气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法确认报告一、方法概述
本方法依据GB/T 14550-93，通过有机溶剂提取，经液、液分配及浓硫酸净化去除干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
二、仪器和试剂
1.仪器和设备
1.1SP-6890气相色谱仪，配备电子捕获器（63Ni放射源）
1.2脂肪提取器
1.3水浴锅
1.4振荡器
1.5250mL分液漏斗，250mL具塞锥形瓶，100mL量筒，250mL平底烧瓶，25、50、100mL容量瓶等
1.6 10uL微量进样器
2.试剂
2.1硅藻土：试剂级
2.2石油醚，沸程60～90℃
2.3 丙酮
2.4 无水硫酸钠，在300℃烘箱中烘烤4h，放入干燥器备用。
2.5 硫酸钠溶液：20g/L
2.6 浓硫酸：优级纯
2.7 正己烷
2.8 含8种有机氯农药标准溶液
三、分析步骤
四、仪器操作条件：
●色谱柱：ZKAT-RPAⅡ，30m×0.53mm
●进样口温度：250℃；检测器温度：250℃
●柱温：℃
●电子捕获检测器：氮气柱头压0.1MPa，尾吹压强0.05MPa
●进样量：1.0μL
五、色谱图
六、单点校准曲线
根据GB/T 14550-93方法，配制几种浓度的标准工作液，测定样品时，使标准工作液的响应值接近样品的响应值，以接近样品的响应值的标准工作液为校准点，多次进样取出峰面积平均值。
七、数据处理及计算
式中：R i——样品中i组分农药的含量，mg/kg；
S i——样品中i组分农药的峰面积
W is——标样中i组分农药的绝对量，ng；
V——G（g）样品定容体积，mL；
S is——标样中i组分农药的峰面积；
V i——样品的进样量，μL；
G——样品的重量，g
八、方法检出限
标准溶液浓度10μg/mL，稀释1000倍浓度为0.01μg/mL，进样量为1.0μL，根据GB/T 14550-93，以仪器噪音的2.0倍作为仪器的检出限，用浓度为0.01μg/mL 的六六六、滴滴涕样品测定6次取其平均值，方法检出限见下表：
GB/T 14550-93中的检出限如下：
对比两表数据，此方法的检出限能够满足评价标准的要求。
九、方法精密度
配制并测定浓度为0.2μg/mL的六六六、滴滴涕样品6次，方法精密度见下表：