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第22卷标 准 化 报 道V ol.22第4期R EPOR T I N G O F STANDA RD IZ A T I O N N o.4 2001
关于白酒中甲醇和杂醇油的测定
寻思颖
(贵州省产品质量监督检验所,贵州贵阳 550003)
摘 要:扼要介绍了白酒中甲醇和杂醇油的来源,并用对比色法测定甲醇和杂醇油的含量,提出测定过程中的有关注意事项。
关键词:白酒;甲醇;杂醇油;比色法;测定
中图分类号: T S261.7 文献标识码: B 文章编号:1003-9655(2001)04-0033-02
甲醇为白酒中的有害成分,其来源为原料和辅料中果胶质内甲基酯分解而成。在使用薯干、谷糠、野生植物等为原辅料时,酒中甲醇含量就高。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸,产物毒性更胜于甲醇,甲醇在体内有积累作用。因此,即使是少量甲醇也能引起慢性中毒,头痛恶心,视力模糊,严重时失明。
杂醇油系指甲醇、乙醇外的高级醇类。它包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、仲戊醇、己醇、庚醇等。其来源主要为蛋白质氨基酸与糖类经酵母细胞“氮代谢”中分解而成。杂醇油为白酒中不可缺少的香气成分之一,它与有机酸结合成酯,使白酒具有独特的香味。但含量过高,与酸、酯等成分比例失调,则为白酒异杂味的主要原因。杂醇油沸点比乙醇高,故在酒尾中杂醇油的含量较高,杂醇油对人体的中毒作用与麻醉作用比乙醇强,其毒性随分子量增加而增大。杂醇油在人体内氧化较乙醇慢,停留时间长,能引起头痛等症状。
白酒中甲醇和杂醇油的含量必须严格执行国标GB5727《蒸馏酒及配制酒卫生标准》。去年底我们在配合省质量技术监督局生产许可证办公室审查、考核各白酒生产厂家时,发现有许多企业特别是一些中小酒厂,采用常规分光光度计比色法测定甲醇和杂醇油的含量。因此根据国标GB T5009.48《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》,笔者将方法中未
收稿日期:2001-04-15
作者简介:寻思颖(1962-),女,满族,湖南省浏阳市人,工程师,从事食品质量监督检验工作。提到的关于测定甲醇和杂醇油含量的一些经验体会总结如下,供我们酒厂的化验工作者参考。
1 甲醇
其原理为:甲醇经氧化成甲醛,再与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,与标准系列比较定量。
①在配制甲醇标准溶液时,国标方法中要求称取1.000g甲醇,置于100m l容量瓶中。由于甲醇极易挥发,欲称准至1.000g甲醇是相当困难的,因此,笔者根据密度,将该质量换算为吸取1.27m l甲醇,置于100m l容量瓶中,加水稀释定容。此溶液即为每m l相当于10m g甲醇。
②测定过程中,当加入草酸硫酸溶液褪色时会产生势量,使温度升高,此时须适当冷却后才能加入亚硫酸品红溶液。另外,亚硫酸品红显色时温度最好在20℃以上室温。温度越低,所需显色时间就长,温度越高,所需显色时间就短,但颜色稳定段短。
③显色时酸度过低,甲醛与亚硫酸品红显色不完全。酸度过高,反而会降低显色灵敏度。草酸硫酸溶液中草酸量的称取需准确些。浓度过低,就不能使溶液褪色;浓度过高,过剩的草酸将亚硫酸品红还原而显红色。
④碱性品红称取量不可过量过多,否则褪色困难。所配制的亚硫酸品红溶液宜在1～2d内使用。
⑤乙醇浓度影响较大,显色灵敏度随乙醇浓度改变而改变,以5～6%(V V)时的乙醇浓度显色灵敏度为高,故在操作中试样管与标准系列管中乙醇浓度需严格控制一致。
总之,亚硫酸品红法测定甲醇时影响因素很多,
故测定条件必须严格控制。亚硫酸品红法测定甲醇,在一定的酸度下,甲醛所形成的蓝紫色不褪。其它醛类色泽则很易消失。按上述操作条件下,其测定甲醇的浓度下限约为0.02%。低浓度甲醇的工作曲线不呈直线,不符合比尔定律。
2 杂醇油
杂醇油成分复杂,其中有正己醇,正、异戊醇,正、异丁醇,丙醇等。本法测定标准以异戊醇和异丁醇表示,异戊醇和异丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯,再与对二甲胺基苯甲醛作用显橙黄色,与标准系列比较定量。
①标准杂醇油溶液配制:同样,将国标方法中要求称取0.080g异戊醇和0.020g异丁醇换算为吸取1.00m l异戊醇和0.25m l异丁醇于100m l容量瓶中,加无杂醇油乙醇50m l,再加水稀释定容至刻度。此溶液即为每m l相当于1m g杂醇油。
②用对二甲胺基苯甲醛显色比色法测定酒中杂醇油含量时,不同醇类对显色剂的显色程度很不一致。对相同量醇类,其显色灵敏度为异丁醇>异戊醇>正戊醇,而正丙醇、异丙醇、正丁醇等其显色灵敏度极差。同时酒中杂醇油成分极为复杂,其比例更为不一,因此用某一醇类作为标准来计算杂醇油含量时误差较大。为减小测定误差,标准杂醇油应尽量与酒中杂醇油成分相似。据醇类的显色灵敏度和酒中杂醇油成分分析,采用异丁醇与异戊醇(1∶4)作为标准杂醇油混合液,其结果较为接近。
③对二甲胺基苯甲醛与杂醇油所呈颜色是随时间延长而变浅,但变化缓慢,故采用显色后立即进行比色。当加入显色剂后应摇匀。若不经摇匀就置入沸水浴中显色,其结果偏低很大。对二甲胺基苯甲醛硫酸溶液需新鲜配制,存放2d后结果就会偏低。
④乙醛含量在0.1%以下基本上无影响。过高时可用盐酸间苯二胺除去。其方法为:吸取50m l酒样,加盐酸间苯二胺0.25g,煮沸回流1h,蒸馏,以50m l容量瓶接收。蒸馏至瓶内尚余10m l时,再加水10m l,继续蒸馏馏出50m l为止,馏出液供杂醇油测定。
⑤酒样管制备时,若采用1m l酒样,加9m l水,这样测定结果会偏高,因这样稀释法总体积往往不足10m l。
D eter m i n i n g M ethanol and H i gh Grade A lcohol i n Ch i n ese Sp i r it
XUN Si2ying
(Institute of P rod uct Q uality S up erv ision and Insp ection of Guizhou P rov ince,Guiy ang,550003,China)
Abstract: T he s ource of m ethano l and grade alcohol p roduced in Ch inese s p irit w as introduced.T he con2 tent of m ethano l and h igh grade alcoho l w ere deter m ined by use of contrast m edium m ethod,and s om e p rob2 le m s should be paid atten ti on to w ere als o raised.
Key words: ch inese s p irit;m ethanol alcoho l;h igh grade alcoho l;contrast m edium m ethod;deter m ina2 ti on
(上接第32页)
Ex isti n g Qua l ity Proble m s for Auto m obile and Far m M ach i n ery
F itti n gs i n Curren tM arket
FAN Sh i2ying
(B ureau of Q uality S up erv ision and Insp ection of H uang y uan County in Q ing hai P rov ince,H uang y uan,812100,China)
Abstract: Based on the quality tested results,existing p roble m s for automobile and far m m ach inery fit2 tings in curren t m arket w ere pointed.T he reas on s that these p roble m s w ere caused w ere analyzed.It w as als o discussed that how to i m p le m en t quality m anage m ent.
Key words: automobile;far m m ach inery;fittings;quality
挥发油测定法（2005年版一部） 附录Ⅹ D. 挥发油测定法 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混 合均匀。 仪器装置如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油 测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应 具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防挥发 油逸出。 注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。 测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适 量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～ 500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝 管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为 止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定 器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放 出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使 油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油 的含量（%）。 乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃 珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分， 并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将 烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态 为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲 法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油 量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。 鞣质含量测定法（2005年版一部） 附录Ⅹ B. 鞣质含量测定法 本实验应避光操作。 对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品50mg，置100ml棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml ,置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，即得（每1ml中含没食子酸0.05mg)。 标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml、 1.0ml 、2.0ml 、3.0ml 、4.0ml、5.0ml ，分别置25ml棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1ml，再分别加水11.50ml、 11ml、10ml、9ml、8ml、7ml，用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30分钟以 相应的试剂为空白，照紫外-可见光光度法（附录V A），在760nm 的波长处测定 吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备取药材粉末适量（按品种项下的规定），精密称定，置 250ml棕色量瓶中，加水150ml，放置过夜，超声处理10分钟，放冷，用水稀释至 刻度，摇匀，静置（使固体物沉淀），滤过，弃去初滤液50ml ,精密量取滤液 20ml,置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
附录Ⅹ D 挥发油测定法 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。 仪器装置如图。A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。 测定法甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度。线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（％）。 乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将挠瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度，30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积，然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
ＳＰＪＬＪＪ００７食用酒精杂醇油含量的测定毛细管柱气相色谱法 ＳＰ＿ＪＬ＿ＪＪ＿００７ 食用酒精毛细管柱气相色谱法 1 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定食用酒精中杂醇油的含量 以异丁醇和异戊醇之和表示保留一位小数 于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出内标法定量 其中甲醇醛等组分含量低于1mg/L的高纯乙醇为基准乙醇 1g/L 准确称取0.100 g异丁醇色谱纯试剂用基准乙醇稀释至刻度 3.3 异戊醇标准溶液 将其定量移入100mL容量瓶中 混匀 1g/L 准确称取0.100 g正丁醇色谱纯试剂用基准乙醇稀释至刻度 ４ 仪器 4.1 气相色谱仪配有毛细管色谱柱连接装置 4.2 微量注样器 柱内径0.25 膜厚0.25柱长25 5.2 色谱条件 按仪器使用手册调整空气载气为高纯氮 １．０ｍＬ／ｍｉｎ１００﹕1 柱温随所选色谱柱的不同略有变化然后以5 检测器温度和进样口温度的设定随仪器而异左右 异戊醇标准溶液用基准乙醇稀释至刻度1g/L混匀用微量注样器进样1.0ìLòì?ì′?oí?ú±êé??×·?μ?±￡á?ê±???°??·????y òì?ì′?μ??à???êá?D￡?yòò×óf值
于10mL容量瓶中倒入待测酒精试样至刻度1g/L混匀 根据保留时间确定异丁醇内标峰的位置异戊醇峰与内标峰的峰面积异戊醇的含量 X mg/L 异丁醇或异戊醇的相对质量校正因子 f值测定时内标的峰面积 A内2 —样品中内标的峰面积 样品中异丁醇或异戊醇的峰面积 标样中异丁醇或异戊醇的含量 ２０．０内标物的含量 试样中杂醇油的含量以异丁醇和异戊醇之和表示 不得超过5 8. 参考文献 GB/T 394.2-94?D4.8.1
一、原理 酒中杂醇油成分复杂, 以异戊醇为主, 其次还有丁醇、戊醇、丙醇等。杂醇油的测定基于脱水剂浓硫酸存在下生成烯类与芳香醛缩合成有色物质，以比色法测定。显色剂采用对二甲氨基苯甲醛，它对不同醇类呈色程度不同。其显色灵敏度为异丁醇>异戊醇>正戊醇，而正戊醇、正丁醇、异丙醇等显色灵敏度十分差。作为卫生指示的杂醇油是指异丁醇和异戊醇的含量。 二、试剂 1. 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液：称取0.5g 对二甲氨基苯甲醛, 加浓硫酸溶解至l00m1, 贮于棕色瓶中, 如有色应重新配制。 2. 无杂醇油的乙醇：取0.1ml 分析纯无水乙醇, 按以下"操作方法"检查, 不得显色, 如显色取分析纯无水乙醇200m1, 加0.25g 盐酸间苯二胺, 加热回流 2 小时, 蒸馏, 收集中间馏出液l00ml。再取0.lml 馏出液按本操作方法测定不显色即可使用。 3. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准溶液：准确称取0.080g 异戊醇和0.020g 异丁醇加入预先装有50ml 无杂醇油的乙醇的l00ml 容量瓶中, 再加水至刻度；此溶液每毫升相当于1mg 杂醇油, 置低温保存。 4. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准应用液：吸取杂醇油标准溶液 5.Oml 于50ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度。此应用液即为每毫升相当于杂醇油0.10mg 的标准溶液。 三、仪器：分光光度计 四、操作方法 1.试样配制：吸取1.0ml酒样于10ml容量瓶中，加水稀释至刻度。混匀后准确吸取0.30ml置于10ml带盖比色管中。 2.标准系列管的制备：取6支10ml带盖比色管，按下表加入各种溶液。 标准系列管溶液 3.操作方法：将试样管和标准系列管摇匀。放人冰浴中，沿管壁各加入2ml0.5%对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液，使其沉至管底，再将各管盖紧并同时摇匀。各管同时放入沸水浴中加热15min后取出，立即放入冰浴中冷却，并立即各加入2ml水混匀,冷却。放置l0min后用1cm比色杯以标准系列管1调零点，于波长520nm处测各管吸光度，与标准曲线比较进行定量。 五、结果计算 X=[m/(V1*V2/10*1000)]*1000 式中：X—样品中杂醇油的含量,g/L；m—试样稀释液中杂醇油量,mg； V1—酒样体积mL；V2/10—样品10倍稀释后的体积,mL。 六、注意事项 1. 对二甲氨基苯甲醛显色剂用浓硫酸配制, 应临用前新配, 放置最不好不超过2 天。0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液要求沿管壁缓慢加入, 否则温度升得太快会影响显色。 2. 如样品有色, 则精密称取样品50ml, 加蒸馏水10ml, 进行蒸馏, 收集馏出液50ml, 再按操作方法进行。
浅谈白酒中杂醇油的分析方法 王珍1, 周洋1, 李春丽1,徐志勇1，许引虎2，曲树蓬3— (1.威龙葡萄酒股份有限公司，山东烟台 265701； 2. 安琪酵母股份有限公司，湖北宜昌 443000 3. 烟台联创海悦检测有限公司，山东烟台 265701） 摘要 在白酒的酿造过程中,不可避免的会产生杂醇油。杂醇油包括正、异丙醇,正、异丁醇，正、仲戊醇等等。杂醇油具有一定的毒性，含量过高时会使人产生头痛，头晕等。要控制白酒中杂醇油的含量，目前国标中规定的测杂醇油的方法主要是气相色谱法跟分光光度法。为提高分析的准确性，对分光光度法的实验条件进行了优化。另外，对气相色谱法也有进一步的发展优化，比如采用内标物，程序升温法，毛细管柱法，顶空固相微萃取与气相色谱法连用，等等。 The analysis methods of the fusel oil in alcoholic liquor 1.WEILONG GRAPE WINE CO., LTD 2. ANGEL YEAST CO., LTD 3.Yantai Lianchuang Haiyue Detection Co.,Ltd W ANG zhen1,ZHOU yang1,LI chunli1, Xu yinhu2and QU shunpeng3 Abstract In the process of brewing alcoholic liquor,it will inevitably produce fusel oil . Fusel oil includs n-propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol, [作者简介]：王珍（1988-），女，山东烟台人，工程师，本科，多年从事酿酒生产和技术质量工作，E-mail:844137403@https://www.doczj.com/doc/a01375308.html,
挥发油测定法标准操作规程 1 目的 建立挥发油测定法标准操作规程，确保正确操作。 2 范围 适用本公司挥发油测定法标准操作规程。 3 责任 质量管理部 4 内容 4.1 引用标准 《中华人民共和国药典》（2015年版）四部 4.2概述 测定用的供试品，除另有规定外粉粹使能通过二号至三号筛，并混合均匀。 4.3 仪器与用具 1000ml的硬质圆底烧瓶、0.1ml的挥发油测定器、冷凝管、电热套。 4.4测定法 4.4.1 甲法 本法适用于测定相对密度在 1.0以下的挥发油。取供试品适量（相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加
编码： SW10-04-017-00 挥发油测定法标准操作规程第2页共2页 热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。 4.4.2乙法 本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。 4.5 注意事项 4.5.1 装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。 ————————————————
怎样调整酒度低于或高于65度的白酒，怎样折算成65度白酒的重量在酒库的日常工作中，酒的出库入库，白酒的加浆，不同酒度的勾兑，都会遇到酒度的相互折算，也就是怎样调整酒度的问题。如何计算方法如下： (一) 酒度的测量 准备好洁净的1000毫升量筒一个，标准酒精计一套，标准温度计一支。将白酒置于1000毫升的量筒中，再将酒精计和温度计插入白酒中，等待3—5分钟，待酒精计在酒液中平稳，温度计不再升温时，读取酒精计的液面下线刻度；同时，迅速读取该酒度下的温度数。然后查酒度和温度校正表，就可得到该温度下，折合成20℃标准温度所应得的酒度数。一般白酒厂在白酒交库验收时，采用一种粗略的计算方法，即：在读取酒精计的刻度后，再读取温度计上的温度数，每低于或高于20℃时，高3℃扣酒度1度，低3℃加酒度1度。也就是温度以20℃为准，每高1℃扣酒度度，每低1℃，加酒度度。这样的方法，虽然简便，但不够精确。 (二) 温度计的校验 一般标准温度计很难购买，可用普通温度计和标准温度计进行校验，其方法如下：
1．在低温下校验： 取标准温度计和普通温度计各一支，将标准温度计和被校验的普通温度计，放入冰水或有适量冷却剂的水中。例如，在100毫升水中，加入30克氯化铵，可使水温降至℃待降至所需的水温后，将水搅匀，读取标准温度计的整数，同时迅速读出被检温度计的温度。两者之差，即为被检温度计的校正数。然后，使水温逐度上升，读取标准温度计的温度整数，逐度按上法与被检温度计的温度相比较，记下各自的温度读数，可制得标准温度计与被检温度计的温度差数表。在用被检温度计实测温度时，可根据被检温度计的温度数，查阅应得的标准温度。 2．在高温下校验： 可将标准温度计和被检测的普通温度计，在水浴中加热，使标准温度计逐度上升，如上法逐度校正被检温度计。若被校验的温度计在100—200℃，可用甘油代替水浴，如上法进行校验。 (三) 酒精含量的换算 设：V％表示酒度，即容量百分率(酒度／100毫升)；W％表示重量百分率(克酒精／100克)：表示比重，即20℃/4℃。
附录10D 挥发油测定法 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。 仪器装置如图。A为1000ml（或500ml,2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B。B的上端连接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度，全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防油分 逸出。 （注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。 测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。 取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（准确至 0.01g），置烧瓶中，加水300~500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇 混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充 满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶中为止。置电热套中或 用其他适宜方法缓缓加热至沸腾，并保持微沸约5小时，至测定器 中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞， 将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1 小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0 线平齐，读 取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。 乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约 300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上 端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二 甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继 续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后， 停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取 供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发 油量，再计算供试品中含挥发油的百分数。
白酒中甲醇、杂醇油的检验方法 摘要：在白酒的检验过程中，对其中含有的甲醇、杂醇油的检验是其中非常重 要的一项。众所周知，白酒中的主要成分是乙醇，但是在酿造的过程中，可能会 生成一些甲醇和杂醇油，这不但会给白酒的风味带来很大不利影响，甚至会给人 体造成伤害。现本文就对白酒中甲醇、杂醇油进行分析，探讨其检验方法。 关键词：白酒；甲醇；杂醇油；检验；品质 白酒作为常见的一种饮品，种类十分丰富，制作过程也多种多样。但不管是 采取何种工艺制作的白酒，都需要确保其中的甲醇和杂醇油含量不能超过相关要 求的规定。因为甲醇杂醇油含量是白酒的重要卫生指标，过量的甲醇会引起失明 甚至死亡，杂醇油的含量影响了白酒的风味。那么采取哪种方法对白酒中的甲醇 和杂醇油含量进行检验才更加科学准确呢？在此本文对其进行了简单探讨。 一、毛细管气相色谱法 1、材料与方法 1.1仪器 GC-2010型气相色谱仪(日本岛津公司)，FID氢火焰检测器，AOC-20i自动进样器，FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25N，m)，EYELAN-1000型真空旋转蒸发仪，气相小瓶。 1.2试剂和标准 甲醇、异丁醇和异戊醇混合标准溶液均购自中国国家标准物质中心：甲醇 1.00mg/ml、异丁醇1.00mg/ml和异戊醇1.00mg/ml各取一定量于10ml容量瓶中，用60%无甲醇、杂醇油乙醇溶液稀释至刻度。 1.3气相色谱分析参考条件 FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，载气高纯氮气。进样口温度220℃，检测器温度300℃，进样量1μl，10：1分流进样。程序升温：初温60℃，保持3min；以20℃/min升温至100℃，保持2min。 2、结果与讨论 2.1色谱条件的优化 柱温和载气流速直接影响待测组分的分离度，保留时间和灵敏度。实验可知 初始柱温70℃程序升温时，甲醇峰和乙醇溶剂峰不能完全分离；而采用初始柱温60℃程序升温，流速1.5，3.0和4.5ml/min时，发现流速为3.0ml/min甲醇峰和 杂醇油峰对称，且保留时间短，因此流速选3.0ml/min。 通过条件实验，确定色谱最优条件为：进样口温度220℃，检测器温度300℃，进样量 1μl，10：1分流进样。程序升温：初温60℃，保持3min；以200C/min升温至100℃，保持 2min。在本色谱条件下，对浓度为40μg/ml甲醇、异丁醇和异戊醇混合标准溶液进行了分析。结果显示能将甲醇、异丁醇和异戊醇完全分开。混合标准色谱图见图1，白酒样品色谱图见 图2。 2.2方法的线性、检出限、精密度和回收率 标准曲线及回归方程浓度为1.0mg/ml的甲醇及杂醇油混合标准品储备溶液?用标准储备 液分别配制出10，20，40，60和100μg/ml的标准溶液，进样后绘制标准曲线，以峰而积为 纵坐标，以试样浓度(μg/ml)为横坐标进行回归计算。 标准曲线和线性关系结果见表1，显示在t10-100μg/ml范围内甲醇、异丁醇和异戊醇均 呈良好的线性关系(r值均大于0.99>)。
酒度的相互折算 怎样调整酒度?低于或高于65度的白酒，怎样折算成65度白酒的重量? 在酒库的日常工作中，酒的出库入库，白酒的加浆，不同酒度的勾兑，都会遇到酒度的相互折算，也就是怎样调整酒度的问题。如何计算?方法如下： (一) 酒度的测量 准备好洁净的1000毫升量筒一个，标准酒精计一套，标准温度计一支。将白酒置于1000毫升的量筒中，再将酒精计和温度计插入白酒中，等待3—5分钟，待酒精计在酒液中平稳，温度计不再升温时，读取酒精计的液面下线刻度；同时，迅速读取该酒度下的温度数。然后查酒度和温度校正表，就可得到该温度下，折合成20℃标准温度所应得的酒度数。一般白酒厂在白酒交库验收时，采用一种粗略的计算方法，即：在读取酒精计的刻度后，再读取温度计上的温度数，每低于或高于20℃时，高3℃扣酒度1度，低3℃加酒度1度。也就是温度以20℃为准，每高1℃扣酒度0.33度，每低1℃，加酒度0.33度。这样的方法，虽然简便，但不够精确。 (二) 温度计的校验
一般标准温度计很难购买，可用普通温度计和标准温度计进行校验，其方法如下： 1．在低温下校验： 取标准温度计和普通温度计各一支，将标准温度计和被校验的普通温度计，放入冰水或有适量冷却剂的水中。例如，在100毫升水中，加入30克氯化铵，可使水温降至-5.1℃待降至所需的水温后，将水搅匀，读取标准温度计的整数，同时迅速读出被检温度计的温度。两者之差，即为被检温度计的校正数。然后，使水温逐度上升，读取标准温度计的温度整数，逐度按上法与被检温度计的温度相比较，记下各自的温度读数，可制得标准温度计与被检温度计的温度差数表。在用被检温度计实测温度时，可根据被检温度计的温度数，查阅应得的标准温度。 2．在高温下校验： 可将标准温度计和被检测的普通温度计，在水浴中加热，使标准温度计逐度上升，如上法逐度校正被检温度计。若被校验的温度计在100—200℃，可用甘油代替水浴，如上法进行校验。
项目十白酒中杂醇油的测定 杂醇油系指甲醇、酒精以外的高级醇类。它包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、 正戊醇、异戊醇、己醇、庚醇等。因杂醇油的沸点比酒精髙，在酒尾中含量较高。杂醇 油对人体的麻醉作用比酒精强，且在人体中停留时间长，能引起头痛等症状。杂醇油与 有机酸酯化生成酯类，是酒中重要的香味成分。 一测定原理 杂醇油的测定基于脱水剂浓硫酸存在下生成烯类与芳香醛缩合成有色物质，以比色法测定。 显色剂采用对二甲氨基苯甲醛，它对不同醇类呈色程度是不一致的，其显色灵敏度为异丁醇> 异戊醇> 正戊醇，而正丙醇、正丁醇、异丙醇等显色灵敏度极弱。作为卫生指标的杂醇油指异丁醇和异戊醇的含置，标准杂醇油采用异丁醇比异戊醇（1 + 4 ) 的混合液。 二仪器与试剂 1、仪器：721型分光光度计，10mL比色管，1cm比色皿、吸量管等 2、试剂： ① 5 g/L对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液： 称取0 .5g对二甲氨基苯甲醛溶于100mL浓硫酸中，于棕色瓶内，贮存于冰箱中。 ②无杂醇油酒精： 取无水酒精200mL，加人0.25g盐酸间苯二胺，于沸水浴中回流2 h。然后改用分馏柱蒸馏，收集中间馏分约100 m L。取0.l mL 已制备的酒精，按酒样分析一样操作，以不显色为合格。 ③杂醇油标准溶液： 称取0.08 g异戊醇和0.02 g异丁醇（或吸取0.26 mL异丁醇与1.04 mL异戊醇）于100 mL容量瓶中，加无杂醇油酒精50 mL，然后用水稀释至刻度，即浓度为1 mg/mL的杂醇油标准溶液，贮存于冰箱中。 ④杂醇油标准使用液： 吸取杂醇油标准溶液5mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，即为0.1 mg/mL的杂醇油标准使用液。 三测定步骤 ①标准曲线的绘制： 取6 支10 mL 比色管，分别吸取0 mL、0.lmL, 0.2 mL、0.3 mL、 0.4mL、 0.5 mL 杂醇油标准使用液，分别补水至l mL。放入冰浴中，沿管壁加人2 mL 5g/L对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，摇匀，放入沸水浴中加热15min后取出，立即冷却，并各加2 mL 水，混匀，冷却，于520nm 波长，1 cm比色皿测吸光度，绘制标准曲线。 ②测定： 吸取5 mL 酒样于50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。混匀后吸取0.3mL置于10 mL比色管中。同标准系列管一起操作测定吸光度。 査标准曲线求得试样中杂醇油含量（mg )。 （4）结果计算
实验白酒中杂醇油的测定 一、原理 酒中杂醇油成分复杂, 以异戊醇为主, 其次还有丁醇、戊醇、丙醇等。 本法标准以异戊醇和异丁醇表示, 异戊醇和异丁醇在浓硫酸作用下脱水生成异戊烯和异丁烯, 再与对二甲氨基苯甲醛作用显橙红色, 与标准比较定量。 二、试剂 1. 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液称取0.5g 对二甲氨基苯甲醛, 加浓硫酸溶解至 l00m1, 贮于棕色瓶中, 如有色应重新配制。 2. 无杂醇油的乙醇取0.1ml 分析纯无水乙醇, 按以下"操作方法"检查, 不得显色, 如显色取分析纯无水乙醇200m1, 加0.25g 盐酸间苯二胺, 加热回流2 小时, 蒸馏, 收集中间馏出液l00ml。再取0.lml 馏出液按本操作方法测定不显色即可使用。 3. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准溶液准确称取0.080g 异戊醇和0.020g 异丁醇加入预先装有50ml 无杂醇油的乙醇的l00ml 容量瓶中, 再加水至刻度；此溶液每毫升相当于 1mg 杂醇油, 置低温保存。 4. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准应用液吸取杂醇油标准溶液 5.Oml 于50ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度。此应用液即为每毫升相当于杂醇油0.10mg 的标准溶液。 三、仪器 分光光度计 四、操作方法 1. 将蒸馏酒稀释10 倍后再准确吸取0.30ml 置于10ml 比色管中。 2. 准确吸取0, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50ml 杂醇油标准应用液(相当于O, 0.01, 0.02, 0.03, 0.04, 0.05mg 杂醇油) 于10ml 比色管中。 3. 于样品管和标准管中准确加水至1m1, 摇匀。 4. 各管放人冰浴中, 沿管壁各加入2ml 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液, 使其流 至管底, 再将各管同时摇匀。 5. 各管同时放入沸水浴中加热15min，取出, 立即放入冰水中冷却, 并立即各加入2ml 水, 混匀, 放置l0min。 6. 以零管调零点，于520nm 波长下测各管吸光度，与标准曲线比较进行定量。 (五) 结果计算 式中： X—样品中杂醇油的含量,g/l00ml； m—测定样品管相当于标准管的毫克数,mg； V—样品稀释后的取样体积,ml。 六、注意事项 1. 对二甲氨基苯甲醛显色剂用浓硫酸配制, 应临用前新配, 放置最不好不超过 2 天。 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液要求沿管壁缓慢加入, 否则温度升得太快会影响显色。 2. 如样品有色, 则精密称取样品 50ml, 加蒸馏水10ml, 进行蒸馏, 收集馏出液 50ml, 再按操作方法进行。
附录ⅩD. 挥发油含量测定 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。 仪器装置如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的 硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回 流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B 应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净, 并检查 接合部分是否严密，以防挥发油逸出。 ( 注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准 线平行。) 测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下 的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～ 1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水 300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后， 连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水 使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为 止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并 保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加 热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出， 至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。 乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。 摘自《中华人民共和国药典》
附录XD 挥发油测定法 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。 仪器装置如图。A为1000ml（或500ml，2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油提取器B，B的上端连接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B的上端应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。 图挥发油测定仪提取装置 测定法甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300~500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。 乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油，取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自：取供试品适量“起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。 注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行
酒精计温度浓度换算表━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━溶液│酒精计示 dw- 值├───────────────────────────────────温度│ 70.0 69.5 69 68.5 68 67.5 67 66.5 66 W 65.5 ├───────────────────────────────────│温度＋20℃时用容量百分数表示乙醇浓度 ly:!3# ──┼─────────────────────────────────── 35 │ 65.0 64.5 64.0 63.4 62.9 62.4 61.9 d 61.4 60.9 60.4 34 │ 65.3 64.8 64.3 63.8 63.2 62.7 62.2 61.7 61.2 60.7 33 │ 65.7 y 65.2 64.6 64.1 63.6 63.1 62.6 62.1 61.6 61.1 32 │ 66.0 65.5 65.0 64.4 63.9 63.4 drt 62.9 62.4 61.9 61.4 31 │ 66.4 65.9 65.4 64.8 64.3 63.8 63.3 62.8 62.3 61.8 30 │/K 66.7 66.2 65.7 65.2 64.6 64.1 63.6 63.1 62.6 62.1 29 │ 67.0 66.5 66.0 65.5 65.0 {+Rf([ 64.5 64.0 63.4 62.9 62.4 28 │ 67.4 66.8 66.3 65.8 65.3 64.8 64.3 63.8 63.3 62.8 ! 27 │ 67.7 67.2 66.7 66.2 65.7 65.2 64.6 64.1 63.6 63.1 26 │ 68.0 67.5 67.0 66.5 i 66.0 65.5 65.0 64.5 64.0 63.5 25 │ 68.4 67.8 67.3 66.8 66.3 65.8 65.3 64.8 64.3 V 63.8 24 │ 68.7 67.2 67.7 67.2 66.7 66.2 65.6 65.1 64.6 64.1 23 │ 69.0 67.5 68.0 d 67.5 67.0 66.5 66.0 65.5 65.0 64.5 22 │ 69.3 68.2 68.3 67.8 67.3 66.8 66.3 65.8 up)C 65.3 64.8 21 │ 69.7 69.2 68.7 68.2 67.7 67.2 66.7 66.2 65.7 65.2 20 │ 70.0 69.5 x`TDRd 69.0 68.0 68.0 67.5 67.0 66.5 66.0 65.5 19 │ 70.3 69.8 69.3 68.8 68.3 67.8 67.3 s: 66.8 66.3 65.8 18 │ 70.6 70.2 69.6 69.2 68.7 68.2 67.7 67.2 66.7 66.2 17 │ 71.0 C[<&Ug 70.5 70.0 69.5 69.0 68.5 68.0 67.5 67.0 66.5 16 │ 71.3 70.8 70.3 69.8 69.3 68.8 DFce$ 68.3 67.8 67.3 66.8 15 │ 71.6 71.1 70.6 70.1 69.6 69.1 68.6 68.2 67.7 67.2 14 │IEm_: 72.0 71.4 7l.0 70.5 70.0 69.5 69.0 68.5 68.0 67.5 13 │ 72.3 71.8 71.3 70.8 70.3 nlLk(: 69.8 69.3 68.8 68.3 67.8 12 │ 72.6 72.1 71.6 71.1 70.6 70.1 69.6 69.2 68.7 68.2 ij 11 │ 72.9 72.4 71.9 71.4 71.0 70.5 70.0 69.5 69.0 68.5 10 │ 73.2 72.7 72.2 71.8 EBLOu/ 71.3 70.8 70.3 69.8 69.3 68.8 ━━┷━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━续表 x6;\ ━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━溶液│酒精计示 W"$ 值├───────────────────────────────────温度│ 65 64.5 64 63.5 63 62.5 62 61.5 61 %f} 60.5 ├───────────────────────────────────│温度＋20℃时用容量百分数表示乙醇浓度 + ──┼─────────────────────────────────── 35 │ 59.9 59.4 58.9 58.4 57.8 57.2 56.7 /u^ 56.2 55.8 55.2 34 │ 60.2 59.7 59.2 58.6 58.1 57.6 57.1 56.6 56.1 55.6 33 │ 60.6
附录ⅩD. 挥发油测定法 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。 仪器装置如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬 质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流 冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具 有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净, 并检查接合 部分是否严密，以防挥发油逸出。 测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以 下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～ 1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水 300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后， 连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水 使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为 止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并 保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加 热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出， 至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小 时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0 线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。 乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。 注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
降低小曲白酒的醛类、甲醇、杂醇油等有害 成分工作分析 目录 一、背景分析（前言） 二、甲醇、杂醇油等有害成分的形成机理及危害性（基础理论） 三、公司目前小曲酒中有害物质统计分析（现状分析） 四、小曲白酒中有害成分的控制和降低（解决措施） 五、推进计划情况
一、背景分析（前言） 随着公司的发展，2006年公司正式将小曲清香型白酒作为公司战略产品，提高小曲酒品质是关系公司战略实现的核心技术。小曲酒由于其淡雅的香气，醇净的口感，得到越来越多消费者的喜爱，而且其国家化的口感，也是我国最有可能与国际接轨的一个酒种。在提升小曲酒品质方面一个是提高有益香气成分含量，提高酒体的典型性，一个方面及时降低有害成分含量或者说是缺陷性成分含量。对于小曲酒这种香气清雅，口感净爽的产品来说，减低有害成分含量显得更加重要。同时，从产品安全性角度分析降低这些危害成分含量是提升产品质量的基础。 在进入21世纪后，“饮酒与健康”的问题得到了人们前所未有的重视和思考，中国白酒产业也面临新的发展趋势，白酒现在正向低度、低毒、低损害方向发展,这是一种必然的趋势。其中低度指的是低酒精度，低毒和低损害则是指要降低白酒中的有害物质和降低白酒对人体的损害程度。我们公司一向倡导的是“健康饮酒，饮健康酒”，对消费者负责，对社会负责，尽可能的降低白酒中对人体有伤害的成分也是我们永远的目标。 根据公司经营例会要求，将降低甲醇、杂醇油等有害成分指标作为小曲酒品质提升的一项重点攻关项目，制订详细且可操作的推行计划及执行措施，从制曲工艺生产过程控制、技术路线优化和原料选择等多处着想着手，争取在五年内将造成上头、口干等的微量成分降低30%以上。 白酒中对人体有害的物质主要有甲醇、杂醇油、醛类等物质。 下面从甲醇、杂醇油等有害成分的形成机理、公司小曲白酒中甲杂醇油等有害成分的分析、及其解决措施和思路等方面做一个分析。 二、甲醇、杂醇油等有害成分的形成机理及危害性（基础理论） 《蒸馏酒及配制酒卫生标准》的理化指标中的各种物质如超过规定的含量，则将危害饮用者的健康，坚决禁止出厂。我们公司在如何控制白酒中甲醇、杂醇油等有害成分上，一直很重视，公司白酒系列产品内控标准在以上有害成分的控制上也远远严于国家标准。 白酒中的这些有害物质，有的是从原料带入的，有的是在生产过程中产生的。因此，必须弄清楚其危害性和产生原因，才能相应地采取措施，降低含量。 1．甲醇 1）甲醇的性质：
白酒中甲醇杂醇油的检验 摘要：在我国酒类安全问题频繁发生，我认为根本原因在于没有形成对企业全视角全方位全过程的监管，只能在出现问题时来个“死后验尸”，治标不治本，我们应制定一定的监理机制防患于未然，在白酒中主要的造假在于甲醇、杂醇油等，在国家卫生部2004年第5号公告中指出：“摄入甲醇5-10毫升可引起中毒，如果摄入30毫升则可致人死亡。”所以加大对白酒的质量检测是食品安全问题的重中之重。 关键词：白酒甲醇含量标准、甲醇和杂醇油、气相色谱法、比色法 Abstract: China’s alcohol s afety issues occur frequently, I think the fundamental reason is not formed on the supervision for the full view of the enterprise in the whole process, we should develop supervision mechanism for certain preventive measures, Key words: liquor methanol content standards; methanol and fusel oil; gas chromatography; colorimetry 中图分类号：R927.11 文献标识码 A 文章编号：2095-2104（2012）02-0020-02 一、甲醇含量的指标 在国家食品卫生标准中规定；以粮食作原料的蒸馏酒或者以酒精勾兑的白酒中甲醇的含量应该每100毫升不大于0.04克；在薯干和一些代替物的蒸馏酒中的甲醇的含量应该每100毫升不大于0.12克。 二、杂醇油 杂醇油是一类高级醇类化合物，是一种具有挥发性香味物，在白酒中少量掺入杂醇油可构成不同风格的白酒，但过量摄入含有杂醇油的白酒也会给人体造成危害。杂醇油的毒性要比乙醇大，在白酒的配制中杂醇油的含量多少和各种醇类间的比例也对酒的质量风味有很重要的影响；摄入杂醇油后的影响，杂醇油能抑制人体的神经中枢，在饮酒后出现的头痛、头晕等症状主要是由杂醇油引起的。 三、白酒中甲醇和杂醇油含量的检验方法 1、 毛细管气相色谱法 实验器材；
酒度的相互折算 怎样调整酒度？低于或高于65度的白酒，怎样折算成65度白酒的重 量？在酒库的日常工作中，酒的出库入库，白酒的加浆，不同酒度的勾兑, 都会遇到酒度的相互折算，也就是怎样调整酒度的问题。如何计算 方法如下： （一）酒度的测量 准备好洁净的1000毫升量筒一个，标准酒精计一套，标准温度计一 支。将白酒置于1000毫升的量筒中，再将酒精计和温度计插入白酒 中，等待3—5分钟，待酒精计在酒液中平稳，温度计不再升温时，读取酒精计的液面下线刻度；同时，迅速读取该酒度下的温度数。然后查酒度和温度校正表，就可得到该温度下，折合成20 C标准温度所应得的酒度数。一般白酒厂在白酒交库验收时，采用一种粗略的计算方法，即：在读取酒精计的刻度后，再读取温度计上的温度数，每低于或高于20 C时，高3C扣酒度1度，低3 C加酒度1度。也就是温度以20 C为准，每高1C扣酒度0.33度，每低1C,加酒度0.33 度。这样的方法，虽然简便，但不够精确。 （二）温度计的校验
一般标准温度计很难购买，可用普通温度计和标准温度计进行校验，其方法如下： 1.在低温下校验： 取标准温度计和普通温度计各一支，将标准温度计和被校验的普通温度计，放入冰水或有适量冷却剂的水中。例如，在100毫升水中， 加入30克氯化铵，可使水温降至-5.1 C待降至所需的水温后，将水搅匀，读取标准温度计的整数，同时迅速读出被检温度计的温度。两者之差，即为被检温度计的校正数。然后，使水温逐度上升，读取标准温度计的温度整数，逐度按上法与被检温度计的温度相比较，记下各自的温度读数，可制得标准温度计与被检温度计的温度差数表。在用被检温度计实测温度时，可根据被检温度计的温度数，查阅应得的标准温度。 2.在咼温下校验： 可将标准温度计和被检测的普通温度计，在水浴中加热，使标准温度计逐度上升，如上法逐度校正被检温度计。若被校验的温度计在100 —200 C,可用甘油代替水浴，如上法进行校验