美国StellarNet公司微型光纤辐射校准标定步骤简介
准备工作：标定光源，标定光源数据（对标定光源数据有特殊要求），StellarNet光谱仪，光纤，余弦接收器。
注（对标定光源数据要求）：按照SpectraWiz Software 安装路径，找到SpectraWiz文件夹中的NIST.icd 文件。以文本方式将其打开，可得到如下视图。
用户所使用的标定光源的数据应该跟NIST.icd中数据完全一致，这里的一致包括：头文件格式的一致，数据之间字符间隔的一致，空格位置的一致，波长差的一致（相邻波长差为5nm），数据单位的一致（数据单位为W/m2/sr/nm），以及最后保存文件后缀的一致（*.icd）。比如我们用INM.icd来定义我们所使用的标定光源的数据，使其在所有一致性问题上与NIST.icd保持一致（他们俩的主要区别在于数据的不同），并且把他放置在于NIST.icd文件的同一路径下。所使用的标定光源的数据与模板光源数据（NIST.icd）的一致性问题，直接关系到后面标定能否继续进行，所以在制作该数据文件时一定要仔细保持与NIST.icd 的一致。
连接仪器：
连接好光谱仪，光纤一头固定好余弦接收器，使余弦接收器和光源光心位于同一高度，余弦接收器与光源光心水平距离设为0.5米。实验环境为暗室。
标定过程：
打开软件SpectraWiz，对其进行校准参数设定等一系列常规操作设定。打开校准光源，等待一段时间，使其处于稳定状态。然后进行标定操作：菜单栏中选择Apps中的Irradiance Calibration选项。会得到以下提示
遮上光谱仪的入光口，然后点击Yes，进入下一步。然后重新使设备配置恢复到采集标定光源光谱状态。
如果现在光源光谱是稳定的，那么点击Yes。进入下一步，会出现以下对话框（如果我们把做好的标定光源的数据也放在该文件名下，选项中也会出现该文件名，比如我们前边假设的NIM.icd。然后选择要使用的标定光源的数据，将其打开。注：如果数据格式等于NIST.icd样本数据一致，那么顺利进入下一步骤，如果不一致，将会提示错误的数据格式。
假设我们选择NIM.icd并且顺利进入下一步操作。接着出现是否使用接收器选项，我们使用了余弦接收器，所以选择Yes，进入下一步。
出现以下选项，如果选择Yes，则校准范围为校准光源波长范围和光谱仪测量范围的交集。选择No就可
以在该交集范围内选择一段波长进行标定。
标定过程结束后，会在SpectraWiz软件的安装路径下的SpectraWiz文件夹中产生两个文件，名称为sw 和sw1.icf.这两个文件就是StellarNet对仪器进行溯源于NIST标准的标定后产生的两个文件。后面如果对仪器进行其他标定，则同样会产生这样的两个文件，以前的文件就会被覆盖，所以在进行新的标定前，确定已经对老的标定文件进行了备份。
一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名：arlservice 密码：369852147 2、进入OXSAS 系统 账号：（1）!SERVICE! 密码：ENGINEER （2）！MANAGER ！ 密码：无 （3）！USER ！ 密码：无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面： Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限：由高到低
VACUUM：真空度 SPTEMP：真空室温度 MAINS：电源电压 NEG-LKV：-1000V电源 POS.5V：+5V电源 POS.12V：+12V电源 NEG.12V：-12V电源 POS.24V：+24V电源 NEG.100V：-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 （1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。 （2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。 2、数据恢复 （1）软件内部恢复：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮，选择之前备份的数据库，恢复即可。 （2）软件外部恢复：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”，然后点击“恢复数据库”按钮，选择相应数据库，点击“RESTORE”即可。
等离子体光谱是指等离子体从红外到VUV发射的电磁辐射光谱。 资源 它包含了大量关于等离子体复杂原子过程的信息。利用光谱原理、实验技术和等离子体理论模型对等离子体光谱进行测量和分析具有重要意义。 包括 等离子体光谱主要是线性的和连续的。当等离子体中的中性原子和离子从高能能级的激发态转移到低能能级时，会产生线性谱；②在电子从高能能级跃迁到低能能级逃逸出等离子体之前光子的再吸收量被重新吸收。然而，谱线的总强度与电子和离子的密度和温度有关，每一条谱线都有其强度分布规律。因此，结合光谱模型中的理论模型和原子数据，通过测量谱线的强度，可以得到电子和离子的密度和温度。根据多普勒效应，等离子体的宏观速度可以由谱线波长的偏移来确定。当电子在其他粒子的势场中加速或减速时，就会产生连续的谱。连续谱强度测量也可获得电子密度和温度的数据。 改变
随着等离子体温度的升高，当达到10℃以上时，原子的外部电子逐渐剥离形成各种离子态的离子，如C IV、CV、O VI、n V、Fe Xi x、Ti Xi x（I为中性原子，II，III，IV损失1，2，3）的一个电子外层。这些高电离离子的线性谱主要在远紫外波段。在连续谱情况下，当温度升高时，最大发射强度向短波方向移动；对于聚变高温等离子体，其工作物质为氢，同位素为氘和三种，但不可避免地会含有一些杂质，如C、O、Fe，Ti、Mo、W等元素的温度已达到10度以上。这些杂质离子的光谱大多在真空紫外和X射线波段。分析时间非常重要。比较了高阶重杂质电离线的位置和位置。他们的强度。研究等离子体参数的测量、传输过程和在如此高的温度下的辐射损耗是非常重要的。特别是分析氢离子和氦离子的线强度更为有用，因为这些离子的原子数据相对完整。 形状 等离子体光谱的另一个重要方面是光谱线的形状或轮廓。谱线不是“线”，而是具有一定宽度的等高线。在等离子体光谱中，线展宽的机理非常复杂。多普勒效应和斯塔克效应是影响多普勒效应的两个重要因素。等离子体中的各种粒子都处于随机热运动状
光谱仪操作规程 一、实验室条件： 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间；开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁，无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm，覆盖面积控制在15-50mm，测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作，制作后不能用手或水清理，可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项：（操作必须顺序进行） 1、先检查各部位是否正常： （1）、检查循环水位是否正常，控制在总高度的1/3处，最高不超过总高度4/5. （2）、检查真空泵油位是否正常。 （3）、检查氩气是否充足。 2、开机： （1）、打开稳压器电源开关 （2）、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) （3）、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4）、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)
（7）、打开电脑，用户名输入ARL回车进入，选择程序进入即可，再点登陆用户名输入U（一般操作）或M（管理员，可以更改程序）回车进入；查看设备状态，看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 （8）、打开氩气，压力表控制在0.35MPA，如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。（现在的表指针+0.35）先用净化机的II塔（按净化机的指示旋转手柄到指定位置） 3、关机： （1）、正常关机按开机的反顺序操作，必须按步骤关机。（2）、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关，防止突然来电损坏设备。（禁忌设备用电急停急送） 4、程序操作： （1）、每天第一次应先做标准样测试：先登录程序OX SAS，选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’，点‘方法’再点‘FELAST’，‘类型标准’点方法中以创建的方法，再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样，连续打三点点击完成。（如45#、35#类型标准样）看测试的数据相对数据小于5%即可。 （2）、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样，打样后点击完成。 三、维护与保养：
光谱仪操作方法 1、首先打开氩气瓶阀门，再把压力表调压阀调至压力大约为0.5pa； 2、打开仪器电源开关，此时会显示“3.5EO”，只要是后边位数显示“0”都可 以，证明真空已抽完，否则要抽真空一会； 3、待确认显示“0”后，按下绿色电源按钮，一个是“检测”、一个是“光源”。 （关机时与上述相反）； 4、打开电脑桌面“光谱仪分析程序”，点选“合金钢”后按确认； 5、选用一个没用的样品放入仪器火花口，点选电脑光谱分析程序里面的“测量” 菜单选项； 6、然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”，如：出现60000（6万） 左右数值代表样品已激发；（注：按“测量”菜单看FeR，FeR（铁）一般接近80000（8万）强度值）； 7、待确认试样已激发后，关闭退出“光谱仪分析程序”软件； 8、然后，打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件，点击“条件设置”、再 点击“读电机位置”，此时会显示“4460”位置，在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中; 9、按“复位到原点”选确认，把样品T10放入仪器火花口，按“开始”选项， 待激发完成后方可选通道6；（刚开始预定电机的起始点4500，终止点4800（直接输入）； 10、对照软件屏幕显示出的波形图，看最高点数值，比如：4600话，再从新 选择“条件设置”选项，然后再选“复位到原点选项（4600）”再点选“指定的起始位置”，再点选“读电机位置”选项；此时，看弹出的显示值是否一致，一致后点“OK”退出，关闭“描迹软件”； 11、从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单，此时，系统默认“C25” 按“是”确认； 12、然后放入“C25”试样到仪器火花口，点选软件中的“测量”菜单，待测 量完成后，从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”（因一个试样至少测2个点位）注：进行第2次测量不需要设置，直接按“测量”完成；13、当完成第2次测量后，点“平均+偏差”菜单选项，此时，电脑屏幕会弹
各种光谱仪的区别及应用 ICP光谱仪， 火花直读光谱仪， 光电直读光谱仪， 原子发射光谱仪， 原子吸收光谱仪， 手持式光谱仪， 便携式光谱仪， 能量色散光谱仪， 真空直读光谱仪？ 随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AE S，还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新技术ICP-MS 又出现了，虽然价格较高，但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收（GF-AAS）更低的检出限的优势。因此，如何根据分析任务来判断其适用性呢？ ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体，ICP-AES和I CP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱（120nm～800nm），ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份
为ppt级，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-AES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍，一些轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较：这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较： ★★容易使用程度★★ 在日常工作中，从自动化来讲，ICP-AES是最成熟的，可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂，尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步，但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整，ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的，但制定方法仍需要相当熟练的技术。 ★★分析试液中的总固体溶解量（TDS）★★ 在常规工作中，ICP-AES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液，但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时，与ICP-AES，GP-AAS相比，ICP-MS需要更高的稀释倍数，折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。 ★★线性动态范围（LDR）★★ ICP-MS具有超过105的LDR，各种方法可使其LDR开展至1 08。但不管如何，对ICP-MS来说：高基体浓度会使分析出现问题，
1、简介： 傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，简写为FTIR Spectrometer），简称为傅里叶红外光谱仪。它不同于色散型红外分光的原理，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。 2、基本原理 光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。 3、主要特点 ①信噪比高 傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少，没有光栅或棱镜分光器，降低了光的损耗，而且通过干涉进一步增加了光的信号，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比高。 ②重现性好 傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理，避免了电机驱动光栅分光时带来的误差，所以重现性比较好。 ③扫描速度快 傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的，得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果，而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒，而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围，一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。 4、技术参数 光谱范围：4000--400cm-1 7800--350cm-1(中红外) 125000--350cm-1(近、中红外) 最高分辨率：2.0cm-1 / 1.0cm-1 / 0.5cm-1 信噪比：15000:1(P-P) / 30000:1(P-P) / 40000:1(P-P)
Varian 715-ES等离子体发射光谱仪的 图文操作手册 一、V arian 715-ES等离子体发射光谱仪： V arian 715-ES等离子体发射光谱仪 二、功能和用途： 1、功能：本仪器可以全波段同时测量，所以可选择不同的波长轻易避免光谱 干扰，意味着具有更好的精度、更好的背景矫正和更高的效率；采用百万像素CCD检测器搭配Echelle二维分光器，可以使系统在一次观测就可完成高低浓度样品的检测，并具有更低的检出限和更宽的动态线性范围； CCI冷锥切割尾焰技术使水平观测检测限更低，并能分析较高TDS含量的样品；测定过程中没有任何移动部件的光学系统提高了仪器稳定性；直观、强大、易学易用的ICP Expert II全中文操作软件大大提高了工作效率。 2、用途：本仪器可以同时测定元素周期表中73中元素，每个元素的波长可 以任意选择，最大限度地减少了元素之间的相互干扰，液体进样适用于金属材料、食品、医药、环保等领域中低含量及中等含量的化学元素的快速定量或半定量分析。 三、操作步骤： 1、开机 a、冷开机（从仪器关闭状态开机） （1）、依次打开计算机主机、显示器和打印机，进入操作系统；
（2）、打开氩气气源阀，检查并调节减压阀在5.5MPa左右，气体纯度≥99.996%； （3）、打开循环水电源开关，检查压力指示在0.5~3.1MPa，温度设定在20℃±1℃； （4）、打开仪器后部高压电源开关（向上）； （5）、打开仪器前部系统电源开关（绿色指示灯处于亮的状态）； （6）、打开实验室排风系统； （7）、如有其它附件，依次打开。 b、热开机 （1）、依次打开计算机主机、显示器和打印机开关； （2）、打开循环水开关；
AQ6370D光谱仪使用说明 1、目的 验证光接口性能是否满足相关标准要求 2、适用范围 AQ6370D光谱仪 3、职责 资产管理部和操作人员共同负责 4、组网图或测试环境配置 5、测试内容： 5.1 开机校准 1、打开电源，FC-FC接口的光纤将AQ6370D的光输入连接器与光输出连接器连接起来。 2、用内部参考光源执行对准调节 ①按SYSTEM OPTICAL ALIGNMENT ②按EXECUTE软键，自动执行对准调节。几分钟后，对准调节结束，仪器返回之前的画面。
3、用内置参考光源进行波长校准 ①按SYSTEM WL CALIBRATION 软键。 ②按BUILT-IN SOURCE 软键。 ③按EXECUTE 软键，执行波长校准。校准结束后，返回之前的画面。 5.2 测试条件设置 1、校准完成后，自动扫描，自动调整分辨率，得到波长和功率的大致范围。 ①按SWEEP AUTO 软键执行自动测量。 1 2 3
自动扫描结束后的显示 ②设置扫描范围，按SPAN键。 ③设置参考功率和刻度，按LEVEL键，参考功率设为-3dBm，其他为默认值。
④按SETUP键，设置分辨率为最高精度0.02nm。 ⑤设置灵敏度，模式为MID，其他条件均为默认值。
⑥设置完成开始测试，执行REPEA T重复扫描或者SINGLE单次扫5~10次后，按STOP键，分析并记录数据。 5.3 分析 光猫上电后，用脚本长发光后直接接到测试拓扑中。 1、DFB-LD、FP-LD光源分析 ①按ANAL YSIS，显示与测量波形分析相关的软键菜单 ②按ANAL YSIS 1软键，显示分析功能的选择菜单。 以GPON样机为例，光源类型选择DFB-LD，执行分析，结果显示在数据区域内。 分析： SMSR边模抑制比 PEAK WL峰值波长 20dB WIDTH带宽 CTR WL中心波长 注：功率以实际功率计测试为准
光谱仪的操作规程(通用版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位：______________________ 姓名：______________________ 日期：______________________ 编号：AQ-SN-0916
光谱仪的操作规程(通用版) 1准备 1.1检查实验间的工作环境是否满足要求，温度：22士 2.8℃，湿度≤60％； 1.2气的纯度是否小于99.996％，检查氩气的流量是否小于 30psi； 1.3样品的制备：保证样品表面清洁无油污，无氧化皮，表面均匀没有沙眼。 2操作 2.1在电压稳定的情况下，打开系统电源，打开真空泵开关，要求真空泵空转五分钟后，打开真空阀，稳定一段时间要求真空度达到1μ之内； 2.2在真空度达到要求的情况下，打开高压和低压电源，检查氩
气流量达到要求后，打开激发电源； 2.3打开微机，进入BAIRD操作系统； 2.4汞灯的校准：打开汞灯开关，调节旋转数字指示器的旋钮，按照计算机屏幕指令操作，并在仪器运转记录本上记录俩个半峰值的读数，将指示器最终调至计算机求出的答案为止，锁紧旋钮； 2.5清洗循环系统：取一空样在试样台上，激发数次，待各数值达到稳定。注意在装夹试样的时候，要将弹簧负载紧固轴轻轻的压到样品表面，不要突然松手，以免压碎台板，并注意氮化硼原盘固定在原来的位置； 2.6标准化：放好样品后，进行全体元素的标准化。依照电脑中的提示，依次对各块标钢进行激发，得到一组数据，通过和标钢原有数据的对比，计算机自动得到一个修正系数。修正系数不小于 3.0时，可以进行试样分析，否则，要对不满足要求的元素进行元素的标准化，使该元素的修正系数达到规定要求； 2.7在进行了标准化后，进行试样的分析。一个样品测量多次，计算机自动给出平均值。通过打印机得到试验数据。试验数据记录
等离子发射光谱实验报告 一实验目的 1、理解仪器原理和应用 2、了解仪器构成 3、了解整个分析过程 二实验仪器及其构成 本实验所用仪器为：美国Varian ICP-710ES电感耦合等离子发射光谱仪。 等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性能导电的气体。当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP 特点： a）温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性； b）“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。能有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级） c）I CP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小 d）Ar气体产生的背景干扰小 e）无电极放电，无电极污染 f）ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电 缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高 仪器组成为： 1、样品导入系统 a）蠕动泵。进入雾化器的液体流，由蠕动泵控制。泵的主要作用是为雾化器提供恒定样品流，并将雾化室中多余废液排出。除通常进样和排废液通道外，三通道蠕动泵为用户提供一个额外通道，用该通道可在分析过程中导入内标等。b）雾化器。雾化器将液态样品转化成细雾状喷入雾化室，较大雾滴被滤出，细雾状样品到达等离子炬。 c）雾化室由雾化器、蠕动泵和载气所产生的雾状样品进到雾化室。雾化室的功能相当于一个样品过滤器，较小的细雾通过雾化室到达炬管，较大的样品滴被滤除流到废液容器中。 d）炬管。外层管(等离子气)通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分Ar气流同时也参与放电过程。中间层管(辅助气)中层管通入辅助气体Ar 气，用于点燃等离子体。注射管（样品）内层石英管内径为1-2mm左右，以Ar为载气，把经过雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。
光谱操作注意事项 一些问题 Raw intensity(绝对光强) →Intensity Ratio(光强度比) →Standardized intensity ratio(标准化强度比) →Interference Corre.intensity ratio(内部干扰校后的标准强度比) →Concentration Ratio(含量比) →Matrix Corrected Concen. (通道含量) →Concentration(光谱实测含量) →Typical Corrected Concentration(类型标准化后含量) ① I.R.=（R.I/FeR.I）×Typical intensity Fe factor=(H N-L N)/(H A-L A) H N是高点希望值，L N是低点希望值， H A是高点实测值，L A是低点实测值 ②标准化（F7）S.I.R=factor×I.R.+offset ③内部干扰校正 ④曲线 ⑤含量（通道）=参比含量×通道含量比 ⑥通道含量范围（在Element parameter中的“Line switch”中） ⑦类型标准化（F8）T.C.C.=factor×Concen.+offset factor=化学值/实测值，offset=化学值-实测值 SATEUS=SAFT TEST of Usefulness（用于prespark） SETEME=Security Test of Measurement(用于积分阶段) SEREPS=Self Regulated Prespark time(用于prespark)
一、注意事项 1.当样品有砂眼或裂纹，没有分析位置时，不允许激发； 2.当Ar气不好或点不好时，不允许出分析结果； 3.清理火花台时，要关光源，压样品夹子要垂直； 4.如果遇到激发时声音很大，应该按“F3”停止，不允许直接抬 样品夹，否则烧EK9008板，不允许样品在激发中跑掉。 5.如果遇到突然断电时，应先关总电源，再将其它电源关闭，等 到来电后，先开总电源，再开stand by，再开source（光源）后，开计算机。 6.必须注意绝对不能做错标准化样品，否则，后果十分严重； 7.样品表面不能粘污，不能有水、油等。 8.由于Ar气中水含量较高，在做标准化样品或控样时，一定要 激发三点以上再平均。 9.如果仪器有两小时没有分析样品，在开始分析之前，应用 CTRL+F进行Ar预冲洗，此时不能激发。 二、常见错误信息 1.“No dongle available！”硬件加密码无效，一般是由于EPSON打印机正在打印，激发工作，由于加密狗与打印信号线连在一起而无法接通。 2.“clamp up”夹子抬起，一般是由于样品上表面不导电（比如：有漆有锈）清理干净即可。 ３.“Door open”前面板门打开，一般由于火花台罩没有接触良好。
近红外光谱分析及其应用简介 1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区（800-2500nm）的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术，主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时，通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等测量参数（用标准或认可的参比方法测得的），采用化学计量学技术加以关联，建立待测量的校正模型；然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型，来快速预测样品待测量。 近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用，随着化学计量学与计算机技术的发展，80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视，该项技术逐渐成熟，90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列，作为一种独立的分析方法；2000年PITTCON 会议上近红外光谱方法是所有光谱法中最受重视的一类方法，这种分析方法已经成为ICC（International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会）、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、AACC （American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会）等行业协会的标准；各发达国家药典如USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了近红外光谱方法；我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚，上世纪70年代开始，进行了近红外光谱分析的基础与应用研究，到了90年代，石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术，但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光
ARL 3460型直读光谱仪操作说明书一．使用前注意事项 1.室内温度控制在22-27摄氏度，门窗一般不开，环境保持稳定且恒 温，保持室内处于无尘环境； 2.室内湿度控制在20%-80%以内，湿度太大时会影响试验结果； 3.总电源开关有断电保护功能，应对自动跳闸，有保护仪器的功能； 4.开机之前，先检查光谱仪各个开关是处于“开”或“关”什么状 态。如果是开，先依次关机，然后打开总电源开关，再开机； 5.打开稳压器黑色开关后，首先检查输出电压是否为220±5V，其次 检查指针是否稳定； 6.开机必须严格按规定顺序开机，每个开关等待间隔15s左右启动下 一个开关，关机按照开机的反顺序依次关机； 7.电脑的开关机只受稳压器电源开关控制，与仪器5个开关无关； 8.仪器完全冷却，需要一个稳定的过程，所以须在使用前8h开机， 经常使用仪器，则仪器和空调24h开机； 9.更换氩气瓶时，先用无水乙醇将氩气瓶出口擦拭干净，再打开点氩 气将酒精挥发掉后，更换氩气； 10.氩气瓶压强不得低于2Mpa，接近2Mpa时则须更换氩气，不使用 仪器时，将气压表调到0.1Mpa或净化机打到暂停，节约氩气； 11.更换氩气时，不能让空气进到净化机内； 12.打开氩气总开关，将氩气气压调到0.25Mpa-0.3Mpa； 13.制备后的样品，不能沾到水或油，以免影响测试结果，且严重时 会引起火灾； 14.开机后，点击F7查看仪器状态，有没有报警信息；
15.样品需现用现制，以防影响测试结果； 16.当仪器正面黄色罗盘不小心被转动，必须做完标准化，再进行定 量分析； 17.当标准试样用到一半时，应及时向我公司反映并请求订购。二．样品的制备 1.样品制备要求 样品最小体积必须盖住激发台圆口，不能漏出氩气；最大体积必须能在激发台内放的开。样品形状没有要求，不过一般为圆柱形居 多。 试样尺寸要求： 直径D：?20mm≤D≤?60mm；高度H：30mm≤H≤70mm。 2.样品制备过程 取圆柱形铝棒样块，在锯床上锯成正方体，然后用无水乙醇清洗锯割好的样品、车床上的三爪卡盘、刀片等，去除油和杂质， 防止干扰试验结果。在车床上将方形样品车成圆柱状，最后车端面，手不能触碰车好的样品端面，将车好的样品保存到干燥器皿中，以 备试验时使用。 三．光谱仪的组成，用途及分析原理 1.光谱仪组成 氩气净化机一台，稳压器一台，光谱仪一台，电脑一台，主机一 台，打印机一台。
等离子发射光谱法（附答案） 一、填空题 1. ICP发射光谱技术具有灵敏度高、精密度高、基体干扰少、线性范围宽和可以_____同时分析的优点。答案：多元素 2. ICP焰炬通常分成三区：即_____、_____和______。答案：预热区初始辐射区正常分析区3．ICP-AES法测定时，_____法是实际应用最广泛的校正干扰的数学法，多数ICP光谱仪软件中采用这种方法。答案：干扰系数 4.目前常用的电感耦合等离子发射光谱仪通常分为_____式、_____式和_____式3种。答案：多道顺序扫描全谱直读 5. ICP光谱仪的进样装置通常是由_____、_____、_____和_____组成。 答案：雾化器雾室相应的供气管路 二、判断题 1. 电感耦合等离子体原子发射光谱法，是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法。( )答案：正确 2. 电感耦合等离子体焰炬自下而上温度逐渐升高。( )答案：错误 正确答案为：电感耦合等离子体焰炬自下而上温度逐渐降低。 3. ICP进样装置的性能对光谱仪的分析性能影响不大。答案：错误正确答案为：ICP进样装置的性能对光谱仪的分析性能有重大影响，仪器的检出限、测量精度、灵敏度与它有直接关系。 4. ICP光谱仪进样系统的作用是把试样雾化成气溶胶导入ICP光源。答案：正确 5. ICP光谱仪分光装置的作用是把复合光按照不同波长展开而获得光谱。正确 6. 电感耦合等离子体原子发射光谱法的光谱干扰是指连续背景干扰和谱线重叠干扰。答案：错误正确答案为：还有杂散光干扰 7. 固体样品引入ICP光源的方法有多种，但优先考虑的仍是将液体引入ICP光源（溶液雾化法）的方法。从实践看来，溶液雾化法有很好的效果与实用性。因此需要把固体样品转化成液体样品。( 答案：正确8. 在应用化学方法进行样品处理时，应根据需要将被测元素进行富集分离。分离的目的是将干扰被测元素测定的基体及其他元素予以分离以提高测定准确度。分离的组分必须分离得十分干净。( 答案：错误 正确答案为：分离的组分不必分离得十分干净。 三、选择题 1. 在常规分析工作中，分析试液的总固体溶解量希望愈低愈好，一般控制在___mg/ml左右。因此，ICP-AES 的样品处理应尽可能地采用酸分解而不用碱熔。A. 0.5 B. 1 C. 5 D. 10答案：B 2．氢氟酸（HF）会腐蚀玻璃和硅酸盐材质容器，因此在用氢氟酸（HF）分解样品时不能用玻璃、石英或陶瓷等器皿，而最常用的是以_____为材料的烧杯、坩埚等器皿，其最高使用温度为_____℃。( ) A．铂金，160 B．聚氯乙烯，250 C．聚四氟乙烯，250 D．镍，200
光栅光谱仪的使用实验报告 一、实验目的与实验仪器 1.实验目的 （1）了解平面反射式闪耀光栅的分光原理及主要特性； （2）了解光栅光谱仪的结构，学习使用光栅光谱仪； （3）测量钨灯和汞灯在可见光范围的光谱； （4）测定光栅光谱仪的色分辨能力； （5）测定干涉滤光片的光谱透射率曲线。 2.实验仪器 WDS-3平面光栅光谱仪（200~800nm），汞灯，钨灯&氘灯组件，干涉滤光片。 二、实验原理 （要求与提示：限400字以内，实验原理图须用手绘后贴图的方式） 1.平面反射式闪耀光栅原理 （1）θ方向的光强：I θ=(sinα α )2(sinNβ sinβ )2 （2）光栅方程：d（sinθ+sin i）= kλ （3）闪耀光栅：光强最大的方向就是槽面反射定律所规定的方向，0级谱线出现在光栅平面反射的方向，闪耀光栅能够把能量集中在需要的光谱级里。 （4）闪耀波长的计算：λ=2dsinγ k 2.平面光栅光谱仪的结构与组成 （1）光学系统结构：
光栅：1200/mm；闪 耀波长250nm；M1 和M2凹面镜焦距 为300mm；狭缝0- 2mm连续可调。 电子系统：电源系统、光接收系统、步进电动机系统组成。 光学接收系统：光电倍增管及其放大电路组成。 光电倍增管：光信号转变成电信号。是测光仪器和光电自动化设备中的主要探测元件。 目前测量光信号最灵敏的器件之一。 结构： 3.色分辨率 光栅光谱仪的色分辨率是分开两条邻近谱线能力的量度。 以汞灯的两条黄谱线（波长为 577.0nm和579.1nm）为例测出谱 线λ1和λ2峰间的间隔a以及峰 的半宽度b，则色分辨能力为： Δλ =b α δλ δλ=λ 2-λ 1 =2.10nm 4.滤光片光谱特性
ICP等离子体发射光谱仪 仪器组成及工作原理 ICP等离子体单道扫描光谱仪,是多元素顺序测量的分析测试仪器。该仪器由扫描分光器、射频发生器、试样引入系统、光电转换、控制系统、数据处理系统、分析操作软件组成。等离子体是在三重同心石英炬管中产生。炬管内分别以切向通入氩气，炬管上部绕有紫铜负载线圈〈内通冷却水〉当高频发生器产生的高频电流（工作频率40MHz功率1KW左右）通过线圈时，其周围产生交变磁场，使少量氩气电离产生电子和离子，在磁场作用下加速运动与其它中性原子碰撞，产生更多的电子和离子，在炬管内形成涡流，在电火花作用下形成等离子炬（即等离子体），这种等离子体温度可达10000K以上。待测水溶液经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下电离，但处于激发态的原子十分不稳定，从较高能级跃迁到基态时，将释放出巨大能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去。不同元素产生不同的特征光谱。这些特征光谱通过透镜射到分光器中的光栅上，计算通过控制步进电机转动光栅,传动机构将分光后的待测元素特征谱线光强准确定位于出口狭缝处，光电倍增管将该谱线光强转变为电流，再经电路处理和V/F转换后，由计算机进行数据处理，最后由打印机打出分析结果。 仪器型号：HKYT-2000型 技术指标 整机技术指标 (1) 分析速度快 (2) 扫描范围：范围180~500nm、方式为正弦杆，由计算机控制的脉冲马达 驱动，最小扫描步距0.0005nm (3) 波长示值误差和重复性：波长示值误差：± 0.03nm 重复性≤0.005nm (4)相关系数≥0.9998% (5) 精密度高相对标准偏差RSD≤1.5%（HKYT－2000型RSD≤2.0%） (6) 稳定性：相对标准偏差RSD≤2.0%（HKYT－2000型RSD≤3.0%） (7) 测量范围：超微量到常量 (8) 检出限低 ppb（ug/L）级(部分元素检出限见附录一)_ (9) 分析元素多可对72种金属元素和部分非金属元素（如B、P、Si、Se、 Te）进行定量或定性分析 (10) 测量方式单、多元素顺序测量 (11) 功率 800W—1200W 可调 (12) 操作便捷全新WindowsXP下运行的第三代多窗口升级中文或英文 分析软件速度更快，功能更全,多窗口多任务同时执行(国 内独此一家) 射频发生器（RF） （1）电路类型：电感反馈自激式振荡电路、同轴电缆输出、匹配调谐、取功率
傅立叶变换红外光谱仪的 基本原理及其应用 红外光谱仪是鉴别物质和分析物质结构的有效手段，其中傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）是七十年代发展起来的第三代红外光谱仪的典型代表。它是根据光的相干性原理设计的，是一种干涉型光谱仪，具有优良的特性，完善的功能，并且应用围极其广泛，同样也有着广泛的发展前景。本文就傅立叶变换红外光谱仪的基本原理作扼要的介绍，总结了傅立叶变换红外光谱法的主要特点，综述了其在各个方面的应用，并对傅立叶变换红外光谱仪的发展方向提出了一些基本观点。 关键词：傅立叶变换红外光谱仪；基本原理；应用；发展
目录 摘要................................................................................... I ABSTRACT......................................................................... II 1 傅里叶红外光谱仪的发展历史 (1) 2 基本原理 (4) 2.1光学系统及工作原理 (4) 2.2傅立叶变换红外光谱测定 (6) 2.3傅立叶变换红外光谱仪的主要特点 (7) 3 样品处理 (8) 3.1气体样品 (8) 3.2液体和溶液样品 (8) 3.3固体样品 (8) 4 傅立叶变换红外光谱仪的应用 (9) 4.1在临床医学和药学方面的应用⑷ (9) 4.2在化学、化工方面的应用 (10) 4.3在环境分析中的应用 (11) 4.4在半导体和超导材料等方面的应用⑼ (11) 5 全文总结 (12) 参考文献 (13)
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同，分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言，当样品吸收了一定频率的红外辐射后，分子的振动能级发生跃迁，透过的光束中相应频率的光被减弱，造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差，从而得到所测样品的红外光谱。下面就让合肥卓越分析仪器有限责任公司为您简单介绍一下，希望可以帮助到您！ 电磁光谱的红外部分根据其同可见光谱的关系，可分为近红外光、中红外光和远红外光。远红外光（大约400-10 cm-1）同微波毗邻，能量低，可以用于旋转光谱学。中红外光（大约4000-400 cm-1）可以用来研究基础震动和相关的旋转-震动结构。更高能量的近红外光
（14000-4000 cm-1）可以激发泛音和谐波震动。红外光谱法的工作原理是由于震动能级不同，化学键具有不同的频率。共振频率或者振动频率取决于分子等势面的形状、原子质量、和最终的相关振动耦合。为使分子的振动模式在红外活跃，必须存在永久双极子的改变。具体的，在波恩-奥本海默和谐振子近似中，例如，当对应于电子基态的分子哈密顿量能被分子几何结构的平衡态附近的谐振子近似时，分子电子能量基态的势面决定的固有振荡模，决定了共振频率。然而，共振频率经过一次近似后同键的强度和键两头的原子质量联系起来。这样，振动频率可以和特定的键型联系起来。 合肥卓越分析仪器有限责任公司是一家生产销售红外碳硫，直读光谱，智能元素分析仪，分光光度计专业化公司，公司数年来生产化学分
等离子体发射光谱 等离子体（Plasma）在近代物理学中是一个很普通的概念，是一种在一定程度上被电离（电离度大于0.1%）的气体，其中电子和阳离子的浓度处于平衡状态，宏观上呈电中性的物质。 1仪器介绍 电感耦合等离子体发射光谱仪原理 矩管外高频线圈产生高频电磁场，高纯氩气在高频电磁场中失去电子，该电子轰击待测样品，样品的各元素产生跃迁，发射出具有一定的特征谱线的光。通过检测器探测这种特征谱线并检测其强度，可以定性分析元素和定量计算该元素的浓度。 2性能特点 ICP-AES分析性能特点 电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电（等离子体焰炬），达到10000K的高温，是一个具有良好的蒸发－原子化－激发－电离性能的光谱光源。而且由于这种等离子体焰炬呈环状结构，有利于从等离子体中心通道进样并维持火焰的稳定；较低的载气流速（低于1L/min）便可穿透ICP，使样品在中心通道停留时间达2～3ms，可完全蒸发、原子化；ICP环状结构的中心通道的高温，高于任何火焰
或电弧火花的温度，是原子、离子的最佳激发温度，分析物在中心通道内被间接加热，对ICP放电性质影响小；ICP光源又是一种光薄的光源，自吸现象小，且系无电极放电，无电极沾污。这些特点使ICP 光源具有优异的分析性能，符合于一个理想分析方法的要求。 一个理想的分析方法，应该是：可以多组分同时测定；测定范围要宽（低含量与高含量成分能同测定）；具有高的灵敏度和好的精确度；可以适用于不同状态的样品的分析；操作要简便与易于掌握。ICP-AES分析方法便具有这些优异的分析特性： ICP-AES法首先是一种发射光谱分析方法，可以多元素同时测定。
色散型红外光谱仪的原 理精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】
色散型红外光谱仪的原理可用图5—12说明之。从光源发出的红外辐射，分成二束，一束通过试样他，另一束通过参比他，然后进入单色器。在单色器内先通过以一定频率转动的扇形镜(斩光器)，其作用与其它的双光束光度计一样，是周期地切割二束光，使试样光束和参比光束交替地进入单色器中的色散棱镜或光栅，最后进人检测器。随着扇形镜的转动，检测器就交替地接受这二束光。 假定从单色器发出的为某波数的单色光，而该单色光不被试样吸收，此时二束光的强度相等，检测器不产生交流信号；改变波数，若试样对该波数的光产生吸收，则二束光的强度有差异，此时就在检测器上产生一定频率的交流信号(其频率决定于斩光器的转动频率)。通过交流放大器放大，此信号即可通过伺服系统驱动参比光路上的光楔(光学衰减器)进行补偿，此时减弱参比光路的光强，使投射在检测器上的光强等于试样光路的光强。试样对某一波数的红外光吸收越多，光楔也就越多地遮住参比光路以使参比光强同样程度地减弱，使二束光重新处于平衡。试样对各种不同波数的红外辐射的吸收有多有少，参比光路上的光楔也相应地按比例移动以进行补偿。记录笔与光楔同步，因而光楔部位的改变相当于试样的透射比，它作为纵坐标直接被描绘在记录纸上。由于单色器内棱镜或光栅的转动，使单色光的波数连续地发生改变，并与记录纸的移动同步，这就是横坐标。这样在记录纸上就描绘出透射比T对波数(或波长)的红外光谱吸收曲线。 上例是双光束光学自动平衡系统的原理。也有采用双光束电学自动平衡系统来进行工作的仪器。这时不是采用光楔来使两束光达到平衡，而是测量两个电信号的比率。 由上述可见，红外光谱仪与紫外—可见分光光度计类似，也是由光源、单色器、吸收池、检测器和记录系统等部分所组成。但由于红外光谱仪与紫外—可见分光光度计工作的波段范围不同，因此，光源、透光材料及检测器等都有很大的差异。现将中红外光谱仪的主要部件简要介绍如下。 1．光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度连续红外辐射。常用的有能斯特灯和硅碳棒两种。 能斯特灯(Nernstglower)是由氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成，是一直径为l~3mm，长约20~50mm的中空棒或实心棒，两端绕有铂丝作为导线。在室温下，它是非导体，但加热至800℃时就成为导体并具有负的电阻特性，因此，在工作之前，要由一辅助加热器进行预热。这种光源的优点是发出的光强度高，使用寿命可达6个月至一年，但机械强度差，稍受压或受扭就会损坏，经常开关也会缩短其寿命。