(一) 单选题
1. 选择固定液的基本原则是：
(A) 相似
相
溶
(B) 待测
组分
分子
量
(C) 组分在两相的分配
(D) 流动相分子量
参考答案： (C)
2. 下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法
(A) 峰面积测量
(B) 峰高测量
(C) 标准曲线法
(D) 相对保留值测量
参考答案： (D)
3. 每克树脂能参加交换反应的活性基团数目越多，则树脂的（ ）
(A) 交换容量越大
(B) 选择性越好
(C) 交联度越大
(D) 网状结构
越紧
密
参考答案： (A)
4. 高效液相色谱法中，对于极性组分，当增大流动相的极性，可使其保留值（ ）
(A) 不
变
(B) 增
大 (C) 减
小 (D) 增大或减
小
参考答案： (C)
5. 下列保留参数中不能用做定性分析依据的是（ ）
(A)
死时间t m
(B)
保留时间t R
(C)
调整保留时间t ’R
(D)
相对保留值r i ，s
参考答案： (A)
6. 用薄层色谱法对待测组分定性，准确度最高的是（ ）
(A) 斑点至原点的距离
(B) 比移值Rf
(C) 相对比移值
(D) 保留时间
参考答案： (B)
7. 为了提高气相色谱定性分析的准确度，常采用其他方法结合佐证，下列方法中不能
提高定性分析准确度的是（）
(A) 使用相对保留值作为定性分析依据 (B) 使用待测组分的特征化学反应佐证 (C) 与其他仪器联机分析（如GC-MS ） (D)
选择灵敏度高的专用检测器
参考答案： (D)
8. 在HPLC 中，范氏方程中对柱效影响可以忽略不计的因素是（ ）
(A) 涡流扩散
(B) 纵向
扩散
(C) 固定相传质阻力
(D) 流动相传质阻力
参考答案： (B)
9. 用液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合反相色谱形式（）
(A)
石蜡油/正己烷
(B) 石油醚/苯 (C) 甲醇
/水 (D) 氯仿
/水
参考答案： (A)
10. 液-固色谱法中，样品各组分的分离依据是（ ）
(A)
各组分的化学性质不同
(B) 各组分在流动相的溶解度不同 (C)
各组分的挥发性不同
(D) 吸附剂对各组分的吸附力不同
参考答案： (D)
11. 用薄层分析定性的主要依据是（）
(A) 分配系数
(B) 分配比
(C) 组分移动的距离
(D) 比移值
参考答案： (D)
12. 高效液相色谱法中，对于极性组分，当增大流动相的极性，可使其保留值（ ）
(A) 快
(B) 慢 (C) 相同 (D) 不一定
参考答案： (C)
13. 某组分在固定相中的浓度为CA,在流动相中的浓度为CB，则此组分在两相中的分配
系数K为（）
(A)
(B)
(C)
(D)
参考答案：
(A)
14. 下列参数中不属于色谱图参数的是（）
(A) tR (B) W (C) A (D) R
参考答案：
(D)
15.
比移值（）
(A) 原点至溶剂前沿的距离/原点至斑点中心的距离
(B) 原点至斑点中心的距离/原点至溶剂前沿的距离
(C) 原点至斑点中心的距离/斑点至溶剂前沿的距离
(D) 斑点中心至溶剂前沿的距离/原点至溶剂前沿的距离
参考答案：
(B)
16. 吸附色谱中，吸附剂含水量越高，则（ ）
(A) 活性越低
(B) 活性
越高
(C) 吸附能力越大
(D) 活性级别越小
参考答案： (A)
17. 在液相色谱中,范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计?( )
(A) 涡流扩散项
(B) 分子扩散项
(C) 固定相传
质阻
力项
(D) 流动相中的传质阻力
参考答案： (B)
18. 以硅胶做填料的填充色谱柱气相色谱法的主要分离原理是（ ）
(A) 吸
附
(B) 分
配 (C) 离子交
换 (D) 体积排
阻
参考答案： (A)
19. 阳离子、阴离子及中性分子经高效毛细管电泳法分离，若电渗淌度大于阴离子的电
泳淌度，则它们的先后流出顺序为（）
(A) 阴离子、中性分子、阳离子 (B) 中性分子、阴离子、阳离子 (C) 阳离子、中性分子、阴离子 (D) 阳离子、阴离子、中性分子
参考答案： (C)
20. 分离因子a ：( )
(A)
与柱温无关 (B)
与所用固定相有关 (C)
同气化温度有关
(D) 与柱填充状况及流速有关
参考答案： (B)
21. 在液-液分配柱色谱中，若某一含a 、b 、c 、d 、e 组分的混合样品在柱上的分配系数
分别为105、85、310、50、205，组分流出柱的顺序应为（ ）
(A) a 、b 、c 、d 、e
(B) c 、d 、a 、b 、e
(C) c 、e 、a 、b 、d
(D) d 、b 、a 、e 、c
参考答案： (D)
22. 下列因素中不是色谱分离度（R ）的影响因素的是（）
(A) 色谱柱效能
(B) 色谱柱容量
(C) 色谱柱选择性
(D) 色谱柱形状
参考答案： (D)
23. 当下列因素改变时，色谱柱效能的指标塔板数（n ）或有效塔板数（neff ）不会随之
改变的是（）
(A)
色谱柱对该组分的选择性越好 (B)
该组分检测准确度越高
(C) 该组分与相邻组分的分离度可能高
(D)
该组分检测灵敏度高
参考答案： (D)
24. 用薄层色谱法分离两极性组分，其Rf 值分别为0.197和0.201，可采取下列哪种措
施改善分离效果（）
(A)
换用极性较弱的展开剂 (B)
换用吸附性更强的固定相 (C)
采用多次展开法
(D) 使层析缸中溶剂蒸汽充分饱和后再展开
参考答案： (C)
25. 在纸色谱中，若被分离各组分的极性强弱不同，当选用弱极性溶剂展开时，比移值
Rf 最大的是（）
(A) 弱极性组分
(B) 中等极性组分
(C) 强极性组分
(D) 无法确定
参考答案： (A)
26. 离子交换色谱适用于分离（）
(A) 非电解质
(B) 电解质
(C) 小分子有机物
(D) 大分子有机物
参考答案： (B)
27. 高效液相色谱法中，常用的流动相有水、乙腈、甲醇、正己烷，其极性大小顺序为
（ ）
(A)
(B)
(C) (D)
参考答案： (D)
28. 气相色谱检测器“基线噪音”增大的主要原因是（）
(A) 检测器被污染 (B) 样品基体复杂 (C) 进样量过大 (D) 载气流速过大
参考答案： (A)
29. 高效液相色谱法的分离效能比经典液相色谱法高，主要原因是（ ）
(A) 载液种类多
(B) 操作仪器化
(C) 采用高效
固定相
(D) 采用高灵敏度检测器
参考答案： (C)
30. 气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件：
(A) 进样系统
(B) 分离
柱 (C) 热导
池 (D) 检测
系统
参考答案： (B)
31.
用高效液相色谱法测定生物样品中的
的含量，应选择何
种检测器最佳（ ）
(A) 紫外光度检测
器
(B) 荧光
检测器
(C) 示差折光检测
器
(D) 电导检测器
参考答案： (D)
32. 在高效液相色谱中，提高柱效能的有效途径是（ ）
(A) 进一步提高载液流
速
(B) 改进填充物的表面
结构
(C) 示差折光检测器
(D) 采用更灵敏的检测
器
参考答案： (B)
33. 在GC 和LC 中,影响柱的选择性不同的因素是 ( )
(A) 固定相的种类
(B) 柱
温 (C) 流动相
的种类
(D) 分配比
参考答案： (A)
34. 为了提高气相色谱定性分析的准确度，常采用其他方法结合佐证，下列方法中不能
提高定性分析准确度的是（）
(A) 使用相对保留值作为定性分析依据
(B) 使用待测组分的特征化学反应佐证 (C)
选择灵敏度高的专用检测器
(D) 与其他仪器联机分析（如GC-MS ）
参考答案： (D)
35. 用薄层色谱法对待测组分定性时，可采用（）
(A) 斑点至原点的距离
(B) 比移
值
Rf
(C) 斑点面积大小
(D) 斑点的颜色
参考答案： (B)
36. 在气相色谱中，两峰完全分离的标志是( )
(A)
(B) R=1.0 (C) R=1.2 (D) R=1.5
参考答案： (D)
37. 在气-液色谱分析中,当两组分的保留值很接近,且峰很窄,但只能部分分离，其原因
是 ()
(A) 柱效能太低
(B) 容量因子太大
(C) 柱子太长*
(D) 固定相选择性不好
参考答案：
(D)
(二) 判断题
1. 用薄层色谱法分离强极性物质时，应选用活性低的吸附剂和极性强的展开剂。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(A)
2. 高效液相色谱法所用的流动相，一般要经过纯化及脱气处理。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(A)
3. 如果两组份的分配系数(K)或分配比（k）不相等，则两组份一定能在色谱柱中分离。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(A)
4. 色谱峰的定性分析依据都与操作条件有关。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(B)
5. 化学键合固定相无固定液流失，传质速度快，柱效高，热稳定性好，选择性好，但
不适于做梯度洗脱。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(B)
6. 在吸附色谱法中，流动相的极性应与被分离物质的极性相似。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(A)
7. 在分配色谱法中，固定液的极性应与被测物质的极性相似。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(A)
8. 在分配色谱法中，若被分离物质的极性大，应选择极性大的固定液、极性小得流动
相。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(A)
9. 高效液相色谱法中采用内标法定量，内标物应选用样品中不含有的纯物质。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(A)
10. 气相色谱仪只适合于气体样品的分离、分析。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(B)
11. 紫外-可见光度检测器因对流动相温度和流速敏感，所以不能用于梯度洗脱。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(B)
12. 开口毛细管色谱柱柱内没有填料，因此不存在涡流扩散。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(B)
13. 流动相流速越大，传质阻力项越大，柱效能越低。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(A)
14. 在高效液相色谱法中，纵向扩散对柱效能的影响较大。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(B)
15. 分配系数大的组分比移植大，分配系数小得组分比移植小。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(B)
16. 分离酸性物质时，不能使用碱性氧化铝。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(A)
17. 若被分离物质极性小，应选择含水量多、活性小的吸附剂，极性大的流动相。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(B)
18. 色谱柱操作温度一般尽可能采用低温，如此操作是为了有效防止固定液流失。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(B)
19.
任意一根长度相同的色谱柱的死时间都是相同的。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(B)
20. 对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上可用高效液相色谱法进行
分离、分析。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(A)
21. 对于难挥发和热不稳定的物质，可用气相色谱法进行分析。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(B)
22. 气相色谱仪色谱柱的作用是分离样品各组分，同时保证检测灵敏度。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(B)
23. 内标物的结构、性能与待测物越接近，定量分析准确度越高。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(A)
24. 色谱-质谱联用技术适用于作多组分混合物中未知物组分的定性鉴定、
判断化合物的分子结构及测定未知组分的相对分子量。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(A)
25. 色谱图上的一个色谱峰只能代表一种组分。
(A) 对(B) 错
参考答案：
(B)
26. 中性氧化铝只能分离中性物质。
(A) 对(B) 错
参考答案：(B)
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
仪器分析试卷3及答案 一、选择题( 共18题30分) 1. 2 分(1725) 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是( ) (1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的 (2) 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的 (3) 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动 (4) 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是 2. 2 分(1733) 原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是( ) (1)谱线干扰 (2)背景干扰 (3)杂散干扰 (4)化学干扰 3. 2 分(1134) 电池，Ca（液膜电极）│Ca2+(a = 1.35×10-2mol/L) || SCE 的电动势为0.430V, 则 未知液的pCa 是( ) (1) -3.55 (2) -0.84 (3) 4.58 (4) 7.29 4. 2 分(1202) 为了提高溶出伏安法的灵敏度，在微电极上电积富集的时间( ) (1) 越长越好 (2) 越短越好 (3) 一定时间 (4) 根据实验来确定 5. 2 分(1129) 在CuSO4溶液中，用铂电极以0.100A 的电流通电10min，在阴极上沉积的铜的质量 是多少毫克[A r(Cu) = 63.54] ( ) (1) 60.0 (2) 46.7 (3) 39.8 (4) 19.8 6. 2 分(1003) 在(a),(b)两图中, 实线代表原子发射光谱法中有背景时的工作曲线, 虚线代表扣除了背景后的工作曲线,
试说明: (1) 各属于什么情况下产生的光谱背景(判断光谱干扰是来自分析线还是来自内标线)？ (2) 对测定结果有无影响? 7. 2 分(1678) 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( ) (1) C4H8O (2) C3H4O2(3) C3H6NO (4) (1)或(2) 8. 2 分(1348) 原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是( ) (1)透镜 (2)单色器 (3)光电倍增管 (4)原子化器 9. 2 分(1156) 使pH 玻璃电极产生钠差现象是由于 ( ) (1) 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀 (2) 强碱溶液中Na+浓度太高 (3) 强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+ (4) 大量的OH-占据了膜上的交换点位 *. 2 分(1932） 库仑分析与一般滴定分析相比（） （1）需要标准物进行滴定剂的校准 （2）很难使用不稳定的滴定剂 （3）测量精度相近 （4）不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生 11. 2 分(1700) 试比较同一周期内下列情况的伸缩振动(不考虑费米共振与生成氢键)产生的红外吸收峰强度最大的是( ) (1) C-H (2) N-H (3) O-H (4) F-H
《仪器分析》模拟考试试题（1） 一、填空题：（每空1分，共20分） 1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。 2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。 3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。 4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。 5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。 6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。 8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。 9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。 10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析试卷 一、填空题 1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特 征光谱的（波长(或波数、频率)）进行定性或结构分析；而光谱的（强度（或黑度、峰高））与物质的含量有关，故可进行定量分析。 2.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（锐线光 源），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（峰值吸收）来代替测量积分吸收的方法。 3.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（生色团）及（助色团）的特性， 而不是它的整个分子的特性。 4.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（柱效）越高，理 论塔板数反映了组分在柱中（分配平衡）的次数。 5.库仑分析的必要条件是电流效率为（ 100% ）。 6. 按照极化产生的原因可把极化分为（浓差极化）和（电化学极化）。 7. 元素光谱图中铁谱线的作用是（元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照用。） 二．选择题： 1. 分光光度计的可见光波长范围时: ( B ) A.200nm~400nm; B.400nm~800nm; C.500nm~1000nm; D.800nm~1000nm 2. 在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为（D ） A.与其对数成正比； B.与其成正比； C.与其对数成反比； D.符合能斯特方程式。 3. 极谱分析中在溶液中加入支持电解质是为了消除( B ) A.极谱极大电流； B. 迁移电流； C. 残余电流； D. 充电电流。
4. 在原子发射光谱分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（A ）。 A.共振线； B.灵敏线； C.最后线； D.次灵敏线 5. 在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（ C ）。 A.紫外吸收光谱（UV）； B.紫外可见吸收光谱； C.红外光谱（IR）； D.远红外光谱. 6. 某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（C）。 A.含有不饱和键； B.含有共轭体系； C.发生偶极矩的净变化； D.具有对称性。 7. 具有组成结构为：光源→单色器→吸收池→检测器的分析仪器是（C ）光谱仪。 A.原子发射光谱仪； B.原子吸收光谱仪； C.紫外-可见分光光度计； D.红外光谱仪。 8. 在电动势的测定中盐桥的主要作用是( A ) A．减小液体的接界电势B．增加液体的接界电势 C．减小液体的不对称电势D．增加液体的不对称电势 9．涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（B ）。 A. 保留值； B. 分离度； C. 相对保留值； D. 峰面积 10. 若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m) 至少应为( C ) A.0.5； B.2 ； C.5； D.9。 11. 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是( D ) A. 波长接近； B.挥发率相近； C. 激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 12. 气－液色谱法，其分离原理是（B ） A. 吸附平衡； B. 分配平衡； C. 离子交换平衡； D. 渗透平衡。 13.下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方法：( D ) A．峰面积测量B．峰高测量 C．标准曲线法D．相对保留值测量
第一章绪论 第二章光学分析法导论 第三章紫外－可见吸收光谱法 第四章红外吸收光谱法 第五章分子发光分析法 第六章原子发射光谱法 第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论 第九章电位分析法 第十章极谱分析法 第十一章电解及库仑分析法
第十二章色谱分析法 第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理
化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2． 对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位μg ?mL -1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1） 计算测定结果的相对标准偏差； （2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ?mL -1， 试计算测定结果的相对误差。 解：（1）测定结果的平均值 37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ? mL -1 标准偏差 1 2 222212 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 )(-=?=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?=x s s r （2）相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=?-=?-=μ μ x E r 。
第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB） A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 C、具有的设备条件 D、成本核算 E、工作人员工作经验
10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。 3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。 4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。 5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释 1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。 2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。 四、简答题 1、定量分析方法的评定指标有哪些？ 答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。 2、检出限的定义及意义？ 答：定义，某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓
页眉 A 、紫外检测器 B 、荧光检测器 C 安培检测器 20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括 A 、贮液器 B 、高压输液泵 C 过滤器 D 、蒸发光散射检测器 D 、梯度洗脱装置 E 、进样器 高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 10. 液相色谱中通用型检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、示差折光检测器 C 、热导池检测器 D 、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ） A 、贮液器 B 、输液泵 C 、检测器 D 、温控装置 17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水 A.国标规定的一级、二级去离子水 B ?国标规定的三级水 C.不含有机物的蒸馏水 D.无铅（无重金属）水 18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ） A 、流通池 B 、光源 C 、分光系统 D 、检测系统 19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 1. A 、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ 分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 、 ）。 离子交换色谱法 、吸附色谱法 2. A 、 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ 检测器 中被分离。 3. A 、 4. A 、 C 、 5. A 、 6. A 、 7. 、记录器 C 色谱柱 、进样器 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ 0.5 卩 m B 、0.45 卩 m C 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ 改变流动相的种类或柱子 B 、改变固定相的种类或柱长 改变固定相的种类和流动相的种类 0.6 卩 m 、0.55 D 、改变填料的粒度和柱长 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ 甲醇/水（83/17 ） B 、甲醇/水（57/43 ） C 、正庚烷/异丙醇（93/7 ） 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ） 紫外检测器 B 、荧光检测器 检测器不能使用梯度洗脱。 D 、 乙腈 / 水（ 1.5/98.5 ） 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ C 、蒸发光散射检测器 ）范围内。 示差折光检测器 A 、 10~ 30cm 20 ?50m C 、 1~ 2m 2?5m 8. A 、 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ 组分与流动相 B 、组分与固定相 C 、组分与流动相和固定相 D 、 ） 组分与组分 9. A 、 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作 改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 改变流动相的流速 A 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 C 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ A 、提高柱温 B 、降低板高 C 13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ） A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器 C 15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ A 、恒温箱 B 、进样装置 C 、电导检测器 ） 、降低流动相流速 ） 、改变流动相配比 D 、吸收检测器 D 、减小填料粒度 D 、改变流动相种类 、差示折光检测 ） 、程序升温 D 、电导检测器 D 、梯度淋洗装置
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类？它们的原理是什么？ 答：○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法 ○2原理：电化学分析法：是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法。 光分析法：是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法。 色谱分析法：是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法。 一章2、仪器分析有哪些特点？ 答：优点：○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛 缺点：价格昂贵、准确度不高 一章3、仪器分析方法的发展趋势怎样？ 答：○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景 ○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测 ○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃，毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景。 ○4计算机的应用使仪器分析具有智能性。 二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定，怎样才能测定？ 单独一个电极的电极电位不能直接测定，必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池，通过测量电动势来间接测指示电极电位。 二章2、何谓指示电极和参比电极，各有什么作用？ ○1指示电极：电极电位随待测离子活度变化而变化的电极，能指示被测离子活度； ○2参比电极：电位恒定的电极，测量电池电动势，计算电极电位的基准。 二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型？简述它的作用原理及应用情况。 ○1作用原理：玻璃电极先经过水化的过程，水化时吸收水分，在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层，该层面上Na+点位几乎全被H+所替代。当水化凝胶层与溶液接触时，由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等，便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移，当达到平衡时，产生电位差，由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同，则内外膜相界电位也不相等，这样跨玻璃膜产生电位差，即膜电位（4膜=4外—4内） ○2应用情况：最早的的离子选择性电极，是电位法测定PH的最常用的指示电极。 二章4、图示并说明电位滴定法及各类永停滴定法如何确定滴定终点 三章1、简述光的基本性质及其表征？ ○1光的基本性质：波动性、粒子性。 ○2表征：A波动性：电磁辐射的传播以及反射、衍射、散射、干涉等现象。 B粒子性：电磁辐射与物质相互作用所产生的吸收和发射现象时，物质吸收或发射的辐射能量是不连续的能量微粒。 三章2、简述光分析法的定义和分类。 ○1定义：利用光谱学的原理和实验方法以确定物质的结构和化学成分的分析方法称为光谱分析法 ○2分类：光谱分析法主要可分为原子光谱和分子光谱。 原子光谱又可分为原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱。 分子光谱又可分为分子吸收光谱、分子发射光谱。
仪器分析试卷及答案（9） 一、选择题 ( 共15 题 30 分 ) 1.在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为( )。 A．用加入已知物增加峰高的方法； B.利用相对保留值定性； C．用保留值双柱法定性； D。利用保留值定性。 2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )。 A．可以扩大波长的应用范围； B。可以采用快速响应的检测系统； C．可以抵消吸收池所带来的误差；D。可以抵消因光源的变化而产生的误差。 3.若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 ( ) A．0.5； B。 2 ； C。 5； D。 9。 4.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( ) A. Si 251.61 ─ Zn 251.58 nm； B. Ni 337.56 ─ Fe 337.57 nm； C. Mn 325.40 ─ Fe 325.395 nm ； D. Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm。
5.化合物在1HNMR 谱图上有( ) A. 3 组峰: 1 个单峰, 1 个多重峰, 1 个三重峰； B. 3 个单峰； C. 4 组峰: 1 个单峰, 2 个多重峰, 1 个三重峰； D. 5 个单峰。 6.一种酯类(M =116), 质谱图上在m/z 57(100%), m/z 29(27%)及m/z 43(27%)处均有离子峰, 初步推测其可能结构如下, 试问该化合物结构为 ( ) A. (CH 3) 2 CHCOOC 2 H 5 ； B. CH 3 CH 2 COOCH 2 CH 2 CH 3 ； C. CH 3(CH 2 ) 3 COOCH 3 ； D. CH 3 COO(CH 2 ) 3 CH 3 ； 7. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ) A. 内外玻璃膜表面特性不同； B. 内外溶液中 H+ 浓度不同； C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同； D. 内外参比电极不一样。 8.分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( ) A. 波长接近； B. 挥发率相近； C.激发温度相同； D.激发电位和电离电位相近。 9.在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( ) A. 柱效能太低； B. 容量因子太大； C. 柱子太长； D.固定相选择性不好。 10.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) A. 粒子的浓度； B. 杂散光； C. 化学干扰； D. 光谱线干扰。
复习题库 绪论 1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。 （ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。（3分） （2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如： ①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分） ②热碱溶液——油污及某些有机物（1分） ③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分） （3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。（3分） 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 答：（1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。（2分） （2）预热。接通电源，预热至规定时间后。（1分） （3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。（2分） （4）称量。按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。读数时应关上天平门。（2分） （5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。一般不用关闭显示器。实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。把天平清理干净，在记录本上记录。（2分）
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析试题及答案 一．以下各题中只有一个答案是正确的，请选择其中正确的答案填在各题前的括号中（）1. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。 A. 金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。 （）2. 对于一价离子的电极电位值测定误差DE，每±1mV将产生约______的浓度相对误差。 A. ±1%， B. ±4%， C. ±8%， D. ±12%。 （）3. 在方程id = 607nD1/2m2/3t1/6c中，id 是表示_____。 A. 极限电流， B. 扩散电流， C. 残余电流， D. 平均极限扩散电流 （）4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。 A. 通入氮气， B. 通入氧气， C. 加入硫酸钠固体， D. 加入动物胶。 （）5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，测定的试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。 A. 10-2 mol/L, B. 10-8 mol/L, C. 10-6 mol/L, D. 10-5 mol/L。 （）6. 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为______。 A. 12820~4000cm-1， B. 4000~200 cm-1， C. 200~33 cm-1， D. 33~10 cm-1。 （）7. 原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____，即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A. 多普勒效应， B. 光电效应， C. 朗伯-比尔定律， D. 乳剂特性曲线。 （）8. 原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A. 定性、半定量和定量， B. 高含量， C. 结构， D. 能量。 （）9. 不饱和烃类分子中除了含有s 键外，还含有p 键，它们可产生_____两种跃迁。 A. s →s* 和p →p*， B. s →s* 和n →s*， C. p →p*和n→p*， D. n →s*和p →p*。 （）10.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为______。 A．指纹区，B．基团频率区，C．基频区，D．和频区。 （）11.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于
仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )
第1章 绪 论 1.1 内容提要 1.1.1 基本概念 分析化学——研究物质的组成、含量、状态和结构的科学。 化学分析——是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分析方法。 仪器分析——则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础，并借助于比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。 准确度——指多次测定的平均值与真值（或标准值）之间的符合程度。常用相对误差E r 来描述，其值越小，准确度越高。 式中，x 为样品多次测定的平均值；μ为真值（或标准值）。 精密度——指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。 误差——测量值与真实值之差。 偏差——测量值与平均值之差。用来衡量精密度的高低。为了说明分析结果的精密度，以测量结果的平均偏差d 和相对平均偏差r d 表示。单次测量结果的偏差i d ，用该测量值i x 与其算术平均值x 之差来表示。 标准偏差 S =相对标准偏差——指标准偏差在平均值中所占的比例，常用r S 或RSD 表示： 灵敏度——仪器分析方法的灵敏度是只待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度，以b 表示。 检出限——即检出下限，是指某一分析方法在给定的置信度可以检出待测物质的最小浓度（或最小质量），以D 表示。 标准曲线——是待测物质的浓度或含量与仪器响应（测定）信号的关系曲线。
一元线性回归法——把反映物质浓度c 仪器响应信号的测量值A 之间关系的一组相关的分析数据，用一元线性回归方程（A a bc =+）表示出来的方法，其中： a A bc =-，1 21()()()n i i i n i i c c A A b c c ==--=-∑∑ 11,n n i i i i c A c A n n ==?? ? ?== ? ??? ∑∑ 式中，b 为回归系数，即回归直线的斜率；a 为直线的截距；c 为浓度（或含量）的平均值；A 为响应信号测量值的平均值。 相关系数——是标准溶液浓度所对应的响应信号测量值A 与浓度c 之间线性关系好坏程度的统计参数，通常以相关系数γ来表征。 样品的采集——从大量的不均匀的待测物质中采集能代表全部待测物质的分析样品的过程。 样品的制备——样品得粉碎、混匀、缩分的过程，称为样品的制备。 样品的提取——采用适当的溶剂和方法，将样品中不同成分从中分离出来的过程，称为提取。 样品的消解——把难溶或难解离的化合物的待测样品转化为便于测定的物质称为样品的消解。 样品的纯化——在测定之前，除掉样品中杂质的操作。 样品的浓缩——在测定前出去过多的溶剂，提高待测组分浓度的过程称为浓缩。 样品的衍生——是用化学反应将某种仪器分析方法无法测定的待测组分定量的转化为另一种可以分析测定的化合物（衍生物）的过程称为样品的衍生。 微波压力釜消解法——将样品放于压力釜消解容器内，加入消解试剂，密封后置于专用微波炉内在一定的功率挡进行消解的方法。具有大批量、快速消解和转化的优点。 1.1.2 基本内容 1.仪器分析法分类 光分析法——利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法，其理论基础是物理光学、几何光学和量子光学。
安徽工程大学 适用轻化工程专业（染整方向） 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是( ) (1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( ) (1) 分子的振动(2) 分子的转动 (3) 原子核外层电子的跃迁(4) 原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( ) (1) 空间感应磁场(2) 成键电子的传递(3) 自旋偶合(4) 氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1) 变大(2) 变小(3) 逐渐变小(4) 不变化15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( ) (1) 1个单峰(2) 3个单峰 (3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰(4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰 二、填空题 1. 核磁共振的化学位移是由于_______________________________________ 而造成的，化学位移值是以_________________________________为相对标准制定出来的。 4.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中, 它的发色团是_____________________________,在分子中预计发生的跃迁类型为_________________________________________。 三、计算题 1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。 二、填空题 1. 核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(δ= 0 )。 4. －Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜σ→σ* n→π* n→σ* π→π* 三、计算题 1. [答]根据WoodWard─Fieser 规则计算 母体基214 nm 环外双键×5 25 烷基取代×7 35 延长一个共轭双键30 _______________________ 304 nm 单选题 2 可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。 A 400-760nm B 200-400nm C 200-760nm D 200-1000nm 3 某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。 A 0.188/1.125 B 0.108/1.105 C 0.088/1.025 D 0.180/1.120 4 在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。 A 白光 B 单色光 C 可见光 D 复合光 5 入射光波长选择的原则是（）。 A 吸收最大 B 干扰最小 C 吸收最大干扰最小 D 吸光系数最大 6 如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用（）。 A 相对保留值进行定性 B 加入已知物以增加峰高的方法定性 C 利用文献保留值定性 D 利用检测器定性 8 下列分子中能产生紫外吸收的是（）。 A NaO B C2H2 C CH4 D K2O 9 在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围（）。 A 0～0.2 B 0.1～∞ C 1～2 D 0.2～0.8 10 紫外—可见光分光光度计结构组成为（）。 A 光源-----吸收池------单色器------检测器-----信号显示系统 B 光源-----单色器------吸收池------检测器-----信号显示系统 C 单色器-----吸收池------光源 ------检测器-----信号显示系统 D 光源-----吸收池------单色器------检测器 D 敏感膜是关键部件，决定了选择性 53 在气相色谱法中，可用作定量的参数是（）。 A 保留时间 B 相对保留值 C 半峰宽 D 峰面积 54 气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是( )。 A 恒温系统 B检测系统 C 记录系统 D 样品制备系统 56 气-液色谱、液-液色谱皆属于（）。 A 吸附色谱 B 凝胶色谱 C 分配色谱 D 离子色谱 59 不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有（）。 A 基线噪声与漂移 B 灵敏度与检测限 C 检测器的线性范围 D 检测器体积的大小 60 气相色谱标准试剂主要用于（）。