集成微流控芯片纳米材料制备与分析应用研究
申请人: ***
摘要
本项目提出用流体动力学聚焦法在集成微流控芯片的微管道中合成金属, 有机导电聚合物及它们的核/壳结构的纳米颗粒, 并在线对纳米颗粒表面进行修饰与功能化. 然后用于样品标记, 实现在这一集成芯片上完成纳米颗粒合成, 修饰, 标记, 样品分析.
Abstract
The project proposes synthesizing various nanoparticles (NPs) such as metal NPs, conducting polymer NPs, and core/shell NPs in the microchannel of an integrated microfluidic chip by means of hydrodynamic focusing and on-line functioning those synthesized NPs. Then the use of these functionalized NPs directly to label the analyte of interest from samples and completing synthesis, modification, labeling and detection on the integrated microfludic system.
重要意义
本项目利用微流控芯片合成纳米颗粒并在同一芯片上集成纳米材料合成系统与样品分析系统,实现同一芯片完成纳米材料合成, 在线标记与样品检测. 将纳米分
析技术与微流控芯片分析有机结合, 由于纳米材料的独特的功能与性质, 从而大大提高了芯片分析的灵敏度, 同时不失芯片分析具有的其他优点. 本项目提出的微流控芯片集成电分析化学技术将实现该芯片分析仪的微型化, 可携带并可用于现场分析. 本项目提出的利用流体动力学原理调控纳米材料的合成等方面的基础研究, 对于纳米材料的形成机制及其结构特征也将富有成果. 因此, 本项目的研究将为促进新一代微流控芯片分析的出现和发展有积极和重要意义.
目前研究现状
集成微流控芯片, 通称为芯片实验室, 是指把生物, 环境和化学等领域中所涉及的样品制备、生物与化学反应、分离检测等基本操作单位集成或基本集成在一块几平方厘米的芯片上，用以完成不同的生物或化学反应过程，并对其产物进行分析的一种技术.1, 2它是在1990年提出的微全分析系统概念的基础上发展起来的.3目前, 芯片实验室分析已成为一个非常热门的研究领域.4-9它之所以倍受人们关注是因为其特点所决定的: (一), 集成性.10集成的单元部件越来越多，集成的规模也越来越大, 功能也越来越强; (二), 分析速度极快;11 (三), 高通量;10, 11 (四), 微型化可携带, 适于即时, 在线与现场分析; (五), 能耗低，物耗少，污染小因而非常廉价，安全, 被人为是一种环境友好的分析方法与“绿色”技术. 因此，芯片实验室研究显得非常重要. 例如, 在生物医学领域, 它可以使珍贵的生物样品和试剂消耗降低到微升甚至纳升级，而且分析速度成倍提高，成本成倍下降; 在化学领域它可以使以前需要在一个实验室花大量样品、试剂和很多时间才能完成的分析和合成，将在一块小的芯片上花很少量样品和试剂以很短的时间同时完成大量实验;在分析化学领域，它可以使以前
大的分析仪器变成平方厘米尺寸规模的分析仪，将大大节约人力与物力资源和能源. 在环境领域, 它使现场分析及遥控环境分析成为可能.
芯片实验室是一个跨多学科的研究领域, 它涉及物理, 化学, 工程, 医学等. 因而研究的范围非常广泛. 不同的学科研究的侧重点可能不一样. 分析化学家侧重于把芯片实验室用做全分析系统, 而有机化学家则把它用作微反应器用来化学合成. 目前, 芯片实验室主要用于分析,4-7分离12, 13与化学合成14等领域. 芯片实验室本身的一
些理论和应用基础研究,3制作工艺研究,15, 16适用新型材料开发等也在发展之中. 例如, 以芯片制作工艺而言, 芯片制造已由手工为主的微机电(MEMS)技术生产逐渐朝自动化、数控化的亚紫外激光直接刻蚀微通道方向发展, 同时其他技术如, 模板技术(Soft Lithography)10等也广泛应用起来; 芯片实验室的驱动源从以电渗流发展到流体动力、气压、重力、离心力、剪切力等多种手段. 芯片实验室所用材料由最初的价格较为昂贵的玻璃和硅片，发展成以便宜的聚合物为材料，如聚二甲基硅烷（PDMS）、聚甲基异丁烯酸（PMMA）及其他各种塑料等.
芯片实验室在分析与合成研究方面最为广泛. 芯片实验室分析研究主要集中在以下几个方面: 检测技术;17, 18分离技术12, 13与样品制备技术包括取样与进样, 样品处理等; 及分析应用研究等.19, 20目前, 芯片实验室最常用的检测器是荧光21和电化学检测器.18, 22, 23荧光法的灵敏度高. 但现阶段其体积仍然偏大. 芯片的驱动源和检测装置是芯片实验室仪器的主要组成部分，其体积的大小直接决定了芯片分析仪的大小, 因此, 人们正努力追求将这两部分做到最小. 电化学检测由于其体积较小且灵敏度高，可制成便携式分析仪在尺寸上和芯片实验室的概念匹配，所以在芯片实验室分析中的应用研究较多。电化学检测器的一般做法是将电极集成到芯片上，采用安培或电导法进行检测. 但是一些因素, 如电泳分离电压对检测电流的干扰等, 是电化学检测需要克服的。另外, 其它检测方法也在进入这一领域，如质谱(MS),24不需标记的SPR检测25、核磁共振(NMR),快速阻抗谱（FIS）检测、NIR时间分辨荧光检测等. 分离技术以芯片毛细管电泳方法研究最多且最为成功, 其他方法也在不断的探索之中. 目前, 与分离, 和检测相比, 在芯片上的样品制备方面的研究还不见多. 但是也在发展中, 如芯片完成取样, 过滤等已见报道.20芯片实验室分析在许多领域已有应用. 根据统计资料, 在近五年, 芯片实验室分析85%集中于生物医学领域. 如临床血细胞分析,26核酸分分析,27蛋白质分析,28与药物分析29等; 10%于环境领域30, 如重金属分析31, 化学毒气及爆炸物等; 少于5% 用于食品及其他领域.
芯片实验室用于化学合成1, 14也有广泛研究与报道.如常 PCR扩增 .32目前, 制备和开发纳米材料, 如纳米颗粒, 引起了人们的广泛兴趣, 因为这些纳米材料已经在超灵敏分析, 药物释放等显现出了广泛的应用前景. 微流控芯片现在也开始应用于纳米颗粒的合成. 33-36已见的报道有: 硅纳米颗粒,34半导体纳米颗粒,33, 36导电聚合物纳米颗粒等. 芯片实验室用于纳米颗粒合成显出它的优势, 即在微管道里容易创造纳米大小的反应空间. 因而反应物在受现的空间里生成纳米颗粒.
在现有研究的基础上, 我们提出一种新方法即应用流体动力学聚焦法在微流控心芯片上合成纳米材料如纳米颗粒, 并实现在同一芯片上完成纳米材料合成, 在线标记与样品检测. 这一方法有其优势: 该方法非常简单, 制作工艺也不复杂. 并且实现在同一芯片上完成多项功能包括纳米材料在线合成, 修饰与功能化, 样品纳米颗粒标记与分析; 在这里想特别指出的是: 以前的芯片实验室研究基本上是把分析和合成分割开来. 事实上, 只要找到好的切入点, 则可以把化学合成和分析结合起来, 使化学合成在芯片上为分析服务. 我们在这里提出的微流控芯片材料合成与分析应用就是把合成与分析有机结合起来, 在同一芯片上集成纳米材料合成系统与样品分析系统. 并在微流控芯片分析中引入纳米分析技术, 这将大大提高芯片分析的灵敏度,从而, 促进微流控芯片分析在实际样品分析中的应用. 事实上, 检测技术的灵敏度度是目前芯片实验室分析的重要挑战之一, 这是由于它只用微量样品的结果. 我们在微流控芯片中应用纳米分析技术, 有助于此问题的解决.37
研究方法与技术路线
流体在微流管道里的流动特性可用以下公式来表征:
Re =LV avgρ/μ
式中Re雷诺数, L为长度, μ为流体的粘度系数, ρ为流体的密度, V avg为流体平均流速. 对于多数微管道, L 为4A/P (这里, A为微管道横截面积, P为管道的润湿参数). 由于微管道的小尺寸, 雷诺数通常大大小于100 甚至小于1.0. 在这个范围, 流体的流动完全是层流状的(见图1), 湍流不会发生. 只有当雷诺数大于2000时, 过渡到湍流才会发生. 因而, 在微管道流体的层流特性为我们提供了一种可以预测和调控子传输迁移的手段.
图1. 在不同雷诺数下流体在管道中的流动特性.
正是由于流体在微管道中具有这种特性, 我们提出用调控流体动力学的方法, 即流体动力学聚焦法来创造纳米尺寸的反应空间, 让不同的分子通过扩散进入这一纳米空间进行化学反应.由于受限的空间, 纳米颗粒被制备出来. 图2 显示了调控流体动力方法控制反应区间的基本原理. 利用流体动力学原理, 在主管道两侧对称地通入两流体, 通过调控各流体的流动参数, 如流速等, 在主微管道里可形成大小可调控的反应空间(Wf). 这个大小可调控至纳米范围. 因而反应物在受限的纳米空间生成纳米大小的颗粒.另外, 纳米颗粒的大小还可通过控制流体流动的距离d来控制. 纳米颗粒的大小应与反应物流动的距离成正比. 当然, 这流动距离d也不能太长. 根据需要可通过实验确定最佳的d值.
我们将用PDMS为材料, 利用Soft lithography 技术(见图3)制备集成微流控芯片. 它有多步组成. 我们将设计和制备含有两层微通道的芯片. 在这一芯片中, 其中下层的微通道为主通道, 用于运输样品. 上层的微通道为控制通道,用于控制主通道的样品运输, 具有开和关的功能. 正是在这集成芯片中设有控制通道, 为我们调制芯片上各功能单元提供了条件. 我们将用气压为控制通道提供动力, 在控制通道中装有少部分水. 而流动通道中的动力来自水压或气压.
我们将应用SEM, TEM, XPS, FTIR, 荧光显微镜, 电化学工作站等仪器来研究合成的纳米颗粒. 将微电极与微流控芯片集成, 用电分析化学方法来完成对样品的检测.
整个研究项目可分成多步完成. 即先用微流控芯片完成各个单元研究, 成功后在把各个单元集成, 最终实现在集成微流控芯片完成纳米颗粒合成, 修饰, 样品标记与电化学检测.
研究内容
芯片设计与制备
我们将根据不同的要求设计不同的芯片. 以PDMS 为材料.用图3显示的方法来制备不同需要的芯片.
金属纳米颗粒制备
图2 流体力学控制反应区间示意图 图3. 微流控芯片制作程序
用微流控芯片研制合成金, 银, 铜等常规金属纳米颗粒. 方法是将金属离子溶液流入主通道, 还原试剂溶液从两侧流入. 通过调节流体参数, 可实现纳米金属颗粒的合成. 一些半导体纳米颗粒即量子点的合成也可通过一系统实现.
有机导电纳米颗粒制备
用微流控芯片研制合成有机导电聚合物纳米颗粒. 例如, 聚吡咯, 聚苯胺等. 方法也是将单体溶液流入主通道, 氧化试剂溶液从侧通道流入. 通过调节流体参数, 有机导电聚合物纳米颗粒将在微管道中生成, 从而制备机导电聚合物纳米颗粒.
功能化纳米颗粒的合成
我们进一步提出用微流控芯片及前面谈到的原理实现多步反应, 即将合成的纳米颗粒在同一芯片上实现表面修饰与功能化. 在图2的基础上, 在主通道上下游适当地点增加另一对侧通道, 用于流入修饰试剂溶液, 则可在线实现对前面合成的纳米颗粒表面功能化. 图 4 (A)显示了这一微流控芯片的示意图. 这些功能化集团可以是DNA, 蛋白质, 也可以是荧光团, 胺基,羧基及联合剂集团等(见图4(B)).
图4. (A)微流控芯片图. (B) 合成的功能化的纳米颗粒.
核/壳纳米颗粒制备
.
我们进一步提出用微流控芯片及前面谈到的原理制备核/壳纳米颗粒. 即将合成的纳米颗粒在同一芯片上进一步均匀沉积一层其它物质. 这在原理上是可行的. 因为新生成的反应产物要首先成核结晶, 由于在这一纳米反应器里, 存在大量的前面合成的纳米颗粒. 所以反应产物将附作在纳米颗粒表面成核结晶. 最终生成核/壳结构纳米颗粒.方法是在图2的基础上, 在主通道上下游适当地点增加另一对侧通道, 用于通入制备壳的反应物溶液. 原则是这些反应溶液不能与前面的溶液参与化学反应. 这样则可在线制备核壳结构的纳米颗粒并且纳米颗粒表面沉积的厚度可控. 如果想使核/壳表面功能化, 可用前面同样的方法在主通道上下游适当地点在增加另一对侧通道用于流入修饰试剂溶液.
纳米颗粒在线标记与分析应用
我们首次提出利用微流控芯片实现纳米颗粒在线合成, 修饰, 标记与分析. 图5 显示了这一集成微流控芯片的示意图. 我们将根据选择的纳米材料而选用相应的分析方法. 电分析法和荧光分析法与我们的条件比较适合. 例如, 如果标记的纳米颗粒具有荧光, 则我们可选用荧光分析法. 但是, 荧光分析法一般比较贵, 且不易与微流控新片集成并最终实现微型化, 可携带化目标. 我们提出应用纳米颗粒于微流控芯片的放大分析, 提高分析的灵敏度. 微流控芯片使用的样品量很小, 因而提高微流控芯片分析的灵敏度度是至关重要的.纳米颗粒标记已成功应用于放大的生物分析. 但在微流控分析上的应用还很少. 我们可用电分析化学技术实现样品的分析检测.这样
图5. 微流控芯片纳米颗粒在线合成, 修饰, 标记与分析示意图
微流控装置将与电极有机集成, 实现电化学检测. 事实上, 目前, 电化学分析是微流控芯片分析应用和研究最多的方法之一. 这是由于以下的原因:(1) 目前的微加工技术很容易实现电极与微流控装置的集成.(2) 电化学分析简单, 费用底, 非常节能.(3) 电化学装置已微型化, 这与微流控芯片非常相配. 因而实现整个分析装置的微型化, 自动化, 可携带化. 最终可实现即时, 在线, 与现场分析.
这里着重谈一下标记方法. 可用两种方法:(1) 直接标记分析对象, 以蛋白质分析为例, 我们可在纳米颗粒表面修饰NHS集团(见图3中功能化纳米颗粒), 该集团
能与蛋白质的胺基生成肽键而将纳米颗粒标记在靶分子上. (2)间接标记, 以免疫分析为例, 我们可将纳米颗粒标记在第二个抗体上. 用抗体/抗原/抗体Sandwich结构, 实现对抗原的分析. 总之, 可根据实际需要而选用适当的标记方法. 在电极表面修饰特定分子, 该分子能选择性的识别靶分子. 由于靶分子上标记有电活性的纳米颗粒, 从而可实现用电化学技术灵敏地分析样品中的靶分子.
研究目标
(1)在集成流控芯片完成合成各种不同类型的纳米颗粒, 如无机纳米颗粒(金, 银,
铜等), 有机导电纳米颗粒(聚吡咯, 聚苯胺等) 及核/壳纳米结构.
(2)弄清纳米材料在微通道中受控环境下的形成机制.
(3)多功能集成并实现各功能单元的有机联结. 在同一芯片上完成纳米材料合成,
修饰, 在线标记并实现电化学检测.
(4)应用纳米技术, 提高芯片分析的灵敏度与选择性.
(5)将研制的集成微流控芯片用于生物分析或环境分析技术.
(6)实现集成微流控芯片高通量与灵敏检测并应用于实际的生物样品和环境样品
的分析.
本项目的创新性
1.提出在微流控管道中利用调控流体动力学方法, 即流体动力学聚焦法创造纳
米反应空间,合成各种类型(如金纳米颗粒, 聚吡咯纳米颗粒)的纳米材料及包/壳结构纳米材料.
2.将化学合成与分析结合起来, 并在线实现合成纳米颗粒为分析服务.
3.实现在同一芯片上纳米材料在线合成, 修饰与功能化, 样品纳米颗粒标记与分
析;
4.在微流控芯片分析中引入纳米分析技术, 从而提高芯片分析的灵敏度
本项目须解决的关键问题
1.芯片上各个功能单元的有机联接
2. 微管道的钝化, 即防止分析物及纳米颗粒在管道壁上的物理吸附. 我们将利用PEG来修饰管道壁以减少非特意性吸附.
本项目可行性
本项目申请人系中南民族大学教授, 曾有在海外留学和工作经历. 长时间从事生物传感器/生物芯片的开发与研究工作. 特别是在制备和开发功能化纳米材料方面卓有成绩. 申请人在微流控芯片方面也有相当长的研究经历. 并拥有相关专利. 申请人提出的集成微流控芯片制备导电聚合物纳米线曾引起国际上的关注并特邀参加了美国Sandia国家实验室举办的集成微流控芯片国际会议.
中南民族大学将投入大量资金建立实验室包括微加工与超净实验室等. 另外, 本校建有部级的材料化学重点实验室, 大量仪器设备可供本项目研究之用.
初步研究成果
1.利用流体力学法合成导电聚合物纳米颗粒
2.
图6 (a) 微流控芯片聚吡咯纳米颗粒合成平面示意图. (b) 图通过流体
动力学聚焦法在微流控芯片管道中合成的聚吡咯纳米颗粒SEM图像.
我们用PDMS为材质制备了了初级的微流控芯片(见图6a). 并利用这一芯片成功合成了聚吡咯纳米颗粒. 图6 (b)显示了这种纳米颗粒的SEM图像. 从此图可以看出, 聚吡咯颗粒的直径约20 纳米并且大小分布基本均匀. 通过调控流体参数, 将可获得更均匀颗粒. 我们将进一步优化和设计新的微流控芯片以满足更复杂与多元集成的需要.
3.集成微流控芯片制备导电聚合物纳米线
我们已初步设计了集成微流控芯片装置用于电化学合成导电聚合物纳米线.
该装置把微流控管道与微电极阵列有机组装在一起. 图7A显示了该装置部分示意图. 该装置由微管道及电化学池组成. 这微通道由两部分组成, 一是样品流入通道(主通道);一是控制通道, 它有几个阀门, 用于控制主通道流速. 电化学系统由电化学池及三电极系统组成(微电极阵列为工作电极, 铂片为对电极, 银/氯化银线为参比电极,它位于工作电极附近). 将有机导电聚合物的单体溶流入管道, 并在某一微电极上施加氧化电位. 由于电化学技术能控制电极表面聚合物的结晶及晶核的生长,因而能制备电聚合物纳米线. 图7B显示了该方法在电极表面合成的制备的大量的聚吡咯纳米线. 由该图可见聚吡咯纳米线的直径约50纳米左右, 聚吡咯纳米线也非常均匀, 并且纳米线的长度可达几个微米.
图 7 (A) 集成微流控芯片用于聚吡咯纳米粒合成部分平面示图像. (B). 通过
流体力学聚焦法在微流控芯片管道中合成的聚吡咯纳米线的SEM图像.
4.微流控芯片蛋白质荧光标记与细胞分析
我们设计并制备了一种微流控芯片用于蛋白质荧光标记并用这种蛋白质标记物来识别细胞极其活性(见图8A).该芯片由合成反应室, 四个细胞固定室组成. 它能依序完成标记, 细胞固定已及细胞成像. 在合成室里有三个阀门, 它们不断地依次打开和关闭, 造成反应物溶液在管道中流动并混合. 红色标识为控制管道, 浅绿色标识为样品溶液流入管道. 我们选用蛋白质为Epidermal Growth Factor (EGF), 它们能识别在细胞表面含有EFG接受器的细胞. 选用荧光物ALEXA标记EGF. 首先ALEXA与EGF在合成室反应, 然后将选用的细胞分别在固定在下面的四个室里; 打开控制管道, 让标记了ALEXA的蛋白质EGF分别流入细胞固定室并反应一段时间. 用缓冲溶液冲洗细胞室. 然后这个芯片可在荧光显微镜下成像. 图8B显示了两种细胞的荧光图像和白光图像. 从该图8B可以看出A431细胞表面有EGF接受器, 而3T3细胞则没有. 这个实验结果证明我们制备的微流控芯片能提供一个平台, 在这个平台上能完成多步功能和反应包括样品标记, 细胞固定与在线, 即时分析.
图 8 (A) 芯片结构图. 红色标识为控制管道, 浅绿色标识为样品溶液流入管
道.(B)与荧光标记的蛋白质作用后,两种细胞的白光显微成像(上部)与荧光显微成像(下部).
研究计划
本项目计划用三年时间完成.
2007, 1-2007, 12. 设计, 制备各种微流控芯片并用于各种纳米颗粒的合成, 表征.合成条件的优化与芯片设计的优化. 微管道纳米颗粒形成机制研究.
2008, 1-2008, 12. 具有多功能的集成微流控芯片设计,制备与纳米颗粒合成, 修饰与
功能化, 样品标记与分析应用.纳米颗粒标记用于DNA分析, 蛋白质分析; 功能化纳米颗粒用于环境样品富集与分析.
2009, 1-2009, 12.集成微流控芯片设计, 制备与生物分析与环境分析应用.
本课题计划在三年内发表10-15篇高质量论文, 并望有芯片产品能用于实际样品分析.
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37. Lin, F. Y. H.; Sabri, M.; Alirezaie, J.; Li, D. Q.; Sherman, P. M., Development of
a nanoparticle-labeled microfluidic immunoassay for detection of pathogenic microorganisms. Clinical and Diagnostic Laboratory Immunology 2005, 12, (3), 418-425.
《材料现代分析测试技术》思考题 1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号？这些信号产生的原理是什么？它们有哪些特点和用途？ (1)电子束与固体物质产生的检测信号有：特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等。 (2)信号产生的原理：电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用。 (3)特征和用途： ①背散射电子：特点：电子能量较大，分辨率低。用途：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织 构分析以及相鉴定等。 ②二次电子：特点：能量较低，分辨率高。用途：样品表面成像。 ③吸收电子：特点：被物质样品吸收，带负电。用途：样品吸收电子成像，定性微区成分分析。 ④透射电子：特点：穿透薄试样的入射电子。用途：微区成分分析和结构分析。 ⑤特征X射线：特点：实物性弱，具有特征能量和波长，并取决于被激发物质原子能及结构，是物质固有的特征。用途：微区元素定 性分析。 ⑥俄歇电子：特点：实物性强，具有特征能量。用途：表层化学成分分析。 ⑦阴极荧光：特点：能量小，可见光。用途：观察晶体内部缺陷。 ①电子散射：当高速运动的电子穿过固体物质时，会受到原子中的电子作用，或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用，从而 改变了电子的运动方向的现象叫电子散射 ②相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时，由于原子排列的规律性，入射电子波与各原子的弹性散射波不但 波长相同，而且有一定的相位关系，相互干涉。 ③不相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时，发生的相互无关的、随机的散射。 ④电子衍射的成像基础是弹性散射。 3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些？ 非弹性散射作用机制有：单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射 ①单电子激发：样品内的核外电子在收到入射电子轰击时，有可能被激发到较高的空能级甚至被电离，这叫单电子激发。 ②等离子激发：高能电子入射晶体时，会瞬时地破坏入射区域的电中性，引起价电子云的集体振荡，这叫等离子激发。 ③声子发射：入射电子激发或吸收声子后，使入射电子发生大角度散射，这叫声子发射。 ④轫致辐射：带负电的电子在受到减速作用的同时，在其周围的电磁场将发生急剧的变化，将产生一个电磁波脉冲，这种现象叫做轫 致辐射。 1）二次电子产生：单电子激发过程中，被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子。应用：样品表面成像，显微组织观察，断口形貌观察等 2）背散射电子：受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子。应用：确定晶体的取向，晶体间夹角，晶粒度及晶界类型，重位点阵晶界分布，织构分析以及相鉴定等。 3）成像的相同点：都能用于材料形貌分析成像的不同点：二次电子成像特点：（1）分辨率高（2）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。背散射电子成像特点：（1）分辨率低（2）背散射电子检测效率低，衬度小（3）主要反应原子序数衬度。 5.特征X射线是如何产生的，其波长和能量有什么特点，有哪些主要的应用？ 特征X-Ray产生：当入射电子激发试样原子的内层电子，使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态，外层的电子会迅速填补到内层电子空位上，并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线，使原子体系的能量降低、趋向较稳定状，这种射线即特征X射线。 波长的特点：不受管压、电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序。 应用：物质样品微区元素定性分析
纳米材料导论复习题(2016) 一、填空： 1.纳米尺度是指 2.纳米科学是研究纳米尺度内原子、分子和其他类型物质的科学 3.纳米技术是在纳米尺度范围内对原子、分子等进行的技术 4.当材料的某一维、二维或三维方向上的尺度达到纳米范围尺寸时，可将此类材料称为 5.一维纳米材料中电子在个方向受到约束，仅能在个方向自由运动，即电子在 个方向的能量已量子化一维纳米材料是在纳米碳管发现后才得到广泛关注的，又称为 6.1997年以前关于Au、Cu、Pd纳米晶样品的弹性模量值明显偏低，其主要原因是 7.纳米材料热力学上的不稳定性表现在和两个方面 8.纳米材料具有高比例的内界面，包括、等 9.根据原料的不同，溶胶-凝胶法可分为： 10.隧穿过程发生的条件为. 11.磁性液体由三部分组成：、和 12.随着半导体粒子尺寸的减小，其带隙增加，相应的吸收光谱和荧光光谱将向方向移动，即 13.光致发光指在照射下被激发到高能级激发态的电子重新跃入低能级被空穴捕获而发光的微观过程仅在激发过程中发射的光为在激发停止后还继续发射一定时间的光为 14.根据碳纳米管中碳六边形沿轴向的不同取向，可将其分成三种结构：、和 15.STM成像的两种模式是和. 二、简答题：（每题5分，总共45分） 1、简述纳米材料科技的研究方法有哪些？ 2、纳米材料的分类？ 3、纳米颗粒与微细颗粒及原子团簇的区别？ 4、简述PVD制粉原理 5、纳米材料的电导（电阻）有什么不同于粗晶材料电导的特点？ 6、请分别从能带变化和晶体结构来说明蓝移现象
7、在化妆品中加入纳米微粒能起到防晒作用的基本原理是什么？ 8、解释纳米材料熔点降低现象 9、AFM针尖状况对图像有何影响？画简图说明 1. 纳米科学技术 (Nano-ST):20世纪80年代末期刚刚诞生并正在崛起的新科技，是研究在千万分之一米10–7)到十亿分之一米(10–9米)内，原子、分子和其它类型物质的运动和变化的科学；同时在这一尺度范围内对原子、分子等进行操纵和加工的技术，又称为纳米技术 2、什么是纳米材料、纳米结构？ 答：纳米材料：把组成相或晶粒结构的尺寸控制在100纳米以下的具有特殊功能的材料称为纳米材料，即三维空间中至少有一维尺寸小于100nm的材料或由它们作为基本单元构成的具有特殊功能的材料，大致可分为纳米粉末、纳米纤维、纳米膜、纳米块体等四类；纳米材料有两层含义： 其一，至少在某一维方向，尺度小于100nm，如纳米颗粒、纳米线和纳米薄膜，或构成整体材料的结构单元的尺度小于100nm，如纳米晶合金中的晶粒;其二，尺度效应：即当尺度减小到纳米范围，材料某种性质发生神奇的突变，具有不同于常规材料的、优异的特性量子尺寸效应。 纳米结构：以纳米尺度的物质为单元按一定规律组成的一种体系 3、什么是纳米科技？ 答：纳米科技是研究在千万分之一米(10-8)到亿分之一米(10-9米)内，原子、分子和其它类型物质的运动和变化的学问；同时在这一尺度范围内对原子、分子进行操纵和加工 4、什么是纳米技术的科学意义？ 答：纳米尺度下的物质世界及其特性，是人类较为陌生的领域，也是一片新的研究疆土在宏观和微观的理论充分完善之后，再介观尺度上有许多新现象、新规律有待发现，这也是新技术发展的源头；纳米科技是多学科交叉融合性质的集中体现，我们已不能将纳米科技归为任何一门传统的学科领域而现代科技的发展几乎都是在交叉和边缘领域取得创新性的突破的，在这一尺度下，充满了原始创新的机会因此，对于还比较陌生的纳米世界中尚待解释的科学问题，科学家有着极大的好奇心和探索欲望 5、纳米材料有哪4种维度？举例说明 答：零维：团簇、量子点、纳米粒子 一维：纳米线、量子线、纳米管、纳米棒 二维：纳米带、二维电子器件、超薄膜、多层膜、晶体格 三维：纳米块体 6、请叙述什么是小尺寸效应、表面效应、量子效应和宏观量子隧道效应、库仑堵塞效应 答：小尺寸效应：当颗粒的尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度或透射深度等物理特征尺寸相当或更小时，晶体周期性的边界条件将被破坏，非晶态纳米粒子的颗粒表面层附近的原子密度减少，导致声、光、电、磁、热、力学等特性呈现新的物理性质的变化称为小尺寸效应 表面效应：球形颗粒的表面积与直径的平方成正比，其体积与直径的立方成正比，故其比表面积（表面积/体积）与直径成反比随着颗粒直径的变小，比表面积将会显著地增加，颗粒表面原子数相对增多，从而使这些表面原子具有很高的活性且极不稳定，致使颗粒表现出不一样的特性，这就是表面效应 量子尺寸效应：当粒子的尺寸达到纳米量级时，费米能级附近的电子能级由连续态分裂成分立能级当能级间距大于热能、磁能、静电能、静磁能、光子能或超导态的凝聚能时，会出现纳米材料
湖南省自然科学基金 申请书 ( 表一 ) 项目名称： 申请者： 所在单位： 邮政编码： 通讯地址： E－m a i l： 电话： 传真： 申请日期： 湖南省自然科学基金委员会 二〇〇三年制
填写要求 一、申请书封面右上角中的项目类别请写明：面上项目、重点项目或专项项目， 申报学科代码应与简表中申报学科代码一致。项目编号由湖南省自然科学基金委员会办公室统一填写。 二、简表内容必须逐项认真填写，采用国家公布的标准简化汉字。简表中所有代 码以最新发布的《湖南省自然科学基金学科分类目录及代码》为准填写。 三、凡选择性栏目，将相应提示符A、B等之一填入该栏的右下角。 四、部分栏目填写要求： 项目名称——应确切反映研究内容和范围。 基础研究——指以认识自然现象、探索自然规律为目的，不直接考虑应用目标的研究活动。 应用基础研究——指有广泛应用前景，但以获得新原理、新技术、新方法为主要目的研究。 申报学科——申请项目所属二、三级学科（按《湖南省自然科学基金学科分类目录及代码》），有三级学科的必须填到三级学科。 申请金额——以万元为单位，用阿拉伯数字表示，申请金额不超过5万元。 起止年月——起始时间从申请的次年1月算起，终止时间为完成年度的12月。 所在单位名称及代码——按单位公章填写全称。全称中的数字，一律写中文。 首次申请湖南省自然科学基金的单位，尚未编入单位代码，其代码暂不填写。 项目组主要成员——指在项目组内对学术思想、技术路线的制订与理论分析及对项目完成起重要作用的人员，项目组主要成员本人应在申请书上亲自签名以示同意合作。 一、简表 1
二、研究基础
《材料分析测试技术》试卷（答案） 一、填空题：（20分，每空一分） 1. X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2. X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X射线、和热。 3. 德拜照相法中的底片安装方法有：正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。 二、选择题：（8分，每题一分） 1. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b ）。 a．劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（b）。 a．Co ；b. Ni ；c. Fe。 3. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（c ）。 a．哈氏无机数值索引；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（b）。 a．第二聚光镜光阑；b. 物镜光阑；c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。 a．球差；b. 像散；c. 色差。 6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（a）。 a．高阶劳厄斑点；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。 7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（b）。 a．背散射电子；b.俄歇电子；c. 特征X射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是（c）。 a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。 三、问答题：（24分，每题8分） 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么 答：X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小 适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织构；最后是样品有一 个最佳厚度（t =
国家自然科学基金(NSFC)申请标书写作全攻略 指导思想篇 1、追求卓越，在知识上要绝对专业，果断反对侥幸心理。 2、相信NSFC申请是公平的，大家靠实力竞争，必须花大力气写标书；假如你认为NSFC 只有关系，你就不用继承往下看了。 3、NSFC是一个系统工程，需要花很多时间和精力，而不仅仅是几页标书，是聪明沉淀的结晶。 4、不要把NSFC看的高不可及，你要相信自己的创意，哪怕你只是一名一年级硕士 5、机会主义是有的，但我们没有什麽其它的资本，只能消灭标书里一切可能的失败因素，加上完美的选题和课题设计，彻底征服评委，不给评委任何黑掉你的机会。 6、基金申请不同于实际研究课题设计，必须把个人爱好与NSFC兴趣结合一致，投其所好。 选题立项篇 1、基金成败要害还是选题要好，提前半年，刚入行的提前一年进行课题搜索 2、老板指定的题未必是好题，最好自己选题，如何立项应该是研究生学习最重要的一课，毕业后你会发现，没有人会指点你什麽课题有价值了，在中国学术的沙漠里，只剩下你自己了。 3、好课题是对学科深刻理解的条件下产生的，大量翻阅文献吧，汲取知识的同时千万别忘了思索，你发现别人存在漏洞的时候，好课题就离你不远了。 4、选题最好以问题为导向，不要以技术为导向，找到问题了，课题就找到了。而拿着新技术去找能解决的问题，效果多数不好，但还是大有人在，比如RNAi。 5、解放思想，发散思维，多方法多学科交叉，一般都会比较受人青睐，轻易申请到基金，但不能为了交叉而强行交叉。 6、创新性新技术、新理论的课题要有一定的理论与技术基础，最好有工作基础，没有你也要东拼西凑，这是在中国，NSFC好像讨厌空中楼阁 7、临床课题研究最好别选临床应用方向，而选应用基础研究。 8、选择自己认识，有工作基础的领域，别跨越太远。你是在谝钱，记住了，你不装的象个行家，NSFC是不会给钱的。 9、重要科学问题的切入点正确，切忌过宽、过大，只要体现一定的新意和研究价值就行了，能得诺贝尔奖的课题NSFC是不给钱的。 10、没有人做过的课题不能做为立项的依据，但NSFC资助的项目必须是国际上没人做过的，而不是海内空白。当然，如果国际上有同类结果，你不说，地球上的中国人也许也不知道，但一旦被识破，你死定了。 11、如果是捕获科研前沿性的课题，最好设计周密，尤其是目的和结果的一致性、可获得性和可预期性，通过课题实施所获得的结果必须能充分支持与研究目标相一致的结论。12、热点课题不一定是好课题，热点上的人也很热。但在还没热起来的热点，一定是一个好课题，标书评审滞后半年呢，比如最开始的一批SARS课题。有时也不防设计一些非热点但是对与科研有价值的课题，发挥出奇不意的效果。 13、临床课题可以是当前没有好办法治疗的疾病，急需解决的临床问题，而在国际上检索的文献只有几篇的那种。 14、本人不主张以最新的重量级文献做指导，你会发现，很多人跟你的想法惊人的一致。有人特殊反对跟风。
申请代码 受理部门 收件日期 受理编号 国家自然科学基金 申请书 （2 0 1 6 版） 资助类别： 亚类说明： 附注说明： 项目名称： 申请人：电话： 依托单位： 通讯地址： 邮政编码：单位电话： 电子邮箱： 申报日期：年月日 国家自然科学基金委员会
基本信息yEqE64CTmAL 姓名性别出生 年月 年月民族 申学位职称每年工作时间（月）请电话电子邮箱 人 传真国别或地区 信 个人通讯地址 息 工作单位 主要研究领域 依 托 名称 单 位 信 联系人电子邮箱 息电话网站地址 单位名称 合 作 研 究 单 位 信 息 项目名称 英文名称 项 目资助类别亚类说明 基附注说明 本 申请代码 信 基地类别 息 研究期限 申请经费 中文关键词
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(限400 字) ： 中 文 摘 要 (限3000 Characters) ： 英 文 摘 要
项目组主要参与者（注:项目组主要参与者不包括项目申请人） 编号姓名出生年月性别职称学位单位名称电话电子邮箱项目分工每年工作时间（月） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 总人数高级中级初级博士后博士生硕士生说明: 高级、中级、初级、博士后、博士生、硕士生人员数由申请人负责填报（含申请人），总人数由各分项自动加和产生。 第3 页
国家自然科学基金项目资金预算表（定额补助） 项目名称： 项目负责人：金额单位：万元 科目金额备注（计算依据与说明）序号 （1）（2）（3） 1 一、项目资金支出 2 （一）直接费用 3 1、设备费 4 （1）设备购置费 5 （2）设备试制费 6 （3）设备改造与租赁费 7 2、材料费 8 3、测试化验加工费 9 4、燃料动力费 10 5、差旅费 11 6、会议费 12 7、国际合作与交流费 13 8、出版/ 文献/ 信息传播/ 知识产权事务费 14 9、劳务费 15 10、专家咨询费 16 11、其他支出 17 （二）间接费用 18 其中：绩效支出 19 二、自筹资金
省自然科学基金项目申请 书格式 Prepared on 22 November 2020
申请书正文（请勿删除“申请书正文”五字）
一、一般项目申请书正文撰写提纲 1．项目名称 2．研究工作的科学意义（研究意义、国内外研究现状及发展动态分析，需结合科学研究发展趋势来论述科学意义；或结合经济和社会发展中迫切需要解决的关键科技问题来论述其应用前景） 3．本项目研究目标，及其与申请者研究工作长期目标的关系 4．项目研究内容、研究方案和进度安排（包括有关方法、技术路线、实验手段、关键技术等说明，年度研究计划） 5．项目创新之处 6．工作基础与工作条件（与本项目相关的研究工作积累，已具备的研究支撑条件） 7．预期研究结果、利用研究结果计划和今后发展思路（阐述研究结果的形式，如何充分利用可能得到的研究结果，拟通过何种资助渠道继续开展研究工作，预期发表的主要相关论文应与简表填写内容一致） 二、青年基金项目申请书正文撰写提纲 1．项目名称 2．研究工作的科学意义（研究意义、国内外研究现状及发展动态分析，需结合科学研究发展趋势来论述科学意义；或结合经济和社会发展中迫切需要解决的关键科技问题来论述其应用前景） 3．本项目研究目标，及其与申请者研究工作长期目标的关系
4．项目研究内容、研究方案和进度安排（包括有关方法、技术路线、实验手段、关键技术等说明，年度研究计划） 5．项目创新之处 6．工作基础与工作条件（与本项目相关的研究工作积累，已具备的研究支撑条件） 7．预期研究结果、利用研究结果计划和今后发展思路（阐述研究结果的形式，如何充分利用可能得到的研究结果，拟通过何种资助渠道继续开展研究工作，预期发表的主要相关论文应与简表填写内容一致） 三、重点项目申请书正文撰写提纲 1．项目名称 2．研究工作的科学意义（研究意义、国内外研究现状及发展动态分析，需结合科学研究发展趋势来论述科学意义；或结合经济和社会发展中迫切需要解决的关键科技问题来论述其应用前景） 3．本项目研究目标，以及与申请者研究工作长期目标的关系 4．项目研究内容，研究方案和进度安排（包括有关方法、技术路线、实验手段、关键技术等说明，年度研究计划） 5．项目创新之处 6．工作基础与工作条件（工作基础：与本项目相关的研究工作积累和已取得的研究工作成绩；工作条件：已具备的实验条件，尚缺少的实验条件和拟解决的途径，包括利用国家、省部级重点实验室和部门重点实验室等研究基地及依托重点与优势学科的情况）
墨烯纳米材料及其应
二?一七年十二月
摘要 ................. 错误!未定义书签 1引言................ 错误!未定义书签 2石墨烯纳米材料介绍......... 错误!未定义书签 3石墨烯纳米材料吸附污染物...... 错误!未定义书签金属离子吸附........... 错误!未定义书签 有机化合物的吸附......... 错误!未定义书签 4石墨烯在膜及脱盐技术上的应用..… 错误!未定义书签石墨烯基膜............ 错误!未定义书签 采用石墨烯材料进行膜改进..... 错误!未定义书签 石墨烯基膜在脱盐技术的应用??… 错误!未定义书签5展望................ 错误!未定义书签
石墨烯因为其独特的物理化学方面的性质，特别是其拥有较高的比表面积、 较高的电导率、较好的机械强度和导热性，使其作为一种新颖的纳米材料赢得了越来越广泛的关注。 关键词：石墨烯；碳材料；环境问题；纳米材料 1引言 随着世界人口的增长，农业和工业生产出现大规模化的趋势。空气，土壤和水生生态系统受到严重的污染；全球气候变暖等环境问题正在成为政治和科学关注的重点。目前全球已经开始了解人类活动对环境的影响，并开发新技术来减轻相关的健康和环境影响。在这些新技术中，纳米技术的发展已经引起了广泛的关注。 纳米材料由于其在纳米级尺寸而具有独特的性质，可用于设计新技术或提高现有工艺的性能。纳米材料在水处理，能源生产和传感方面已经有了诸多应用，越来越多的文献描述了如何使用新型纳米材料来应对重大的环境挑战。 石墨烯引起了诸多研究人员的关注。石墨烯是以sp2杂化连接的碳原子层构成的二维材料，其厚度仅为一个碳原子层的厚度。这种“只有一层碳原子厚的碳薄片”，被公认为目前世界上已知的最薄、最坚硬、最有韧性的新型材料。石墨烯具有超高的强度，碳原子间的强大作用力使其成为目前已知力学强度最高的材料。石墨烯还具有特殊的电光热特性，包括室温下高速的电子迁移率、半整数量子霍尔效应、自旋轨道交互作用、高理论比表面积、高热导率和高模量、高强度, 被认为在单分子探测器、集成电路、场效应晶体管等量子器件、功能性复合材料、储能材料、催化剂载体等方面有广泛的应用前景。在环境领域，石墨烯已被应用于新型吸附剂或光催化材料，其作为下一代水处理膜的构件，常用作污染物监测。 2石墨烯纳米材料介绍 单层石墨烯属于单原子层紧密堆积的二维晶体结构（）。在石墨烯平面内，碳原子以六兀环形式周期性排列，每个碳原子通过C键与临近的二个碳原子相连，S Px和Py三个杂化轨道形成强的共价键合，组成sp2杂化结构，具有120° 的键角。石墨烯可由石墨单层剥离而产生，最初是通过微机械剥离，使用胶带依次将石墨粘黏成石墨烯来实现。Geim和Novoselov
一、立论依据 （包括项目的研究意义和必要性、国内外研究现状和发展趋势分析，并附主要参考文献及出处。） 知识发现（Knowledge Discovery，KD）[1,2,3,4]是介于统计学、人工智能、数据库理论与技术等领域的一个非常活跃的交叉、新兴研究与应用领域，在金融、电信和市场销售等行业具有很好的应用前景，将成为未来几年内对工业产生深远影响的关键技术之一。随着信息化的不断深入，商业数据库正在以一个空前的速度增长，积累的数据呈现出高维、海量、异构[5]和分布[6,7,8]等新特征。因此，实际应用要求数据挖掘系统具有更好的针对性和适应性：如在挖掘得到的知识规模过大的情况下能对结果进行有效剪枝；当数据源中数据有噪音或丢失的情况下，仍能得到可接受的挖掘结果等。传统的数据挖掘理论、方法与模型难以满足新的应用需求，数据挖掘面临着新的挑战[9,10]。 统计学是收集、分析、表述和解释数据的科学；它通过对反映客观现实的有关数据的分析，用统计数字来描述客观对象的现存状况以及各种内部关系、外部联系、发展变化趋势等，为人们提供确切的、定量化的认识，作为判断与决策的依据。在数据挖掘作为研究课题正式提出之前，统计分析技术一直是人们进行数据处理的主要手段。但是随着社会信息化水平的不断提高，面对大规模的数据、总体漂移等问题的出现，传统的统计分析方法在有些方面显得力不从心。 由于学科相隔、交流不够导致涉及知识发现研究领域的人员主要是计算机及相关学科，其它专业的研究者相对较少；另一方面，统计学的发展没有和信息技术紧密结合，统计学在充分利用数学工具来完善理论的过程中，没有实时地关注信息领域对数据分析工具要求的变化，致使最新的统计方法由于缺乏相应的算法实现，从而在信息领域没有得到充分的施展。因此，国内外有些研究者考虑将具备较完善的理论基础和很强的数学背景的统计方法与其它数据挖掘技术结合加以灵活运用[11,12]，以更好地解释数据：如1997年美国统计学会ASA和美国人工智能学会AAAI共同举办了第三届DM&KDD国际会议(KDD’97)；中国人民大学统计学系数据挖掘中心的研究人员也积极开展了统计学和数据挖掘相结合方面的研究。所以如何有效地结合统计技术和其它数据挖掘技术推动知识发现研究的快速发展引起了国内外研究者的普遍关注。 有效地描述数据、知识及其关系，并对知识进行合理评价的方法、手段是实现知识发现的基础[13,14,15]。在这一领域的研究中，统计分析方法的引入具有重要的意义，如：利用统计相关性分析可在挖掘过程中对模式进行剪枝、对所发现知识的质量进行评价度量；由Pawlak于1982年提出的具有严格数学性质的粗集理论(Rough Sets)是一种研究不确定知识和数据的理论方法，该方法可以用于发现
省自然科学基金自由申请 项目重点 博士启动 申请书项目名称：省基金 申请者： 所在单位： 邮政编码： 通讯地址： 申请者： 传真： 电子邮件： 申请日期： 广东省自然科学基金管理委员会 二○○一年制
填报说明 一、填写申请书前，请先查阅省自然科学基金有关项目申 请办法及规定。申请书各项容，应实事求是，逐条认真填写。表 达要明确、严谨，字迹清晰易辨。外来语要同时用原文和中文表达。第一次出现的缩写词，须注出全称。 二、申请书请用A4复印纸，于左侧装订成册。第三页起各栏空格不够时，请自行加页。一式八份（至少一份为原件），由所在单位审查签署意见后，按申报通知送省自然科学基金管理委员会 办公室。 三、封面右上角“顺序号”由各单位根据省自然科学基金 管理委员会办公室的要求填写；“项目类别”栏由申请者填写, 申请“省自然科学基金自由申请项目”此栏为“A”, “省自然科学基金重点项目”为“C”，“省自然科学基金博士启动项目”为“D”。
简表填写要求 一、简表容必须逐项认真填写，采用国家公布的标准简化汉字。简表中所有代码，以国家自然科学基 金规定的代码为准填写。 二、凡选择性栏目，将相应提示符Ａ、Ｂ等之一填入该栏的右下角。 三、部分栏目填写要求： 项目名称──应确切反映研究容和围，最多不超过２５个汉字（包括标点符号）。 基础研究──指以认识自然现象、探索自然规律为目的，不直接考虑应用目标的研究活动。 应用基础研究──指有广泛应用前景,但以获取新原理、新知识、新方法为主要目的的研究。 申报学科──申请项目所属的最基础学科。如涉及多学科可填写两个，先填写主学科。 申请金额──以万元为单位，用阿拉伯数字表示。 研究期限──研究期限一般从申请的次年１月算起。终止时间为完成年度的１２月。 所用实验室──系指研究项目将利用的实验室。 留学回国人员——指在国外取得学位或访问学者一年以上的回国人员。 所在单位名称及代码──按单位公章填写全称。首次申请省自然科学基金的单位，尚未编入单位 代码，其代码应向省自然科学基金管理委员会办公室申请后填写。 参加单位数──指研究项目组主要成员所在单位数，包括主持单位和合作单位(合作者所在单位)，以阿拉伯数字表示。 项目组主要成员──指在项目组对学术思想、技术路线的制订与理论分析及对项目的完成起重要 作用的人员，本人应在申请书上亲自签名。
《材料分析测试技术》试卷（答案) 一、填空题：(20分，每空一分) 1．X射线管主要由阳极、阴极、和窗口构成。 2．X射线透过物质时产生的物理效应有：散射、光电效应、透射X 射线、和热。 3．德拜照相法中的底片安装方法有: 正装、反装和偏装三种。 4. X射线物相分析方法分: 定性分析和定量分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法。 5．透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响。 6.今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。 ８．扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。 二、选择题:（8分，每题一分） 1.X射线衍射方法中最常用的方法是( b ）。 a．劳厄法；b．粉末多晶法;ｃ.周转晶体法。 2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是(b)。 ａ．Co;b. Nｉ;c.Fe。 3.X射线物相定性分析方法中有三种索引,如果已知物质名时可以采用( c )。 a．哈氏无机数值索引;b. 芬克无机数值索引；ｃ. 戴维无机字母索引。 4.能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是(b)。 a．第二聚光镜光阑；b．物镜光阑;c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是( b )。 a.球差; b. 像散; c. 色差。 6．可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是( a)。 ａ．高阶劳厄斑点；ｂ．超结构斑点;c. 二次衍射斑点。 7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nｍ厚表层成分的信号是（b)。 a.背散射电子; b.俄歇电子；ｃ. 特征Ｘ射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是（ｃ)。 a．以物镜光栏套住透射斑;b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。 三、问答题：(2４分,每题8分） 1.X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？ 答: X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小适 中,在1ｕｍ－5uｍ之间;其次粉末不能有应力和织构;最后是样品有一个 最佳厚度(t =
山东省自然科学基金申请书 申请编号 项目名称 申请者 依托单位 申请金额 联系电话 电子信箱 申请日期 山东省自然科学基金委员会办公室 二○一○年制
填报说明 一、填写申请书前，请先认真查阅《山东省自然科学基金管理办法》及当年 有关申报通知，确认是否具备所要申报项目类别的资格。 二、实事求是，逐条认真填写申请书（含封面）各项内容，黄色框为必须填 写的内容。表达要清晰、严谨。外来语要同时用原文和中文表达。第一 次出现的缩写词，须注出全称。请使用Office Word 2003以上版本软件进 行编辑。 三、封面左上角填写项目类别：重点项目、面上项目、青年基金项目、企业 联合基金项目。 时间的填写格式为：yyyy-mm-dd。 四、简表部分栏填写要求： 1、所属学科：应尽量根据学科代码分类细化。若属交叉学科，可填两个， 学科1为主学科。 2、学科代码：与所属学科相对应，采用国家自然科学基金委代码系统，请 在相关网站查询。数理科学A，化学科学B，生命科学C，地球科学D，工程与材料科学E，信息科学F，管理科学G, 医学科学H。 3、项目性质： 基础研究-----------指以认识自然现象、探索自然规律为目的，不直接考虑 应用目标的研究活动。 应用基础研究-----指有广泛应用前景，但以获取新知识、新原理、新方法 为目的的应用理论研究。 4、联合专项：是指主要以高校、科研单位出资，专门资助本单位科技人员 的基础和应用基础研究课题，管理参照其他类自然科学基金 项目。 五、项目组成员部分须征求本人意见，如实填写。若项目立项，填写立项任 务书时，前五位人员不得更改。
一、信息简表
国家自然科学基金标书写作全攻略+成功范例1份 指导思想篇 1、追求卓越，在知识上要绝对专业，坚决反对侥幸心理。 2、相信NSFC申请是公平的，大家靠实力竞争，必须花大力气写标书；如果你认为NSFC 只有关系，你就不用继续往下看了。 3、NSFC是一个系统工程，需要花很多时间和精力，而不仅仅是几页标书，是智慧沉淀的 结晶。 4、不要把NSFC看的高不可及，你要相信自己的创意，哪怕你只是一名一年级硕士 5、机会主义是有的，但我们没有什麽其它的资本，只能消灭标书里一切可能的失败因素， 加上完美的选题和课题设计，彻底征服评委，不给评委任何黑掉你的机会。 6、基金申请不同于实际研究课题设计，必须把个人兴趣与NSFC兴趣结合一致，投其所好。 选题立项篇 1、基金成败关键还是选题要好，提前半年，刚入行的提前一年进行课题搜索 2、老板指定的题未必是好题，最好自己选题，如何立项应该是研究生学习最重要的一课， 毕业后你会发现，没有人会指点你什麽课题有价值了，在中国学术的沙漠里，只剩下你自己了。 3、好课题是对学科深刻理解的条件下产生的，大量翻阅文献吧，汲取知识的同时千万别忘 了思考，你发现别人存在漏洞的时候，好课题就离你不远了。 4、选题最好以问题为导向，不要以技术为导向，找到问题了，课题就找到了。而拿着新技 术去找能解决的问题，效果多数不好，但还是大有人在，比如RNAi。 5、解放思想，发散思维，多方法多学科交叉，一般都会比较受人青睐，容易申请到基金， 但不能为了交叉而强行交叉。 6、创新性新技术、新理论的课题要有一定的理论与技术基础，最好有工作基础，没有你也要东拼西凑，这是在中国，NSFC似乎讨厌空中楼阁 7、临床课题研究最好别选临床应用方向，而选应用基础研究。 8、选择自己熟悉，有工作基础的领域，别跨越太远。你是在谝钱，记住了，你不装的象个 行家，NSFC是不会给钱的。 9、重要科学问题的切入点准确，切忌过宽、过大，只要体现一定的新意和研究价值就行了， 能得诺贝尔奖的课题NSFC是不给钱的。 10、没有人做过的课题不能做为立项的依据，但NSFC资助的项目必须是国际上没人做过的，而不是国内空白。当然，如果国际上有同类结果，你不说，地球上的中国人也许也不知 道，但一旦被识破，你死定了。 11、如果是捕捉科研前沿性的课题，最好设计周密，尤其是目的和结果的一致性、可获得 性和可预期性，通过课题实施所获得的结果必须能充分支持与研究目标相一致的结论。 12、热点课题不一定是好课题，热点上的人也很热。但在还没热起来的热点，一定是一个 好课题，标书评审滞后半年呢，比如最开始的一批SARS课题。有时也不防设计一些非热点 但是对与科研有价值的课题，发挥出奇不意的效果。 13、临床课题可以是当前没有好办法治疗的疾病，急需解决的临床问题，而在国际上检索 的文献只有几篇的那种。 14、本人不主张以最新的重量级文献做指导，你会发现，很多人跟你的想法惊人的一致。 有人特别反对跟风。
纳米材料的制备技术及其特点 一纳米材料的性能 广义地说,纳米材料是指其中任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当小粒子尺寸加入纳米量级时,其本身具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。从而使其具有奇异的力学、电学、光学、热学、化学活性、催化和超导特性[ 1 ] ,使纳米材料在各种领域具有重要的应用价值。通常材料的性能与其颗粒尺寸的关系极为密切[ 2 ] [ 3 ] 。当晶粒尺寸减小时, 晶界相的相对体积将增加,其占整个晶体的体积比例增大,这时,晶界相对晶体整体性能的影响作用就非常显著。此外,由于界面原子排列的无序状态,界面原子键合的不饱和性能都将引起材料物理性能上的变化。研究证实,当材料晶粒尺寸小到纳米级时,表现出许多与一般材料截然不同的性能,如高硬度、高强度和陶瓷超塑性以及特殊的比热、扩散、光学、电学、磁学、力学、烧结等性能。而这些特性主要是由其表面效应、体积效应、久保效应等引起的。由于纳米粒子有极高的表面能和扩散率,粒子间能充分接近,从而范德华力得以充分发挥,使得纳米粒子之间、纳米粒子与其他粒子之间的相互作用异常激烈,这种作用提供了一系列特殊的吸附、催化、螯合、烧结等性能。 二纳米材料的制备方法 纳米材料从制备手段来分,一般可归纳为物理方法和化学方法。 1 物理制备方法 物理制备纳米材料的方法有: 粉碎法、高能球磨法[4]、惰性气体蒸发法、溅射法、等离子体法等。 粉碎法是通过机械粉碎或电火花爆炸而得到纳米级颗粒。 高能球磨法是利用球磨机的转动或振动,使硬球对原料进行强烈的撞击,研磨和搅拌,将金属或合金粉碎为纳米级颗粒。高能球磨法可以将相图上几乎不互溶的几种元素制成纳米固溶体,为发展新材料开辟了新途径。 惰性气体凝聚- 蒸发法是在一充满惰性气体的超高真空室中,将蒸发源加热蒸发,产生原子雾,原子雾再与惰性气体原子碰撞失去能量,骤冷后形成纳米颗粒。由于颗粒的形成是在很高的温度下完成的,因此可以得到的颗粒很细(可以小于10nm) ,而且颗粒的团、凝聚等形态特征可以得到良好的控制。 溅射技术是采用高能粒子撞击靶材料表面的原子或分子交换能量或动量,使得靶材表面的原子或分子从靶材表面飞出后沉积到基片上形成纳米材料。常用的有阴极溅射、直流磁控溅射、射频磁控溅射、离子束溅射以及电子回旋共振辅助反应磁控溅射等技术。 等离子体法的基本原理是利用在惰性气氛或反应性气氛中通过直流放电使气体电离产生高温等离子体,从而使原料溶化和蒸发,蒸汽达到周围的气体就会被冷凝或发生化学反应形成超微粒。 2 化学制备方法 化学法是指通过适当的化学反应, 从分子、原子、离子出发制备纳米物质,它包括化学气相沉积法[5][6]、化学气相冷凝法、溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法,该方法是在一个加热的衬底上,通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程,该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好,可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展,由此衍生出来的许多新技术,如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。
申请书正文（请勿删除“申请书正文”五字）
一、一般项目申请书正文撰写提纲 1．项目名称 2．研究工作的科学意义（研究意义、国内外研究现状及发展动态分析，需结合科学研究发展趋势来论述科学意义；或结合经济和社会发展中迫切需要解决的关键科技问题来论述其应用前景）
3．本项目研究目标，及其与申请者研究工作长期目标的关系 4．项目研究内容、研究方案和进度安排（包括有关方法、技术路线、实验手段、关键技术等说明，年度研究计划） 5．项目创新之处 6．工作基础与工作条件（与本项目相关的研究工作积累，已具备的研究支撑条件） 7．预期研究结果、利用研究结果计划和今后发展思路（阐述研究结果的形式，如何充分利用可能得到的研究结果，拟通过何种资助渠道继续开展研究工作，预期发表的主要相关论文应与简表填写内容一致） 二、青年基金项目申请书正文撰写提纲 1．项目名称 2．研究工作的科学意义（研究意义、国内外研究现状及发展动态分析，需结合科学研究发展趋势来论述科学意义；或结合经济和社会发展中迫切需要解决的关键科技问题来论述其应用前景） 3．本项目研究目标，及其与申请者研究工作长期目标的关系 4．项目研究内容、研究方案和进度安排（包括有关方法、技术路线、实验手段、关键技术等说明，年度研究计划） 5．项目创新之处 6．工作基础与工作条件（与本项目相关的研究工作积累，已具备的研究
支撑条件） 7．预期研究结果、利用研究结果计划和今后发展思路（阐述研究结果的形式，如何充分利用可能得到的研究结果，拟通过何种资助渠道继续开展研究工作，预期发表的主要相关论文应与简表填写内容一致） 三、重点项目申请书正文撰写提纲 1．项目名称 2．研究工作的科学意义（研究意义、国内外研究现状及发展动态分析，需结合科学研究发展趋势来论述科学意义；或结合经济和社会发展中迫切需要解决的关键科技问题来论述其应用前景） 3．本项目研究目标，以及与申请者研究工作长期目标的关系 4．项目研究内容，研究方案和进度安排（包括有关方法、技术路线、实验手段、关键技术等说明，年度研究计划） 5．项目创新之处 6．工作基础与工作条件（工作基础：与本项目相关的研究工作积累和已取得的研究工作成绩；工作条件：已具备的实验条件，尚缺少的实验条件和拟解决的途径，包括利用国家、省部级重点实验室和部门重点实验室等研究基地及依托重点与优势学科的情况） 7．预期研究结果、利用研究结果计划和今后发展思路（阐述研究结果的形式，如何充分利用可能得到的研究结果，拟通过何种资助渠道继续开展研究工作，预期发表的主要相关论文应与简表填写内容一致）
材料分析测试技术复习参考资料（注：所有的标题都是按老师所给的“重点”的标题，） 第一章x射线的性质 射线的本质：X射线属电磁波或电磁辐射，同时具有波动性和粒子性特征，波长较为可见光短，约与晶体的晶格常数为同一数量级，在10-8cm左右。其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播；粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。 2，X射线的产生条件：a产生自由电子；b使电子做定向高速运动；c在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 3，对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称为X射线谱。在管电压很低，小于某一值（Mo阳极X射线管小于20KV）时，曲线变化时连续变化的，称为连续谱。在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λo，称为短波限，在高速电子打到阳极靶上时，某些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高的能量和最短的波长，这波长即为λo。λo=V。 4，特征X射线谱： 概念：在连续X射线谱上，当电压继续升高，大于某个临界值时，突然在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，改变管电流、管电压，这些谱线只改变强度而峰的位置所对应的波长不变，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关。因这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征、所以叫特征x射线，
由特征X射线构成的x射线谱叫特征x射线谱，而产生特征X射线的最低电压叫激发电压。 产生：当外来的高速度粒子(电子或光子)的动aE足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，或击到原于系统之外，或使这个电子填到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位，原子的系统能量因此而升高，处于激发态。这种激发态是不稳定的，势必自发地向低能态转化，使原子系统能量重新降低而趋于稳定。这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁的方式完成的，电子由高能级向低能级跃迁的过程中，有能量降低，降低的能量以光量子的形式释放出来形成光子能量，对于原子序数为Z的确定的物质来说，各原子能级的能量是固有的，所以．光子能量是固有的，λ也是固有的。即特征X射线波长为一固定值。 能量：若为K层向L层跃迁，则能量为： 各个系的概念：原于处于激发态后，外层电子使争相向内层跃迁，同时辐射出特征x射线。我们定义把K层电子被击出的过程叫K系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫K系辐射，同理，把L层电子被击出的过程叫L系激发，随之的电子跃迁所引起的辐射叫L系辐射，依次类推。我们再按电子跃迁时所跨越的能级数目的不同把同一辐射线系分成几类，对跨 越I，2，3．．个能级所引起的辐射分别标以α、β、γ等符号。电子由L—K，M—K跃迁(分别跨越1、2个能级)所引起的K系辐射定义为Kα，Kβ谱线；同理，由M—L，N—L电子跃迁将辐射出L系的Lα，Lβ谱线，以此类推还有M线系等。 莫赛莱定律：特征X射线谱的频率或波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构，