胶水检测—简述胶粘剂有害成分含量的气相色谱测定法
胶粘剂中主要的有毒有害化学成分是苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯,不合格的胶粘剂产品可以造成皮肤损害、窒息、肺部疾患、胃肠功能失调、神经系统损伤、生殖毒性、心血管疾病、造血系统损害及致癌。我国《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》对溶剂型胶粘剂和水基型胶粘剂中苯、甲苯和二甲苯的限量已经做出了规定。已有胶粘剂中苯含量的测定和胶粘剂中甲苯、二甲苯含量测定的气相色谱法,但该方法需要分别测定苯、甲苯和二甲苯的含量,目前还没有胶粘剂中正己烷和三氯乙烯的测定方法。近年来随着胶粘剂的广泛使用,职业中毒事件数量有所上升。为此,我们建立了胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯含量的气相色谱测定方法,并用气相色谱-质谱进行了方法验证,表明本方法可以同时对样品中的苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯进行定性定量分析,适用于胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯的含量分析。
一、材料与方法
1仪器及条件:ＨＰ6890Ｎ型气相色谱仪,配有ＦＩＤ检测器;色谱柱:键和聚乙二醇(ＨＰｗａｘ),30ｍ×0.32ｍｍ×0.5μｍ;进样口模式:不分流;柱温:30℃(5ｍｉｎ)升温,10℃ｍｉｎ,150℃5ｍｉｎ;汽化室温度:200℃;检测器温度:200℃;载气:氮气;流速:2.4ｍｌｍｉｎ。
2试剂:苯、甲苯、二甲苯、正己烷、三氯乙烯均为色谱纯;Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺(ＤＭＦ)为分析纯。
3方法:
(1)标准曲线的绘制:采用称重方法,用ＤＭＦ分别配制苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯标准储备液。在开始测定前,用ＤＭＦ稀释配制混合标准溶液系列,其中,苯浓度为7.33、14.65、29.30、73.25、146.50ｍｇＬ,甲苯浓度为7.23、14.45、28.90、72.25、144.50ｍｇＬ,二甲苯浓度为7.21、14.42、28.84、72.10、144.20ｍｇＬ,正己烷浓度为6.59、13.18、26.36、65.90、131.80ｍｇＬ,三氯乙烯浓度为14.64、29.28、58.56、146.40、292.80ｍｇＬ。分别取1μｌ进样,苯、甲苯、二甲苯、正己烷、三氯乙烯保留时间分别为5.738、8.267、10.259、1.539和7.227ｍｉｎ,根据保留时间定性,以峰面积对浓度分别绘制标准曲线。
(2)样品测定:称取0.4～0.5ｇ胶粘剂样品,置于10ｍｌ试管中,用ＤＭＦ溶解并定容至刻度,充分摇匀。用10μｌ注射器取1μｌ进样,测定峰面积。若试样中成分含量大于标准系列中最大浓度的峰面积,稀释试样后测定。由标准曲线计算样品中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯的含量。
二、结果与讨论
1溶解试剂的选择:合成型胶粘剂,如氯丁橡胶、丁苯橡胶、酚醛-氯丁橡胶、酚醛-丁腈橡胶等,一般都选用部分有机溶剂作为胶粘剂的溶剂,往往存在有毒有害化合物。在选择溶解样品的溶剂时,常用的溶剂丙酮对样品的溶解性差,不宜作为样品的溶剂；甲醇对于胶粘剂虽然具有很好的溶解性,但是在色谱分离时信号较大,影响有害化合物的测定;根据胶粘剂的特性,选择对样品既有很好的溶解性又不干扰有害化合物测定的ＤＭＦ作为溶剂。
2色谱条件的选择:根据被测化合物的理化性质,选用大孔径毛细管键和聚乙二醇色谱柱,可以对非极性的苯、正己烷和极性的二甲苯、甲苯、三氯乙烯进行很好的分离,柱温条件采用很低的初始温度和程序升温,可以使待测化合物很好分离,同时使胶粘剂中可能的共存物乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯乙烷、氯苯、二甲亚砜、环己醇、乙腈和硝基苯不干扰测定。
3方法的测定范围和检出限:应用本方法,苯在7.33～146.50ｍｇＬ、甲苯在7.23～144.5ｍｇＬ、二甲苯在7.21～144.20ｍｇＬ、正己烷在6.59～131.80ｍｇＬ、三氯乙烯在14.64～292.80ｍｇＬ范围内具有很好的线性关系。苯的回归方程为^Ｙ=1.21Ｘ+1.01,相关系数ｒ=0.999;甲苯的回归方程为^Ｙ=1.14Ｘ+0.12,ｒ=0.999;二甲苯的回归方程为^Ｙ
=1.09Ｘ-0.28,ｒ=0.999;正己烷的回归方程为^Ｙ=0.92Ｘ+0.82,ｒ=0.999;三氯乙烯的回归方程为^Ｙ=0.25Ｘ+0.50,ｒ=0.999。苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯的检出限分别为0.20、0.20、0.20、0.20和2.00ｍｇＬ;苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯的最低检出浓度分别为0.005、0.005、0.005、0.005和0.040ｇｋｇ。
4方法的准确度:分别称取4份每份约300ｍｇ胶粘剂,加入到10ｍｌ试管中,在其中3个试管内分别加入低、中、高3个剂量的苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯标准溶液,用ＤＭＦ定容至刻度,然后分别测定样品溶液和加标溶液,根据测定结果计算苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯加标回收率。结果显示,低、中、高3个剂量的苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯的回收率分别为96.38%～100.08%、98.89%～101.66%、97.99%～100.40%、92.37%～105.96%和99.22%～100.56%,均符合检测的要求(表1)。
5方法精密度试验:取1μｌ样品进样,重复测定6次,计算其峰面积相对标准偏差(ＲＳＤ),结果两种浓度测定的ＲＳＤ为1.81%～3.67%,结果见表2。
6部分样品测定结果:用本方法对市售的万能胶、强力胶、氯丁橡胶胶粘剂、聚氨酯胶粘剂、瞬干胶等各种类型的胶粘剂分别进行气相色谱和气相色谱-质谱检测,在各类胶粘剂中均检测到苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯,两种方法检测结果完全相符,说明该方法对胶粘剂中有毒有害化合物的检测准确可行。
来源于：注塑塑胶网https://www.doczj.com/doc/a98628635.html, 胶粘剂（熟胶）的配方及制作工艺 黏合剂的好坏与淀粉质量和用量关系很大 淀粉的细度、蛋白质及脂肪的含量均影响其性能。如果淀粉中蛋白质及脂肪含量过高，细度低于98目（100目筛过滤），即使制作时氧化程度很高，出料时黏度也只有二十几秒（涂-4杯黏度计测量）。但存放5-7天左右会自然变稠，失去流动性，呈胶冻状。使用时泡沫也大，直接影响粘合质量，而使用合格的淀粉，只要氧化及糊化程度适当，制成的黏合剂成品黏度40±10秒，贮存期内黏度不会有太大的变化，只是颜色发深，但黏度基本不变。 淀粉的用量根据粘合的对象具体要求而改变，如： 1、单面瓦楞纸板用粘合剂覆面，对粘合剂要求较低，淀粉用量：150-170kg/吨水。 2、高强瓦楞纸两面施胶，对粘合剂要求较高，淀粉用量170-200kg/吨水。 3、普通瓦楞纸及草浆瓦楞纸两面施胶及纸板与纸板复合，对粘合剂要求比较高，淀粉用量180-300kg/吨水。 4、自动贴面机及纸管用胶，对粘合剂有特殊要求，除干燥快以外，还要求粘合好，强度高，淀粉用量：200-350kg/吨水。 下面具体介绍一胶粘剂（熟胶）使用的原料和配方： 糊化剂： 工业烧碱（NaOH）有结晶状、棒状、片状和喊30%NaOH的水溶液，只要纯度合格，任何状态的烧碱都可以使用，烧碱用量以加入氧化淀粉中搅拌20分钟淀粉液为半透明糊状为止，烧碱量过大，胶液流动性大，透明性好，贮存时间长，但瓦楞楞峰施胶中的含碱量也会随之增大，制成的瓦楞纸箱容易反黄，造成瓦楞纸箱表面油墨变色；烧碱量小，加入20 分钟后，一直为白色或乳白色糊状，不透明也不粘，应酌情再加一部分烧碱溶液，使其成为半透明胶液，用碱量小粘合剂糊化不好，粘结力差，易变稠。烧碱的用量从实际观察，一般约为淀粉的12%较为合适。 氧化剂： 淀粉粘合剂中，常用的氧化剂有双氧水、次氯酸钠、高锰酸钾等。高锰酸钾作氧化剂，用量容易掌握，制成的淀粉粘合剂成品质量也稳定，但制成的淀粉粘合剂颜色为深咖啡色或棕黑色。次氯酸钠与双氧水作氧化剂制出的淀粉粘合剂色泽淡黄，但次氯酸钠制淀粉粘合剂在使用过程中质量不稳定，分解出氯气，使操作人员感到眼部不适；双氧水制成的淀粉粘合剂在使用中往往产生大量的泡沫，需投放消泡剂。另外，次氯酸钠在阳光照射或高温下
常用胶粘剂
常用胶粘剂 合成胶粘剂的几种分类 酚醛-氯丁橡胶胶粘剂 由树脂&tracelog=pd_info_promo" target="_blank">酚醛树脂和氯丁橡胶混炼胶溶于苯或醋酸乙酯和汽油的混合溶剂中配制而成的。由于初粘力强，又能在室温下粘接和固化，使用简便，所以应用较广，适用于粘接金属和非金属材料。市售的商品有铁锚801强力胶、百得胶、JX－15－1胶、FN－303胶、CX－401胶、XY－401胶、CH－406胶等。 有机硅胶粘剂 它的主要组分是有机硅氧烷。它有优良的耐紫外线、耐臭氧、耐化学介质和耐潮湿，还有很好的热稳定性和低温柔韧性。它能粘接金属、玻璃、陶瓷等材料，特别能粘接通常不易粘接的硅橡胶、氟橡胶等。主要用于电子工业中的灌封、电器元件连接部位和接头处的密封，以防止灰尘和潮气等的侵害。还可作建筑工程的防水密封材料。有机硅胶粘剂分单组分、双组分、室温硫化和加热硫化等多种，室温硫化型的主要产品牌号有703、704、D－05、FS－203、GD－400等。 瞬间胶粘剂
是由α-氰基丙烯酸酯单体和少量稳定剂、增塑剂等配制而成的。这类胶组分简单，不用配料，能在常温常压下迅速固化，因此获得瞬间胶粘剂的美称。使用时，被粘物表面不需特殊处理，能满足工业自动化流水线的需要。它无毒，因而应用范围广，不仅适合粘接各种金属、非金属材料，还用于医疗方面的粘结。这种胶的缺点是不适宜于大面积和多孔材料的粘接。常用的是α-氰基丙烯酸乙酯，商品牌号为502胶，医用的α-氰基丙烯酸丁酯，商品牌号为504胶。 厌氧胶 该胶的主要成分是甲基丙烯酸双酯。它在室温、有空气时不能固化，排除空气（即无氧条件）就能迅速固化。根据不同需要，可加入引发剂、促进剂、增稠剂和染料等组分。它的主要用途是作螺纹的紧固密封和轴承的装配。对非活性金属，如不锈钢、锌、银等需加入促进剂以加速固化。它不宜粘接多孔材料和填充较大缝隙。产品分高、中、低档强度和粘度，牌号有铁锚300系列，GY－100、200、300系列，Y－150胶等。 聚醋酸乙烯酯 聚醋酸乙烯酯乳液是醋酸乙烯的聚合物。它就是市售的白胶。这种胶粘剂能在室温下自干，化学稳定性好，容易跟填料、增塑剂等相互混合，粘接度可自由调节，有较好的早期粘接强度。它可以单独使
单组分聚氨酯胶粘剂配方和合成机理 1.湿固化机理： 湿固化型聚氨酯胶粘剂中含有活泼的NCO基团，当暴露于空气中时能与空气中的微量水分子发生反应；粘接时，它能与基材表面吸附的水以及表面存在羟基大呢感活性氢基团发生化学反应，生成脲键结构。因此湿固化型聚氨酯胶粘剂固化后的胶层组成是聚氨酯胶粘剂—聚脲结构。 2.软木用聚氨酯胶: 将以NCO为端基的聚氨酯胶粘剂应用于软木碎屑的粘接，由林产化工厂于软木碎屑中加入胶粘剂，混合均匀，加热压制成型，制成软木板材、片材等制品，用作保温、隔音等材料，其特点是耐水、防腐蚀。该胶粘剂是聚氨酯湿固化胶粘剂和密封剂的基础粘料，若对配方稍加调整，亦即加入一定比例的三官团的聚氧化丙烯三醇(如N-330)，制成的NCO端基的预聚体胶粘剂即可作为下列材料的粘料(基料)： (1)聚氨酯浇注型橡胶的基料； (2)建筑用聚氨酯防水材料的粘料； (3)田径运动场地用聚氨酯橡胶跑道(塑胶跑道)胶面层的粘料； (4)聚氨酯密封胶粘剂的粘料。 该胶粘剂还可用于聚氨酯泡沫塑料、聚苯乙烯泡沫等的粘接，使用方便，无公害，受到用户欢迎。 3.配方 3.1配方1： 聚氧化丙烯多元醇(M=3000) 51份 MDI 26份 TDI(80/20) 8.7份 1，4-丁二醇 4.1份 将上述四组分原料混合，在80℃反应3h后，降温，用10份二甲苯稀释，制得NCO含量约7.3％的预聚体。该预聚体可作为弹性基材的胶粘剂。具有耐水、柔韧性好、强度高等优点。胶膜的拉伸强度可达43.1MPa，伸长率360%，在80℃热水中浸泡7天后仍能保持较好的强度。 3.2配方2： 聚氧化丙烯三醇(M=6000) 400份 聚氧化丙烯二醇(4／=2000) 1000份 MDI 315份 氢化萜烯酚醛树脂 180份 按以上配方原料制成预聚体，再加人气相法二氧化硅、滑石粉等填料以及增塑剂、叔胺和有机锡类催化剂，制成含填料的预聚体。 按HDI缩二脲1610份、r-巯丙基三甲氧基硅烷40份、二甲基硅烷427份、二甲基哌嗪1.3份制成硅烷化合物。 单组分聚氨酯胶粘剂按预聚体：硅烷化合物：萜烯增粘剂=271：6：70(质量份数)混合配制。用于玻璃-帆布、铝-铝、冷轧钢-冷轧钢的粘接。
压敏型胶粘剂配方 [配方1] 天然橡胶100古马隆树脂30-150氧化锌30-150防老剂D 1.5汽油-甲苯混合溶剂适量 此配方即为通常被大量使用的医用氧化锌橡皮膏带所用压敏胶。基材为棉布带。 [配方2] 天然橡胶100丁苯橡胶64萜烯树脂150防老剂D 3 松香脂适量甘油适量汽油-甲苯混合溶剂适量 此配方主要用于制备电工、包装印刷线路用塑料压敏胶带。成本低廉，适用范围广泛。 [配方3] 甲组份丙烯酸丁酯190甲基丙烯酸缩水甘油酯6丙烯酸4 十二烷基硫醇 2.4过氧化苯甲酰2乙组份氯化锌（10%乙醇溶液）10三甲氧基丙烷与三苯基三异氰酸酯（37.5%醋酸乙酯溶液）6 此配方为含有多官能团化合物的丙烯酸酯压敏胶。甲：乙=1：1。涂胶量40g/m2 。基材为聚酯薄膜。涂胶后在100°C 保持10min ，即可制成压敏胶带。胶接强度在50°C为 4N/cm 。具有良好的自粘性。 [配方4] 丙烯酸丁酯100丙烯腈8N-正丁氧基甲基丙烯酰胺4 十二烷基硫醇0.2乙醇5 此配方为含氮的丙烯酸酯压敏胶。将其送入螺杆挤出机，在60°C 下，以150r/min 或7m/min 的挤出速度涂布在基材上，在130°C ，经5min加热即可制成压敏胶带。80°C 下胶接强度为4.4N/cm 。 [配方5]
混合单体丙烯酸-2-乙基已酯100双丙酮丙烯酰胺10 共聚体混合单体80丙烯酸-2-乙基已酯100醋酸乙烯48 胶粘剂共聚体20过氧化苯甲酰1二苯甲酮0.5二乙基苯胺0.5 此配方为可用紫外线固化的压敏胶。将胶液涂在聚酯薄膜上，在氮气保护下，以450W 高压汞灯，距20cm 处辐照10min ，即可制成压敏胶带。胶接强度为2N/cm。 [配方6] 醋酸乙烯-丙烯酸丁酯共聚体25松香钠盐（70%水溶液）70 甘油30异丙醇30甲醇30 此配方为水溶性压敏胶。其制成的压敏胶带，基材是易在水中分散的纸。此种压敏胶带在造纸工业中用于胶接纸张，以利于提高工作效率。 [配方7] 甲组份丙烯酸-2-乙基已酯45丙烯酸丁酯52N-羟甲基丙烯酰胺 3 过氧化苯甲酰0.3 乙组份丙烯酸-2-乙基已酯52丙烯酸丁酯20丙烯酸乙酯35 丙烯酸3过氧化苯甲酰0.35醋酸乙酯150 此配方为耐低温压敏胶。甲：乙=3：1，在室温下搅拌3h ，按30 g/m2涂胶量涂于聚酯薄膜上，在-10°C 时胶接强度可达4.9N/cm 。 [配方8] 丙烯酸丁酯112.5丙烯酸-2-乙基已酯116.5醋酸乙烯12.5 甲基丙烯酸缩水甘油酯 1.25丙烯酸7.5过氧化苯甲酰0.5 甲苯87.5醋酸乙酯162.5 此配方具有很高的内聚力和胶接强度。适用于制备胶粘带、自粘标签及双面胶带等。用于双面胶带的胶接强度为5.6N/cm 。
气相色谱法检测时色谱柱的选择 气相色谱柱是样品中残留溶剂测定的理论与物质基础,所以对色谱柱的选择也是最关键的步骤。气相色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两大类,其中填充柱又分玻璃柱和不锈钢柱;毛细管柱按柱__口直径一般又有0153mm和0132mm两种规格,前者又叫大口径毛细管柱,柱容量大,在残留溶剂测定中应用较多。由于毛细管柱造价高,中国药典2000年版结合中国国情,用填充柱测定,美国药典24版（USPXXIV）和英国药典2000年版（BP2000）要求用毛细管柱。从填料来分,填充柱一般选用高分子多孔小球系列（GDX101,GDX102,GDX103,GDX301,GDX401）直接测定。GDX的表面积大（1～500m2/g）,有一定的机械强度,可在250℃以下应用。无论极性还是非极性物质,在这种固定相上的拖尾现象都降到最低限度;它和羟基的化合物亲和力极小,可使水、醇类物质大大提前流出柱子;氧化氮、HCN、NH3、SO2、COS等活泼气体可以很快流出,不干扰测定,这些优点对残留溶剂测定来说是比较理想的。 这类填料的应用约占填充柱测定残留溶剂的文献的90%。GDX既是性能优良的吸附剂,能直接作为气相色谱的固定相,直接用于气固分析,也能作为担体涂布 PEG系（PEG20M,PEG2M,PEG10000,PGE5000）,DEGS（丁二酸二乙二醇酯）,DG （缩二甘油）,丙二醇乙二酸聚酯,OV- 225,SE52（苯基甲基硅酮）等固定液,用于残留溶剂测定,当然担体的选择也有多种,如6201、硅藻土、PoraparkQ等。在柱子的选择上,一般选用GDX系列就能解决问题,但对于某些样品,就需要用某些固定液来进行分离才能满足要求,如二甲基甲酰胺26。选择原则是相似相溶,对于醇、胺等能形成氢键的物质,除上面介绍的GDX外,也可选择极性固定液。另外也可将不同极性的固定液混合涂布在担体上进行分离27。 毛细管柱的种类也很多,如 OV-101,SE-54,CP-Sil-5CB28,AC-20,SE-30,HP-5,HP-20M,100%二甲基硅氧 烷,AT- 624,TFAP等,一般长10～30m不等。填充柱价格便宜,易得,一直占据溶剂残留量检测的主导地位,只是柱效较低,只有500～1000左右,分离复杂样品的能力差。杨绍英、陈志华在测定心痛定中两种残留溶剂时就分别用两种色谱条件,比较麻烦29。但填充柱仍然是我们的首要选择。张咏梅、洪铮在紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的气相色谱分析中,应用GDX401填充柱同时检测甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷,方法准确可靠30。王卫、高立勤在测定盐酸莫索尼定有机溶剂残留量时以正丙醇为内标,用GDX-401填充柱测定乙醚和异丙醇的残留量,方法灵敏、准确、可信31。 邓湘昱也用GDX-401填充柱测定盐酸土霉素中残留甲醇,结果证明方法简单可靠32。黄剑英、顾以振用GDX-401填充柱、用恒温条件建立同时测定中国药典规定的7种溶剂的测定方法,方法分离度较好,准确可靠33。这些均说明填充柱在测定残留溶剂中的重要作用。近年来,毛细管柱应用越来越多,有取而代之的趋势。特别是近两年,文献报道关于残留溶剂测定的文章中,用毛细管柱测定的约占总数的90%,填充柱只占10%,由此可见其趋势。毛细管柱的理论塔板数约为10万左右,与填充柱相比柱效和灵敏度均要高的多,对复杂和微量残留溶剂的分析能力有极大的提高,所以选择毛细管柱一般都能解决分离问题。其中柱口直径为0153mm的大口径毛细管柱因其柱容量大尤其应用广泛。姚倩、李章万、张
参考答案 一、选择题 1-5 CBDDC 6-10 BCCDA 11-15 ACBBB 16-20 CDBAD 21-25 BBDDB-30 BDDCA 31-35 CDCBA 36-40 DADCB 41-45DDBBC 46-50DDCCC 51-55BCADC 56-60CDACB 二、填空题 1.胶粘剂的组成：胶料、固化剂、增塑剂和增韧剂、稀释剂、偶联剂及填料 2.胶粘剂按固化形式分类：冷却冷凝型、溶剂挥发型、化学反应型 3.要形成良好的胶接，首先胶粘剂要润湿被交接材料的表面，再通过扩撒作用，形成胶结键。 4.热塑性酚醛树脂合成的条件：酸性介质中、酚必须过量 5.热熔胶中增黏剂的主要作用是：降低热熔胶的熔融温度、提高胶结面的湿润性和初黏性。 增黏剂的使用要求：与聚合物有良好的相容性、对被胶结物有良好的黏附性和热稳定性。 6.耐老化性能最好的PF（酚醛树脂），耐老化性能最差的是UF（脲醛树脂） 7.聚氨酯胶粘剂分子链上有异氰酸酯基和聚氨基甲酸酯，因而具有高度的极性和活泼性，能 胶结多种材料。 8.酚醛树脂最长用的碱性催化剂是氢氧化钠，除了氢氧化钠还有氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧 化钾、氨水等。 9.脲醛树脂的合成分为两个阶段，第一阶段是在中性或弱碱性条件下进行加成反应，第二阶 段是在酸性条件下进行缩聚反应。 10.判断胶粘剂湿润性指标有：接触角、铺展系数、胶结功 11.降低热熔胶的熔融温度可加入：增粘剂、蜡类及增塑剂成分。 12.氯丁橡胶胶粘剂常用的硫化剂有：氧化锌和氧化镁
13.脲醛树脂胶合制品释放的甲醛主要来自：游离甲醛释放和固化后树脂分解产生的甲醛 14.环氧树脂胶的特性是：胶结强、机械强度高、收缩性小、稳定性好 15.胶结工艺过程主要包括：胶头设计、选胶或配胶、表面处理、涂胶、固化、质量检测。 16.机械加固是最普通最常见最有效的强化措施，包括嵌波浪键、金属扣、钢板加固。 17.胶结接头在外力作用下胶层所受到的力可归纳为：正拉、剥离、不均匀扯离、剪切。 18.环氧树脂又被称为万能胶 19.用于制备丙烯酸压敏胶的单体可分为三类：黏附成分（主单体）、内聚成分（共聚单体）、 改性成分（功能单体） 作用：主单体：增加润湿性和黏附性；内聚单体：提高内聚性能；功能单体：促进反应速度和提高聚合稳定性。 20.聚氨酯的化学基础是：异氰酸酯基和羟基化合物的反应。 21.聚氨酯的湿固化是利用：异氰酸酯基和水的反应 22.天然淀粉含有直链淀粉和支链淀粉，而糯米只含有支链淀粉，易溶于冷水。 23.无机胶粘剂按化学成分可分为：硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐、硼酸盐及氧化物 24.脲醛树脂的主要缺陷是：游离甲醛释放、耐水性、耐老化性能差。 25.白乳胶是以乙酸乙烯酯作为单体常用过硫酸铵作为引发剂通过乳液聚合合成的热塑性胶 粘剂，但其耐水性、耐热性较差。 26.氯丁橡胶胶粘剂是橡胶胶粘剂中产量最大、使用最广泛的胶粘剂。 27.热熔胶的增粘树脂主要类别有：松香及其衍生物、石油树脂、萜烯树脂及其改性树脂。 28.200g E-50 EP树脂固化需要加入乙二胺固化剂15.025g M=60.10 乙二胺活泼氢4个活泼氢当量 60.10/4=15.025 100g E-50 需要乙二胺固化剂的量为：15.025x0.5=7.5125g
第六章毛细管柱气相色谱法 第一节毛细管气相色谱仪 现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细管色谱仪。毛细管色谱仪应用范围广，可用于分析复杂有机物，如石油成分，天然产物，环境污染，农药残留等。图6-1是毛细管气相色谱仪示意图，与填充柱色谱仪比，毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器，柱后加一个尾吹气路。由于毛细管柱体积很小，柱容量很小，出峰快，所以死体积一定要小，要求瞬间注入极小量样品，因此柱前要分流。对进样技术要求高，对操作条件要求严。尾吹的目的是减小死体积和柱末端效应。毛细管柱对固定液的要求不苛刻，一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。毛细管柱一般配有响应快，灵敏度高的质量型检测器。 高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是：要选择好的毛细管柱及最佳分析条件；按样品选择合适的毛细管进样系统；选择高性能的毛细管气相色谱仪。 图6-1 毛细管气相色谱仪示意图 第二节毛细管色谱柱 1957年，美国科学家Golay提出毛细管柱的气相色谱法。Golay称毛细管色谱柱为开管柱。因这种色谱柱中心是空的。毛细管柱是内径为Φ0.1-0.5mm左右、长度为10-300m的毛细柱，虽然每米理论板数约为2000-5000，与填充柱相当，但由于柱子很长，总柱效可高达106。 一、毛细管色谱柱组成 通常来说，一根毛细管色谱柱由管身和固定相两部分组成。管身采用熔融二氧化硅（熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间
的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。固定相种类很多，大部分的固定相是热稳定性好的聚合物，常用的有聚硅氧烷和聚乙二醇。另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷化处理则是最为常用的处理方式，使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。 当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温）及日常维护（不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。所以通常可以用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性：经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。 二、毛细管色谱柱固定相 （一）气-液色谱固定相 1．聚硅氧烷 聚硅氧烷有优良的稳定性, 用途广，是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成,每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质,常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时，该基团的数量将由一个百分数来表示。例如：5％二苯基—95％二甲基聚硅氧烷表示其包含有5％的苯基基团和95％的甲基基团。“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征，则表示它的含量可能是100％(如50％苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50％)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解，如14％氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7％氰丙基和7％苯基(另有86％的甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以14％是一种加和的表征方式。 我们有时会用低流失来表征一类固定相。这一类固定相是在硅氧烷聚合物中链接一定数量的苯基或苯基类的基团，通常我们称之为“亚芳基”。由于它们的加入，聚合物的链接变得更加坚固稳定，保证了在较高温度时，固定相不会产生降解。也就是说，进一步降低了色谱柱的柱流失，提高了色谱柱的使用温度。与原始的非亚芳基类型的固定相相比，亚芳基固定相不仅拥有相同的分离指数，而且在色谱柱的维护等方面也有许多的调整（例如SE-52和SE-54）。尽管同类普通型和低流失型固定相的分离性能相同或极为相似，但是在某些方面还有微小的区别。另外，我们也使用一些独特低流失固定相。 2．聚乙二醇 聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有时我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇不像聚硅氧烷那样有多种取代基团，它是100%固定基质的聚合物。相对于聚硅氧烷，聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境（有氧环境等）的影响。另外，聚乙二醇固定相在相应的GC实验条件下需保持液态。但由于其独特的分离性能，聚乙二醇仍是我们常用的固定相之一。
15 种胶水配方 胶水配方1； 乙烯-醋酸乙烯共聚体100香豆酮-茚树脂25合成石蜡树脂7滑石粉20 2，6-二叔丁基对甲酚1 此配方为通用型品种，软化温度72-80°C ，脆化温度在-40 °C 以下，可在- 40- 60°内长期使用。对各种材料均有较好的胶接性能，尤其对一些难粘塑料具有较高的胶接强度。 胶水配方2； 乙烯-醋酸乙烯共聚体100丁基橡胶30丁基苯酚树脂20邻苯二甲酸二丁酯5碳酸钙 5 此配方的基体是醋酸乙烯含量为28%的低分子量乙烯-醋酸乙烯共聚体，添加丁基橡胶以改善胶液的柔韧性和弹性，提高胶接强度，缩短固化时间。 胶水配方3； 乙烯基吡咯烷酮-醋酸乙烯共聚体100蓖麻油加氢化合物4水溶性聚乙烯乙二醇蜡 2."5 环氧树脂 1. "62，6-二叔丁基对甲酚 1."4 此配方为水溶性热熔胶。基体是经过吡咯烷酮改性的乙烯-醋酸乙烯共聚体。分子量较大，胶接强度较高。 与一般蜡类化合物的相溶性较差，加入了水溶性聚乙烯乙二醇蜡，大大改善了相溶性。主要用于木材、陶瓷、混凝土构件、织物、纸张等多孔性材料的胶接，也可用作其它胶粘剂的底胶。 胶水配方4； 乙烯-醋酸乙烯共聚体100 松香脂75 硫酸钡75 抗氧剂 1."25 此配方中基体是熔融指数为
24、"醋酸乙烯含量为32%的乙烯-醋酸乙烯共聚体。主要用于木材工业中的 人造板的封边加工。 胶水配方5： 乙烯-醋酸乙烯共聚体100石蜡20聚合松香（软化点＞120°）30 N-苯基-B - 萘胺 1 此配方中基体醋酸乙烯含量大于28%。可在230°C 左右熔融施工涂布， 主要用于拼接单板木材，也可用于浸渍玻璃纤维。 胶水配方6: 乙烯-醋酸乙烯共聚体70丁基橡胶30抗氧剂 0."25此配方为低熔融粘度热熔胶，在200 °时的熔融粘度为40Pa.s伸长率为30%。具有优良的涂布性和粘弹性。 胶水配方7: 乙烯-醋酸乙烯-丙烯酸酯共聚体50乙烯-氯乙烯共聚体50聚乙烯粉末100 氢氧化铝300 此配方主要用于地毯衬背胶接。涂布量350g/m 2。"粘贴强度达 5.5N/cm，具有优良的耐热性和阻燃性。 胶水配方8: 聚酰胺树脂89磷酸三苯酯9石蜡2此配方为聚酰胺热熔胶通用型品种。采用中软化点聚酰胺树脂作为基体，能在140-160°C 内长期使用，加热熔融状态下的涂布性良好，粘度较小，固化速度快。如需进一步提高胶液流动性，还可增加石蜡的用量。主要用于木材、陶瓷、纸张、织物、黄铜、铝合金、胶木及各种塑料的胶接。 胶水配方9: 低软化点聚酰胺树脂 67."31 超低软化点聚酰胺树脂
聚氨酯胶的配方设计 胶粘剂的设计是以获得最终使用性能为目的,对聚氨酯胶粘剂进行配方设计,要考虑到所制成的胶粘剂的施工性(可操作性)，固化条件及粘接强度，耐热性，耐化学品性，耐久性等性能要求。 1.聚氨酯分子设计——结构与性能聚氨酯由于其原料品种及组成的多样性,因而可合成各种各样性能的高分子材料，例如从其本体材料(即不含溶剂)的外观性严主讲,可得到由柔软至坚硬的弹性体，泡沫材料，聚氨酯从其本体性质(或者说其固化物)而言,基本上届弹性体性质,它的一些物理化学性质如粘接强度，机械性能，耐久性，耐低温性，耐药品性,主要取决于所生成的聚氨酯固化物的化学结构，所以,要对聚氨酯胶粘剂进行配方设计,首先要进行分子设计,即从化学结构及组成对性能的影响来认识，有关聚氨酯原料品种及化学结构与性能的关系。 2. 从原料角度对PU胶粘剂制备进行设计聚氨酯胶粘剂配方中一般用到三类原料:一类为NCO类原料(即二异氰酸酯或其改性物、多异氰酸酯),一类为oH类原料(即含羟基的低聚物多元醇、扩链剂等,广义地说,是含活性氢的化合物,故也包括多元胺、水等),另有一类为溶剂和催化剂等添加剂，从原料的角度对聚氨酯胶粘剂进行配方设计,其方法有下述两种。 (1).由上述原料直接配制最简单的聚氨酯胶粘剂配制法是0H类原料和NCO类原料(或及添加剂)简单地混合，直接使用，这种方法在聚氨酯胶粘剂配方设计中不常采用,原因是大多数低聚物多元醇分子量较低(通常聚醚Mr<6000,聚酯Mr<3000),因而所配制的胶粘剂组合物粘度小，初粘力小，有时即使添加催化剂,固化速度仍较慢,并且固化物强度低, 实用价值不大，并且未改性的TDI蒸气压较高,气味大，挥发毒性大,而MDI常温下为固态,使用不方便,只有少数几种商品化多异氰酸酯如PAPlDesmodur RDesmodur RFCoronate L等可用作异氰酸酯原料。不过,有几种情况可用上述方法配成聚氨酯胶粘剂例如 1)由高分子量聚酯(Mr5000-50000)的有机溶液与多异氰酸酯溶液(如Coronate L)组成的双组分聚氨酯胶粘剂,可用于复合层压薄膜等用途,性能较好，这是因为其主成分高分子量聚酯本身就有较高的初始粘接力,组成的胶粘剂内聚强度大; (2)由聚醚(或聚酯)或及水，多异氰酸酯，催化剂等配成的组合物,作为发泡型聚氨酯胶粘剂，粘合剂,用于保温材料等的粘接制造等,有一定的实用价值。 (2).NCO类及OH类原料预先氨酯化改性如上所述,由于大多数低聚物多元醇的分子量较低,并且TDI挥发毒性大,MDI常温下为固态,直接配成胶一般性能较差,故为了提高胶粘剂的初始粘度，缩短产生一定粘接强度所需的时间,通常把聚醚或聚酯多元醇
气相色谱法测定丁醇中少量甲醇含量 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4. 学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在丁醇生产的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入 5 g 就会出现严重中毒，超过 12. 5 g 就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测丁醇中的甲醇含量，在相同的操作条件下，
胶粘剂粘接强度的分类及测定评价粘接质量最常用的方法就是测定粘接强度。表征胶粘剂性能往往都要给出强度数据，粘接强度是胶粘技术当中一项重要指标，对于选用胶粘剂、研制新胶种、进行接头设计、改进粘接工艺、正确应用胶粘结构很有指导意义。 1.粘接强度定义 粘接强度是指在外力作用下，使胶粘件中的胶粘剂与被粘物界面或其邻近处发生破坏所需要的应力，粘接强度又称为胶接强度。 粘接强度是胶粘体系破坏时所需要的应力，其大小不仅取决于粘合力、胶粘剂的力学性能、被粘物的性质、粘接工艺，而且还与接头形式、受力情况(种类、大小、方向、频率)、环境因素(温度、湿度、压力、介质)和测试条件、实验技术等有关。由此可见，粘合力只是决定粘接强度的重要因素之一，所以粘接强度和粘合力是两个意义完全不同的概念，绝不能混为一谈。 2.粘接接头的受力形式 粘接接头在外力作用下胶层所受到的力，可以归纳为剪切、拉伸、不均匀扯离和剥离4种形式。
(1)剪切。外力大小相等、方向相反，基本与粘接面平行，并均匀分布在整个粘接面上。 (2)拉伸。亦称均匀扯离，受到方向相反拉力的作用，垂直于粘接面，并均匀分布在整个粘接面上。 (3)不均匀扯离。也叫劈裂，外力作用的方向虽然也垂直于粘接面，但是分布不均匀。 (4)剥离。外力作用的方向与粘接面成一定角度，基本分布在粘接面的一条直线上上述4种力，在同一胶粘体系中很有可能有几种力同时存在，只是何者为主的问题。 3.粘接强度的分类 根据粘接接头受力情况不同，粘接强度具体可以分为剪切强度、拉伸强度、不均匀扯离强度、剥离强度、压缩强度、冲击强度、弯曲强度、扭转强度、疲劳强度、抗蠕变强度等。
15种胶水配方 胶水配方1； 乙烯-醋酸乙烯共聚体 100 香豆酮-茚树脂 25 合成石蜡树脂 7 滑石粉 20 2，6-二叔丁基对甲酚 1 此配方为通用型品种，软化温度72-80°C ，脆化温度在-40°C 以下，可在-40－60°C内长期使用。对各种材料均有较好的胶接性能，尤其对一些难粘塑料具有较高的胶接强度。 胶水配方2； 乙烯-醋酸乙烯共聚体 100 丁基橡胶 30 丁基苯酚树脂 20 邻苯二甲酸二丁酯 5 碳酸钙 5 此配方的基体是醋酸乙烯含量为28%的低分子量乙烯-醋酸乙烯共 聚体，添加丁基橡胶以改善胶液的柔韧性和弹性，提高胶接强度，缩短固化时间。 胶水配方3； 乙烯基吡咯烷酮-醋酸乙烯共聚体 100 蓖麻油加氢化合物 4 水溶性聚乙烯乙二醇蜡 2.5 环氧树脂 1.6 2，6-二叔丁基对甲酚 1.4 此配方为水溶性热熔胶。基体是经过吡咯烷酮改性的乙烯-醋酸乙烯共聚体。分子量较大，胶接强度较高。与一般蜡类化合物的相溶性较差，加入了水溶性聚乙烯乙二醇蜡，大大改善了相溶性。主要用于木材、陶瓷、混凝土构件、织物、纸张等多孔性材料的胶接，也可用作其它胶粘剂的底胶。 胶水配方4； 乙烯-醋酸乙烯共聚体 100 松香脂 75 硫酸钡 75 抗氧剂 1.25 此配方中基体是熔融指数为24、醋酸乙烯含量为32%的乙烯-醋酸乙烯共聚体。主要用于木材工业中的人造板的封边加工。 胶水配方5： 乙烯-醋酸乙烯共聚体 100 石蜡 20 聚合松香（软化点>120°C） 30 N-苯基-Ｂ- 萘胺 1 此配方中基体醋酸乙烯含量大于28%。可在230°C 左右熔融施工涂布，主要用于拼接单板木材，也可用于浸渍玻璃纤维。 胶水配方６： 乙烯-醋酸乙烯共聚体 70 丁基橡胶 30 抗氧剂 0.25 此配方为低熔融粘度热熔胶，在200°C时的熔融粘度为40Pa.s ，伸长率为30%。具有优良的涂布性和粘弹性。 胶水配方7：
单组分聚氨酯胶粘剂配方和合成机理 单组分聚氨酯胶粘剂配方和合成机理 湿固化型聚氨酯胶 1.湿固化机理：湿固化型聚氨酯胶粘剂中含有活泼的NCO基团，当暴露于空气中时能与空气中的微量水分子发生反应；粘接时，它能与基材表面吸附的水以及表面存在羟基大呢感活性氢基团发生化学反应，生成脲键结构。因此湿固化型聚氨酯胶粘剂固化后的胶层组成是聚氨酯胶粘剂—聚脲结构。 2.软木用聚氨酯胶:将以NCO为端基的聚氨酯胶粘剂应用于软木碎屑的粘接，由林产化工厂于软木碎屑中加入胶粘剂，混合均匀，加热压制成型，制成软木板材、片材等制品，用作保温、隔音等材料，其特点是耐水、防腐蚀。该胶粘剂是聚氨酯湿固化胶粘剂和密封剂的基础粘料，若对配方稍加调整，亦即加入一定比例的三官团的聚氧化丙烯三醇(如N-330)，制成的NCO端基的预聚体胶粘剂即可作为下列材料的粘料(基料)： (1)聚氨酯浇注型橡胶的基料； (2)建筑用聚氨酯防水材料的粘料； (3)田径运动场地用聚氨酯橡胶跑道(塑胶跑道)胶面层的粘料； (4)聚氨酯密封胶粘剂的粘料。 该胶粘剂还可用于聚氨酯泡沫塑料、聚苯乙烯泡沫等的粘接，使用方便，无公害，受到用户欢迎。 3.配方1：聚氧化丙烯多元醇(M=3000) 51份 MDI 26份 TDI(80/20) 8.7份 1，4-丁二醇 4.1份 将上述四组分原料混合，在80℃反应3h后，降温，用10份二甲苯稀释，制得NCO含量约7.3％的预聚体。该预聚体可作为弹性基材的胶粘剂。具有耐水、柔韧性好、强度高等优点。胶膜的拉伸强度可达43.1MPa，伸长率360%，在80℃热水中浸泡7天后仍能保持较好的强度。 配方2：聚氧化丙烯三醇(M=6000) 400份 聚氧化丙烯二醇(4／=2000) 1000份
胶粘剂的定义和历史 定义：胶粘剂又称粘合剂，简称胶（bonding agent, adhesive），是使物体与另一物体紧密连接为一体的非金属媒介材料。在两个被粘物面之间胶粘剂只占很薄的一层体积，但使用胶粘剂完成胶接施工之后，所得胶接件在机械性能和物理化学性能方面，能满足实际需要的各项要求。能有效的将物料粘结在一起。 历史：考古学证据显示粘合剂的应用历史已经超过6000多年，我们可以看到在博物馆里展出的许多物体在经 过3000多年后依然由粘合剂固定在一起。进入20世纪，人类发明了应用高分子化学和石油化学制造的“合成粘结剂”，其种类繁多，粘结力强。产量也有了飞跃发展。 胶粘剂的应用和分类 应用：电子，汽车，工业，化工，建筑业等各个领域都有用到胶粘剂。 分类：胶粘剂种类繁多，组分各异，有不同的分类方法。 1 按化学类型分类 无机胶粘剂（sauereisen的高温水泥） 有机胶粘剂：分为天然胶粘剂和合成胶粘剂 合成胶粘剂按化学成分主要分为：Epoxy, PU, Silicone, Acrylic, etc. 2 按物理形态分类 水基型：基料分散于水中形成水溶液或乳液，水挥发而固化。 溶液型：基料在可挥发溶剂中配成一定黏度的溶液，靠溶剂挥发而固化。 膏状和糊状：基料在可挥发溶剂中配成高黏度的胶粘剂，用于密封和嵌缝。 固体型：把热塑性合成树脂制成粒状或块状，加热熔融，冷却时固化。 膜状：将胶粘剂涂于基材上，呈薄膜状胶带 3 按固化方式分类 热固化：通过加热的方式使粘合剂发生聚合反应而固化，温度和时间根据不同的产品有很大区别。 湿气固化：与空气中的水汽发生聚合反应达到固化。 UV固化：光引发剂紫外光照射下，形成自由基或阳离子从而引发粘合剂的聚合反应而固化。 厌氧固化：在隔绝空气的条件下，发生自由基聚合反应，空气存在会阻碍聚合反应。 催化固化：在催化剂作用下使粘合剂发生聚合反应达到固化。 4 按工艺分类 粘合剂（Adhesive）：特殊有导电胶，导热胶，芯片的粘结。 密封剂（Sealant） 灌封胶（Potting & Encapsulation） 敷形涂敷（Conformal Coating） 底部填充胶（Underfill） 顶部包封（Glob Top） 5 按受力情况 （1）结构胶（2）非结构胶 常见胶粘剂的固化机理 1 环氧树脂（Epoxy）
粘纸箱用的胶水是什么配方组成的？ 悬赏分：0|解决时间：2010-1-5 22:55 |提问者：veryboy1981 纸板成型后，要把两边粘在一起才能成型，以前是用打钉的，现在客人要用胶水粘的，不知道胶水的配方是什么。 最佳答案 一)一元胶粘剂配方1(皮鞋用室温硫化胶粘剂) 氯丁橡胶(LDJ-240) 80 防老剂 D 2 氯丁橡胶(LDJ-121) 20 RX-80树脂10 氧化锌 5 甲苯～250 氧化镁4 醋酸乙酯～100 固形物约21％ 胶浆浓度视季节应作适当调节，冬天为胶料：溶剂=1；3.5，夏天为1：4。若使用以下二组混合溶剂，毒性较低： (1)醋酸乙酯：环己烷：120号汽油：50：20：30(质量)。(2)醋酸乙酯：丙酮：120号汽油=35：20：45(质量)。使用前添加固化剂JQ—1 10％(质量)或7900固化剂2％，但海绵凉、拖鞋由于本身强度较低，所要求的粘合强度也相应低些，所以固化剂用量要少些，一般2％-5％、有时可低至1％。配方2(皮鞋用室温硫化胶粘剂) 氯丁橡胶(A-90) 100 防老剂D 1 氧化锌 5 210酚醛树脂15 氧化镁 4 甲苯252 固形物含量24.85％ 醋酸乙酯126 JQ-1添加10％，底材为硫化橡胶，不同的鞋帮的粘合强度如下：猪皮4.47kN ／m，国产牛皮2.12kN／m，进口中皮3.48kN／m，合成革1.22kN／m。 配方3(皮鞋用室温硫化胶粘剂) 氯丁橡胶(A-90) 40 防老剂D 2 氯丁橡胶(LDJ-240) 40 甲苯333 氯丁橡胶(LDJ-241) 20 醋酸乙酯111 氧化锌5 氧化镁 4 固形物含量20％ 添加10％JQ—1，不同材料的粘合强度如下：普通硫化胶底与不同的鞋帮——猪皮4.97kN／m，国产牛皮2.98kN／m，进口牛皮3.3kN／m，合成革1.23kN ／m。 耐油胶底与不同的鞋帮——猪皮4.43kN／m，进口牛皮2.56kN／m，合成革1.38kN／m。配方4(皮鞋用室温硫化胶粘剂) 氯丁橡胶(A-90) 100 防老剂D 1 氧化锌5 210酚醛树脂10 氧化镁4 甲苯268.4 醋酸乙酯122 固形物含量23.8％ 添加10％JQ-1，普通硫化橡胶底与不同的鞋帮粘合强度如下：猪皮3.47kN／m，国产牛皮1.36kN／m，进口牛皮2.4kN／m，合成革1.59kN／m。 配方5(皮鞋用室温硫化胶粘剂) 氯丁橡胶(LDJ-241) 100 氧化锌 5 氧化镁 6 防老剂D 2 210酚醛树脂10-15 溶剂461-504 固形物含量20.8％～23.8％胶料：溶剂=1：3.75(冬季)和1：4(夏季)，固化剂(JQ-1)添加量10％。 粘合强度：帆布与帆布8.47kN／m，牛皮与胶底4.63kN／m，猪皮与胶底5.25kN ／m。配方6(耐变色的氯丁橡胶胶粘剂) 氧丁橡胶(A-90) 100 氧化锌5 氧化镁4 防老剂1010 5 环氧树脂(828) 15 钛白粉30 甲苯 至粘度为7000cps 固形物含量20％—25％ 粘合强度(帆布／天然硫化胶)：单液型5.88kN／m，双液型(加固化剂Desmodur RF)7.64kN／m；耐变色性：70℃＆#215;60d出现变色。
1、一种新型水性双组份聚氨酯胶黏剂用丙烯酸改性树脂及包含该树脂的聚氨酯胶黏剂 2、耐高温油墨用聚氨酯胶黏剂的制备方法 3、一种阻燃耐水聚氨酯胶粘剂及其制备方法 4、无溶剂型双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法 5、耐高温水性聚氨酯胶黏剂的制备方法 6、一种豆油醇解物聚氨酯胶粘剂的生产方法 7、一种用于橡胶地砖的聚氨酯胶粘剂的制备方法 8、聚氨酯胶粘剂 9、聚氨酯胶辊 10、一种干式复合聚氨酯胶粘剂及其制造方法 11、一种鞋用聚氨酯胶黏剂及其制备方法 12、纳米聚氨酯胶粘剂及其制备工艺 13、一种聚氨酯胶粘剂粘贴墙体保温装饰一体化板材施工方法 14、一种圆织机梭子专用聚氨酯胶轮 15、一种纳米粒子改性的聚氨酯胶黏剂及其制备方法 16、双组份改性无水聚氨酯胶 17、冷轧用聚氨酯胶辊表面破损修复方法 18、一种用于复合软包装的水性聚氨酯胶粘剂的制备方法 19、一种水性聚氨酯胶粘剂及其制备方法 20、改性聚氨酯及水性聚氨酯胶粘剂组合物 21、一种用于人造草坪背胶的蓖麻油改性聚氨酯胶粘剂组合物 22、一种单组份高固含量水性聚氨酯胶粘剂的制备方法 23、一种RFID天线基材用水性聚氨酯胶粘剂 24、一种双组份聚氨酯胶粘剂的制备方法 25、聚氨酯输送带用乳液型水性聚氨酯胶黏剂及其合成方法 26、环保型低成本聚氨酯胶粘剂生产方法 27、低游离MDI单体双组份无溶剂聚氨酯胶粘剂 28、一种高强度耐黄变弹性聚氨酯胶及其制备方法和应用 29、一种酚醛树脂-聚氨酯胶粘剂的制备方法 30、一种有机蒙脱土改性双组份聚氨酯胶粘剂及其制备方法 31、一种长寿聚氨酯胶轮 32、植珠用水性聚氨酯胶黏剂及其制备方法 33、聚氨酯胶粘剂的制备方法 34、一种水性聚氨酯胶粘剂及其制造方法 35、一种双组分聚氨酯胶粘剂及其制备方法和应用 36、可常规喷涂风机叶片用聚氨酯胶衣组合物及其制备方法 37、阻燃及耐碱聚氨酯胶粘剂的制备方法 38、一种鞋用聚氨酯胶粒的配方 39、一种溶剂型双组份聚氨酯胶黏剂及其制备方法 40、一种双组份聚氨酯胶及其制备方法 41、聚氨酯胶专用纳米碳酸钙的制备方法 42、一种单组份聚氨酯胶黏剂及其制备方法 43、室外聚氨酯胶黏剂
毛细管气相色谱法条件及定量分析 指导老师：李建国 实验人：王壮 同组实验：陆潇、戈畅 实验时间：2016.4.18 一、实验目的 1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法； 2、掌握气相色谱仪操作方法与氢火焰离子化检测器的原理； 3.用保留时间定性；用归一化法定量；用分离度对实验数据进行评价。 二、实验原理 不同组分在同一分离色谱柱上，在相同实验条件下有不同的保留行为，其保留时间的差异可以用来定性分析，每一组分的质量与相应色谱峰的积分面积成正比，因此可以公式计算，用归一化方法测定每一组分的质量百分含量。 1122100A is i i A A A s s ns n f A w f A f A f A =?++???+％ 本实验是用气相色谱测定乙酸乙酯、乙酸丁酯及其混合试样，检测器用FID 。用色谱软件进行谱图处理和定量计算，让学生掌握用已知物对照定性、用归一化法测定混合物组分定量的实验。 混和试样的成功分离是气相色谱法定量分析的前提和基础，衡量一对色谱峰分 离的程度可用分离度：12121()2 R R t t R W W -=?+，式中1R t 、2R t 和1W 、2W 分别指两组分的保留时间和峰底宽度，R=1.5时两组分完全分离，实际中R=1.0(分离度98%)即可满足要求。 三、仪器与试剂 仪器：GC7890F 型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器（FID ）、氮气钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，微量注射器、3mm x 200cm 的10% SE-54不锈钢分离柱。GC5400型气相色谱仪、空气发生器、氮气发生器、氢气发生器，微量注射器、15m 毛细管分离柱。 试剂：乙酸乙酯、乙酸丁酯标准试样及其未知混合试样。 四、实验内容 1．按操作说明书使色谱仪正常运行，并调节至如下条件： 柱温：110C ? 检测器温度：120C ? 气化温度：120C ? 载气、氢气和空气流量分别为30、50和200mL/min 。 2．分别改变柱温至80、90、100、110、120C ?。每改变一次柱温，注入0.5L μ混合