ASTM D93-10
闪点的测定(宾斯基-马丁闭口杯法)
本标准是以固定代号D93发行的；其后的数字表示原文本正式通过的年号，在有修订的情况下，为最后一次的修订年号。括号中数字为最后一次重新确认的年号。年号右上角有（ε）的，表示自最后一次修订或确认之后编辑上有所改动。
本标准已经美国国防部认可采用。
引言
本方法是依据具体的加热速率来确定实验精密度的一种动力学测试。因为某些物质的低导热性，加热速率不是任何情况下都能确定实验的精密度。有些闪点测试的加热速率较低比如方法D3941（对涂料、树脂及相关产品、高粘度产品闪点0-110℃的测试），它们的测试条件接近平衡。
闪点值是在仪器设计、仪器使用条件和操作流程得到的。因此闪点只由标准测试方法定义，从不同测试方法或采用不同的仪器得到的结果一般不相关。
1 范围
1.1 这些方法用手动和自动宾斯基-马丁闭口杯测试了在40-360℃的石油产品的闪点，且用自动宾斯基-马丁闭口杯测试了60-190℃的生物柴油的闪点。
注1—闪点在250℃以上可以测试但精密度还未经验证。用过的润滑油的精密度也还没有测定。一些说明指出D93中最低闪点在40℃以下，但在这温度之下精密度未经验证。
1.2 方法A适用于可蒸馏燃料（柴油、生物柴油混合物、煤油、燃油、涡轮油）、新的和用的润滑油以及部分不包括方法B或C的范畴之内的其它均相液体。
1.3 方法B适用于渣油、残渣回收油、用过润滑油、液体和固体混合物、在测试条件下表面趋于成膜的液体或者在搅拌和方法A的加热条件下动力粘度不一致的液体。
1.4 方法C适用于生物柴油（B100）。生物柴油里残留醇的闪点用手动闪点测试很难观察，用自动电子闪点设备测定比较合适。
1.5 这些测试方法适用于测定相对非挥发或可挥发不可燃物质或可燃物质。
1.6按SI单位表示的数值作为标准值。这个值在括号里出现仅为信息参考。
注2—许多年来闪点的标准测试都选择性使用C或F型温度计。尽管分度接近，但不相等。因为这个方法使用的F型温度计是每分度5o。，不可能读成每分度2。或3.6℉。因此，为了不同型号
温度计的独立使用，应使用不同分度。这个测试中采用如下协议：当温度要转化时，按SI出现在括号里如370℃（698℉）。当作为可选择型号的合理单位时，将会出现‘或’后面如2℃或5℉。
1.7本标准涉及某些有危险性的材料、操作和仪器，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。特殊的警告声明见6.4、7.1、 9.3、9.4、11，1.2、11，1.4、11，1.8、11,
2.2、和12，1.2。
2 引用标准
2.1 ASTM标准
D56 闪点的闭口杯测试法
D3941 闪点的闭口杯平衡法测试
D4057 石油和石油产品的手动测试
D4177 石油和石油产品的自动测试
E1 ASTM玻管液温度计校验
E300 工业化学品的测试
E502 ASTM标准的选择和使用—闭口杯法测定化学品闪点
2.2 ISO标准
方法34 相关产品的质量体系指导
方法35 相关物质认证—综合统计原理
3 术语
3.1 定义
3.1.1 生物柴油，n—一种从植物油或动物脂肪中提取的单个烷基组成的长链脂肪酸组成的燃料，标记B100。
3.1.2 生物柴油混合物，n—生物柴油与石油的混合物-以柴油为基础的燃料。
3.1.3 动力的，adj—在石油产品中—在石油产品闪点测试中—点火时测试样上方的蒸气温度和试样温度不平衡。
3.1.3.1 讨论—以一定速率加热测试样，蒸气温度滞后于试样温度。
3.1.4 平衡，n—在石油产品中—在石油产品闪点测试中—点火时测试样上方的蒸气温度和试样温度相同。
3.1.
4.1 讨论—这个条件在试验中不能完全达到，试样的温度不均一，杯盖和滑片应冷却。
3.1.5 闪点，n—在石油产品中，试验火焰引起蒸气着火的最低温度，修正到大气压101.3kp a （760mmHg）。
4 方法概要
4.1采用三种方法中的一种（A,B或C），用特制的黄铜杯，装待测试的样品至刻线处，盖上特制的盖子，加热并以一定速率搅拌。以规定的温度间隔，中断搅拌后迅速点火直到样品发生瞬间闪火（见11.1.8）。在3.1.5里有闪点的定义。
5 意义和用途
5.1 闪点是在实验条件下由测试样品和空气形成的可燃混合物的测试温度。它只是一个评估物质的可燃危险性的数值。
5.2 闪点能用于运输和安全管理等方面，可作为分类参数来定义可燃和易燃物质。其准确定义参见它们各自的特殊法规和相关标准。
注3—美国DOT和OSHA部确认闪点在37.8℃（100℉）下的液体是易燃的，用这些测试方法确定，这些液体的动力学粘度在37.8℃时为5.8mm2/s或更大，或在25℃（77℉）时为9.5mm2/s或更大，或包含悬浮固体或在测试时有形成表面膜的趋势。其它闪点分类也已经由这些部门用这些方法建立。
5.3 这些测试方法应用来测定和描述物质、产品或可控制实验室条件下加热和点火源的组合，而不应用来描述或评估火灾或有起火风险的物质、产品或实际条件下的组合。然而，这些方法的结果用来评估起火风险的一部分，这些风险考虑到所有的因素。
5.4 这些测试方法只提供闭口闪点测试升温至370℃（698℉）以上。
6 仪器
6.1 宾斯基—马丁闭口杯（手动）—这套设备由试验杯、试验杯盖和防护屏、搅拌装置。热源、点火装置、空气以及在A1中详细描述过的顶板。组合手动装置，试验杯、试验杯盖以及在图A1.1-A1.4中阐明的试验杯。使用规范也相应列举。
6.2宾斯基—马丁闭口杯（自动）—这套设备是和第Ⅱ部分(方法A)、第12部分（方法B）、第13部分（方法C）一致的自动闪点测试仪。这套设备会用到试验杯、试验杯盖和屏风、搅拌装置，火源和在A1中详细描述过的点火装置。
6.3 温度测定装置—如下所示的温度计范围以及依照说明E1或附录A3的规范要求协调，或电子温度测量装置如电阻温度计或热电偶。设备应与水银温度计有相同的温度。
温度计号
温度范围 ASTM IP
-5到+110℃（20到230℉） 9C（9F） 15C
+10到200℃（50到392。℉） 88C（88F） 101C
3
+90到370℃（200到700。℉） 10C（10F） 16C
6.4 点火火源—天然气，罐装天然气和电子点火器（热丝）都可以用来点火。图A1.4详细描述天然气点火装置需要如A1.1.2.3所述的火焰。电子点火器应是应是热丝型并且与天然气火焰装置一样应将火源的加热部分置于试验杯盖开口之上。（警告—供给设备的气体压力不用超过水压3kP a （12in））
6.5 气压计—精度±0.5 kP a
注4—在这个计算中的气压值是当时试验时实验室的室内压力。不能使用气象台或机场所用的已预先校准至海平面读书的气压计。
7 试剂和原料
7.1 清洗溶剂—用合适的溶剂清洗试验杯和试验杯盖上的样品并将试验杯干燥。常用的溶剂有甲苯和丙酮（警告—甲苯、丙酮和许多溶剂都可燃并对身体有害。处理溶剂和废样品需与当地规则一致。）
8 试样
8.1 按照试验D4057、D4177或E300的说明得到一个样品。
8.2 这每次试验中至少需要75ml样品。当得到一个渣油样品时，样品容器应该装到85-95%。对其它样品，样品容器尺寸的选择应使容器承载量不多于85%或少于50%。对生物柴油（B100），推荐1L的容器中装85%.
8.3 同一个试样的测试应从同一个容器中取。第二次装载的试样应至少为50%才能体现重复性试验的精密度。如果装载的试样量少于50%会影响闪点的测定结果。
8.4 如果不谨慎操作而使易挥发物质损失，得到的闪点不正确。在不必要时不要打开容器以免使试样挥发或引进水分，或者两者皆有。避免将试样储存在35℃或95℉以上。试样应密封保存。除非样品温度的预期闪点在18℃或32℉下否则不要转移。
8.5 不要将试样储存在不密封的容器里，易挥发物质能通过容器扩散。渗透出的样品不可靠不能作为有效结果的来源。
8.6 非常粘稠的物质应在容器里加热，同时将瓶盖轻轻松开以免产生危险气压，固体在最低温度为不超过预期闪点下28℃或50℉下液化30min。如果试样没有完全液化，再加热30min。然后将容器轻轻水平晃动试样使均匀之后再转移到试验杯。除非样品温度的预期闪点在18℃或32℉下否则不要转移和加热。当试样温度高于这个温度时，让试样冷却到样品温度的预期闪点以下18℃或32℉再转移。
注5—试样瓶未密封完全加热时试样蒸气易挥发。
注6—长时间加热后有些粘稠试样仍不能液化。升高温度时应非常小心以免不必要的试样蒸气挥发或者加热到试样温度离闪点太接近。
8.7 用氯化钙使含未溶解水或游离水试样脱水或用定量滤纸过滤或用疏松干燥的脱水棉。如果容许加热，不应长时间加热或者大大超过样品温度的预期闪点以下18℃或32℉。
注7—如果试样含有易挥发污染物，8.6和8.7应省略。
9 仪器准备
9.1 将手动或自动仪器放置在水平台面上如桌子。
9.2 试验应在无气流的房间或隔间进行。试验在任何有气流的地方进行，结果都不可靠。
注8—防护屏，大约460mm2（18in）和610 mm高或其它合适的尺寸，前方带开口以阻止气流影响试样杯上方的蒸气。
注9—当试样产生有毒蒸气时，应将仪器放在能单独控制空气流的通风橱，可以调节气流使蒸气被抽走，但空气流不能影响试验杯上方的蒸气。
9.3 手动或自动仪器要按照生产厂家的说明来进行校准、检查和操作。（警告—气体压力不用超过水压3kP a（12in））
9.4 开始试验前试验杯及其它附件应完全洁净和干燥确保除去所用溶剂。用合适的溶剂去除试验杯和盖上的所有残留物并干燥。常用的溶剂有甲苯和丙酮（警告—甲苯、丙酮和许多溶剂都可燃并对身体有害。处理溶剂和废样品需与当地规则一致。）
10 仪器校验
10.1 按厂家的说明校准自动闪点仪。
10.2 按6.3校准温度测定装置。
10.3 用有证标准样品（CRM）如附录A4所列举的，每年至少校准仪器一次来确定这些样品的闪点，结果应接近预期闪点温度范围。试样按照方法A来测试，11.1.8或11.2.2得到的闪点应修正到大气压下（见第14部分）。所得到的闪点对确定的CRM应在表A4.1所显示的误差之内，或对未列举的CRM在其计算的误差之内。（见附录A4）
10.4 一旦仪器被校准，工作参比样品（SWSs）的闪点应由可控误差来确定。这些参比样可以应用到多次重复测试中。
10.5 当所得到的闪点不在10.3或10.4所述的误差之内时，就要检查仪器的操作和状态来确保与附录A1所列的细节相符，特别注意瓶盖的气密性（A1.1.1.2），旋钮、火源的位置和角度（A1.1.2.3）以及温度测定装置的位置（A1.1.2.4）。调整之后用新的样品重复10.3的测试，特别注意这些测试方法的操作细节。
5
方法A
11 方法
11.1 手动仪器
11.1.1 确保试样在容器的装载量如8.2所述。将试样倒入试验杯至加料线。试验杯和试样的温度应至少在预期闪点以下18℃或32℉。如果加入的试样过多，用注射器移走或者用相同的容器倒出液体。盖上试验杯盖，组装好仪器。确保试验装置或测定装置均装好。如果温度测定装置还没装好，插入温度计。
11.1.2 点燃试验火焰，将火焰直径调节为3.2-4.8mm（0.126到0.189in），或者打开电子打火器按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。（警告—气体压力不用超过水压3kP a12（in）。）（警告—用气体火焰测试时要非常谨慎地练习。如果不能将试验杯内的蒸气点燃，产生火焰的气体会进入试验表面而影响结果。）（警告—在开始点火时，操作者应加强练习并采取合适的安全措施，因为最初点火时低闪点物质会有非常强的闪火。）（警告—考虑到危险性，使用这些测试方法期间，操作者应加强练习并采取合适的安全措施，并使温度达到370℃或698℉以上。）
11.1.3 将温度测定装置设置试样以5-6℃/min（9-11℉/min）的速率升温。
11.1.4 将搅拌装置调到90-120rpm。（警告—与点火源有关的装置要倍加小心，火焰的尺寸或电子点火的强度，温度加热速率和将火源点入试验杯的速率都是影响好结果的因素。）
11.1.5 点火源的使用
11.1.5.1 如果试样的预期闪点是110℃或230℉或在这之下，从预期闪点以下23±5℃或41±9℉开始点火，试样每升高1℃或2℉重复点火一次。中断搅拌，用试验杯盖上的滑板操作旋钮和点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降之试验杯的蒸汽空间内，并停留1s，然后迅速升高回至原位置。
11.1.5.2如果试样的预期闪点是110℃或230℉以下，如11.1.5.1所描述点火，从预期闪点以下23±5℃或41±9℉开始点火，试样每升高2℃或5℉重复点火一次。（警告—使用自动仪器时，为安全考虑强烈建议，预期闪点在130℃以上时，达到到预期闪点以下28℃时每升高10℃重复点火，接下来遵从点火程序。这减少了起火的可能性也不会影响结果。误差研究显示点火测试没有观察到有效的测试方法重复性。）
11.1.6 当试样易挥发时不需要如11.1.5所陈述的点火源的温度限制。
11.1.7 当试样的预期闪点未知时，在15±5℃或60±10℉开始测试。当试样非常粘稠时，如8.6所述加热试样。如11.1.5.1所述高于起始温度5℃或10℉开始点火。
注10—对未知预期闪点的试样，闪点的结果应为一个大约值。在标准测试中这个值可用作新试样的预期闪点。
11.1.8 记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度，作为试样的观察闪点。当火焰较大时认为试验闪火并且迅速蔓延整个试样表面。（警告—对某些包含卤代烃如二氯甲烷、三氯乙烯的混合物，观察到没有明显的闪火。不要将试验火焰调大（不是光晕效果），将试验火焰的颜色从蓝色变成橘黄色。在室温以上的温度对这些试样持续的加热和测试会导致试验杯上方的蒸气着火，并引起火灾。更多的信息见附录X和X2。）
11.1.9 点火有试样火焰时，不要把试样火焰周围的蓝色光轮或扩大的火焰当做真实的闪点，这不是闪点应忽略。
11.1.10 最初点火时测试到闪点，不要继续测试，将结果舍弃，用新的试样重复试验。用新的试样在最初测试到的预期闪点以下23±5℃或41±9℉开始点火。
11.1.11 如果所记录的观察闪点温度与最初的点火温度的差值少于18℃或高于28℃，这认为此结果是个大约值。应用新试样重复试验，调整最初的点火温度。用新试样的最初点火温度应为这个测定到的大约值即预期闪点以下23±5℃或41±9℉。
11.1.12 当仪器冷却到安全温度，低于55℃（130℉），移走试验杯盖和试验杯，并按厂家说明清洗仪器。
注11—清洗和安装组合盖时要倍加小心不要损坏闪点测试装置或温度测定装置。见厂家说明做适当的维护。
11.2 自动仪器
11.2.1 自动仪器应如11.1所述的方法使用，包含加热速率控制，试样的搅拌，点火源的使用，闪点的测试，记录闪点。
11.2.2 按照厂家的说明开启自动仪器。（警告—如果没有正确安装试样温度测定仪会控制不了试样的加热及潜在的火灾。有些自动仪器这个现象采取预防措施。）这个仪器应遵从11.1.3到11.1.8所述的方法操作。
方法B
12 方法
12.1 手动仪器
12.1.1 确保试样在容器的装载量如8.2所述。将试样倒入试验杯至加料线。试验杯和试样的温
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度应至少在预期闪点以下18℃或32℉。如果加入的试样过多，用注射器移走或者用相同的容器倒出液体。盖上试验杯盖，组装好仪器。确保试验装置或测定装置均装好。如果温度测定装置还没装好，插入温度计。
12.1.2 点燃试验火焰，将火焰直径调节为3.2-4.8mm（0.126到0.189in），或者打开电子打火器按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。（警告—气体压力不用超过水压3kP a12（in）。）（警告—用气体火焰测试时要非常谨慎地练习。如果不能将试验杯内的蒸气点燃，产生火焰的气体会进入试验表面而影响结果。）（警告—在开始点火时，操作者应加强练习并采取合适的安全措施，因为最初点火时低闪点物质会有非常强的闪火。）（警告—考虑到危险性，使用这些测试方法期间，操作者应加强练习并采取合适的安全措施，并使温度达到370℃或698℉以上。）
12.1.3 将搅拌装置调到250±10rpm。
12.1.4 将温度测定装置设置试样以1-1.6℃/min（2-3℉/min）的速率升温。
12.1.5 如之前的第11部分所述对搅拌和加热速率的要求进行。
12.2 自动仪器
12.2.1自动仪器应如12.1所述的方法使用，包含加热速率控制，试样的搅拌，点火源的使用，闪点的测试，记录闪点。
12.2.2 按照厂家的说明开启自动仪器。这个仪器应遵从12.1.3到12.1.5所述的方法操作。
方法C
13 方法
13.1 手动仪器—确保带有闪点测试的电子测定系统。
13.2 确保试样在容器的装载量如8.2所述。将试样倒入试验杯至加料线。试验杯和试样的温度应至少在预期闪点以下24℃。如果加入的试样过多，用注射器移走或者用相同的容器倒出液体。盖上试验杯盖，组装好仪器。确保试验装置或测定装置均装好。如果温度测定装置还没装好，插入温度计。
13.3 点燃试验火焰，将火焰直径调节为3.2-4.8mm（0.126到0.189in），或者打开电子打火器按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。（警告—气体压力不用超过水压3kP a12（in）。）（警告—用气体火焰测试时要非常谨慎地练习。如果不能将试验杯内的蒸气点燃，产生火焰的气体会进入试验表面而影响结果。）（警告—在开始点火时，操作者应加强练习并采取合适的安全措施，因为最初点火时低闪点物质会有非常强的闪火。）（警告—考虑到危险性，使用这些测试方法期间，操作者
应加强练习并采取合适的安全措施，并使温度达到370℃或698℉以上。）
13.4 将温度测定装置设置试样以3.0±0.5℃/min的速率升温。
13.5 将搅拌装置调到90-120rpm。（警告—与点火源有关的装置要倍加小心，火焰的尺寸或电子点火的强度，温度加热速率和将火源点入试验杯的速率都是影响好结果的因素。）
13.6 点火源的使用—试样的最初点火应在预期闪点100℃时进行。
13.7 如果试样的温度在预期闪点24℃以下，点火，试样每升高2℃重复点火一次。中断搅拌，用试验杯盖上的滑板操作旋钮和点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降之试验杯的蒸汽空间内，并停留1s，然后迅速升高回至原位置。
13.8 记录电子测定装置测试到点火引起试验杯内产生明显着火时的温度。
13.9 有试样火焰时，不要把试样火焰周围的蓝色光轮或扩大的火焰当做真实的闪点，这不是闪点应忽略。
13.10 最初点火时测试到闪点，不要继续测试，将结果舍弃，用新的试样重复试验。用新的试样在最初测试到的预期闪点以下24℃开始点火。
13.11 如果所记录的观察闪点温度与最初的点火温度的差值少于16℃或高于30℃，这认为此结果是个大约值。应用新试样重复试验，调整最初的点火温度。用新试样的最初点火温度应为这个测定到的大约值即预期闪点以下24℃。
13.12 当仪器冷却到安全温度，低于55℃，移走试验杯盖和试验杯，并按厂家说明清洗仪器。
注11—清洗和安装组合盖时要倍加小心不要损坏闪点测试装置或温度测定装置。见厂家说明做适当的维护。
方法A、B、C的计算、报告和精密度
14 计算
14.1 观察和记录试验时的室温和大气压（见注4）。大气压不在101.3kp a（760mmHg），用下式修正闪点值：
修正后闪点=C+0.25（101.3-K）（1）
修正后闪点=F+0.06（760-P）（2）
修正后闪点=C+0.033（760-P）（3）
式中：
C =观察到的闪点，℃
9
F =观察到的闪点，℉
P =室内大气压，mmHg
K =室内大气压，kpa
14.2 修正大气压后，结果报告精确到0.5℃（1℉）。
15 报告
15.1 按ASTM D9-IP34的闭口杯法测试闪点方法A或B或C来报告修正后的闪点。
16 精密度和偏差（方法A）
16.1 精密度—这个方法实验室测定结果的精密度，如下：
16.1.1 重复性—同一操作者用同一仪器在恒定的操作条件下，对同一种试样，按试验方法正确操作所得连续测定结果之间的差，在长期操作实践中，超过如下数值的可能性只有二十分之一。
R =AX （4）
A=0.0029
X=方法测试的温度℃
r=重复性
16.1.2 再现性—不同操作者在不同一个实验室，对同一试样正确操作得到两个独立结果之间的差，在长期操作实践中，超过如下数值的可能性只有二十分之一。
R =BX （5）
B=0.071
X=方法测试的温度℃
R=重复性
16.1.3 偏差—在这个测试方法里没有合适的参考物质来确定偏差，所以不能定义偏差。
16.1.4 相对偏差—统计评估没有显示手动和自动宾斯基—马丁闭口杯闪点的测试结果有任何有意义的差异。对会显示偏差的循环油和燃料的研究，手动和自动宾斯基—马丁闭口杯闪点的测试没有任何有意义的差异。为防止争议，均采用手动测试方法。
注13—洁净的液体才有精密度之说，考虑到样品型号和与相对偏差有关的信息，正在对相对偏差进行进一步的研究。
16.1.5 精密度数据是来源于ASTM1991，用五个燃料油和润滑油样品（12个实验室手动仪器操作和21个实验室自动仪器操作）的测试项目，以及IP1994的12个燃料试样和4个纯化学样（26个实验室手动仪器和自动仪器操作）。仪器采用气体火焰或者电阻点火（热丝）设备，它们的平均闪点都写在研究报告里。
17 精密度和偏差（方法B）
17.1 精密度—这个方法实验室测定结果的精密度，如下：
17.1.1 重复性—同一操作者用同一仪器在恒定的操作条件下，对同一种试样，按试验方法正确操作所得连续测定结果之间的差，在长期操作实践中，超过如下数值的可能性只有二十分之一。
渣油2℃其它型号5℃
17.1.2 再现性—不同操作者在不同一个实验室，对同一试样正确操作得到两个独立结果之间的差，在长期操作实践中，超过如下数值的可能性只有二十分之一。
渣油6℃其它型号10℃
注14—这个标准的偏差以实验室内的摄氏度为指导。
17.1.3 偏差—在这个测试方法里没有合适的参考物质来确定偏差，所以不能定义偏差。
17.1.4 渣油的精密度数据是来源于1996和IP的合作测试项目，用12个渣油试样和40个实验室手动仪器与自动仪器操作。试样的型号和平均闪点在研究报告里。
17.1.5 方法B里其它型号试样的精密度数据未知，这与RR：D02-1007一致。
注15—在1991实验项目里没测试方法B。
18精密度和偏差（方法C）
18.1 精密度—这个方法实验室测定结果的精密度，如下：
18.1.1 重复性—同一操作者用同一仪器在恒定的操作条件下，对同一种试样，按试验方法正确操作所得连续测定结果之间的差，在长期操作实践中，超过如下数值的可能性只有二十分之一。
8.4℃
18.1.2 再现性—不同操作者在不同一个实验室，对同一试样正确操作得到两个独立结果之间的差，在长期操作实践中，超过如下数值的可能性只有二十分之一。
14.7℃
注16—这个标准的偏差以实验室内的摄氏度为指导。
18.1.3 偏差—在这个测试方法里没有合适的参考物质来确定偏差，所以不能定义偏差。
18.1.4 生物柴油的精密度数据是来源于2008的测试项目，用9个生物柴油试样（B100）和17个生物柴油的0.1-0.3%乙醇溶液，11个实验室自动仪器操作。精密度是从60-190℃的闪点计算。乙醇溶液用EN14110来验证。试样的型号和平均闪点在研究报告里。
19 关键词
19.1 自动闪点测试、自动宾斯基—马丁闭口杯、可燃性、闪点、宾斯基—马丁闭口杯
11
附录
（强制性附录）
A1仪器校验
A1.1 图A1.1显示了一个典型的火焰式点火的组合仪器。仪器是由按以下要求的闭口杯、杯盖和加热室组成：
A1.1.1 试验杯—试验杯由黄铜或具有相同导热性能的不锈钢金属制成，并符合图A1.2所示的尺寸要求。试验杯温度计插孔应装配使其在加热室中定位的装置。试验杯最好能安有手柄，但不能太重，以免空试验杯倾倒。
A1.1.2 试验杯盖
A1.1.2.1 杯盖—图A1.3所示由黄铜或其他热导性相当的不锈钢金属制成。试验杯盖四周有向下的垂边，几乎与试验杯的侧翼缘相接触，垂边与试验杯外表面在直径方向上的间隙不能超过0.36mm（0.014in），且正好配罩在试验杯的外面，试验杯与连接部分有定位或锁住装置。试验杯盖上有四个开口A、B、C、D如图A1.3所示。试验杯上部边缘应与整个试验杯盖内表面紧密接触。
A1.1.2.2 滑板—由厚约2.4mm（in）的黄铜制成。如图A1.1和图A1.4,在试验杯盖的上表面操作。滑板的形状和装配应能让它在试验杯盖的水平中心轴的两个停位之间转动。保证滑板转到一个端点位置时，试验杯盖上的开口A、B、C全都关闭，而转到另一个端点位置时，三个开口全部打开。机械操作的滑板应是弹簧型的，要保证在不使用滑板时试验杯上的三个开口全部关闭，而转到另一个端点位置时，三个开口全部打开，且点火器的尖端应能全部降至试验杯内。
A1.1.2.3 火焰点火器—火焰点火装置（图A1.4）的点火尖端应为直径0.69-0.79mm （0.027-0.031in）。尖端为不锈钢，或其他合适的金属材料。点火器配有机械操作器，当滑板在‘开’的位置时，降下尖端使火焰喷嘴开口孔的中心位于试验杯盖的上下表平面之间，且通过最大开口A 中心半径上的一点。（A1.3）。电子点火器也比较合适。电子点火器是电子热阻型（热丝），加热部分在试验杯盖孔上的位置应与火焰点火器一样。
A1.1.2.4 引燃火焰—引燃火焰应用与火焰的自动再点火。应安装一个直径为4mm（in）的焊珠来比较计算火焰的大小。引导火焰的尖端应和火焰点火的尖端尺寸一样（0.69-0.79mm （0.027-0.031in））。
A1.1.2.5 搅拌装置—安装在试验杯的中心位置（图A1.4），带两个双叶片金属桨。在图A1.4中下桨面标记字母L、M、N。下桨面距试验杯盖约为38mm，两个叶片宽为8mm，并倾斜45。。上下桨面标记字母A、C、G。下桨面距试验杯盖约为19mm，两个叶片宽也为8mm，并倾斜45。。两组桨固定在搅拌器的旋转轴上，当从搅拌器的下面观察时，其中一组桨的两个叶片在0。和180。的位置，另
一组桨的叶片在90。和270。的位置。搅拌器的旋转轴可用传动软轴或合适的滑轮组结构与电动机连接。
A1.1.2.6 加热室—通过设计成合适的加热室的方式给试验杯盖提供热量，效果相当于空气浴。加热室应由空气浴和能放置加热室的浴套组成。
A1.1.2.7 空气浴—空气浴有筒型内侧且符合图A1.1所示的要求。空气浴可以是火焰加热型或电加热金属铸件型（A1.1.2.8）或电阻元件加热型（A1.1.2.9）。在任何情况下空气浴保证在试验所规定温度下不变形。
A1.1.2.8 火焰或电加热型—如果加热部分是火焰或电加热型，其底部和侧壁的温度应保持一致。为了使空气浴内表面温度一致，空气浴的厚度应不小于6.4mm（in），除非空气浴的底表面和侧壁有等量的热流密度。
A1.1.2.9 电阻元件加热型—如果加热部分是电阻元件型，其表面的所有部件受热均匀。空气浴的底表面和侧壁厚度应不小于6.4mm（in），除非空气浴的热阻在底表面和侧壁至少分布80%.加热室在空气浴距内表面至少4.0mm（in）和底部与侧壁厚度最小1.58mm（in）的位置有这样的热阻分布。
A1.1.2.10 浴套—由金属制成，并装配成浴套和空气浴之间带空隙。可以用三个螺丝和间隙衬套装在空气浴上。间隙衬套应有足够的厚度使空隙为4.8mm（in），且直径应不大于9.5mm（in）。
A2温度计适配器
A2.1 低范围温度计有时需用金属套筒与用于泰克闪点试验仪的温度计插孔相固定。而宾斯基—马丁闭口闪点试验仪的温度计插孔较大，需用适配器与之相配合。垫圈直径尺寸的差别不会影响结果，但给厂家、供应商和用户都带来不必要的麻烦。
A2.2 直径要求如图A2.1所示。这些要求不是强制性的，但都要符合宾斯基—马丁闭口杯测试者的要求。
A3温度计校验
A3.1 见图A3.1和表A3.1-A3.4.
A4仪器相关性能认证
A4.1 有证标准样品（CRM）—CRM是稳定的纯烃（99%摩尔纯度）或按照ASTM RR：D02-1007或ISO34、35在指定试验方法的试验间确定了本标准闪点的其他稳定的石油产品。
A4.1.1 闪点值修正到一些标准样品大气压下，它们的误差见表A4.1（见注A4.1）。CRM的供应商提供每一种物质现有产品批次的闪点测试认证。其他CRM的误差计算可以从这些方法的重现值来确定，消除试验效果然后乘以0.7，见研究报告RR：S15-1008。
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注A4.1—表A4.1中列出的物质，纯度，闪点值和误差的技术认证都是用ASTM来确定。依照ASTM RR：D02-1007或ISO34、35对其他物质、纯度、闪点值和误差来认证。这些物质在使用之前都应进行相关性能的认证，因为闪点值随每一批次CRM的组成变化。
A4.2 工作参比样品（SWS）—SWS是稳定的纯烃（99%摩尔纯度）或组成稳定的其它石油产品。
A4.2.1 用标准统计技术（见ASTM MNL7）给SWS建立平均闪点和统计误差（3σ）方法。
附件
（非强制性附录）
X1 闪点屏蔽现象
X1.1一些含不易燃组分的样品做闪点试验，液体上方蒸气表面会不反应，抑制闪火。在这个条件下，物质的闪点会屏蔽，而导致结果不正确，很高或者没有闪点。
X1.2 闪点屏蔽现象大部分发生在包含卤化烃如二氯甲烷和三氯乙烯等卤化烃的可燃液体。
X1.3 在这种条件下，如3.1.5所述的明显闪火不会观察到。反而能观察到测试火焰的扩大和火焰从蓝色变为橙黄色。
X1.4 在这种条件下，在室温以上持续加热和闪点测试会导致试验杯外蒸气着火，常常发生在试验火焰之上。这存在潜在的火灾危险。
X1.5 这些物质的闪点测试时遇到这个情况，终止测试。
X1.6 E502测试方法有闪点测试和混合物易燃性混合物的进一步评论。
X2 闪点测试和混合物的易燃性
X2.1 当闪点可用来标识液体易燃性的最终用途时，闪点不代表可燃蒸气的最低温度。
X2.2 这有没有闪点的纯物质不能确保可燃性的自由度。包含在这个目录里的物质都需要大直径的火焰如三氯乙烯，这个物质闪点测试火焰不会蔓延，它的蒸气易燃，以足够的火焰尺寸点燃后易着火。
X2.3 当液体包含易燃或不易燃组分，有能在某些条件下演变为易燃蒸气的例子并不会有闭口杯闪点。记录下不易燃组分的挥发的现象，且存有足够数量后会使闭口杯蒸气表面不反应，抑制闪火。此外，一些足够不可燃组分的存在于蒸气里，这个物质就没有闪点。
X2.4 包含高挥发性不易燃组分的液体或不纯度，因为不易燃物质的影响会没有闪点，如果在空气蒸气比例合适会形成易燃混合物。
从最后一次发行（D93-09），附属委员会D02.08确认了标准需要改变的位置，这些会影响到标
准的使用。（2010.2.15批准）
（1）修改第一部分，规定方法C参考和生物柴油的范围。
（2）修改第三部分添加生物柴油及生物柴油混合物的定义。
（3）修改4.1、6.2和15。
（4）添加第13部分，方法C。
（5）添加第18部分，方法C的精密度和偏差。
（6）添加引言信息。
（7）添加测试方法D3941到文档和参考文件。
（8）修改注1。
从最后一次发行（D93-08）附属委员会D02.08确认了标准需要改变的位置，这些会影响到标准的使用。（2009.12.15批准）
（1）修改11.1.5.2，添加新的警告声明。
（2）修改11.2.2，添加新的警告声明。
从最后一次发行（D93-07）附属委员会D02.08确认了标准需要改变的位置，这些会影响到标准的使用。（2008.10.15批准）
（1）修改11.2.2，添加新的警告声明和支持的研究报告。
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石油产品闪点测定法（闭口杯法） 摘要：本文先研究了石油闪点测定的定义和意义，以此来初步的分析石油闪点测量的概念，然后分析了石油闪点测量的方法和操作要点，细致的分析了影响石油闪点测定的影响因素，为石油闪点测定的发展提供了可参考的依据。闪点是一个安全指标, 用于鉴定油品及其他可燃液体发生火灾的危险性。 关键词：闪点仪;石油产品。 引言 闪点是一个重要的指标，这有利于我们评估某一批石油的具体价值和性能，从而更好的利用石油的性能为我们的生活提供便利。关于石油闪点的测定，我们需要把石油试样在一定的条件下加热，然后不停的搅拌，使试样由于加热产生蒸汽。当石油产生的蒸汽在空气中能够和和火焰发生闪燃的现象时，测量此时的最低温度，这就是石油的闪点。[1]我国目前测定闪点的方法有GB/T 3536(克利夫兰法), [2] GB/T 267(开口法),GB/T 261(闭口杯法), SH/T 0733(泰克闭口杯法)。 一、实验的目的 本方法适用于测定煤油、柴油、润滑油的闪点。油品的闪点可以判断其在储存、运输和使用中的安全性；重质油（如润滑油）的闪点还反应了油品的均匀性（是否混入低沸组分）。生活上也是一样，我们汽车使用的汽油和润滑油有不同的型号，区分他们性能的就是闪点和粘度等，不同的使用方向需要选择不同的类型，我们就是根据其闪点的不同来选择，方便自己的生活。 二、实验内容和要求 石油气或油品蒸汽与空气的混合物，在一定浓度范围内，遇到明火能产生爆炸。如果混合气中可燃气体过少或过多，超出上述浓度范围，混合物不会爆炸。此浓度范围称为爆炸范围，其上限浓度称为爆炸上限，下限浓度称为爆炸下限。爆炸范围决定于混合物的化学组成和物理条件，如测定它的方法、温度、压力等。当其他条件不变时，在石油产品液面上的蒸汽浓度，决定于油品的温度。当蒸汽浓度达到爆炸下限（汽油以外的各种产品）或爆炸上限（汽油）时的油品温度称为闪点、由于油品液面上部的蒸汽浓度和爆炸限度与油品温度以外的条件如加热温度、蒸发速度、蒸发空间的大小、压力等有关，所以石油产品的闪点与测定仪器及操作方法有密切关系，是一个条件性很强的指标。 外界压力对闪点影响很大，在外压超过一定范围时，需进行压力校正。
JBS-2全自动闭口闪点测试仪技术规范书 一、概述 在电力系统及厂矿、企业都有大量的充油设备。绝缘油的闪点是必测的常规检验项目。JBS-2型闭口闪点测试仪是现行的石油产品闭口闪点仪的换代产品，该仪器是参照国家标准GB/T261-2008的规定要求对样品进行测定，整个测定过程全部自动进行。仪器采用超大屏幕液晶显示器，测定准确,性能稳定，完全可以满足石油化工、电力、科研等部门测定石油产品闭口闪点的需要，使用十分方便，深受广大油务工作者欢迎。 二、执行标准 本仪器是参照国家标准GB/T261-2008而设计。整机采用高速AVR单片机，软硬件配备适当，整个工作过程严格按标准要求运行。 三、功能简介 1. 采用微计算机控制，大气压力自动校正。 2. 温度超值自动停止检测、报警提示。 3. 自动点火、自动上气、自动断气、自动冷却。 4. 自动打印试验结果，调功程序自动控制升温曲线。 5. RS232标准接口。 6. 闪点检测：热电偶微分检测； 7.显示方式：大屏幕LCD(320×240）液晶显示； 8.点火方式：电子点火 9.信息存储：可存储99个测试结果； 10.冷却方式：内置强力风冷； 11.仪器自检：升降系统、搅拌系统、开门系统、点火系统； 四、技术指标 1、温度设定范围：30℃-400℃；温度测定范围：30℃-400℃ 2、温度分辨率：0.1℃ 3、测定精度：国家标准：闪点值<104时允差2℃ 闪点值≥104时允差4℃ 国际标准：闪点值<110时允差2℃
闪点值≥110时允差4℃ 4、温度检测方式：铂电阻（PT100） 5、燃气：煤气或液化石油气，压力：0.2-0.5MPa 6、冷却方式：强制风冷 7、点火方式：电子点火 8、电源：AC220V±10%；频率：50 Hz±1Hz 9、功率：＜350W 10、外形尺寸： 360×280×350 mm 11、重量：22kg 五、使用条件 1. 环境温度：0℃～+40℃ 2. 相对湿度：30%-80%。 六、随机附件 保定市建通电器制造有限公司
全自动开口闪点测定仪厂家详谈开、闭口杯法的区别: 石油产品闪点测定法之所以要分成闭口杯法和开口杯法，主要决定于石油产品的性质和使用 条件。 通常闭口杯法多用于蒸发性较大的轻质石油产品，如溶剂油、煤油等，由于测定条件与 轻质油品实际贮存和使用条件相似，可以作为防火安全控制指标的依据。 开口杯法多用于润滑油及重质石油产品。因为用开门杯法测定时，石油产品受热后所形 成的蒸气不断向周围空气扩散，使测得的闪点偏高。对于多数润滑油及重质油，尤其是在非 密闭的机件或温度不高的条件下使用，就算有极少量轻质掺合物，也将在使用过程中蒸发掉，不至于构成着火或爆炸的危险，所以这类产品都采用开口杯法测定。 在某些润滑油的规格中，规定有开口和闭口闪点两种质量指标，其目的是以开、闭口闪 点之差值，去检查润滑油馏分的宽窄程度和有无掺进轻质成分。有些润滑油在密闭容器内使用，在使用过程中常由于种种原因而产生高温，使润滑油可能形成分解产物，或从其他部件 掺进轻质成分。这些轻质成分在密闭容器内蒸发并与空气混合后，有着火或爆炸的危险。但 当用开口杯法测定时，可能发现不了这种易于蒸发的轻质成分的存在，所以规定要用闭口杯 法进行测定。属于这类油品的有电器用油、高速机械油及某些航空润滑油等。在轻质石油产 品中也有用开口杯法测定的，如溶剂煤油。这完全是为了适应使用条件，使所测得的闪点与 使用时的实际情况相似。 测定时，闭口杯法和开口杯法的区别是仪器不同、加热和引火条件不同。闭口杯法中的 试油在密闭油杯中加热，只在点火的瞬间才打开杯盖。开口杯法中的试油是在敞口杯中加热，蒸发的油气可以自由向空气中扩散，不易聚积达到爆炸下限的浓度，因此测得的开口闪点较 闭口闪点高。一般相差10-30℃油品越重，闪点越高，差别也越大。
闭口闪点测定仪操作方法使用方法及操作步骤 1.试验步骤 （1）打开电源开关，屏幕显示欢迎画面见图1； 图1 按“设置”键，进入参数设置功能画面，如图2 按“记录”键，进入历史记录功能画面；如图3 按“测定”键，进入样品测定功能画面；如图4 （2）参数设置画面 图2
用“左移”、“右移”键选择调整项，反显的数字为有效；用“增加”、“减少”键，调整选中的数字，（长时间按住该键将产生快速调整）；调整完毕后按下“对时”键，将当前的调整数值写入仪器时钟；按“退出”键返回画面1。 （3）历史记录功能画面 图3 按“”前页、“后页”键顺序查看记录；按“打印”键将该记录通过仪器的微型打印机打印出来；按“删除”键从仪器历史记录中删除该条记录；按“退出”键返回画面1。（4）样品测定功能画面 图4 ：单炉配置显示画面
图5 ：双炉配置显示画面 图6 ：三炉配置显示画面 ◆按“炉号”键切换按键操作所对应的测试炉。 ◆按“开始”键对应测试炉启动测试，此时“开始”键虚显。 再次按下该键，对应测试炉退出测试状态，并启动冷却风扇，此时“开始”键实显。 ◆按“上升”键对应测试炉向上抬高炉臂，此时“上升”键虚显； 再次按下该键，对应测试炉停止上升炉臂，并停止冷却风扇，此时“开始”键实显。 ◆按“下降”键对应测试炉向下降低炉臂，此时“下降”键虚显。 再次按下该键，对应测试炉停止降低炉臂，并停止冷却风扇，此时“下降”键实显。 ◆按“预闪”键，设定对应测试炉的预闪点值，并停止冷却风扇；用“增加”、“减少”键 调整数值，长时间按下这两个键，产生快速调整动作。预闪值设定应遵循如下方法：当 闪点值为200℃时，设置预闪值应低于闪点值10℃为190℃，不知油样闪点温度时设置
全自动开口闪点测定仪使用说明书 淄博盛康电气有限公司
仪器使用安全注意事项： 1、务必使用带可靠接地的电源插座为仪器供电！ 2、测试过程中油杯及其附近有高热，禁止触碰！ 3、测试过程中必须有人值守，测试完毕如有样品燃烧及时 用油杯盖盖住油杯！ 4、油杯盖有高热，禁止触碰！ 5、禁止用手扳动点火划扫杆，否则将造成仪器永久损坏！
一、概述： 全自动闪点测定仪，以触摸屏代替键盘操作。用于测定石油产品的开 口闪点值。采用国外的先进技术，液晶大屏幕LCD全中文显示人机对 话界面，全屏触摸按键提示输入，方便快捷，开放式、模糊控制集成 软件，模块化结构，符合国标、美国、欧盟等标准。是理想的进口仪 器替代产品。广泛应用于铁路，航空，电力，石油行业及科研部门等。二、仪器特点： ●采用新型高速数字信号处理器，工作可靠精度高； ●一台主机可同时控制多台测试炉进行多个样品测试，节省测试时间； ●检测、开盖、点火、报警、冷却、打印，整个实验过程自动完成； ●铂金电热丝、气点火方式； ●大气压强自动检测，自动修正测试结果； ●采用新研制的大功率高频开关电源加热技术，加热效率高，采用 自适应PID控制算法，自动调节升温曲线； ●温度超值自动停止检测并报警； ●热敏式微型打印机，使得打印更美观更快捷，具有脱机打印功能； ●带时间标记的历史纪录，最多存储255个；
●带温度补偿的百年历时钟，走时准确，自动记录测定的日期和时间，在掉电的状态下可运行10年以上； ●采用320x240大屏幕图形LCD显示屏，汉字显示界面，内容丰富； ●采用全屏触摸屏按键，操作直观方便； ●内置多个执行标准可供选择。 三、工作原理： 该仪器在国家标准规定的条件下，把试样装入试验杯，对装有试验油的试验杯加热，产生的石油蒸气与周围空气形成的混合气体在与火焰接触发生闪火时的最低温度作为闪点。 数字信号处理器根据所采集的温度变化情况，控制加热器，使试油温度按一定速率上升；点火时间、闪火检测、实现自动控制；当闪火被测出时，系统停止数据采集，显示闪火温度并打印记录结果，停止加热。 四、主要技术指标： 1、温度测量： 量程：室温—400℃ 重复性： 0.5% 分辨率： 0.1℃ 精度： 0.5%
第五章石油产品闪点测定法 第一节概述 一、闪点、燃点、自燃点及其关系 石油和大部分石油产品都是易燃物质。闪点、燃点、自燃点是表示油品的爆炸、着火、燃烧性能的主要参数。 1．闪点：指在规定的条件下，将油品加热蒸发，其蒸汽与空气形成油气混合物，当接触火焰时发生闪火的最低温度，以℃表示。根据油品的性质和使用条件不同，其测定方法也不同。闪点分为开口闪点和闭口闪点两种。通常轻质油多用闭口闪点测定，而重质及润滑油多用开口闪点测定。 2．燃点：指当达到闪点后继续按规定条件，加热到其蒸汽能被接触的火焰点着并燃烧不少于5 s时的最低温度，以℃表示。 3．自燃点是指油品加热到与空气接触能因剧烈的氧化而产生火焰自行燃烧时的最低温度，以℃表示。自燃点的高低随馏分轻重和化学组成而异，主要取决于油品是否易于氧化。一般烷烃比芳香烃容易氧化，油品含烷烃越多，自燃点越低；含芳香烃越多，则自燃点越高。油品越轻，自燃点越高，不容易自燃；反之，油品越重，越易氧化分解，则自燃点越低，越容易自燃。 闪点、燃点、自燃点三者都是条件性的，都与油品的燃烧爆炸有关，也与油品的馏分组成和化学组成有关。对同一油品来说，其三者的关系为：自燃点＞燃点＞闪点。而对不同油品来说，馏分越重,蒸气分压越低，闪点越高，燃点也越高，但自燃点却越低；反之，馏分越轻,蒸气分压越大，其闪点越低，燃点也越低，自燃点却越高。对各种油品来说，开口闪点高于闭口闪点。闪点愈高二者相差愈大。当重质油中混入少量轻组分时，二者差值更大。 二、闪点测定的实际意义 闪点测定在生产和应用中有着重要的实际意义。闪点的测定，可以判断油品馏分组成的轻重。一般的规律是油品蒸气压愈高，馏分组成愈轻，则油品的闪点愈低。反之，馏分组成愈重的油品则具有较高的闪点。闪点是一个安全指标。从油品闪点的高低可鉴定油品发生火灾的危险性。闪点愈低，燃料愈易燃，火灾危险性也愈大。根据油品闪点的高低，确定其运送、贮存和使用时的各种防火安全措施。对于某些润滑油来说，闪点可作为油品中含有低沸点混合物的指标。检查油品是否混入轻质油品。
SYD-261-1型 闭口闪点试验器 使用说明书 武汉格莱莫检测设备有限公司
目录 一、用途及适用范围 (2) 二、主要技术规格及参数 (2) 三、主要结构及电气原理图 (3) 四、仪器的使用 (5) 五、注意事项 (7) 六、常见故障及排除方法 (8) 七、仪器成套及技术文件 (8) 本仪器为高温、精密试验仪器， 使用前请详阅使用说明书，谨慎操作，注意安全！
一、用途及适用范围 本仪器是按照中华人民共和国国家标准GB/T 261-2008《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》所规定的要求设计制造的，适用于按GB/T 261-2008标准所规定的方法，测定闪点高于40℃的石油产品的闭口杯法闪点。 本仪器采用液晶屏幕显示、中文人机对话界面，对可预置闪点温度；预置步骤A，B；预置自动点火开或关；预置加热开或关等参数，具有提示菜单、提示式输入的操作界面。本仪器设计新颖，使用方便，测试结果准确，可广泛用于石油行业及铁路、航空、电力、相关大专院校、科研部门等。 二、主要技术规格及参数 1、工作电源： AC(220±10%)V， 50Hz。 2、加热装置：⑴炉体为碳化硅材料，功率为600W电热丝。 ⑵加热功率从(0～600)W可调。 3、试样升温速率： A步骤：(5～6)℃/min； B步骤： (1～1.5)℃/min； 自动控制。 4、电动搅拌装置：⑴搅拌电机（BYGH101步进电机）。 ⑵传动方式：软轴联结。 ⑶搅拌叶片规格：8㎜×40㎜。 5、搅拌速度：符合GB/T 261-2008标准要求。 ⑴ (90～120)转/分，适用于试验步骤A。 ⑵ (250±10)转/分，适用于试验步骤B。 6、标准油杯：符合GB/T 261-2008标准要求。 ⑴内径：50.7㎜～50.8㎜。 ⑵深度：55.7㎜～56.0㎜。 ⑶试油容量刻线深度：33.9㎜～34.3㎜。 ⑷试油容量：约70毫升。 7、引火装置：⑴引火源：煤气（或其它民用可燃气，下同）。 ⑵引火器孔径：(0.7～0.8)㎜。 8、测温度探头： P t100。 9、环境温度：≤35℃。 10、相对湿度：≤85％。 11、整机功耗：不大于650W。
定义 在规定的条件下，加热试样，当试样达到某温度时，试样的蒸汽和周围空气的混合气，一旦与火焰接触，即发生闪燃现象，发生闪燃时试样的最低温度，称为闪点。 意义 闪点是可燃性液体贮存、运输和使用的一个安全指标，同时也是可燃性液体的挥发性指标。闪点低的可燃性液体，挥发性高，容易着火，安全性较差。 石油产品，闪点在45℃以下的为易燃品，如汽油、煤油；闪点在45℃以上的为可燃品，如柴油、润滑油。挥发性高的润滑油在工作过程中容易蒸发损失，严重时甚至引起润滑油粘度增大，影响润滑油的使用。 一般要求可燃性液体的闪点比使用温度高20～30℃，以保证使用安全和减少挥发损失。 影响因素 闪点的高低，取决于可燃性液体的密度，液面的气压，或可燃性液体中是否混入轻质组分和轻质组分的含量多少。可燃性液体使用过程中若闪点突然降低，可能发生轻油混油事故或水解（对某些合成油而言），必须引起注意。 可燃液体的闪点随其浓度的变化而变化。 闪点的高低与油的分子组成及油面上压力有关，压力高，闪点高。 闪点是防止油发生火灾的一项重要指标。在敞口容器中，油的加热温度应低于闪点10℃；在压力容器中加热则无此限制。 当可燃性液体液面上挥发出的燃气与空气的混合物浓度增大时，遇到明火可形成连续燃烧（持续时间不小于5秒）的最低温度称为燃点。燃点高于闪点。 从防火角度考虑，希望油的闪点、燃点高些，两者的差值大些。而从燃烧角度考虑，则希望闪点、燃点低些，两者的差值也尽量小些。 应用 临界点 闪点是指石油产品在规定条件下，加热到它的蒸汽与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度。油品越轻，闪点越低。 当油面上油气与空气的混合物浓度增大时，遇到明火可形成连续燃烧（持续时间不小于5秒）的最低温度称为燃点。燃点高于闪点。
开口闪点和闭口闪点的测定方法 闪点是表征易燃可燃液体火灾危险性的一项重要参数,在消防工作中有着重要意义：闪点是可燃液体生产、储存场所火灾危险性分类的重要依据,是甲、乙、丙类危险液体分类的依据。可燃液体生产、储存厂房和库房的耐火等级、层数、占地面积、安全疏散、防火间距、防爆设施等的确定和选择要根据闪点来确定;液体储罐、堆场的布置、防火间距,可燃和易燃气体储罐的布置、防火间距,液化石油气储罐的布置、防火间距等也要以闪点为依据。此外闪点还是选择灭火剂和确定灭火强度的依据。 1实验目的：通过大量的实验测试,研究混合液体闪点的变化规律。 2实验原理： 按照所用闪点测定器的型式,闪点可分为闭口闪点和开口闪点两种。每种油品是测闭口闪点还是测开口闪点要按产品质量指标规定进行。一般地,蒸发性较大的石油产品多测闭口闪点,因为测定开口闪点时,油品受热后所形成的蒸气不断向周围空气扩散,使测得的闪点偏高。对多数润滑油及重质油,由于蒸发性小,则多测开口闪点。
闭口闪点的测定原理是把试样装入油杯中到环状标记处,把试样在连续搅拌下用很慢的、恒定的速度加热,在规定的温度间隔,同时中断搅拌的情况下,将一小火焰引入杯中,试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闭口闪点。 开口闪点测定原理是把试样装入试验杯中到规定的刻线。首先升高试样的温度,然后缓慢升温,当接近闪点时,恒速升温。在规定的温度间隔,以一个小的试验火焰横着通过试杯,用试验火焰使液体表面上的蒸气发生点火的最低温度作为开口闪点的测定结果。 3实验部分： 3.1实验仪器（略） 3.2实验药品（略） 3.3实验方法：将可燃液体按规定比例混合均匀进行测试。 3.4测试方法：取一定量试样,倒入夫利克兰杯中,使液面与夫利克兰杯内刻度线平齐,将温度计和温度传感器插入液面。打开电源,调整温度传感器位置,使刻度盘上显示温度与温度计位置一致。
https://www.doczj.com/doc/a816800001.html, 全自动闭口闪点测定仪使用方法及操作步骤全自动闭口闪点测定仪使用方法及操作步骤 1. 试验步骤： ①打开电源开关，屏幕显示欢迎画面见图6-1 图6-１开机界面图 按“设置”键，进入参数设置功能画面，如图6-2 按“记录”键，进入历史记录功能画面；如图6-3 按“测定”键，进入样品测定功能画面；如图6-4 ②参数设置功能画面： 图6-2 参数设置
https://www.doczj.com/doc/a816800001.html, 用手指触摸（或用触摸笔触摸）要修改的项目；用“▲”、“▼”键，调整选中的数字；调整完毕后按下“保存”键，将当前的调整数值写入仪器；按“退出”键返回画面6-1。 更改炉号：特别注意：保证在只挂接一个炉子的情况下更改！方法如下：用手指触摸炉号后面的数字，用“▲”、“▼”键，调整选中的数字；修改完后，按“保存”键即可，炉号下面有设置成功与否的信息提示。 ③历史记录功能画面： 图6-3 历史记录 按“前页”、“后页”键顺序查看记录；按“打印”键将该记录通过仪器的微型打印机打印出来；按“删除”键从仪器历史记录中删除该条记录；按“退出”键返回画面6-1。 ④样品测定功能画面：
https://www.doczj.com/doc/a816800001.html, 图6-4 样品测定 ◆用手指触摸（或用触摸笔触摸）“1号炉”、“2号炉”、“3号炉”对应的一列来选择要操作的炉号。 ◆用手指触摸（或用触摸笔触摸）炉号下面的“执行标准”、“预闪值”对应的参数，选中后用“▲”、“▼”键，调整选中的数字或文字；当选择“执行标准”参数后，按“▲”、“▼”键选择执行标准，当执行标准为“自定义”时，这时按两次“自定义”进入自定义参数设置画面，如图6-5 图6-5 自定义参数设置 这时，用手指触摸选中要修改的项目，用“▲”、“▼”键，调整选中的数字；调整完毕后按下“保存”键，将当前的调整数值写入仪器；按“退出”键返回画面6-4。 开口闪点测定时，还可以选择是否进行“燃点测试”。 ◆按“开始”键对应测试炉启动测试。按“停止”键，对应测试炉退出测试状态，并启动冷却风扇。
闪点和燃点区别以及测试区别 闪点又叫闪燃点 是指可燃性液体表面上的蒸汽和空气的混合物与火接触而初次发生闪光时的温度。各种油品的闪点可通过标准仪器测定。闪点温度比着火点温度低些。 燃点又叫着火点 是指可燃性液体表面上的蒸汽和空气的混合物与火接触而发生火焰能继续燃烧不少于5S时的温度。可在测定闪点后继续在同一标准仪器中测定。可燃性液体的闪点和燃点表明其发生爆炸或火灾的可能性的大小，对运输、储存和使用的安全有极大关系。 闪点在一稳定的空气环境中，可燃性液体或固体表面产生的蒸气在试验火焰作用下被闪燃时的最低温度 闪点就是可燃液体或固体能放出足量的蒸气并在所用容器内的液体或固体表面处与空气组成可燃混合物的最低温度。可燃液体的闪点随其浓度的变化而变化。 随着温度的升高，燃油表面上蒸发的油气增多，当油气与空气的混合物达到一定浓度，以明火与之接触时，会发生短暂的闪光（一闪即灭），这时的油温称为闪点。测定闪点的方法有开口杯法和闭口杯法两种，开口杯法测定的闪点要比闭口杯法低15—25℃，闪点的高低与油的分子组成及油面上压力有关，压力高，闪点高。闪点是防止油发生火灾的一项重要指标。在敞口容器中，油的加热温度应低于闪点10℃；在压力容器中加热则无此限制。 当油面上油气与空气的混合物浓度增大时，遇到明火可形成连续燃烧（待续时间不小于5秒）的最低温度称为燃点。燃点高于闪点。 从防火角度考虑，希望油的闪点、燃点高些，两者的差值大些。而从燃烧角度考虑，则希望闪点、燃点低些，两者的差值也尽量小些。 闪点是指石油产品在规定条件下，加热到它的蒸汽与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度。油品越轻，闪点越低。油品的危险等级是根据闪点来划分的。从闪点可判断油品组成的轻重，鉴定油品发生火灾的危险性。用闭口闪点测定器测定的闪点称闭口闪点，一般用以测定轻质油品。闪点越高越安全。闪点是表示石油产品蒸发倾向和安全性质的项目。油品的危险等级是根据闪点划分的，闪点在45℃以下的叫易燃品；45℃以上的为可燃品。在储存使用中禁止将油品加热到它的闪点，加热的最高温度，一般应低于闪点燃20~30℃。在油品使用过程中，闪点也有重要意义。例如：使用中的发动机油闪点显著降低时，说明发动机油已受到燃料稀释，应对发动机进行检修和换油。 在规定的条件下，加热润滑油，当油温达到某温度时，润滑油的蒸气和周围空气的混合气，一旦与火焰接触，即发生闪火现象，最低的闪火温度，称为润滑油的闪点。选用润滑油时，应根据使用温度考虑润滑油的闪点高低，一般闪点应比使用温度高20至30度，以保证使用安全和减少挥发损失。
自燃点的概念：把油品加热到很高的温度后，使其与空气接触，在不同引火的条件下，油品因剧烈的氧化而产生火焰自行燃烧的最低温度，称为自燃点。自燃点与闪点及燃点的不同之处，主要是不需引火，而后者则需要外部火源引燃。压力越高，自燃点越低；氧浓度：混合气中氧浓度越高，自燃点越低；[/b][/color]催化：活性催化剂能降低自燃点，钝性催化剂能提高自燃点；容器的材质和内径：器壁的不同材质有不同的催化作用；容器直径越小，自燃点越高。[color=#ff0000][b]那么，环境压力越高，油品越不容易挥发，则油品上方空气中所含油品蒸汽越少，而导致氧含量浓度越高，所以会导致自燃点越低。同理，同温同压下，柴油的挥发度较汽油低，所以柴油上方空气中氧含量较汽油的高，自然其自燃点就小于汽油。[/b][/color][/size]J d&\2t g y_H5K. 闪点的解释相对就简单的多。因为，闪点不同自燃点，是由外部火源引燃，那么当油气在空气中达到一个最低限度是即可点燃，那么，在同温同压的条件下，汽油远比柴油挥发度高；则在同压的条件下，汽油在较低的温度下即可在空气中达到其点燃的最低限度。[/b][/color][/size] 首先，要明白自燃点是自己能燃烧的温度，靠自身的温度来着火，闪点是有点火源能闪燃的温度，闪点：在规定条件下，加热油品所逸蒸气和空气组成的混合物与火焰接触，发生瞬间闪火时的最低温度称为闪点；这二者是不一样的，条件就不一样，一个是着火点温度，一个是物质达到一定温度，挥发后的气相能够被引燃，此时物质温度叫闪点。 举例子： 很明显，汽油肯定是引燃容易的多，要想让它自然难度很大而且汽油的闪点很低，但是自燃点很高，同样的汽油和柴油同样的温度下肯定是汽油容易被点燃，汽油易挥发，所以汽油的闪点低；_l6A/b C|[4f 自燃点汽油和柴油不好比，那可以用汽油和渣油比，常减压380度的渣油泄露出来就着火，380度已经达到渣油的自燃点了，但是同样的把汽油放到380度的管子上，马上就挥发了，所以着不了，渣油的自燃点比汽油低多了；M#u*p I D,w B y H/I k3s 但是汽油常温挥发后，在空间达到一定浓度后，一遇到火源马上爆炸，这也说明汽油的闪点很低，但是渣油不可能因为挥发就能在空气中闪爆，也说明渣油闪点很高。 F A*T+?| c 总结出来，那就是油越重自燃点越低，闪点越高，反之，亦然。 闪点：指在规定的加热条件下，并按一定的间隔用火焰在加热油品所逸出的蒸气和空气混合物上划过，能使油面发生闪火现象的最低温度，以℃表示。油品闪点的高低表明油品的易燃程度，易挥发性化合物的含量，气化程度以及它的安全性。油品的危险等级也是根据闪点来划分的。闪点在61℃以下的油品为易燃品，闪点在61℃以上的油品为可燃品。在贮运和使用中禁止将油品加热到它的闪点，加热的最高温度一般应低于闪点20－30℃。测定油品闪点的方法有两种：闭口杯法和开口杯法。两者主要的区别是闭口闪点仪是在密闭容器中加热油气，而开口闪点仪中的油品蒸气可以自由扩散到周围空气中，因而同一油品用两种仪器测得的闪点值不同，油品的闪点越高，两者的差别越大。闭口杯法用以测定燃料和轻质油品的闪点，开口杯法用以测定重质油品的闪点。（二）燃点：燃点又称发火点，是指油品在规定的加热条件下，接近火焰后不但有闪火现象，而且还能继续燃烧5秒以上时的最低温度。燃点比闪点一般要高0－20℃。（三）自燃点：把油品加热到很高的温度后，使其与空气接触，在不同引火的条件下，油品因剧烈的氧化而产生火焰自行燃烧的最低
闪点燃点 flash point 在一稳定的空气环境中，可燃性液体或固体表面产生的蒸气在试验火焰作用下被闪燃时的最低温度闪点就是可燃液体或固体能放出足量的蒸气并在所用容器内的液体或固体表面处与空气组成可燃混合物的最低温度。可燃液体的闪点随其浓度的变化而变化。闪点又叫闪燃点，是指可燃性液体表面上的蒸汽和空气的混合物与火接触而初次发生闪光时的温度。各种油品的闪点可通过标准仪器测定。液体挥发的蒸气与空气形成混合物遇火源能够闪燃的最低温度采用闭杯法测定。闪点温度比着火点温度低些。从消防观点来说，液体闪点就是可能引起火灾的最低温度。闪点越低，引起火灾的危险性越大。燃点又叫着火点，是指可燃性液体表面上的蒸汽和空气的混合物与火接触而发生火焰能继续燃烧不少于5s时的温度。可在测定闪点后继续在同一标准仪器中测定。可燃性液体的闪点和燃点表明其发生爆炸或火灾的可能性的大小，对运输、储存和使用的安全有极大关系。闪点是指石油产品在规定条件下，加热到它的蒸汽与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度。油品越轻，闪点越低。油品的危险等级是根据闪点来划分的。从闪点可判断油品组成的轻重，鉴定油品发生火灾的危险性。用闭口闪点测定器测定的闪点称闭口闪点，一般用以测定轻质油品。闪点越高越安全。闪点是表示石油产品蒸发倾向和安全性质的项目。油品的危险等级是根据闪点划分的，闪点在45℃以下的叫易燃品；45℃以上的为可燃品。在储存使用中禁止将油品加热到它的闪点，加热的最高温度，一般应低于闪点燃20~30℃。在油品使用过程中，闪点也有重要意义。例如：使用中的发动机油闪点显著降低时，说明发动机油已受到燃料稀释，应对发动机进行检修和换油。在规定的条件下，加热润滑油，当油温达到某温度时，润滑油的蒸气和周围空气的混合气，一旦与火焰接触，即发生闪火现象，最低的闪火温度，称为润滑油的闪点。选用润滑油时，应根据使用温度考虑润滑油的闪点高低，一般闪点应比使用温度高20至30度，以保证使用安全和减少挥发损失。美孚车用机油系列的闪点都很高，一般都在200度以上。（此段话详见《润滑材料与润滑技术》第30页）开口闪点用规定的开口闪点测定器所测得的结果叫做开口闪点，以℃表示。常用于测定润滑油。闭口闪点用规定的闭口闪点测定器所测得的结果叫做闭口闪点，以℃表示。常用以测定煤油、柴油、变压器油等。 国标0号柴油 规格/牌号：国标柴油 详细说明：类别轻柴油 凝点0(℃) 十六烷值47 运动粘度3~8(cst) 灰分0.01(%) 硫0.2(%) 闪点57(℃)
全自动闭口闪点操作手册 ---------------此手册仅供参考
一、设备固件
1.键盘 2.显示屏 3.热电偶探头连接点 4.闪点信号线连接点 5.PT100探头连接点 6.燃气连接点（此为旧设备的连接部分，新版设备连接在了加热部分的左上边） 7.燃气连接点（此为旧设备的连接部分，新版设备连接在了加热部分的左上边） 8.和9在新设备中合并为一个调节按钮，为气体输出调节阀 10. 加热提示灯 11. 降温提示灯 12. 电源接头和开关 13. 数据线接口 14. 打印机接口 15. 燃气接入口 16. 进水口 17. 出水口 18. 气瓶固定点 19. 压力传感器接口 20. 电打火接口 21. 样品容器放置处
22. 加热部分 23. 电点火或气点火安装处 24. 气点火引燃处 25. 气点火控制臂 26. 搅拌器连动杆连接处 27. 搅拌器连动杆 28. 电点火调节器 29. 风冷散热口 30. 内部探头口 二、设备软件界面 1．开机界面 右侧从上往下的操作按钮为：1运行程序、2项目预设、3打印和4系统设置。 2．运行程序界面 点击对应第一项程序的按钮，进入运行程序界面如下图，从上向下选项为1继续执行程序、2期望闪点温度设置、3样品名称设置和4实验方法选择。选择1按钮责设备会按照在此界面中显示的实验方法和期望闪点温度进行实验。如果需要更改实验方法和期望闪点温度，则需选择对应的选项进行更改。 更改完成后需要按回车键进行确认才行，否则系统不记录更改值。 更改实验方法时要根据闪点的可能温度范围和油品种类来做更改。设备自带测试方法如下：
闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法 依据GB/T261-2008 一、范围 本标准规定了用宾斯基-马丁闭口闪点实试仪测定可燃液体、带悬浮颗粒的液体、在试验条件下表面趋于成膜的液体和其他液体闪点的方法。本标准适用于闪点高于40℃的样品。二、方法概要 将样品倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定速率加热样品。以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸气发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。 三、实验步骤（步骤A） 1、含水较多的残渣燃料油试样应小心操作，因为加热后此类会起泡并从起泡并从试验杯中溢出。 2、观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压。 3、将试样倒入试验杯至加料线，盖上实验杯盖，然后放入加热室，确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。点燃试验火源，并将火焰直径调节为3-4mm；或打开电子点火器，按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间，试样以5-6（℃/min）的速率升温，且搅拌速率为90-120（r/min）。 4、当试样的预期闪点为不高于110℃时，从预期闪点以下23±5℃开始点火，试样每升高1℃点火一次，点火时停止搅拌。用实验杯盖上的滑板操作旋转钮或点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸气空间内，并此位置停留1s，然后迅速升高回至原位置。 5、当试样的预期闪点高于110℃时，从预期闪点以下23±5℃开始点火，试样每升高2℃点火一次，点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在0.5s 内下降至试验杯的蒸气空间内，并此位置停留1s，然后迅速升高回至原位置。 6、当测定未知试样的闪点时，在适当起始温度下开始实验。高于起始温度5℃时进行第一次点火，然后按照4或5条进行。 7、记录火源引起引起实验杯内产生明显着火的温度，作为试样的观察闪点，但不要把在真实闪点到达之前，出现在火焰周围的淡蓝色光轮与真实闪点相混淆。 8、如果记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值少于18℃或高于28℃，则认为此结果无效。应更换新试样重新进行试验，调整最初点火温度，直到获得有效的测定结果，即观察闪点与最初点火温度的差值应在18-28℃范围之内。 四、注意事项 1、取样要具有代表性 2、取样量不可超过试杯的刻度线 3、火焰直径高度为3-4mm
1.什么叫石油产品的闪点、燃点和自燃点？ 油品的闪点就是指常压下，油品蒸汽与空气混合达到爆炸下限时油温。通常情况下，高沸点油品的闪点为其爆炸下限时油品温度。而低沸点油品，如汽油及易挥发的液态石油产品，在室温下的油气浓度已经大大找过其爆炸下限，其闪点实际上是爆炸危险程度的指标，是评价石油产品安全性的指标。闪点低于45℃液体称为易燃液体，闪点大于45℃液体称为可燃液体。 燃点是在测定油品开口杯闪点继续升高温度，在规定条件下可燃混合气能被外部火焰点燃并继续燃烧不少于5S的最低温度。燃点也也称为开口杯法燃点。原则与测定开口闪点一致。 自燃点是将油品加热到很高的温度后，再使之与空气接触，无需引火点燃，油品即因剧烈氧化而产生火焰的最低温度。 有品的燃点和自燃点的变化规律是相反的。汽油的自燃点为415~530℃，煤油为380~425℃，柴油为350~380℃。润滑油的自燃点高低随镏分轻重和化学组成而异，主要由是否氧化决定。烷烃较芳香烃易于氧化，故油品含烷烃较多，自燃点低，但其闪点却比黏度相同而含环烷烃和芳烃较多的油品高。在同类烃中，随相对分子量增大，自燃点降低，而闪点和燃点增高。对碳原子数相同的烃类，自燃点的顺序：烷烃＜环烷烃，烯烃＜芳烃；燃点的顺序正好相反：烷烃﹥环烷烃，烯烃＞芳烃。 2.石油产品的闪点和哪些测定条件有关？ ●与测定所用的仪器的型号有关 通常开口闪点测定器所测得结果比闭口闪点所测得结果要高，这事因为开口闪点 测定器所形成的蒸汽能自由的扩散到空气中，是一部分蒸汽损失。 ●与加入试油量有关 在闭口闪点测定器的杯内所盛的石油量多，测得结果低；油量少测得结果比正常 的高。因为油量的多少会影响液面以上空间容积，影响油蒸汽和空气混合度的浓 度。 ●与点火用的火焰大小、里液面高低及停留的时间有关 点火用的球形火焰直径较正规的大，则所测的结果偏低。相之，则较正常时高。 ●与加热速度有关 加热速度快时，单位时间给予的油品的热量多，蒸发也快，使空气中油蒸汽浓度 提前达到爆炸下限，测定结果偏低。加热速度过慢时，测定时间长，点火次数多， 消耗了部分油蒸汽，推迟了使油蒸汽和空气混合物达到闪火浓度的时间，使结果 偏高。 ●大气压力有关 油品的闪点与外界压力有关。气压低，油品易挥发，故所测闪点较低，反之所测 闪点较高。标准中规定以101.3kPa大气压下测的闪点为标准压力下的闪点。大气 压力若有偏高，测得闪点需做大气压力修正。压力变化0.133kPa，闪点平均变化 0.033~0.036℃。 ●与试样含水量有关 试样含水时必须进行脱水，方可进行闪点测定。闭口闪点测试法规定水分大于 0.05%、开口闪点测定法规定水分大于0.1%时，必须脱水。这是因为加热试油时， 分散在石油中的水会气化成水蒸气，有时形成气泡覆盖于液面上，影响油的正常 气化，推迟了闪火时间，是测定结果偏高。水分较多的重油，用开口闪点测定器 测定闪点时，加热至一定温度，试油很易溢出杯外，使实验无法进行。
实验三石油产品闪点测定（闭口杯法） 一、实验目的 （1）掌握闭口闪点的测定[GB/T 261—1983（1991）]方法和有关计算。 （2）掌握闭口闪点测定器的使用性能和操作方法。 二、实验仪器与试剂 （1）仪器闪口闪点测定器（符合SH/T 0315—1992《闭口闪点测定器技术条件》）；温度计[1支，符合GB 514—1983（1991）《石油产品试验用温度计技术条件》中规定]；防护屏（用镀锌铁皮制成，高度550~650mm，宽度以适用为宜，屏身涂成黑色）。 （2）试剂车用无铅汽油。 三、实验原理 试样在连续搅拌下用缓慢、恒定的速度加热。在规定的温度间隔，同时中断搅拌的情况下，将一小火焰引入杯内，试验火焰引起试样蒸气闪火时的最低温度，即为闭口杯闪点。 四、准备工作 （1）试样脱水试样含水分超过0.05%（质量分数）时，必须脱水。脱水是以新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙为脱水剂，对试样进行处理，脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。 （2）清洗油杯油杯要用车用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。 （3）装入试样试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于50℃的试样时，应预先将空气浴冷却到室温[(20±5)℃]。 （4）引燃点火器将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为3~4mm。使用带灯芯的点火器之前，应向点火器中加入燃料（缝纫机油，变压器油等轻质润滑油）。 （5）围好防护屏为便于观察闪火，闪点测定器要放在避风、较暗处。为更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。 （6）测定大气压用检定过的气压针，测出试验时的实际大气压力。 五、实验步骤 （1）控制升温速度试验闪点低于50℃的试样时，从试验开始到结束，要
闪点定义 在规定的条件下，加热试样，当试样达到某温度时，试样的蒸汽和周围空气的混合气，一旦与火焰接触，即发生闪燃现象，叫闪燃，发生闪燃时试样的最低温度，称为闪点。 意义 闪点是润滑油贮存、运输和使用的一个安全指标，同时也是润滑油的挥发性指标。闪点低的润滑油，挥发性高，容易着火，安全性较差。 石油产品，闪点在45℃以下的为易燃品，如汽油、煤油；闪点在45℃以上的为可燃品，如柴油、润滑油。挥发性高的润滑油在工作过程中容易蒸发损失，严重时甚至引起润滑油粘度增大，影响润滑油的使用。 一般要求润滑油的闪点比使用温度高20～30℃，以保证使用安全和减少挥发损失。 影响因素 闪点的高低，取决于润滑油质量轻或重，或润滑油中是否混入轻质组分和轻质组分的含量多少。润滑油使用过程中若闪点突然降低，可能发生轻油混油事故或水解（对某些合成油而言），必须引起注意。 可燃液体的闪点随其浓度的变化而变化。 闪点的高低与油的分子组成及油面上压力有关，压力高，闪点高。 闪点是防止油发生火灾的一项重要指标。在敞口容器中，油的加热温度应低于闪点10℃；在压力容器中加热则无此限制。 当油面上油气与空气的混合物浓度增大时，遇到明火可形成连续燃烧（持续时间不小于5秒）的最低温度称为燃点。燃点高于闪点。 从防火角度考虑，希望油的闪点、燃点高些，两者的差值大些。而从燃烧角度考虑，则希望闪点、燃点低些，两者的差值也尽量小些。 应用 临界点 闪点是指石油产品在规定条件下，加热到它的蒸汽与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度。油品越轻，闪点越低。 当油面上油气与空气的混合物浓度增大时，遇到明火可形成连续燃烧（持续时间不小于5秒）的最低温度称为燃点。燃点高于闪点。 危险等级 油品的危险等级是根据闪点来划分的，闪点在45℃以下的叫易燃品；45℃以上的为可燃品。从闪点可判断油品组成的轻重，鉴定油品发生火灾的危险性。 安全性质 闪点是表示石油产品蒸发倾向和安全性质的项目，闪点越高越安全。在储存使用中禁止将油品加热到它的闪点，加热的最高温度，一般应低于闪点20~30℃。 防火等级 闪点是表征易燃可燃液体火灾危险性的一项重要参数，在消防工作中有着重要意义：闪点是可燃液体生产、储存场所火灾危险性分类的重要依据，是甲、乙、丙类危险液体分类的依据。可燃液体生产、储存厂房和库房的耐火等级、层数、占地面积、安全疏散、防火间距、防爆设施等的确定和选择要根据闪点来确定;液体储罐、堆场的布置、防火间距，可燃和易燃气体储罐的布置、防火
ASTM D93-10 闪点的测定(宾斯基-马丁闭口杯法) 本标准是以固定代号D93发行的；其后的数字表示原文本正式通过的年号，在有修订的情况下，为最后一次的修订年号。括号中数字为最后一次重新确认的年号。年号右上角有（ε）的，表示自最后一次修订或确认之后编辑上有所改动。 本标准已经美国国防部认可采用。 引言 本方法是依据具体的加热速率来确定实验精密度的一种动力学测试。因为某些物质的低导热性，加热速率不是任何情况下都能确定实验的精密度。有些闪点测试的加热速率较低比如方法D3941（对涂料、树脂及相关产品、高粘度产品闪点0-110℃的测试），它们的测试条件接近平衡。 闪点值是在仪器设计、仪器使用条件和操作流程得到的。因此闪点只由标准测试方法定义，从不同测试方法或采用不同的仪器得到的结果一般不相关。 1 范围 1.1 这些方法用手动和自动宾斯基-马丁闭口杯测试了在40-360℃的石油产品的闪点，且用自动宾斯基-马丁闭口杯测试了60-190℃的生物柴油的闪点。 注1—闪点在250℃以上可以测试但精密度还未经验证。用过的润滑油的精密度也还没有测定。一些说明指出D93中最低闪点在40℃以下，但在这温度之下精密度未经验证。 1.2 方法A适用于可蒸馏燃料（柴油、生物柴油混合物、煤油、燃油、涡轮油）、新的和用的润滑油以及部分不包括方法B或C的范畴之内的其它均相液体。 1.3 方法B适用于渣油、残渣回收油、用过润滑油、液体和固体混合物、在测试条件下表面趋于成膜的液体或者在搅拌和方法A的加热条件下动力粘度不一致的液体。 1.4 方法C适用于生物柴油（B100）。生物柴油里残留醇的闪点用手动闪点测试很难观察，用自动电子闪点设备测定比较合适。 1.5 这些测试方法适用于测定相对非挥发或可挥发不可燃物质或可燃物质。 1.6按SI单位表示的数值作为标准值。这个值在括号里出现仅为信息参考。 注2—许多年来闪点的标准测试都选择性使用C或F型温度计。尽管分度接近，但不相等。因为这个方法使用的F型温度计是每分度5o。，不可能读成每分度2。或3.6℉。因此，为了不同型号
石油产品闭口闪点测定法 宾斯基—马丁闭口杯法（GB/T261—2008） 一.实验目的： 1.掌握宾斯基——马丁闭口杯法测定油品的闪点 2.了解闭口闪点测定的意义 二.闪点的概念：在规定的条件下，实验火焰引起试样蒸汽着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度， 三.实验原理：将油品倒入试验杯，在规定的速率下连续搅拌，并以恒速率加热样品.以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸汽发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度。此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。 四.仪器与器材 1.宾斯基-马丁闭口闪点试验仪 2.闭口闪点专用温度计，需根据样品的预期闪点选择适合的温度计 3.气压计：精度0.1kpa 4.液化气 5.球胆 6.火柴 五.实验准备： 1.仪器放在无空气对流的房间，必要时可以用防护屏挡在仪器周围 2.试验杯必须用清洗溶剂清洗干净 3.样品要保证无水，无杂质 4.油样要轻轻的摇荡均匀 六.试验步骤 步骤A 1 .观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压。 注：虽然某些气压计会自动修正但本标准不要求修正到0 0C下的大气压力。 2. 将试样倒入试验杯至加料线，盖上试验杯盖，然后放入加热室，确保试验杯与杯盖就位，装置连接好后插入温度计。点燃试验火源，并将火焰直径调节为3mm~4mm。在整个试验期间，试样以50C/min~60C/min的速率升温，且搅拌速率为90（r/min）~120（r/min）。 3.当试验的预期闪点为不高于110 0C时，从预期闪点以下23 0C+5 0C开始点火，试样每升高10C 点火一次，当试样的预期闪点高于1100C时，从预期闪点以下23 0C+5 0C开始点火，试样每升高2 0C 点火一次，点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸气空间内，并在此位置停留1s，然后迅速升高回至原位置。 4. 当侧定未知试样的闪点时，在适当起始温度下开始试验。高于起始温度5 0C时进行第一次点火，然后按3.或4.进行。 5. 记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度，作为试样的观察闪点，但不要把在真实闪点到达