实验一定量分析中常用玻璃仪器的使用及洗涤
一、实验目的
1、熟悉化学实验室规划与安全守则。
2、清点仪器,熟悉仪器的名称、规格、用途与注意事项。
3、练习玻璃仪器与瓷质仪器的洗涤与干燥方法。
二、实验原理
1、化学实验室安全守则
?实验前做好预习,熟悉每个实验的原理、规范操作要求、药品性质及安全注意事项。
?实验时听从任课教师、实验指导教师或实验管理人员的指导,严格按照规定操作。未经教师同意,不得任意改变规定的操作方法与药品的用量。
?加强个人防护意识, 不得穿拖鞋进入实验室,严禁在实验室内饮食吸烟,或把食具带进实验室,实验完毕,必须洗净双手。
?倾注药品或加热液体时,不要俯视容器,以防溅出。试管加热时,切记不要使管口向着自己或别人。
?易挥发与易燃物质,应远离火源。
?浓酸与浓碱具有强腐蚀性,不要让它们溅在皮肤或衣服上。
?绝对不允许把各种化学药品任意混合,以免发生意外事故。
?未经教师允许,严禁将药品带出实验室。
?爱护实验仪器与设备,搞好实验室卫生。
2、认领仪器
按仪器清单逐个领取与认识化学实验中常用的仪器。
3、玻璃仪器的洗涤:
洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。
一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等)洗涤:
先用自来水冲洗一下,然后用毛刷蘸洗衣粉或洗洁精刷洗,再用自来水清洗掉残留的洗涤剂,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。
一些口径小而长的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶等,不宜用刷子刷洗,可选用氧化能力与腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。
先用自来水洗去尘土与水溶性污物,然后尽可能倾掉残留液,再在仪器中加入少量的铬酸洗液,慢慢地转动仪器,使仪器内壁全部浸润(注意不能让洗液流出来),旋转几周后,把洗液倒回原瓶,最后依次用自来水、纯化水冲洗干净。
铬酸洗液:研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中,慢慢加入350 ml浓硫酸。
作痕量金属分析的玻璃仪器,应使用1:1~1:9 HNO3溶液浸泡,然后进行常法洗涤。
作邻苯二甲酸酯分析的玻璃仪器,应用分析纯试剂冲洗或400℃烘烤2-4h。
及时洗涤玻璃仪器,有些化学实验的残液,搁置一段时间后,挥发性溶剂逸去,就有残留物附着到仪器内壁,使洗涤变得困难;还有一些物质,能与仪器的本身部分发生反应,若不及时洗涤将使仪器受损,甚至报废。
一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。
三、实验仪器与药品
四、实验步骤
１、常法洗涤仪器洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰,先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉,将刷子蘸上少量去污粉,将仪器内外全刷一遍,再边用水冲边刷洗至肉眼瞧不见有去污粉时,用自来水洗3~6次,再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器,应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠,仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时,要用顺壁冲洗方法并充分震荡,经蒸馏水冲洗后的仪器,用指示剂检查应为中性。
2、作痕量金属分析的玻璃仪器,使用1:1~1:9HNO3溶液浸泡,然后进行常法洗涤。
3、进行荧光分析时,玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤(因洗衣粉中含有荧光增白剂,会给分析结果带来误差)。
4、分析致癌物质时,应选用适当洗消夜浸泡,然后再按常法洗涤。
五、实验数据记录与处理
六、实验总结
七、实验注意事项
洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。
1、强酸氧化剂洗液强酸氧化剂洗液就是用重铬酸甲(K2Cr2O7)与浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力, 对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。
配制浓度各有不同,从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工业品即可),先用约1~2倍的水加热溶解,稍冷后,将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千万不能将水或溶液加入H2SO4中),边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,俟冷却后,装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。
例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不就是固定不变的,以能溶解为度),加热溶解,冷却,徐徐加入浓H2SO4３４０mL,边加边搅拌,冷后装瓶备用。这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上,以防“烧”破衣服与损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废水不要倒在水池里与下水道里,长久会腐蚀水池与下水道,应倒在废液缸中,缸满后倒在垃圾里,如果无废液缸,倒年纪素养人生观不朽啊激素谈话法入水池时,要边倒边用大量的水冲洗。
２、碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液就是采用长时间(２４小时以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。
常用的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打),磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。
３、碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿。配法:取高锰酸钾(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入１０％氢氧化钠(NaOH)１００mL。
４、纯酸纯碱洗液根据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸(HCL)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激人)。纯碱洗液多采用１０％以上的浓烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH) 或碳酸钠(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
５、有机溶剂带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
６、洗消液检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。
常用的玻璃量器进入我们的实验室后，容量的准确与否，直接影响分析结果的准确性。为了获得准确的测量结果，用于定量分析的常用玻璃量器必须经过检定合格。实验室玻璃仪器大全哪家好？您可以选择天长市华玻实验仪器厂，下面小编为您简单介绍，希望能给您带来一定程度上的帮助。 根据国际单位制(SI)规定容积的基本单位为立方米(m3)，1升(l)=1dm。(10qm。)。旧的定义，1升=1.000028dm3，相差甚微，可以忽略不计。升是温度为3.980C时一千克水的体积，但这一温度过低，不合实际应用，一般用200C为标准温度以计算容量仪器的容积。既然以200C为标准温度以计算玻璃仪器的容积，则校准与使用都应在200C下进行，这实际上是有困难的。 温度改变，仪器的容量以及溶液的体积都将发生改变。仪器容量
的改变是由玻璃膨胀引起的，但玻璃的膨张系数极小，每差l0C只改变O.0026％，可以忽略。液体体积则是由于密度的改变，改变较大。如1升容量瓶，当温度升高50C，其体积改变可大于1m1，所以应进行换算。 容量瓶的校准：将待校准的容量瓶洗净晾干，准确称重后用放至室温的纯水用茎长可达刻度线下的漏斗加入，使不致润湿刻度线上瓶颈部分，慢慢加水至刻度线下，避免瓶壁有气泡，用一小玻管滴加至刻度线上缘，称重，计算其真实体积(200C)。 天长市华玻实验仪器厂（原天长市长城玻璃仪器制造厂）位于长江之滨的皖东明珠——天长市。东临扬州与南京接壤。本厂是国内专业制造高品质，复杂型玻璃仪器的厂家，已有18年生产经验，在国内及周边地区玻璃仪器行业具有影响力，本厂具有高仿进口产品的能
力，本厂为了达到进口质量和外观，不惜重金购买德国B2B全自动玻璃机床2台，高薪聘用高级工程师数名，这些技术人才，具有非标模具设计及开发的能力，制造工艺的创新，机床的操作技能及国外加工的理念。 另外我们对玻璃选材及厚度，清洗，包装，一些细节也十分苛刻。由于质量过关和服务到位，一直为国内玻璃仪器制造商做贴牌生产，也为国外客户生产了大批优质玻璃仪器。
玻璃仪器洗涤 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一个实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精确度均有影响。不同分析工作（如工业分析、一般化学分析和微量分析等）有不同的仪器洗涤要求，我们以一般定量化学分析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。 一、洗涤仪器的一般步骤 1、用水刷洗：使用用于各种形状仪器的毛刷，如试管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附灰尘。 2、用合成洗涤水刷洗：市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液，可配制成1—2%的水溶液，也可用5%的洗衣粉水溶液，刷洗仪器，它们都有较强的去污能力，必要时可温热或短时间浸泡。 洗涤的仪器倒置时，水流出后，器壁应不挂小水珠。至此再用少许纯水冲仪器三次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。 二、各种洗涤液的使用 针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液能有效地洗净仪器。各种洗涤液见表1。要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用生成的产物更难洗净。 铬酸洗液因毒性较大尽可能不用，近年来多以合成洗涤剂和有机溶剂来除去油污，但有时仍要用到铬酸洗液，故也列入表内。
三、砂芯玻璃滤器的洗涤 1、新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。 2、针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反复用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水冲洗干净，在110℃烘箱中烘干，然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。表2 列出一些洗涤砂芯滤板的洗涤液可供选用。 表1 几种常用的洗涤液
常用玻璃仪器的洗涤和干燥 实验中所使用的玻璃仪器及塑料器皿清洁与否，直接影响实验结果，往往由于器皿的不清洁或被污染而导致较大的实验误差，甚至会出现相反的实验结果。因此，实验用器皿洗涤清洁工作是十分重要的基本操作，是做好实验的前提及实验成败的关键之一。 （一）洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。（二）洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又极少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用广泛。 配制浓度各有不同，从5"12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1"2倍的水加热溶解，稍冷后，将工
业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4３４０mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒年纪素养人生观不朽啊激素谈话法入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 ２.碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（２４小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。３. 碱性高锰酸钾洗液 用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入１０％氢氧化钠（NaOH)１００mL。 ４.纯酸纯碱洗液 根据器皿污垢的性质，直接用浓盐酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用１０％以上的浓烧碱（NaOH)、氢氧化钾（KOH) 或碳酸钠（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。
目的：对化验室玻璃器皿进行校准，保证检验的准确性 范围：适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯等实验室常用容量仪器的首次检定、后续检定和使用中的检验。 责任人：化验员，QA 内容: 1、编号： 玻璃仪器编号由编码和数字组成，第一位为公司代码，第二位为仪器代码，第三位为仪器量程，最后三位数字为文件序号， 例：HX —××—××—××× 仪器序号 仪器量程 仪器代码 公司名代码
DD—滴定管FX—分度吸管 DX—单标线吸量管DR—单标线容量瓶 LT—量筒LB—量杯 如：HX-DR-100-005 表示“单标线容量瓶100ml序号005” 2、术语和定义 玻璃量器材质：通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃，用硼硅玻璃制成的玻璃量器应表“B”字样。 标记：标准温度20℃，量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”，等待时间“+xxs”，标称容量与单位“xxmL”，准确度等级“A或B”（未标注按B级处理）。 3、原理： 玻璃量器的校正就是通过称量量入或量出玻璃量器的水的重量，和一定温度下对应的水的密度，从而计算出玻璃量器的准确容积。不同温度中水的密度见表1。 计算公式为：V20=m/ρw[1+β(20-t)] 式中： V20—标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，ml； m—被检玻璃量器内所能容纳水的质量，g； ρw—纯化水t℃时的密度，g/ml； β—被检玻璃量器的体胀系数，℃-1（钠钙玻璃的体胀系 数为25×10-6℃-1，硼硅玻璃的体胀系数为10×10-6℃ -1）； t —检定时纯化水的温度，℃。
化验室常用玻璃仪器文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
化验室常用玻璃仪器一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表
二、玻璃仪器的洗涤方法 1.洁净剂及其使用范围 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。 肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。 肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。 2.洗液的配制及说明 铬酸清洁液的配制：
处方1 处方2 重铬酸钾（钠） 10g 200g 纯化水 10ml 100ml（或适量） 浓硫酸 100ml 1500ml 制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。 说明：（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。 （2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐： K 2CrO 7 ＋H 2 SO 4 →H 2 CrO 7 ＋K 2 SO 4 ↓ 2CrO 3＋H 2 O→Cr 2 O 3 ＋3[O] 浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显着： H 2SO 4 →H 2 O＋SO 2 ＋[O]Δ K 2CrO 7 ＋3SO 2 ＋H 2 SO 4 →Cr 2 （SO 4 ） 3 ＋K 2 SO 4 ＋H 2 O （3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO 3 ）的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。 （4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。
实验一定量分析中常用玻璃仪器的使用及洗涤 一、实验目的 1、熟悉化学实验室规划和安全守则。 2、清点仪器，熟悉仪器的名称、规格、用途和注意事项。 3、练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。 二、实验原理 1、化学实验室安全守则 ?实验前做好预习，熟悉每个实验的原理、规范操作要求、药品性质及安全注意事项。 ?实验时听从任课教师、实验指导教师或实验管理人员的指导，严格按照规定操作。未经教师同意，不得任意改变规定的操作方法和药品的用量。 ?加强个人防护意识，不得穿拖鞋进入实验室，严禁在实验室内饮食吸烟，或把食具带进实验室，实验完毕，必须洗净双手。 ?倾注药品或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出。试管加热时，切记不要使管口向着自己或别人。 ?易挥发和易燃物质，应远离火源。 ?浓酸和浓碱具有强腐蚀性，不要让它们溅在皮肤或衣服上。 ?绝对不允许把各种化学药品任意混合，以免发生意外事故。 ?未经教师允许，严禁将药品带出实验室。 ?爱护实验仪器和设备，搞好实验室卫生。 2、认领仪器 ?按仪器清单逐个领取和认识化学实验中常用的仪器。 3、玻璃仪器的洗涤： ?洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。 ?一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等)洗涤： 先用自来水冲洗一下，然后用毛刷蘸洗衣粉或洗洁精刷洗，再用自来水清洗掉残留的洗涤剂，最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果)。 ?一些口径小而长的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等，不宜用刷子刷洗，可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。 先用自来水洗去尘土和水溶性污物，然后尽可能倾掉残留液，再在仪器中加入少量的铬酸洗液，慢慢地转动仪器，使仪器内壁全部浸润(注意不能让洗液流出来)，旋转几周后，把洗液倒回原瓶，最后依次用自来水、纯化水冲洗干净。 铬酸洗液：研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入350 ml浓硫酸。 ?作痕量金属分析的玻璃仪器，应使用1:1~1:9 HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。 ?作邻苯二甲酸酯分析的玻璃仪器，应用分析纯试剂冲洗或400℃烘烤2-4h。
1、目的 规定常用玻璃仪器的校准程序。 2、适用范围 适用于新购入和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管和单标线容量瓶等实验室常用玻璃量器的校准。 3、职责 3.1操作人员负责校准常用玻璃量器，填写常用玻璃量器校准原始记录。 3.2质量监督员负责监督操作是否符合规程。 4、校准条件 4.1校准时工作室温度不宜超过20±5℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温与室温之差不应超过2℃。 4.2衡量法用介质——纯水（蒸馏水或去离子水）。 4.3校验设备： 4．3．1相应称量范围的天平，其称量误差应小于被校量器允差的1/10。 4．3．2温度范围0~50℃的温度计。 4．3．3有盖称量杯或具塞锥形瓶。 4．4．4校验用的架和夹。 5、校准步骤及方法 编制：审核：批准： 日期：日期：日期： 5.1外观检查 5．1．1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，分度线
与量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀。量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得不偿失有粗糙处及未经溶光缺口。滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。量瓶放置在平台上，不应摇动。 5．1．2滴定管及具塞量瓶应具有良好的密合性。 5.2容量校准 采用衡量法进行容量校准。按如下步骤操作： 5．2．1清洗被校量器：量器可用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。 5．2．2洗净的量器（先进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。 5．2．3取一只容量大于被校量器的洁净有盖称量杯（如果校验量瓶则取一只洁净干燥的待校量瓶），进行空测量平衡。 5．2．4将被校量器内的纯水放入称量杯中（量瓶应注纯水至标线），称得纯水的质量值m。 5．2．5在调整被检量器弯液面的同时，应观察测量用水的水温。 量器在标准温度20℃时的实际容量V20按下式计算： V20 = （m/γ）×1000 式中： V20——量器在标准温度20℃时的实际容量（ml）； m——在t℃的空气中，以黄铜砝码称得纯水质量值（ɡ）；
有机实验室常用仪器设备与使用 一、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围 现将有机化学实验中所用的玻璃仪器、金属用具、电学仪器及一些其它设备分别介绍如下： 1、玻璃仪器 有机实验玻璃仪器(见图2.1、图2.2)，按其口塞是否标准及磨口，而分标准磨口仪器及普通仪器两类。标准磨口仪器由于可以相互连接，使用是既省时方便又严密安全，它将逐渐代替同类普通仪器。使用玻璃仪器皆应轻拿轻放。容易滑动的仪器(如圆底烧瓶)，不要重叠放置，以免打破。
图2.1普通玻璃仪器 除试管、烧杯等少数玻璃仪器外，一般都不能直接用火加热。锥形瓶不耐压，不能作减压用。厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热，故不能加热。广口容器(如烧杯)不能贮放易挥发的有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后，在活塞与磨口间应垫上纸片，以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热风，或用水煮后再用木块轻敲塞子，使之松开。 此外，不能用温度计作搅拌棒用，也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用
后要缓慢冷却不可立即用冷水冲洗以免炸裂。 有机化学实验，最好采用标准磨口的玻璃仪器。这种仪器可以和相同编号的磨口相互连接，即可免去配塞子及钻孔等手续，也能免去反应物或产物被软木塞或橡皮塞所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小，通常用数字编号来表示，该数字是指塞(或橡皮塞)所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小，通常用数字编号来表示，该数字是指磨口最大端直径的毫米整数。常用的有10，14，19，24，29，34，40，50等。有时也用两组数字来表示，另一组数字表示磨口的长度。例如14/30，表示此磨口直径最大处为14mm，磨口长度为30mm。相同编号的磨口、磨塞可以紧密连接。有时两个玻璃仪器，因磨口编号不同无法直接连接时，则可借助不同编号的磨口接头(或称大小头)[见图2.2(9)]使之连接。 图2.2 标准口玻璃仪器
常用玻璃仪器的洗涤和干燥 在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 （一）洁净剂及使用范围 最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 （二）洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下。1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。 配制浓度各有不同，从5～12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1～2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4340mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 ２.碱性洗液 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（24小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4)液等。 ３. 碱性高锰酸钾洗液 用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4）4克加少量水溶解后，再加入10％氢氧化钠（NaOH）100mL。 ４.纯酸纯碱洗液 根据器皿污垢的性质，直接用浓HCL或浓硫酸（H2SO4）、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用10％以上的浓烧碱（NaOH）、氢氧化钾（KOH）或碳酸钠
化验室常用玻璃仪器一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表
二、玻璃仪器的洗涤方法 1.洁净剂及其使用范围 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。 肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非
计量及非光学要求的玻璃仪器。 肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。 2.洗液的配制及说明 铬酸清洁液的配制： 处方1 处方2 重铬酸钾（钠） 10g 200g 纯化水 10ml 100ml（或适量） 浓硫酸 100ml 1500ml 制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。 说明：（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。 （2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐： K2CrO7＋H2SO4→H2CrO7＋K2SO4 ↓ 2CrO3＋H2O→Cr2O3＋3[O] 浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显著： H2SO4→H2O＋SO2＋[O] Δ K2CrO7＋3SO2＋H2SO4→Cr2（SO4）3＋K2SO4＋H2O （3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO3）的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。 （4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。 （5）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。 更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6～8g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160℃以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。 （6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。 （7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要
洗涤玻璃仪器的步骤与要求 １.常法洗涤仪器 洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉，将刷子蘸上少量去污粉，将仪器内外全刷一遍，再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时，用自来水洗3~6次，再用蒸馏水冲三次以上。一个细干净的玻璃仪器，应该以挂不住水珠为度。如仍能挂住水珠，仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时，要用顺壁冲洗方法并充分震荡，经蒸馏水冲洗后的仪器，用指示剂检查应为中性。 2. 作痕量金属分析的玻璃仪器，使用1：1~1：9HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。 3. 进行荧光分析时，玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤（因洗衣粉中含有荧光增白剂，会给分析结果带来误差）。 4.分析致癌物质时，应选用适当洗消夜浸泡，然后再按常法洗涤。 （四）玻璃仪器的干燥 作实验应经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器细净即可使用，而用于食品分析的仪器很多要求是干燥的，有的要求无水痕，有的要求无水。应根据不同要求进行干燥仪器。 （1）晾干 不急等用的仪器，可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置处控去水分，然后自然干燥。可用安有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。 （2）烘干 洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105~110℃烘1小时左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要主义慢慢升温并且温度不可过高，以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。 硬质试管可用酒精灯加热烘干，要从底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。 （3）热（冷）风吹干 对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的仪器中摇洗，然后用电吹风机吹，开始用冷风吹1~2分钟，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹去残余蒸汽，不使其又冷凝在容器
I-2 常用玻璃仪器的洗涤和干燥 （一）仪器的洗涤 化学实验室经常使用玻璃仪器和瓷器。用洁净的仪器进行实验是保证实验得到预期结果的前提条件，但不同实验对洁净的标准不同，应当根据实验的需要、污物的性质和仪器的形状特征等选择适当的洗涤剂和洗涤方法。 附着在玻璃仪器上的污物通常有可溶性物质、尘土、油污等其他水不溶性物质。洗涤前应根据实验的要求、污物的性质和仪器被污染的程度等选择合适的洗涤剂和洗涤方法，实现洗净仪器的目的。 1．用水刷洗 通过用水冲洗的方法洗去水溶性物质。这种方法通常适用于刚刚使用完，且只粘附有水溶性物质的玻璃仪器。 2．用去污粉或合成洗涤剂刷洗 通过粘有去污粉的毛刷进行洗涤。由于去污粉中含有碳酸钠，它和合成洗涤剂一样，都能够除去仪器上非水溶性的油迹和污渍。去污粉中还含有白土和石英沙，刷洗时起摩擦作用，使洗涤的效果更好。经过去污粉或合成洗涤剂洗刷过的仪器，要用自来水冲洗，以除去附着在仪器上的白土、石英沙及洗涤剂。 3．用洗涤液洗 用洗涤液浸泡进行洗涤。在进行精确的定量实验时，或因对仪器的洁净程度要求更高；或因所用仪器容积精确、形状特殊，不能或无法用刷子机械地刷洗；这时就要选用适当的洗涤液进行清洗。普通化学实验室中常用的洗涤液有： （1）铬酸洗液将5～10 g K2Cr2O7(粗)用少量水润湿，加入100 mL浓H2SO4，边加边搅拌，必要时可稍加热促使其溶解，得到棕红色油状液体。冷却后贮于细口瓶中备用。铬酸洗液是一种酸性很强的强氧化剂，在使用过程中，红色K2Cr2O7被还原成绿色的Cr3＋离子，失去氧化性。因此当洗液颜色变绿时，洗液即失效，应重新配制。因洗液中含浓H2SO4，能强烈吸空气中的水分，从而降低洗涤效果，故不使用时，铬酸洗液应密封保存。 注意：六价铬严重污染环境，故润洗用的洗液应放回原瓶中，并尽量使之流尽。 （2）NaOH-KMnO4洗液将10 g KMnO4溶于少量水中，在搅拌下，慢慢向其中注入100 mL 10％NaOH溶液即成。它用于洗涤油脂及有机物。洗后留在器壁上的MnO2沉淀可用还原性洗液(如浓HCl、H2C2O4或Na2SO3溶液)将其除去。 （3）酒精与浓HNO3混合液它适于洗净滴定管。使用时先在滴定管中加入3 mL酒精，再加入4 mL浓HNO3即成。 （4）浓HCI(粗)洗液它可以洗去附着在器壁上的氧化剂（如MnO2）。 使用洗液是一种化学处理方法，这里只介绍了4种洗液，而实际问题可能是多种多样的，如盛过奈斯勒试剂的瓶子常有碘附着在瓶壁上，用上述几种洗液均很难洗净，这时可用 1 mol/L KI溶液洗涤效果较好。总之，选用洗液要有针对性，要根据具体条件，充分运用已有的化学知识来处理实际问题。 用洗液洗涤仪器时，先往仪器内加少量洗液(其用量约为仪器总容量的1/5)。然后将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器的内壁全部为洗液润湿，这样反复操作，最后把洗液倒回原来瓶内，再用水把残留在仪器上的洗液洗去。如果用洗液把仪器浸泡一段时间或者用热的洗液洗，则效率更高。
实验室常用玻璃仪器 [学习目标] 1．了解化学实验常用仪器的类别。 2．了解化学实验常用玻璃仪器的规格、性能、用途。 3. 掌握常见玻璃仪器的使用、洗涤及干燥方法。 [学习内容] 一、玻璃仪器分类 化学实验常用的仪器中，大部分为玻璃制品和一些瓷质类仪器。瓷质类仪器包括蒸发皿、布氏漏斗、瓷坩埚、瓷研钵等。玻璃仪器种类很多，按用途大体可分为容器类、量器类和其他仪器类。 容器类包括试剂瓶、烧杯、烧瓶等。根据它们能否受热又可分为可加热的仪器和不宜加热的仪器。 量器类有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。量器类一律不能受热。 其他仪器包括具有特殊用途的玻璃仪器，如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分馏柱、砂芯漏斗、标准磨口玻璃仪器等。 标准磨口玻璃仪器，是具有标准内磨口和外磨口的玻璃仪器。标准磨口是根据国际通用技术标准制造的，国内已经普遍生产和使用。使用时根据实验的需要选择合适的容量和口径。相同编号的磨口仪器，它们的口径是统一的，连接是紧密的，使用时可以互换，用少量的仪器可以组装多种不同的实验装置，通常应用在有机化学实验中。目前常用的是锥形标准磨口，其锥度为1：10，即锥体大端直径与锥体小端直径之差：磨面锥体的轴向长度为1：10。根据需要，标准磨口制作成不同的大小。通常以整数数字表示标准磨口的系列编号，这个数字是锥体大端直径(以mm为单位)最接近的整数。常用标准磨口系列见表1-7。 表1-7常用标准磨口系列 编号10 12 14 19 24 29 34 口径／mm(大端) lO．0 12.5 14.5 18.8 24．O 29.2 34.5 有时也用D/H两个数字表示标准磨口的规格，如14/23，即大端直径为14．5mm，锥体长度为23mm。 二、常用的玻璃仪器 化学实验室常用的玻璃及其它简单仪器见图1-1图示
化验室常用玻璃仪器
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化验室常用玻璃仪器 一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表 名称主要用途使用注意事项 烧杯配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干 锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞 碘瓶碘量法或其它生成挥发性物质的 定量分析 同上 圆（平)底烧 瓶 加热及蒸馏液体一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热 圆底蒸馏烧 瓶蒸馏;也可作少量气体发生反应 器 同上 凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人 洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀 量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液 量瓶配制准确体积的标准溶液或被测 溶液 非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用;不能 在烘箱内烘烤,不能用直火加热，可水浴加热 滴定管(２5 50 100mｌ) 容量分析滴定操作；分酸式、碱 式 活塞要原配;漏水的不能使用；不能加热;不能长期 存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液 微量滴定管 1 2 3 4 5 １0ml 微量或半微量分析滴定操作只有活塞式;其余注意事项同上 自动滴定管自动滴定；可用于滴定液需隔绝 空气的操作 除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保 管,另外,要配打气用双连球 移液管准确地移取一定量的液体不能加热；上端和尖端不可磕破刻度吸管准确地移取各种不同量的液体同上 称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱 中烘干基准物;高形用于称量基 准物、样品 不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配 试剂瓶:细细口瓶用于存放液体试剂;广口不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热
1.Intended Use目的 规范玻璃器皿清洁的标准操作，保证实验室玻璃器皿清洁安全使用及检验工作质量。 2.Sphere of Application适用范围 适用于实验室使用的所有玻璃器皿清洗。 3.Instrument仪器 4.Start-up & shutdown Procedure开关机程序 5.Routine Operation常规操作程序 （1）新玻璃器皿的洗涤方法新购置的玻璃器皿含游离碱较多，应在酸溶液内先浸泡数小时。 酸溶液一般用2％的盐酸或洗涤液。浸泡后用自来水冲洗干净。 （2）使用过的玻璃器皿的洗涤方法 试管、培养皿、三角烧瓶、烧杯等可用瓶刷或海绵沾上肥皂或洗衣粉或去污粉等洗涤剂刷洗，然后用自来水充分冲洗干净。热的肥皂水去污能力更强，可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉和去污粉较难冲洗干净而常在器壁上附有一层微小粒子，故要用水多次甚至10次以上充分冲洗，或可用稀盐酸摇洗一次，再用水冲洗，然后倒置于铁丝框内或有空心格子的木架上，在室内晾干。急用时可盛于框内或搪瓷盘上，放烘箱烘干。 (3) 玻璃器皿经洗涤后，若内壁的水是均匀分布成一薄层，表示油垢完全洗净，若挂有水珠， 则还需用洗涤液浸泡数小时，然后再用自来水充分冲洗。 (4) 装有固体培养基的器皿应先将其刮去，然后洗涤。带菌的器皿在洗涤前先浸在2％煤酚皂 溶液（来苏尔）或0．25％新洁尔灭消毒液内24小时或煮沸半小时，再用上洗洗涤。带病原菌的培养物最好先行高压蒸汽灭菌，然后将培养物倒去，再进行洗涤。 (5) 盛放一般培养基用的器皿经上法洗涤后，即可使用，若需精确配制化学药品，或做科研用 的精确实验，要求自来水冲洗干净后，再用蒸馏水淋洗三次，晾干或烘干后备用。 (6) 玻璃吸管吸过指示液、指示剂、染料溶液等的玻璃吸管（包括毛细吸管），使用后应立即 投入盛有自来水的量筒或标本瓶内，免得干燥后难以冲洗干净。清洗后用蒸馏水淋洗。洗净后，放搪瓷盘中晾干，若要加速干燥，可放烘箱内烘干。 (7) 吸过含有微生物培养物的吸管亦应立即投入盛有2％煤酚皂溶液或0.25％新洁尔灭消毒 液的量筒或标本瓶内，24小时后方可取出冲洗。 吸管的内壁如果有油垢，同样应先在洗涤液内浸泡数小时，然后再行冲洗。 6. 5.2.3砂芯玻璃滤器的洗涤 7. 5.2.3.1新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。 8. 5.2.3.2针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反复用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水 冲洗干净，在110℃烘箱中烘干，然后保存在无尘的柜内或有盖的容器内。若不然积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。 5.3 洗涤液的配制与使用 9. 5.3.1洗涤液的配制洗涤液分浓溶液与稀溶液两种，配方如下： 浓溶液重铬酸钠或重铬酸钾（工业用）50g+自来水150ml+浓硫酸（工业用） 800ml 稀溶液重铬酸钠或重铬酸钾（工业用）50g+自来水 850ml+浓硫酸（工业用） 100ml 配法都是将重铬酸钠或重铬酸钾先溶解于自来水中，可慢慢加温，使溶解，冷却后徐徐加入浓硫酸，边加边搅动。 配好后的洗涤液应是棕红色或桔红色。贮存于有盖容器内。 5.3.2原理重铬酸钠或重铬酸钾与硫酸作用后形成铬酸，酪酸的氧化能力极强，因而此液具有
常用玻璃仪器的洗涤和干燥及注意事项 在实验研究工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。 （一）洁净剂及使用范围： 最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。（二）洗涤液的制备及使用注意事项 洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。将较常用的几种介绍如下： 1.强酸氧化剂洗液 强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4）配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力，对玻璃仪器又及少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。 配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，俟冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。 例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4３４０mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。 这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒年纪素养人生观不朽啊激素谈话法入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。 ２.碱性洗液： 碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器，用此洗液是采用长时间（２４小时以上）浸泡法，或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时，要戴乳胶手套，以免烧伤皮肤。 常用的碱洗液有：碳酸钠液（Na2CO3,即纯碱），碳酸氢钠（Na2HCO3,小苏打），磷酸钠（Na3PO4,磷酸三钠）液，磷酸氢二钠（Na2HPO4）液等。 ３. 碱性高锰酸钾洗液： 用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4）4克加少量水溶解后，再加入１０％氢氧化钠（NaOH）１００mL。 ４.纯酸、纯碱洗液： 根据器皿污垢的性质，直接用浓硫酸（HCL）或浓硫酸（H2SO4）、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（温度不宜太高，否者浓酸挥发刺激人）。纯碱洗液多采用１０％以上的浓烧碱（NaOH）、氢氧化钾（KOH）或碳酸钠（Na2CO3）液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。
化验室常用玻璃仪器常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表
玻璃仪器的洗涤方法 1.洁净剂及其使用范围 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有
机溶剂等。 肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。 肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。 2.洗液的配制及说明 铬酸清洁液的配制： 处方1 处方2 重铬酸钾（钠） 10g 200g 纯化水10ml 100ml （或适量） 浓硫酸100ml 1500ml 制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有 适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。 说明：（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。 （2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬 酐： K 2CQ + HSSHCrO + K2SO
J 2CrO 3 + H2? C R O + 3[O] 浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显着： H 2SO^ H2O+SO+ [O] △ K 2CrO7 + 3SO + HSO—Ca (SQ) 3+ K2SO + H2O (3)铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐(CrQ)的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。 ( 4)用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。 ( 5 )本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。 更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约 6?8g,至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160C 以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。 ( 6)硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。 ( 7 )用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜(根据情况) ；有时可加热一下，使有充分作用的机会。 3.洗涤玻璃仪器的方法与要求 （1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3 次（应顺壁冲洗并充分震
北京金诺百泰生物技术有限公司标准管理文件 一、目的：建立实验室玻璃仪器清洗标准操作规程。 二、适用范围：适用于玻璃仪器清洗的标准操作规程的操作。 三、责任者：玻璃仪器清洗操作人员。 四、规程： 1．新购玻璃仪器的清洗新购玻璃仪器，其表面附有碱质，可先用肥皂水刷洗，再用流水冲净，浸泡于l～2％盐酸中过夜，再用流水冲洗，最后用蒸馏水冲洗2～3次，干燥备用。 2．使用过的玻璃仪器的清洗 (1)一般玻璃仪器：如试管、烧杯、锥形瓶等，先用自来水洗刷后，用肥皂水或去污粉刷洗，再用自来水反复冲洗，去尽肥皂水或去污粉，最后用蒸馏水淋洗2～3次。干燥备用。 (2)容量分析仪器：吸量管、滴定管、容量瓶等，先用自来水冲洗，待晾干后，再用铬酸洗液浸泡数小时，然后用自来水充分冲洗，最后用蒸馏水淋洗2～3次，干燥备用。 （一）量瓶的清洗洗涤容量瓶时，先用自来水洗几次，倒出水后，内壁不挂水珠，即可用蒸馏水荡洗三次后，备用。否则，就必须用铬
酸洗液洗涤。为此，先尽量倒出瓶内残留的水（以免损坏洗液），再加入10~20ml洗液，倾斜转动容量瓶，使洗液布满内壁，可放置一段时间，然后将洗液倒回原瓶中，再用自来水充分冲洗容量瓶和瓶塞，洗净后用蒸馏水荡洗三次。用蒸馏水荡洗时，一般每次用15~20ml 左右，不要浪费。 （二）移液管和吸量管的洗涤 1.清洗：使用前，移液管和吸量管都应洗至整个内壁和其下部的外壁不挂水珠。为此，可先用自来水净洗一次，再用铬酸洗液洗涤。用左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液或吸量标线以上的部分，无名指和小指辅助拿住移液管，将洗耳球对准移液管口，管尖贴在吸水纸上，用洗耳球压气，吹去基中残留的水，然后排除洗耳球中的空气，将管尖伸入洗液瓶中，吸取洗液至移液管球部的四分之一处或吸量管全管的四分之一处。移开洗耳球，与此同时，用右手的食指堵住管口，把管横过来，左手扶住管的下端，松开右手食指，一边转动移液管，一边使管口降低，让洗液布满全管。然后，从管的上口将洗液放回原瓶，用自来水充分冲洗。再通过洗耳球，如上操作，吸取蒸馏水将整个管的内壁润洗三次，荡洗的水应从管尖放出。亦可用洗瓶从管的上口吹洗，并用洗瓶吹洗管的外壁。 2.润洗：移取溶液前，可用吸水纸将管的尖端内外的水除去，然后用待吸溶液润洗三次。方法是：按前述洗涤操作，将待吸液吸至球部的四分之一处（注意，勿使溶液流回，以免稀释溶液），如此反