食品现代仪器分析实验指导福州大学生物科学与工程学院 吴佳
2016年5月
实验一苦味饮料中硫酸奎宁的荧光法测定 1. 目的意义 喹啉结构是“苯并吡啶”。即一个苯环与一个吡啶环稠合而成。奎宁是喹啉的衍生物，其结构如下： N 喹啉 CH2 CH N CH 3 O C H OH C H 2 N CH2 CH2 CH2 奎宁 奎宁是金鸡纳树皮中含有的苦味晶状粉末，抗疟疾药。疟疾曾是热带、亚热带地区猖獗流行的疾病，曾夺走成千上万人的生命。17世纪末，奎宁由欧洲传入我国，曾称为“金鸡纳霜”，当时是非常罕见的药。后来，瑞典纳尤斯对这种植物的树皮进行了认真的研究，提取了其中的有效成分金鸡纳碱，起名为“奎宁”。“奎宁”这个词在秘鲁文字中是树皮的意思。直到1945年，奎宁才实现了人工合成。奎宁是碱性物质，与硫酸反应生成盐，俗名硫酸奎宁。 在饮料中硫酸奎宁是调味料，主要用在滋补品和苦柠檬水中，有调味及预防疟疾之功效，例如汤力水是Tonic Water的音译，又叫奎宁水、通宁汽水。是苏打水与糖、水果提取物和奎宁调配而成的。可作为苦味饮料或用于配制鸡尾酒或其它饮料。奎宁饮料以其微苦的口味成为畅销的解渴饮料，特别是在夏季人们大量饮用，但大量消费含奎宁成分的饮料对一些个体有害，如新陈代谢紊乱或对这种物质有超敏性的人要避免摄取奎宁，特别是孕妇。对怀孕期间每天饮用一升以上奎宁饮料的孕妇进行的调查显示，出生后24小时，新生儿就出现神经战栗症状，在他们的尿液中发现了奎宁成分，但2个月以后这些症状就不存在了。为此，对奎宁含量的测定具有重要意义。 2. 原理： 本实验包括荧光光谱和激发光谱测定，以及苦味饮料中硫酸奎宁含量测定。硫酸奎宁是强荧光性物质，在紫外光照射下，会发射蓝色荧光。在稀溶液中荧光强度与硫酸奎宁浓度成正比，可根据荧光强度求出硫酸奎宁浓度。 荧光(发射)光谱： 固定激发光波长和强度，在不同的波长下测定所发射的荧光强度，以发射波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所作曲线为荧光发射光谱。 荧光发射光谱是选择最大荧光发射波长的依据。 荧光激发光谱： 固定荧光发射波长(一般在最大发射波长处)，改变激发光波长，得出不同激发波长的荧光强度，以激发光波长为横坐标，以荧光强度为纵坐标，所得曲线称为激发光谱。
现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。 梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能：使原子电离所需要的最小能量。 共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。
高效液相色谱与质谱联用 廖宇翔2011202030138 第七组材料物理与化学 实验目的 1. 掌握高效液相色谱与质谱联用的工作原理及仪器的基本结构 2. 了解仪器的操作方法 实验原理 液质联用（HLPC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在色谱部分被分离，通过接口进入质谱，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。不同离子的质荷比及其在电场中运动的速度不同，质量分析器便能依此进行分离检测并记录，得到质谱图。而对比色谱图与质谱图中峰的位置可进行定性和结构分析，根据峰的强度可进行定量分析。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。 主要仪器 HPLC-ESI-MS 实验所用的质谱仪为电喷雾电离和离子阱检测。电喷雾电离条件温和，分子不易形成碎片，有大量的分子离子。离子阱能有效地保留进入质谱的离子，提高检测器中的离子浓度，有更高的灵敏度。 操作步骤 1.样品预处理。 2.选择合适的工作条件，进样分析。 3.处理数据。 4.在记录质谱数据时可以更据需要选择碎片离子峰的二次或多次质谱图。 思考题 1.质谱仪由哪几部分组成？ 质谱仪主要由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器五部分组成。
2.为什么实验中要维持高真空？ 空气中的大量氧会烧坏离子源的灯丝；残余气体分子会使产生信号，干扰质谱图；残余气体分子会引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使图谱复杂化；残余气体会干扰离子源中电子束的正常调节；大量气体分子还会使离子很快淬灭，达不到检测器；质谱中的加速电压会使残余气体分子放电，影响检测。 3.离子源的作用是什么？说出几种常见的离子源。 试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子以便被电场加速，进而进入质量分析器被分别记录。即离子源的作用是将分子转化成离子，以便进行检测。常见的离子源有：电子轰击EI、化学电离CI、场致电离FI、场解析电离源FD、快原子轰击FAB、激光解析LDI、电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI等等。 4.常见的ESI电喷雾质谱的合适溶剂有哪些？ ESI-MS的合适溶剂主要有水、N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、正己烷、乙腈以及挥发性酸碱等等。
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一．气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 （一）方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器： 气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。 2试剂： 正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。 3步骤： （1）试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉 碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 （2）试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。 （3）空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。 （4）色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL。 （5）质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源； 检测方式：选择离子扫描模式； 电离能量：70eV；
文化生活思维导图 '化的礼会作川为什 么 \ ____________ _________________ 丈化与补会 文化对人的 影响文化彤响人r '尿什5J*祁『“出祜“ E认谓川界改适冊艸 过卅中转化为tna力战?对社会童展产生探刻 够响 史化的内涵 足什么 特点：人去特竹的现除，足-种攒菲*粉神活动 离不川初厕衲型?轴种严品海不川咄神油型 P优反东川了环琢政祁.丽给卩塔济 枚汕亚人的晌 文化9经济政泊 |< +11心砂 丈化Q政沁相".空融］_________________ : 文化号综介国力k f我现：丈优痢韭超碳为氏族凝囉力和创适力 的猱泉.越来眩厲为综件国m的収绘凶盍 、 怎么办：把疋化住检作为皿喘战略任的 农现 特定的乂化坏境 “來源 各种咛似化辭」j 彫响人们的交往行为和交往方式人』 影响人们的认谀活动实践活~' 抽点 序响人们的认说活动实践沾 动和型继方式 ￡替移默化：要参加健屣向上的' 丈化活 动 _________________________________ / 张远持久：婴欖立正确的世界~ 观人吃观价值观 辱厂 r F富人的粘神肚界 文化塑适人生増强人的梢神力雄 X jf促进人的全面发展
文化生活思维导图 民联节日 機表現L 1 ； 文恼产 紙嚥认財民敝北 ,mn^TVL :H 诰，文乳印飙电f 和略 itSfiX ：佣 M 熾文化的发 臥促进悄界文化的皴 顛使飢KOOSB 朋文化在巾脱拣XK 洲哗文化创法 世界文化的 多帥 \ 述要It 攵化是民軸戊是世界的 \ _ _________ } 文牝的瓣性与 文北在交流 删中
汇编语言程序设计 实验报告 学号：100511530 班级:电气信息类1005 姓名：陆淑琴 指导老师：李诗高
实验一、汇编语言上机的基本过程及环境 【实验目的】 （1）熟悉汇编语言的编辑、汇编、连接及调试的全过程，重点掌握使用DEBUG调试程序的方法。 （2）了解汇编语言的程序结构。 【实验内容】 （1）在数据段中定义两个数（数据自拟，包含有正数和负数），要求编写程序分别计算出这两个数的和、差、积、商，并用Debug的相关命令查询计算结果（包括对CF，OF，SF，ZF的影响）。 （2）首先对AX,BX,CX寄存器赋初值(数据自拟)，再将AX寄存器的中间八位，BX的低四位和CX的高四位拼接成一个新的字，并把结果存入偏移地址为0000H的存储单元。其中BX的低四位作为结果字的高四位，CX的高四位作为结果字的低四位。并用Debug的相关命令查询内存单元的结果字。 源代码： DA TA SEGMENT val1 DW 1000h val2 DW 2000h maxv DW ? DA TA ENDS STACK SEGMENT STACK 'STACK'
DB 100H DUP(?) STACK ENDS CODE SEGMENT 'CODE' ASSUME CS:CODE, DS:DATA,SS:STACK .386 MAIN: MOV AX, DATA; MOV DS, AX PUSH val1 PUSH val2 CALL MAX ; POP maxv ;栈顶返回值出栈 MOV AX, 4c00H INT 21H MAX PROC PUSH BP ;执行该指令前堆栈情况 MOV BP, SP ;执行后堆栈情况 MOV AX, [BP+4] CMP AX, [BP+6] JA EXIT MOV AX, [BP+6] EXIT: MOV [BP+6], AX ;用栈顶返回值 POP BP RET 2 ;执行后堆栈情况 MAX ENDP CODE ENDS END MAIN 【实验步骤】 （1）用编辑软件（记事本、UltraEdit等）编辑一个扩展文件名为ASM的汇编语言源程序。 （2）用汇编程序MASM汇编上述的汇编语言源程序，形成目标代码文件。（扩展名为OBJ） （3）用连接程序LINK连接目标代码文件，形成可执行文件。（扩展名为EXE）（4）用DEBUG32调试可执行文件，观察执行结果，以验证其正确性。
现代仪器分析与实验技术复习题． 版权所有--毛毛雨制作 现代仪器分析与实验技术 一.名词解释 标准曲线:是待测物质的浓度或含量与仪器信号的关系曲线,由于是用标准溶液测定绘制的,所以称为标准曲线。 准确度:是指多次测定的平均值与真值(或标准值)相符合的程度,常用相对误差来表示。 超临界流体:某些具有三相点和临界点的纯物质,当它在高于其临界点即高于其
临界温度和临界压力时,就变成了既不是气体也不是液体而是一种性质介于气体和液体之间的流体,称为超临界流体。 延迟荧光:分子跃迁至T1态后,因相互碰撞或通过激活作用又回到S1态,经振动弛豫到达S1的最低振动能级再发射荧光。这种荧光称为延迟荧光。 精密度:是指在相同条件下用同一方法对同一试样进行的多次平行测定结果之间的符合程度。 灵敏度：指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的改变量，它受校正曲线的斜率比较和仪器设备本身精密度的限制。 检出限：是指能以适当的置信度被检出的组分的最低浓度或最小质量。 线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。梯度洗脱:指在一个分析周期中,按一定的程序连续改变流动相中溶剂的组成(如溶剂的极性、离子强度、pH等)和配比,使样品中的各个组分都能在适宜的条件下得到分离。 锐线光源:锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光。 自吸收：指当浓度较大时，处于激发光源中心的原子所发射的特征谱线被外层处于基态的同类原子所吸收，使谱线的强度减弱，这种现象称为自吸收。 原子线:原子外层电子吸收激发能后产生的谱线称为原子线。 离子线：离子外层电子从高能级跃迁到低能级时所发射的谱线。 电离能：使原子电离所需要的最小能量。 共振线：在所有原子发射的谱线中凡是由各高能级跃迁到基态时所长生的谱线。最后线：指样品被测元素的含量如果不断降低，强度弱的谱线就从光谱图上消失，接着是次强的谱线消失，当含量将至一定值后，只剩下最后的谱线称为最后线。荧光:分子从S1态的最低振动能级跃迁至S0各个振动能级所产生的辐射光称为荧光。 桑榆非晚！东隅已逝 2 毛毛雨制作版权所有-- 接着发生快速的振动弛豫到达三重态的最低振,磷光:单重态的分子发生系间窜跃到三重态后发射出的光便是磷光。,再由该激发态跃迁回基态的各个振动能级时,动能级称为化学发光。因吸收化学反应能激发发光,化学发光:因发生在生物体内有酶类物质参与的化学发光。生物发光:电子由高振动能,,可被激发到任一振动能级。在同一电子能级中振动松弛:分子吸收光辐射后这样的,,而将多余的能量以分子振动能形式消耗掉一部分（约10-12s）转至低振动能级级迅速是一种无辐射去激过程。过程称之为振动弛豫, :内转换相同多重态间的无辐射去激叫内转换。:不同多重态间的一种无辐射跃迁过程叫系间窜跃。系间窜跃其它反映了荧光物质发射荧光的的能力,量子产率:荧光量子产率是物质荧光特性的重要参数, /吸收的光子数。,物质的荧光越强。定义为φf=发射的光子数值越大 ,都是激发态分子重回基态得得途径。去激发光:荧光或磷光去活化的过程,S1态的最低振动能级斯托克斯位移:由于荧光物质分子吸收的光经过无辐射去激的消耗后降至这种现象称为斯托克斯位移。,能量比激发光小,因而发射的荧光的波长比激发光长物质因吸收光能而激发发光的现象。光致发光:其荧光强度随卤素的相对原子质量,,系间窜跃加强、Br、I后、重原子效应:苯环上取代上FCl 磷
常见的酸和碱主题设计 适用年级九年级 所需时间课内共用6课时，每周3课时；课外共用1课时 主题单元学习概述 本单元的教学核心内容，隶属于课程标准中第二个“一级主题”——“身边的化学物质”在的二级主题——生活中的常见化合物，是其主要内容之一。本主题单元旨在引导学生认识和探究身边的化学物质酸和碱，了解它们对人类生活的影响，体会科学进步对提高人类生活质量所做出的巨大贡献；增强学生对化学的好奇心和探究欲望，使学生初步认识物质的用途和性质之间的关系，帮助学生从化学的角度认识和理解人与自然的关系，初步形成科学的物质观和合理利用物质的意识。 本主题单元内容来源于人教版教材初中化学九年级课本第十单元。该主题单元共分为以下四个专题： 专题一：酸及其性质。让学生认识常见的酸，认识酸的性质并知道认识物质性质的方法；学会对浓酸的使用；了解酸的应用。 专题二：碱及其性质。让学生认识常见的碱，认识碱的性质并进一步学习认识物质性质的方法；学会对浓碱的使用；了解碱的应用。 专题三：酸碱中和反应。理解中和反应的实质就是酸和碱中的H+和OH－结合成H2O；知道可以通过中和反应的方法降低酸或碱的含量。
专题四：溶液的酸碱性。了解酸碱指示剂和pH试纸检验溶液酸碱性的方法，并知道酸碱性对人体健康和农作物生长的影响。 本主题单元的教学重点：酸和碱的化学性质，酸碱的中和反应，溶液酸碱性对生命活动的意义。 主要的学习方式：探究学习、自主学习与合作学习等。 预期教学成果：探究实验报告、思维导图、课堂综合检测、主题单元检测等。 主题单元规划思维导图 主题单元学习目标
知识与技能： 1.了解酸和碱的性质 2.理解物质的酸碱性及中和反应的实质 3.初步学会测定溶液酸碱性的方法及判断溶液酸碱性强弱的方法 过程与方法： 1.通过比较常见酸和碱学会概括归纳的学习方法 2.通过对酸和碱的化学性质的认识过程学习探究认识事物的方法 3.通过对酸碱溶液的酸碱性的认识学习建立微观与宏观相联系的思维方式 4.通过对溶液酸碱性的测定及酸碱混合后pH的变化测定体会间接观察法在实验探究中的作用 情感态度与价值观： 1.通过对酸碱性质的探究，增进对科学探究的理解，提高科学探究能力和分析问题、解决问题的能力 2.通过了解酸和碱对生命活动的重要意义，进一步激发学生学习化学的兴趣 3.通过对酸碱对生命活动的作用及中和反应的应用学习体会化学的价值所在 对应课标 1.认识常见酸碱的主要性质和用途，知道酸碱的腐蚀性 2.初步学会常见酸碱溶液的稀释方法
实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中 苯甲酸钠的含量 一、目的 1 ?熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。 2 ?掌握选择测定波长（入1）和参比波长（& ）的方法。 二、原理 混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCI溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰 在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和 251 nm处的吸光度相等，则AA= KC A A仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。 三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸 四、操作步骤及主要结果 1 ?样品的制备 （1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g,分别用蒸馏水溶解，定量转 移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200卩g/ml的储备液，置于冰箱中保存。 （2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液 5.00ml和标准苯甲酸钠储备液 5.00ml至100ml容 量瓶中，用0.04mol/LHCI溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10卩g/ml的标准溶液。 2 ?样品的测定（1 ）波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶 液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（入s=257.5nm） 和测定波长（入m=231.2nm）。（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的I苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在入m和入s处的吸 光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311（R 2=0.999）。（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值（n=3 ），根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X , RSD%）。见表2 表1双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度 标准溶液浓度（ug/ml ）231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值 20.1630.0120.151 40.3240.0210.303 60.4550.0340.421 80.6050.0460.559 100.7350.0540.681 120.8710.0620.809 表2 混合溶液不同波 长下的吸光度 测量次数231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值10.6120.1100.502 20.6140.1130.501 30.613 ,0.1120.501 平均值0.6120.1120.500 RSD 均小于0.1%将Y=0.500 代入回归方程Y=0.0652X+0.0311 得X=7.2 ,则样品浓度为：7.2936ug/ml 则其含量为：7.3*100/1000=0.73mg 五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量，关键是两个波长 的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的吸光度值足够大，以减小测量误差。
《压强》主题单元教学设计 适用年 八年级 级 所需时 4课时 间 主题单元学习概述(说明：简述主题单元在课程中的地位和作用、单元的组成情况，单元的学习重点和难点、解释专题的划分和专题之间的关系，单元的主要的学习方式和预期的学习成果，字数300-500) 本主题单元内容是在前面力的知识的基础上展开的，学习时需用到力的三要素、力的作用效果、力的合成、重力、密度，比值法定义物理量等重要知识。所以，本章知识也是初中力学知识的延续和综合，学习这些知识对日常生活、生产技术和科学研究有着重要的现实意义。本章知识较抽象，学生感性经验少，所以应加强实验，如探究液体的压强，了解大气压强，流体压强与流速的关系，让学生在自我探究过程中培养创造性思维的能力，激发学生的探究意识，引领学生以积极的心态参与研究性学习，使学生尽可能多的获得更多的感性知识，培养学生的抽象思维能力，综合应用知识分析解决问题的能力。 本专题划分三个专题：认识压强的概念；探究液体压强及大气压强的特点；探究流体压强与流速的关系。 重点：理解压强概念、单位及增大减小压强的方法。掌握液体压强和大气压强的特点，及决定液体压强的因素，知道流体压强和流速的关
系。 难点：对压强定义式的理解和应用；对液体压强特点的探究和理解；大气压强解决生活中的常见现象。 本单元以学生合作、实验探究为主要学习方式。 预期学习成果：小组完成一份“探究液体压强”的实验报告单、一份“压力的作用效果与哪些因素有关”的实验报告单；利用身边常见废旧物品，证明大气压强的存在，同时挖掘身边资源演示流体压强与流速的关系。 主题单元规划思维导图（说明：将主题单元规划的思维导图导出为jpeg文件后，粘贴在这里；如果提交到平台，则需要使用图片导入的功能，具体操作见《2013学员教师远程研修手册》。） 主题单元学习目标（说明：依据新课程标准要求描述学生在本主题单元学习中所要达到的主要目标）
《思维导图在高中语文作文教学中的应用》课题第一阶段性试验报告 于明贵 一、课题的提出 现阶段的高中作文教学面临很多的困难，学生的思维能力不够，立意不明，想象空间不足，写作思路不清，结构不清，议论记叙文体不明等问题，都是作文教学要面对的重要问题。思维导图的提出给解决这些问题提供了方法。 针对学生存在的上述问题，我在现阶段的作文教学中使用思维导图训练学生的写作能力。 二、课题的界定 思维导图是一种将放射性思考具体化的方法。我们知道放射性思考是人类大脑的自然思考方式，每一种进入大脑的资料，不论是感觉、记忆或是想法——包括文字、数字、符码、食物、香气、线条、颜色、意象、节奏、音符等，都可以成为一个思考中心，并由此中心向外发散出成千上万的关节点，每一个关节点代表与中心主题的一个连结，而每一个连结又可以成为另一个中心主题，再向外发散出成千上万的关节点，而这些关节的连结可以视为学生的记忆，也就是学生的个人数据库。 高中作文教学一直是一个难点，学生存在着一种畏难心里。思维导图，可以培养学生的发散思维，引导学生思考作
文的中心立意，按照一定的结构去完成作文。让学生明白写什么和如何写，对学生提高写作能力来说具有重要的意义。 三、研究内容 1、研究思维导图在作文立意中的应用 2、研究思维导图在作文结构中的应用 四、实验假设 如果按照行动研究法和案例法来实施本课题的实验研究，就会让学生在每一次的作文训练中提高作文审题立意的能力和应用不同结构来写作的能力，达到预期的教学目的。 五、研究的基本原则 1、遵循实验方案切实可行；实验目标循序渐进的原则。 2、遵循贴近教学联系实际；积极参与避免空泛的原则。 3、遵循生动活泼突出特色；立足课堂百花齐放的原则。 4、遵循手脑互动讲究实效；师生双主和谐互动的原则。 六、课题研究的方法
现代仪器分析与技术思考题 一、近红外光谱分析 ?近红外吸收光谱与中红外吸收光谱有何关系及差别? 答：近红外谱区是介于可见谱区与中红外谱区之间的电磁波，其范围为12800~3960cm-1(780~2526nm)。近代研究证实，该区域的吸收主要是分子中C-H、N—H、o —H基团基频振动的倍频吸收与合频吸收产生的。 ?近红外光谱区的吸收峰，主要是哪些基团的何种振动形式的吸收产生的？ 答：由X—H(X=C，N，O，S)键的伸缩振动所产生。 ?近红外光谱分析有哪些特点? (1)答：由于近红外光谱的产生来自分子振动跃迁的非谐振效应，能级跃迁的概率较低，与 中红外谱图相比，其语带较宽且强度较弱，特别在短波近红外区域，主要是第三级倍频及一、二级倍频的合频，其吸收强度就更弱。 (2)因为物体对光的散射率随波长的减少而增大，所以与中红外区相比，近红外谱区光的波 长短，散射的效率高，因此近红外谱区适合做固体、半固体、液体的漫反射光谱或散射光谱分析，可以得到较高的信噪比，较宽的线性范围。 (3)近红外光谱记录的倍频、合频吸收带比基频吸收带宽很多，这使得多组分样品的近红外 光谱中不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重叠，从而使近红外光谱的图谱解析异常困难。 (4)近红外分析的缺点。谱带重叠．特别对复杂体系，光谱信息特征性不足，没有定性鉴别 优势；灵敏度较差，特别在近红外短波区域，对微量组分的分析仍较困难。 ?试述近红外光谱的用途。 答：(1) 药物和化学物质中水分的含量测定 由于水分子在近红外区有一些特征性很强的合频吸收带，而其他各种分子的倍频与合频吸收相对较弱，这使近红外光谱能够较为方便地测定药物和化学物质中水分的含量。近红外法避免了空气中水分的干扰。 (2) 药物鉴别分析 对药物和其他化学物质进行可靠的鉴定是分析试验室一项重要的任务，这种鉴定可基于近红外光谱分析技术进行。采用主成分分析和偏最小二乘算法进行光谱的特征选择，可实现对不同原料药和不同剂量的同种药物制剂的区分。 (3) 制药过程分析 制药过程分析是药物分析的一个重要研究内容。近红外光谱分析的最大特点是操作简便、快速．可不被坏样品进行原位测定，可不使用化学试剂，不必对样品进行预处理，可直接对颗粒状、固体状、糊状、不透明的样品进行分析。 (4) 生命科学领域 在生命科学领域，NIR用于生物组织的表征．研究皮肤组织的水分、蛋白质和脂肪。除此之外，NIR还用于血液中血红蛋白、血糖及其他成分的测定，均取得较好的结果。 二、拉曼光谱分析 ?试述拉曼光谱法与红外吸收光谱法的关系与区别。 答：拉曼光谱与红外光谱都是研究分子的振动．但其产生的机理却截然不同。红外光谱是由于极性基团和非对称分子，在振动过程中吸收红外光后，发生永久偶极矩的变化而产生的。拉曼散射光谱产生于分子诱导偶极矩的变化。非极性基团或全对称分子．其本身没有偶极短．当分子中的原子在平衡位置周围振动时，由于人射光子的外电场的作用，使分子的电子
实验一测试实例 1. 实验题目 一般软件系统登录页面测试或其它软件简单操作测试。 2. 实验目的 ⑴熟悉.Net 测试环境； (2) 了解软件黑盒测试的重要性； (3) 掌握利用软件功能需求测试的方法； (4) 掌握利用测试用例的测试方法。 3. 实验要求 ⑴通过测试，找出软件的错误与缺陷； ⑵分析该程序的输入，建立不少于5个的等价划分； (3) 分别纪录每组测试用例对应的输出结果，总结自己的结论。4．实验结果：
实验二给出简单的测试用例编写1. 实验题目 书写黑盒测试用例 2. 实验目的 （1）了解测试用例的内容与重要性； （2）熟悉和掌握等价类划分，边界值条件测试方法 （3）掌握测试用例编写要点； 3. 实验要求 ⑴利用实验一的测试过程中所用数据，测试方法完成一个测试用例 (2) 测试用例以表格形式给出，并包含尽可能多的信息。 (3) 通过分组交换测试用例，分别再次进行测试。 4．实验结果：
测试用例设计 利用等价类划分法设计测试用例 测试执行情况与记录
缺陷统计与分析 测试用例12不符合题目给定要求 分析：在正常情况下，输入日期为明年的2月29时，程序应报错。 用例质量：8.333% 缺陷密度：6.67% 测试结论与建议：应该对程序纠错性方面进行改进，如测试10情况下，程序进入死循环状态，说明程序鲁棒性不好。 实验三白盒测试用例设计 1. 实验题目 白盒测试用例设计 2. 实验目的 (1) 熟悉和掌握语句覆盖、分支覆盖、条件覆盖方法； (2) 理解白盒测试的优缺点； (3) 理解白盒测试的必要性。 3. 实验要求 ⑴以用户管理的添加功能为例，划出其程序流程图； ⑵分析程序流程图，确定各分支条件； ⑶设计分别满足语句覆盖，分支覆盖和条件覆盖的测试用例，每种不少于三组； (4) 分别纪录每组测试用例对应的输出结果，给出结论； 4.实验报告 1．用java编写一个类，完成下面函数的功能，并编写另外一个类，调用该方法： void DoWork(int x,int y,int z) { int k=0,j=0; if((x>3)&&(z<10)) { k=x*y-1; //语句块1 j=sqrt(k); } if((x= =4)||(y>5)) { j=x*y+10; //语句块2 } j=j%3; //语句块3 } 2.程序代码： public class Test
现代仪器分析实验指导书
目录 实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量 (3) 实验二固体样品红外吸收光谱的测定与分析 (5) 实验三高效液相色谱法的应用－芳香烃的分离 (7)
实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量 1.实验目的： (1) 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计； (2) 进一步巩固郞伯－比尔定律，掌握紫外－可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。 2.实验仪器、试剂： 3.实验原理： 紫外－可见吸收光谱属分子吸收光谱法，当分子吸收到外来的辐射能量（光区范围在200-800 nm）时，分子外层价电子发生能级跃迁，进而产生吸收光谱。紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点，主要应用于化合物的定量分析。其定量分析的主要依据为朗伯－比尔定律 A＝ bc 根据上述公式，吸光度与溶液浓度呈线性关系，如已知某物质的摩尔吸光系数，就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。 4.实验步骤： (1) 配制苯酚标准溶液 a. 精确称取苯酚0.3000 g，放入1 L容量瓶中，加蒸馏水摇匀，定容至1 L； b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，分别定容至50 mL，按序编号。 (2) 绘制苯酚的标准吸收曲线 取上述3(4)号标准液，放置于1 cm的吸收池内（不能超过比色皿容积的4/5），以蒸馏水为参比溶液，在200-400 nm波长范围内进行扫描，绘制苯酚的标准吸收曲线，并选取270 nm附近最大吸收波长为本实验的入射波长。 (3) 绘制吸光度-浓度工作曲线 分别取上述配制的5组溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，并绘制成吸光度-浓度曲线，计算得到回归方程。 (4) 待测溶液浓度的测定 取待测苯酚溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，代入回归方程中，计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L)；并通过朗伯-比尔定律计算苯酚的摩尔吸光系数。 5.结果与讨论 (1) 标准溶液
实验一ICP-AES测定水的镁（钙） 一、实验目的 1．了解全谱只读等离子体发射光谱仪ICP的主要结构及其使用方法； 2．掌握ICP分析原理及其定量分析方法； 二、实验原理 ICP-OES全谱直读光谱仪，可以进行各类样品中的多种微量元素的同时测定，尤其是对水溶液中多种微量元素的测定它是一种极有竞争力的分析方法。本实验采用美国瓦里安公司产VISTA-MPX型全谱直读光谱仪。该仪器采用CCD电荷耦合二维检测器作为光电元件，具有暗电流小、灵敏度高、信噪比较高的特点，具有很高的量子效率，接近理想器件的理论极限值，且是超小型的、大规模集成的元件，可以制成线阵式和面阵式的检测器。每个CCD 检测器包含2500个像素，将若干CCD检测器环形排列于罗兰园上，可同时分析175-785nm 波长范围的千上万条谱线，这些谱线可被同时采集、测量和储存。 当样品经雾化器雾化并由载气带入等离子体光源中的分析通道时就会被蒸发、原子化、激发、电离、并产生辐射跃迁。激发态原子或离子发出的特征辐射经过分光后照射到CCD 感光单元上，在这些感光单元中就会产生电荷积累，电荷积累的快慢与谱线的发射强度成正比。如果分析物在蒸发时没有发生化学反应，并且等离子体光源中谱线的自吸收效应可忽略时，谱线强度就与分析物浓度之间存在着简单的线性关系，由此即可测出样品中分析物的含量。 三、仪器和试剂 仪器：全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)：VISTA-MPX型，美国瓦里安公司；试剂：HNO3、HF、HCl试剂：优级纯，上海振兴化工厂；钙（镁）标准储备液(1000 mg·L-1)：国家标准物质研究中心；钙（镁）标准使用液（50mg·L-1)：准确移取待测金属离子标准储备液各5mL，置于100mL容量瓶中，定容至刻度线。 试验用水：超纯水。 四、实验步骤 1、标准系列溶液的配制 准确移取0、2.0、5.0、10.0mL钙（镁）标准使用液，分别置于4个50mL容量瓶中，各加入1mLHNO3，定容至刻度线，摇匀后，用0.4um的过滤头过滤，待用。此标准系列溶液浓度为：0.0、2.0、5.0、10.0ug/mL。 2、待测样品及样品加标液配制 分别移取5ml自来水置于2个50mL容量瓶中，其中一个容量瓶中再加入2.0mL钙（镁）标准使用液，各加入1mLHNO3，定容至刻度线，摇匀后，用0.4um的过滤头过滤，待用。 3、ICP-OES分析检测
第十四单元中国传统文化主流思想的演变 时空定位 框图结构 思维导图 经典训练 1．（2019.4·浙江高考·1）研究公元前11世纪到公元前3世纪的中国史，史家选择了一些关键词进行分析，如分封制、宗法制、井田制、三公九卿制、郡县制，孔子、孟子、荀子等。据此判断，下列项中与之相符的是( ) ①政治制度较早走向完备和成熟②早期国家制度受到宗族血缘关系的明显影响 ③儒家思想较早进入比较成熟的阶段④比较成熟的农业技术和相对完备的农业管理A．①③ B．②④C．①②③D．②③④ 【答案】C
【解析】根据材料“分封制、宗法制、井田制、三公九卿制、郡县制”，在中央与地方、皇权与相权都有较为较为成熟的制度进行规范约束，故①正确；根据材料“分封制、宗法制、井田制”，商周时期国家政治制度带有明显的宗法血缘色彩，故②正确；根据材料“孔子、孟子、荀子”，儒家思想得以创立并发展，故③正确；根据材料“井田制”，使用耒耜生产，简单大规模协作，并且日益走向瓦解，故④错误，选择C项符合题意。 2．（2019·北京高考·13）《诗》《书》等原是孔子编订的私学教材，至汉代，位列官方史书《汉书》的《艺文志》第一大部类“六艺略”。导致这一变化的主要原因是( ) A．诸子“百家争鸣” B．始皇帝焚书坑儒 C．汉武帝独尊儒术 D．司马迁撰《史记》 【答案】C 【解析】由材料“原是孔子编订的私学教材，至汉代，位列官方史书《汉书》的《艺文志》第一大部类六艺略”可知汉武帝“罢黜百家，独尊儒术”的措施使得儒家思想成为正统思想，故选C项；材料强调儒家思想成为正统思想的表现而非百家争鸣的局面，排除A项；材料强调汉代推崇儒学的原因而非秦朝对儒学的打击排斥，排除B项；《汉书》是官方史书，《史记》是史学家编撰通史的典范，排除D项。 3．（2019·新课标全国Ⅱ卷高考·25）西汉初期，道家学说兼采阴阳、儒、墨、名、法各家学说的精髓；后来董仲舒的儒家学说也吸收阴阳五行、法、道等各种思想。促成当时学术思想上呈现这种特征的主要因素是( ) A．王国势力强大 B．百家争鸣局面的延续 C．现实统治需要 D．兼收并蓄的文化政策 【答案】C 【解析】由材料“西汉初期，道家学说兼采阴阳、儒、墨、名、法各家学说的精髓；后来董仲舒的儒家学说也吸收阴阳五行、法、道等各种思想”可知道家和董仲舒的儒家学说都兼采众家之长以适应现实统治的需要，故选C项；汉景帝平定七国之乱，汉武帝颁布推恩令，削弱了诸侯国的势力，排除A项；秦统一六国后“焚书坑儒”，奉行法家学说，打破了百家争鸣的局面，排除B项；文化政策是国家对于文化艺术等领域的制度性规定，汉武帝时期实行“罢黜百家，独尊儒术”的文化政策，排除D项。 4．（2019·新课标全国Ⅱ卷高考·26）程颢诗云：“闲来无事不从容，睡觉东窗日已红。万物静观皆自得，四时佳兴与人同。道通天地有形外，思入风云变态中。富贵不淫贫贱乐，男儿到此是豪雄。”其体现的主旨是( )
第1章绪 论 内容提要 1.1.1 基本概念 分析化学 一一研究物质的组成、 含量、状态和结构的科学 。 化学分析一一是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分 析方法。 仪器分析一一则是以物质的物理性质或物理化学性质 及其在分析过 程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础 ，并借助于比较复杂或 特殊的现代仪器，对待测物质进行 定性、定量及结构分析和动态分析的 一类分析方法。 准确度一一指多次测定的平均值与真值（或标准值）之间的符合程 度。常用相对误差 E r 来描述，其值越小，准确度越高。 X E r 100% 式中，X 为样品多次测定的平均值； 卩为真值（或标准值）。 精密度一一指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测 定结果之间的符合程度。 误差——测量值与真实值之差。 偏差一一测量值与平均值之差。用来衡量精密度的高低。为了说明 分析结果的精密度，以测量结果的平均偏差 d 和相对平均偏差 d r 表示。 单次测量结果的偏差 d i ，用该测量值 X i 与其算术平均值 X 之差来表示。 d d r 100% x 相对标准偏差 一一指标准偏差在平均值中所占的比例，常用 S r 或 RSD 表示： d 1 d 2 ... d n d j x i X 标准偏差 n （X X ） 2 S Tn 1
含量）的平均值； A 为响应信号测量值的平均值。 相关系数 一一是标准溶液浓度所对应的响应信号测量值 A 与浓度e 之间线性关系好坏程度的统计参数，通常以相关系数 来表征。 样品的采集一一从大量的不均匀的待测物质中采集能代表全部待测 物质的分析样品的过程。 样品的制备一一样品得粉碎、混匀、缩分的过程，称为样品 的制备。 样品的提取 一一采用适当的溶剂和方法，将样品中不同成分从中分 离出来的过程，称为提取。 样品的消解 把难溶或难解离的化合物的待测样品转化为便于测 定的物质称为样品的消解。 样品的纯化 ——在测定之前，除掉样品中杂质的操作 。 样品的浓缩 一一在测定前出去过多的溶剂，提高待测组分浓度的过 程称为浓缩。 样品的衍生一一是用化学反应将某种仪器分析方法无法测定的待测 组分定量的转化 S S r S 100% x 灵敏度一一仪器分析方法的灵敏度是只待测 组分单位浓度或单位质 量的变化所引起测定信号 值的变化程度，以b 表示。 b 信号变化量 dx 浓度（质量）变化量 de （或dm ） \ 检出限一一即检出下限，是指某一分析方法在给定的置信度可以检 出待测物质的最小浓度（或最小质量），以 D 表示。 D 3S 0/b \ 标准曲线一一是待测物质的浓度或含量与仪器响应（测定）信号的 关系曲线。 一元线性回归法 一一把反映物质浓度 e 仪器响应信号的测量值 A 之 间关系的一组相关的分析数据，用一元线性回归方程（ A a be ）表示 出来的方法，其中： a A be ， b 式中，b 为回归系数， n (e C )(A A) i 1 n g e)2 i 1 即回归直线的斜率; n G — A n n A i 1 n a 为直线的截距; e 为浓度（或
实验内容和步骤 7.1 Word文档基本操作 1、启动Windows后，在桌面上查找Word 2003 快捷图标。尝试启动、退出Word 2003，观察其启动、结束的情况是否正常，同时观察在正常启动后Word 2003的窗口状态、缺省文档名、工具栏的组成等内容是否与教材讲解的一致。 2、在当前文档内随意输入若干中英文文字、词（各十个以上即可）后，将此文档保存为一个名为Test.doc的文档文件（文件夹自定），并观察本操作过程的执行是否正常。 3、请用最便捷的方法和最恰当的编辑手段，使用五号宋体，输入下述阴影部分的文字内容，并注意中文的修饰要求（提示：修饰要求在括号内）。 4、在制作好版面后观察此文档的普通、页面、大纲和阅读版式4种显示模式中的显示效果。 5、将此文档保存为一个名为Test1.doc的文档文件（文件夹自定）。 7.2 Word 2003文档编辑与排版 1、沿用上一个实验输入的文字内容并将其打开读入到文档编辑区内。 2、将文档的范围限定在下述尺寸之内： ●左边界3厘米； ●右边界2.5厘米； ●上、下边界各2.5厘米。 3、请按下述的字体和版面要求设置该文档： ●各自然段向左缩进0.8厘米； ●标题采用的字体和字号标在个标题右侧的括号内（如宋五即表示宋体五号字）； ●各级小标题一律左对齐； ●所有正文部分一律使用宋体小四号字； ●所有英文字母一律使用Time New Roman体。 4、其他版面如边框、分栏、项目符号等都应与该文档的范例相同。 5、在页眉的中部键入该文档的文件名并在右侧输入学号和姓名；在页脚的中部插入页码。 7.3 Word 2003 文档中的表格编辑 1、建立一个5列、4行的表格框架，所有单元格的文字均设定为中间对齐并要求列的宽度不小于2.5厘米。 2、表格结构的修改操作： ●将自上向下数起的第3行的（自左至右数起）第3列拆分成另外的两列； ●在自上向下数起的第4行的前面插入新的一行，且将新行内的（自左至右数起）第3 列与第4列单元格合并为一个单元格； ●删除本表最右侧的一列。 3、设置表头和输入内容： ●绘制斜线表头，并输入文字； ●在首行的任意单元格内输入文字，并有意使文字数超过列的宽度，观察所产生的现象； ●在第2行的某单元格内输入若干文字（不超过该单元格的宽度时）后按回车键继续键 入少量的文字（少于上一行即可），观察所产生的现象并将其与前一步的效果对比，有何异同； ●向其它单元格内输入任意的数值或文字。 4、设置表格属性： ●使用“表格属性”将所有单元格内的内容垂直居中对齐； ●使用“表格属性”将整个表格相对于页面居中对齐。 5、将本文档以Test3.doc为名保存。