淬火液浓度检测方法经
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淬火液浓度检测方法经验分享
淬火液无毒，无油烟，不燃烧，对水有逆溶性，客服了水冷却速度快，易使工件开裂，油品冷却速度慢，淬火效果差且易燃等缺点，可替代淬火油，改善劳动环境，不易变质，老化，使用寿命长，综合经济成本低，成为热处理淬火工艺常用的水性淬火冷却介质。
PAG淬火液最大的特点是可通过调整其水溶液浓度，获得不同的冷却能力，得到近于水，或介于水油之间，以及相当于油或者更慢的冷却速度，满足多种材料和工件的淬火要求。因此淬火液在使用过程中浓度控制至关重要。那淬火液浓度如何检测呢
随着热处理淬火液浓度的增加，淬火液水溶液的冷却能力明显下降。为保证淬火后工件硬度达到热处理要求，并无裂纹出现，必须使淬火溶液控制在规定的范围内。因此选择正确的淬火液有效浓度检测方法十分关键。
目前PAG淬火液有效浓度检测仪器有折光仪、冷却特性测试仪和粘度计。其中应用最广的是采用折光仪测浓度，其次是冷却特性测定仪，而粘度计因测量较麻烦，故应用比较少。
由于PAG淬火液在使用一段时间后，随着蒸发、损耗等导致浓度发生变化，因而折光系数就会发生变化，用折光仪测的浓度与实际水溶液浓度不同，出现假浓度，这时淬火工件易出现开裂、变形等现象，这时需将样品采用冷却特性测试仪测量正确的冷却速度，以帮助调整淬火液浓度。
热处理淬火介质分为水溶性淬火介质和油性淬火介质两大类，其中水溶性淬火介质包含PAG淬火液，聚乙烯醇淬火剂，无机高分子淬火液，类油淬火液
等，使用安全环保，而油性淬火介质包含快速光亮淬火油，真空淬火油，超速淬火油，等温分级淬火油等。
GB 601 标准溶液的制备方法 3 取样方法及有关安全注意事项 3.1 取样方法 3.1.1 从装载硫酸的槽车 （ 船） 中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点 （ 对同 一取样点应从 上、中、下部取样 ） ，采取等量的试液混合成均匀试样，每车 （ 船）取样 量不得少于 500 mL 。 3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管（? 10X 300mm 从总数的3%中取样。小批量时也 样总体积不得少于 500mL 。 3.1.3 将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴 项目：产品名称、生产厂名、槽车 （ 船） 字、批号、取样日期、取样人 等。 3.2 安全注意事项 由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安 样时必须遵守 如下规定。 3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应 3.2.2 硫酸应避免与有机物、 金属粉末等接触， 用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时， 器附近抽烟，动用明 火。 4 硫酸含量的测定 4.1 方法提要 本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红 -亚甲基蓝为指示剂， 准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。 4.2 试剂 4.2.1 c （NaOH ）=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液：按GB601 —77《标准溶液制备方法》 4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂：按 GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制。 4.3 分析步骤 不得少于 3 坛，取 标签，注明如下 全，操作或取 急水源。 禁止在敞口容 用 氢氧化钠标 配制和标定。 1 检测适用范围 本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业 硫酸， 可用于火力发电厂，作再生 （还原 ）阳离子交换器使用。 2 硫酸浓度检测引用标准 GB 534 工业硫酸 GB 60 3 制剂及制品的制备方法 4.3.1 取10 mL 浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量 （m ），然后将浓硫酸注 入装有250mL 蒸馏水的500mL 容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后， 用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试 液。 4.3.2 取待测试液20.00mL （三份），加2?3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂（4.2.2），用 c （NaOH ）=1.0mol/L 氢 氧化钠标准溶液 （4.2.1） 滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。 4.4 计算及允许差 4.4.1 硫酸含量 x （ 以质量百分数表示 ） 按（1） 式计算： （1） 式中 c （NaOH ） ——氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L ； a （NaOH ） - 滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积， mL; —— 12 硫酸的摩尔质量， =49 g/mol ； m --- 试样质量，g; V ——滴定时所取待试液的体积， mL; 500 ——待测试液的总体积， mL 。 4.4.2 允许差 硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为 0.2%。
化学试剂的纯度分类及标准
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化学试剂的纯度分类及标准 国标试剂:该类试剂为我国国家标准所规定,适用于检验、鉴定、检测 基准试剂（ＪZ,绿标签):作为基准物质,标定标准溶液。 优级纯（GR,绿标签）(一级品)：主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。 分析纯(AＲ，红标签）(二级品）:主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。 化学纯（ＣP，蓝标签)(三级品)：主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。 实验纯(LR,黄标签）：主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实验和合成制备。 教学试剂（）：可以满足学生教学目的，不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。 指定级(ＺD)，该类试剂是按照用户要求的质量控制指标,为特定用户订做的化学试剂。 高纯试剂(EP):包括超纯、特纯、高纯、光谱纯，配制标准溶液。此类试剂质量注重的是：在特定方法分析过程中可 能引起分析结果偏差，对成分分析或含量分析干扰的杂质含量,但对主含量不做很高要求。 色谱纯(GC）：气相色谱分析专用。质量指标注重干扰气相色谱峰的杂质。主成分含量高。 色谱纯（LC）:液相色谱分析标准物质。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高 指示剂(ＩD）:配制指示溶液用。质量指标为变色范围和变色敏感程度。可替代CP,也适用于有机合成用。 生化试剂（BR):配制生物化学检验试液和生化合成。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂，可用于有机合成 生物染色剂（BS):配制微生物标本染色液。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂，可用于有机合成 光谱纯(SP):用于光谱分析。分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品 电子纯(MＯS):适用于电子产品生产中，电性杂质含量极低。 当量试剂（3N、4N、５N）：主成分含量分别为99．9%、99.９9%、99.99９%以上。 电泳试剂:质量指标注重电性杂质含量控制。 此外，还有特种试剂，生产量极小,几乎是按需定产,此类试剂其数量和质量一般为用户所指定。 试剂 reagent 又称化学试剂或试药。主要是实现化学反应、分析化验、研究试验、教学实验、化学配方使用的纯净化学品。 一般按用途分为通用试剂、高纯试剂、分析试剂、仪器分析试剂、临床诊断试剂、生化试
PAG淬火液 使用淬火剂30度10%浓度曲线图 PAG淬火液,是由聚烷撑二醇(Polyaleneglycol)聚合物加添加剂中的水溶剂的水溶性 淬火介质.聚烷撑二醇是一种环氧乙烷和环氧丙烷的共聚物,简称PAG. PAG淬火剂是当前国内外使用得最普遍和使用效果最好的水性淬火介质。这类淬火介质在上世纪80年代中期开始进入我国热处理行业。因为实际生产应用效果良好，很快就在一定范围内推广开。但也出过这样一类问题：一些工厂开始时用得好，有的甚至发表了文章。但过了不久，采用的相同的浓度，却有少量工件淬裂；继续用下去，淬裂的比例还逐渐增多。找不到淬裂的原因，最终不得不停用。究其原因，是不了解PAG淬火液在使用中的变化规律，因而没能采取相应的应对措施。 淬火液中的PAG聚合物本身相当稳定，在一般的使用条件下几乎不会被氧化分解，也不会和遇到的酸碱物质发生反应。那么，问题出在什么地方？后来，经过研究发现，上面谈到的问题，实质上是使用中的有效浓度的测定方法问题。 PAG淬火剂是以PAG聚合物为主，加上其它提供辅助性能的添加剂而制成的。在工件淬火过程中，工件周围的液温一旦升到溶液的浊点以上，PAG聚合物就从溶液中脱溶出来，以细小液珠形式悬浮在淬火液中。悬浮的PAG液珠一接触到红热工件，就靠其非常好的润湿性粘附到工件表面上，成富水的包膜把工件包裹起来。PAG淬火介质就是靠这种包膜来调节水的冷却速度，避免工件发生淬火开裂的。工件冷却下来后，黏附在工件上的聚合物又会回溶到淬火液中。回溶需要时间，而生产中往往等不到聚合物回溶干净就将工件从淬火液中取出。这样，工件带出的液体中PAG聚合物含量往往高于所用淬火液中的含量。长期、大量工件淬火后，淬火液中PAG的相对浓度就必然逐渐降低，而其它添加剂组份的浓度却逐渐相对升高。因为只有PAG才有调节水的冷却特性的作用，它的浓度降低就相应降低了淬火液调节冷却特性的能力。由于一般工厂都采用折光仪来测定淬火液的总浓度，所以，在相同浓度上，使用久了的PAG淬火液冷却速度更快，成为引起淬裂的原因。 解决这类问题的办法，一是改进浓度检测方法，最好是用冷却特性测试仪来调控浓度；二是发现工件的淬火硬度升高，就适当提高淬火液的折光仪浓度，来保证工件不淬裂。 此外，为了减缓有效浓度降低的速度，可以设法延长工件在淬火槽中的浸泡时间，并对工件上带出的淬火液做及时的清洗，而后将清洗用的水补充进淬火槽中。这样做也能减少淬火剂的消耗。 由于水是其中的第一大组份。而水在热处理生产中特别容易挥发。所以水溶性淬火介质的有效浓度测量问题都非常重要。PAG类淬火介质可以用折光仪法检测浓度，但它不适于用比重法测量浓度。聚乙烯醇类淬火介质不适于用比重法，也不适于用折光仪法测量浓度；因此很难做现场浓度调控。无机盐水溶液的浓度检测既可以用折光仪发，也可以用比重法。
收稿日期 :2014-05-19作者简价 :贺 莉 (1981－ , 女 , 助理研究员 , 主要从事沼气产品及设备检测方法研发工作 , E-mail :heliscu@gmail．com 通 信作者 :陈子爱 , E-mail :nybzqzj@163．com 气相色谱法测定沼气中甲烷含量的不确定度计算 贺 莉 , 冉 毅 , 蒋鸿涛 , 张冀川 , 袁 丁 , 陈子爱 (1．农业部沼气科学研究所 , 成都 610041; 2．农业部沼气产品及设备质量监督检验中心 , 成都 610041 摘 要 :NY /T1700-2009《沼气中甲烷和二氧化碳的测定气相色谱法》是测定沼气中甲烷含量的标准方法。为找 出对该实验检测的主要影响因素 , 通过分析测试过程 , 量化不确定度分量 , 计算合成不确定度和扩展不确定度。实验测量不确定度为 5．88%, 置信区间为 95%的扩展不确定度为 11．76%, 可为样品检测提供参考。关键词 :不确定度 ; 沼气 ; 甲烷 ; 气相色谱法中图分类号 :S216．4 文献标志码 :A 文章编号 :1000－1166(2014 05－0050－02 Evaluation of the Uncertainty in Methane Content Determination with Gas Chromatography /HE Li , ＲANYi , JIANG Hong-tao , ZHANG Ji-chuan , YUAN Ding ,
CHEN Zi-ai /(1．Biogas Institute of Ministry of Agriculture , CHengdu 610041, China ; 2．The Quality Inspection Center of Biogas Appliance of Ministry of Agriculture (BIQIC-MOA , Chengdu 610041, China Abstract :Gas Chromatography system is the standard method for detection of methane in biogas according to NY /T1700－2009．For the sake of finding the main influencing factors , the uncertainties in the detection process were discussed , and source of uncertainty was analyzed．The results showed that the combined uncertainty of factors was 5．88%, while expand-ed uncertainty was 11．76%． Key words :uncertainty ; biogas ; methane ; gas chromatography 1实验部分 1．1实验仪器方法、设备及试剂 1．1．1实验方法 参照 《沼气中甲烷和二氧化碳的测定气相色谱法》 NY /T1700-2009, 具体试验流程如下 :分析前 , 使用峰面积外标法进行校准。取样器用样气清洗 3次 , 首次分析注入 30mL , 重复分析每次注入 30mL 吹洗。每次分析完毕 , 打印出组分百分含量 , 连续分析两次。 数据经 CH 4-CO 2标气校准后 , 可对气体中甲烷 和二氧化碳进行测定。 1．1．2仪器设备和实验试剂 气相色谱仪及工作站 :型号 SC-2000重庆川仪九厂生产 , 氢火焰检测器 ;
1 检测适用范围 本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。符合一级标准的工业硫酸，可用于火力发电厂，作再生(还原)阳离子交换器使用。 2 硫酸浓度检测引用标准 GB 534 工业硫酸 GB 603 制剂及制品的制备方法 GB 601 标准溶液的制备方法 3 取样方法及有关安全注意事项 3.1 取样方法 3.1.1 从装载硫酸的槽车(船)中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点(对同一取样点应从上、中、下部取样)，采取等量的试液混合成均匀试样，每车(船)取样量不得少于500 mL。 3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管(φ10×300mm)从总数的3%中取样。小批量时也不得少于3坛，取样总体积不得少于500mL。 3.1.3 将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车(船)字、批号、取样日期、取样人等。 3.2 安全注意事项 由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安全，操作或取样时必须遵守如下规定。 3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有应急水源。 3.2.2 硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时，禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火。 4 硫酸含量的测定 4.1 方法提要 本方法适用于硫酸纯度的测定。其原理为，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。 4.2 试剂 4.2.1 c(NaOH)=1.0mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB 601—77《标准溶液制备方法》配制和标定。 4.2.2 甲基红-亚甲基蓝指示剂：按GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制。 4.3 分析步骤 4.3.1 取10 mL浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。称其质量(m)，然后将浓硫酸注入装有250mL蒸馏水的500mL容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。 4.3.2 取待测试液20.00mL(三份)，加2～3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂(4.2.2)，用 c(NaOH)=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液(4.2.1)滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终点。 4.4 计算及允许差 4.4.1 硫酸含量x(以质量百分数表示)按(1)式计算： (1) 式中 c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； a(NaOH)——滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； ——12硫酸的摩尔质量， =49 g/mol； m——试样质量，g； V——滴定时所取待试液的体积，mL； 500——待测试液的总体积，mL。 4.4.2 允许差 硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。
化学品浓度检测方法 一.煮练液、冷轧液、氢氧化钠滴定 1.使用仪器 锥形瓶1个，5m l移液管1支，酸式滴定管1支，洗耳球1个， 滴定台1架。 2.使用溶剂 1.25N硫酸酚酞指示剂 3.操作 吸取煮练液5m l，置于加有100ml水的锥形瓶中，加入酚酞指示剂2—3滴，摇晃均匀，以1.25N硫酸滴定,至红色刚消失为终点,记录耗用量V(ml)。 4.计算方法 NaOH浓度(g/l)=10V 二.氧漂液双氧水滴定 1．使用仪器 锥形瓶1个，5m l、10m l移液管各1支，酸式滴定管1支，滴定台1个。2．使用溶剂 6N硫酸0.294N高锰酸钾. 3．操作 吸取氧漂液5m l,置于加有100m l水的锥形瓶中，加入6N硫酸10ml，用 0.294N高锰酸钾滴至呈微红色为终点，记录耗用V(m l)。 4.计算方法 H2O2浓度（g/l）＝V
三.氯漂液、有效氯滴定 1．使用仪器 锥形瓶１个，5m l移液管１支，10m l刻度量杯1个，酸式滴定管1支，洗耳球1个，滴定台1架。 2．使用溶剂 10%碘化钾6N醋酸0.0706N硫代硫酸钠 3．操作 吸取氯漂液5m l，置于加有水50m l的锥形瓶中，再加入10%碘化钾10m l，6N醋酸5m l，用0.0706N硫代硫酸钠（Na2S2O3）滴定至淡黄色，加淀粉溶液２m l，继续滴定至蓝色刚消失为终点,记录耗用量V(ml)。 4．计算方法 有效氯(g/l)=0.5V 四.脱氯槽硫酸的滴定 1. 使用仪器 锥形瓶1个、10ml移液管1支，滴定管1支，洗耳球1个，滴 定台1架。 2. 使用溶剂 酚酞指示液，0.204N氢氧化钠。 3. 操作 吸取硫酸液10ml，置于加有水100ml的锥形瓶中，加入酚酞指示液 2—3滴，以0.204N氢氧化钠滴至微红色为终点，记录耗用量V(ml)。 4. 计算方法 硫酸浓度(g/l)=V
铝合金的固溶处理PAG淬火液浓度的确定 时效硬化铝合金经过固溶加热后，需要足够快的淬火冷却才能保证晶界上不发生沉淀析出。高强度铝合金，固溶加热后的冷却速度越快，时效后的机械性能就越好。但是，过快的淬火冷却速度可能在工件不同部位间引起大的内应力而造成不规则的变形翘曲。因此，理想的淬火介质不仅应当有适当快的冷却速度，还要能很好地润湿铝合金工件的整个表面，以便实现不同部位的均匀冷却，来减小变形翘曲。 习惯上，时效硬化铝合金采用冷的到热的自来水淬火。然而，使用自来水有两大缺点：一是冷却速度随水温变化很大；二是水对铝合金表面的润湿性差，淬火冷却不均匀。多数铝合金固溶加热后要求它在400℃到300℃区间冷却得快，以保证不发生晶界析出。 上述两种缺点共同作用的结果，往往引起工件的变形翘曲以及处理后的铝合金件强度不够高、抗晶界腐蚀能力差等缺陷。 PAG聚合物对红热的铝合金表面有很好的润湿性，改变浓度又可以配成不同冷却速度的淬火液，可适应不同的需要，因此，特别适合铝合金件淬火之用。 和自来水相比，用该水溶液淬铝合金件有两大优点：第一，可以改变浓度来获得不同的冷却速度；第二，在任何选定的浓度上使用，液温变化对冷却速度的影响都很小，能保证接触不同液温的部位获得基本相同的淬火冷却速度，而使工件只发生极小的变形翘曲。 根据浓度变化对该淬火液的400℃冷却速度的影响曲线。可以容易地确
定适合的使用浓度。办法是由原来用的自来水时的水温，找到对应的400℃冷却速度，再用该400℃冷却速度确定所需的淬火液的浓度。举例来说，原来用75℃的自来水，找到其400℃冷却速度约为70℃/s；再找到获得70℃/s冷却速度的淬火液浓度约为16%，依此类推。图略。 国内外的生产应用表明，若用自来水淬火的变形量为100%，在适当浓度的PAG水溶液中淬火的变形量就可以减小到15%以内，而且变形只是简单一致的弯曲，容易矫直。
中华人民共和国国家标准 工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算滴定法 Sulphuric acid for industrial use— Determination of sulphuric acid content and calculation of free sulphur trioxide content of oieum—Titrimetric method 本标准参照采用国际标准ISO910—1997《工业硫酸和发烟硫酸----总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算----滴顶法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用滴定法测定工业硫酸中的硫酸含量和计算发烟硫酸中的游离三氧化硫含量。 本标准适用于工业用硫酸。 2引用标准 GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 3 方法原理 以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。 4 试剂和溶液 如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 氢氧化钠（GB 629标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L,按GB 601制备与标定； 4.2 甲基红-次甲基蓝混合指示剂：按GB 603 配制。 5 仪器 玻璃安瓿球，如下图所示：略 6 称样和试样的制备 6.1特种硫酸和浓硫酸 用已称量的带磨口盖的喜爱小称量瓶，称取约0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。 6.2发烟硫酸 将安瓿球称量（称准至0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.7g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。 将以称量好的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口赛的500ml锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振摇直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。 7测定手续 7.1 特种硫酸和浓硫酸
1目的 建立一个化学品风险评估程序来评价化学品在使用过程中的风险程度。 2范围 适用于本公司所有使用的化学品车间.部门。 3责任 各使用车间.部门及研发部对本规程的执行负责。 4 内容 4.1定义 化学品风险评估是对化学品在使用过程中可能存在的对人员产生不良影响的情况（如化学品的毒性.暴露时间等）进行评价或描述风险风险的方法，以保证人员在受控的良好情形下进行操作。 4.2种类 定性风险评估 定量风险评估 4.3依据 化学品的毒性 使用频率 使用时间 使用量 4.4定性风险评估程序 4.4.1根据所评价的化学品使用情况建立安全.卫生.使用部门人员组成的联合评估小组。 4.4.2对所评估的化学品的基本信息进行调查.确认。 4.4.3查阅化学品安全数据表（MSDS）对该化学品的危险性（如危险源.毒性.职业暴露等）进行
资料调查。 4.4.4根据该化学品在使用过程中使用情况（如暴露时间、使用频率、使用量等）确定风险等级。 4.4.5 检查现有的工业控制情况，并进行相应的记录。 4.4.6 综合上述情况，对该化学品在使用中的风险进行最终评估，确定风险等级及是否需要进行风险控制的进一步措施。 4.4.7 如风险评估等级确定为低级，但与国家、地方法律、法规抵触的，应以国家、地方法律、法规的要求为准，进行整改。 4.4.8 如风险评估等级确定为中级，则需进行定量风险评估。 4.5 定量风险评估程序 4.5.1 确定行动限（AL）依据化学品安全数据表 MSDS，确定行动限（AL）为接触限值（TLV）的50%。 4.5.2 检测对该化学品所进行操作的环境进行取样测试，记录测试结果（TV）。 4.5.3 评估将测试结果与行动限（AL）及接触限值（TLV）进行对比，根据下表做相应评估以及需采取的相应风险控制措施。 风险评估表： 4.6 评估记录 4.6.1 化学品风险评估记录见附录 1。 4.6.2 化学品风险评估登记表见附录 2。 4.6.3 化学品风险评估由安全部门经理审核批准。 4.7 信息传递 将评估结果及相关控制措施告之评估部门、使用部门和该岗位操作人员，使其能正确操作与控制。 5 附录 附录 1：化学品风险评估表
1、水： 优点：汽化热高，传热系数较高，化学稳定性好，很便宜，使用方便。 缺点：冷却速度随水温的变化而发生明显变化。650-550℃区间冷却速度小于300-200℃区间。因在奥氏体不稳定区域冷却速度低，故会出现淬不硬现象。淬火件在淬火时还会产生巨大的应力，造成开裂和变形。蒸汽膜阶段长，易生气泡。在淬火件的凹槽和孔内蒸汽不易逸出，造成冷却不均，因此易出现软点。 用途：只用于小截面、形状简单的碳素钢件错淬火，工作表面较光洁。 注意事项：使用时最好用搅拌或强制循环的方法，以提高冷却的均匀性，防止产生软点和变形。水中不应混入灰尘、油类等杂质。工作温度不应超过40℃。 2、无机水溶液： 1）氯化钠（食盐）水溶液： 介质组成：NaCl浓度可用5%或10%。 优点：NaCl能附着于灼热的淬火件表面，剧烈爆炸成雾状（崩膜），使蒸汽膜破坏，蒸汽膜阶段大为缩短，从而明显提高水的冷却速度，冷却也比较均匀。价格便宜，淬火件可达到较高硬度，而且硬度均匀。缺点：冷却速度随溶液温度而变化，淬火后淬火件易生锈。 用途：用于淬透性低、不易开裂、对防止变形要求低的淬火件，例如碳素钢件（有效厚度30-100mm，采用盐水，油淬火），合金结构钢（40Cr,40CrMoV,有效厚度30-150mm；38CrMoAl有效厚度>80mm。）注意事项：使用时溶液温度应控制在60℃以下，淬火后要清洗，并要进行防锈处理。 2）氢氧化钠水溶液： 优点：冷却曲线与氯化钠溶液基本相同，NaOH可与淬火件表面的氧化皮相互作用，产生氢气，使氧化皮迅速剥落，使淬火件表面呈现光亮的银白色。冷却能力大于氯化钠。 缺点：有腐蚀性，劳动条件较差，在使用中易吸收空气中的二氧化碳而使成分逐渐变化。与前两者一样，冷却速度也随溶液温度而明显变化。 用途：用于碳素钢。 注意事项：要定期更换溶液。 3）饱和氯化钙水溶液： 优点：在奥氏体不稳定区（650-550℃）时，有很高的冷却速度，在马氏体转变区，由于它的沸点比水高，对流的开始温度也较高，同时它的粘度比水大，传热性也较差，因此冷却速度较慢，从而减小淬火的应力，防止变形和开裂。它的配制方便，容易购买，价格低，使用寿命长。 缺点：温度太低时，会有氯化钙结晶析出，堵塞淬火槽管路。淬火件放置时易生锈。 注意事项：淬火件淬火后要及时清洗，进行防锈处理。
硫酸盐检测方法详解 硫酸盐在地壳中是一种丰富的组份，由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使水中含量甚高。硫化矿经氧化使矿山排水含硫酸盐很高，含硫有机物及排放工业废水均为硫酸盐的来源，天然水中的浓度可由数mg／L至数千mg／L。水中的亚硫酸盐可氧化为硫酸盐，而硫酸 盐在缺氧的条件下可还原为硫化物。 饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。当硫酸盐浓度为300-400mg/L时，多数饮用者开始察觉有味。在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过 250mg／L时有轻泻作用。根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300～1000mg／L。WHO基于 味觉的考虑，饮水中硫酸盐控制浓度为400mg/L。 测定硫酸盐的方法有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、 络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。称量法为经典方法，手续繁琐且不能测定浓度低于lOmg／L的硫酸盐，目前在常规分 析中已较少应用。硫酸钡比浊法可测40mg／L以下的硫酸盐，但反应条件苛刻，近年来对加 入试剂的方式加以改进，获得较好精密度。离子色谱法是目前测定硫酸盐较好的方法，但设备较昂贵，尚不能在基层水质分析室推广使用。难溶性钡盐比色法，属于这类方法的有铬酸钡比色法、钼酸钡法、二羟甲苯醌(DHTQ)钡比色法及四氯化醌酸钡比色法。我国幅员辽阔，各地天然水中所含硫酸盐浓度差别很大，可由数mg/L至数百mg/L，因此所选用的分析方法 应能满足多种情况的需要。 水样保存：ISO规定，硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7～28天。北京市卫生防疫站把自来水及清洁地面水在4℃及30℃下保存37天，硫酸盐浓度并无明显变化，在冷藏条件所得结果与ISO基本一致，见表17．1。 1．5．2过滤：在水质分析中，常用滤纸、玻璃砂芯滤器、古氏坩埚等过滤水样。 (1)滤纸分为定性滤纸与定量滤纸，用棉花等纤维制成。常用的有直径为5．5，7，9，12．5 及15cm等规格。 ①定性滤纸：定性滤纸含硅、铁、铅等杂质，灼烧后灰分多，供一般过滤用，不能用于常规定量分析及微量金属分析。常用的定性滤纸分快速、中速及慢速三种。 ②定量滤纸：分为单洗及双洗两种。单洗定量滤纸已经过盐酸处理，除去铁及无机盐等 杂质，但灼烧后灰分仍较高，不适合精密分析用。双洗定量滤纸是用盐酸和氢氟酸处理过
甲烷CH4浓度分析仪 甲烷CH4浓度分析仪（SK-600-CH4）是一款采用模块化设计、具有智能化传感器检测技术、整体隔爆（d）结构、固定安装方式的有毒气体检测仪。标准配置为带点阵LCD液晶显示、三线制4~20mA模拟和RS485数字信号输出，可选配置为可编程开关量输出等模块，根据用户需求提供定制化产品，还支持输出信号微调等功能，方便系统组网及维护。可检测CH4、CH4S、CH4、CH4、CH4、SCH4、CH4、CH4、NCH4、CH4、ClCH4、ETO等多种有毒有害气体，详情可咨询东日瀛能。同时我司甲烷CH4传感器销往：河北省、山东省、辽宁省、黑龙江省、吉林省、甘肃省、青海省、河南省、江苏省、湖北省、湖南省、江西省、浙江省、广东省等全国各地。 （注意：甲烷CH4传感器（SK-600-CH4）在不同的应用环境或行业有不同的别名，如甲烷CH4检测仪甲烷CH4变送器甲烷CH4探测器甲烷CH4探头便携式甲烷CH4探头甲烷CH4检测装置） 特点 ■智能化EC传感器，采用本质安全技术，可支持多气体、多量程检测，并可根据用户需求提供定制化产品，无需工具可实现传感器互换、离线标定和零点自校准 ■智能的温度和零点补偿算法，使仪器具有更加优良的性能具有很好的选择性，避免了其他气体对被检测气体的干扰 ■多种信号输出，既可方便接入PLC/DCS等工控系统，也可以作为单机控制使用
■超大点阵LCD液晶显示，支持中英文界面 ■免开盖，红外遥控器操作，单人可维护 ■本地报警指示，一体化声光报警器（选配） ■仪器具有超量程、反极性保护，能避免人为操作不当引起的危险 ■丰富的电气接口，可供用户选择 ■通过ATCH4、UL、CSA等认证，具有国际化高端品质 （同时对于不同行业的针对性应用有：甲烷CH4报警装置高精度甲烷CH4浓度分析仪甲烷CH4检测模块甲烷CH4传感器RS485信号输出甲烷CH4报警器4-20mA信号输出甲烷CH4报警器固定式带液晶显示型甲烷CH4检测仪带显示带声光报警器固定式甲烷CH4检测仪等产品模式） 东日瀛能科技甲烷CH4探头厂家甲烷CH4探头价格详情可咨询东日瀛能SK-600-CH4 技术参数: ■产品名称：甲烷CH4报警器SK-600-CH4 ■检测气体：甲烷CH4 ■检测原理：电化学原理、催化燃烧原理 ■检测范围：0-10ppm、0-20ppm、0-50ppm、0-200ppm、0-5000pp等任意可选 ■分辨率：0.1ppm、0.1ppm、0.2ppm、1ppm、25ppm等可选 ■检测方式：扩散式、泵吸式可选 ■显示方式：液晶显示 ■输出信号：用户可根据实际要求而定，最远可传输2000米（单芯1mm2屏蔽电缆） ①两线制4-20mA电流信号输出（三线制可选） ②RS-485数字信号输出，配合RS232转接卡可在电脑上存储数据（选配） ③2组继电器输出：无源触电容量220VAC3A，24VDC3A（选配） ④报警信号输出：现场声光报警，报警声音：<90分贝（选配） ■检测精度：≤±2%（F.S） ■重复性：≤±1% ■零点漂移：≤±1%（F.S/年） ■报警方式：声、光报警
工业污水检测项目与检测方法简介 技术中心 2016.8 1、依据标准 污水综合排放标准GB 8978-1996:本标准适用于现有单位水污染物的排放管理，以及建设项目的环境影响评价、建设项目环境保护设施设计、竣工验收及其投产后的排放管理。（见附件） 污水综合排放标准 GB8978-96.pdf 2、污水排放标准分级GB 8978-1996 1 排入GB3838Ⅲ类水域（划定的保护区和游泳区除外）和排入GB3097中二类海域的污水，执行一级标准。（Ⅲ类水域：主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区）； 2 排入GB 3838中Ⅳ、Ⅴ类水域和排入GB3097中三类海域的污水，执行二级标准。（Ⅵ类水域主要适用于一般工业用水及人体非直接接触的娱乐用水区，Ⅴ类水域主要适用于农业用水区及一般景观要求水域）； 3 排入设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水，执行三级标准。 4 排入未设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水，必须根据排水系统出水受纳水域的功能要求，分别执行１和２的规定。 综上所述：我公司应该执行三级标准（需确认公司污水排入那里） 3、标准检测项目按GB 8978-1996规定的进行检测 表１第一类污染物最高允许排放浓度单位：mg/l
第二类污染物最高允许排放浓度（１９９８年１月１日后建设的单位）
4、取样与监测 4.1 、采样点 第一类污染物：不分行业和污水排放方式，也不分受纳水体的功能类别，一律在车间或车间处理设施排放口采样，其最高允许排放溶度必须达到本标准要求。 第二类污染物：在排污单位排放口采样，其最高允许排放溶度必须达到本标准要求。注，同一排放口排放两种以上不同类别的污水，且每种污水排放标准又不同时，其混合污水的排放标准按GB 8978规定计算。 4.2、取样频率
OECD化学品测试准则 第501号：在农作物中的代谢 第502号：在后茬农作物中的代谢 第503号：在家畜中的代谢 第504号：在后茬农作物中的残留（大田中残留限量的研究）第505号：在家畜中的残留 第506号：农药残留在贮藏日用品中的稳定性 第507号：农药残留在加工品中的性质——高温水解 第508号：加工商品中农药残留的量 第509号：作物的田间试验
摘要 OECD化学品测试准则收集了大约100种被政府部门、工业上和独立实验室对新创制及已存在的化学物质、化学配制品和化学混合物做出鉴别和确认其潜在危险后使用的，并在国际上获得广泛认可的检测方法。它们是一套最初用于调整安全检测和随后的化学品及化工产品通告、化学品登记的基本工具。另外，它们也可用在挑选和将候选化学品分等级来开发新化学品和化工产品以及相应的毒理学研究中。它们包含了化学品的物理-化学性质的测定，对人类健康的影响，对环境的影响，包括在环境中的降解和富集等方面。 自1981年被采用以来，这套准则已经成为被从事化学品检测和对它们的潜在危险作出评估的专业人员认可的参考工具。
第501号：农作物中的代谢 在农作物中的代谢研究常用于阐释活性成分的代谢途径，以及农药以直接或间接的方式应用于作物后，对它的代谢物和/或降解产物的鉴定。 此项研究应该提交代谢物在每一种农作物群组类型中的情况。五种类别的农作物代谢物研究是：根茎类蔬菜，叶类作物，水果，种子植物和油料作物，以及谷类。活性成分的管理应该表现在诸如叶片、土壤/种子，或者反映其预期使用模式的收割后期的处理。应当做标记，允许量化；首选同位素是14C，32P、35S也可以运用。该研究通过使用一种以放射性同位素检测物质处理过的含有沙和有机质的土壤来完成。可以在温室内或者户外的田间小区或植物生长大棚内进行实验。应当达到最大使用率（建议的良好农业实践(GAP)使用率）。我们收集所有原始未加工的农产品样本来描述和/或鉴定它们的残留情况和总体的放射性残留的判定。 一、引言 作物中代谢研究的预期目标是鉴定和表征初级农产品（RAC）中至少90%的总残留物。在一些情况下，尤其是在（1）残留总量很低时；（2）残留物与生物分子结合在一起；（3）活性成分大量代谢成许多次级产物时，可能无法确定残留物中显著的成分。对于第三种情况，实验人员要明确说明代谢物的存在及其代谢水平，这一点非常重要，如果可能，实验人员还要尽量对代谢物进行定性鉴别。 作物代谢研究是复杂的。由于用于研究化合物代谢、结合形式、作物高分子成分的分离等试验方法是在不断发展的，因此使用新的试验技术是操作者的一项任务，若使用则应给出引用出处。 二、目的 研究作物中化学品代谢是为了说明其直接或间接施与作物后活性成分的降解途径，要求鉴定代谢产物或降解产物。 研究作物中的代谢要满足以下几个主要目的： 1、当作物施药后提供各种初级农产品（RACs）中残留总量的评估，这要求确定残留物在作物中的分布，例如，农药是否是通过根或叶被吸收，是否有输导
淬火液浓度检测方法经 验分享 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
淬火液浓度检测方法经验分享 淬火液无毒，无油烟，不燃烧，对水有逆溶性，客服了水冷却速度快，易使工件开裂，油品冷却速度慢，淬火效果差且易燃等缺点，可替代淬火油，改善劳动环境，不易变质，老化，使用寿命长，综合经济成本低，成为热处理淬火工艺常用的水性淬火冷却介质。 PAG淬火液最大的特点是可通过调整其水溶液浓度，获得不同的冷却能力，得到近于水，或介于水油之间，以及相当于油或者更慢的冷却速度，满足多种材料和工件的淬火要求。因此淬火液在使用过程中浓度控制至关重要。那淬火液浓度如何检测呢随着热处理淬火液浓度的增加，淬火液水溶液的冷却能力明显下降。为保证淬火后工件硬度达到热处理要求，并无裂纹出现，必须使淬火溶液控制在规定的范围内。因此选择正确的淬火液有效浓度检测方法十分关键。 目前PAG淬火液有效浓度检测仪器有折光仪、冷却特性测试仪和粘度计。其中应用最广的是采用折光仪测浓度，其次是冷却特性测定仪，而粘度计因测量较麻烦，故应用比较少。 由于PAG淬火液在使用一段时间后，随着蒸发、损耗等导致浓度发生变化，因而折光系数就会发生变化，用折光仪测的浓度与实际水溶液浓度不同，出现假浓度，这时淬火工件易出现开裂、变形等现象，这时需将样品采用冷却特性测试仪测量正确的冷却速度，以帮助调整淬火液浓度。 热处理淬火介质分为水溶性淬火介质和油性淬火介质两大类，其中水溶性淬火介质包含PAG淬火液，聚乙烯醇淬火剂，无机高分子淬火液，类油淬火液等，使用安全环保，而油性淬火介质包含快速光亮淬火油，真空淬火油，超速淬火油，等温分级淬火油等。
中华人民共和国电力行业标准 DL 422.4—91 工业盐酸中硫酸盐含量的测定 ——铬酸钡分光光度法 中华人民共和国能源部1991-10- 04 批准1992-04- 01实施 1 方法概要 硫酸根与过量的铬酸钡-酸悬浊液作用，把部分铬酸钡转化为硫酸钡沉淀，并定量置换出黄色铬酸根离子，可间接求出硫酸根含量。本方法的硫酸根测定范围为0.1～0.5mg。 2 试剂 2.1 氢氧化氨分析纯溶液(3+4。 2.2 醋酸分析纯溶液(1+15。 2.3 盐酸优级纯溶液(1+500。 2.4 95%乙醇。 2.5 铬酸钡-酸悬浊液。将2.5g铬酸钡加到由100mL醋酸(2.2和100mL盐酸(2.3 组成的混合溶液中，激烈振摇混匀后，保存在聚乙烯瓶中。 2.6 含钙离子的氨水。称取1.85g无水氧化钙溶解于500mL氨水(3+4中，贮存于聚乙烯瓶中。 2.7 硫酸钾分析纯标准溶液。 2.7.1 准确称取1.8150g已在700℃灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中，用二级试剂水溶解后移至1L容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液为A液(1mL中含1 mg。 2.7.2 准确吸取25mLA液(2.7.1于250mL容量瓶中，用二级试剂水稀释至满刻度，摇匀。此溶液为B液(1mL中含0.1mg。 2.8 1mol/L盐酸(优级纯。
3 仪器 3.1 分光光度计。 4 测定方法 4.1 绘制0.1～0.5 mg 准曲线。 4.1.1 按表1规定取硫酸钾工作溶液注入一组25mL比色管中。用二级试剂水稀释至10mL刻度。再加入4mL铬酸钡-酸悬浊液充分摇匀，在20～30℃水浴中恒温5 min。 4.1.2 取1 mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严，防止吸收空气中二氧化碳分别加入比色管中，充分摇匀后，再分别加入95%乙醇10mL充分摇匀，放置 10min。将比色管内澄清液用干的中速定量滤纸过滤(弃去初始滤液。在波长370nm 处，用10mm的比色皿，以试液空白为参比，测定各显色液的吸光度值。以所测吸光度值和相应的硫酸根(含量绘制工作曲线。 表1 硫酸盐标准曲线的制作 4.2用带线性回归的计算器对吸光度值与硫酸根含量的数据作回归处理，以硫酸根 (含量作自变量，相应的吸光度值作因变量输入计算器，就可得到吸光度值- 硫酸根(含量的线性回归方程。 5试样的测定 5.1吸取20mL试样，用相对密度换算成质量或称重，移入内装少量二级试剂水或称重(称准至0.001g的小烧杯中，小心充分摇匀，在沸水浴上蒸发至干。残留物加1mol/L盐酸3mL，用二级试剂水移入25mL，容量瓶中稀释至刻度，摇匀，为待测液。 5.2吸取待测液10mL注入25mL比色管中。以下测定按4.1.1、4.1.2条所述操作步骤进行发色测定吸光度值。从标准曲线查出相应的硫酸含量(mg，或者根据试样吸光度值，从回归方程求出相应硫酸根含量(mg。
工作室课题设计报告 基于物联网的矿井瓦斯灾害预警系统网络节点设计 班级：电子111 姓名：黄兴海 学号：2011131110 指导教师：刘忠富
目录： 一：设计任务及内容----------------------------------------------------------3 二：系统硬件设计-------------------------------------------------------------5 三：系统软件设计-------------------------------------------------------------6 四：系统调试-------------------------------------------------------------------8 五：课程设计总结-------------------------------------------------------------8 六：参考文献-------------------------------------------------------------------9 七：附录-------------------------------------------------------------------------10
一：设计任务及内容 统计分析表明，全国煤矿瓦斯事故占煤矿事故总数的70%。目前，大多数煤矿瓦斯监测系统采用有线和固定传感器组成的网络，需要在矿井内铺设通信线路来传递监测信息。但在生产过程中，矿井结构不断变化，加之有些坑道空间狭小，对通信线路的延伸和维护提出了很高要求。因此，设计无线矿井瓦斯实时监控、预警系统已成为当务之急，是预防煤矿安全事故的有效手段。 随着物联网技术的发展，无线传感网络也随之出现，并以其低功耗、低成本、分布式和自组织的特点带来了信息感知的一场变革。把无线网络技术、单片机控制技术和瓦斯传感器技术结合起来，可以克服目前矿井瓦斯监测系统存在的缺点，实现高可靠性的矿井瓦斯预警系统。 本系统基于物联网技术，把无线传感网络应用到矿井瓦斯灾害预警系统中，采用Zigbee技术，设计完成瓦斯预警系统中无线传感网络节点的硬件电路设计及软件程序设计，并完成实验样机的调试。 系统的结构框图如下图所示： 瓦斯传感器 Zigbee网络数据处理模块报警与显示模块 图1 系统框图 瓦斯灾害预警系统由传感器、无线射频模块、监控中心上位机等组成。系统构建方法是沿矿井坑道每隔一定距离在坑道顶部设置一个Zigbee网络汇聚节点，在汇聚节点附近放置一些固定的流量传感器节点或动态的流量传感器节点。整个系统由地面监控中心、固定及移动传感器节点组成。如图2所示。