有机化学实验三苯甲醇的制备 中山大学实验报告 2010-10-29 学院: 专业: 学号: 姓名: 实验题目:三苯甲醇 一(实验目的: 1,学习用格式试剂反应制备醇 2,学习无水反应～水蒸气蒸馏～有机溶剂重结晶操作 二(反应原理及反应方程式: 概述:格式试剂与羰基化合物加成生成醇 实验室制备醇的重要途径之一利用羰基化合物,醛>酮>酯,与格式试剂反应生成醇。利用格式试剂与甲醛～环氧乙烷或者是卤代醇的反应制备一级醇,与醛或者甲酸酯,2倍格氏试剂,的反应制备二级醇,与酮～酯～酰氯～不饱和酸酯或者酸酐反应制备三级醇反应制备三级醇。本实验采用格氏试剂与苯甲酸甲酯制备三苯甲醇～而格氏试剂则用镁和溴苯作为反应原料在无水乙醚的溶剂中～和一小粒碘来活化镁。来反应制备格氏试剂。 1, 格氏试剂的制备 格氏试剂很活泼可以与水和含有酸性氢的有机化合 物,ROH,RSH,RCOH,RNHH,RCONHH,RCCH,RSOH,反应也可以和 2223氧发生反应。反应式如下 RMH+HOR-H+XMOH g2g RMH+[O] ROMXR—H+XMOH ggg
反应之前需要通入氮气一赶走反应瓶中的空气。乙醚则为反应溶剂严格不准见水～挥发性大～蒸气可赶走瓶中的空气～但是在需要较高温度下反应时也可以用四氢呋喃等。镁则应用细小的镁屑或者是镁粉～事先可在60到80摄氏度下干燥30分钟～再经真空干燥保存于密闭的玻璃容器中。必要时可用碘活化镁～将理论计算量的镁喝少量的碘放进反应瓶中～小火加热至瓶中充满碘蒸气～待冷却后再加入其它的试剂进行反应。 在制备格氏试剂的过程中注意滴加卤代烷的方法。之前先加入少量的卤代烷乙醚溶液和镁作用～待反应引发之后～再将其他剩余的卤代烷缓慢的滴入～使乙醚保持微沸腾～若是一次加入太多的卤代烷反应剧烈且不易控制～也会有自身的耦合反应。必要时可用冷水冷却～而对于引发反应很难可以适当的加热2, 三苯甲醇的制备 格氏试剂与醛酮等形成的加成产物进行酸性水解的时候镁变为易溶于水的镁盐便于乙醚与水分层。具体的反应式 如下
同煤集团年产60万吨甲醇项目 污水处理工程 设 计 方 案 山西省聚力环保集团有限公司 2011年08月16日
甲醇废水处理工程技术方案 第一章、概述 甲醇是一种重要的化工产品。在甲醇生产过程中，由精馏塔底排出的约为甲醇产量20%（甚至更高比例）的蒸馏残夜，通常称为甲醇废水。甲醇废水具有强烈的刺激性气味；CODcr高达数万mg/L，其主要成分为甲醇，乙醇，高级醇及醛类；还含有一些长链化合物，当废水冷却时以有色蜡状物析出。 甲醇废水净化处理工程项目，是一项重要的环保工程。为保护环境，防止甲醇废水污染，保护水资源，要求对甲醇废水进行全面治理，要求污水处理后达到规定的排放标准排放。现新建甲醇废水处理系统1套。 第二章、设计依据、规范、范围及原则 2.1设计依据及规范 ●建设单位提供的污水水质、水量和要求等基础资 料； ●《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）。 ●室外排水设计规范（GB50014-2006）。 ●《城市污水处理厂附属建筑和附属设备设计标准》 CJJ31—89 ●《城市污水处理工程项目建设标准》 ●《城市污水处理厂污水污泥排放标准》CJ3025—93 ●《民用建筑电气设计规范》GB/T16—92 ●《工业企业设计卫生标准》TJ36—79 ●《工业采暖、通风及空气调节设计规范》TJ19—75 ●《给水排水工程结构设计规范》GBJ69—84 ●《工业与民用10千伏及以下变电站设计规范》
GBJ53—83 ●《低压配电装置及线路设计规范》GBJ54—83 ●其它相关设计与施工规范 ●国内外处理同类型污水的技术参考资料。 2.2设计范围 （1）甲醇废水处理工程建设的必要性和可行性。 （2）甲醇废水处理工程建设规模与主要设计指标。 （3）甲醇废水处理站建设地址。 （4）选择污水处理站的污水处理工艺技术，确定主要建、构筑物的尺寸及主要设备（含电控设备）设计选型。 （5）污水处理站的总平面布置及工艺流程（包括高程）。 （6）污水处理工程建设的投资和技术经济分析。 （7）建设工期和工程进度安排。 （8）主要技术指标和效益分析。 ◆污水处理与利用 调查研究污水的水质水量变化情况，选择技术成熟、经济合理、运行灵活、管理方便、处理效果稳定的方案。 ◆污泥处理与处置 污水处理过程中产生的污泥，应进行稳定处理，防止对环境造成二次污染，并妥善考虑污泥的最终处置。 2.3设计原则 （1）严格遵守我国对环境保护、工业污水处理制定的法律、法规、标准和规范。 （2）服从总体规划要求，合理选择厂址，合理布置排水管网系统。 （3）根据企业的实际情况，因地制宜，按照占地少、投资省、运行费用低、处理效果好、工艺技术先进的原则选择污水处理技术。 （4）注重环境保护，尽可能减少污水处理站对周围环境的影响。 （5）要求污水处理站布局和占地面积合理，与周边环境协调一致。 （6）要求实施方案中各废水处理单元管理简便，安全实用，生产环境和劳动条件良好，处理场地清洁卫生，无二次污染。 （7）要求污水处理系统投资经济合理，运行费用低。
间苯三酚 中文名称：间苯三酚 英文名称：m-trihydroxybenzene 中文名称2：1,3,5-三羟基苯 英文名称2：1,3,5-trihydroxybenzene CAS No.：6099-90-7 结构式： 分子式：C6H6O3.2H2O 分子量：162.14 理化特性 外观与性状：白色或淡黄色结晶粉末。 熔点(℃)：218-221 oC 沸点(℃)：升华 相对密度(水=1)： 1.46 燃烧热(kJ/mol)：2657.2 溶解性：（略溶于水）微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯。 主要用途：用作生物试剂、染料，及用于检验香草素、木质素，测定糖醛、多缩戊糖等。 健康危害：急性中毒：能引起呕吐、体温低、无力、共济失调、紫绀、昏迷、窒息，甚至死亡。长期接触可出现贫血、黄疸等；对皮肤有致敏性，引起湿疹。
燃爆危险：本品可燃，有毒，具致敏性。 危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解放出有毒的气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。 药理毒理：间苯三酚能直接作用于胃肠道和泌尿生殖道平滑肌，是亲肌性非阿托品非罂粟碱类纯平滑肌解痉药。与其它平滑肌解痉药相比，其特点是不具有抗胆碱作用，在解除平滑肌痉挛的同时，不会产生一系列抗胆碱样副作用，不会引起低血压、心率加快、心率失常等症状，对心血管功能没有影响。动物药理试验显示，它只作用于痉挛平滑肌，对正常平滑肌影响极小。各种毒性试验结果证明本品是非常安全的药物。亚急性毒性和慢性长期毒性试验表明该药对动物生长、重要器官的宏观和微观组织学、血液和生化指数没有不良影响；特殊毒性试验研究表明，间苯三酚没有致畸、致突变（致癌）性，所有试验结果显示本品没有任何毒性，用药极为安全。 适应症：消化系统和胆道功能障碍引起的急性痉挛性疼痛；急性痉挛性尿道、膀胱、肾绞痛；妇科痉挛性疼痛；怀孕期间子宫收缩的辅助治疗。 避免与吗啡及其衍生物类药同用，因这类药有致痉作用。 药物剂型有：注射用无菌粉末和口崩片 较常用的合成路线： 1、以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为原料,Na2Cr2O7氧化,铁粉还原,然后水解得间苯三酚： 2、以1,3,5-三异丙基苯为原料,经氧化生成过氧化物,再加热分解得到均苯三酚:
一、实验步骤及现象 1 格氏试剂的制备 步骤现象 在三口瓶中放入0.4g镁，一粒碘，磁石；在滴液漏 斗中装入2ml溴苯和7ml无水乙醚 将1/3的混合液倒入溶液呈黄绿色（I2），无气泡生成 开启搅拌器转动一会儿，再关闭有气泡产生 继续搅拌溶液颜色逐渐变淡，最终呈无色 将温度保持在32℃逐滴滴加溶液始终有汽包冒出，溶液呈微沸状态 待加完溶液之后保持温度在34℃，待回流0.5h 溶液变成棕黄色 从加热套中取出三口瓶让其自然冷却 2 三苯甲醇的制备 在滴液漏斗中装入1ml苯甲酸乙酯和2ml无水乙醚 开动搅拌器滴加混合液溶液开始冒泡溶液颜色开始发生变化 滴加完成后在将温度保持在34℃回流0.5h 溶液变为红色再变成黄色最终为灰绿色 从加热套中取出三口瓶让其自然冷却 在滴液漏斗中装入2g氯化铵和7-8ml水配成的混合 溶液，并逐滴滴入三口瓶中 溶液冒泡，呈绿色，混合后呈粘稠状 放置一周 3 水蒸气蒸馏 放置一周后的溶液呈紫色 安装蒸馏装置后，加热至微沸状态蒸馏有紫色的物质浮于溶液的表面一段时间后溶液呈棕 黄色，在直型冷凝管中有白色的物质生成，同时再 过一段时间之后，有多个黄色的球状的物质生成 待直型冷凝管口的溶液出现的油状物质较少时停止 蒸馏在空气中进行冷却，抽滤的粗样品。称的出样 品的质量为1.223g。 将粗产品研碎之后装入三口瓶中，向粗产品中加入 8.5ml的95%乙醇，加热搅拌溶解 溶液呈黄色 加入活性碳溶液逐渐变为无色 趁热进行过滤，放置在空气中让其自然结晶最后的看到棱状的晶体，在阳光的照射下折射出彩 色的光芒 待结晶完成之后进行过滤滤液仍呈黄色 放置一周后称重得0.364g 4 物理常数的测定 取少量的晶体放到玻片上加热并记录晶体坍塌，初 熔和全熔时的温度 5 三苯甲醇的熔点测定数据记录 熔点萎缩（℃）初熔（℃）全熔（℃） 三苯甲醇1 157.8 161.3 168 2 159.4 160.4 165.9 3 163. 4 165.1 二、实验步骤的图示 三口瓶中放入0.4g镁，一粒碘，磁石→将1/3的混合液倒入→开启搅拌器→将温度保持在32℃逐滴滴加→待加完溶液之后保持温度在34℃，待回流0.5h→从加热套中取出三口瓶让其自然冷却→在滴液漏斗中装入1ml苯甲酸乙酯和2ml无水乙醚→开动搅拌器滴加混合液→滴加完成后在将温度保持在34℃回流0.5h→从加热套中取出三口瓶让其自然冷却→在滴液漏斗中装入2g氯化铵和7-8ml水配成的混合溶液，并逐滴滴入三口瓶中→放置一周→安装蒸馏装置→加热待直型冷凝管口的溶液出现的油状物质较少时停止蒸馏在空气中进行冷却，抽
年产50万吨甲醇合成工艺初步设计 摘要 本设计重点讨论了合成方案的选择，首先介绍了国内外甲醇工业的现状、甲醇原料的来源和甲醇本身的性质及用途。其次介绍了合成甲醇的基本原理以、影响合成甲醇的因素、甲醇合成反应速率的影响。在合成方案里面主要介绍了原料路线、不同原料制甲醇的方法、合成甲醇的三种方法、生产规模的选择、改善生产技术来进行节能降耗、引进国外先进的控制技术，进一步提高控制水平，来发展我国甲醇工业及简易的流程图。在工艺条件中，主要介绍了温度、压力、氢与一氧化碳的比例和空间速度。主要设备冷激式绝热反应器和列管式等温反应器介绍。最后进行了简单的物料衡算。 关键词:甲醇，合成塔
一、综述 (一)国内外甲醇工业现状 甲醇是重要的化工原料，应用广泛，主要用于生产甲醛，其消耗量约占甲醇总量的30%～40%;其次作为甲基化剂，生产甲胺、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基叔丁基醚、对苯二甲酸二甲酯;甲醇羰基化可生产醋酸、酸酐、甲酸甲酯、碳酸二甲酯等。其次，甲醇低压羰基化生产醋酸，近年来发展很快。随着碳化工的发展，由甲醇出发合成乙二醇、乙醛、乙醇等工艺正在日益受到重视。国内甲醇装置规模普遍较小，且多采用煤头路线，以煤为原料的约占到78%;单位产能投资高，约为国外大型甲醇装置投资的2倍，导致财务费用和折旧费用高，这些都会影响成本。据了解，我国有近200家甲醇生产企业，但其中10万吨/年以上的装置却只占20%，最大的甲醇生产装置产能也就是60万吨/年，其余80%都是10万吨/年以下的装置。根据这样的装置格局，业内普遍估计，目前我国甲醇生产成本大约在1400,1800元/吨(约200美元/吨)，一旦出现市场供过于求的局面，国内甲醇价格有可能要下跌到约2000元/吨，甚至更低。这对产能规模小，单位产能投资较高的国内大部分甲醇生产企业来讲会加剧增。 而以中东和中南美洲为代表的国外甲醇装置普遍规模较大。目前国际上最大规模的甲醇装置产能以达到170万吨/年。2008年4月底，沙特甲醇公司170万吨/年的巨型甲醇装置在阿尔朱拜勒投产，使得
间苯三酚（１,３,５—三羟基苯）的制备 医药化工学院化学工程与工艺专业学生：朱健健 0932210078 1前言 间苯三酚（１,３,５—三羟基苯）是重要的精细化工产品。主要用于药物合成的中间体，如黄酮类化合物。作为治疗心脑血管病的药物，黄酮类化合物愈来愈受到药物学家的重视。黄酮类衍生物在天然植物中广泛存在，但提取存在困难。以黄酮为母体设计、合成有效的药物已成为研究热点，其中以间苯三酚为原料合成的药物为数不少。欧洲等西方国家在此类药物上已居世界领先水平，我国多处于研究阶段。目前国内主要用于制备黄酮、异黄酮等抗癌、抗心血管疾病类药物。由间苯三酚合成的抗免疫缺损病毒（HIV）新药，属于第二代非核苷内逆转录酶抑制剂。由间苯三酚合成的Euglobals类似物能有效抑制Epstein .Barr 病毒，具有显著的抗癌作用。 除了主要的医用价值外，间苯三酚还可用作燃料偶合剂，能用于新型酞类燃料的合成。间苯三酚还能充作多种物系，如戊二醛溶液、合成橡胶、复合改性双元燃料火箭推进剂（CMDB）的稳定剂。它也可广泛用于轮胎增粘剂以及偶氮复合油墨等原料。在纺织品及皮革染色工艺内用于染料偶合剂、在生产塑料胶囊、替代碘化银用于人工降雨以及某些合成材料的防腐剂等方面均有应用。其中最主要的用途是重氮型复印、纺织品的染色及黄酮异黄酮抗肿瘤药物的合成中。该产品在国内外市场上具有较好的销售前景。 2 间苯三酚的工业生产现状 间苯三酚世界年生产能力300Ｔ以下。近几年来，由于新药合成的发展，使其年需求量迅速增加，国外有关机构评估预计实际年需求量可达1000Ｔ左右。目前国内年需求约50Ｔ，国内出口需求约百吨，国内潜在消耗将达200Ｔ，加之出口年需求量达300Ｔ以上。该产品在国内仅有个别厂小批量试产，且采用古老落后的三硝基甲苯（TNT）氧化法。因此开发先进合成工艺，提供产品满足国内需求是国内化工行业很关注的问题。
4 个方面快速认识间苯三酚 间苯三酚（Phloroglucinol）是1855年由Hlasiewitz 在水解果树皮中的根皮素糖苷时发现的。1897年，人工首次合成了间苯三酚的工业品，此后其用途不断被拓宽。到了20世纪60年代，欧洲将之作为解痉药广泛应用于临床，随后我国引进本品，临床实践10余年，疗效确切。下面结合临床实践和文献报道，从4个方面跟大家一起来认识间苯三酚。制剂全面满足需求 目前国内外已开发上市的剂型有3类：1. 口服冻干片（80 mg/片）：成人每日2～3 次，每次2 片，严重痉挛者可反复服药；儿童每日2 次，每次1 片；可将冻干片溶于小杯水中饮服；或舌下含服，起效更快。2. 注射液（4 mL：40mg/支）：肌注或静注，每次40~80 mg，每日40~120 mg；静脉滴注每日剂量可达200 mg，于生理盐水静滴，或5%/10%的葡萄糖注射液中滴注。3. 冻干粉针（40 mg/瓶）：同注射液。需要说明的是，临床上使用冻干片和冻干粉针的剂型并不多见，通常选择的是注射剂型，肌注、静推、静滴均可；选择静滴时，若无特殊要求，常用生理盐水配制。解痉止痛特异性高 间苯三酚治疗平滑肌痉挛性绞痛具有高度特异性，是一种亲肌性非阿托品非婴粟碱类平滑肌解痉药。只作用于痉挛的平
滑肌，对正常平滑肌影响极小。与胆碱能受体拮抗剂、吗啡相比，其最大的特点是不具抗胆碱作用，不引起低血压、心率加快、心率失常等症状，对心血管功能无明显影响。相对安全易于依从 毒性试验研究提示间苯三酚没有致畸、致突变、致癌性；其胃肠道和头晕等不良反应发生率低于1%，停药后消失；该药也极少导致过敏反应。用药注意事项：间苯三酚和安乃近混在同一注射器内使用可引起血栓性静脉炎；避免与具有解痉的吗啡及其衍生物同用；另外，曾报道1 例间苯三酚与哌替定合用导致心搏骤停的病例。疗效确切应用广泛 间苯三酚选择性地作用于胃肠道和泌尿生殖道平滑肌，抑制胃肠道、胆道、尿道和子宫平滑肌收缩，解除平滑肌痉挛，达到解痉止痛的效果。所以，凡平滑肌痉挛所致的疼痛，均可应用。1. 急性痉挛性腹痛 包括急性胃肠炎、肠胀气、痛经、胆绞痛、肾绞痛、以急性腹痛为主的肠易激综合征等。间苯三酚注射液40/80 mg +NS 250mL，ivgtt，Bid；间苯三酚注射液40 mg，iv，用于剧烈腹痛；另外，对于腹痛剧烈的IBS，50 mg，ivgtt，tid，对患者病情有效且耐受。2. 终止妊娠 包括早孕人流（普通人流和无痛人流）和中孕引产。普通人流：间苯三酚注射液80 mg+ 5% GS 100mL 或NS 100mL 静滴，术前30 min；无痛人流：同普通人流，术前10 min
三苯甲醇的制备 实验目的：学习利用Grignard反应合成醇 练习无水操作反应 学习水蒸气蒸馏操作 认识三苯甲基碳正离子 反应原理： 试剂药品：镁屑，，溴苯（新蒸），，苯甲酸乙酯，无水乙醚，氯化铵，乙醇 实验步骤： 1．苯基溴化镁的制备 如图在50mL三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。瓶内放置镁屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混 合溴苯及8mL无水乙醚。先将三分之一的混合液滴入烧瓶中，数分 钟后即见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微混浊，碘的颜色开始消失。 若不发生反应，可用水浴或手掌温热。反应开始后开动搅拌，缓缓 滴入其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸状态。加毕后， 在水浴继续回流，使镁屑作用完全。 2．三苯甲醇的制备 将已制好的苯基溴化镁试剂置于冷水浴中，在搅拌下由滴液漏斗滴加苯甲酸乙酯和3mL无
水乙醚的混合液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。滴加完毕后，将反应混合物在水浴回流，使反应进行完全，这时可以观察到反应物明显地分为两层。将反应物改为冰水浴冷却，在搅拌下由滴液漏斗慢慢滴加由9mL水和氯化铵配成的溶液，以分解加成产物。 将反应装置改为蒸馏装置，在水浴上蒸去乙醚，再将残余物进行水蒸气蒸馏，以除去未反应的溴苯及联苯等副产物。瓶中剩余物冷却后凝 为固体，抽滤收集。得三苯甲醇粗产品（淡黄色 固体）。用80％的乙醇进行重结晶，干燥后得白色 颗粒状晶体。 3．三苯甲基碳正离子的检验 在一洁净的干燥试管中，加入三苯甲醇和2mL 冰醋酸，温热使其溶解，向试管中滴加2滴浓硫 酸，立即生成橙红色溶液，然后加入2mL水，颜色消失，并有白色沉淀生成。 产率：以苯甲酸乙酯（M260）的量为基准计算产率：ⅹ260)=68%
《过程装备成套技术》课程设计 煤制甲醇合成工段工艺流程及典型题目 设备的设计 组别第四组 姓名 学号 院(系) 化学与化工学院 专业过程装备与控制工程 指导教师高勇 日期2016年6月27日至2016年7月3日
目录 1甲醇的合成 (1) 1.1甲醇合成的基本原理 (1) 1.1.1甲醇合成反应步骤 (1) 1.1.2合成甲醇的化学反应 (1) 1.2甲醇合成催化剂的选用 (2) 1.3铜基催化剂的中毒和寿命 (2) 1.4甲醇合成的工艺条件 (2) 1.4.1反应温度 (2) 1.4.2压力 (2) 1.4.3空速 (3) 1.4.4气体组成 (3) 1.5甲醇合成的工艺流程 (3) 1.5.1甲醇合成的方法 (3) 1.5.2本设计的合成工艺 (4) 1.5.3甲醇合成塔的选择 (4) 1.5.4甲醇合成工艺流程 (5) 2列管式换热器设计及相关计算 (6) 2.1设计任务及操作条件 (6) 2.2方案简介 (6) 2.3设计方案 (6) 2.3.1．确定设计方案 (6) 2.3.2确定物性数据 (7) 2.3.3计算总传热系数 (7) 2.3.4计算传热面积 (8) 2.3.5工艺结构尺寸 (9) 2.3.6换热器核算 (11) 3参考文献 (17)
1甲醇的合成 1.1甲醇合成的基本原理 1.1.1甲醇合成反应步骤 对甲醇合成而言，无论是锌铬催化剂还是铜基催化剂，其多相（非匀相）催化过程按下列过程进行： a）扩散——气体自气相扩散到催化剂的界面； b）吸附——各种气体在催化剂的活性表面进行化学吸附，其中CO在Cu2+上吸附，H2在Zn2+上吸附并异裂； c）表面反应——化学吸附的反应物在活性表面上进行反应，生成产物； d）解析——反应产物脱附； e）扩散——反应产物气体自催化剂界面扩散到气相中去； 以上五个过程中a、e（扩散）进行得最快，b（吸附）、d（解析）进行的速度较快，而过程c（表面反应）分子在催化剂活性界面的反应速度最慢，因此，整个反应过程取决于表面反应的进行速率［1］。 提高压力、升高温度均可使甲醇合成反应速率加快，但从热力学角度分析，由于CO、CO2和H2合成甲醇的反应是强放热的体积缩小反应，提高压力、降低温度有利于化学平衡向生成甲醇的方向移动，同时也有利于抑制副反应的进行。 1.1.2合成甲醇的化学反应 甲醇是甲醇合成反应是多项铜基催化剂上进行的复杂的、可逆的化学反应［2］。（1）主要的化学反应 CO+ 2H2=CH3OH (1-1) CO2+ 3H2=CH3OH+ H2O(1-2)（2）甲醇合成的副反应 2CO+ 4H2=CH3OH CH3+ H2O (1-3) CO+ 3H2=CH4+ H2O (1-4) 4CO+ 8H2=C4 H9OH+ 3H2O (1-5) CO2+ H2=CO+ H2O (1-6)
4个方面快速认识间苯三酚 间苯三酚（ Phloroglucinol）是1855年由Hlasiewitz在水解果树皮中的根皮素糖苷时发现的。1897 年，人工首次 合成了间苯三酚的工业品，此后其用途不断被拓宽。到了20世纪 60 年代，欧洲将之作为解痉药广泛应用于临床，随后 我国引进本品，临床实践10 余年，疗效确切。下面结合临 床实践和文献报道，从 4 个方面跟大家一起来认识间苯三酚。 制剂全面满足需求 目前国内外已开发上市的剂型有 3 类： 1. 口服冻干片（ 80 mg/ 片）：成人每日 2～ 3 次，每次 2 片，严重痉挛者可反复服药； 儿童每日 2 次，每次 1 片；可将冻干片溶于小杯水中饮服；或舌下含服，起效更快。 2. 注射液（ 4 mL ：40mg/支）：肌注或静注，每次 40~80 mg ，每日 40~120 mg ；静脉滴注每日剂量可达200 mg ，于生理盐水静滴，或 5%/10% 的葡萄糖注射液中滴注。 3. 冻干粉针（ 40 mg/ 瓶）：同注射液。需要说明的是，临床上使用冻干片和冻干粉针的剂型并 不多见，通常选择的是注射剂型，肌注、静推、静滴均可； 选择静滴时，若无特殊要求，常用生理盐水配制。解痉止痛 特异性高 间苯三酚治疗平滑肌痉挛性绞痛具有高度特异性，是一种亲 肌性非阿托品非婴粟碱类平滑肌解痉药。只作用于痉挛的平
滑肌，对正常平滑肌影响极小。与胆碱能受体拮抗剂、吗啡 相比，其最大的特点是不具抗胆碱作用，不引起低血压、心 率加快、心率失常等症状，对心血管功能无明显影响。相对 安全易于依从 毒性试验研究提示间苯三酚没有致畸、致突变、致癌性；其 胃肠道和头晕等不良反应发生率低于1% ，停药后消失；该 药也极少导致过敏反应。用药注意事项：间苯三酚和安乃近 混在同一注射器内使用可引起血栓性静脉炎；避免与具有解 痉的吗啡及其衍生物同用；另外，曾报道 1 例间苯三酚与 哌替定合用导致心搏骤停的病例。疗效确切应用广泛 间苯三酚选择性地作用于胃肠道和泌尿生殖道平滑肌，抑制 胃肠道、胆道、尿道和子宫平滑肌收缩，解除平滑肌痉挛， 达到解痉止痛的效果。所以，凡平滑肌痉挛所致的疼痛，均 可应用。 1. 急性痉挛性腹痛 包括急性胃肠炎、肠胀气、痛经、胆绞痛、肾绞痛、以急性 腹痛为主的肠易激综合征等。间苯三酚注射液，ivgtt ，Bid ；间苯三酚注射液 +NS 250mL 40/80 mg 40 mg ，iv ，用 于剧烈腹痛；另外，对于腹痛剧烈的IBS，50 mg，ivgtt，tid ，对患者病情有效且耐受。 2. 终止妊娠 包括早孕人流（普通人流和无痛人流）和中孕引产。普通人 流：间苯三酚注射液80 mg+ 5% GS 100mL或NS 100mL 静滴，术前30 min ；无痛人流：同普通人流，术前10 min
实验三苯甲醇的制备集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
实验3 三苯甲醇的制备 一、实验目的 1.学习格氏试剂制备三苯甲醇的原理方法； 2.掌握Grignard试剂的制备进行Grignard反应的操作； 3.进一步练习搅拌、回流、萃取、蒸馏等基本操作。 二、实验原理 主反应： 252 (C2H5)2O Ph O OC H C OC2H5 Ph OMgBr C O Ph Ph (C2H5)2O 2C OH Ph Ph PhBr PhMgBr H O 副反应： 三、主要仪器和试剂 仪器：三口烧瓶(100mL) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19＃) 空心塞(19#)? 滴液漏斗 试剂：镁条 (1.4 g , 0.055 mol) ?无水乙醚(45mL) 沸石饱和氯化铵(40mL )无水氯化钙橡皮管滤纸石油醚20mL 石油醚－95%乙醇 (2:1,15mL) 碘 表1 ?反应物与产物的物理常数 化合物名称熔点(℃)沸点(℃)比? 重 (deq \o(\s\up 5(20),\s\do 2( 4))20 4) 溶解度(g/100mL) 溴苯—156 1.495不溶于水 二苯甲酮49——不溶于水 三苯甲醇164.2——不溶于水四、实验装置 干燥回流-滴加-控温装置 五、实验步骤 1、格氏试剂的制备 2、三苯甲醇的制备 3、三苯甲醇的分离提纯 六、注意事项： 1、加氯化铵溶液之前的步骤中所用仪器和药品必须严格干燥处理。否则将不能反应或不能得到目标化合物。 2、引发反应时，碘的量不可多，若室温下不能引发可适当温热。 3、滴加溴苯溶液时速度要控制好，不可过快以免生成联苯。 4、滴加溴苯溶液时若体系过于粘稠可适当补加一些无水乙醚。
目录 1 概述 (3) 1.1甲醇制乙烯的研究和生产概况 (3) 1.1.1 MTP工艺 (3) 1.1.2 MTO及DMTO工艺 (4) 1.2 甲醇制低碳烯烃的原理 (6) 1.2.1 主要化学反应和反应动力学 (6) 1.2.2 氧内盐机理 (7) 1.2.3 碳烯离子机理 (7) 1.2.4 串联型机理 (7) 1.2.5 平行型机理 (8) 1.3设计任务 (8) 1.3.1 设计要求 (8) 1.3.2 设计内容 (9) 1.4过程模拟计算简介 (9) 1.4.1 Aspen Plus 模拟软件 (9) 1.4.2 Aspen Plus软件的使用 (11) 2 工艺流程设计 (13) 2.1工艺流程设计概述 (13) 2.2 反应器 (14) 2.2.1 甲醇转化为烯烃的反应特征 (14) 2.2.2 反应器及反应条件的选择 (15) 2.2.3物料衡算 (16) 2.2.4 反应器及再生器尺寸设计一览表 (17) 2.3 换热器 (18) 2.3.1 冷、热物流热状况及换热要求 (18) 2.3.2换热器模拟计算结果 (19) 2.3.3 换热器E0101设计尺寸一览表 (20) 2.4 精馏塔 (21) 2.4.1 精馏塔设计概述 (21)
2.4.2 精馏塔简捷模拟计算 (22) 2.4.3 精馏塔严格模拟计算 (25) 2.4.4 T0201精馏塔设计参数及尺寸一览表 (30) 2.4.5精馏塔模拟计算结果汇总 (30) 3 工艺模拟计算结果 (32) 3.1物料及能量衡算一览表 (32) 3.2 产品产量及纯度 (38) 4 环境保护及安全防护 (39) 4.1 安全防护措施及意义 (39) 4.2 环境保护措施及意义 (39) 5 总结 (41) 参考文献 (42) 致谢 ..................................................................................................................... 错误！未定义书签。
三苯甲醇的制备 一、实验目的： 1. 掌握制备三苯甲醇的原理和方法； 2. 熟悉恒压漏斗及磁力加热搅拌器的使用； 3. 掌握水蒸气蒸馏装置的安装和使用以及其注意事项。 二、实验原理 醇的制备：以提问的形式问学生常用的醇的制备方法有哪些？然后总结：（1）烯烃的水合（2）醛酮的还原（3）卤代烃的水解（4）用格氏试剂 我们今天就是用的格氏试剂的方法，讲到格氏试剂的制备，对反应原料进行选择（主要是看卤素，卤素的反应活性顺序：碘>溴>氯，但是碘的格氏试剂价格较为昂贵，氯的反应活性太差，反应太慢。因此选择溴的格氏试剂），反应条件无水，用无水乙醚或四氢呋喃作溶剂。 格氏试剂的性质：（1）与羰基反应，（格氏试剂有极性，烷基带负电荷，镁带正电荷，该反应具有亲核反应的一些特点）（2）与二氧化碳反应（3）与环氧乙烷反应（考虑正电荷的稳定性）（4）与腈等反应 然后联系到本实验，与二苯甲酮反应，就是亲核羰基反应。写出反应方程式，说明采用的是哪种方法，与另一种方法的差别，我们用方法二，不用去制备二苯酮，用现成的。 格氏试剂的制备 要提到格氏试剂易与二氧化碳、氧、卤代烃等耦合，有卤代烃后，卤代烃的耦合为主要副反应，格氏试剂因此要控制温度、溴苯的滴加速度、充分搅拌降低溶液浓度（大量存在的乙醚蒸汽可以排出反应体系中的大量空气减少对反应的影响，格氏试剂的制备反应是一个放热反应，因此反应开始后为了控制反应速度，不要加热，甚至用冷水浴；开始如果反应较长时间没开始，就加入少量碘片，并用手或直接略微加热，开始反应鼓泡后就停止加热，滴加不能太快，否则副产物（以联苯为主）多。） Br MgBr Mg 格氏试剂反应合成三苯甲醇 格氏试剂与二苯酮反应，必须先用无水乙醚将固体在恒压漏斗里面混合，尽量溶解完，然后在冰水浴条件下滴加，控制滴加速度，这一步也是放热反应。（加入氯化铵饱和溶液水解，相当于酸性水解，又不至于酸度太大使乙醚也水解了）
毕业设计 题目：年产60万吨煤制甲醇生产工艺初步设计 学号：090243108 姓名：王成龙 系别：地质测量系 专业：应用化工技术 指导教师：李秉昌 2012.6.8
题目：年产60万吨煤制甲醇生产工艺初步设计 摘要 甲醇是一种极重要的有机化工原料，是碳一化学的基础产品，在国民经济中占有十分重要的地位。近年来，随着甲醇下属产品的开发，特别是甲醇燃料的推广应用，甲醇的需求大幅度上升。为了满足经济发展对甲醇的需求，开展了此60万t/a的甲醇项目。设计的主要内容是进行工艺论证，物料衡算和热量衡算等。本设计本着符合国情、技术先进和易得、经济、环保的原则，采用煤炭为原料；利用GSP气化工艺造气；NHD净化工艺净化合成气体；低压下利用列管均温合成塔合成甲醇；三塔精馏工艺精制甲醇；此外严格控制三废的排放，充分利用废热，降低能耗，保证人员安全与卫生。 关键词：甲醇、合成、精馏
目录 1．总论 (4) 1.1概述 (4) 2．工艺流程设计 (5) 2.1煤气化技术路线的选择 (5) 2.2净化工艺方案的选择 (7) 2.3合成甲醇工艺的选择 (8) 2.4粗甲醇的精馏 (11) 3．工艺流程 (14) 3.1GSP气化工艺流程 (14) 3.2净化装置工艺流程 (15) 3.3甲醇合成工艺流程 (19) 3.4甲醇精馏工艺流程 (20) 3.5氨吸收制冷流程 (22) 4．工艺计算 (23) 4.1物料衡算 (23) 4.1.1精馏工段 (23) 4.1.2合成工段 (24) 4.1.3变换净化工段 (30) 4.1.4气化工段 (33) 4.2能量衡算 (33) 5．主要设备的计算和选型 (38) 5.1甲醇合成塔的设计 (38) 5.2水冷器的工艺设计 (40) 5.3循环压缩机的选型 (43) 5.4气化炉的选型 (43) 6．合成车间设计 (45) 6.1厂房的整体布置设计 (45) 6.2合成车间设备布置的设计 (45) 7．三废处理 (46) 7.1甲醇生产对环境的污染和处理方法 (46) 致谢 (48) 参考文献 (48)
实验21 三苯甲醇的制备 一、 实验目的 1、 了解Grignard 试剂的制备、应用和进行Grignard 反映的 条件。 2、 掌握搅拌、回流、萃取、低沸物（易燃易爆物）蒸馏、水 蒸气蒸馏等基本操作。 二、 实验原理 1. 格氏试剂的制备 Br I 2 MgBr + Mg 无水乙醚 2. 格氏试剂反应合成三苯甲醇 MgBr O O C OMgBr 无水乙醚+ C OH NH 4Cl / H 2O 2 3. 副反应 MgBr Br 无水乙醚 + 主要试剂及产物的物理常数 名称 分子量 性状 折光率（20℃） 密度 熔 点（℃） 沸 点（℃） 溶解度 水 乙醇 乙 醚 乙醚 74.12 无色液体 1.3526 0.7137 -116.2 34.51 微 ∞ ∞
三苯甲醇260.3 4 无色 棱晶 ／ 1.199 4 164.2 380 不易∞ 溴苯157.0 2 无色 液体 1.5597 1.495 -30.82 156 不易易 二苯甲酮182.2 2 白色 至淡 黄色 结晶 1.6077 1.114 6 48.5 305.4 不溶溶 联苯154.2 1 无色 片状 晶体 1.5888 0.866 71 255.9 不溶溶 三、实验内容 1、苯基溴化镁制备 在100mL三颈烧瓶上分别装上恒压滴液漏斗、球形冷凝管（带无水CaCl2gan干燥管），放进磁石向瓶中加入 0.5g(0.02moL)剪碎的镁、一小粒碘恒压漏斗中加入 2.1mL(0.02mol）溴苯和15mL无水乙醚混合均匀滴入约 1-2mL混合液（浸没镁条），（数分钟后见溶液微沸，碘颜色消失) 开动搅拌器，继续滴加其余混合液（控制滴加速度），维持微沸状态（如果发现反应液粘稠，则补加适量乙醚）滴完
年产8万吨甲醇的生产工艺设计 An annual output of 80ktons of methanol process design 目录 摘要 ....................................................................................................................... Abstract ................................................................................................................前言 .......................................................................................................................第一章概述....................................................................................................... 1.1 甲醇的性质........................................................................................................ 1.2 甲醇的用途........................................................................................................ 1.3 甲醇生产工艺的发展......................................................................................... 1.4 甲醇的合成方法 ................................................................................................ 1.4.1 常用的合成方法 .................................................................................................... 1.4.2 本设计所采用的生产方法 .................................................................................... 1.5 生产方案与工艺流程设计 ................................................................................. 1.6 工艺流程简述.................................................................................................... 1.6.1 甲醇合成工艺流程简述 ........................................................................................ 1.6.2 甲醇精馏工艺流程简述 ........................................................................................第二章工艺计算...............................................................................................
三苯甲醇的合成 一、实验目的 1学习和掌握叔醇的制备原理和方法. 2进一步巩固Grignard 试剂的制备方法,技巧和应用. 3学习水蒸气蒸馏的基本操作. 二、实验原理 用溴苯和镁制得Grignard 试剂,通过苯基溴化镁可制备三苯甲 醇.本实验选用由二苯甲酮与苯基溴化镁反应制备. 纯三苯甲醇为无色棱状晶体,mp 为164.2°C 三、仪器和药品 玻璃仪器、冷凝管、滴液漏斗、电动搅拌机、蒸馏装置、水蒸 馏装置、真空泵、冰箱、镁屑、溴苯，二苯甲酮、无水乙醚、氯化铵、 乙醇 四、实验步骤、 1苯基溴化镁的制备 在干燥的三口瓶内放入0.75g(0.031mol)镁屑和一小粒碘片，装 上带干燥管的回流冷凝管[1]，另用滴液漏斗中取3.4mL (5g 0.032mol) 溴苯和12mL 无水乙醚，.滴加约三分之一的溴苯乙醚溶液(滴加的速 度保持溶液呈微沸状态)。滴加完毕后水浴加热回流半小时，使镁屑 反应完全。得到苯基溴化镁。 2三苯甲醇的制备 将制备好的苯基溴化镁乙醚溶液置于冰浴中，在搅拌下滴加5.5g (0.030mol)二苯甲酮和15mL 无水乙醚的混合液。滴加完毕后将反应 混合物水浴加热继续回流0.5小时,使反应完全。在冰水浴中冷却， 在搅拌下慢慢滴加6g 氯化铵配成的饱和水溶液(用水22mL)分解加成 (C 6H 5)2C=O C H MgBr,Et O (C 6H 5)3COMgBr NH 4Cl,H 2O (C 6H 5)3COH
产物[2]，再将反应装置改为蒸馏装置，在水浴上蒸去乙醚，再将残余物进行水蒸气蒸馏以除去未反应的溴苯和副产物联苯。瓶中的剩余物冷却后凝为固体，抽滤收集。粗产品用乙醇和水混合溶剂进行重结晶 [3]，干燥后产量应有4-4.5g。. 五、注意事项 1.制备和使用Grignard试剂的反应体系必须充分干燥，溴苯用无水氯化钙干燥过夜，使用绝对无水乙醚为溶剂，冷凝管要安装干燥管。 2.如出现絮状氢氧化镁未全溶，可加入少量稀盐酸，促使之溶解. 3.重结晶时可先将粗产品加热溶于少量乙醇中，再逐滴加入预热的水，直至溶液刚好出现混浊为止，然后再加入一滴乙醇使之浑浊消失，冷却，结晶析出，这样保证溶解的刚完全而不至于溶液过多影响结晶速度和晶型。 六、思考 1. 溴苯加入太快或一次性加入会发生那些可能的副反应? 2.如何选择混合溶剂进行重结晶? 3.在该反应中乙醚如果含有乙醇对本反应有什么影响? 4.写出苯基溴化镁与碳酸二甲酯,甲酸乙酯反应的产物分别是什么?总结Grignard试剂在有机合成中的应用.
年产30万吨甲醇毕业设计 摘要 合成的，本设计分析了操作条件：温度、压力、原料气组成、空甲醇是由CO和H 2 速和惰性气体对甲醇生产的影响，本设计采用煤为原料，通过GSP气化工艺将原料煤气转化为合成气，通过变换和NHD脱硫脱碳工艺把合成气转化为满足甲醇合成条件的原料气，在列管式等温反应器中合成甲醇，本设计采用XNC-98型催化剂，利用三塔精馏工艺将生成的粗甲醇精制后得到精甲醇。设计的主要内容包括能量衡算和主要设备的选型，能量衡算有物料衡算和热量衡算，主要设备包括甲醇合成塔和精馏塔。 关键词：甲醇；合成；精馏
Abstract Methanol consists of CO and H2，this design analysis the effects of operation conditions: temperature, pressure, the gas material composition, airspeed and inert gas , this design uses the coal as raw material, through the GSP gasification process will raw materials gas into snags, through the transformation and NHD desulfurization process into the decarburization snags methanol synthesis conditions meet gas material, in the tube type of methanol synthesis isothermal reactor, this design uses the XNC-98 type catalyst, use three tower distillation process will create the thick methanol blended get fine methanol. The design of the main contents include energy calculation and major equipment selection, energy balance calculations have material calculation and heat balance calculations, the main equipment including methanol synthesis tower and rectifying tower. Key words：Methanol；Synthesis；Rectification