空气净化器甲醛CAD或验操作手册
一、实验所需药品...................................................... 2...
二、实验设备.......................................................... 2...
三、试剂配制.......................................................... 2...
1. 甲醛用水 ...........................................................
2...
2. 吸收原液 ........................................................... 2...
3. ....................................................................................................................... 吸收液
....................................................................... 2...
4. 0.1mol/L 盐酸溶液................................................... 2...
5. 1%硫酸铁铵溶液 .................................................... 3...
6. 甲醛标准溶液 ....................................................... 3...
四、标准曲线.......................................................... 3...
1. 甲醛标准系列 ....................................................... 3...
2. 计算因子Bg ..............................................................................................
3...
五、实验舱准备........................................................ 4...
1. 净化器放置 ......................................................... 4...
2. 采样点布置 ......................................................... 4...
3. ....................................................................................................................... 实验器
材准备 ................................................................ 4...
3. ....................................................................................................................... 调节实
验舱参数 .............................................................. 4...
六、采样管............................................................ 4...
七、采样方法.......................................................... 4...
1?一孔采样法(CADR <170) ............................................. 5.
2. 两孔交叉采样法(170V CADR <300) (5)
3. 三孔交叉采样法(300V CADR <400) (5)
八、净化器测试步骤................................................... 6...
1. 添加甲醛............................................................ 6...
2. 初始浓度............................................................ 6...
3. 开机................................................................ 6...
4. 采样结束............................................................ 6...
九、分析计算.......................................................... 6...
十、实验结束............................................................. 7...
附录A :移液枪的使用注意事项 (8)
附录B :溶液配置 (9)
附录C:分光光度计使用注意事项 (9)
附录D: CADR 计算公式及原理 .................................... 1.0一、实验所需药品
1. 酚试剂(C6H4SN(CH3)C:NNH2 HCI),分析纯
2. 硫酸铁铵(NH4Fe(SO)2 12H2O),分析纯。
3. 浓盐酸,分析纯。
4. 水中甲醛标准样品,100mg/L 20mL 。
二、实验设备
1?恒流采样器:流量范围0~1L/min。流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂膜流量计校准采样系列流量,误差小于5%。
2. 分光光度计:在630nm测定吸光度。
3. 移液枪:最大体积分别为5mL 和1mL。
4. 具塞比色管,具塞量筒,大型气泡吸收管,容量瓶等。
三、试剂配制
1. 甲醛用水甲醛用水为重蒸馏水,是用双重蒸馏水器,在二次蒸馏的横式烧瓶内加约
0.2mg高锰酸钾和氢氧化钠(除去有机物和二氧化碳),进行蒸馏所得的二次蒸馏水。
2. 吸收原液
用天平称取0.1g酚试剂(使用后放回冰箱中保存),放入小烧杯中,加甲醛用水溶解,倾于100mL具塞量筒中,加入甲醛用水定容至刻度线,摇匀。放入冰箱中,可保存三天。三天之后必须重配。
3. 吸收液
用移液枪吸取5mL吸收原液于100mL棕色容量瓶中,加甲醛用水定容至刻度线,摇匀。此吸收液现用现配,最多不得超过12h。
4. 0.1mol/L盐酸溶液
用移液管吸取8.5mL浓盐酸至1000mL容量瓶中,加水定容至刻度线,摇匀。
5. 1%硫酸铁铵溶液
用天平称取1.0g硫酸铁铵固体,用O.1mol/L盐酸溶液溶解,倾于100mL 棕色容量瓶中,加入盐酸定容至刻度线,摇匀。
6. 甲醛标准溶液
用移液枪吸取1mL甲醛标准样品(在标样所采购)放入100mL棕色容量瓶中,加5mL 吸收原液,加甲醛用水定容至刻度线,摇匀,放置30min后方可
使用。此标液稳定24h。
四、标准曲线
1.甲醛标准系列
各管中加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液,摇匀后放置15min 2计算因子Bg
用1 cm比色皿,在波长630nm下以水做参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,在Excel表格内绘制曲线,并计算回
归斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(他/吸光度)。如下图中
五、实验舱准备
1. 净化器放置将待测净化器放入实验舱。地面型放于地上,桌面型和吸顶型放于700mm
的台面上,壁挂型放在架子上并下沿距地面1800mm。如无注明,按出风口高度分类:出风口高度小于700mm 放台面上;大于或等于700mm 放置在地面上检查滤芯,接通电源,试运行净化器,确认运行正常及最大档,关闭净化器并用塑料袋罩住。可远程操控的机器直接放到实验舱中央,塑料袋可用胶带连接至操作口以方便取出(确认机器与手机相连);需手动操作的
机器需放置在小推车上并放置在操作口旁边。(复合滤芯对甲醛有吸附,用塑料袋是保证甲醛初始浓度的一致性)
2. 采样点布置
采样点需避开净化器进出风口,距实验舱内壁大于0.5m,相对实验舱地面高度0.5m ?1.5m。
3. 实验器材准备将电加热套、坩埚、温湿度计等放入实验舱内操作口处。大气采样器放在舱外采样口处,秒表一块。
3.调节实验舱参数
关闭舱门,开启风扇,控制舱内温度为(25±2)C,相对湿度为(50±
10)%。(甲醛背景浓度小于0.1mg/m3,颗粒物背景浓度小于1000个/L)
六、采样管
大型气泡采样管由两部分组成:进气口部分和出气口部分。装配时,应注
意进气内芯距管底1?5mm,同时磨砂接口部分连接紧密。采样管数量根据实际需求选择(最好多选备用),另需有一个采样管(比色管)做空白试样。
用移液枪依次向各管加入5mL 吸收液,并用一根硅胶管连接采样管的进出气口位置。七、采样方法
因国标要求有至少6个有效数据点(甲醛浓度》0.1mg/m3),因此需根据净化器的除甲醛CADR 选择采样方法。(采样时间最长为60min)
1?一孔采样法(
<)
3.
八、净化器测试步骤
1. 添加甲醛
确定实验舱内环境符合要求,称取适量多聚甲醛固体,使甲醛初始浓度达到(1.0±0.2)mg/m3,将甲醛投放至电加热套中,打开电热套电源,开启风扇,加热10min后关闭电热套,继续扩散10min后关闭风扇。
初始的甲醛投入量需提前试验,根据实验舱的大小、投入量和实际浓度计算合适的固体甲醛质量。2. 初始浓度
风扇停止后用采样器采样(采样流量0.5L/min,采样时间2min)以该测试点的数值为初始浓度。注意:采样前需空跑30s(管道内残留气体与舱内的空气甲醛浓度不同),连接采样管时注意进出气口位置。
3. 开机
拿出罩在机器上的塑料袋,开机至最大档同时秒表开始计时,根据选择的
采样方法采样。(同一个采样口,采样间隔超过1min时,下次采样时需空跑
30s)
4. 采样结束
当舱内甲醛浓度甲醛浓度v 0.1mg/m3时,结束采样。(结束时间的判断依据甲醛CADR和仪表显示,最好再多采1?2个样品备用)各管中加入0.4mL 1% 硫酸铁铵溶液,摇匀后放置15min。
九、分析计算
用1 cm比色皿,在波长630nm下以水做参比,用分光光度计测定各管溶液的吸光度。将吸光度1、吸光度2 (平行样)、空白吸光度、采样时间、流
量分别输入Excel中(表中公式可提前写好),得到甲醛浓度。(计算时注意空白吸光度、采样时间和计算用时间点的改动)
选取有效数据点(甲醛浓度》0.1mg/m3),以时间为横坐标,甲醛浓度为
纵坐标,绘制散点图,对散点图添加趋势线,得到斜率即总衰减常数和R2,计
算得到甲醛CADR,线性回归的相关系数R2应不小于0.90。如下图中,总衰减常数是0.1276, 30 m3实验舱甲醛CADR是229.158m3/h, 3 m3实验舱甲醛CADR 是22.392m3/h0
十、实验结束
实验完成后,关闭仪器设备电源;所用采样管、容量瓶等玻璃器皿需先用水冲洗3次,再用蒸馏水冲洗,后放入烘箱中干燥保存。实验舱一周清理一次若实验舱内甲醛浓度超标,必须等浓度降低到安全才可开舱,可以连续开启净化器也可在无人时开舱。严禁在实验室人员未离开时开舱
附录 A :移液枪的使用注意事项
1. 量程的调节在调节量程时,如果要从大体积调为小体积,则按照正常的调节方法,逆时针旋转旋钮即
可;但如果要从小体积调为大体积时,则可先顺时针旋转刻度旋钮至超过量程的刻度,再回调至设定体
积,这样可以保证量取的最高精确度。在该过程中,千万不要将按钮旋出量程,否则会卡住内部机械装臵
而损坏了移液枪。
2. 枪头(吸液嘴)的装配将移液枪(器)垂直插入枪头中,稍微用力左右微微转动使其紧密结合。
枪头卡紧的标志是略微超过O 型环,并可以看到连接部分形成清晰的密封圈。
3. 移液的方法移液之前,要保证移液
器、枪头和液体处于相同温度。吸取液体时,移液器保持竖直状态,将枪头插入液面下2-3 毫米。在吸
液之前,可以先吸放几次液体以润湿吸液嘴。旋转取液器上部的旋钮,使数字窗口出现所需容量体积的数
字,在取液器下端插上一个塑料吸头,并旋紧以保证气密,然后四指并拢握住取液器上部,用拇指按住柱
塞杆顶端的按钮,向下按到第一停点,将取液器的吸头插入待取的溶液中,缓慢松开按钮,吸上液体,并
停留1?2秒钟,将吸
头沿器壁滑出容器,用吸水纸擦去吸头表面可能附着的液体,排液时吸头接触倾斜的器壁,先将按钮按到第
一停点,停留一秒钟,再按压到第二停点,吹出吸头尖部的剩余溶液。吸取液体时一定要缓慢平稳地松开拇
指,绝不允许突然松开,以防将溶液吸入过快而冲入取液器内腐蚀柱塞而造成漏气。
4. 移液器的正确放置
使用完毕,可以将其竖直挂在移液枪架上,但要小心别掉下来。当移液器
枪头里有液体时,切勿将移液器水平放臵或倒置,以免液体倒流腐蚀活塞弹簧。
5. 维护保养时的注意事项
如不使用,要把移液枪的量程调至最大值的刻度,使弹簧处于松弛状态以保护弹簧。最好定期清洗移液枪,可以用肥皂水或60 %的异丙醇,再用蒸馏水清洗,自然晾干。高温消毒之前,要确保移液器能适应高温。校准是在20-25C 环境中,通过重复几次秤量蒸馏水的方法来进行。1ml蒸馏水20C时0.9982g。
使用时要检查是否有漏液现象。方法时吸取液体后悬空垂直放置几秒中,
看看液面是否下降。如果漏液,原因大致有一下几方面:
1、枪头是否匹配;
2、弹簧活塞是否正常;
3、如果是易挥发的液体,则可能是饱和蒸汽压的问题。可以先吸放几次液体,然后再移液。
附录B :溶液配置
以配置吸收原液为例。
1. 用天平称取0.1g酚试剂固体于称量纸,倾于小烧杯中,加入适量甲醛用水
(30-40mL),用玻璃棒搅拌至完全溶解。
2. 用玻璃棒将溶液引流至容量瓶中,用适量的水冲洗烧杯和玻璃棒3次,并将冲洗液移至容量瓶中(注意冲洗用水量,不得超过刻度线)。
3. 往容量瓶中加水,至液面距刻度线1-2cm处,改用滴管,滴至凹液面与刻度线相切。
4. 盖好瓶塞,一指按住瓶塞,反复倒置摇匀。
附录C :分光光度计使用注意事项
1. 为使测定稳定,将电源开关打开,使仪器预热30mi n,为了防止光电管疲劳,
不要连续光照。预热仪器时和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开,使光路切断。
2. 注意是否为分析所用波长。
3. 分析样品前需先行调平。用蒸馏水,三个比色皿的透射比差值最大不得超过
0.1。
4. 比色皿的使用方法:
①拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,不要碰比色皿的透光面,以免沾污。
②清洗比色皿时,一般先用水冲洗,再用蒸馏水洗净。如比色皿被有机物
沾污,可用盐酸-乙醇混合洗涤液(1 :2)浸泡片刻,再用水冲洗。不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗比色皿,以免损坏。也不能用毛刷清洗比色皿,以免损伤它的透光面。每次做完实验时,应立即洗净比色皿。
③比色皿外壁的水用擦镜纸或细软的吸水纸吸干,以保护透光面。
④测定有色溶液吸光度时,一定要用有色溶液洗比色皿内壁几次,以免改变有色溶液的浓度。液面应在比色皿3/4至4/5处。另外,在测定一系列溶液的吸光度时,通常都按由稀到浓的顺序测定,以减小测量误差。
附录D : CADR计算公式及原理
1?甲醛浓度的计算
空气中的甲醛浓度按照式(D1)计算
(A-A 0)XBg
c = - - ................................ (D1)
V o
式中:
C—空气中的甲醛浓度,单位为mg/m3;
A—样品溶液的吸光度;
A o —空白溶液的吸光度;
B-—有标准曲线得到的计算因子,单位为卩-吸光度;
V—换算成标准状态下的采样体积,单位为L ;V o = V t金筍
2.衰减常数的计算
净化器CADR测试的数学基础是,在密闭实验舱内开启净化器后,污染物的浓度随着时间呈指数规律下降,即浓度和时间的关系可以用标准中式( D2) 来表示。
C t = C o e-kt.......................................................................... (D2)式中:
q —时间t时的甲醛浓度,单位为mg/m3;
C o—时间t=0时的甲醛浓度,单位为mg/m3;
k —衰减常数,单位为min-1;
t —时间,单位为min。
对上式取对数,得到式(D3)
In q = In c0 - kt CD3)
按照式(D4)做In C t与t的线性回归,可求的衰减常数k,
-k
1
(£ t i In c t〃-(*=i t i)(犁1 In 冲
(為t i2)- 1(為t i)
(D4)
式中:
k —衰减常数,单位为min-1;
t i—第i个取样点对应的时间,单位为min ;
In C ti—第i个取样点对应的甲醛浓度的自然对数;
n—采样次数
在自然衰减和总衰减实验中的取样数据,分别用(D2)和(D4)进行计算即可获得自然衰减常数k n和总衰减常数k e。总衰减实验就是指净化器的甲醛CADR实验,而
自然衰减实验则是在不开启净化器,与净化器开启测试同样条件下做的空白对照实验。衰减常数可使用Excel等统计软件拟合计算。
3.相关系数的计算
相关系数R表示自变量与因变量之间的离散程度,说明线性回归的相关关系的显著程度,R2应当不小于0.90。可使用Excel等统计软件拟合计算。R2反
应了两个变量间的线性相关关系,其值越高说明拟合情况越好。按式(D5 )计
算:
1 1 2
[聲1 (x i- n"i=1 x i)(y i--鼻1 y i)]
1 2 1 2 ^i=1 (x i - n ^J=1 X i) Z J=1 (y i- n ^1=1 y i)
(D5)
其中:x i = t i
y i = ln C t j
式中:
R2—衰减常数,单位为min-1;
t i—第i个取样点对应的时间,单位为min;
ln c ti—第i个取样点对应的甲醛浓度的自然对数;
n—采样次数。
4.洁净空气量CADR的计算
根据下式计算甲醛CADR :
Q= 60 x (k e - k n)X V
(D6)
式中:
Q—CADR(洁净空气量),单位为m3/h;
k e—总衰减常数,单位为min-1;k n—自然衰减常数,单位为min-1; V —实验舱容积,单位为m3。