版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2： 1)称量0.5000g样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标 样），用少量去离子水润湿； 2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时，酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）； 3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入都 需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步； 4)加入4.0mLHClO4，蒸发至近干，以除尽残留的HF； 5)加入10.0mL的5mol/L HNO3，微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）； 6)待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶 液中硝酸含量为1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 实验时间：报告人：武伟 一、实验目的 1.了解强酸弱碱盐在滴定过程中pH的变化。 2.掌握双指示剂法在测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠以及总碱量的方法 二、实验原理 在碳酸钠和碳酸氢钠和混合碱中滴入盐酸时，会先发生如下反应： Na2CO3+HCl=NaHC O3+NaCl 先使全部的碳酸钠转变成碳酸氢钠，然后再发生反应： NaHC O3+ HCl= Na Cl+ C O2↑+H2O 如果在第一个反应发生过程中滴入酚酞溶液，以盐酸滴定到无色，此时溶液中的碳酸钠仅被的滴定成碳酸氢钠，根据用去盐酸的量就可以算出碳酸钠的量。然后在向溶液中加入甲基橙，用盐酸滴定至溶液由绿色滴定到亮黄色，此时溶液中的碳酸氢钠全部反应，根据盐酸的量可以算出总碱量，结合上一步算出的碳酸钠的量就可以算出该混合碱的组成。 三、实验器材 碱灰试样，酚酞指示剂，甲基橙，mol/L的盐酸，滴定管，锥形瓶（3个） 四、实验内容 i.实验步骤 1.准确称量g的试样三份于锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水，加入两滴酚酞指示剂，溶液 显红色。 2.用盐酸标准液滴定至无色，到达第一终点，记下用去盐酸的体积。在滴定过程中注意边 滴变不断摇晃，以免局部酸浓度过大使碳酸钠直接和盐酸反应生成二氧化碳。 3.向溶液中加入两滴甲基橙，继续用盐酸滴定，直到溶液由黄色到橙色，记下第二次用去 盐酸的体积。 4.重复操作三次。 ii.数据处理
五、思考题 1.本实验用酚酞做指示剂时，所消耗的盐酸较用甲基橙少，为什么 因为用酚酞做指示剂时只是盐酸和碳酸钠反应，而用甲基橙做指示剂时，是上一步反应 完的生成的碳酸氢根和溶液中本身存在的碳酸氢根的和来反应，反应的比例又相同，所 以第二次总会多一点。 2.在总碱量的计算式中，V有几种求法如果只要求测定总碱量，实验应该怎样做 V表示用去盐酸的总体积，可以直接读出来；如果只要求测定总碱量，只需要用甲基橙 做指示剂，滴定至橙色。 3.在测定一批烧碱或碱灰样品时，若分别出现V1
6工业纯碱总碱度的测定 一、实验目的 1.了解利用双指示剂法测定Na 2CO 3和NaHCO 3混合物的原理和方法。 2.学习用参比溶液确定终点的方法。 3.进一步掌握微量滴定操作技术。 二、实验原理 混合碱是NaCO 3与NaOH或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含 量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示 剂，常称之为“双指示剂法”。 若混合碱是由Na 2CO 3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOH→NaCl+H
2O HCl+Na 2CO 3→NaHCO 3+H 2O 以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰 好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1（mL）。第二等当点的反应 为：HCl+NaHCO 3→NaCl+CO 2↑+H 2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为 橙色。消耗的盐酸标准溶液为V 2（mL）。 当V 1＞V 2时，试样为Na 2CO
3与NaOH的混合物，中和Na 2CO 3所消耗的HCl标准溶液为2V 1 （mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V 1-V 2）mL。据此，可求得混合碱中Na 2CO 3和NaOH 的含量。 当V 1＜V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时中和Na 2CO 3消耗的HCl标准溶液的 体积为2V 1mL，中和NaHCO 3消耗的HCl标准溶液的体积为（V
重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术
(三)操作步骤 1.试样溶液制备 精确称取试样10g(称准至0.001g)于100ml烧杯中。加入40ml新煮沸并冷却的蒸馏水，小心地用玻璃棒捣碎较硬颗粒，用煮沸过的蒸馏水定量转移至500ml容量瓶中，并稀释到刻度，充分搅动混匀后备用。将样品溶液小心地用双层慢速定性滤纸过滤，弃去前20ml，收集滤液于250ml容量瓶中。 2.测定 (1)移取50ml滤液于500ml锥形瓶中，加入50ml新煮沸过的蒸馏水，3～4滴酚酞指示剂溶液，然后用0.2mol几盐酸标准溶液滴定至酚酞终点。以酚酞为指示剂滴定含大量碱性盐的洗涤剂溶液时，通常显示不出从粉红到无色的明显突变，因此，以滴定至浅粉红色即为终点。滴定耗用盐酸标准溶液的体积为V 1 。 然后加入3～4滴甲基橙指示剂溶液，继续用0.2mol／L盐酸标准溶液滴定至甲基橙终点。在电热板上加热至沸，如红色退去，应再滴加盐酸使变红。必须小心不得超过指示剂终点。如果万一过量时，用l～2 滴0.1mol几氢氧化钠溶液调至恰为终点。滴定耗用盐酸标准溶液的体积 为V 2(包括V 1 在内的总值)。 (2)移取50ml滤液于另一500ml锥形瓶中，加入50ml新煮沸过的蒸 馏水，然后加入与滴定值V 2 完全相等的0.2mol几盐酸标准溶液，在电热板上加热至沸。如果洗涤剂中含有过硼酸盐存在，则加热至刚沸即止，以避免硼酸随水蒸气挥发。 用流动水冷却锥形瓶，加几滴甲基橙指示剂，必要时加几滴0.1mol 几盐酸或氢氧化钠溶液调到甲基橙终点(所需盐酸体积加至V 2 中，所需 氢氧化钠体积加至V 3 中)。然后加3～4滴酚酞指示剂溶液，用0.2mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至持久的粉红色。如果洗涤剂中含有肥皂，、滴定时必须十分缓慢地进行，并充分摇动以中和被释出的脂肪酸。回滴定 酸化试液耗用氢氧化钠标准溶液的体积为V 3 。
实验八工业纯碱中总碱度测定 一、实验目的 1. 了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质； 2.掌握HCl标准溶液的配制和标定过程 3．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂选择。 4.掌握定量转移操作的基本特点。 二、实验原理 工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，Na2SO4，NaOH及NaHCO3。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产皮的质量。滴定反应为 Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3 H2CO3=CO2↑+H2O 反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。化学计量点时溶液pH 为3.8至3.9，可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定，溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中NaHCO3同时被中和。 由于试样易吸收水分和CO2，应在270～300℃将试样烘干2h，以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3，工业纯碱的总碱度通常以w(Na2CO3)或w(Na2O)表示，由于试样均匀性较差，应称取较多试样，使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。 三、主要试剂与仪器 1. HCl溶液 2. 无水Na2CO3 3. 0.1%甲基橙指示剂 4. 0.2%甲基红60％的乙醇溶液。 5. 甲基红－溴甲酚绿混合指示剂 6. 硼砂（Na2B4O7·10H2O） 四、实验步骤 1.0.1mol·L-1HCl溶液的标定 （1）用无水Na2CO3基准物质标定用称量瓶准确称取0.08g-0.10g无水Na2CO33份，分别倒入100mL锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿
然后加入10-20mL水使之溶解，再加入1-2滴甲基橙指示剂，用待标定的 HCl 溶液滴定至溶液的黄色恰变为橙色即为终点。计算HCl溶液的浓度。 （2）用硼砂Na2B4O7·10H2O标定准确称取硼砂0.2~0.3g 3份，分别倾入100mL锥形瓶中，加水20mL使之溶解，加入2滴甲基红指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为浅红色即为终点。根据硼砂的质量和滴定时所消耗的HCl溶液的体积，计算HCl溶液的浓度。 2.总碱度的测定 准确称取试样约1g倾入烧杯中，加少量水使其溶解，必要时可稍加热促进溶解。冷却后，将溶液定量转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液10.00mL三份于锥形瓶中，加入1～2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算试样中Na2O或Na2CO3含量，即为总碱度。测定的各次相对偏差应在±0.5％以内。 五、数据记录与处理 实验号码 记录项目 ⅠⅡⅢ m（无水Na2CO3）/g V HCl(mL) c HCl (mol L-1) 平均值c HCl (mol L-1) 相对偏差%
实验五、混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 一、实验目的 1.了解双指示剂法测定混合碱的原理； 2.理解混合碱中各组分的测定方法以及相关计算。 二、实验原理 混合碱试样溶液（含Na 2CO 3、NaHCO 3） ↓酚酞指示剂 红色 ↓HCl 溶液滴定（V 1mL ） 无色(反应：Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl ），（cV 1)HCl =n(Na 2CO 3)=n 1(NaHCO 3) ↓溴甲酚绿-二甲基黄指示剂(混合指示剂) 绿色 ↓HCl 溶液滴定（V 2mL ） 亮黄色(反应：NaHCO 3+HCl=NaCl+H 2O+CO 2），(cV 2)HCl =n 1(NaHCO 3)+n 2(NaHCO 3) 1000 01 .84))((%10000 .106)(%123132??-= ??= s s m V V HCl c NaHCO m V HCl c CO Na 又 Na 2O+CO 2=Na 2CO 3 n 1(Na 2O)=n(Na 2CO 3)=(cV 1)HC l Na 2O+2CO 2+H 2O=2NaHCO 3 n 2(Na 2O)=n(2NaHCO 3)=1/2n(NaHCO 3)=1/2c(V 2－V 1)HCl 所以 n(NaO)=n 1(Na 2O)+n 2(Na 2O)=1/2c(V 1＋V 2)HCl 1000 ))((21 %212?+=s m V V HCl c O Na 三、实验内容
1.混合碱试样溶液（由实验室提供） 配制流程：mL g 1000试样 00.50定容定量转溶解??→????→???→?移 2.试样溶液的测定及数据处理[已知c(HCl)= mol·L -1]
精心整理 精心整理 版本1： 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附： 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化（王水+HClO 4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g （精确到0.0001 g ）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3（或加入配好的王水4~5mL ），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ，取下置于通风处冷却。
精心整理 加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 精心整理
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 标准化工作室编码[XX968T-XX89628-XJ668-XT689N]
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定 实验时间：报告人：武伟 一、实验目的 1.了解强酸弱碱盐在滴定过程中pH的变化。 2.掌握双指示剂法在测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠以及总碱量的方法 二、实验原理 在碳酸钠和碳酸氢钠和混合碱中滴入盐酸时，会先发生如下反应： NN2NN3+HCl=NaHC N3+NaCl 先使全部的碳酸钠转变成碳酸氢钠，然后再发生反应： NaHC N3+ HCl=NN Cl+ C N2↑+N2N 如果在第一个反应发生过程中滴入酚酞溶液，以盐酸滴定到无色，此时溶液中的碳酸钠仅被的滴定成碳酸氢钠，根据用去盐酸的量就可以算出碳酸钠的量。然后在向溶液中加入甲基橙，用盐酸滴定至溶液由绿色滴定到亮黄色，此时溶液中的碳酸氢钠全部反应，根据盐酸的量可以算出总碱量，结合上一步算出的碳酸钠的量就可以算出该混合碱的组成。 三、实验器材 碱灰试样，酚酞指示剂，甲基橙， mol/L的盐酸，滴定管，锥形瓶（3个） 四、实验内容 i.实验步骤 1.准确称量 g的试样三份于锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水，加入两滴酚酞指示剂，溶液 显红色。 2.用盐酸标准液滴定至无色，到达第一终点，记下用去盐酸的体积。在滴定过程中注意 边滴变不断摇晃，以免局部酸浓度过大使碳酸钠直接和盐酸反应生成二氧化碳。 3.向溶液中加入两滴甲基橙，继续用盐酸滴定，直到溶液由黄色到橙色，记下第二次用 去盐酸的体积。 4.重复操作三次。 ii.数据处理
五、思考题 1.本实验用酚酞做指示剂时，所消耗的盐酸较用甲基橙少，为什么 因为用酚酞做指示剂时只是盐酸和碳酸钠反应，而用甲基橙做指示剂时，是上一步反 应完的生成的碳酸氢根和溶液中本身存在的碳酸氢根的和来反应，反应的比例又相 同，所以第二次总会多一点。 2.在总碱量的计算式中，V有几种求法如果只要求测定总碱量，实验应该怎样做 V表示用去盐酸的总体积，可以直接读出来；如果只要求测定总碱量，只需要用甲基 橙做指示剂，滴定至橙色。 3.在测定一批烧碱或碱灰样品时，若分别出现N1
一、选择题 1、OH-的共轭酸是（） A. H+ B. H2O C. H3O+ D. O2- 答案：B 2、在下列各组酸碱组分中，不属于共轭酸碱对的是（） A. HOAc-NaOAc B. H3PO4-H2PO4- C. +NH3CH2COOH-NH2CH2COO- D. H2CO3-HCO3- 答案：C 3、根据酸碱质子理论，正确的说法是（） A、酸愈强，则其共轭碱愈弱； B、水中存在的最强酸是H3O+； C、H3O+的共轭碱是OH-； D、H2O的共轭碱仍是H2O 。 答案： A 4、水溶液中共轭酸碱对K a与K b的关系是（） A. K a·K b=1 B. K a·K b=K w C. K a/K b=K w D. K b/K a=K w 答案：B 5、浓度相同的下列物质水溶液的pH最高的是（） A. NaCl B. NH4Cl C. NaHCO3 D. Na2CO3 答案：（D） 6、以下溶液稀释10倍时pH改变最小的是（） A. 0.1 mol·L-1 NH4OAc溶液 B. 0.1 mol·L-1 NaOAc溶液 C. 0.1 mol·L-1 HOAc溶液 D. 0.1 mol·L-1 HCl溶液 答案：A 7、以下溶液稀释10倍时pH改变最大的是（） A. 0.1 mol·L-1 NaOAc-0.1 mol·L-1 HAc溶液 B. 0.1 mol·L-1 NaAc溶液 C. 0.1 mol·L-1 NH4Ac-0.1 mol·L-1 HOAc溶液 D. 0.1 mol·L-1 NH4Ac溶液 答案：B 8、六次甲基四胺[(CH2)6N4]缓冲溶液的缓冲pH范围是（）
工业碳酸钠及其实验方法 项目目的 1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适用范围 2、了解工业碳酸钠的产品分类 3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标准 4、掌握各测定标准的试验方法 主题内容与适用范围 1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。 2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 产品分类 工业碳酸钠分为三种类别： 1、Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。 2、Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。 3、Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠技术要求 1、外观：Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。 2、工业碳酸钠应符合下表要求： 试验方法
1、本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。 2、试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备。 3、各检验方法 总碱量测定（重点） 氯化物含量测定 铁含量测定 碳酸盐含量测定 一、总碱量的测定（重点） 采用国标《工业用碳酸钠—总碱量的测定—滴定法》。 1、方法提要 以澳甲酚绿一甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。 2 、试剂和材料. （1）盐酸标准滴定溶液：c (HCl）约lmol/L; （2）澳甲酚绿—甲基红混合指示液。 3 、仪器、设备. （1）称量瓶：30mm X 25mm；或瓷柑涡：容量30mL 4、分析步骤 （1）称取约1. 7g试样，置于已恒重的称量瓶或瓷柑竭中，移入烘箱或高温炉内，在250-270℃下烘至0恒重，精确至0. 0002g。 （2）将试料倒入锥形瓶中，再准确称量称量瓶或瓷增竭的质量。两次称量之差为试料的质量。 （3）用50mL水溶解试料，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。 （4）煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色。 （5）同时做空白试验。 5、计算 总碱量（以Na2CO3计）X（%）按式（1）计算： X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m （1） 式中c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml； m——试样质量，g； 0.05300——与1.00ml盐酸溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的碳酸钠的质量，g； 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。 二、氯化物的测定 （一）、汞量法 1、原理： 在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯 离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指 示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。 2、试剂和材料
金属材料化学成分分析 GB/T 222—2006钢的成品化学成分允许偏差 GB/T 223.X系列钢铁及合金X含量的测定 GB/T 4336—2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法) GB/T 4698.X系列海绵钛、钛及钛合金化学分析方法X量的测定 GB/T 5121.X系列铜及铜合金化学分析方法第X部分：X含量的测定 GB/T 5678—1985铸造合金光谱分析取样方法 GBT 6987.X系列铝及铝合金化学分析方法 GB/T 7999—2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 GB/T 11170—2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法) GB/T 11261—2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线测定方法 GB/T 13748.X系列镁及镁合金化学分析方法第X部分X含量测定 金属材料物理冶金试验方法 GB/T 224—2008钢的脱碳层深度测定法 GB/T 225—2006钢淬透性的末端淬火试验方法(Jominy 试验) GB/T 226—2015钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法 GB/T 227—1991工具钢淬透性试验方法 GB/T 1954—2008铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法 GB/T 1979—2001结构钢低倍组织缺陷评级图 GB/T 1814—1979钢材断口检验法
GB/T 2971—1982碳素钢和低合金钢断口检验方法 GB/T 3246.1—2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分显微组织检验方法GB/T 3246.2—2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第2部分低倍组织检验方法GB/T 3488—1983硬质合金显微组织的金相测定 GB/T 3489—1983硬质合金孔隙度和非化合碳的金相测定 GB/T 4236—1984钢的硫印检验方法 GB/T 4296—2004变形镁合金显微组织检验方法 GB/T 4297—2004变形镁合金低倍组织检验方法 GB/T 4334—2008金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法 GBT 4335—2013低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法 GB/T 4334.6—2015不锈钢5%硫酸腐蚀试验方法 GB/T 4462—1984高速工具钢大块碳化物评级图 GB/T 5058—1985钢的等温转变曲线图的测定方法(磁性法) GB/T 5168—2008α-β钛合金高低倍组织检验方法 GB/T 5617—2005钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定 GB/T 8359—1987高速钢中碳化物相的定量分析X射线衍射仪法 GB/T 8362—1987钢中残余奥氏体定量测定X射线衍射仪法 GB/T 9450—2005钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核 GB/T 9451—2005钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定 GB/T 10561—2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法
热点题型4 纯碱样品中碳酸钠质量分数的测定 ——科学探究与创新意识 [热点精讲] 1．气体法 (1)测定原理：Na 2CO 3＋H 2SO 4===Na 2SO 4＋H 2O ＋CO 2↑。 依据CO 2的体积确定Na 2CO 3的物质的量，进而确定其含量。 (2)实验操作：向m g 纯碱样品中加入足量的稀硫酸，准确测量产生CO 2气体的体积为V mL(已折算为标准状况)。 (3)数据处理 纯碱样品中Na 2CO 3的质量为V 22 400 mol ×106 g ·mol －1＝106V 22 400 g ，则纯碱样品中Na 2CO 3的质量分数为106V 22 400 g m g ×100%＝53V 112m %。 2．沉淀法 (1)测定原理：Na 2CO 3＋BaCl 2===BaCO 3↓＋2NaCl 。 依据BaCO 3沉淀的质量，确定Na 2CO 3的物质的量，进而确定其含量。 (2)实验操作：先将m g 纯碱样品溶于水配成溶液，向溶液中加入过量的BaCl 2溶液，经过滤、洗涤、干燥得 BaCO 3 沉淀的质量为n g 。 (3)数据处理 纯碱样品中Na 2CO 3的质量为n g 197 g ·mol －1×106 g ·mol －1＝106n 197 g ，则纯碱样品中Na 2CO 3的质量分数为106n 197 g m g ×100%＝106n 197m ×100%。 [热点精练] 1．为精确测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数(含少量NaCl)，准确称量W g 样品进行实验，下列实验方法所对应的实验方案和测量数据合理的是( )
气 解析：选A。用酚酞做指示剂时，Na2CO3与盐酸发生反应Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋CO2↑＋H2O，依据消耗盐酸的量可以计算出样品中Na2CO3的量，进而确定样品中Na2CO3的质量分数，A项正确；测量碱石灰增重的方法是重量法而不是量气法，B项错误；样品中加入足量盐酸，因盐酸的质量未知，无法通过重量法测量Na2CO3的质量，C项错误；因部分CO2能溶于水，与水反应生成H2CO3，故排出水的体积并不是CO2的体积，D项错误。 2．为了测定NaCl、Na2CO3·10H2O和NaHCO3的混合物中各组分的含量，某同学设计如下实验：取一定质量的混合物，通过测量反应前后②和③装置质量的变化，测定该混合物中各组分的质量分数。下列说法中错误的是() A．①②③中可以依次盛装碱石灰、无水CaCl2、碱石灰 B．硬质玻璃管加热前，应关闭b，打开a，缓缓通入空气，直至a处出来的空气不再使澄清石灰水变浑浊为止 C．若将①装置换成盛放NaOH溶液的洗气瓶，则测得的NaCl含量偏大 D．实验过程中一直通入空气，停止加热后再停止通入空气 解析：选C。根据实验目的和装置的连接顺序可知，装置①用于吸收空气中的CO2和水蒸气，可以使用碱石灰；装置②吸收Na2CO3·10H2O和NaHCO3分解生成的水蒸气，可以使用无水CaCl2；装置③吸收碳酸氢钠分解生成的CO2，使用碱石灰，A项正确；实验前必须将装置中的水蒸气和CO2赶尽，避免影响测定结果，硬质玻璃管加热前，应关闭b，打开a，缓缓通入空气，直至a处出来的空气不再使澄清石灰水变浑浊为止，B项正确；若将①装置换成盛放NaOH溶液的洗气瓶，则会增加水的质量，使测得Na2CO3·10H2O和NaHCO3的含量偏高，NaCl的含量偏低，C项错误；实验过程中一直通入空气，停止加热后再停止通入空气，D项正确。
金属材料检测标准大汇总Newly compiled on November 23, 2020
金属材料化学成分分析 GB/T 222—2006钢的成品化学成分允许偏差 GB/T 系列钢铁及合金X含量的测定 GB/T 4336—2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法) GB/T 系列海绵钛、钛及钛合金化学分析方法X量的测定 GB/T 系列铜及铜合金化学分析方法第X部分：X含量的测定 GB/T 5678—1985铸造合金光谱分析取样方法 GBT 系列铝及铝合金化学分析方法 GB/T 7999—2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 GB/T 11170—2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法) GB/T 11261—2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线测定方法 GB/T 系列镁及镁合金化学分析方法第X部分X含量测定 金属材料物理冶金试验方法 GB/T 224—2008钢的脱碳层深度测定法 GB/T 225—2006钢淬透性的末端淬火试验方法(Jominy 试验) GB/T 226—2015钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法 GB/T 227—1991工具钢淬透性试验方法 GB/T 1954—2008铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法 GB/T 1979—2001结构钢低倍组织缺陷评级图 GB/T 1814—1979钢材断口检验法 GB/T 2971—1982碳素钢和低合金钢断口检验方法 GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分显微组织检验方法
GB/T —2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第2部分低倍组织检验方法GB/T 3488—1983硬质合金显微组织的金相测定 GB/T 3489—1983硬质合金孔隙度和非化合碳的金相测定 GB/T 4236—1984钢的硫印检验方法 GB/T 4296—2004变形镁合金显微组织检验方法 GB/T 4297—2004变形镁合金低倍组织检验方法 GB/T 4334—2008金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法 GBT 4335—2013低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法 GB/T —2015不锈钢5%硫酸腐蚀试验方法 GB/T 4462—1984高速工具钢大块碳化物评级图 GB/T 5058—1985钢的等温转变曲线图的测定方法(磁性法) GB/T 5168—2008α-β钛合金高低倍组织检验方法 GB/T 5617—2005钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定 GB/T 8359—1987高速钢中碳化物相的定量分析X射线衍射仪法 GB/T 8362—1987钢中残余奥氏体定量测定X射线衍射仪法 GB/T 9450—2005钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核 GB/T 9451—2005钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定 GB/T 10561—2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法GB/T 10851—1989铸造铝合金针孔 GB/T 10852—1989铸造铝铜合金晶粒度 GB/T 11354—2005钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验 GB/T 13298—2015金属显微组织检验方法
测定工业用纯碱中碳酸钠的质量分数 一、教学分析 （一）教材分析 在化学学科中如果缺少“量”的观点就难以建立科学的研究物质的方法体系，不便于揭示化学的本质，不便于培养正确的化学观。因此重视定量实验的教学是中学化学教学的重要任务之一。本节课属于高三一轮复习化学实验模块内容。针对学生在练习中经常会碰到一些定量试验，而又不能很好地解决，而总结的一个定量实验专题。 （二）学情分析 学生在复习本节课之前，已经复习了元素化合物知识、实验基本操作、气体的制备和净化、物质的分离和提纯，对实验基本操作已比较熟练，但学生对综合实验的设计和分析能力仍有待提高，对定量试验数据处理能力仍需加强练习。 二、教学目标 （一）教学目标 1 知识和技能 通过实验操作设计复习巩固有关实验数据处理误差分析的方法 2 过程与方法 在测定工业用纯碱中碳酸钠的质量分数实验设计中，提高实验设计的能力和综合评价能力3 情感态度与价值观 通过多元讨论、优化实验方案，形成定量实验测定的准确意识，养成实事求是的科学态度。（二）教学重难点 教学重点优化实验方法进行定量测定 教学难点实验装置的优化组合 三、教法学法 教法：教师主导，学生主体。 学法：自主、合作、探究 四、教学过程 （一）导入新课 （二）推进新课 【提出问题】工业纯碱中往往会含有少量氯化钠等杂质，其纯度高低 直接影响企业经济效益，那么如何定量测定纯碱中碳酸钠的质量分数？ 【交流讨论】 学习小组讨论结果：
甲组：用氯化钡溶液将碳酸根离子转化为沉淀，称量沉淀的质量，从而求得样品中纯碱的质量分数。（重量法） 乙组：用稀硫酸将碳酸根离子转化为二氧化碳气体，再用碱石灰吸收，通过碱石灰增加的质量进而求得样品中纯碱的质量分数。（气体法） 丙组：用标准盐酸溶液滴定样品溶液，通过盐酸消耗量进而求得样品中纯碱的质量分数。（滴定法） …… （三）设计方案 【追问】若按照乙组同学设计的实验方法，应如何设计方案进行实验探究？请写出实验方案并绘制装置简图。 （教师依次展示学生设计的实验装置图并分析其优缺点） （四）归纳总结 确定方法——控制误差——选择用品——形成方案 （五）巩固提升 实验室常用MnO 2与浓盐酸反应制备Cl 2(反应装置如右图所示)。 （1）制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是 （填序号）。 A ．往烧瓶中加入MnO 2粉末 B ．加热 C ．往烧瓶中加入浓盐酸 （2）制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度， 探究小组同学提出的下列实验方案： 甲方案：与足量AgNO 3溶液反应，称量生成的AgCl 质量。 乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。 丙方案：与已知量CaCO 3(过量)反应，称量剩余的CaCO 3质量。 丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H 2体积。 继而进行下列判断和实验： ①判定甲方案不可行，理由是 。 ②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定的倍数后作为试样。 a ．量取试样20.00mL ，用0.1000 mol·L —1NaOH 标准溶液滴定，消耗22.00mL ，该次滴定测的试样中盐酸浓度为 mol·L —1； b ．平行滴定后获得实验结果。 ③判断丙方案的实验结果 (填“偏大”、“偏小”或“准确”)。 [已知：Ksp(CaCO 3)=2.8×910-、Ksp(MnCO 3)=2.3×1110-+] ④进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。 （i ）使Y 形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中。 （ii ）反应完毕，每间隔1分钟读取气体体积、气体体积逐渐 减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因 是 （排除仪器和实验操作的影响因素）。
1.珠江口伶仃洋习见水生动物体内重金属含量测定与评价 秦春艳，方展强，唐以杰，安东，杨雄邦 摘要：应用原子吸收分光光度计，分别测定了珠江12伶仃洋海域部分习见水生动物，包括鱼类、甲壳类、双壳类和头足类体内的镉(Cd)、铜(Cu)、锌(Zn)、铅(eb)、铬(cr)和镍(Ni)的含量，并使用标准物作了对照分析．结果显示。不同生物富集金属的能力不同．采用金属污染指数法比较不同生物体间对金属富集能力的差异性，用海洋生物污染评价标准以及有毒、有害物质的限量标准评价海洋生物的污染水平及食用安全性．结果显示，鱼类、虾类、双壳类和头足类都受到了不同程度的重金属污染，有的甚至达到了重污染水平(Cd、cu、zn、Pb、Cr)，大部分海洋生物体内的某些重金属元素的含量出现严重超出食用标准的现象，如棘头梅童鱼的cr和Pb分别超标23．93和48．05倍，长蛇鲻的Pb超标52．66倍；近江牡蛎的Cu和cd分别超740．27和89．59倍．结果表明，珠江12伶仃洋海域重金属污染情况较严重，应当引起有关部门的高度重视. 2．浙江沿海经济鱼类体内重金属的残留水平 孙维萍，刘小涯，潘建明，翁焕新 摘要：2006年秋季采集浙江沿海主要经济鱼类6种，分析检测了鱼肉组织中重金属铜．铅、锌、锔、铬、汞、砷的质量分数．研究发现6种鱼类样品中重金属质量分教具有锌>铜>砷>铅、汞>铬>镉的分布特征．聚类分析显示，重金属质量分数综合水平为弹涂鱼>鲻鱼>白姑鱼>风鲚>龙头鱼>菊黄东方纯．鱼类体内重金属质量分数与海水和沉积物中的质量分数相关，但是在环境中重金属质量分数低的情况下，其自身的生理特性及摄食途径是决定性影响因子．鱼类体内的汞质量分数与水层密切相关．表现为底层>中下层>中上层的分布趋势．通过不同时空的比较．发现鱼体内重金属质量分数的差刺总体不超过2个数量级，且质量分数水平有上限，说明鱼类具有主动调节组织嚣官中重金属质量分数的机制．利用单因子污染指数法时6种经济鱼类体内重金属残留水平进行评价，结果表明鱼类体内砷污染较为严重，其他重全属元素的残留情况基本良好。 3.浙江沿岸贝类生物体中Hg、Cd、Pb、As含量的分析
金属及其复合材料的开发研制与应用，常常要求有效地控制及准确地测定其中的碳硫含量。金属材料中碳主要以游离碳，固溶碳和化合碳等形式存在，还有气态碳和表面保护的渗碳及涂敷的有机碳等。 目前分析金属中碳含量的方法主要有燃烧法，发射光谱法，气体容量法，非水溶液滴定法，红外吸收法及色谱法等。由于每种测定方法有一定的适用范围，而且测定结果受很多因素的影响，如碳的存在形式、氧化时碳能否释放完全、空白值等，所以同一种方法在不同的场合准确度有一定差异。本文整理了目前金属中碳的分析方法、样品处理、所用的仪器及应用领域等内容。 1.红外吸收法 基于红外吸收法发展出的燃烧红外吸收法是属于碳(和硫)定量分析专用方法。其原理是将试样在氧气流中燃烧，生成CO2，在一定压力下，CO2吸收红外线的能量与其浓度成正比，因此测出CO2气体流经红外吸收器前后的能量变化，则可计算出含碳量。
燃烧-红外吸收法原理 近年来，红外气体分析技术发展很快，各种利用高频感应加热燃烧及红外光谱吸收原理的分析仪器也迅速地出现。对于高频燃烧红外吸收法测定碳和硫，一般应考虑以下几个因素：试样的干燥性、电磁感性、几何尺寸，试样量，助熔剂的种类、配比、加入次序及加入量，空白值的设置等。 该法优点是定量准确，干扰项较少。适合对碳含量准确度有较高要求，且生产中有足够时间进行检测的用户。 2.发射光谱法 元素在受到热或电激发时，会由基态跃迁到激发态，而激发态会自发地返回到基态。在由激发态返回到基态的过程中，会释放每种元素的特征谱线，根据特征谱线的强度可以测定出其含量。
发射光谱仪原理 在冶金行业，由于生产的急迫性，需要在很短的时间内分析出炉水内所有主要元素的含量，而不仅仅是碳含量。火花直读发射光谱仪由于能够快速得到稳定的结果，所以成为该行业的首选。但该法对于样品制备有特定要求。 例如，火花光谱法分析铸铁试样时，要求分析表面的碳都以碳化物的形式存在，不能有游离石墨，否则就会影响分析结果。有用户利用薄片样品急冷快，白口化好的特点，将样品制成薄片后，用火花光谱分析法测定铸铁中碳的含量。 火花光谱法分析碳素钢线状样品时，须严格加工处理好样品并使用小样品分析夹具将样品“直立”或“平躺”放在火花台上进行分析，以提高分析的精密度。 3.波长色散X射线法 波长色散X-射线分析仪可以对多元素进行快速同时测定。