锰矿石的物相分析
在自然界中，锰是以氧化锰的形态存在于各种岩石中。有实际价值的锰矿物，是由不同价态组成的氧化锰矿或碳酸锰矿（即菱锰矿）。
根据锰在自然界中的存在情况及工业用途，对锰矿石进行物相分析时，通常只要求测定几种主要锰矿物。在个别情况下，才需测定锰方解石及锰菱铁矿。
本节介绍的锰矿物相分析流程，主要测定MnO2、Mn2O3及MnCO3这三个组分。
一、几种主要锰矿物的测定
主要锰矿物及其表示符号为：
菱锰矿水锰矿·褐锰矿软锰矿
MnCO3 Mn2O3，（3Mn2O3·MnSiO3）MnO2
X Y Z
其不同分析方案如下：
方案一：
方案二：
方案三：
各相锰矿物中锰的实际结果按下式计算：
%Mn
菱锰矿X 水锰矿·褐锰矿
Y
软锰矿
Z
总量
Σ Mn
A、B、C（见分析方案中相应的符号）——转入不同相中锰的含量（克）；G——试样重量（克）；
Σ Mn——单独称样测得之总锰量。
（一）试剂
硫酸铵溶液6N 称取40克硫酸铵溶于水中，稀释至100毫升。
硫酸9.4N 取硫酸26毫升与水混合后，稀释至100毫升。
硫酸2N 取硫酸13.9毫升与水混合后，稀释至250毫升。
硼酸饱和溶液。
其他试剂同锰的测定。
（二）分析手续
1、菱锰矿（MnCO3）的测定
方案一：
称取0.1～0.2克试样，置于100毫升烧杯中，加入6N硫酸铵溶液20毫升、9.4N硫酸0.5毫升，在沸水浴上加热15～20分钟（经常搅拌，随时加水保持体积不变）。冷却后过滤于锥瓶中，用水洗8～10次。残渣留作测定水锰矿、褐锰矿和软锰矿。
滤液中加入磷酸15毫升、2%硝酸银溶液5毫升及30%过硫酸铵溶液10毫升，以下分析手续与总锰的测定同，此为菱锰矿的锰量（A）。
方案二：
称取0.1～0.2克试样，置于200毫升烧杯中，加1%硫酸100毫升，在室温搅拌1小时，过滤，以下手续同上法。
2、水锰矿（Mn2O3）和褐铁矿（3Mn2O3·MnSiO3）的测定
方案三：
称取0.1～0.2克试样，置于铂皿中，用水润湿。加混合液（50毫升2N硫酸＋2克氟化钾＋2毫升氢氟酸），在沸水浴上加热30分钟（经常搅拌），随时加水保持原来体积，冷却后过滤。滤液收集于预先盛有15毫升饱和硼酸的锥瓶中，用水洗涤8～10次。残渣留作测定软锰矿。
滤液中加入磷酸15毫升、2%硝酸根溶液5毫升、30%过硫酸铵溶液10毫升，以下手续与全锰的测定同。此为菱锰矿、水锰矿和褐锰矿的锰合量（B）。由此减去菱锰矿的锰含量（A），即为水锰矿和褐锰矿的锰含量。
3、软锰矿（MnO2）的测定
将方案三所得的残渣和滤纸置于瓷坩埚中，灰化。然后将残渣移入锥瓶中，加入15毫升磷酸，加热分解，冷却。用水稀释至100～150毫升，加入5毫升2%硝酸根溶液、10毫升30%过硫酸铵溶液，以下手续与全锰的测定同。此为软锰矿的锰含量（C）。
也可用方案一或方案二所得的残渣，测定其中水锰矿、褐锰矿和软锰矿的锰的含量，由此减去水锰矿、褐锰矿的锰含量，即为软锰矿的锰含量。
附：硅酸锰矿（MnSiO3）的测定
称取1～3克试样，置于烧杯中，加入100～300毫升热水，在水溶上进行机械搅拌，并通以适度的二氧化硫气流处理3小时。过滤（此时尽量不使残渣倒到滤纸上），用热水洗涤残渣。将滤纸上的残渣颗粒用水冲洗入原烧杯中，再通二氧化硫气流重复处理，直到试样中没有锰转入溶液中为止。滤出不溶残渣，用以测定硅酸锰矿的锰含量。
二、二氧化锰（有效氧）的测定
以二氧化锰形态存在的锰矿物，当MnO2被还原成MnO时所放出的氧量，称为“有效氧”。矿石氧化能力的大小，取决于含氧量的多少，即取决于二氧化锰的含量，故有效氧通常以二氧化锰形式表示。
二氧化锰的测定，常用草酸钠还原法。以定量的草酸钠还原矿石中的二氧化锰，再用高锰酸钾标准溶液滴定剩余的草酸钠，求出二氧化锰（有效氧）的含量。反应如下：
Na2C2O4＋2H2SO4＋MnO2→MnSO4＋2CO2↑＋2H2O＋Na2SO4
5H2C2O4＋2KMnO4＋3H2SO4→2MnSO4＋10CO2↑＋K2SO4＋8H2O
在实际工作中常发现二氧化锰测定不稳的现象。有文献认为这是由于锰（Ⅱ）被空气氧化，间接氧化草酸钠使测定结果偏高所致。不含锰（Ⅱ）时，草酸钠在水浴上加热3～4小时亦不致分解。此催化氧化作用随着酸度增加而逐渐降低，当硫酸酸度在15N以上时，则氧化作用极小。
采用低酸度溶解，只要采取遮光措施或隔绝空气同样可以防止催化氧化作用，因为光的催化氧化作用的重要因素。
因此可采用15N酸度分解试样或在3N酸度下遮光或隔绝空气均能解决二氧化锰测定不稳的问题。
测定二氧化锰的准确度较差，如试样中含有能与高锰酸钾起作用的还原性物质（亚铁、有机物等）以及能氧化草酸钠的物质（如Mn3O4、Mn2O3等），均使结果不准，因此用本法测得的只能是近似的结果。
（一）试剂
高锰酸钾标准溶液0.1N
草酸钠溶液0.25N 16.75克草酸钠溶于1000毫升水中。
（二）分析手续
称取0.2克试样，置于300毫升锥瓶中，准确加入0.25N草酸钠溶液20毫升，加入2∶1硫酸30毫升，摇匀，加盖，置沸水浴上，加热2～3小时（需经常摇动并不断加水保持原体积）至完全溶解后。加入200毫升热水，在70～80°用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定剩余的草酸钠至淡红色在30秒钟内不消失为终点。同时进行三份空白试验，由空白及试样所消耗的高锰酸钾溶液的差值计算结果。以二氧化锰形式表示。
式中V1——滴定空白所消耗的高锰酸钾溶液毫升数；
V2——滴定试样所消耗的高锰酸钾溶液毫升数；
T——高锰酸钾对二氧化锰的滴定度（克/毫升）；即T＝N×0.04347。如结果以有效氧表示则应为N×0.008（N为高锰酸钾标准溶液的当量浓度）。
G——试样重量（克）。
三、氧化锰的测定
氧化锰的结果可按差减法算出。即自全锰量中减去二氧化锰的含量，求得氧化锰的含量。
氧化锰结果的误差大小，由全锰和二氧化锰（有效氧）的测定结果所带来的误差而决定。其计算方法如下：
%MnO＝（Mn%－MnO2%×Mn/MnO2）×MnO/Mn
＝（Mn%－MnO2%×0.6319）×1.2912
石灰石化学分析方法 分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。向坩埚内加数滴水润
湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。 3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。 4. 氧化镁的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL 酒石酸钾钠（100 g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。5. 浆液pH值的测量电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核pH值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过pH计所显示的数字，对浆液在线pH计的读数进行对比。测量完毕
安徽铜陵铜官山铜矿床地质报告 矿区自然筒况 （—)矿区所处行政区划位置 矿区在铜陵市东南郊，是我国长江中下游铁铜成矿带中著名的铜矿床之 一。，铜陵市位于安徽省南部、长江下游南岸，是中华民族青铜文明发祥地之一， 自古是吴头楚尾不同文化汇集地。铜陵盛产铜，铜采冶史可追溯到商周时代，距今 已有3000多年历史，被誉为中国古铜都。铜陵市因铜得名，亦因铜兴市。1949年4月21日，铜陵县境解放以后，以铜官山矿区为主，设立了铜官山区。1950年1月，新中国大规模重点建设铜官山铜矿。1953年5月1日，铜陵冶炼出新中国第 一炉铜水。 （二）矿区交通简况 铜陵作为安徽中南部，长江南岸的城市，铜陵地处上海与武汉，南京与九 江，芜湖与安庆的正中心，是黄山，九华山等皖南旅游风景区的北大门，是徐 （州）合（肥）黄（山）公路与长江，铜沪铁路的十字交汇点，也是安徽省实施 “两点一线”发展的十字交汇点.长江“黄金水道”依城东去，皖江第一桥—铜陵 长江大桥飞架南北。铜九铁路，沿江高速公路和合铜高速公路等均立项待建，四通 八大的现代交通网络已经进一步形成。不论是陆路还是水路，对矿产的运输都是十 分方便的。 （三）矿床地质研究史 安徽铜官山铜矿是中国长江中下游铁铜成矿带中著名的矽卡岩型矿床，前人 在该地区进行了大量的工作，在矿床地质特征、矿床成因和成矿流体研究等方面取 得了许多重要成果（常印佛等，1991；翟裕生等，1992）。铜陵地区与燕山期中酸性侵入岩有关的成矿流体以高盐度为特征已被许多学者证实（黄许陈等，1994；凌
其聪等，2002；陈邦国等，2002；顾连兴等，2002）。流体包裹体是研究成矿流体的直接样本，其物质组成和形成的物理化学条件反映了成岩、成矿时介质的环境特征。确定包裹体均一温度、盐度、压力和成分对研究矿床成因、成矿物质来源及成 矿机制具有重要意义。随着扫描电镜／能谱分析（SEM/EDS）和激光拉曼显微探针（LRM）技术在包裹体研究中的应用，对包裹体的研究程度日渐深入。SEM/EDS不仅可以对打开的包裹体及其中的子矿物进行形貌分析，同时还可以直接分析打开包 裹体中固相的成分特征，在流体包裹体子矿物的成分分析和熔体包裹体成分分析中 取得较好的效果（范宏瑞等，1998；谢玉玲等，2000；单强等，2002）。LEM在包裹体研究中的应用正日渐成熟，它可以在不破坏包裹体的前提下对单个包裹体中的 气相、液相成分进行分析，同时在子矿物的成分分析中也得到了良好的应用，特别 是对碳酸盐、硫化物和硅酸盐等子矿物。子矿物相是流体包裹体的重要组成部分， 也是包裹体成分研究的重要内容。由于子矿物相在包裹体打开后易于保存，因此可 以直接通过电子探针（EPMA）和SEM/EDS进行分析。铜官山铜矿矽卡岩矿物中的流体包裹体以富含子矿物的高盐度流体包裹体为特征，前人曾通过包裹体岩相学、包 裹体测温等方法在石榴石中发现了石盐、钾石盐和硫化物子矿物，但对子矿物类型 及子矿物的. SEM/EDS.和LRM分析仍未见报道。本次通过对石榴石、透辉石中子矿 物的岩相学、. SEM/EDS.和LRM分析，发现多相流体包裹体中透明子矿物以钾石盐为主，且含量丰富，表明流体高度富钾，石盐子矿物也有发现，但相对较少。硫化 物子矿物经SEM/EDS.分析确定为闪锌矿、黄铜矿，另外还发现了方解石、菱铁矿 等碳酸盐子矿物。LRM分析也在石榴石和透辉石中发现了碳酸盐子矿物，结合包裹 体均一温度、盐度的测定结果，认为与矽卡岩成矿有关的流体具有高盐度、高温、 富钾的特征，具典型岩浆热液型流体包裹体的特征，流体包裹体中大量钾石盐的发 现与该区广泛发育的中酸性高碱富钾岩体和钾化蚀变吻合，进一步证实了流体与燕 山期中酸性侵入岩的关系。 区地质概况 (—)地层
一般钼矿石和探试样中钼的物相分析方法 一、方法提要钼的主要矿物有辉钼矿（MoS2）及其氧化产物钼华（MoO3）和铁钼华（Fe2O3?3MoO3?7H2O），较少见的还有钼铅矿（PbMoO4）和钼钨钙矿（Ca(W,Mo）O4)。本分析系统可测定辉钼矿、钼华和铁钼华，褐铁矿吸附包裹的钼也列入钼华中。方法采用稀氨水-Na2CO3溶液浸取钼华（氧化物），继用HCl（1+1）浸取铁结合相中Mo（包括铁钼华），残渣中测定硫化钼。方法适用于一般钼矿石和化探试样中Mo的物相分析。二、试剂配制10:30:5氨水-碳酸钠混合溶液：称20gNa2CO3溶于120mL水中，加100mL氨水，混匀。钼标准溶液：称取0.0750g经500~525℃烘1h的纯MoO3溶于少量NaOH溶液中，用H2SO4酸化后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液含50μg/mL Mo。三、分析步骤（1）氧化物相钼的测定。称取0.5~2g（精确至0.0001g）试样于250mL锥形瓶中，加入70mL氨水-碳酸钠混合溶液，塞上带有50cm长的玻璃管的橡皮塞，水浴浸取2h（钼钨钙矿较少时可延长至4h）。过滤于100mL溶量瓶中。用水洗锥形瓶2~3次，洗残渣3~4次，冷却，用水稀释至刻度，混匀。分取部分试液圩50mL溶量瓶中，加1滴酚酞指示剂，用H2SO4（1+1）中和至溶液从无色经红色变为无色。冷却，再加10mL H2SO4（1+1），用水稀释至25mL左右。加0.5mL 10g/L CuSO4溶液、2.5mL 100g/L 硫脲溶液、1.5mL 10g/L抗坏血酸溶液、5mL 500g/L KSCN 溶液，用水稀释至刻度，混匀。6min后，在波长460nm处，用1或2cm吸收皿测量吸光度。工作曲线：取含0、20、50、100……250μg Mo的标准溶液于50mL容量瓶中，加10mL H2SO4（1+1），用水稀至25mL左右，以下按试样分析步骤操作。（2）铁结合相Mo的测定。将上述不溶残渣转入原锥形瓶中，加入50mL HCl（1+1），置于沸水浴上浸取15min，取下，用中速滤纸（加纸浆）过滤于100mL 容量瓶中。用HCl（2+98）洗锥形2~3次，洗残渣3~4次，以水稀释至刻度，混匀。分取部分试液于50mL容量瓶中，加一滴酚酞指示剂，用200g/L NaOH溶液调至刚出现红色，以下同（1）测定Mo,为铁结合相Mo。（3）硫化钼相Mo的测定。将浸取结合相的残渣连同滤纸放入刚玉坩埚中，在电热板上炭化后，置于马弗炉，于400~500℃灼烧20min。取出，加入5g Na2O2，混匀，置于马弗炉中，于600~700℃熔融3~5min。取出冷却，于250mL烧杯中，用30mL热水浸取。浸出物于电炉上煮沸25~30min，滤入100mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂，以下同（1）测定Mo,为硫化钼相的Mo。四、注意事项（1）存在干扰离子时，可在调整酸度后加入适量掩蔽剂。如W可加入4g柠檬酸，Bi、Sb可加入2g酒石酸，Sn可加入10mL饱和草酸溶液掩蔽。（2）如Mo含量超过工作曲线时，可分取溶液用试剂空白稀释再进行比色。（3）低含量Mo可用催化极谱法测定。
原子吸收光谱法测定铜矿石物相分析中的铜探讨 经过反复进行实践，蒸发干铜矿石样品的浸取滤液水分之后，采取盐酸进行溶解，按照一定的体积比例稀释，就能够采用原子吸收光谱法，来对铜矿石物相分析中的铜进行测定。对比之前的化学法测定，此种方法不但减少了工艺流程的用时，而且离子干扰比较少，有着较高的测试灵敏度，比较适用于低品位铜矿石的物相分析。 标签：物相分析；铜矿石；原子吸收光谱法 根据其矿物组成的不同，可以将铜矿石分为三大类，以氧化铜矿、混合铜矿以及硫化铜矿为主。基本情况下，铜矿石物相分析只对硫化铜和氧化铜的总量进行测定。如果矿石中矿物的组成比较复杂，那就要求对自由氧化铜进行分别测定，然后和原生硫化铜、此生硫化铜以及氧化铜相结合。并且要求所测得的结果具有较高的准确性和可靠性。代替之前的化学法的前两项滤液的主要是硫代硫酸钠溶液沉淀，而氢氧化钠溶液沉淀则主要是用于次生硫化铜中，待灰化之后再选择使用硝酸对铜进行测定，这样总体下来，完成分析一个样品的时间大概需要两至三天。部分含量比较低的铜，比如用千分之几的铜进行物相分析，对硝酸灰化之后不可以直接进行测定，还需要采用浓氨法分离后才可以实施测定，部分样品硝酸如果未将酸度控制好，终点极易出现反色的情况，导致滴定出现较高的结果。 经过我们认真的反复实践，在对各部分的铜浸取溶剂分离之后不会发生改变，浸取之后所蒸发的滤液趋向于干燥的状态，再采用盐酸定容之后，采用原子吸收光谱法对铜进行测定。采取原子吸收光谱法进行测定，可以有效防止一些问题的出现，而且处理后几项后可以将测定工作一次完成，极大程度的缩短了流程，有效地节约了时间。原子吸收光谱法对铜实施测定，有着较高的灵敏度，而且离子干扰比较少，所受到的介质的干扰也非常小，测试成果不但非常快也比较准确，在低分量的铜和其物相分析测定中较为适用。 1 实验部分 1.1 试剂 试剂主要包括：①硫酸；②盐酸；③亚硫酸钠；④硫酸；⑤氟化氢铵；⑥硫脲。 1.2 仪器 仪器主要包括：①铜空心阴极灯；②Z-2000型原子吸收分光光度计。 针对此次试验原则吸收工作参数如下表所示： 2 标准曲线的配置
标准值 标准偏差 (S) 单位 标准值 标准偏差 (S) 单位 Cu48.6 5.7质量分数(10-6)Gd 5.80.4质量分数(10-6) Pb26.15质量分数(10-6)Tb0.980.08质量分数(10-6) Zn0.012* 0.001* 质量分数(10-6)Dy 5.80.4质量分数(10-6) Cd0.090.02质量分数(10-6)Ho 1.20.1质量分数(10-6) Co13.50.8质量分数(10-6)Er 3.20.4质量分数(10-6) Ni20.9 3.9质量分数(10-6)Tm0.440.06质量分数(10-6) As10.2质量分数(10-6)Yb 2.80.3质量分数(10-6) Sb0.260.02质量分数(10-6)Lu0.410.06质量分数(10-6) Bi10.2质量分数(10-6)Y34.2 2.2质量分数(10-6) Sn33.2 5.1质量分数(10-6)Sc8.40.8质量分数(10-6) W0.10* 0.01* 质量分数(10-6)Th9.70.9质量分数(10-6) Mo0.110.01质量分数(10-2)Cr-35质量分数(10-6) Ag0.120.05质量分数(10-6)Li-13质量分数(10-6) Ga23.1 1.5质量分数(10-6)Re-0.12质量分数(10-6) In 1.30.3质量分数(10-6)SiO2 46.670.22质量分数(10-2) Ge12.4 1.2质量分数(10-6)Fe2O3( T) 14.660.11质量分数(10-2) Se0.270.06质量分数(10-6)Al2O3 7.270.28质量分数(10-2) Te0.140.06质量分数(10-6)TiO2 0.360.01质量分数(10-2) Tl0.210.02质量分数(10-6)MnO 1.490.08质量分数(10-2) La37.4 1.9质量分数(10-6)CaO23.030.28质量分数(10-2) Ce60.3 3.3质量分数(10-6)MgO 1.830.07质量分数(10-2) Pr7.40.6质量分数(10-6)K2O0.820.04质量分数(10-2) Nd29.8 2.1质量分数(10-6)Na2O0.770.04质量分数(10-2) Sm 6.40.5质量分数(10-6)F 1.330.08质量分数(10-2) Eu 1.50.1质量分数(10-6)S0.480.02质量分数(10-2)
别错过！铁矿石检测,这些指标是重点 铁矿石是含有铁单质或铁化合物能够经济利用的矿物集合体，是钢铁生产企业的重要原材料。那么关于铁矿石你了解多少呢？你知道铁矿石需要检测哪些项目吗？你知道铁矿石应该符合哪些国家标准吗？今天，青岛英伦检测就带大家一起来了解一下： 检测项目： 理化指标检测：水分、还原性、灼烧减量、真密度、容积密度、表面电阻、体积电阻、抗压强度、水溶性氧化物含量、粉化试验、自由膨胀系数等。 品位分析：元素含量分析、矿石品位鉴定、物相分析、岩土成分分析等。 检测标准： GB/T 10322.2-2000 铁矿石评定品质波动的实验方法 GB/T 10322.3-2000 铁矿石校核取样精密度的实验方法 GB/T 10322.4-2014 铁矿石校核取样偏差的实验方法 GB/T 10322.5-2016 铁矿石交货批水分含量的测定 GB/T 10322.6-2004 铁矿石热裂指数的测定方法 GB/T 10322.7-2016 铁矿石和直接还原铁粒度分布的筛分测定 GB/T 10322.8-2009 铁矿石比表面积的单点测定氮吸附法
GB/T 13241-2017 铁矿石还原性的测定方法 GB/T 13242-2017 铁矿石低温粉化试验静态还原后使用冷转鼓的方法 GB/T 1361-2008 铁矿石分析方法总则及一般规定 GB/T 14202-1993 铁矿石(烧结矿,球团矿)容积密度测定方法GB/T 16574-1996 硫铁矿和硫精矿中硅含量的测定重量法GB/T 16575-1996 硫铁矿和硫精矿中铝含量的测定EDTA容量法 GB/T 24189-2009 高炉用铁矿石用最终还原度指数表示的还原性的测定 GB/T 24190-2009 铁矿石化合水含量的测定卡尔费休滴定法 GB/T 24204-2009 高炉炉料用铁矿石低温还原粉化率的测定动态试验法 GB/T 24235-2009 直接还原炉料用铁矿石低温还原粉化率和金属化率的测定气体直接还原法 GB/T 24236-2009 直接还原炉用铁矿石还原指数、最终还原度和金属化率的测定 GB/T 24515-2009 高炉用铁矿石用还原速率表示的还原性的测定 GB/T 24530-2009 高炉用铁矿石荷重还原性的测定 GB/T 24531-2009 高炉和直接还原用铁矿石转鼓和耐磨指
纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 实验报告 年月
纯铂化学分析方法 钯、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进 前言 随着化工、化学、医药、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯铂及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为铂原材料及其深加工产品的重要生产基地。我公司用于生产合金材料、催化剂、铂网、抗癌药的纯铂在不断增长。铂中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。因此，催化、医药、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对铂中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。 目前国内外在铂纯度检测的标准方法有粉末法[]。该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。全过程至少需要个工作日。此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。 资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、－（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或－（电感耦合等离子体质谱法）测定纯铂中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[]。我们研究的纯铂分析方法，在不使用铂基体匹配的条件下，完全满足产品标准规定元素测定要求。 用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为％～％，相对标准偏差（）为％％。 、实验部分 仪器及工作条件 美国公司型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。工作条件列于表。 表. 仪器工作条件
建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓
酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF 6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂
a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约15 0mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：
锰矿石的物相分析 在自然界中，锰是以氧化锰的形态存在于各种岩石中。有实际价值的锰矿物，是由不同价态组成的氧化锰矿或碳酸锰矿（即菱锰矿）。 根据锰在自然界中的存在情况及工业用途，对锰矿石进行物相分析时，通常只要求测定几种主要锰矿物。在个别情况下，才需测定锰方解石及锰菱铁矿。 本节介绍的锰矿物相分析流程，主要测定MnO2、Mn2O3及MnCO3这三个组分。 一、几种主要锰矿物的测定 主要锰矿物及其表示符号为： 菱锰矿水锰矿·褐锰矿软锰矿 MnCO3 Mn2O3，（3Mn2O3·MnSiO3）MnO2 X Y Z 其不同分析方案如下： 方案一： 方案二： 方案三：
各相锰矿物中锰的实际结果按下式计算： %Mn 菱锰矿X 水锰矿·褐锰矿 Y 软锰矿 Z 总量 Σ Mn A、B、C（见分析方案中相应的符号）——转入不同相中锰的含量（克）；G——试样重量（克）； Σ Mn——单独称样测得之总锰量。 （一）试剂 硫酸铵溶液6N 称取40克硫酸铵溶于水中，稀释至100毫升。 硫酸9.4N 取硫酸26毫升与水混合后，稀释至100毫升。 硫酸2N 取硫酸13.9毫升与水混合后，稀释至250毫升。 硼酸饱和溶液。 其他试剂同锰的测定。 （二）分析手续 1、菱锰矿（MnCO3）的测定
方案一： 称取0.1～0.2克试样，置于100毫升烧杯中，加入6N硫酸铵溶液20毫升、9.4N硫酸0.5毫升，在沸水浴上加热15～20分钟（经常搅拌，随时加水保持体积不变）。冷却后过滤于锥瓶中，用水洗8～10次。残渣留作测定水锰矿、褐锰矿和软锰矿。 滤液中加入磷酸15毫升、2%硝酸银溶液5毫升及30%过硫酸铵溶液10毫升，以下分析手续与总锰的测定同，此为菱锰矿的锰量（A）。 方案二： 称取0.1～0.2克试样，置于200毫升烧杯中，加1%硫酸100毫升，在室温搅拌1小时，过滤，以下手续同上法。 2、水锰矿（Mn2O3）和褐铁矿（3Mn2O3·MnSiO3）的测定 方案三： 称取0.1～0.2克试样，置于铂皿中，用水润湿。加混合液（50毫升2N硫酸＋2克氟化钾＋2毫升氢氟酸），在沸水浴上加热30分钟（经常搅拌），随时加水保持原来体积，冷却后过滤。滤液收集于预先盛有15毫升饱和硼酸的锥瓶中，用水洗涤8～10次。残渣留作测定软锰矿。 滤液中加入磷酸15毫升、2%硝酸根溶液5毫升、30%过硫酸铵溶液10毫升，以下手续与全锰的测定同。此为菱锰矿、水锰矿和褐锰矿的锰合量（B）。由此减去菱锰矿的锰含量（A），即为水锰矿和褐锰矿的锰含量。 3、软锰矿（MnO2）的测定 将方案三所得的残渣和滤纸置于瓷坩埚中，灰化。然后将残渣移入锥瓶中，加入15毫升磷酸，加热分解，冷却。用水稀释至100～150毫升，加入5毫升2%硝酸根溶液、10毫升30%过硫酸铵溶液，以下手续与全锰的测定同。此为软锰矿的锰含量（C）。 也可用方案一或方案二所得的残渣，测定其中水锰矿、褐锰矿和软锰矿的锰的含量，由此减去水锰矿、褐锰矿的锰含量，即为软锰矿的锰含量。 附：硅酸锰矿（MnSiO3）的测定
SGS专业矿石检测,矿石元素分析，矿石成分分析联系人Jenny电话：021-605132 邮箱： 0.5ppm以上，一般的贵金属都含在其中。提供全面的检验、鉴定、测试和认证服务主要从事矿石分析、稀土含量检测、稀土全元素检测、稀土总量化验、矿渣分析、无机矿粉分析、金属化验成分、非金属粉末材料矿石鉴定、物相分析测试、各种金属矿石和非金属矿石元素含量分析以及金属粉末和非金属粉末矿石元素检测有色金属： 铜-铅-锌-铝-镍-钨-镁-钴-锡-铋-钼矿石化学成分测试黑色金属： 铁矿-锰矿-铬矿-钒矿-钛矿贵重金属： xx-银-铂族xx属矿石非xx属矿： xx-萤石-石墨-磷矿-硫矿稀有金属： 锂-铍-铌-钽-锶矿无机矿粉： 包括各种金属粉末和非金属粉末等 矿成分分析，矿石品位化验检测、铍矿石化验、金矿化验、矿石鉴别、铜矿石化验、矿石分析化验、矿石鉴定机构 我公司化验中心提供各种矿石化验，矿石鉴定分析服务： 包括钽、铌矿化验，铂、钯、铑、金、银、化验，铼、铟、铍、锗、锆、铪、镓、钴、硒、硼、碲、锂稀有稀散金属化验，铁矿石化验，铜矿石化验，锰矿石化验，铅矿石分析，锌矿石化验，钼矿石化验，钴矿石化验，镍矿石化验，金矿石化验，银矿石化验，钒钛磁铁矿石化验，铝土矿矿石化验，稀土矿石化验，高岭土矿石化验，膨润土化验，凹凸土化验，多金属矿石化验等各种矿石化验，X射线荧光光谱定性半定量分析，ICP-AES全元素定性定量分析化验服务。可以出具权威性检验报告的计量认证资质的实验室，我们始终贯彻公
正、准确、可靠、及时的质量方针，严格执行国家及行业标准规范，保证检测数据的准确性、真实性,检测结果的科学性和正确性。 检测在线联合国内外1500家实验室和研究机构，为客户提供产品检测认证服务,服务涉及所有产品行业： 金属、高分子、食品、玩具、纺织、建材、矿产、家用电器、工业机械、交通工具……真正的一站式服务，满足您的各方面检测需求！ 出口符合性证书,一站式出口验货COC证书服务（肯尼亚PVO C、科威特KUCAS、沙特SASO、阿尔及利亚CAP、尼日利亚SONCAP、乌干达PVOC，伊拉克COC），SGS装船前检验（乌兹别克斯坦，伊朗，巴基斯坦，以及欧洲等国家） 经营范围： 玩具认证Rohs认证环保认证CE认证CSA认证ASTM PFOS认证文具测试食品测试材料测试化学测试物理测试 GS POHS EN71 ASTM F963 LFGB FDAEMCREACH各国食品级认证及其他各种产品认证 A: 认证项目有CE ROHS GS POHS EN71 ASTM F963 LFGB FDAEMC REACH各国食品级认证及其他各种产品认证 B: 测试项目有ROHS环保测试轻工产品测试食品级材料测试电子玩具测试咬力测试压力测试拉力测试扭力弯曲测试冲击测试动力强度测试PAHS多环芳烃Phthalates邻苯二甲酸盐Cd镉含量AZO偶氮Asbetstors石棉PCB多氯苯酚Halogen卤素等物理化学测试
铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定 编制说明 1、工作简况 1.1 任务来源 根据河南省质量技术监督局“豫质监标发〔2016〕262号”《2016年第二批河南省地方标准制修订计划》的《铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定》制定标准任务，由河南省地质矿产勘查开发局提出并且技术归口，由河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院负责起草，定于2017年完成。 该标准承担单位为：河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院。 1.2 参加方法精密度协作试验的单位 （1）河南省地质矿产勘查开发局第一地质勘查院； （2）河南省岩石矿物测试中心； （3）河南省有色金属地质矿产局第三地质大队； （4）河南省地质矿产勘查开发局第一地质矿产调查院； （5）河南省地质矿产勘查开发局第三地质矿产调查院； （6）河南省地质调查院； （7）河南省地质矿产勘查开发局第二地质勘查院； （8）河南省地质工程勘察院实验室。 1.3 主要工作过程 本标准于2016年9月获河南省质量技术技术监督局批准。
河南省地质矿产勘查开发局接受标准起草任务后，积极组织相关人员对“铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定”开展了标准收集、比较、调研等工作，经过几个月的工作，于2017年4月完成了标准草案起草工作。 根据河南省质量技术监督局“豫质监标发〔2016〕262号”《2016年第二批河南省地方标准制修订计划》的《铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定》制定标准任务，下达了2016年由河南省地质矿产勘查开发局归口的河南省地方标准《铁矿石中赤铁矿、褐铁矿的测定》的制定计划。根据此计划，河南省地质矿产勘查开发局确定了标准制定的负责人和参与人，落实了标准计划项目的进度安排和分工，收集了相关资料，形成了标准草案，并开展了标准验证等工作。 1.4 主要起草人及其所做的工作 2、标准编制原则和确定标准主要内容的依据 2.1 标准编制主要原则
白云石、石灰石、方解石化学分析 1.主要内容与适用范围 本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步 骤和结果处理。 本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。 2.试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试 样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。 3.分析方法 3．1一般规定 3．1．1 标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。以第一种方法为准。 3．1．2 所用分析天平感量应为0．0001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指 连续两次称重之差不大于0．0002g。 5．1．3 所用仪器和量器应经过校正。 3．1．4 分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。
3．1．5 分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶 液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。 3．1．6 标准中试剂的浓度采用下列表示法： 3．1．6．1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂： 试剂名称试剂浓度（％） 盐酸 36－38 氢氟酸 40以上 硝酸 65－68 高氯酸 70－72 硫酸 95－98 氨水 25－28 3．1．6．2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示： 盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。3．1．6．3 固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外 ），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指 明时，均指水溶液。 3．1．7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。3．2 烧失量的测定
紫金山铜矿石性质 紫金山铜矿矿石自然类型简单，主要为花岗岩型硫化铜矿石（占81%），其次为隐爆碎屑岩型硫化铜矿石（占15%）和英安玢岩型硫化铜矿石（占4%）。 矿体的顶板围岩类型比较单一，主要为花岗岩，约占80%，次为隐爆角砾岩，占17%，局部为英安玢岩，占3%。各类围岩均已强烈蚀变，一般英安玢岩主要是强硅化和地开石化，花岗岩和隐爆角砾岩主要是明矾石化、地开石和硅化。由于矿体围岩和容矿岩石均为同类岩石，故围岩的基本矿物成分和化学成分与矿石是相似的。矿体围岩普遍具弱铜矿化和黄铁矿化，含铜一般在0.1×10-2左右，由于矿化作用受围岩构造裂隙控制，金属矿物通过矿液对围岩裂隙、空隙进行充填交代形成矿体，故矿体与围岩一般呈渐变接触关系，没有明显界限。 表2-1 铜矿原矿光谱定性分析结果 表2-2 铜矿原矿多元素化学分析结果
表2-3 铜矿原矿铜物相分析结果 表2-4 铜矿原矿硫化学物相分析结果 铜矿石的结构以他形—自形晶粒状结构、包含结构、固溶体分离结构、交代残余结构为主，其次有交代填隙结构、交代环圈结构、似文象结构等，具典型热液交代金属硫化物矿石结构特征。矿石的构造以脉状、网脉状、细脉浸染状构造为主，其次有角砾状、斑点—斑杂状、块状构造等[2]。 铜矿石的矿物组成比较简单，主要有围岩成分、热液沉淀矿物和热交代蚀变矿物组成。矿石中主要组成矿物的相对含量见下表：
表2-5 铜矿石中主要组成矿物的相对含量 矿石主要有价组份为铜，且主要以其独立矿物的形式产出。矿石中金属矿物中以硫化物为主。金属硫化物除黄铁矿外，主要为铜的硫化物，本矿段发现铜的硫化物16种，其中蓝辉铜矿、铜蓝、块硫砷铜矿、硫砷铜矿占99.26%以上，其次为辉铜矿、斑铜矿等，其他铜金属硫化物量极少。非金属矿物主要为石英，次为地开石、明矾石、绢云母，少量重晶石、长石、白云母、氯黄晶等。 矿石中主要有害元素是砷，砷化物及含砷矿物约8种。砷元素主要赋存于硫砷铜矿中，部分硫砷铜矿在黄铁矿中呈细小颗粒包裹体。组成铜矿石的最主要成分为石英、明矾石、地开石、黄铁矿、蓝辉铜矿、铜蓝和硫砷铜矿，少量辉铜矿、斑铜矿，占矿物总量的99%以上，其中金属矿物约占6～12%。
对铁矿石的化学分析方法研究 摘要:本文结合笔者多年工作经验介绍了铁矿石中常见元素和铁物相采用的一些化学分析法，供同行参考。 关键词: 铁矿石；化学分析；物相分析 铁矿石中含有多种元素，常见的元素有铁、硅、铝、硫、磷、钙、镁、锰、钛、铜、铅、锌、钾、钠、砷等。对铁矿石进行分析时，一般只测定全铁、硅、硫、磷。在全分析中，为了考虑对铁矿的综合评价和综合利用，常常要测定钒、钛、镍、钴、灼烧减量、化合水、吸附水、稀有分散元素、甚至稀土元素等。 物相分析是指测定试样中，由同一元素组成的不同化合物的含量百分率。对一般铁矿石而言，通常包括磁性铁、碳酸铁、硅酸铁、硫化铁、赤(褐)铁矿等。 1关于化学分析及铁物相 分析化学是研究物质化学组成，结构信息，分析方法及相关理论的科学，它所要解决的问题是确定物质中，含有哪些组分，这些组分在物质中是如何存在的，各个组分的相对含量是多少，以及如何表征物质的化学结构等。 分析化学包括成分分析和结构分析。成分分析又分为定性分析和定量分析。定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素或离子所组成，对于有机物还需要确定其官能团和分子结构。定量分析的任务是测定物质各组成部分的含量。 分析化学在各个领域中起着举足轻重的作用，在工业生产中，从原料的选择、工艺流程的确定、生产过程中的“中控”到成品的质量检验，以及工业三废的处理和综合利用等。同时在新产品、新工艺、新技术的开发研究和推广等方面，都离不开分析化学。 分析化学按其测定原理和操作方法的不同分析，为化学分析和仪器分析两大类。滴定分析法按所用的化学反应类型不同，分为：酸碱滴定法(以质子传递反应为基础)；沉淀滴定法(以沉淀反应为基础)；络合滴定法(以络合反应为基础)；氧化还原滴定法(以氧化还原反应为基础)。 铁物相指铁元素存在的化学相和矿物相。铁有Fe3+、Fe2+、Fe等三种价态，铁物相特征是指指示层间氧化带各亚带地球化学环境变化的敏感标志，是反应地球化学环境变化的重要指标。 2对铁矿石中元素的化学分析 我国国家标准关于铁矿石分析方法的通则有GB／T1361-2008《铁矿石分析方法总则及一般规律》。该标准规定了天然矿石、铁精矿及其他选块矿各成分的
水泥厂原料的化学分析方法 D１石灰石的化学分析方法 D⒈１试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15％。再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。 D⒈２烧失量的测定 D⒈⒉１方法提要 试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。 D⒈⒉２分析步骤 称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950～1000℃下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,
冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。 D⒈⒉３结果表示 烧失量的质量百分数X LOI 按式(D1.1)计算: m－m 1 X LOI ＝————×100 ......................(D1.1) m 式中: X LOI—烧失量的质量百分数,％; m 灼烧后试料的质量,g; 1— m—试料的质量,g。 D⒈⒉４允许差 同一实验室的允许差为:0.25％; 不同实验室的允许差为:0.40％。 D⒈３二氧化硅的测定(基准法) D⒈⒊１方法提要
试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。 D⒈⒊２分析步骤 称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在950～1000℃下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于950～1000℃下灼烧10min，取出冷却至室温。 将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2～3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发10～20min。 取下蒸发皿,加入10～20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶
钼矿中钼的测定 1．方法提要 试样经碱熔、浸取，在硫酸介质中，以抗坏血酸将Mo6+还原为Mo5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的橙红色络合物，用柠檬酸掩蔽钨，酒石酸掩蔽锑和铋，草酸掩蔽锡。其他常见元素不干扰。在波长460 nm用吸光光度法（高含量用差示吸光光度法）测定钼的含量。 本法适用于一般试样中ω（Mo）/10-2＞0.005的测定。 2．试剂 2.1．过氧化钠，分析纯。 2.2．硫酸（p1.84g/mL），分析纯。 2.3．氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。 2.4．酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。 2.5．硫脲-抗坏血酸溶液：称取10g硫脲和5g抗坏血酸溶于100mL水中。 2.6．柠檬酸-酒石酸溶液：称取20g柠檬酸和5g酒石酸溶于100mL水中。 2.7．硫氰酸钾溶液：称取50g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。 2.8．钼标准贮存溶液：称取1.5003g基准三氧化钼于250mL烧杯中，加30mL氢氧化钠溶液（2. 3），加热溶解，取下冷却，转入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含Mo为1000ug/mL。 2.9．钼标准溶液：移取50.00mL钼标准贮存溶液（2.8）于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2. 3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含Mo为100ug/mL。 3．分析步骤 称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。 分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂（2.4），用硫酸（1+1）中和使颜色由无色至红色再至无色，补加10mL，摇匀；加2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液（2.5），摇匀；加10mL柠檬酸-酒石酸溶液（2.6），摇匀；加5mL硫氰酸钾溶液（2.5），用水稀释至刻度，摇匀。6min后，用1 cm或2cm比色皿于波长460nm处测量其吸光度。 工作曲线的绘制：于一组50mL容量瓶中，加入10.00mL空白溶液，分别加入0，10，20，40，6 0，80，100，200，300，400，600，800，1000，1200，1400，1600，1800，2000ugMo 标准溶液，以下按试样分析步骤操作。测量吸光度并绘制工作曲线（测量高含量Mo时，用差示吸光光度法，用1000ugMo标准溶液为参比）。 4．分析结果的计算 按下式计算钼的含量： ω（Mo）/10-2=ρV1×10-4/V2m 式中：ρ—工作曲线上查得试液中钼的质量浓度，ug/mL； V1─试样溶液的总体积，mL； V2—分取试样溶液的体积，mL； m─称取试样的质量，g。 5．允许误差 钼矿中钼的结果的差值应满足表2的误差要求，其他按表3的误差执行。
铁矿地质勘查的技术和方法 发布: 2007-8-03 13:19 | 作者: webmaster | 来源: 本站原创| 查看: 7次 1.铁矿地质勘探类型和探矿工程密度 2.在铁矿地质勘探中，按照经济的原则使用探矿工程控制矿体，首要的是确定探矿工程密度。依据矿 体分布范围、规模大小、形态变化、构造复杂程度和矿石质量变化情况等，也就是按照控制矿体难易程度，将铁矿床划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四种勘探类型，然后分别不同勘探类型采用不同的工程密度布置工程，以控制铁矿体的变化和圈定矿体。 3.在我国铁矿地质勘探工作中，常常采用经验法、类比法、勘探线剖面精度分析法、稀空法、探采资 料对比法确定勘探类型及勘探工程网度。近年来开始采用数理统计分析法来确定矿床的勘探网度，其中地质类比法是经常采用的方法。我国已知铁矿中，第Ⅰ类型有受变质沉积成因的南芬铁矿、海相沉积成因的庞家堡铁矿；第Ⅱ类型有岩浆成因的攀枝花铁矿，水厂、梅山和大顶铁矿因形态简单、品位变化小，也属此类型；第Ⅲ类型有大冶铁山、金岭、西石门、姑山铁矿等，一般是接触交代型和陆相火山岩型铁矿床；第Ⅳ类型铁矿规模小，形态复杂，产状变化大，矿石质量和数量分布不稳定、不连续等。 2.铁矿地质勘探程度和深度 铁矿勘探的深度要根据矿山建设和生产实际要求来确定。根据我国当前开采技术条件，铁矿勘探深度一般为300～500m，垂深大于500m的矿体以稀疏钻孔控制其储量远景，为矿山总体规划提供资料。铁矿勘探规范中所确定的深度，是按矿山开采下降速度每年10m深，服务年限30年计算的，因此从矿床露头起向下延深300m，即为矿床的勘探深度。大型矿床勘探要分期、分阶段进行，防止过早勘探而造成浪费；矿床地质勘探应以探明矿山第一期设计规模所需要的各级储量为原则。 在铁矿地质勘探中，因要满足矿山设计对地质资料和矿产储量的需要，故对矿体不同部位应确定不同的勘探控制程度。通常将铁矿储量划分为A、B、C、D四个级别：A级储量供矿山编制采掘计划用，一般由矿山生产部门勘探；B级储量是地质勘探阶段取得的高级储量，分布于矿山建设的首采地段；C级储量是矿山设计的依据，其勘探工程密度较B级储量控制稀疏；D级储量是由稀疏探矿工程控制，只能作为矿山远景规划或进一步勘探的依据。 在地质勘查的不同阶段，以及不同类型矿床，各种级别的储量比例要求不同：矿区勘探阶段，铁矿床B 级储量要达到10%～20%，B+C级储量要达到50%；矿区详查阶段一般不要求B级储量，其中，C级储量占主要比例，D级储量占10%～30%；矿体比较复杂的矿床，只要求探明C+D级储量，C级储量占全部储量的40%即可。在主要勘探区段或第一期开采范围以外的矿体或区段，只用稀疏工程配合物探方法大致查明矿体规模、形态和分布范围，控制D级储量，作为今后扩大矿山规模和延长矿山服务年限的依据。 3.铁矿勘探技术要求 为确保铁矿地质研究程度，提供可靠的地质资料，各项地质技术工作均要遵循有关勘探规范，使勘探工作质量保证有章可循，达到规定的要求指标。例如矿区地质图比例尺要达到1／1000～1／5000，地质底图必须采用国家测地坐标系统的相应比例尺正规地形底图；地质测量的填图密度要符合相应比例尺要求，并结合矿区地质复杂程度确定每平方公里观测点；磁性铁矿床必须运用磁力勘测方法对矿区(体)进行不同精度的地磁测量，对钻孔要运用三分量磁测井工作；探矿工程，包括探槽、浅井、坑道、钻孔必须根据矿体