双液系气—液平衡相图绘制实验报告
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西安交通大学实验报告课程:物理化学实验实验日期:2016年3月8日专业班号组别交报告日期:年月日姓名学号报告退发:(订正、重做)同组者教师审批签字:实验名称双液系气液平衡相图的绘制一、实验目的1.了解沸点仪的测定原理和使用方法2.在大气压力下用沸点仪测绘环己烷-乙醇双液系的气液平衡相图3.掌握阿贝折光仪的使用方法二、实验原理在一定压力下,纯液体有恒定的沸点。
但是对于完全互溶双液系,沸点不仅与外压有关,还与双液系的组成有关。
由于环己烷和乙醇的折光率差别较大,由他们组成的双液系的折光率会随溶液的浓度变化而显著变化,所以该实验可通过测定折光率来确定气液两相的组成。
但在具体确定样品组成前,需先用一组已知浓度的标准样液测绘一条标准工作曲线。
又因折光率会随温度的变化而变化,所以始终应该在相同温度下(温度波动控制在正负一摄氏度)进行折光率的测定。
三、仪器与药品沸点仪1个、加热电源(0.5kW)一台、阿贝折光仪1台、超级恒温槽1台、长颈胶头滴管2支、镜头纸、50~100℃的温度计1支、乙醇、环己烷、丙酮。
四、实验步骤1.启动超级恒温槽的加热和搅拌系统,控制温度25℃;2.绘制标准工作曲线往6个干燥的称量瓶中分别加入1、2、3、4、5、6ml乙醇,再依次加入6、5、4、3、2、 1ml环己烷,盖上盖子并摇匀。
另两个称量瓶中分别加入1ml乙醇和环己烷。
用与超级恒温槽相连的阿贝折光仪测这些标准溶液的折光率;3.溶液沸点及气液平衡组成的测定组装好沸点仪。
往沸点仪中加入20ml乙醇,往冷凝管中通入冷却水,接通电源12V左右,使液体缓缓加热。
沸腾后,维持3-5min,是冷凝水不断淋洗冷凝管底部的球形小室。
待温度计读数稳定后,液相与气相样品的组成也就稳定了。
记录温度后停止加热,用一个胶头滴管采集气相冷凝液并测其折光率。
另一个胶头滴管采集液相并测其折光率。
往沸点仪中分别加入1、2、2、2、5ml环己烷,并按上述步骤分别测不同组成系统的气液相平衡温度和两相折光率。
水-正丙醇双液系汽液平衡相图的测定摘要:本实验以水-正丙醇的双液体系为例,对双液系的气液平衡进行研究。
实验中通过测定不同正丙醇浓度百分比的折光率,绘制双液系气液平衡相图,并确定其最低恒沸点温度及其组成。
关键词:双液系汽液平衡相图最低恒沸混合物折光率The Determination of Vapor-Liquid Equilibrium Phase Diagram of Water & n-Propyl Alcohol SystemAbstract: In this experiment, we use water & n-propyl alcohol system for example to research the balance of binary-liquid system. We measure the refractive of these solutions and then find out the composition from a composition-refractive index of the standard samples. We draw the Phase diagram of this binary-liquid system by using the data, and the lowest constant-boiling mixture with its boiling point is unmistakable on this graph.Key words: binary-liquid system, Vapor-liquid equilibrium diagram, Lowest constant-boiling mixture, fractionation1. 序言在常温下,任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。
若两液体能按任意比例相互溶解,则称完全互溶双液体系;若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。
双液系的气- 液平衡相图报告人:宋意海班级:09 应化2Z 实验时间2011年04 月15 日一.实验目的1.测定常压下环己烷-乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点-组成相图。
2.掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。
3.掌握阿贝折射仪的使用方法。
二.实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。
两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。
当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T-x),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为三类:(1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体系,如图1(a) 所示。
(2)最大负偏差:混合物存在着最高沸点,如盐酸-水体系,如图 1 (b)所示。
(3)最大正偏差:混合物存在着最低沸点,如正丙醇—水体系,如图1(c) )所示。
o C/t t B o C/t t BCo/t t At A tAt B x' x' xB x B x BA B A B A B(a) (b) (c)图1 完全互溶双液系的相图对于后两种情况,为具有恒沸点的双液系相图。
它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
为了测定双液系的T-x 相图,需在气-液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。
本实验以环己烷-乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪(如图2)中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T-x 相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法。
折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。
实验六双液系的气—液平衡相图一、实验目的1、绘制在标准压力下乙醇-正丙醇体系的沸点组成图;2、熟练掌握测定双组分液体沸点的方法及用折光率确定二组分物系组成的方法;3、掌握超级恒温槽、阿贝折射仪、气压计等仪器的使用方法。
二、实验原理1、相图任意两个在常温时为液态的物质混合起来组成的体系称为双液系。
两种溶液若能按任意比例进行溶解,称为完全互溶双液系,如环已烷-乙醇、正丙醇-乙醇体系都是完全互溶体系。
若只能在一定比例范围内溶解,称为部分互溶双液系,例苯-水体系。
在完全互溶双液系中,有一部分能形成理想液态混合物,如苯-甲苯系统,二者的行为均符合拉乌尔定律,但大部分双液系是非理想液态混合物,其行为与拉乌尔定律有偏差。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。
在一定外压下,纯液体的沸点有其确定值,但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
双液系两相平衡时的气相组成和液相组成并不相同。
通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图,所得图形叫双液系的沸点T(或t)-组成(x)图,即T(或t)—x图。
它表明了沸点与液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。
在恒定压力下,二组分系统气液达到平衡时,其沸点-组成(t-x)图分三类:(1)混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。
这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。
如苯-甲苯系统,此时混合物的行为符合拉乌尔定律或对拉乌尔定律的偏差不大。
如图5-1(a)所示。
(2)有最低恒沸点体系,如环已烷-乙醇体系,t—x图上有一个最低点,此点称最低恒沸点,在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大正偏差,如图5-1(b)所示。
对于这类的双液系,用分馏法不能从溶液中同时分离出两个纯组分。
(3)有最高恒沸点体系,如氯仿-丙酮体系,t—x图上有一个最高点,此点称最高恒沸点,在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大负偏差,如图5-1(c)所示。
四川理工学院实验报告一、 实验目的(1) 测定常压下环已烷—乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点—组成相图; (2) 掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理; (3) 掌握阿贝折射仪的使用方法。
二、 实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶3种情况。
两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。
当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气—液平衡相图(x T 图),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为3类:(1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯—苯体系 ,如图2.7(a )所示。
(2)最大负偏差:存在一个最小蒸气压值,比两个纯液体的蒸气压都小,混合物存在着最高沸点,如盐酸—水体系,如图2.7(b )所示。
(3)最大正偏差:存在一个最大蒸气压值,比两个纯液体的蒸气压都大,混合物存在着最低沸点,如正丙醇—水体系,如图2.7(c )所示。
图2.7 二组分真实液态混合物气—液平衡相图(T-x 图)后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。
它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不能像第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
为了绘制双液系的T-x 相图,需测定几组原始组成不同的双液系在气—液两相平衡后的沸点和液相、气相的平衡组成。
本实验以环已烷—乙醇为体系,该体系属于上述第3种类型。
在沸点仪(如图2.8所示)中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T-x 相图。
本实验中气液两相的组成均采用折光率法测定。
折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率t At At At Bt B t Bt / o Ct / o t / o x Bx Bx BABAABB(a)(b)(c)x 'x '时要求温度恒定。
实验二双液系的气—液平衡相图1. 目的要求(1) 绘制在p0下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相律的基本概念。
(2) 掌握测定双组分液体沸点的方法。
(3) 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
2. 基本原理任意两个在常温时为液态的物质混合起来组成的体系称为双液系。
两种溶液若能按任意比例进行溶解,称为完全互溶双液系;若只能在一定比例范围内溶解,称为部分互溶双液系。
环己烷-乙醇二元体系就是完全互溶双液系。
双液系蒸馏时的气相组成和液相组成并不相同。
通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图,所得图形叫双液系的沸点(T)组成(x)图,即T—x图。
它表明了在沸点时的液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。
图2.2.1 双液系的T-x图双液系的T—x图有三种情况:(1)理想溶液的T—x图(图2.2.1a),它表示混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。
这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。
(2)有最低恒沸点体系的T—x图(图2.2.1b)和有最高恒沸点体系的T—x图(图2.2.1c)。
这类体系的T—x图上有一个最低和一个最高点,在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,分别叫做最低恒沸点和最高恒沸点。
对于这类的双液系,用分馏法不能从溶液中分离出两个纯组分。
本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷—乙醇体系。
在101.325kPa下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成,绘制T—x图,并从相图中确定恒沸点的温度和组成。
测定沸点的装置叫沸点测定仪(图2.2.2)。
这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。
电流通过浸入溶液中的电阻丝。
这样可以减少溶液沸腾时的过热现象,防止暴沸。
测定时,温度计水银球要一半在液面下,一半在气相中,以便准确测出平衡温度。
溶液组成分析:由于环己烷和乙醇的折光率相差较大,而折光率的测定又只需少量样品,4. 实验步骤(1) 纯液体折光率的测定 :分别测定乙醇和环己烷的折光率,重复2次~3次。
向港040940538实验四双液系的气——液平衡相图的绘制一、实验目的1、用沸点仪测定大气压下—环己烷或异丙醇—环己烷双液系气—液平衡时气相与液相组成及平衡温度,绘制温度--组成图,确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。
2、了解物化实验中光学方法的基本原理,学会阿贝折光仪的使用。
3、进一步理解分馏原理。
二、实验原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系成为双液系。
两种液体若能按任意比例互相溶解,成为完全互溶的双液系;若只能在一定比例范围内互相溶解,则称部分双液系。
双液系的气相平衡相图可分为三类。
这些图的纵轴是温度(沸点),横轴是代表液体B的摩尔分数。
在图中有两条曲线:上面的曲线是气相线,表示在不同溶液的沸点与溶液成平衡时的气相组成,下面的曲线表示液相线,代表平衡时液相的组成。
三、实验仪器和药品1.实验仪器仪器名称数量仪器名称数量玻璃沸点仪一套阿贝折光仪一台WLS系列可调式恒流电源一台SWJ型精密数字温度计一台SYC超级恒温槽一台2.药品异丙醇环己烷四、实验步骤1.按要求连接好实验装置。
注意:感温杆勿与电热丝相碰。
2.接通冷凝水,用超级恒温槽完成冷凝循环。
量取35ml异丙醇从测管加入蒸馏瓶内,并时传感器浸入溶液3㎝左右。
将加热丝接通恒流电源,将电流调定1.1安,使电热丝将液体加热至缓慢沸腾,待温度基本恒定后,再连同支架一起倾斜蒸馏瓶,使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次,记下乙醇的沸点及环境气压。
3.依次再加入2、6、12、20ml环己烷,同上法测定溶液的沸点和吸取气、液相并测其折射率。
4.将溶液倒入回收瓶。
5.从侧管加入35ml环己烷,测其沸点。
6.依次加入2、4、10、16ml异丙醇,按上法测其沸点和吸取气、液相并测其折射率。
7.关闭仪器和冷凝水,将溶液倒入回收瓶。
五、实验注意现象1.沸点仪中没有装入溶液之前绝对不能通电加热,如果没有溶液,通电加热丝时,沸点仪会炸裂。
2.一定要在停止通电加热之后,方可取样进行分析。
实验七 双液系气液平衡相图一 实验目的1. 测定异丙醇-环己烷双液系在常压下气-液平衡数据,绘制标准压力的T—X 图。
2. 确定体系的恒沸温度及恒沸混合物的组成。
3. 了解阿贝折射仪的测量原理,掌握其使用方法。
二 实验原理两种液态物质混合时所形成的二组分体系称为双液系,若组成体系的两个组分可以任意比例相互溶解时,则称为完全互溶双液系。
完全互溶双液系恒定压力下的沸点组成图(T—X )可分为三类。
第一类 溶液沸点介于两纯组分沸点之间图7-1;第二类 溶液存在最低沸点图7-2;第三类 溶液存在最高沸点图7-3。
从这三类体系的T -X 图可以看出,对于第一类的混合物可以利用一般精馏法分离出两种纯物质;而对于第二、三类的混合物只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
而且第二、三类体系的溶液在最高或最低沸点时的气液两相组成相同。
加热蒸发时,只能使气相的总量增加,气液相组成及溶液沸点均保持不变。
这时的温度称之为恒沸温度(或恒沸点),相应的组成称为恒沸组成。
不难看出,恒沸温度组成是这些相图的特征参数。
异丙醇-环己烷是完全互溶的双液系,其沸点-组成图(即T -X 图)属于具有最低恒沸点的类型(见图7-2)。
在101325Pa 下异丙醇的沸点为 82.45℃,环己环的沸点为80.75℃。
实验要求在恒压下,测定整个浓度范围内所选定的几个不同组成溶液的沸点T 和平衡时气相组成y 和液相组成X ,然后绘制沸点-组成图(即T -X 图)。
为了获得上述测定数据,本实验利用沸点仪(见图7-4),采用回流冷凝法,当气液两相的相对量一定时,体系的温度也将保持恒定,沸点即沸腾温度可由温度计读取。
分别由蒸气冷7-4沸点仪1- 温度计; 2- 加液口;3 -电热丝4-分馏液取样口;5-分馏液图7-3图 7-1 图 7-2凝的凹形槽中取样分析平衡气相组成;从加液口取样分析平衡液相组成,试样分析使用的仪器是阿贝折射仪。
实验所测定的是试样的折射率,还需将折射率转换成组成。
广西民族大学物理化学实验报告2018年10月24日姓名:指导老师:实验步骤及装置图1.用移液管量取异丙醇25mL,倒入干燥的沸点测定仪中。
开通冷却水。
开启电源,温度开始上升,不久仪器内液体沸腾,回流至温度不再升高和气相冷凝液充满,读取沸点,关闭电源。
2.用移液管量取1mL环己烷,加入沸点测定仪中。
开启电源,温度开始上升,不久仪器内液体沸腾,回流至温度不再升高和气相冷凝液充满,读取沸点,关闭电源。
用干燥滴管吸取气相冷凝液,测其折光率。
再用另一干净滴管吸取液相样品,测其折光率。
3.用移液管量取5mL、9mL、10mL环己烷,以同样的方法,顺序测定含环己烷的各溶液的沸点及气相、液相组分的折光率。
4.用移液管量取25mL环己烷,重复步骤15.用移液管量取0.5mL、1.5mL、4mL、5mL异丙醇,以同样的方法,顺序测定含异丙醇的各溶液的沸点及气相、液相组分的折光率。
实验原理常温下,任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。
若两液体能按任意比例相互溶解,则称完全互溶双液体系;若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。
双液体系的沸点不仅与外压有关,还与双液体系的组成有关。
恒压下将完全互溶双液体系蒸馏,测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成,就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T-X 图。
通常,如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T-X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图1 (a) 而实际溶液由于A、B二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T-X图上就会有最高或最低点出现,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物,如图1(b), (c)所示。
恒沸点混合物蒸馏时,所得的气相与液相组成相同,因此通过蒸馏无法改变其组成。
本实验所用沸点仪如图所示。
这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。
电流经变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝。
这样既可以减少溶液沸腾时的过热现象,还能防止暴沸。
双液系的气液平衡相图实验报告实验报告题目:双液系的气液平衡相图实验报告摘要本实验通过构建双液系的气液平衡相图,研究了不同温度下甲醇和水的相互溶解性及气液平衡条件。
实验结果表明,在不同温度下,甲醇与水的相互溶解性呈现出明显的变化,而气液两相互相应的平衡条件也随之调整。
通过实验分析,我们可以更好地理解气液体系的相互作用规律,为进一步研究更加复杂的气液相互作用提供了帮助。
关键词:双液系;气液平衡;相图;甲醇;水引言气液相互作用是物理化学领域中的重要研究方向之一,对于理解和预测一系列工业和自然界现象都具有重要作用。
而气液平衡相图则是描述气液相互作用的重要工具,通过该图谱,我们可以直观地了解不同气体与液体在不同条件下的溶解性和相互作用规律,为进一步研究气液相互作用提供了帮助。
本实验旨在通过构建双液系的气液平衡相图,研究不同温度下甲醇和水的相互溶解性和气液平衡条件。
实验部分1.材料与仪器材料:甲醇、水;仪器:压力计、温度计、热水浴、磁力搅拌器、圆底烧瓶。
2.实验步骤(1)取一定量的甲醇和水,按一定比例混合,制备出不同质量分数的甲醇-水混合物;(2)将混合物置入圆底烧瓶中,在磁力搅拌器的作用下充分搅拌;(3)将圆底烧瓶放置于热水浴中,通过控制水浴的温度,固定实验温度;(4)在压力计的指导下,对甲醇-水混合物进行气液相平衡测量,记录平衡压力,并计算得出相应的气液分压比;(5)测量完成后,将实验结果作图,构建出气液平衡相图。
3.结果与分析在实验中,我们固定温度为25℃,制备出了不同质量分数的甲醇-水混合物,然后通过压力计测量出不同混合物下的气液相平衡条件,得到相应的气液分压比。
最终,我们将实验结果汇总并作图,得到如下气液平衡相图:(注:图中X1和X2为甲醇在混合液中的质量分数,P为混合液的平衡气相和液相的压力,分别为纵轴和横轴)通过对该图的分析,我们发现在不同温度下,甲醇与水的相互溶解性呈现出显著变化,而在不同混合液组成下,气液两相也呈现出明显的平衡条件变化。
西安交通大学实验报告课程:实验日期:专业班号:组别:交报告日期:姓名:学号:同组者:教师审批:实验名称:双液系气液平衡相图的绘制一、实验目的1. 用沸点仪测定在常压下环已烷—乙醇的气液平衡相图;2. 了解沸点仪的测定原理里和使用方法;3. 掌握阿贝折射仪的使用方法。
二、实验原理双液系是指由两种液态物质混合而成的物系,可以分为完全互溶双液系、部分互溶双液系和完全不互溶双液系。
本实验涉及的系统属于完全互溶双液系。
两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。
当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T-x)可分为3类:(1)混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体系,如图a所示。
(2)存在一个最小蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都小,混合物存在着最高沸点,如盐酸—水体系,如图b所示。
(3)存在一个最大蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都大,混合物存在着最低沸点如图c所示。
后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。
它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
为了测定双液系的T-x相图,需在气-液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。
本实验以环己烷-乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪(如右图所示)中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T-x相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。
本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。
方法是用沸点仪直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点),并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相),分别用阿贝折射仅测定其折射率。
为了求出相应的组成,必须先测定已知组成的溶液的折射率,作出折射率对组成的工作曲线,在此曲线上即可查得对应于样品折射率的组成。
一、实验目的1、绘制在标准大气压下乙酸乙酯-乙醇双液系的气液平衡相图;2、掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3、掌握用折射率确定二元液体组成的方法二、实验仪器FDY沸点测定仪1只;丙酮(分析纯);玻璃水银温度计(50~100℃,分度值0.1℃)1支;玻璃漏斗(直径5cm)1只;称量瓶(高型)10只;调压变压器(0.5kV·A)1只;长滴管10条;阿贝折射仪(棱镜恒温)1只;带橡皮塞试管(5cm3)20只;烧杯(50 cm3、250 cm3)各一只;乙酸乙酯(分析纯);重蒸馏水;无水乙醇(分析纯);冰。
三、实验原理1、完全互溶双液系的沸点-组成(T-x)(1) 理想的双液系:溶液沸点介于两纯物质沸点之间;(2) 具有恒沸点的双液系:①各组分对拉乌尔定律发生负偏差,其溶液有最高沸点;②各组分对拉乌尔定律发生正偏差,其溶液有最低沸点。
双液系的T-x图如下图所示:(a)为理性的双液系;(b)为各组分对拉乌尔定律发生正偏差,溶液有最低沸点;(c)为各组分对拉乌尔定律发生负偏差,溶液有最高沸点。
实验报告内容:一实验目的二实验仪器三实验原理四实验步骤五、实验数据和数据处理六实验结果七.分析讨论八.思考题2、沸点测定仪本实验所用沸点仪是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧。
冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。
电热丝直接加热液体以减少溶液沸腾时的过热现象及防止瓶暴沸。
小玻璃管有利于降低周围环境对温度计读数可能造成的波动。
3.组成分析本实验选用的乙酸乙酯和乙醇两者折射率相差颇大,而折射率测定又只需要少量样品,所以可用折射率-组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。
4、相图的绘制为了绘制二元双液系的T-x图,需在气液相达平衡后,同时测定气相组成、液相组成和溶液沸点。
实验装置图如图所示:四、实验步骤(1) 安装沸点仪并接通冷凝水;(2) 将乙醇加入沸点仪内,加热至缓慢沸腾(3) 记录乙醇的沸点(4) 测定乙醇的折射率(5) 加入不同摩尔分数的乙酸乙酯-乙醇溶液(6) 记录沸点(7) 吸取气相冷凝液、液相冷凝液测定折射率(8) 将溶液倒入回收瓶(9) 绘制曲线五、实验数据和数据处理室温:25℃大气压:100kPa M无水乙醇=46.07g/mol、M乙酸乙酯=88.11g/mol ρ无水乙醇=0.79g·mol-1ρ乙酸乙酯=0.902g·mol-1无水乙醇体积(ml) 乙酸乙酯体积(ml) 乙酸乙酯浓度(mol%)折射率n90 10 0.063 1.36380 20 0.131 1.36470 30 0.206 1.36560 40 0.287 1.36650 50 0.377 1.36740 60 0.476 1.36830 70 0.585 1.36920 80 0.707 1.37010 90 0.845 1.371 根据乙酸乙酯浓度与折射率,作图如下:添加直线拟合线及拟合方程,由拟合方程式可知:x=(y-1.3626)/0.0104室温:25℃大气压:100kPa混合体系沸点气相冷凝液折射率n 液相冷凝液折射率n 气相组成液相组成78 -- --0 076.8 1.3635 1.3626 0.0865 0.000076.2 1.3642 1.3629 0.1538 0.028875.5 1.3648 1.3632 0.2115 0.057774.7 1.3655 1.3635 0.2788 0.086574 1.3663 1.3642 0.3558 0.153873.3 1.3668 1.3651 0.4038 0.240472.6 1.3673 1.3659 0.4519 0.317372 1.368 1.3672 0.5192 0.442372.7 1.3695 1.3701 0.6635 0.721273.4 1.3697 1.3703 0.6827 0.740474.8 1.3703 1.3709 0.7404 0.798175.5 1.3708 1.3712 0.7885 0.826976.2 1.3713 1.3715 0.8365 0.855876.7 1.3716 1.3717 0.8654 0.875077 -- -- 1 1 查询数据可知:无水乙醇沸点:78℃乙酸乙酯沸点:77℃;由图可知在液相组成时,混合体系沸点76.8℃对应的值为0.0000;此数值属于误差,应当剔除。
双液系气—液平衡相图绘制 实验目的: ① 用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。 ② 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。 ③ 了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。
实验原理: 液体的沸点是液体饱和蒸气压和外压相等时的温度,在外压一定时,纯液体的沸点有一个确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。结构相似,性质相近的组分间可以形成近似的理想体系,这样可以形成简单的T-x(y)图。大多数情况下,曲线将出现或正或负的偏差。当这一偏差足够大时,在T-x(y)曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正偏差)。这种最高和最低沸点称为恒沸点,所对应的溶液称为恒沸混合物。考虑综合因素,实验选择具有最低恒沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。根据相平衡原理,对二组分体系,当压力恒定时,在气液平衡两相区,体系的自由度为1.当温度一定时,则气液两相的组成也随之而定。当气液两相的相对量一定,则体系的温度也随之而定。沸点测定仪就是根据这一原理设计的,它利用回流的方法保持气液两相相对量一定,测量体系温度不发生改变时,即两相平衡后,取两相的样品,用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的折射率,再通过预先测定的折射率—组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成(即该温度下气液两相平衡成分的坐标点。)改变体系总成分,再如上法找出另一对坐标点。这样得若干对坐标点后,分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T-x平衡图。
仪器与试剂: 沸点仪 一套 调压变压器 一台 阿贝折射计 一台 超级恒温槽 1/10温度计(50~100℃) 一支 1/10温度计(0~50℃) 一支 小烧杯 一个 小试管(5ml带软木塞) (若干) 吸管 2支 红外线干燥箱(风筒) 一台 搽镜纸 乙酸乙酯(AR) 无水乙醇(AR) 不同配比的乙醇—乙酸乙酯混合液 丙酮(C、P) 重蒸水
实验步骤: (1)、乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的测绘 ①折射率—体积分数工作曲线。对于乙醇—乙酸乙酯等部分有机液体混合体系,当使用体积分数()表示时,能得到直线的工作曲线,故只要分别准确测出25℃时纯乙醇、乙酸乙酯的折射率,将其连成直线,就得到25Dn(%)工作曲线(n~V)。 ②折射率—摩尔分数工作曲线。在25Dn(%)线上取8个点,利用乙醇、乙酸乙酯的密度合量比(%)等条件将以上点对应的体积分数换算成摩尔分数,按对应的折射率重新绘(xnD25)点,再将点连成平滑曲线,即为xnD25工作曲线(n-x)。 (2)、沸点仪的安装 将沸点仪洗净,烘干,如图所示,检查带温度计的软木塞是否塞紧、电热丝是否靠近容器底部的中心,温度计的水银球位置是否合适。 (3)、样品的测定 ①溶液的配置 粗略配置乙醇体积分数为10%、30%、50%、62%、75%、85%、90%、95%组成的乙醇—乙酸乙酯溶液(可由教师先配合)。 ②沸点的测定 自侧管加入所要测定的溶液(约20ml),其液面应在水银球的中部。打开冷凝水,接上电源,用调压变压器调节电压(约12V),将液体缓慢加热使液体沸腾,最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加速达到平衡,可以等小槽中的气相冷凝液体收集满后,调节冷凝管的三通阀门,使冷凝液体流回至圆底烧瓶,重复三次,直到温度计上的读数稳定数分钟,记录温度计的读数,同时读出环境的温度,算出露茎温度,以便进行温度的校正,并读出室内大气压力。 ③取样 切断电源,停止加热,在冷凝管三通小槽处放置一个标有相应浓度记号的尾接小试管,并调节冷凝管的三通阀门,使冷凝液体不再流回至圆底烧瓶,而是流入尾接小试管中,并立即塞紧(防止其挥发),再用另一支干燥胶头滴管,从侧管处吸取容器中的溶液约1~2ml,转移到另一个小试管,也立即塞紧,两支小试管置于盛有冷水的小烧杯中保持待测,以防组分改变。在样品的转移过程中动作要迅速而仔细。并应尽早测定样品的折射率,不宜久藏。当沸点仪内液体冷却后,将该溶液自测管倒入到指定的回收瓶中,再换另一浓度的双液体系溶液测定。 ④折射率的测定 将阿贝折射计和超级恒温槽安装好,调节超级恒温槽温度为(25.0+0.2)℃,再用重蒸水测定阿贝折射计的读数校正值(水的折射率25Dn=1.3325),然后分别测定上面取的气相和液相样品的折射率。每次加样要测
读数三次,若读得的三个数值很接近,则取平均值,并用前面水读数校正,即为所测样品在该温度下的折射率。每次加样测量之前,必须先将折光仪的棱镜面洗净,方法是用数滴挥发性溶剂(如丙酮)淋洗,再用搽镜纸轻轻擦去残留在镜面上的溶剂,阿贝折射计在使用完毕后也必须将镜面处理干净。 ⑤平衡气相和液相组成的测定 根据气液相折射率的数据,在工作曲线n~x上分别查出平衡气相和液相的组成(x)。按上述步骤,分别测定乙醇和乙酸乙酯的沸点,以及各溶液的沸点和平衡时气相和液相的组成。
数据处理: (1)溶液沸点的校正 ①由于温度计的水银未全部浸入待测温度的区域内须进行露茎校正。 △t露茎=Kh(t观-t环) 式中,K=0.00016,是水银对玻璃的相对膨胀系数;h为露出被测体系之外的水银柱长度,称露茎高度,以温度差值表示;t观为测量温度计上的读数;t环为环境温度,可用辅读温度计读出,其水银球置于测量温度计露茎的中部。露茎校正后,t沸=t观+△t露茎 ② 溶液的沸点与大气压有关,应用特鲁顿规则及克劳修斯-克拉贝公式可得溶液熔沸点因大气压变动的近似校正公式。
△T=7607601021PTPPRT沸沸 式中,△T是沸点的压力校正值;T沸是溶液的沸点(均用热力学温度表示);p是测定时的大气压,mmHg(1 mmHg=133.32 Pa). 若用摄氏温标,△t压表示沸点的压力校正值,则△t压 =△T,由此,在1atm(1atm=101325Pa)下的溶液正常沸点为:
T正常=t沸+△t压
经以上两项校正后,即得到校正后溶液的沸点。
(2)数据记录与处理 将数据填入: 室温:23℃ 大气压:102.65 KPa 露茎高度:5.3℃ 乙醇体积分数 t观/℃ t环/℃ △t露茎/℃ t沸/℃ △t压力/℃ t正常/℃
5% 75.6 25.2 0.0427392 75.64 -0.456918488 75.19 10% 75.3 25.5 0.0422304 75.34 -0.456524822 74.89 15% 73.1 25.2 0.0406192 73.14 -0.453640711 72.69 22% 73.0 25.2 0.0405344 73.04 -0.4535096 72.59 38% 71.9 25.1 0.0396864 71.94 -0.452067489 71.49 50% 72.8 25.1 0.0404496 72.84 -0.453247489 72.39 70% 74.2 25.1 0.0416368 74.24 -0.455083044 73.79 90% 76.8 26.1 0.0429936 76.84 -0.458490822 76.38 表1 乙醇-乙酸乙酯各组成的沸点 项目 气相冷凝液折射率 液相折射率 乙醇体积分数 1次 2次 平均值 1次 2次 平均值 5% 1.3681 1.3680 1.3681 1.3690 1.3689 1.3690 10% 1.3674 1.3673 1.3674 1.3679 1.3679 1.3679 15% 1.3663 1.3665 1.3664 1.3673 1.3671 1.3672 22% 1.3660 1.3661 1.3661 1.3665 1.3666 1.3666 38% 1.3652 1.3651 1.3652 1.3649 1.3648 1.3649 50% 1.3641 1.3643 1.3642 1.3639 1.3640 1.3640 70% 1.3639 1.3638 1.3639 1.3619 1.3617 1.3618 90% 1.3610 1.3611 1.3611 1.3598 1.3600 1.3599 表2 乙醇-乙酸乙酯各组成的气、液相的折射率
物质 纯乙醇 纯乙酸乙酯 折射率 1.3602 1.3709 表3 纯物质的折射率
由纯乙酸乙酯和纯乙醇的折射率可得出:折射率—体积分数工作曲线 折射率—体积分数
y = -0.0107x + 1.37091.35801.36001.36201.36401.3660
1.3680
1.37001.3720
00.10.20.30.40.50.60.70.80.91乙醇体积分数
折射率
查阅资料得知纯乙醇密度为0.789,相对分子质量为46; 纯乙酸乙酯密度为0.902,相对分子质量为88。 再根据体积分数—摩尔分数的关系, 222111111221111mmmnnMVMVMVMMMnx乙醇乙酸乙酯乙酸乙酯 1:乙酸乙酯的密度
2:乙醇的密度
1M:乙酸乙酯的相对分子质量
2M:乙醇的相对分子质量
1V:乙酸乙酯的气相/液相体积分数
2V:乙醇的气相/液相体积分数 在图中选取8个点,代入数据得出下表: 体积百分数% 10 20 30 40 50 60 70 80 摩尔分数 0.1568 0.2950 0.4176 0.5273 0.6259 0.7151 0.7961 0.8700 折射率 1.3698 1.3688 1.3677 1.3666 1.3656 1.3645 1.3634 1.3623
绘制折射率—摩尔分数工作曲线 折射率—摩尔分数
y = -0.0054x2 - 0.0051x + 1.3708R2 = 0.9995
1.35801.36001.36201.36401.36601.3680
1.37001.3720
00.20.40.60.811.2摩尔分数
折射率