实验四
丙烯腈的沉淀聚合
在自由基聚合反应过程中，如果聚合物不溶于单体，生成的聚合物或长链自由基就会以固态沉析出来，形成异相聚合体系，把它叫做沉淀聚合。丙烯腈在水溶液中的聚合反应就属于此类，反应开始以后，很快出现白色沉淀，沉淀越积越多，形成淤浆，故又叫淤浆聚合。
在聚合过程中，由于长链自由基不溶于丙烯腈的水溶液，呈卷曲状态，使其端基可能被包离，而大大影响了双基终止的速度，出现反应自动加速的现象使聚合周期缩短。
通常通过氧化物热分解产生自由基，引发聚合反应，若将过氧化物与适当的还原剂配位。组成氧化还原体系，由氧化还愿反应产生自由基，以引发聚合反应，这可使引发剂的分解活化能降低，从而提高了引发和聚合速率，或者可使聚合反应在较低的温度下进行。
一、目的要求
1.通过丙烯腈的水溶液聚合，熟悉沉淀聚合的特点和操作技术。
2.了解氧化还愿体系引发自由基聚合的原理和特点。
二、实验原理
以过硫酸钾为氧化剂，亚硫酸氢钠为还原剂的氧化还愿反应为
S2O8=+HSO3-SO4-+SO4-+HSO3-
体系中还可以进行其他的氧化还愿反应，如：
SO4-+H2O HSO
-+HO-
4
HO-+Fe--OH-+Fe---
这些自由基都可能引发丙烯腈聚合，得到高分子质量的据丙烯腈。
三、实验操作
（一）溶液的配置
1.4％过硫酸钾水溶液。
2.1％的亚硫酸氢钠水溶液。
3.0.1N硫酸
4.0.005％的硫酸亚铁铵水溶液
5.1％的碳酸钠水溶液
（二）聚合操作
在三口反应瓶中装有温度计，带轴封的搅拌器和回流冷凝管，冷凝管的顶部接一气密封水管，用氨气置换反应瓶中的空气，然后加入80ml脱气蒸馏水和10ml丙烯腈，用水浴加热，当水浴反应温度达到50℃时，加入4ml硫酸亚铁铵水溶液和0.8ml的0.1N硫酸的混合液，当反应温度升到50℃时，加入5ml过硫酸钾溶液和10ml亚硫酸氢钠溶液，很快便有白色沉淀出现，使反应液呈现乳白色。反应初期放热量大，应注意控温，反应1小时后，加入碳酸钠溶液，使聚合反应终止，聚合物在布氏漏斗上过滤，用蒸馏水洗两次，再用20ml乙醇洗一次，在50℃真空烘箱中干燥，称重，计算产率。
四、问题讨论
1.自由基聚合反应中的自动加速现象为什么会在本实应中出现？
2.本实验为什么会在较短的时间内完成？
3.氧化对实验有什么影响？在实验中怎么才能避免它的影响？还有那些因
素影响聚合反应？
实验蛋白质地沉淀反应与颜色反应 一、实验目地 掌握鉴定蛋白质地原理和方法.熟悉蛋白质地沉淀反应，进一步熟悉蛋白质地有关反应. 二、实验原理 蛋白质分子中某种或某些集团可与显色剂作用，产生颜色.不同地蛋白质由于所含地氨基酸不完全相同，颜色反应亦不完全相同.颜色反应不是蛋白质地专一反应，一些非蛋白物质也可产生同样地颜色反应，因此不能根据颜色反应地结果来决定被测物是否为蛋白质.另外，颜色反应也可作为一些常用蛋白质定量测定地依据.蛋白质是亲水性胶体，在溶液中地稳定性与质点大小、电荷、水化作用有关，但其稳定性是有条件地，相对地.如果条件发生了变化，破坏了蛋白质地稳定性，蛋白质就会从溶液中沉淀出来. 三、实验仪器 、吸管、滴管、试管、电炉、试纸、水浴锅、移液管 四、实验试剂 、卵清蛋白液：鸡蛋清用蒸馏水稀释倍，层纱布过滤，滤液放在冰箱里冷藏备用. 、苯酚：苯酚加蒸馏水稀释至. 、’试剂：汞溶于浓硝酸（水浴加温助溶）溶解后，冷却，加二倍体积地蒸馏水，混匀，取上清夜备用.此试剂可长期保存. 、尿素晶体 、：晶体溶于蒸馏水，稀释至 、：溶于蒸馏水，稀释至 、浓硝酸 、茚三酮溶液：茚三酮溶于地乙醇并稀释至. 、冰醋酸 、浓硫酸 、饱和硫酸铵溶液：蒸馏水中加硫酸铵至饱和. 、硫酸铵晶体：用研钵研成碎末. 、乙醇. 、醋酸铅溶液：醋酸铅溶于蒸馏水并稀释至 、氯化钠晶体 、三氯乙酸溶液：三氯乙酸溶于蒸馏水中并稀释至 、饱和苦味酸溶液：蒸馏水中加苦味酸至饱和. 、醋酸溶液. 五、实验步骤 蛋白质地颜色反应 （一）米伦（’）反应 、苯酚实验：取苯酚溶液于试管中，加’试剂，电炉小心加热观察颜色变化. 、蛋白质实验：取蛋白液，加’试剂，出现白色地蛋白质沉淀，小心加热，观察现象. （二）双缩脲反应 、取少量尿素晶体放在干燥地试管中，微火加热熔化，至重新结晶时冷却.然后加溶液，摇匀，再加滴溶液，混匀，观察现象. 、取蛋白液，加溶液，摇匀，再加滴溶液，混匀，观察现象. （三）黄色反应 取一支试管，加入蛋白液及浓硝酸滴.加热，冷却后注意颜色变化.然后再加入溶液，观察颜色有什么变化. （四）茚三酮反应 取蛋白液于试管中，加滴茚三酮溶液，加热至沸，即有蓝紫色出现. 蛋白质地沉淀 （一）蛋白质地盐析作用
高分子学报 ACTA POLYMERICA SINICA 1999年 第5期 No.5 1999 丙烯腈与衣康酸的溶液共聚合* 姜庆利 张旺玺 刘建军 蔡华苏 关键词 丙烯腈，衣康酸，溶液聚合，二甲基亚砜 SOLUTION POLYMERIZATION OF ACRYLONITRILE WITH ITACONIC ACID JIANG Qingli, ZHANG Wangxi, LIU Jianjun, CAI Huasu (Research Center of Carbon Fibre,Shandong University of Technology,Jinan 250061) Abstract In order to prepare a polymer solution for making carbon fibre precusor by wet spinning,solution polymerization of acrylonitrile (AN) with itaconic acid (IA) was carried out in DMSO using azobisisobutyronitrile (AIBN) as initiator.The effects of (AN+IA) and AIBN concentration,AN to IA ratio,temperature on conversion rate and molecular weight were investigated.The polymerization rate in DMSO was 2.6 time as fast at that in DMF.The copolymers were characterized by IR and NMR analysis. Key words Acrylonitrile,Itaconic acid,Solution polymerization,Dimethyl sulfoxid 为了获得性能优越的碳纤维，聚丙烯腈(PAN)纤维已经成为应用最广泛的前驱体之一［1］.事实表明，碳纤维的性能在很大程度上依赖于前驱体纤维的性能［1］，利用丙烯腈与少量其它单体进行共聚，可使聚合物的力学性能(机械强度、弹性、塑性等)得到明显的改善.由已报道的文章可知，与丙烯腈共聚时所采用的其它单体主要有丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酰胺、衣康酸等［2～7］，所采用的溶剂主要为二甲基甲酰胺(DMF).对在二甲基亚砜(DMSO)为溶剂中的聚合条件，并未见详细报道.本文以DMSO为溶剂，用偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，对丙烯腈(AN)与衣康酸(IA)共聚的反应条件进行了探讨.实验结果表明，在DMSO溶液中的聚合速度约为在DMF溶液中的2.6倍；当(AN+IA)%=20,IA%=1,AIBN%=0.2,在58℃反应24h时，所生成的聚合物溶液能够满足碳纤维前驱体一步湿法纺丝的工艺要求.对所得聚合物进行了粘均分子量的测定和红外、核磁共振分析，结果与文献一致［6］. 1 实验 在通氮气保护的聚合釜内加入溶剂二甲基亚砜(DMSO)，加入单体衣康酸(IA)，搅拌使其溶解完全.然后加入单体丙烯腈(AN)(常压蒸馏，取76～78℃馏分)和引发剂偶氮
实验二沉淀反应 一、实验目的 1、了解沉淀的生成、溶解和沉淀的转化条件，掌握沉淀平 衡，同离子效应以及溶度积原理。 2、学习离子分离操作和同离子效应和电动离心机的使用。 二、实验的内容 1、沉淀的生成和溶解 ①查表得：PbI2的ksp为7.1×10-9 取1d 0.1mol/L的Pb（NO3）2+9d水，取1d+9d水，配成1×10-3mol/L的Pb（NO3）2溶液 取1d 0.1mol/L的kI+9d水，取其中1d+9d水，再取1d+1d 水+首先配好的1×10-3mol/L的Pb（NO3）2溶液2d→不出现黄色沉淀，溶液无变化。 计算：Q=【pb2+】·【I-】2=25/8×10-11﹤ksp 计算值也不应该有沉淀。 反应方程：pb2++ 2I-≒pbI2 实验结论：1、计算结果与实际相符，Q﹤ksp，不出现沉淀 2、没看到pbI2黄色沉淀，不等于不存在pbI2，溶液中还是存在少量的pbI2 ②查表得：pbs的ksp=8×10-28 pbcro4ksp=2.8×10-13 取1d 0.1mol/L的Na2S+1d0.1mol/L的k2cro4,稀释至2.5mL 取1d上述溶液+1d 0.1mol/L的Pb（NO3）2→有棕黄色的混
合沉淀出现。 计算：Q﹙pbs﹚=【S2-】【pb2+】=4×10-6﹥其ksp Q﹙pbcro4﹚=【S2-】【cro42-】=4×10-6﹥其ksp 反应方程：pb2++ S2-≒pbs pb2++ cro42-≒pbcro4 实验结论：只要Q﹥ksp，就会出现沉淀，在同一溶液中也不会因沉淀的ksp的大小而出现沉淀的先后，而是同时沉淀。如随着某离子的加入，Q先达到某个沉淀的ksp，后达到另一个沉淀的ksp，这是才会出现沉淀的先后之分。 2、沉淀的溶解和转化 1d 0.1mol/L Pb（NO3）2+2d 0.1mol/L NaCL→Pbcl2↓（白色）+2d 0.1mol/L kI溶液→pbI2↓(黄色) {离心，去掉上清液→稀释至0.5mL}+饱和Na2so4晶体→ pbso4↓(白色) +0.1mol/L k2cro4→pbcro4↓（黄色）+2~3d 0.1mol/L k2S→pbs↓(黑色) {离心，取上清液，颜色为粉红色} ★查表得：ksp（Pbcl2）=1.6×10-5 ksp（pbI2）=7.1×10-9 ksp（pbso4）=1.6×10-8ksp（pbcro4）=2.8×10-13 ksp（pbs）=8×10-28 ★计算：例Pbcl2转化为pbI2的过程： Pbcl2+ 2I-≒pbI2+2cl- K°=【cl-】2/【I-】2=【pb2+】【cl-】2/【pb2+】【I-】2= ksp （Pbcl2）/ ksp（pbI2）=1.6/7.1×104 K°值越大，沉淀转化的越完全，对同一类型的沉淀
实训六端口聚合 实验名称：端口聚合。 实验目的：掌握链路聚合的配置及原理，理解端口聚合的作用和特点。 技术原理：端口聚合（Aggregate-port）又称链路聚合，是指两台交换机之间在物理上将多个端口连接起来，将多条链路聚合成一条逻辑链路，形成一个拥有较大宽带的端口，从而形成一条干路，增大链路带宽，可以实现均衡负载，并提供冗余链路。 实现功能：实现链路备份聚合，增加交换机之间的传输带宽，可在冗余链路上实现均衡负载。 实验设备：cisco2960一台，cisco2950一台，PC四台，直连线2根，交叉线2根，配置线2根。 实验拓朴： 1.端口聚合提供冗余备份链路 背景描述： 某企业采用两台交换机组成一个局域网，由于很多数据流量是跨交换机进行转发的，因此需要提高交换机之间的传输带宽，并实现链路冗余备份，为此网络管理员在两台交换机之间采用两根网线互连，并将相应的两个端口聚合为一个逻辑端口，现在要在交换机上做适当配置来实现这一目标。 技术原理： 端口聚合（Aggregate-port）又称链路聚合，是指两台交换机之间在物理上将多个端口连接起来，将多条链路合成一条逻辑链路。从而增大链路带宽，解决交换网络中因带宽引起的网络瓶颈问题。多条物理链路之间能够相互冗余备份，其中任意一条链路断开，不会影响其他链路的正常转发数据。 实验注意事项： 按照拓扑图连接网络时，两台交换机都配置完端口聚合后，再将两台交换机连接起来，如果先连线再配置会造成广播风暴，影响交换机的正常工作。 实验步骤：
步骤1：switch0的基本配置 Switch0> Switch0>enable Switch0#configure terminal Switch0(config)#vlan 10 Switch0(config-vlan)#name test10 Switch0(config-vlan)#exit Switch0(config)#interface fastethernet 0/5 Switch0(config-if)#switchport access vlan 10 Switch0(config-if)#end Switch0#show vlan VLAN Name Status Ports ---- -------------------------------- --------- -------------------------------1 default active Fa0/1, Fa0/2, Fa0/3, Fa0/4 Fa0/6, Fa0/7, Fa0/8, Fa0/9 Fa0/10, Fa0/11, Fa0/12, Fa0/13 Fa0/14, Fa0/15, Fa0/16, Fa0/17 Fa0/18, Fa0/19, Fa0/20, Fa0/21 Fa0/22, Fa0/23, Fa0/24 10 test10 active Fa0/5 步骤2：switch0上配置聚合端口 Switch0(config)#interface port-channel 1 Switch0(config-if)#switchport mode trunk Switch0(config-if)#exit Switch0(config)#interface range fastethernet 0/1-2 Switch0(config-if-range)#channel-group 1 mode on upSwitch0(config-if-range)#end Switch0#show run //查看端口聚合信息Building configuration...
实验 1 丙烯腈的聚合 一、目的和要求 了解和掌握丙烯腈自由基聚合的原理及方法。 二、实验原理 丙烯腈聚合反应属于链锁聚合反应，链锁聚合反应一般由三个基元反应组成。 a)链的引发 i.引发剂分解成初级自由基（ R·） ii.自由基引发单体变成单体自由基： R·+CH 2=CH －CN R－ CH2－CH－ CN 自由基丙烯腈单体分子单体自由基 b)链的增长 单体自由基和单体不断加成形成高分子活性链。 R－ CH 2－ CH· + CH=CH R－C2H－ CH － CH 2－ CH· CN CN CN CN R－ CH－ CH－ CH － CH 2－HC·+CH 2=CH － CN CN CN R－ CH 2－ CH－ CH2－ CH － CH2－CH· CN CN CN R－ (CH 2－ CH) n－1－ CH 2－CH· + CH 2 = CH CN CN CN R－ (－ CH2－ CH－) n－ CH2－ CH· CN CN c)链的终止 最终高分子活性链发生双基终止（偶合或歧化终止），活性消失，形成高分子化合物。 偶合 偶合R－ (－ CH2－ CH－) n－ CH2－C H·+ · CH－CH 2－ (－ CH－ CH2－ )－ R CN CN CN CN R－ (－ CH2－ CH－) n－ CH2－ CH－ CH － CH 2－ (－CH－ CH2－ ) n－ R CN CN CN CN 或者： R－ (CH 2－ CH) n－ CH 2－ CH + CH － CH2－ (CH － CH 2)－ R CN CN CN CN
R－ (CH 2－ CH) n－ CH 2－ CH 2 + CH - CH － (CH － CH 2) n－ R CN CN CN CN 总反应式如下：引发剂 nCH 2=CH－(CH2－CH)n－ 50－60℃ CN CN 丙烯腈（单体）聚丙烯腈（高聚物） 三、仪器和药品 1．试剂：丙烯腈、浓硫酸、过硫酸钾、硫代硫酸钠。 2．仪器：三口烧瓶（250ml）、温度计（0～100℃）、冷凝器、搅拌装置。 （实验装置图见图1-1） 四、实验步骤 在三口烧瓶里装入蒸馏水 125ml ，随后加入丙烯腈 12.5ml ，并搅拌，观察其互溶情况，然后依次将浓硫酸 15～ 25 滴， 2％过硫酸钾（ K2S2O8）溶液 25ml 和 10％硫代硫酸钠 （ Na2S2O3）溶液 5ml ，加入烧瓶中，并继续搅拌，溶液很快出现乳色，表示反 应已经开始。反应温度将逐渐上升，约到 40℃时进行水浴加热，使反应温度维持在 60℃左右，约 0.5hr 达到反应终点，最后进行过滤，以分出聚丙烯腈粉膏状物质。洗涤、过滤，放置表面皿中烘干、称重，计算产率。 纯粹的聚丙烯腈为白色粉末状物质，不溶于水，比重为 1.14 ～ 1.15 ，220～ 230℃时软化，并同时进行分解。 图 1－ 1 丙烯腈聚合实验装置 1－电炉；2－铁架台；3－三口烧瓶；4－温度计； 5－冷凝管；6－搅拌器；7－控温仪； 8－调速器
0分计。 4. 实验报告文件以PDF 格式提交。 【实验题目】端口聚合实验 【实验目的】理解链路聚合的配置及原理。 【实验内容】 (1)完成实验教程第三章实例3-5的实验，回答实验提出的问题及实验思考。（P99-102） (2)端口聚合和生成树都可以实现冗余链路，这两种方式有什么不同？ (3)你认为本实验能实现负载平衡吗？如果不能，请讨论原因并设计方法，进行实验验证。 【实验要求】 一些重要信息信息需给出截图，注意实验步骤的前后对比。 【实验记录】(如有实验拓扑请自行画出,) (1)【实验名称】 端口聚合提供冗余备份链路。 【实验目的】 理解链路聚合的配置及原理。 【背景描述】 假设某企业采用两台交换机组成一个局域网，由于很多数据流量是跨过交换机进行转发的，因此需要提高交换机之间的传输带宽，并实现链路冗余备份，为此网络管理员在两台交换机之间采用两根网线互连，并将相应的两个端口聚合为一个逻辑端口，现要在交换机上做适当配置来实现这一目标。 【技术原理】 端口聚合（Aggregate-port ）又称链路聚合，是指两台交换机之间在物理上将多个端口连接起来，将多条链路聚合成一条逻辑链路。从而增大链路带宽，解决交换网络中因带宽引起的网络瓶颈问题。多条物理链路之间能够相互冗余备份，其中任意一条链路断开，不会影响其他链路的正常转发数据。 端口聚合遵循IEEE 802.3ad 协议的标准。 【实现功能】 增加交换机之间的传输带宽，并实现链路冗余备份。 【实验设备】 S3760（两台）、PC （两台）、直连线（4条） 【实验拓扑】 按照拓扑图连接网络时注意，两台交换机都配置完端口聚合后，再将两台交换机连接起来。如果先连线再配置会造成广播风暴，影响交换机的正常工作。
实验报告 课程名称：病原生物学与免疫学实验 指导老师：陈玮__ _____成绩：______________ 实验名称：沉淀反应和补体参与的免疫反应 实验类型：___________同组学生姓名：钟一鸣 1.沉淀反应——双向琼脂扩散试验 【实验原理】 双向扩散是将可溶性抗原和抗体分别加到琼脂板相对应的孔中，两者各自向四周扩散，如果抗体和抗原相对应，则在两者比例适当处形成白色沉淀线。若同时含有若干对抗原抗体系统，因其扩散速度不同，可在琼脂中出现多条沉淀线。观察沉淀线的位置、形状等可对抗原或抗体作出定性分析。本试验常用于检测抗原抗体的纯度，滴定抗体的效价以及用已知抗体（抗原）检测和分析未知抗体（抗原）。临床上用此法检测患者血清中的甲胎球蛋白AFP ，作为原发性肝癌的重要诊断指标。双向扩散实验所需时间较长（24h ），灵敏度不高。 【实验现象】 沉淀线 Ag 对照 Ag 对照 Ag 待测 Ag 待测 Ag 对照 Ab Ab
1）.六边形排列孔中，六条沉淀线在抗体孔周围衔接成一个完整的圆形 2）.三角形排列孔中，出现两条沉淀线，且二者相交顶端相连 【实验结果】 待测样本AFP阳性，与阳性对照含有浓度基本相同的AFP 【讨论】 1）.六边形排列孔中出现完整的圆形，说明阳性对照抗原和待测样本抗原浓度基本接近，使得六个孔中各沉淀线离中央孔的距离接近，围成完整的圆形 2）.三角形和六边形排列孔的沉淀线均较接近中央孔，说明待测抗原和阳性对照抗原的浓度略大于抗体浓度。 3）.制琼脂板时，不能太薄，且因要打六边形孔，尽量保证边上的孔不能太浅 4）.沉淀线不明显可能和抗原抗体浓度以及放置时间有关，放置时间过短则沉淀线不明显，过长则会使已经形成的沉淀线解离或散开而出现假阴性 2.免疫电泳试验——对流免疫电泳试验 【实验原理】 带电的胶体颗粒可在电场中移动，移动的方向与胶体颗粒所带的电荷有关，蛋白质抗原在PH8.6的缓冲液中带负电荷，故由阴极向阳极移动，抗体球蛋白的等电点为PH6-7，故在PH8.6的缓冲液中带负电荷少，且分子较大，移动缓慢，同时因电渗作用，反向阴极移动，于是形成抗原与抗体相对移动的情况，在二者相遇的最适比例处产生白色沉淀。此种在双向免疫扩散的基础上加电泳的方法称为对流免疫电泳。由于抗原、抗体在电场中做定向移动，限制了琼脂双向扩散时抗原、抗体朝各方向自由扩散，因而提高了实验的敏感度，同时缩短试验时间，故可作快速诊断。 【实验现象】 Ag Ab Ab Ag
1. 实验报告如有雷同，雷同各方当次实验成绩均以0分计。 2. 当次小组成员成绩只计学号、姓名登录在下表中的。 3. 在规定时间内未上交实验报告的，不得以其他方式补交，当次成绩按0分计。 4. 实验报告文件以PDF 格式提交。 【实验目的】理解链路聚合的配置及原理。 【实验内容】 (1)完成实验教程第三章实例3-5的实验，回答实验提出的问题及实验思考。（P99-102） (2)端口聚合和生成树都可以实现冗余链路，这两种方式有什么不同？ (3)你认为本实验能实现负载平衡吗？如果不能，请讨论原因并设计方法，进行实验验证。 【实验要求】 一些重要信息信息需给出截图，注意实验步骤的前后对比。 【实验记录】(如有实验拓扑请自行画出,) (1)【实验名称】 端口聚合提供冗余备份链路。 【实验目的】 理解链路聚合的配置及原理。 【背景描述】 假设某企业采用两台交换机组成一个局域网，由于很多数据流量是跨过交换机进行转发的，因此需要提高交换机之间的传输带宽，并实现链路冗余备份，为此网络管理员在两台交换机之间采用两根网线互连，并将相应的两个端口聚合为一个逻辑端口，现要在交换机上做适当配置来实现这一目标。 【技术原理】 端口聚合（Aggregate-port ）又称链路聚合，是指两台交换机之间在物理上将多个端口连接起来，将多条链路聚合成一条逻辑链路。从而增大链路带宽，解决交换网络中因带宽引起的网络瓶颈问题。多条物理链路之间能够相互冗余备份，其中任意一条链路断开，不会影响其他链路的正常转发数据。 端口聚合遵循IEEE 802.3ad 协议的标准。 【实现功能】 增加交换机之间的传输带宽，并实现链路冗余备份。 【实验设备】 S3760（两台）、PC （两台）、直连线（4条） 【实验拓扑】 按照拓扑图连接网络时注意，两台交换机都配置完端口聚合后，再将两台交换机连接起来。如果先连线再配置会造成广播风暴，影响交换机的正常工作。 院系 软件学院 班 级 电政一班 组长 狄志路 学号 12330072 学生 狄志路 实验分工 狄志路 设计方案，实现操作，撰写 实验报告 警示
实验报告
二者均在正常值内，患伤寒的可能性小； H抗体效价超过正常值，O抗体效价正常，可能是接种了伤寒菌苗或者是接种的回忆反应；O抗体效价超过正常值，H抗体效价正常，可能是伤寒早期或者其他沙门氏菌感染； 一般间隔1~2周复查，若抗体效价比前次结果增高2~4倍，则具有诊断价值。 实验报告
任务二：打孔 1.待琼脂板凝固后在琼脂板中间部分打四个孔，孔径3mm，孔距10mm。在左上角打一个孔作为标记。用胶头滴管吸去空上废液。 提示： （1）打孔时要小心，勿使琼脂层脱离载玻片或琼脂板底层开裂，以免加样时顺裂缝或底部散失。一旦出现裂缝或脱离现象，可向孔内滴加少许温琼脂加以弥补或将琼脂板在火焰高处来回通过几次补底。 （2）在琼脂板左上角打上标记孔，有助于确定正负极方向和样本上样位置，通常情况下，有标记孔侧，放置于正极端。 任务三：加样 1.如下图所示加样，用移液枪每个孔加10微升对应液体： C：人待测血清；D：人阳性血清；E：抗人血清抗体/诊断血清 提示： （1）抗原和抗体在一定的pH条件下，由于带电荷量的多少及分子量大小不同，在电场中以不同的速度作定向移动。在pH8.6的缓冲液中，多数蛋白质抗原物质带负电荷，在电场作用下向阳极移动，而其抗体大多为Y球蛋白，等电点较高，带负电荷较少，且分子量较大，电泳速度慢，受电渗作用影响向负极移动。 （2）加样时勿使样品外溢或在边缘残存小气泡，以免影响扩散结果。 （3）抗原、抗体的量应相接近时容易出现沉淀带，反之不易发生，如抗原过多，可造成假阴性结果，可通过稀释抗原加以解决。 任务四：正确放置琼脂板至电泳槽 1.向电泳槽中加入约2/3体积的pH8.6 0.05mol/L巴比妥溶液，将加好样的琼脂板放入电泳槽，有标记孔的一侧放在正极端。 2.用纱布条搭在琼脂板两侧，以便电泳。 提示： （1）电泳时抗原、抗体电极方向不可放反。 （2）搭桥时应注意与凝胶接触紧密，否则会使电流不均匀，致使沉淀线歪斜、不均匀。 任务五：确定电泳电压 1.设置电泳仪Us=6V，Is=4mA，Ts=60：00 提示： 电压、电流增大时，电泳时间可更短。但电压过高则孔径变形，可将琼脂融化，电流过大抗原抗体蛋自易变性，干扰实验结果；电压过低时沉淀线出现的时间会延长。
丙烯腈 一、简介 丙烯腈是聚丙烯腈纤维的重要单体，属大宗基本有机化工产品，是三大合成材料——合成纤维、合成橡胶、塑料的基本且重要的原料，在有机合成工业和人民经济生活中用途广泛。丙烯腈是合成纤维，合成橡胶和合成树脂的重要单体，也是杀虫剂虫满腈的中间体。 二、名称 1、化学名称 2-丙烯腈、乙烯基氰 2、商品名称 三、系统编号 CAS号107-13-1 EINECS号：203-466-5 四、物质颜色性状 1、颜色 无色 2、性状 3、相态 液体 4、臭味 有辛辣刺激性，有苦杏仁味 5、挥发性 五、化学结构 1、化学组成 2、化学式
C3H3N 3、分子量 分子量：53.06 4、分子结构（结构式） CH2=CH-C≡N 5、分子结构数据 6、计算化学数据 7、生态化学数据 8、毒理学数据 有毒 六、物化性质 1、物理性质 1）、溶解性 与水部分互溶，溶解性：微溶于水，易溶于多数有机溶剂。 2）、酸碱性 3）、熔点 熔点(℃)：-83.6 4）、密度 相对密度（水=1）：0.81；相对蒸气密度（空气=1）：1.83 5）、饱和蒸气压(kPa) 其蒸气和空气形成爆炸性混合物。饱和蒸气压(kPa)：13.33(22.8℃) 6）、爆炸上下限
极易燃，爆炸上限%(V/V)：28.0 爆炸下限%(V/V)：2.8 易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热易引起燃烧，并放出有毒气体。爆炸上限%(V/V)：（17.0±5）%爆炸下限%(V/V)：3.05% 7）、凝固点 8）、比热容（燃烧热） 燃烧热(kJ/mol)：1757.7 9）、沸点 沸点(℃)：77.3 10）、临界温度压力 临界温度(℃)：263 临界压力(MPa)：3.5 11）、辛醇/水分配系数的对数值 辛醇/水分配系数的对数值：-0.92 12）、闪点 闪点(℃)：-5 13）、引燃温度 引燃温度(℃)：480 2、化学性质（化学反应） 1）、腐蚀性 2）、弱碱性 3）、稳定性 4）、沉淀性 5）、络合性
生成树、端口聚合实验2010-05-15 10:29:04| 分类：网络设备| 标签：|字号大 中 小订阅 设备：DCS-3950一台，DCRS-5650一台（两台3950也可，不涉及三层功能），PC两台，Console 线1-2根，直通线4根 初始准备：将PC1连至3950,3950连5650,5650连PC2，配置IP地址，Ping通 实验过程： 拿出另一根网线，连接3950与5650，数秒后交换机3个接口灯狂闪，原本ping通的变为不通 注：有些交换机默认启用生成树，可以先show spanning-tree查看，是否开启，如果开启，先行关闭。 在3950上输入 DCS-3950-26C(config)#spanning-tree MSTP is starting now, please wait............. MSTP is enabled successfully. DCS-3950-26C(config)# 可以看到，端口不再狂闪，数秒后网络恢复正常，再等待数秒后，再次狂闪，网络再次瘫痪 DCS-3950-26C#show spanning-tree -- MSTP Bridge Config Info -- Standard : IEEE 802.1s Bridge MAC : 00:03:0f:13:56:3b Bridge Times : Max Age 20, Hello Time 2, Forward Delay 15 Force Version: 3 ########################### Instance 0 ########################### Self Bridge Id : 32768 - 00:03:0f:13:56:3b Root Id : this switch Ext.RootPathCost : 0 Region Root Id : this switch Int.RootPathCost : 0 Root Port ID : 0 Current port list in Instance 0: Ethernet0/0/1 Ethernet0/0/6 Ethernet0/0/17 (Total 3) PortName ID ExtRPC IntRPC State Role DsgBridge DsgPort
实验蛋白质的沉淀反应与颜色反应 一、实验目的 掌握鉴定蛋白质的原理和方法。熟悉蛋白质的沉淀反应，进一步熟悉蛋白质的有关反应。 二、实验原理 蛋白质分子中某种或某些集团可与显色剂作用，产生颜色。不同的蛋白质由于所含的氨 基酸不完全相同，颜色反应亦不完全相同。颜色反应不是蛋白质的专一反应，一些非蛋白物 质也可产生同样的颜色反应，因此不能根据颜色反应的结果来决定被测物是否为蛋白质。另 外，颜色反应也可作为一些常用蛋白质定量测定的依据。蛋白质是亲水性胶体，在溶液中的 稳定性与质点大小、电荷、水化作用有关，但其稳定性是有条件的，相对的。如果条件发生 了变化，破坏了蛋白质的稳定性，蛋白质就会从溶液中沉淀出来。 三、实验仪器 1、吸管 2、滴管 3、试管 4、电炉 5、ph试纸 6、水浴锅 7、移液管 四、实验试剂 1、卵清蛋白液：鸡蛋清用蒸馏水稀释10-20倍，3-4层纱布过滤，滤液放在冰箱里冷藏 备用。 2、 0.5%苯酚：1g苯酚加蒸馏水稀释至200ml。 3、millon’s试剂：40g汞溶于60ml浓硝酸（水浴加温助溶）溶解后，冷却，加二倍体 积的蒸馏水，混匀，取上清夜备用。此试剂可长期保存。 4、尿素晶体 5、1%cuso：1g cuso晶体溶于蒸馏水，稀释至100ml 44 6、10%naoh：10g naoh溶于蒸馏水，稀释至100ml 7、浓硝酸 8、0.1%茚三酮溶液：0.1g茚三酮溶于95%的乙醇并稀释至100ml. 9、冰醋酸 10、浓硫酸 11、饱和硫酸铵溶液：100ml蒸馏水中加硫酸铵至饱和。 12、硫酸铵晶体：用研钵研成碎末。 13、95%乙醇。 14、醋酸铅溶液：1g醋酸铅溶于蒸馏水并稀释至100ml 15、氯化钠晶体 16、10%三氯乙酸溶液：10g三氯乙酸溶于蒸馏水中并稀释至100ml 17、饱和苦味酸溶液：100ml蒸馏水中加苦味酸至饱和。 18、1%醋酸溶液。 五、实验步骤 蛋白质的颜色反应 （一）米伦（millon’s）反应 1、苯酚实验：取0.5%苯酚溶液1ml于试管中，加millon’s试剂0.5ml，电炉小心加热 观察颜色变化。 2、蛋白质实验：取2ml蛋白液，加millon’s试剂0.5ml，出现白色的蛋白质沉淀，小 心加热，观察现象。 （二）双缩脲反应 1、取少量尿素晶体放在干燥的试管中，微火加热熔化，至重新结晶时冷却。然后加 10%naoh溶液1ml，摇匀，再加2-4滴1% cuso4溶液，混匀，观察现象。 2、取蛋白液1ml，加10%naoh溶液1ml，摇匀，再加2-4滴1% cuso4溶液，混匀，观察 现象。
实验1 丙烯腈的聚合 一、目的和要求 了解和掌握丙烯腈自由基聚合的原理及方法。 二、实验原理 丙烯腈聚合反应属于链锁聚合反应，链锁聚合反应一般由三个基元反应组成。 a)链的引发 i.引发剂分解成初级自由基（R·） ii.自由基引发单体变成单体自由基： R·+CH2=CH－CN R－CH2－CH－CN 自由基丙烯腈单体分子单体自由基 b)链的增长 单体自由基和单体不断加成形成高分子活性链。 R－CH2－CH· + CH=CH R－C2H－CH－CH2－CH· CN CN CN CN R－CH－CH－CH－CH2－HC·+CH2=CH－CN CN CN R－CH2－CH－CH2－CH－CH2－CH· CN CN CN R－(CH2－CH)n－1－CH2－CH· + CH2 = CH CN CN CN R－(－CH2－CH－) n－CH2－CH· CN CN c)链的终止 最终高分子活性链发生双基终止（偶合或歧化终止），活性消失，形成高分子化合物。 偶合 偶合R－(－CH2－CH－) n－CH2－C H· + ·CH－CH2－(－CH－CH2－)－R CN CN CN CN R－(－CH2－CH－) n－CH2－CH－CH－CH2－(－CH－CH2－) n－R CN CN CN CN 或者： R－(CH2－CH) n－CH2－CH + CH－CH2－(CH－CH2)－R CN CN CN CN
R－(CH2－CH) n－CH2－CH2 + CH-CH－(CH－CH2) n－R CN CN CN CN 总反应式如下：引发剂 nCH2=CH －(CH2－CH) n－ 50－60℃ CN CN 丙烯腈（单体）聚丙烯腈（高聚物） 三、仪器和药品 1．试剂：丙烯腈、浓硫酸、过硫酸钾、硫代硫酸钠。 2．仪器：三口烧瓶（250ml）、温度计（0～100℃）、冷凝器、搅拌装置。 （实验装置图见图1-1） 四、实验步骤 在三口烧瓶里装入蒸馏水125ml ，随后加入丙烯腈12.5ml ，并搅拌，观察其互溶情况，然后依次将浓硫酸15～25滴，2％过硫酸钾（K2S2O8）溶液25ml和10％硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶液5ml ，加入烧瓶中，并继续搅拌，溶液很快出现乳色，表示反应已经开始。反应温度将逐渐上升，约到40℃时进行水浴加热，使反应温度维持在60℃左右，约0.5hr达到反应终点，最后进行过滤，以分出聚丙烯腈粉膏状物质。洗涤、过滤，放置表面皿中烘干、称重，计算产率。 纯粹的聚丙烯腈为白色粉末状物质，不溶于水，比重为1.14～1.15，220～230℃时软化，并同时进行分解。 图1－1 丙烯腈聚合实验装置 1－电炉；2－铁架台；3－三口烧瓶；4－温度计； 5－冷凝管；6－搅拌器；7－控温仪；8－调速器
交换机的生成树协议（STP）和端口聚合的应用 1、实验目的 配置交换机之间的物理冗余备份链路，利用生成树协议消除逻辑上的循环冗余，避免形成数据帧的循环转发和广播风暴。 配置交换机之间的多端口聚合连接，提高交换机之间传输的速度。 2、实验条件 ?华为交换机Quidway S2403H两台、网线若干、微机若干台、专用配置电 缆一条。 ?实验拓扑图：如下图所示。 PCB:VLAN3 PCD:VLAN3 PCA:VLAN2PCC:VLAN2 3、实验内容及步骤 1）STP ?按上图连接交换机SwitchA、SwitchB，在e0/23和e0/24两个端口进行 trunk连接。 ?观察交换机之间形成的数据帧循环转发和广播风暴。（两个S之间只连一 根网线时，跨交换机同VLAN的两个计算机能PING通；两根网线连接一 分钟后，两个S的红灯绿灯都亮，这两个计算机不能PING通） ?两个S之间连两根网线时，运行生成树协议阻断冗余链路，消除桥接网 络中的逻辑路径环路，避免数据帧的循环转发和广播风暴。（两个S的绿 灯亮，红灯偶尔闪，这两个计算机能PING通） 开启生成树功能：[Quidway] stp enable ?当前活动的转发路径发生故障时激活冗余备份链路恢复网络连通性。 分别拔下一根交换机之间的连线，测试交换机两端计算机之间的连通性，仍能保持网络的连通。 ?关闭交换机的生成树功能：[Quidway] stp disable ‘两个S都关闭 一分钟后，就PING不通 （如果确定某个端口连接的部分不存在回路，则可以通过命令关闭该端口的生成树功能：[Quidway-Ethernet0/1] stp disable ） ?通过命令配置网桥优先级（Bridge Priority，默认为32768），将合适 的交换机推举为根桥。 [Quidway] stp priority bridge-priority 比如：[Quidway] stp priority 4096 优先级小的交换机为根桥，如果优先级相同，则MAC地址小的为根桥。 [Quidway] display stp ‘用于显示该交换机的stp 设置
无机化学实验报告 【实验名称】实验一：酸碱反应和沉淀反应 【班级】 【日期】 【姓名】 【学号】 一、实验目的 ○1通过实验证实水溶液中的酸碱反应、沉淀反应存在着化学平衡及平衡移动的规则——同离子效应、溶度积规则等。 ○2学习验证性实验的设计方法。 ○3学习对实验现象进行解释,从实验现象得出结论等逻辑手段。 二、实验原理 (1)按质子理论,酸、碱在水溶液中的解离和金属离子、弱酸根离子在水溶液中的水解均为酸碱反应。弱酸、弱碱的解离和金属离子、弱酸根离子的水解均存在着化学平衡。如一元弱酸的解离HA == H + + A -,其平衡常数称弱酸的解离常数,记作K θa ,其表达式为: [c (H +)/c θ][c(Ac -)/ c θ] K θa (HAc) = ————————————— （3-1） [c(HAc)/ c θ] c (H +) c(A -) 解离度 α = ——— ? 100% = ——— ? 100% （3-2） c(HA) c(HA) 从平衡移动的观点,可以了解当溶液增加c(A -)或c(H +),使平衡向左移动,使弱酸的解离度降低,即当增加c(H +),使c(A -)降低,当增加c(A -)则c(H +)降低。 金属离子与水的酸碱反应,即水解反应,就像多元酸的解离是分步进行的。例如Al 3+(aq)的水解： Al 3+(aq) + H 20 === Al(OH)2+(aq) + H +(aq) Al(OH)2+(aq) + H 20 === Al(OH)2+(aq) + H +(aq) Al(OH)2+(aq) + H 20 === Al(OH)3(s) + H +(aq) 值得注意的是有的金属离子的水解,并不是要水解到相应的氢氧化物才生成沉淀,而是水解到某一中间步骤,就生成了碱式盐沉淀。如Sb 3+(aq)的水解: 第一步 Sb 3+(aq) + H 20 === Sb(OH)2+(aq) + H + 第二步 Sb(OH)2+(aq) + Cl -(aq) === SbOH 2+(s) + H + 这类反应同样也存在平衡,当增加溶液中c(H +),则可抑制水解,当减少溶液中c(H +)(pH 增大),则可促进其水解。 一般来说,酸碱反应的反应速率是相当快的,极易到达平衡。所以从平衡角度来考察这类反应就行了。 (2)难溶电解质在水溶液中存在着溶解沉淀平衡。对于难溶的AB 型电解质,有下列平衡： AB(s) ======溶解/沉淀 A n+(aq) + B n-(aq)
丙烯腈合成工段的工艺设计 前言 毕业设计是培养学生运用理论知识进行实际设计能力的重要实践教学环节，是理论与实际结合的重要连接点。在教师指导下毕业设计可以培养我们独立思考，运用所学到的基本理论并结合生产实际的知识，综合的分析和解决工程实际问题的能力。 本次毕业设计所设计的内容为年产6万吨丙烯腈合成工段的工艺设计，通过认真细听老师课堂上讲解和任务布置，我们了解到了为完成设计需要查找资料的方向，并进行了细心的查阅，掌握了基本的理论知识。对于刚进行设计的人来说，学会收集、理解、熟悉和使用各种资料，正是设计课程需要培养的重要方面，化工设计非常强调标准规范。但是并不是限制设计的创造和发展，因此遇到与设计要求有矛盾时，经过必要的手续可以放弃标准而服从设计要求。通过设计应知道如何查取数据知道如何查找资料对丙烯腈合成工段的工艺设计有了一个全新的 认识，知道如何选取相关数据参数，建立一个工程概念，知道工程和理论的区别。对于物料衡算和热量衡算、主要设备的工艺计算（反应器）等都有一个全新的认识和了解，知道如何使用手册和资料，认识工程。
一、产品的性状、用途、国内外市场情况 1.1丙烯腈简介 丙烯腈是一种重要的有机合成单体，在丙烯产品系列中居第二，仅次于聚丙烯，是三大合成材料(纤维、橡胶、塑料)的重要化工原料，主要用来生产聚丙烯腈纤维(腈纶)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ＡＢＳ)塑料、苯乙烯(ＡＳ)塑料、丙烯酰胺等。丙烯腈在合成纤维、合成树脂等高分子材料中占有显著地位，应用前景广阔。除此之外，丙烯腈聚合物与丙烯腈衍生物也广泛应用于建材及日用品中 1.2丙烯腈物化性质 1.2.1丙烯腈物理性质 无色或淡黄色液体，有特殊气味，分子量：53.06沸点：77.3℃冰点：－83.5℃生成热：184.2kJ/mol(25℃)燃烧热：1761.5kJ/mol聚合热：72.4kJ/mol蒸汽压：11.0KPa(20℃)闪点：0℃自燃点：481℃爆炸极限：在空气中3.0%～17%（体积）油水分配系数：辛醇/水分配系数的对数值为-0.92毒性：剧毒，毒作用似氢氰酸溶解性：溶于丙酮、苯、四氯化碳、乙醚、乙醇等有机溶剂，微溶于水 1.2.2丙烯腈化学性质 丙烯腈由于分子结构带有C=C双键及-CN键，所以化学性质非常活泼，可以发生加成、聚合、腈基及氢乙基化等反应。聚合反应和加成反应都发生在丙烯腈的C=C双键上，纯丙烯腈在光的作用下能自行聚合，所以在丙烯腈成品及丙烯腈生产过程中，通常要加少量阻聚剂，如对苯酚甲基醚（阻聚剂MEHQ）、对苯二酚、氯化亚铜和胺类化合物等。除发生自聚外，丙烯腈还能与苯乙烯、丁二烯、乙酸乙烯、丙烯酰胺等发生共聚反应，由此可制得合成纤维、塑料、涂料和胶粘剂等。丙烯腈经电解加氢偶联反应可以制得已二腈。氰基反应包括水合反应、水解反应、醇解反应等，丙烯腈和水在铜催化剂存在下，可以水合制取丙烯酰胺。氰乙基化反应是丙烯腈与醇、硫醇、胺、氨、酰胺、醛、酮等反应；丙烯腈和醇反应可制取烷氧基丙胺，烷氧基丙胺是液体染料的分散剂、抗静电剂、纤维处理剂、表面活性剂、医药等的原料。丙烯腈与氨反应可制得1，3丙二胺，该产物可用作纺织溶剂、聚氨酯溶剂和催化剂。 1.3丙烯腈的用途
实验四交换机链路聚合配置实验 一、目的要求 1、了解链路聚合控制协议的协商过程； 2、掌握链路聚合配置过程。 二、实验容 背景描述: 假设某企业采用两台交换机组成一个局域网，由于很多数据流量是跨过交换机进行转发的，因此需要提高交换机之间的传输带宽，并实现链路冗余备份，为此网络管理员在两台交换机之间采用两根网线互连，并将相应的两个端口聚合为一个逻辑端口，现要在交换机上做适当的配置来实现这一目标。 工作原理: 端口聚合（Aggregate-port）又称链路聚合，是指两台交换机之间在物理上将多个端口连接起来，将多条链路聚合成一条逻辑链路。从而增大链路带宽，解决交换网络中因带宽引起的网络瓶颈问题。多条物理链路之间能够相互冗余备份，其中任意一条链路断开，不会影响其它链路的正常转发数据。 ●端口聚合使用的是EtherChannel特性，在交换机到交换机之间提供冗余的高速的连 接方式。将两个设备之间多条FastEthernet或GigabitEthernet物理链路捆在一起组成一条设备间逻辑链路，从而增强带宽，提供冗余。 ●两台交换机到计算机的速率都是100M，SW1和SW2之间虽有两条100M的物理通道相 连，可由于生成树的原因，只有100M可用，交换机之间的链路很容易形成瓶颈，使用端口聚合技术，把两个100M链路聚合成一个200M的逻辑链路，当一条链路出现故障，另一条链路会继续工作。 ●一台S2000系列以太网交换机只能有1个汇聚组，1个汇聚组最多可以有4个端口。 组的端口号必须连续，但对起始端口无特殊要求。 ●在一个端口汇聚组中，端口号最小的作为主端口，其他的作为成员端口。同一个汇 聚组中成员端口的链路类型与主端口的链路类型保持一致，即如果主端口为Trunk 端口，则成员端口也为Trunk端口；如主端口的链路类型改为Access端口，则成员端口的链路类型也变为Access端口。 ●所有参加聚合的端口都必须工作在全双工模式下，且工作速率相同才能进行聚合。 并且聚合功能需要在链路两端同时配置方能生效。 ●端口聚合主要应用的场合： ●交换机与交换机之间的连接：汇聚层交换机到核心层交换机或核心层交换机 之间。 ●交换机与服务器之间的连接：集群服务器采用多网卡与交换机连接提供集中 访问。