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透射电子显微镜基本结构及功能

透射电子显微镜基本结构及功能
透射电子显微镜基本结构及功能

透射电子显微镜部分结构及功能

在光学显微镜下无法看清小于0.2µm的细微结构,这些结构称为亚显微结构(s ubmicroscopic structures)或超微结构(ultramicroscopic structures;ultrastructur es)。要想看清这些结构,就必须选择波长更短的光源,以提高显微镜的分辨率。1 932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜(transmission electron mi croscope,TEM),电子束的波长要比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。目前TEM的分辨力可达0.2nm。

电子显微镜与光学显微镜的成像原理基本一样,所不同的是前者用电子束作光源,用电磁场作透镜。另外,由于电子束的穿透力很弱,因此用于电镜的标本须制成厚度约50nm左右的超薄切片。这种切片需要用超薄切片机(ultramicrotome)制作。电子显微镜的放大倍数最高可达近百万倍、由电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统、电源系统等5部分构成,如果细分的话:主体部分是电子透镜和显像记录系统,由置于真空中的电子枪、聚光镜、物样室、物镜、衍射镜、中间镜、投影镜、荧光屏和照相机。

电子显微镜是使用电子来展示物件的内部或表面的显微镜。高速的电子的波长比可见光的波长短(波粒二象性),而显微镜的分辨率受其使用的波长的限制,因此电子显微镜的分辨率(约0.1纳米)远高于光学显微镜的分辨率(约200纳米)。

透射式显微镜的结构与原理

透射式电子显微镜(TEM)与投射式光学显微镜的原理很相近,它们的光源、透镜虽不相同,但照放大和成像的方式却完全一致。

在实际情况下无论是光镜还是电镜,其内部结构都要比图示复杂得多,图中的聚光镜(condonser lens)、物镜(object lens)和投影镜(projection lens)为光路中的主要透镜,实际制作中它们往往各是一组(多块透镜构成),在设计电镜时为达到所需的放大率、减少畸变和降低像差,又常在投影镜之上增加一至两级中间镜(in temediate lens)。

透射式电子显微镜的总体结构包括镜体和辅助系统两大部分,镜体部分包含:①照明系统(电子枪G,聚光镜C1、C2),②成像系统(样品室,物镜O,中间镜I1、

I2,投影镜P1、P2),③观察记录系统(观察室、照相室),④调校系统(消像散器、束取向调整器、光阑)。辅助系统包含:①真空系统(机械泵、扩散泵、真空阀、真空规),②电路系统(电源变换、调整控制),③水冷系统。

透射电镜的总体工作原理是:由电子枪发射出来的电子束,在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜,通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑,照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息,样品内致密处透过的电子量少,稀疏处透过的电子量多;经过物镜的会聚调焦和初级放大后,电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像,最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。本节将分别对各系统中的主要结构和原理予以介绍。

一、照明系统

照明系统包括电子枪和聚光镜2个主要部件,它的功用主要在于向样品及成像系统提供亮度足够的光源��电子束流,对它的要求是输出的电子束波长单一稳定,亮度均匀一致,调整方便,像散小。

1.电子枪(electronic gun)

由阴极(cathode)、阳极(anode)和栅极(grid)组成。

(1)阴极:阴极是产生自由电子的源头,一般有直热式和旁热式2种,旁热式阴极是将加热体和阴极分离,各自保持独立。在电镜中通常由加热灯丝(filament)兼做阴极称为直热式阴极,材料多用金属钨丝制成,其特点是成本低,但亮度低,寿命也较短。灯丝的直径约为0.10~0.12mm,当几安培的加热电流流过时,即可开始发射出自由电子,不过灯丝周围必须保持高度真空,否则就象漏气灯泡一样,加热的灯丝会在倾刻间被氧化烧毁。灯丝的形状最常采用的是发叉式,也有采用箭斧式或点状式的,后2种灯丝发光亮度高,光束尖细集中,适用于高分辨率电镜照片的拍摄,但使用寿命更短。

阴极灯丝被安装在高绝缘的陶瓷灯座上(图4-16),既能绝缘、耐受几千度的高温,还可以方便更换。灯丝的加热电流值是连续可调的。

在一定的界限内,灯丝发射出来的自由电子量与加热电流强度成正比,但在超越这个界限后,电流继续加大,只能降低灯丝的使用寿命,却不能增大自由电子的发射量,我们把这个临界点称做灯丝饱和点,意即自由电子的发射量已达“满额”,无以复加。正常使用常把灯丝的加热电流调整设定在接近饱和而不到的位置上,称做“欠饱和点”。这样在保证能获得较大的自由电子发射量的情况下,可以最大限度地延长灯丝的使用寿命。钨制灯丝的正常使用寿命为40h左右,现代电镜中有时使用新型材料六硼化镧(LaB6)来制作灯丝,其价格较贵,但发光效率高、亮度大(能提高一个数量级),并且使用寿命远较钨制灯丝长得多,可以达到1000h ,是一种很好的新型材料。

(2)阳极:为一中心有孔的金属圆筒,处在阴极下方,当阳极上加有数十千伏或上百千伏的正高压��加速电压时,将对阴极受热发射出来的自由电子产生强烈的引力作用,并使之从杂乱无章的状态变为有序的定向运动,同时把自由电子加

速到一定的运动速度(与加速电压有关,前面已经讨论过),形成一股束流射向阳极靶面。凡在轴心运动的电子束流,将穿过阳极中心的圆孔射出电子枪外,成为照射样品的光源。

(3)栅极:位于阴、阳极之间,靠近灯丝顶端,为形似帽状的金属物,中心亦有一小孔供电子束通过。栅极上加有0~1000V的负电压(对阴极而言),这个负电压称为栅偏压VG,它的高低不同,可由使用者根据需要调整,栅极偏压能使电子束产生向中心轴会聚的作用,同时对灯丝上自由电子的发射量也有一定的调控抑制作用。

(4)工作原理。在灯丝电源VF作用下,电流IF流过灯丝阴极,使之发热达2500℃以上时,便可产生自由电子并逸出灯丝表面。加速电压VA 使阳极表面聚集了密集的正电荷,形成了一个强大的正电场,在这个正电场的作用下自由电子便飞出了电子枪外。调整VF可使灯丝工作在欠饱和点,电镜使用过程中可根据对亮度的需要调节栅偏压VG的大小来控制电子束流量的大小。

电镜中加速电压VA也是可调的,VA增大时,电子束的波长λ缩短,有利于电镜分辨力的提高。同时穿透能力增强,对样品的热损伤小,但此时会由于电子束与样品碰撞,导致弹性散射电子的散射角随之增大,成像反差会因此而有所下降,所以,在不追求高分辨率观察应用时,选择较低的加速电压反而可以获得较大的成像反差,尤其对于自身反差对比较小的生物样品,选用较低的加速电压有时是有利的。

还有一种新型的电子枪��场发射式电子枪,由1个阴极和2个阳极构成,第1阳极上施加一稍低(相对第2阳极)的吸附电压,用以将阴极上面的自由电子吸引出来,而第2阳极上面的极高电压,将自由电子加速到很高的速度发射出电子束流。这需要超高电压和超高真空为工作条件,它工作时要求真空度达到10-7Pa,热损耗极小,使用寿命可达2000 h;电子束斑的光点更为尖细。场发射式电子枪因技术先进、造价昂贵,目前只应用于高档高分辨电镜当中。

2.聚光镜(condonser lens)

聚光镜处在电子枪的下方,一般由2~3级组成,从上至下依次称为第1、第2聚光镜(以C1 和C2表示)。关于电磁透镜的结构和工作原理已经在上一节中介绍,电镜中设置聚光镜的用途是将电子枪发射出来的电子束流会聚成亮度均匀且照射范

围可调的光斑,投射在下面的样品上。C1和C2的结构相似,但极靴形状和工作电流不同,所以形成的磁场强度和用也不相同。C1为强磁场透镜,C2为弱磁场透镜,各级聚光镜组合在一起使用,可以调节照明束斑的直径大小,从而改变了照明亮度的强弱,在电镜操纵面板上一般都设有对应的调节旋扭。C1、C2的工作原理是通过改变聚光透镜线圈中的电流,来达到改变透镜所形成的磁场强度的变化,磁场强度的变化(亦即折射率发生变化)能使电子束的会聚点上下移动,在样品表面上电子束斑会聚得越小,能量越集中,亮度也越大;反之束斑发散,照射区域变大则亮度就减小。通过调整聚光镜电流来改变照明亮度的方法,实际上是一个间接的调整方法,亮度的最大值受到电子束流量的限制。如想更大程度上改变照明亮度,只有通调整前面提到的电子枪中的栅极偏压,才能从根本上改变电子束流的大小。在C2上通常装配有活动光阑,用以改变光束照明的孔径角,一方面可以限制投射在样品表面的照明区域,

使样品上无需观察的部分免受电子束的轰击损伤;另一方面也能减少散射电子等不利信号带来的影响。

二、成像系统

1.样品室(specimen room )

样品室处在聚光镜之下,内有载放样品的样品台。样品台必须能做水平面上X、Y方向的移动,以选择、移动观察视野,相对应地配备了2个操纵杆或者旋转手轮,这是一个精密的调节机构,每一个操纵杆旋转10圈时,样品台才能沿着某个方向移动3mm左右。现代高档电镜可配有由计算机控制的马达驱动的样品台,力求样品在移动时精确,固定时稳定;并能由计算机对样品做出标签式定位标记,以便使用者在需要做回顾性对照时依靠计算机定位查找,这是在手动选区操作中很难实现的。

生物医学样品在做透射电镜观察时,基本上都是将原始样品以环氧树脂包埋,然后用非常精密的超薄切片机切成薄片,刀具为特制的玻璃刀或者是钻石刀。切下的生物医学样品的厚度通常只有几十个纳米(nm),这在一般情况下用肉眼是不能直接看到的,必须让切片飘浮在水面上,由操作熟练的技术人员借助特殊的照明光线,并以特殊的角度才能观察到如此薄的切片。切好的薄片被捞放在铜网上,经过染色和干燥后才能用于观察.透射电镜样品的制作是一个漫长、复杂而又精密的过程,技术性非常强。但是我们前面介绍过,要想获得优良的电镜影像,制做优良的样品标本乃是非常重要的第一步。

盛放样品的铜网根据需要可以是多种多样的,直径一般均为3mm ,通常铜网上有多少个栅格,我们就把它称作多少目。之所以选择铜制作样品网,是由于它不会与电子束及电磁场发生作用,同理还可以选择其他导磁率低的金属材料(如镍)制作样品网,样品网属于易耗品,铜网加工容易、成本低,故使用十分普及。

透射电镜常见的样品台有2种:①顶入式样品台,要求样品室空间大,一次可放入多个(常见为6个)样品网,样品网盛载杯呈环状排列。使用时可以依靠机械手装置进行依次交换。优点是每观察完多个样品后,才在更换样品时破坏一次样品室的真空,比较方便、省时间;但所需空间太大,致使样品距下面物镜的距离较远,不适于缩短物镜焦距,会影响电镜分辨力的提高。②侧插式样品台,样品台制成杆状,样品网载放在前端,只能盛放1~2个铜网。样品台的体积小,所占空间也小,可以设置在物镜内部的上半端,有利于电镜分辨率的提高。缺点是一次不能同时放入多个样品网,每次更换样品必须破坏一次样品室的真空,略嫌不便。

在性能较高的透射式电镜中,大多采用上述侧插式样品台,为的是最大限度地提高电镜的分辨能力。高档次的电镜可以配备多种式样的侧插式样品台,某些样品台通过金属联接能对样品网加热或者致冷,以适应不同的用途。样品是先盛载在铜网上,然后固定在样品台上的,样品台与样品握持杆合为一体,是一个非常精巧的部件。样品杆的中部有一个“O”形橡胶密封圈,胶圈表面涂有真空脂,以隔离样品室与镜体外部的真空(两端的气压差极大,比值可达10~10)。

样品室的上下电子束通道各设了一个真空阀,用以在更换样品时切断电子束通道,只破坏样品室内的真空,而不影响整个镜筒内的真空,这样在更换样品后样品室重又

抽回真空时,可节省许多时间。当样品室的真空度与镜筒内达到平衡时,再重新开启与镜筒相通的真空阀。

2.物镜(object lens)

处于样品室下面,紧贴样品台,是电镜中的第1个成像元件,在物镜上产生哪怕是极微小的误差,都会经过多级高倍率放大而明显地暴露出来,所以这是电镜的一个最重要部件,决定了一台电镜的分辨本领,可看作是电镜的心脏。

(1)特点物镜是一块强磁透镜,焦距很短,对材料的质地纯度、加工精度、使用中污染的状况等工作条件都要求极高。致力于提高一台电镜的分辨率指标的核心问题,便是对物镜的性能设计和工艺制作的综合考核。尽可能地使之焦距短、像差小,又希望其空间大,便于样品操作,但这中间存在着不少相互矛盾的环节。

(2)作用进行初步成像放大,改变物镜的工作电流,可以起到调节焦距的作用。电镜操作面板上粗、细调焦旋扭,即为改变物镜工作电流之用。

为满足物镜的前述要求,不仅要将样品台设计在物镜内部,以缩短物镜焦距;还要配置良好的冷却水管,以降低物镜电流的热飘移;此外,还装有提高成像反差的可调活动光阑,及其要达到高分辨率的消像散器。对于高性能的电子显微镜,都通过物镜装有以液氮为媒质的防污染冷阱,给样品降温。

3.中间镜(intemediate lens)和投影镜(projection lens)

在物镜下方,依次设有中间镜和第1投影镜、第2投影镜,以共同完成对物镜成像的进一步放大任务。从结构上看,它们都是相类似的电磁透镜,但由于各自的位置和作用不尽相同,故其工作参数、励磁电流和焦距的长短也不相同。电镜总放大率: M=MO·MI·MP1 ·MP2

即为物镜、中间镜和投影镜的各自放大率之积。当电镜放大率在使用中需要变换时,就必须使它们的焦距长短相应做出变化,通常是改变靠中间镜和第1投影镜线圈的励磁工作电流来达到的。电镜操纵面板上放大率变换钮即为控制中间镜和投影镜的电流之用。

对中间镜和投影镜这类放大成像透镜的主要要求是:在尽可能缩短镜筒高度的条件下,得到满足高分辨率所需的最高放大率,以及为寻找合适视野所需的最低放大率;可以进行电子衍射像分析,做选区衍射和小角度衍射等特殊观察;同样也希望它们的像差、畸变和轴上像散都尽可能地小。

三、观察、记录系统

1.观察室

透射电镜的最终成像结果,显现在观察室内的荧光屏上,观察室处于投影镜下,空间较大,开有1~3个铅玻璃窗,可供操作者从外部观察分析用。对铅玻璃的要求是既有良好的透光特性,又能阻断X线散射和其他有害射线的逸出,还要能可靠地耐受极高的压力差以隔离真空。

由于电子束的成像波长太短,不能被人的眼睛直接观察,电镜中采用了涂有荧光物质的荧光屏板把接收到的电子影像转换成可见光的影像。观察者需要在荧光屏上对电子显微影像进行选区和聚焦等调整与观察分析,这要求荧光屏的发光效率高,光

谱和余辉适当,分辨力好。目前多采用能发黄绿色光的硫化锌-镉类荧光粉做为涂布材料,直径约在15~20cm。

荧光屏的中心部分为一直径约10cm的圆形活动荧光屏板,平放时与外周荧屏吻合,可以进行大面积观察。使用外部操纵手柄可将活动荧屏拉起,斜放在45°角位置,此时可用电镜置配的双目放大镜,在观察室外部通过玻璃窗来精确聚焦或细致分析影像结构;而活动荧光屏完全直立竖起时能让电子影像通过,照射在下面的感光胶片上进行曝光。

2.照相室

在观察中电子束长时间轰击生物医学样品标本,必会使样品污染或损伤。所以对有诊断分析价值的区域,若想长久地观察分析和反复使用电镜成像结果,应该尽快把它保留下来,将因为电子束轰击生物医学样品造成的污染或损伤降低到最小。此外,荧光屏上的粉质颗粒的解像力还不够高,尚不能充分反映出电镜成像的分辨本领。将影像记录存储在胶片上��照相,便解决了这些问题。

照相室处在镜筒的最下部,内有送片盒(用于储存未曝光底片)和接收盒(用于收存已曝光底片)及一套胶片传输机构。电镜生产的厂家、机型不同,片盒的储片数目也不相同,一般在20~50片/盒左右,底片尺寸日本多采用82.5mm×118mm,美国常用82.5mm×101.6mm,而欧州则用90mm×120mm。每张底片都由特制的一个不锈钢底片夹夹持,叠放在片盒内。工作时由输片机构相继有序地推放底片夹到荧光屏下方电子束成像的位置上。曝光控制有手控和自控两种方法,快门启动装置通常并联在活动荧光屏板的扳手柄上。电子束流的大小可由探测器检测,给操作者以曝光指示;或者应用全自动曝光模式由计算机控制,按程序选择曝光亮度和最佳曝光时间完成影像的拍摄记录。

现代电镜都可以在底片上打印出每张照片拍摄时的工作参数,如:加速电压值、放大率、微米标尺、简要文字说明、成像日期、底片序列号及操作者注解等备查的记录参数。观察室与照相室之间有真空隔离阀。以便在更换底片时,只打开照相室而不影响整个镜筒的真空。

3.阴极射线管(CRT)显示器

电镜的操作面板上的CRT显示器主要用于电镜总体工作状态的显示、操作键盘的输入内容显示、计算机与操作者之间的人机对话交流提示以及电镜维修调整过程中的程序提示、故障警示等。

四、调校系统

1.消像散器

像散(指轴上像散)的产生除了前面介绍的材质、加工精度等原因以外,实际上在使用过程中,会因为各部件的疲劳损耗、真空油脂的扩散沉积、以及生物医学样品中的有机物在电子束照射下的热蒸发污染等众多因素逐渐积累,使得像散也在不断变化。所以像散的消除在电镜制造和应用之中都成了必不可少的重要技术。

早期电镜中曾采用过机械式消像散器,利用手动机械装置来调整电磁透镜周围的小磁铁组成的消像散器,来改变透镜磁场分布的缺陷。但由于调整的精确性和使用

的方便性均难令人满意,现在这种方式已被淘汰。目前的消像散器由围绕光轴对称环状均匀分布的8个小电磁线圈构成,见图4-21,用以消除(或减小)电磁透镜因材料、加工、污染等因素造成的像散。其中每4个互相垂直的线圈为1组,在任一直径方向上的2个线圈产生的磁场方向相反,用2组控制电路来分别调节这2组线圈中的直流电流的大小和方向,即能产生1个强度和方向可变的合成磁场,以补偿透镜中所原有的不均匀磁场缺陷(图中椭圆形实线),以达到消除或降低轴上像散的效果。

一般电镜在第2聚光镜中和物镜中各装有2组消像器,称为聚光镜消像散器和物镜消像散器。聚光镜产生的像散可从电子束斑的椭圆度上看出,它会造成成像面上亮度不均匀和限制分辨率的提高。调整聚光镜消像散器(镜体操作面板上装有对应可调旋钮),使椭圆形光斑恢复到最接近圆状即可基本上消除聚光镜中存在的像散。

物镜像散能在很大程度上影响成像质量,消除起来也比较困难。通常使用放大镜观察样品支持膜上小孔在欠焦时产生的费涅尔圆环的均匀度,或者使用专门的消像散特制标本来调整消除,这需要一定的经验和操作技巧。近年来在一些高档电镜机型之中,开始出现了自动消像散和自动聚焦等新功能,为电镜的使用和操作提供了极大的方便。

2.束取向调整器及合轴

最理想的电镜工作状态,应该是使电子枪、各级透镜与荧光屏中心的轴线绝对重合。但这是很难达到的,它们的空间几何位置多多少少会存在着一些偏差,轻者使电子束的运行发生偏离和倾斜,影响分辨力;稍微严重时会使电镜无法成像甚至不能出光(电子束严重偏离中轴,不能射及荧光屏面)。为此电镜采取的对应弥补调整方法为机械合轴加电气合轴的操作。

机械合轴是整个合轴操作的先行步骤,通过逐级调节电子枪及各透镜的定位螺丝,来形成共同的中心轴线。这种调节方法很难达到十分精细的程度,只能较为粗略地调整,然后再辅之以电气合轴补偿。

电气合轴是使用束取向调整器的作用来完成的,它能使照明系统产生的电子束做平行移动和倾斜移动,以对准成像系统的中心轴线。束取向调整器分枪(电子枪)平移、倾斜和束(电子束)平移、倾斜线圈两部分。前者用以调整电子枪发射出电子束的水平位置和倾斜角度;后者用以对聚光镜通道中电子束的调整。均为在照明光路中加装的小型电磁线圈,改变线圈产生的磁场强度和方向,可以推动电子束做细微的移位动作。

合轴的操作较为复杂,不过在合轴操作完成后,一般不需经常调整。只是束平移调节作为一个经常调动的旋钮,放在电镜的操作面板上,供操作者在改变某些工作状态(如放大率变换)后,将偏移了的电子束亮斑中心拉回荧光屏的中心,此调节器旋钮也称为“亮度对中”钮。

3.光阑

如前所述,为限制电子束的散射,更有效地利用近轴光线,消除球差、提高成像质量和反差,电镜光学通道上多处加有光阑,以遮挡旁轴光线及散射光,光阑有固定光阑和活动光阑2种,固定光阑为管状无磁金属物,嵌入透镜中心,操作者无法调

整(如聚光镜固定光阑)。活动光阑是用长条状无磁性金属钼薄片制成,上面纵向等距离排列有几个大小不同的光阑孔,直径从数十到数百个微米不等,以供选择使用。活动光阑钼片被安装在调节手柄的前端,处于光路的中心,手柄端在镜体的外部。活动光阑手柄整体的中部,嵌有“O”形橡胶圈来隔离镜体内外部的真空。可供调节用的手柄上标有1、2、3、4号定位标记,号数越大,所选的就孔径越小。光阑孔要求很圆而且光滑,并能在X、Y方向上的平面里做几何位置移动,使光阑孔精确地处于光路轴心。因此,活动光阑的调节手柄,应能让操作者在镜体外部方便地选择光阑孔径,调整、移动活动光阑在光路上的空间几何位置。

电镜上常设3个活动光阑供操作者变换选用:①聚光镜C2光阑,孔径约在20~200μm左右,用于改变照射孔径角,避免大面积照射对样品产生不必要的热损伤。光阑孔的变换会影响光束斑点的大小和照明亮度;②物镜光阑,能显著改变成像反差。孔径约在10~100μm 左右,光阑孔越小,反差就越大,亮度和视场也越小(低倍观察时才能看到视场的变化)。若选择的物镜光阑孔径太小时,虽能提高影像反差,但会因电子线衍射增大而影响分辨能力,且易受到照射污染。如果真空油脂等非导电杂质沉积在上面,就可能在电子束的轰击下充放电,形成的小电场会干扰电子束成像,引起像散,所以物镜光阑孔径的选择也应适当;③中间镜光阑,也称选区衍射光阑,孔径约在50~400μm左右,应用于衍射成像等特殊的观察之中。

五、真空系统

电镜镜筒内的电子束通道对真空度要求很高,电镜工作必须保持在10-3~10Pa 以上的真空度(高性能的电镜对真空度的要求更达10Pa以上),因为镜筒中的残留气体分子如果与高速电子碰撞,就会产生电离放电和散射电子,从而引起电子束不稳定,增加像差,污染样品,并且残留气体将加速高热灯丝的氧化,缩短灯丝寿命。获得高真空是由各种真空泵来共同配合抽取的。

1.机械泵(旋转泵)

机械泵因在其他场合使用非常广泛而比较常见,它工作时是靠泵体内的旋转叶轮刮片将空气吸入、压缩、排放到外界的。机械泵的抽气速度每分钟仅为160L左右,工作能力也只能达到0.1~0.01Pa,远不能满足电镜镜筒对真空度的要求,所以机械泵只做为真空系统的前级泵来使用。

2.油扩散泵

扩散泵工作原理是用电炉将特种扩散泵油加热至蒸汽状态,高温油蒸汽膨涨向上升起,靠油蒸汽吸附电镜镜体内的气体,从喷嘴朝着扩散泵内壁射出,在环绕扩散泵外壁的冷却水的强制降温下,油蒸汽冷却成液体时析出气体排至泵外,由机械泵抽走气体,油蒸汽冷却成液体后靠重力回落到加热电炉上的油槽里循环使用,见图4-23(c)。扩散泵的抽气速度很快,约为每秒钟570L左右,工作能力也较强,可达10~10Pa 。但它只能在气体分子较稀薄时使用,这是由于氧气成分较多时易使高温油蒸气燃烧,所以扩散泵通常与机械泵串联使用,在机械泵将镜筒真空度抽到一定程度时,才启动扩散泵。

近年来电镜厂商在制作中为实现超高压、超高分辨率,必须满足超高真空度的要求,为此在电镜的真空系统中又推出了离子泵和涡轮分子泵,把它们与前述的机械泵和油扩散泵联用可以达到10Pa的超高真空度水平。

3.真空阀、真空规

真空阀是用于启闭真空通道各部分的关卡,使各部分能独立放气、抽空而不影响整个系统的真空度。

真空规用于镜筒各部位真空度的检测,向真空表和真空控制电路提供信号,根据检测目标的真空度不同,真空规分为“皮拉尼规”(pirani gauge )和“潘宁规”(penn ing gauge )2种。前者用于低真空检测,后者用于高真空检测,被安装在镜体的不同部位。

4.空气压缩机

电镜中的真空阀多为气动式,动力源自空气压缩机,这是因为如采用电磁动力的真空阀门,易产生干扰电磁场,影响电镜工作。电镜外部专配的空气压缩机能经常、自动地保持在4个大气压以上,以提供足够的气体压力。由空气压缩机输出的高压气体经多根软塑细管送出,先经过在计算机程序控制下动作的“总操纵集合电磁阀”,然后联接到镜体内各部位安装的气动阀门处。这样,就可以通过固定程序(或人为)来操纵控制镜体外部的集合电磁阀,切断或联通任一路软塑细管,间接地启闭镜体内部的任一气动阀。

5.抽气过程

图4-24中的真空抽气系统是由2部分组成,各为1套机械泵(RP)和扩散泵(D P),分别联接镜体的上半部镜筒部分和下半部照相室部分。抽气过程是:先由机械泵将该部分(如镜筒)真空抽至10Pa 以下,由“皮拉尼”真空规(P)监测真空度达到这个值时,提供一个信号送给中央微处理器,由控制电路自动操纵扩散泵启动工作;当(镜筒)真空度达到1 0Pa时,“潘宁”规(PE)发出可以接通镜体电源电路的信号,而如果镜筒因某种原因突然漏气,真空度一但低于设定值,“潘宁”规(PE)将立即“通知”控制电路切断工作电源。在电镜工作中,镜筒总会或多或少漏进一些气体(不可能绝对密封),所以真空泵也一直在不停地工作着,使镜体的真空度维持在一个较高的数值,达到平衡状态。在工作过程之中,如需要更换样品,则控制电路自动操纵控制镜体外部的集合电磁阀,向电子枪阀门(GV)和镜筒阀门(CV)提供气压动力,令其关闭,只给镜筒中部放气,待到换毕样品重新抽取真空达到原来真空度时,再切断气压动力使两阀门开启,联通镜筒的上下真空和光路通道,余此类推。图中V、LV、CV、GV均为真空阀,P(皮拉尼)、PE(潘宁)为真空规,AS为气动照相快门,CF为照相底片更换器。

六、电路系统

1.电源变换装置

镜体和辅助系统中的各种电路都需要工作电源,且因性质和用途不同,对电源的电压、电流和稳压度也有不同的要求。如电子枪的阳极需要数十至数百千伏的高电压,它的稳定度应在每分钟不漂移10以上( 每分钟的偏离量低于十万分之一),这

专门由高压发生器和高压稳定电路(埋于油箱内)来提供。在物镜电源中则要求电流的稳定度优于10~1 0。其他透镜电源、操纵控制等电路则要求工作电压从几伏到几百伏,电流从几毫安到几安培不等,全部由相应的电源电路变换配给,其中包括变换电路、稳压电路、恒流电路等。

2.调整、控制电路这部分电路最为复杂,操纵面板上的每一个变化,都对应到相应元、部件工作状态的变化,每一步骤都要由电路做出一系列相应的动作来实现。调整控制电路实质上是由许多形形色色的操纵、检测、自控、保护等电路交织而成。

七、水冷系统水冷系统是由许多曲折迂迥、密布在镜筒中的各级电磁透镜、扩散泵、电路中大功率发热元件之中的管道组成。外接水制冷循环装置,为保证水冷充分(10~25℃之间,不可过高或过低)、充足(4~5L/min)、可靠(0.5~2kg/mm),在冷却水管道的出口,装有水压探测器,在水压不足时既能报警,又能通过控制电路切断镜体电源,以保证电镜在正常工作时不因为过热而发生故障。水冷系统的工作要开始于电镜开启之前,结束于电镜关闭20 min以后。

八、高分辨率TEM影像的拍摄要点

1.样品制作:要求切片(或复型)样品的厚薄适宜,染色好。

2.合轴:保证机械合轴与电气合轴的精良。

3.消像散:细心消除聚光镜和物镜的像散。

4.聚焦:需一定经验,精心调正。

5.曝光:以重点观察部位密度为准,对测光结果略加补偿。

6.避免电压波动,外界磁场和震动的干扰。

7.拍摄倍率不宜太高,以刚能看清细节为界。

实验透射电镜的结构原理及应用

实验透射电镜的结构原理及应用 一、目的要求 1.结合透射电镜实物,介绍其基本结构和工作原理,以加深对透射电镜的了解。 2.学习衍射图谱的分析步骤。 3.学习操作透射电镜,获得的明暗场像 二、透射电镜的基本结构 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领,高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜由电子光学系统、真空系统及电源与控制系统三部分组成。电子光学系统是透射电子显微镜的核心,而其他两个系统为电子光学系统顺利工作提供支持。 2.1 电子光学系统 电子光学系统通常称镜筒,是透射电子显微镜的核心,由于工作原理相同,在光路结构上电子显微镜与光学显微镜有很大的相似之处。只不过在电子显微镜中,用高能电子束代替可见光源,以电磁透镜代替光学透镜,获得了更高的分辨率(图9-6)电子光学系统分为三部分,即照明部分、成像部分和观察记录部分。 照明部分的作用是提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速的电子枪、会聚电子束的聚光镜和电子束平移、倾斜调节装置组成。成像部分主要由物镜、中间镜,投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。穿过试样的透射电子束在物镜后焦面成衍射花样,在物镜像面成放大的组织像,并经过中间镜、投影镜的接力放大,获得最终

的图像。观察记录部分由荧光屏及照像机组成。试样图像经过透镜多次放大后,在荧光屏上 显示出高倍放大的像。如需照像,掀起荧光屏,使像机中底片曝光,底片在荧光屏之下,由 于透射电子显微镜的焦长很大,虽然荧光屏和底片之间有数厘米的间距,但仍能得到清晰的 图像。 2.2 真空系统 电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行,这是因为在充气条件下会发生以下情 况:栅极与阳极间的空气分子电离,导致高电位差的两极之间放电;炽热灯丝迅速氧化,无 法正常工作;电子与空气分子碰撞,影响成像质量;试样易于氧化,产生失真。 目前一般电镜的真空度为10-5托左右。真空泵组经常由机械泵和扩散泵两级串联成。为 了进一步提高真空度,可采用分子泵、离子泵,真空度可达到10-8托或更高。 2.3 电源与控制系统 供电系统主要用于提供两部分电源:一是电子枪加速电子用的小电流高压电源;一是透 镜激磁用的大电流低压电源。一个稳定的电源对透射电镜非常重要,对电源的要求为:最大 透镜电流和高压的波动引起的分辨率下降要小于物镜的极限分辨本领。 三、透射电镜的工作原理 透射电子显微镜是依照阿贝成像原理工作的,即:平行入射波受到有周期性特征物体的 散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的 特征的像。因此根据阿贝成像原理,在电磁透镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱,故透射 电子显微镜可以做物相分析;在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像,故透射电镜可以 做组织分析。 四、衍射花样标定 以已知晶体结构,定晶面取向的标定为例,基本程序如下: 1)测量距离中心斑点最近的三个衍射斑点到中心斑点的距离R; 2)测量所选衍射斑点之间的夹角φ; 3)根据公式λL Rd =,将测得的距离换算成面间距d; 4)因为晶体结构是已知的,将求得的d值与该物质的面间距表(如PDF卡片)相对照, 得出每个斑点的晶面族指数; }{HKL 5)决定离中心斑点最近衍射斑点的指数。若R1最短,则相应斑点的指数可以取等价晶 面中的任意一个; }{111L K H )(111L K H 6)决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选,因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说,两者的夹角可用下式(9.6)求得 )()(cos 22222221212 12 12121L K H L K H L L K K H H ++++++=φ (9.6) 在决定第二个斑点指数时,应进行所谓尝试校核,即只有代人夹角公式后 )(222L K H

TEM透射电镜习题答案及总结

电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统就是其核心。其她系统为辅助系统。 2、照明系统的作用就是什么?它应满足什么要求? 答:照明系统由电子枪、聚光镜与相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用就是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场与暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用就是什么? 答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜与投影镜组成、 1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。 作用:形成第一幅放大像 2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。 作用:a、提高像衬度,b、减小孔经角,从而减小像差。C、进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um, 作用:对样品进行微区衍射分析。 4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍 作用a、控制电镜总放大倍数。B、成像/衍射模式选择。 5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点: a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。 焦深长,放宽对荧光屏与底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画 出光路图。 答:如果把中间镜的物平面与物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面与物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

透射电子显微镜的原理与应用

透射电子显微镜的原理及应用 一.前言 人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体,相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大,提高了分辨极限,可达到2000A 。。光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具,发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展,人们对于显微镜分析技术的要求不断提高,观察的对象也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜,通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝(Abbe )证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下,超越了这个极限度,在继续放大将是徒劳的,得到的像是模糊不清的。 图1-1(a )表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ,在平面上形成像O ,、P ,的光路。实际上当点光源透射会聚成像时,由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。图1-1(b )所示,在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑(Airy )。图中表示了像平面上光强度的分布。约84%的强度集中在中央亮斑上。其余则由内向外顺次递减,分散在第一、第二……亮环上。一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。如果将两个光源O 、P 靠拢,相应的两个埃利斑也逐渐重叠。当斑中心O ,、P ,间距等于案例版半径时,刚好能分辨出是两个斑,此时的光点距离d 称为分辨本领,可表示如下: α λs in 61.0d n = (1-1) 式中,λ为光的波长,n 为折射系数,α孔径半角。上式表明分辨的最小距离与波长成正比。在光学显微镜的可见光的波长条件下,最大限度只能分辨2000A 。。于是,人们用很长时间寻找波长短,又能聚焦成像的光波。后来的X

透射电镜实验报告

透射电镜实验报告 实验报告 课程名称电镜技术成绩姓名学号实验日期 2013.3.27 实验名称透射电子显微镜原理、结构、性能及成像方指导教师 式 一、实验目的与任务 1. 初步了解透射电镜操作过程 2. 初步掌握样品的制样方法(主要是装样过程) 3.拍摄多晶金晶体的低分辨率照片(<300000倍)和高分辨率照片(>300000 倍),并对相关几何参数、形态给予描述。用能谱分析仪对样品的成分进行分析。 二、实验基本原理 1.仪器原理 透射电子显微镜是以图像方式提供样品的检测结果,其成像的决定因素是样品对入射电子的散射,包括弹性散射和非弹性散射两个过程。样品成像时,未经散射的电子构成背景,而像的衬底取决于样品各部分对电子的不同散射特性。采用不同的实验条件可以得到不同的衬底像,透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌,而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。本次实验将演示透射电镜的透射成像方式和衍射成像方式。 (1)成像方式 电子束通过样品进入物镜,在其像面形成第一电子像,中间镜将该像放大,成像在自己的像面上,投影镜再将中间镜的像放大,在荧光屏上形成最终像。 (2)衍射方式

如果样品是晶体,它的电子衍射花样呈现在物镜后焦面上,改变中间镜电流,使其对物镜后焦面成像,该面上的电子衍射花样经中间镜和投影镜放大,在荧光屏上获得电子衍射花样的放大像。 2.仪器结构 主机主要由:照明系统、样品室、放大系统、记录系统四大部分构成。 3.透射电子显微镜的样品制备技术 4.图像观察拍照技术 透射电镜以图像提供实验结果。在观察样品之前对电子光学系统进行调查,包括电子枪及象散的消除。使仪器处于良好状态。观察过程中选合适的加速电压和电流。明场、暗场像及选区电子衍射的观察和操作方法不同,应按况选择。三、实验方法与步骤 1( 登陆计算机 2( 打开操作软件 3( 检查电镜状态 4( 装载样品 5( 插入样品杆 6( 加灯丝电流 7( 开始操作 8( 结束操作 9( 取出样品杆 10( 卸载样品 11( 刻录数据 12( 关闭操作软件 13( 退出计算机

透射电子显微镜的结构、原理和衍衬成像观察

透射电子显微镜的结构、原理和衍衬成像观察实验报告 一、实验目的 1、了解透射电子显微电镜的基本结构; 2、熟悉透射电子显微镜的成像原理; 3、了解基本操作步骤。

二、实验内容 1、了解透射电子显微镜的结构; 2、了解电子显微镜面板上各个按钮的位置与作用; 3、无试样时检测像散,如存在则进行消像散处理; 4、加装试样,分别进行衍射操作、成像操作,观察衍射花样和图像; 5、进行明场、暗场和中心暗场操作,分别观察明场像、暗场像和中心暗场像。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 (一)、透射电镜的基本结构 透射电镜主要由电子光学系统、电源控制系统和真空系统三大部分组成,其中电子光学系统为电镜的核心部分,它包括照明系统、成像系统和观察记录系统组成。 (1)照明系统 照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。

电子枪就是产生稳定的电子束流的装置,电子枪发射电子形成照明光源,根据产生电子束的原理的不同,可分为热发射型和场发射型两种。 图1 热发射电子枪图2 场发射电子枪 聚光镜是将电子枪发射的电子会聚成亮度高、相干性好、束流稳定的电子束照射样品。电镜一般都采用双聚光镜系统。 图3 双聚光镜的原理图 (2)成像系统 成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。 物镜是成像系统中第一个电磁透镜,强励磁短焦距(f=1~3mm),放大倍数Mo一般为100~300倍,分辨率高的可达0.1nm左右。物镜的质量好坏直接影响到整过系统的成像质量。物镜未能分辨的结构细节,中间镜和投影镜同样不能分辨,它们只是将物镜的成像进一步放大而已。提高物镜分辨率是提高整个系统成像质量的关键。

TEM-透射电镜习题答案及总结

电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何 答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么它应满足什么要求 答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么 答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。 作用:形成第一幅放大像 2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。 作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。C.进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um, 作用:对样品进行微区衍射分析。 4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点: a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。 焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并 画出光路图。 答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

透射电子显微镜的原理

透射电子显微镜的原理 XXX (大庆师范学院物理与电气信息工程学院2008级物理学200801071293黑龙江大庆163712) 摘要:透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束,透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的玻璃透镜,在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短,同时与物质作用遵从布拉格(Bragg)方程,产生衍射现象,使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 关键词:第一聚光镜;第二聚光镜;聚光镜阑;物镜光阑;选择区光阑;中间镜 作者简介:XXX(1988-),黑龙江省绥化市绥棱县,物理与电气信息工程学院学生。 0引言: 工业多相催化剂是极其复杂的物理化学体系。长期以来,工业催化剂的制备很大程度上依赖于经验和技艺,而难以从原子分子水平的科学原理方面给出令人信服的形成机制。为开发更高活性、选择性和稳定性的新型工业催化剂,通过各种表征技术对催化剂制备中的过程产物及最终产品进行表征是一个关键性的基础工作。在当前各种现代表征手段中,透射电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜,可以在材料的纳米、微米区域进行物相的形貌观察、成分测定和结构分析,可以提供与多相催化的本质有关的大量信息,指导新型工业催化剂的开发。 为什么透射电子显微镜有如此高的分辨率那?本文阐述了透射电子显微镜的工作原理。 1透射电子显微镜的定义/组成 1.1定义 在一个高真空系统中,由电子枪发射电子束, 穿过被研究的样品,经电子透镜聚焦放大,在荧光 屏上显示出高度放大的物像,还可作摄片记录的一 类最常见的电子显微镜称为透射电子显微镜。[1] 1.2组成 透射电子显微镜由照明系统、成像系统、记录 系统、真空系统和电器系统组成。(如图1) 2透射电子显微镜的照明系统 照明系统的作用是提供亮度高、相干性好、束 流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速 的电子枪和会聚电子束的聚光镜组成。图1透射电子显微镜结

(精品)JEM2100透射电镜简易操作说明

JEM-2100 操作说明 一、合轴操作 1.照明系统合轴 (1).找亮:当打开灯丝,并且灯丝电流发射之后,应该在荧光屏上找到电子束,若打开灯丝后没有发现电子束,请进行以下操作:将放大倍数降低到10K左右,移动轨迹球,撤除所有光阑,基本上以上操作可以解决大多数没亮的情况 若仍然找不到亮,则需调整GUN TILT进行找亮 当然,也可以在用户模式下直接对GUN进行清零操作NTRL!正常情况下就能找到电子束了。

(2)灯丝像调节:放大倍数为X40K,将光斑用beam shift移动到屏幕中心,慢慢降 低灯丝电流,并且用BRIGHTNESS旋钮将光斑聚到最小,随着灯丝电流下降,可以观察到灯丝像出现。 如图所示标准的六硼化阑灯丝像是均匀对称的四瓣花型的,若发现花瓣不对称,说明灯丝偏了,需要用GUN TILT调节到对称即可。调节完毕后将灯丝电流升高到正常数值,即稍能看到一点灯丝像阴影。 (3)1、5合轴:将束斑调到SPOTSIZE 5,用beam shift 将束斑移动至屏幕中间,切换至SPOTSIZE 1 ,用gun shift将偏移的束斑移动至屏幕中间,重复此过程直到当切换SPOTSIZE1到5时束斑基本上不发生偏移即可。 (4)聚光镜消象散:观察各个束斑形状,如果发现束斑形状椭圆,则用CONDSTIG 键将束斑调圆即可。 (5)加聚光镜光阑:聚光镜光阑红点位置表示退出,其余的点的大小表示当前所加入的光阑孔大小,顺时针加入光阑至合适的孔径,一般用1号或2号光阑孔,加完后用beam shift 将光斑移动至屏幕中心,这时顺时针转动BRIGHTNESS将光斑放大到与屏幕同大,若光阑没有加正,则光斑不是均匀覆盖屏幕,即光斑补随BRIGHTNESS同心放大,此时调节光阑前端和右侧的两个旋钮使光斑圆心与屏幕同心即可。

透射电镜结构原理及明暗场成像#精选、

2017 年秋季学期研究生课程考核 (读书报告、研究报告) 考核科目:材料显微分析实践 考核项目:透射电镜的明暗场成像技术学生所在院(系):材料学院 学生所在学科:材料工程 学生姓名:张珞斌 学号:17S109247 学生类别:专硕 考核结果阅卷人

透射电镜结构原理及明暗场成像 一、实验内容及实验目的 1.结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理,以加深对透射电镜结构的整体印象,加深对透射电镜工作原理的了解。 2.选用合适的样品,通过明暗场像操作的实际演示,了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压,可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下: 加速电压:80~3000kV 分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm 最高放大倍数:30~100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 2.1电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2.2 真空系统

JEOL2010透射电镜操作过程

JEM-2010 例行簡易操作步驟

TEM 例行操作(JEOL 2010 Alignment ) 儀器及真空狀態之準備動作 1. 確定SIP VACUUM < 5 X 10-5 Pa 2. 確定 SF6氣壓 3. FILAMENT ON 4. 升壓加200KV 5. 檢查試片位置是否歸零 6. 確定D V值為 +0 (一) 電子槍線圈傾斜校準(Gun tilt, 在FEG 時為Anode wobbler) 1.試片移開螢幕,倍率調至15K。 2.Spot size 選用1,調整brightness鈕,將電子束縮為最小亮點,以Gun shift X,Y將亮點移至 螢幕中央。 (二) 電子槍偏移校準(Beam shift) 1.倍率仍設為15K ,Spot size換至3(or 5)。 2.以brightness鈕將電子束縮至最小,以Beam shift 將電子束移至正中心。 3. Spot size換回1 ,以Gun shift X,Y調整,將電子束移至正中心。 4.重覆1、2、3 步驟,直到不論Spot size 1或Spot size 3(或5)之電子束皆在螢幕正中心為止。 (三) 飽和電流校準(Current density saturation, 建議以法2及法3作校正) 法1:(正規但不建議:一般初學者常會因為不正常操作,導致電流值過大而減短燈絲壽命) 1. 先將Filament值降到零,從小Filament值開始調起,再慢慢加大電流值。 2. 當螢幕上有不對稱的燈絲投影形狀時,調整bias使燈絲在螢幕上呈現對稱的形狀,此時燈絲 之電流為趨近飽和狀態。

最新北京大学透射电镜F20与F30-操作流程详细步骤整理--邓玉豪-1220

精品文档 精品文档北京大学透射电镜F20与F30 操作流程详细步骤整理 一.登陆检查 1.登陆账户用户名和密码。 2.检查之前的实验记录本,有异常请汇报。 3.检查电镜状态,CCD是开的(绿灯亮),左边屏幕三 个窗口,右边屏幕一个窗口。打开左边屏幕窗口 vacuum overview,菜单内GUN=1,COLUMN=6-12, CAMERA<40。GUN\COLUMN\ CAMERA背景为浅绿色, COL VALVES COLSED为黄色,其他的灰色。电压300KV, OPERATE为黄色,EXTRACTION VOLTAGE=38000-45000V,电流为30-155uA。如果 COLUMN<30,加液氮。盖好黑色挡板,操作台上弄好 毛巾。等待10分钟再操作电镜。 二.样品插入 1.检查COL VALVES COLSED(黄色)是关闭的,Turbo on 为灰色,将样品杆位置归零(Search-stage-holder)。 加液氮,液氮一般使用时间3—4小时。 2.样品杆正面是平的,注意用销子固定好。装样品时将 微栅正面朝下放置。然后盖上固定夹子。旋转180度 到背面,轻敲样品杆,确认样品牢固不掉。切忌不要 触碰黄色金属部分! 3.确认COLUMN<12,样品杆位置归零。确认红色指示 灯不亮。分子泵是关着的。首先接通电缆插座,然后 点击电脑相应的驱动,先回答问题。然后将限位针对 准CLOSE标线插入,插不动了停止,红灯亮,分子泵 开。打开抽真空示意图→Vacuum Overview,开始抽真 空,两个3min。插入过程中切忌转动样品杆。红灯亮 时不可以插拔样品杆。 4.红灯熄灭后,立即绕轴逆时针旋转至OPEN线,让销 钉对准小孔,插入样品杆至最里面。确保到位。三.样品观察 1.将上下联通,SETUP-COLUMN真空<12,开启COL VALVES,如果储气罐满了,会先抽储气罐应该可以观 察到束斑了。关灯。 2.聚光镜对中和消色散:左边屏幕进入stigmater,按 condenser,用左右多功能钮,将光斑调圆,按象散键, 退出调整。用INTENSITY汇聚光斑,将其平移到荧光 屏中心。按BRIGHTNESS顺时针转散电子束,用聚光 镜前、左旋钮对中,同心圆。反复操作这一步骤。(调 整光斑大小,最后观察得到一个同心圆。) 3.粗调样品高度,先找到需要观察的样品,在10K以上放 大倍数,用INTENSITY调节照明,到样品最透明为止。 放入小聚焦荧光屏,插入针头调节目镜,聚焦钮汇聚,2-8万倍聚焦(正交)步长为3-4,10万以上步长为1-2。 记录DEFOC的数值,在SETUP-SEARCH-STAGE-SET,Z值中填写DEFOC的数值,点击GOTO,再按EUCENTRIC HIGH FOCUS。找到样品记录位置,以免丢失。 4.拍照时的注意事项:插入CCD时,小心腿不要碰到 CCD。光斑要大,如果聚焦太小,光太强容易损坏CCD。 不用的时候一定要关闭。拍照倍数要在M模式下,不 要在LM下。不用CCD时,一定关闭CCD。L2翻起。 其中F20的CCD可以进行视频录制。 5.踩带轴:(1)、2,6合轴,调焦。(2)、86000X, 找到薄区且带有特点易记的区域(踩带轴过程中样品 会动,这样便于识别出自己感兴趣的区域)。(3)、 将光斑汇聚到一点。(4)、按diffraction,寻找菊池 线。菊池线汇聚的焦点一般为一正带轴,菊池线汇聚 数目越多,晶带指数越低。再按diffraction,散开光 斑。用左键盘左上角四个按钮调节样品位置,不断按 diffraction查看带轴是否踩正。不断调节,直至踩正, 踩正后的衍射斑点中心在屏幕中心小黑点处,并且周 围斑点亮度应对称。 6.物镜象散调节(看高分辨的时候需要调节好象散): 找到样品的非晶区域,放大到500Kx,用CCD采集显 微像,打开实时FFT,调节聚焦观察圆斑变化,打开 stigmater菜单,按OBJECTIVE。用多功能钮调整成圆 形,再调节聚焦,观察是否为圆形。关闭象散窗口。 象散需要在高分辨倍数调节,例如500Kx。 7.衍射图像:选区衍射的面积约200nm,如果过小的样 品或者小的晶体混在一起难以做出好的选取衍射图 案。(移出选区光阑,选区光阑3为800nm,选区光 阑4为200nm。)选定感兴趣的区域,调整高度和聚 焦,放大倍数在100Kx左右(加入选区光阑),用 INTENSITY散开电子,按DIFFRACTION,得到衍射花 样,调节INTENSITY观察方向。调节AB将衍射花样调 整到中心(左上角A增大,左下角B增大)。电子衍 A+ B+

透射电子显微镜实验讲义

一、实验名称 透射电子显微镜用于无机纳米材料的检测。 二、实验目的 1.认知透射电子显微镜的基本原理,了解有关仪器的主要结构; 2.学习利用此项电子显微技术观察、分析物质结构的方法,主要包括:常规成 像、高分辨成像、电子衍射和能谱分析等; 3.重点帮助学生掌握纳米材料等的微观形貌和结构测试结果的判读,主要包括: 材料的尺寸、大小均匀性、分散性、几何形状,以及材料的晶体结构和生长取向等。 三、实验原理 透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来,经过数十年的发展,现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段,尤其是近20多年来,纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力,可以这样说,没有透射电子显微镜,就无法开展纳米材料的研究。 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的,所不同的是光学显微镜以可见光做光源,而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电子显微镜中,相应的电子聚焦功能是电磁透镜,它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。 在真空系统中,由电子枪发射出的电子经加速后,通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像。成像原理是复杂的,可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应,使得在相平面形成衬度(即明暗对比),从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言,形成的是质厚忖度像,当入射电子透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电子碰到的原子数量越多,或样品的原子序数越大,均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射,使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低,忖度像变淡。另外,对于晶体样品而言,由于入射电子波长极短,与物质作用满足布拉格

透射电镜实验

实验二透射电镜结构原理及明暗场成像 一、实验内容及实验目的 1.结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理,以加深对透射电镜结构的整体印象,加深对透射电镜工作原理的了解。 2.选用合适的样品,通过明暗场像操作的实际演示,了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压,可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下: 加速电压:80~3000kV 分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm 最高放大倍数:30~100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。1.电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2.真空系统 为保证电镜正常工作,要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5托,这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度,真空度可高达133.322×10-8Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题: (1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹,影响成像质量。 (2) 栅极与阳极间空气分子电离,导致极间放电。 (3) 阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损,缩短使用寿命甚至无法正常工作。 (4) 试样易于氧化污染,产生假象。 3.供电控制系统

透射电子显微镜基本结构及功能

透射电子显微镜部分结构及功能 在光学显微镜下无法看清小于0.2µm的细微结构,这些结构称为亚显微结构(s ubmicroscopic structures)或超微结构(ultramicroscopic structures;ultrastructur es)。要想看清这些结构,就必须选择波长更短的光源,以提高显微镜的分辨率。1 932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜(transmission electron mi croscope,TEM),电子束的波长要比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。目前TEM的分辨力可达0.2nm。 电子显微镜与光学显微镜的成像原理基本一样,所不同的是前者用电子束作光源,用电磁场作透镜。另外,由于电子束的穿透力很弱,因此用于电镜的标本须制成厚度约50nm左右的超薄切片。这种切片需要用超薄切片机(ultramicrotome)制作。电子显微镜的放大倍数最高可达近百万倍、由电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统、电源系统等5部分构成,如果细分的话:主体部分是电子透镜和显像记录系统,由置于真空中的电子枪、聚光镜、物样室、物镜、衍射镜、中间镜、投影镜、荧光屏和照相机。 电子显微镜是使用电子来展示物件的内部或表面的显微镜。高速的电子的波长比可见光的波长短(波粒二象性),而显微镜的分辨率受其使用的波长的限制,因此电子显微镜的分辨率(约0.1纳米)远高于光学显微镜的分辨率(约200纳米)。 透射式显微镜的结构与原理 透射式电子显微镜(TEM)与投射式光学显微镜的原理很相近,它们的光源、透镜虽不相同,但照放大和成像的方式却完全一致。 在实际情况下无论是光镜还是电镜,其内部结构都要比图示复杂得多,图中的聚光镜(condonser lens)、物镜(object lens)和投影镜(projection lens)为光路中的主要透镜,实际制作中它们往往各是一组(多块透镜构成),在设计电镜时为达到所需的放大率、减少畸变和降低像差,又常在投影镜之上增加一至两级中间镜(in temediate lens)。 透射式电子显微镜的总体结构包括镜体和辅助系统两大部分,镜体部分包含:①照明系统(电子枪G,聚光镜C1、C2),②成像系统(样品室,物镜O,中间镜I1、

透射电子显微镜的结构及成像(精选.)

透射电子显微镜的结构及成像 913000730018鲁皓辰一、实验目的 1)了解透射电子显微镜的基本结构; 2)熟悉透射电子显微镜的成像原理; 3)了解基本操作步骤。 二、实验内容 1)了解透射电子显微镜的结构; 2)了解电子显微镜面板上各个按钮的位置与作用; 3)无试样时检测像散,如存在则进行消像散处理; 4)加装试样,分别进行衍射操作、成像操作,观察衍射花样和图像; 5)进行明场、暗场和中心暗场操作,分别观察明场像、暗场像和中心暗场像。 三、实验仪器设备与材料 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 图1 JEM-2100F型透射电子显微镜 一)透射电镜的基本结构 透射电镜主要由电子光学系统、电源控制系统和真空系统三大部分组成,其中电子光学系统为电镜的核心部分,它包括照明系统、成像系统和观察记录系统组成。 1)照明系统 照明系统主要由电子枪和聚光镜组成,电子枪发射电子形成照明光源,聚光

镜是将电子枪发射的电子会聚成亮度高、相干性好、束流稳定的电子束照射样品。2)成像系统 成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。 3)观察记录系统 观察记录系统主要由荧光屏和照相机构组成。 二)主要附件 1)样品倾斜装置(样品台) 样品台是位于物镜的上下极靴之间承载样品的重要部件,见图2,并使样品在极靴孔内平移、倾斜、旋转,以便找到合适的区域或位向,进行有效观察和分析。 2)电子束的平移和倾斜装置 电镜中是靠电磁偏转器来实现电子束的平移和倾斜的。图3为电磁偏转器的工作原理图,电磁偏转器由上下两个偏置线圈组成,通过调节线圈电流的大小和 方向可改变电子束偏转的程度和方向。 图3电磁偏转器的工作原理图

透射电子显微镜简易操作指南

T ecnai G2 20 S-TWIN透射电子显微镜简易操作指南说明: ●本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容,不能代替培训。 有意自己操作透射电镜的用户请到现场参加培训。 ●为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度,文件内容难于面面 俱到。 ●欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见! 简介: 一.Tecnai G2 20 ST透射电镜 二.Tecnai G2 20 ST透射电镜操作注意事项 三.检查实验室安全及仪器运行状况 四.Tecnai G2 20 ST透射电镜基本操作步骤 1.登陆计算机 2.打开操作软件 3.检查电镜状态 4.装液氮 5.装载样品 6.插入样品杆 7.加灯丝电流 8.开始操作9.结束操作 10.取出样品杆 11.卸载样品 12.真空低温(Cryo Cycle) 13.数据刻录、转化和输出 14.关闭操作软件 15.退出计算机 16.实验记录 (注意:其中4,5,6,10,11等操作是必须由TEM室的高老师进行操作。遇到任何异常的情况都应停止操作,并询问高老师。)

一.Tecnai G2 20 ST透射电镜 ●生产厂家:美国FEI公司 ●主要附件:美国Gatan公司1k×1k CCD相机 美国EDAX公司X射线能谱仪 主要规格及技术指标 最高加速电压200KV 电子枪LaB6或W灯丝 点分辨率0.24nm 晶格分辨率0.14nm 最小束斑尺寸 1.5nm 放大倍数25×-1030K×样品台最大倾转角A:±40°,B:±40° X射线能谱分辨率136ev 分析范围Be-U

主要功能及应用范围 观察各种材料的微观结构并对样品进行纳米尺度的微区分析,如:形貌观察; 高分辨电子显微像; 电子衍射; 会聚束电子衍射; 衍射衬度成像; X射线能谱分析等 仪器工作条件 工作温度:15℃~25℃ 工作湿度: <80% 电力供应:220v(±10%), 50Hz 主要测试项目: 明场像(BF)、暗场像(DF) 高分辨像(HRTEM) 能谱分析(EDX) 选区电子衍射(SAED) 二.Tecnai G2 20 ST透射电镜操作注意事项 1.透射电镜及其附属设备中有高压电、低温、高压气流、电离辐射等 危险因素,因此不正确的使用有可能造成仪器损坏,甚至人身伤亡。 请您正确操作仪器,不要打开仪器的面板或试图接触培训过程中未 允许您操作的部分,即使您对自己的操作很有信心。未获得授权的 用户请勿操作电镜。 2.请勿用透射电镜观察磁性样品,磁性样品有可能给电镜造成严重伤 害。 3.严禁用手触摸样品杆O圈至样品杆顶端的任何部位; 4.在下列情况下必须首先关闭Col. V alves: 插入或拔出样品杆时; 结束操作时; 操作者离开实验室时(无论时间长短); 有任何意外情况发生时。 5.电镜样品台红灯亮时不要插入或拔出样品杆; 6.插入或拔出样品杆之前必须确认样品台已回零;

透射电子显微镜原理

第二章透射电子显微镜 【教学内容】 1.透射电子显微镜的构造与成像原理 2.透射电镜图像的成像过程 3.透射电镜主要性能 4.表面复型技术 5.透射电镜观察内容 【重点掌握内容】 1.透射电子显微镜构造 2.表面复型技术 3.复型电子显微镜图像的分析。 【教学难点】 表面复型技术 2.1 透射电子显微镜的结构与成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。 There are four main components to a transmission electron microscope: 1.an electron optical column 2. a vacuum system 3.the necessary electronics (lens supplies for focusing and deflecting the beam and the high voltage generator for the electron source) 4.software 电子光学系统(镜筒)(an electron optical column)是其核心,它的光路图与透射光学显微镜相似,如图所示,包括:照明系统,成像系统,观察记录系统。

图2-1 投射显微电镜构造原理和光路 2.1.1 照明系统 组成:由电子枪、聚光镜(1、2级)和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。 作用:提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要,照明束可在20-30范围内倾斜。 1. 电子枪 电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加速电子,并会聚成交叉点。目前电子显微镜使用的电子源有两类: 热电子源——加热时产生电子,W丝,LaB6 场发射源——在强电场作用下产生电子,场发射电镜FE 热阴极电子源电子枪的结构如图2-2所示,形成自偏压回路,栅极和阴极之间存在数百伏的电位差。电子束在栅极和阳极间会聚为尺寸为d0的交叉点,通常为几十um。栅极的作用:限制和稳定电流。 图2-2 电子枪结构

透射电镜操作程序#精选、

JEM-100CXⅡ透射电镜操作说明 一、开机程序 1、首先打开房间空调,冷却循环水房温度21度,操作室25度 2、开启冷却水循环装置,一个独立的小的控制器,先将开关打至ON,再将按下POWER 键 3、启动稳压电源,稳定于220V;查看电源箱供电指示灯亮 4、用钥匙启动主机,从OFF档位旋到START位,松开后钥匙自动回到ON位置。仪器自 动抽真空,等待约40分钟。 5、直至DP绿灯亮,HIGH绿灯亮,READY绿灯亮(若不亮的话,将LENS LIGHT打至 ON档位)。 二、电子枪合轴(1-3合轴) 1、确认READY绿灯亮 2、把样品拨出,物镜光栏拨出至0档位 3、加高压:按下HT键后,依次按下40-60-80-100KV键,并注意观察束流表是否正常,每 次都要等电流表显示稳定之后再进行下一步,一般调到80KV就行了。 4、加灯丝:将FILAMENT EMIISSION旋钮缓慢旋至锁定位置 5、一般在SCAN(5300倍)条件下调节,调节CONDENSER钮,得到光斑。 6、SPOT SIZE调到3档,调节CONDENSER钮聚光,得到最小最亮光斑,然后用左右 ALIGNMENT:TRANS(小的)将光斑拉至最中心位置(中心位置有一黑点)。 7、SPOT SIZE调到1档,调节CONDENSER钮聚光,得到最小最亮光斑,然后用GUN ALIGNMENT:TRANS(X、Y)将光斑拉至中心位置。 8、再重复6、7步骤,使束流不偏离中心。 三、调灯丝相(每次开机都需要检查) 1、在SCAN模式下,SPOT SIZE调到1档 2、将FILAMENT EMIISSION旋钮稍稍往回调,到看到灯丝欠饱和像,即车轮像(鱼眼像), 若车轮像不对称,则进行下面调节。 3、缓慢旋转GUN ALIGNMENT:TILT(X、Y),使灯丝像对称。 4、然后调节FILAMENT EMIISSION旋钮至灯丝饱和(即刚好全亮,没有阴影),并锁定 该位置。 四、粗对焦(该步很重要) 1、关灯丝(FILAMENT EMIISSION旋钮至OFF)后,插入样品,插入物镜光栏(2档) 2、开灯丝(FILAMENT EMIISSION旋钮至ON)后,放大光斑至满屏(以免烧坏铜网) 3、找到样品,并选中一目标为参照 4、将IMAGE WOBBLER打至ON,此时看到样品会有一定的晃动,调节FOCUS旋钮(有 大中小三个,一般只用到中和小)至图像清晰没有重影。 五、聚光镜对中调节 1、关灯丝后,拨出样品,拨出光栏,开灯丝,缩小光斑,检查是否在中心位置, 2、在SCAN模式,SPOT SIZE 1档情况下,将COND ALIGNMENT打到ON,然后下面一 WOBBLER键打到X,以调节光斑重合,同样的方法进行Y轴对中调节,调节完毕之后打到中间OFF档。 3、将IMAGE WOBBLER键打到ON,调节IMAGE WOBBLER A、B旋钮至重合。 六、电流中心调节(此步调节有一定的难度) 1、插入样品,插入光栏,找到一样品做为参照物,调节时放大倍数小于5万倍

第十章透射电镜的结构与成像原理

第十章透射电镜的结构与成像原理 透射电镜构造原理 透射电镜一般是电子光学系统、真空系统和电源与控制系统三大部分组成。电子光学系统通常称为镜筒,是透射电子显微镜的核心,它又可以分为照明系统、成像系统和观察记录系统。 下图是电镜电子光学系统的示意图,其中左边是电镜的剖面图,右边是电镜的示意图和光学显微镜的示意图对比。由图中可以看出,电镜中的电子光学系统主要包括电子枪、聚光镜、试样台、物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜、投影镜和观察记录系统等几部分组成,其成像的光路与光学显微镜基本相同。 电镜的电子光学系统中,一般将电子枪和聚光镜归为照明系统,将物镜、中间镜和投影镜归为成像系统,而观察记录系统则一般是荧光屏和照相机,现在的电镜往往还配有慢扫描CCD相机,主要用来记录高分辨像和一般的电子显微像。下图是电子光学系统的框架图。

第一节照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜以及相应的平移、倾转和对中等调节装置组成,其作用是提供一束亮度高、照明孔径半角小、平行度好、束流稳定的照明源。为了满足明场和暗场成像的需要,照明束可以在5度范围内倾转。 1.1 电子枪 电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。热阴极电子枪的材料主要有钨丝(W)和六硼化镧(LaB6)而场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射和Schottky场发射,Schottky场发射也归到热场发射。场发射电子枪的材料必须是高强度材料,一般采用的是单晶钨,但现在有采用六硼化镧(LaB6)的趋势。下一代场发射电子枪的材料极有可能是碳纳米管。 A、热阴级电子枪 热电子枪由灯丝(阴极)、栅极帽、阳极组成。常用灯丝为钨丝(如H-800)、LaB6(如JEM-3010)。下图为热阴级电子枪的示意图。其中左图是电子枪自偏压回路的示意图,右边是电子枪中等电压面的示意图。 下图是热阴级电子枪的实图,其中左边是钨灯丝电子枪,右边是六硼化镧电子枪。钨灯丝电子枪的特点是价格便宜,对真空系统的要求不高,一般用比较老式的电镜中;而六硼化镧灯丝的性能要优于钨灯丝,在现在的电镜中,热阴级电子枪一般采用六硼化镧灯

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