分析化学滴定分析中误差的来源及误差如何避免

分析化学滴定分析中误差的来源及误差如何避

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文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]

滴定分析中误差的来源及误差如何避免摘要：本文通过对滴定分析各个过程的回顾，分析了误差的主要来源，以及避免误差的策略。另外借一些具体的事例来阐述误差避免的具体方法及操作规范。

关键词：滴定分析，误差来源，误差避免，

一、引言

滴定分析包括酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定等。滴定分析法是通过标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积算出试样中被测组分含量的一种方法，是十分重要的化学分析方法。为了使滴定分析的实验结果可靠、准确，我们从实验仪器、基本操作、滴定终点的判断和标准溶液的配制等四个方面来分析误差来源并讨论避免误差的策略。

二、误差来源及如何提高滴定的准确度

1、实验仪器

在滴定分析中用到的仪器主要有滴定管、移液管、锥形瓶等，如果清洗不干净，就很可能引入杂质；如果没有润洗或者润洗不到位都会造成浓度的降低，是一种潜在的“稀释”；滴定管注入液体时下端如果产生气泡，将会对滴定所耗体积造成“偏大”的影响，使计算结果不够准确；如果读取数据时滴定管、移液管与水平面不垂直，液面不稳

定，显然会造成读数上的误差；另外，如果移液时移液管中的液体没有自然地全部流出，会使待测液体积减小，所消耗的标准溶液体积减少，浓度会计算的偏低。

由此可见，由于仪器而产生的误差是完全可以避免的。针对上述的问题，可以采用仪器进行清洗、滴定管下端要放液体赶净液泡、读数要待大约30秒以后再准确读数等等方法来避免。毕竟滴定分析是一种较为精确的分析方法，半滴的误差都会带来很大改变。

2、基本操作

基本操作也就是对滴定管、移液管、锥形瓶的使用，误差来源主要有：在滴定过程中左手对酸式滴定管的旋塞控制不当，旋塞松动导致塞处漏液，将会导致滴定用液体积不够准确；碱式滴定管如果没有控制好玻璃球，就会产生气泡，造成读数比实际耗液体积减小，引起误差；操作时锥形瓶如果没有及时摇动，会使滴定终点的判断失去准确性，而且，可能会在后期待测液体反应不完全而用力摇动时溅出液体；滴定时流速过快造成锥形瓶内液体外溅，会使标准溶液滴加过量；锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物，会使分析人员对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏，终点滞后；若锥形瓶中溶液变色后就立刻停止滴定，待测溶液未反应完全；滴定停止时，液面未稳定时立即读

数会造成溶液读出体积偏大，因为还有一部分标准溶液黏在滴定管壁上。

所以，基本操作是需要练习的，为了避免错误，可以说是熟能生巧的。另外，防止酸式、碱式滴定管的操作不当带来的误差。

3、滴定终点

指示剂本身是一种弱酸或弱碱，会消耗滴定剂，所以指示剂的用量不能过多或者浓度过大，否则会造成变色迟钝；另外还要正确选用指示剂；在近滴定终点时，要滴半滴，还要用纯水淋洗锥形瓶壁，以更加准确的判断滴定终点。

4、标准溶液

标准溶液的浓度一定要准确，因为滴定分析就是建立在标准溶液浓度已知并准确的基础上。因此，称量的试剂质量大于0.2g时，才能保证误差小于%。一般使用的滴定体积控制在20~40ml之间使测量体积的相对误差小于%。标准溶液配制不规范造成的误差主要是由于一，化学实际没有达到分析纯的要求，二是存在称量误差，三是在配制标准溶液时，烧杯、玻璃棒、容量瓶等使用不规范。

为了避免由于配制溶液而造成的误差，在直接配制法中，一般采用性质稳定、有较大摩尔质量的物质，因为摩尔质量越大称量时相对误差越小。在间接配制法中，先配一个大致的浓度，再用基准物质来标定其准确浓度，标定应平

行测定3~4次，并要求测定结果的相对偏差不大于%。基准物质的量不应太少，最少要在0.2g以上。另外，标定好的标准溶液应该妥善保存，否则应该经常标定。

三、工作岗位中滴定分析的误差及避免

1、误差来源及避免

标准溶液的浓度值的准确与否直接影响滴定分析测量结果的准确度。

在化学分析中，所用的几种标准滴定溶液通常配成大约规定浓度，然后用某些基准物质进行标定而获得几组数据。在标定过程中，首要的是采取措施对整个过程进行质量控制，如对天平、滴定管、容量瓶等进行校准并正确操作，确定滴定终点方法可靠等。国家标准GB/T601-

2002((化学试剂标准滴定溶液的制备》对此作了规定。(1)当称量工作基准物质的数值≤0.5g时，按精确至十万分之一克称量；数值>0.5g时，按精确至万分之一克称量。(2)制备滴定用标准溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围内。如要制备LEDTA标准溶液则实际制备的溶液浓度值应在L一L范围内。

(3)标定标准溶液的浓度应实行两人同时标定，每人4次平行测定结果极差的相对值要小于%，两人共8次平行测定结果极差的相对值要小于%。若超出上述数值，应再将溶液搅

拌均匀，查找有关原因后，重复标定，直到符合极差要求。取两人8次平行测定结果的平均值为最终标定结果。

(4)使用标准滴定溶液时的滴定速度要与标定时的滴定速度一致，一般应保持在6mL/min一8mL/min，约2滴/秒一3滴/秒，从而使溶液在管壁上的附着残留量少而恒定。近滴定终点时要放慢滴定速度，约每秒1滴或搅拌两圈才滴一滴，这样，终点的颜色突变清楚、准确。

(5)标准滴定溶液的重复标定。标准规定，标准滴定溶液在常温下的保存时间一般不超过两个月。温度变化对标准滴定溶液浓度稳定性影响大，氢氧化钠标准滴定溶液的变化尤为明显，当温度在二天内变化10℃以上时需重复标定一次。

所以分析实验应该严格按照标准实行操作，才能保证结果的准确。

进行空白实验也是十分有必要的，以校正试剂及人为误差。

四、结语

通过对滴定分析方法的研究学习，我们知道，误差是难以避免的，但是确实可以通过我们操作的熟练、方法的改良、仪器的校验等使误差减至最小。

五、参考文献

1．雷良萍，龙文清，滴定分析基本问题教学探讨，大学化学，第21卷第一期，2006年2月

2．徐长勇，滴定分析结果的误差来源及其对策，工业技术，ScienceandTechnologyInformation，2011，

3．武汉大学主编，分析化学（第五版），高等教育出版社，2006，7

酸碱中和滴定实验误差分析

酸碱中和滴定实验误差分析 1.用已知物质的量浓度的酸(或碱)来测定未知物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定。 2.酸碱中和反应的实质：H＋＋OH－＝H2O 公式：a.n(H ＋) =n(OH－)b.C(H＋)V(H＋)=C(OH－)V(OH－) 3.中和滴定过程中，容易产生误差的6个方面是： ①洗涤仪器(滴定管、移液管、锥形瓶)； ②气泡； ③体积读数(仰视、俯视):俯视刻度线，实际加水量未到刻度线，使溶液的物质的量浓度增大； 仰视刻度线，实际加水量超过刻度线，使溶液的物质的量浓度减小； ④指示剂选择不当； ⑤杂质的影响； ⑥操作(如用力过猛引起待测液外溅等)。 具体分析如下： (1)滴定前，在用蒸馏水洗涤滴定管后，未用标准液润洗。(偏高) (2)滴定前，滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失。(偏高) (3)滴定前，用待测液润洗锥形瓶。(偏高) (4)取待测液时，移液管用蒸馏水洗涤后，未用待测液润洗。(偏低) (5)取液时，移液管尖端的残留液吹入锥形瓶中。(偏高) (6)读取标准液的刻度时，滴定前平视，滴定后俯视。(偏低) (7)若用甲基橙作指示剂，最后一滴盐酸滴入使溶液由橙色变为红色。(偏高) (8)滴定过程中，锥形瓶振荡太剧烈，有少量溶液溅出。(偏低) (9)滴定后，滴定管尖端挂有液滴未滴入锥形瓶中。(偏高) (10)滴定前仰视读数，滴定后平视刻度读数。(偏低) (11)滴定过程中向锥形瓶内加入少量蒸馏水。(无影响) (12)滴定过程中，滴定管漏液。(偏高) (13)滴定临近终点时，用洗瓶中的蒸馏水洗下滴定管尖嘴口的半滴标准溶液至锥形瓶中。(操作正确， 无影响) (14)过早估计滴定终点。(偏低) (15)过晚估计滴定终点。(偏高) (16)一滴标准溶液附在锥形瓶壁上未洗下。(偏高) (以上所指偏高偏低抑或无影响是指待测酸碱浓度) 分析技巧：1.分析不当操作对公式中四个变量其中一个或多个的大小影响， 2.根据公式，分析对V标准液的影响，V标准液比理论偏大，则待测液浓度测量值比实际值偏大，反之亦 然。故而V 标准液 是我们考察的重点。 3.对于(11)，分析向已经准确量取好的待测液中滴加入水，虽然改变了待测液浓度和体积，但并不 影响n 待测液，所以V 标准液 不变化，对测量结果无影响。 3、误差分析 根据待测液浓度的计算公式：c(测)＝进行分析，可见c(测)与V(标)成正比，凡是使V(标)的读数偏大的操作都会使c(测)偏大；反之，c(测)偏小。 （1）标准液配制引起的误差 ①称取5.2克氢氧化钠配制标准液时，物码倒置。(偏高) ②配制标准液时，烧杯及玻璃棒未洗涤。(偏高) ③配制标准液时，定容俯视。(偏低)

华南理工分析化学试卷

华南理工大学分析化学专业2011-2012学期 一、单项选择题（每题1分，共25分） 1．下列叙述错误的是：（）A．方法误差属于系统误差；B．系统误差呈正态分布； C．系统误差又称可测误差；D．偶然误差呈正态分布； 2．下列各项会造成偶然误差的是（）A．使用未经校正的滴定管； B．试剂纯度不够高； C．天平砝码未校正； D．在称重时环境有振动干扰源。 3．某同学根据置信度95%对分析结果进行评价时，下列结论错误的为：（）A．测定次数越多，置信区间越窄； B．测定次数越少，置信区间越宽； C．置信区间随测定次数改变而改变； D．测定次数越多，置信区间越宽。 4．对于反应速度慢的反应，通常可以采用下列哪种方法进行滴定（）A．提高反应常数；B．间接滴定； C．返滴定；D．置换滴定。 5．用HCl标准溶液滴定碱灰溶液，用酚酞作指示剂，消耗HCl V1mL，再用甲基橙作指示剂，消耗HCl V2mL，已知V1

分析化学中的误差与数据处理

第3章分析化学中的误差与数据处理 一、选择题 1．下列叙述错误的是（） A．误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为标准的，实际工作中获得的所谓“误差”，实质上仍是偏差 B．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的 C．对偶然误差来说，大小相近的正误差和负误差出现的机会是均等的 D．标准偏差是用数理统计方法处理测定的数据而获得的 2．四位学生进行水泥熟料中SiO2 , CaO, MgO, Fe2O3 ,Al2O3的测定。下列结果（均为百分含量）表示合理的是（） A．21.84 , 65.5 , 0.91 , 5.35 , 5.48 B．21.84 , 65.50 , 0.910 , 5.35 , 5.48 C．21.84 , 65.50 , 0.9100, 5.350 , 5.480 D．21.84 , 65.50 , 0.91 , 5.35, 5.48 3．准确度和精密度的正确关系是（） A．准确度不高，精密度一定不会高B．准确度高，要求精密度也高 C．精密度高，准确度一定高D．两者没有关系 4．下列说法正确的是（） A．精密度高，准确度也一定高B．准确度高，系统误差一定小 C．增加测定次数，不一定能提高精密度D．偶然误差大，精密度不一定差 5．以下是有关系统误差叙述，错误的是（） A．误差可以估计其大小B．误差是可以测定的 C．在同一条件下重复测定中，正负误差出现的机会相等D．它对分析结果影响比较恒定6．滴定终点与化学计量点不一致，会产生（） A．系统误差B．试剂误差C．仪器误差D．偶然误差 7．下列误差中，属于偶然误差的是（） A．砝码未经校正B．容量瓶和移液管不配套 C．读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准D．重量分析中，沉淀的溶解损失8．可用于减少测定过程中的偶然误差的方法是（） A．进行对照试验B．进行空白试验C．进行仪器校准D．增加平行试验的次数9．下列有效数字位数错误的是（） A．[H＋]=6.3×10-12mol／L (二位) B．pH=11.20(四位) C．CHCl=0.02502mol／L (四位) D．2.1 (二位) 10．由计算器算得9.250.21334 1.200100 ? ? 的结果为0.0164449。按有效数字运算规则将结果修约 为（） A．0.016445B．0.01645C．0.01644D．0.0164 11．下列有关随机误差的叙述中不正确的是（） A．随机误差在分析中是不可避免的B．随机误差出现正误差和负误差的机会是均等的C．随机误差具有单向性D．随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的 12．指出下列表述中错误的表述（） A．置信水平愈高,测定的可靠性愈高B．置信水平愈高,置信区间愈宽 C．置信区间的大小与测定次数的平方根成反比D．置信区间的位置取决于测定的平均值13．在分析工作中要减小测定的偶然误差可采取（）方法

华南理工大学分析化学作业05参考答案(第7章)

《分析化学》作业-5 第七章 氧化还原滴定法 1 7-1 简单答下列问题 a. 稀HCl 介质中用KMnO 4滴定Fe 2+为什么会产生误差？可如何防止？ 答：KMnO 4氧化Fe 2+的反应会诱导KMnO 4氧化Cl -，因此产生正误差。可加入防止溶液：MnSO 4-H 3PO 4-H 2SO 4抑制诱导反应。 b. 标定KMnO 4溶液浓度时，为什么要控温度在70~80?C ？滴定过程中KMnO 4红色褪去先慢后快的原因是什么？ 答：KMnO 4氧化草酸的反应较慢，提高温度可加快反应速度，但温度过高会导致草酸分解而使标定结果偏高，需控制温度在70~80?C 。KMnO 4氧化草酸属自催化反应，产物Mn 2+可催化该反应加速。刚开始滴定时反应较慢，KMnO 4褪色较慢；随着反应进行，不断产生的催化剂Mn 2+使反应速度逐渐加快，KMnO 4褪色也变快。 c. 以二苯胺磺酸钠为指示剂，K 2Cr 2O 7为氧化剂滴定Fe 2+时，需在H 3PO 4-H 2SO 4介质中进行。H 3PO 4的作用是什么？ 答：H 3PO 4可与Fe 3+配位，一方面降低了电对Fe 3+/Fe 2+的电极电位，使二苯胺磺酸钠变色时的电位落在滴定突跃之内，满足了对终点误差的要求；另一方面配合物无色，避免了滴定产物Fe 3+的黄色对终点观察的影响。 d. 若Na 2S 2O 3标准溶液在保存过程中吸收了CO 2，则用此标液标定I 2溶液浓度时会产生何 种误差？应如何避免上述情况发生？相关反应：↓++=+---S HCO HSO CO H O S 3332232 +- -++=++H 2I 2HSO O H I HSO -4223（Na 2S 2O 3滴定I 2） 答：若Na 2S 2O 3标准溶液在保存的过程中吸收了CO 2，在酸性条件下会有部分Na 2S 2O 3发生 歧化反应：S SO H H 2O S 32232+=++-，所产生的H 2SO 3与I 2的反应为1:1关系，因此这 部分Na 2S 2O 3与I 2反应的计量关系为1:1，而其余Na 2S 2O 3与I 2反应的计量关系为2:1，由此可知一定量的I 2溶液所消耗Na 2S 2O 3标准溶液体积比正常情况下偏少，因此所测I 2浓度比其实际浓度偏低。在配制好的Na 2S 2O 3溶液中加入少量Na 2CO 3可避免上述情况发生。 f. 间接碘量法中淀粉指示剂为什么要在接近终点时才能加入？

滴定误差分析

滴定误差分析： （1）滴定管不润洗---偏大 （2）滴定管尖嘴气泡前无后有---偏小 （3）滴定管尖嘴气泡前有后无---偏大 （4）滴定管读数俯视---偏小 （5）滴定管读数仰视---偏大 （6）锥瓶润洗---偏大 （7）锥瓶摇动外溅---偏小 容量瓶配液误差分析： （1）不冷却室温---偏大 （2）不洗烧杯，玻棒---偏小 （3）溶液外溅---偏小 （4）定容俯视刻度线---偏大 （5）定容仰视刻度线---偏小 怎样区别强酸.弱酸.强碱.弱减 酸是由酸根离子和氢离子构成的，而碱是由金属离子和氢氧根离子组成的，区别强酸和弱酸的根本区别就在于酸和碱在水中是否能够完全电离，也就是酸是否能够完全电离成酸根离子和氢离子，如果可以，那么这种酸就是强酸，如果不可以那么就是弱酸碱是否能够完全电离成金属离子和氢氧根离子，如果可以那么这种碱就是强碱，如果不可以那么就是弱碱 从化学式观察： 常见的强酸：HClO4，H2SO4，HI，HBr，HCl，HNO3 酸中主要元素的非金属性越强，对应的酸的酸性越强 常见的强碱：NaOH,KOH,Ba(OH)2 如果这种碱是沉淀或者在水中微溶，那么这种碱就是弱碱如果这种碱在水中易溶，那么这种碱就是强碱 根据化学方程式的计算差量法应用 在化学反应中，固体物质或溶液的质量(含气体物质的体积)，往往会发生变化，这种反应前后的变化差值，与该化学反应紧密联系，并与某些反应物或生成物的质量(含气体体积)成正比例关系应用差量法解某些化学计算题，十分简便 [例1] 在某硫酸铜溶液中，加入一个质量为1.12克的铁片，经过一段时间，铁片表面覆盖了一层红色的铜，取出洗净烘干称重，质量变为1.16克试计算在这个化学反应中溶解了铁多少克？析出了铜多少克？ [分析] 把铁片放入硫酸铜溶液中，会发生置换反应，这个反应的化学方程式是： Fe+CuSO4=FeSO4+Cu 从化学方程式可以看出，铁片质量的增加，与铁的溶解和铜的析出直接联系，每溶解56克铁，将析出64克的铜，会使铁片质量增加： 64克-56克=8克

华南理工大学分析化学测试试题A卷

华南理工大学分析化学试题A卷

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诚信应考，考试作弊将带来严重后果！ 华南理工大学期末考试 《 分析化学 》试卷(A 卷) （2008.12） 注意事项：1. 考前请将密封线内各项信息填写清楚； 2. 所有答案请直接答在试卷上； 3．考试形式：闭 卷 4. 本试卷共 五 大题，满分100分， 考试时间120分钟。 题 号 一 二 三 四 五 总分 得 分 评卷人 一、单项选择题（请将答案填入下表，每题1分，共20分） 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 答案 1．有效数字是指 A ．自然数 B.可靠数字 C.非测量值 D. 测量中可靠数字和一位欠次准数字之和 2．有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应采用： A. 格鲁布斯法 B. t 检验 C. Q 检验 D. F 检验 3．某化验员测定样品的百分含量得到下面结果：30.44，30.48，30.52，30.12， 按Q 检验法(Q （0.9）=0.76)应该弃去的数字是： A. 30.44 B. 30.52 C. 30.48 D. 30.12 4．滴定度是标准溶液浓度的表示方式之一，其表达式为(A 为被测组分，B 为标准溶液)： A. T A/B = m A /V B B. T B/A = m B /V A C. T A/B = V B / m A D. T B/A = V B / m A 5．.在下列各组酸碱组分中，不属于共轭酸碱对的是： A ．HCN-NaCN ， B ．H 3PO 4- Na 3PO 4 C ．H 2CO 3 - NaHCO 3 D ． NH 4+ - NH 3 6．下列物质中，可以直接配成标准溶液的物质是： _____________ ________ 名 学号 学院 专业 座位号 ( 密 封 线 内 不 答 题 )

分析化学中的误差和分析数据的处理

第一章 分析化学中的误差和分析数据的处理 教学要求： 1、了解误差的意义和误差的表示方法 2、了解定量分析处理的一般规则 3、掌握有效数字表示法和运算规则 重点、难点： 误差的表示方法 随机误差的正态分布 有效数字及运算规则 教学内容： 第一节 分析化学中的误差 一、误差：测定结果与待测组分的真实含量之间的差值。 二、分类： ㈠、系统误差：由某些确定的、经常性的原因造成的。在重复测定中，总是重复出现，使测定结果总是偏高或偏低 1、特点： 重现性：在相同的条件下，重复测定时会重复出现 单向性：测定结果系统偏高或偏低 可测性：数值大小有一定规律 2、原因： ① 方法误差 ② 仪器和试剂误差 ③ 操作误差 ㈡、随机误差（偶然误差）：有不固定的因素引起的，是可变的，有时大，有时小，有时正，有时负。 1、特点：符合正态分布 2、规律：对称性：绝对值相同的正、负误差出现的几率相等；单峰性：小误差出现的几率大，大误差出现的几率小。很大的误差出现的几率近于零；有界性：随机误差的分布具有有限的范围，其值大小是有界的，并具有向μ集中的趋势。 第二节 测定值的准确度与精密度 以准确度与精密度来评价测定结果的优劣 一、准确度与误差： 1、准确度：真值是试样中某组分客观存在的真实含量。测定值X与真值T相接近的

程度称为准确度。 测定值与真值愈接近，其误差（绝对值）愈小，测定结果的准确度愈高。因此误差的大小是衡量准确度高低的标志。 2、表示方法： 绝对误差：E a ===x-T（如果进行了数次平行测定，X为平均值） 相对误差：E r === 100×T E a % 3、误差有正、负之分。 当测定值大于真值时误差为正值，表示测定结果偏高； 当测定值小于真值时误差为负值，表示测定结果偏低； 二、精密度与偏差 1、精密度：一组平行测定结果相互接近的程度称为精密度 2、表示方法：用偏差表示 如果测定数据彼此接近，则偏差小，测定的精密度高； 如果测定数据分散，则偏差小，测定的精密度低； ⑴、绝对偏差、平均偏差和相对平均偏差： 绝对偏差：d i =x i -（i=1，2，…，n） ? x 平均偏差：d =n d d d n ±±±…21=∑=n i i d n 1 1 相对平均偏差：d r = 100×x d % ⑵、标准偏差和相对标准偏差 总体：一定条件下无限多次测定数据的全体 样本：随机从总体中抽出的一组测定值称为样本 样本容量：样本中所含测定值的数目称为样本的大小或样本容量。 若样本容量为n，平行测定数据为x 1、x 2、 …、x n ，则此样本平均值为x=∑i x n 1 当测定次数无限多时，所得的平均值即总体平均值μ x n ∞ →lim =μ 当测定次数趋于无限时，总体标准偏差σ表示了各测定值x 对总体平均值 μ的偏离程度： σ= n x i ∑?2 )(μ σ2称为方差

分析化学中的误差及其数据处理

分析化学中的误差 定量分析的目的是准确测定试样中组分的含量，因此分析结果必须具有一定的准确度。在定量分析中，由于受分析方法、测量仪器、所用试剂和分析工作者主观条件等多种因素的限制，使得分析结果与真实值不完全一致。即使采用最可靠的分析方法，使用最精密的仪器，由技术很熟练的分析人员进行测定，也不可能得到绝对准确的结果。同一个人在相同条件下对同一种试样进行多次测定，所得结果也不会完全相同。这表明，在分析过程中，误差是客观存在，不可避免的。因此，我们应该了解分析过程中误差产生的原因及其出现的规律，以便采取相应的措施减小误差，以提高分析结果的准确度。 2.6.1 误差与准确度 分析结果的准确度（accuracy ）是指分析结果与真实值的接近程度，分析结果与真实值之间差别越小，则分析结果的准确度越高。准确度的大小用误差（error ）来衡量，误差是指测定结果与真值（true value ）之间的差值。误差又可分为绝对误差（absolute error ）和相对误差（relative error ）。绝对误差（E ）表示测定值（x ）与真实值（x T ）之差，即 E =x - x T （2-13） 相对误差（E r ）表示误差在真实值中所占的百分率，即 %100T r ?= x E E (2-14) 例如，分析天平称量两物体的质量分别为 g 和 g ，假设两物体的真实值各为 g 和 g ，则两者的绝对误差分别为： E 1= g E 2= g 两者的相对误差分别为： E r1=%1006381 .10001.0?-= % E r2=%1001638 .00001.0?-= % 由此可见，绝对误差相等，相对误差并不一定相等。在上例中，同样的绝对误差，称量物体越重，其相对误差越小。因此，用相对误差来表示测定结果的准确度更为确切。 绝对误差和相对误差都有正负值。正值表示分析结果偏高，负值表示分析结果偏低。 定量分析误差产生的原因 误差按其性质可以分为系统误差（systematic error ）和随机误差（random error ）两

分析化学 滴定分析中误差的来源及误差如何避免

滴定分析中误差的来源及误差如何避免 摘要：本文通过对滴定分析各个过程的回顾，分析了误差的主要来源，以及避免误差的策略。另外借一些具体的事例来阐述误差避免的具体方法及操作规范。 关键词：滴定分析，误差来源，误差避免， 一、引言 滴定分析包括酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定和沉淀滴定等。滴定分析法是通过标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积算出试样中被测组分含量的一种方法，是十分重要的化学分析方法。为了使滴定分析的实验结果可靠、准确，我们从实验仪器、基本操作、滴定终点的判断和标准溶液的配制等四个方面来分析误差来源并讨论避免误差的策略。 二、误差来源及如何提高滴定的准确度 1、实验仪器 在滴定分析中用到的仪器主要有滴定管、移液管、锥形瓶等，如果清洗不干净，就很可能引入杂质；如果没有润洗或者润洗不到位都会造成浓度的降低，是一种潜在的“稀释”；滴定管注入液体时下端如果产生气泡，将会对滴定所耗体积造成“偏大”的影响，使计算结果不够准确；如果读取数据时滴定管、移液管与水平面不垂直，液面不稳定，显然会造成读数上的误差；另外，如果移液时移液管中的液体没有自然

地全部流出，会使待测液体积减小，所消耗的标准溶液体积减少，浓度会计算的偏低。 由此可见，由于仪器而产生的误差是完全可以避免的。针对上述的问题，可以采用仪器进行清洗、滴定管下端要放液体赶净液泡、读数要待大约30秒以后再准确读数等等方法来避免。毕竟滴定分析是一种较为精确的分析方法，半滴的误差都会带来很大改变。 2、基本操作 基本操作也就是对滴定管、移液管、锥形瓶的使用，误差来源主要有：在滴定过程中左手对酸式滴定管的旋塞控制不当，旋塞松动导致塞处漏液，将会导致滴定用液体积不够准确；碱式滴定管如果没有控制好玻璃球，就会产生气泡，造成读数比实际耗液体积减小，引起误差；操作时锥形瓶如果没有及时摇动，会使滴定终点的判断失去准确性，而且，可能会在后期待测液体反应不完全而用力摇动时溅出液体；滴定时流速过快造成锥形瓶内液体外溅，会使标准溶液滴加过量；锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物，会使分析人员对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏，终点滞后；若锥形瓶中溶液变色后就立刻停止滴定，待测溶液未反应完全；滴定停止时，液面未稳定时立即读数会造成溶液读出体积偏大，因为还有一部分标准溶液黏在滴定管壁上。

华南理工大学分析化学作业02参考答案(第4章)

《分析化学》作业-2 第四章 化学分析法概述 1 4-1 市售浓盐酸的相对密度为1.2 g ?mL -1，含HCl 约为37%。（1）求其摩尔浓度；（2）欲配制2 L 0.1 mol ?L -1 HCl 溶液，应取多少毫升浓盐酸？ 解：（1）1L mol 12 5.36/%3710002.1c -?=??= （2）mL 1712 200010.0v =?= 4-2 现有0.25 mol ?L -1 HNO 3溶液2 L ，欲将其配制成浓度为1.0 mol ?L -1 HNO 3溶液，需加入6.0 mol ?L -1的HNO 3多少mL ？（忽略溶液混合时的体积变化） 解：()??+=+?225.0V 0.6V 20.1V=0.3 L=300 mL 4-3 称取2.5420 g KHC 2O 4? H 2C 2O 4?2H 2O 配制成250.0 mL 溶液，移取25.00 mL 该溶液在酸性介质中用KMnO 4滴定至终点，消耗KMnO 4溶液29.14 mL 。求：（1）KMnO 4溶液浓度； （2）KMnO 4溶液对32O Fe 的滴定度432KMnO /O Fe T 。（已知：2.254M O H 2O C H O KHC 242242=??； 7.159M 32O Fe =）相关反应：O H 8CO 10Mn 2H 16O C 5MnO 222224 24+↑+=++++-- ++→→2332Fe 2Fe 2O Fe ；O H 4Fe 5Mn H 8Fe 5MnO 23224++=++++++- 解：（1）O H 2O C H O KHC O C H KMnO 2422424224n 5/4n 5/2n ??== 1 KMnO O H 2O C H O KHC O H 2O C H O KHC L mol 02745.002914 .05102.25445420.2V 1540.25000.25M m c 42422422422424KMnO -?????=????=???= （2）1O Fe KMnO KMnO /O Fe m L g 01096.02 10007.159502745.0M 251000c T 324432-?=???=??= 4-4 无水Na 2CO 3可作为基准物质用于标定HCl 溶液浓度。现欲标定浓度约为0.10 mol·L -1的HCl 溶液：（1）应称取Na 2CO 3基准物多少g ？（2）称量误差是多大？（3）欲控制称量误差≤0.1%，应如何操作？标定反应如下：Na 2CO 3 + 2HCl = 2NaCl + H 2CO 3 解：（1）g 13.02/106025.010.02M V c m 3232CO Na HCl HCl CO Na =??==

滴定分析中的误差及数据处理

滴定分析中的误差及数据处理 滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质含量的分析方法。包括酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法。 滴定分析时产生的误差被分为系统误差和随机误差。 系统误差是在相同条件下，对同一对象进行多次测量，有一种绝对值和符号不变，或按某一规律变化的误差，称为系统误差。系统误差由分析测量过程中确定性的影响因素所产生的，具有重复性、单向性和可测性。产生系统误差的原因有一下几种： （1）方法误差。 方法误差是由于分析方法本身在理论上和具体操作步骤上存在不完善之处。如反应不完全或存在副反应，指示剂的变色点不与化学计量点重合。 （2）仪器和试剂误差 仪器误差来源于一起本身的缺陷或没有按照规定使用仪器。如仪器检查不彻底，滴定管漏液；滴定管、移液管使用前没有润洗而锥形瓶误被润洗；注入液体后滴定管下端留有气泡；读数时滴定管、移液管等量器与水平面不垂直、液面不稳定、仰视（或俯视）刻度；液体温度与量器所规定的温度相差太远；移液时移液管中液体自然地全部流下。标准溶液误差①标准溶液浓度的大小造成的误差来源。滴定所需标准溶液体积的大小，滴定管读数的相对误差较大。一般使用的体积控制在20mL～24mL的范围内，使滴定管的读数误差不大于1‰，为此应使用适当浓度的标准溶液，从而控制标准溶液的体积。②标准溶液的配制不规范造成的误差来源。终点误差（指示剂误差）①指示剂用量过多或浓度过大，使其变色迟钝，同时指示剂本身也能多消耗滴定剂。②强酸滴定强碱时，用酚酞作指示剂。③强酸滴定弱碱时因生成的盐水解，等当点时溶液显酸性。同理强碱滴定弱酸在等当点时溶液呈碱性。若指示剂选用不当，等当点与滴定终点差距大，则产生误差。 （3）操作误差 操作误差通常是由于分析人员没有按正确的操作规程进行分析操作引起。操作方面误差可能有以下几点：①滴定中左手对酸式滴定管旋塞控制不当，旋塞松动导致旋塞处漏液；使用碱式滴定管时，左手拿住橡皮管中玻璃球用力挤压或按玻璃球以下部位，导致放手时空气进入出口管形成气泡。②右手握持锥形瓶没有摇动，待测液反应不完全或摇动时前后振荡溅出液体。③滴定时流速过快，锥形瓶中液体被溅出，也可能使标准溶液滴加过量。④锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物，人眼对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏，使终点滞后。 ⑤锥形瓶中溶液变色后立即停止滴定，待测液可能未完全反应。⑥滴定停止后，立即读数也会产生误差，应等1min～2min到滴定管内壁附着液体自然流下再行读数。⑦进行平行测定，两次滴定所用标准液体积相差超过0.02mL,仍取平均值计算，产生误差，应通过科学的分析，找出可疑值的来源，重新进行实验。 （4）主观误差 主观误差是由于分析人员自身的一些主观因素造成。例如在分析过程中重点的判断，有些人对指示剂颜色的分辨偏深、有的人偏浅；有的人喜欢根据前一次的滴定结果来下意识地控制随后的滴定过程，导致测量结果系统地偏高或偏低。 偶然误差是指在相同条件下，对同一物理量进行多次测量，由于各种偶然因素，出现测量值时而偏大，时而偏小的误差现象，这种类型的误差叫做偶然误差。 偶然误差的特点：1）不确定性；2）不可测性；3）服从正态分布规律：大小相等的正误差和负误差出现的概率相等；小误差出现的概率大，大误差出现的概率小，极大误差出现的概率极小。 -------------------------------------------------------------------------------

华南理工大学分析化学期末考试复习 练习题

复习提纲：第一章分析化学导言 1. 分析化学的定义（掌握） 2. 分析化学的任务（了解）：知道什么是定性、定量及结构分析 3. 分析化学的分类：化学分析法和仪器分析法定义和特点（掌握）；常量、半微量、微量和超微量分析时所对应按待测组分的含量（掌握）；其他分类（了解） 4. 分析化学的发展趋势（了解） 5. 定量分析一般过程（了解） 6. 结果的表达（固体试样用百分含量表示！液体或气体视要求而定） 复习提纲：第二章样品的采集、制备及处理 1. 样品的采集 基本原则：代表性、不变性和取样量适当（掌握） 采集方式：随机取样（掌握）、针对性取样、周期性取样等 随机性取样原则（掌握）：总体中各部分有相同的被采集概率；在一定准确度要求下，尽可能降低采样费用 固体样品最小采集质量：Q Kd2（掌握） 固体样品的制备：四分法缩分及缩分次数（掌握） 2. 样品的处理 目的和基本要求（掌握）；要知道样品处理过程是整个分析过程中耗时最久且引入误差最大的环节！无机样品的处理：溶解（常用酸碱的使用，常识）；熔融（掌握）；半熔法（了解） 有机样品的处理：消解（掌握）；溶解和萃取（了解） 复习提纲：第三章定量分析中的误差及数据处理 1. 误差的基本概念 误差的表征：误差的定义及表示（掌握）；偏差的定义和各种表示方法（掌握） 准确度（误差）和精密度（偏差）的关系（掌握） 误差的分类：系统误差的特点、来源和消除办法、空白实验（掌握）；随机误差的特点、来源及减小办法（掌握）；过失（了解） 误差的传递：要知道分析过程中误差是不断积累的，最终误差取决于误差最大的环节，设计实验时应控制各环节误差水平接近；极值误差的定义及其在称样质量和滴定体积控制中的应用（掌握）2. 分析结果的正确表达 可疑数据（过失）的判断：Q检验法和格鲁布斯检验法（掌握） 显著性检验：测量值与标准值的比较的t检验（掌握）；两组数据精密度比较的F检验（（掌握））和两组数据测量值比较的F+t检验（了解） 置信区间（分析结果的正确表达）：（掌握） 3. 有效数字的定义、加减和乘除的运算规则、关于有效数字的若干规定（掌握）

分析化学中的误差及其数据处理

2.6 分析化学中的误差 定量分析的目的是准确测定试样中组分的含量，因此分析结果必须具有一定的准确度。在定量分析中，由于受分析方法、测量仪器、所用试剂和分析工作者主观条件等多种因素的限制，使得分析结果与真实值不完全一致。即使采用最可靠的分析方法，使用最精密的仪器，由技术很熟练的分析人员进行测定，也不可能得到绝对准确的结果。同一个人在相同条件下对同一种试样进行多次测定，所得结果也不会完全相同。这表明，在分析过程中，误差是客观存在，不可避免的。因此，我们应该了解分析过程中误差产生的原因及其出现的规律，以便采取相应的措施减小误差，以提高分析结果的准确度。 2.6.1 误差与准确度 分析结果的准确度（accuracy ）是指分析结果与真实值的接近程度，分析结果与真实值之间差别越小，则分析结果的准确度越高。准确度的大小用误差（error ）来衡量，误差是指测定结果与真值（true value ）之间的差值。误差又可分为绝对误差（absolute error ）和相对误差（relative error ）。绝对误差（E ）表示测定值（x ）与真实值（x T ）之差，即 E =x - x T （2-13） 相对误差（E r ）表示误差在真实值中所占的百分率，即 %100T r ?= x E E (2-14) 例如，分析天平称量两物体的质量分别为1.6380 g 和0.1637 g ，假设两物体的真实值各为1.6381 g 和0.1638 g ，则两者的绝对误差分别为： E 1=1.6380-1.638= -0.0001 g E 2=0.1637-0.1638= -0.0001 g 两者的相对误差分别为： E r1=%1006381.10001.0?-= -0.006% E r2= %1001638 .00001.0?-= -0.06% 由此可见，绝对误差相等，相对误差并不一定相等。在上例中，同样的绝对误差，称量物体越重，其相对误差越小。因此，用相对误差来表示测定结果的准确度更为确切。 绝对误差和相对误差都有正负值。正值表示分析结果偏高，负值表示分析结果偏低。 2.6.2 定量分析误差产生的原因 误差按其性质可以分为系统误差（systematic error ）和随机误差（random error ）两大类。也有人将操作过失造成的结果与真值间的差异叫做“过失误差”。其实，过失是错误，是实验

华南理工大学分析化学考研复习攻略与心得

华南理工大学化学与化工学院分析化学专业硕士研究生考试科目为政治、英语、629物理化学(一)和880分析化学，复试是基础化学。专业研究方向包括化学动力学、催化作用与催化剂、应用量子化学、电化学及燃料电池、材料化学、纳米化学及技术等。先说一些数据，每年华工化学与华工学院的考研人数超过1200人，招生约240，其中保研人数约1/3，所以考研成功的概率约15%，竞争压力是挺大的。尤其是热门专业的竞争更剧烈，录取率更低。好了，看到这可能很多人已经犹豫要不要放弃或者转考其他学校了。其实不必紧张，热门学校必然有值得你去拼搏的地方。考研决心很重要，尽管很多人考研，但是真正认真备考坚持下来的并不多。如果没有理由和动力去支撑自己的考研之路，是很难坚持走下去的。我的理由之一就是实现我高考遗落的目标——华南理工大学。我本科是普通二本学校，初试总分389(政治75/英语63/分析125/物化126)，排名第6位，处于中间偏上。复试比较顺利，英语口语发挥得不是很好，分数比较低，我得了二等奖学金，不用交学费，挺爽的。回想当时考研复习的时光，我经历了很多，其中有苦有乐，也有很多经验想和大家分享。近来有师弟师妹问我复习经验，于是写下这篇心得，仅供各位参考。之前看过别人写的经验，讲自己考研挺轻松，没花多少时间，那大多数是假的，当然我也不否定有些天才的存在。若还有其他问题家抠衣舞铃陆舞衣贰舞漆叁跟我探讨探讨，相互学习，共同进步（但是不要骚扰哦，呵呵）。 一、考试大纲和参考书目 629分析化学：《分析化学》（第五版）华东理工大学化学院与四川大学化工学院合编，高等教育出版社；629物理化学(一)：《物理化学》（第五版）傅献彩等编著，高等教育出版社 心得：其实这些书都就是自己本科学的专业教材或者相似教材。很多人都会问，有没有复习重点呀？事实上，看过历年真题就知道，考的多数是很基础的内容，但是想考高分还是得把书本好好复习，争取把课本上的每个知识点都看一遍。另外，可以购买一些考研资料，配合书本复习，吸取前人经验，复习起来也没那么枯燥，效率也比较高。 629物理化学(一)考试大纲 一. 绪论与气体性质：1. 了解物理化学的研究对象、方法和学习目的。2. 掌握理想气体状态方程和混合气体的性质（分压和道尔顿定律、分容和阿马格定律）。3. 了解实际气体的状态方程（范德华方程）。4. 了解实际气体的液化和临界性质。 二. 热力学第一定律：1. 理解下列热力学基本概念：平衡状态，状态函数，可逆过程，热力学

滴定分析中的误差及数据处理

滴定分析中的误差及数据处理滴定分析是将已知准确的滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质含量的分析方法。包括酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法。 滴定分析时产生的误差被分为系统误差和随机误差。 系统误差是在相同条件下，对同一对象进行多次测量，有一种绝对值和符号不变，或按某一规律变化的误差，称为系统误差。系统误差由分析测量过程中确定性的影响因素所产生的，具有重复性、单向性和可测性。产生系统误差的原因有一下几种： （1）方法误差。 方法误差是由于分析方法本身在理论上和具体操作步骤上存在不完善之处。如反应不完全或存在副反应，指示剂的变色点不与化学计量点重合。 （2）仪器和试剂误差 仪器误差来源于一起本身的缺陷或没有按照规定使用仪器。如仪器检查不彻底，漏液；滴定管、使用前没有润洗而误被润洗；注入液体后滴定管下端留有气泡；读数时滴定管、移液管等量器与水平面不垂直、液面不稳定、仰视（或俯视）刻度；液体温度与量器所规定的温度相差太远；移液时移液管中液体自然地全部流下。标准溶液误差①标准溶液浓度的大小造成的误差来源。滴定所需标准溶液体积的大小，滴定管读数的较大。一般使用的体积控制在20mL～24mL的范围内，使滴定管的读数误差不大于

1‰，为此应使用适当浓度的标准溶液，从而控制标准溶液的体积。②标准溶液的配制不规范造成的误差来源。终点误差（指示剂误差）①指示剂用量过多或浓度过大，使其变色迟钝，同时指示剂本身也能多消耗滴定剂。 ②强酸滴定强碱时，用作指示剂。③强酸滴定时因生成的盐水解，等当点时溶液显酸性。同理强碱滴定弱酸在等当点时溶液呈碱性。若指示剂选用不当，等当点与差距大，则产生误差。 （3）操作误差 操作误差通常是由于分析人员没有按正确的操作规程进行分析操作引起。操作方面误差可能有以下几点：①滴定中左手对旋塞控制不当，旋塞松动导致旋塞处漏液；使用时，左手拿住橡皮管中玻璃球用力挤压或按玻璃球以下部位，导致放手时空气进入出口管形成气泡。②右手握持锥形瓶没有摇动，待测液反应不完全或摇动时前后振荡溅出液体。③滴定时流速过快，锥形瓶中液体被溅出，也可能使标准溶液滴加过量。④锥形瓶下没有垫白纸或白瓷板作参比物，人眼对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏，使终点滞后。⑤锥形瓶中溶液变色后立即停止滴定，待测液可能未完全反应。⑥滴定停止后，立即读数也会产生误差，应等1min～2min到滴定管内壁附着液体自然流下再行读数。⑦进行平行测定，两次滴定所用标准液体积相差超过,仍取平均值计算，产生误差，应通过科学的分析，找出可疑值的来源，重新进行实验。 （4）主观误差 主观误差是由于分析人员自身的一些主观因素造成。例如在分析过程中重点的判断，有些人对指示剂颜色的分辨偏深、有的人偏浅；有的人喜

华南理工大学分析化学作业04参考答案(第6章)

《分析化学》作业-4 第六章 配位滴定法 1 班级___________________姓名_______________作业编号__________教师评定___________ 6-1 已知-36lF A 的lg β1~ lg β6分别为6.1、11.1、15.0、17.8、19.4、19.8，判断[ F -] =0.010 mol ?L -1时哪种形式的配合物浓度最大？ 答：[][][][]+- ++=β=31.4132l A 10F Al AlF ；[][][][]+-++=β=31.722 32l A 10F Al AlF [][][][]+-+=β=30.933 33l A 10F Al AlF ；[][][][]+-+-=β=38.94434l A 10F Al AlF [][][][]+-+- =β=34.955325l A 10F Al AlF ；[][][][]+-+-=β=38.766 336l A 10F Al AlF 可知[]-4AlF 最大。 也可计算出lgK 1~6=6.1、5.0、4.9、2.8、1.6、0.4；lgK 4>pF=2>lgK 5?[]-4AlF 最大 6-2 在pH=10.0的氨性缓冲溶液中，用0.020 mol ?L -1的EDTA 标准溶液滴定同浓度的Cu 2+溶液，已知在化学计量点附近游离NH 3的浓度为0.10 mol ?L -1，判断在此条件下可否用EDTA 准确滴定Cu 2+？（已知lgK CuY =18.8，Cu(NH 3)1-4的lg β1~lg β4依次为4.13，7.61，10.48和12.59；pH=10.0时，lg αCu(OH)=1.7，lg αY(H)=0.5；E t ≤0.1%，?pM '=±0.2） 解：()[][]43431NH Cu NH NH 13?β++?β+=αΛ 8.62 59.12448.10361.7213.410101.0101.0101.0101.01=?+?+?+?+= ()()8.621.762.8OH Cu NH Cu Cu 101-101013=+=-α+α=α ()9.762.85.018.8lg lg lgK lgK Cu H Y CuY =--=α-α-=’ ()()()67.72/020.010lg c K lg 7.9Cu sp ' CuY >=?=??可以被准确滴定 6-3 用锌离子标准溶液在pH=5时标定EDTA 溶液的浓度，然后用该EDTA 溶液在pH=10时测定试液中的钙含量。（1）若配制EDTA 的蒸馏水中含有少量钙离子会对测定结果产生什么影响？（2）若配制EDTA 的蒸馏水中含有少量铜离子会对测定结果产生什么影响？（仅需简单说明理由）（已知K CuY >K ZnY >K CaY ，仅从金属离子与EDTA 配位稳定性角度考虑，不涉及其他影响） 答：（1）K ZnY >K CaY ，标定条件下蒸馏水中的钙离子不与EDTA 反应，所得EDTA 的浓度是准确的；但测定条件下蒸馏水的钙离子与EDTA 反应，从而使测定结果偏高。 （2）K CuY >K ZnY >K CaY ，标定和测定条件下，蒸馏水中的铜离子总是与EDTA 结合的，

中和滴定误差分析

中和滴定误差分析 酸碱中和滴定是中学化学实验中的重要定量实验，特别是其实验误差分析是学生学习和掌握本实验的重点和难点。在教学中，学生遇到有关实验误差分析总会出现困惑，直接影响到学生对实验结果的准确判断和相关问题的解决。那么酸碱中和滴定的误差如何分析？为突破这一教学难点，在教学中，首先引导学生从酸碱中和滴定原理入手，理解中和滴定原理，即：酸提供的H+的物质的量与碱提供的OH-的物质的量相等。然后把原理公式化，即：C(待)＝k·C(标)·V(标)/V(待)（k表示酸碱反应的物质的量之比）。其次在误差分析中，明确公式中的K、V(待)和 C(标)均为确定量，只有V(标)是变量，C(待)和V(标)成正，实验中引起的各种误差，只要造成V(标)偏大的所得C(待)都偏高，反之偏低。把引起误差因素最终归到V(标)的变化上，再进行实验误差分析。误差产生的方方面面归纳如下： 一、中和滴定的误差来源 　1．仪器误差的来源 仪器检查不彻底，滴定管漏液；滴定管使用前没有润洗而锥形瓶误被润洗；注入液体后滴定管下端留有气泡；读数时滴定管等量器与水平面不垂直、液面不稳定、仰视（或俯视）刻度；液体温度与量器所规定的温度相差太远。 2．操作误差的来源 ①滴定中左手对酸式滴定管旋塞控制不当，旋塞松动导致旋塞处漏液；使用碱式滴定管时，左手拿住橡皮管中玻璃球用力挤压或按玻璃球以下部位，导致放手时空气进入出口管形成气泡。②右手握持锥形瓶没有摇动，待测液反应不完全或摇动时前后振荡溅出液体。③滴定时流速过快，锥形瓶中液体被溅出，也可能使标准溶液滴加过量。④锥形瓶下没有垫白纸作参比物，对锥形瓶中溶液颜色变化反应不灵敏，使终点滞后。⑤锥形瓶中溶液变色后立即停止滴定，待测液可能未完全反应。⑥滴定停止后，立即读数产生误差，应等1min～2min到滴定管内壁附着液