第三章
3.试述薄层色谱法在鉴别中药中有何特点？鉴别时为何需要对照物？为什么鉴别要在同一薄层板上进行？如何保存薄层色谱图？
答：特点：设备简单、操作快捷、专属性强、费用低廉。具有展开剂灵活多变，色谱图新鲜直观、容易辨认等特点。
原因：对照物在薄层色谱上通过展开会有相应的斑点，作为中药制剂如果含有对照物的成分，那么在对照物斑点对应的位置上将会有相相应的斑点，可鉴别出中药制剂中含有与对照物一致的成分。
克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响
以光学照片或电子图像的形式保存，也可用薄层扫描仪记录相应的色谱图。
4.应用薄层扫描法进行中药鉴别的步骤有哪些？
答：薄层板制备—点样—展开—显色与检视—记录
5.在中药制剂鉴别中，阴性对照试验的目的是什么？
答：消除干扰（考察制剂中其他药味对欲鉴别药味的薄层色谱干扰情况）
6.试分析为什么红外光谱法在中药鉴别中的应用比合成药物少得多？
答：红外光谱具有特征性强、取样量小、简便迅速、准确等特点。
中药是多组分的混合物，红外光谱是所含组分各基团吸收峰的叠加；很合物组成的变化一定导致红外光谱谱峰的变化，因此也具有特征性。中药的傅里叶变换近红外漫反射光谱包含了样品极为丰富的组成信息，图谱具有较强的指纹性。
7.DNA分子遗传标记技术鉴别中药有什么特点？
答：具有微量、快速、特异性强、准确可靠、对样本要求较低的特点
中药的检查
1.中药制剂中杂质分为哪两类？它们主要来自哪些方面？
答：常规物质和有害物质
（1）药材和饮片中引入的杂质（2）生产制备过程引入的杂质（3）贮藏过程引入的杂质2.为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含量？
在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，因此，对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。
3.简述中药检查所包括的主要内容？
答：有效性检查、纯度检查（杂质检查）、制剂通则检查、安全性检查
4.什么是重金属？在重金属检查中，常以铅作为代表，为什么？简述其检查原理？
答：重金属是指在规定实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色，生成不溶性硫化物的金属杂质。
原因：由于在药品生产中遇到铅的机会较多，而且铅易蓄积中毒，故重金属检查时常以铅为代表。
原理：在弱酸性(PH3-3.5)条件下,硫代乙酰胺发生水解，产生硫化氢，可与重金属离子生成有色硫化物的均匀混悬液。（化学方程式P87）
在碱性条件下，硫化钠与重金属离子作用生成不溶性硫化物。
与标准前对照溶液在相同条件下产生的颜色进行比较，判定供试品中重金属是否符合限量规定。
5.中药中常用的水分测定方法有哪几种？各自的适用范围是什么？
答：水分测定法有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法
烘干法：适用于不含或少含挥发性成分的药品
甲苯法：含挥发性成分的药品。
减压干燥法：含有挥发性成分的贵重药品。
气相……：各种类型药品中微量水分的准确测定。
6.简述古蔡氏砷盐检查法的原理，并说明KI、酸性氯化亚锡、醋酸铅棉花的作用。
古蔡氏法原理:利用金属锌和酸作用，产生新生态的氢，与供试品中微量砷盐反应，生成挥发性砷化氢，砷化氢再与溴化汞试纸作用生成黄色或棕黄色砷斑。与标准砷溶液在同一条件下所形成的砷斑进行比较，判定供试品中砷盐是否符合限量规定。
KI和酸性氯化亚锡：①将五价砷还原为三价砷。②溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。③抑制锑化氢生成。④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，使氢气均匀而连续的发生，有利于砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。
醋酸铅棉花：供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生的H2S气体会干扰检查，用醋酸铅棉花可吸收除去H2S
7.简述Ag-DDC砷盐检查法的原理，并说明该法的特点
答：原理：金属锌与酸作用，产生新生态氢，与供试品中的微量亚砷酸盐反应，生成挥发性的砷化氢，被二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收，使Ag-DDC中的银还原生成红色胶态银。比较供试品与标准砷溶液在同一条件下生成红色胶态银颜色深浅，检查供试品中砷盐的限量。（P91）
特点：灵敏度为0.5ug As/30ml。本法优点可避免目视误差，灵敏度较高，在1—10ug As/40ml范围内线性关系良好，显色在2小时内稳定，重现性好。
8.中药注射剂的有关物质检查包括哪些？
答：除另有规定外，一般应检查“蛋白质”、“鞣质”、“树脂”等，静脉注射液还应检查“草酸盐”、“钾离子”等。
9.中药注射剂一般要求的检查项目有哪些？
中药注射剂一般要求的质量检查项目有：澄明度检查、无菌检查、装量差异、不溶性微粒。
10.中药注射剂安全性检查的项目有哪些？
中药注射剂安全性检查的项目有：热原检查、刺激性检查、过敏反应、溶血试验、异常毒性。
中药的含量测定：
1.中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是？
答： A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样
B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度
C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定
D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性
E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求
2.什么是超临界流体，它有哪些特征？
答：超临界流体：高于临界压力和临界温度时所形成的单一相态，既不是液体，又不是气体。
特征：（1）密度与液体相近，具有与液体相似的溶剂作用，即对样品组分溶解能力强。
（2）粘度比液体低，扩散系数比液体高，具有良好的传质性能，有利于样品中化学成分扩散进入流体中。
（3）表面张力几乎为零，较容易渗透进样品基质空隙中，有利于流体与样品充分接触（4）在临界点附近，压力与温度的微小变化将导致流体密度较大的变化，从而大幅度改变其对成分的溶解能力，有利于不同极性成分的分离及提取物的解析。
3.什么是超临界流体萃取法？该萃取方法有什么特点？
答：SFE：是以超临界流体作为提取溶剂的一种样品预处理新技术。
特点：1）通过调节温度和压力可全部或选择性地提取有效成分或脱除有害物质；
2)选择适宜的溶剂如CO2可在较低温度和无氧环境下操作，分离、精制热敏性物质和易氧化物质；
3)临界流体具有良好的渗透性和溶解性，能从固体或粘稠的原料中快速提取有效成分；
4)降低超临界相的密度，很容易使溶剂从产品中分离，无溶剂污染，且回收溶剂无相变过程，能耗低；
5)兼有蒸馏和萃取双重功能，可用于有机物的分离、精制。
4.简述回收率试验的意义、方法与要求。
答：含量测定方法的建立过程中，以回收率估计分析方法的误差和操作过程的损失，以评价方法的可靠性。
实验方法包括：加样回收试验和模拟配方回收试验。回收率试验至少需要进行5（n=5）次试验或三组平行试验（n=6），在同一批样品中加入相同或不同的纯品量，后者可进一步验证测定方法中取样量多少更为合适。
回收率一般要求在95%～105%。RSD＜3%
5.GC、HPLC法的系统适用性试验有哪些项目？各项指标要求是什么？
按《中国药典》2000年版附录要求，应用GC、HPLC法建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，具体规定包括在分析状态下色谱柱的理论塔板数、分离度、重复性及拖尾因子。
色谱柱的理论塔板数视各组分情况而定，一般n≥2000；分离度按药典标准R≥1.5；重复性要求对照品溶液连续进样5次，其峰面积RSD≤2.0%；除另有规定外，拖尾因子T应在0.95～1.05之间。
6.薄层扫描法（TLCS）定量测定中药制剂中有效成分含量时，为何常用随行外标法？如何进行随行标准？
为了克服薄层板间差异，薄层扫描法定量时常采用随行标准法。（内标法虽然克服了外标法必须准确点样的缺点，其定量准确度与点样量无关，但内标物难寻且操作繁琐。而实际工作中外标法采用同一根定量毛细管点样，或直接用半自动点样仪点样，其误差在允许范围内，因而实际工作中常采用随行外标法而不用内标法。）
如何进行：对照品溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上。同时，为减少误差，同一薄层板上供试品点样不得少于4个，对照品每一浓度不得少于2个；并调整标准溶液的浓度或供试品溶液与对照品溶液的点样量，使其峰面积相接近，为了使点样量准确，宜用定量毛细管点样。
7.简述HPLC法用于中药成分分析时，常用的检测器及其特点。
答：（1）紫外检测器（UVD）：具有灵敏度高、噪音低、线性范围宽、对温度和流速变化不敏感、可用于梯度洗脱等优点。只能用于可见—紫外区有吸收的物质，且要求检测波长大于流动相的截止波长。
（2）蒸发光散射检测器（ELSD）：通用型检测器。要求流动相的挥发性大于组分的挥
发性，且不能含有缓冲盐类，适用于没有特征紫外吸收或紫外吸收很弱的待测物，无需衍生化而直接测定，避免了衍生带来的误差。
（3）荧光检测器（FD）：灵敏度比UVD高，选择性好，检出限可达10-10g/ml，但只适用于能产生荧光或经衍生化后能产生荧光的物质的检测。主要用于氨基酸、多环芳烃、维生素、甾体化合物及酶等生物活性物质的分析，尤其适合于体内药物分析。
（4）电化学检测器（ECD）：适用于具有氧化还原活性化合物的检测。主要用于离子色谱，尤其适合于痕量组分的分析。
（5）示差折光检测器（RID）：通用型检测器，只要组分与流动相的折光率有足够的差别，即可进行检测，对大多数物质检测的灵敏度较低，手流动相组成、温度波动影响较大，不适合梯度洗脱。对某些少数物质如糖类有较高的灵敏度。操作方便，稳定性好
8.简述GC法用于中药成分分析时，常用的检测器及其适用范围。
答：（1）氢焰离子化检测器（FID)：含CH的有机物
（2）热导检测器（TCD）：通用型
（3）电子捕获检测器（ECD)：电负性基团，如含氮农药残留
（4）热离子检测器（TID）,又称氮磷检测器（NPD）：氮、磷等有机化合物，如含磷农药残留。
（5）火焰光度检测器（FPD)：有机磷、硫化合物
（6）光离子化检测器（PD）：芳香化合物、H2S、PH3、N2H4
中药中各类化学成分的分析
1.试举例说明中药中生物碱成分定性、定量分析方法有哪些？
答：定性鉴别：（1）化学法：生物碱沉淀反应
（2）色谱法：薄层色谱法、纸色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法（如麻黄碱、烟碱）
定量分析：（1）化学法：A.酸碱滴定法：生物碱分子结构中所含氮原子的碱性不同，选用水溶液酸碱滴定或非水溶液酸碱滴定；
B.重量分析法：用于混合碱、未知结构或相对分子质量相差较大的生物碱含量测定；（eg：昆明山海棠片中总生物碱的含量测定。根含雷公藤碱，雷公藤次碱，雷公藤春碱，雷公藤甲素等多种生物碱）
（2）分光光度法：A.紫外分光光度法：在紫外区有吸收的生物碱类成分，可在其最大吸收波长处测定，利用其吸光度与生物碱的量成正比的原理进行定量分析。Eg：雷公藤总生物碱的测定波长为267nm,通过吸收系数法或对照品对照法进行定量计算。双波长等计算分光光度法，eg马钱子总生物碱的含量测定，测定波长为262nm和300nm。
B.比色法：酸性染料比色法；苦味酸盐比色法、雷氏盐比色法eg:延胡索中的级季铵碱、益母草总生物碱的含量测定；异羟肟酸铁比色法eg:川乌双酯型生物碱的含量测定
（3）薄层扫描法：双波长反射式锯齿扫描；荧光扫描eg：盐酸小檗碱
（4）高效液相色谱法：单体生物碱成分的含量测定eg：苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。
（5）气相色谱法：eg:麻黄碱、槟榔碱
（6）毛细管电泳法
2.当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时，为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象？可采用哪些方法克服？
当使用硅胶作吸附剂时，由于硅胶显弱酸性，强碱性的生物碱在硅胶色谱板上能形成盐，
使R f值很小或拖尾等。
克服的方法：在碱性系统（常加入二乙胺、氨水等）或碱性环境下（用氨蒸气饱和平衡）展开，以及用碱液铺制薄层板等方法。
3.用反相高效液相色谱法测定生物碱类成分时，如何克服硅醇基酸性的影响？
答：（1）改变流动相：A.在流动相中加入硅醇基抑制剂二乙胺、三乙胺等
B.加入表面活性剂；
C.加入季铵盐试剂；
D.加入一定浓度的电解质缓冲盐
（2）改进固定相：封尾技术可使填料的键合更彻底；选择适宜的柱型号。
4.试举例说明中药中黄酮类成分定性、定量分析方法有哪些？
答：定性鉴别：（1）化学法：还原反应：A.盐酸-镁粉反应。多数黄铜、黄酮醇、二氢黄酮及二氢黄酮醇类化合物显橙红-紫红色，但查尔酮、橙酮、儿茶素、异黄酮不显色。
B.四氢硼钠还原反应：二氢黄酮、二氢异黄酮醇类化合物还原产生红-紫红色。
（2）与金属盐类试剂的络合反应 A.三氯化铝反应；B.锆盐-枸橼酸反应 C.氨性氯化锶反应：含邻二酚羟基的黄酮类D.醋酸镁反应：二氢黄酮、二氢黄酮醇类化合物，紫外光下显天蓝色。
（3）色谱法薄层色谱法、纸色谱法、聚酰胺薄层色谱、纤维素薄层色谱
含量测定：（1）分光光度法：一般用于总黄酮类成分和总蒽醌及其苷类的含量测定。Eg：槐花中总黄酮的含量测定
（2）薄层扫描法：测定中药中单体黄酮类成分
（3）高效液相色谱法
5.简述中药中结合蒽醌类成分含量测定时供试品制备的主要操作过程。
答：生药＋酸（盐酸或硫酸）水解→氯仿（非极性溶剂）萃取→少量水洗氯仿层至中性（因酸性较强对加碱液有干扰）→混合碱液显色测定得总蒽醌的量，从中减去游离蒽醌含量，即为结合蒽醌的含量
6.采用HPLC法测定皂苷类成分的含量时常用那些检测器？
答：紫外检测器、蒸发光散射检测器。
论述题
2.为什么说中药指纹图谱可以控制中药制剂的内在质量？
答：中药制剂的功能主治不像化学药品那样明确地直接瞄准某个或某几个“靶点”发挥作用，往往是通过修复、调整，调动人体的某些机能而达到防病治病的目的，所以选定某一中药的“有效成分”、“活性成分”或“指标成分”建立相应的定性、定量标准，不能满足中药质量控制的要求。中药指纹图谱是综合的、宏观的质量控制体系，它不是针对某一成分所作的技术控制指标，而是可控制某一制剂中所含的成分种类和相对含量的高低的宏观控制体系，特别是色谱指纹图谱，是确认中药制剂产品的真伪、质量稳定与否的综合的可量化的质量评价模式，可起到控制中药制剂内在质量的目的。
5.试述中药制剂含量测定方法的效能评价指标。
答：精确度（一般用回收率表示）、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性（阴性对照法）、线性、范围（原料药和制剂含量测定，范围应为测试浓度的80%—120%，对于有毒的，具有特殊功效或药理作用的成分，其范围应大于被限定含量的区间，溶出度或释放度中的溶出量测定，范围应为限度的±20%）、检测限和定量限（目视法、信噪比法）、耐用性等。
补充：生物样品分析方法验证的内容与要求（老师上课讲的，简答或论述）答案：（1）特异性——避免干扰（2）标准曲线与线性范围——覆盖所有浓度范围（3）准确度——与实际状况相符（4）精密度——结果可重现（RSD不超过15%，在
LLOQ附近RSD应不超过20%
（5）定量限——达到峰浓度的1/10—1/20 （6）稳定性—确保所有样品准确测定
（7）提取回收率——一般应大于50%，结果要求重现性好
6.论述如何选定中药制剂含量测定的测定成分。
测定药味选择以后，还应选定某一成分为定量指标，一般应遵循以下几项原则。
⑴测定有效成分尽量与该药味的功能主治、药理作用相一致。
⑵测定毒性成分如乌头中所含多种生物碱，其中酯型生物碱（包括单酯型、双酯型及三酯型）具有毒性，可测定总酯型生物碱的含量，作为质控指标之一，保证中药制剂服用安全有效。
（3）测定在制备、贮存过程中易损失的成分。如含冰片的中药制剂……
（4）测定总成分有效部位或指标性成分类别明确的，可进行总成分的测定，如总黄酮、总皂苷、总生物碱、总有机酸、总挥发油等。
（5）对有效成分不明确的中药制剂，测定专属性强的指标性成分，其含量高低可代表药材在制剂中的量。可测定浸出物，也可以某一物理常数为测定指标：如柴胡注射液（蒸馏液）其有效成分不太清楚，但实验证明，在276nm波长处有最大吸收，且吸收度的高低与其1：1蒸馏液浓度呈正比，所以可用276nm的吸收度值（A）来控制其质量。此外，在建立化学成分的含量测定有困难时，也可考虑建立生物测定等其它方法。
（6）被测成分应归属于某一药味，若为两味或两味以上药材所共有的成分，则不应选为定量指标。如处方中同时含有黄连、黄柏，最好不选小檗碱作为定量指标。
（7）测定成分应尽量与中医理论相一致，与药理作用和主治功能一致。如山楂在制剂中若以消食健胃为主，则应测定有机酸含量，若以治疗心血管疾病为主则应测定黄酮类成分。又如制何首乌具有补肝肾、益精血、乌须发的功能，若以大黄素为定量指标，就不太适宜。
（8）若处方中含有化学药成分应进行含量测定
（9）测定成分可以是单一成分也可以根据中药具有多组份、多靶点，相互协同作用的特点建立多组分含量测定的方法。
7.试述建立中药指纹图谱的意义。
答：中药材多为植物的干燥器官, 由于复杂的自然环境、社会状况以及我国历史上科技发展不平衡等多种原因, 造成了中药材在应用方面的复杂性。同一名称的中药材可能来自不同基源的植物。同一基源的中药材由于产地不同、采收季节和生长年限不同而存在差别。一些中药材, 特别是名贵药材, 常可见到伪品与正品相混淆。由于以上因素的存在, 使得不同来源的同种中药材其化学组成有可能相同, 也有可能不同, 这就必然影
响到中医的临床疗效和中药的实验研究, 并影响以其为原料生产出的中成药的化学组
成, 从而影响其质量和疗效。此外, 我国中成药品种繁多, 中成药生产过程中各工艺环节的稳定性等多种因素对产品的化学组成也具有重要的影响。从现有的中药内在质量控制现状来看, 还存在很多问题需逐步解决。其中, 最突出的问题之一就是中药整体化学特征的表征。因此建立中药指纹图谱对于更加客观地从整体上评价中药的内在质量具有重要意义。
8.试述中药制剂质量标准的特征。
答：（1）具有中药特色（2）科学性强（3）技术先进但不脱离生产实际，切实可行。
9.试述中药注射剂检查的目的和意义。
答：中药注射剂是一种新型的中药制剂，由于其给药途径的特殊性，因而对其质量要求也特别严格，除应符合注射剂一般的质量要求外，为保证其安全性和有效性，还应进行安全性检查和特殊性检查。注射剂的安全性检查包括热原检查、刺激性检查（肌肉刺激性试验、血管刺激性试验）、过敏反应（全身主动性过敏试验、被动皮肤过敏试验及根据药物的作用
特点选择其他过敏反应的试验）、溶血试验、异常毒性。此外注射剂还需进行特殊要求检查，如pH值检查、蛋白质检查、鞣质检查、重金属检查、砷盐检查、草酸盐检查、钾离子检查、树脂检查、炽灼残渣、色泽、水分等。中药注射剂的pH值过高或过低，给药后会引起疼痛，甚至组织坏死；用于静脉注射的中药注射剂，若药液中的钾离子过高，会造成电解质平衡失调；注射剂中含有鞣质，注射后会引起疼痛，甚至组织坏死。所以为了中药注射剂的使用安全，更好的控制其质量，应对其进行严格的检查，以保证临床用药的安全有效。
10.检测中药制剂中的多指标性成分有何意义？
答：中药制剂中有效物质不是某单一成分，目前的质量控制模式是借鉴化学药品的质量控制模式，选定某一成分建立定性定量标准。虽然中药制剂疗效不是某一个成分发挥作用的结果，但是这种控制方法也可起到控制产品的均一性和稳定性。中药制剂是多组分的，多靶点作用的综合结果，所以测定的成分越多，越有利于控制中药制剂的内在质量，当制剂中含有两种以上的已知成分，并且可用同一检测方法同时测定，可测定两种成分甚至更多成分含量，这样可增加质量控制的覆盖面，又可克服药材中所含若干种成分多少无固定比例规律的缺陷。
计算题—杂质限量
2.取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2000年版附录Ⅳ J）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2000年版第一部附录Ⅳ E第二法），如果标准铅溶液（10μgAs/mL）取用量为2mL，重金属限量为多少？
3.取注射用双黄连(冻干)0.40g，加2%硝酸镁乙醇液3mL，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL与水21mL使溶解，依法检查其砷盐(《中国药典》2000年版附录ⅣF)。如果标准砷溶液(1μgAs/mL)取用量为2mL，杂质限量为多少?
第一章绪论 一、概念： 1.中药化学：结合中医药基本理论和临床用药经验，主要运用化学的理论和方法及其它现代科学理论和技术等研究中药化学成分的学科 2.有效成分：具有生物活性、能起防病治病作用的化学成分。 3.无效成分：没有生物活性和防病治病作用的化学成分。 4.有效部位：在中药化学中，常将含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部分，称为有效部位。如人参总皂苷、苦参总生物碱、银杏叶总黄酮等。 5. 一次代谢产物：也叫营养成分。指存在于生物体中的主要起营养作用的成分类型；如糖类、蛋白质、脂肪等。 6.二次代谢产物：也叫次生成分。指由一次代谢产物代谢所生成的物质，次生代谢是植物特有的代谢方式，次生成分是植物来源中药的主要有效成分。 7.生物活性成分：与机体作用后能起各种效应的物质 二、填空： 1.中药来自（植物）、（动物）和（矿物）。 2. 中药化学的研究内容包括有效成分的（化学结构）（理化性质）（提取）、（分离）（检识）和（鉴定）等知识。 三、单选题 1.不易溶于水的成分是（ B ） A生物碱盐B苷元C鞣质D蛋白质E树胶 2.不易溶于醇的成分是（ E ） A 生物碱 B生物碱盐 C 苷 D鞣质 E多糖 3.不溶于水又不溶于醇的成分是（ A ） A 树胶 B 苷 C 鞣质 D生物碱盐 E多糖 4.与水不相混溶的极性有机溶剂是（C ） A 乙醇 B 乙醚 C 正丁醇 D 氯仿 E 乙酸乙酯 5.与水混溶的有机溶剂是（ A ） A 乙醇 B 乙醚 C 正丁醇 D 氯仿 E 乙酸乙酯 6.能与水分层的溶剂是（ B ） A 乙醇 B 乙醚 C 氯仿 D 丙酮/甲醇（1：1）E 甲醇 7.比水重的亲脂性有机溶剂是（ C ） A 苯B 乙醚 C 氯仿D石油醚 E 正丁醇 8.不属于亲脂性有机溶剂的是（D ） A 苯B 乙醚 C 氯仿D丙酮 E 正丁醇 9.极性最弱的溶剂是（ A ） A乙酸乙酯B 乙醇C 水D 甲醇E丙酮 10.亲脂性最弱的溶剂是（C ） A乙酸乙酯B 乙醇C 水D 甲醇E丙酮 四、多选 1.用水可提取出的成分有（ ACDE ） A 苷B苷元C 生物碱盐D鞣质E皂甙 2.采用乙醇沉淀法除去的是中药水提取液中的（ BCD ） A树脂B蛋白质C淀粉D 树胶E鞣质 3.属于水溶性成分又是醇溶性成分的是（ABC ） A 苷类B生物碱盐C鞣质D蛋白质 E挥发油 4.从中药水提取液中萃取亲脂性成分，常用的溶剂是（ ABE ） A苯B氯仿C正丁醇D丙酮 E乙醚 5.毒性较大的溶剂是（ABE ） A氯仿B甲醇C水D乙醇E苯 五、简述 1.有效成分和无效成分的关系：二者的划分是相对的。 一方面，随着科学的发展和人们对客观世界认识的提高，一些过去被认为是无效成分的化合物，如某些多糖、多肽、蛋白质和油脂类成分等，现已发现它们具有新的生物活性或药效。 另一方面，某些过去被认为是有效成分的化合物，经研究证明是无效的。如麝香的抗炎有效成分，近年来的实验证实是其所含的多肽而不是过去认为的麝香酮等。 另外，根据临床用途，有效成分也会就成无效成分，如大黄中的蒽醌苷具致泻作用，鞣质具收敛作用。 2. 简述中药化学在中医药现代化中的作用 （1）阐明中药的药效物质基础，探索中药防治疾病的原理；（2）促进中药药效理论研究的深入； （3）阐明中药复方配伍的原理；（4）阐明中药炮制的原理。 3．简述中药化学在中医药产业化中的作用 （1）建立和完善中药的质量评价标准；（2）改进中药制剂剂型，提高药物质量和临床疗效； （3）研究开发新药、扩大药源； 六、论述 单糖及低聚糖生物碱盐游离生物碱油脂 粘液质苷苷元、树脂蜡 氨基酸水溶性色素脂溶性色素 蛋白质、淀粉水溶性有机酸挥发油 第二章提取分离鉴定的方法与技术 一、概念：
《中药化学》复习题 一、名词解释： 1. 强心苷; 2. 萜类及挥发油; 3. 苯丙素类化合物; 4. 中性皂苷和酸性皂苷; 5. PH 梯度萃取; 6.生物碱 二、根据下列化合物的结构特点，结合天然药物化学成分的结构特点，说明每类成分的名称（可多选） A.生物碱、 B.黄酮、 C.香豆素、 D.木脂素、 E.苷类、 F.强心苷、 G.二萜、 H.三萜、 I.甾体皂苷、 J.蒽醌、 K.糖、L ：倍半萜。 COOH HO O O HO O O O 糖氧去 ( ) ( ) ( ) O O HO O O OH OH O O O O HO OH ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) N N O O O O OH OH OH OH OH OH OH OH O O H 3C CH 3 O H CH 3 O O ( )
O HO OH OH OH O OH O O O HO COOH CH CH OH CH3 NHCH3 O O HO OH ( ) ( ) ( ) ( ) 三、填空：（每空0.5分，共20分） 1.苷类根据苷键原子的不同可分为：氧苷、氮苷 硫苷、碳苷。 2. 苷键水解的常用方法有：酸水解、酶水解、碱水解、氧化开环。 3.确定糖与糖之间连接顺序的常用方法有：缓和水解、酶水解、MS法、NMR法。 4.确定苷键构型的常用方法有：酶水解、klyne经验公式计算、和NMR法。 5.香豆素类是一类具有苯骈α-吡喃酮结构类型的化合物，萜类是一类具有结构通式化合物的统称。 6.蒽醌类的酸性强弱顺序为含一COOH.>含两个或两个以上β-OH>含一个β-OH > 含2或2以上的α-OH>含一个α-OH 能溶解于5%Na2CO3的有含一个β-OH 。 7.1- 羟基蒽醌的红外光谱中羰基应该有 2 个峰; 1，4 二羟基的红外光谱中羰基应该有 1 个峰。 8. 甾体皂苷按照25位结构的特点可以分为：螺甾烷醇、异螺甾烷醇、呋甾烷醇、变形螺甾烷醇四种结构类型。 9. 黄酮类化合物是一类具有2-苯基色原酮结构的化合物，根据其C 环氧化程度、B环取代位置和C环是否环合将黄酮类化合物分成十四类化合物。其中C环打开的是查尔酮，B环取代在3位的为异黄酮；3位为羟基的为黄酮醇；在水中溶解度最大的是花色素；具有手性的黄酮类为：二氢黄酮醇等。黄酮7，4’上有羟基，因为p-π共轭
计算题 【杂质限量】 常用数字换算：百万分之三=3×10-6=0.0003% 1μg/ml=1×10-6 10μg/ml=1×10-6 解题步骤：①解：标注已知量。 ②根据计算公式 ③代入求值 ④答： 1.取地奥心血康样品1g ，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录）炽灼至完全灰化。取 遗留的残渣，依法检查（中国药典2005版第一部附录第二法），如果标准铅溶液 （10μgPb/ml ）取用量为2ml ，重金属限量为多少？ 解：根据限量计算公式： （1分）%100?= 样品量 杂质最大允许量杂质限量 （1分）%100%100??=??=S C V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（则有： 百万分之二十==??= %0020.0%1000.1000010.00.2L （2.5分） 答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。（0.5分） 2.取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g ，混合， 加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷， 加盐酸7ml 使溶解，再加水21ml ，依法检查（中国药典2005版附录），含砷量不得过百万 分之二。如果标准砷溶液（1μgAs/ml ）取用量为2ml ，应取供试品多少克？ 解：根据限量计算公式： （1分） %100?= 样品量 杂质最大允许量杂质限量 %100%100??=??=S C V L S C V L ） 样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（ （1分） 则： （2.5分） L C V S ?=g S 0.11021010.266=???=--
《中药化学》试题库 第1讲作业 一、单选题: 1、两相溶剂萃取法的原理为： Ａ．根据物质在两相溶剂中的分配系数不同Ｂ．根据物质的熔点不同 Ｃ．根据物质的沸点不同Ｄ．根据物质的类型不同Ｅ．根据物质的颜色不同 标准答案：A 2、硅胶作为吸附剂用于吸附色谱时其为： Ａ．非极性吸附剂Ｂ．极性吸附剂Ｃ．两性吸附剂 Ｄ．化学吸附剂Ｅ．半化学吸附剂 标准答案：B 3、下列溶剂极性最弱的 Ａ．乙酸乙酯Ｂ．乙醇Ｃ．水Ｄ．甲醇Ｅ．丙酮 标准答案：A 4、一定亲水性但能和水分层 Ａ．石油醚Ｂ．正丁醇Ｃ．甲醇Ｄ．乙醇Ｅ．水 标准答案：B 5、亲脂性最强 Ａ．石油醚Ｂ．正丁醇Ｃ．甲醇Ｄ．乙醇Ｅ．水 标准答案：A 6、和水混溶，误事会伤害眼睛 Ａ．石油醚Ｂ．正丁醇Ｃ．甲醇Ｄ．乙醇Ｅ．水
标准答案：C 7、可用于提取多糖、蛋白、鞣质、生物碱盐的溶剂 Ａ．石油醚Ｂ．正丁醇Ｃ．甲醇Ｄ．乙醇Ｅ．水 标准答案：E 8、无毒性，可用于提取多数类型的中药成份的溶剂 Ａ．石油醚Ｂ．正丁醇Ｃ．甲醇Ｄ．乙醇Ｅ．水 标准答案：D 二、多选 9、溶剂提取方法有： Ａ．浸渍法Ｂ．渗漉法Ｃ．煎煮法Ｄ．回流法Ｅ．水蒸气蒸馏法 标准答案：A, B, C, D 10、结晶法选择溶剂的原则是： Ａ．沸点不能太高Ｂ．冷热溶解度差别大Ｃ．冷热溶解度差别小 Ｄ．手选常见溶剂水、乙醇、甲醇、丙酮Ｅ．可选混合溶剂 标准答案：A, B, C, D, E 第2讲作业 一、单选题: 1、根据色谱原理不同，色谱法主要有： Ａ．硅胶和氧化铝色谱Ｂ．聚酰胺和硅胶色谱 Ｃ．分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱、凝胶过滤色谱 Ｄ．薄层和柱色谱Ｅ．正相和反相色谱 标准答案：C 2、磺酸型阳离子交换色谱可用于分离：
中药制剂分析 第一章绪论 一、单选题 1.中药制剂分析的任务是（） A 对中药制剂的原料药进行质量分析 B 对中药制剂的成品进行质量分析 C 对中药制剂的各个环节进行质量分析 D 对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 2.中药制剂分析的特点是（） A 大多由复方组成B中药材炮制的重要性 C 制剂工艺的复杂性 D 化学成分的多样性和复杂性 3.《中国药典》规定，热水温度指（） A 40-60℃ B 50-60℃ C 60-70℃ D 70-80℃ 4.中药制剂化学成分的多样性是指（） A．含有多种类型的有机物质B．含有多种类型的无机元素 B．含有多种中药材D．含有多种类型的有机和无机化合物 C． 5.中药制剂分析的主要对象是（） A．中药制剂中的有效成分B．中药制剂中的贵重药材 C．中药制剂中的毒性成分D．影响中药制剂疗效和质量的化学成分 6. 中药分析中最常用的分析方法是（） A．光谱分析法B．化学分析法C．色谱分析法D．联用分析法 7. 中药分析中最常用的提取方法是（） A．溶剂提取法B．煎煮法C．沉淀法D．超临界流体萃取 8. 指纹图谱可用于中药制剂的（） A．定性B．鉴别C．综合质量测定D．含量测定 9. 取样的原则（） A．对中药制剂的定性鉴别B．对中药制剂的性状鉴别 C．对中药制剂的检查D．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价 10 粉末状样品的取样方法可用（） A．抽取样品法B．分层取样法 C 圆锥四分法 D 抽取样品法和分层取样法
二、多选题 1.中药制剂分析的任务包括（） A 对原料药材进行质量分析B．对成品进行质量分析C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析 2.中药制剂分析中常用的提取方法有（） Ａ．冷浸法B．超声提取法C．回流提取法 D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法 3.中药制剂分析中常用的净化方法有（） A．液—液萃取法B．微柱色谱法C．沉淀法D．蒸馏法E．超临界流体萃取法 4. 中药制剂中化学成分的复杂性包括（） A．含有多种类型的有机和无机化合物B．含有多种类型的同系物 C．药用辅料的多样性D．在制剂工艺过程中产生新的物质 E．有些成分之间可生成复合物 5. 影响中药制剂质量的因素有（） A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同 C．原料药材的采收季节不同D．原料药材的产地加工方法不同E．饮片的炮制方法不同 三、简答题 1. 简述中药制剂的检查包括的主要内容。 答：中药制剂的检查根据其目的意义主要包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。 2.中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？ 答：中药制剂分析的对象包括制剂中原料、半成品、成品及新药开发研究中的试验样品，其检验程序一般可分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告等。 3.中药对照品在中药制剂分析中的作用如何？ 答：由于中药制剂中含有复杂的化学成分，且含量高低差异较大，故用- - 般的化学分析法难以起到满意的测试效果，多采用仪器分析法进行分析，但仪器分析法大多需要用对照品进行随行标准对照分析，其优点是可克服分析条件不稳定而带来的测试误差，应用对照品可从复.杂的混合物中检出欲测定成分，并对其进行定性定量分析，制备可供定性定量用的对照品，可大大提高中药制剂质量标准化的水平。
第一、二章习题 一、填空题 1.天然药物来自（植物）、（动物）、（矿物）和（人工制品），并以（植物）来源为主。 2.有效部位是指(含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部位),例如（人参总皂苷、苦参总生物碱、银杏叶总黄酮等）。 3.研究天然药物有效成分最重要的作用是为创制新药提供（药源）。 4.不经加热进行提取的方法有（水蒸气蒸馏法）和（煎煮法），将溶剂从药材上部缓缓通过药材从下部流出，这种提取方法叫做（渗漉法）。 5. 中药化学成分中常见基团极性最大的是（羧基），极性最小的是（烷基） 6. 硅胶和氧化铝色谱的分离原理主要是（吸附剂吸附），根据被分离化合物的（吸附能力）大小而达到分离目的。 7. 大孔吸附树脂的分离原理是（吸附）和（筛选），有机化合物常根据其（吸附力的不同）及（及分子量的大小），而达到分离的目的。 8. 利用中药化学成分能与某些试剂（生成沉淀），或加入（某些试剂）后可降低某些成分在溶液中的（溶解度）而自溶液中析出的特点，可采用（沉淀法）进行分离。 9.离子交换色谱主要基于混合物中各成分（解离度）差异进行分离。常用的离子交换树脂类型有（离子交换纤维素）和（离子交换凝胶）。 10.化合物结构研究常用的四大波谱是指（UV光谱）、（IR光谱）、（NMR谱）和（MS谱）。 二、选择题 1. 有效成分是指（C） A需要提取的成分 B含量高的化学成分 C具有某种生物活性或治疗作用的成分 D对人体有用的成分 2. 与水不相互混溶的极性有机溶剂是（C） A EtOH B Me2CO C n-BuOH D 四氯化碳 3. 比水重的亲脂性有机溶剂为（A） A CHCl3 B 苯 C Et2O D 石油醚 4. 利用有机溶剂加热提取中药成分时，一般选用（C） A煎煮法B浸渍法C回流提取法D超声提取法 5. 对含挥发油的药材进行水提取时，应采用的方法是（B） A回流提取法B先进行水蒸气蒸馏再煎煮 C煎煮法D连续回流提取法 6. 主要利用分子筛原理的色谱材料是（B） A聚酰胺色谱B凝胶过滤色谱 C离子交换色谱D硅胶柱色谱
中药药剂学-药物制剂新技术练习题 一、A1 1、冰片β-环糊精包合物采用的制备方法是 A、饱和水溶液法 B、研磨法 C、冷冻干燥法 D、喷雾干燥法 E、超声法 2、为使微囊具有一定的可塑性，通常可在囊材中加入 A、填充剂 B、增塑剂 C、润滑剂 D、湿润剂 E、崩解剂 3、β-环糊精包合的作用不包括 A、增加药物的溶解度 B、液体药物粉末化 C、增加药物的稳定性 D、减弱药物的生物利用度 E、掩盖不良气味 4、下列关于微型包囊技术说法有误的是 A、微型包囊是将固体或液体药物作囊心物包裹而成微小胶囊 B、药物经微囊化后可提高药物的稳定性 C、药物经微囊化后可防止药物在胃内失活和减少对胃的刺激性 D、药物经微囊化后改善某些药物的流动性 E、药物经微囊化后不可以改善某些药物的可压性 5、用A型明胶-阿拉伯胶做囊材制备微囊，在pH4.0～4.5时，明胶与阿拉伯胶凝聚的原因是 A、明胶正电荷达最高数量 B、明胶负电荷达最高数量 C、明胶正负电荷相等 D、阿拉伯胶正负电荷相等 E、絮凝与反絮凝 6、用凝聚法制备微囊时，加入甲醛溶液是作为 A、起泡剂 B、固化剂 C、填塑剂 D、收敛剂 E、助溶剂 二、B
1、A.注射剂 B.苯甲酸防腐效力较好 C.清热解毒注射液制备时，用5％氢氧化钠调节 D.用复凝聚法，以明胶-阿拉伯胶为囊材制备微囊时 E.阿拉伯胶为有效的乳化剂，含阿拉伯胶的乳剂较稳定 <1> 、pH为4～4.5的是 A B C D E <2> 、pH为4～9的是 A B C D E 2、A.置换值（价） B.渗透压 C.固体分散技术 D.热原 E.沉降体积比 <1> 、药物在栽体中成为高度分散状态的一种固体分散物的方法 A B C D E <2> 、药物的重量与同体积基质的重量之比 A B C D E 答案部分 一、A1 1、 【正确答案】 A 【答案解析】饱和水溶液法：可分为以下三种方法：①将可溶性药物直接加入环糊精饱和溶液中，一般摩尔比为l：1，直至搅拌成包合物。②将难溶性固体药物先溶于少量有机溶剂中，再注入环糊精饱和溶液中，直至搅拌成包合物。③将难溶性液体药物直接加入环糊精饱和水溶液中，经搅拌得到包合物。所得包合物若为固体，则滤取后，洗净，干燥，即得。例冰片β-环糊精包合物 [备注]饱和水溶液法操作简便，但实际应用过程中包合物得率较低，药物的包结率较低，因此生产的可行性较差。为了提高包合物的得率及药物的包结率，也可联用喷雾干燥或冷冻干燥法。 【该题针对“药物制剂新技术”知识点进行考核】 【答疑编号100971119,点击提问】 2、 【正确答案】 B 【答案解析】在选用囊材时应考虑黏度、渗透性、吸湿性、溶解性、稳定性、澄明度等。为使微囊具有一定的可塑性，通常可在囊材中加入增塑剂，如明胶作囊材时可加入明胶体积10％～20％的甘油或丙二醇。【该题针对“药物制剂新技术”知识点进行考核】 【答疑编号100656845,点击提问】 3、 【正确答案】 D 【答案解析】β-环糊精包合的作用如下： (1)增加药物的稳定性：可增加易氧化、易水解、挥发性药物的稳定性。 (2)增加药物的溶解度：难溶性药物制成β-环糊精包合物，可增加药物的溶解度。 (3)液体药物粉末化：液体药物如红花油、牡荆油制成β-环糊精包合物后，便于加工成片剂、胶囊、散剂和栓剂等其他固体剂型。
第一章绪论 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） １．中药制剂分析的任务是D A．对中药制剂的原料进行质量分析 B．对中药制剂的半成品进行质量分析 C．对中药制剂的成品进行质量分析 D．对中药制剂的各个环节进行质量分析 E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测 ２．中药制剂需要质量分析的环节是C A．中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程 B．中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程 C．中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程 D．中药制剂的研究、生产、供应和运输过程 E．中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程 ３．中药制剂分析的特点B A．制剂工艺的复杂性 B．化学成分的多样性和复杂性 C．中药材炮制的重要性 D．多由大复方组成 E．有效成分的单一性 4．中医药理论在制剂分析中的作用是E A．指导合理用药 B．指导合理撰写说明书 C．指导检测有毒物质 D．指导检测贵重药材 E．指导制定合理的质量分析方案 ５．《中国药典》规定，热水温度指A A.70～80℃ B.60～80℃ C.65～85℃ D.50～60℃ E.40～60℃ 6．中药制剂化学成分的多样性是指D A．含有多种类型的有机物质 B．含有多种类型的无机元素 C．含有多种中药材 D．含有多种类型的有机和无机化合物 E．含有多种的同系化合物 7．中药制剂分析的主要对象是B A．中药制剂中的有效成分 B．影响中药制剂疗效和质量的化学成分 C．中药制剂中的毒性成分 D．中药制剂中的贵重药材 E．中药制剂中的指标性成分8．中药质量标准应全面保证C A．中药制剂质量稳定和疗效可靠 B．中药制剂质量稳定和使用安全 C．中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全 D．中药制剂疗效可靠和使用安全 E．中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全 9．中药制剂的质量分析是指E A．对中药制剂的定性鉴别 B．对中药制剂的性状鉴别 C．对中药制剂的检查 D．对中药制剂的含量测定 E．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是C A．光谱分析法 B．化学分析法 C．色谱分析法 D．联用分析法 E．电学分析法 11．中药分析中最常用的提取方法是A A．溶剂提取法 B．煎煮法 C．升华法 D．超临界流体萃取 E．沉淀法12．指纹图谱可用于中药制剂的E A．定性 B．鉴别 C．检查 D．含量测定 E．综合质量测定 13．取样的原则是 C A．具有一定的数量 B．在效期内取样 C．均匀合理 D．不能被污染 E．包装不能破损 14．粉末状样品的取样方法可用B A．抽取样品法 B．圆锥四分法 C．稀释法 D．分层取样法 E．抽取样品法和圆锥四分法 15．中药制剂分析的原始记录要 E A．完整、清晰 B．完整、具体 C．真实、具体 D．真实、完整、具体 E．真实、完整、清晰、具体 二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分） 1．中药制剂分析的任务包括ABCDE A．对原料药材进行质量分析 B．对成品进行质量分析 C．对半成品进行质量分析 D．对有毒成分进行质量控制 E．中药制剂成分的体内药物分析 2．中药制剂分析的特点是ACDE Ａ．化学成分的多样性和复杂性B．有效成分的单一性 C．原料药材质量的差异性 D．制剂杂质来源的多途径性 E．制剂工艺及辅料的特殊性 3．中药制剂分析中常用的提取方法有ABCE
一名词解释： 中药制剂分析：是以中医药理论为指导，运用现代分析理论和方法研究中药制剂的一门应用科学。 二、单项选择： 1．中药制剂分析对象一般不包括 A．原料 B．辅料 C.包装材料 D．成品 2．中药制剂分析的任务一般不包括 A．阐明中医药理论 B．建立分析检测方法 C．制定制剂用原料质量标准 D．制定成品的质量控制方法及标准 3．采用溶剂提取法提取样品时，溶剂选择的主要原则是 A．无毒原则 B．易挥发原则 C.相似相溶原则 D．价廉原则 1. 中药制剂的显微鉴别最适用于鉴别： A. 用药材提取物制成的制剂 B．用水煎法制成的制剂 C. 含有生药原粉的制剂 D．用蒸馏法制成的制剂 2. 在六味地黄丸的显微鉴别中,不规则分枝团块无色，遇水合氯醛溶化；菌丝无色，直径4～6um 。是（ )的特征 A．山药 B．茯苓 C．熟地 D．丹皮 3．在牛黄解毒片显微鉴别中，草酸钙簇晶大，直径约60～140um，是( )的特征 A．牛黄 B．大黄 C. 雄黄 D．冰片 E．朱砂 5．应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时，以测定该成分的最大吸收波长的方法 A．最常用 B．最少用 C．不常用 D．一般不用 6. 在TLC法中，涂铺薄层时使用的玻璃板最好是： A.优质平板玻璃 B 普通玻璃 C 有色玻璃 D．毛玻璃 8．气相色谱法最适宜测定( )的成分是： A．挥发性成分 B．非挥发性成分 C．不能制成衍生物 D．无机成分10．在薄层色谱鉴别中，硅胶薄层板的活化条件是： A．310℃烘30min B． 210℃烘30min C. 105℃烘30min D．50℃烘30min 11．制备薄层板用于中药制剂定性鉴别时，除另有规定外，一般将吸附剂1份和水()在研钵中向一方向研磨混合。
中药化学一 A型题：A型题题干在前，选项在后。有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案，其余选项为干扰答案。考生须在5个选项中选出一个最符合题意的答案（最佳答案），并按考试规定的方式将答题卡相应的位置上的字母图黑。 第1题不能用于区别甲型和乙型强心苷的反应是 A、Legal反应 B、Raymond反应 C、Kedde反应 D、Baljet反应 E、K-K反应正确答案：E 第2题只对游离α-去氧糖呈阳性反应的是 A、K-K反应 B、呫吨氢醇反应 C、过碘酸-对硝基苯胺反应 D、对硝基苯肼反应 E、对二甲氨基苯甲醛反应 正确答案：A 第3题洋地黄毒苷元的UV最大吸收在 A、270nm B、217～220nm C、295～300nm D、400nm以上 E、320nm 正确答案：B 第4题天然胆汁酸属于 A、甾类化合物 B、萜类化合物 C、芳香酸类化合物 D、生物碱类化合物 E、蛋白质类化合物正确答案：A 您选择的答案：# 第5题从牛、羊胆汁中提取胆酸时加固体氢氧化钠加热煮沸的目的是 A、增加溶解度 B、除去酸性杂质 C、皂化 D、成盐 E、除去胆红素正确答案：C
第6题 熊胆解痉作用的主要成分是 A、胆酸 B、别胆酸 C、去氧胆酸 D、鹅去氧胆酸 E、熊去氧胆酸正确答案：E 第7题区别蟾酥中的蟾蜍甾二烯类和强心甾烯蟾毒类，可用 A、Liebermann反应 B、Kedde反应 C、K-K反应 D、Rosen-Heimer反应 E、Liebermann-Burchard反应正确答案：B 第8题区别胆汁酸类和强心甾烯蟾毒类成分，不能用 A、Kedde反应 B、Legal反应 C、Raymond反应 D、Baljet反应 E、Libermann反应正确答案：E 第9题缩合鞣质经酸处理后生成 A、没食子酸 B、逆没食子酸 C、儿茶素 D、鞣红 E、表儿茶素正确答案：D 第10题鞣质具有的理化性质不包括 A、水溶性 B、氧化性 C、与蛋白质生成沉淀 D、与醋酸铅生成沉淀 E、与生物碱生成沉淀正确答案：B 您选择的答案：# 第11题用离子交换树脂法分离有机酸时，宜用 A、强酸性阳离子交换树脂 B、弱酸性阳离子交换树脂 C、强碱性阴离子交换树脂 D、弱碱性阴离子交换树脂 E、磺酸型阳离子交换树脂正确答案：C # 第12题绿原酸的结构是 A、3-咖啡酰奎宁酸 B、5-咖啡酰奎宁酸 C、4，5一二咖啡酰奎宁酸 D、3，5一二咖啡
中药化学(一) 一、选择题 1、能与水互溶的溶剂是（B ） A、醋酸乙酯 B、正丁醇 C、丙酮 D、石油醚 2、一般情况下，认为是无效成分或杂质的是（B ） A、生物碱 B、叶绿素 C、黄酮 D、皂苷 3、二萜结构母核中含有的碳原子数目为（ A ） A、20个 B、25个 C、28个 D、23个 4、凝胶过滤的洗脱顺序是（D ） A、极性小的先出柱 B、极性大的先出柱 C、分子量小的先出柱 D、分子量大的先出柱 5、生物碱沉淀反应呈桔红色的是（B ） A、碘化汞钾试剂 B、碘化铋钾试剂 C、饱和苦味酸试剂 D. 硅钨酸试剂 6、从水溶液中萃取游离的亲脂性生物碱的最常用溶剂是（A ） A、氯仿 B、甲醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚 7、在青蒿素的结构中，具有抗疟作用的基团是（B ） A、羰基 B、过氧基 C、醚键 D. 内酯环 8、下列哪项不是甾体皂苷的性质（D ） A、溶血性 B、表面活性 C、挥发性 D、与胆甾烷发生沉淀 9、具有抗肿瘤活性的天然产物是（C ） A、水飞蓟素 B、 C、长春碱 D、石杉碱甲 10、最容易酸水解的苷类是（D ） A、α-羟基糖苷 B、α-氨基糖苷 C、6-去氧糖苷 D、2,6-二去氧糖苷 二、名词解释 1. 挥发油 又称精油,是一类难溶于水、可随水蒸气蒸馏、具有芳香气味的油状液体混合物。 2.水蒸气蒸馏法
含挥发性成分的药材与水一起蒸馏或通入水蒸气蒸馏，收集挥发性成分和水的混合馏出液体的方法。 3. 苷类 又称配糖体,是糖和糖的衍生物与另一非糖物质通过糖的端基碳原子连接而成的化合物。 4.香豆素 为顺式邻羟基桂皮酸的内酯,具有苯骈α-吡喃酮基本结构的化合物。 三、简答题 1. 萜类化合物的分类依据是什么？挥发油中主要含有哪些萜类化合物？ 萜类化合物根据分子中异戊二烯单位数进行分类。挥发油中主要含有单萜和倍半萜类化合物。 2.在植物提取液处理过程中，“水提醇沉法”和“醇提水沉法”各除去什么杂质?保留哪些成分? 答:水提醇沉法:去除的是在乙醇中难溶的成分,如淀粉、树胶、粘液质、蛋白质等杂质,保留的是醇溶性成分。醇提水沉法:去除的是水中难溶的成分,如油脂、蜡质、亲脂性色素等,保留的是水溶性成分。 3.列举三种苷键催化水解方法并说明其特点。 ①酸水解:水解范围广,操做简便,不稳定成分溶液发生脱水等结构改变。 ②碱水解:适用于酯苷、酚苷、烯醇苷的水解。 ③酶水解:专属性高，水性温和。 4.列举三种主要的五环三萜的结构类型（无需结构式）。 ①齐墩果烷行（oleaname） ②乌苏烷（ursane） ③羽扇豆烷（luoane） ④木栓烷（friedelane） 四、用适当的化学方法鉴别下列各组化合物(标明反应所需化学试剂以及所产生的现象) 1、
浙江医药高等专科学校中药制剂分析习题集 班级： 学号： 姓名： 编制人：中药制剂分析课程组
中药制剂分析习题集 五、计算题 1、计算：《中国药典》规定阿胶的含砷不得超过百万分之三，试问应该取供试品几克与标准砷斑2ug比较，结果不得更深。 2、《中国药典》规定黄连上清丸中含重金属不得超过百万分之二十五，试问应该取供试品几克进行实验，如果标准铅溶液（每1ml相当于10ug的Pb）取样量为2ml。 3、取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2005年版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查，如果标准铅溶液（10μgPb/mL）,取用量为2mL，重金属限量为多少？ 4、易激宁颗粒中的芍药苷含量（HPLC法）测定如下：称取样品粉末约0.1g，精密称定，置于100ml容量瓶中，准确加入流动相100ml，称重，超声提取30min，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液2.0ml于10ml容量瓶，流动相定容，过0.45μm滤膜，取续滤液作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液和20.0μg/ml的芍药苷对照品溶液各20μL进样测定。已知：供试品峰面积为1620；芍药苷对照品溶液峰面积为1985；易激宁颗粒称样量为0.1012g，请计算样品中芍药苷的含量（mg芍药苷/g易激宁）。 5、霍香正气水中乙醇量GC测定法中系统适用性试验为：用直径为0.25～0.18mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4、5、6mL，分别精密加入正丙醇5mL（作为内标准）加水稀释至100mL，混匀，照气相色谱法测定，应符合下列要求：①用正丙醇计算的理论塔板数应大于700；②乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；③上述3份溶液各注射5次，所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%。本次试验结果：正丙醇出峰保留时间为tR=5.32min、峰宽为0.61min；乙醇出峰的保留时间是3.85min、峰宽为0.66min；所得15个校正因子的变异系数不大于1.67%。①计算出理论塔板数；②计算乙醇和正丙醇两峰的分离度；③以上试验结果是否符合要求？ 6、喉痛消炎丸中靛玉红的含量测定
中药化学期末试题
2000—2010学年第2学期期末09级药物制剂专业 《中药化学》试卷（B）考试形式：闭卷 考试注意事项 1、请首先按照要求在试卷指定处填写你的姓名、所在班级号和学号。 2、请仔细阅读题目的要求，在规定的位置填写答案。 3、请用蓝色（或黑色）钢笔、圆珠笔答卷，不要在试卷内填写与答题无关的内容。 4、本试卷满分为100分；考试时限100分钟。 题号一二三四五六七八总分 得分 一、名词解释（每小题2分，共10分） 1.中药化学： 2.亲水性有机溶剂： 3.色谱法： 4.生物碱： 5.挥发油： 二、单选题（每空1分，共10分） 1．现代高效的分离方法是（） A 萃取法 B 色谱法 C 沉淀法 D 结晶法 2．下列能与水互溶的溶剂是（） A 正丁醇 B 石油醚 C 异戊醇 D 丙酮 3.当用亲脂性有机溶剂提取生物碱时，预先湿润药材的溶剂有（） A 稀乙醇 B 浓NaOH C 石灰乳 D 丙酮 4.可被醇提水沉法沉淀的是( ) A 淀粉 B 蛋白质 C 多糖 D 树脂 5.挥发油中可用亚硫酸氢钠分离出的成分是( ) A 醇类 B 醛类 C 分类 D 醚类 E 酯类 6.挥发油不具有的通性是( ) A 有受热不消失的油斑 B 有香味 C 有折光性 D 有旋光性 E 有挥发性 7.用碱溶酸沉法提取香豆素类化合物的依据是香豆素( ) A 具有挥发性 B 具有内酯环 C 具有强亲水性 D 具有强亲脂性 E 含有醇羟基 8.属于碳苷的是( ) 2
3 H 2C CH CH 2N N N N NH 2OH O HO O H O OH O glu CH 2OH H 3CO C CH 3 O glu C N S O SOK 3 glu A. B C. D. E. 9.提取芸香苷时所用的漏斗为（ ） A 玻璃漏斗 B 塑料漏斗 C 布氏漏斗 D 分液漏斗 10.从水溶液中萃取皂苷常选用的溶剂是（ ） A 乙酸乙酯 B 丙酮 C 乙醚 D 正丁醇 E 乙醇 三、多选题（每题2分，共10分） 1.使生物碱碱性减弱的基团是 （ ） A 烷基 B 羰基 C 醚基 D 酯基 E 苯基 2.生物碱盐的溶解度为（ ） A 无机酸盐相当于有机酸盐 B 无机酸盐大于有机酸盐 C 有机酸盐大于无机酸盐 D 无规律可循 E 含氧无机酸盐大于不含氧的无机酸盐 3.可被醇沉法沉淀的是 （ ） A 淀粉 B 蛋白质 C 多糖 D 树脂 4.影响聚酰胺吸附力的因素有（ ） A 酚羟基的数目 B 酚羟基的位置 C 分子芳香化程度 D 化合物类型 E 洗脱剂种类 5．哪个化合物是季胺碱（ ） A 小檗碱 B 黄连碱 C 药根碱 D 汉防己碱 四、判断题（每题1分，共10分） ( )1.黄酮类化合物的母核是C6—C3—36。 ( )2.从水提液中萃取皂苷，应选用乙醇做萃取溶剂。 ( )3.分离黄酮类化合物首选的色谱方法应是聚酰胺色谱法。 ( )4.氧化苦参碱的极性大于苦参碱。 ( )5.在提取挥发油时应该把挥发油测量管中加满水。 ( )6.分馏法是利用被分离成分熔点的不同进行分离的。 ( )7.为了提高乙醇的提取效率，可用电炉加热提取。 ( )8.CMC-Na 在薄层吸附色谱中的制备中为粘合剂。 ( )9.是否采取减压蒸馏取决于被回收溶剂的沸点，一般以80℃为准。 ( )10.四环三萜的酸性一般要强于甾体皂苷。 五、鉴别题（每题5分，共10分） 1. 苷与苷元 2. 黄酮和二氢黄酮 六、比较题（每空1分，共15分） 1. 比较水溶性大小（ ）＞（ ）＞（ ）＞（ ） A 二氢黄酮醇苷元 B 黄酮醇苷元 C 黄酮醇芸香糖苷 D 黄酮醇葡萄糖苷 2. 比较碱性大小（ ）＞（ ）＞（ ）＞（ ）
2018年10月高等教育自学考试福建省统一命题考试 中药制剂分析试卷 (课程代码03053) 本试卷满分100分，考试时间l50分钟。 考生答题注意事项： 1．本卷所有试题必须在答题卡上作答。答在试卷上无效。试卷空白处和背面均可作草稿纸。 2．第一部分为选择题。必须对应试卷上的题号使用2B铅笔将“答题卡”的相应代码涂黑。 3．第二部分为非选择题。必须注明大、小题号，使用0.5毫米黑色字迹签字笔作答。4．合理安排答题空间，超出答题区域无效。 第一部分选择题 一、单项选择题 (本大题共30小题，每小题l分，共30分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是最符合题目要求的，请将其选出并将“答题卡”的相应代码涂黑。未涂、错涂或多涂均无分。 1．下列收载于《中国药典)2010年版一部的是 A．药用辅料 B．中药材、中药成方制剂和单味制剂 C．化学药、生化药品、抗生素 D．生物制品 2．《中国药典》规定，称取“2g”系指称取量可为 A．1．6—2．4 g B．1．5—2．5 g C．1．8—2．2 g D．1．95—2．05 g 3．《英国药典》是英国委员会的正式出版物，是英国制药标准的重要来源，其英文缩写为 A．JP B．USP C．EP D．BP 4．对于热不稳定性样品，提取时可采用的方法是 A．浸渍法 B ．回流提取法 C．连续回流提取法 D．蒸馏法 5．中药注射剂的pH一般控制在多少之间 A．3．0—5．O B．8．0—10．0 C．4．0—9．0 D．5．0—7．0 6．古蔡氏法检查砷盐时，导气管中装有的醋酸铅棉花的作用是吸收 A．硫化氢 B．砷化氢 C．锑化氢 D．稀硫酸 7．采用高效液相色谱法对人参皂苷进行含量测定时，因为其无紫外吸收，可以选择的检测器是 A．紫外检测器 B．氢火焰离子化检测器 C．热导检测器 D．蒸发光散射检测器 8．采用单波长紫外可见分光光度法对中药及其制剂中有效成分进行含量测定时，为了减小误差，其吸光度的读数要求控制在 A．0．1—0．7 B．0．4—0．6 C．0．2—0．8 D．0．3—0．7 9．下列制剂中，需要进行甲醇含量检测的制剂是 A．浸膏 B．流浸膏 C．酒剂 D．合剂 10．对于中药制剂的鉴别，最主要的方法是 A．HPLC B．TLC C．化学反应法 D．UV 11．中药制剂的含量测定系指用化学、物理学等方法对中药制剂含的有关成分进行检测，以
函授《中药化学》复习题 一、名词解释： 一、名词解释 1强心苷：存在植物中具有强心作用的甾体化合物。 2萜类及挥发油：萜类是指具有（C5H8）n通式以及其含氧和不同饱和程度的衍生物。挥发油也称精油，是存在于植物中的一类具有挥发性、可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。 3苯丙素化合物：苯丙素类是指基本母核具有一个或几个C6－C3单元的天然有机化合物类群。4碱性皂和酸性皂苷：①甾族皂苷，其皂苷配基是螺甾烷的衍生物，多由27个碳原子所组成（如著蓣皂苷）。这类皂苷多存在于百合科和薯蓣科植物中。②三萜皂苷。其皂苷配基是三萜（见萜）的衍生物，大多由30个碳原子组成。三萜皂苷分为四环三萜和五环三萜。这类皂苷多存在于五加科和伞形科等植物中。三萜皂苷又叫酸性皂苷。 5PH梯度萃取：PH梯度萃取法是分离酸性、碱性、两性成分常用的手段。其原理是由于溶剂系统PH变化改变了它们的存在状态（游离型或解离型），从而改变了它们在溶剂系统中的分配系数。 6生物碱：生物碱是存在于自然界（主要为植物，但有的也在存于动物）中的一类含氮的碱性有机化合物，有似碱的性质。 7多糖：多糖是由糖苷键结合的糖链，至少要超过10个的单糖组成的聚合糖高分子碳水化合物，可用通式（C6H10O5）n表示。 8鞣质：又称单宁，是存在于植物体内的一类结构比较复杂的多元酚类化合物。 9香豆素：学名－苯并吡喃酮，可以看做是顺式邻羟基肉桂酸的内酯，它是大一类存在于植物界中的香豆素化合物的母核。 10中药化学：中药化学是一门结合中药中医基本理论，运用化学原理和方法来研究中药化学成分的学科。它包括中药化学成分的提取、分离、鉴定、结构测定和必要的结构改造，有效成分的生源途径等。 11黄酮类化合物：是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮（flavone）结构的化合物。它们分子中有一个酮式羰基，第一位上的氧原子具碱性，能与强酸成盐，其羟基衍生物多具黄色，故又称黄碱素或黄酮。 二、根据下列化合物的结构特点，结合天然药物化学成分的结构特点，说明每类成分的名称（可多选） A.生物碱、 B.黄酮、 C.香豆素、 D.木脂素、 E.苷类、 F.强心苷、 G.二萜、 H.三萜、 I.甾体皂苷、J.蒽醌、K.糖、L：倍半萜。 O ( )( )( )
中药制剂分析A 一、填空题（每空1分，共20分） 四．计算题 （每题10分，共20分） 1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查 （1）取地奥心血康样品1g ，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2005版第一部附录第二法），如果标准铅溶液（10μgPb/ml ）取用量为2ml ，重金属限量为多少？ （2）取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g ，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7ml 使溶解，再加水21ml ，依法检查（中国药典2005版附录），含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液（1μgAs/ml ）取用量为2ml ，应取供试品多少克？ 2. 中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定 采用HPLC 法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计 算样品中吴茱萸碱的含量(mg/ g)。 ①HPLC 条件从略。 ②标准曲线制备：分别取0.06mg/ml 和0.04mg/ml 的吴茱萸碱对照品溶液进样10μl 测定，面积分别为144000和100000。 ③样品测定：精密称取胃舒样品0.1250g ，准确加入流动相10ml ，称重，超声提取30min ，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500μl 于2ml 容量瓶中，流动相定容，过0.45μm 滤膜，取滤液10μl 进样测定，测得峰面积为82500。 1. （1）解：根据限量计算公式：%100?=样品量 杂质最大允许量杂质限量 （1分） %100%100??=??= S C V L S C V L ）样品量（）标准溶液的浓度（）标准溶液的体积（）杂质限量（（1分） 则有：百万分之二十==??= %0020.0%1000 .1000010.00.2L （2.5分） 答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。（0.5分） （2） 解：根据限量计算公式：%100?= 样品量 杂质最大允许量杂质限量 （1分）
试题库 一、天然产物有效成分的提取 1、溶剂法 2、两相溶剂萃取法 3、沉淀法 4、吸附法 5、盐析法，水提液+MgSO4→皂甙乙根针，小糜碱+NaCl(NH4)2SO4→吸附剂 1、聚酰腰在形成氢键能力最强，在较弱，在最弱。 2、用聚酰脂时，溶剂洗脱能力最强的为＞。 ①甲酰腰②乙醇③H2O 3、反方向硅胶，层子色谱固定亲脂性最强的为＞。 ①RP-18 ②RP-8 ③RP-2 4、大孔吸附树脂主要用于的分离。 ①皂甙②挥发方向③生物碱④鞣层 5、可水解鞣质与缩合鞣质的区别 简单解释下列名词 Sephader LH-20 Glyosides 6、根据FIDNER式写出Hawerth式，并指明类型。
6、用硅胶桂色谱分离下列化合物，以OHCl3-MeOH梯度洗脱，最先流出柜外的是： 7、下列化合物水解难易顺序为：＞＞＞。 8、无色亚甲蓝显色反应可用于检识（） A、蒽醌 B、香豆素 C、黄酮类 D、萘醌 9、检查2、6二去氧糖的颜色反应为（）反应 A、Keller-kiliani B、Leagcl C、Liebemaun-Burchard D、Molish反应 10、化合物可用（）方法解决立体化学问题 A、质谱法 B、紫外光谱 C、红外光谱 D、旋光光谱 11、对生物碱进行分离常用的吸附剂为（） A、活性炭 B、硅胶 C、葡原糖凝胶 D、碱性氧化铝 12、某中药水浸液：(1)遇明胶溶液产生白色沉淀(2)遇Fecl3试液产生绿黑色沉淀(3)与稀酸共热产生暗棕红色沉淀，紫中药中含有的成分为（）
A、树脂 B、可水解鞣质 C、缩合鞣质 D、树胶 13、PH梯度萃取法通常用于分离（） A、糖类化合物 B、萜类化合物 C、盐类化合物 D、蒽醌类化合物 14、中药的水提液中有效成分是亲水性物质，应选用的萃取溶剂是（） A、丙酮 B、乙醇 C、正丁醇 D、氯仿 15、甙键的构型有α、β两种，水解β甙键应选用（） A、0.5%盐酸 B、4%氢氧化钠 C、苦杏仁酶 D、青芽糖酶 16、紫外灯下常呈蓝色荧光的化合物是（） A、黄酮甙 B、酚性生物砘 C、萜类 D、7-羟基香豆素 17、Sewphardecl LH-20适用在（）中应用 A、环己烷 B、甲醇 C、正己烷 D、石油醚 18、生物碱碱性的强弱（） A、取决于N原子数目，与其结构形式无关 B、取决于N原子上的结构形式，与其数目无关 C、取决于N原子数目及其结构形式 19、Molish试剂是指（） A、草酸——苯胺 B、邻苯二甲酸一苯胺 C、α-萘酚浓H2SO4 20、相同母核的生物碱的碱性强弱，主要取决于（） A、N原子α、β位的电子效应 B、N原子α、β位的空间效应 C、N原子α、β位的电子效应及空间效应 21、其主要组成为单萜及充未萜类化合物是（） A、油酯 B、挥发油 C、蜡 D、橡胶 22、活性炭在下列哪一种条件下吸附性最强（） A、酸性水溶液 B、碱性水溶液 C、中性水溶液 D、稀醇液