《中南大学仪器分析化学期末考试
试题》
考试时间：120分钟 考试总分：100分
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1、常用的原子化方法分为________和________。（ ）
2、紫外吸收光谱基本上反映的是分子中________及________的特征，所 以它在
研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及________。（ ）
3、H2O 的振动自由度是__________，在IR 图上出现__________个吸收带。
（ ）
姓名：________________ 班级：________________ 学号：________________
--------------------密----------------------------------封 ----------------------------------------------线-------------------------
4、气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于________的选择，其次决定于________的选择，定性分析的依据是________，定量分析的依据是________。
（）
5、原子吸收法是用________作为光源的，它的阴极由________元素的材料组成，该光源属于一种________光源。（）
6、原子吸收分析中的干扰主要有________，________，________，__谱线和__
背景__。（）
7、以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为________。
（）
8、水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动（）（）
A.2 个，不对称伸缩
B.4 个，弯曲
C.3 个，不对称伸缩
D.2 个，对称伸缩
9、矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（）（）
A.交流电弧
B.直流电弧
C.高压火花
D.等离子体光源
10、原子吸收分析法中测定铷（ Rb）时，加入 1％钠盐溶液其作用是（）（）
A.减少背景
B.提高火焰温度
C.减少铷电离
D.提高Rb + 的浓度
11、反应色谱柱柱型特性的参数是（）（）
A.分配系数
B.分配比
C.相比
D.保留值
12、在极谱分析中，所谓可逆波指的是（）（）
A.氧化波与还原波具有相同的半波电位
B.氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负
C.氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正
D.都不是
13、光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（）（）
A.大
B.小
C.不确定
D.恒定
14、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（）（）
A.阴极材料
B.填充气体
C.灯电流
D.阳极材料
15、在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于（）（）
A.吸光度 A=0.70 ～0.20时，误差最小
B.吸光度 A=10% ～80%时，误差最小
C.吸光度读数越小，误差越小
D.吸光度读数越大，误差越小
16、下列分子中，不能产生红外吸收的是（）（）
A.CO
B.H 2O
C.SO 2
D.H 2
17、某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区
3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是（）（）A.醛 B.伯胺 C.醇 D.酮
18、在电位滴定中，以Δ2 E/ΔV2～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为( ).（）
A.Δ2 E/ΔV2为最正值时的点
B.Δ2 E/ΔV2为最负值时的点
C.Δ2 E/ΔV2为零时的点
D.Δ2 E/ΔV2接近零时的点
19、原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（）（）
A.原子的热运动
B.原子在激发态时的停留时间
C.原子与其它粒子的碰撞
D.原子与同类原子的碰撞
20、根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（）（）
A.分子扩散
B.涡流扩散
C.传质阻力
D.柱长
21、下列化合物中含有 n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是（）
（）
A.一氯甲烷
B.丙酮
C.丁二烯
D.二甲苯
22、 ClCH=CH 2 （190nm）比H 2 C=CH 2 （185nm）吸收波长长 5nm，其主要原因是（）（）
A.共轭作用
B.助色作用
C.溶剂效应
D.中介效应
23、下列参数中，会引起分配系数变化的是（）（）
A.柱长缩短
B.固定相改变
C.流动相速度增加
D.相比减小
24、不能被氢火焰检测器检测的组分是：（）（）
A.四氯化碳
B.烯烃
C.烷烃
D.醇系物
25、不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（）（）
A.载气流速
B.载气相对分子质量
C.柱温
D.柱长
26、电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（）（）
A.低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作
B.高价离子的电极还未研制出来
C.能斯特方程对高价离子不适用
D.测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大
27、气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（）
（）
A.热导池
B.电子捕获
C.火焰光度
D.紫外
28、原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？（）
29、控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？（）
30、请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。（）
31、在极谱分析法中，为什么要使用汞微电极？（）
32、吸收曲线是（）（）
A.吸光物质浓度与与吸光度之间的关系曲线；
B.吸光物质浓度与透光度之间的关系曲线；
C.入射光波长与吸光物质溶液厚度之间的关系曲线；
D.入射光波长与吸光物质的吸光度之间的关系曲线。
33、吸光光度法的定量分析的理论依据是： ( )（）
A.速率方程
B.能斯特方程
C.朗伯--比耳定律
D.塔板理论
34、下列说法错误的是（）（）
A.醋酸电位滴定是通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点 .
B.滴定终点位于滴定曲线斜率最小处 .
C.电位滴定中，在化学计量点附近应该每加入0.1~0.2mL滴定剂就测量一次电动势 .
D.除非要研究整个滴定过程，一般电位滴定只需要准确测量和记录化学计量点前后 1~2mL的电动势变化即可 .
35、在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（）（）
A.保留值
B.峰面积
C.分离度
D.半峰宽
36、热导检测器是一种（）（）
A.浓度型检测器
B.质量型检测器
C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器
37、选择固定液的基本原则是： ( )（）
A.相似相溶
B.待测组分分子量
C.组分在两相的分配
D.流动相分子量
38、色谱法不具有下列哪种特性？ ( )（）
A.分析速度快
B.灵敏度高
C.适用于混合物的分析
D.组分快速定性
39、标准甘汞电极的外玻璃管中装的是： ( )（）
A.1.0moL/L KCl 溶液；
B.0.1moL/L KCl 溶液；
C.0.1moL/L HCl 溶液；
D.纯水.
40、高效液相色谱仪与气相色谱仪器比较增加了（）（）
A.恒温箱
B.进样装置
C.程序升温
D.梯度淋洗装置
41、理论塔板数反映了 ( )（）
A.分离度
B.分配系数
C.保留值
D.柱的效能.
42、摩尔吸光系数ε的物理意义是什么？它和哪些因素有关？（）
43、简要说明气相色谱分析的基本原理。（）
44、何谓指示电极及参比电极？试各举例说明其作用？（）
45、由于对气相色谱法作出杰出贡献而在 1952年获得诺贝尔奖金的科学家是( )（）
A.茨维特
B.瓦尔西
C.马丁
D.海洛夫斯基
46、只要柱温、固定性质不变,即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化,衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数保持不变的是( )（）
A.保留值
B.调整保留值
C.相对保留值
D.分配比(或分配容量)
47、提高柱温会使各组分的分配系数 K值:( )（）
A.增大
B.变小
C.视组分性质而增大或变小
D.呈非线变化
48、气液色谱柱中,与分离程度无关的因素是( )（）
A.增加柱长
B.改变更灵敏的检测器
C.较慢地加样
D.改变固定淮的化学性质
49、对原子吸收分光光度分析出重大贡献,解决了测定原子吸收的困难,建立了才子吸收光谱分析法的科学家是( )（）
A.RunrceR(本生)
B.Wollarten(伍朗斯顿)
C.WalshA (瓦尔西)
D.KirchhoffG(克希荷夫)
50、在原子吸收分析中,影响谱线宽度的最主要因素是( )（）
A.热变宽
B.压力变宽
C.场致变宽
D.自吸变宽
51、原子吸收光谱法最常用的光源是( )（）
A.氢灯
B.火焰
C.电弧
D.空心阴极灯
52、下列可提高元素的原子化效率的方法是( )（）
A.加快喷雾速度
B.降低火焰温度
C.待测溶液中加入消电离剂
D.用石墨管原子化器代火焰原子化器
53、饱和甘汞电极是常用的参比电极,当有微弱电流通过饱和甘汞电极时,其电极电位( )（）
A.变大
B.变小
C.为零
D.不变
54、作为指示电极,其电位与被测离子浓度的关系是( )（）
A.与浓度的对数成正比
B.与浓度成正比
C.与浓度无关
D.符合能斯特方程的关系
55、人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是( )（）
A.400-780nm
B.200-400nm
C.200-600nm
D.400-700nm
56、用紫外—可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括( )（）
A.吸收峰的数目
B.吸收峰的形状
C.吸收峰的位置
D.最大波长处
57、原子发射光谱分析法中,内标法主要解决了( )（）
A.光源的不稳定性对方法准确度的影响
B.提高了光源的温度
C.提高了方法的选择性
D.提高了光源的原子化效率
58、离子选择性电极的响应时间是指参比电极和指示电极接触试液直到电极电位与稳定电极电位相差所用的时间( )（）
A.1mV
B.2mV
C.3mV
D.4mV
59、在经典极谱分析中,可逆波的扩散电流 id与汞柱高度h的关系为( )（）
A.id∝h1/2
B.id∝h
C.id∝h2
D.id与h无关
60、不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷) ,从进样开始到柱后出现浓度最大值所需时间称为( )。（）
61、气相色谱法的基本过程是往气化室进样,气化的试样经( )分离,然后各组分依次流经( ),它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪,描
绘成色谱图。（）
62、在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡,随柱温
柱压变小,与固定相及流动相体积无关的是( )。如果既随柱温、柱压变化, 又随
固定相和流动相的体积变化,则是( )。（）
63、PH玻璃电极膜电位的产生的由于 H+ 在膜和溶液之间进行( )的结果。膜
电位与待测溶液 PH呈( )关系,使节用离子选择性电极,某种离子的干扰程度常
用( )来表示。（）
64、电位滴定分析中,当用 EDTA标准溶液滴定变价离子(如 Fe 3+ /Fe 2+ ,Cu 2+ /Cu + ),可选用( )为指示电极。滴定曲线上二级微商等于( )处为滴定终点。（）
65、库仑分析的必要条件是电流效率为( )。（）
66、按照极化产生的原因可把极化分为( )和( )。（）
67、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的( )不同进行分光的;光栅摄谱信是利用光的( )现象进行分类的。（）
68、原子吸收就谱分析中,校正背景的方法有( )、( )和 ( )。（）
69、影响谱线变宽的诸因素中,对于温度1000-3000 K,外界气体压力约1′105Pa时,吸收线轮廓主要是受( )和( )宽度的影响。（）
70、直流极谱法中的残余电流的原因是什么?它对极谱分析有什么影响?( 5分)（）
71、试从原理和仪器上比较原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法的异同点。 (5分)（）
72、原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?( 5分)（）
73、原子发射光就业分析所用仪器由哪几部分组成,其主要作用是什么?( 5分)（）
74、某同学用恒电位电解法电化学沉积 CuSO 4 水溶液中的铜于金电极表面时,消耗电量 386库仑,费时10分钟。问该水溶液中含铜量为多少?(已知
F=96500,M Cu =64) (10分)（）
75、已知物质A和 B在一根30.00cm长的柱子上的调整保留时间分别为16.40min和17.63min。峰的底宽分别为 1.11min和1.21min。计算: （1)柱的分离度（2)柱的平均塔板数（3)达到1.5分离度所需柱的长度。（）
76、由PH玻璃电极测定PH=5.0的溶液,其电极电位为+0.0435V,测定另一未知试液时电极电位则为 +0.0145V,电极的响应斜率每PH改变为58.0mV,求此未知液的PH值。 (10分)（）
《仪器分析》模拟考试试题（3） 一、A型题（最佳选择题）（每题1分，共10分） 1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶 液0 A.体积要小，浓度要高 B.离子强度要大并有缓冲剂 C.体积要小，浓度要低 D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂 2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明o A.该物质对某波长光吸收能力越强 B.某波长光通过该物质的光程越长 C.该物质的浓度越大 D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长 3.在下列化合物中，冗7兀*跃迁所需能量最大的化合物是o A.1,3-丁二烯 B.1,4-戊二烯 C.1,3-环已二烯 D.2,3 - 二甲基 -1,3-丁二烯 4.欲使蔡及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择- A.1-氯丙烷 B.l.漠丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷 5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指。 A.峰值吸收系数的一半 B.中心频率所对应的吸收系数的一半 K。/ C.在乃处，吸收线轮廓上两点间的频率差 D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半 6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为供基化合物，主要依据的谱带 范围是—O A.1300?1000cm1 B .3000?2700cm-】 C. 1950?1650cm』 D. 150（）?1300cn? 7.HF的质子共振谱中可以看到。 A.质子的单峰 B.质子的双峰 C.质子和,9F的两个双峰 D.质子的三重峰 8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。从分子离子峰的质荷比可 以判断分子式可能为o A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N2 9.两色谱峰的相对保留值r21等于。
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极： 4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 （）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中，常用的参比电极是，常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且，最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法，此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？ 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）
南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有
复旦大学2004~2005学年第二学期期末试卷（A卷） （2005年6月）课程名称: 分析化学(Ⅱ) 课程代码: 322.112.2.01 开课院系：化学系 姓名：标准答案_ 学号：_________________ 专业: 03级化学系 一、选择题：（选择最合适的一个答案，每题2分，共10分） 1、比耳定律只有当溶液浓度<0.01mol/L时才成立，其原因之一是由于高浓度时___a____。 (a)吸光邻近质点的电荷分布相互影响，改变了辐射的吸收能力的缘故 (b) 入射光的非单色性影响增大之故(c) 仪器的光度误差变得太人之故 (d) 溶液晌杂散光增大之故(e) 容易受外部实验条件的影响之故 2、使用火焰原子化器时，原子吸收谱线的洛仑兹变宽主要由__c______决定。 (a) 原子在激发态有较长的停留时间(b) 原子的热运动(c) 原子与其它种类粒子的碰撞 (d) 原子与同类粒子的碰撞(e) 外部电场对原子的作用 3、对于难挥发电中性物质进行分离定性时，首选的分析的方法为b。 (a) 气相色谱质谱法（b）高效液相色谱质谱法（c）区带毛细管电泳质谱法 (d)超临界流体色谱法(e) 经典离子交换树脂法 4、测定农药六六六(C6Cl6)使用气相色谱法，选用的最佳检测器应是 c 。 （a）热导池（b）氢火焰离子化（c）电子捕获（d）火焰光度(e) 吸光光度 5、卢浦大桥使用钢材的要求苛刻，其关键是要防止现场焊接时因热胀冷缩引起的裂纹。为此，钢材 中的含硫量要控制在0.007％以下，冶炼钢时的现场检测，你估计选用的最佳方法是_____d______。 (a) 滴定分析法(b) ICP光源的原子发射光谱法(c) 原子吸收光谱法
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）
1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。
3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )
高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜 A、μm B、μm C、μm D、μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作 A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显着影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）
无机及分析化学期末考试试题 一、判断题(每小题1分共10分 ) 1．σ键和π键在分子中均可单独存在。（） 2．系统误差是不可测的。（） 3．极性分子间仅存在取向力，非极性分子间只存在色散力。（） 4．等价轨道处于全充满、全空、半充满状态时原子能量较低。（） 5．施肥过多造成的“烧苗”现象，是由于植物细胞液的渗透压小于土壤溶液的渗透压引起的。（）6．醋酸溶液经稀释后其解离度增大，因而可使其H+ 浓度增大。（） 7．BF3和NH3都具有平面三角形的空间结构。（） 8．CO2与CH4的偶极矩均为零。（） 9．共价键和氢键均有饱和性与方向性。（） 10．在消除了系统误差之后，测定结果的精密度越高，准确度也越高。（） 二、选择题( 每小题2分，共30分) 1．质量摩尔浓度的单位是（）。 A. mol·L-1 B. mol·kg-1 C. g·L-1 D. mg·g-1 2．已知反应H2(g)＋S(s)＝H2S(g)和S(s)＋O2(g) ＝SO2(g)的平衡常数为Kψ1和Kψ2，则反应: H2(g)＋SO2(g)＝H2S(g)＋O2(g)的平衡常数为（）。 A. Kψ1＋Kψ2 B. Kψ1/Kψ2 C. Kψ1×Kψ2 D. Kψ1-Kψ2 3．下列量子数取值错误的是（）。 A. 3，2，2，+ψ B. 2，2，0，-ψ C. 3，2，1，+ψ D. 4，1，0，-ψ 4．主量子数n=3的电子层可容纳的轨道数和电子数为（）。 A. 3和6 B. 3和9 C. 6和12 D. 9和18 5．下列卤化氢分子极性由大到小的顺序正确的是（）。 A. HCl > HBr>HI> HF B. HI> HBr >HCl> HF C. HF > HI> HBr > HCl D. HF> HCl>HBr>HI 6．Fe3O4中铁的氧化数是（）。 A. 2 B. -2 C. 8/3 D. 3 7．下列关于分子间力的说法正确的是（）。 A. 分子型物质的沸点总是随相对分子质量的增大而增加 B. 色散力存在于所有分子间 C. 极性分子间仅存在取向力 D. 大多数含氢化合物中都存在氢键 8．能组成缓冲溶液的是（）。 A. HAc-NaAc B. NaCl-HCl C. NaOH-NaCl D. HCl-H2O 9．定量分析工作要求测定结果的误差（）。 A. 在允许误差范围之内 B. 等于零 C. 略大于允许误差 D. 没有要求 10．下列各式中，有效数字位数正确的是（）。 A. 0.0978（4位） B. pH=3.24 (3位) C. pKa=1.80 (2位) D. 0.420（2位） 11．随机误差可通过（）方法减免。 A. 对照试验 B. 校正仪器
哈工大2004春季学期水分析化学试题（A） 一、回答下列基本概念（2×5=10） 1.物质的量浓度； 2.拉平效应； 3. EDTA的酸效应； 4. 参比电极； 5. 色谱峰高 二、讨论下面命题（ 4× 5=20 分） 1.以钙指示剂 NN 为例，说明金属指示剂的必备条件。 2.对比高锰酸盐指数和化学需氧量测定过程中掩蔽和催化作用的异同。 3.什么是吸收光谱（曲线）？什么是标准曲线？它们有何实际意义？ 4.简述气相色谱法的定量方法。 三、填空（ 1×15=15 分） （1. 原子吸收光谱仪由（ ）组成。 ）、（）、（）和 （2. 影响络合滴定的主要因素有（ ）。 ）和 3. ECD和 FPD的中文称谓分别为（）和（）。 4.在分光光度计中，常因波长范围不同加选用不同材料的容器。现 有下面两种材料的容器，各适用于哪个光区： A．石英比色皿用于（）；B．玻璃比色皿用于（）。 5.水中的余氯采用（）法测定，水中余氯在酸性溶液中与（） 作用，释放出等化学计量的（），以（）为指示剂，用（ 准溶液滴定至终点，由消耗的标准溶液的用量求出水中的余氯。 ）标 四、实验设计题（ 5×3=15 分） 1.氯离子测定中空白实验和加入碳酸钙的作用。 2.设计一个测定铝盐混凝剂中三氧化二铝含量的方案。 3.pH 计的使用及注意事项。 五、计算题（ 10×4=40 分） 1.取水样 100.0mL，以酚酞为指示剂，用 0.100mol/L HCl溶液滴定至指示剂刚好褪色，用去 13.00mL，再加甲基橙指示剂，继续用盐酸溶液滴定至 终点，又消耗 20.00mL问水样中有何种碱度？其含量为多少（mg/L表示）？
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
2008—2009第一学期分析化学期末试题（A） 一、选择题( 每题2分，共40分) 1．可以用下列中哪些方法减小分析测定中的偶然误差…( )。 A．进行对照试验B．进行空白试验C．进行仪器校准D．增加平行试验的次数 2. 为标定KMnO4溶液的浓度宜选择的基准物是---------- ( ) A Na2S2O3 B Na2SO3 C FeSO4·7H2O D Na2C2O4 3．已知某标准NaOH溶液在保存过程中吸收了少量CO2，用此溶液标定HCl溶液的浓度，若以酚酞为指示剂，则对所标定的HCl溶液的浓度的影响是（） A.偏高 B.偏低 C.无影响 D.难预测 4. 0.05 mol/L SnCl2溶液10 mL 与0.10 mol/L FeCl3溶液20 mL 相混合, 平衡时体系的电 位是[已知此条件时 ? ' (Fe3+/Fe2+)= 0.68 V, ? ' (Sn4+/Sn2+)= 0.14 V] ( ) A 0.14 V B 0.32 V C 0.50 V D 0.68 V 5. 以下溶液稀释10倍时,pH改变最小的是---------------------------- ( ) A 0.1mol/L HAc B 0.1mol/L NH4Ac C 0.1mol/L NaAc D 0.1mol/L NH4Cl 6．当金属离子M和N共存时，欲以EDTA滴定其中的M，若CM=10CN，TE=0．1％,pM=0．2,则要求lgK为…( ) A 5 B 6 C 4 D 7 7. (1) 用0.02 mol/L KMnO4溶液滴定0.1 mol/L Fe2+溶液(2) 用0.002 mol/L KMnO4溶液滴定0.01 mol/L Fe2+溶液,上述两种情况下其滴定突跃将是------ ( ) A 一样大 B (1)>(2) C (2)>(1) D 缺电位值, 无法判断 8采用BaSO4重量法测Ba2+时，洗涤沉淀用的洗涤剂是（） A 稀H2SO4 B 稀HCl C 冷水 D 乙醇 9 pH=4时有莫尔法滴定含量，将使结果（） A 偏高 B 偏低 C 忽高忽低 D 无影响 10用同一NaOH溶液分别滴定体积相等的H2SO4和HAc溶液，消耗的体积 相等，说明H2SO4和HAc两溶液中的（） A.氢离子浓度（mol/L下同）相等； B. H2SO4和HAc溶液的浓度相等； C. H2SO4浓度为HAc溶液浓度的1/2； D.两个滴定的pH突跃范围相同。 11.铬黑T在溶液中存在下列平衡,它与金属离子形成络合物显红色, pKa2=6.3 pKa3=11.6 H2In HIn2- In3- 紫红蓝橙 使用该指示剂的酸度范围是--------- ( ) A pH < 6.3 B pH > 11.6 C pH = 6.3~11.6 D pH = 6.3±1 12.在重量分析中,待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近,在沉淀过程中往往形成…( ) A 混晶 B 吸留 C 包藏 D 后沉淀 13．副反应系数αM(L)=1表示（） A.M与L没有副反应 B. M与L副反应相当严重 C.M的副反应较小 D.[M]=[L] 14在EDTA配位滴定中，如不存在共存离子，则Y的副反应系数αY和δY分布系数之间的关系为（） A. αY<δY B.αY=δY C.αY=δY–1 D.不能确定 15若两电对的电子转移数分别为1和2，为使反应完全度达到99.9%，两电对的条件电势差至少应（）A.0.09V B.0.18V C.0.24V D.0.27V
中南大学 《仪器分析》期末考试试卷 （A 卷） 单项选择题（10小题，每小题3分，共30 分） 7、 高效液相色谱法最适宜的分析对象是（ ）。 A 、 低沸点小分子有机化合物 B 、 所有的有机化合物 C 、 高沸点、难溶解的无机化合物 D 、 高沸点、不稳定的大分子有机化合物 8、 键合相的键合基团的碳链长度增长后（ ）。 A 、极性减小 B 、极性增大 C 、载样量增大 D 、载样量减小 9、 组分在固定相中的质量为 m A （g ），在流动相中的质量为 m B （g ），而该组分在固定相中的 浓 度为C A （g mL ），在流动相中浓度为 s （g mL ），则此组分的分配系数是（ ）。 1、 分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是（ ）。 A 、精密度 B 、准确度 C 、检出限 D 、灵敏度 2、 可见光的能量应为（ ） A 、 1.24 X 104 ?1.24 X 106 eV B 、 1.43 X 102?71 eV C 、 6.2 ?3.1 eV D 、 3.1 ?1.65 eV 3、 已知：h=6.63X 10 -34 Js 则波长为 0.01 nm 的光子能量为（ ） A 、 12.4 eV B 、 124 eV C 、 12.4X 105 eV D 、 0.124 eV 4、 原子化器的主要作用是：（ ） A 、 将试样中待测元素转化为基态原子 B 、 将试样中待测元素转化为激发态原子 C 、 将试样中待测元素转化为中性分子 D 、 将试样中待测元素转化为离子 5、 气相色谱实验过程中，流量计指示的流量突然加大，主要原因可能是（ A 、进样的胶垫被扎漏 B 、稳压阀漏气 C 、检测器接口漏气 D 、钢瓶漏气 6、 气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是（ ）。 A 、峰面积 B 、峰高 C 、保留值 D 、半峰宽 A 、m A / m B B 、m B / m A C 、c B /c A D 、C A / C B 10、在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三 维彩色图形的是（ ）。 A 、光电二极管阵列检测器 C 、荧光检测器 B 、示差折光检测器 D 、电化学检测器 、填空题（每空1分，共24 分） 1、 随电弧光源温度增加，同一元素的原子线强度 ___________________________ 。 2、 空心阴极灯的阳极一般是 ______________ ,而阴极材料则是 ____________________ , 管内通常充有 ___________________ 。 3、 空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收的现象，称为 __________ 现象。灯电 流越大，这种现象越 ___________ ，造成谱线 ____________ 。 4、 为提高测定的准确度，溶液的吸光度范围应调节在 _____________ 。为此，可通过调节溶液的 __________ 和选用适当的 ___________ 来实现。 5、 pH 玻璃电极测量溶液 pH 时，碱差（或钠差）现象是指 _________________ 的现象；酸差是指
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V) C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V) 11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。
二、选择题(每题1分，共20分) 1.在光学分析法中，采用钙灯作光源的是 (1)原子光谱(2)分子光谱 2.频率可用下列哪种方式表示(c-一光速， (1) o/c (2) c-o 3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 (1)分子的振动 (3)分子中电子的跃迁 ( ) (3)可见分子光谱(4)红外光谱X -- 波长，o ---- 波数( ) (3) 1/X 4) c/o 分子的转动 原子核内层电子的跃迁 ⑵向低波数方向移动 (4)稍有振动 ⑴⑵⑶⑷转动能级的跃迁 转动能级的跃迁 仪器分析考试试卷 考试解答请点击此处 一、填空题(每空1分，共30分) 1.在分光光度法中，以为纵坐标，以为横坐标作图，可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长,相应的吸光度大小则 2.伸缩振动包括和；变形振动包括和c 3.原子吸收分光光度计带有笊灯校正装置时，由于空心阴极灯发射辐射， 因此吸收和吸收均不能忽略；而笊灯则是发射光谱， 所以________ 吸收可以忽略0 4.影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在1000?3000K,外界气体压力约为 101325Pa时，吸收线轮廓主要受和变宽的影响。 5.电位法测量常以作为电池的电解质溶液，浸入两个电极，一个是 指示电极，另一个是参比电极，在零电流条件下，测量所组成的原电池 6.恒电流库仑分析，滴定剂由,与被测物质发生反应，终点由 定 7.柱温提高虽有利于提高柱效能,但严重地使柱的变差，致使柱的下降。 8.气相色谱分析中，为了减小纵向分子扩散使色谱峰展宽程度，一般应采用 为流动相，适当增加和控制较低的等措施。 9.在紫外-可见分光光度法中，吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为 10.在原子吸收光谱中，谱线变宽的基本因素是： ⑴_________________________________________ ⑵_________________________________________ ⑶_________________________________________ ⑷_________________________________________ ⑸_________________________________________ 4.用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数&测定值的大小决定于( (1)配合物的浓度(2)配合物的性质(3)比色JIIL的厚度(4)入射光强度 5.在含城基的分子中，与城基相联接的原了的极性增加会使分子中该键的红外吸收带( ) (1)向高波数方向移动 (3)不移动 6.红外吸收光谱的产生的原因 分子外层电子、振动、 原子外层电了、振动、分子振动-转动能级的跃迁 分了外层电子的能级跃迁 7.CL分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 (1) 0 (2) 1 (3) 2 ⑷ 3
仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
分析化学课程期末考试试卷 命题人：分析化学教研室复核人：分析化学教研室 姓名：学院级班学号： 一.单项选择题（每小题2分，本项共32分） （）1.某试样含有约5%的硫（质量分数），将其氧化为硫酸根，然后沉淀为硫酸钡，若要求在一台感量为0.1mg的天平上称量硫酸钡的质量的相对误差不超过0.1%，至少应称 取试样的质量为 A.0.27g B.1.54g C.0.55g D.15g （）2.某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为36.45%±0.10%（置信度为90%）， 对此结果应理解为 A.有90%的测定结果落在36.35%～36.55%范围内 B.总体平均值μ落在此区间的概率为90% C.若再做一次测定，落在此区间的概率为90% D.在此区间内，包括总体平均值μ的把握为90%
（）3.今有0.20mol·L-1二元弱酸H2B溶液30mL，加入0.20mol·L-1NaOH溶液15mL时的pH=4.70；当加入30mLNaOH 时，达到第一化学计量点的pH=7.20，则H2B的pK a2是A.9.70 B.9.30C.9.40D.9.00 （）4.用0.20mol·L-1NaOH溶液滴定0.10mol·L-1草酸（pK a1=1.22，pK a2=4.19）和 0.10mol·L-1酒石酸（pK a1=3.04，pK a2=4.37）的混合溶液时，在滴定曲线上出现几个突跃？ A.1 B.2 C.3 D.4 （）5.计算0.080mol·L-1二氯乙酸和0.12mol·L-1二氯乙酸钠缓冲溶液的pH值。（已知 二氯乙酸的K a=5.0×10-2） A.1.48 B.1.68 C.1.20 D.1.91 （）6.为测定水中钙、镁离子的含量，以下消除少量铁、铝离子干扰的方法中，正确 的一种是
二、选择题(每题1分，共20分) 1. 在光学分析法中，采用钙灯作光源的是 (1) 原子光谱 (2)分子光谱 2. 频率可用下列哪种方式表示(c -一光速， (1) o /c (2) c ?o 3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 (1)分了的振动(3)分子中电子的跃迁 ( ) (3)可见分子光谱 (4)红外光谱 X -- 波长，o ---- 波数( )(3) 1/X --- 4) c/a 分子的转动原子核内层 电子的跃迁 测定值的大 小决定于( 4. 用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数& (1)配合物的浓度 (2)配合物的性质(3)比色皿的厚度 (4)入射光强度 5. 在含撮基的分子中，与菽基相联接的原子的极性增加会使分了中该键的红外吸收带( ) 仪器分析考试试卷 一、填空题(每空1分，共30分) 1. 在分光光度法中，以 为纵坐标，以 为横坐标作图，可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长,相应的吸光度大小则 2. 伸缩振动包括 和；变形振动包括 和 o 3. 原子吸收分光光度计带有觅灯校正装置时，由于空心阴极灯发射 辐射， 因此 吸收和 吸收均不能忽略；而觅灯则是发射 光谱， 所以 吸收可以忽略。 4. 影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在1000-3000K,外界气体压力约为 101325Pa 时，吸收线轮廓主要受 和 变宽 的影响。 5. 电位法测量常以 作为电池的电解质溶液，浸入两个电极，一个是 指示电极，另一个是参比电极，在零电流条件下，测量所组成的原电池 6. 恒电流库仑分析，滴定剂由，与被测物质发生反应，终点由 _________________ 来确定。 7. 柱温提高虽有利于提高柱效能，但严重地使柱的 变差，致使柱的 下降。 8. 气相色谱分析中，为了减小纵向分了扩散使色谱峰展宽程度，一般应采用 为流动相，适当增加 和控制较低的 等措施。 9. 在紫外-可见分光光度法中，吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为 10. 在原了吸收光谱中，谱线变宽的基木因素是： ⑴ ______________________________________ ⑵ ______________________________________ ⑶ ______________________________________ ⑷ ______________________________________ ⑸ ______________________________________ (1)向高波数方向移动 (2)向低波数方向移动 (3)不移动 (4)稍有振动 6. 红外吸收光谱的产生的原因 (1) 分了外层电子、振动、转动能级的跃迁 (2) 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 (3) 分子振动-转动能级的跃迁 (4) 分子外层电了的能级跃迁 7. C12分了在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 (1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 3
《分析化学》B考试试卷 1.定量分析过程包括, 和四个步骤. 2. 根据有效数字计算规则计算： 1.683 + 37.42?7.33÷21.4-0.056 = 。 3. 某酸H2A的水溶液中，若δH2 A为0.28，δHA-=5δA2-，那么δA2-为。 4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～ 5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定量六亚甲基四胺的作用是；加入NH4F 的作用是。 5.写出NaCN溶液的PBE：。 6.误差分为、和。正态分布曲线反映的是_________误差分布的规律性。 7. 在Cu2+/Cu+电对的溶液中加入KI，电对的条件电位较其标准电位要。 8. 氧化还原滴定曲线的滴定突跃大小，和氧化剂与还原剂两电对的差值大小有关，它们的差值越大，则滴定的突跃。 9. 用重量法测定某组分的含量时，若选用的沉淀形式溶解度较大，由此造成的测量误差属于误差，使测定结果偏。 10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 关，与波长关。 1、下列数据中具有两位有效数字的是： A、30 B、logK MY=8.7 C、pH=4.74 D、C=0.05mol﹒L-1 2、在下列各酸碱组分中，属于共轭酸碱对的是： A、H+-OH- B、H3PO4-Na2HPO4 C、H2S-Na2S D、NaHCO3-Na2CO3 3、在分析工作中，减小偶然差的方法是： A、对结果进行校正 B、采用对照实验 C、增加平行测定次数 D、采用空白实验 4、标定碱标准溶液的浓度，常用的基准物质是：
A、邻苯二甲酸氢钾 B、Na2B4O7﹒10H2O C、无水Na2CO3 D、H2SO4 5、对于n1=n2=1的氧化还原反应，如滴定的相对误差要求为TE≤0.1%，则要求这类反应的平衡常数K值为： A、K≥106 B、K≥10-8 C、K≥108 D、K≥10-6 6、用重量法测定磷肥中P2O5的含量时，称量形式是（NH3）PO4?12H2O，化学因数F的正确表达式是： A、P2O5 / 2（NH3）3PO4?12H2O B、P2O5/（NH3）3PO4?12H2O C、2（NH3）3PO4?12H2O /P2O5 D、2P2O5/（NH3）3PO4?12H2O 7、某物质的吸光系数很大，则表明： A、该物质的λmax很大 B、该物质的浓度很大 C、测量该物质的灵敏度很高 D、比色皿的厚度很大 8、有甲乙两个同一有色物溶液，用同一波长的光测定，当甲用1cm比色皿，乙用2cm的比色皿时，测得的吸光度相同，则它们的浓度关系是： A、C甲/4=C乙 B、C甲/2=C乙 C、C甲=C乙/2 D、C甲=C乙/4 9、已知二甲酚橙（XO）金属指示剂在pH＜6.0时为黄色，pH>6.3时为红色，Zn2+-XO配合物为红色，滴定Zn2+的最高酸度为pH=4.0，最低酸度为pH=7.0，问用EDTA滴定Zn2+时，应控制的酸度范围是： A、pH=4.0~6.0 B、pH<7.0 C、pH=4.0~7.0 D、pH>4.0 10、下列关于沉淀吸附的一般规律中，那一条是错误的： A、沉淀颗粒越大，吸附能力越强 B、离子浓度越大，越容易吸附 C、高价离子比低价离子容易吸附 D、温度越高，吸附杂质越少 三、问答题：（每题5分，共30 分） 1.常量滴定管可估计到±0.01 mL，若要求滴定的相对误差小于0.1%，在滴定时，耗用体 积应控制为多少? 2.用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时, 常向溶液中加入H3PO4，为什么？