赛多利斯CPA225D电子天平
赛多利斯CPA225D电子天平是一款高精度电子天平，广泛应用于科研、制造业、医疗等领域。本文将从以下几个方面介绍赛多利斯CPA225D电子天平的特点、使用方法及注意事项。
特点
1.高精度：赛多利斯CPA225D电子天平具有0.01毫克的高精度，可
以满足科研、医疗等领域对精度的严格要求。
2.大容量：赛多利斯CPA225D电子天平的最大称量为225克，可以满
足使用者的各种需求。
3.多功能：赛多利斯CPA225D电子天平不仅可以进行称量，还可以进
行计数、统计、秤重、百分比及密度等功能。
4.操作简便：赛多利斯CPA225D电子天平采用液晶显示屏，菜单操作
界面简单易懂，使用者只需轻松几步即可以进行称量等操作。
使用方法
1.前准备：使用之前需要检查天平是否垂直放置，并使用天平提供的校
准砝码进行校准。
2.称量：打开电源，调整天平至零点，放置待称量物品，读取显示器上
的数值即可。需要注意的是，放置物品前需要将称盘清洁干净，避免影响精度。
3.计数：将待计数物品放在称盘上，按下菜单操作键，选择计数功能，
输入样品总重量及每个物品的平均重量即可得出精确的计数值。
4.统计：选择统计功能，输入待统计的样品数，将每个样品放在称盘上
称量，天平将自动计算得出样品重量的标准差及平均值等统计值。
5.密度计算：选择密度计算功能，称量待测样品重量，称量空载皿重量，
输入样品体积即可得出样品密度。
注意事项
1.天平应放置在防护箱中，避免灰尘等杂质进入影响精度。
2.在称量过程中，不要用手触摸及晃动天平，避免影响结果精度。
3.使用完毕后，需要清洁天平称盘及盖子，避免影响下一次使用。
4.使用天平时，应注意防止因摔落等意外事件造成天平损坏。
结语
赛多利斯CPA225D电子天平具有高精度、大容量、多功能及操作简便等优点，广泛应用于科研、制造业、医疗等领域。正确使用天平，并严格注意使用注意事项，可以充分发挥天平的精准度及稳定性。
HPLC法测定助消膏中桉油精的含量 作者：班腾敏毛建国 来源：《中文信息》2019年第11期 摘要：目的：采用高效液相色谱法（HPLC）建立助消膏桉油精含量测定的质量控制方法。方法：采用C18 4.6×150mm色谱柱，经过试验以乙腈-水（64∶36）为流动相，流速 1.0ml/min，检测波长为203nm，柱温为25℃。结果：桉油精在0.218mg/ml～ 2.18mg/ml范围内有良好的线性关系，y=1×107x-65561（r2=0.9999）。定量和检测分别为1.33μg/ml和 0.4μg/ml。回收率为99.44%，RSD值为0.76%，回收率良好。样品中桉油精含量平均值为33.40mg/g。结论：该方法科学、简便、准确，能有效控制助消膏中桉油精含量测定的质量。 关键词：HPLC 桉油精助消膏 中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1003-9082（2019）11-0-01 助消膏是大果木姜子、五倍子、木香等中药的提取物组成，散寒止痛，收敛止泻（苗医：漳射挡孟，苣敛挡渣;久代加嘎奴，久代吉嘎奴）的功效，用于脾胃虚寒所致的小儿腹泻、腹痛、腹胀[1]，为贵州省特色苗药。原助消膏标准中仅有食子酸的含量测定，而大果木姜子挥发油中含有大量的桉油精，有理气止痛的作用，也是助消膏的主要药效成分之一。故对助消膏中桉油精的含量测定方法进行了研究，桉油精含量文献报道多采用GC法测定，本文采用HPLC测定桉油精含量，方便，快速，为标准的修订提供了科学的数据。 一、材料与方法 1.材料 1.1仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪， Diamonsil 5μm 4.6mm×150mm ，岛津UV1700紫外分光光度计;赛多利斯CPA225D电子天平（十万分之一）。 1.2试剂与试药桉油精对照品（中国药品生物制品检定所，批号：10788-201105， 99.9%）、助消膏样品为贵州金桥药业有限公司产品。乙腈（色谱纯），甲醇（分析纯）。 2.方法 2.1 溶液的制备 2.1.1对照品溶液的制备取桉油精对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含桉油精0.6mg的溶液，即得。
一、原子吸收分光光度计 北京普析通用仪器有限公司TAS-990F 技术参数： 1、波长范围：190～900nm 2、光栅刻线：1200条或1800条(可选) 3、光谱带宽：0.1、0.2、0. 4、1.0、2.0nm五档自动切换 4、波长精度：±0.1nm 5、波长重复性：0.15nm 6、基线漂移：0.004A/30min 7、背景校正：氘灯背景校正：可校正1A背景 自吸背景校正：可校正1A背景 8、火焰分析 特征浓度（Cu)：0.02μg/ml/1% 检出限（Cu)：0.006μg/ml 精密度：RSD≤1% 9、石墨炉分析 特征量（Cd）：0.4×10-12g 检出限（Cd）：0.5×10-12g 精密度：RSD≤3% 二、气相色谱分析仪 美国安捷伦AGILENT7820A 技术参数 稳定可靠的分析结果 7820A 气相色谱系统为所有的常规应用（包括必须符合法规要求的应用）提供出色的气相色谱分析性能。被广泛验证的安捷伦电子气路控制(EPC) 和数字电子技术保证了优异的重现
性，以及可靠的准确度和精密度。 EZChrom Elite Compact软件使所有用户更容易设置和操作7820A 气相色谱仪 标准高精度进样口 ? 分流/不分流(SSL) 进样口适用于大口径柱和所有毛细管色谱柱 ? 填充柱吹扫进样口(PPIP) 适用于大口径毛细管柱和填充柱 自动阀控制对于石油化工行业的应用，7820A 气相色谱系统可以自动控制多达两个加热阀。安捷伦高灵敏度的检测器适用于各种样品 火焰离子化检测器(FID) —宽的动态响应范围提高了定量准确度，同时适于分析高浓度或低浓度组分的样品，降低了样品制备要求。 氮磷检测器(NPD) —对于含磷或含氮化合物，如食品和环境样品中的农药残留，具有优异的灵敏度和选择性。 热导检测器(TCD) —单丝设计为常规的分析提供了更低的噪声和更高的灵敏度。 微池电子捕获检测器(Micro-ECD) —将超群的灵敏度、线性、耐用性和可靠性结合起来—如果您的实验室分析含卤素有机化合物，如农药、多氯联苯和氯代溶剂，该检测器是您理想的选择。 一套综合完整的软件方案 配合使用EZChrom Elite Compact 软件，能够轻松地在实验室实现7820A 气相色谱系统的所有功能。EZChrom Elite Compact是一个快速、功能强大的色谱数据系统，包括高级数据处理、灵活的报告编辑、以及从现代色谱工作站所能得到的全部功能。使用该软件可实现一台计算机完全控制两台7820A 气相色谱仪（或者一台7820A 气相色谱仪和一台1120 一体式液相色谱仪）。 使用自动进样可获得更好的重现性和更高的工作效率 采用安捷伦7693A自动进样器，可以消除手动进样带来的误差，同时提高实验室的分析通量。该自动进样器有多达16个2 mL样品瓶，不仅大幅度提高样品处理灵活性，而且实现了从进样到最终出报告完全自动化。 安捷伦的J&W 毛细管气相色谱柱和备件—始终如一的高性能和可靠性 安捷伦的J&W 气相色谱柱流失最低、惰性最高、柱与柱之间的重现性好，可使您对分析效率的提高充满信心。安捷伦高品质的消耗品更有助于维护常规化，进一步增强了您对分析结果的信心。 安捷伦的用户服务和支持功能保证更长的仪器正常运行时间 7820A 气相色谱系统集成的硬件和软件设计功能更进一步地提高了仪器的操作简便性。软件的系统设置步骤指南可使您自行设置新系统并运行之，而不需要安捷伦的技术服务人员上门帮助设置。 当然，安捷伦的国际一流用户服务工程师和授权的支持服务伙伴可以为您提供所有的安捷伦服务，包括安装、现场演示、培训、维护、维修和法规遵循认证服务。 稳定可靠的分析结果 7820A 气相色谱系统为所有的常规应用（包括必须符合法规要求的应用）提供出色的气相色谱分析性能。被广泛验证的安捷伦电子气路控制(EPC) 和数字电子技术保证了优异的重现性，以及可靠的准确度和精密度。 EZChrom Elite Compact软件使所有用户更容易设置和操作7820A 气相色谱仪 标准高精度进样口 ? 分流/不分流(SSL) 进样口适用于大口径柱和所有毛细管色谱柱 ? 填充柱吹扫进样口(PPIP) 适用于大口径毛细管柱和填充柱 自动阀控制
赛多利斯CPA225D电子天平 赛多利斯CPA225D电子天平是一款高精度电子天平，广泛应用于科研、制造业、医疗等领域。本文将从以下几个方面介绍赛多利斯CPA225D电子天平的特点、使用方法及注意事项。 特点 1.高精度：赛多利斯CPA225D电子天平具有0.01毫克的高精度，可 以满足科研、医疗等领域对精度的严格要求。 2.大容量：赛多利斯CPA225D电子天平的最大称量为225克，可以满 足使用者的各种需求。 3.多功能：赛多利斯CPA225D电子天平不仅可以进行称量，还可以进 行计数、统计、秤重、百分比及密度等功能。 4.操作简便：赛多利斯CPA225D电子天平采用液晶显示屏，菜单操作 界面简单易懂，使用者只需轻松几步即可以进行称量等操作。 使用方法 1.前准备：使用之前需要检查天平是否垂直放置，并使用天平提供的校 准砝码进行校准。 2.称量：打开电源，调整天平至零点，放置待称量物品，读取显示器上 的数值即可。需要注意的是，放置物品前需要将称盘清洁干净，避免影响精度。 3.计数：将待计数物品放在称盘上，按下菜单操作键，选择计数功能， 输入样品总重量及每个物品的平均重量即可得出精确的计数值。 4.统计：选择统计功能，输入待统计的样品数，将每个样品放在称盘上 称量，天平将自动计算得出样品重量的标准差及平均值等统计值。 5.密度计算：选择密度计算功能，称量待测样品重量，称量空载皿重量， 输入样品体积即可得出样品密度。 注意事项 1.天平应放置在防护箱中，避免灰尘等杂质进入影响精度。 2.在称量过程中，不要用手触摸及晃动天平，避免影响结果精度。 3.使用完毕后，需要清洁天平称盘及盖子，避免影响下一次使用。 4.使用天平时，应注意防止因摔落等意外事件造成天平损坏。
赛多利斯SQP/SECURA225D-1CN电子天平操作规程 1、安装 1.1请将电子分析天平放置在水平，稳固的减震工作台面上。 1.2 不要将电子分析天平放在空气对流或通风口处，防止阳光照射。强烈的温度变化、气流变化都会对电子分析天平的称量产生影响。1.3在电子分析天平的使用之前，调节水平，每次移动电子天平后都要重新调整水平；当天平显示屏左上角出现LEVEL时，必须调整天平水平。当水平仪动画变成绿色时，表示已经校平。 1.4天平首次通电必须预热120分钟以上，平时需保持天平处于通电状态，不用时按电钮不要拔电源。 1.5天平称量应处于10~30℃，50~70%RH范围内。 2、使用前的准备 2.1在使用天平前，应检查该天平的使用记录，检查天平是否处于正常可用状态。 2.2 如天平处于正常可用状态，用软毛刷将天平盘上的灰尘轻刷干净，如果天平不在恒温恒湿房间内，需要开启天平两侧玻门3-5分钟，使天平内外温度和湿度趋于一致，以免因天气内外温度，湿度不一致而产生变动。 2.3内部校准，仪器可设置开机后自动内部校准或定时内部校准。 2.3.1在以下情况都要进行内部校准： ⑴电子分析天平在每天使用前； ⑵电子分析天平在移位或搬动后必须进行校准； ⑶室温发生较大变化时。
2.3.2内部校准的操作步骤： ⑴内部校准之前，天平必须处于通电状态4小时以上，秤盘上去除一切加载物品，玻璃门全部关闭，在没有震动和风的影响下进行。 ⑵仪器开机后显示为“0.00000”后，按【CAL】键，出现“校准天平”窗口，选择“内部校准”. ⑶天平开始校准，完成后出现校准报告。关掉报告校准结束。 3、使用操作 3.1接通电源，按下“电源”键，天平必须处于通电状态30分钟以上（不切断电源，使其长期处于预热状态的可省略此时间），天平将自动检查水平，通过后将自动进入称重程序。 3.2如果不在称重程序内，在任意应用下选择“菜单”键。 3.3在菜单中选择“称重”，出现“称重应用程序”，当出现“0.00000g”时显示天平已处于正常的称量状态（可能尾数会有变化）。 3.4用软毛刷将天平盘上的灰尘轻刷干净，关闭防风罩，待数字稳定后，点“0”按键将天平归零。 3.5天平去皮： 3.5.1对容器和称量纸去皮，则将容器置于称盘上，关闭防风罩，待数字稳定后，轻按“T”键，随即显示“0.00000g”状态，去皮完成。 3.5.2除去容器和称量纸后，出现容器质量的负值，再轻按“去皮”键，天平随即清零。 3.6称量物品应尽量放置在秤盘中心位置： 3.6.1读数：放入被称物，待天平稳定，当重量值停止变化并显示单位，即可读数并记录（当称量结果稳定在一定范围内，会立即显示天平稳定度；达到稳定前，显示屏的测量值显示为灰色，只有称量值被天平视为稳定状态下才会变为黑色）。
RP—HPLC法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的溶出度 目的建立RP-HPLC法对人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑溶出度的测定方法。方法采用C18色谱柱，甲醇-水（20：80）为流动相，流速：1.0mL/min，检测波长320nm，柱温35℃。结果甲硝唑进样量在0.4～4.0μg范围内呈良好线性关系，r=0.9999，平均回收率为99.45%，RSD为0.46%（n=6）；3批次样品溶出度检查结果良好。结论本法简单、准确、重现性高、专属性强，符合溶出度方法的建立原则，可用于人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑溶出度的测定。 标签：人工牛黄甲硝唑胶囊；RP-HPLC法；甲硝唑；溶出度 人工牛黄甲硝唑胶囊为复方制剂，曾用名是牙痛安胶囊，主要成分是甲硝唑和人工牛黄，外加淀粉和胶囊壳等辅料组成，其中甲硝唑是对大多数厌氧菌有明显抗炎作用，而人工牛黄起解热抗炎作用，其制剂是临床常用的一种抗厌氧菌药物，用于治疗急性智齿冠周炎、局部牙槽脓肿、牙髓炎、根尖周炎等有显著疗效。甲硝唑在此复方制剂的抗炎作用中起主要作用，同时溶出度作为药品质量的重要参考指标，而目前我国国家药品标准中未收载其溶出度的检查项目。所以，为了有效控制药品质量，本研究采用RP-HPLC法对人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的溶出度测定方法进行考核。 1仪器与材料 1.1仪器 安捷伦1260型高效液相色谱仪（美国安捷伦）；CPA225D型电子天平（德国赛多利斯）；RCZ-8M型溶出试验仪（天津市天大天发科技有限公司） 1.2试药 人工牛黄甲硝唑胶囊（市售品，规格：甲硝唑0.2g、人工牛黄5mg，ABC 三个生产企业与批号分别为：靖宇天池制药有限公司，20131106、新乡恒久远药业有限公司，20130705），重庆迪康长江制药有限公司，140226）；甲醇为一级色谱纯（美国天地，1410106）；盐酸为分析纯（洛阳市化学试剂厂，140606）；水为高纯水（自制）。 1.3对照品 甲硝唑对照品批号为100191-201507，来源为中国食品药品检定研究院，其含量为100%。 2方法与结果 2.1色谱条件
20 °C CPA225D 型电子天平操作、维修保养规程 一、 目 的：建立CPA225D 型电子天平的操作、维修保养规程 二、 适用范围：适用于CP225D 型电子天平的操作、维修保养 三、 责任者：质检部检验员 四、 内 容： （一）操作规程： 1. 各功能键含义： : ............... 开/关机键 1 .............. 删除键 1 ........... 校准键 ........... 功能键（单位切换） ........... 打印键 " ............. 除皮键 2. 开机：将变压器插头插入交流电源插座。 3. 预热时间：电子天平在初次接通电源或者在长时间断电之后，至少需要预热 1小时以 上。 4. 调整校正：在使用前观察水平仪。如水泡偏移，需调节水平调节脚。使水泡位于水平 仪中心。 5. 按下巫引键，开启显示器。 6. 仪器自检： 在接通以后，电子称量系统自动实现自检功能。当显示器显示零时，自检过程即告结束， 此时，天平工作准备就绪。 在右上部显示o ,表示OFF 。即天平曾经断电（重新接电或断电时间长于 3秒）。 左下方显示0，表示仪器处于待机状态。 显示器已通过两键关断，天平处于工作准备状态。一旦接通，仪器便可立刻工作，而 不必经历预热过程。 显示匚，表示仪器正在工作。在接通后到按下第一个键的时间内，显示此标记令，如果 仪器正在工作时显示这个标记，则表示天平的微处理器正在执行某个功能， 因此，不再接受其 它任务。 7. 清零：按下左右其中一个＜TARE ＞，显示器显示为O.OOOOOg 。 8. 称量、去皮、加物等操作： 8.1称量：按＜TARE ＞键，显示为零后，置被称物于称盘上，待天平稳定一一即显示器右 边出现“ g ”标志后3s 开始读数，该显示值即为被称物体的质量值。 8.2去皮重：置容器于称盘上，天平显示容器质量，按 ＜TARE ＞键，置被称物于容器中， 这时显示的是被称物的净重。 8.3加物：置容器于称盘上，去皮重。将被称物逐步加入容器中，能快速得到连续读数值。 当加物达到所需称量，显示器右边出现“ g ”标志后，这时显示的数值既为用户所需的称量值。 当加入混合物时，可用去皮重法，对每种物质计净质量。 8.4下称（此功能一般不用）：拧松低部下盖板的螺丝，露出挂钩。将天平置于开孔的工作 台上，调正水平，并对天平进行校准工作，就可以用挂钩挂物称量了。 9. 关机：轻按＜OFF ＞键，显示器熄灭即可。若要较长时间不再使用天平，应拔去电源 10. 注意事项： 10.1天平应安放于牢固的水泥台上，四周不能有振动源；天平室内常年保持温度
怒江州不同产地野生羌活中羌活醇与异欧前胡素的含量测定 作者：*** 来源：《中国民族民间医药·上半月》2020年第08期
【摘要】羌活为常用中药材，被广泛应用于许多中药配方和中成药制剂中。怒江州地处滇西北横断山脉纵谷地带，适应羌活的种植栽培，有少量野生羌活资源，但基于羌活品种繁多，辨别起来非常困难，文章按《中国药典》2015年版羌活质量标准项下“含量测定”方法对怒江州不同产地的羌活进行羌活醇和异欧前胡素含量测定，通过对主要成分的含量分析，仅为怒江州开展羌活引种驯化的种植企业提供参考。 【关键词】中药材;羌活;含量测定 【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2020）15-0033-03 羌活又名羌青，为常用中药材，有数千年的药用历史，其味辛、苦、性温，具有解表散寒、祛风除湿、止痛等功效，可用于风寒感冒、头痛项强、风湿痹痛、肩背酸痛等的治疗[1-4]。随着中医药事业的发展，羌活药材不仅在中药配方中广泛应用，也是许多中成药的主要原料，羌活属于三级中药材保护品种，由于过多的采挖，导致野生资源严重减少。鉴于羌活药材的应用广泛，而目前市场上羌活药材紧缺，对野生羌活进行合理的保护和引种种植显得非常重要。怒江州地处滇西北横断山脉纵谷地带，有少量野生羌活资源，但基于羌活品种繁多，辨别起来非常困难，本研究按《中国药典》2015年版一部羌活质量标准的规定，主要通过对怒江州不同产地的羌活进行羌活醇和异欧前胡素含量测定，为怒江州开展羌活引种驯化的种植企业提供参考。
1 材料与试药 1.1 仪器 LC-20A高效液相色谱仪（日本岛津仪器公司），GH-252电子天平（广州市爱安得仪器有限公司），CPA225D赛多利斯电子天平（赛多利斯科学仪器北京有限公司，十万分之一）。 1.2 试药羌活醇对照品（批号：111520-2013，中国食品药品检定研究院，含量99.8%）;异欧前胡素对照品（批号：110827-201812，中国食品药品检定研究院，含量99.6%）;药材采自于2019年10月至11月的新鲜样品，选取根茎和根，除去须根和泥沙，晒干。采集地分别为怒江州兰坪县、泸水县等地。乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件色谱柱：Inertisl ODS-3 C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相：以乙腈-水（44∶[KG-*3/5]56）为流动相;流速为1.0mL/min;柱温：40℃;进样量：10μL;检测波长为310nm;理论板数按羌活醇峰计算应不低于5000。色谱图如图1所示。 2.2 对照品溶液的制备精密称取羌活醇对照品1 3.20mg，置25mL的容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成每1mL含0.5269mg羌活醇的对照品储备液。另精密称取异欧前胡素13.43mg，置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成每mL含0.2675mg的异欧前胡素的对照品储备液。分别精密量取以上两种对照品储备液5mL，置于50mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，及得对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHZ）30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。 2.4 加样回收率试验精密称取已知含量的同一批药材供试品细粉，约0.4g（兰坪县营排镇小桥村四川引种种植），精密称定，置具塞锥形瓶中，共6份，每二份分别加入“2.2”项下配制的对照品溶液储备液1.0、2.0、5.0mL，按“2.3”项下的方法制成供试品溶液6份，各取10μL 注入液相色谱仪，依法进行测定，计算。结果羌活醇平均回收率为100.26%，RSD为1.74%（见表1）。异欧前胡素平均回收率为100.08%，RSD为1.64%（见表2）。 2.5 样品含量测定取不同产地的羌活药材按“2.3”项下方法分别制备供试品溶液，各取 10μL，每份溶液进样2次，计算，不同产地羌活药材中羌活醇和异欧前胡素的含量见表3。 3 讨论
反相液相色谱法测定盐酸去氧肾上腺素注射液中依地酸二钠的 含量 蒋宇丹;施建国 【摘要】Objective: To establish a RP-HPLC method for the quantitative analysis of disodium edetate in phenylephrine hydrochloride injection. Methods:RP-HPLC was performed using a Kromasil C8 column (4.6 mm×250 mm, 5 µm) with the mobile phase of methanol-10% tetrebutyl ammonium hydroxide-98% formic acid- water( 125:12:0.5:875) and UV detection wavelength of 254 nm at the lfow rate of 1.5 ml·min-1 and column temperature of 40℃. Results:The standard curve was linear over the range of 5.06~50.55 µg/ml (r=0.999) and the average recovery was 101.0%for disodium edetate. Conclusion:This method is simple, accurate, sensitive and good reproducible, and can be applied in the determination of disodium edetate in phenylephrine hydrochloride injection.%目的：建立盐酸去氧肾上腺素注射液中依地酸二钠含量的反相液相色谱测定方法。方法：采用Kromasil C8色谱柱（4.6 mm×250 mm，5µm），以甲醇-10%四丁基氢氧化铵溶液-98%甲酸-水（125：12：0.5：875）为流动相，流速1.5 ml/min，柱温40℃，检测波长254 nm，进样体积20µl。结果：依地酸二钠浓度在5.06～50.55µg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999），平均回收率为101.0%。结论：该方法快速、简便、专属性强、重复性好，结果准确可靠，适用于盐酸去氧肾上腺素注射液中依地酸二钠的含量测定。 【期刊名称】《上海医药》
化妆品中苯酚含量测定 目的：建立一个用高效液相色谱法测定化妆品中苯酚含量的方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;色谱柱：C18柱，（4.6*250mm*5μm）;流动相：甲醇+水（58+42）;流速：1.0ml/min;检测波长：280nm;柱温：25℃;进样量：5μ。结果：精密度试验、准确度试验测试结果均能满足要求，质控结果满意。结论：该方法简便、准确，可用于化妆品中苯酚的质量控制。 标签：化妆品;苯酚;紫外检测器;方法确认 根据《化妆品安全技术规范》（2015年版）中苯酚的测定，通过HPLC进行测定，对苯酚的测定项目进行系统适用性试验、精密度试验、检测限、定量限、线性关系與线性范围考察、准确度试验（加样回收试验）的验证，确保检验方法对被检物质有足够的专属性和灵敏度，通过回收率试验验证检验过程的回收率，并确定苯酚的线性范围、定量限，用以确定HPLC法在本实验室的适用性及可控性。 一、概述 根据CNAS-CL10《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中5.4“检测和校准方法及方法的确认”的规定：“实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证”，检验方法学的验证是保证检验结果准确可靠的关键因素。 二、验证内容 1.仪器与材料 1.1 样品：中药祛斑膏TZH18000458。 1.2 方法选择 《化妆品安全技术规范》2015年版中苯酚的测定，采用直接法，通过HPLC 测定中药祛斑膏中的苯酚的含量。 1.3 仪器及试药 1.3.1高效液相色谱仪：Agilent 1260（紫外检测器）。 1.3.2色谱柱：C18柱，（4.6*250mm*5μm）。 1.3.3试剂：甲醇色谱级德国默克I0945607 812;苯酚对照品批号50804 含量以99.9%计。
普卢利沙星片与原研品相似性研究 作者：刘郑强 来源：《科学与财富》2016年第12期 摘要：本文主要以原研企业日本明治制果制药株式会社生产的普卢利沙星片SWORDRTABLETS为参比制剂，通过试验研究了原研品的关键质量属性（不同pH介质中的释放曲线），确定自制产品体外溶出曲线和原研品一致，不劣于原研品。 关键词：普卢利沙星片；释放曲线对比研究 1 试验材料及仪器 1.1 试验材料 普卢利沙星片（Prulifloxacin Tablets，商品名：SWORDR，100mg，）、3批中试样品；乙腈为色谱纯，十二烷基硫酸钠、磷酸二氢钾、三乙胺为分析纯，水为高纯水。 1.2 试验仪器 Agilent1260高效液相色谱仪，CPA225D赛多利斯电子天平（十万分之一），METTLER TOLEDO实验室pH计，ZRS-8G智能溶出试验仪。 2 试验方法与结果 2.1 释放度测定方法 色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：0.1mol/L磷酸二氢钾及0.01%十二烷基硫酸钠溶液用三乙胺调PH至7.0-乙腈（50：50），流速1.0ml/min，波长274nm，柱温20℃，进样量10μl。 样品测定：取普卢利沙星片分别在pH1.0盐酸缓冲液、水、pH4.5和pH6.8磷酸盐缓冲液及900ml为溶出介质，照溶出度测定法第二法（中国药典2010年版二部附录XC第二法），转速为50转/分钟，依法操作，分别在5min、10min、150min、20min、30min、45min、60min 取5ml用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液1ml，考察累积释放度，绘制溶出曲线。 2.2 释放曲线对比研究 将生产的3批中试样品和原研品在水、pH6.0磷酸盐缓冲液和pH7.0磷酸盐缓冲液中进行释放度的对比，采用f2因子来比较相似性。
高效液相色谱法检测水产品中的四环素类药物残留 作者：马瑞欣周凡郝新丽王国辉 来源：《河北渔业》2015年第03期 摘要：建立了水产品中土霉素、四环素、金霉素的快速提取方法。样品用甲醇+水+甲酸=80+20+0.3的溶液和0.3%甲酸的甲醇溶液两步提取，减压蒸去甲醇，定容后高效液相色谱分析。土霉素回收率在75.90%～116.2%之间，四环素回收率在67.87%～102.2%之间，金霉素回收率在43.78%～84.17%之间，RSD 关键词：高效液相色谱法（HPLC）；水产品；土霉素；四环素；金霉素 四环素类药物属广谱抗生素，具有良好的杀菌和抗菌作用，水产养殖中常用于防治水生动物的细菌性疾病，但这些药物会在水生动物体内残留，从而对人类的健康产生有害影响。目前检测水产品中四环素类药物残留的方法有液相色谱法[1-2]、液质联用法[3]等。这些方法采用高氯酸溶液或缓冲溶液提取，经固相萃取柱净化，浓缩后进行仪器分析，前处理步骤繁琐，所用试剂耗材较多，且提取液浑浊，造成固相萃取净化困难，从而延长了前处理时间。本文建立了一种检测水产品中四环素类药物残留量的前处理方法，步骤简单，所用试剂耗材少，前处理时间短，可用于水产品中土霉素、四环素、金霉素的快速筛选。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 HPLC1100配有紫外检测器（Agilent technologies）；漩涡振荡器（IKA，MS3）；离心机（湖南湘仪，TDZ5-WS）；高速离心机（上海安亭，TGL-16C）；多样品平行蒸发仪（syncore，BUCHI）；超纯水仪（MILLI-Q， millipore）；十万分之一电子天平（赛多利斯，CPA225D）；百分之一电子天平（赛多利斯，TE212-L）。 土霉素、四环素、金霉素均购自德国Dr.Ehrenstorfer；甲醇、正己烷为色谱纯，甲酸、磷酸二氢钠、磷酸、乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）均为分析纯。 0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液的配制：称取156 g磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O），溶于超纯水中，定容至1 000 mL，用磷酸调pH=2.5，过0.45 μm滤膜备用。 实验用水为超纯水。
高效液相色谱法测定苹果酸中的其它有机酸 段先哲;李南;谭凯旋;谢焱石;胡杨;陈亮;韩世礼;冯志刚;马强 【摘要】建立了测定苹果酸中的马来酸与富马酸的高效液相色谱检测方法.色谱柱为磺酸基Carbomix H-NP(7.8×300mm;10μm),流动相为0.002mol/L H2SO4,流速为0.5mL/min,进样量为50μL,检测波长为210nm,柱温为55℃.系统适用性实验中苹果酸的理论塔板数大于5000,马来酸与富马酸分别与相邻的峰分离度大于1.9,说明此方法检测苹果酸中的马来酸和富马酸灵敏度高,分离度良好.重复性实验中6份供试溶液中富马酸和马来酸含量的相对标准偏差小于3％,方法精密度良好.3种水平浓度下的加标实验中,马来酸和富马酸平均回收率都在90％～120％之间,相对标准偏差均小于4％,方法准确度良好.该方法可作为苹果酸中的马来酸与富马酸的定量分析方法. 【期刊名称】《分析仪器》 【年(卷),期】2016(000)001 【总页数】4页(P17-20) 【关键词】苹果酸;马来酸;富马酸;高效液相色谱 【作者】段先哲;李南;谭凯旋;谢焱石;胡杨;陈亮;韩世礼;冯志刚;马强 【作者单位】南华大学,衡阳421001;湖南省核燃料循环技术与装备协同创新中心,衡阳4210001;南华大学,衡阳421001;湖南省核燃料循环技术与装备协同创新中心,衡阳4210001;南华大学,衡阳421001;南华大学,衡阳421001;南华大学,衡阳421001;南华大学,衡阳421001;南华大学,衡阳421001;南华大学,衡阳421001;南华大学,衡阳421001
【正文语种】中文 苹果酸，又名2-羟基丁二酸，它是人体内部循环的重要中间产物，易被人体吸收，广泛应用于食品和医药行业等。在食品行业中，L-苹果酸是国际上公认的一种安全性食品添加剂,也是一种优良的调酸剂和保鲜剂[1]。在医药行业，苹果酸作为一种 药物成分，常用于药物制剂、片剂、糖浆和氨基酸溶液中，能明显提高氨基酸的吸收率以及治疗肝病、贫血、免疫力低下等多种疾病，所以需要严格控制苹果酸生产过程中所带来的杂质(如马来酸和富马酸等)。因此，对苹果酸及其中的马来酸与富马酸的测定方法的研究具有重大意义。目前国内有对苹果酸含量测定的方法有酶法[2]、生物传感器法[3]、双波长分光光度法[4]、离子色谱法[5-7]、气相色谱法[8，9]、毛细管电泳法[10-11]和高效液相色谱法[12-16]等。本实验建立了测定苹果酸中的马来酸与富马酸的高效液相色谱检测方法，采用磺酸基阳离子交换色谱柱，具有更高的分离度和检测灵敏度。 1.1 试剂与仪器 苹果酸(中照力德化工有限公司)；富马酸标准品(中国食品药品检定研究所)；马来 酸标准品(中国药品生物制品检定所)；硫酸，分析纯； 岛津HPLC-20A；CPA225D型电子天平(赛多利斯)。 1.2 色谱条件 色谱柱为磺酸基Carbomix H-NP (7.8×300mm；10μm)，流动相为 0.002mol/L H2SO4，流速为0.5mL/min ，进样量为50μL，检测波长为210nm，柱温为55℃。 1.3 实验方法 精密称取马来酸和富马酸标准品，加流动相分别配置2μg/mL马来酸和5μg/mL 富马酸，分别作为马来酸和富马酸的标准储备液。取上述标准储备液1mL加流动相稀释到10mL，即得马来酸和富马酸混合对照溶液，其中杂质含量均用外标法计
HPLC法测定注射用头孢曲松钠中头孢曲松的含量目的：建立注射用头孢曲松钠中头孢曲松的含量测定方法。方法：HPLC 法；C18柱（4.6×150mm，5μm）；流动相：0.02mol/l正辛胺溶液-乙腈（73∶27）；流速：1.0 ml/min；检测波长：254nm；柱温：20℃；进样量：20μl。结果：头孢曲松在浓度91.9～459.6μg/ml与峰面积有良好的线性关系（r=0.9996）。结论：该法简单，专属性强，准确度高，可用于对注射用头孢曲松钠的质量控制。 标签：HPLC；头孢曲松；含量测定 头孢曲松为第三代头孢菌素，对革兰阴性菌包括肠杆菌类、铜绿假单胞菌及厌氧菌有较强的作用，用于敏感致病菌所致的下呼吸道感染、尿路、胆道感染，以及腹腔感染、皮肤软组织感染、骨和关节感染、败血症、脑膜炎等感染预防。单剂可治疗单纯性淋病[1] 。本文采用HPLC法测定注射用头孢曲松钠中头孢曲松的含量，准确可靠，简便。同时通过HPLC色谱图，可以判断注射用头孢曲松钠的质量控制水平，为临床用药提供依据。 1 仪器与试药 1.1 仪器Waters高效液相色谱仪（Waters 2695 HPLC PumP Waters；2998二级管阵列检测器；Epower化学工作站）；赛多利斯CPA225D电子分析天平。 1.2 试药头孢曲松对照品（批号：130480-200903，中国药品生物制品检定所）。注射用头孢曲松钠（批号：1212061、1301182，辅仁药业集团有限公司）。水为纯化水；乙腈为色谱纯；正辛胺为化学纯，其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件[2] 色谱柱：Waters Sunfire C18柱（4.6×150mm，5μm）；流动相：0.02mol/l正辛胺溶液-乙腈（73：27），并用磷酸调节pH值6.5；流速：1.0 ml/min；检测波长：254nm；柱温20℃；进样量20μl。 2.2 溶液的制备[2] 2.2.1 对照品溶液的制备精密称定头孢曲松对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成0.22mg/ml的对照品溶液。 2.2.2 供试品溶液的制备精密称取供试品约22mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并定量稀释制成0.22mg/ml的供试品溶液。 2.3 线性关系的考察精密称取对照品26.32mg，置100ml容量瓶中，加流动相定量稀释至刻度，摇匀，作为储备液。分别精密吸取储备液2.0、 3.0、5.0、10.0ml，分别置10、10、10、25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。分别吸取配置
气相色谱法测定辛夷中水分的含量 【摘要】目的：建立气相色谱法测定辛夷中水分的含量。方法：采用顶空毛 细管气相色谱 - 热导检测器法，采用SHIMADZU SH-Rt-Q-BOND柱 （30m×0.32mm×10μm），载气为氮气，进样量为1μl，总流量为45ml/min， 柱流量为2.0 ml/min，分流比为20：1；进样口温度为180℃；柱温为145℃； 检测器温度为160℃；检测器电流为45ma；尾吹为8.0mL/min进行测定；结果： 该方法线性回归方程为Y=6095091.14X+4392.73，回收率( n = 9)为96.7%，RSD 为0.60%，精密度、稳定性和重复性的RSD均小于2%。结论：该方法提取简单， 测定方法定量准确，灵敏度高，成本低，适用于辛夷中水分的含量测定。 【关键字】气相色谱；辛夷；水分；含量 水分会影响药品的稳定，造成药效降低，甚至会使药物降解，产生对人体有 害的物质[1]，因此，水分是药品质量控制当中一项特别重要的指标[2]。中国药典 测定中药水分有5种方法，分别为费休氏法、烘干法、减压干燥法、甲苯法、 气相色谱法[3]。笔者在2020年版中国药典GC法测定的基础上进一步考察了GC 法对测定中药水分的适用性[4]，结果显示GC法水分测定适用于贵重中药材，同时，GC法测定快速、灵敏、成本较低、不污染环境。 1.仪器与试药 1.1仪器 气相色谱仪：岛津GC-2030；色谱柱：SHIMADZU SH-Rt-Q-BOND柱 （30m×0.32mm×10μm）；赛多利斯电子分析天平CPA225D，研磨机multidrive；超声波清洗器P180H。 1.2试剂
示差折光-HPLC法测定舒血宁注射液中山梨醇的含量 高亮;周永妍;孙胜斌;姜国志;武晓媛;王文鹏 【摘要】现有检测方法在测定舒血宁注射液中的山梨醇含量时,存在着专属性不强、操作复杂等弊端.针对此问题,建立了示差折光-HPLC测定舒血宁注射液中山梨醇含量的方法.色谱柱为Carbomix Ca-NP 10:8％(7.8 mm×300 mm),以水为流动相, 流速为0.5 mL/min,柱温为80℃.结果表明:山梨醇在0.2～2.0 mg/mL(r2=0.999 5)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率(n=9)为99.9％.该方 法简便,专属、重复性好,可作为舒血宁注射液中山梨醇含量的测定方法.%The existing sorbitol content detection method in the determination of the sorbitol content in Shuxuening injection has some problems such as that the specificity is not strong,the operation is complicate and so on.Aiming at the problems,the refractive index-HPLC method for the determination of sorbitol content in Shuxuening injection is established.The content of sorbitol in Shuxuening injection is determined on a Carbomix Ca-NP10:8 ％(7.8 mm × 300 mm) with a mobile phase of water at a flow rate of 0.5 mL/min.Column temperature is 80 ℃ and refractive index detector of HPLCis used.The results show that a nice linearity is obtained between the sorbitol mass concentration of 0.2～2.0 mg/mL (r2 =0.999 5) and peak area,and the average recovery (n=9) is of 99.9％.The method is convenient,selective and reproducible,and can be used for quality control of Shuxuening capsules. 【期刊名称】《河北工业科技》
麦草畏原药高效液相色谱分析方法试验 作者：李玉君等 来源：《广东蚕业》 2019年第4期 李玉君钟楚欣陈家豪吴妍张宏涛 (中科英海科技有限公司广东佛山 528000)[ 作者简介:李玉君(1992- ),女,广东佛山人,助理工程师,研究方向:环境毒理检测及理化分析。 通讯作者:张宏涛(1978- ),男,吉林双辽人,工程师,研究方向:毒理学研究。] 摘要麦草畏是一种安息香酸系列除草剂。采用高效液相色谱法,以乙腈+0.1%磷酸(60:40)为流动相,使用ACE Excel 5 SUPER C18不锈钢柱,流速为1.0 mL/min,紫外检测器,检测波长为220 nm。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9 999,标准偏差为0.210,平均回收率为99.2%。结果表明,麦草畏保留时间为4.963 min,线性相关系数为0.999 987和0.999 971。在10个添加水平范围内,回收率分别为98.5~100.5 %和100.3~100.7 %,相对标准偏差( RSD)分别为1.05 %和0.178 %,方法检出限为0.00 704 mg a.i./L。该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足蔬菜中麦草畏残留量的检测要求。 关键词麦草畏;原药;高效液相色谱;分析 中图分类号:S482 文献标识码:C 文章编号:2095-1205(2019)04-40-02 麦草畏(dicamba),化学名称为3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸,商品名为百草敌、麦草威,由美国维尔斯科尔化学公司(Velsicol Chemical Corp)于1961年创制,1963年在加拿大取得登 记,1967年首次作为除草剂报道并取得美国登记,20世纪90年代传入我国[1]。麦草畏属安息香酸系列除草剂,作用机理属于激素型除草剂[3]。据统计,2016年全球麦草畏市场规模可达2.9亿美元,美国是麦草畏应用第一市场,中国是全球第二应用市场,主要登记于转基因种子(大豆、玉米)[2]。 麦草畏,纯品为白色结晶,分子量为221.04 ,易溶于水,在农田生态系统中容易发生迁移而引起土壤和地下水等污染,对水质安全和人类健康造成危害[3-4]。因此,高效的、准确的测定方法是研究水中麦草畏的残留的关键。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 麦草畏标准品,乙腈:色谱纯;磷酸:色谱纯;实验用水为超纯水。Alliance E2695 型高效液相色谱仪(Waters,具紫外检测器和自动进样器);Empower色谱工作站;色谱柱:ACE Excel 5 SuperC18 ,250 mm×4.6mm(5μm),电子分析天平:型号CPA225 D,赛多利斯,精度0.00001。 1.2 液相色谱操作条件 流动相制备:吸取1.00 mL磷酸,用水定容至1000 mL,摇匀,配制得到0.1%磷酸溶液,过滤膜过滤脱气后备用。流速:1.00 mL/min;柱温:35 ℃;检测波长:220 nm;进样体积:20.0 μL,流动相:乙腈:0.1 %磷酸溶液(60:40),保留时间:约4.9 min。
超快速液相色谱法同时测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷 的含量 关皎;朱鹤云;冯春;张颖;郝乘仪;冯波 【摘要】建立超快速液相色谱法同时测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖替的含量,为车前子药材的质量控制提供参考.采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm ×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1％甲酸水(A)-甲酵(B),梯度洗脱(0 ～11min,20％～65％B),平衡时间为3min;流速为0.4 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为35℃.结果:京尼平苷酸和毛蕊花糖苷分别在16-160 μg,/mL(R =0.9996)、8-80μg/mL(R =0.9995)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.0％ 和99.4％.结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于车前子药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考. 【期刊名称】《中国兽医杂志》 【年(卷),期】2016(052)011 【总页数】3页(P104-106) 【关键词】车前子;京尼平苷酸;毛蕊花糖苷;超快速液相色谱法 【作者】关皎;朱鹤云;冯春;张颖;郝乘仪;冯波 【作者单位】吉林医药学院药学院,吉林吉林132013;吉林医药学院药学院,吉林吉 林132013;吉林医药学院药学院,吉林吉林132013;吉林医药学院药学院,吉林吉林132013;吉林医药学院药学院,吉林吉林132013;吉林医药学院药学院,吉林吉林132013
【正文语种】中文 【中图分类】R917 车前子为车前科植物车前(L.Plantago asiatica)或平车前(Plantago depressa Willd).的干燥成熟种子。性寒、味甘、归肾、膀胱、肝、肺经，具有利水通淋、 渗湿止泻、清肝明目、清热化痰的功效[1]。主要分布于江西、黑龙江、辽宁、河 北等省。车前子主要含有环烯醚萜类、苯乙醇苷类、黄酮类、多糖等化合物[2-3]。现代药理研究表明，车前子具有利尿、降血脂、降血糖、祛痰、镇咳、抗炎、明目、抗肿瘤等药理作用[4-5]。目前，文献报道的车前子质量控制方法包括紫外法[6]、薄层色谱法[7-8]和高效液相色谱法[9]。然而，这些方法存在专属性差、分析时间长、检测指标少、样品处理复杂等缺点。近年来，超快速液相色谱(Ultra-fast liquid chromatography, UFLC)技术由于在峰容量、分析效率、灵敏度和分辨率 方面均优于常规 HPLC，并可在极短的时间内达到柱平衡或重新平衡，显著减少分析时间，同时相应会减少溶剂消耗，已越来越多的应用于中药成分分析研究[10-11]。本研究首次采用超快速液相色谱法测定车前子中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的 含量，所建立的定量分析方法分析时间短，分析效率明显提高，可为车前子的质量评价提供科学依据，有利于将车前子的药用价值充分应用于兽药行业，为天然药物应用于兽药领域提供参考。 Prominence UFLC型超高快速液相色谱仪(配备Prominence SIL-20AHT自动进样器，LC-20AD二元泵，CTO-20A柱温箱，SPD-20A紫外检测器，LC solution 色谱工作站，日本岛津公司)；KQ-250DE型数控声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；CPA 225D型电子天平(德国赛多利斯仪器有限公司)。 甲醇为色谱纯(美国Fisher科技)，所用水为经过Milli-Q型超纯水仪净化后的超纯水，其他试剂均为分析纯。对照品京尼平苷酸(批号：110753-201415)和毛蕊花