硫酸铜的提纯
一、实验目的
1.了解用重结晶法提纯物质的基本原理。
2.练习托盘天平的使用。
3.掌握加热、溶解、蒸发浓缩、结晶、常压过滤、减压过滤等基本操作技术。
二、实验原理
硫酸铜为可溶性晶体物质。根据物质的溶解度的不同，可溶性晶体物质中的杂质包括难溶于水的杂质和易溶于水的杂质。一般可先用溶解、过滤的方法，除去可溶性晶体物质中所含的难溶于水的杂质；然后再用重结晶法使可溶性晶体物质中的易溶于水的杂质分离。
重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提纯的物质首先结晶析出而少量杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中。
粗硫酸铜晶体中的杂质通常以硫酸亚铁(FeSO4)、硫酸铁［Fe2(SO4)3］为最多。当蒸发浓缩硫酸铜溶液时，亚铁盐易氧化为铁盐，而铁盐易水解，有可能生成Fe(OH) 3 沉淀，混杂于析出的硫酸铜晶体中，所以在蒸发浓缩的过程中，溶液应保持酸性。
若亚铁盐或铁盐含量较多，可先用过氧化氢(H2O2)将 Fe2＋氧化为 Fe3＋，再调节溶液的pH值约至4，使Fe3＋水解为Fe(OH) 3沉淀过滤而除去。
pH≈4
2Fe2＋ + H2O2 + 2H＋＝ 2Fe3＋ + 2H2O Fe3＋ + 3H2O = Fe(OH)3 + 3H＋
三、仪器和试剂
1．仪器台秤(公用)、烧杯(100rnl) 、量筒、石棉网、玻棒、酒精灯、漏斗、滤纸、漏斗架、表面皿、蒸发皿、铁三脚、洗瓶、布氏漏斗、油滤装置、硫酸铜回收瓶。
2. 试剂 CuSO4 ·5H2O(粗)、H2SO4(1 rnol·L－1)、H2O2(3％)、pH试纸、NaOH mol·L －1)。
四、实验内容
(－)称量和溶解
用台秤称取粗硫酸铜4g，放入洁净的100mL烧杯中，加入纯水20mL。然后将烧杯置于石棉网上加热，并用玻棒搅拌。当硫酸铜完全溶解时，立即停止加热。大块的硫酸铜晶体应先在研钵中研细。每次研磨的量不宜过多。研磨时，不得用研棒敲击，应慢慢转动研棒，轻压晶体成细粉末。
(二)沉淀
往溶液中加入3％H2O2溶液10滴，加热，逐滴加入·L－1NaOH溶液直到 pH＝4(用pH 试纸检验)，再加热片刻，放置，使红棕色 Fe(OH)3沉降。用pH试纸(或石蕊试纸)检验溶液的酸碱性时，应将小块试纸放入干燥清洁的表面皿上，然后用玻璃棒蘸取待检验溶液点在试纸上，切忌将试纸投入溶液中检验。
(三)过滤
将折好的滤纸放入漏斗中，用洗瓶挤出少量水润湿滤纸，使之紧贴在漏斗壁上。将漏斗放在漏斗架上，趁热过滤硫酸铜溶液，滤液承受在清洁的蒸发皿中。从洗瓶中挤出少量水洗涤烧杯及玻璃棒，洗涤水也应全部滤入蒸发皿中。过滤后的滤纸及残渣投入废液缸中。
(四)蒸发和结晶
在滤液中滴入2滴1mol·L－1H2SO4溶液，使溶液酸化，然后放在石棉网上加热，蒸发浓缩（切勿加热过猛以免液体溅失）。当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时，停止加热。静置冷却至室温，使CuSO4·5H2O充分结晶析出。
(五)减压过滤
将蒸发皿中CuSO4·5H2O晶体用玻棒全部转移到布氏漏斗中，抽气减压过滤，尽量抽干，并用干净的玻棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体，尽可能除去晶体间夹的母液。停止抽气
过滤，将晶体转到已备好的干净滤纸上，再用滤纸尽量吸干母液，然后将晶体用台秤称量，计算产率。晶体倒入硫酸铜回收瓶中。
五、结果记录
粗硫酸铜的重量W1＝ g 精制硫酸铜的重量W2＝ g。
思考题
1.粗硫酸铜溶解时，加热和搅拌起什么作用
2.用重结晶法提纯硫酸铜，在蒸发滤液时，为什么加热不可过猛为什么不可将滤液蒸干
3.滤液为什么必须经过酸化后才能进行加热浓缩在浓缩过程中应注意哪些问题
4.在提纯硫酸铜过程中，为什么要加H2O2溶液，并保持溶液的pH值约为4
5.为了提高精制硫酸铜的产率，实验过程中应注意哪些问题