1.锅炉的基本组成:汽锅和炉子
2.锅炉的三个工作过程：燃料的燃烧过程、烟气向水的传热过程、水的受热和汽化
过程
3.蒸发量：蒸汽锅炉每小时所产生的额定蒸汽量，用以表征锅炉容量的大小。符号
D,单位t/h.
4.额定蒸发量（产热量）：锅炉在额定参数（压力、温度和保证一定热效率下）每小
时最大的连续蒸发量（产热量）
5.受热面蒸发率：1m2的蒸发受热面每小时所产生的蒸汽量，用D/H表示
6.受热面的发热率：1m2热水锅炉受热面每小时所产生的热功率，用Q/H表示
7.锅炉的热效率：锅炉每小时的有效利用于生产热水或蒸汽的热量占输入锅炉全部
热量的百分数
8.锅炉型号：SHL10-1.25/350-WII:双锅桶横置式链条炉排锅炉，额定蒸发量为
10t/h，额定工作压力为1.25MPa表大气压，出口过热蒸汽温度为350℃，燃用II 类无烟煤的蒸汽锅炉。QXM2.8-1.25-95/70-AII:强制循环往复炉排锅炉，额定热功率为2.8MW，额定出水压力为1.25MPa,额定出水温度为95℃，额定进水温度为70℃，燃用II类烟煤的热水锅炉。
9.锅炉房设备：锅炉本体（汽锅、炉子、蒸汽过热器、省煤器、空气预热器）和锅
炉房的辅助设备（汽水系统、送引风系统、燃料输送及排渣除尘系统、仪表控制系统）
10.热平衡：锅炉在正常稳定的运行工况下建立锅炉的热量的收、支平衡关系
11.热平衡方程 Q
r =Q
1
+Q
2
+Q
3
+Q
4
+Q
5
+Q
6
Q r ：锅炉的输入热量 Q
1
：锅炉的输出热量（有效利用热量）Q
2
：排烟损失热量Q
3
：气体
不完全燃烧损失热量Q
4：固体不完全燃烧损失热量 Q
5
：锅炉散热损失热量Q
6
：灰渣物
理热损失热量
12.正平衡法：通过测定锅炉有效利用热量，直接计算锅炉的热效率的方法。
13.反平衡法：通过测定锅炉的各项热损失，间接计算锅炉的热效率的方法。
14.固体不完全燃烧热损失包括：灰渣热损失、漏煤热损失、飞灰热损失。
15.灰平衡：进入炉内燃料的总灰量应等于灰渣、漏煤及飞灰中的灰量之和。
16.气体不完全燃烧热损失：烟气中残留有诸如CO、H
2、CH
4
等可燃气体成分而未释放
出燃烧热就随烟气排出所造成的热损失。
17.排烟热损失：烟气离开锅炉排入大气时，烟气温度比进入锅炉的空气温度要高很
多，排烟所带走的热量损失。
18.散热损失：在锅炉运行中，锅炉炉墙、金属构架及锅炉范围的汽水管道、集箱和
烟风道等表面温度均较周围环境的空气温度为高，这样不可避免地将部分热量散失于大气，形成了锅炉的散热损失。
19.保热系数：工质吸收的热量与烟气放出的热量比值；也表示在烟道中烟气放出的
热量被该烟道中的受热面吸收的程度。
20.锅炉发展的方向：1.在锅炉内部增加受热面，形成烟管锅炉系列；2.在锅炉外部
发展受热面，形成水管锅炉系列。供热锅炉发展方向：对于供热锅炉，为了提高运行的经济性、保护环境和降低成本，锅炉正趋向于简化结构、改善燃烧技术、提高热效率、降低金属消耗和扩大燃烧适用范围；为确保锅炉运行的安全，又趋向于采用先进技术，进一步提高锅炉的机械化、自动化和智能化。
21.烟道锅炉：烟气在受热面管内部流动，水在受热面管外部流动换热的锅炉。
22.水管锅炉：水在管内流动，烟气在管外流动而进行换热的锅炉。
23.强制流动热水锅炉在停电时的保护措施：采用其他办法向锅炉补水、设置放气阀
放气、选用适当的管径和加快炉膛冷却等。强制流动热水锅炉受热面分串并联两种
24.与蒸汽锅炉相比热水锅炉的优点：1.锅炉内介质不发生相变，始终都是水；2.无
需蒸发受热面和汽水分离装置，一般也不设水位表，有的连锅筒也没有，结构比较简单；3.传热温差大，受热面一般不结水垢，热阻小，传热情况良好、传热效率高，既节约燃料，又节省钢材；4.对水质要求较低；5.受压元件工作温度较低，又无需监视水位，热水锅炉的安全可靠性好，操作也较简便。
25.铸铁省煤器什么时候需要保护，怎么保护？蒸汽锅炉在点火到关气这段时间需要
保护。保护方法1.设置再循环管 2.烟气走旁通烟道 3.打开排污阀排污。
26.尾部受热面有：空气预热器和省煤器
27.尾部受热面烟气侧的腐蚀原因:烟气中含有SO
3
气体。发生条件：受热面的表面温度低于硫酸蒸汽的露点温度。
28.锅炉的三大安全附件：压力表、安全阀和水位表
29.自然水循环的原理：下降管和上升管中工质密度差引起的压头差也就是自然循环回路的推动力。简称水循环的运动压头。
物理意义：当回路中水循环处于稳定流动时，水循环的运动压头等于整个循环回路的流动阻力。
30.循环回路的有效压头：自然循环的运动压头扣除上升管系统阻力后的剩余部分，它是用来克服下降管系统阻力的。
31.循环流速：循环回路中水进入上升管时的速度。
32.循环倍率K：在每一循环回路中由下降管进入上升管的水流量与同一时间内在上升管中产生的蒸汽量之比。物理意义：单位质量的水在此循环回路中全部变成蒸汽需经循环流动的次数。
33.自然循环锅炉的水循环故障：1.循环的停滞和倒流（个别上升管的受热情况不良，则会因受热微弱产生的有效运动压头不足以克服公共下降管的阻力，以致可能该上升管的循环流速趋近于零，这种现象称为循环停滞；如果接入锅筒水空间的某根上升管受热极差，其运动压头小于共同下降管阻力时，将会发生循环倒流现象）2.汽水分层（在水平或微倾斜的上升管道，由于水汽的密度不同，当流速低时会出现汽水分层流动）3.下降管带气（下降管入口阻力较大，产生压降；下降管管口距锅筒水位面太近；下降管受热过强，上升管出口和下降管入口距离太近而又无良好的隔离装置）。
34.蒸汽带水的原因：液滴在蒸汽空间受力不平衡。受力情况:重力、浮力、提升力。
35.影响蒸汽带水的因素：锅炉的负荷、蒸汽压力、蒸汽空间高度和锅水含盐量。
36.通风方式：自然通风和机械通风。机械通风方式：负压通风、平衡通风、正压通
风。
37.通风计算：ΔH=Δhsl+Δhsd-hzs: Δhsl：两截面之间介质的流动阻力；Δhsd：
由于介质速度变化而引起的压力损失，称速度损失；Δhzs：由于介质密度变化而产生的流动压头，称自生通风力。
38.计算出烟道总阻力后的3个修正:灰分浓度修正、烟气密度修正、大气压力修正。39.自然通风烟囱高度的确定：采用自然通风且全年运行的锅炉房，应分别以冬夏室
外温度相应最大蒸发量为基础来计算烟囱高度，取其较高值；对于专供采暖的锅炉房，则应分别以采暖室外计算温度和采暖期结束时的室外温度和相应的最大蒸发量为基础计算烟囱高度，并取其较高值。
40.机械通风时烟囱高度的确定：新建锅炉烟囱周围半径200m距离内有建筑物时，
烟囱应高出最高建筑物3m以上。总容量大于28MW(40t/h)时，其烟囱高度应按环境影响评价要求确定，但不得低于45m。
41.计算出阻力后如何选择风机：1.送引风机的流量、压头放大一定的裕量系数 2.
把计算条件折算到风机厂试验条件下的参数。
42.水中杂质的危害：水中溶解的盐类由于其溶解度随温度的升高而降低，是锅水成
为某些盐类的饱和溶液，从而产生固相沉淀，黏附在锅炉受热面的内壁成为水垢，水垢导热性能很差，使受热面的传热情况变坏，从而使锅炉的排烟温度升高，降低了锅炉的出力和效率。锅炉水管内壁结垢后，使管内流通截面减小，水循环的流动阻力增大，影响循环回路正常工作，结垢严重时甚至会堵塞水管，导致管子烧损。锅炉中的水随着不断蒸发锅水的蒸发面上会产生大量的泡沫和形成汽水共腾现象；影响蒸汽品质；造成蒸汽过剩器及蒸汽管道中的积盐及结垢现象；水中溶有的氧和二氧化氮，楼的受热面产生化学腐蚀。
43.硬度H：溶解于水中能够形成水垢的物质—钙、镁的含量。
44.碱度A：水中含有能够接受氢离子的物质的量。
45.相对碱度：锅水中游离的氢氧化钠和溶解固形物含量的比值。
46.钠离子交换软化原理：钠离子将水中的钙离子和镁离子置换出来
47.水经钠离子交换后的结果：1.经钠离子交换后，水中的钙。镁盐类都变成了钠盐，
因此失去了水中的硬度；2.原水中的重碳酸盐碱度均转换为钠盐碱度，所以，钠离子交换只能软化水，但不能除碱；3.由于钠离子的当量值比钙离子、镁离子的当量值大，故经钠离子交换后，水中含盐量稍有增加。
48.逆流再生离子交换器的运行操作步骤：小反洗、排水、顶压、进再生液、逆流冲
洗、小正洗、正洗。
49.氢-钠离子交换原理：用酸溶液去还原离子交换剂，原水流经氢离子交换剂后，
水中的钙镁离子可被氢离子置换。
50.水经氢离子交换后的结果：1.水中的碳酸盐硬度转变成水和二氧化碳，所以在消
除硬度的同时也降低了水的碱度和盐分，其除盐、除碱的量与原水中碳酸盐硬度的当量数相等；2.离子交换后，非碳酸盐硬度转化为游离盐，产生的酸量与原水中非碳酸盐硬度的当量数相等。
51.苛性脆化：是锅炉金属晶粒之间的电化学腐蚀，它是由于金属构件在局部高应力
作用下使晶粒和晶粒边缘形成具有电位差的腐蚀电池。
52.常用的除氧方法：热力除氧、真空除气、解吸除氧、化学除氧。
53.亨利定律：：在一定温度下，某种气体在溶液中的浓度与液面上该气体的
平衡压力成正比。
54.列举四种机械化运煤方式，各适合什么样规模的锅炉房？1.电动葫芦吊煤罐运
煤，一般适用于6吨／时(t／h)蒸发量以下的锅炉房；2. 单斗提升机运煤，一般适用于一些整装式锅炉房；3. 多斗提升机运煤，适用于装料层较高而场地较窄的锅炉房。4. 埋刮板输送机运煤，适用于蒸发量在20吨／时(t／h)以上的锅炉房。
55.选配除尘器应考虑的因素：烟气量、排烟的含尘浓度、烟尘的分散度、锅炉房的
初始除尘浓度、环境允许的排放标准。
第一章 1.酶工程：是生物工程的重要组成部分，是随着酶学研究迅速发展，特别是酶的推广应用，使酶学和工程学相互渗透、结合、发展而成的一门新的技术科学，是酶学、微生物学的基本原理与化学工程有机结合而产生的边缘科学技术。 2.化学酶工程：指自然酶、化学修饰酶、固定化酶及化学人工酶的研究和应用 3.生物酶工程：是酶学和以基因重组技术为主的现代分子生物学技术结合的产物，亦称高级酶工程。 4.酶工程的组成部分？ 答：酶工程主要指自然酶和工程酶（经化学修饰、基因工程、蛋白质工程改造的酶）在国民经济各个领域中的应用。内容包括：酶的产生；酶的分离纯化；酶的改造；生物反应器。5.酶的结构特点？ 答：虽然少数有催化活性的RNA分子已经鉴定，但几乎所有的酶都是蛋白质，因而酶必然具有蛋白质四级结构形式。其中一级结构是指具有一定氨基酸顺序的多肽链的共价骨架；二级结构为在一级结构中相近的氨基酸残基间由氢键的相互作用而形成的带有螺旋、折叠、转角、卷曲等细微结构；三级结构系在二级结构基础上进一步进行分子盘区以形成包括主侧链的专一性三维排列；四级结构是指低聚蛋白中各折叠多肽链在空间的专一性三维排列。具有低聚蛋白结构的酶（寡聚酶）必须具有正确的四级结构才有活性。具有活性的酶都是球蛋白，即被广泛折叠、结构紧密的多肽链，其氨基酸亲水基团在外表，而疏水基团向内。 6.酶活性中心：是酶结合底物和将底物转化为产物的区域，通常是整个酶分子中相当小的一部分，它是由在线性多肽链中可能相隔很远的氨基酸残基形成的三维实体。 7.酶作用机制有哪几种学说？ 答：锁和钥匙模型、诱导契合模型 8.酶催化活力的影响因素？ 答：底物浓度、酶浓度、温度、pH等。 9.酶的分离纯化的初步分离纯化的步骤？ 答：（一）材料的选择和细胞抽提液的制备 1.材料的选择：目的蛋白含量要高，而且容易获得 2.细胞破碎方法及细胞抽提液的制备。为了确保可溶性细胞成分全部抽提出来，应当使用类似于生理条件下的缓冲液。动物组织和器官要尽可能除去结缔组织和脂肪、切碎后放人捣碎机中。完全破碎酵母和细菌细胞。 3.膜蛋白的释放:膜蛋白存在于细胞膜或有关细胞器的膜上。按其所在位置大体可分为外周 蛋白和固有蛋白两种类型 4.胞外酶的分离:胞外酶是在微生物发酵时分泌到发酵液中的。发酵后可通过离心或过滤将菌体从发酵液中分离弃去，所得发酵清液通常要适当浓缩，然后再作进一步纯化。目前常用的浓缩方法是超滤法。 （二）蛋白质的浓缩和脱盐 浓缩方法主要有：沉淀法、吸附法、干胶吸附法、渗透浓缩法、超滤浓缩法
仪器分析心得体会 篇一：仪器分析的感想 对仪器分析课程的认识和感想 仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课，其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用，对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。 仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法，使用比较复杂和特殊的仪器。仪器分析的基本原理源于分析化学。分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关，分析化学经历过三次重大变革，使得仪器分析也逐步升级，从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。 常用的仪器分析方法主要包括几类：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。这些方法依据的原理不同，具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等，在选择方法时，还要有一些考虑，如对样品结果准确度的要求，还有费用（包括仪器的购置费、运转费）、样品量、分析速度等。使用仪器分析法检测样品，具有效率高、速度快、方便、实用的特点。 仪器分析的应用范围十分广泛。仪器分析与科学四大理论（天体、地球、生命、人类起源和深化）及人类社会面临
的五大危机（资源、粮食、能源、人口、环境）问题的解决密切相关，也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关，仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展，仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。现在以实现各种分析法的联用；分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。 通过对仪器分析这一课程的学习，对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。这门学科的实用性强，应用广泛。它的方法和基本思想如逻辑思维，对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。如果能对仪器分析这门课程有深刻认识，对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。 篇二：《仪器分析》问题学习法总结 《仪器分析》问题学习法心得体会 虽然只有短短的八周学习时间，但在张玲老师的指导学习下，使我对仪器分析这门学科了解颇多。通过学习是我知道仪器分析是我们学化学的必学的一门课程，是化学分析中不可缺少的方法。而且随着科技的发展，仪器分析变得越来越重要，在化学分析中的应用也越来越广泛。因此，我们必须学好仪器分析。就像张玲老师说的那样，大学毕业后我们什么书都可以卖掉，但《仪器分析》这本书一定要留下来。
第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统（气路系统） 进样系统： 色谱柱和柱箱（分离系统）包括温度控制系统（温控系统）： 检测系统： 记录及数据处理系统（检测和记录系统）： 2、当下列参数改变时，是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会（分配比，分配系数都不变） (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会 当下列参数改变时:，是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小 答: k=K/b（b记为相比）,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些 因素的影响? A、涡流扩散项：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成 类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很 小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项：传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两 项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱： 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为： 对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。 在色谱分析中，理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死
新培养方案指导下“酶工程”课程教学改革初探 【摘要】“酶工程”是生物工程专业开设的专业课程，通过对传统课程教学过程中存在的问题进行分析，从对教学内容进行优化、建立课程的系统性和完整性及注意充实前沿教学内容及实际行业应用研究内容三方面对酶工程课程教学进行初步探讨，收到良好的效果。 【关键词】酶工程；教学改革；生物工程 0 前言 酶工程是四大生物工程体系之一，广泛应用于医药、食品、轻工、化工、环境保护及生物技术各个方向，在生物工程及技术领域占有着重要的地位[1]。酶工程这门课程是内蒙古科技大学为本科生开设的专业课程，在理论上属于酶学体系范畴，但它又是一门广泛涉及生物学领域和生物工程学范畴的理论与实际密切联系的应用科学。因此，加强教学过程中理论与实践的衔接[2-3]，提高《酶工程》教学水平，培养合格的从事相关方向进行研究及生产的技术人才是课程教学需要探讨的主要问题[4]。为了进一步优化《酶工程》的教学质量，恰逢培养方案修改时期，对这门课程进行教学改革的探索与研究。 1 传统酶工程课程中存在的问题 酶工程是生物工程专业的主干课程，在过去的教学中，存在一些弊端：①教学内容的把握不够准确。具体表现在单纯依照书本的章节教授，重点和难点的设定偏离。部分专业内容讲的不够深入，而与相关专业基础课如微生物学，细胞生物学的重复内容，重复讲解。②教学内容的系统性和完整性不够。在酶工程课程之前，没有专门设计酶基本知识的课程，学生对于研究主体了解不深，直接进入酶工程的学习，理解有些吃力。③前沿教学内容不够。对于在酶工程领域的最新研究与生产技术没有加入到课堂教学中，对于酶工程在多行业应用现状了解不清。 2 酶工程课程教学改革的内容 理清《酶工程》与相关课程的关系及重复内容，对教学内容进行优化。 与相关课程教师座谈，掌握相关课程内容讲解的覆盖性及深度，及时调整相关内容讲解比例。如课程中涉及到酶生物合成的基本过程，这部分内容在基础课分子生物学中蛋白质的转录与翻译部分已经进行了详细的讲解；课程内容酶发酵动力学部分在专业课反应工程中有更为细致的讲解；原来的重点章节酶的提取与分离纯化是专业课生化分离工程的主要所讲内容。在实际教学中就可以将这部分内容删除不讲或简单提及即可。而另外一些相关内容，如酶突变基因的定向选择，与基因工程中的相关内容有交叉。在基因工程课程中，对于突变基因的定向选择的基本原理和基本方法进行了阐述，但针对酶突变基因的选择方法没有进行细致
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极：
4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法 （）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果
（）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9
湖北大学 酶工程实验 （0818800193）实验教学大纲 （第2版） 生命科学学院 生化教研室 2014年7月
前言 课程名称：酶工程实验实验学时：16学时 适用专业：生物工程课程性质：必修 一、实验课程简介 酶工程是生物工程的主要内容之一，是现代酶学和生物工程学相互结合而发展起来的一门新的技术学科。它将酶学、微生物学的基本原理与化工、发酵等工程技术有机结合起来，并随着酶学研究的迅速发展，特别是酶的广泛应用而在国民生产生活中日益发挥着越来越重要的作用。酶工程实验课是生物工程等本科实验教学的一个重要组成部分，通过实验教学可以加强学生对酶工程基本知识和基本理论的理解，掌握现代酶学与相关技术的有关的基本的实验原理与技能。在实验过程中要求学生自己动手，分析思考并完成实验报告。酶工程实验性质有基础性、综合性、设计（创新）性三层次。 二、课程目的 本实验课程主要根据酶工程的三大块内容即酶的生产、酶的改性与酶的应用来设计安排实验，通过这些实验内容，使学生深入理解酶工程课程的基本知识；巩固和加深所学的基本理论；掌握酶工程中基本的操作技能。同时，通过实验培养学生独立观察、思考和分析问题、解决问题和提出问题的能力，养成实事求是、严肃认真的科学态度，以及敢于创新的开拓精神；并在实验中进一步提高学生的科学素养。 三、考核方式及成绩评定标准 考核内容包括实验过程中的操作情况，实验记录及结果的准确性，实验报告的书写及结果分析，思考题的回答情况，仪器设备的使用情况及遵守实验室规章制度的情况等，根据这些方面进行成绩评判和记录，综合给出实验总成绩。 四、实验指导书及主要参考书 1．魏群：生物工程技术实验指导，高等教育出版社，2002年8月。 2．禹邦超：酶工程（附实验），华中师范大学出版社，2007年8月 五、实验项目
第一章绪论 问题：试述木瓜蛋白酶的生产方法？ 答：木瓜蛋白酶可以采用提取分离法、基因工程菌发酵法、植物细胞培养法等多种方法进行生产。 (1)提取分离法：从木瓜的果皮中获得木瓜乳汁，通过各种分离纯化技术获得木瓜蛋白酶。 (2)发酵法：通过DNA重组技术将木瓜蛋白酶的基因克隆到大肠杆菌等微生物中，获得基因工程菌，在通过基因工程菌发酵获得木瓜蛋白酶。 (3)植物细胞培养法：通过愈伤组织诱导获得木瓜细胞，在通过植物细胞培养获得木瓜蛋白酶。 第二章微生物发酵产酶 1、解释酶的发酵生产、酶的诱导、酶的反馈阻遏(产物阻遏)、分解代谢物阻遏。诱导物的种类？ 答：酶的发酵生产：利用微生物的生命活动获得所需的酶的技术过程； 酶的诱导：加进某些物质，使酶的生物合成开始或加速的现象，称为诱导作用； 产物阻遏（反馈阻遏）：指酶催化反应的产物或代谢途径的末端产物使该酶的生物合成受到阻遏的现象。 分解代谢物阻遏（营养源阻遏）：是指某些物质经过分解代谢产生的物质阻遏其他酶合成的现象。 诱导物的种类：诱导物一般是酶催化作用的底物或其底物类似物，有的也是反应产物。2、微生物产酶模式几种？特点？最理想的合成模式是什么？ 答：（1）同步合成型特点： a.发酵开始，细胞生长，酶也开始合成，说明不受分解代谢物和终产物阻遏。 b.生长至平衡期后，酶浓度不再增长，说明mRNA很不稳定。 （2）延续合成型特点： a.该类酶一般不受分解代谢产物阻遏和终产物阻遏。 b.该酶对应的mRNA是相当稳定的。 （3）中期合成型特点： a.该类酶的合成受分解代谢物阻遏和终产物阻遏。 b.该酶对应的mRNA不稳定。 （4）滞后合成型特点： a.该类酶受分解代谢物阻遏和终产物阻遏作用的影响，阻遏解除后，酶才大量合成。 b.该酶对应的mRNA稳定性高。 选择：在酶的工业生产中，为了提高酶产率和缩短发酵周期，最理想的合成模式是延续合成型。 3、可以添加什么解除分解代谢物阻遏？表面活性剂的作用？ 答：（1）一些酶的发酵生产时要控制容易降解物质的量或添加一定量的cAMP，均可减少或解除分解代谢物阻遏作用。 （2）表面活性剂的作用：增溶、乳化作用、润湿作用、助悬作用、起泡和消泡作用、消毒和杀菌剂。 4、根据微生物培养方式不同，酶的发酵生产有几种类型？哪种是目前酶发酵生产的主要方式？按酶生物合成的速度把细胞中的酶分几类？酶的生物合成在转录水平的调节主要有哪三种模式？微生物细胞生长过程一般分为几个阶段？
毛细管电泳综述 摘要：自 1988 年第一台商品化的毛细管电泳仪问世，距今已有二十多年的时光。在这期间，毛细管电泳（CE）技术无论在理论还是应用方面，都得到了飞速的发展。今天，CE 技术已逐渐成熟，在分析化学、生物化学、环境化学、材料化学、临床化学、有机化学、天然产物化学和药物化学等领域有着广泛的应用。CE 技术作为一种强有力的分离分析手段，已成功地应用于小分子、大分子、中性化合物和荷电化合物的分离。检测器是毛细管电泳仪器的关键部件，本文主要对毛细管电泳的检测器进行讨论，介绍一下我们自制的电导检测器。关键词：毛细管电泳，检测器 第一章前言 电泳是指带电粒子在电场作用下向电性相反的方向迁移的现象，据此对某些化学或生物化学组分进行分离的技术称为电泳技术。毛细管电泳(CE)又称高效毛细管电泳(HPCE)，是指以毛细管为分离室，以高压电场为驱动力的一类新型现代电泳技术，它于 80 年代中后期迅速发展，其原理是在高压电场和毛细管分离通道中，依据试样中各组分电泳淌度和分配行为上的差异而实现分离的一类分析技术。与经典电泳相比，毛细管电泳法克服了由于焦耳热引起的谱带宽和柱效较低的缺点。毛细管电泳引入高的电场强度，改善了分离质量，具有分离效率高、速度快和灵敏度高等特点，而且所需样品少、成本低，更为重要的是，它又是一种自动化的仪器分析方法。毛细管电泳法与高效液相色谱一样同是液相分离技术，在很大程度上两者互为补充，但无论从效率、速度、用量和成本来说，毛细管电泳法都显示了它独特的优势。毛细管电泳分离技术与传统的平板电泳和现代液相色谱分离技术相比具有很多优点：1.高效（105-107理论塔板数/米）；2.快速（几十秒至几十分钟）； 3.分离模式多，选择自由度大； 4.分析对象广，从无机离子到整个细胞； 5.高速自动化； 6.样品需量小，无环境污染,运行成本低，如:毛细管电泳可通过改变操作模式和缓冲液成分，根据不同的分子性质(如大小、电荷数、疏水性等)对极广泛的物质进行有效分离,而高效液相色谱法要用价格昂贵的色谱柱和溶剂。可见，毛细管电泳法具有仪器简单、分离模式多样化、应用范围广、分析速度快、分离效率高、灵敏度高、分析成本低、环境污染小等优点。 CE的研究可追溯到60 年代，1967 年由Stellen Hjerten 撰写的一篇论文，他使用3 mm 内径的石英毛细管，进行自由溶液区带电泳(CZE)[1]，由于意识到焦耳热会引起严重的峰展宽，他使用旋转毛细管的方法减小温度梯度的影响。1974 年，Virtanen 通过实验比较，认为使用细内径毛细管是降低焦耳热效应、提高分离效率的主要方法[2]。1979 年，Mikkers 采用200 μm 内径的聚四氟乙烯管和电导检测器分离了16 种有机离子，获得了105 plates/m 的高柱效[3]，这是毛细管电泳发展中第一个突破性成就。第二个突破性成就是Jorgenson 等人于1981 年完成的[4]，他们采用内径为75 μm 的石英毛细管和荧光检测器，配以30 kV 的高电压，获得了 4 × 105 plates/m 的柱效，使传统电泳技术发生了根本变革，迅速发展成为可与气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)相媲美的新颖的分离和分析技术——高效毛细管电泳(HPCE)。1983 年Hjerten 开展了很多开创性的工作，把传统的聚丙烯酰胺凝胶电泳移植到毛细管中，创建了毛细管凝聚电泳(CGE)[5]；1984 年Terabe 在毛
酶工程期末复习 一、名词解释 1、酶工程：是酶的生产、改性与应用的技术过程。由酶学与化学工程技术、基因工程技术、微生物学技术相结合而产生的一门新的技术学科。 2、酶的化学修饰：通过化学基团的引入或除去，使蛋白质共价结构发生改变。 3、必需水：一般将维持酶分子完整空间构象所必需的最低水含量称为必需水。 4、抗体酶：具有催化活性的抗体，即抗体酶。 5、别构效应：调节物与酶分子的调节中心结合之后，引起酶分子构象发生变化，从而改变催化中心对底物的亲和力。这种影响被称为别构效应或变构效应。 6、别构酶：能发生别构效应的酶称为别构酶。 7、酶活力：又称酶活性，是指酶催化某一化学反应的能力。 8、比活力：也称为比活性，是指每毫克酶蛋白所具有的酶活力单位数，一般用IU/mg 蛋白质表示。 9、生物传感器：由生物识别单元和物理转换器相结合所构成的分析仪器。 10、蛋白质工程：是以创造性能更适用的蛋白质分子为目的，以结构生物学与生物信息学为基础，以基因重组技术为主要手段，对天然蛋白质分子的设计和改造。 11、酶反应器 12、固定化酶：固定在载体上并在一定空间范围内进行催化反应，可以反复、连续使用的酶。 13、水活度：是指在一定温度和压力下，反应体系中水的摩尔系数w χ与水活度系数w γ的乘积：w w w γχα=。 14、生物反应器：指有效利用生物反应机能的系统（场所）。 15、酶反应器：以酶或固定化酶作为催化剂进行酶促反应的装置称为酶反应器。 16、活化能：从初始反应物（初态）转化成活化状态（过渡态）所需的能量，称为活化能。 二、填空题 1、酶活力测定的方法有终止法和连续反应法。常用的方法有比色法、分光光度法、滴定法、量气法、同位素测定法、酶偶联分析。 2、酶固定化的方法有吸附法（物理吸附法、离子交换吸附法）、包埋法（网格包埋法、微囊型包埋法、脂质体包埋法）、共价结合（偶联）法、交联法。 3、酶活力是酶催化反应速率的指标，酶的比活力是酶制剂纯度的指标，酶的转换数是酶催化效率的指标。 4、细胞破碎的主要方法有机械法（珠磨法、高压匀浆法、超声波破碎法）、非机械法（物理法、化学法、酶法）。 5、有机溶剂的极性系数lgP 越小，表明其极性越强，对酶活性的影响越大。 6、lgP 越大，溶剂的疏水性越强；lgP 越小，溶剂的亲水性越强。 7、酶反应器的类型根据所使用的酶，分为溶液酶反应器、固定化酶反应器。
学院：化学化工学院 专业：应用化学 年级： 2013级 姓名：周玉佳 论文（设计）题目：气相色谱 指导教师：曹俊涛职称：讲师成绩： 2015 年 6 月 15 日
目录 摘要 ........................................................................................................ 错误！未定义书签。关键词 ...................................................................................................... 错误！未定义书签。Abstract ................................................................................................... 错误！未定义书签。Keywords................................................................................................. 错误！未定义书签。引言 ...................................................................................................... 错误！未定义书签。 1 气相色谱法的起源 (1) 2气相色谱法的发展 .............................................................................. 错误！未定义书签。 3 气相色谱的普遍应用 .......................................................................... 错误！未定义书签。 3.1 气相色谱石油石化工业分析应用 (2) 3.2 气相色谱在农药残留检测方面的应用 (2) 3.3 气相色谱在药物和临床分析中的应用 (3) 4 结语 (3) 参考文献 (3)
第一章绪论 1.解释名词：（1）灵敏度（2）检出限 （1）灵敏度：被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。（2）检出限：一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。 2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的（C ）。 A.1倍 B.2倍 C.3倍 D.4倍 3.书上第13页，6题，根据表里给的数据，写出标准曲线方程和相关系数。 y=5.7554x+0.1267 R2=0.9716 第二章光学分析法导论 1. 名词解释：（1）原子光谱和分子光谱；（2）发射光谱和吸收光谱；（3）线光谱和带光谱； （1）原子光谱：原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，表现形式为线光谱。 分子光谱：分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现为带光谱。 （2）吸收光谱：当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被选择性地吸收。 发射光谱：处于激发态的物质将多余能量释放回到基态，若多余能量以光子形式释放，
产生电磁辐射。 （3）带光谱：除电子能级跃迁外，还产生分子振动和转动能级变化，形成一个或数个密集的谱线组，即为谱带。 线光谱：物质在高温下解离为气态原子或离子，当其受外界能量激发时，将发射出各自的线状光谱。其谱线的宽度约为10-3nm，称为自然宽度。 2. 在AES、AAS、AFS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中，属于带状光谱的是UV-Vis、IR，属于线性状光谱的是AES、AAS、AFS。 第三章紫外-可见吸收光谱法 1. 朗伯-比尔定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？两者之间的关系是什么？ 2. 有色配合物的摩尔吸收系数与下面因素有关系的是（B） A.吸收池厚度 B.入射光波长 C.吸收池材料 D.有色配合物的浓度 3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于（B） A.分子的振动 B. 原子核外层电子的跃迁 C.分子的转动 D. 原子核内层电子的跃迁 4. 以下跃迁中那种跃迁所需能量最大（A） A. σ→σ* B. π→π* C. n→σ* D. n→π* 5. 何谓生色团和助色团？试举例说明。 从广义来说，所谓生色团，是指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团，人们通常将能吸收紫外，可见光的原子团或结构系统定义为生色团。此类基团为具有不
《酶工程》教学大纲 课程名称：酶工程 适用专业：2016级生物工程（专升本函授）、微生物技术及应用（专科函授） 辅导教材：《酶工程（第三版）》郭勇编著科学出版社 一、本课程的地位、任务和作用 酶工程是研究生物催化剂在工程中应用的一门学科，是现代生物技术的重要组成部分，它与生物工程、细胞工程、发酵工程密切相关不可分割。近代科学把发展酶工程作为现代阶段生物技术的战略重点。本课程的目的是使学生了解酶工程发展概况及新进展，掌握酶的生产、提取、纯化、修饰及固定化技术，了解酶工程的新理论、新技术，酶反应器的特性和发展方向，掌握酶反应器的设计、操作及应用，扩大学生对酶应用技术的知识面。它在研究酶的发酵生产、分离纯化和分子工程修饰的基础上着重探讨酶作为一种高效的工业生物催化剂在工程上如何实际应用的问题以及酶作为一种高效的生物大分子在基因工程中应用问题，使酶能够在工业上发挥其独特、重要的作用。酶作为一种主要的工业催化剂，势必对工业发展的生产模式、发展形态产生深远的影响；酶工程的研究内容向分子水平的拓展，也势必对基因工程等生命前沿学科的发展产生不可估量的影响。 二、本课程的相关课程 本课程是生物技术、生物工程、食品科学与工程专业的一门专业课，要求学生已掌握酶学基本知识，酶制剂工艺学，微生物学，生物化学，化工原理等课程。 三、本课程的基本内容及要求 第一篇酶学基础理论 第一章酶学与酶工程 教学要求：重点：①酶的基本概念及特征。②酶的发展及其主要成就。酶分类与命名。 教学内容： 酶及酶工程的概念、发展及应用前景：酶与酶工程研究的重要意义；酶学研究简史；酶工程简介。 第二章酶的生物学特征 教学要求：
酶:是由活细胞产生的，在细胞内、外一定条件下都能起催化作用的具有高效率和高度专一性的一类特殊蛋白质或核酸，酶能在机体内十分温和的条件下高效率地起催化作用，使得生物体内的各种物质处于不断的新陈代谢中。 酶工程:酶的生产与应用的技术过程,是酶学基本原理与化学工程相结合而形成的一门新兴的技术科学.研究酶制剂大规模生产及应用所涉及的理论与技术方法. 酶的应用:通过酶的催化作用获得人们所需的物质或除去不良物质,或许所需信息的技术过程. 酶的提取:又称酶的抽提,指在一定的条件下用适当的溶剂或溶液处理含酶物料,使酶充分溶解到溶剂或溶液中的技术过程. 膜分离:又称膜过滤.采用各种高分子膜为过滤介质,将不同大小,不同形状的物质分离的技术过程. 凝胶层析:又称凝胶过滤,分子筛层析等.指以各种多孔凝胶为固定相,利用流动相中所含各种组分的相对分子质量的不同而达到物质分离的一种层析技术. 超临界萃取:又称超临界流体萃取,是利用预分离物质与杂志在超临界流体中的溶解度不同而达到的分离的一种萃取技术. 酶固定化:采用各种方法,将酶与水不溶性的载体结合,制备固定化酶的过程. 固定化酶:用物理,化学等方法将水溶性的酶固定到特定的载体上使之成为水不溶性的酶. 非水相催化:酶在非水介质中的催化作用称为酶的非水相催化. 水活度:用体系中水的蒸汽压和相同条件下纯水的蒸汽压之比表示.水活度与溶剂的极性大小关系不大，所以采用水活度作为参数来研究有机介质中水对酶催化作用的影响更为准确. 必需水:紧紧吸附在酶分子表面维持酶活化性所必需的最少水量. 反胶束体系:反胶束是在大量水不相混溶的有机溶剂中,含有少量的水溶液,加入表面活性剂后形成油包水的微小液滴. 胶束体系:胶束是在大量水溶液中含有少量与水相不相混溶的有机溶剂,加入便面活性剂后形成水包油的微小液滴. 酶分子修饰:通过各种方法使酶分子的结构发生某些改变,从而改变酶的某些特性和功能的技术过程称为酶分子修饰. 酶反应器:酶作为催化剂进行反应所需的装置称为酶反应器. 喷射式反应器：利用高压蒸汽的喷射作用实现酶与底物的混合是进行高温短时催化反应的一种反应器. 酶活力单位:是表示酶活力大小的尺度;1个酶活力单位是指在特定条件(25℃,其它为最适条件)下,在1分钟内能转化1微摩尔底物的酶量.
上海大学2015-2016 学年秋季学期研究生课程考试 小论文 课程名称：高等仪器分析课程编号：11S009002 论文题目:TEM在core-shell介孔分子筛合成方面的应用 研究生姓名: 黄乐学号: 15722175 论文评语: 成绩: 任课教师: 张剑秋 评阅日期:
TEM在core-shell介孔分子筛合成方面的应用 黄乐 （上海大学环境与化学工程学院，上海200444） 摘要：介孔分子筛也称作介孔沸石，这种材料在催化，吸附和高新技术先进功能材料等方面有着重大应用，其中在催化方面的应用更加为人们所熟知。Core-shell结构的沸石是在普通的沸石表面包裹上一层鸡蛋壳一样的壳状物质，而且在沸石核心与壳之间一般会有一个空腔，这样就能更大的增加吸附催能力，提高催化效率，使之有更广泛的应用。关于这种沸石，由于是涉及纳米级的检测，所以当表征它时，一般会用到XRD,SEM,TEM和氮气吸附脱附仪等等一些仪器。其中，需要了解沸石的内部形态结构，晶格，网格时，一般会使用SEM来观察，分辨率要求更高时，就会选用TEM来观察其形貌结构。当需要了解沸石的细微结构，以及尺寸较小时的沸石，高分辨率透射电镜是一种研究局部和缺陷结构的有力工具。 关键词：TEM；Core-shell；介孔分子筛；形貌 Application of TEM in synthesis of core-shell mesoporous zeolite Huang Le (School of Environmental and chemical engineering, Shanghai University, Shanghai 200444, China) Abstract: Mesoporous molecular sieves are also known as mesoporous zeolites, which have important applications in catalysis, adsorption, and advanced functional materials, and applications of mesoporous zeolites are well known in catalysis. The Core-shell structure of the zeolite is a kind of zeolite covered a layer of egg shell on the surface , and there is a cavity between the core and the shell, which can increase the adsorption catalytic ability and improve the catalytic efficiency, so that it can be used more widely. About this kind of zeolite, because it is involved in the detection of nano scale, so when it needs characterization , in general, XRD, SEM, TEM , nitrogen adsorption desorption instrument and some of the instruments will be used. In addition,we requires a understanding of the internal structure of the zeolite, the lattice, the grid, and in general it will use SEM to observe,when needing higher resolution requirements,TEM will be chosen to observe its morphology structure. When it is necessary to understand the fine structure and the size of the zeolite, the high resolution transmission electron microscopy is a powerful tool to study the local and the structure of the defects. Key words: TEM；Core-shell；Mesoporous molecular sieves；Morphology 1 前言 多孔分子筛材料,由于其空旷的骨架，巨大的比表面积以及规整可调的孔结构,在催化、吸附、分离等领域已经得到了非常广泛的应用,同时也为人类创造了巨大的经济效益。[1]由于在石油加工过程中，传统的微孔分子筛由于孔径较小，重油分子不能进入孔道，从而限制了催化反应的进行，而有序的介孔材料提供了介孔的孔道结构，这更加有利于重油的催化转化。但是，目前受到无定型孔壁组成的限制,其水热稳定性、酸性稳定性和强度还较差，未能达到工业应用要求。功能性设计是促进材料科学领域不断发展的驱动力。Core-shell复合材料是一类将具有不同功能或孔道结构的不同组分在不同空间上均匀、可控分布的功能性材料。 Core-shell即核-壳纳米复合材料，核-壳纳米复合材料是以一个尺寸在微米至纳米级的颗粒为核，在其
高效液相色谱 1．高效液相色谱法的特点 特点：检测的分辨率和灵敏度高，分析速度快，重复性好，定量精确度高，应用围广。适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。 2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点： (1)进样方式的不同：高效液相色谱只要将样品制成溶液，而气相色谱需加热气化或裂解； (2)流动相不同，在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力； (3)由于液体的粘度较气体大两个数量级，使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级； (4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择，并可配置成二元或多元体系，满足梯度洗脱的需要，因而提高了高效液相色谱的分辨率（柱效能）； (5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相，使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小，流动阻力增大，必须借助高压泵输送流动相； (6)高效液相色谱是在液相中进行，对被测组分的检测，通常采用灵敏的湿法光度检测器，例如，紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。 3. 高效液相色谱的定性和定量分析的方法 定性：（1）利用纯物质定性的方法 利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。 （2）利用文献保留值定性 相对保留值r21：相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。 定量：有归一法、标法、外标法 在定量分析中，采用测量峰面积的归一化法、标法或外标法等，但高效液相色谱在分离复杂组分式样时，有些组分常不能出峰，因此归一化法定量受到限制，而标法定量则被广泛使用。 4．高效液相色谱实验时，选择流动相时应注意的几个问题 （1）尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。 （2）避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子。如使固定液溶解流失；酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。 （3）试样在流动相中应有适宜的溶解度，防止产生沉淀并在柱中沉积。
分析技能总结与综合 本学期我们学仪器分析课程的同时做了本课程的实验。理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。对于大多数同学来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为科学实验的手段，利用它来获取所需要的 信息。 仪器分析实验的目的是让学生以分析仪器为工具，亲自动手去获得需要的信息，是学生走向未来社会独立进行科学实践的预演。本次实验课程收获很多。 仪器分析是以测量物质的某些物理和化学性质的参数来确定其化学组成，含量或结构的分析方法。在最终测量过程中，利用物质的这些性质获得定性，定量，结构以及解决实际问题的信息。 仪器分析的分类 一，电化学分析法建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法，包括电位分析法，库仑分析法，电重量分析法，伏安法和极谱分析法以及电导分析法。 二，色谱法利用混合物中各组分不同的物理和化学性质来达到分离的目的。分离后的组分可进行定性和定量分析，有时分离和测定同时进行，有时先分离后测定。包括气相色谱法和液相色谱法等。 色谱的定性分析－确定各色谱峰所代表的化合物。 各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值，故保留值可作为一种定性指标（目前各种色谱定性方法的依据）。不同物质在同一色谱条件下，可能具有相似或相同的保留值，即保留值并非专属。仅根据保留值对一个完全未知的样品定性是困难的。如果在了解样品的来源、性质、分析目的的基础上，对样品组成作初步的判断，再结合下列的方法则可确定色谱峰所代表的化合物。 色谱定性和定量分析 利用保留值定性（最常用、最简单）
1.利用纯物质定性相同条件下，通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，确定试样中是否含有该物质。该法不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 2.利用加入法定性作出未知样品的色谱图，然后在未知样品加入某已知物，又得到一个色谱图。峰高增加的组分即可能为这种已知物。 色谱图的意义 ①根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数是样品中所含组分的最少个数； ②色谱峰的保留值，色谱定性分析的依据； ③色谱峰下的面积或峰高，色谱定量分析的依据； ④色谱峰的保留值及其区域宽度，评价色谱柱分离效能的依据； ⑤色谱峰两峰之间的距离，评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。 三，光学分析法建立在物质与电磁辐射互相作用基础上的一类分析法，包括原子发射光谱法，原子吸收光谱法，紫外—可见吸收光谱法，红外吸收光谱法，核磁共振谱法，分光和荧光光度法和X射线衍射法等。 我们本学期一共做了十二个分析试验，分别是一下十二个 （1）核磁共振波谱法研究乙酰丙酮的互变异构现象 核磁共振属于光学分析法。核磁共振波谱是以电磁波作用于磁场中的原子核时，原子核产生自旋跃迁所得的吸收波谱。由于各原子核所处的化学环境不同，使不同的有机化合物呈现不同的核磁共振谱，因此可以用核磁共振谱法测定和确证有机化合物的结构，检验化合物的纯度和进行混合物的分析。 为了让原子核自旋的进动发生能级跃迁，需要为原子核提供跃迁所需要的能量，这一能量通常是通过外加射频场来提供的。当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同的时候，即入射光子的频率与Larmor频率γ相符时，射频场的能量才能够有效地被原子核吸收，为能级跃迁提供助力。因此某种特定的原子核，在给定的外加磁场中，只吸收某一特定频率射频场提供的能量，这样就形成了一个核磁共振信号。 核磁共振的条件之一是外磁场中存在着具有磁矩的原子核。本实验是利用核磁
紫外-可见分光光度分析法 基本原理 光谱分析法是指物质与电磁辐射作用时，物质内部发生能级跃迁，测量由此产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度来进行分析的方法。 依据物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法称为吸光光度法,主要有: 红外吸收光谱：分子振动光谱，吸收光波长范围2.5~1000 μm ,主要用于有机化合物结构鉴定。 紫外吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围200~400 nm（近紫外区），可用于结构鉴定和定量分析。 可见吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围400~750 nm ，主要用于有色物质或与显色剂作用生成有色物质的定量分析。 吸收曲线（吸收光谱）是吸光物质浓度和液层厚度一定的条件下，让不同波长的光依次透过溶液，测量每一波长下溶液的吸光度，然后以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图而得。它描述了物质对不同波长光的吸收能力 紫外-可见分子吸收光谱与电子跃迁 物质分子内部三种运动形式： 1.电子相对于原子核的运动， 2.原子核在其平衡位置附近的相对振动 3.分子本身绕其重心 的转动。 分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级。 电子能量E e 、振动能量E v 、转动能量E r。ΔΕe>ΔΕv>ΔΕr 主要有四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序为：n→π＊< π→π＊< n→σ＊< σ→σ＊ σ→σ＊跃迁 如甲烷的λmax为125nm,乙烷λmax为135nm。 n→σ＊跃迁 吸收波长为150～250nm，含非键电子的饱和烃衍生物(含N、O、S和卤素等杂原子)均呈现n→σ*跃迁。一氯甲烷、甲醇、三甲基胺n→σ*跃迁的λmax分别为173nm、183nm和227nm。 ⑶π→π＊跃迁 不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类均可发生该类跃迁。如乙烯π→π*跃迁：λmax为162nm，n→π＊跃迁 是构成不饱和键中的杂原子上的n电子跃迁到π＊轨道，所需能量最低，吸收波长多在270-300nm附近。如丙酮n→π＊跃迁：λmax为275nm 生色团： 最有用的紫外—可见光谱是由π→π＊和n→π＊跃迁产生的。这两种跃迁均要求有机物分子中含有不饱和基团。凡能吸收紫外或可见光而引起电子跃迁的基团，主要是具有的不饱和键和未共用电子对的基团。 简单的生色团由双键或叁键体系组成，如乙烯基、羰基、亚硝基、偶氮基—N＝N—、乙炔基、腈基—C三N等。 （2）助色团： 指那些带有杂原子的基团(如—OH、—OR、—NH２、—NHR、—X等)，它们本身没有生色功能(不能吸收λ>200nm的光)，但当它们与生色团相连时，就会发生n—π共轭作用，能增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动（红移），且吸收强度增加)，这样的基团称为助色团。 由于取代基的引入或溶剂的改变，使有机化合物的λmax发生移动，向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移(或紫移)。