有机化学实验指导书
北京化工大学化学教学实验中心
2012年
前言
为了使新实验指导教师能规范化、标准化地从事有机化学实验教学指导工作，我们编写了这本《有机化学实验指导书》，其中：第一、第二和第四部分由李顺来编写，第三部分由李明磊编写。其读者对象是有机实验指导教师、实验准备人员等。限于编者的水平，书中可能会存在错误与不妥之处，敬请使用本书的读者随时提出批评、指正。
目录
第一部分有机化学实验的基本知识
1.1有机化学实验室规则 (1)
1.2有机化学实验室安全知识 (1)
1.3有机化学实验预习、记录和实验报告 (4)
1.4有机化学实验常用的仪器 (7)
1.5有机化学反应的实施方法 (17)
第二部分有机化学实验的基本操作
2.1液体有机化合物的分离和提纯 (22)
2.1.1蒸馏 (22)
（一） 常压蒸馏 (22)
（二） 减压蒸馏 (24)
（三） 水蒸汽蒸馏 (26)
2.1.2简单分馏 (28)
2.1.3萃取 (29)
2.2固体有机化合物的分离和提纯 (31)
2.2.1重结晶 (31)
2.2.2升华 (33)
2.3色谱分离技术 (34)
2.3.1柱色谱 (35)
2.3.2薄层色谱 (36)
2.3.3纸色谱 (38)
2.4有机化合物的物理性质测定 (40)
2.4.1有机化合物熔点的测定 (40)
2.4.2有机化合物沸点的测定 (42)
2.4.3液态有机化合物折光率的测定 (42)
2.4.4旋光度的测定 (44)
第三部分有机化学实验
3.1普通蒸馏(4学时) (47)
3.2重结晶(4学时) (48)
3.3熔点和沸点的测定(4学时) (49)
3.4气相色谱法测定混合物中乙醇的含量、红外光谱定性分析(4学时) (51)
3.5环己烯的制备及定性鉴定 (4学时) (52)
3.6己二酸的合成及结构鉴定 (5学时) (54)
3.7正丁醚的合成(折光率测定) (5学时) (55)
3.8乙酸乙酯的制备 (4学时) (56)
3.9乙酰水杨酸的合成及其结构鉴定(4学时) (58)
3.10 2-甲基-2-己醇的合成及结构鉴定(12学时) (59)
3.11乙酸异戊酯的制备、结构鉴定及其含量测定（8学时） (60)
3.12从茶叶中提取咖啡因(8学时) (61)
3.13减压蒸馏、肉桂酸的制备及结构鉴定(12学时) (62)
第四部分有机化合物的性质实验 (64)
第一部分有机化学实验的基本知识
有机化学是一门以实验为基础的学科，有机化学实验是有机化学教学的重要组成部分，学习有机化学必须认真做好有机化学实验。有机化学实验教学的目的和任务是：使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力；培养能写出合格的实验报告、初步学会查阅文献的能力；培养学生分析问题和解决问题的能力，培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。
1．1 有机化学实验室规则
为了保证有机化学实验课正常、有效、安全地进行，培养良好的实验方法，并保证实验课的教学质量，学生必须遵守有机化学实验室的下列规则：
（1）必须遵守实验室的各项规章制度，听从教师的指导。
（2）每次做实验前，认真预习有关实验的内容及相关的参考资料。了解每一步操作的目的、意义，实验中的关键步骤及难点，以及所用药品的性质和应注意的安全问题，并写好实验预习报告，没有达到预习要求者，不得进行实验。
（3）实验中严格按操作规程操作，如要改变，必须经指导老师同意。实验中要认真、仔细观察实验现象，如实做好记录，积极思考。实验完成后，由指导老师登记实验结果，并将产品回收统一保管。按时写出符合要求的实验报告。
（4）在实验过程中，不得大声喧哗、打闹，不得擅自离开实验室。不能穿拖鞋、背心等暴露过多的服装进入实验室，实验室内不能吸烟和吃食物。
（5）应经常保持实验室的整洁，做到仪器、桌面、地面和水槽四净。实验装置要规范、美观。固体废弃物及废液应倒入指定地方。
（6）要爱护公物。公用仪器和药品应在指定地点使用，用完后及时放回原处，并保持其整洁。节约药品，药品取完后，及时将盖子盖好，严格防止药品的相互污染。仪器如有损坏要登记予以补发，并按制度赔偿。
（7）实验结束后，将个人实验台面打扫干净，清洗、整理仪器。学生轮流值日，值日生应负责整理公用仪器、药品和器材，打扫实验室卫生，离开实验室前应检查水、电、气是否关闭。
1．2 有机化学实验室的安全知识
由于有机化学实验所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器大部分是玻璃制品，所以，在有机化学实验中工作，若粗心大意、就容易发生事故，如割伤、烧伤、乃至火灾、中毒或爆炸等，因此，必须认识到化学实验室是潜在危险的场所。然而，只要我们经常重视安全问题，提高警惕，实验时严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可能避免的。下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。
一、实验室的安全守则
1．实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确，在征得指导教师同意之后，才可进行实验。
2．实验进行时，不得离开岗位，要注意反应进行的情况和装置有无漏气和破裂等现象。
3．当进行有可能发生危险的实验时，要根据实验情况采取必要的安全措施，如戴防护眼镜、面罩或橡皮手套等，但不能戴隐形眼镜。
4．使用易燃、易爆药品时，应远离火源。实验试剂不得入口。严禁在实验室内吸烟或吃食物。实验结束后要细心洗手。
5．熟悉安全用具如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法，并妥善爱护。安全
用具和急救药品不准移作它用。
二、实验室事故的预防
1．火灾的预防
实验室中使用的有机溶剂大多数是易燃的，着火是有机实验室常见的事故之一，应尽可能避免使用明火。
防火的基本原则有下列几点注意事项：
（1）在操作易燃的溶剂时要特别注意：
①应远离火源；
②勿将易燃液体放在敞口容器中（如烧杯）直火加热；
③加热必须在水浴中进行，切勿使容器密闭。否则，会造成爆炸。当附近有露置的易燃溶剂时，切勿点火。
（2）在进行易燃物质试验时，应养成先将酒精一类易燃的物质搬开的习惯。
（3）蒸馏装置不能漏气，如发现漏气时，应立即停止加热，检查原因。若因塞子被腐蚀时，则待冷却后，才能换掉塞子。接受瓶不宜用敞口容器如广口瓶、烧杯等，而应用窄口容器如三角烧瓶等。从蒸馏装置接受瓶排出来的尾气的出口应远离火源，最好用橡皮管引入下水道或室外。
（4）回流或蒸馏低沸点易燃液体时应注意：
①应放数粒沸石或素烧瓷片或一端封口的毛细管，以防止暴沸。若在加热后才发现未放这类物质时，绝不能急躁，不能立即揭开瓶塞补放，而应停止加热，待被蒸馏的液体冷却后才能加入。否则，会因暴沸而发生事故；
②严禁直接加热；
③瓶内液体量不能超过瓶容积的2／3；
④加热速度宜慢，不能快，避免局部过热。总之，蒸馏或回流易燃低沸点液体时，一定要谨慎从事，不能粗心大意。
（5）用油浴加热蒸馏或回流时，必须十分注意避免由于冷凝用水溅人热油浴中至使油外溅到热源上而引起火灾的危险。通常发生危险的原因，主要是橡皮管套进冷凝管上不紧密，开动水阀过快，水流过猛把橡皮管冲出来，或者由于套不紧漏水。所以，要求橡皮管套入冷凝管侧管时要紧密，开动水阀时也要慢动作，使水流慢慢通人冷凝管内。
（6）当处理大量的可燃性液体时，应在通风橱中或在指定地方进行，室内应无火源。
（7）不得把燃着或者带有火星的火柴梗或纸条等乱抛乱掷，也不得丢人废物缸中。否则，会发生危险。
2．爆炸的预防
在有机化学实验里一般预防爆炸的措施如下：
（1）蒸馏装置必须正确，不能造成密闭体系，应使装置与大气相连通；减压蒸馏时，不能用三角烧瓶、平底烧瓶、锥形瓶、薄壁试管等不耐压容器作为接收瓶或反应瓶，否则，易发生爆炸，而应选用圆底烧瓶作为接收瓶或反应瓶。无论是常压蒸馏还是减压蒸馏，均不能将液体蒸干，以免局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。
（2）切勿使易燃易爆的气体接近火源，有机溶剂如醚类和汽油一类物质的蒸气与空气相混时极为危险，可能会由一个热的表面或者一个火花、电花而引起爆炸。
（3）使用乙醚等醚类时，必须检查有无过氧化物存在，如果发现有过氧化物存在时，应立即用硫酸亚铁除去过氧化物，才能使用，除去乙醚中过氧化物的方法详见附录。同时使用乙醚时应在通风较好的地方或在通风橱内进行。
（4）对于易爆炸的固体，如重金属乙炔化物、苦味酸金属盐、三硝基甲苯等都不能重压或撞击，以免引起爆炸，对于这些危险的残渣，必须小心销毁。例如，重金属乙炔化物可用浓盐酸或浓硝酸
使它分解，重氮化合物可加水煮沸使它分解等等。
（5）卤代烷勿与金属钠接触，因反应剧烈易发生爆炸。钠屑必须放在指定的地方
3．中毒的预防
大多数化学药品都具有一定的毒性。中毒主要是通过呼吸道和皮肤接触有毒物品而对人体造成危害。因此预防中毒应做到：
（1）称量药品时应使用工具，不得直接用手接触，尤其是毒品。做完实验后，应洗手后再吃东西。任何药品不能用嘴尝。
（2）剧毒药品应妥善保管，不许乱放，实验中所用的剧毒物质应有专人负责收发，并向使用毒物者提出必须遵守的操作规程。实验后的有毒残渣必须作妥善而有效的处理，不准乱丢。
（3）有些剧毒物质会渗入皮肤，因此，接触这些物质时必须戴橡皮手套，操作后应立即洗手，切勿让毒品沾及五官或伤口。例如，氰化钠沾及伤口后就会随血液循环至全身，严重的会造成中毒死伤事故。
（4）在反应过程中可能生成有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行，使用后的器皿应及时清洗。在使用通风橱时，实验开始后不要把头部伸入橱内。
4．触电的预防
使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿手或用手握湿的物体接触电插头。为了防止触电，装置和设备的金属外壳等都应连接地线，实验后应切断电源，再将连接电源的插头拔下。
三、事故的处理和急救
1．火灾的处理
实验室一旦发生失火，室内全体人员应积极而有秩序地参加灭火，一般采用如下措施：一方面防止火势扩展。立即关闭煤气灯，熄灭其它火源，拉开室内总电闸，搬开易燃物质；另一方面立即灭火。有机化学实验室灭火，常采用使燃着的物质隔绝空气的办法，通常不能用水，否则，反而会引起更大火灾。在失火初期，不能用口吹，必须使用灭火器、砂、毛毡等。若火势小，可用数层湿布把着火的仪器包裹起来。如在小器皿内着火（如烧杯或烧瓶内），可盖上石棉板或瓷片等，使之隔绝空气而灭火，绝不能用口吹。
如果油类着火，要用砂或灭火器灭火，也可撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末。
如果电器着火，首先应先切断电源，然后才用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器灭火（注意：四氯化碳蒸气有毒，在空气不流通的地方使用有危险!），因为这些灭火剂不导电，不会使人触电。绝不能用水和泡沫灭火器灭火，因为水能导电，会使人触电甚至死亡。
如果衣服着火，切勿奔跑，而应立即往地上打滚，邻近人员可用毛毡或棉胎一类东西盖在其身上，使之隔绝空气而灭火。
总之，当失火时，应根据起火的原因和火场周围的情况，采取不同的方法灭火。无论使用哪一种灭火器材，都应从火的四周开始向中心扑灭，把灭火器的喷出口对准火焰的底部。在抢救过程中切勿犹豫。
2．玻璃割伤
玻璃割伤是常见的事故，受伤后要仔细观察伤口有没有玻璃碎粒，如有，应先把伤口处的玻璃碎粒取出。若伤势不重，先进行简单的急救处理，如涂上万花油，再用纱布包扎；若伤口严重、流血不止时，可在伤口上部约10cm处用纱布扎紧，减慢流血，压迫止血，并随即到医院就诊。3．药品的灼伤
皮肤接触了腐蚀性物质后可能被灼伤，为避免灼伤，在接触这些物质时，最好戴橡胶手套和防护眼镜。发生灼伤时应按下列要求处理：
（1）酸灼伤
皮肤上——立即用大量水冲洗，然后用5％碳酸氢钠溶液洗涤后，涂上油膏，并将伤口扎好。
眼睛上——抹去溅在眼睛外面的酸，立即用水冲洗，用洗眼杯或将橡皮管套上水龙头用慢水对准眼睛冲洗后，即到医院就诊，或者再用稀碳酸氢钠溶液洗涤，最后滴人少许蓖麻油。
衣服上——依次用水、稀氨水和水冲洗。
地板上——撤上石灰粉，再用水冲洗。
（2）碱灼伤；
皮肤上——先用水冲洗，然后用饱和硼酸溶液或1％醋酸溶液洗涤，再涂上油膏，并包扎好。
眼睛上——抹去溅在眼睛外面的碱，用水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗涤后，滴入蓖麻油。
衣服上——先用水洗，然后用10％醋酸溶液洗涤，再用氢氧化铵中和多余的醋酸，后用水冲洗。
（3）溴灼伤如溴弄到皮肤上时，应立即用水冲洗，涂上甘油，敷上烫伤油膏，将伤处包好。如眼睛受到溴的蒸气刺激，暂时不能睁开时，可对着盛有酒精的瓶口注视片刻。
上述各种急救法，仅为暂时减轻疼痛的措施。若伤势较重，在急救之后，应速送医院诊治。4．烫伤·
轻伤者涂以玉树油或鞣酸油膏，重伤者涂以烫伤油膏后即送医务室诊治。
5．中毒
溅入口中而尚未咽下的毒物应立即吐出来，用大量水冲洗口腔；如已吞下时，应根据毒物的性质服解毒剂，并立即送医院急救。
（1）腐蚀性毒物对于强酸，先饮大量的水，再服氢氧化铝膏、鸡蛋白；对于强碱，也要先饮大量的水，然后服用醋、酸果汁、鸡蛋白。不论酸或碱中毒都需灌注牛奶，不要吃呕吐剂。
（2）刺激性及神经性中毒先服牛奶或鸡蛋白使之缓和，再服用硫酸铜溶液（约30g溶于一杯水中）催吐，有时也可以用手指伸人喉部催吐后，立即到医院就诊。
（3）吸入气体中毒将中毒者移至室外，解开衣领及钮扣，吸入大量氯气或溴气者，可用碳酸氢钠溶液漱口。
四、急救用具
消防器材：泡沫灭火器、四氯化碳灭火器（弹）、二氧化碳灭火器、砂、石棉布、毛毡、棉胎和淋浴用的水龙头。
急救药箱：碘酒、双氧水、饱和硼砂溶液、1%醋酸溶液、5%碳酸氢钠溶液、70%酒精、玉树油、烫伤油膏、万花油、药用蓖麻油、硼酸膏或凡士林、磺胺药粉、洗眼杯、消毒棉花、纱布、胶布、绷带、剪刀、镊子、橡皮管等。
1．3 有机化学实验预习、记录和实验报告
一、预习笔记
实验前做好充分的准备工作是十分重要的。在做一个实验前学生必须仔细阅读有关的教材(实验的原理、步骤和用到的实验技术)，查阅手册或其他参考书。要做到：弄懂这次实验要做什么，怎样做，为什么这样做，不这样做行不行，还有什么方法等。对所用的仪器装置做到能叫出每件仪器的名称，了解仪器的原理、用途和正确的操作方法，可否用其他仪器代替等。并在实验记录本上写好预习笔记。
合成实验的预习笔记包括以下内容:
(l) 实验目的;
(2) 主反应和重要的副反应的平衡方程式;
(3) 原料、产物和副产物的物理常数；
(4) 原料用量(克、毫升、摩尔)，计算过量试剂的过量百分数，计算理论产量；
(5) 正确而清楚地画出仪器装置图；
(6) 用图表形式表示整个实验步骤的流程。
二、实验记录
每个学生都必须准备一本实验记录本，并编上页码，不能用活页本或零星纸张代替。不准撕下记录本的任何一页。如果写错了，可以用笔勾掉，但不得涂抹或用橡皮擦掉。文字要简练明确，书写整齐，字迹清楚。写好实验记录是从事科学实验的一项重要训练。
在实验过程中，实验者必须养成一边进行实验一边直接在记录本上作记录的习惯，不允许事后凭记忆补写，或以零星纸条暂记再转抄。记录的内容包括实验的全部过程，如加入药品的数量，仪器装置，每一步操作的时间、内容和所观察到的现象（包括温度、颜色、体积或质量的数据等）。记录要求实事求是，准确反映真实的情况，特别是当观察到的现象和预期的不同，以及操作步骤与教材规定的不一致时，要按照实际情况记录清楚，以便作为总结讨论的依据。其他各项，如实验过程中一些准备工作，现象解释，称量数据，以及其他备忘事项，可以记在备注栏内。应该牢记，实验记录是原始资料，科学工作者必须重视。
三、试剂的过量百分数、理论产量和产率的计算
在进行一个合成实验时，通常并不是完全按照反应方程式所要求的比例投入各原料，而是增加某原料的用量。究竟过量使用哪一种物质，则要根据其价格是否低廉，反应完成后是否容易去除或回收，能否引起副反应等情况来决定。
在计算时，首先要根据反应方程式找出哪一种原料的相对用量最少，以它为基准计算其他原料的过量百分数。产物的理论产量是假定这个作为基准的原料全部转变为产物时所得到的产量。由于有机反应常常不能进行完全，有副反应，以及操作中的损失，产物的实际产量总比理论产量低。通常将实际产量与理论产量的百分比称为产率。产率的高低是评价一个实验方法以及考核实验者的一个重要指标。
四、总结讨论
做完实验以后，除了整理报告，写出产物的产量、产率、状态和实际测得的物性，如沸程、熔程等数据，以及回答指定的问题，还要根据实际情况就产物的质量和数量，实验过程中出现的问题等进行讨论，以总结经验和教训。这是把直接的感性认识提高到理性思维的必要步骤，也是科学实验中不可缺少的一环。
实验记录本示例
实验二溴乙烷的制备
实验目的
(1)学习从醇制备溴代烷的原理和方法；
(2)学习蒸馏装置和分液漏斗的使用方法。
主反应：
副反应：HBr + C2H5OH C2H5Br + H2O NaBr + H2SO4NaHSO4 + HBr
2C2H5OH C
2
H5OC2H5 + H2O
H2SO4
2C2H5OH C
2
H4 + H2O
H2SO4
物理常数：
物质名称相对分子质量相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度/g·(100g溶剂)
78.4 水中∞
-117.3
乙醇 46 0.79
℃溴化钠 103 水中79.5(0)
340(分解)水中∞硫酸 98 1.83
10.38
℃，醇中∞
水中1.06(0)
38.4
溴乙烷 109 1.46 -118.6
℃，100(100)
℃硫酸氢钠 120 水中50(0)
℃，醇中∞
水中7.5(20)
34.6
乙醚 74 0.71 -116
-103.7
乙烯 28 -169
计算：
物质名称实际用量理论量过量理论产量
59%乙醇8g 10mL 0.165mol 0.126mol 31%
NaBr 13g 0.126mol
浓硫酸(98%) 18mL 0.32mol 0.126mol 154%
C2H5Br
13.7g
0.126mol
仪器装置图：
实验记录：
日期 2010年3月14日
产物：溴乙烷，无色透明液体，沸程38～39.5°C，产量10g，产率73%。
讨论：
本次实验的产物产量和质量基本上合格。加浓硫酸洗涤时发热，表明粗产物中乙醚，乙醇或水分过多。这可能是反应时加热太猛，使副反应增加。另外，也可能由于从水中分出粗油层时，带了一点水过来。溴乙烷沸点很低，硫酸洗涤时发热使一部分产物挥发损失。
1．4 有机化学实验常用的仪器和装置
了解有机化学实验中所用仪器的性能、选用适合的仪器并正确地使用所用仪器是对每一个实验者最起码的要求。
一、有机化学实验常用的玻璃仪器
玻璃仪器一般是由软质或硬质玻璃制作而成的。软质玻璃耐温、耐腐蚀性较差，但是价格便宜，因此，一般用它制作的仪器均不耐温，如普通漏斗、量筒、吸滤瓶、干燥器等。硬质玻璃具有较好的耐温和耐腐蚀性，制成的仪器可在温度变化较大的情况下使用，如烧瓶、烧杯、冷凝管等。
玻璃仪器一般分为普通和标准磨口两种。在实验室常用的普通玻璃仪器有非磨口锥形瓶、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、普通漏斗等，见图1-1（a）。常用标准磨口仪器有磨口锥形瓶、圆底烧瓶、三
颈瓶、蒸馏头、冷凝管、接收管等，见图1-1（b）。
锥形瓶
烧杯
布氏漏斗吸滤瓶
量筒
漏斗
图1-1（a）常用普通玻璃仪器
（5）
（17）（18）（19）（20）（22）（23）
（21）
（1）圆底烧瓶；（2）三口烧瓶；（3）磨口锥形瓶；（4）磨口玻璃塞；（5）U型干燥管；（6）弯头；（7）蒸馏头；（8）标准接头；（9）克氏蒸馏头；（10）真空接收管；（11）弯形接收管；（12）分水器；（13）恒压漏斗；（14）滴液漏斗；（15）梨形分液漏斗；（16）球形分液漏斗；（17）直形冷凝管；（18）空气冷凝管；（19）球形冷凝管；（20）蛇形冷凝管；（21）分馏柱；（22）刺形分馏头；（23）Soxhlet提取器
图1-1（b）常用标准磨口玻璃仪器
标准磨口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。由于口塞尺寸的标准化、系统化，磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意互换，各部件能组装成各种配套仪器。当不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用变接头使之连接起来。使用标准磨口玻璃仪器既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应物或产物被塞子沾污的危险；口塞磨砂性能良好，使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。
每一种仪器都有特定的性能和使用：
1) 烧瓶：
图1-1 (c) 烧瓶
(a) 圆底烧瓶；(b) 梨形烧瓶；(c) 三口烧瓶；(d) 锥形烧瓶
(e) 二口烧瓶；(f) 梨形三口烧瓶
(1) 圆底烧瓶(a)：能耐热和承受反应物（或溶液）沸腾以后所发生的冲击震动。在有机化合物的合成和蒸馏实验中最常使用，也常用作减压蒸馏的接收器。
(2) 梨形烧瓶(b)：性能和用途与圆底烧瓶相似。它的特点是在合成少量有机化合物时在烧瓶内保持较高的液面，蒸馏时残留在烧瓶中的液体少。
(3) 三口烧瓶(c)：最常用于需要进行搅拌的实验中。中间瓶口装搅拌器，两个侧口装回流冷凝管和滴液漏斗或温度计等。
(4) 锥形烧瓶（简称锥形瓶）(d)：常用于有机溶剂进行重结晶的操作，或有固体产物生成的合成实验中，因为生成的固体物容易从锥形烧瓶中取出来。通常也用作常压蒸馏实验的接受器，但不能用作减压蒸馏实验的接受器。
(5) 二口烧瓶(e)：常用于半微量、微量制备实验作为反应瓶，中间口接回流冷凝管、微型蒸馏头、微型分馏头等，侧口接温度计、加料管等。
(6) 梨形三口烧瓶(f)：用途似三口烧瓶，主要用于半微量、小量制备实验中，作为反应瓶。2) 冷凝管：
图1-1(d) 冷凝管
(a) 直形冷凝管； (b) 空气冷凝管； (c) 球形冷凝管
(1) 直形冷凝管(a)：蒸馏物质的沸点在140℃以下时，要在夹套内通水冷却；但超过140℃时，冷凝管往往会在内管和外管的接合处炸裂。微量合成实验中，用于加热回流装置上。
(2) 空气冷凝管(b)：当蒸馏物质的沸点高于140℃时，常用它代替通冷却水的直形冷凝管。
(3) 球形冷凝管(c)：其内管的冷却面积较大，对蒸气的冷凝有较好的效果，适用于加热回流的实验。
3) 漏斗：
图1-1(e) 漏斗
(a) 长颈漏斗；(b) 带磨口漏斗；(c) 筒形分液漏斗；(d) 梨形分液漏斗；(e) 圆形分液漏斗；
(f) 滴液漏斗；(g) 恒压滴液漏斗；(h) 保温漏斗；(i) 布氏漏斗；(j) 小型多孔板漏斗
(1) 漏斗(a)和(b)：在普通过滤时使用。
(2) 分液漏斗(c)、(d)和(e)：用于液体的萃取、洗涤和分离；有时也可用于滴加试料。
(3) 滴液漏斗(f)：能把液体一滴一滴地加入反应器中，即使漏斗的下端浸没在液面下，也能够明显地看到滴加的快慢。
(4) 恒压滴液漏斗(g)：用于合成反应实验的液体加料操作，也可用于简单的连续萃取操作。
(5) 保温漏斗(h)：也称热滤漏斗，用于需要保温的过滤。它是在普通漏斗的外面装上一个铜质的外壳，外壳中间装水，用煤气灯加热侧面的支管，以保持所需要的温度。
(6) 布氏漏斗(i)：是瓷质的多孔板漏斗，在减压过滤时使用。小型玻璃多孔板漏斗(j)用于减压过滤少量物质。
(7) 还有一种类似(b)的小口径漏斗，附带玻璃钉，过滤时把玻璃钉插入漏斗中，在玻璃钉上放滤纸或直接过滤。
4) 常用的配件：
这些仪器多数用于各种仪器连接。
图1-1(f) 常用的配件
(a) 接引管；(b) 真空接引管；(c) 双头接引管；(d) 蒸馏头；(e) 克氏蒸馏头；
(f) 弯形干燥管；(g) 75°弯管；(h) 分水器；(i) 二口连接管；(j) 搅拌套管；
(k) 螺口接头；(l) 大小接头；(m) 小大接头；(n) 二通旋塞
标准磨口玻璃仪器，均按国际通用的技术标准制造。当某个部件损坏时，可以选购。
标准磨口仪器的每个部件在其口、塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。常用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40等。
下面是标准磨口玻璃仪器的编号与大端直径：
编号10 12 14 16 19 24 29 34 40
大端直径／mm 10 12.5 14.5 16 18.8 24 29.2 34.5 40 有的标准磨口玻璃仪器有两个数字，如10/30，10表示磨口大端的直径为10 mm，30表示磨口的高度为30 mm。
学生使用的常量仪器一般是19号的磨口仪器，半微量实验中采用的是14号的磨口仪器。使用
磨口仪器时应注意以下几点：
（1）使用时，应轻拿轻放；
（2）不能用明火直接加热玻璃仪器（试管除外），加热时应垫以石棉网；
（3）不能用高温加热不耐热的玻璃仪器，如吸滤瓶、普通漏斗、量筒；
（4）玻璃仪器使用完后应及时清洗，特别是标准磨口仪器放置时间太久，容易粘结在一起，很难拆开。如果发生此情况，可用热水煮粘结处或用电吹风吹母口处，使其膨胀而脱落，还可用木槌轻轻敲打粘结处；
（5）带旋塞或具塞的仪器清洗后，应在塞子和磨口的接触处夹放纸片或抹凡士林，以防粘结；
（6）标准磨口仪器磨口处要干净，不得粘有固体物质。清洗时，应避免用去污粉擦洗磨口，否则，会使磨口连接不紧密，甚至会损坏磨口；
（7）安装仪器时，应做到横平竖直，磨口连接处不应受歪斜的应力，以免仪器破裂；
（8）一般使用时，磨口处无需涂润滑剂，以免粘有反应物或产物。但是反应中使用强碱时，则要涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀而黏结在一起，无法拆开。当减压蒸馏时，应在磨口连接处涂润滑剂，保证装置密封性好；
（9）使用温度计时，应注意不要用冷水冲洗热的温度计，以免炸裂，尤其是水银球部位，应冷却至室温后再冲洗。不能用温度计搅拌液体或固体物质，以免损坏后，因为有汞或其它有机液体而不好处理。
二、有机化学实验常用装置
有机化学实验中常见的实验装置如图1-2至1-12所示。
图1-2 减压过滤装置图1-3 气体吸收装置装图1-4 温度计及套管
图1-5 简单回流装置图1-6 带干燥管的回流装置图1-7 带气体吸收装置的回流装置
图1-8 带分水器的回流装置图1-9
图1-10 普通蒸馏装置
图1-11 带干燥装置的蒸馏装置图1-12 简单分馏装置其中常用的反应装置的性能和使用如下:
1) 回流冷凝装置：
在室温下，有些反应速率很小或难于进行。为了使反应尽快地进行，常常需要使反应物质较长时间保持沸腾。在这种情况下，就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应瓶中的物质逃逸损失。图1-13(a)是最简单的回流冷凝装置。将反应物质放在圆底烧瓶中，在适当的热源上或热浴中加热。直立的冷凝管夹套中自下至上通入冷水，使夹套充满水，水流速度不必很快，能保持蒸气充分冷凝即可。加热的程度也需控制，使蒸气上升的高度不超过冷凝管的1／3。
如果反应物怕受潮，可在冷凝管上端口上装接氯化钙干燥管来防止空气中湿气侵入（见图1-13b）。如果反应中会放出有害气体（如溴化氢），可加接气体吸收装置（见图1-13c）。
图1-13 回流冷凝装置图1-14 滴加回流冷凝装置
2) 滴加回流冷凝装置：
有些反应进行剧烈，放热量大，如将反应物一次加入，会使反应失去控制；有些反应为了控制反应物选择性，也不能将反应物一次加入。在这些情况下，可采用滴加回流冷凝装置（图1-14），将一种试剂逐渐滴加进去。常用恒压滴液漏斗（图1-14 a、b）进行滴加。
3) 回流分水反应装置：
在进行某些可逆平衡反应时，为了使正向反应进行到底，可将反应产物之一不断从反应混合物体系中除去，常采用回流分水装置除去生成的水。在图1-15(a)(b)的装置中，有一个分水器，回流下来的蒸气冷凝液进入分水器，分层后，有机层自动被送回烧瓶，而生成的水可从分水器中放出去。
图1-15 回流分水反应装置图1-16 滴加蒸出反应装置
4) 滴加蒸出反应装置：
有些有机反应需要一边滴加反应物一边将产物或产物之一蒸出反应体系，防止产物发生二次反应。可逆平衡反应，蒸出产物能使反应进行到底。这时常用与图1-16类似的反应装置来进行这种操作。在图1-16的装置中，反应产物可单独或形成共沸混合物不断在反应过程中蒸馏出去，并可通过滴液漏斗将一种试剂逐渐滴加进去以控制反应速率或使这种试剂消耗完全。
必要时可在上述各种反应装置的反应烧瓶外面用冷水浴或冰水浴进行冷却，在某些情况下，也可用热浴加热。
5) 搅拌反应装置：
用固体和液体或互不相溶的液体进行反应时，为了使反应混合物能充分接触，应该进行强烈的搅拌或振荡。在反应物量小，反应时间短，而且不需要加热或温度不太高的操作中，用手摇动容器就可达到充分混合的目的。用回流冷凝装置进行反应时，有时需做间歇的振荡。这时可将固定烧瓶和冷凝管的夹子暂时松开，一只手扶住冷凝管，另一只手拿住瓶颈做圆周运动；每次振荡后，应把仪器重新夹好。也可用振荡整个铁台的方法（这时夹子应夹牢）使容器内的反应物充分混合。
在那些需要用较长时间进行搅拌的实验中，最好用电动搅拌器。电动搅拌的效率高，节省人力，还可以缩短反应时间。
图1-17是适合不同需要的机械搅拌装置。搅拌棒是用电机带动的。在装配机械搅拌装置时，可采用简单的橡皮管密封（图1-17 a，b）或用液封管（图1-17 c）密封。搅拌棒与玻璃管或液封管应配合得合适，不太松也不太紧，搅拌棒能在中间自由地转动。根据搅拌棒的长度（不宜太长）选定三口烧瓶和电机的位置。先将电机固定好，用短橡皮管（或连接器）把已插入封管中的搅拌棒连接到电机的轴上，然后小心地将三口烧瓶套上去，至搅拌棒的下端距瓶底约5mm，将三口烧瓶夹紧。检查这几件仪器安装得是否正直，电机的轴和搅拌棒应在同一直线上。用手试验搅拌棒转动是否灵活，再以低转速开动电机，试验运转情况。当搅拌棒与封管之间不发出摩擦声时才能认为仪器装配合格，否则需要进行调整。最后装上冷凝管、滴液漏斗（或温度计），用夹子夹紧。整套仪器应安装在同一个铁架台上。
图1-17 搅拌反应装置
在装配实验装置时，使用的玻璃仪器和配装件应该是洁净干燥的。圆底烧瓶或三口烧瓶的大小应使反应物大约占烧瓶容量的1／3至1／2，最多不超过2／3。首先将烧瓶固定在合适的高度（下面可以放置煤气灯、电炉、热浴或冷浴），然后逐一安装上冷凝管和其他的配件。需要加热的仪器，应夹住仪器受热最少的部位，如圆底烧瓶靠近瓶口处。冷凝管则应夹住其中央部位。
三、仪器的选择、装配与拆卸
有机化学实验的各种反应装置都是由一件件玻璃仪器组装而成的，实验中应根据实验要求选择合适的仪器。一般选择仪器的原则如下：
（1）烧瓶的选择根据液体的体积而定，一般液体的体积应占容器体积的1／3～1／2，也就是说烧瓶容积的大小应是液体体积的1.5倍。进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧瓶容积的1／3。
（2）冷凝管的选择一般情况下回流用球形冷凝管，蒸馏用直形冷凝管。但是当蒸馏温度超过140℃时应改用空气冷凝管，以防温差较大时，由于仪器受热不均匀而造成冷凝管断裂。
（3）温度计的选择实验室一般备有150℃和300℃两种温度计，根据所测温度可选用不同的温度计。一般选用的温度计要高于被测温度10℃～20℃。
有机化学实验中仪器装配得正确与否，对于实验的成败有很大关系。有机化学实验中所用玻璃仪器间的连接一般采用两种形式：塞子连接和磨口连接。现大多使用磨口连接。
使用标准磨口仪器时还需要要特别注意以下事项:
(1) 必须保持磨口表面清洁，特别是不能沾有固体杂质，否则磨口不能紧密连接。硬质沙粒还会给磨口表面造成永久性的损伤，破坏磨口的严密性。
(2)标准磨口仪器使用完毕必须立即拆卸，洗净，各个部件分开存放，否则磨口的连接处会发生粘结，难于拆开。非标准磨口部件（如滴液漏斗的旋塞）不能分开存放，应在磨口间夹上纸条以免日久粘结。
盐类或碱类溶液会渗入磨口连接处，蒸发后析出固体物质，易使磨口粘结，所以不宜用磨口仪器长期存放边些溶液。使用磨口装置处理这些溶液时，应在磨口涂润滑剂(见下面)。
(3) 在常压下使用时，磨口一般毋需润滑以免玷污反应物或产物。为防止粘结，也可在磨口靠
大端的部位涂敷很少量的润滑脂（凡士林、真空活塞脂或硅脂)。如果要处理盐类溶液或强碱性物质，则应将磨口的全部表面涂上一薄层润滑脂。
减压蒸馏使用的磨口仪器必须涂润滑脂(真空活塞脂或硅脂)。在涂润滑脂之前，应将仪器洗刷干净，磨口表面一定要干燥。
从内磨口涂有润滑脂的仪器中倾出物料前，应先将磨口表面的润滑脂用有机溶剂擦拭干净(用脱脂棉或滤纸蘸石油醚、乙醚、丙酮等易挥发的有机溶剂)，以免物料受到污染。
(4) 只要正确遵循使用规则，磨口很少会打不开。一旦发生粘结，可采取以下措施：
①将磨口竖立，往上面缝隙问漓儿滴甘油。如果甘油能慢慢地渗入磨口，最终能使连接处松开；
②使用热吹风、热毛巾、或在教师指导下小心用灯火焰磨口外部，仅使外部受热膨胀，内部还未热起来，再试验能否将磨口打开；
③将粘结的磨口仪器放在水中逐渐煮沸，常常也能使磨口打开；
④用木板沿磨口轴线方向轻轻地敲外磨口的边缘，振动磨口也会松开。如果磨口表面已被碱性物质腐蚀，粘结的磨口就很难打开了。
在装配一套装置时，首先，所选用的玻璃仪器和配件都要干净的。否则，往往会影响产物的产量和质量。
其次，所选用的器材要恰当。例如，在需要加热的实验中，如需选用圆底烧瓶时，应选用质量好的，其容积大小，应为所盛反应物占其容积的1/2左右为好，最多也应不超过2/3。
第三，实验装置（特别是机械搅拌这样的动态操作装置）必须铁夹固定在铁架台上，才能正常使用。因此要注意铁夹等的正确使用方法。安装仪器时，应选好主要仪器的位置，要以热源为准，先下后上，先左后右，逐个将仪器边固定边组装。拆卸的顺序则与组装相反。拆卸前，应先停止加热，移走加热源，待稍微冷却后，先取下产物，然后再逐个拆掉。拆冷凝管时注意不要将水洒到电热套上。
总之，仪器装配要求做到严密、正确、整齐和稳妥。在常压下进行反应的装置，应与大气相通密闭。铁夹的双钳内侧贴有橡皮或绒布，或缠上石棉绳、布条等。否则，容易将仪器损坏。
使用玻璃仪器时，最基本的原则是切忌对玻璃仪器的任何部分施加过度的压力或扭歪，实验装置的马虎不仅看上去使人感觉不舒服，而且也是潜在的危险。因为扭歪的玻璃仪器在加热时会破裂，有时甚至在放置时也会崩裂。
四、常用玻璃器皿的洗涤和干燥
（一）玻璃器皿的洗涤
进行化学实验必须使用清洁的玻璃仪器。
实验用过的玻璃器皿必须立即洗涤，应该养成习惯。由于污垢的性质在当时是清楚的，用适当的方法进行洗涤是容易办到的。若日子久了，会增加洗涤的困难。
洗涤的一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗。刷子是特制的，如瓶刷、烧杯刷、冷凝管刷等，但用腐蚀性洗液时则不用刷子。洗涤玻璃器皿时不应该用砂子，它会擦伤玻璃乃至龟裂。若难于洗净时，则可根据污垢的性质选用适当的洗液进行洗涤。如果是酸性（或碱性）的污垢用碱（或酸性）洗液洗涤；有机污垢用碱液或有机溶剂洗涤。下面介绍几种常用洗液：
1．铬酸洗液
这种洗液氧化性很强，对有机污垢破坏力很强。倾去器皿内的水，慢慢倒入洗液，转动器皿，使洗液充分浸润不干净的器壁，数分钟后把洗液倒回洗液瓶中，用自来水冲洗。若壁上粘有少炭化残渣，可加入少量洗液，浸泡一段时间后在小火上加热，直至冒出气泡，炭化残渣可被除去，但当洗液颜色变绿，表示失效应该弃去不能倒回洗液瓶中。
2．盐酸
用浓盐酸可以洗去附着在器壁上的二氧化锰或碳酸钙等残渣。
3．碱液和合成洗涤剂
配成浓溶液即可。用以洗涤油脂和一些有机物（如有机酸）。
4．有机溶剂洗涤液
当胶状或焦油状的有机污垢如用上述方法不能洗去时，可选用丙酮、乙醚、苯浸泡，要加盖免溶剂挥发，或用NaOH的乙醇溶液亦可。用有机溶剂作洗涤剂，使用后可回收重复使用。
若用于精制或有机分析用的器皿，除用上述方法处理外，还须用蒸馏水冲洗。
器皿是否清洁的标志是：加水倒置，水顺着器壁流下，内壁被水均匀润湿有一层既薄又均的水膜，不挂水珠。
（二）玻璃仪器的干燥
有机化学实验经常都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯，以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下列几种：
1．自然风干
自然风干是指把已洗净的仪器放在干燥架上自然风干，这是常用和简单的方法。但必须注意，若玻璃仪器洗得不够干净时，水珠便不易流下，干燥就会较为缓慢。
2．烘干
把玻璃器皿顺序从上层往下层放入烘箱烘干，放人烘箱中干燥的玻璃仪器，一般要求不带水珠。器皿口向上，带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞后，才能烘干，烘箱内的温度保100～105℃，约0.5h，待烘箱内的温度降至室温时才能取出。切不可把很热的玻璃仪器取出，以免破裂。当烘箱已工作时则不能往上层放入湿的器皿，以免水滴下落，使热的器皿骤冷而破裂。
3．吹干
有时仪器洗涤后需立即使用，可使用吹干，即用气流干燥器或电吹风把仪器吹干。首先将水尽量沥干后，加入少量丙酮或乙醇摇洗并倾出，先通入冷风吹1～2min，待大部分溶剂挥发后，吹入热风至完全干燥为止，最后吹入冷风使仪器逐渐冷却。
五、常用仪器的保养
有机化学实验常用各种玻璃仪器的性能是不同的，必须掌握它们的性能、保养和洗涤方法，才能正确使用，提高实验效果，避免不必要的损失。下面介绍几种常用的玻璃仪器的保养和清洗方法。1．温度计
温度计水银球部位的玻璃很薄，容易破损，使用时要特别小心，一不能用温度计当搅拌棒使用；二不能测定超过温度计的最高刻度的温度；三不能把温度计长时间放在高温的溶剂中。否则，会使水银球变形，读数不准。
温度计用后要让它慢慢冷却，特别在测量高温之后，切不可立即用水冲洗。否则，会破裂，或水银柱断裂。应悬挂在铁架台上，待冷却后把它洗净抹干，放回温度计盒内，盒底要垫上一小块棉花。如果是纸盒，放回温度计时要检查盒底是否完好。
2．冷凝管
冷凝管通水后很重，所以安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的重心的地方，以免翻倒。洗刷冷凝管时要用特制的长毛刷，如用洗涤液或有机溶液洗涤时，则用软木塞塞住一端，不用时，应直立放置，使之易干。
3．分液漏斗
分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂口的，若非原配的，就可能不严密，所以，使用时要注意保护它。各个分液漏斗之间也不要相互调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片，以免日久后难以打开。
4．砂芯漏斗
《液压传动》实验指导书刘玲腾刘继忠编 南昌大学机电工程学院
实验注意事项 一、液压实验是学习液压传动课程的一个重要组成环节，它可以帮助学生加深理解液压传动中的基本概念，巩固加深课堂教学内容；掌握一般液压元件和回路的实验方法及操作技能；增强实际动手能力，培养学生分析问题和解决问题的能力。因此学生对每次实验必须认真对待。 二、在每次实验前，要认真复习课程有关的内容并预习实验指导书。 三、实验前，应在实验台旁熟悉实验设备和仪器、操纵、测量等方法。在教师指导下，按实验指导书中的内容、步骤进行。 四、在实验室内必须遵守实验室有关规章制度。 五、实验完毕，应整理好场地和仪器、工具，切断电源，认真填写实验报告，按期交指导教师批阅。 六、实验成绩作为本课考核成绩的一部份。
目录 一、液压泵拆装 (1) 二、液压阀拆装 (7) 三、节流调速回路性能实验 (10) 四、液压传动系统回路组装实验 (13)
实验一液压泵拆装 一、实验目的 液压元件是液压系统的重要组成部分，通过对液压泵的拆装可加深对泵结构及工作原理的了解。并能对液压泵的加工及装配工艺有一个初步的认识。 二、实验用工具及材料 内六角扳手、固定扳手、螺丝刀、各类液压泵、液压阀及其它液压元件 三、实验内容及步骤 拆解各类液压元件，观察及了解各零件在液压泵中的作用，了解各种液压泵的工作原理，按一定的步骤装配各类液压泵。 1.轴向柱塞泵 型号：cy14—1型轴向柱塞泵（手动变量） 结构见图1—1 图1-1 （1）实验原理 当油泵的输入轴9通过电机带动旋转时，缸体5随之旋转，由于装在缸体中的柱塞10
实验一万用表原理及应用 实验二电路中电位的研究 实验三戴维南定理 实验四典型信号的观察与测量 实验五变压器的原副边识别与同名端测试
实验一万用表原理及使用 一、实验目的 1、熟悉万用表的面板结构以及各旋钮各档位的作用。 2、掌握万用表测电阻、电压、电流等电路常用量大小的方法。 二、实验原理 1、万用表基本结构及工作原理 万用表分为指针式万用表、数字式万用表。从外观上万用表由万用表表笔及表体组成。从结构上是由转换开关、测量电路、模/数转换电路、显示部分组成。指针万用表外观图见后附。其基本原理是利用一只灵敏的磁电式直流电流表做表头，当微小电流通过表头，就会有电流指示。但表头不能通过大电流，因此通过在表头上并联串联一些电阻进行分流或降压，从而测出电路中的电流、电压、电阻等。万用表是比较精密的仪器，如若使用不当，不仅会造成测量不准确且极易损坏。 1）直流电流表：并联一个小电阻 2）直流电压表：串联一个大电阻 3）交流电压表：在直流电压表基础上加入二极管 4）欧姆表
2、万用表的使用 （1）熟悉表盘上的各个符号的意义及各个旋钮和选择开关的主要作用。 （2）使用万用表之前，应先进行“机械调零”，即在没有被测电量时，使万用表指针指在零电压或零电流的位置上。 （3）选择表笔插孔的位置。 （4）根据被测量的种类和大小，选择转换开关的档位和量程，找出对应的刻度线。 （5）测量直流电压 a.测量电压时要选择好量程，量程的选择应尽量使指针偏转到满刻度的2/3左右。如果事先不清楚被测电压的大小时，应先选择最高量程。然后逐步减小到合适的量程。 b.将转换开关调至直流电压档合适的量程档位，万用表的两表笔和被测电路与负载并联即可。 c.读数：实际值=指示值*（量程/满偏）。 （6）测直流电流 a.将万用表转换开关置于直流电流档合适的量程档位，量程的选择方法与电压测量一样。 b.测量时先要断开电路，然后按照电流从“+”到“-”的方向，将万用表串联到被测电路中，即电流从红表笔流入，从黑表笔流出。如果将万用表与负载并联，则因表头的内阻很小，会造成短路烧坏仪表。 c.读数：实际值=指示值*（量程/满偏）。 （7）测电阻 a.选择合适的倍率档。万用表欧姆档的刻度线是不均匀的，所以倍率挡的选择应使指针停留在刻度较稀的部分为宜，且指针接近刻度尺的中间，读数越准确。一般情况下，应使指针指在刻度尺的1/3~2/3之间。
有机化学基础实验 （一）烃 1.甲烷的氯代（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升。 解释：生成卤代烃 2.石油的分馏（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合 物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、 铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮 塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以 测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上口出 （6）用明火加热，注意安全 3.乙烯的性质实验 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑+ H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。 （7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2、CO2。
二氧化碳临界状态观测及p-v-T关系的测定 一、实验目的 1. 观察二氧化碳气体液化过程的状态变化和临界状态时气液突变现象，增加对临界状态概念的感性认识。 2. 加深对课堂所讲的工质的热力状态、凝结、汽化、饱和状态等基本概念的理解。 3. 掌握二氧化碳的p-v-T关系的测定方法，学会用实验测定实际气体状态变化规律的方法和技巧。 4. 学会活塞式压力计、恒温器等部分热工仪器的正确使用方法。 二、实验原理 当简单可压缩系统处于平衡状态时，状态参数压力、温度和比容之间有确切的关系，可表示为： (,,)=0 (7-1-1) F p v T 或 =(,) (7-1-2) v f p T 在维持恒温条件下、压缩恒定质量气体的条件下，测量气体的压力与体积是实验测定气体p-v-T关系的基本方法之一。1863年，安德鲁通过实验观察二氧化碳的等温压缩过程，阐明了气体液化的基本现象。 当维持温度不变时，测定气体的比容与压力的对应数值，就可以得到等温线的数据。 在低于临界温度时，实际气体的等温线有气、液相变的直线段，而理想气体的等温线是正双曲线，任何时候也不会出现直线段。只有在临界温度以上，实际气体的等温线才逐渐接近于理想气体的等温线。所以，理想气体的理论不能说明实际气体的气、液两相转变现象和临界状态。 二氧化碳的临界压力为73.87bar(7.387MPa)，临界温度为31.1℃，低于临界温度时的等温线出现气、液相变的直线段，如图1所示。30.9℃
是恰好能压缩得到液体二氧化碳的最高温度。在临界温度以上的等温线具有斜率转折点，直到48.1℃才成为均匀的曲线（图中未标出）。图右上角为空气按理想气体计算的等温线，供比较。 1873年范德瓦尔首先对理想气体状态方程式提出修正。他考虑了气体分子体积和分子之间的相互作用力的影响，提出如下修正方程： ()()p a v v b RT + -=2 (7-1-3) 或写成 pv bp RT v av ab 320-++-=() (7-1-4) 范德瓦尔方程式虽然还不够完善，但是它反映了物质气液两相的性质和两相转变的连续性。 式（7-1-4）表示等温线是一个v 的三次方程，已知压力时方程有三个根。在温度较低时有三个不等的实根；在温度较高时有一个实根和两个虚根。得到三个相等实根的等温线上的点为临界点。于是，临界温度的等温线在临界点有转折点，满足如下条件： ( )??p v T =0 (7-1-5)
高频电子技术 实验指导书安阳工学院电子信息与电气工程学院
目录 实验一、小信号调谐放大器 -------------------------------------- 2 实验二、通频带展宽----------------------------------------------5 实验三、LC与晶体振荡器 ---------------------------------------- 8 实验四、幅度调制与解调---------------------------------------- 18 实验五、集成乘法器混频实验 ----------------------------------- 19实验六、变容二极管调频器与相位鉴频器-------------------------22
实验一、小信号调谐放大器 一、实验目的 1）、了解谐振回路的幅频特性分析——通频带与选择性。 2）、了解信号源内阻及负载对谐振回路的影响，并掌握频带的展宽。 3）、掌握放大器的动态范围及其测试方法。 二、实验预习要求 实验前，预习教材选频网络、高频小信号放大器相应章节。 三、实验原理说明 1、小信号调谐放大器基本原理 高频小信号放大器电路是构成无线电设备的主要电路，它的作用是放大 信道中的高频小信号。为使放大信号不失真，放大器必须工作在线性范围内，例如无线电接收机中的高放电路，都是典型的高频窄带小信号放大电路。窄带放大电路中,被放大信号的频带宽度小于或远小于它的中心频率。如在调幅接收机的中放电路中，带宽为9KHz，中心频率为465KHz，相对带宽Δf/f0约为百分之几。因此，高频小信号放大电路的基本类型是选频放大电路，选频放大电路以选频器作为线性放大器的负载，或作为放大器与负载之间的匹配器。它主要由放大器与选频回路两部分构成。用于放大的有源器件可以是半导体三极管，也可以是场效应管，电子管或者是集成运算放大器。用于调谐的选频器件可以是LC谐振回路，也可以是晶体滤波器，陶瓷滤波器，LC集中滤波器，声表面波滤波器等。本实验用三极管作为放大器件，LC谐振回路作为选频器。在分析时，主要用如下参数衡量电路的技术指标：中心频率、增益、噪声系数、灵敏度、通频带与选择性。 单调谐放大电路一般采用LC回路作为选频器的放大电路，它只有一个LC 回路，调谐在一个频率上，并通过变压器耦合输出，图1-1为该电路原理图。 中心频率为f0 带宽为Δf=f2-f1 图1-1. 单调谐放大电路 为了改善调谐电路的频率特性，通常采用双调谐放大电路，其电路如图12-2所示。双调谐放大电路是由两个彼此耦合的单调谐放大回路所组成。它们的谐振C Ec 1 f 0.707 02 1 u
化学系基础有机化学实验竞赛试题 1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A) A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离； 2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B ) A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%； 4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B ) A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中； 5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C) A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶； 6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B ) A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低； 7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B ) A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物； 8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B ) A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度； 9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A ) A．能；B．不能；C．不一定； 10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD ) A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2； 11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD ) A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚； 12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C ) A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠； 13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B ) A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应 14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A ) A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇 15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B ) A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点 1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。 2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。 3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点(降低)，熔程( 增长)。 4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)，的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。 5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。 6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。
《发动机原理》课程实验指导书彭辅明袁守利编 汽车工程学院 2012年4月
前言 1.实验总体目标、任务与要求 1、巩固所学的理论知识、加深对内燃机性能实验的认识和了解。 2、掌物内燃机性能试验和某些专项试验的试验方法。 3、了解内燃机试验台架的基本组成和常用测试仪表的结构及其工作原理，并掌物其使用方法。 4、掌物对实验数据进行处理以及对实验结果进行分析的基本方法。 2.适用专业 热能与动力工程、车辆工程、汽车服务工程 3.先修课程 《发动机构造》、《热能与动力机械测试技术》。 4.实验项目与学时分配（见表一） 5. 实验改革与特色 通过学生在实验过程中的实际操作，培养学生的实验技能和实际动手的能力，进一步加深对理论知识的掌物和理解。
实验一发动机速度特性 1、掌物发动机速度特性的试验方法。 2、学会对实验数据进行处理，对实验结果进行分析；并绘制发动机速度特性曲线图。 二、实验条件 1、东南4A91电控汽油发动机机（Pemax=77Kw/6000r/min）一台 2、CW150型电涡流测功机一台 3、FST2S发动机数控试验台一台 3、FCM-D转速油耗测量仪一台 4、温度计一只 5、大气压力计一只 6、93＃车汽油 20升 三、实验原理 发动机速度特性：在发动机油门开度一定（部分开度或全开）的情况下，研究其功率Pe、扭矩Ttq、耗油量B及燃油消耗率be与转速n之间的关系。 四、实验内容和要求 1、调整测功机负荷及指挥全组协调动作，一人；测功机负荷的调整应均匀、准确，尽量避免大幅度增加或减小测功机负荷，造成发动机的转速剧烈波动。 2、调节、监视发动机油门，一人；当发动机出现异常情况时应立即减小或关闭发动机油门。 3、测量发动机转速和油耗，一人；测量转速时，应注意转速的上下波动情况，当转速的波动值超过±20r/min，该组实验数据应视为无效并重做。 4、调节，监视发动机冷却水出水温度，一人；保持发动机冷却水出水温度稳定在80±5℃范围内，出现气阻现象（无冷却水排除或冷却水出水温度超过100℃），应立即报告，以便及时停机。 5、监视发动机机油压力、温度，一人；出现异常情况应及时报告。 6、记录发动机扭矩（测功机读数）Ttq、发动机转速n、耗油质量△m和耗油时间△t, 一人；实验数据记录应准确无误。 7、绘制实验监督曲线，一人；当发现实验过程中因某些特殊原因而引起误差过大的点，应及时指出，以便补测校正。 五、实验方法与步骤 1、按照附录一《发动机台架试验安全操作规范》，作好试验前的准备工作。确认发
电路分析 实 验 指 导 书 安徽科技学院 数理与信息工程学院
实 验 内 容 实验一 电阻元件伏安特性的测量 一、实验目的 （1）学习线性电阻元件和非线性电阻元件伏安特性的测试方法。 （2）学习直流稳压电源、万用表、直流电流表、电压表的使用方法。 二、实验原理及说明 （1）元件的伏安特性。如果把电阻元件的电压取为横坐标（纵坐标），电流取为纵坐标（横坐标），画出电压和电流的关系曲线，这条曲线称为该元件的伏安特性。 （2）线性电阻元件的伏安特性在μ－ｉ（或ｉ－μ）平面上是通过坐标原点的直线，与元件电压或电流的方向无关，是双向性的元件，如图2.1－1，元件上的电压和元件电流之间的关系服从欧姆定律。元件的电阻值可由下式确定：α=μ= tg m m i R i u ，其中m u 、m i 分别为电压和电流在μ－ｉ平面坐标上的比例尺，α是伏安特性直线与电流轴之间的夹角。我们经常使用的电阻器，如金属膜电阻、绕线电阻等的伏安特性近似为直线，而电灯、电炉等器件的伏安特性曲线或多或少都是非线性的。 （3）非线性电阻元件的伏安特性不是一条通过原点的直线，所以元件上电压和元件电流之间不服从欧姆定律，而元件电阻将随电压或电流的改变而改变。有些非线性电阻元件的伏安特性还与电压或电流的方向有关，也就是说，当元件两端施加的电压方向不同时，流过它的电流完全不同，如晶体二极管、发光管等，就是单向元件，见图2.1－2。 根据常见非线性电阻元件的伏安特性，一般可分为下述三种类型： 1）电流控制型电阻元件。如果元件的端电压是流过该元件电流的单值函数，则称为电流控制型电阻元件，如图2.1－3（a ）所示。 2）电压控制型电阻元件。如果通过元件的电流是该元件端电压的单值函数，则称为电压控制型电阻元件，如图2.1－3(b)所示。 3）如果元件的伏安特性曲线是单调增加或减小的。则该元件既是电流控制型又是电压控制型的电阻元件，如图2.1－3（c ）所示。 (4）元件的伏安特性，可以通过实验方法测定。用电流表、电压表测定伏安特性的方法，叫伏安法。测试线性电阻元件的伏安特性，可采用改变元件两端电压测电流的方法得到，或采取改变通过元件的电流而测电压的方法得到。
电路综合实验（1） 实验指导书 北京邮电大学自动化学院 张秦艳蒋兰周慧玲 2010-12-1
绪 论 一、课程简介 本课程是配合《模拟电子技术》开设的实验课程，主要分为基础实验和综合设计实验。通过本课程的学习，使学生能够正确观察和分析实验现象，掌握基本实验方法，培养基本实验技能，通过运用课程所学知识，设计制作较为复杂的功能电路，培养学生电路设计和综合实践能力。 二、实验安排 绪论 1学时 主要内容：课程简介、实验安排、成绩评定、实验报告要求、电子实验测量与误差 实验一、常用电子仪器的原理与使用 1学时 主要内容：了解示波器、函数信号发生器等常用电子仪器的原理和主要技术指标；熟悉示波器和函数信号发生器的正确调整方法和相关参数的方法；仪器使用考核。 实验二、含源一端口网络 2学时 主要内容：验证戴维南定理，测定线性有源一端口网络的外特性和戴维南等效电路的外特性。 实验三、频率特性 2学时 主要内容：研究RC电路的频率特性，初步了解文氏电路和双T网络。 实验四、单管交流放大电路 2学时 主要内容：掌握放大电路静态工作点的调试方法及其对放大电路性能的影响；学习测量放大电路Q点，A V，r i，r o的方法，了解共射极电路特性；学习放大电路的动态性能。 实验五、负反馈放大电路 2学时 主要内容：研究负反馈对放大电路性能的影响；掌握负反馈放大电路性能的测试方法。 实验六、集成电路RC正弦波振荡电路 2学时 主要内容：掌握RC正弦波振荡电路的构成及工作原理；熟悉正弦波振荡电路的调整、测试方法；观察RC参数对振荡频率的影响，学习振荡频率的测定方法。 实验七、综合电路设计 4学时 主要内容：设计一放大器，放大器电压增益>=60dB、输入正弦信号电压有效值<10m V，电压增益可手动调节。 三、成绩评定 考核采取闭卷、提交实验报告设计和展示设计电路的方式；课程总成绩评定:仪器考核（10%）+
电子科技专业基础实验 电子科学与技术学院编 2012．1
电子科技专业基础实验 1 微波基本测量 (1) 2 二维电场的模拟实验 (7) 3 电磁波的布拉格衍射实验 (12) 4 射频图像传输 (16) 5 偏振光实验 (23) 6 光源光谱特性的测量 (29) 7 光磁共振实验 (32) 8 半导体光电导实验 (41) 9 光栅实验 (47) 10 单色仪的标定实验 (51) 11 迈克尔逊干涉仪 (54) 12 半导体光伏效应实验 (60) 13 半导体霍尔效应实验 (66) 14 PN结正向压降温度特性实验 (72) 15 半导体少数载流子寿命测量 (77) 16 四探针测电阻率实验 (80)
实验1 微波基本测量技术 一．实验目的 1. 学习微波的基本知识； 2. 了解波导测量系统，熟悉基本微波元件的作用； 3．了解微波在波导中传播的特点，掌握微波基本测量技术； 4．掌握大、中、小电压驻波系数的测量原理和方法； 5．学习用驻波测量线校准晶体检波器特性的方法。 二．实验原理 （一）微波基本知识 在微波波段，随着工作频率的升高，导线的趋肤效应和辐射效应增大，使得普通的双导线不能完全传输微波能量，而必须改用微波传输线。常用的微波传输线有平行双线、同轴线、带状线、微带线、金属波导管及介质波导等多种形式的传输线，本实验用的是矩形波导管，波导是指能够引导电磁波沿一定方向传输能量的传输线。 传输线的特性参量与工作状态在波导中常用相移常数。波导波长，驻波系数等特性参量来描述波导中的传输特征，对于一个横截面为b a ×的矩形波导中的TE 10波： 自由空间波长 /c f λ=， 截止（临界）波长 2c a λ=， 波导波长 /g λλ= （1） 相移常量 2/g βπλ=，， 反射系数 Γ=E 反/E 入 驻波比 max min /E E ρ=， 由此可见，微波在波导中传输时，存在着一个截止波长c λ，波导中只能 传输λ＜c λ的电磁波。波导波长g λ＞自由空间波长λ。 在实际应用中，传输线并非是无限长，此时传输线中的电磁波由人射波 和反射波迭加而成，传输线中的工作状态主要决定于负载的情况。 （1）波导终端接匹配负载时，微波功率全部被负载吸收，无反射波， 波导中呈行驻波状态．此时|Γ|=0，ρ＝l 。
实验一元件伏安特性的测试 一、实验目的 1．掌握线性电阻元件，非线性电阻元件及电源元件伏安特性的测量方法。 2．学习直读式仪表和直流稳压电源等设备的使用方法。 二、实验说明 电阻性元件的特性可用其端电压U与通过它的电源I之间的函数关系来表示，这种U与I的关系称为电阻的伏安关系。如果将这种关系表示在U~I平面上，则称为伏安特性曲线。 1．线性电阻元件的伏安特性曲线是一条通过坐标原点的直线，该直线斜率的倒数就是电阻元件的电阻值。如图1－1所示。由图可知线性电阻的伏安特性对称于坐标原点，这种性质称为双向性，所有线性电阻元件都具有 这种特性。 －1 图 半导体二极管是一种非线性电阻元件，它的阻值随电流的变化而变化，电压、电流不服从欧姆定律。半导体二极管的电路符号用 表示，其伏安特性如图1－2所示。由图可见，半导体二极管的电阻值随着端电压的大小和极性的不同而不同，当直流电源的正极加于二极管的阳极而负极与阴极联接时， 二极管的电阻值很小，反之二极管的电阻值很大。 2．电压源 能保持其端电压为恒定值且内部没有能量损失的电压源称为理想电压源。理想电压源的符号和伏安特性曲线如图1－3（a）所示。 理想电压源实际上是存在的，实际电压源总具有一定的能量损失，这种实际电压源可以用理想电压源与电阻的串联组合来作为模型（见图1－3b）。其端口的电压与电流的关系为： s s IR U U- = 式中电阻 s R为实际电压源的内阻，上式的关系曲线如图1－3b 所示。显然实际电压源的内阻越小，其特性越接近理想电压源。 实验箱内直流稳压电源的内阻很小，当通过的电流在规定的范围内变化时，可以近似地当作理想电压源来处理。 （a） （b） i s I 1
数字电子技术实验指导书 （韶关学院自动化专业用） 自动化系 2014年1月10日 实验室：信工405
数字电子技术实验必读本实验指导书是根据本科教学大纲安排的，共计14学时。第一个实验为基础性实验，第二和第七个实验为设计性实验，其余为综合性实验。本实验采取一人一组，实验以班级为单位统一安排。 1．学生在每次实验前应认真预习，用自己的语言简要的写明实验目的、实验原理，编写预习报告，了解实验内容、仪器性能、使用方法以及注意事项等，同时画好必要的记录表格，以备实验时作原始记录。教师要检查学生的预习情况，未预习者不得进行实验。 2．学生上实验课不得迟到，对迟到者，教师可酌情停止其实验。 3．非本次实验用的仪器设备，未经老师许可不得任意动用。 4．实验时应听从教师指导。实验线路应简洁合理，线路接好后应反复检查，确认无误时才接通电源。 5．数据记录 记录实验的原始数据，实验期间当场提交。拒绝抄袭。 6．实验结束时，不要立即拆线，应先对实验记录进行仔细查阅，看看有无遗漏和错误，再提请指导教师查阅同意，然后才能拆线。 7．实验结束后，须将导线、仪器设备等整理好，恢复原位，并将原始数据填入正式表格中，经指导教师签名后，才能离开实验室。
目录实验1 TTL基本逻辑门功能测试 实验2 组合逻辑电路的设计 实验3 译码器及其应用 实验4 数码管显示电路及应用 实验5 数据选择器及其应用 实验6 同步时序逻辑电路分析 实验7 计数器及其应用
实验1 TTL基本逻辑门功能测试 一、实验目的 1、熟悉数字电路试验箱各部分电路的基本功能和使用方法 2、熟悉TTL集成逻辑门电路实验芯片的外形和引脚排列 3、掌握实验芯片门电路的逻辑功能 二、实验设备及材料 数字逻辑电路实验箱，集成芯片74LS00（四2输入与非门）、74LS04（六反相器）、74LS08(四2输入与门)、74LS10（三3输入与非门）、74LS20（二4输入与非门）和导线若干。 三、实验原理 1、数字电路基本逻辑单元的工作原理 数字电路工作过程是数字信号，而数字信号是一种在时间和数量上不连续的信号。 （1）反映事物逻辑关系的变量称为逻辑变量，通常用“0”和“1”两个基本符号表示两个对立的离散状态，反映电路上的高电平和低电平，称为二值信息。（2）数字电路中的二极管有导通和截止两种对立工作状态。三极管有饱和、截止两种对立的工作状态。它们都工作在开、关状态，分别用“1”和“0”来表示导通和断开的情况。 （3）在数字电路中，以逻辑代数作为数学工具，采用逻辑分析和设计的方法来研究电路输入状态和输出状态之间的逻辑关系，而不必关心具体的大小。 2、TTL集成与非门电路的逻辑功能的测试 TTL集成与非门是数字电路中广泛使用的一种逻辑门。实验采用二4输入与非门74LS20芯片，其内部有2个互相独立的与非门，每个与非门有4个输入端和1个输出端。74LS20芯片引脚排列和逻辑符号如图2-1所示。
中有机化学实验题 浓硫酸 1 .实验室制取乙烯的反应原理为CH3CH2OH ――CH2===CH 2 H2O,反应时，常因温度过高而使乙 醇和浓H2SO4反应生成少量的SO2,有人设计下列实验确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。 试回答下列问题： (1) 图中①②③④装置盛放的试剂分别是(填标号)：①___________ ，②__________ ，③ __________ ，④__________ A ?品红溶液 B . NaOH溶液 C ?浓硫酸 D ?酸性高锰酸钾溶液 (2) 能说明SO2存在的现象是_________________________________________________________ 。 (3) 使用装置②的目的是___________________________________________________________ 。 (4) 使用装置③的目的是_______________________________________________________________ 。 (5) 确证乙烯存在的现象是_________________________________________________________________ 。 2?实验室制取硝基苯，应选用浓硫酸、浓硝酸在55C?60C条件下生成。 (1) 实验时选用的加热方式是() A ?酒精灯直接加热B.热水浴加热 C ?酒精喷灯加热 (2) 选择该种加热方式的优点是_______________________________________________ 。 3 ?已知下表数据： 某学生做乙酸乙酯的制备实验 (1)___________________________________________________________________________ 写岀该反应的化学反应式______________________________________________________________________________________ 。 (2)按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为 3 : 2的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没 有果香味液体生成，原因是_______________________________________________________ 。 (3)根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 ____________________________ 。 按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂, 编号表示适当的分离方法。
《单片机原理》实验指导书 计算机科学与技术系2012年8月
目录 第一部分单片机仿真实验 (1) 实验一：流水灯实验 (1) 实验二：中断实验 (4) 实验三：定时器中断实验 (6) 实验四：串行口实验 (9) 实验五：矩阵式键盘输入识别 (13) 实验六：LCD循环显示设计 (19) 第二部分单片机硬件实验............................错误！未定义书签。第一章试验箱系统概述 ...................................错误！未定义书签。 一、系统地址分配........................................... 错误！未定义书签。 二、系统接口定义........................................... 错误！未定义书签。 三、通用电路简介........................................... 错误！未定义书签。第二章实验指导...............................................错误！未定义书签。实验七P1口亮灯和P1口加法器实验........... 错误！未定义书签。实验八简单I/O口扩展（选作）.................. 错误！未定义书签。实验九8255控制交通灯................................ 错误！未定义书签。实验十128*64LCD液晶显示 .......................... 错误！未定义书签。
第一部分单片机仿真实验 实验一：流水灯实验 一、实验目的： 通过对P3口地址的操作控制8位LED流水点亮，从而认识单片机的存储器。 二、实验原理图 实验参考电路图如下： 三、参考实验程序 //流水灯实验 #include
***************************************************** ***************************************************** *********************************************** 数字电路 实验指导书 广东技术师范学院天河学院电气工程系
目录 实验系统概术 (3) 一、主要技术性能 (3) 二、数字电路实验系统基本组成 (4) 三、使用方法 (12) 四、故障排除 (13) 五、基本实验部分 (14) 实验一门电路逻辑功能及测试 (14) 实验二组合逻辑电路（半加器全加器及逻辑运算） (18) 实验三译码器和数据选择器 (43) 实验四触发器（一）R-S，D，J-K (22) 实验五时序电路测试及研究 (28) 实验六集成计数器161（设计） (30) 实验七555时基电路(综合) (33) 实验八四路优先判决电路(综合) (43) 附录一DSG-5B型面板图 (45) 附录二DSG-5D3型面板图 (47) 附录三常用基本逻辑单元国际符号与非国际符号对照表 (48) 附录四半导体集成电路型号命名法 (51) 附录五集成电路引脚图 (54)
实验系统概述 本实验系统是根据目前我国“数字电子技术教学大纲”的要求，配合各理工科类大专院校学生学习有关“数字基础课程，而研发的新一代实验装置。”配上Lattice公司ispls1032E可完成对复杂逻辑电路进行设计，编译和下载，即可掌握现代数字电子系统的设计方法，跨入EDA 设计的大门。 一、主要技术性能 1、电源：采用高性能、高可靠开关型稳压电源、过载保护及自动恢复功能。 输入：AC220V±10% 输出：DC5V/2A DC±12V/0.5A 2、信号源： （1）单脉冲：有两路单脉冲电路采用消抖动的R-S电路，每按一次按钮开关产生正、负脉冲各一个。 （2）连续脉冲：10路固定频率的方波1Hz、10Hz、100Hz、1KHz、10KHz、100KHz、500KHz、1MHz、5MHz、10MHz。 （3）一路连续可调频率的时钟，输出频率从1KHz~100KHz的可调方波信号。 （4）函数信号发生器 输出波形：方波、三角波、正弦波 频率范围：分四档室2HZ~20HZ、20HZ~200HZ、200HZ~2KHZ、2KHZ~20HZ。 3、16位逻辑电平开关（K0~K15）可输出“0”、“1”电平同时带有电平指示，当开关置“1”电平时，对应的指示灯亮，开关置“0”电平时，对应的指示灯灭，开关状态一目了然。 4、16位电平指示（L0~L15）由红、绿灯各16只LED及驱动电路组成。当正逻辑“1”电平输入时LED红灯点亮，反之LED绿灯点亮。
电路综合实验指导书 光学不练，枉费时间。 学习做到：心到、眼到、口到、用到。 本实验装置可对同学们参加电子大赛训练提供一定的帮助。 1. 互感及变压器实验 1.1. 测量变比 拿到实验变压器后，接上保险装置，如图1-1 （不接Aa 之间的联线），测量输入U AX 与 输出电压U ab 、U ao 、U ob 。 问：变压器的变比有几种，分别是多少？ 1.2. 测出同名端 1.2.1 用电池、发光二极管法 如图1-2，将红绿发光二极管反并联接到变压器原边。根据开关通与断时发光二极管的闪亮，便可判断同名端。如果开关接通时，绿灯亮，侧a 与原边的那一端是同名端？为什么开关通与断时，总有一灯闪亮？ *1.2.2 用电池电表法 如图1-2，电表用指针式万用表的mA 档。根据开关闭合与断开时表针的摆动方向便可判断同名端。 如果开关断开时，发光二极管不亮，侧A 与a 是同名端否？ 1.2.3用电压叠加法 如图1-1，将变压器低压侧一端a 与高压侧一端A 连接，高压侧接30V 交流电压。测量XA 、ab 、Xo 与Xb 之间的电压，以此，确定那些端是同名端。如果U Xb =U XA +U ab ，侧A 与a 是同名端否？ 1.3. 测量变压器原边的直流电阻 先用万用表欧姆档测一次，再用直流12V 电源，欧姆定律测一次。 1.4. 把变压器原边作为一实际电感器看，测量并计算其电感量。 根据实验1.3已知的电阻值及测量电路图2可计算其电感量。 将上述测量与计算结果填于表1中。 2. 将交流电变直流电 图3中D1-D4是4个整流二极管IN4007。整流二极管有单方向导电性，如D1它能使电流从a 流到c ，但不能反向流，这样就形成了图3的将交流电变直流电的电路。根据图3及表2中要测量的内容，将数据测量后填入其中。根据表2中的测量数值，计算被测交流电的峰值，再利用电路理论分析上述直流电压的数值是有效值？还是平均值？ 问：那些量是直流量？那些量是交流量？直流量是有效值还是平均值？根据测量数据及数学推导验证之，计算值填于表2中，表2中最后两项说明了什么问题？ 表2 3. 验证交流电有效值与最大值的关系 ～图2 图1-1 变压器同名端判断 图1-2 变压器同名端判断
个人认为比较好的总结所以分享给大家 o(∩_∩)o 化学有机的各种实验 主要有机制备实验 1．乙烯、乙炔的制取 乙烯 乙炔 原理 32222170CH CH OH CH =CH H O 浓硫酸 O C ???→↑+ CaC 2H O HC CH +Ca(OH)222+→≡↑ 反 应 装 置 收集 方法 排水集气法 排水集气法或向下排空气法
实验注意事项 ①酒精与浓硫酸的体积比为1：3； ②酒精与浓硫酸混合方法：先在容器中加入酒精，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，边加边冷却或搅拌； ③温度计的水银球应插入反应混合液的液面下； ④应在混合液中加入几片碎瓷片防止暴沸； ⑤应使温度迅速升至170℃； ①因反应放热且电石易变成粉末，所以不能使用启普发生器； ②为了得到比较平缓的乙炔气流，可用饱和食盐水代替水； ③因反应太剧烈，可用分液漏斗控制滴水速度来控制反应 净化 因酒精被碳化，碳与浓硫酸反应，乙烯中会混有CO 2、SO 2等杂质，可用盛有NaOH 溶液的洗气瓶将其除去。 因电石中含有CaS ,与水反应会生成H S 2,可用硫酸铜溶液或NaOH 溶液将其除去。 2．溴苯的实验室制法（如图所示） ①反应原料：苯、液溴、铁粉 ②反应原理： +2 Br Fe ??→ Br +HBr ③制取装置：圆底烧瓶、长玻璃导管（锥形瓶）（如图所示） ④注意事项： a ．反应原料不能用溴水。苯与溴水混合振荡后，苯将溴 从溴水中萃取出来，而并不发生溴代反应。
b ．反应过程中铁粉（严格地说是溴化铁）起催化剂作用。 c ．苯的溴代反应较剧烈，反应放出的热使苯和液溴汽化，使用长玻璃导管除导气外，还兼起使苯和液溴冷凝回流的作用，使反应充分进行。 d ．长玻璃导管口应接近锥形瓶（内装少量水）液面，而不能插入液面以下，否则会产生倒吸现象。实验过程中会观察到锥形瓶面上方有白雾生成，若取锥形瓶中的溶液加入经硝酸酸化的硝酸银溶液会产生淡黄色沉淀，证明反应过程中产生了HBr ，从而也说明了在铁粉存在下苯与液溴发生的是取代反应而不是加成反应。 e ．反应完毕可以观察到：在烧瓶底部有褐色不溶于水的液体生成，这是溶解了液溴的粗溴苯，将粗溴苯倒入稀NaOH 溶液中振荡洗涤，可除去溶解在溴苯中的液溴，得到无色，不溶于水，密度比水大的液态纯溴苯。 3．硝基苯的实验室制法（如图所示） 4． ①反应原料：苯、浓硝酸、浓硫酸 ②反应原理： +2HO-NO ? ???→浓硫酸 NO 2 +2H O ③制取装置：大试管、长玻管、水浴加热装置和温度计 ④注意事项： a ．反应过程中浓硫酸起催化和脱水作用。 b ． b ．配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸时，应先将浓3HNO 注入容器中，再慢慢注入浓24H SO ，同时不断搅拌和冷却。
实验一熟悉AutoCAD基本环境及设置 一实验目的 1、熟悉AutoCAD的软硬件环境、启动、退出、文件管理等方法； 2、熟悉AutoCAD的工作界面、系统配置的修改等； 3、熟悉键盘和鼠标输入命令的方法。 二实验内容 1、认识AutoCAD的硬件及设备配置，学习启动、退出AutoCAD； 2、练习文件管理，包括新建文件、打开旧文件、保存、另存文件等操作； 3、练习用“选项”对话框进行常用的缺省配置修改； 4、练习用键盘和鼠标输入命令，学习工作界面中各部分功能区的使用。 三实验过程及说明 1．启动AutoCAD 进入WindowsXP开始界面后，用鼠标双击桌面上AutoCAD图标，或执行“开始”菜单中AutoCAD命令启动AutoCAD。 2．进入AutoCAD后基本练习 1）新建一文件，分别用“从草图开始”、“使用样板”、“使用向导”三种创建方法； 2）对应三种不同的创建新图的方法，练习绘图界限（LIMITS）、绘图单位（UNITS）等基本设置的操作； 3）熟悉工作界面，主要包括：标题行、下拉菜单、功能区、绘图区、工具栏（标准、绘图屏幕菜单）、命令提示区、状态栏、滚动条、十字光标等，如图1-1所示； 图1-1 AutoCAD 界面的构成
4）了解系统配置选项的修改，通过“选项”对话框练习常用的三项修改：绘图背景色、按实际情况显示线宽、自定义右键功能；（选择“显示”选项卡，修改绘图区背景颜色为白色；选择“用户系统配置”选项卡，设置线宽随图层、按实际大小显示；选择“用户系统配置”选项卡，自定义右键功能。） 说明：其它选项的缺省配置是否修改，根据具体情况自定。 3．退出AutoCAD 退出时，切不可直接关机（会丢失文件），应按下列方法之一进行： 1）从下拉菜单中选取：“文件”→“退出” 2）从键盘键入：EXIT或QUIT 3）单击工作界面标题行右边的“关闭”按钮 如果当前图形没有全部存盘，输入退出命令后，AutoCAD会弹出“退出警告”对话框，操作该对话框后，方可安全退出AutoCAD。 4．用键盘和鼠标练习输入命令LINE、ERASE、UNDO、REDO、ESC等。 1）用LINE命令画几组直线。通过练习要熟悉“C”选项和“U”选项的应用； 2）用ERASE命令擦除。通过它要逐步熟悉3种选择实体的方式；（窗交，框选，单选） 3）用UNDO（U）命令撤销前3个命令，用REDO返回一个命令； 4）用ESC终止命令，回到“Command：”提示符下。 注意： 所有命令在“Command：”提示符下输入，可用键盘直接输入命令名，也可再下拉菜单、功能区或屏幕菜单中直接点取；操作命令中需要选项时，请单击右键，使用右键菜单选项。 四实验题目 1）用NEW命令新建一张图（图幅为A3），进行基本设置后，运用键盘、鼠标等输入命令画图。以实验报告形式说明你新建该图形的步骤及设置情况。 2）用QSAVE命令指定路径，已“一面视图”为名保存。 3）用SAVE AS（另存为）命令将图形另存到软盘上或硬盘上的另一处。 4）关闭当前图形，用OPEN命令打开图形文件“一面视图”。 5）练习结束，关闭当前图形，正确退出AutoCAD。 6）以实验报告形式回答以下问题： （1）AutoCAD的操作界面由哪几部分组成？各部分的作用是什么？ （2）如何设置作图窗口的颜色和十字光标的大小？ （3）图形文件的“Save”（保存）与“Save as”（另存）有何区别？