制药用水电导率测定法
本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。
电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数。单位是
S/cm（Siemens）或μS/cm。
纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率。水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越高，电导率越小，反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增高。当然，水中含有其他杂质离子时，也会使电导率增高。另外，水的电导率还与水的pH值与温度有关。
一、仪器和操作参数
测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其它形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1 μs/cm，仪器精度应达到±0.1 μs/cm。
温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在±2℃以内。
二、测定法
1. 纯化水
可使用在线或离线电导率仪完成，记录测定温度。在表1 温度和电导率限度表中，找到测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在表中列出，采用线性内插法计算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。
温度（℃） 电导率（μS/cm ） 0 2.4
10
3.6 20
4.3
25 5.1
30 5.4
40 6.5
50 7.1
60 8.1
70 9.1
75 9.7
80 9.7
90 9.7 100 10.2 内插法的计算公式为：()001010κκκκ+?×???
???????=T T T T 式中 κ=测定温度下的电导率限度值
κ1=表中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值
κ0=表中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值
T=测定温度
T 1=表中高于测定温度的最接近温度
T 0=表中低于测定温度的最接近温度
2. 注射用水
（1）可使用在线或离线电导率仪完成。在表 2 温度和电导率限度表中，找到不大于测定温度的最接近温度值，表中对应的电导率值即为限度值。如测定的电导率值不大于表中对应的限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于表中对应的限度值，则继续按（2）进行下一步测定。
温度（℃）电导率（μS/cm）
0 0.6
5 0.8
10 0.9
15 1.0
20 1.1
25 1.3
30 1.4
35 1.5
40 1.7
45 1.8
50 1.9
55 2.1
60 2.2
65 2.4
70 2.5
75 2.7
80 2.7
85 2.7
90 2.7
95 2.9
100 3.1 （2）取足够量的水样（不少于100ml）至适当容器中，搅拌，调节温度至25℃，剧烈搅拌，每隔5分钟测定电导率，当电导率值的变化小于0.1μS/cm 时，记录电导率值。如测定的电导率不大于2.1μS/cm，则判为符合规定；如测定的电导率大于2.1 μS/cm，继续按（3）进行下一步测定。
（3）应在上一步测定后5分钟内进行，调节温度至25℃，在同一水样中加入饱和氯化钾溶液（每100ml水样中加入0.3ml），测定pH值，精确至0.1pH 单位（附录ⅥH），在表3 pH和电导率限度表中找到对应的电导率限度，并与（2）中测得的电导率值比较。如（2）中测得的电导率值不大于该限度值，则判为符合规定；如（2）中测得的电导率值超出该限度值或pH值不在5.0~7.0范围内，则判为不符合规定。
表3 pH 和电导率的限度表
pH电导率（μS/cm）
5.0 4.7
5.1 4.1
5.2 3.6
5.3 3.3
5.4 3.0
5.5 2.8
5.6 2.6
5.7 2.5
5.8 2.4
5.9 2.4
6.0 2.4
6.1 2.4
6.2 2.5
6.3 2.4
6.4 2.3
6.5 2.2
6.6 2.1
6.7 2.6
6.8 3.1
6.9 3.8
7.0 4.6
3. 灭菌注射用水
调节温度至25℃，使用离线电导率仪进行测定。标示装量为10ml或10ml 以下时，电导率限度为25μS/cm；标示装量为10ml以上时，电导率限度为5μS/cm。测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如电导率值大于限度值，则判为不符合规定。
竭诚为您提供优质文档/双击可除土壤电导率的测定实验报告 篇一：土壤学实验 1.1土壤样品的采集与处理 (7) 1.1.1土壤样品的采集 (7) 1.1.2土壤样品的处理 (8) 1.2土壤水分的测定 (10) 1.2.1土壤吸湿水的测定 (10) 1.2.2土壤田间持水量的测定 (10) 1.3土壤容重和孔度的测
定............................................................... . (12) 1.3.1土壤容重的测定................................................................... . (12) 1.3.2土壤孔度的测定......................................................................(:土壤电导率的测定实验报告). (12) 1.4土壤有机质的测定...................................................................14附录A土壤农化分析基本知识..........................................................119附录b土筛号与筛孔直径对照表.........................................................127附录c 电导仪温度校正系数.. (1) 28附录D折射率的温度校正及换算为可溶性固形物含量 (130) 实验一土壤样品制作 1.1土壤样品的采集与处理 土壤是农业生产的基础，土壤的理化性质直接影响农产品的数量和质量。对土壤样品进行分析，首先须对土壤样品
电导的测定及其应用 以C 对 作图，其直线的斜率为 心，如知道值，就可算出K 0 三、实验仪器、试剂 仪器：梅特勒326电导率仪1台，电导电极1台，量杯（50ml ）2只，移液管（25ml ）3只，洗 瓶1只，洗耳球1只 试剂：10.00 （mol ? m -3） KCl 溶液，100.0 （mol ? m -3） HAc 溶液，电导水 四、实验步骤 、实验目的 1、测量KCI 水溶液的电导率，求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G 可表示为: 式中，k 为电导率，电极间距离为 I ，电极面积为 A , l/A 为电导池常数 Kcell ，单位为m -1 。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出 Kcell ，然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值 G ,根据（1）式求出电导率 k 。 A ~ 摩尔电导率与电导率的关系： 1 式中C 为该溶液的浓度，单位为 mol ? m -3 2、 总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液， " 1；， K " 式中 是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。 至C=0处，可求得 。 A 为常数, 故将，对，c 作图得到的直线外推 4 CX> i I i OT 3、对弱电解质溶液， " ■ ■ 式中 、分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。 在弱电解质的稀薄溶液中，解离度与摩尔电导率的关系为: 对于 HAc , 1 （6） HAc 的可通过下式求得： - ' CA= 把⑷代入（1） 得： UA 八（A ；『仏亠心 或
电导的测定及其应用 一、实验目的 1、测量KCl水溶液的电导率，求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G可表示为：(1) 式中，k为电导率，电极间距离为l，电极面积为A，l/A为电导池常数Kcell，单位为m-1。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出Kcell，然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值G，根据（1）式求出电导率k。 摩尔电导率与电导率的关系：(2) 式中C为该溶液的浓度，单位为mol·m-3。 2、总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液，(3) 式中是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。A为常数，故将对c作图得到的直线外推至C=0处，可求得。 3、对弱电解质溶液，(4) 式中、分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。 在弱电解质的稀薄溶液中，解离度与摩尔电导率的关系为：(5) 对于HAc，(6) HAc的可通过下式求得： 把(4)代入(1)得：或 以C对作图，其直线的斜率为，如知道值，就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器：梅特勒326电导率仪1台，电导电极1台，量杯（50ml）2只，移液管（25ml）3只，洗瓶1只，洗耳球1只 试剂：10.00（mol·m-3）KCl溶液，100.0（mol·m-3）HAc溶液，电导水 四、实验步骤
1、打开电导率仪开关，预热5min。 2、KCl溶液电导率测定： ⑴用移液管准确移取10.00（mol·m-3）KCl溶液25.00 ml于洁净、干燥的量杯中，测定其电导率3次，取平均值。 ⑵再用移液管准确移取25.00 ml电导水，置于上述量杯中；搅拌均匀后，测定其电导率3次，取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液，弃去；再准确移入25.00 ml电导水，只于上述量杯中；搅拌均匀后，测定其电导率3次，取平均值。 ⑷重复⑶的步骤2次。 ⑸倾去电导池中的KCl溶液，用电导水洗净量杯和电极，量杯放回烘箱，电极用滤纸吸干 3、HAc溶液和电导水的电导率测定： ⑴用移液管准确移入100.0（mol·m-3）HAc溶液25.00 ml，置于洁净、干燥的量杯中，测定其电导率3次，取平均值。 ⑵再用移液管移入25.00 ml已恒温的电导水，置于量杯中，搅拌均匀后，测定其电导率3次，取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液，弃去；再移入25.00 ml电导水，搅拌均匀，测定其电导率3次，取平均值。 ⑷再用移液管准确移入25.00 ml电导水，置于量杯中，搅拌均匀，测定其电导率3次，取平均值。 ⑸倾去电导池中的HAc溶液，用电导水洗净量杯和电极；然后注入电导水，测定电导水的电导率3次，取平均值。 ⑹倾去电导池中的电导水，量杯放回烘箱，电极用滤纸吸干，关闭电源。 五、数据记录与处理 1、大气压：102.08kPa 室温：17.5℃实验温度：25℃ 已知：25℃时10.00（mol·m-3）KCl溶液k=0.1413S·m-1；25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2（S·m2·m-1） ⑴测定KCl溶液的电导率： ⑵测定HAc溶液的电导率： 电导水的电导率k(H2O)/ (S·m-1)：7 *10-4S·m-1
土壤电导率测定方法 土壤电导率是测定土壤水溶性盐的指标, 而土壤水溶性盐是土壤的一个重要属性, 是判定土壤中盐类离子是否限制作物生长的因素。上壤中水溶性盐的分析, 对了解盐分动态, 对作物生长的影响以及拟订改良措施具有十分重要的意义。土壤水溶性盐的分析一般包括全盐量测定, 阴离子 (Cl - 、 SO 2- 3 、 CO 2- 3 、 HCO - 3 、 NO - 3 和阳离子 (Na + 、 K + 、 Ca 2+ 、 Mg 2+ 的测定, 并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。下面把测定方法告诉你, 你应该更能理解土壤电导率与土壤性质的关系了。 测定方法为: 1 实验方法、原理 土壤水溶性盐的测定分水溶性盐的提取和浸出液盐分的测定两部分。在进行土壤水溶性盐提取时应特别注意水土比例、振荡时间和提取方式, 它们对盐分溶出量都有一定影响。目前在我国采用 5 :1 浸提法较为普遍。盐分的测定主要采用电导法和烘干法,其中以电导法较简便,快速,烘干法较准确,但操作繁琐费时。本实验采用水土比 5 :1 浸提,电导法测定水溶性盐总量。电导法测定原理是土壤水溶性盐是强电解质, 其水溶液具有导电作用, 在一定浓度范围内, 溶液的含盐量与电导率呈正相关, 因此通过测定待测液电导率的高低即可测出土壤水溶性盐含量。 2 仪器试剂 250ml 三角瓶,漏斗、电导仪、电导电极。 0.01M KCl , 0.02M KCL 标准溶液。 3 操作步骤 土壤水溶性盐的提取, 称取过 1mm 筛风干土 20.00g , 置于 250ml 干燥三角瓶中,加入蒸馏水 100m1( 水土比 5 :1 ,振荡 5 分钟,过滤于干燥三角瓶中,需得到清壳滤
实验六 电导法测定乙酸电离平衡常数 报告人： 同组人： 实验时间2010年06月12日 一．实验目的： 1．掌握电导、电导率、摩尔电导率的概念以及它们之间的相互关系。 3．掌握电导法测定弱电解质电离平衡常数的原理。 二．实验原理： 1．电离平衡常数K c 的测定原理 在弱电解质溶液中，只有已经电离的部分才能承担传递电量的任务。在无限稀释的溶液中可以认为弱电解质已全部电离，此时溶液的摩尔电导率为∞∧m ，可以用离子的极限摩尔电导率相加而得。而一定浓度下电解质的摩尔电导率∧m 与无限稀释的溶液的摩尔电导率∞∧m 是有区别的，这由两个因素造成，一是电解质的不完全离解，二是离子间存在相互作用力。二者之间有如下近似关系： ∞∧ ∧= m m α （1） 式中为弱电解质的电离度。 对AB 型弱电解质，如乙酸（即醋酸），在溶液中电离达到平衡时，其电离平衡常数K c 与浓度c 和电离度α的关系推导如下： CH 3COOH →CH 3COO － + H ＋ 起始浓度 c 0 0 平衡浓度 c (1－α) c α c α 则 a ca K c -=12 （2） 以式（1）代入上式得：) (Λm m 2ΛΛΛc K m m c -=∞∞ （3） 因此，只要知道∧m ∞ 和∧m 就可以算得该浓度下醋酸的电离常数K c 。 将式（2）整理后还可得： （4） 由上式可知，m m 1/Λm 作图可得一条直线，由 直线斜率可测出在一定浓度范围内c K 的平均值。 2．摩尔电导率∧m 的测定原理 电导是电阻的倒数，用G 表示，单位S （西门子）。电导率则为电阻率的倒数，用k 表 示，单位为G·m -1 。 摩尔电导率的定义为：含有一摩尔电解质的溶液，全部置于相距为1m 的两个电极之间，这时所具有的电导称为摩尔电导率。摩尔电导率与电导率之间有如下的关系。 ∧m = κ/c （5） 式中c 为溶液中物质的量浓度，单位为mol·m -3 。 在电导池中，电导的大小与两极之间的距离l 成反比，与电极的面积A 成正比。 G = κA/ l （6） 由（6）式可得 κ=K cell G （7）
测定土壤理化指标有很多标准文件，部分指标有国家标准，部分用农业行业标准，由于指标太多，故列出土壤测定的一些方法，通过方法可以搜索到行业标准或国家标准的具体内容，供参考： 土壤质地国际制；指测法或密度计法（粒度分布仪法）测定 土壤容重环刀法测定 土壤水分烘干法测定 土壤田间持水量环刀法测定 土壤pH土液比1：2.5，电位法测定 土壤交换酸氯化钾交换——中和滴定法测定 石灰需要量氯化钙交换——中和滴定法测定 土壤阳离子交换量EDTA-乙酸铵盐交换法测定 土壤水溶性盐分总量电导率法或重量法测定 碳酸根和重碳酸根电位滴定法或双指示剂中和法测定 氯离子硝酸银滴定法测定 硫酸根离子硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法测定 钙、镁离子原子吸收分光光度计法测定 钾、钠离子火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定 土壤氧化还原电位电位法测定。 土壤有机质油浴加热重铬酸钾氧化容量法测定 土壤全氮凯氏蒸馏法测定 土壤水解性氮碱解扩散法测定 土壤铵态氮氯化钾浸提——靛酚蓝比色法（分光光度法）测定 土壤硝态氮氯化钙浸提——紫外分光光度计法或酚二磺酸比色法（分光光度法）测定 土壤有效磷碳酸氢钠或氟化铵－盐酸浸提——钼锑抗比色法（分光光度法）测定 土壤缓效钾硝酸提取——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤速效钾乙酸铵浸提——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤交换性钙镁乙酸铵交换——原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤有效硫磷酸盐－乙酸或氯化钙浸提——硫酸钡比浊法测定 土壤有效硅柠檬酸或乙酸缓冲液浸提－硅钼蓝比色法（分光光度法）测定 土壤有效铜、锌、铁、锰DTPA浸提－原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤有效硼沸水浸提——甲亚胺－H比色法（分光光度法）或姜黄素比色法（分光光度法）或ICP法测定 土壤有效钼草酸－草酸铵浸提——极谱法测定 全量铅、镉、铬干灰化法处理——原子吸收分光光度计法或ICP法测定 全量汞湿灰化处理——冷原子吸收（或荧光）光度计法 全量砷干灰化处理——共价氢化物原子荧光光度法或ICP法测定
实验十一 电导率的测定及应用 一 实验目的 1. 测定KCl 水溶液的电导率,求算它的无限稀释摩尔电导率； 2. 用电导法测定醋酸在水溶液中的解离平衡常数； 3. 掌握DDS 一11A 型电导率仪的测量原理和使用方法； 二 实验原理 1. 电解质溶液的导电能力通常用电导G 来表示，它的单位是西门子(Siemens)，用符号S (西)表示。若将某.电解质溶液放入两平行电极之间，设电极间距为l ，电极面积为A ，则电导可表示为： G =к l A (11一1) (11一1)式中，к为该电解质溶液的电导率，单位为S ·m -1，它的数值与温度、溶液组成及电解质种类有关；l/A 称为电导池常数；它的单位为m -1。 在讨论电解质溶液的导电能力时，常用摩尔电导率Λm 这个物理量，它与电导率к、溶液浓度c 之间的关系如下： Λm =к/c (11一2) 摩尔电导率的单位为S ·m 2·mol -1. 2. Λm 总是随溶液浓度的降低而增大。对强电解质稀溶液而言，其变化规律用科尔劳施(Kohlrausch)经验公式表示： c A m m -Λ=Λ∞ (11一3) (11一3)式中，Λ m ∞ 为无限稀释摩尔电导率。对特定的电解质和溶剂来说，在一定温度下， A 是一个常数。所以将Λ m 对c 作图得到的直线外推，可求得该强电解质溶液无限稀释摩 尔电导率 Λm ∞ 。 3. 对弱电解质，其Λm ∞ 无法利用(11一3)式通过实验直接测定，而是根据离子独立运动定律，应用强电解质无限稀释摩尔电导率计算出弱电解质无限稀释摩尔电导率，也可以从正、负两种离子的无限稀释摩尔电导率加和求得： ∞ --∞++∞Λ+Λ=Λ,,m m m νν (11一4) (11一4)式中,∞+Λ,m ,∞ -Λ,m 分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。不同温度下醋酸溶液Λ m ∞ 见表11一1。 表11一1不同温度下醋酸溶液的Λ m ∞
常规土壤检测项目及方法土壤检测机构 1.水解性氮（碱解氮）LY/T1229-1999《森林土壤水解性氮的测定》。碱解-扩散法。如果测定值>200mg/kg，允许绝对偏差<10mg/kg；测定值200mg/kg~50mg/kg，允许绝对偏差10mg/kg~ 2.5mg/kg；测定值<50mg/kg，允许绝对偏差<2.5mg/kg。用1.8mol/L氢氧化钠处理土壤，土壤于碱性条件下水解，使易水解态氮转化为氨态氮，由硼酸吸收，用标准酸滴定计算碱解氮的含量。 2.全氮NY/T53-1987《土壤全氮测定法》。半微量凯氏法。平行测定结果的允许差：土壤含氮量>0.1%时，不得>0.005%，含氮0.1-0.06%时，不得>0.004%，含氮<0.06%时，不得>0.003%。土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物经过高温分解转化为铵态氮，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。 3.全磷LY/T1232-1999《森林土壤全磷的测定》。酸溶-钼锑抗比色法。测定值>2g/kg,绝对偏差>1016g/kg；测定值2g/kg~1g/kg,绝对偏差0.06~0.03g/kg；测定值<1，绝对偏差<0.03。以硫酸-高氯酸溶解土壤中的磷，用钼锑抗比色法测定。 4.有效磷L Y/T1233-1999《森林土壤有效磷的测定》。 4.1盐酸-硫酸浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差 1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值<2.5mg/kg，绝对偏差<0.5mg/kg。盐酸和硫酸溶液浸提法：用盐酸和硫酸的混合溶液浸提溶解出土壤中的磷酸铁、铝盐，再用钼锑抗比色法可以测定出浸提液中的磷。 4.20.5mol/L碳酸氢钠浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值<2.5mg/kg,绝对偏差<0.5mg/kg。碳酸氢钠浸提土壤，可以抑制溶液中的钙离子活度，使某些活性较大的碳酸钙被浸提出来，同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解被浸出，浸出液中的磷不会次生沉淀，可用钼锑抗比色法定量。 5.有效磷NY/T149-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》。碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。平行测定结果的允许差：测定值<10mg/kg P时，绝对差值<0.5mg/kg P；测定值为10-20mg/kg P时，绝对差值<1.0mg/kg P；测定值>20mg/kg P时，相对差<5%。用0.5mol/L碳酸氢钠浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+离子的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时液可以使活性磷酸铁、铝盐水解二被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀；可
纯化水 Chunhuashui Purified Water H 2O 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml和0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50°C水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色和标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml ,加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml 相当于1μg NO 3)]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000006%)。 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml 和盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）ml，产生的粉红色，和标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO2)]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%)。 氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，和氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml和碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.00003%)。 电导率应符合规定（通则0681)。 总有机碳不得过0.50mg/L(通则0682)。
电导测定的应用 基本原理： 1.弱电解质电离常数的测定 本实验是通过对不同浓度HAc溶液的电导率的测定来确定电离平衡常数 对于HAc，在溶液中电离达到平衡时，电离平衡常数Kc与原始浓度C和电离度α有以下关系： HAc H+ + Ac- t=0 C 0 0 C（1-α） Cα Cα t=t 平衡 K= (Cα)2 =Cα 2 （1） C（1-α） 1-α 当T一定时，K一般为常数，因此，在确定c之后，可通过电解质α的测定求得K。电离度α等于浓度为c时的摩尔电导率Λm与溶液无限稀释时的摩尔电导率之比，即 α=Λm/Λ∞m （2） 将（2）代入（1） K= CΛ2m/ [Λ∞m（Λ∞m-Λm）] （3） 整理得 CΛm = K（Λ∞m）2 （4） Λm- KΛ∞m 以CΛm对1/Λm作图，其直线的斜率为K（Λ∞m）2 ，如知道Λ∞m值（可有文献查得），就可算出K。 文献：25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2（S·m2·m-1） 电解质溶液的导电能力通常用电导G来表示，若将电解质溶液放入两平行电极之间，设电极的面积为A,两电极的间的距离为l,则溶液的电导G为： G = к（A / l） （5） 即к= G * 1 / A = G K cell 来表示，它的式中к为该溶液的电导率，其单位是S.m-1；l/A为电导池常数，以K cell 单位为m-1。 由于电极的l和A不易精确测量，因此在实验中用一种已知电导率的溶液先求出电导池的常数Kcell，然后再把欲测的的溶液放入该电导池中测出其电导值，在根据上式求出其电导率。 在讨论电解质溶液的电导能力时常用摩尔电导率（Λm）这个物理量。摩尔电导率与电导率的关系：
土壤过氧化氢酶活性的测定 土壤过氧化氢酶,高锰酸钾滴定法（周礼恺，张志明.土壤酶活性的测定方法[J].土壤通报，1980，11(5)：37-38.） （1）所用试剂 ①0.3%的过氧化氢(现配)：1ml过氧化氢（30%）定容至100ml ② 1.5M硫酸：80ml浓硫酸定容至1L ③0.02M高锰酸钾（最多保存2周）：3.16g高锰酸钾定容至1L （2）测定步骤 ①取2g过1mm筛的风干土样，置于100ml锥形瓶中，然后注入40ml蒸馏水和5ml0.3%过氧化氢。另设对照（往瓶中注入40ml蒸馏水和5ml0.3%过氧化氢，不加土样）。 ②将瓶塞紧，置于120次/分钟往返式摇床上（温度调至25度，放干水），震荡20min。停止震荡，注入5ml1.5M硫酸以终止反应。将瓶中内容物用定量滤纸过滤。 ③取25ml滤液用0.02M高锰酸钾滴定至微红色。（对照，将5ml0.3%过氧化氢与40ml水、5ml1.5M的硫酸混合，取25ml该混合液，用0.02M的高锰酸钾滴定至微红色）。 （3）结果计算 从用于滴定原始的过氧化氢所消耗的高锰酸钾的量（A）中，减去用于滴定土壤滤液的高锰酸钾的量(B)，获得的差（考虑高锰酸钾滴定度的校正值T）即为土壤的过氧化氢酶活性：（A-B）﹡T。 过氧化氢酶活性以20min1g干土的0.02M 的高锰酸钾的ml数表示，单位0.02M MnkO4ml/20min·g
蔗糖酶,3，5二硝基水杨酸比色法（关松荫.土壤酶及其研究法[M].北京：农业出版社，1986：275-276.） （1）所用试剂 ①3，5二硝基水杨酸溶液：称2.5g二硝基水杨酸，溶于100ml2M氢氧化钠（8gNaOH溶 于100ml水）和250ml水中，再加150g酒石酸钾钠，用水稀释至500ml（不能超过7d）②PH5.5磷酸缓冲液：1/15 mol/L磷酸氢二钠(23.87 g Na2HPO4·12H2O溶于1 L蒸馏水 中)25mL加1/15 mol/L磷酸二氢钾(9.078 g KH2PO4 溶于1 L蒸馏水中)475mL即成。 ③8%蔗糖溶液：8g蔗糖用蒸馏水定容至100ml ④甲苯 ⑤标准葡萄糖溶液：将葡萄糖先在50-58 ℃条件下，干燥至恒重。然后取500 mg溶于100 mL苯甲酸溶液中(5 mg/mL)，即成标准葡萄糖溶液。再用标准液制成1 mL含0.3-1.3 mg 葡萄糖的工作溶液。（即吸取5mg/ml的标准液3、5、7、9、11、13ml定容至50ml）标准曲线绘制：取1ml不同浓度的工作液，并按与测定蔗糖酶活性同样的方法进行显色，比色后以光密度值为纵坐标，葡萄糖浓度为横坐标绘制成标准曲线。 （2）操作步骤 ⑥称5 g风干土，置于50 mL三角瓶中，注入15 mL8％蔗糖溶液，5 mL pH 5.5磷酸缓冲 液和5滴甲苯。 ⑦摇匀混合物后，放入恒温箱，在37 ℃下培养24 h。到时取出，迅速过滤。从中吸取滤 液l mL，注入50 mL容量瓶中，加3 mL 3，5-二硝基水杨酸并在沸腾的水浴锅中加热10min，随即将容量瓶移至自来水流下冷却3 min。 ⑧溶液因生成3-氨基-5-硝基水杨酸因而呈橙黄色，最后用蒸馏水稀释至50 mL，并在分 光光度计上于波长508 nm处进行比色。 ⑨为了消除土壤中原有的蔗糖、葡萄糖而引起的误差，每一土样需做无基质对照，整个 试验需做无土壤对照。 （3）结果计算 蔗糖酶活性以24h后1g土壤葡萄糖的毫克数表示：葡萄糖（mg）=a﹡4 式中a表示从标准曲线查得得葡萄糖毫克数4表示换算成1g土的系数
水质分析：电导率法 一、目的： 1.了解电导率的含义及测定方法。 2.掌握分光光度法对水质的测定原理及方法。 二、原理： 电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水的电导率很小，当水中含有无机酸、碱、盐或有有机带电胶体时，电导率就增加。电导率常用于简介推测水中带电荷物质的总浓度。水溶液的电导率取决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。 电导率的标准单位是S/m（即西门子/米），一般实际使用单位为mS/m，常用单位μS/cm（微西门子/厘米）。 单位间的互换为： 1mS/m = cm = 10μS/cm 新蒸馏水电导率为，存放一段时间后，由于空气中的二氧化碳或氨的溶入，电导率可上升至；饮用水电导率在5-150mS/m之间；海水电导率大约为3000mS/m；清洁河水电导率为10mS/m。电导率随温度变化而变化，温度没升高1度，电导率增加约2%，通常规定25度为测定电导率的标准温度。 由于电导率是电阻的倒数，因此，当两个电极（通常为铂电极或铂黑电极）插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律，温度一定时，这个电阴值与电极的间距L（cm）成正比，与电极截面积A（cm2）成反比： R = ρ× L/A
由于电极面积A与间距L都是固定不变的，故L/A是一个常数，称电导池常数（以Q表示）。 比例常数ρ叫做电阻率。其倒数1/ρ称为电导率，以K表示。 S = 1/R = 1/(ρ*Q) S表示电导率，反应导电能力的强弱。 所以，K = QS 或 K = Q/R 当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。 三、仪器、试剂： 仪器：MP522电导率仪，GDH-2008W恒温浴槽，石英蒸馏水装置。 试剂：市售桶装纯净水、瓶装矿泉水、实验室去离子水、自来水、二次蒸馏水、河水(或湖水或江水)、污水(或废水)。 四、步骤： 1.电导率仪器校准：用标准氯化钾盐溶液对电导率仪器进行校准， 2.将所测水样放入带夹套的容器中，通入恒温水，待温度恒定后，对水样进 行电导率测量。 3.比较电导率的大小，对水样进行分析。 五、数据记录和处理： 气压： 101kpa ；室温：23°C；实验温度：25°C。 1、电导池常数的测定： KCl溶液的浓度： l；KCl溶液电导率：。
实验名称电导的测定及其应用 一、实验目的 1、测量KCl水溶液的电导率,求算它的无限稀释摩尔电导率; 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数; 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G:对于电解质溶液,常用电导表示其导电能力的大小。电导 G就是电阻R的倒数,即G=1/R。电导的单位就是西门子,常用S表 示。1S=1Ω－1 2、电导率或比电导:κ=Gl/A (2、5、1) 其意义就是电极面积为及1m2、电极间距为lm的立方体导体的电导, 单位为S·m－1。 对电解质溶液而言,令l/A = K cell,K cell称为电导池常数。 所以κ=G l/A =G K cell 3、摩尔电导率:Λm=κ/ C (2、5、2) 强电解质稀溶液的摩尔电导率Λm与浓度有如下关系: Λm=Λ∞m- A C(2、5、3) Λ∞m为无限稀释摩尔电导率。可见,以Λm对C作图得一直线,其截距即为Λ∞m。 弱电解质溶液中。在无限稀释的溶液中可认为弱电解质已全部电离。此时溶液的摩尔电导率为Λ∞m =V+ Λm ,++ V- Λm ,-(2、5、4) 根据电离学说,可以认为,弱电解质的电离度α等于在浓度时的摩尔电导Λ与溶液在无限稀释时的电导Λ∞m之比,即:α=Λm/ Λ∞m(2、5、5) 4、弱电解质电离平衡常数:弱电解质AB型的电离平衡常数:Kθ=(Cα2)/Cθ(1-α)(2、 5、6) 所以,通过实验测得α即可得Kθ值。 把(2、5、4)代入(2、5、6)式可得 Kθ=(CΛ∞m2)/ Λ∞m Cθ(Λ∞m-Λm) (2、5、7) 或CΛm=(Λ∞m2) KθCθ1/Λm -Λ∞m KθCθ 以CΛm对1/Λm作图,其直线的斜率为(Λ∞m2) KθCθ,如知道Λ∞m值,就可算出Kθ。 三、实验仪器、试剂 仪器:梅特勒326电导率仪1台;电导电极一只,量杯(50mL)2个;移液管(25mL)3只; 洗瓶一只;洗耳球一只。 药品:10、00(mol/m3)KCl溶液;0、093mol/dm3)HAc溶液;电导水。 四、实验步骤 1、打开电导率仪开关,预热5min。
电导法测定酶活力 摘要 我们已经测定了脲酶，脂肪酶，葡萄糖苷酶水解过程中的电导率的变化，这些变化严格地与前两个体系中碳酸铵的释放和第三个体系中氨基的数目成正比。电导率的方法运用在酶和各种生理液浓度的测定中。 引言 Sjoquist，Oker-Blom，Henri，des Bancels 和Bayliss 证实了用电导法测定酶活性的可能性。最近，Northrop在他的课程中也用了这种方法研究胃蛋白酶，测定了卵蛋白盐酸盐的的水解，解释了水解底物的依赖性电离，并研究有关机制的胰蛋白酶消化的动力学。Euler 欧拉一直采用这种方法研究甘肽的水解。Bayliss通过研究脲酶，脂肪酶，葡萄糖苷酶的行为证实了电导率的可能性，但没有报道过任何与这些系统相关的研究。 以电导判断为目的，酶反应可以归类为：（1）那些释放强烈电子的，（2）释放那些弱离的电解质，（3）那些传统被认为非电解质的。脲脲酶，sinigrin- myrosin，和丙酮醛-乙二醛是属于第一类，而蛋白质水解系统，会有氨基酸的产生，属于第二类。第三组的代表是碳水化合物和大多数的葡萄糖苷酶，作用于他们各自的底物，释放糖类。该反应属于第一组，显然最适合电导研究。第二组反应有一定的局限性和一定的困难，但是随后能使用一个敏感的设备。第三组反应，就目前来说，超过了其研究的范围，在他们的使用范围内，有一定的优势，在硼酸盐，硫酸盐，和钼酸存在条件下，多元醇像糖一样表现出导电性增强。 最强烈的反对意见,提出了该方法不能研究缓冲系统。反应过程中不仅有因为反应的变化，而且有水解产物的累积，为了确定酶的活性,我们必须关注最初阶段的反应过程，使干扰因素控制在最小值。在这段阶段,电导率的方法也许是唯一一个有任何的优势且可以应用方法。因为它能够给人们提供早期反应阶段的大量数值。由于在这些反应中介质的pH值很少有变化，Northrop在pH值6.2至6.4胰蛋白酶明胶的水解不伴pH值的改变而改变。在低浓度电解质中杂质的存在不影响测量，因为可以选择适当的电导率细胞给出须需要的精度。 与其他物理方法相比，电导率测量有着在反应过程中不受干扰和能适用于极小批量底物中的优势。 实验部分 用目前的方法对脲-脲酶，精氨酸-精氨酸酶-脲酶，蛋白胨-胰蛋白酶-激酶和杨素- 苦杏仁酶进行了研究。 通常采用Kohlrausch电桥法测量电导率。一个校准Kohlrausch滑线，4号电阻箱和一个Arrhenius-Ostwald细胞组成了电路的元件。一个5毫升整数倍的底物溶液对工作是必要的。采用铂电极，提供的细胞是在水中浸泡，恒温维持在30.0 ℃±0.1 ℃。当高频电流源和一个电话的听筒用于零点检测时，提供1000 Hz的音频振荡器被使用。该导电细胞的电容通过一个与电阻箱并联的的空气冷凝器平衡。在反应开始，在很短的时间间隔内读数，后来时间间隔较长。利用相对应的酶底物浓度，大量的实验同时在单一的反应容器进行时。对在一定的时间间隔内从反应容器中倒出的等份反应混合物进行分析。因此该反应过程可由一个完全独立的化学方法而知。 脲-脲酶。利用丙酮使一个百分之一的尿素溶液（Kahlbaum）和大豆脲酶的水溶液沉淀。由Sastri 1935年提出的方法有碳酸铵的释放，包括在丙酮中用标准酒精盐酸溶液（0.1 N）滴定等份反应混合物。 精氨酸-精氨酸酶-脲酶。精氨酸碳酸盐是在5%的d-精氨酸中通入二氧化碳至饱和制备而成的。过量的二氧化碳是通过电解溶液中的氢冒泡而赶出的。因此获得的精氨酸碳酸盐溶液呈稳定电导率值。水溶性萃取液丙酮使公羊肝中的提取物沉淀，因此可作为精氨酸酶的来源。因为脲酶几乎瞬间水解、随着精氨酸分解逐步释放，我们需要使用过多的脲酶以确保反
第九章 土壤水溶性盐的测定 9.1概述 土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性，是限制作物生长的障碍因素。我国盐碱土的分布广，面积大，类型多。在干旱、半干旱地区盐渍化土壤，以水溶性的氯化物和硫酸盐为主。滨海地区由于受海水浸渍，生成滨海盐土，所含盐分以氯化物为主。在我国南方（福建、广东、广西等省、区）沿海还分布着一种反酸盐土。 盐土中含有大量水溶性盐类，影响作物生长，同一浓度的不同盐分危害作物的程度也不一样。盐分中以碳酸钠的危害最大，增加土壤碱度和恶化土壤物理性质，使作物受害。其次是氯化物，氯化物又以MgCl 2的毒害作用较大，另外，氯离子和钠离子的作用也不一样。 土壤（及地下水）中水溶性盐的分析，是研究盐渍土盐分动态的重要方法之一，对了解盐分、对种子发芽和作物生长的影响以及拟订改良措施都是十分必要的。土壤中水溶性盐分析一般包括pH 、全盐量、阴离子（Cl -、SO 42-、CO 32-、HCO 3-、NO 3-等）和阳离子（Na +、K +、Ca 2+、Mg 2+）的测定，并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。 盐碱土是一种统称，包括盐土、碱土、和盐碱土。美国农业部盐碱土研究室以饱和土浆电导率和土壤的pH 与交换性钠不依据，对盐碱土进行分类（表9-1）。我国滨海盐土则以盐分总含量为指标进行分类（表9-2）。 在分析土壤盐分的同时，需要对地下水进行鉴定（表9-3）。 当地下水矿化度达到2g·L -1时，土壤比较容易盐渍化。所以，地下水矿化度大小可以作为土壤盐渍化程度和改良难易的依据。 表9-2 我国滨海盐土的分级标准 用于灌溉的水，其导电率为0.1～0.75 dS·m 。
电导得测定及其应用 一、实验目得 1、测量KCl水溶液得电导率，求算它得无限稀释摩尔电导率。 2、用电导法测量醋酸在水溶液中得解离平衡常数. 3、掌握恒温水槽及电导率仪得使用方法。 二、实验原理 １、电导G可表示为：（1) 式中，k为电导率，电极间距离为l，电极面积为A,l/A为电导池常数Kcell，单位为ｍ-1. 本实验就是用一种已知电导率值得溶液先求出Kｃell,然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值G,根据(1）式求出电导率k。 摩尔电导率与电导率得关系：（２） 式中C为该溶液得浓度,单位为moｌ·m－３。 ２、总就是随着溶液得浓度降低而增大得。 对强电解质稀溶液，（３） 式中就是溶液在无限稀释时得极限摩尔电导率。Ａ为常数，故将对作图得到得直线外推至C=0处，可求得。 3、对弱电解质溶液，（4） 式中、分别表示正、负离子得无限稀释摩尔电导率。 在弱电解质得稀薄溶液中,解离度与摩尔电导率得关系为: （5) 对于ＨAc，（６） ＨAc得可通过下式求得: 把（4）代入（1）得: 或 以C对作图，其直线得斜率为，如知道值，就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器：梅特勒32６电导率仪1台,电导电极1台，量杯（50ml）２只，移液管（25ｍl)3只,洗瓶1只，洗耳球１只 试剂:1０、０0（mｏl·m-3)KCl溶液,10０、0（mol·m—3）HAｃ溶液,电导水 四、实验步骤 1、打开电导率仪开关,预热5min。 ２、KCl溶液电导率测定: ⑴用移液管准确移取10、０0（ｍol·m-3)KＣｌ溶液25、0０ml于洁净、干燥得量杯中,测定其电导率3次,取平均值。 ⑵再用移液管准确移取2５、00 ml电导水,置于上述量杯中；搅拌均匀后，测定其电导率3次,取平均值. ⑶用移液管准确移出25、０0 mｌ上述量杯中得溶液,弃去;再准确移入25、０0 ml电导水，只于
土壤全盐量的测定中华人民共和国林业行业标准L Y / T 1 2 5 1 -1 9 9 土壤浸出液的制备 方法要点 土壤水溶性盐可按一定的土水比例(通常采用1：5 ), 用平衡法浸出，然后侧定浸出液中的全盐量以及CO32-, HCO3－，Cl－, SO42-, C a2+, Mg2+，N a+，K+等8种主要离子的含量(可计算出离子总量) 。测定结果均以千克土所含厘摩尔数( c mo l / k g ) 表示。 主要仪器 真空泵 往复式电动振荡机 离心机(4000r/min) 锥形瓶 布氏漏斗或素瓷滤烛 抽滤瓶 锥形瓶。 测定步骤 用台秤准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.00g，放入干燥的500m L锥形瓶中。用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250mL，加塞，振荡3min, 按土壤悬浊液是否易滤清的情况，选用下列方法之一过滤，以获得清亮的浸出液，滤液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后，将滤液充分摇匀，塞好，供测定用。 容易滤清的土壤悬浊液：用滤纸在7cm直径漏斗上过滤，或用布氏漏斗抽滤，滤斗上用表面皿盖好，以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状，必须重复过滤至清亮为止。 较难滤清的土壤悬浊液：用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液，可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。 注意事项 ①浸出液的土水比例和浸提时间： 用水浸提土壤中易溶盐时，应力求将易溶盐完全溶解出来，同时又须尽可能使难溶盐和中溶盐(碳酸钙、硫酸钙等)不溶解或少溶解，并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应。因此应选择适当的土水比例和振荡时间。 各种盐类的溶解度不同，有的相差悬殊，因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及难溶盐分离开。采用加水量小的土水比例，较接近于田间实际情况，同时难溶盐和中溶盐被浸出的量也较少。因此有人采用1：2.5,或1:1的土水比例，或采用饱和泥浆浸出液。加水里小的土水比例，给操作带来的困难很大，特别难适用于粘重土壤。于是有人采用加水t大的土水比例. 如1：5 ，1：10或1：20等。这样又导致易溶盐总量偏高的结果(特别是含硫酸钙和碳酸钙较多的土壤更为显著)。 在同一土水比例下，浸提的时间愈长，中溶盐和难溶盐被浸出的可能性愈大，土粒与水溶液之间的离子交换反应亦愈完全。由此产生的误差也愈大。前人的研究证明，对于土壤中易溶盐的土壤，一般有2-3min便足够了。 因此，制备土壤水浸出液时的土水比例和浸提时间必须统一规定，才能使分析结果可以相互比较。本标准现采用国内较通用的1：5土水比例和振荡3 min时间的规定。 ②盐分分析的土样，可以用湿土样(同时测定土壤水分换算系数K1),也可以通过2mm筛孔的风干土样。 ③制备浸出液所用的蒸馏水或去离子水。放久后会吸收空气中二氧化碳，用这种水浸提土壤时，将会增加碳酸钙的溶解度故须加热煮沸，逐尽二氧化碳。冷却后立即使用。此外，蒸馏
电导的测定及其应用 、实验目的 1、 测量KCI 水溶液的电导率，求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、 用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、 掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 、实验原理 1、电导G 可表示为： ⑴ 式中，k 为电导率，电极间距离为 I ，电极面积为 A ， I/A 为电导池常数 Kcell ，单位为m -1。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出 Kcell ，然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值 G ,根据（1）式求出电导率 k 。 摩尔电导率与电导率的关系：心专 ⑵ 式中C 为该溶液的浓度，单位为 mol ? m -3。 2、 ?总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液，血⑶ 在弱电解质的稀薄溶液中，解离度与摩尔电导率的关系为： A ； （5） 瓦=旦| 对于HAc , 1 -母 ⑹ HAc 的忙可通过下式求得：此（H 加”心（时）+程氐-）"：恒C1H 醮（N 爲） 把⑷代入（1）得： ?八”"’」或 叽 丄 以c 九对人如作图，其直线的斜率为心，如知道A ：值，就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器：梅特勒326电导率仪1台，电导电极1台，量杯（50ml ） 2只，移液管（25ml ） 3只，洗 瓶1只，洗耳球1只 试剂：10.00 （mol ? m -3） KCl 溶液，100.0 （mol ? m -3） HAc 溶液，电导水 四、实验步骤 1打开电导率仪开关，预热 5min 。 2、 KCI 溶液电导率测定： 式中 是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。 至C=0处，可求得人； A 为常数，故将 对c 作图得到的直线外推 3、对弱电解质溶液, 式中 ⑷ ' 分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。
实验6 表面活性剂CMC值的测定——电导法 一、实验目的： 1、学习并掌握表面活性剂CMC值的电导测定方法； 2、了解表面活性剂的性质与应用； 3、学习电导法测定十二烷基硫酸钠的cmc，了解表面活性剂的特性及胶束形成原理； 4、掌握DDS-11A型电导率仪和恒温槽的使用方法。 二、实验原理： 具有明显“两亲”性质的分子，既含有亲油的足够长的烃基，又含有亲水的极性基团。由这一类分子组成的物质称为表面活性剂，见图1(a)。 表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子，有可能采取的两种途径：一是当它们以低浓度存在于某一体系中时，可被吸附在该体系的表面上，采取极性基团向着水，非极性基团脱离水的表面定向，形成定向排列的单分子膜，从而使表面自由能明显降低，见图1(c)；二是在表面活性剂溶液中，当溶液浓度增大到一定值时，表面活性剂离子或分子不但在表面聚集而形成单分子层，而且在溶液本体内部也三三两两的以憎水基相互靠拢，聚在一起形成胶束。胶束可以成球状、棒状或层状。形成胶束的最低浓度称为临界胶束浓度（Critical Micelle Concentration, CMC），如图1(b)。 (a) (b) (c) 图1 CMC是表面活性剂的一种重要量度，CMC越小，则表示这种表面活性剂形成胶束所需浓度越低，达到表面（界面）饱和吸附的浓度越低，只有溶液浓度稍高于CMC时，才能充分发挥表面活性剂的作用。比如图2的洗涤去污过程。目前表面活性剂广泛用于石油、纺织、农药、采矿、食品、民用洗涤等各个领域，具有润湿、乳化、洗涤、发泡等重要作用。
图2 表面活性剂的洗涤原理图 由于溶液的结构发生改变，表面活性剂溶液的许多物理化学性质(如表面张力,电导.渗透压,浊度,光学性质等)都会随着胶团的出现而发生突变，原则上，这些物理化学性质随浓度的变化都可以用于测定CMC，常用的方法有表面张力法、电导法、染料法等。本实验采用电导法来测定表面活性剂的CMC值。在溶液中对电导有贡献的主要是带长链烷基的表面活性剂离子和相应的反离子，而胶束的贡献则极为微小。从离子贡献大小来考虑，反离子大于表面活性剂离子。对于浓度低于cmc的表面活性剂稀溶液，电导率的变化规律与强电解质一样，摩尔电导率λｍ与ｃ、电导率κ与ｃ均成线性关系。当溶液浓度达CMC时，随着溶液中表面活性剂浓度的增加，单体的浓度不再变化，增加的是胶束的个数，由于对电导贡献大的反离子固定于胶束的表面，它们对电导的贡献明显下降，电导率随溶液浓度增加的趋势将会变缓，这就是确定CMC的依据。 因此利用离子型表面活性剂水溶液的电导率随浓度的变化关系，作κ- c曲线，由曲线的转折点求出CMC值。 三、仪器与试剂： L十二烷基硫酸钠溶液； LKCl标准溶液；50ml容量瓶11；50mL烧杯一个；移液管一支)；电导率仪一台，恒温槽一台。 四、实验步骤： 1、打开电导率仪开关，预热15min，用KCl标准溶液校正电极常数。 2、调节恒温槽温度为25度。 3、分别移取、、、、、、、、、、的L的十二烷基硫酸钠溶液，定容到50mL 。配制成浓度为×10-3、×10-3、×10-3、×10-3、×10-3、×10-2、×10-2、×10-2、×10-2、×10-2、×10-2mol/L的待测溶液。