以CaCO3为基准物质标定EDTA标准溶液的浓度
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液的配制 按表1所示，称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C 10H 14 N 2 O 8 Na 2 · 2H 2 O)溶于足够量 的水中，稀释至1L，贮存在聚乙烯容器内。 表 1 称取EDTA质量
氧化锌基准溶液 按表2所示，称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解，移入250mL量瓶中，稀释至刻度，混匀。 表 2标定所需氧化锌质量
标定 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10) 1、称取54g氯化铵溶于水，加350mL氨水，稀释至1L。 2、称取氯化铵溶于水，加36mL氨水，稀释至1L 铬黑T指示液(5g/L) 称取铬黑T和氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。标定时，用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液于250mL锥形瓶中，加75mL水，用氨水(1+1)中和至溶液pH7～8(溶液出现微混浊)，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，5滴铬黑T指示液，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。 计算 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算： c(EDTA)＝m/×V (1) 式中： 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； c(EDTA)── m──氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量，g； V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积，mL； ──与乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔 c( EDTA) = L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。 精密度 做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。
化学分析用各种溶液的浓度表示方法和标签内容格式 溶液浓度是指在一定质量或一定体积的溶液中所含溶质的量.正确表示各种溶液浓度及正确书写标签内容是搞好检测工作的基本规范要求之一.国际标准化组织ISO,国际理论化学与应用化学联合会IUPAC和我国国家标准GB都作出相关规定.现结合日常工作实践,就化学分析用各种溶液的浓度表示方法和标签内容格式作一介绍,以满足实验室认可对化学分析用各种溶液的浓度表示方法和标签内容书写格式的要求. 1 标准滴定溶液 standard volumetric solution 1.1 定义 已知准确浓度的用于滴定分析用的溶液. 1.2 浓度表示方法 1.2.1 物质的量浓度 a. 定义:单位体积中所含溶质B的物质的量. b. 物质的量浓度符号:cB. c. 物质的量浓度单位:计量单位为"mol/m3"及其倍数,实验室中常用的单位是"mol/L"或 1mol/dm3. d. 说明:物质的量的SI基本单位是摩尔 (单位符号为"mol"),其定义如下:摩尔是一系统的物质的量,该系统中所包含的基本单元数与0.012kg碳-12数目相等。在使用摩尔时,基本单元应予指明,可以是原子,分子,离子,电子及其他粒子,或是这些粒子的特定组合.因此,在使用物质的量浓度时也必须指明基本单元. e. 实例 c(NaOH)=0.1015mol/L氢氧化钠溶液,小括号内的NaOH是指溶液中溶质的基本单元,c(NaOH)是表示基本单元为NaOH的物质的量浓度.等号右边的0.1015mol/L表示物质的量浓度数数值为0.1015摩尔每升,即每升含氢氧化钠1×氢氧化钠分子量×0.1015克. c(1/2H2SO4)=0.2042mol/L硫酸溶液,表示基本单元为1/2H2SO4的物质的量浓度为0.2042摩尔每升.即每升含硫酸1/2×硫酸分子量×0.2042克. c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L高锰酸钾溶液,表示基本单元为1/5KMnO4的物质的量浓度为 0.1000摩尔每升.即每升含高锰酸钾1/5×高锰酸钾分子量×0.1000克. c(1/6K2Cr2O7)=1.0042mol/L重铬酸钾溶液,表示基本单元为1/6 K2Cr2O7的物质的量浓度为1.0042摩尔每升.即每升含重铬酸钾1/6×重铬酸钾分子量×1.0042克. c(1/2Ca2+)=1.0035mol/L钙阳离子溶液,表示基本单元为1/2 Ca2+的物质的量浓度为1.0035摩尔每升.即每升含钙阳离子1/2×钙原子量×1.0035克. 1.2.2 质量浓度 a. 质量浓度定义:作为溶质的物质的质量除以混合物(即溶液)体积. b. 质量浓度符号:ρB B代表作为溶质的物质. c. 质量浓度单位:计量单位为"kg/m3","kg/L"(1kg/L=103kg/ m3=1kg/d 实验室常用"g/L","mg/L","mg/mL","μg/mL"等. d. 质量浓度表示法实例: ρB表示法: ρ(Na2CO3)=0.5021mg/mL碳酸钠标准滴定溶液,表示碳酸钠标准滴定溶液的质量浓度为 0.5021毫克每毫升.
实验一 0.2mol/L NaOH 标准溶液标定 一. 实验目的 1. 学习碱标准溶液浓度的标定方法。 2. 进一步练习滴定操作和减量法称量。 3. 初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二. 实验原理 酸碱标准溶液是采用间接法配制的，其准确浓度必须依靠基准物进行标定。标定碱溶液用的基准物很多，下面为最为常用的邻苯二甲酸氢钾方法： 邻苯二甲酸氢钾，是一种二元弱酸的共轭碱，它的酸性较弱，在标定 NaOH 溶液到达等当点时反应产物是邻苯二甲酸钾钠，在水溶液中显微碱性，化学计量点pH=9.1，pH 突跃范围在8.1～10.1， 因此可用酚酞为指示剂，反应如下： 结果计算： M=204.2g/mol 三. 仪器与试剂 仪器：电光分析天平（0.1mg ），滴定管 (碱式，50mL)。 试剂：NaOH 标准溶液 (0.2mol / L)，邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），酚酞指示剂（0.2%）。 四. 实验步骤 1. 按仪器洗涤的标准方法，将所要使用的锥形瓶、碱式滴定管、移液管、量筒洗干净，并检查碱式滴定管是否漏水，移液管是否完整。 2. 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾1.0g （准确至0.0001g ），置于250 mL 洗净的锥形瓶中。 1 .1000 )( -?= L mol V M m C NaOH NaOH 邻苯二甲酸氢钾 CO O H CO O K +NaO H CO O K CO O Na +H 2O
3. 加入50 mL 蒸馏水溶解，必要时可用小火温热溶解。冷却后，加酚酞指示剂1～2 滴。 4. 用NaOH溶液洗涤碱式滴定管三次，每次使用约5-8mL，洗涤时，将NaOH 溶液从滴嘴放出，洗涤结束后，加入NaOH溶液到0刻度线上方，观察是否有气泡，若有，按正确排气泡方式，赶出气泡，调节液面到0刻度。 5. 将滴定管放在裴氏夹的右边，一边摇荡，一边滴定用NaOH 溶液滴定，滴定速度不易太快，最快只能成串滴出。直至溶液呈浅红色，且摇动后在半分钟内不褪色，即为终点。 根据邻苯二甲酸氢钾的质量m 和所用NaOH 标准溶液的体积V NaOH，计算NaOH标准溶液的浓度c。 放置空气中时间长了，溶液呈现的淡红色会慢慢褪去，这是由于溶液吸收了CO2，溶液的碱性减弱，使酚酞红色褪去。 五. 实验结果 列表记录实验数据及计算结果 记录与报告示例如下： 实验数据记录表 六. 思考题 1. 标定NaOH 溶液时，基准物邻苯二甲酸氢钾为什么要称1 g 左右？称得太多或太少有何不好？ 2. 作为标定用的基准物应该具备哪些条件？ 3. 本实验中所使用的称量瓶、锥形瓶是否必须都烘干？为什么？
实验十一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的配制与标定 [C EDTA=0.02mol/L] 一、配制： 称取乙二胺四乙酸二钠8g，加1000毫升水，加热溶解，冷却，摇匀，备用。 二、标定： （一）以基准氧化锌（ZnO）标定（指示剂：0.5%铬黑T指示剂）标定流程：准称于800±500C度高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌（0.3~0.4g）于100mL烧杯中 ↓←少量水湿润，盖上表面皿 滴加盐酸溶液（20%）使之刚好完全溶解 ↓ 转移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀 ↓ 准确移取25.00毫升（含Zn2+溶液）于锥形瓶 ↓←加甲基红指示剂一滴 滴加氨水（10%）至微黄色（此时PH=7~8） ↓←加蒸溜水25mL 加10毫升氨~氯化铵缓冲溶液（PH≈10） ↓←加5滴铬黑T指示液（0.5%）用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。 ↓
记录EDTA溶液消耗的体积 ↓ 同时做空白实验 计算：C EDTA=[m X(V1/250)X1000]/[(V2-V0)X M ZnO] 式中： m--------氧化锌的质量，g V1---------含Zn2+标准溶液所取的体积 V2----------------滴定时，EDTA标准溶液所消耗的体积，mL V0-----------------空白滴定时，EDTA标准溶液所消耗的体积，mL M------------------氧化锌的摩尔质量，g/mol， 即M ZnO=81.39g/mol （二）以基准碳酸钙（CaCO3)标定（指示剂：钙指示剂） 标定流程：准称工作基准试剂碳酸钙（0.35~0.4g）于100mL烧杯中 ↓←少量水湿润，盖上表面皿 滴加盐酸溶液（20%）使之刚好完全溶解（可加热助溶） ↓冷却 转移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀 ↓ 准确移取25.00毫升（含Ca2+溶液）于锥形瓶 ↓←加甲基红指示剂一滴 滴加氨水（10%）至微黄色 ↓
硫酸铁铵标准溶液 配制：称取24g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O)，置于500ml 烧杯中，加入100ml 水、 10ml 硫酸(3.10)，加热溶解，取下，滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：称取0.1000~0.1500g 二氧化钛(3.2)3份。以下按照5.3.1～5.3.4条进行。并 随同做空白试验。按式（2）计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度： m T=V-V …………………………（2） 式中：T ––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度，g/ml; m 0––––称取二氧化钛的量，g; V ––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml; V 0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml; 1. 重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L)： 称取1.7552g 预先在150~170℃烘2~3h 的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。（此溶液每ml 相当于2.0mg 铁)。 2. 锰标准溶液 称取1.0000g 纯锰(99.99%)，用50ml 硫酸(1+3)溶解，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含1mg 锰或1.291g 一氧化锰。 3. 亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液 ： 配制：称取2.5g 优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml 氢氧化钠溶液中(16%)，用水稀释至500ml ，以酚酞溶液(1%)作指示剂，用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失，再滴加10%碳酸钠至红色出现，加入1.75g 亚硝酸钠，并使其全部溶解，混匀。(浑浊应过滤)。用水稀释至4000ml ，充分混匀，贮存于棕色瓶中。此溶液约0.025N
1.项目 硝酸银标准溶液的标定 2.仪器 25、50ml单标移液管，A或B级 50ml棕色酸式滴定管，分度值0.1ml，A或B级 天平，分度值0.0001g 250ml 锥形瓶 100 ml容量瓶，A或B级 1000ml容量瓶，A或B级 10 ml分度移液管，分度值0.1 ml，A或B级 洗耳球 3.试剂 氯化钠，分析纯或基准物质 硝酸银，分析纯 铬酸钾，分析纯 铬酸钾溶液：称取5.0克铬酸钾（精确到0.1克），溶于少量蒸馏水中， 然后滴加硝酸银，同时不断地用玻棒搅动直至红色不褪。放置过夜后过 滤。将滤液用蒸馏水稀释至100 ml。 4.步骤 氯化钠标准溶液的配置（0.500gNaCl/ml） 1)将氯化钠置于坩埚中于700℃灼烧1小时，放置干燥器中冷却备用。 2)称取8.2420克溶于蒸馏水并定容至1000ml. 3)用分度移液管从1000ML容量瓶中吸取10.0ML用蒸馏水准确定容至100ml。 此溶液1.00ml含0.500毫克氯化钠。 硝酸银标准溶液的标定 1) 称取2.4克硝酸银溶于蒸馏水并定容至1000ml。用氯化钠标准溶液进行滴定。 2) 用单标移液管吸取25.0ml氯化钠标准溶液置于锥形瓶中 3) 用单标移液管吸取25.0ml蒸馏水于另一锥形瓶中，做空白。
4) 各加入1ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，边滴边摇,直至硝酸银溶液滴定溶液的颜色由黄色至砖红色沉淀刚刚出现为终点. 5.计算 每毫升硝酸银相当于氯化钠的毫升数 W=25×0.500/（V2-V1） W---每毫升硝酸银相当于氯化钠的量 V2—氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准溶液的量(ml) V1—空白消耗的硝酸银标准溶液的量（ml） 6．标定周期：3个月
化验分析数据处理及结果计算 本章教学目的： 1、了解分析化学常用计量单位。 2、掌握化学分析中常用的溶液浓度表示方法。 3、掌握分析化学计算基础。 4、掌握可疑值概念，分析数据的取舍方法4d、Q检验法、Grubbs法，它们的特点及相互关系。 5、理解平均值精密度的表示方法，平均值的置信区间。 教学重点与难点：溶液浓度表示方法；滴定分析结果计算；可疑数据的取舍。 教学内容： 第一节分析化学中的计量关系 一、法定计量单位 什么是法定计量单位？ 法定计量单位：由国家以法令形式规定使用或允许使用的计量单位。 我国的法定计量单位：以国际单位制单位为基础，结合我国的实际情况制定。 国际单位制SI—International System of Units 简单介绍SI基本单位。 二、分析化学中常用法定计量单位 1、物质的量：用符号n B表示，单位为摩尔（mol）。 规定：1mol是指系统中物质单元B的数目与0.012kg碳-12的原子数目(6.02×1023)相等。 物质基本单元：可以是原子、分子、离子、电子及其它粒子和这些粒子的特定组合。 例如：H2O为基本单元，则0.018kg水为1mol水。
H2SO4为基本单元，则0.098kg H2SO4为1mol。 1/2 H2SO4为基本单元，则0.098kg H2SO4为2mol 由此可见：相同质量的同一物质，由于所采用基本单元不同，其物质的量也不同。表示方法：1 mol H其质量为1.008g； 1 mol H2其质量为2.016g； 1 mol 1/2Na2CO3其质量为53.00g； 1 mol1/5 KMnO4其质量为31.60g。 2、质量（m）：单位为千克（kg）；克（g）；毫克（mg）；微克（μg）。 1kg = 1000g = 1×106mg = 1×109μg 3、体积（V）：单位为米3（m3） 分析化学中：升（L）；毫升（ml）；微升（μl）。 1m3 = 1000L = 1×106ml = 1×109μl 4、摩尔质量（M B）：单位为千克/摩（kg/mol），常用g/mol表示。 m M B= n B 介绍p185页表5-7，常用物质的摩尔质量。 5、摩尔体积（V m）：单位为m3/mol；常用L/mol。 理想气体：22.4L/mol 。 v V m= n B 6、密度（ρ）：kg/m3；g/cm3；g/ml。 7、元素的相对原子质量（Ar） 指元素的平均原子质量与12C原子质量的1/12之比。 8、物质的相对分子质量（Mr），即以前的分子量。 指物质的分子或特定单元平均质量与12C原子质量的1/12之比 三、分析化学计算基础 四、溶液浓度表示方法 1、物质的量浓度 物质的量浓度= 物质的量/混合物的体积
EDTA标准溶液的配制与标定 一、实验目的 （1）、掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。 （2）、掌握铬黑T指示剂的应用条件和终点颜色变化。二、实验原理 EDTA（Na 2H 2 Y）标准溶液可用直接法配制，也可以先配制粗略浓度，再用金属Zn、 ZnO、CaCO 3或MgSO 4 · 7H 2 O等标准物质来标定。当用金属锌标定时，用铬黑T(H 3 In) 做指示剂，在pH=10的款冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色时为止。滴定反应式： 指示剂反应 Hln2- + Zn2+ = Znln- + H+ ） 滴定反应 H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+ 终点反应 Znln- + H2Y2-? ZnY2- + Hln2- + H+ 二、实验注意事项 （1）、称取EDTA和金属时，保留四位有效数； （2）、控制好滴定速度； （3）、加热锌溶解时，用表面皿盖住以免蒸发掉。 ？ 三、主要仪器与药品 仪器：酸式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、250ml烧杯、表面皿。 药品：EDTA二钠盐、金属锌、1:1的氨水、1:1的HCl 、铬黑T指示剂、氨水—NH4Cl缓冲液（PH=10） 四、实验过程及原始数据记录 （1）、称取分析纯EDTA二钠盐左右，配制成500ml溶液。 （2）、称取～金属Zn，加入1:1 HCl 5ml，盖好表面皿，使锌完全溶解，用水冲洗表面皿及烧杯内壁，然后将溶液移入250ml容量瓶中，再加水至刻度摇均，用25ml移液管吸此溶液置于250ml锥形瓶中，滴加1:1 氨水至开始出现Zn(OH) 2白色沉淀，再加PH=10的缓冲溶液10ml ，加水稀释至100ml ，加入少许（约）铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为滴定终点。 （ EDTA的标定[ m(Zn) = ]
中华人民共和国国家标准 UDC543.06:54—41 GB601—88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 Chemicalreagent Preparationsofstandardvolumetriesolutions 1主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。 2引用标准 GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682实验室用水规格 GB9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标 准。 3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是 所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如 温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4 平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中 的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。 3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不 得超过两个月。
标准溶液的配置及标定方法 1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定 (1) 配制：将氢氧化钠配制成饱和溶液（约为52%），贮存于乙烯塑料瓶内，密闭放置数日，使碳酸钠沉淀。小心吸取8.2mL上清液，加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。 （2）标定：准确称取0.5～0.6g于105～110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，共称三份。分别置于250mL三角瓶内，加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。加2滴1%酚酞指示剂溶液，用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色，即到终点。同时作空白。按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度：C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中：C-----氢氧化钠溶液的浓度，moL/L； m----邻苯二甲酸氢钾质量，g； V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量，mL；1V----空白试验氢氧化钠用量，mL；2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。 （3）贮存于塑料瓶中，如需要其它浓度的氢氧化钠溶液，可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定，或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。 2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定 （1）配制：量取9mL浓盐酸，用纯水稀释为1000mL，混匀。此溶液的浓度为0.1moL/L。 （2）标定：准确称取0.15～0.2g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。共称三份，分别于250mL三角烧瓶中，各加50mL纯水使之溶解，加1～2滴甲
基橙指示剂，用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。同时作空白试验。按下式计算HCL溶液的准确浓度： C= 2m×1000/（V-V）*M 21 1 式中：C-----盐酸溶液的浓度，moL/L； m---无水碳酸钠的质量，g； V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积，mL；1V---空白试验消耗盐酸的体积，mL；2M（106.0）--碳酸钠的式量。 3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定 （1）配制：称取7.5g乙二胺四乙酸二钠（即EDTA—2Na）,溶于纯水中，并稀释为1000mL，摇匀即得。 （2）准确称取0.4～0.45g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，置于250mL烧杯中加 10mL（1＋1）HCL，盖上表面皿，必要时稍微温热（小心）使ZnO完全溶解，吹洗表面皿及杯壁，小心移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，计算Zn标准溶液的浓度。用＋2标准溶液于250mL三角烧瓶中，逐滴加（1：1）NH＋2·HO25.00mL 移液管吸取Zn，同时23不断摇动直至出现Zn（OH）,再加入10mL NH-NHCL缓冲溶液，50mL水及少许铬黑T423指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记录V，重复EDTA三次，计算C：EDTA公式：(1) C= 1000×m/V×M (2)C=C×V/V EDTAZn2＋Zn2＋EDTA式（1）中：C-----Zn标准溶液的浓度，moL/L；＋2m----ZnO的质量，g;
日常生活中，常见的白糖、盐巴、味精等物质，在水、酒等液体中能溶解，象白糖这样能溶于水或其它液体中的纯净物质叫做溶质；象水、酒这样能溶解物质的纯净（不含杂质）液体称为溶剂，溶质与溶剂的混和物（如糖水、盐水等）叫溶液，溶质在溶液中所占的百分比叫做浓度，又叫百分比浓度，它在生产和生活中应用很广泛。计算浓度时，所用的数量关系有： 例1 把50克纯净白糖溶于450克水中得到浓度多大的糖水？ 解溶液量=50+450=500（克）， 答：糖水的浓度为10％。 例2 小明家要配制浓度为5％的盐水50千克给水稻浸种，怎样配制？解溶液中盐的含量为（50×5％=）2.5（千克）， 水的含量为（50-2.5=）47.5（千克）。
所以，把2.5千克盐放在47.5千克水中充分搅匀，就得到所需盐水了。 例3 2千克浓度为5％的葡萄糖溶液中含蒸馏水多少千克？ 解溶液中葡萄糖的含量为 （2000×5％=）100（克）， ∴蒸馏水的含量为（2000-100=）1900（克）。 答：含蒸馏水1.9千克。 例4要把浓度为95％的酒精600克，稀释成浓度为75％的消毒酒精，需要加入多少克蒸馏水？ 解加水前后溶液中的纯酒精（溶质）含量不变，知道加水后的浓度，而溶质可求，所以，加水后溶液量为 600×95％÷75％=760（克）， 需加蒸馏水（760-600=）160（克）。 答：需要加入160克蒸馏水 例5 为了防治果树害虫，一位果农把浓度为95％的乐果250克倒入50千克的水中，配成溶液对果树进行喷射，这种溶液的浓度多大？解溶质量 250×95％=237.5（克），
溶液量=50000+250=50250（克）， 答：这种溶液的浓度约为0.47％。 例6 一种浓度为20％的可湿性农药，要加水399倍稀释后喷射，用以防治害虫，这时溶液的浓度多大？ 解 1份农药，399份水，溶液为400份，1份农药中含纯药20％。 答：加水后的浓度为0.05％。 例7 把2千克浓度为52％的酒与3千克浓度为38％的酒混合，求混合后的浓度。 解混合后，溶液量为（2+3=）5（千克），溶质（纯酒精）量为：2×52％+3×38％=2.18（千克）， 答：混合后的浓度为43.6％。 例8 要把浓度为5％的盐水40千克，配制成浓度为8％的盐水，需要加盐多少千克？
实验八EDTA溶液的配制与标定 （铬黑T法） 一、实验目的 1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液； 2、学会以Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂标定EDTA标准溶液； 3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。 二、实验原理 1、用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因； EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O 的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g. 2、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理； 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。 3、滴定用的指示剂，指示剂的作用原理； 实验中以铬黑T作为指示剂。 作用原理：在pH=l0的条件下，滴定前，Zn2+与指示剂反应: HIn2- + Zn2+ ZnIn- + In3- 纯蓝色酒红色 滴定至终点时，反应为： ZnIn- + H2Y2- HIn2- + ZnY2- + H+ 酒红色纯蓝色 此时，溶液从酒红色变为纯蓝色，变色敏锐。 4、用何种缓冲溶液及其原因； 实验是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。原因：实验中所用的指示剂是铬黑T， p K a2=6.3 p K a3=11.55 H2In-HIn2-In3-
紫红蓝橙 若pH<6.3或pH>11.5，由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果，使用铬黑T的最适宜酸度是pH=9～10.5，pH=10的缓冲液符合要求。 5、计算式。 C EDTA=mV Zn/0.25M Zn V EDTA 三、实验步骤
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB601-88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB601-88 1、主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。 本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量，也可供其他的化工产品标准选用。 2、引用标准 GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB6682 实验室用水规格 GB9725 化学试剂电位滴定法通则 3、一般规定 3.1 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的规格。 3.2 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 3.3 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 3.4 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。 3.5 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A （补充件）补正。 3.6 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两个各作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取4位有效数字。 3.7 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。 3.8 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 3.9 配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 3.10 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。
重铬酸钾溶液的标准溶液标定 一、制备： 1、应用试剂： 重铬酸钾GB642-65分析纯 2、配制方法： 每配制一升0.1N重铬酸钾溶液，称取约5克重铬酸钾溶液一升水中，静置2-3天，用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中，以备标定。 二、标定： 1、硫代硫酸钠法： 1）原理： 在酸性溶液中，碘化钾与重铬酸钾作用，析出游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，以淀粉作指示剂判别终点。其反应式为： K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→8KCl＋2CrCl＋7H2O＋3I2 2Na2SO3＋I2→Na2S4O6＋2NaI 2）应用试剂： A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯，0.1N标准溶液； B、碘化钾HGB3526-62分析纯； C、盐酸GB622-65分析纯，2N溶液； D、淀粉HGB3095-59 0.5%溶液。 3）测定方法： 准确量取重铬酸钾溶液25-30mL，置于500mL带塞的锥形瓶内，加碘化钾2克，2N盐酸15mL，摇动混匀，盖上磨口塞，放暗处静置5分钟，再加250mL水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈现淡黄绿色，然后加淀粉溶液3mL，在充分摇动下，缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色，即为终点。 4）计算： 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=N1V1/V
式中：N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度， V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL N—重铬酸钾溶液之用量，mL 每次用2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定： 将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时，放入干燥器内冷却至室温称取4.9032克溶于水中，然后于20±0.5℃恒温槽内保温，并稀释至一升。未保温的，根据稀释时的温度进行修正。 重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=G/4.9032×V 式中：G—重铬酸钾之量，克 V—重铬酸钾溶液之体积，mL 4.9032—每毫升当量K2Cr2O7之克数 （学习的目的是增长知识，提高能力，相信一分耕耘一分收获，努力就一定可以获得应有的回报）
实验三氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的： 1、学习碱式滴定管的使用； 2、掌握滴定操作并学会正确判断终点； 3、学会配制和标定碱标准溶液的方法。 二、实验原理： 思考： 1.为什么氢氧化钠不能直接配成标准溶液？ 2.如何配制氢氧化钠标准溶液？ 3.有哪些标准物质可以标定氢氧化钠溶液的浓度？ 1）邻苯二甲酸氢钾，反应式如下：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O 2）草酸，反应式为：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 指示剂：酚酞(pH值为突跃范围为7.7～10) 3) 已知准确浓度的HCl，计量点时溶液呈中性，突跃范围：4～10，MO、MR 三、实验步骤 1、0.1 mol?L-1 NaOH溶液的配制： 用台秤迅速称取约1.25g NaOH(为什么?) 于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至300mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。 讨论：怎样称量氢氧化钠固体？ （1）NaOH应放在表面皿或小烧杯中进行，不能在称量纸上称。 （2）NaOH在烧杯内溶解，充分搅拌，溶解完全后，转移至试剂瓶内，稀释至 所要体积。塞上橡皮塞，充分摇匀。 思考：如何配制不含CO32-的NaOH溶液? 方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水 迅速冲洗两次，溶解并定溶。 (2).制备饱和NaOH（50％, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不 含CO2的蒸馏水稀释. (3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀
标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种： 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。
能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求： （1）试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。 （2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na2B4O 10H2O），其结晶水的数目也应与化学7 式完全相符。 （3）试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。
（4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7，Na2CO3 , MgO , KBrO3等，它们的含量一般在%以上，甚至可达% 。 应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表中。 表常用基准物质的干燥条件和应用
标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→ Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。
第一章溶液浓度计算方法 在印制电路板制造技术，各种溶液占了很大的比重，对印制电路板的最终产品质量起到关键的作用。无论是选购或者自配都必须进行科学计算。正确的计算才能确保各种溶液的成分在工艺范围内，对确保产品质量起到重要的作用。根据印制电路板生产的特点，提供六种计算方法供同行选用。 1．体积比例浓度计算： ?定义：是指溶质(或浓溶液)体积与溶剂体积之比值。 ?举例：1：5硫酸溶液就是一体积浓硫酸与五体积水配制而成。 2．克升浓度计算： ?定义：一升溶液里所含溶质的克数。 ?举例：100克硫酸铜溶于水溶液10升，问一升浓度是多少? 100/10=10克/升 3．重量百分比浓度计算 (1)定义：用溶质的重量占全部溶液重理的百分比表示。 (2)举例：试求3克碳酸钠溶解在100克水中所得溶质重量百分比浓度? 4．克分子浓度计算 ?定义：一升中含1克分子溶质的克分子数表示。符号：M、n表示溶质的克分子数、V 表示溶液的体积。 如：1升中含1克分子溶质的溶液，它的克分子浓度为1M；含1／10克分子浓度为0.1M，依次类推。 ?举例：将100克氢氧化钠用水溶解，配成500毫升溶液，问这种溶液的克分子浓度是多少? 解：首先求出氢氧化钠的克分子数： 5. 当量浓度计算 ?定义：一升溶液中所含溶质的克当量数。符号：N(克当量／升)。 ?当量的意义：化合价：反映元素当量的内在联系互相化合所得失电子数或共同的电子对数。这完全属于自然规律。它们之间如化合价、原子量和元素的当量构成相表关系。 元素=原子量/化合价 ?举例： 钠的当量＝23/1=23；铁的当量＝55.9/3=18.6 ?酸、碱、盐的当量计算法： A酸的当量＝酸的分子量/酸分子中被金属置换的氢原子数 B碱的当量＝碱的分子量/碱分子中所含氢氧根数 C盐的当量＝盐的分子量/盐分子中金属原子数金属价数 6．比重计算 ?定义：物体单位体积所有的重量(单位：克/厘米3)。 ?测定方法：比重计。 ?举例： A．求出100毫升比重为1．42含量为69％的浓硝酸溶液中含硝酸的克数? 解：由比重得知1毫升浓硝酸重1．42克；在1．42克中69％是硝酸的重量，因此1毫升浓硝酸中 硝酸的重量＝1.42×(60/100)=0.98(克) ?B．设需配制25克／升硫酸溶液50升，问应量取比量1．84含量为98％硫酸多少体积? 解：设需配制的50升溶液中硫酸的重量为W，则W＝25克／升50＝1250克
EDTA标准溶液的配制和标定（氧化锌标液） 一、目的：1、学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2、学习配位滴定法的原理，了解该滴定法的特点。 二、原理： 标定EDTA的基准物质有Zn、CaCO 3、Bi、Cu、MgSO 4 ·7H 2 O等。 （M EDTA =372.2g/mol） 指示剂：EBT 1%（称取1克EBT加入三乙醇胺75ml、无水乙醇25ml）。 在PH=10.0的缓冲溶液中：Zn2++In3- ZnIn- （酒红色） ZnIn-+HY3-←→ ZnY2-+HIn2- （蓝色） 三、用ZnO作为基准物质时所需试剂： EDTA ZnO（烘干） NH 3—NH 4 Cl缓冲液（PH=10.0） 1+1 氨水EBT 1% 6mol·L-1的HCl （M ZnO =81.37） 四、实验步骤： 1、配制0.02mol·L-1EDTA500mL 在台称上称取EDTA二钠盐3.5—3.8g溶入150—200mL温水中，稀释至500mL，装入试剂瓶中、待标定。 2、配制ZnO标准溶液250mL 在分析天平上准确称取ZnO 0.3—0.4g于小烧杯中。滴加6mol·L-1的HCl至全部溶解（约5～10mL），转移至250mL的容量瓶中。 3、准确取三份各25.00mL+25mL蒸馏水入三角锥瓶中。 慢慢滴加NH 3 水，至刚好出现白色浑浊，加入10mL缓冲液，滴加3—4
滴铬黑T。 4、0.02mol·L-1EDTA滴定，由酒红色→蓝色为终点。 五、数据及计算： 公式：C EDTA =（m ZnO /M ZnO ×25/250）/ （V EDTA /1000） 样品号 1 2 3 ZnO的质量（g） ZnO基准溶液用量 （mL） EDTA终读数 （mL） EDTA初读数 （mL） V EDTA （mL） C EDTA （mol·L-1） C EDTA 平均值 （mol·L-1） 绝对偏差 相对平均偏差 （%） 二、思考题： 1、配位滴定中为什么需要采用缓冲溶液？ 2、为什么在ZnO中加入HCl？ 3、通过计算说明为什么称取0.32—0.4g ZnO？ 怎么标定0.05mol/L的EDTA标准溶液基准物是氧化锌指示剂是铬黑T固体？
EDTA标准溶液的标定 1．实验目的 （1）掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点； （2）学习EDTA标准溶液的配制和标定方法； （3）了解金属指示剂的特点，熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。 2．实验原理 乙二胺四乙酸（简称EDTA），难溶于水，通常用EDTA二钠盐，并采用间接法配 制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO 3、Cu 、MgSO 4 ·7 H 2 O等。 用于测定Pb2+、 Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。 以二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6的溶液中，二甲酚橙指示剂（XO）本身显黄色，而与Zn2+的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物，当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下： XO（黄色）+ Zn2+__ZnXO（紫红色） ZnXO（紫红色）+EDTA__ZnEDTA（无色）+XO（黄色） EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度，最好选用CaCO 3 做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分，使得测定条 件一致，可以减少误差。首先将CaCO 3 用盐酸溶解后，制成Ca2+标准溶液，调节酸度至pH>12.5时，以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂，用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。 3．仪器和药品 仪器：电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。 药品： （1）以ZnO为基准物时所用试剂：ZnO（A.R）、乙二胺四乙酸二钠（A.R）、六次甲基四胺：20%（m/v）、二甲酚橙指示剂（0.2%）、盐酸（1+1）。 （2）以CaCO 3 为基准物时所用试剂：碳酸钙：固体，一级试剂（G.R）；盐酸（1+1）；钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾（A..R）磨细，混匀后，贮于小广口瓶中)；氢氧化钾溶液：20%（m/v）;乙二胺