物密度不同，可进行适当调整。 表1 片重、筛目与冲模直径 筛号（目） 片重冲模直径 （mg）湿粒干粒（mm） 50 18 16-20 5-5.5 100 16 14-20 6-6.5 150 16 14-20 7-8 200 14 12-16 8-8.5 300 12 10-16 9-10.5
班级：高一（）班姓名：教师评价： 课题：§3.3 技术试验及其方法 【技能讲解】（教师讲解知识点。） 1.技术试验：为了某种目的所进行的尝试、检验、优化等探索性实践活动。 阅读案例：“技术试验卫星”、“阿什塔比拉河桥的垮塌” 案例分析：技术试验卫星 技术试验卫星是进行新技术试验或为应用卫星进行试验的卫星。 人造卫星在发射上天前必须经过一系列的地面试验，以考验卫星的技术性能。但是地面环境毕竟不同于天上，在地面上试验完了还必须上天试一试。无论哪个国家在发射每一种应用卫星之初，都要发射一些技术试验卫星。美国的返回式卫星就是在发射了12颗技术试验卫星后才掌握了卫星回收技术的。 （1）36面：为什么要进行技术试验？ 技术试验是技术活动中的一项重要内容，在技术发明、技术革新、技术推广等活动中，它不仅是对技术成功与否的验证，更是发现问题、探究规律、优化技术的关键。（2）你在日常生活中接触过技术试验吗? 请举例说明。 医院青霉素皮试、药品小白鼠试验、爱滋病疫苗的接种试验、水稻试验 列车首次运行试验、计算机性能测试（优化大师的使用）、安全帽超载试验、苹果树嫁接移植试验、大桥通车试验、弹簧床垫弹性测试试验、青藏铁路通车试验、防弹背心击穿测试试验、橡皮筋弹性试验、各种疫苗测试试验等。 （3）37面：“阿什塔比拉河桥的垮塌”给我们什么启发？ 案例分析：阿什塔比拉河桥的垮塌 过去，美国桥梁设计界一直采用可靠的豪威木制桁架结构。1863年，克里夫兰的铁路巨头斯托恩骄傲地宣称，他们在桥梁设计技术上取得了一项重大进步，即桥梁的建筑材料全部采用铁制材料。然而，斯托恩对这种较新的材料过于信任，未经技术试验就投入了使用。事实上，全部使用铁制材料建造桥梁存在实质性的缺陷：这种铁制桥梁是靠压力将各部分装配在一起的，如果有一个接合处发生移动，则整个结构都会随之移动。 果然，在1876年12月29日，当一列旅客列车经过阿什塔比拉河桥时，一个内部隐藏着气泡的铁架发生断裂，整个桥梁随之倒塌，100多名旅客在事故中丧生。阿什塔比拉河桥垮塌成为美国历史上最为严重的桥梁垮塌事故。 答：技术试验是技术研究不可缺少的基本方法和手段，它对技术应用的实现起到了有力的保障作用。通过技术试验，可以使设计得以改进和完善，将设计的风险和失误降到最低。 （4）37面马上行动： 李宁自己动手制作了一个小板凳，他进行了如下的小试验来检验小板凳承重力和稳定性，你认为他的做法合理吗？ ①在小板凳上逐步加重物，把重物将小凳压垮前的一次重力记录为该小凳的承重力。 ②在小凳上固定一个特制的挡风屏障，用电风扇在一定距离之外吹风，电风扇由远及近移动，风力由小渐大，记录挡风屏障连同小凳一起倒下时电风扇与小凳之间的距离
三氧化硫 物品简介 三氧化硫是一种硫的氧化物，分子式为SO3，是非极性分子。它的气体形式是一种严重的污染物，是形成酸雨的主要来源之一。 常温下为无色透明油状液体或固体（取决于具体晶型），标况为固体，具有强刺激性臭味。相对密度1.97(20℃）。熔点16.83℃(289.8K）。沸点44.8℃（101.3kPa、317.8K)。强氧化剂，能被硫、磷、碳还原。较硫酸、发烟硫酸的脱水作用更强。对金属的腐蚀性比硫酸、发烟硫酸弱。 化学反应 SO3是硫酸（H2SO4）的酸酐。因此，可以发生以下反应： 和水化合成硫酸：SO3(l) + H2O(l) = H2SO4(aq) (△=-88 kJ/mol) 这个反应进行得非常迅速，而且是放热反应。在大约340 °C以上时，硫酸、三氧化硫和水才可以在平衡浓度下共存。 三氧化硫也与二氯化硫发生反应来生产很有用的试剂——亚硫酰氯： SO3 + SCl2 →SOCl2 + SO2 三氧化硫还可以与碱类发生反应，生成硫酸盐及其它物质，如：SO3+2NaOH=Na2SO4+H2O 三氧化硫不可用浓硫酸干燥，因为SO3和浓硫酸会生成焦硫酸： H2SO4+SO3=H2S2O7 二氧化硫可转为三氧化硫： 制备 实验室制法 在实验室中常用浓硫酸与五氧化二磷共热制取三氧化硫，其中会产生磷酸。在反应中生成的三氧化硫需要用冰水混合物冷却，尾气用浓硫酸（85%）吸收。 工业制法 SO3的工业制法是接触法。二氧化硫通常通过硫的燃烧或黄铁矿矿石（一种含硫铁矿石，主要成分二硫化亚铁FeS2）的煅烧得到的，先通过静电沉淀进行提纯。提纯后的SO2在400至600°C的温度下，用负载在硅藻土上的含氧化钾或硫酸钾（助催化剂）的五氧化二钒作为催化剂，将二氧化硫用氧气氧化为三氧化硫。铂同样可以充当这个反应的催化剂但是价格昂贵，比混合物更容易发生催化剂中毒（导致失效）。以这种方式制得的三氧化硫大部分都被转化为了硫酸，但不能用水进行吸收，否则将形成大量酸雾，但如果采用98.3%硫酸作吸收剂，因其液面上水、三氧化硫和硫酸的总蒸气压最低，故吸收效率最高。
复方碳酸氢钠片剂的制备 [适用对象] 药物制剂专业 [实验学时] 10学时 一、实验目的 1、初步掌握湿法制粒压片的过程和技术。 2、初步学会单冲压片机的调试，能正确使用单冲压片机。 3、会分析片剂处方的组成和各种辅料在压片过程中的作用。 4、熟悉片剂重量差异、崩解时限、硬度和脆碎度的检查方法。 二、实验原理 依据湿法制粒压片工艺要求，其制备过程为： 处方拟定----物料准备与处理----粉碎----过筛----混合----制湿颗粒----干燥---整粒----压片前处理----压片---质检---包装 三、仪器设备 单冲压片机、烘箱、搪瓷盘、不锈钢筛网（40目，80目）、尼龙筛网（16目，18目，20目）、冲头、乳钵。 四、相关知识点 压片过程的三大要素是流动性、压缩成型性和润滑性。片剂的制备工艺分为制粒压片工艺与直接压片工艺。制粒的目的主要是改善物料的流动性和压缩成型性，湿法制粒压片是应用最为广泛的方法。运用挤出湿法制粒技术，将药物制成颗粒干燥后压片。 五、实验步骤 原辅料处理 取碳酸氢钠置乳钵中研磨，过80目筛备用。 制湿粒 1、10%淀粉浆制备 称取淀粉5克，加入纯化水45克，水浴加热搅拌至糊化，冷却，备用。 2、软材制备 分次加入淀粉浆适量至碳酸氢钠乳钵中研匀使成软材。 湿颗粒制备 将软材于16~18目筛上，用手掌轻压过筛使成湿颗粒。 干燥 将湿颗粒置烘箱中，60℃以下烘干，控制含水量。 整粒 干燥后颗粒称重，经18~20目过筛整粒，用适量细粒与薄荷油拌和均匀、吸收，再与全量颗粒拌匀，加入4%干淀粉和0.5%硬脂酸镁，密置容器中放置后待压片。 压片 1、颗粒含量的测定。 2、片重计算。 3、压片机调试。 4、压片。 质量检查 1、外观。 2、含量测定。
1.阿什塔比拉河桥的垮塌事件提醒人们（） A.技术的发展离不开设计 B.设计是技术活动的核心 C.技术试验可使设计得以改进和完善，使风险和失误降到最低 D.人机关系是在技术设计中必须考虑的因素之一 2．陈晨同学动手制作了一个小板凳,他通过试验来检验小板凳承重力和稳定性，他的试验方法是( ) A.优选试验法 B.模拟试验法 C.虚拟试验法 D.强化试验法 3.对安全帽进行超载试验是一种（）试验。 A.预测 B.信息 C.性能 D.农业 4.以往电路图的设计都是手工绘制，繁琐且易出错。随着电子技术的发展，尤其是电子计算机技术的发展，现在用专门的电路图设计软件大大方便了电路设计，而且还可以进行仿真测试。从技术试验的角度看，“仿真测试”属于（） A.优选试验法 B.模拟试验法 C.虚拟试验法 D.强化试验法 5.据报道，一名男子将镀铜的钢板当作纯铜欲出售给南京一家废品收购站，不料老板拿起“铜板”顺势在水泥地面上摩擦了两下，“铜板”边角处立刻变成灰白色，使骗子露馅。这位老板使用的试验方法是（） A.优选试验法 B.强化试验法 C.模拟试验法 D.虚拟试验法 6．李宁自己动手制作了一张座椅，他对座椅的稳定性做了如下试验，你认为合理的一项是（）A.亲自坐在椅子上感受一下 B.放一些重物在椅子上，看是否能承受 C.用电风扇对椅子吹风看能否吹倒 D.坐在椅子上，前后左右晃一晃看是否稳固 7.水利大坝从理论，设计到开工建设进行了许多次实验。一般采取下列的什么方法（） A.优选实验法 B.模拟实验法 C.虚拟实验法 D.强化实验法
8．安全带的研制是通过哪项技术试验法而得到检验的（） A．虚拟试验法 B．强化试验法 C．优选试验法 D．模拟试验法 9.早在远古时代，人们就知道利用固体互相刻划来区分材料的软硬，并据此来选用材料。例如，皂石的硬度低，用于制作器皿和装饰品；炬石坚硬，用于制作工具和刀剑等。至今，硬度仍用来表示材料的软硬程度。硬度值的大小不仅取决于材料的成分和显微组织，而且还取决于测量方法,因此对于材料硬度的测试以下较为合适的是:( ) Ａ、预测试验Ｂ、性能试验Ｃ、模拟试验Ｄ、强化试验 10．汽车的碰撞实验是（） A.优选实验法 B.模拟实验法 C.移植实验法 D.强化实验法 11.某市铸管厂承接了一项供水水管的任务，为保证产品质量，需对所生产的水管进行质量检测，采用的是利用注水加压的方法检测水管的强度。这种试验方法属于（） A.性能试验 B.预测试验 C.优化试验 D.信息试验 12.对不同品种的水稻进行对比试验，这种试验方法是（） A.模拟试验法 B.优选试验法 C.移植试验法 D.强化试验法 13.选出下列四幅图中错误的操作（C）
第三节技术试验及其方法教案 【教材版本】通用技术《技术与设计1》，江苏教育出版社出版 【设计理念】 围绕上一节提出的“以人为本”的理念及技术要求新求变的特点，对技术试验各个方面展开讨论，通过大量实例与视频，使学生深入了解技术设计的概念和具体实施方法。 【教材分析】 1.知识结构分析 本节课属于设计的评价内容标准范畴，也是全书的重点之一。本节内容通过案例引出技术试验的定义，再通过反面案例说明技术试验在技术设计过程中的重要性，并介绍了几种常用的技术试验方法，和技术试验报告的写作方法及格式。其编排方式对于落实课程标准起了很好的铺垫作用，对于学生学会进行简单的技术试验方法，以及如何撰写技术试验报告都起了抛砖引玉的作用。 2课时 2.知识发生发展过程分析 技术试验是技术设计中重要的课程内容，它是技术设计过程中的一个重要环节，也是技术探究中一种重要的方法。这一节是真正学习如何设计之前的铺垫，属于设计进行和完成阶段伴随设计并检验设计的一项必不可少的环节。 3.知识学习意义分析 与前两节相结合，是作为设计者在进行设计前都必须了解，并且要在设计中学会去使用的必要知识。可以培养设计者在设计前就具有纵览全局的观念，对于培养学生的技术素养和良好的品质，培养学生的创新精神和实践能力，具有不可替代的作用。 4.教学建议与学法指导说明 技术试验不同于科学实验，对于这部分不太熟悉的知识需要多举案例分析引导。如果有条件，最好让学生自己动手进行试验，初步掌握简单技术试验的方法和试验报告的写作。 【学情分析】 1.原有认知发展分析 高中生对于科学实验已经有所接触，但对于技术试验仍然在认识上都只有一个模糊不清的概念，需要在案例中逐步引导。但两者间的区别个人认为没必要在此时进行强调，当学生理解技术试验是怎样的，或可形成巩固的认识后再行区分。而学生对技术试验的实施方法以及试验报告的撰写也不是很了解，但是生活当中应该亲身经历过很多技术试验的例子，因此可引导学生自主观察、分析和总结，鼓励学生分析相关案例积极思考问题。 2.原有知识结构分析 通过前面章节的学习，学生已经明白了技术与科学的区别与联系，并了解到设计与技术间的重要关系及在设计过程中需要考虑的因素，而本节作为检验、优化、探究过程是必须让学生了解到的另一重要环节。 3.非认知因素分析 学生对于责任感、道德心以及科学严谨的态度可能多数仍局限于口号或教条的认识，借助本课，可以
片剂制备实验报告 篇一：实验报告2：片剂的制备及质量考察 药剂学实验实验报告 实验二片剂的制备及质量检查 一、实验目的和要求 1. 掌握湿法制粒压片法与干法制粒压片法的制备工艺 2. 掌握片剂的质量检测方法（硬度、崩解时限、脆碎度、片重差异等） 3. 熟悉单冲压片机的结构及其使用方法 二、实验内容和原理 1. 实验内容 （1）单冲压片机的使用 实验1：单冲压片机的安装与拆卸 了解单冲压片机的原理，结构，装、卸方法及使用中注意事项。（2）湿法制粒压片法制备片剂 实验2：维生素C片剂的制备 以维生素C、淀粉、糊精、柠檬酸、硬脂酸镁等为原料，通过湿法制粒压片法制备维生素C片剂。（3）片剂的质量检查 实验3：检查自制维生素C片剂质量 使用硬度计、脆碎度测定仪、崩解时限测定仪等对自制维生素的硬度、脆碎度、崩解时限、片重差异等进行检查。 2. 实验原理 （请根据实验教材自己补充，包括湿法制粒压片法的工
艺流程，常用辅料及其特性，湿法制粒压片法制备过程中的常见问题及其解决方法，药典规定的片剂的质量检查项目等。） 三、主要仪器设备 1. 实验材料：维生素C、淀粉、糊精、柠檬酸、乙醇、硬脂酸镁等。 2. 设备与仪器：单冲压片机、硬度计、脆碎度测定仪、崩解时限测定仪、天平、尼龙筛（20目、100目），吹风机、搪瓷托盘、烘箱等。 四、实验步骤、操作过程 （根据实验过程填写，必须列出处方） 五、实验结果与分析 1.简述维生素C片剂制备过程中所发生的问题，分析产生原因，说明解决方法。 2.将所制维生素C片剂的质量考察结果填写于以下表格中，对其质量进行评估，对所发生的质量问题进行分析并说明解决方法。 表1 外观、硬度、抗张强度 表2 崩解时间 崩解时间 (min) 表3 片重差异 表4 片剂脆碎度的测定结果试验前重量(g) 试验后重
技术试验及其方法（习题2） 1.阿什塔比拉河桥的垮塌事件提醒人们（C ） A.技术的发展离不开设计 B.设计是技术活动的核心 C.技术试验可使设计得以改进和完善，使风险和失误降到最低 D.人机关系是在技术设计中必须考虑的因素之一 2．陈晨同学动手制作了一个小板凳,他通过试验来检验小板凳承重力和稳定性，他的试验方法是( D ) A.优选试验法 B.模拟试验法 C.虚拟试验法 D.强化试验法 3.对安全帽进行超载试验是一种（ C ）试验。 A.预测 B.信息 C.性能 D.农业 4.以往电路图的设计都是手工绘制，繁琐且易出错。随着电子技术的发展，尤其是电子计算机技术的发展，现在用专门的电路图设计软件大大方便了电路设计，而且还可以进行仿真测试。从技术试验的角度看，“仿真测试”属于（ B ） A.优选试验法 B.模拟试验法 C.虚拟试验法 D.强化试验法 5.据报道，一名男子将镀铜的钢板当作纯铜欲出售给南京一家废品收购站，不料老板拿起“铜板”顺势在水泥地面上摩擦了两下，“铜板”边角处立刻变成灰白色，使骗子露馅。这位老板使用的试验方法是（ B ） A.优选试验法 B.强化试验法 C.模拟试验法 D.虚拟试验法 6．李宁自己动手制作了一张座椅，他对座椅的稳定性做了如下试验，你认为合理的一项是（ D ） A.亲自坐在椅子上感受一下 B.放一些重物在椅子上，看是否能承受 C.用电风扇对椅子吹风看能否吹倒 D.坐在椅子上，前后左右晃一晃看是否稳固 7.水利大坝从理论，设计到开工建设进行了许多次实验。一般采取下列的什么方法（B ） A.优选实验法 B.模拟实验法 C.虚拟实验法 D.强化实验法 8．安全带的研制是通过哪项技术试验法而得到检验的（ D ） A．虚拟试验法 B．强化试验法 C．优选试验法 D．模拟试验法 9.早在远古时代，人们就知道利用固体互相刻划来区分材料的软硬，并据此来选用材料。例如，皂石的硬度低，用于制作器皿和装饰品；炬石坚硬，用于制作工具和刀剑等。至今，硬度仍用来表示材料的软硬程度。硬度值的大小不仅取决于材料的成分和显微组织，而且还取决于测量方法,因此对于材料硬度的测试以下较为合适的是:( B ) Ａ、预测试验Ｂ、性能试验Ｃ、模拟试验Ｄ、强化试验 10．汽车的碰撞实验是（ B ） A.优选实验法 B.模拟实验法 C.移植实验法 D.强化实验法 11.某市铸管厂承接了一项供水水管的任务，为保证产品质量，需对所生产的水管进行质量检测，采用的是利用注水加压的方法检测水管的强度。这种试验方法属于（A ） A.性能试验 B.预测试验 C.优化试验 D.信息试验 12.对不同品种的水稻进行对比试验，这种试验方法是（B ） A.模拟试验法 B.优选试验法 C.移植试验法 D.强化试验法 15.航天员穿着舱外航天服在水下进行失重和出舱活动任务训练，这种试验方法是（ A ） A.模拟试验法 B.优选试验法 C.虚拟试验法 D.移植试验法 16.普通自行车设计过程中，以下试验不必要的是（A ） A. 与快速行驶的汽车进行撞击试验 B.承重试验
第一节接触法制硫酸 ●教学目标 1.了解接触法制硫酸的化学原理、原料、生产流程和典型设备。 2.通过二氧化硫接触氧化条件的讨论，复习巩固关于化学反应速率和化学平衡的知识，训练学生应用理论知识分析和解决问题的能力。 一、反应原理 1.S＋O2===SO2 3.SO3＋H2O===H2SO4 现阶段我国硫酸的生产原料以黄铁矿(主要成分为FeS2)为主，部分工厂用有色金属冶炼厂的烟气、矿产硫黄或从石油、天然气脱硫获得硫黄作原料。 4FeS2＋11O2 高温 =====2Fe2O3＋8SO2 如以石膏为原料的第一步反应就是：2CaSO4＋C ? ====2CaO＋2SO2↑＋CO2 二、工业制硫酸的生产流程。 工业上制硫酸主要经过以下几个途径： 1、以黄铁矿为原料制取SO2的设备叫沸腾炉。 沸腾炉示意图 矿石粉碎成细小的矿粒，是为了增大与空气的接触面积，通入强大的空气流为使矿粒燃烧得更充分，从而提高原料的利用率。 ［设问］黄铁矿经过充分燃烧，以燃烧炉里出来的气体叫做“炉气”。但这种炉气往往不能直接用于制取SO3，这是为什么呢？ 这是因为炉气中常含有很多杂质，如N2，水蒸气，还有砷、硒的化合物及矿尘等。这些杂质有些是对生产不利的，如砷硒的化合物、矿尘能够使下一步氧化时的催化剂中毒，水蒸气对设备也有不良影响，因此炉气必须经过净化、干燥处理。
问题：1.N2对硫酸生产没有用处，为什么不除去？ 2.工业生产上为什么要控制条件使SO2、O2处于上述比例呢？ ［答案］1.N2对硫酸的生产没有用处，但也没有不利之处，若要除去，势必会增加生产成本，从综合经济效益分析没有除去的必要。 2.这样的比例是增大反应物中廉价的氧气的浓度，而提高另一种反应物二氧化硫的转化率，从而有利于SO2的进一步氧化。 三、生产设备及工艺流程 2.接触室 根据化学反应原理，二氧化硫的氧化是在催化剂存在条件下进行的，目前工业生产上采用的是钒催化剂。二氧化硫同氧气在钒催化剂表面上与其接触时发生反应，所以，工业上将这种生产硫酸的方法叫做接触法制硫酸。 二氧化硫发生催化氧化的热化学方程式为： ［提问］SO2的接触氧化在什么条件下反应可提高SO2的转化率？ SO2的氧化为一可逆反应。根据勒夏特列原理，加压、降温有利于SO2转化率的提高。 实际生产中反应条件：常压下400℃～500℃。为什么？？ 二氧化硫在接触室里是如何氧化成三氧化硫的呢？ 经过净化、干燥的炉气，通过接触室中部的热交换器被预热到400℃～500℃,通过上层催化剂被第一次氧化，因为二氧化硫的催化氧化是放热反应，随着反应的进行，反应环境的温度会不断升高，这不利于三氧化硫的生成。接触室中部安装的热交换器正是把反应生成的热传递给接触室里需要预热的炉气，同时降低反应后生成气体的温度，使之通过下层催化剂被第二次氧化。这是提高可逆反应转化率的一种非常有效的方法。 3.吸收塔 二氧化硫在接触室里经过催化氧化后得到的气体含三氧化硫一般不超过10%，其余为N2、O2及少量二氧化硫气体。这时进入硫酸生产的第三阶段，即成酸阶段。其反应的热化学方程式为： SO3(g)＋H2O(l)===H2SO4(l);ΔH=－130.3 kJ/mol 从反应原理上看，硫酸是由三氧化硫跟水化合制得的。事实上，工业上却是用98.3%的浓H2SO4来吸收SO3的，为什么要这样操作呢？
实验七阿司匹林片剂的制备 一、实验目的 1. 掌握湿法制粒压片的基本工艺。 2. 了解普通片剂质量评价的内容和方法 3. 了解单冲压片机的基本构造、使用方法。 二、实验指导 片剂系指药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成片状的固体制剂。片剂由药物和辅料二部分组成。辅料是指片剂中除主药外一切物质的总称，亦称赋形剂，为非治疗性物质。加入辅料的目的是使药物在制备过程中具有良好的流动性和可压性；有一定的黏结性；遇体液能迅速崩解、溶解、吸收而产生疗效。辅料应为“惰性物质”，性质稳定，不与主药发生反应，无生理活性，不影响主药的含量测定，对药物的溶出和吸收无不良影响。但是，实际上完全惰性的辅料很少，辅料对片剂的性质甚至药效有时可产生很大的影响，因此，要重视辅料的选择。片剂中常用的辅料包括填充剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂及润滑剂等。 通常片剂的制备包括制粒压片法和直接压片法二种，前者根据制颗粒方法不同，又可分为湿法制粒压片和干法制粒压片，其中湿法制粒压片较为常用。湿法制粒压片适用于对湿热稳定的药物。其一般工艺流程如下： 三、实验内容及操作 1. 处方（100片量,0.3g~0.45g/片） 2. 操作 1 将乙酰水杨酸和淀粉过80目筛； 2 10%淀粉浆的制备：将0.3g枸橼酸溶解于到20ml蒸馏水中，再加入2g淀粉 分散均匀，加热至约80°C使糊化，冷却至温浆后使用。 3 称取30g乙酰水杨酸的细粉于乳钵中，等量分次加入2g淀粉进行研磨，混合 均匀，加入适量淀粉浆制软材（少量多次加入）；
注意：切忌将20ml淀粉浆一次全部加入。 4 过20目尼龙筛制湿颗粒；（用手将软材握成团状，用手掌压过筛网即得） 5 将湿颗粒于50~60°C烘箱干燥30min，用20目筛进行整粒； 6 整粒后颗粒与1.5g滑石粉和1g淀粉混合均匀，以φ8mm冲模进行冲模压 片。 操作注意： 1 淀粉浆的制备：若用直火时，需不停搅拌，防止焦化而使压片时产生黑点。 浆的糊化程度以呈透明浆状为宜，制粒干燥后，颗粒不易松散。加浆的温度，以温浆为宜，加浆温度过高不利于药物的稳定，并使崩解剂淀粉糊化而降低崩解作用，温度太低不易分散均匀。 2 制软材时要控制淀粉浆的用量，软材的干湿程度应适宜，以“握之成团，轻 压即散”，并握后掌上不沾粉为度。即，用手紧握能成团而不粘手，用手指轻压能裂开为度。 3 过筛制得的湿颗粒，一般要求较完整，可有一部份小颗粒。如过筛后，颗粒 中细粉过多，说明软材过干，粘合剂用量太少；若成条状，则说明软材过湿，粘合剂用量太多。 四、质量检查与评定 （1）外观：应片形一致，表面完整光洁，边缘整齐，色泽均匀。 （2）片重差异：取20片精密称定重量，求得平均片重，再称定各片的重量，按下式计算片重差异： 片重差异＝（单片重－平均片重）/平均片重×100% 五、实验结果与讨论 记录片剂的外观、重量差异等各项具体检测结果并进行结果讨论。 六、思考题 1．片剂为何是最为常用的剂型？ 2．片剂的制备方法有哪些，各有何优缺点？ 3. 湿法制粒压片要注意哪些问题？ 4. 片剂要符合哪些质量要求，常规的质量检查项目有哪些？
技术试验及其方法》的教学设计 仙居城峰中学郭顺龙邮编317300 E-mail: guoshl@https://www.doczj.com/doc/af15181911.html, 一、设计思想： 技术试验是技术设计中重要的课程内容，它是技术设计过程中的一个重要环节，也是技术探究中一种重要的方法。它是全书的重点之一。技术试验在技术发明、技术革新、技术推广过程中的作用不可忽视，它是解决技术问题的一个重要方法。技术试验具有很丰富的教育价值，对于培养学生的技术素养和良好的品质，培养学生的创新精神和实践能力，具有不可替代的作用。让学生“经历观察、设想、试验、测试等简单的技术试验过程，学会简单的技术试验方法，理解技术试验在技术发明、技术革新中的作用，形成初步的技术试验能力”的同时，感受技术试验是一种重要的技术方法。 二、教材分析： 《课程标准》对本节提出了两点要求：1、了解1至2类产品的常用测试方法；2、能根据需要进行简单的技术试验，并进行评价，写出试验报告。《学科教学指导意见》则要求：1、理解技术测试的重要性；2、了解技术产品的常用试验方法；3、能进行简单的技术试验，写出技术试验报告。《技术试验及其方法》这章节的内容是江苏教育出版社教材的第二章“技术世界中的设计”的第三小节“技术试验及其方法”的学习，包含“什么是技术试验”、“技术试验的方法”、“技术试验的实施与报告的写作”和“技术试验在设计中的作用”等四个知识点内容。它是学生在学习“技术过程”中的一个环节，是让学生了解技术产品的常用测试方法，并能根据设计要求使用简单的方法对对产品进行测试，并能在分析测试结果的基础上，对设计提出改进或更换方案。 三、学情分析： 根据学生已经学习的内容和认知特点，我们利用两个课时来完成本节的教学，让学生通过回忆亲身体验和对相关案例的分析，引导学生通过进行一些小试验和一些典型的技术试验案例分析，让学生了解技术测试的重要性及其方法，激发学生的好奇心和主动学习的欲望，对教学内容进行步步展开，使学生亲历自主探索和思维升华的过程。并能根据设计要求使用简单的方法对对产品进行测试，并能在分析测试结果，掌握相应的学习方法和动手能力。 四、教学目标： 1知识目标： 理解技术试验的重要性。
水泥厂化验室三氧化硫的测定（树脂交换法） 1、方法提要： 试样中的 Ca-SO4 与阳离子交换树脂在溶液中进行离子交 换，树脂中的H+被交换出来进入溶液中，用氢氧化钠标准溶 液滴定即可得出试样中三氧化硫的含量。 2、分析步骤 准确称取试样 0.5g （精确至 0.0003g ），置于 150ml 烧杯中（预先放入 5g 阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），然后加 40ml 沸水，立即置于磁力搅拌器上搅拌 5 分钟，取下以快速定量滤纸过滤，用沸水洗涤树脂及残渣2—3 次（溶 液总体积在 70ml 左右），保存滤纸上的树脂以备再生。 滤液收集于 200ml 烧杯中（预先放入 2g 阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒），将烧杯再置于电磁搅拌器上搅拌 2 分钟，用滤布再次过滤，并洗涤 3~4 次，将滤液收集于 300ml 烧杯中，保存树脂以备再生。 向收集滤液的烧杯中加入 5—6 滴酚酞指示剂（ 10g/l ），
以0.05mol/l的NaOH标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色 (30秒不消失)。 3、结果表示： 三氧化硫的百分含量按下式计算： T so/ V SO= x 100 m 式中：T soe------每毫升NaOH标准溶液相当于三氧化硫的克数 ( g/ml ) V——滴定消耗NaOH标准溶液的毫升数(ml) m 试样质量(g)
f-CaO 的测定 方法A:甘油酒精法： 1、方法提要 熟料与甘油混合后，熟料中的游离钙与甘油化合（MgO
不与甘油发生反应），生成弱酸性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚酞指示剂使溶液呈红色，用苯甲酸无水乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色，由苯甲酸消耗量可求出游离钙的含量。 2、分析步骤 准确称取熟料试样0.5g，置于150ml洁净干燥锥形瓶中，加15ml无水甘油无水乙醇溶液，摇动使试样分散均匀，装上循环冷凝器，放在有石棉网的低温电炉上加热到微沸，并保持30分钟，加热完毕，关上电炉。取下锥形瓶立即用 0.10mol/l的苯甲酸无水乙醇溶液滴定至红色消失。 3、结果表示 f-CaO的百分含量按下式计算： T cao XV f-CaO = x 100% m 式中：T cao-----每毫升苯甲酸无水乙醇溶液相当于f-CaO的 克数（g/ml ） V ---- 滴定时消耗苯甲酸无水乙醇溶液的总毫升数 ml)
Tablets 1 掌握片剂中辅料的类型及各自的功能2 掌握片剂的制备工艺方法及流程3 掌握三种主要的压片工艺的特点及区别4 掌握常用的薄膜衣和肠溶衣材料5 掌握片剂的质量检查6 了解片剂的处方设计及研制Requirements Industrial pharmaceutics §Formulation §Preparation §Quality control Section 1概述 Contents 1 定义含有一种或多种药物的压缩或模制成型固体剂型 第一节概述
2 片剂的特性 ü剂量准确 ü利用刻痕可分剂量—二等分或四等分ü固体剂型，稳定性好 ü 易于临床用药及病人自行用药第一节概述 Characteristics of tablets-Continued Types of tablets-Continued
Conventional tablets Types of tablets-Continued v 泡腾片（Effervescent Tablets ） 产生气体: CO 2 酸碱对组和 碱: NaHCO 3Na 2CO 3 K 2CO 3KHCO 3 酸: citric acid, tartaric acid 遇水产生化学反应第一节概述 Types of tablets-Continued 第一节概述Types of tablets-Continued
v 咀嚼片（Chewable tablets ）Examples ：Vc 咀嚼片Aluminium Hydroxide 咀嚼片 Albendazole 咀嚼片 第一节概述Types of tablets-Continued 口含片（Troches ）Types of tablets-Continued Examples: Nitroglycerin sublingual tablets Types of tablets-Continued
十二烷基苯磺酸钠的实验室制备工艺探究 目录 1 引言 (2) 2实验部分 (3) 2.1 实验试剂及产物的物理常数 (3) 2.2实验装置 (3) 2.3 实验方法 (3) 3 结果与讨论 (5) 4 结论 (5) 参考文献 (6) 摘要：本文通过查阅目前几种十二烷苯磺酸钠(SDBS)的制备方法文献，比较了四种磺化剂，发现其中的氨基磺酸磺化SDBS的方法更适用于在实验室制备，该方法具有反应温和安全，小剂量制备简单快速的优点。将各种方法综合对比后，探明了各自的利弊和应用范围。 关键词：十二烷苯磺酸钠、实验室制备工艺、磺化剂
1 引言 十二烷基苯磺酸钠(SDBS)是一类应用最广的阴离子表面活性剂1，外观为白色或淡黄色粉状或片状固体。难挥发，易溶于水，溶于水而成半透明溶液。具有去污2、润湿3、发泡4、乳化5、分散6、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配置民用及工业用洗涤用品，已成为合成洗涤剂活性物的主要品种7。 十二烷基苯磺酸钠的制备实验是一个比较成熟的实验，目前有很多合成方法。其基本原理是烷基化剂和苯生成烷基苯，再经磺化、中和后制成。经过查阅资料，发现合成方法的不同点主要是其磺化剂的不同。通过探究对比分别以三氧化硫8、浓硫酸9、氯磺酸10和氨基磺酸11为磺化剂合成SDBS 的四种方法，找到了以氨基磺酸为磺化剂，在烷基苯上引入磺基后，再用NaOH将磺基水解的最佳SDBS实验室制备工艺，并对改工艺进行了重复试验，得到了良好结果。
2实验部分 2.1 实验试剂及产物的物理常数 实验试剂和产物分子量性状d420 n D20 m.p/℃ b.p/℃溶解性 十二烷基苯246.43 无色透明液 体 0.8851g/c m3 1.4824 3℃ 290~410 ℃ 不溶于 水，易 溶于有 2.2实验装置 搅拌器、温度计、四口烧瓶、滴液漏斗、回流冷凝器、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵 2.3 实验方法 2.3.1方法一 室温空气经压缩、干燥、转子流量计计量后, 通入三氧化硫发生器，发烟硫酸经计量后滴入三氧化硫发生器, 控制发生器的温度为180士5℃, 三氧化硫和空气充分混合后, 经缓冲瓶通入磺化反应器中.反应器中预先加入规定量十二烷基苯, 在搅拌下连续通入三氧化硫, 控制磺化温度为50~52℃, 达到规定的分析指标后停止反应磺化过程中排出的尾气, 用的氢氧化钠水
实验三 片剂的制备（Ⅱ） 一．实验目的 1. 掌握高速搅拌制粒压片的一般工艺； 2. 进一步巩固单冲压片机的使用方法； 3. 学会片剂质量的检查方法。 二．实验原理 片剂的单元操作及单冲压片机的使用方法： 主药，辅料 → 粉碎 → 筛分 → 混合 → 制粒 → 压片 → 片剂 三． 实验药品及仪器 实验药品：维生素C ，50%乙醇 ， 酒石酸 ，糊精 ，淀粉 ，硬脂酸镁 实验仪器：粉碎机，智能溶出度仪，多功能红外水分测定仪，精密电子天平，微粒分析仪， 片剂四用测定仪，高速搅拌制粒机。 四．实验内容及步骤 维生素C 片的制备 （1）处方（100片） 维生素C 5.0g 50%乙醇 适量 酒石酸 0.1g 糊精 3.0g 淀粉 2.0g 硬脂酸镁 0.1g （2）操作 称取维生素C 粉或极细结晶、淀粉、糊精，置于高速搅拌制粒机，混合 15~30min ，另将酒石酸溶于50%乙醇中，分次加入到混合粉末中，加入时分散面要大。制成湿粒，60C 以下干燥，近干时可升至70C 以下，加速干燥，干粒水分控制在1.5%以下。过14目筛整粒，筛出干粒中细粉，与过筛的硬脂酸镁混匀，然后再与干颗粒混匀，然后再与干颗粒混匀，测定含量后，计算片重，以直径为5.5mm 小冲模压片。 （3）质量检查与评定 a 、片重检查：参见实验原理及指导，本片剂按限度≤±7.5%评定。 试验时间 实验地点 实验人 2011年11月01日 化工与制药实验室 唐鹰
b 、崩解时限：参见实验原理及指导。 c 、硬度：参见实验原理及指导。 d 、含量测定：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.2g ）， 置100mL 量瓶中，加新沸过的冷水100mL 与稀醋酸100mL 的混合液适量，振摇使维生素C 溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50mL ，用碘滴定液（0.1mol/L ）滴定，至蓝色并持续30秒钟不褪。每1mL 碘液相当于8.806mg 的686C C H 。 五．注意事项 1. 维生素C 在润湿状况较易分解变色，尤其与金属（如铜、铁）接触时，更易于变色。因此，为避免在润湿状况下分解变色，应尽量缩短制粒时间，并宜60C 以下干燥。 2. 处方中酒石酸用以防止维生素C 遇金属离子变色，因它对金属离子有络合作用。也可改用2%枸橼酸，用同样效果。由于酒石酸的量小，为混合均匀，宜先溶入适量润湿剂50%乙醇中。 六．实验结果及讨论 填写下列实验数据。 1.外观 由于压片机没有调试好，压的片剂外观较粗糙，有裂片、破片、松片的现象， 不同时压出的片剂厚度太薄或太厚。 2.片重差异 同一次压出的片剂差异不大，不同时压出的片剂差异较大。 3.崩解时限 崩解时限一般在10~12分钟之间，崩解彻底。 4.硬度 由于各种因素的影响，硬度不一，有的硬度大，有的小，很容易捏碎。 5.含量 由于仪器装配还不齐全，没有进行测定。 结论 第一次进行制片剂，由于实验室仪器安装不全，条件缺乏，所以实验不太成功，但总体上我们还是了解了制片剂的整个过程以及仪器的基本操作，和仪器出现故障时的原因，对于以后的实习工作还是很有帮助的。