原料中木素含量的测定
木素是植物纤维原料的另一种主要的成分，其原料随原料的不同而波动在10～35%范围，一般木材原料含量较多，非木材原原料含量较少。
造纸厂对纤维原料的蒸煮，主要使用化学试剂脱除原料中的木素，使原料变得松弛，从而使纤维解离出来而成纸浆。而化学药品的用量主要取决于原料中木素的含量。因此，原料中木素的测定，对计算药品的用量，制定合理的工艺条件，保证制浆质量有重要的意义。
对木素的分析，目前国内外系采用硫酸法，它具有精密度高，再现性好，易于操作的优点。但其测定时间太长，而且少量的木素溶于酸溶液中，使结果偏低。为此多年来造纸分析工作者们在探讨一种快速而准确的测定方法。近代发展起来的有紫外光谱法，正是这种努力的结果，目前这种方法已经在科研上用于原料（或纸浆）的木素测定，下面介绍之。
72%硫酸法测木素
测定原理是基于用浓度为72%的硫酸水解无苯—醇抽提物试料，使其中的非木素成分经与硫酸作用而被溶解，剩下的残渣即为木素。这种方法首先是经由克拉逊（Klason）提出，因此所得的木素又成为克拉逊木素，一般认为，这一方法能得到较满意的结果，因此多被采用。
1 试剂
72±0.1%硫酸溶液的配制：
徐徐倾665毫升硫酸（比重1。84）于300毫升蒸馏水中冷却后，加水稀释至1000毫升，充分摇匀。调节温度为200C，倾此溶液于量筒中，测定其比重是否为1.6338。若不是此数，则应加酸或蒸馏水调至所规定的比重。
2 测定
精确称取1克（称准至0.0001克）试料，用定性滤纸包好，用线扎住，放入索氏抽提器中用苯醇混合液在沸水中抽提6小时（同时另取试料测定水分）。然后将试料取出风干。
解开滤纸包，将风干试料小心移入250毫升具有磨口玻璃赛的锥形瓶（或具有玻璃塞的称量瓶中）中，加入15毫升预先调节温度为12～150C的72%的硫酸，摇荡一分钟，使试料完全被酸所浸渍，然后将其置于18～200C的水浴槽中并在此温度下保持一定时间（木材保温2小时，非木材保温2.5小时），在保温过程中，要不时加以摇荡。
到规定时间后，将试料用蒸馏水洗至1升的锥形瓶中，并稀释酸的浓度为3%，所加蒸馏水，包括冲洗水在内，总计为560毫升。
在锥形瓶上装上回流冷凝器，煮沸四小时（或不加冷凝器，通过不断补充热水的方法保持酸液体积不变），加热完毕，静置，使不溶物沉淀下来，然后预先恒重过的1G3或1G4玻璃滤器中过滤，再用热蒸馏水洗涤残渣，直至洗液无酸性为止，（洗液用10%的氯化钡液试之不显混浊）吸干滤液，取出滤器，并用蒸馏水洗净滤器外部，将滤器及残渣至入烘箱，在105±30C下烘干至恒重，即得木素。或者用较紧密的滤纸过滤木素残渣，用热的蒸馏水洗至滤液用10%氧化钡溶液试之不显浑浊，并用 PH试纸检查滤纸边缘不呈酸性为止。然后将滤纸连同残渣一同移入称量瓶中，在烘箱内于105±3 0C下烘干至恒重，即得木素，所用滤纸应预先用2%的硫酸溶液洗涤3～4次，再用热蒸馏水洗涤至不显酸性，然后烘干至恒重备用。
若为草类原料，尚需测定木素中所含的灰分，为此，可将烘干至恒重后的带有残渣的滤器置入一较大的瓷坩埚中，一并移入高温炉内，徐徐升温，在不超过575±250C的温度下灼烧，至残渣全部灰化并达恒重为止。而且这之前，应先将空的玻璃滤器放入一较大的瓷坩
埚中，于高温炉内在同样的温度下灼烧至恒重。记录此两个恒重数字。（若用滤纸过滤残渣时，可将烘干恒重后的带有残渣的滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，先于较低的温度下灼烧至滤
纸全部碳化，再置入高温炉中，在不超过575±250C 的温度不灼烧至灰渣全部灰化并达恒重
为止）。
3 结果计算
3.1木材原料木素含量%=1001×G
G 3.2草类原料木素含量%=
10021×?G G G 式中： G--绝干试料重（克）
G 1--烘干后木素残渣重（克）
G 2--灼烧后灰渣重（克）
同时做两份测定，取其算术平均值作为测定结果。数字取至小数点后第二位。两份计算值间的误差不超过0.20%。
4 注意事项：
4.1 用72%硫酸处理试料时，必须严格控制水解温度、浓度和时间，否则会产生较大的误差。特别是对半纤维素含量较高的木材原料更应注意。
4.2 2用3%的硫酸处理试料时，刚要沸腾时溶液易冲出，因此沸腾刚开始时不要加冷凝器，到几分钟后再加冷凝器。
4.3 木素残渣过滤较困难，过滤之前一定要澄清好，先过滤澄清液，后转移残渣，洗涤要用热水。
实验2 还原糖的测定方法 食物中还原糖的测定方法：高锰酸钾滴定法和直接滴定法。 一、高锰酸钾滴定法 1.原理 样品经除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量。 2.适用范围 GB5009.7-85，本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的测定。 3.仪器 （1） 滴定管 （2） 25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚 （3） 真空泵 （4） 水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 4.1 6 mol/L盐酸：量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。 4.2 甲基红指示剂：称取10mg甲基红，用100ml乙醇溶解。 4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。 4.4 碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加0.5ml硫酸，再加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。 4.5碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500ml，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 4.6精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净。再以3mol/L 盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软纤维，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充古氏坩埚用。 4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。 4.9 硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，慢慢加入100ml硫酸，冷却后加水稀释至1L。 4.10 3mol/L盐酸：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。 5. 操作方法 5.1 样品处理： 5.1.1 乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约0.5～2 g固体样品（吸取2～10 ml液体样品），置于250 ml容量瓶中，加50ml水，摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及 4ml1mol/L氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液滤液备用。（注：此步骤目的是沉淀蛋白） 5.1.2 酒精性饮料：吸取100 ml样品，置于蒸发皿中，用1mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后（注：如果蒸发时间过长，应注意保持溶液pH为中性），移入250ml容量瓶中。加50 ml水，混匀。以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操
实验一淀粉质原料的蒸煮糖化 一、实验目的 1、掌握淀粉质原料蒸煮糖化的原理 2、了解淀粉质原料蒸煮糖化的两种方法：酸解法和酶酸法。 3、掌握还原糖的检测方法 二、实验原理 发酵生产中，部分产生菌不能直接利用淀粉。也基本上不能利用糊精作为碳源。因此，当淀粉作为原料时，必须现将淀粉水解成葡萄糖才能共发酵使用。在工业上将水解淀粉为葡萄糖的过程称为淀粉的“糖化”。可用来制备淀粉水解糖的原料很多，主要有山芋，玉米，小麦，等含淀粉的原料。水解淀粉为葡萄糖的方法有三种，即酸解法，酶解法，酶酸法及双酶法。糖化即以无机酸或酶为催化剂，在一定温度下使淀粉水解，将淀粉全部或部分转化为葡萄糖等可发酵性糖的过程。糖化剂即糖化过程中所用的催化剂，包括无机酸和酶。检测是否糖化完全即检测糖化液中还原糖的含量。糖化主要有酶解法、酸解法和酸酶法。 三、实验试剂和仪器 烧杯玻璃棒恒温水浴锅量筒天平玉米粉α-淀粉酶盐酸 四、实验步骤 （一）还原糖的测定（参照实验书187页——DNS法测定还原糖浓度） 葡萄糖标准溶液：准确称取干燥恒重的葡萄糖0.5g，加蒸馏水定容至50mL，制成10g/L的葡萄糖溶液。取蒸馏水稀释成葡萄糖标准液，浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0g/L。 水冷却至室温，并加水定容，摇匀。 ③于550nm处用分光光计测定吸光度A值，以葡萄糖浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制葡萄糖标准曲线。 （二）酸解法 取淀粉7g，加入250mL锥形瓶，加入1%盐酸50ml，用牛皮纸封好口，置于灭菌锅中，在121-125℃水解30min，取出冷却，然后用氢氧化钠中和至pH值4.5-5.0，过滤，得到含葡萄糖的样品溶液。 （三）酶酸法
陶瓷制作的原料，性状，作用： 中国的具有精湛的制作艺术和悠久的历史传统，在世界上都是少见的，永远值得我们后人敬佩、学习和引以自豪。凡是用和这两种不同性质的粘土为原料，经过配料、成形、干燥、等制成的器物，都可以叫陶瓷。而陶和瓷的最主要区别在于气孔率。制作陶瓷的原料种类很多，不只有陶和瓷的分别，各种陶和瓷的原料又有多种不同的性能和特点、质地、色彩都不尽相同。最主要的是和、等。 主要原料分成可塑性原料、非可塑性原料及溶剂原料三大类。 作为可塑性陶瓷原料的粘土，可用于陶瓷坯体、釉色、色料等配方。如我国许多瓷区采用工艺性能良好的高岭土生产的细瓷产品，成为国际市场的畅销产品。 泥---- 泥性的语言 火---- 泥的重生 陶瓷的原料 泥： 陶泥、瓷泥、粗泥、细泥…… 釉： 高温釉、低温釉、有色釉、无色釉（透明）……
陶土——岩石风化后沉积下来的黏土。 其可塑性较好，但含铁（杂质）较多， 耐火度较低烧结后呈铁红色或浅咖啡色，硬度较低。 石英在地球上储量多，在陶瓷工业中属于非可塑性陶瓷原料，可用于陶瓷产品的坯体、釉料等配方。石英的化学成分主要是二氧化硅。石英是陶瓷坯体中的主要原料，它可以降低陶瓷泥料的可塑性，减小坯体的干燥收缩，缩短干燥时间，防止坯体变形。在烧成中，石英的加热膨胀可以部分抵消坯体的收缩；高温时石英成为坯体的骨架，与氧化铝共同生成莫来石，能够防止坯体发生软化变形；石英还能提高瓷器的白度与半透明度。高石英瓷即是近年来出现的高档瓷器产品。石英在釉料中能够提高釉的熔融温度与粘度，减少釉的膨胀系数，也能够提高釉的机械强度、硬度、耐磨性与耐化学腐蚀性。此外石英在建筑卫生陶瓷与各类耐火材料中也有很大的使用。 熔剂原料：通常指能够降低陶瓷坯釉烧成温度，促进产品烧结的原料。陶瓷工业常用的熔剂原料有长石（钾长石、钠长石）、方解石、白云石、滑石、萤石、含锂矿物等。烧成前长石属于非可塑性原料，可以减少坯体收缩与变形，提高干坯强度。长石是坯釉的熔剂原料，在坯体中占有25％含量；在釉料中占50％的含量。
食物中还原糖的测定方法：高锰酸钾滴定法和直接滴定法。 一、高锰酸钾滴定法 1.原理 样品经除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧 化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量，再查 表得还原糖量。 2.适用范围 ，本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的 测定。 3.仪器 （1）滴定管 （2） 25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚 （3）真空泵 （4）水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 6 mol/L盐酸：量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。 甲基红指示剂：称取10mg甲基红，用100ml乙醇溶解。 5 mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。 碱性酒石酸铜甲液：称取硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加硫酸，再加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。 碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500ml，用精制石 棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加L氢氧化钠溶液浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时，用水洗净。再以3 mol/L 盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软县委，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充古氏坩埚用。 L高锰酸钾标准溶液。 1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。 硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，慢慢加入100ml硫酸，冷却后加水稀释至1L。 3mol/L盐酸：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。 5. 操作方法 样品处理： 乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约～ 2 g固体样品（吸取2～10 ml液体样品），置于250 ml容量瓶中，加50 ml水，摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及 4 ml1mol/L氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。（注：此步骤目的是沉淀蛋白） 酒精性饮料：吸取100 ml样品，置于蒸发皿中，用 1 mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至 原体积1/4后（注：如果蒸发时间过长，应注意保持溶液pH为中性），移入250 ml容量瓶中。加50 ml 水，混匀。以下按自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。 含多量淀粉的食品：称取2～10 g样品，置于250 ml容量瓶中，加200 ml水，在45℃水浴中加热 1 h，并时时振摇。（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解， 影响检测结果。）冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取200 ml上清液于另一250 ml容量瓶中，以下按自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。 含有脂肪的食品：称取2～10 g样品，先用乙醚或石油醚淋洗3次，去除醚层。加入50ml水混匀，以下按自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。 汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取100 ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250 ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。 样品测定： 吸取50ml处理后的样品溶液，于400ml烧杯中，加入25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，乘热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不成碱性为止。（注：还原糖与碱性酒石酸铜试剂的反应一定要在 沸腾状态下进行，沸腾时间需严格控制。煮沸的溶液应保持蓝色，如果蓝色消失，说明还原糖含量过高， 应将样品溶液稀释后重做。）将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中，加25 ml硫酸铁溶液及25ml水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。 同时吸取50ml水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液，硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空 白实验。 6. 计算： X1=（V-V0）×N×（1） 式中： X1--样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，mg；
实验一还原糖和总糖含量的测定 （3,5-二硝基水杨酸比色法） 一．目的 1.掌握还原糖定量测定的基本原理； 2.学习比色定糖法的基本操作； 3.熟悉分光光度计的使用方法。 二．原理 在碱性的条件下，还原糖与3,5-二硝基水杨酸共热，3,5-二硝基水杨酸被还原为3-氨基-5-硝基水杨酸（棕红色物质）,还原糖的量与棕红色物质颜色深浅的程度成一定的比例关系，在540nm波长下测定棕红色物质的消光值，查对标准曲线并计算，便可分别样品中还原糖和总糖的含量。 三．仪器.试剂和材料 1.仪器： （1）25ml刻度试管（2）玻璃漏斗（3）三角瓶（4）100ml容量瓶3个（5）刻度吸管（1ml,2ml,3ml）（6）恒温水浴（7）沸水浴（8）电子天平（9）分光光度计2.试剂； （1）1mg/ml葡萄糖标准液（2）3,5-二硝基水杨酸试剂（3）碘碘化钾溶液（4）酚酞指示剂（5）6ml/L HCI （6）6ml/L NaOH 3.材料：食用面粉 四．操作步骤 将各管摇匀，在沸水中加热5min，取出后立即放入盛有冷水的烧杯中冷却至室温，再以蒸馏水定容至25min，用试管塞塞住试管口，颠倒混匀。在540nm波长下，用0号试管调零，分别读取1~6号管的吸光度。以吸光度为纵坐标，葡萄样毫克数为横坐标，绘制标准曲线。
2.样品中还原糖和总糖含量的测定 （1）样品中还原糖的提取：准确称取3g使用面粉，放在100ml三角瓶中，先以少量蒸馏水调成糊状，然后加50ml蒸馏水，搅匀，置于50℃恒温水中保温20min，使还原糖浸出。过滤，用20ml蒸馏水定容至刻度，混匀，作为还原糖待测液。 （2）样品中总糖的水解和提取：准确称取1g使用面粉。放在100ml的三角瓶中，加入10ml 6mol/L HCI及15ml蒸馏水，置于水浴中加热水解30min。待三角瓶中水解液冷却后，加入1滴酚酞指示剂。以6mol/LNaOH中和至微红色，过滤，再用少量蒸馏水冲洗三角瓶及滤纸，将滤纸全部收集砸100ml的容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀。精确吸取10ml 定容过的水解液，移入另一100ml的容量瓶中，以水稀释定容，混匀，作为总糖待测液。 六、结果处理 （1）由管○1、○2吸光度平均值在葡萄糖标准曲线查出相应的还原糖毫克数为：0.167mg
直接滴定法测定还原糖的原理与主要影响因素 日常食品检测中，还原糖是一个常规理化检验项目，涉及的样品种类很广，如乳制品、肉制品、发酵酒及果蔬制品叶等。目前还原糖的检测分二大类，一类是具体检测某一还原糖含量，如葡萄糖、果糖等；一类是测定还原糖总量，还原糖总量目前应用较多的是化学滴定法，食品检测中最常用的是国标GB/T 中的第一法：直接滴定法。本文讨论的是后者。 检测原理 （1）碱性酒石酸铜甲液与乙液混合后，生成蓝色氢氧化铜沉淀，此沉淀立即与酒石酸钾钠反应生成深蓝色的酒石酸钾钠铜络合物。 （2）当碱性酒石酸铜甲、乙液与还原糖共热时，酒石酸钾钠铜被还原生成红色的氧化亚铜沉淀物，而还原糖的醛基或酮基则被氧化为羧基，生成还原糖酸。 （3）当还原糖将溶液中酒石酸钾钠铜耗尽时，稍微过量的还原糖可将亚甲基蓝还原而呈无色，指示滴定终点的到来。 （4）为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，与红色的氧化亚
铜发生络合反应，生成可溶性无色络合物，利于终点的判定。 检测原理的补充性解释 酒石酸钾钠作用。既然实验须在碱性条件下进行，那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后，不利于实验正常进行，必须使其（铜离子）在可溶状态下才行，酒石酸钾钠与铜离子络合物酒石酸钾钠铜是可溶的，从而达到了目的。 亚铁氰化钾作用。当样品中存在大量的如铁、锰、钴等金属离子，或样品处理时，沉淀剂乙酸锌过量了，都会消耗碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾，当亚铁氰化钾被过量消耗时，不能有效络合氧化亚铜，致使滴定终点不显无色而显暗红色。可另配制亚铁氰化钾溶液，滴定时往锥形瓶中适量添加，标准与样液添加量一样。 定量标准物质。碱性酒石酸铜甲液中的硫酸铜的铜离子（Cu2+）为此滴定反应的定量标准物质，碱性酒石酸铜乙液中氢氧化钠提供了强碱性环境，故国标GB/T 中：“吸取碱性酒石酸铜甲液”的体积量取精度应改为“”，否t检测结果的有效位数达不到该标准的要求：“还原糖含量≥10g/100g时计算结果保留三位有效数字”。 还原糖被氧化反应式。还原糖与酒石酸钾钠铜的反应，以葡萄糖为例，常见的有下面3式，（6）式中，电子转移数为2，葡萄糖被氧化为葡萄糖酸；（7）式中，电子转移数为6，葡萄糖被氧化为葡萄糖二酸；（8）式中，电子转移数为6，
淀粉、总糖、还原糖的测定方法 淀粉的测定方法---蒽酮法 一( 原理 用乙醇将烟叶中可溶性糖浸出并分离出去，而后烟叶中淀粉用适量Hcl，因淀粉在稀酸作用下被水解成葡萄糖，再按葡萄糖测定进行。根据葡萄糖的含量从而算出淀粉含量。二( 仪器设备 三角瓶50ml 容量瓶100ml 移液管10ml、1ml 漏斗圆底烧瓶1000ml 离心管和离心机水浴锅温度计烘箱滤纸天平分光光度计 三( 试剂 盐酸乙醇氢氧化钠蒽酮 四、试剂的配制和标准曲线的绘制 1. 葡萄糖标准液的配制称取无水葡萄糖(AR级)0.1g溶于蒸馏水中，定容至100毫升，用前取此液10毫升，再用水稀释至100毫升。 2. 标准曲线的绘制取6支干洁刻度试管，依次移入葡萄糖标准液 (100μg/ml)0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml后，再从1至6试管依次补加1.0，0.8，0.6，0.4，0.2，0ml蒸馏水后，再分别加入蒽酮试剂5毫升，于沸水中加热10分钟，冷却后在620nm波长处比色，记录OD值，以吸光值为纵坐标，糖含量为横坐标，绘出标准曲线 3. 80%乙醇的配制取400毫升乙醇加水定容至 500ml 4. 1当量的盐酸配制 43毫升浓盐酸加水定容至500ml 5. 10%氢氧化钠配制 10g氢氧化钠溶于100ml水中 6. 蒽酮试剂:1克蒽酮溶于72%的HSO1000ml(98%的HSO+240的蒸馏水)，棕色瓶冰箱2424
保存2,3周。 五实验步骤 1. 分离出水溶性糖 0.1g样置于离心管中加入8毫升80%乙醇 80?水浴浸 提30分钟冷却后离心(3600转)5分钟残渣再加入 8ml80%乙醇。重复三次 2. 水解 残渣用1当量的盐酸15ml洗入50ml三角瓶，摇匀后烘箱105度加热3.5小时，冷却后加10%氢氧化钠6ml中和，过滤，蒸馏水定容100ml。 3. 测定 取滤液1ml(空白用1ml蒸馏水代替)，加入蒽酮试剂5ml，摇匀，于沸水浴中加热10分钟，冷却后在620nm波长处比色 六结果的计算与表述 C=AN*0.9/W C—样品淀粉含量(μg/g) W—样品重量(g) A—标准曲线查得的糖量(μg) N—样品提取液占样品反应液的倍数 蒽酮比色法测总糖: 实验步骤: 1、可溶性糖的提取:准确称取烟叶样品0.100克，置于离心管中，加入8毫升80%乙醇，于80?水浴浸提30分钟，冷却后于4000转离心5分钟，收集上清液，残渣再加入8毫升80%乙醇，再次浸提，重复两次，将三次提取的上清液合并于100毫升容量瓶中并定容至100毫升。 2、总糖的测定:取提取液1毫升于试管中(空白中用1毫升蒸馏水代替)，加入蒽酮试剂5毫升，摇匀，于沸水浴中加热10分钟，冷却后在620nm波长处比色。
喀左县陶瓷原料介绍 境内及周边紫砂土、粘土、膨润土、高岭土及硅石、珍珠岩、钾长石等陶瓷原料资源非常丰富，品质优良。 1、紫砂土 喀左县紫砂土矿产于二迭系和寒武系地层当中，以二迭系紫砂土氧化铁(Fe2O3)含量高，平均含铁品位在9%以上，为质量上品，可同江苏省宜兴丁蜀镇紫砂土相比美，乃是高级陶制品(紫砂制品)的主要原料，紫砂制品的主要原料也可广泛应用砖瓦等行业之中。 喀左县紫砂土分布情况表 喀左紫矿产品质量检测报告单
注：报告单由辽宁省陶瓷质量检测站提供 2、粘土 粘土分布全县各地，储量达6000万吨以上。经过地质队勘察过的陶土矿有南公营子、六官、平房子、甘招、坤都、羊角沟、老爷庙、大营子等乡镇，其中以南哨为质量最佳。储量比较大的有南哨、六官、十二德堡、北公营子等乡镇。 现将境内主要粘土矿简述如下： （一）南哨镇粘土矿 本区地层主要以石炭二迭系组成，不整合于奥陶系马家沟组灰岩之上。粘土矿呈浅灰～浅紫色，主要有高岭石矿物组成，为致密块状。地质储量为1000万吨。 （二）南公营子镇粘土矿 粘土贮存于石炭系地层之中，其颜色呈紫色绛紫色砂页岩，块状构造，风化呈土状具有滑感。矿体厚2米，产状220°～240°，斜角44°～46°。地质储量为405万吨。 （三）中三家镇粘土矿 粘土矿赋存于第四纪中更新统的中部层位，覆盖于奥陶系灰岩
及侏罗系安山岩、凝灰岩之上呈不整合接触，由紫色亚粘土组成。层位稳定，出露面积0.5平方公里。最大厚度30米，产状平缓，倾角小于30°，顺坡向微倾。岩石为致密状，塑性大、粘度高，含砂量甚微。本区粘土质量颇佳，提交远景储量为1350万吨。 （四）大营子乡粘土矿 该粘土矿，颜色为黄褐色、灰绿色、紫色、灰白色等。颜色教杂，耐火度大于1580℃.土状粘土遇水易侵散，与液体拌合后能形成可塑性泥团，具有较大粘结力。土块状，侵散性较差，并部分侵散。粘土遇水不膨胀，易于破碎。比重一般为1.7～1.8g/c㎡。 该矿矿物成分主要为高岭土、水云母、伊利石和蒙脱石。大营子乡陶土基本上达到国家质量要求，矿石类型初步定为软质粘土IV 级品。 大营子乡粘土矿分布广泛，储量丰富，质量较好，经化验测试及生产厂家验证具有工业价值和经济价值。地质储量150万吨以上。 喀左县粘土情况表
实验八食品(炼乳)中还原糖含量得测定 一、实验目得 1、了解食品中还原糖得含量; 2、学习直接滴定法测定还原糖得原理,并掌握其定糖方法。 3、通过对实验结果得分析,了解影响测定准确性得因素。 二、原理, 食品中得还原糖主要指具有还原性得葡萄糖、果糖、戊糖、乳糖、麦芽糖等,还原糖之所以具有还原性,就是由于其分子中含有游离醛基(-CHO)或酮基(>C=O)。 测定还原糖得经典化学方法都就是以其能被多种试剂氧化为基础得。在这些方法中,以各种根据碱性酒石酸铜溶液氧化作用改进方法得应用最广。本实验就就是采用使用碱性酒石酸铜作为氧化剂得直接滴定法。 碱性酒石酸铜溶液A、B二液等体积混合时生成得天蓝色Cu(OH)2沉淀后,立即与酒石酸钾钠起反应生成深蓝色得酒石酸钾钠铜络合物。此络合物与还原糖共热时,二价铜即被还原糖还原为一价得红色氧化亚铜沉淀,氧化亚铜沉淀与亚铁氰化钾反应,生成可溶性化合物,达到终点时,稍微过量得还原糖将蓝色得次甲基蓝还原成无色,溶液呈淡黄色而指示滴定终点,根据还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖得质量,以及测定样品液所消耗得体积,计算还原糖含量。反应式如下: CuSO4＋2NaOH→Cu(OH)2↓＋Na2SO4 COOK COOK ││ CHOH CHO │＋Cu(OH)2→│Cu＋2H2O CHOH CHO ││ COONa COONa COOK COOK │CHO COOH │ CHO ││CHOH │Cu＋(CHOH)4 →(CHOH)4 ＋│＋Cu2O↓ CHO ││CHOH │CH2OH CH2OH │ COONa COONa 三、仪器与试剂 1、仪器 (1)容量瓶100 ml、250 ml (2)三角瓶250 ml (3)碱式滴定管50 ml或25 ml (4)烧杯100m1 (5)吸管5 ml、50 ml (6)分析天平 (7)电炉1KW可调 (8)恒温水浴锅 2、试剂 (1) 碱性酒石酸铜溶液A液:称取15、00 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)(AR)及0、05g次甲基蓝,
还原糖的测定方法（1） 食物中还原糖的测定方法：高锰酸钾滴定法和直接滴定法。 一、高锰酸钾滴定法 1.原理 样品经除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量，再查表得还原糖量。 2.适用范围 GB5009.7-85，本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的测定。 3.仪器 （1）滴定管 （2）25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚 （3）真空泵 （4）水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 4.1 6 mol/L盐酸：量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。 4.2 甲基红指示剂：称取10mg甲基红，用100ml乙醇溶解。 4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。 4.4 碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g 硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加0.5ml硫酸，再加水稀释至5 00ml，用精制石棉过滤。 4.5 碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500ml，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 4.6 精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时，用水洗净。再以3 mol/L 盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软县委，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充古氏坩埚用。 4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。 4.9 硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，慢慢加入100ml硫酸，冷却后加水稀释至1L。 4.10 3mol/L盐酸：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。 5. 操作方法 5.1 样品处理： 5.1.1 乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约0.5～2 g固体样品（吸取2～10 ml液体样品），置于250 ml容量瓶中，加50 ml水，摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及4 ml1mol/L氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置3 0min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。（注：此步骤目的是沉淀蛋白） 5.1.2 酒精性饮料：吸取100 ml样品，置于蒸发皿中，用1 mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后（注：如果蒸发时间过长，应注意保持溶液pH为中性），移入250 ml容量瓶中。加50 ml水，混匀。以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。 5.1.3 含多量淀粉的食品：称取2～10 g样品，置于250 ml容量瓶中，加200 ml水，在45℃水浴中加热1 h，并时时振摇。（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解，影响检测结果。）冷却后加水至刻度，混匀，静置。吸取200 ml上清液于另一250 ml容量瓶中，以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。 5.1.4 含有脂肪的食品：称取2～10 g样品，先用乙醚或石油醚淋洗3次，去除醚层。加入50ml水混匀，以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。 5.1.5 汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取100 ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250 ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。 5.2 样品测定： 吸取50ml处理后的样品溶液，于400ml烧杯中，加入25ml碱性酒石酸铜甲液及25ml乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min，乘热用铺好石棉的古氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不成碱性为止。（注：还原糖与碱性酒石酸铜试剂的反应一定要在沸腾状态下进行，沸腾时间需严格控制。煮沸的溶液应保持蓝色，如果蓝色消失，说明还原糖含量过高，应将样品溶液稀释后重做。）将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400ml烧杯中，加25 ml硫酸铁溶液及25ml水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以0.1mol/ L高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。 同时吸取50ml水，加与测样品时相同量的碱性酒石酸铜甲、乙液，硫酸铁溶液及水，按同一方法做试剂空白实验。 6. 计算： X1=（V-V0）×N×71.54 （1） 式中：X1--样品中还原糖质量相当于氧化亚铜的质量，mg；
5.方茴说：“那时候我们不说爱，爱是多么遥远、多么沉重的字眼啊。我们只说喜欢，就算喜欢也是偷偷摸摸的。” 6.方茴说：“我觉得之所以说相见不如怀念，是因为相见只能让人在现实面前无奈地哀悼伤痛，而怀念却可以把已经注定的谎言变成童话。” 7.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。 8.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。 9.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。 1.“噢，居然有土龙肉，给我一块！” 2.老人们都笑了，自巨石上起身。而那些身材健壮如虎的成年人则是一阵笑骂，数落着自己的孩子，拎着骨棒与阔剑也快步向自家中走去。 陶瓷配料的计算 题目MgO-Al 2O 3-SiO 2为重要的高温陶瓷材料体系之一，在窑具、电路基板、蜂窝陶瓷等方面具有广泛用途。现利用煤矸石、工业氧化铝、菱镁矿为原料，辅以组分氧化物调节，配制分子式为Mg 1.8Ca 0.2Al 3.85Fe 0.15Si 5O 18的陶瓷配方，若煤矸石用量为50 wt%，其余Al 2O 3由工业氧化铝、MgO 由菱镁矿补充，配方最终由分析纯组分氧化物试剂调节至配方要求。 请问配制1Kg 该陶瓷粉料时，需要各种原料各多少(精确0.001)？其中，煤矸石、磷镁矿化学成分如表所示，工业氧化铝按纯物质计。 表1 预处理煤矸石化学组成 Composition SiO 2 Al 2O 3 MgO Fe 2O 3 CaO Mass fraction/wt% 60 30 5 3 2 表2 磷镁矿化学组成 Composition MgCO 3 FeCO 3 CaCO 3 Mass fraction/wt% 97 2 1 解：具体计算过程如下： 3.1 计算陶瓷的分子量。将其分子式改写为 （MgO ）1.8（CaO ）0.2 （Al 2O 3）1.925（Fe 2O 3）0.075（SiO 2）5 各氧化物的相对分子质量分别为： MgO ：40.3040 CaO: 56.0800 Al 2O 3 :101.9620 Fe 2O 3 :159.6910 SiO 2 :60.0840 陶瓷的相对分子质量为592.4350 g/mol 由此计算1 kg 该陶瓷粉料中各个氧化物所占的质量。具体结果见表3-3 表3-3 陶瓷熟料中各氧化物质量
实验一淀粉质原料水分测定 一、实验目的 会熟练并正确使用干燥箱、干燥器、分析天平；会进行样品干燥、冷却、恒重水分测定基本操作；会根据样品的特性选择测定方法；能准确报告检测结果。 二、实验原理 食品中水分测定的方法有多种，可以总结为两大类：直接测定法和间接测定法。利用水分本身的物理性质和化学性质去掉样品中的水分，再对其进行定量的方法称作直接测定法，如烘干法、化学干燥法、蒸馏法和卡尔-费休法；而利用食品的密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测定水分的方法称作间接测定法，间接测定法不需要除去样品中的水分。 淀粉质原料水分测定使用直接干燥法，直接干燥法测定水分原理利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压），温度101～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。直接干燥法适用范围适用于在101～105 ℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g 的样品。 直接干燥法测定水分的样品应当符合的条件：1、水分是样品中唯一的挥发物质；2、水分可以较彻底地被去除；3、在加热过程中，样品中的其他组分由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略不计。 三、实验试剂和设备 1．仪器和设备 （1）扁形铝制或玻璃制称量瓶。 （2）电热恒温干燥箱。 （3）干燥器：内附有效干燥剂。 （4）天平：感量为0.1mg。 2．试剂 （1）盐酸：优级纯。 （2）氢氧化钠：优级纯。 （3）盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL 盐酸，加水稀释至100mL。 （4）氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。 （5）海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
还原糖的测定方法 食物中还原糖的测定方法：高锰酸钾滴定法和直接滴定法。 一、高锰酸钾滴定法 1.原理 样品经除去蛋白质后，其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量，再查表得还原糖量。 2.适用范围 GB5009.7-85，本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的测定。 3.仪器 （1）滴定管 （2） 25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚 （3）真空泵 （4）水浴锅 4.试剂 除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。 4.1 6 mol/L盐酸：量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。 4.2 甲基红指示剂：称取10mg甲基红，用100ml乙醇溶解。 4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。 4.4 碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g 硫酸铜（CuSO4·5H2O），加适量水溶解，加0.5ml硫酸，再加水稀释至500ml，用精制石棉过滤。 4.5 碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500ml，用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 4.6 精制石棉：取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2～3天，用水洗净，再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2～3天，倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时，用水洗净。再以3 mol/L 盐酸浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成微细的浆状软县委，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用做填充古氏坩埚用。 4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。 4.9 硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加入200ml水溶解后，慢慢加入100ml硫酸，冷却后加水稀释至1L。 4.10 3mol/L盐酸：量取30ml盐酸，加水稀释至120ml。 5. 操作方法 5.1 样品处理： 5.1.1 乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约0.5～2 g固体样品（吸取2～10 ml液体样品），置于250 ml容量瓶中，加50 ml水，摇匀。加入10 ml碱性酒石酸铜甲液及4 ml1mol/L氢氧化钠溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。（注：此步骤目的是沉淀蛋白） 5.1.2 酒精性饮料：吸取100 ml样品，置于蒸发皿中，用1 mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后（注：如果蒸发时间过长，应注意保持溶液pH为中性），移入250 ml容量瓶中。加50 ml水，混匀。以下按5.1.1自"加10ml碱性酒石酸铜甲液"起依法操作。5.1.3 含多量淀粉的食品：称取2～10 g样品，置于250 ml容量瓶中，加200 ml水，在45℃
配置1kg该陶瓷粉料需要原料的计算设计题目：陶瓷坯料的制备 MgO-Al2O3-SiO2为重要的高温陶瓷材料体系之一、在窑具，电路基板，蜂窝陶瓷等方面具有广泛用途。现利用煤矸石、工业氧化铝、菱镁矿为原料，辅以组分氧化物调节，配制分子式为Mg1.75Ca0.25Al3.80Fe0.2Si5O18的陶瓷配方，若煤矸石用量为40wt%，其余Al2O3由工业氧化铝、MgO由菱镁矿补充，配方最终由分析纯组分氧化物试剂调节至配方要求。 陶瓷坯料的配料计算 解：（1）先计算坯料的分子量。将坯式改写为： (MgO)1.75(Al2O3)1.9(Fe2O3)0.1(CaO)0.2(SiO2)5 表1：1kg坯料的质量（g） 项目 MgO Al2O3Fe2O3CaO SiO21mol坯料分子质量 氧化物摩尔数 1.75 1.9 0.1 0.2 5 氧化物分子质 量 40.3400g 101.9613 159.6922 56.0794 60.0843 1000g坯氧化物 质量料对应 118.6078 325.7705 26.8538 23.5759 505.1888 594.6698 煤矸石的质量=1000g×40%=400g 煤矸石中各成分计算： m（MgO）=400g×0.08=32g m（Al2O3）=400g×0.25=100g m（Fe2O3）=400g×0.03=12g m（CaO）=400g×0.04=16g m（SiO2）=400g×0.6=240g 仍需m（SiO2）=265.1888g m（Al2O3）=225.7705g m（Fe2O3）=14.8538g m（MgO）=86.6078g
(1) 提取液的制备 常用的提取剂有水和乙醇溶液，提取液的制备方法要根据样的性状而定，但应遵循以下原则：①取样量和稀释倍数的确定，要考虑所采用的分析方法的检测围。一般提取经净化和可能的转化后，每毫升含糖量应在0.5~3.5mg之间，提取10克含糖2%的样品可在100毫升容量瓶中进行；而对于含糖较高的食品，可取5~10克样品于250毫升容量瓶中进行提取。 ②含脂肪的食品，如乳酪，巧克力，蛋黄酱及蛋白杏仁糖等，通常需经脱脂后再以水进行提取。一般以石油醚处理一次或几次，必要时可以加热。每次处理后，倾去石油醚层（如分层不好，可以进行离心分离），然后用水提取。 ③含大量淀粉和糊精的食品，如粮谷制品，某些蔬菜，调味品，用水提取会使部分淀粉，糊精溶出，影响测定，同时过滤也困难，为此，宜采用乙醇溶液提取。乙醇溶液的浓度应高到足以使淀粉和糊精沉淀，通常用70~75%的乙醇溶液。若样品含水量较高，混合后的最终浓度应控制在上述围。提取时可加热回流，然后冷却并离心，倾出上清液，如此提取2~3次，合并提取液，蒸发除去乙醇。用乙醇溶液作提取剂时，提取液不用除蛋白质，因为蛋白质不会溶解出来。 ④含酒精和二氧化碳的液体样品，通常蒸发至原体积1/3~1/4，以除去酒精和二氧化碳。但酸性食，在加热前应预先用氢氧化钠调节样品溶液至中性，以防止低聚糖被部分水解。 ●⑤提取固体样品时，为提高提取效果，有时需加热，加热温度一般控制在。40~50℃， 一般不超过80℃，温度过高时右溶性多糖溶出，增加下步澄清工作的负担，用乙醇做提取剂，加热时应安装回流装置。 （2）提取液的澄清 作为澄清剂必需具备以下几点要求 ：①能较完全地除去干扰物质②不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质③过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作，易于除掉。 常用三种澄清剂： 中性醋酸铅[Pb（CHCOO)2?3H2O] 乙酸锌和亚铁氰化钾溶液 硫酸铜和氢氧化钠溶液 澄清剂的用量 样液除铅 2食品中还原糖的测定 直接滴定法、 3高锰酸钾法、 4萨氏法、 5碘量法 ● 2.1 直接滴定法 ●(1) 原理 ●(2) 适用围 ●(3) 试剂 ●(4) 测定方法 ●(5) 结果计算
一、实验目的： 掌握园艺产品中糖的测定方法。 二、实验原理 利用糖的还原性，与斐林试剂（氧化剂）中的二价铜离子还原为一价铜，进行氧化还原反应，而进行测定。非还原糖必须转化为还原糖，再进行测定。 斐林试剂中酒石酸钾钠铜是一种氧化剂，反应的终点可用次甲基蓝作指示剂，在碱性、沸腾环境下还原呈无色。根据斐林试剂完全还原所需的还原糖量，计算出样品还原糖量。 三、试剂与材料 1、斐林试剂 甲：加水溶解并定容至1000ml； 乙：346g酒石酸钾钠+100gNaOH加水溶解并定容至1000ml； 2、1%次甲基蓝，1g次甲基蓝加水溶解并定容至100ml，棕色瓶保存； 3、%标准葡萄糖，2g 105℃烘干到恒重的葡萄糖加水定容到1000ml； 4、碱式滴定管； 5、电炉，各种玻璃器皿。 四、操作方法 1、斐林试剂标定 取甲液5ml加入5ml乙液中，置于250ml三角瓶中，加入水10ml，从滴定管中加入%的标准葡萄糖若干毫升（约23ml）。（量控制在后滴定时消耗葡萄糖在－。 电炉上加热至沸，并保持微沸2分钟，加2滴1%次甲基蓝溶液，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，用%标准葡萄糖滴定至蓝色消失，有红棕色沉淀，溶液清亮为终点止。记录耗用的葡萄糖量为V0，必须在1min内完成。 （注意：还原的次甲基蓝易被空气中的氧氧化，恢复成原来的蓝色，所以滴定过程中必须保持溶液成沸腾状态，并且避免滴定时间过长。） 2、样品滴定预备试验 同上法取斐林试剂，加10ml样品液，摇匀于电炉上加热至沸，保持微沸2分钟，加2滴1%次甲基蓝，用%葡萄糖滴定至蓝色消失。记录耗用的葡萄糖量为V1。 3、样品滴定 同上法吸取斐林试剂加10ml样品液(预先稀释)，补加（V0-V1）ml水，并从滴定管中预先加入（V1-1）ml %葡萄糖，摇匀至电炉上加热至沸，保持2min微沸，加入2滴1%次甲基蓝，继续用葡萄糖滴定至蓝色消失。记录消耗的标准葡萄糖体积为V毫升。 五、结果计算 还原糖含量(以葡萄糖计)（g/ml)=（Vo-V)××1/10×n 式中：Vo--------斐林试剂标定值，ml V---------样品糖液测定值，ml 标准葡萄糖溶液浓度，g/ml 10--------样品糖液体积，ml n---------样品稀释倍数 六、思考题：
陶瓷生产的主要工艺原料 中国的陶瓷工艺具有精湛的制作艺术和悠久的历史传统，在世界上都是少见的，永远值得我们后人敬佩、学习和引以自豪。凡是用陶土和瓷土这两种不同性质的粘土为原料，经过配料、成形、干燥、焙烧等工艺流程制成的器物，都可以叫陶瓷。制作陶瓷的原料种类很多，不只有陶和瓷的分别，各种陶和瓷的原料又有多种不同的性能和特点、质地、色彩都不尽相同。最主要的是陶土和瓷土、釉料等。 新型陶瓷原料介绍 它除了用传统陶瓷用的矿物原料外，还有： 1、氧化物原料 a、氧化铝：它是新型陶瓷制品中使用最为广泛的原料之一，具有一系列优良性能。此外,它也是高温耐火材料、磨料、磨具、激光材料及氧化铝宝石等的重要原料。 b、氧化锆：它是高温结构陶瓷、电子陶瓷和耐火材料的重要原料。 c、二氧化钛：它是制造电容器陶瓷、热敏陶瓷和压电陶瓷等制品的重要原料。 d、氧化铍:它是高导热性新型陶瓷的重要原料。 e、三氧化二铁：它是强磁性材料的重要原料。 f、二氧化锡：广泛用于电子陶瓷中。 g、氧化锌：它可以使陶瓷材料的机械和电性能得到改善。 h、氧化镍：应用于热敏陶瓷中。 i、氧化铅：在新型陶瓷中主要用作合成PbTiO3、Pb(Zr、Ti)O3以及Pb(Mg1/3、Nb2/3)O3的主要原料。 j、五氧化二铌：在电子陶瓷工业中它用途很广，如用作制造铌镁酸铅低温烧结独石电容器，铌酸锂单晶等的主要原料，同时还可作为改性添加剂。 k、锰的氧化物：如制作湿度传感器、过热保护器等。 l、氧化铬：用作气敏元件、气体警报器的配料中。 m、氧化钴：应用于聚光材料等方面。 2、复合氧化物原料 a、钛酸盐：主要有BaTiO3、SrTiO3、CaTiO3、MgTiO3和PbTiO3等。BaTiO3是压电、铁电陶瓷的重要原料。 b、锆酸盐：主要有BaZrO3和SrZrO3等。应用于磁芯、振荡器等。 c、锡酸盐：主要有BaSnO3、CaSnO3、InSnO3、CaSnO3、NiSnO3和PbSnO3，如CaSnO3用作于电容器中。 d、铌酸盐：主要有LiNbO3和KnbO3。 e、锑酸盐：主要有BaSb2O6、PbSb2O6和MgSb2O6等。 f、铝酸盐:主要有MgAl2O4。 g、铝硅酸盐：主要有3Al2O3o2SiO2。 3、稀土氧化物原料，如：Yb2O3、Tu2O3、Nd2O3、Ce2O3、La2O3等。 4、非氧化物原料 a、碳化物 （1）碳化钛：做刀具等。 （2）碳化硼：它是金属陶瓷、轴承、车刀等的制作材料。