YS
□□□□□□□□工程公司企业标准
2006
Q/YSI.659 －
光谱分析检验方法
2006-XX-XX发布2006-XX-XX 实施
□□□□□□□□工程公司标准化委员会布发
Q/YS1.659 —2006
目次
、/.
前
言. .......................................................... ........ ..............
1 范围........................................................... .......... ...... .. .. .1
2 引用文
件......
1
3 术语和定义.................................................................................. ..1
4 职责............................................................................................................. ................. ..... .. ...... .. ..... .. ..... .. 1
5 工作程序 (2)
5.1 检测流程图........................................................................ ............. ..................... ...... .. (2)
5.2 接收《检验委托
单》...... . (2)
5.3 技术交底..................................................................... ............. .... . (2)
5.4 确认被检项目（部件）...................................................... ............. .. (3)
5.5 检验准备……………………………………………………………………………………… .………… ..3
5.6 分析步骤…………………………………………………… .…………………………………………… ..6
5.7 记
录………………………………………… . ………………… . …… ... ………………………………… ..7
5.8 检验结果评判............................................................ ................................ . (7)
5.9 不合格品处
理............................................................ . ............... . ... .. ............... .. (8)
5.10 检验报
告………………………………… .. ………………… .. … . ………………………… . ………… ..8
5.11 质量控制………………………………… ..………………… ..….…………………………… .……… ..8
5.12 安全环境控制………………………………..…………………..….……………………… .………… ..9
6 记
录………………………………… ...………………………………………………… .............................................................................. … ..… .……… . 1
附录 A （规范性附录）光谱分析检验流程图……………………..……………… .……… .…..….….…… ..11
附录 B （资料性附录）记录表样………………………… ..…………………… .………… ..…………… .13
表 B. 金属028 光谱分析委托
单…………………… . …………………… .. ………… .. ……………… .... … ..14
表 B. 金属029 光谱分析不合格通知单................................................... ............. ........... (15)
表 B 金属030 光谱分析检验记录............................................. ................. ........... .......... (16)
表B金属031光谱分析检验报告...................................... ...... ... .... ... ....... ... (17)
2
Q/YS1.659 —2006
、八■、-
前言
本标准中附录表A为规范性附录。
B为资料性附录。本标准中附录表本标准由金属检测中心提岀。本标准批准人：本标准归口部门：本标准审核人：本标准会审人：本标准起草单位：本标准起草人：
本标准校对人：本标准于XXXX年X月首次发布。更改记录页.
序号更改单编号更改条款及摘要更改人/日期备注
说明：本表由文件持有人根据“文件更改审批通知单”及时填写。
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Q/YS1.659 —2006
光谱分析检验方法
1范围
本方法适用于火力发电厂安装设备的高温高压管道和各类合金钢部件，以及它们的焊接接头、焊
接材料（焊丝、焊条）的定性和半定量分析检验。也适用于金属材料的分类检验。
2引用标准
下列标准中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
中华人民共和国电力工业部基建司1993-06-01火力发电厂金属光谱分析导则
DL 438 —2000火力发电厂金属技术监督规程
DL/T 869—2004火力发电厂焊接技术规程
DL 647 —2004 TSG G7001 —2004 DL/T 5047 —95
DL 5011—92
DL 5031—94
3术语和定义电站锅炉压力容器检验规程
锅炉安装监督检验规程
电力建设施工及验收技术规范（锅炉篇）电力建设施工及验收技术规范（汽机篇）电力建设施工及验收技术规范（管道篇）
3.1光谱：只有一种波长，不能再进行分解的光叫做单色光；含有若干种波长成分的混合光就
叫做复色光，复色光分解成单色光的现象叫做光的色散。由色散形成的光按一定次序排列的光带叫做光谱。
3.2 光谱分析：根据物体的光谱来判定它的化学成分的方法。
3.3 半定量分析：用眼睛来估计谱线的强度，来粗略地决定元素在试样中的含量。这种分析叫做光谱半定量分析。
3.4 定性分析：每一种元素的原子被激发后，可以得到其特有的光谱来判定试样中某元素是否存在。
3.5 局部定性分析：假定要测定样品中是否有某几个元素。
3.6 全定性分析：假使要测定样品中所包含的全部元素。
4 职责
4
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4.1 公司主管总工程师负责本方法的管理工作。
4.2 项目部负责为本方法的实施提供必要的安全设施和工作场地。
4.3 金属检测中心负责本方法的归口管理，并且负责其编制和修订。
4.4 金属检测中心主任负责本方法的贯彻落实和质量、安全管理，并且为本方法的实施配备必要的检验人员。
4.5 金属检测中心总工程师负责本方法的技术管理，并且负责其检验器材的管理。
4.6 金属检测工区为本方法的具体实施部门，为客户提供准确的检验结果，出具检验报告。
4.7 金属检测工区主任具体安排本方法的实施，并且对检验结论负责。
4.8 金属检测工区专业工程师负责本方法的技术交底，并且对检验工艺措施和质量问题负责。
4.9 光谱分析检验人员具体从事本方法的检验工作，对检验结果、报告负责。光谱分析检验人员必须持证上岗。
5 工作程序
5.1 检验流程图
见附录A.1
5.2 接收《光谱分析委托单》
5.2.1 《光谱分析委托单》要求有工程名称、项目（部件）名称、委托单位名称、委托单编号、项目（部件）规格、材质、检验数量、检验数量合计、项目（部件）所在位置、要求完工日期、委托人、联系人、委托日期等。
5.2.2 《光谱分析委托单》编号要求委托单位统一编号，即同一工程机组、同一检验方法依次编
号。例如：锅炉工区委托一号机组第三次进行光谱分析，编号为GL1 —GP —003，其中“ GL”为锅炉汉语拼音缩写，“1”为一号机组，“ GP”为光谱分析汉语拼音缩写，“ 003”为第三次委托。注意编号中后面的数码为三位数字。
5.2.3 金属检测工区在接收《光谱分析委托单》时，应检查其编号和内容是否符合要求，如果不符合要求应立即退回，按要求重新委托。
5.2.4 《光谱分析委托单》应一式三份，其中两份交给金属检测工区，一份委托单位留底。在送交《光谱分析委托单》时，委托单位和金属检测工区双方要在《检验委托单接收台帐》上签字，并注明签字日期和检验日期。
5.3 技术交底
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5.3.1 检测工区专业工程师依据规程规范和《光谱分析委托单》编制《光谱分析作业指导书》《光谱分析作
业指导书》依照金属检测中心作业指导书纲要编制。
5.3.2 检测工区专业工程师把编制好的《光谱分析作业指导书》交于检验人员，并口头详细说明其中各条款的内容及注意事项，直至检验人员领会为止，最后双方在技术交底书上签字，注明日期。
5.4 被检项目(部件)确认
5.4.1 被检件应有原始技术文件，包括规格、钢号等。
5.4.2 被检件应去除油漆或油污，以免影响弧光大小。
5.4.3 被检件环境周围应具备良好的工作场所，高空作业有可靠的架子。如果不能同时满足以上三条，则此被检项目 (部件)视为不具备检验条件，此项检验委托单将被退回，待委托单位具备条件后重新进行委托。5.5 准备
5.5.1 检验人员准备
5.5.1.1 根据检验工作量的大小安排检验人员人数，其中必须包括持有光谱分析资格证的检验人员。
5.5.1.2 光谱分析人员的视力应在1.0 以上，色盲者不能担任光谱分析工作。
5.5.1.3 检验人员戴好安全帽、绝缘手套、穿绝缘鞋，高空作业拴好安全带等。
5.5.1.4 检验人员技术要求
a) 看谱分析由于测定的合金元素范围较小，对电力行业来说，主要分析Cr、Mo 、V 、Ni 、W 、Ti 六种元素。看谱分析者严格的说，当接到分析委托单时，应经过四个思维过程才能下结论。
1) 第一：先对试样产生感性认识，这是什么样的部件，它是用在什么地方的。
2) 第二：利用看谱仪进行定性、半定量分析，测定出试样中含有哪些合金元素，得出含量近似
值。
3) 第三：确定分析的钢号和试样技术资料提供的钢号是否一致。
4) 第四：根据试件的使用部位，使用要求等条件做出能否使用的结论。
b) 有三种情况应充分注意：第一，定型的部件一般钢号范围比较固定，因而就容易做结论。第二，合金元素含量单一，含量也十分明确，但含碳量变化范围较大，这就只能实事求是地下结论，如Cr13 钢，有
0Cr13、2Cr13 、3Cr13 等，由于含碳量不同，钢号差的很多，它们用途，加工工艺差的很多，因而光谱分析人员判断出合金元素含量后，务必指出不能决定钢号的原因，以免发生意外。第三，是半成品，如圆钢，光谱分析就更复杂些，它有可能是结构钢或耐热钢，范围很宽情况也很复杂，是不可能通过光谱分析下结论的，因而光谱分析必须是在提供确切的试样后，进行钢号的核对，要把看谱分析当成精确确定合金元素含量的方法是会发生误差的，甚至造成严重后果。
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5.5.2 检验仪器设备准备
5.5.2.1 弧光发生器的“电弧” 、“火花”转换开关性能良好，散热系统保护罩无变形。
5.5.2.2 看谱镜上的遮光罩应活动灵活，起弧部件应拧紧。
5.5.2.3 弧光发生器与看谱镜的连接应紧密，通电后起弧良好。
5.5.3 材料准备
a) 准备做电极用的铜棒两根。
#砂纸、锉刀、破布等。准备80b)
5.6 分析步骤
5.6.1 用砂纸仔细打磨电极铜棒，使铜金属完全暴露出来，以避免上次分析的合金元素粘连在铜棒上，对本次分析造成影响。
5.6.2 连接光谱分析仪的发生器跟看谱镜连线，接通发生器的电源插座。燃弧，观察看谱镜中
Cr 、Mo 、V 、Ni 、W 、Ti 在各区域的特征线。 563 看谱分析的重点元素是
Cr 、Mo 、V 、Ni 、W 、Ti 和Mn ,其中Cr 、Mo 、V 要准确的定量，
其它合金元素要求可适当掌握，灵活应用。
5.6.3.1对可见光部分的特征谱线进行识别和强度评定，达到定性和半定量分析的目的。
定性分析：只要是否观察到该元素的特征谱线， 就可以决定该元素是否存在。
它分为局部定
性分析和全定性分析两种。
半定量分析：利用试样中的杂质线(分析线)和附近的基体线(比较线)进行强度的比较来测定 的。在分析试样时，根据试样中出现的谱线强度情况， 作出试样中杂质百分含量的判断，
见表1。
563.2
Cr 元素的定量，重点是抓住含
Cr 量为0.5?2.5%，4?6%和10%以上三个含量范围的精
确定量。含Cr 量的定性分析没有什么意义，
关键是定量分析， 定量时主要抓住 Cr1、Cr5、Cr6，
Cr 含量对定钢号至关重要，所以，在定量时可找二条线同时定量复核，这样通过二次定量结果 要正确一点。 Cr1( 492.23nm )线在青绿色区，该色区有一条特别明亮的铁线 35，在35号线左边再隔开几条谱线
有一对互相靠得较紧的明亮双线
，即铁线31号(491.90nm)32号(492.05nm) Cr1线紧靠31、32双线
的右边，当Cr 的含量低时 Cr1不岀现，一般在 Cr 含量高于8%时，才用它作为定量分析线用。 Cr5(534.58nm)、Cr6(534.83nm)和 Cr7(540.98nm)是在黄绿色区。 Cr5、Cr6 是最好找的谱线，其
特征是，它的右边有一组由三条亮度比较弱和一条亮度很高的线组成的
537.15 nm 铁线组
仃e536.49 nm ?537.15 nm),在这组线的左边有两条很明晰的铁线 533.99 nm,534.10 nm 。在不含合
金元素的钢样光谱中 72、73双线至74铁线组的中间，几乎是不岀现明亮谱线的空视野。
7
Q/YS1.659 — 2006 表1
分析线与基体线强度比符号 注释
编号：
电弧 激发 结束
元素线亮度比 比较线一一很细 很暗
符号 << 是 技术 交底 检验 员确 认被 检部 件检 验员 否符 合要 求否 是 检验 准备 检验 员
符号解说小小于特征谱线分析 检验员
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！！ 紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态
紫外吸收光谱 UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法 FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光 谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射 谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关 反气相色谱法 IGC
化学方法与光谱对比 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
在当今工业快速发展的社会，光谱分析仪器和化学分析仪器在冶金、化学、制药、机械、新材料开发、航空、宇宙探索等很多领域都有着很广泛的应用。两者之间又有着各自的优点和不足。 光谱分析仪的优点： 1. 采样方式灵活，对于稀有和贵重金属的检测和分析可以节约取样带来的损耗。 2. 测试速率高，可设定多通道瞬间多点采集，并通过计算器实时输出。 3. 对于一些机械零件可以做到无损检测，而不破坏样品，便于进行无损检测。 4. 分析速度较快，比较适用做炉前分析或现场分析，从而达到快速检测。 5. 分析结果的准确性是建立在化学分析标样的基础上。 光谱分析仪的缺点： 1. 对于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到准确检测。
2. 不是原始方法，不能作为仲裁分析方法，检测结果不能做为国家认证依据。 3. 受各企业产品相对垄断的因素，购买和维护成本都比较高，性价比较低。 4. 需要大量代表性样品进行化学分析建模，对于小批量样品检测显然不切实际。 5. 模型需要不断更新，在仪器发生变化或者标准样品发生变化时，模型也要变化。 6. 建模成本很高，测试成本也就比较大了，当然对于大量样品检测时，测试成本会下降。 7. 易受光学系统参数等外部或内部因素影响，经常出现曲线非线性问题，对检测结果的准确度影响较大。 化学分析仪的优点 1. 化学分析法是国家实验室所使用的仲裁分析方法，准确度高。 2. 对于各元素之间的干扰可以用化学试剂屏蔽，做到元素之间互不干扰，曲线可进行非线性回归，确保了检测的准确性。 3. 取样过程是深入样品中心和多点采集，更具有代表性，特别是对于不均匀性样品和表面处理后的样品可准确检测。 4. 应用领域广泛，局限性小，可建立标准曲线进行测定，仪器可进行曲线自我检测。
原子发射光谱分析 1、原子发射光谱分析的基本原理（依据） 2、ICP光源形成的原理及特点（习题2） ：ICP是利用高频加热原理。 当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。 其特点如下： 工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物的分解及元素的激发，对大多数元素有很高的灵敏度。 （2）由于趋肤效应的存在，稳定性高，自吸现象小，测定的线性范围宽。（3）由于电子密度高，所以碱金属的电离引起的干扰较小。 （4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象。 （5）ICP的载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。 （6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少。 3、掌握特征谱线、共振线、灵敏线、最后线、分析线的含义及其它们之间的内 在联系。（习题3） 4、：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。共振线 具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。 5、灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振 线(resonance line)。 最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。 进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。 由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。 发射光谱定性分析的基本原理和常用方法。（习题5 由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发下，可以产生各自的特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质决定的，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析的基础。 进行光谱定性分析有以下三种方法： （1）比较法。将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分的定性。
光谱分析方法
第一章绪论 一、填空题 1仪器分析方法分为（）、（）、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化学分析法。 2 光学分析法一般可分为（）、（）。 3仪器分析的分离分析法主要包括（）、（）、（）。 4仪器分析较化学分析的优点（）、（）、操作简便分析速度快。 答案 1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好 第二章光学分析法导论 一、选择题 1 电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面（）A能量B频率C波长D波数
2 当辐射从一种介质传播到另一种介质时，下列哪种参量不变（） A波长B速度C频率D方向 3 电磁辐射的二象性是指: A．电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成；B．电磁辐射具有波动性和电磁性； C．电磁辐射具有微粒性和光电效应；D．电磁辐射具有波动性和粒子性 4 可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中，能量最大和最小的区域分别为：A．紫外区和无线电波区；B．可见光区和无线电波区； C．紫外区和红外区；D．波数越大。 5 有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的 A．能量越大；B．频率越高；C．波长越长；D．波数越大。 6 波长为0.0100nm的电磁辐射的能量是多少eV？ A．0.124；B．12.4eV；C．124eV；D．1240 eV。 7 受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐
射形式辐射多余的能量，这种现象称为（）A光的吸收B光的发射C光的散射D 光的衍射 8 利用光栅的（）作用，可以进行色散分光A散射B衍射和干涉C折射D发射9 棱镜是利用其（）来分光的 A散射作用B衍射作用C折射作用D 旋光作用 10 光谱分析仪通常由以下（）四个基本部分组成 A光源、样品池、检测器、计算机 B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D光源、棱镜、光栅、光电池 二、填空题 1. 不同波长的光具有不同的能量，波长越长，频率、波数越（），能量越（），反之，波长越短，能量越（）。 2. 在光谱分析中，常常采用色散元件获得（）来作为分析手段。 3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变
拉曼光谱、红外光谱、XPS的原理及应用 作者: 3040821025(站内联系TA)发布: 2007-10-26 拉曼光谱的原理及应用 拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是：CCD 检测系统在近红外区域的高灵敏性，体积小而功率大的二极管激光器，与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计，提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。 （一）含义 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会按原来的方向透射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线，这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此，与红外吸收光谱类似，对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究谱线特征 （二）拉曼散射光谱具有以下明显的特征： a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同，但对同一样品，同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关； b. 在以波数为变量的拉曼光谱图上，斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧, 这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。 c. 一般情况下，斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布，处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。 （三）拉曼光谱技术的优越性 提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析，它无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外 1 由于水的拉曼散射很微弱，拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。 2 拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析。相反，若
第一章绪论 ）、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化 （ ）。 ）、（ ）、（ ）。 ）、（ ）、操作简便分析速度快。 答案 1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好 第二章光学分析法导论 一、 选择题 1电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面（ ） A 能量 B 频率 C 波长 D 波数 2当辐射从一种介质传播到另一种介质时，下列哪种参量不变（ ） A 波长 B 速度 C 频率 D 方向 3电磁辐射的二象性是指： A .电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成； B .电磁辐射具有波动性和电磁性； C ?电磁辐射具有微粒性和光电效应； D ?电磁辐射具有波动性和粒子性 4可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中， 能量最大和最小的区域分别为: A ?紫外区和无线电波区； B ?可见光区和无线电波区； C .紫外区和红外区； D ?波数越大。 一、 填空题 1仪器分析方法分为（ ）、（ 学分析法。 2光学分析法一般可分为（ ） 3仪器分析的分离分析法主要包括（
5有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的A .能量越大；B .频率越高；C .波长越长；D .波数越大。
7受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式辐射多余的能量，这种现象称为（） A光的吸收B光的发射C光的散射D光的衍射 8利用光栅的（）作用，可以进行色散分光 A散射B衍射和干涉C折射D发射 9棱镜是利用其（）来分光的 A散射作用B衍射作用C折射作用D旋光作用 10光谱分析仪通常由以下（）四个基本部分组成 A光源、样品池、检测器、计算机 B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D光源、棱镜、光栅、光电池 二、填空题 ），能量越（），反1. 不同波长的光具有不同的能量，波长越长，频率、波数越（ 之，波长越短，能量越（）。 2. 在光谱分析中，常常采用色散元件获得（）来作为分析手段。 3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变化，这中现象称为（） 4. 吸收光谱按其产生的本质分为（）、（）、（）等。 5. 由于原子没有振动和转动能级，因此原子光谱的产生主要是（）所致。 6?当光与物质作用时，某些频率的光被物质选择性的吸收并使其强度减弱的现象，称为（）, 此时，物质中的分子或原子由（）状态跃迁到（）的状态。 7.原子内层电子跃迁的能量相当于（）光，原子外层电子跃迁的能量相当于（）和（）。 三. 简答题: 1?什么是光学分析法？ 2?何谓光谱分析法和非光谱分析法? 3. 简述光学分析法的分类？ 4. 简述光学光谱仪器的基本组成。 5. 简述瑞利散射和拉曼散射的不同?
光谱仪的原理光谱仪的主要功能以及具体的分类 内容来源网络，由SIMM深圳机械展整理 更多相关展示，就在深圳机械展！ 光谱仪器是进行光谱研究和物质结构分析，利用光学色散原理及现代先进电子技术设计的光电仪器，光谱仪的主要功能是什么，在它工作原理的基础上怎么对其进行分类的，本文将详细的为大家介绍。 光谱仪的主要功能 它的基本作用是测量被研究光（所研究物质反射、吸收、散射或受激发的荧光等）的光谱特性，包括波长、强度等谱线特征。因此，光谱仪器应具有以下功能： （1）分光：把被研究光按一定波长或波数的发布规律在一定空间内分开。 （2）感光：将光信号转换成易于测量的电信号，相应测量出各波长光的强度，得到光能量按波长的发布规律。 （3）绘谱线图：把分开的光波及其强度按波长或波数的发布规律记录保存或显示对应光谱图。 要具备上述功能，一般光谱仪器都可分成四部分组成:光源和照明系统，分光系统，探测接收系统和传输存储显示系统。 主要分类 根据光谱仪器的工作原理可以分成两大类：一类是基于空间色散和干涉分光的光谱仪；另一类是基于调制原理分光的新型光谱仪。本设计是一套利用光栅分光的光谱仪，其基本结构如
图。 光源和照明系统可以是研究的对象，也可以作为研究的工具照射被研究的物质。一般来说，在研究物质的发射光谱如气体火焰、交直流电弧以及电火花等激发试样时，光源就是研究的对象；而在研究吸收光谱、拉曼光谱或荧光光谱时，光源则作为照明工具（如汞灯、红外干燥灯、乌灯、氙灯、LED、激光器等等）。为了尽可能多地会聚光源照射的光强度，并传递给后面的分光系统，就需要设计照明系统。 分光系统是任何光谱仪的核心部分，它一般是由准直系统、色散系统、成像系统三部分组成，作用是将照射来的光在一定空间内按照一定波长规律分开。如图2-1所示，准直系统一般由入射狭缝和准直物镜组成，入射狭缝位于准直物镜的焦平面上。光源和照明系统发出的光通过狭缝照射到准直物镜，变成平行光束投射到色散系统上。色散系统的作用是将入射的单束复合光分解为多束单色光。多束单色光经过成像物镜按照波长的顺序成像在透镜焦平面上；这样，单束的复合光经过分光系统后变成了多束单色光的像。目前主要的色散系统主要有物质色散（如棱镜）、多缝衍射（如光栅）和多光束干涉（如干涉仪）。 探测接收系统的作用是将成像系统焦平面上接收的光谱能量转换成易于测量的电信号，并测
1Cr18Ni9Ti 材质元素含量铁基线强度对比1Cr18Ni9Ti：Cr：17.00-19.00 Cr6=7 -------Cr6>7 Ni：8.00-11.00 1>32>61=4 Ti：0.02-0.8 2≥32=4 （黄绿色第一区） Cr5 Cr6 2 5 3 Cr7 1647 （绿色第一区域） 2 Ti 3 2 2 1 Ti3Ni33W26Ni Ni区V8Cr1Ti2 4 1W37
12CrIMoV 材质元素含量铁基线强度对比 12Cr1MoV：Cr：0.90-1.20 Cr5＜4并Cr6＞3┄┄ Cr5≤4或Cr5≥4 Mo：0.25-0.35 1≥3 1＞3 1＜4 V： 0.15-0.30 1≤1 （黄绿色第一区）（黄绿色第二区） Cr 5 Cr 6Mo3 53Mo4 4 7 4 5 3 2 Cr7 2 1 7 1 6 3 Sn （紫色区域V1组）（橙色区域Mn2组） Cr4V1V2 3 23V3Mn10Mn11 1V4Mn9 4 Mo2 V5V621V11 V7
10CrMo910 材质元素含量铁基线强度对比10CrMo910：Cr：2.00-2.50 1≥52≤4 Mo：0.90-1.20 1=62＜5 （黄绿色第一区）（黄绿色第二区） Cr 5 Cr6Mo3 5 3 Mo4 4 7 4 5 3 2 Cr7 2 1 7 1 6 3 6 Sn 15NiCuMoNb5 材质元素含量铁基线强度对比WB36 Ni：1.00-1.30 1≤31隐约出现15NiCuMoNb5Nb：0.015-0.045 1隐约出现2刚出现（蓝色第二区域） Mn8 2低Ni1Mn1Mn4Mn5Mn7 4 Nb1Nb23 5 Mn2Mn3Mn62 1 3 2 1 3 4
傅立叶变换红外光谱仪的 基本原理及其应用 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段，其中傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的，是一种干涉型光谱仪，具有优良的特性，完善的功能，并且应用围极其广泛，同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍，总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点，综述了其在各个方面的应用，并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词：傅立叶变换红外光谱仪；基本原理；应用；发展
目录 摘要................................................................................... I ABSTRACT......................................................................... II 1 傅里叶红外光谱仪的发展历史 (1) 2 基本原理 (4) 2.1光学系统及工作原理 (4) 2.2傅立叶变换红外光谱测定 (6) 2.3傅立叶变换红外光谱仪的主要特点 (7) 3 样品处理 (8) 3.1气体样品 (8) 3.2液体和溶液样品 (8) 3.3固体样品 (8) 4 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (9) 4.1在临床医学和药学方面的应用⑷ (9) 4.2在化学、化工方面的应用 (10) 4.3在环境分析中的应用 (11) 4.4在半导体和超导材料等方面的应用⑼ (11) 5 全文总结 (12) 参考文献 (13)
AES 原子发射光谱：原子的外层由高层能及向底层能级，能量以电磁辐射的形式发射出去， 这样就得到了发射光谱。原子发射一般是线状光谱。 原理：原子处于基态，通过电至激发，热至激发或者，光至激发等激发作用下，原子获得能 量，外层电子从基态跃迁到较高能态变成激发态，经过10-8s ，外层电子就从高能级向较低 能级或基态跃迁，多余能量的发射可得到一条光谱线。 光谱选择定律：①主量子数的变化△n 为包括零的整数，②△L=±1,即跃迁只能在S 项与P 项间，P 与S 或者D 间，D 到P 和F 。③△S=0，即不同多重性状间的迁移是不可能的。 ③△J=0，±1。但在J=0时，J=0的跃迁是允许的。 N 2S+1L J 影响谱线强度的主要因素：1激发电位2跃迁概率3 统计权重4激发温度（激发温度↑离子 ↑原子光谱↓离子光谱↑）5原子密度 原子发射光谱仪组成：激发光源，色散系统，检测系统， 激发光源：①火焰：2000到3000K ，只能激发激发电位低的原子：如碱性金属和碱土金属。 ② 直流电弧：4000到7000K ，优点：分析的灵敏度高，背景小，适合定量分析和低含量的 测定。缺点：不宜用于定量分析及低熔点元素的分析。 ③交流电弧：温度比直流高，离子线相对多，稳定性比直流高，操作安全，但灵敏度差 ④火花：一万K ，稳定性好，定量分析以及难测元素。每次放电时间间隔长，电极头温度低。 适合分析熔点低。缺点：灵敏度较差，背景大，不宜做痕量元素分析（金属，合金等组成均 匀的试样）⑤辉光 激发能力强，可以激发很难激发的元素，（非金属，卤素，一些气体）谱 线强度大，背景小，检出限低，稳定性好，准确度高（设备复杂，进样不方便）⑥电感耦合 等离子体10000K 基体效应小，检出限低，限行范围宽⑦激光 一万K ，适合珍贵样品 分光系统：单色器：入射狭缝，准直装置，色散装置，聚焦透镜，出射狭缝。 棱镜：分光原理：光的折射，由于不同的光有不同的折射率，所以分开。 光栅：光的折射与干涉的总效果，不同波长的光通过光栅作用各有不同的衍射角。 分辨率： 原子发射检测法：①目视法，②光电法， ③摄谱法：用感光板来记录光谱，感光板：载片（光学玻璃）和感光乳剂（精致卤化 银精致明胶）。 曝光量H=Et E 感光层接受的照度、 黑度：S=lgT -1=lg io/i io 为没有谱线的光强，i 通过谱线的光强度i ,透过率T 定性分析：铁光谱比较法，标样光谱比较法，波长测定法。 定量法：①基本原理②内标法 ⑴内标元素和被测元素有相近的物理化学性质，如沸点，熔 点近似，在激发光源中有相近的蒸发性。⑵内标元素和被测元素有相近的激发能，如果选用 离子线组成分析线对时，则不仅要求两线对的激发电位相等，还要求内标元素的电离电位相 近。⑶内标元素是外加的，样品中不应有内标元素，⑷内标元素的含量必须适量且固定，⑸ 汾西线和内标线无自吸或者自吸很小，且不受其他谱线干扰。⑹如采用照相法测量谱线强度， 则要求两条谱线的波长应尽量靠近。 简述内标法基本原理和为什么要使用内标法。 答：内标法是通过测量谱线相对强度进行定量分析的方法。通常在被测定元素的谱线中选一 条灵敏线作为分析线，在基体元素（或定量加入的其它元素）的谱线中选一条谱线为比较线， 又称为内标线。分析线与内标线的绝对强度的比值称为分析线对的相对强度。在工作条件相 对变化时，分析线对两谱线的绝对强度均有变化，但对分析线对的相对强度影响不大，因此 可准确地测定元素的含量。从光谱定量分析公式a c b I lg lg lg +=，可知谱线强度I 与元素 的浓度有关，还受到许多因素的影响，而内标法可消除工作条件变化等大部分因素带来的影 响。 激发电位：原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量。共振线：由激发态像基 态跃迁所发射的谱线。（共振线具有最小电位，最容易被激发，最强谱线） 火花线：火法激发产生的谱线，激发能量大，产生的谱线主要是离子线。又称共振线。
实验室常用光谱仪及其它们各自的原理 光谱仪，又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置，测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝，一个色散系统，一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域，并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。 下面就介绍几种实验室常用的光谱仪的工作原理，它们分别是：荧光直读光谱仪、红外光谱仪、直读光谱仪、成像光谱仪。 荧光直读光谱仪的原理： 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为(10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态 跃迁到能量低的状态.这个过程称为发射过程.发射过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁. 当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子.它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,ad4yjmk从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线: 由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等. 莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析. 红外光谱仪的原理： 红外光谱与分子的结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手段，与其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。
紫外吸收光谱的基本原理，应用与其特点 紫外吸收光谱的基本原理 吸收光谱的产生 许多无色透明的有机化合物，虽不吸收可见光，但往往能吸收紫外光。如果用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物，这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的分子所吸收，若将不同波长的吸收光度记录下来，就可获的该化合物的紫外吸收光谱. 紫外光谱的表示方法 通常以波长λ为横轴、吸光度A（百分透光率T%）为纵轴作图，就可获的该化合物的紫外吸收光谱图。 吸光度A，表示单色光通过某一样品时被吸收的程度A=log(I0/I1), I0入射光强度，I1透过光强度； 透光率也称透射率T，为透过光强度I1与入射光强度I0之比值，T= I1/I0透光率T与吸光度A的关系为A=log(1/T) 根据朗伯-比尔定律，吸光度A与溶液浓度c成正比A=εbc ε为摩尔吸光系数，它是浓度为1mol/L的溶液在1cm的吸收池中，在一定波长下测得的吸光度，它表示物质对光能的吸收强度，是各种物质在一定波长下的特征常数，因而是检定化合物的重要数据；c为物质的浓度，单位为mol/L；b为液层厚度，单位为cm。 在紫外吸收光谱中常以吸收带最大吸收处波长λmax和该波长下的摩尔吸收系数εmax来表征化合物吸收特征。吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。吸收带的许多无色透明的有机化合物，虽不吸收可见光，但往往能吸收紫外光。如果用一束具有连续波长的紫外光照射有机化合物，这时紫外光中某些波长的光辐射就可以被该化合物的分子所吸收，若将不同波长的吸收光度记录下来，就可获的该化合物的紫外吸收光谱. 通常以波长λ为横轴、吸光度A（百分透光率T%）为纵轴作图，就可获的该化合物的紫外吸收光谱图。 吸光度A，表示单色光通过某一样品时被吸收的程度A=log(I0/I1), I0入射光强度，I1透过光强度； 透光率也称透射率T，为透过光强度I1与入射光强度I0之比值，T= I1/I0透光率T与吸光度A的关系为A=log(1/T) 根据朗伯-比尔定律，吸光度A与溶液浓度c成正比A=εbc ε为摩尔吸光系数，它是浓度为1mol/L的溶液在1cm的吸收池中，在一定波长下测得的吸光度，它表示物质对光能的吸收强度，是各种物质在一定波长下的特征常数，因而是检定化合物的重要数据；c为物质的浓度，单位为mol/L；b为液层厚度，单位为cm。 在紫外吸收光谱中常以吸收带最大吸收处波长λmax和该波长下的摩尔吸收系数εmax来表征化合物吸收特征。吸收光谱反映了物质分子对不同波长紫外光的吸收能力。吸收带的形状、λmax和εmax与吸光分子的结构有密切的关系。各种有机化合形状、λmax 和εmax与吸光分子的结构有密切的关系。各种有机化合物的λmax和εmax都有定值，同类化合物的εmax比较接近，处于一个范围。 紫外吸收光谱是由分子中价电子能级跃迁所产生的。由于电子能级跃迁往往要引起分子中核的运动状态的变化，因此在电子跃迁的同时，总是伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁。考虑跃迁前的基态分子并不是全是处于最低振动和转动能级，而是分布在若干不同的
原子发射光谱：原子的外层由高层能及向底层能级，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到了发射光谱。原子发射一般是线状光谱。 原理：原子处于基态，通过电至激发，热至激发或者，光至激发等激发作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变成激发态，经过10-8s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余能量的发射可得到一条光谱线。 光谱选择定律：①主量子数的变化△n为包括零的整数，②△±1,即跃迁只能在S项与P项间，P与S或者D间，D到P和F。 ③△0，即不同多重性状间的迁移是不可能的。 ③△0，±1。但在0时，0的跃迁是允许的。N21 影响谱线强度的主要因素：1激发电位2跃迁概率3 统计权重4激发温度（激发温度↑离子↑原子光谱↓离子光谱↑）5原子密度 原子发射光谱仪组成：激发光源，色散系统，检测系统， 激发光源：①火焰：2000到3000K，只能激发激发电位低的原子：如碱性金属和碱土金属。 ②直流电弧：4000到7000K，优点：分析的灵敏度高，背景小，适合定量分析和低含量的测定。缺点：不宜用于定量分析及低熔点元素的分析。 ③交流电弧：温度比直流高，离子线相对多，稳定性比直流高，操作安全，但灵敏度差
④火花：一万K，稳定性好，定量分析以及难测元素。每次放电时间间隔长，电极头温度低。 适合分析熔点低。缺点：灵敏度较差，背景大，不宜做痕量元素分析（金属，合金等组成均匀的试样）⑤辉光激发能力强，可以激发很难激发的元素，（非金属，卤素，一些气体）谱线强度大，背景小，检出限低，稳定性好，准确度高（设备复杂，进样不方便）⑥电感耦合等离子体10000K 基体效应小，检出限低，限行范围宽⑦激光一万K，适合珍贵样品 分光系统：单色器：入射狭缝，准直装置，色散装置，聚焦透镜，出射狭缝。 棱镜：分光原理：光的折射，由于不同的光有不同的折射率，所以分开。 光栅：光的折射与干涉的总效果，不同波长的光通过光栅作用各有不同的衍射角。 分辨率： 原子发射检测法：①目视法，②光电法， ③摄谱法：用感光板来记录光谱，感光板：载片（光学玻璃）和感光乳剂（精致卤化银精致明胶）。曝光量 E感光层接受的照度、 黑度：1为没有谱线的光强，i通过谱线的光强度i ,透过率T 定性分析：铁光谱比较法，标样光谱比较法，波长测定法。
□□□□□□□□工程公司企业标准 光谱分析检验方法 □□□□□□□□工程公司标准化委员会发布
Q/YS1.659—2006 目次 前言 (Ⅱ) 1 范围 (1) 2 引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 职责 (1) 5 工作程序 (2) 5.1 检测流程图 (2) 5.2 接收《检验委托单》 (2) 5.3 技术交底 (2) 5.4 确认被检项目（部件） (3) 5.5 检验准备 (3) 5.6 分析步骤 (6) 5.7 记录 (7) 5.8 检验结果评判 (7) 5.9 不合格品处理 (8) 5.10 检验报告 (8) 5.11 质量控制 (8) 5.12 安全环境控制 (9) 6 记录 (10) 附录A （规范性附录）光谱分析检验流程图 (11) 附录B （资料性附录）记录表样 (13) 表B.金属028 光谱分析委托单 (14) 表B.金属029 光谱分析不合格通知单 (15) 表B金属030 光谱分析检验记录 (16) 表B金属031 光谱分析检验报告 (17)
Q/YS1.659—2006 前言 本标准中附录表A为规范性附录。 本标准中附录表B为资料性附录。 本标准由金属检测中心提出。 本标准批准人： 本标准归口部门： 本标准审核人： 本标准会审人： 本标准起草单位： 本标准起草人： 本标准校对人： 本标准于××××年×月首次发布。 更改记录页 说明：本表由文件持有人根据“文件更改审批通知单”及时填写。
Q/YS1.659—2006 光谱分析检验方法 1 范围 本方法适用于火力发电厂安装设备的高温高压管道和各类合金钢部件，以及它们的焊接接头、焊接材料（焊丝、焊条）的定性和半定量分析检验。也适用于金属材料的分类检验。 2 引用标准 下列标准中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 中华人民共和国电力工业部基建司1993-06-01 火力发电厂金属光谱分析导则 DL 438—2000 火力发电厂金属技术监督规程 DL/T 869—2004 火力发电厂焊接技术规程 DL 647—2004 电站锅炉压力容器检验规程 TSG G7001—2004 锅炉安装监督检验规程 DL/T 5047—95 电力建设施工及验收技术规范（锅炉篇） DL 5011—92 电力建设施工及验收技术规范（汽机篇） DL 5031—94 电力建设施工及验收技术规范（管道篇） 3 术语和定义 3.1 光谱：只有一种波长，不能再进行分解的光叫做单色光；含有若干种波长成分的混合光就叫做复色光，复色光分解成单色光的现象叫做光的色散。由色散形成的光按一定次序排列的光带叫做光谱。 3.2光谱分析：根据物体的光谱来判定它的化学成分的方法。 3.3半定量分析：用眼睛来估计谱线的强度，来粗略地决定元素在试样中的含量。这种分析叫做光谱半定量分析。 3.4定性分析：每一种元素的原子被激发后，可以得到其特有的光谱来判定试样中某元素是否存在。 3.5局部定性分析：假定要测定样品中是否有某几个元素。 3.6全定性分析：假使要测定样品中所包含的全部元素。 4 职责
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。
光谱分析培训资料 2006年9月
原子吸收光谱分析培训资料 说明：以下内容仅是该类检测人员需要掌握的最基本知识，还涉及到的理论知识需用业余时间学习，实际经验需在操作中去积累。有关实验室认可内容将以质量手册和程序文件为依据进行专题培训。 理论知识 一、原子吸收光谱分析的基本原理 1．原理： 原子吸收分光光度法，又称原子吸收光谱法，是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元素的原子蒸气时被其基态原子吸收，由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法2．分类：通常分为2类 a).火焰原子吸收分析：由火焰将试样分解成自由原子。 b).石墨炉无火焰原子吸收分析：依靠电加热的石墨管将试样气化及分解。 3．优点： a).检出限低。可达ng.ml-1级。 b).选择性好，原子吸收光谱是元素的固有特征。 c).精密度高，相对标准偏差达到1%没有困难，最好可以达到0.3%或更好。 d).抗干扰能力强，一般不存在共存元素的光谱干扰。干扰主要来自化学干扰。 e).分析速度快，使用自动进样器，每小时测定几十个样品没有任何困难。 f).应用范围广，可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。 g).进样量小，一般进样量3~6ml.min-1 h).仪器设备相对简单，操作简便。 4．不足： 主要用于单元素的定量分析，标准曲线的动态范围通常小于2个数量级。 二、原子吸收光谱分析的定量方法 吸光度与试样中被测元素含量成正比
A=Kc（A—吸光度；c—被测元素的含量；） 常用的定量方法： 有标准曲线法——最基本的定量方法 标准加入法 浓度直读法。 1．标准曲线法： 用标准物质配制标准系列溶液，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度值Ai，对被测元素的含量ci。在同样条件下，测定样品的吸光度值Ax，根据被测元素的吸光度值Ax，从校正曲线求得其含量ci。 2．标准加入法： 分取几份等量的被测试样，在其中分析加入不等量的被测元素标准溶液，依次在标准条 件下测定它们的吸光度值，制作吸光度值对加入量的校正曲线，用外推法求得样品溶液的浓度3．浓度直读法： 在标准曲线为直线的浓度范围内，先用一个标样定标，通过标尺扩展，将测定吸光度值 调整为浓度值，以后测定试样时直接得到它的浓度值。 三、原子吸收光谱仪的组成 光源 原子化器、氢化物发生器 分光系统 检测系统 1．光源——空心阴极灯：由待测元素本身或其合金制成，内充惰性气体。 2．火焰原子化器：由雾化器、雾化室及燃烧器三部分组成 a). 雾化器：通过毛细管由气流的负压吸入溶液，并将溶液分散成非常细的雾滴。 b). 雾化室：预混室，燃气、助燃气、分散雾滴在此充分地混合均匀。 c). 燃烧器：用于混合气燃烧之用。一般是单缝燃烧器。我们所使用的是空气乙炔火焰燃烧器 与氧化亚氮乙炔燃烧器。 3．氢化物发生器：用于易形成氢化物的元素测定，As、Se、Sb、Hg元素 4．光学系统：单色器，分单光束与双光束。 5．检测系统：接收被火焰吸收后信号输入到光电倍增管，变成电讯号，最后经过转换由记记录仪