1金属相图实验原理
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变时，则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。二元简单低共熔体系的步冷曲线及相图如图2-5-1所示。用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使转折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。见图2-5-2。遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。
图2-5-1 根据步冷曲线绘制相图图2-5-2 有过冷现象时的步冷曲线
2凝固点降低下降
当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即：
ΔT=T f* - T f = K f m B(1) 式中，T f*为纯溶剂的凝固点，T f为溶液的凝固点，m B为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，K f为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。
若称取一定量的溶质W B(g)和溶剂W A(g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度
为： (2)
式中，M B为溶质的分子量。将该式代入(1)式，整理得:
(3)
若已知某溶剂的凝固点降低常数K f值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT，即可计算溶质的分子量M B。注意：当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形
成配合物等情况时，不适用上式计算，一般只适用于强电解质稀溶液。
图5-1 纯溶剂步冷曲线示意图图5-2 溶液步冷曲线示意图
凝固点测量原理：纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存时的平衡温度。若将纯溶剂缓慢冷却，理论上得到它的步冷曲线如图5-3中的a，但实际的过程往往会发生过冷现象，液体的温度会下降到凝固点以下，待固体析出后会慢慢放出凝固热使体系的温度回到平衡温度，待液体全部凝固之后，温度逐渐下降，如图5-3中b。
溶液的凝固点是该溶液的液相与纯溶剂的固相平衡共存的温度。溶液的凝固点很难精确测量，当溶液逐渐冷却时，其步冷曲线与纯溶剂不同。如图5-3中c、d。由于有部分溶剂凝固析出，使剩余溶液的浓度增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在下降，就会出现c曲线的形状，通常也会有稍过冷的d曲线形状。此时可以将温度回升的最高值近似的作为溶液的凝固点。测量过程中过冷的影响：在测量过程中，析出的固体越少越好，以减少溶液浓度的变化，才能准确测定溶液的凝固点。若过冷太甚，溶剂凝固越多，溶液的浓度变化太大，就会出现图5-3中e曲线的形状，使测量值偏低。在过程中可通过加速搅拌、控制过冷温度，加入晶种等控制.
图5-3 步冷曲线示意图
3液体饱和蒸汽压的测定
一、实验原理
在一定的温度下，真空密闭容器内的液体能很快和它的蒸汽相建立动态平衡，即蒸汽分子向液面凝结和液体中分子从表面逃逸的速率相等。此时液面上的蒸汽压力就是液体在此温度下的饱和蒸汽压力。液体的饱和蒸汽压与温度有关：温度升高，分子运动加速，因而在单位时间内从液相进入气相的分子数增加，蒸汽压升高。
蒸汽压随着绝对温度的变化可用克拉贝龙—克劳修斯方程式来表示：
式中P为液体在温度T时的饱和蒸汽压（Pa），T为热力学温度（K），△H
为
m
液体摩尔气化热（J·mol－1），R为气体常数。如果温度变化的范围不大，△H
m 可视为常数，将上式积分可得：
＝－＋C
式中C为积分常数，此数与压力P的单位有关。由上式可见，若在一定温度范围内，测定不同温度下的饱和蒸汽压，以对作图，可得一直线，直线的斜
率为m=－，而由斜率可求出实验温度范围内液体的平均摩尔气化热△H
m 静态法，即在不同温度下直接测量液体的饱和蒸汽压。通常是用平衡管（又称等位计）进行测定的。平衡管由一个球管与一个U形管连接而成（如图所示），待测物质置于球管内，U形管中放置被测液体，将平衡管和抽气系统、压力计连接，在一定温度下，若小球液面上方仅有被测物质的蒸汽，则当U形管中的液面在同一水平时，表明U形管两臂液面上方的压力相等，记下此时的温度和压力，则压力计的示值就是该温度下液体的饱和蒸汽压，或者说，所测温度就是该压力下的沸点。
二、测量方法
1.从气压计读取大气压，并记录。
2.装样。将乙醇溶液通过等压计的加样口装入等压计，使试样球内的乙醇越占小球体积的2/3，同时保证U型管内含有一定量的乙醇，将等压计放入恒温水槽中，然后按图连接好仪器。
3.打开饱和蒸汽压测定教学实验仪电源开关，预热5min后，调量纲旋钮至“kPa”档。使饱和蒸汽压测定教学实验仪通大气，在按下“清零”键。
4.检查系统是否漏气。将进气阀、阀2打开，阀1关闭。抽气减压至压力计显示压差为-50KPa时关闭进气阀和阀2，如压力计示数能在3-5min内维持不变，则系统不漏气。
5.测定温室下乙醇的饱和蒸汽压。确信系统不漏气后，关闭阀1，打开阀2，开启真空泵约5分钟，将系统中的空气抽出，这时试样球与U型管之间的空气显气泡状通过U型管中的液体逸出。当发现气泡成串逸出时，可迅速关闭抽气阀门（若沸腾不能停止，可缓缓打开气阀，使少许空气进入系统），至乙醇开始沸腾，关闭阀2，待乙醇沸腾1~2分钟后，缓缓打开阀1放入空气，直至等压计U型管两端液面齐平，迅速关闭旋塞，记录此时恒温槽的温度，及饱和蒸汽压教学实验仪
上的压差值。计算出所测温度下的饱和蒸汽压，并与标准数据比较，误差较大时，需重复此步骤。
6. 每次使恒温槽升温5℃，重复步骤5的操作，测定乙醇在不同温度下的蒸汽压，要求记录6~8组（25、30、35、40、45、50℃）温度~饱和蒸汽压数据。
7.再测量一次大气压，取前后2次大气压的平均值作为实验时的大气压。
8.实验结束后打开阀门，关闭教学试验仪、恒温水槽的开关，将系统排空，然后关闭真空泵。
（1） 为什么平衡管a 和c 中的空气要赶净? 怎样判断空气己被赶净? 实验中为
什么要防止空气倒灌?
答：1、因为测定纯液体的饱和蒸汽压要求平衡共存的气体为纯蒸汽，因此要把空气赶干净。2、因为对纯液体，外压一定，沸点一定，可通过沸点的差异判断，若系统混有空气，则沸点读数会偏低。若两次沸点测定结果在误差允许范围内，可认为空气已经赶干净。3、在整个实验过程中防止空气倒灌同样是由于要保证纯蒸汽的原因。
（2）如果在等压计Ⅰ球与Ⅲ管间有空气，对测定沸点有何影响？其结果如何？怎样判断空气已被赶净？
答：（1）①空气会进入Ⅰ球与Ⅲ管之间的空间，影响测量；②会使Ⅱ、Ⅲ组成U 型管内液体进入Ⅰ球内。（2）在Ⅰ球与Ⅲ管间有空气会使所测蒸汽压降低，导致所测沸点降低。（3）应使Ⅰ球内液体沸腾3--5分钟，可认为其中空气已被赶净。
（3）能否在加热情况下检查是否漏气？
答：不能。加热过程中温度不能恒定，气－液两相不能达到平衡，压力也不恒定。漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定，气－液两相无法达到平衡，从而造成所测结果不准确。
（4）为什么要检查漏气？系统漏气对实验结果产生什么影响？
答：系统漏气较为严重则试验中压力不断下降，系统无法稳定，导致实验无法进行。若是轻微漏气，则测得压力会比实际压力稍小一点，即沸点要高一点，从而使得计算出的蒸发焓偏小。
（5）.怎样根据压力计的读数确定系统的压力？
答：由于压力计的读数是系统内的压力与外压的差值，所以读数外系-=p p
（6）如何防止U 型管中的液体暴沸？
答：升温时可预先漏入少量空气，以防止U 型管中的液体暴沸。但漏入空气必须缓慢，否则U 型等位计的液体将冲入试液球中。
4测定络合物组成和不稳定常数
一、PH 计的使用方法
（1） 打开电源，预热30分钟。
（2）调节控温扭，使旋钮指示的温度至室温。
（3）将复合电极用去离子水冲洗干净，并用滤纸擦干。
（4）定位：将PH6.86标准溶液2～5ml倒入已用水洗净并擦干的塑料烧杯中，洗涤烧杯和复合电极后，倒掉，再加入20mlPH6.86标准溶液于塑料烧杯中，将复合电极插入于溶液中，用仪器定位旋钮，调至读数 6.86，直到稳定。
（5）调完后，决不能再动定位旋钮。将复合电极用去离子水洗净，用滤纸擦干，将PH4.00标准溶液2～5ml倒入另一个塑料烧杯中，洗涤烧杯和复合电极后倒掉，再加入20mlPH4.00标准溶液，将复合电极插入溶液中，读数稳定后，用斜率旋钮调至PH4.00。应该注意斜率钮调完后，决不能再动。（6）将复合电极插入待测溶液中，读取PH值，即为待测液PH值。
二、等摩尔法的意义及算法（硫酸铜和磺基水杨酸）
在维持金属离子Ｍ和配位体Ａ总浓度不变的条件下，取相同浓度的Ｍ溶液和Ａ溶
液配成一系列Ｃ
M ／（Ｃ
M
＋Ｃ
A
）不同的溶液，这一系列溶液称为等摩尔系列溶液。
（1）络合物不稳定常数的计算
在ΔＤ－ＣＭ／(ＣＭ＋ＣＡ)图上通过ＣＭ／(ＣＭ＋ＣＡ)为0和1.0处分别作曲级的切线，两切线交于一点，从图上找到该点相应的光密度Ｄ0以及曲线上极大点的光密度Ｄ，由Ｄ0和Ｄ计算解离度α。
α＝(Ｄ0－Ｄ)／Ｄ0
（2）络合物的不稳定常数为Ｋ不稳＝Cα2／(1－α)
（3）绝对误差＝K测量—K文献相对误差=绝对误差/K文献
（4）络合反应的标准自由能变化的计算ΔＧ?＝－ＲＴln(1／Ｋ
不稳
)
5溶解热的测定
一、注意事项：
（1）仪器要先预热，以保证系统的稳定性。在实验过程中要求I、V也即加热功率保持稳定。
（2）实验开始前，插入测温探头时，要注意探头插入的深度，防止搅拌子和测温探头相碰，影响搅拌。另外，实验前要测试转子的转速，以便在实验室选择适当的转速控制档位。实验过程中，保持转子转速恒定。
（3）加样要及时并注意不要碰到杜瓦瓶，加入样品时速度要加以注意，若速度过快，将导致转子陷住不能正常搅拌，影响硝酸钾的溶解；若速度过慢，一方面会导致加热过快，温差始终在零以上，无法读到温差过零点的时刻，另一方面可能会造成环境和体系有过多的热量交换。
（4）实验是连续进行的，一旦开始加热就必须把所有的测量步骤做完，测量过程中不能关掉各仪器点的电源，也不能停止计时，以免温差零点变动及计时错误。（5）本实验应确保样品完全溶解，因此，在进行硝酸钾固体的称量时，应选择
粉末状的硝酸钾。
二、什么时候加入第一份硝酸钾，为什么？
答：实验开始时体系设定温度比环境温度高0.5℃是为了体系在实验过程中能更接近绝热条件，减小热损耗，
6液相平衡（按照铁离子和硫氢根离子1:1结合计算）
一、光密度的测量方法及操作步骤（72型分光光度计）
1.接通电源，打开仪器开关，掀开样品室暗箱盖，预热20分钟。
2.根据所需波长转动波长选择钮。
3.将空白液及测定液分别倒入比色杯3/4处，用擦镜纸擦清外壁，放入样品室
内，使空白管对准光路。
4.在暗箱盖开启状态下调节零点调节器，使读数盘指针指向t=0处。盖上暗箱
盖，调节“100”调节器，使空白管的t=100。
5.指针稳定后逐步拉出样品滑竿，分别读出测定管的光密度值，并记录。
6、比色完毕，关上电源，取出比色皿洗净，样品室用软布或软纸擦净。
二、空白比色皿和空白试剂的问题？
三、计算
对1号容量瓶Fe3+离子与SCN—离子反应达平衡时，可认为SCN—全部消耗，此平衡时硫氰合铁离子的浓度即为反应开始时硫氰酸根离子的浓度。即有：[FeSCN2+] 平（1）= [SCN-]始
以1号溶液的光密度为基准，则对应2、3、4号溶液的光密度可求出各光密度比，而2、3、4号各溶液中[FeSCN2+]平、[Fe3+]平、[SCN-]平可分别按下式求得：[FeSCN2+] 平=光密度比×[FeSCN2+] 平（1）=光密度比×[SCN-]始
[Fe3+]平=[Fe3+]始—[FeSCN2+] 平
[SCN-]平=[SCN-]始—[FeSCN2+] 平
7难溶盐溶解度的测定
一、需要多次煮沸的原因
答：为了除去可溶性杂质，防止所测电导率偏大
二、测量电导率的仪器及使用时注意事项
答：超级恒温槽一套；
DDS—307型电导率仪一台；
电导电极（镀铂黑）一支；
电导率测定仪使用方法
1、检查一下指针是否指零，如果不指零调节电导率仪上的调零旋钮，
2、将电导率仪调节到校正档，指针指向最大刻度，
3、按照电极常数调节旋钮，测量时调节到测量档。
电导率测定仪注意事项
1．电极的引线不能潮湿，否则将测不准。
2．高纯水被盛入容器后应迅速测量，否则电导率降低很快，因为空气中的溶入水里变成碳酸根离子。
3．盛被测溶液的容器必须清洁，无离子玷污
4.测定待测离子的电导时需快速，方防止空气中的气体溶于水产生误差。
为确保测量精度，电极使用前应用于小0.5μS/cm的去离子水(或蒸馏水)冲洗二次，然后用被测试样冲洗后方可测量。
注意：仪器测量后显示的值已折算到25℃的电导值。如不需补偿、拔去温度电极仪器显示25℃，测得的值就是当时溶液的电导值。
三、为何测量的数据会一直跳动及如何处理：把溶液冷却到室温?
四、实验注意事项实验注意事项
（1）配制溶液需用电导水（电导率小于1us/cm）。处理方法是，向蒸馏水中加入少量高锰酸钾，用硬质玻璃烧瓶进行蒸馏。
（2）饱和溶液必须经三次煮沸制备，以除去可溶性杂质。
（3）温度对电导有较大影响，所以测电导率时必须在恒温槽中恒温后方可测定。（4）铂黑电极上的溶液不能擦，用滤纸吸，以免破坏电极表面积。电极不用时，应保存在蒸馏水中不可使之干燥，防止电极干燥老化。
（5）测水及溶液电导前，电极要反复冲洗干净，特别是测水前。
8有效数字
有效数字的取舍
四舍六入五留双
有效数字的运算
加减运算中，以小数点后数位最少的数字为基准，乘除运算中以有效数字最少的数字为基准。
9作图
坐标尺寸的选择、坐标轴的标识
横轴自变量，纵轴因变量
适当选择坐标比例，以表达出全部有效数字为准
描点时，应准确而清晰的画出数据点
作曲线时应尽量多通过所描的点，但不要强行把所有点都附于曲线上
描点方法、曲线拟合
测量、误差与数据处理测试题 一、改正下列错误，写出正确结果。（本题20分，每小题4分） （1）0.01082的有效数字为5位； （2）1.80?104 g=0.18?105 g ； （3）用最小分度值为1'的测角仪，测得某角度刚好为60?整，则测量结果表示为：60?±1'； （4）P =3169±200 kg ； （5）h =27.3?104±2000 km 。 二、试用有效数字运算法则计算出下列结果，式中有效数字下面加横线表示为估读值。（本题10分，每小题2分） （1）=2)532.7( （2）=8.32 （3）=?9.235.834 （4）=+246.32.478 （5）=???=-21053.2142.32L 三、指出测量下列各物理量时，所选用的仪器与其最小分度值是多少？（本题10分，每小题2分） （1）63.74 cm; （2）0.302 cm; （3）0.0100 cm ; （4）12.6 s ; （5）0.2030 s; 四、用仪器误差限为±0.004 mm 的螺旋测微器测量小钢球的直径，在不同方向测得以下数据，请进行数据处理并写出测量结果。（本题20分）
五、求出下列函数的标准不确定度表达式，已知x ,y ,z 的不确定度分别为?x ,?y ,?z ，k 、m 、n 为常数。（每小题5分，共20分） （1）W =x -y ； （2）W =y x ； （3）W =n m k z y x ? （4）w =sin x 六、经测量，金属环的内径D 1=2.880±0.004 cm ，外径D 2=3.600±0.004 cm ，厚度为2.575±0.004 cm ，求金属环体积V 的不确定度及相对不确定度。（本题20分）
考号姓名考查日期年月日四川省2012 年普通高中学业水平考试化学学科实验操作考查试题（一）粗盐的提纯 （20分钟内完成） 、实验目的： 1、学会粗盐提纯的方法。 2、学习有关药品的取用、过滤、蒸发等实验的基本操作。 、实验用品蒸馏水、粗盐、铁架台（带铁圈）、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒、 酒精灯、蒸发皿、量筒、坩埚钳、托盘天平、钥匙 三、实验过程： 考号姓名考查日期年月日成绩 四川省2012 年普通高中学业水平考试化学学科实验操作考查试题（二）
萃取和分液 （20分钟内完成） 、实验目的： 1、学会分液漏斗的使用。 2、学会萃取和分液实验的基本操作。 、实验用品： 饱和碘水、CCl4、铁架台、铁圈、烧杯、分液漏斗、量筒（10mL ）。 三、实验过程： 考号姓名考查日期年月日成绩 四川省2012 年普通高中学业水平考试化学学科实验操作考查试题（三）
硫酸根离子的检验 （20分钟内完成） 一、实验目的：学习检验硫酸根离子的基本方法。 二、实验用品： Na2SO4 溶液、Na 2CO3 溶液、稀硫酸、稀盐酸、BaCl2溶液、试管、胶头滴管。 三、实验过程：
考号姓名考查日期年月日 四川省2012 年普通高中学业水平考试化学学科实验操作考查试题（四） NaHC3O受热分解 （20分钟内完成） 一、实验目的： 1．加深对NaHCO3 性质的认识。 2．会进行加热制取气体、检验二氧化碳等有关操作。 二、实验用品： NaHCO3 粉末、水、澄清石灰水，纸槽、烧杯、试管、铁架台（带铁夹）、酒精灯、火柴、带有导管的单孔橡皮塞、导管、药匙三、方法步骤
考号 姓名 考查日期 年 月 日 四川省 2012 年普通高中学业水平考试化学学科实验操作考查试题（五） 配制 0.5mol/L 的 NaCl 溶液 250mL （20分钟内完成） 、实验目的： 1、掌握容量瓶的使用方法。 2、掌握配制一定物质的量浓度溶液的方法。 、实验用品： NaCl （固体）、蒸馏水、试剂瓶、烧杯、容量瓶（ 250mL ）、胶头滴 管、量 筒、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平 三、实验过程：
实验一液体饱和蒸汽压的测定 思考题 1．克-克方程在哪三个条件下才适用？ 答：气-液平衡或气-固平衡；气体当作理想气体且液固体的体积可以忽略；温度 变化范围不大，Δ vap H m 当作常数。 2．怎样确定气—液达到平衡？温度计读数为什么要进行校正？如何校正？ 答：在一定压强下，每隔2～3分钟读数一次，两次读数基本没有变化时，表示水银球外部已建立了气—液平衡。使用温度计测温时，除了要对零点和刻度误差进行校正外，还应作露茎校正。这主要是由于水银温度计是全浸式的，即水银柱须是完全臵于被测体系中，但在实际测量温度时，总有一段观察读数的水银柱要露出在较低的室温环境中，使得水银柱的膨胀量较全浸状态时低，即测定值比全浸状态时略小。 本实验中以测定常压下水的沸点（看是否为100℃）进行粗略的刻度校正。 温度计读数露茎校正的方法是，在测温的温度计旁再固定一支温度计7（见图8-8），用以读取露茎的环境温度，温度计7的水银球应臵于测量温度计露出刻度至读数刻度那一段水银柱的中部；在读观测温度时同时读取温度计7上的读数，得到温度t（观）和t （环）；根据玻璃与水银膨胀系数的差异，露茎校正值为：?t（露）/℃=1.6?10-4〃n〃(t 观 -t环)。 式中1.6?10-4是水银对玻璃的相对膨胀系数，n为露出部分水银柱的长。 则实际温度t（真）= t（观）+ ?t（露）。 3．压差仪中的示数就是饱和蒸汽压吗？ 答：不是，饱和蒸汽压p = p0-Δp，Δp为压差仪中的示数. 4．温度计水银球包滤纸有何作用？为何电热套温度更高的多却不会影响气-液平衡温度？ 答：包裹滤纸条的作用是：一者，滤纸条增大了液体蒸发的面积和速率，当液体受热时，能在滤纸上快速的蒸发，迅速建立气—液平衡；二者，水银球处在滤纸所包围的气氛中，可以避免由于过热而使沸点读数偏高。 5．在体系中安臵缓冲瓶有何目的？如何检查漏气？ 安臵缓冲瓶可以避免系统内的压强在抽真空或吸入空气时由于系统内体积太小而变化幅度大，难以控制——“缓冲”之意义。 答：在液体尚未开始加热前，启动真空泵，系统减压400～500 mmHg后关闭真空泵，系统能保持5分钟压力不发生变化，则属正常。这时可以加热液体样品进行实验了。 注意加热后再检漏就不适宜了，因为液体的蒸发和冷凝本身都会使系统压强波动。6．汽化热与温度的关系如何？ 答：参看教材，汽化热与温度有关，dΔ vap H m = (C p,m, 气 - C p,m,液 )dT，只有当C p,m, 气 与 C p,m, 液 近似相等或温度变化范围不大时，汽化热才可以近似当作常数。 7．测量仪器的精确度是多少？估计最后气化热的有效数字。 答：精密温度计精确度到小数点后两位，共四位有效数字。压差仪的精度为1Pa，有五位有效数字。最后气化热的有效数字应有四位有效数字。 实验二二元液系相图
2015年度初中物理、化学、生物实验操作题 【化学】 1．化学变化中的现象 实验用品： 大理石（或石灰石,盛放在广口瓶中）、稀盐酸（1:3，盛放在细口瓶中）、氢氧化钠溶液（1%, 盛放在细口瓶中, 用橡胶塞）、硫酸铜溶液（5%, 盛放在滴瓶中）、试管（15 mm×150 mm，2支）、试管架、试管夹、酒精灯、药匙、镊子、吸水纸、纸片、火柴、试管刷、废液缸（带过滤网）、污物杯、抹布。 实验要求： （1）掌握固体、液体药品的取用方法。 （2）掌握使用酒精灯给试管中液体加热的方法。 （3）会观察和描述实验现象。 扣分标准
△2. 探究二氧化碳的制取、收集和检验 实验用品： 石灰石（或大理石，盛放在广口瓶中）、稀盐酸（1∶3，盛放在细口瓶中）、烧杯（盛水）、饱和石灰水（盛放在细口瓶中，用橡胶塞）、集气瓶（125 mL、配毛玻璃片）、带导管的单孔橡皮塞（带90°弯管、橡皮管和玻璃管都已连接好）、试管（20 mm×200 mm）、试管架、铁架台（带铁夹）、酒精灯、镊子、药匙、火柴、木条、试管刷、纸片、废液缸（带过滤网）、污物杯、抹布。 实验要求： （1）会用铁架台上的铁夹固定盛有液体的试管。 （2）会在实验室制取二氧化碳。 （3）根据所学原理，正确选用二氧化碳的收集和检验方法。 扣分标准
△3．配制50 g溶质质量分数为2%的氯化钠溶液 实验用品： 蒸馏水（盛放在细口瓶中）、氯化钠（盛放在广口瓶中）、托盘天平（已调平）、镊子、烧杯（100 mL，2个）、量筒（50 mL）、药匙、玻璃棒、胶头滴管（放在无水的烧杯中）、试管刷、贴有“2%氯化钠溶液”标签的试剂瓶、纸片、称量纸（大小质量相同）、污物杯、抹布。 实验要求： （1）能进行有关溶质质量分数的简单计算。 （2）学会使用托盘天平称量一定质量的固体物质，会用量筒量取一定体积的液体。 （3）会进行固体溶解于水的操作。 扣分标准
试验员习题集第一部分 （一）水泥一、单选题 1. 粉煤灰硅酸盐水泥的代号为( B )。 ·P ·F ·S ·C 2.普通硅酸盐水泥的代号为（ B ）。 ·P ·O ·S ·C 3. 粒化高炉矿渣掺加量大于50%且小于等于70%的矿渣硅酸盐水泥的代号为( D )。 ·P ·S·A ·S ·S·B 4.粒化高炉矿渣掺加量大于20%且小于等于50%的矿渣硅酸盐水泥的代号为( B )。 ·P ·S·A ·S ·S·B 5.火山灰质硅酸盐水泥的代号为( A )。 ·P ·F ·S ·C 6. 复合硅酸盐水泥的代号为( D )。 ·P ·F ·S ·C 7. 硅酸盐水泥是由硅酸盐水泥熟料、石灰石或粒化高炉矿渣、适量石膏磨细制成。硅酸盐水泥中不掺混合材料的代号为( C )。 ·S·A ·S·B ·Ⅰ·Ⅱ 8. 通用硅酸盐水泥中不包括( C )。 A粉煤灰水泥 B.火山灰水泥 C.高铝水泥 D.普通水泥 9.以下( A )不属于气硬性胶凝材料。 A.水泥 B.石灰 C.石膏 D.水玻璃 10.下列( B )不属于通用硅酸盐水泥的物理指标。 A.安定性 B.烧失量 C.强度 D.凝结时间 11.下列( C )不属于通用硅酸盐水泥的化学指标。 A.不溶物 B.氧化镁 C.细度 D.氯离子
12.国标规定：硅酸盐水泥的初凝时间( D )，终凝( )。 A.不大于45，不小于390 B.不大于45，不小于600 C.不小于45，不大于600 D.不小于45，不大于390 13.175-2007中强度规定：硅酸盐水泥中没有( A )等级。 A.32.5 B.42.5 C.52.5 D.62.5 14.175-2007中强度规定：普通硅酸盐水泥中没有( B )等级。 A.42.5 B.32.5 R C.42.5 R D.52.5R 15.下列( A )不属于早强型水泥。 A.32.5 B.42.5R C.52.5R D.62.5R 16.以下( C )属于水泥的选择性指标。 A.安定性 B.凝结时间 C.细度 D.强度 17.以下( B )的细度不用筛余表示。 A.复合水泥 B.普通水泥 C.粉煤灰水泥 D.火山灰水泥 18. 水泥取样充分混合后应通过( B )方孔筛，均分为试验样和封存样。 A.1.25 B.0.9 C.2.5 D.80 19. 水泥胶砂试体龄期是从( A )算起。 A.水泥加水搅拌时 B.胶砂搅拌结束时 C.装模并抹面结束时 D.试体放入湿气养护箱时 20. 水泥细度试验筛每使用( C )后，应进行标定。 A.200次 B.一个月后 C.100次 D.三个月后 21.当水泥跳桌在( A )内未使用，在用于试验前，应空跳一个周期。 A.24h B.48h C.24h D.48h 22. 水泥凝结时间的待测试件应放置的养护箱的温度和湿度要求为( C )。 A.20±2℃，≥90% B.20±1℃，≥95% C.20±1℃，≥90% D.20±2℃，≥95% 23. 水泥细度的筛余值小于或等于 5.0%，而两次筛余结果绝对误差大于( D )时，应再做一次试验。
中考化学实验操作考试试题 学校 ____________ 姓名 ____________ 考号 ____________ 题目(一) 制取一瓶二氧化碳气体、验满并试验其性质 实验用品：集气瓶、玻璃导管、胶皮管、试管、单孔橡皮塞、锥形瓶、长颈漏斗、毛玻璃片、镊子（或药匙）、稀盐酸、大理石（石灰石）、澄清石灰水、 考核教师签字_______________ 考核组长签字_______________ 2009年5月日 本溪市2009年中考化学实验操作考试试题学校 ____________ 姓名 ____________ 考号 ____________
题目(二) 配制溶质质量分数一定的溶液 实验用品：托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒、氯化钠、水、胶头滴管、药匙 考核教师签字_______________ 考核组长签字_______________ 2009年5月日 本溪市2009年中考化学实验操作考试试题学校 ____________ 姓名 ____________ 考号 ____________ 题目(三) 硫酸的性质 实验用品：石蕊试液、稀硫酸、氧化铜粉末、试管、试管夹、药匙、胶头滴管、酒精灯、纸槽、火柴
考核教师签字_______________ 考核组长签字_______________ 2009年5月日 本溪市2009年中考化学实验操作考试试题学校 ____________ 姓名 ____________ 考号 ____________ 题目（四）金属的性质 实验用品：试管、玻璃棒、药匙、铁架台、漏斗、烧杯、滤纸、铁片、铜片、稀硫酸、、硫酸铜溶液、氯化钠与铁粉的固体混合物
物理化学实验思考题答案（精心整理） 实验1 1.不能，因为溶液随着温度的上升溶剂会减少，溶液浓度下降，蒸气压随之改变。 2.温度越高，液体蒸发越快，蒸气压变化大，导致误差愈大。 实验3 实验5 T----X图 1蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响 答：若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大，则会贮存过多的气相冷凝液，其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量，其组成不再对应平衡的气相组成，因此必然对相图的绘制产生影响。 2若蒸馏时仪器保温条件欠佳，在气相到达平衡气体收集小槽之前，沸点较高的组分会发生部分冷凝，则T—x图将怎么变化 答：若有冷凝，则气相部分中沸点较高的组分含量偏低，相对来说沸点较低的组分含量偏高了，则T不变，x的组成向左或向右移（视具体情况而定） 3在双液系的气-液平衡相图实验中，所用的蒸馏器尚有那些缺点如何改进 答：蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好，应根据实验所用溶液量来设计球的规格；温度计与电热丝靠的太近，可以把装液相的球设计小一点，使温度计稍微短一点也能浸到液体中，增大与电热丝的距离；橡胶管与环境交换热量太快，可以在橡胶管外面包一圈泡沫，减少热量的散发。 4本实验的误差主要来源有哪些 答：组成测量：(1)工作曲线；(2)过热现象、分馏效应；(3)取样量。
温度测量：(1)加热速度；(2)温度计校正。 5.试推导沸点校正公式： 实验12蔗糖水解速率常数的测定 1蔗糖的转化速率常数k 与哪些因素有关 答：温度、催化剂浓度。 2在测量蔗糖转化速率常数的，选用长的旋光管好还是短的旋光管好 答：选用较长的旋光管好。根据公式〔α〕＝α×1000/Lc ，在其它条件不变情况下，L 越长，α越大，则α的相对测量误差越小。 3如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的比旋光度计算α0和α∞ 答：α0＝〔α蔗糖〕D t ℃L[蔗糖]0/100 α∞＝〔α葡萄糖〕D t ℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕D t ℃L[果糖]∞/100 式中：[α蔗糖]D t ℃，[α葡萄糖]D t ℃，[α果糖]D t ℃ 分别表示用钠黄光作光源在t ℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度，L(用dm 表示)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t ＝20℃ L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则： α0＝×2×10/100＝° α∞＝×2×10/100×（）＝－° 4、试分析本实验误差来源怎样减少实验误差 答：温度、光源波长须恒定、蔗糖溶液要现用现配。 1、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt 是否需要零 点校正为什么 答：(1)因水是溶剂且为非旋光性物质。 (2)不需，因作lg(αt-α∞)～t 图，不作零点校正，对计算反应速度常数无影响。 2、蔗糖溶液为什么可粗略配制 答：因该反应为(准)一级反应，而一级反应的速率常数、半衰期与起始浓度无关，只需测得dC/dt 即可。 实验17电导的测定及应用 1、本实验为何要测水的电导率 () ℃果糖℃葡萄糖〕α〕〔α蔗糖t D t D 0[100]L[21+=
中南大学考试试卷（A-D卷） 2008 --2009 学年一学期 物理化学实验研究方法课程24学时1学分考试形式：闭 卷 专业年级：冶金、环境类07级总分100分，占总评成绩50 % 注：此页不作答题纸，请将答案写在答题纸上 考试内容分为笔试（30分钟）和操作考试（2.5小时），备有8套试题，学生抽签选择。此处列举4套示例。 A卷试题和参考答案 一、单项选择(每小题2分，共20分) 1. “阴极极化曲线的测定”实验所测的是哪一种超电势？ (A) 氢电极的电阻超电势(B) 氢电极的浓差超电势 (C)氢电极的活化超电势(D) 氧电极的活化超电势 2. 在乙酸乙酯皂化反应实验中, 若CH3COOC2H5和NaOH溶液的浓度均为0.010 mol·dm-3, 等体积混合后, 则反应终止时体系的电导率可用下列哪种溶液的电导值代替 (A)0.010 mol·dm-3 NaOH (B) 0.005 mol·dm-3 NaOH (C)0.005 mol·dm-3 CH3COOH (D) 0.005 mol·dm-3 CH3COONa 3. 在Fe(OH)3溶胶的纯化过程中, 不能透过半透膜的物质是： (A) Fe3+(B) Cl-(C) Fe(OH)3(D) H2O 4. 福庭式气压计的读数校正不包含以下哪一种校正 (A) 温度校正(B) 重力加速度校正(C)仪器校正(D)露茎校正 5.电导率仪在用来测量电导率之前, 必须进行： (A) 零点校正(B) 满刻度校正(C) 定电导池常数(D) 以上三种都需要 6. 在氧弹实验中, 若测得?c H m= -5140.7 kJ·mol-1, ?|?H|最大=25.47 kJ·mol-1, 则实验结果的正确表示应为： (A) ?c H m= -5140.7 kJ·mol-1(B) ?c H m= -5140.7±25.47 kJ·mol-1 (C) ?c H m= -(5.1407±0.02547)×103 kJ·mol-1(D) ?c H m= -5140.7±25.5 kJ·mol-1 7. 在测定纯水的饱和蒸气压的实验中, 我们是通过测定不同外压下纯水的沸点来进行的, 这种测定饱和蒸气压的方法是属于： (A) 静态法(B) 饱和气流法(C)动态法(D) 流动法 8. 用差热分析仪测定固体样品的相变温度，选用哪种物质做基准物较合适： (A) 无水氯化钙(B)三氧化二铝(C) 苯甲酸(D) 水杨酸 9. 测量溶液的电导时, 应使用：
姓名： 一、单选题（每题1分） 1、钢筋拉伸试验一般应为（D ）温度条件下进行，有争议或对温度要求严格的试验条件，试验温度应为23±5℃温度条件下进行 A、20±2℃ B、23±2℃ C、0～35℃ D、10～35℃ 2、钢材力学性能试验，比例试样是原始标距与钢筋横截面积有（A ）关系的试样。 A、5.65√S0 B、5√S0 C、10√S0 D、5d 3、金属材料拉力试验一般经历弹性阶段、屈服阶段、强化阶段和（A）阶段。屈服强度又分上屈服强度和下屈服强度，屈服强度取值按（E） A、颈缩阶段 B、断裂阶段 C、脆性断裂 D、上屈服 E、下屈服 F、延性断裂 G、比例极限 4、钢筋试验机的测力系统按照GB/T16825.1进行检定，检定周期为（ A ）年，其不确定度应为1级或优于1级 A、1 B、0.5 C、2 D、长期 5、钢筋试验按GB228.1-2010标准试验，强度性能数值修约至（C ） A、5MPa B、10MPa C、1MPa D、0.1MPa 6、测量钢筋重量偏差时，试样应从不同根钢筋截取，数量不少于5支，每支试样长度不小于500mm,试样称量重量精确至（B ） A、10g B、1% C、1G D、1g 7、有抗震设防要求的框架结构，其受力钢筋实测屈服强度与屈服
强度特征值的比值不大于（ A ），实抗拉强度与实测屈服强度值的比值不小于（C ） A、1.30 B、1.20 C、1.25 D、1.10 8、依据《钢筋焊接及验收规程》JGJ18-2012，HRB400E 6mm搭接单面焊，其中有两根延性断裂抗拉强度620MPa,,一根脆性断裂抗拉强度540MPa,结果判定（ D ） A、合格 B、不合格，需双倍复检 C、不合格 D、无法判定 9、钢筋经冷拉后，屈服强度（ A ）、塑性和韧性（） A、升高、降低 B、降低、降低升高、升高D、降低、降低 10、钢筋机械连接HRB400E 20mm，抗拉强度和断裂性质为1、595MPa,断裂位置距接头25mm；2、540MPa，断裂位置距接头125mm；3、500MPa，断裂位置距接头0mm,其性能等级评为（C ） A、Ⅰ级 B、Ⅱ级 C、Ⅲ级 D、Ⅳ级 11、最能揭示钢材内在质量的性能是（ C ） A、拉伸性能 B、抗冲击性能 C、冷弯性能 12、钢筋力学性能检测时，钢筋原始横截面面积S0的有效数字最少保留（ D ）位有效数字。 A、5 B、2 C、3 D、4 13、冷轧带肋钢筋CRB550力学性能试验，拉伸数量（C）根，冷弯数量（）根。 A、1，1 B、2，1 C、1，2 D、2，2 14、Q235δ=6钢板取样，试样宽度最大为（D ）mm。
试题一练习使用显微镜 1、取镜和安放 右手握镜臂，左手托镜座，放在实验台上，略偏左；安装好物镜和目镜。 2、对光 转动转换器使低倍物镜对准通光孔，选择较大的光圈对准通光孔，左眼注视目镜，转动反光镜，使光线通过通光孔反射到镜筒内，直至在目镜内看到白亮的圆形视野。 3、观察 将玻片放在载物台上，用压片夹压住，移动载玻片，是汉字或英文字母位于通光孔的中央。转动粗准焦螺旋，使镜筒缓缓下降，直到物镜接近玻片标本为止（此时眼睛一定要看着物镜）。左眼向目镜内看，同时逆时针方向转动粗准焦螺旋，使镜筒缓缓上升直到看清物像为止。再略微转动细准焦螺旋，使看到的物像更加清晰。 4、收镜 实验完毕后取下载玻片，把显微镜的外表擦拭干净，取下目镜和物镜，放回镜盒内（或转动转换器，把两个物镜偏到两旁）；下降镜筒，将显微镜放进镜箱内，送回原处。 实验现象与结论： 1、视野中看到的汉字或英文字母与纸片上的有何不同？显微镜成像有什么特点？ 上--- e------ 显微镜成的是倒像，上下颠倒，左右颠倒。 2、物象的放大倍数如何确定？目镜放大倍数ⅹ物镜放大倍数 试题二观察人的口腔上皮细胞 （一）制作人的口腔上皮细胞的临时装片： 1、漱口 2、擦片：用洁净的纱布把载玻片和盖玻片擦试干净。 3、在载玻片的中央滴一滴生理盐水。 4、用消毒牙签在自己漱净的口腔内侧壁上轻轻地刮几下，牙签上会附着一些口腔上皮细胞。 5、把牙签上的口腔上皮细胞放在载玻片上的生理盐水中涂抹几下，盖上盖玻片。（用镊子夹起盖玻片，使它的一边先接触载玻片上的水滴，然后缓缓地盖在水滴上。注意避免盖玻片下面出现气泡。） 6、在盖玻片的一侧滴加稀碘液，用吸水纸从盖玻片的另一侧吸引，使染液浸润标本的全部。（二）观察 先用低倍物镜观察，看到扁平细胞后再换上高倍物镜，移动玻片标本寻找一个清晰、完整的细胞，从外到内辨认细胞的结构。 画图：画出人体口腔上皮细胞结构图。 试题三观察种子的结构 1、观察菜豆种子的结构 （1）取一粒浸软的菜豆种子，剥去种子最外面的一层薄皮---种皮，分开合拢的两片子叶，观察它的外形。 （2）用放大镜观察子叶、胚根、胚芽和胚轴，看看它们各有什么特点。 2、观察玉米的结构 （1）取一粒浸软的玉米种子，观察它的外形。 （2）用刀片将这粒玉米种子从中央纵向剖开，在剖面上滴一滴碘液，再用放大镜仔细观察
磁化率的测定 1．本实验在测定XM做了哪些近似处理? 答：（1）忽略了X反（2）X0=0（样品周围介质的体积磁化率）（3）H0=0(样品顶端磁场强度为0。近似认为样品顶端就是试管顶端) 2．为什么可以用莫尔盐来标定磁场强度？ 答：莫尔盐的XM仅与T有关,物质,物质稳定，组成固定，对磁场反应良好。 3.样品的填充高度和密度以及在磁场中的位置有何要求？若样品的填充高度不够，对测量结果有何影响？答：样品管与磁极中心线平齐，不与磁极接触，样品要紧密均匀填实。若样品的填充高度不够，则样品最上端处磁场强度不为零。（样品的填充高度距样品管口处，样品要紧密均匀填实。将样品悬挂在天平上，样品底部处于磁场强度最大区域【H】管顶则位于场强最弱甚至为0的区域，若样品的填充高度不够，对样品处于磁场中的受力产生影响） 三组分体系等温相图 1. 实验为什么根据体系由清变浑的现象即可测定相界？ 答：各组分彼此互溶时，体系为均相，一旦体系恰好不相容，则分相达到相界。 2.如连接线不通过物系点，其原因可能是什么？ 答：（1）苯水分层不彻底（2）苯、醋酸乙酸挥发（3）酚酞变色范围为碱性，通过NaOH滴定醋酸量偏高。3. 实验根据什么原理求出苯-乙酸-水体系连接线？ 答：在苯和水含量确定的前提下，互溶曲线上的点与醋酸量一一对应。 电极的制备与原电池电动势的测定 1. 电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用？如何保护及正确使用？ 答：（1）电位差计是按照对消法测量原理设计的一种平衡式电学测量装置，能直接给出待测电池的电动势值，测定时电位差计按钮按下的时间应尽量短，以防止电流通过而改变电极表面的平衡状态。（2）标准电池是用来校准工作电流以标定补偿电阻上的电位降。（3）检流计用来检验电动势是否对消，在测量过程中，若发现检流计受到冲击，应迅速按下短路按钮，以保护检流计。检流计在搬动过程中，将分流器旋钮置于“短路”。（4）工作电池（稳压电源）电压调至与电位差计对电源的要求始终相一致。 2. 参比电极应具备什么条件？它有什么功用？ 答(1)装置简单、可逆性高、制作方便、电势稳定。 (2)以标准氢电极(其电极电势规定为零)作为标准，与待测电极组成一电池，所测电池电动势就是待测电极的电极电势。由于氢电极使用不便，常用另外一些易制备、电极电势稳定的电极作为参比电极，如：甘汞电极。 3. 盐桥有什么作用？选用作盐桥的物质应有什么原则？ 答：（1）盐桥用来减小液体接界电势。（2）作盐桥的物质正负离子的迁移数应接近；在使用温度范围内浓度要大；不能与两端电池溶液发生反应。 4. UJ34A型电位差计测定电动势过程中，有时检流计向一个方向偏转，分析原因。 答：随着反应的进行，导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小。电极管中有气泡；电极的正负极接反；线路接触不良；工作电源电压与电位差计对电源的要求数据不一致等。在测量金属电极的电极电势时，金属电极要加以处理，以除去氧化膜。 6. 如何使E测定准确？ 答：（1）电极管不能漏液。（2）准电池和待测电池极化，“标准/未知选择”旋钮在“标准”或“未知”位置的时间应尽可能的短。对“待测溶液”应将读数盘预置到理论值后再将“标准/未知选择”旋钮旋到，“未知”。（3）甘汞电极不用时浸泡在饱和氯化钾溶液中。（4对新制锌汞齐电极和新镀铜电极应及时测量，避免再度被氧化。 最大泡压法 1毛细管尖端为何必须调节得恰与液面相切，否则对实验有何影响? 答：毛细管尖端若不与液面相切插入一定深度，会引起表面张力测定值偏小.用最大气泡压力法测定表面 2.张力时为什么要读最大压力差？ 答：若读中间某个压力差值，不能保证每次读压力差对应大小相同气泡。因为随着气泡的形成，曲率半径逐
2006～2007学年第一学期《物理化学实验》试题 一、是非题（每题1分，共10分） 下列各题中叙述是否正确?正确的在题后括号内画“√”，错误的画“×”： 1.常用(或普通)水银温度计的量程要比精密水银温度计的量程小。( ×) 2.贝克曼温度计只能用来量度被测温系统的温度波动(或变化)的差值，而不能测量被测温系统的温度绝对值。( √) 3.可用水银接触温度计控制恒温系统的温度波动。( √) 4.根据需要要对水银温度计进行示值校正、零点校正及露茎校正。( √) 5.实验室中常用的恒温槽(水浴或袖浴)是利用获热速率＝散热速率的热交换系统——热平衡法原理来维持系统温度恒定的。( √) 6.福廷式大气压力计只能用其测定大气压力。( √) 7.对指定被测系统，U型管水银压差计的?h值与U型管左、右两玻璃管的半径有关。(×) 8.阿贝折光仪的棱镜是该仪器的关键部件、净化棱镜时必须用擦镜纸沾干，不得往返擦镜面。( √) 9.蔗糖水解反应的动力学实验中，可以用物理法测定蔗糖或生成的果糖或葡萄施放度的变化，通常是用电导仪来测定其溶液的电导。( ×) 10.乙酸乙酯皂化反应的动力学实验中，可以用物理法来测定乙酸乙酯的浓度变化，通常是用旋光仪来测定溶液的旋光度。( ×) 二、选择题（每题2分，共30分） 选择正确答案的编号，填在各题之后的括号内： 1．用凝固点降低法测定稀溶液溶质的摩尔质量时，选用的温度计是：( A ) (A)贝克曼温度计(B)普通水银温度计(C)水银接触温度计 2．用凝固点降低法测定萘的摩尔质量时．下列溶剂中应选用( C)。 (A)水(B)乙醇(C)环己烷 3．乙酸乙酯皂化反应的动力学实验中，为了测定乙酸乙酯的浓度变化，可用物理法，选用的的测量仪器是( B)。 (A)折光仪(B)电导仪(C)旋光仪 4．蔗糟水解的动力学实验中，为了测定蔗糖或葡萄糖、果糖浓度的变化，可用物理法，选用的测量仪器是( B)。 (A)电导仪(B)旋光仪(C)酸度计 5．仅仅为了测定恒温槽的灵敏度，哪两种温度计是不可缺少的?( A )。 (A)贝克曼温度计与水银接触温度计 (B)贝克曼温度计和普通水银温度计 (C)水银接触温度计和普通水银温度计 6．用热分析法测绘锡—铋二组分合金相图。为了测定系统的温度随时间变化，可选用的温度计是( B )。 (A)普通水银温度汁(B)热电偶(C)贝克曼温度计 7. 福廷式压力计是用以测量( A)的 (A)大气压(B)真空度(C) 压力差 8．盐桥内所用电解质溶液，通常选用( B)。 (A)饱和HCl水溶液(B)饱和KCl水溶液(C)KCl稀溶液 9．盐桥内所用电解质溶液，必须( C )。
有机化学实验考试试题（含答案） 一、填空（1’×50） 1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。 2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。。 3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。 4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。等组成。 5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。 6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。 7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。 8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。 9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。 10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。 11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。要准确端正，横看成面，竖看成线。 12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了） 二、单选（1’×10） 1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。 A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 2.在使用分液漏斗进行分液时，下列操作中正确的做法是（C）。 A分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 B分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C上层液体经漏斗的上口放出。 D没有将两层间存在的絮状物放出。 3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是（D）。 A分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 B使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。
实验1 影子的观察 （考试时间：10分钟） 学校姓名考号 实验名称：影子的观察 实验目的：探究影子产生的条件，观察影子、光源、物体之间的关系。 实验用品：手电筒、长方体木快 实验步骤： 1.检查实验器材、用品，选用材料正确。（1分） 2.将木块放在桌面上，用手电筒从稍高于木块的不同角度方向照射物体（1分）。我们看到影子的形状（填“相同”或“不同”）（2分）。 3.用手电筒从木块的相同角度方向，并不断升高高度照射物体（1分）。我们看到影子的长短随着高度的升高而（填“变长”或“变短”）（2分）。 4.思考：人在太阳光的照射下，侧面对着阳光和正面对着阳光，影子的 不同；上午人在阳光下的影子比中午在阳光下的影子。（填“长”或“短”）（2分） 5.收拾整理器材。（1分）
实验2 照亮目标 （考试时间：10分钟） 学校姓名考号 实验名称：照亮目标 实验目的：探究光的反射 实验用品：手电筒、课本、镜子 实验步骤： 1.检查实验器材。（1分） 2.照图一那样，将课本放在桌面上，用手电筒从上往下照射课本。画出手电筒光的传播的路线。（2分）。 3.照图二那样，不改变手电筒的位置，把课本立起来，这时，怎样放置镜子，让手电筒的光照射到课本。画出手电筒光的传播的路线。（4分）。 4.不改变手电筒的位置，怎样让手电筒的光照射到课本后的小球。（2分） 5.收拾整理器材。（1分） （图一） （图二） （图三）
实验3 验证光的传播路线 （考试时间：10分钟） 学校姓名考号 实验名称：验证光的传播路线 实验目的：验证光是直线传播的 实验用品：手电筒（光源）、3张在同一位置打孔的长方形卡纸（孔的直径约1厘米）、3个夹子、空心弯管和直管。 实验步骤： 1.检查实验器材、用品，选用材料正确。（1分） 2.把这些卡纸分别用夹子夹住横立在桌上，每张卡纸之间间隔约15厘米，并排成整齐的一列，使卡纸的小孔在同一直线上。（2分） 3.把手电筒放置在离自己最近的卡纸前一定距离，让手电筒的光射进小孔。观察现象，并在（图一）中画出光前进的路线。（2分） （图一） 4.把第二张卡纸向左移动5厘米，同样用手电筒的光对准离自己最近的卡纸上的小孔，观察现象，并在（图二）中画出光前进的路线。（2分） （图二） 5.用手电筒分别从直管、弯管的一端向里照射。观察管的另一端有无光射出。（1分） 6.实验结论：光在空气中传播的路线是。（1分） 7.收拾整理器材。（1分）
本学期物化实验要做十五个，实验室地点和实验思考题答案如下： 计算机联用测定无机盐溶解热实验4楼205 1温度和浓度对溶解热有无影响？ 溶解热指在一定温度及压力下(通常是温度为298K，压力为100kPa的标准状态)，一摩尔的溶质溶解在大体积的溶剂时所发出或吸收的热量。在等压状态下，溶解热等同于焓值的变化，因此也被称为溶解焓。焓是只是温度的函数因此温度对溶解热有关，浓度无关。 2本实验为什么要测量体系的热熔？ 减少由体系吸收热量儿产生的误差。 3可否用本实验仪器用于测其他反应（中和热）？ 可以。 金属钝化曲线测定实验4楼201 1、参见实验原理。 2、研究电极与辅助电极组成电解池，测定极化电流值；研究电极与参比电极组成原电池，测定极化过程中研究电极的电势变化值（因为此原电池通过的电流极小，故参比电极的电极电势变化极小，测得的电势变化值即为研究电极的电势变化值）。 在恒电位仪中，电位是自变量，电流是因变量。 3、B点为活性溶解区转化为钝化过渡区的转折点，阳极开始钝化；C点为由钝化过渡区转入钝化稳定区的转折点，阳极进入维钝状态；D点开始为超钝化现象，随着电势的增加，钝化的金属表面发生了另一种电化学反应（O2的析出）。 4、由金属钝化曲线示意图可知，若用恒电流法测量时，同一电流对应着若干个电极电势值。测量过程中随着电流值的增加只能测得AB段，而测不到BCD段。电流超过B点后电位产生突跃，故得不到完整的曲线。 溶液表面张力测定实验4楼105
提示：毛细管尖端若不与液面相切插入一定深度，会引起表面张力测定值偏小。 5. 哪些因素影响表面张力测定的结果？如何减小或消除这些因素对实验的影响？ 提示：温度、气泡逸出速度、毛细管是否干净及毛细管的尖端是否与液面相切会影响测定结果。减小或消除这些因素引起误差的措施是：恒温、控制气泡逸出速率恒定、毛细管干净以及毛细管与液面相切。 6．毛细管尖端为何必须调节得恰与液面相切? 如果毛细管端口插入液面有一定深度，对实验数据有何影响？ 答：如果将毛细管末端插入到溶液内部，毛细管内会有一段水柱，产生压力Pˊ，则测定管中的压力Pr会变小，△pmax会变大，测量结果偏大。 7．最大泡压法测定表面张力时为什么要读最大压力差？如果气泡逸出的很快，或几个气泡一齐出，对实验结果有无影响？ 答：如果毛细管半径很小，则形成的气泡基本上是球形的。当气泡开始形成时，表面几乎是平的，这时曲率半径最大；随着气泡的形成，曲率半径逐渐变小，直到形成半球形，这时曲率半径R和毛细管半径r相等，曲率半径达最小值，根据拉普拉斯(Laplace)公式，此时能承受的压力差为最大：△pmax = p0 - pr = 2σ/γ。气泡进一步长大，R变大，附加压力则变小，直到气泡逸出。最大压力差可通过数字式微压差测量仪得到。 如气泡逸出速度速度太快，气泡的形成与逸出速度快而不稳定；致使压力计的读数不稳定，不易观察出其最高点而起到较大的误差。 8．本实验为何要测定仪器常数？仪器常数与温度有关系吗？ 答：因为用同一支毛细管测两种不同液体，其表面张力为γ1，γ2，压力计测得压力差分别为△P1，△P2，则γ1/γ2=△P1/△P2 ，若其中一液体γ1已知，则γ2=K×△P2其中 K=γ1/△P1，试验中测得水的表面张力γ1，就能求出系列正丁醇的表面张力。
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分 2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时，应控制半滴加入， 加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。 __。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。 7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO 2，若以此 NaOH 溶液滴定H 3 PO 4 至第二个计量点 , 则H 3 PO 4 的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分 2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。
实验一燃烧热的测定 1. 在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？ 提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。 2. 固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？ 提示：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松、氧气不足会造成燃不尽。 4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么? 提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适，压片松紧合适，雷诺温度校正。 5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？ 提示：阅读《物理化学实验》教材P217-220 6.什么是燃烧热？它在化学计算中有何应用？ 答：燃烧热是指在一定压力、温度下，某物质完全氧化成相同温度的指定产物时的焓变。在化学计算中，它可以用来求算化学反应的焓变以及生成焓。 7.什么是卡计和水的热当量？如何测得？
答：即量热计及水每升高1K所需吸收的热量。利用标准物质（如苯甲酸）进行标定。 8.通过燃烧热测定实验，能否自己设计实验，利用数据来判断煤、柴油、天然气哪个热值最大？ 答：液体样品燃烧热的测定方法：取一只预先称好重量的玻璃小球直径约, 用注射器将样品装进小球, 再在煤气灯上把小球的玻璃管口封死。玻璃小球在装样前后重量之差就是液体样品的重量。再取一片预先压好的带有点火丝的标准样品如苯甲酸, 称重后系在氧弹的点火电极上, 将装好样品的玻璃小球放在此样品片下面如图所示, 充氧气后,点火, 标准样品先燃烧, 放出的热使玻璃小球裂开, 此才液体样品被点燃, 并在氧气中完全燃烧。其余操作方法与固体样品燃烧热的测定基本类似。此时, 氧弹中样品燃烧放出的热量为固体标准样品、液体样品以及点火丝燃烧放热之总和。基于固标准样品及点火丝的燃烧热是已知的, 所以很容易计算出液体样品的燃烧热。另外, 在计算样品的燃烧热时, 应考虑到玻璃球本身的热容量。 实验二凝固点降低法测定相对分子质量 1. 什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高？说明原因。 答：寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。根据公式和可知由于溶液凝固点偏低，?T f偏大，由此所得萘的相对分子质量偏低。 2. 寒剂温度过高或过低有什么不好？ 答：寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失败，另一方面会使实验的整个时间延长，不利于实验的顺利完成；而寒剂温度过低则会造成过冷太甚，影响萘的相对分子质量的测定，具体见思考题1答案。 3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响？答：溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定，因为凝固点降低是稀溶液的依数性，所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低