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氯离子检测(分光光度法)

氯离子检测(分光光度法)
氯离子检测(分光光度法)

氯化物试验方法

氯化银浊度法

一、方法原理

在硝酸介质中,氯离子与银离子生成难溶的氯化银,当氯化银含量较低(0.8~8.0μg/mL)时,用分光光度计在最大吸收波长470nm处,测其吸光度,其含量与对应吸光度做出得标准曲线线性很好,可用来测定微量的氯离子含量。

一、试剂

1、1mg/mL Cl-的氯化钠基准溶液:

准确称取500-600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠0.1649克,溶于少量水后,稀释至100mL容量瓶中,摇匀。

2、氯离子标液0.01mg/mL:取10mL1mg/mL的氯化钠标液,稀释到1000mL,混匀。

3、硝酸溶液1+1:硝酸与等体积水混合。

4、硝酸银溶液17g/L:称取17g硝酸银稀释到1000mL。

5、乙二醇。

三、标准曲线绘制

1、按下表取0.01mg/L氯离子标准溶液分别置于6个50ml容量瓶中。

2、加水稀释到10mL,加1+1硝酸溶液2mL,加乙二醇20mL,摇匀,加硝酸银溶液1mL,稀释至50mL,摇匀,在暗处放置20 min。

3、用分光光度计,在470nm,用3cm比色皿,以试剂空白为参比液测其吸光度。

4、标准曲线的绘制:以氯离子含量(mg)为纵坐标,以吸光度A为横坐标,绘制标准曲线,得斜率K。

四、操作

称取灰化后样品0.5克左右,溶于5mL(1+1)硝酸中,加热,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。过滤并吸取上述溶液25mL与

50mL比色管中,加1+1硝酸溶液2mL,加乙二醇20mL,摇匀,加硝酸银溶液1mL,稀释至50mL,摇匀,在暗处放置20 min。

以722型分光光度计波长470nm时,用3cm比色皿,以水为空白测定上述溶液的吸光度值A。

五、结果表述:

式中:

K-------标准曲线斜率;

A------试样溶液的吸光度值;

m-------称取样品重量,g。

SSWY-810-氯离子含量快速测定仪说明书上课讲义

SSWY-810 氯离子含量快速测定仪 使用说明书 北京盛世伟业科技有限公司

SSWY-810智能氯离子含量快速测定仪使用说明书 本厂产品是以单片微型计算机为核心、大规模集成电路为外围部件组成的高精度测控设备,软、硬件采用多种抗干扰技术,采用EEPROM存储现场的工作数据,具有停、掉电数据不丢失,使用可靠性高的特点。 一功能特点: 1.带背光大液晶屏显示。 2.数据采集速度快。 3.采样数据分辨率高。 4.测试结束后自动打印测试结果。 5.16个按键实现参数设置,方便参数调整。 6.一键实现数据测量。 二.十六个按键功能说明: 1.“功能”键:启动数据检测/时钟设置模式功能键;在待机状态下按此键设备将进入数据测量状态,当数据测量完成后设备将自动返回到待机状态,同时显示出测量的结果和打印出测量的结果;在时钟设置模式下按此键切换年月日设置和时分秒设置模式。 2.“取消”键:清除设置窗口中当前设置数据的末尾数功能键;在数据设置状态下,按一下此键清除末尾位设置的数据(在修改数据时需要按此键清除原有的数据后再重新输入数据)。 3. “确认”键:设定/确认/提取功能键;该键的作用是进入设备的设定状态、提取出原存的设定值,待新的设定值修改完成后再按该键确认修改有效并存入设备内存,随即再提取出下一个设定值。 4. “↑”键:切换设定参数/数据正负切换/功能选择功能;在参数选择状态下按此键进行参数选择,在数据输入状态下按此键进行数据正负切换,在检测方法选择状态下,按此键切换检测方法。 5. “↓”键:切换设定参数/数据正负切换/功能选择功能,在参数选择状态下按此键进行参数选择,在数据输入状态下按此键进行数据正负切换, 在检测方法选择状态下,按此键切换检测方法。 6.“退出”键:退出设定状态功能键。

ASTM水中氯离子含量测定标准方法D 512-04

Designation: D 512-04 Standard Test Methods for Chloride Ion In Water 水中氯离子含量测定标准方法 1.范围 1.1 该测试方法适用普通水、废水(仅测试方法C)和盐水中氯离子的确定。包括以下三种测试方法: 1.2 测试方法A,B,和C在操作方法D 2777-77下有效,仅测试方法B 还需满足操作规程D 2777-86。更多信息参考14,21和29节。 1.3 该标准试验方法没有包含所有的安全问题,即便要,也应联系实际需要。在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验者的责任。对于特需危险说明,见26.1.1。 1.4 先前的比色试验方法已经终止。参考附录X1获取历史信息。 2. 参考文件

3. 术语 3.1 定义-用于这些试验方法的术语定义,参考术语D 1129和D 4127。 4. 意义和作用 4.1 水中氯离子处在管理中,因此必须精确地测量。氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的,因此为防止破坏,监测是很重要的。氯离子分析作为一种工具广泛用于估计集中循环,例如应用在冷却塔中。处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。 5. 试剂的纯度 5.1 试剂的化学等级在所有试验中适用。除非有其它说明,所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求,有关规范都可从委员会取得。可能使用其它等级,倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。 5.2 水的纯度-除非另有说明,参照水应理解为符合规范D 1193的Ⅰ型试剂水。其它类型的试剂水可能使用,倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影响试验方法的精度和偏差。Ⅱ型水在该试验方法中的循环测试时使用。 6. 取样 6.1 按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。 TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION 测试方法A-汞液滴定法 7. 范围 7.1 该测试方法能用于确定水中离子,假设干扰可忽略(见小节9)。 7.2 尽管在研究报告中没有明确说明,精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。在未经试验的地方确定该测试方法的有效性是分析者的责任。 7.3 该测试方法对于氯离子浓度在8.0-250mg/L的范围有效。 8. 测试方法概要 8.1 将稀释汞滴定液加入一份酸性试样中,该试样为混合二苯偶氮碳酰肼(diphenylcarbazone)-溴苯酚的蓝色指示剂。滴定的最后为蓝-紫罗兰颜色的二苯偶氮碳酰肼(diphenylcarbazone)化合物。 9. 干扰 9.1 通常在水中发现的阴离子和阳离子不会干扰测试。锌、铅、镍、亚铁的

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课,以定量分析的基本理论为基础,以实验强化理论,以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法,它具有操作简便、快速、准确等优点,在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验,也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识,也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验,一般中职学校具备相关的实训实习条件,学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00mL ,分别放入三个50mL 容量瓶中,加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用3cm 比色皿,以试剂空白(即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,在440~560nm 波长范围内,每隔20~40nm 测一次吸光度,在最大吸收波长附近,每隔5~10nm 测一次吸光度。在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ,分别放入6个50mL 容量瓶中,分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用1cm 比色皿,以试剂空白(即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,选择λmax 为测定波长,测量各溶液的吸光度。在坐标纸上,以含铁量为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶,分别加入5.00mL (或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适)未知试样溶液,按实验步骤2的方法显色后,在λmax 波长处,用1cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液,平行

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验原理 邻二氮菲(1,10—二氮杂菲),也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。在pH2—9范围内(一般控制在5—6间)Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe(Phen)32+lgK=,在510nm下,其摩尔吸光系数为, )Fe3+与邻二氮菲作用生成兰色配合物,稳定性较差,因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为Fe3+: 2 Fe3++2NH2OHHCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl- 二、试剂与仪器 仪器: 1.721型分光光度计 2.50mL容量瓶8个,100mL1个,500mL1个 3.移液管:2 mL1支,10 mL1支 4.刻度吸管:10mL、5mL、1mL各1支 试剂: 1.铁标准储备溶液100ug/mL:1000 mL(准确称取铁盐NH4Fe(SO4)212H2O置于烧杯中,加入3moL/LHCI20mL和30ml水,然后加水稀释至刻度,摇匀。) 2.铁标准使用液10ug/mL:用移液管移取上述铁标准储备液 mL,置于100 mL容量瓶中,加入3moL/和少量水,然后加水稀释至刻度,摇匀。 3.HCI3moL/L:100mL 4.盐酸羟胺100g/L(新鲜配制):100mL 5.邻二氮菲溶液L(新鲜配制):200mL 6.HAc—NaAc缓冲溶液(pH=5)500 mL:称取136gNaAc,加水使之溶解,再加入120 mL 冰醋酸,加水稀释至500 mL 7.水样配制(mL):取2mL100ug/mL铁标准储备溶液加水稀释至500mL 三、实验步骤 1.配置mL的铁标准溶液。 1.绘制吸收曲线:用吸量管吸取铁标准溶液(10ug/mL)、、、、、分别放入50 mL容量瓶中,加入1 mL10%盐酸羟胺溶液、 L邻二氮菲溶液和5 mL HAc—NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀,放置5分钟,用3cm比色皿,以试剂溶液为参比液,于721型分光光度计中,在440—560nm波长范围内分别测定其吸光度A值。当临近最大吸收波长附近时应间隔波长5—10nm测A值,其他各处可间隔波长20—40nm测定。然后以波长为横坐标,所测A值为纵坐标,绘制吸收曲线,并找出最大吸收峰的波长。 2.标准曲线的绘制:用吸量管分别移取铁标准溶液(10ug/mL)、、、、、、 mL依次放入7只50mL 容量瓶中,分别加入10%盐酸羟胺溶液1 mL,稍摇动,再加入%邻二氮菲溶液 mL及5 mL HAc —NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀,放置5分钟,用3cm比色皿,以不加铁标准溶液的试液为参比液,选择最大测定波长为测定波长,依次测A值。以铁的质量浓度为横坐标,A值为纵坐标,绘制标准曲线。 3.水样分析:分别加入(或,铁含量以在标准曲线范围内为宜)未知试样溶液,按实验步骤2的方法显色后,在最大测定波长处,用3cm比色皿,以不加铁标准溶液的试液为参比液,平行测A值。求其平均值,在标准曲线上查出铁的质量,计算水样中铁的质量浓度。 四、数据记录与结果计算

邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的和要求 1.掌握紫外可见分光光度计的基本操作; 2.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法; 3.掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择; 4.掌握标准曲线绘制及应用。 实验原理 邻二氮菲(1,10—邻二氮杂菲)是一种有机配位剂,可与Fe2+形成红色配位离子: Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3~9范围内,该反应能够迅速完成,生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰,摩尔吸收系数为1.1×10-4,反应十分灵敏,Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律,适合于微量铁的测定。 实验中,老师我们又见面了采用pH=4.5~5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度;采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。 实验仪器与试剂 1.752S型分光光度计 2.标准铁储备溶液(1.00×10-3mol/L) 3.邻二氮菲溶液(0.15%,新鲜配制) 4.盐酸羟胺溶液(10%,新鲜配制) 5.NaAC缓冲溶液 6.50ml容量瓶7个 7.1cm玻璃比色皿2个 8.铁样品溶液 实验步骤 1.标准系列溶液及样品溶液配制,按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。

2.吸收曲线绘制用1cm比色皿,以1号溶液作为参比溶液,测定4号溶液在各个波长处的吸光度,绘制吸收曲线,并找出最大吸收波长。 3.标准曲线制作

在选定最大吸收波长处,用1cm 比色皿,以1号溶液作为参比溶液,分别测定2至7号溶液的吸光度,平行测定3次,计算吸光度平均值,绘制标准曲线。 实验数据处理 1、 样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、 摩尔吸光系数计算 在标准曲线的直线部分选择量两点,读取对应的坐标值,计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数: 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml

CL-UIII氯离子含量快速测定仪

CL-UIII氯离子含量快速测定仪 CL-UIII氯离子含量快速测定仪,氯离子含量测定仪执行标准 《水运工程混凝土试验规程》JTJ 270-98 《混凝土结构耐久性设计规范》GB/T 50476-2008 《海砂混凝土应用技术规范》JGJ206-2010 《水工混凝土试验规程》SL352-2006 《混凝土外加剂均质性试验方法》GB/T 8077-2000 CL-UIII氯离子含量快速测定仪,氯离子含量测定仪产品介绍 氯离子是诱发钢筋锈蚀的重要因素,为了避免钢筋过早锈蚀,混凝土原材料中氯离子含量的控制相当严格。我国相关规范明确要求混凝土在选配砂子、骨料、水泥、外加剂、拌和水等混凝土原材料的时候,必须进行氯离子含量的测试,从根本上避免将过量氯离子带入混凝土中。结构混凝土中氯离子含量的测试,对于结构安全性的评估起到很大的作用,同时为旧结构的改造和修补提供极具参考价值的依据。 本仪器遵循《混凝土结构耐久性设计规范》GB/T 50476-2008、《海砂混凝土应用技术规范》JGJ206-2010、《水运工程混凝土试验规程》JTJ 270-98等相关标准制造,采用离子选择电极法(Ion Selective Electrode, ISE法),通过配备的专业软件及化学抗干扰试剂在室温下快速测定混凝土、砂石子、水泥、拌合水等无机材料的水溶性氯离子含量,从而达到防控混凝土钢筋发生过早腐蚀的目的。氯离子浓度量测范围10-4~10-1 M(mol?L-1)。 CL-UIII氯离子含量快速测定仪,氯离子含量测定仪产品特点 1.液晶直显,可直接操作,使用简易 2.特有抗离子干扰剂,去除氰、氨等离子的氧化效应以及锰、铅等金属离子的络合效应 3.内置微型打印机即时打印,使用操作简易 4.大容量数据存储,可存储1000个测试数据,数据连续记录,安全可靠 测试对象:海砂、普通砂、新拌混凝土、硬质混凝土、水泥、石子、外加剂、土壤、混凝土拌合水及其他水溶性氯离子。 CL-UIII氯离子含量快速测定仪,氯离子含量测定仪技术参数 ?电源电压:AC 220V ?工作电压:DC 9V ?测量精度:<5% ?打印机工作电压:DC 5V ?数据存储量:>900 ?PC通讯参数:波特率2400 ?采集时间:≤30秒 ?整机重量:4kg ?液晶尺寸:128*64 CL-UIII氯离子含量快速测定仪,氯离子含量测定仪测试步骤 1. 试样称重,加入适量的蒸馏水或萃取液 2. 标定电极并测量待测溶液

水中氯离子含量的测试方法

测定水中氯离子含量的测试方法 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水(仅测试方法C)及盐水中氯离子含量的测定: 部分 测试方法A(汞量滴定法)7~10 测试方法B(硝酸银滴定法)15~21 测试方法C(离子选择电极法)22~29 1.2测试方法A、B和C在应用(practice)D2777-77下有效,仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效,详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的,如果存在,与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任,是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2.参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3.专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4.用途及重要性 4.1氯离子是,因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害,所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度,如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5.试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明,所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度,使用它不会减少试验的精度,则这种等级的试剂也可以使用。 5.2水的纯度——除非另有说明,关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。

实验四邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量(精)

实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁 一、实验目的: 1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法; 2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。 二、原理: 亚铁离子(Fe2+)在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。若用还原剂(如盐酸羟胺)把高铁离子还原为亚铁离子,则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。 三、仪器: 721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管(50ml)、移液管、吸量管、容量瓶等。 四、试剂: 1、铁贮备液(100μg/mL):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵 [(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于100毫升烧怀中(或0.8640g分析纯的 NH4Fe(SO42·12H2O,其摩尔质量为482.18g/mol),加50毫升1+1 H2SO4,完全溶解后,移入1000ml的容量瓶中,并用水稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。(实验室准备好) 2、铁标准使用液(20μg/mL):准确移取铁贮备液20.00ml于100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0μg/mL。(学生配制)

3、0.5%邻菲罗啉水溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解,再用水稀释至所需体积。(临用时配制) 4、10%盐酸羟胺水溶液: 5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=4.6):称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中,加水溶解后稀释至100毫升。 五、测定步骤: 1、标准曲线的绘制: (1)分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中,加水至刻度; (2)依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml,混匀,加入5ml醋酸-醋酸铵缓冲溶液,摇匀,加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml,摇匀,(3)放置15分钟后,在510nm波长处,用1cm比色皿,以空白作为参比,测定各溶液的吸光度。 (4)以吸光度为纵坐标,铁含量(μg,50ml)为横坐标,绘制出标准曲线。 2、试样中铁含量的测定 吸取待测水样溶液10.00ml于50ml比色管中,按绘制标准曲线的操作,测得水样的吸光度A,由标准曲线查得相应的铁含量,计算出试样的铁的质量浓度。做平行样。 实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁原始记录表

氯离子的测定方法(精)

氯离子的测定方法 氯离子的测定是在 PH5~9条件下测定的。 试剂与材料 : 酚酞指示剂:1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂:50g /L水溶液 硝酸:1+300的硝酸溶液 硝酸银标准溶液:C (AgNO 3 =0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。摇匀,置于暗处(不用标定。 测定步骤:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 加入 2~3滴酚酞指示剂, 用硝酸调至无色。加入 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。 计算公式 : X(mg/L=(V-V O ×C×0.03545÷V 样 ×106 式中:V —滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V —空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V 样

—水样的体积, ml c —硝酸银标准溶液的浓度, mol/L 0.03545——与 1mlAgNO 3 标准溶液 c (AgNO 3 =1 .000mol/L相当的以克表 示的氯的质量。 钙镁离子的测定方法 1.方法提要 钙离子测定是在 PH12~13时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物, 溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量, 溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点, 由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 2.试剂与材料 2.1 硫酸:1+1溶液 2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期 1个月。 2.3 三乙醇胺:1+2水溶液 2.4 氢氧化钾:200g/L。

实验分光光度法测定铁

实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.

实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1.学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法,分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律,其数学表达式为:A=εb C 邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂,在pH=2~9的条件下,二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε=11000 L·mol-1·cm-1。在显色前,用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3++2NH 2OHHCl→2Fe2++N 2 +4H++2H 2 O+2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时,有很多元素干扰测定,须预先进行掩蔽或分离,如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物;钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀,还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解;因此当这些离子共存时,应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1.醋酸钠:l mol·L-1; 2.盐酸:6 mol·L-1; 3.盐酸羟胺:10%(用时配制); 4.邻二氮菲(%):邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中; 5.铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液:准确称取(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·12H 2 0于烧杯中, 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水,移至1L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀. 6.仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中,加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度,摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个,用吸量管分别加入0 mL,2 mL,4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液,各加l mL盐酸羟胺,摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液,摇匀, 以水稀释至刻度,摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上,用l cm比色皿,以水为参比溶液,用不同的波长,从440~560 nm,每隔10 nm测定一次吸光度,在最大吸收波长

水中氯离子测定方法

测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中,硝酸银与氯化物生成白色沉淀,当水样中氯离子全部与硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀,反应如下:NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液:称取0.05g的酚酞指示剂,用无水乙醇溶解,称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液:称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠,溶于水,移至500ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液:吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液:称取2.3950g硝酸银,溶于1000ml水中,溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定:吸取0.01410mol/L(即1毫升含0.5mg氯离子)的氯化钠标准溶液10毫升,体积为V1,于磁蒸发皿中,加90ml蒸馏水,加三滴酚酞指示剂,用氢氧化钠调至红色消失,加约1ml10%铬酸钾指示剂,此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失,且能辨认的红色(黄中带红)为止,记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验,消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下: C= V1×M×1000 V -V0 式中:C-硝酸银标准溶液的浓度,摩尔/升;

V1-氯化钠标准溶液的吸取量,毫升; M-氯化钠基准溶液的浓度,摩尔/升; V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积,毫升; V0-空白试验,硝酸银溶液消耗的体积,毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿:150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中,加三滴酚酞指示剂,用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色,再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失,再加入1滴管(约0.5~1ml)10%铬酸钾指示剂,此时溶液呈黄色,用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失(即溶液呈黄中带红)为终点,以同样方法做空白试验,终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X(毫克/升),按下式计算: X = (V2-V0)×M×35.45×1000 V W 式中:V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量,毫升; V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量,毫升; M—硝酸银标准溶液浓度,摩尔/升; V w水样体积,毫升; 35.45—为氯离子摩尔质量,克/摩尔。 六、注意事项: 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定,其范围小于100mg/L。

水中铁离子测定方法 二氮杂菲分光光度法

水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1 、二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。原理 在pH3~9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为~,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。分光光度计。试剂铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备溶液移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液含μg铁。%二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐 (C12H8N2?HCl)两种,都可用。 10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺 (NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。乙酸铵缓冲溶液: 称取250g乙

氯离子含量快速测定仪使用说明书

氯离子含量快速测定仪使用说明书 氯离子含量快速测定仪概述 氯离子是诱发钢筋锈蚀的重要因素,为了避免钢筋过早锈蚀,混凝土原材料中氯离子含量的控制相当严格。我国部分规范明确要求混凝土在选配砂子、骨料、水泥、外加剂、拌和水等混凝土原材料的时候,必须进行氯离子含量的测试,从根本上避免将过量氯离子带入混凝土中。我公司生产的氯离子快速测定仪正是测定新拌混凝土中氯离子浓度的实验室电化学分析仪器,氯离子选择电极为指示电极,再辅以适当的参比电极,一起插入待测溶液中,构成供测定用的电化学系统。 氯离子含量快速测定仪适用范围及执行标准 执行标准:?《水运工程混凝土试验规程》?JTJ270-98 测试指标:氯离子浓度、质量百分比 适用范围:实验室检测氯离子含量,控制及防止钢筋发生过早腐蚀,快速检测混凝土、砂石子、水泥等无机材料的水溶性氯离子含量,结合混凝土中氯离子扩散系数,可对混凝土结构寿命、钢筋锈蚀寿命进行预测。 氯离子含量快速测定仪功能特点 采用采用离子选择电极法(ISE[工业电器网-cnelc]法),人机界面采用一键式编码开关和128*64液晶显示面板,高速低噪热敏式微打。一键快速测试,全中文导航式提示菜单,操控直观方便。是测定混凝土、砂石子、外加剂、拌和水等材料水溶性氯离子含量的最佳选择。产品具有运行快、操作简单,稳定性高、应用范围广等特点,同时适合于科研、检测、和实验室做水溶性氯离子含量检测与测试。 氯离子含量快速测定仪主要技术参数 1、氯离子浓度测量范围:5*-1mol/L。 2、pH范围:2---6 pH

3、温度范围:室温 4、响应时间: 2分钟 5、输出方式:可选配打印输出 6、输入电源:AC/220V 7、分辨率: 1mV 8、输入阻抗: 1 1012 氯离子含量快速测定仪配置 1、氯离子选择电极 2、参比电极:饱和甘汞电极(L) 3、两种溶液(L和L)各250ml 4、电极支架 5、制样用化学试剂(用户选配) 氯离子含量快速测定仪操作规程 (一)电极校准 1、检查设备连接,打开软件。 2、清洗电极:将活化好的电极置于清洗瓶中,用去离子水清洗3 次,清洗后的水倒掉。 3、用滤纸小心拭干电极表面。 4、打开CLU-H测试软件,点击“工具”菜单下的“仪器校准”选 项,确认标准溶液的个数为两种。 5、用两个标准溶液校准电极时,依次选取50-150ml(根据容量 瓶的大小)的×10-4、×10-3Mol/L NaCL标准溶液置于事先清洗干净并且干燥的烧杯中,适量添加电极稳定液(1~2ml),将电极由稀到浓的顺序插入标准溶液。

水中氯离子含量测定[1]

标准号:D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水(仅测试方法C )及盐水中氯离子含量的测定: 部分 测试方法A(汞量滴定法)7~10 测试方法B(硝酸银滴定法)15~21 测试方法C(离子选择电极法)22~29 1.2测试方法A、B和C在应用(practice)D2777-77下有效,仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效,详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的,如果存在,与本标准的使用有关的安全注意事项。本 标准的使用者的责任,是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2.参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3.专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4.用途及重要性 4.1 氯离子是,因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害,所以为 防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度,如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5.试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明,所有试剂应符合美国化学品协 会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度,使用它不会减少试验的精度,则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明,关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中 由第二类所定义的试剂水。

实验5 分光光度法测定微量铁的条件试验

实验5 分光光度法测定微量铁的条件试验 一、目的要求 1. 通过本实验学习确定实验条件的方法; 2. 学习Vis-723G型分光光度计的使用方法。 二、基本原理在可见光分光光度测定中,通常是将被测物质与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测量其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此,显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。显色反应的完全程度取决于介质的酸度,显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时,需要通过实验确定最佳反应条件。为此,可改变其中一个因素(例如介质的pH值),暂时固定其它因素,显色后测量相应溶液的吸光度,通过吸光度-pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值,也可按这一方式分别确定。本实验以邻二氮菲为显色剂,找出测定微量铁的适宜显色条件。 三、仪器及试剂 1. 仪器 Vis-723G型分光光度计(上海分析仪器厂);容量瓶50mL,250mL;吸量管5mL,10mL; 吸量管25mL,10 mL,5 mL,2 mL;pH计;玻璃复合电极。 2.试剂 ①铁盐标准溶液 准确称取若干克(自行计算)优级纯的铁铵矾NH4Fe(SO4)2·12H2O于小烧杯中,加水溶解,加入6mo1·L -1 HCl溶液5mL,酸化后的溶液转移到250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,所得溶液每毫升含铁0.100mg。然后吸取上述溶液25.00mL置于250mL容量瓶中,加入6mo1·L-1 HCl 溶液5mL, 用蒸馏水稀释至刻度,描匀,所得溶液含铁0.0100mg·mL—1。 ②0.1%邻二氮菲(又称邻菲咯啉)水溶液③1%盐酸羟胺水溶液 ④HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.6) 称取136g优级纯醋酸钠,加120mL冰醋酸,加水溶解后,稀释至500mL。⑤0.1mo1.L-1NaOH溶液⑥0.1mo1.L-1HCl溶液⑦广泛pH试纸和不同范围的精密pH 试纸注上述试剂中,有特殊说明的除外,其余均为分析纯试剂或由分析纯试剂所配制。 四、实验步骤 1.吸收曲线的绘制 用吸量管吸取0.0,5.0 mL的0.0100mg·mL—1的铁标准溶液分别注入三个50mL的容量瓶中,各加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻二氮菲、5mL NaAc,用水稀释至刻度,摇匀。放置10分钟后,用1cm比色皿、以试剂空白(即0.0mL铁标液)为参比溶液,在440~560nm之间,每隔5nm测定一次吸光度。 2.酸度影响 于9只50mL容量瓶中,用吸量管各加入5.0mL 0.0100mg/mL的铁标准溶液,2.5mL盐酸羟胺溶液和5.0mL邻二氮菲溶液,然后按下表1分别加入HCl或NaOH溶液。 表1 HCl、NaOH溶液加入量

氯离子含量快速测定仪操作规程

CLU-H氯离子含量快速测定仪操作规程 (一)电极校准 1、检查设备连接,打开软件。 2、清洗电极:将活化好的电极置于清洗瓶中,用去离子水清洗3 次,清洗后的水倒掉。 3、用滤纸小心拭干电极表面。 4、打开CLU-H测试软件,点击“工具”菜单下的“仪器校准”选 项,确认标准溶液的个数为两种。 5、用两个标准溶液校准电极时,依次选取50-150ml(根据容量 瓶的大小)的5.0×10-4、5.0×10-3Mol/L NaCL标准溶液置于 事先清洗干净并且干燥的烧杯中,适量添加电极稳定液(1~ 2ml),将电极由稀到浓的顺序插入标准溶液。 6、完成两次校准测量后,“校准曲线图”中出现一条直线,即完成 了电极的校准。 (二)、试样液体浓度和氯离子克重的测重 1、对校准后的电极进行三次清洗并用滤纸擦干。 2、打开试验图标,根据软件要求依次输入试样信息:送检单位、送检日期、测试单位、测试人、试样名称、试样种类、试样重量(g)、溶液体积(ml)。此处所用试样重量即粉末试样的净重,溶液体积即为稀释用的水的体积。 3、每个待测样品在测试之间,应该适量添加电极稳定液(1~2ml),

此步骤与电极标定之前,往标准溶液中添加电极稳定液同时进行,并且尽量保证一次实验过程中往每个溶液瓶中添加的电极稳定液的量相同。 4、试样信息输入后,点击“确认”即可自动进行任务测量。等待3-5分钟,测试完成。 5、对于多个试样,软件可进行连续测量。测量之间要对电极进行三次清洗。 6、试样测量时需要均匀晃动试样溶液,或将试样溶液放置在磁力搅拌器上搅拌测量。 7、同一个测试对象不能连续测量。如果需要连续测量需将溶液封闭静停3小时以上或磁力搅拌30分钟以上。 提示: 8、要得到准确测量数据,在实际测量时,做好能使待测溶液的氯离子浓度不超过或相近于校准溶液的浓度范围。如用户待测溶液的氯离子浓度远离校准电极的标准溶液浓度范围,请您调整待测试样的原始重量与配入水的比例,使测量出的氯离子浓度范围包含在电机校准时的标准溶液浓度范围之内。 (3)氯离子含量的选取 取误差在20%以内的三个平行试样的平均值作为待测试样中的氯离子含量值。

氯离子浓度的测定方法

氯离子浓度的测定方法 内容提要:氯离子是水和废水中最为常见的一种阴离子,过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难,并危害人体健康,因此必须控制氯离子的排放浓度。目前国家污水排放标准还未对氯离子的排放标准作出相应要求,仅有部分地方标准对废水中的氯化物作出了相关规定。 氯离子的测定 1、原理 用标准硝酸银AgNO 3 溶液滴定水样,与水样中的氯离子形成氯化银AgCl沉淀, 以铬酸钾为指示剂,当Cl-沉淀完毕后,Ag+与CrO 4 2-形成红色沉淀 2Ag++ CrO 42= Ag 2 CrO 4 ↓(红色) 指示终点的到达。根据AgNO 3 的用量便可算出Cl-的浓度。 2、主要试剂和仪器 (1)AgNO 3标准溶液 C(AgNO 3 )=0.01mol/L (2)K 2CrO 4 溶液 5%水溶液; (3)Cu(NO 3) 2 溶液 2%水溶 3、测定步骤 (1)吸收100.00ml水样于250ml锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用0.1m ol/L NaOH和0.1mol/L HNO 3 溶液调节水样的PH值,使酚酞由红色刚变为无色。 再加入5%的K 2CrO 4 溶液1ml,用AgNO 3 标准溶液滴至出现淡红色,记下消耗的Ag NO 3 标准溶液的体积V1(ml)。 (2)用100ml蒸馏水取代水样,按上述相同步骤做空白试验,所消耗的AgNO 3标准溶液的体积V (ml)。 4、计算 水中CL-含量

式中 V1——测试水样时消耗的AgNO 3 体积,ml; V 0——空白试验消耗的AgNO 3 体积,ml; C——AgNO 3 标准溶液的浓度,mol/L; V——水样的体积,ml; 35.46——CL-的摩尔质量,g/mol。

水中铁离子测定方法二氮杂菲分光光度法

水中铁离子测定方法二氮 杂菲分光光度法 Last revision date: 13 December 2020.

水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。 二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1 、二氮杂菲分光光度法 应用范围 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。 本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。 原理 在pH3~9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为~,可使显色加快。 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。 仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。 分光光度计。 试剂 铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。

邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制,了解分光光度法的基本原理。 2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3、学会721型分光光度计的正确使用,了解其工作原理。 4、学会数据处理的基本方法。 5、掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯-比耳定律:A=εbc,当入射光波长λ及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。同时,还可应用相关的回归分析软件,将数据输入计算机,得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉),邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法,在pH值为2-9的溶液中,邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物: =21.3,摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104L·mol-1·cm-1,而Fe3+此配合物的lgK 稳 =14.1。所以在加入显色剂之前,能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK 稳 应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下: 2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl- 测定时酸度高,反应进行较慢;酸度太低,则离子易水解。本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0,使显色反应进行完全。 为判断待测溶液中铁元素含量,需首先绘制标准曲线,根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化,对应实测样品引起的吸光度,计算样品中铁离

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