材料研究方法复习
1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？
本质是一种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A。1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线，1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。
2．试计算波长0.071nm（Mo-Kα）和0.154A（Cu-Kα）的X射线束，其频率和每个量子的能量？
E=hν=hc/λ
3．试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理
连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同，并且大多数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长谱。
特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位，原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。
4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律？
发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与:
1 阳极原子数Z成正比;
2 与灯丝电流i成正比;
3 与电压V二次方成正比:
I 正比于i Z V2
可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大
5. Kα线和Kβ线相比，谁的波长短？谁的强度高？
Kβ线比Kα线的波长短，强度弱
6．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？
实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。
其选择原则是：
Z靶≤Z样品+1
应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2－6（尤其是2）的材料作靶材。
滤波片材料选择规律是：
Z靶＜40时：
Z滤＝Z靶－1
Z靶＞40时：
Z滤＝Z靶－2
例如: 铁为主的样品，选用Co或Fe靶,不选用Ni或Cu靶；对应滤波片选择Mn
7. X射线与物质的如何相互作用的，产生那些物理现象？
X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。
与物质作用后会产生X射线的散射（弹性散射和非弹性散射），X射线的吸收，光电效应与荧光辐射等现象
8. X射线强度衰减规律是什么？质量吸收系数的计算？
X射线通过整个物质厚度的衰减规律：
I/I0 = exp(-μx)
式中I/I0称为X射线穿透系数，I/I0 ＜1。I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈大。μ为线性吸收系数
吸收常用质量吸收系数 μm表示，μm＝μ/ρ
如果材料中含多种元素，则μm＝Σμmi w i其中w i为质量分数
9．下列哪些晶面属于[111]晶带？
（111）、（3
21）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（-1-10），（1-12），
（1-
32），（0-11），（212），为什么？
晶面（crystal plane）——晶体结构一系列原子所构成的平面。
在晶体中如果许多晶面同时平行于一个轴向,前者总称为一个晶带,后者为晶带轴。
hu+kv+lw=0
与[111]晶带垂直，彼此相互平行
10．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序
重新排列：（12-
3），（100），（200），（
-
311），（121），（111），（-210），（220），（130），
（030），（2-
21），（110）。
参考ch7-2-XRD P37
11.某正交（斜方）晶体的a=7.417?, b=4.945?, c=2.547?, 计算d110和
d200。
参考ch7-2-XRD P37
12. X射线衍射与可见光反射的差异
可见光的反射只是物体表面上的光学现象，而衍射是一定厚度内许多相同间距的晶面共同作用的结果；
可见光在任意入射角方向都能产生反射，而X射线只能在有限的布拉格方向发生反射。因此X射线的反射是选择性的反射。
13. 请问是hkl值大的还是小的面网容易出现衍射？要使某个晶体的衍射数
量增加，你选长波的X射线还是短波的？
2dsinθ=nλ，hkl小，则d hkl大，，可观测衍射线多，因此~~
由于s inθ<1 所以要产生衍射，必须有d >λ/2 用短波的X射线
14. 布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何
用途？
d为某一面网间距(可以把某一面网的n级衍射看成另一假想面(其面网间距d hkl =d/n）的一级衍射)，θ为Bragg角，又称衍射角；λ为入射X射线波长
布拉格方程的应用：
1）已知波长λ的X射线，测定θ角，计算晶体的晶面间距d，结构分析；
2）已知晶体的晶面间距，测定θ角，计算X射线的波长，X射线光谱学。
15. 衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？
前者取决于衍射角，后者由多种因素决定。相对强度I
相对
=F2P（1+cos22θ/
References
sin2θcos θ） e -2M
F-结构因子； P-多重性因子； e -2M -温度因子； 分式
为角因子 16. 原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？
原子散射因子f=一个原子散射波的振幅 /一个自由电子散射波振幅，f 相当于散射X 射线的有效电子数。表明一束非偏振的X-ray 经过电子散射后，散射波的强度在空间上的分布不相同，即被偏振化了
Z 增大，f 增大
17.多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？ 多重性因子表示多晶体中某一晶面族{hkl}中等同晶面的数目。
立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6
如该晶体转变为四方晶系？？？
18．衍射强度的影响因数有哪些，各有什么物理意义
M c
e A F P V V m c e R I I 22222230)()(32-???? ??=θθφπλ
见课本P26-27 19. 非晶态物质的x 射线衍射图样与晶态物质的有何不同？ 非晶态物质由于其结构的近程有序、长程无序，因而与X 射线作用不会发生相干散射与衍射。因此在其衍射图样上不能得到特征X 射线谱且其强度I 随2θ角变化不明显。
20. 对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm 的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B （设θ=450，λ=0.15nm ）。对于晶粒直径为25nm 的粉末，试计算θ=100、450、800时的B 值。
由Scherrer （谢乐）公式 t=k λ/Bcos θ
t ：在hkl 法线方向上的平均尺寸（?）
k ：Scherrer 形状因子：0.89
B ：衍射峰的半高宽（弧度）
21. 多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用CuKα摄得的钨（体心立
方）的德拜图相，试计算出头4根线的相对积分强度（不计算A （θ）和e -2M ，以最强线的强度为100）。头4根线的θ值如下：
线 条 θ
1 20.20
2 29.20
3 36.70
4 43.60
22. CuKα射线（λkα=0.154nm ）照射Cu 样品，已知Cu 的点阵常数a =0.361nm ，试用布拉格方程求其（200）反射的θ角。
布拉格方程 2dsinθ=λ
求d Cu 的晶系 以及对立方晶系d=a/√（h 2+k 2+l 2）
23. α-Fe 属立方晶系，点阵参数a=0.2866nm 。如用CrKαX 射线（λ=0.2291nm ）照射，试求（110）、（200）及（211）可发生衍射的掠射角(衍射角θ？)。 布拉格方程 2dsinθ=λ
立方晶系d=a/√（h 2+k 2+l 2）
24. 金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：（0，0，0）、（21，21，0）、（21，0，21）、（0，21，21）、（41，41，41）、（43，43，41）、（43，41，43）、（41，43，43
）原子散射因子f a ，求其系统消光规律（F2最简表达式），并据此说明结构消光的概念。
见幻灯片ch7-3-XRD P56
晶体结构中如果存在着带心的点阵、滑移面等，则产生的衍射会成群地或系统地消失，这种现象称为系统消光，即由于原子在晶胞中位臵不同而导致某些衍射方向的强度为零的现象。
立方晶系的系统消光规律是：
体心点阵（I ） h + k + l=奇数
面心点阵（F ） h ，k ，l 奇偶混杂
底心（c ） h + k ＝奇数
（a ） k + l=奇数
（b ） h + l=奇数
简单点阵（P）无消光现象
25. 总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。
26.试推导Bragg方程，并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论
见课本p22-p23
27. 物相定量分析的原理是什么？试述用k值法进行物相定量分析的过程。
原理见课本P70；k值法见课本P74-75
依据：从衍射线强度理论可知，多相混合物中某一相的衍射强度，随该相的相对含量的增加而增加。但由于试样的吸收等因素的影响，一般来说某相的衍射线强度与其相对含量并不成线性的正比关系，而是曲线关系。如果我们用实验测量或理论分析等办法确定了该关系曲线，就可以从实验测得的强度算出该相的含量。
28. 名词解释：相干散射（汤姆逊散射）、不相干散射（康普顿散射）、荧光辐射、俄歇效应、吸收限、俄歇效应、晶面指数与晶向指数、晶带、X射线散射、衍射结构因子、多重因子、罗仑兹因子、系统消光
相干散射（汤姆逊散射）：X射线光子作用于内层电子，散射波波长不变，方向改变。
不相干散射（康普顿散射）：X射线与弱束缚的外层电子作用，使散射波波长变长，方向改变的散射。
荧光辐射：X射线将内层电子击出导致外层电子向内层跃迁引起的辐射。
俄歇效应：原子内层电子被击出，外层电子向该层跃迁，其能量被相邻电子吸收而激发成自由电子的现象。
吸收限：质量吸收系数发生突变的波长为~
晶面指数：结晶平面在三个坐标轴上截距倒数的最小整数比，用（hkl）表示晶向指数：点阵中结点坐标的最小整数比，用[uvw]表示
晶带：晶体中平行于同一晶向的所有晶面的总体。
X射线散射：X射线与物质发生相互作用后传播方向发生改变的现象。
衍射结构因子：|F|=一个晶格内全部原子散射波的振幅之和/一个电子的散射波
振幅，即晶胞内全部原子散射的总和为衍射结构因子。
多重因子：反映（hkl）晶面处于有利取向几率的因数，指某个面族中具有同样晶面间距的不同点阵面组数目。
罗仑兹因子：（1+cos22θ）/2sin2θ, 反映了晶块尺寸，参加衍射晶粒个数对衍射强度I的影响。（：衍射角对积分强度的影响，归纳为角因数）
系统消光：由晶胞内原子种类，原子数量，原子位臵而引起X射线衍射相消，其强度为零的现象。
29. PDF卡片每一部分代表的意义和内容是什么？
P64 参考课本或见课件ch7-4-XRD P26-33
30. 试述X射线衍射物相分析步骤及其鉴定时应注意问题？分别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。
定性分析过程
（1）实验。获取被测试样物相的衍射花样或图谱。
（2）通过对所获衍射图谱或花样的分析和计算，获得各衍射线条的2θ，d 及相对强度大小I/I1。
（3）使用检索手册，查寻物相PDF卡片号
（4）若是多物相分析，则在（3）步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复（3）步骤，直至全部衍射线能基本得到解释。
注意事项：
1）d值的数据比相对强度的数据更重要
2）低角度区域的衍射数据比高角度区域的数据重要
3）尽可能了解试样的来源、化学成分和物理特性等
4）确定试样中含量较少的相时，可以先提纯再检测
5）多相混合时，力求全部数据能合理解释
6）与其他物相分析方法结合起来，如偏光显微镜，SEM等
定量分析步骤：1）物相鉴定2）选择标准物相3）测定定标曲线与Ksj（若用K值法）4）找出最强I/I S 5）计算Xj
注意事项：1）晶粒尺寸要求非常细小，各相混合均匀，无择优取向2）制备或
选择试样时，避免重压，减少择优取向。
SEM
31. 电子波有何特征？与可见光有何异同？
电子波波长短，散射强
32. 如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？
提高显微镜分辨本领的方法：
1) 采用高折射率介质
2) 增大α角
3) 利用短波长的射线
光学显微镜的局限
两个发光点的分辨距离为
d=0.61λ/(nsinα)
n:物镜与物体之间介质的折射率
α:半孔径角，不能大于90°
nsinα:显微镜的数值孔径
λ:光线的波长;
可以增加介质的折射率，增大物镜孔径半角来提高分辨率，但nsinα的增加十分有限。因此，减小λ是提高显微镜分辨本领的关键因素。对电子透镜而言，波长短的紫外线能被物质强烈地吸收，而对X射线也无法聚焦。
33. 分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。
原理见课本P103-104
运动电子在磁场中受到Lorentz力作用，其表达式为：
F=-e V×B(F、V、B为矢量)
电磁透镜可以放大和汇聚电子束，是因为它产生的磁场沿透镜长度方向是不均匀的，但却是轴对称的，其等磁位面的几何形状与光学玻璃透镜的界面相似，使得电磁透镜与光学玻璃凸透镜具有相似的光学性质。
34. 电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除和减少像差？
像差分为几何像差和色差。
几何相差：由于透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的像差，包括球差和像散色差。
色差：由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的像差（由于入射电子波长（或能量）的非单一性产生）。使用薄膜试样和小孔径光阑可以减小色差。
球差是由于电子透镜的中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的。它是限制电子透镜分辨本领的最主要因素。减小透镜半径的孔半径角可以提高透镜的分辨本领。（采用高励磁低放大倍数的电流可以减小球差。）
像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。像散可以通过引入消像散器来矫正。
35. 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电
磁透镜的分辨率？
光学显微镜d=0.61λ/(nsinα) 对于光学显微镜而言，由于nsinα的增加十分有限。因此，减小λ是提高显微镜分辨本领的关键因素。
电磁透镜分辨极限d=0.61λ/α增大电磁透镜孔径半角，可以使d减小，但将引起球差急剧增大；提高电镜工作电压u，可以使λ降低，从而提高电磁透镜的分辨率。
36. 电磁透镜景深（场深）和焦长（焦深）主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深大、焦长长、是什么因素影响的结果？
焦深D f=2dmin/α焦长D i=2dminM2/αD f、D i主要受孔径半角α和放大倍数M 的影响。dmin 为透镜的分辨本领
电磁透镜的景深大，焦长长是由于电磁透镜孔径半角小，放大倍数大。37. 说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、特点及其作用
物镜是TEM成像系统的核心，决定了TEM的分辨本领。对于物镜，要求尽可能高的分辨本领和尽可能小的像差（通常为短焦距，高放大倍数如100倍，低像差的强磁透镜）。作用：安臵样品，放大成像。
中间镜一般为长焦距，可变放大倍数（如0-20倍）的弱磁透镜。当放大倍数大于1时，进一步放大物镜所成的像；当放大倍数小于1时，缩小物镜说成的像。
投影镜也是短焦距、高放大倍数（如100倍，一般固定不变）的强磁透镜。作用是把中间镜的像进一步放大并投射在荧光屏或照相底板上。
38. 试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途
1）背散射电子，又称弹性散射电子，其特点是能量高，E>50eV，分辨率低，与原子序数Z，样品形貌有关。因此可利用背散射电子判断样品微区化学成分的变化；
2）二次电子，特点：1能量低，E=2-3 eV；分辨率极高，2仅在表面10nm层产生；对表面状态敏感，与表面微区形貌有关；3是SEM分析手段；图像景深大，立体感强。因此可以用二次电子实现对样品形貌观察，表面形貌衬度分析；3）吸收电子，样品厚度越大，密度越大；原子序数越大，则吸收电子越多。吸收电子用作SEM和探针的信号；
4）透射电子，特点：成像清晰，电子衍射斑点比较明锐，可反映样品微区成分厚度，晶体结构及取向；
5）俄歇电子：仅在表面1nm内产生，用作表面分析
39. 为什么透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜无此要求？
透射电镜的样品要求非常薄，使得电子束能穿透样品而不被吸收，携带的信号的透射电子能被系统收集。而SEM主要利用的是二次电子，背散射电子，和特征X射线这三种信号，不要求电子能穿透样品，因而无此要求。
40. 请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间有何对应关系?
参考课件ch8-2-TEM P27-28
41．二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 同43（3）
42.透射电镜中为何要求真空环境，电源为何要求稳定。
要求真空环境的原因：
高速电子与气体分子相互作用会导致电子散射，引起炫光和降低像衬度，因此要求真空环境以消除干扰。
电子枪会发生电离和放电，使电子束不稳定；
残余气体会腐蚀灯丝，缩短其寿命，且会严重污染样品。
透射电镜要求电源稳定的原因：1）电源电压的微小波动会引起透射电流的波动，经过电子光学系统放大，会引起严重的像差，从而使分辨本领下降，故要求电源稳定；2）电源电压的波动会导致电子束具有不同波长，不满足电子衍射条件，影响正常工作；3）电源电压不稳定，导致电子束具有不同波长，影响TEM的分辨率。
43. (1)扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。（2）二次电子（SE）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其衬度形成原理。（3）用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?
（1）SEM的分辨率主要影响因素有：1）扫描电子束斑直径2）入射电子束在样品中的扩展效应3）成像所用信号的种类（SE BSE 特征X射线吸收电子等）。
以SE为调制信号的SEM，分辨率为6-10nm。原因：SE能量较低，小于样品的平均自由程，电子束无扩展效应。
BSE为调制信号的SEM，分辨率为50-300nm。原因：BSE能量高，且在样品较深层有扩展效应，其范围远大于入射电子束的尺寸。
（2）SE的角分布符合余弦分布律N（θ）=Ncosθ/π；其产率δ正比于1/cosθ。θ越大的部位，δ越大，SE发散的数量越多，该部位的图像就越明亮。
（3）SE，BSE都可以对样品表面进行形貌和衬度分析，且都随倾斜角θ不同衬度有所变化。但BSE像在分辨率、立体感及形貌真实程度上都不及SE像。
绪论
材料科学的研究内容
材料学就是研究材料的成分、组织结构、合成加工、性质与使用性能之间关系的科学。
材料研究方法的含义和分类
广义：技术路线、实验技术和数据分析
狭义：测试材料组成和结构的仪器方法
如：X射线衍射分析,电子显微分析,热分析,表面分析,光谱分析等
材料分析的理论依据和方法
材料分析方法分可以分为为形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法。
基于其它物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法也是材料现代分析的重要方法。
尽管材料分析手段纷繁复杂，但它们也具有共同之处。
基本上是利用入射电磁波或物质波（X射线、电子束、可见光、红外光）与材料作用，产生携带样品信息的各种出射电磁波或物质波（X射线、电子束、可见光、红外光），探测这些出射的信号，进行分析处理，即可获得材料的组织、结构、成分、价键信息。
热分析（TA）
热分析是指在程序控温下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。
热分析技术包括三个内容：
程序控制温度：T=ψ(t)，指以一定速率升(降温)；
选择一种观测的物理量P；
P直接或间接表示为温度关系。P= f (T或t)
热分析法的特点：
应用的广泛性
方法和技术的多样性
一般用于定性分析的灵敏度较高
用于定量分析时具有无需分离、不用试剂、分析快速的优点。
DTA差热分析
DTA基本原理
将试样S和参比物R臵于以一定速率加热或冷却的相同温度状态的环境中，记录下试样和参比物之间的温差△T，并对时间或温度作图，得到DTA曲线。
DTA是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一
种技术。
差热曲线提供的信息
1）峰的位臵：是由导致热效应变化的温度和热效应种类决定的。2）峰面积：与试样的焓变有关。
影响DTA曲线的因素
仪器方面的影响
样品支持器应与参比物支持器完全对称，温度测量和热电偶的影响（平板热电偶），试样容器的影响；
操作条件
升温速率，炉内气氛（静态、动态）；
样品方面
1试样性质（粒度、结晶度）2试样的结晶度、纯度和离子取代3试样的用量4参比物和稀释剂的影响5试样装填方式
DTA技术的一般应用：
物质鉴定
热力学研究
反应动力学研究
物质结构与物质性能关系的研究
DSC差示扫描量热分析
DSC：在程控温度下，测定输入到物质和参比物之间的功率差与温度的关系。
1 热流型DSC：定量DTA
通过测量加热过程中试样热流量达到DSC分析的目的，试样和参比物仍存在温度差。
2 功率补偿型DSC的原理：热动态零位平衡原理
在程序控温过程中，始终保持试样和参比物温度相同；保持R侧以给定的程序控温，通过变化S侧的加热量来达到补偿的作用。
DSC的应用
熔点，比热容，玻璃转化温度，结晶度等的测定
DTA和DSC比较
相似之处：
两种方法所测转变和热效应类似；
曲线形状（需注明方向）和定量校正方法相似；
主要差别：原理和曲线方程不同
DSC（测定热流率dH/dt；定量；分辨率好、灵敏度高；有机、高分子及生物化学等领域）
DTA（测定△T；定性；无内加热问题，1500℃以上，可到2400℃；无机材料）
TG热重分析
1 热重分析（TG）的基本原理
基本原理仍是热天平，利用加热或冷却过程中物质质量变化的特点，来区别和鉴定不同的物质
TG: 在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术
热重分析的具体实验程序
（1）参量校正（2）实验程序1) 试样的预处理，称量及填装；2) 升温速率的选择；（以保证基线平稳为原则）3) 启动电源开关，接通电炉电源；4) 选定走纸速度，开动记录仪开关；5) 实验完毕后，先关记录仪开关，再切断电源3 影响热重分析曲线的因素有哪些?
实验条件的影响
1.升温速率（无机材料：10～20℃/min；有机和高分子材料：5～10℃/min）
2.样品量（样品量少、粒度细、铺平）
3.气氛（静态、动态）真空、空气、二氧化碳
仪器因素的影响
1.震动（办法：严格防震）
2.浮力（办法：做空白实验（空载热重实验），画出校正曲线）
3.挥发物冷凝（办法：使用较浅的试样皿）
4 由热重分析曲线求得反应级数的公式是什么?
见课本P215
5 应用
金属的腐蚀，升华过程，吸附和解吸附，反应动力学的研究等
红外和激光拉曼光谱(IR&Raman)
基本原理
光与分子的相互作用（不完全）
当一束连续红外波长的光照射到物质上时，其中某些波被吸收了，形成了吸收谱带，透过光按波长及强度记录下来，就形成了红外吸收光谱。
对于某一分子来说，只能吸收某一特定频率的波长，从而引起分子转动或振动能级的变化，产生特征的分子光谱。谱中被吸收的光的波长对于不同分子或原子基团都是特征的
红外谱图的特征
一、谱带的数目，二、谱带的位臵，三、谱带的形状，四、谱带的强度
影响红外谱图的因素
影响谱带位臵（位移）的因素
分子间相互作用，键应力，氢键，诱导效应，共轭效应，空间效应，样品的物理状态。
影响谱带强度的因素
⑴偶极矩变化越大，吸收峰越强（只有偶极矩(μ)发生变化的，才能有红外
吸收）
⑵能级的跃迁几率（样品浓度增大，跃迁几率上升，峰强增强）
红外谱带的划分
特征频率区4000cm-1~1300 cm-1，在该区域内有明确的基团与频率的对应关系指纹谱带区1300~400 cm-1，谱带的数目很多，往往很难给予明确的归属
色散型红外光谱仪结构原理
红外辐射光源→样品室→光栅（狭缝）→检测器→电子放大系统→记录装臵样品的制备
厚度（如果薄膜过厚，许多主要谱带都吸收到顶，彼此连成一片，看不出准确的波数位臵和精细结构；如果样品过薄，弱的甚至中等强度的吸收谱带显示不出来，失去了谱图的特征。）
表面反射（反射引起能量损失，造成谱带变形。并产生干涉条纹。消除的方法是使样品表面粗糙些。）
样品不含有游离水（水的存在干扰谱图的形态）
多组分的样品应尽可能进行组分分离
制样方法：
气体——气体法；液体——液膜法or溶液法；固体——KBr压片法or薄膜法应用：
激光拉曼光谱（Raman）
当光入射某些物质时，其散射光除了与入射光频率相同的成分瑞利线(ν0)外，还会在瑞利线两侧对称分布斯托克斯线(ν0-ν)和反斯托克斯线(ν0+ν)，后来将这种散射命名为拉曼散射
利用材料分子对单色激光（近红外区）的散射作用而引起的拉曼位移，可以间接观察分子振动能级的跃迁，研究物质结构的方法。
拉曼散射光谱的基本概念
处于基态的分子与光子发生非弹性碰撞，获得能量跃迁到激发态可得到斯托克斯线，反之，如果分子处于激发态，与光子发生非弹性碰撞就会释放能量而回到基态，得到反斯托斯线。
拉曼位移：斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。
拉曼位移的大小与入射光的频率无关，只与分子的能级结构有关，其范围为25～4000cm-1
拉曼位移的大小和分子的跃迁能级差一样。入射光的能量应大于分子振动跃迁所需能量，小于电子能跃迁的能量。
激光拉曼光谱仪器和实验技术
激光光源，样品室，单色器，检测记录系统，计算机
拉曼实验用的样品主要是溶液（以水溶液为主），固体（包括纤维）
应用
互相排斥定则：凡具有对称中心的分子，它们的红外吸收光谱与拉曼散射光谱没有频率相同的谱带
俄歇电子能谱分析（Auger）
基本原理
俄歇电子谱（AES）主要用于研究≤2nm尺度的表面成分与状态
入射电子对试样内电子发生非弹性散射碰撞，内电子被激发到真空能级产生电离，在内电子能级上形成空穴。（原子内层电子被击出，外层电子向该层跃迁，其能量被相邻电子吸收而激发成自由电子的现象。）
用来进行分析的俄歇电子，应当是能量无损地输运到表面的电子，因而只能是在深度很浅处产生的，这就是用俄歇谱能进行表面分析的原因。
俄歇电子能谱仪
有两类AES谱仪：
电压阻挡型AES谱仪
扫描AES谱仪
四种操作模式：
点分析，线扫描，面扫描，深度剖析（厚度≤2nm时，采用改变发射角方法，否则采用离子束蚀刻方法）
装臵组成：初级探针系统，能量分析系统，测量系统
以扫描AES谱仪为例，仪器由六个主要系统构成：
探束，试样室，检测系统及能量分析系统，数据处理与显示系统，锁相放大器和微分装臵，辅助系统
俄歇电子能谱的特点：
1、逸出深度范围小1nm
2、空间分辨率小10nm
3、和离子刻蚀结合可以分析深度成分分析。
4、要求高真空。
5、定量分析不是很准确。
应用：
由于俄歇电子能谱具有很高的表面灵敏度，采样深度为1－3nm，因此非常适用于研究固体表面的化学吸附和化学反应。
其适用于很薄的膜以及多层膜的厚度测定。
通过俄歇电子的深度剖析，可以对截面上各元素的俄歇线形研究，获得界面
产物的化学信息，鉴定界面反应产物。
AES的主要功能：
可研究纳米尺寸（0.5~2nm，衰减长度）表面、界面的组成、状态；
可检测Z≥3的所有元素，且对轻元素灵敏度高
可作零、一、二、三维分布研究
可作状态研究
可结合SEM进行形貌研究（扫描AES）
可结合LEED进行二维点阵结构、缺陷研究
X射线光电子能谱分析（XPS）
基本原理
光电子能谱是以光子束为探束来对原子不同层次进行非弹性散射，分析弛豫产生的多种二次电子信息的方法。
（光电子发射是建立在激发态原子弛豫后的电子发射，即某一内层轨道上一个电子被激发电离而产生的电子发射。光电子发射峰的宽度直接反映了电离产生的离子寿命的长短。）
XPS的优点：谱线的自然宽度很窄，具有很高的分辨率，不容易发生叠峰等。用软X-ray（200-2000ev）作为探束的为X光电子谱；（XPS）
用真空UV（10-45ev）作为探束的为紫外光电子能谱。(UPS)
化学位移
同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。
化学环境不同有两方面含义：一是指与它结合的元素种类和数量不同；二是指原子具有不同的价态。
样品的制备
X射线光电子能谱仪对待分析的样品有特殊的要求，在通常情况下只能对固体样品进行分析。
由于涉及到样品在超高真空中的传递和分析，待分析的样品一般都需要经过一定的预处理。
主要包括样品的大小，粉体样品的处理, 挥发性样品的处理，表面污染样品及
带有微弱磁性的样品的处理
X射线光电子能谱的特点
1 适用范围广，Z≥2的元素及各种聚集态（固、液、气）均适用
2 分辨率高，干扰少
3 除H外全谱一次显示，对复杂成分体系能快速准确定性分析
4 可结合化学位移，研究同一成分的不同状态
5 定量分析方便，较准确。
X射线光电子能谱的应用
元素定性分析，元素价态分析，元素定量分析，同质异构体研究，研究材料中原子格位结构，表面与界面研究等
2013年秋季兰州理工大学研究生《材料研究方法》考试复习题 一、名词解释 1）短波限 各种管电压下的连续X射线谱都具有一个最短的波长值，该波长值称为短波限。P6。 2）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P13。 3）特征X射线 U时，在连续谱的某些特当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值 k 定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为特征X射线。P8。 4）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射电磁波，这些散射波之间符合波长相等、频率相同、位相差相同的光的干涉条件，故称相干散射。P11。 5）光电效应 光电效应是入射X射线的光量子与物质原子中电子相互碰撞时产生的物理效应。当入射光量子的能量足够大时，可以从被照射物质的原子内部（例如K壳层）击出一个电子，同时外层高能态电子要向内层的K空位跃迁，辐射出波长一定的特征X射线。这种以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。P12。 6）晶带面 在晶体结构和空间点阵中平行于某一轴向的所有晶面均属于同一个晶带，这些晶面叫做晶带面。P24。 7）系统消光
我们把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称之为系统消光。P35。 8）球差 球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的像差。P111。 9）像散 像散是由于电磁透镜磁场的非旋转对称性而引起的像差。P112。 10）色差 是由于入射电子波长（或能量）的非单一性所造成的。P112。 11）倒易点阵 倒易点阵是在晶体点阵的基础上按照一定的对应关系建立起来的空间几何图形，是晶体点阵的另一种表达形式。 二、简答题 1、试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。P183-185。 2、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。P188 3、透射电镜中有哪些主要光阑？在什么位置？其作用如何？P124。 4、何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。P198。 5、决定X 射线强度的关系式是 M c e A F P V V mc e R I I 2222 2230)()(32-???? ??=θθφπλ， 试说明式中各参数的物理意义? 6、比较物相定量分析的外标法、内标法、K 值法、直接比较法和全谱拟合法的优缺点？ 7、实验中选择X 射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe 为主要成 分的样品，试选择合适的X 射线管和合适的滤波片？ 三、计算题 1、在立方点阵中画出下面的晶面和晶向。 2、已知面心立方铝的点阵常数a=0.40491nm ，今用CuKα（λ=1.5406?）辐射在衍射仪上扫
《材料分析测试方法》硕士生入学复试大纲 第一部分概述 课程性质 本课程是针对材料类专业本科生而开设专业基础课。目的是使学生掌握材料主要分析技术方法的基本原理和应用，了解较先进的材料分析方法和应用，培养学生的材料微观组织结构分析测试及研究的能力。 2. 考试范围 X-射线分析、电子显微分析及红外光谱 3. 参考书 《材料近代分析测试方法》常铁军等主编哈尔滨工程大学出版社2005 《现代分析测试技术》祁景玉主编同济大学出版社2006 《材料研究方法》王培铭等主编科学出版社，2005 第二部分考试要点 1、绪论课程性质 2、X射线物理学基础 掌握X射线的本质、连续X射线谱，特征X射线谱、X射线与物质相互作用、经典散射与经典散射强度；二次特征辐射；X射线的衰减。 3、X射线衍射的几何原理 掌握布拉格定律、倒易点阵的定义，了解倒易点阵的某些关系式，倒易点阵的性质倒易空间中表示衍射条件的矢量方程，掌握埃瓦尔德图解。 4、X射线衍射束的强度 理解一个电子对X射线的散射、一个原子对X射线的散射、单胞对X射线的散射；掌握结构因子计算；理解一个小晶体对X射线的散射；一个小晶体衍射的积分强度；粉末多晶体衍射的积分强度。 5、X射线衍射方法 了解类型和发展；粉末照相法；粉末法成象原理，德拜－谢乐法；劳厄实验方法：劳厄法成象原理和衍射斑点分布规律；劳厄衍射花样指数化；掌握多晶衍射仪法；了解测角器，探测器，计数电路，实验条件选择及试样制备。 6、多晶体的物相分析 掌握基本原理，了解PDF卡片，PDF卡片索引，掌握物相的定性和定量分析原理和方法。 7、点阵常数的精确测定 掌握立方晶体衍射花样的指标化；理解点阵常数测量中误差的来源；照相法中θ测量误差的来源，衍射仪法中的测量误差；掌握点阵常数精确测定的方法 8、X射线应力测定 理解X射线应力测定的基本原理；掌握X射线应力测定方法。 9、电子光学基础 理解电子光学的原理。 10、电子与物质的交互作用 理解原子核对电子的弹性散射，原子核对电子的非弹性散射，核外电子对入射电子的非弹性散射；高能电子与样品物质交互作用产生的电子信息。二次电子（SE），背散射电子（BE），
无机材料最新研究进展 摘要 无机材料指由无机物单独或混合其他物质制成的材料，一般可以分为传统的和新型的无机材料两大类。本文介绍了无机材料分类、方法及最新研究进展。 关键词：无机材料、分类、方法、展望 前言 无机材料一般可以分为传统的和新型的无机材料两大类。传统的无机材料是指以二氧化硅及其硅酸盐化合物为主要成分制备的材料，因此又称硅酸盐材料。新型无机材料是用氧化物、氮化物、碳化物、硼化物、硫化物、硅化物以及各种非金属化合物经特殊的先进工艺制成的材料。无机材料根据不同用途其特性也不同。总体来说无机材料有耐高温、耐腐蚀、耐磨性好、强度高。有些材料导电性能好，有些材料光导性好，有些材料有自洁功能。由于无机材料的多样性并有着各色各样的性质，其应用也相当广泛并得到了人们足够的重视，尤其是近些年新型的新材料，引起了我们广大的兴趣。 新材料是发展高新技术的物质基础, 新材料及与其直接相关的研究领域, 如信息存储材料、微电子材料、生物材料、纳米材料、超导材料及高温电子学等, 在当今高新技术领域及未来技术中均占有重要地位。因此世界各国都给予高度重视, 很多国家把新材料的研究与开发列为关键技术。而在新材料中, 新型无机非金属材料又是特别活跃的领域, 在整个新材料中占据主要地位[1]。 1.无机材料分类 无机材料分为新型无机材料和传统无机材料。传统无机材料分为玻璃、水泥、陶瓷；新型无机材料分为高性能结构陶瓷、电子功能陶瓷材料、敏感功能(陶瓷)材料、光功能陶瓷材料、人工晶体、功能玻璃、催化及环保用陶瓷等。
1.1水泥 水泥，粉状水硬性无机胶凝材料。加水搅拌后成浆体，能在空气中硬化或者在水中更好的硬化，并能把砂、石等材料牢固地胶结在一起。水泥的历史最早可追溯到5000年前的中国秦安大地湾人，他们铺设了类似现代水泥的地面。后来古罗马人在建筑中使用的石灰与火山灰的混合物，这种混合物与现代的石灰火山灰水泥很相似。用它胶结碎石制成的混凝土，硬化后不但强度较高，而且还能抵抗淡水或含盐水的侵蚀。长期以来，它作为一种重要的胶凝材料，是建筑工业三大基本材料之一[2]。水泥行业中球磨工艺应用于两个生产环节，一个环节与火电行业相同，应用于磨制煤粉，为生产提供燃煤；另一个环节应用于将烧结成块的水泥熟料磨制成粉状，这一环节对于水泥企业的生产效率与产品品质起着至关重要的作用。近几年，由于固定资产投资增加，基础设施建设、房地产业的快速发展对水泥产量的拉动作用十分明显。在巨大的需求拉动下，水泥产量仍将保持较为稳定的增长。据相关数据统计，2012年水泥行业产量已达到21亿吨。 1.2陶瓷 陶瓷是以粘土为主要原料以及各种天然矿物经过粉碎混炼、成型和煅烧制得的材料以及各种制品。人们把一种陶土制作成的在专门的窑炉中高温烧制的物品叫陶瓷，陶瓷是陶器和瓷器的总称。陶瓷的传统概念是指所有以粘土等无机非金属矿物为原料的人工工业产品。陶瓷的主要产区为景德镇、高安、丰城、萍乡、佛山、潮州、德化、醴陵、淄博等地。新型功能陶瓷材料是以电、磁、光、声、热、力学、化学和生物等信息的检测、转换、耦合、传输、处理和存储等功能为其特征的新型材料，已成为微电子技术、激光技术、光纤技术、传感技术以及奎间技术等现代高级技术发展不可替代的重要支撑性材料，在通信电子、自动控制、集成毫路、计算槐、信息处理等方嚣的应用墨益及。功熊陶瓷材料是电予材料中最重要的一个分支，其产值约占整个新型陶瓷产业产饭的70％。随着现代新技术的发展，功能陶瓷及其应用正向着高可靠、微型化、薄膜化、精细化、多功能、智能化、集成化、高性能、高功能和复合结构方向发展[3]。 1.3 玻璃 玻璃是无机非金属材料的又一重要产品, 它和我们的生活密切相关, 几乎每一个人都要接触和使用玻璃产品. 玻璃具有良好的光学和电学性能, 有较好的化
1．X射线与物质相互作用时会产生那些效应？利用其中那些效应可以进行晶体结构的分析鉴定？如何利用X射线衍射分析法鉴定晶态与非晶态？ 2．画出晶体对X射线衍射的示意图，写出布拉格方程，并说明该方程中各参数的意义。3．X射线衍射方法在材料研究中有哪些应用？请具体阐述。 4．请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号，并介绍这些电子信号在材料分析研究中的各种用途。 5．试讨论加热速度、试样颗粒度、炉内压力和气氛对差热分析结果的影响，为什么说差热分析只能进行定性或半定量分析，而示差扫描量热分析法则可以进行定量分析？ 6．通常在一张NMR谱图中可以得到哪些基本信息？并举例说明NMR在材料结构分析中的应用。 7．影响热重曲线的因素有哪些？如何保证热重分析的精确度？举例说明热重分析在材料研究中的应用 8．请介绍透射电镜分析时的块状样品表面复型种类和复型方法。为何电子显微分析可以获得较光学显微分析高得多的分辨。 9．请阐述电子探针X射线显微分析的基本原理和应用，并比较两种常用的X射线谱仪——波谱仪和能谱仪的特点。 10．如何利用差热分析、热重分析和热膨胀分析来区分无机材料中的脱水分解、氧化、多晶转变、烧结等过程？ 11．微晶玻璃是一种在玻璃基体中均匀析出所需微晶相的新材料，在微晶玻璃材料研究过程中，需要掌握玻璃转变温度Tg、析晶温度、析出晶体的晶相种类、以及析出晶体尺寸形貌等物性数据。通过哪些测试方法可以方便地获得这些数据？并请介绍在这些测试图谱中获取所需数据的具体过程。 12．有机高分子材料的TEM和SEM的试样有哪些特点。 13．试画出有机高分子材料DSC的特征曲线，并说出相应的焓变峰或转变区的物理化学含义。 14．试阐述红外光谱分析的基础以及应用。 15．什么是斯托克斯线、反斯托克斯线，试说明拉曼光谱与红外光谱是互补的。 4. 请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究？ 5. DTA曲线用什么作为反应起始温度，为什么？ 6. 何谓自旋偶合? 何谓自旋分裂? 它们在NMR分析中有何重要作用? 7.下列化合物中OH的氢核，何者处于较低场? 为什么? 8.按化学位移值的大小，将下列每个化合物的核磁共振信号排列程序。 (1) CH3CH2OCH2CH3 (2) CH3CHO (3) Cl2CHCH2Cl 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬
材料研究方法复习 X射线,SEM（扫描电子显微镜）,TA,DTA,DSC,TG,红外,拉曼 1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？ 本质是一种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A。1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线，1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。 2．试计算波长0.071nm（Mo-Kα）和0.154A（Cu-Kα）的X射线束，其频率和每个量子的能量？ E=hν=hc/λ 3．试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理 连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同，并且大多数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长谱。 特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位，原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位，同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来，结果得到具有固定能量，频率或固定波长的特征X射线。 4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律？ 发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与: 1 阳极原子数Z成正比; 2 与灯丝电流i成正比; 3 与电压V二次方成正比: I 正比于i Z V2 可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大 5. Kα线和Kβ线相比，谁的波长短？谁的强度高？
Kβ线比Kα线的波长短，强度弱 6．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。 其选择原则是： Z靶≤Z样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2－6（尤其是2）的材料作靶材。 滤波片材料选择规律是： Z靶＜40时： Z滤＝Z靶－1 Z靶＞40时： Z滤＝Z靶－2 例如: 铁为主的样品，选用Co或Fe靶,不选用Ni或Cu靶；对应滤波片选择Mn 7. X射线与物质的如何相互作用的，产生那些物理现象？ X射线与物质的作用是通过X射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。 与物质作用后会产生X射线的散射（弹性散射和非弹性散射），X射线的吸收，光电效应与荧光辐射等现象 8. X射线强度衰减规律是什么？质量吸收系数的计算？ X射线通过整个物质厚度的衰减规律： I/I0 = exp(-μx) 式中I/I0称为X射线穿透系数，I/I0 ＜1。I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈大。μ为线性吸收系数 μm表示，μm＝μ/ρ 如果材料中含多种元素，则μm＝Σμmi w i其中w i为质量分数 9．下列哪些晶面属于[111]晶带？ （111）、（3 21）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（-1-10），（1-12）， （1- 32），（0-11），（212），为什么？
XRD： ●所有的衍射峰都有一定的宽度是因为：1.晶体不是严格的晶体；2.X射线不是严格的单 色光；3.仪器设计造成。 ●XRD用途：1.精确测定晶胞参数——可反映晶体内部成分、受力状态等的变化，可用 于鉴别固溶体类型、测量固溶度、测定物质的真实密度等等。 2.物相定性分析——各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度I/Io 是物质的固有特性。因而呢过用于五物相分析。 3.物相的（半）定量分析——外标法（物相数=2）；内标法（物相数>2）；基体冲洗法（修 正了内标法由于引入参比物导致的误差） 4.纳米物质平均粒度分析——当粒度小于200nm的时候，衍射线会发生宽化（相干散射 的不完全所致），测定待测样品的衍射峰的半高宽和标准物质的衍射峰的半高宽，用公式即可以得出纳米颗粒的平均粒度。 电镜： 电镜的缺陷：其实际分辨率达不到理论值 原因：电磁透镜存在像差（几何像差和色差） 几何像差：由透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的，包括球差和像散。 球差：由于电磁透镜中心区域和边缘区域磁场强度的差异，从而造成对电子会聚能力不 同而造成的。 像散：由于透镜的磁场轴向不对称所引起的一种像差。 色差：由于成像电子的能量或波长不同而引起的一种像差。 像差的存在使同一物点散射的具有不同能量的电子经透镜后不再会聚于一点，而是在像 面上形成一漫射圆斑。 ●透射电镜（TEM）：1.观察水泥及其原料颗粒表面及聚集体的状态，揭示水泥熟料的微 细结构，研究水泥浆体的断面结构，观察其水化产物、未水化产物及孔的大小、形状和分布 2.黏土矿物的形态和结晶习性对陶瓷至关重要，可用TEM观察陶瓷的显微结构、点阵 缺陷和畸变。 3.TEM广泛应用于金相分析和金属断口分析。 4.TEM可以观察高分子粒子的形状、大小及分布。 ●扫描电镜（SEM）：用于形貌分析（观察粉体表面形貌、材料断面、材料表面形貌）●电子探针（EPMA 配合波谱仪或能谱仪使用）：主要用于材料表面层成分的定性和定 量分析 能谱仪（EDS） 优点：1.分析速度快；2.灵敏度高；3.谱线重复性好 缺点：1.能量分辨率低，峰背比低；2.使用条件苛刻 波谱仪（WDS） 优点：波长分辨率高 缺点：1.为了有足够的色散率，聚焦圆半径需足够大。导致X射线光子收集率低，使其对X射线利用率低 2.X光经衍射后，强度损失大，难以在低束流和低激发强度下使用 热分析 具体的研究内容有：熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制
功能陶瓷材料的应用 研究 姓名：刘军堂___________ 学号: 23122837________ 班级: 机械1201_________ 任课老师：张志坚__________
功能陶瓷材料的应用研究 1.选择一个课题进行相关检索，要求对课题作简要分析，并在分析的基础上确定检索词，准确描述检索过程。（10分）（可选择其他课程中以论文方式考核的科目，如无此类题目，可自选或用备选题目） 功能陶瓷 功能陶瓷材料是具有特殊优越性能的新型材料，各国在基础与应用研究以及工程化方面，均给予了特殊重视，特别是在信息、国防、现代交通与能源产业中均将其置于重要地位。根据功能陶瓷材料的应用前景，本文介绍了功能陶瓷新材料的性能、应用范围，市场的开发应用现状和开发应用新领域，以及正在研发的高性能陶瓷材料；同时介绍了功能陶瓷材料今后的发展趋势。 关键词：功能陶瓷材料；应用现状；趋势 检索过程 第一步：进入“中国知网”主页，网址是“https://www.doczj.com/doc/9f17715365.html, 第三步：登录成功后会进入操作界面， 第四步：选择要检索的文献数据库。在操作界面上，中国知网将其文献分成了不同的库，我们根据自己的文献范围属性进行选择。 第五步：检索参数设置。在操作界面的上部，有搜索参数设置对话框。最好逐一填写。（1）检索项，系统对文献进行了检索编码，每一个文献都有一一对应的编码，一个编码就是一种检索项。点击检索项框右边的向下箭头，就能弹出所有检索项，选中一个就好。（2）检索词，填入要求系统搜索的内容。没有明确严格要求，不一定是词语。但是需要考虑到它应当与你选中的检索项相一致。如检索项用了“关键词”，就不能用一个长句等作检索词了。（3）文献时间选择，根据文献可能出现的年代，点击对话框右边的小三角就可以选了。需要说明的是，中国知网建立时间是1994年，所以1994年及其后的数据才是最全的。现在他们在逐渐补充1994年以前的文献数据，但是，全面性可能要差些。（4）排序，提示系统将找到的文献按什么顺序呈现。（5）匹配，即要求系统按自己的检索要求进行哪种精确程度的检索。如果你确定你的文献参数，那么选择“精确”，如果不确定，就选择“模糊”。 第六步：点击“搜索”就完成了第一阶段的操作了。然后就进入检索结果呈现的界面：中国知网2.rar（点击打开查看），中国知网的结果呈现表中，对文献的基本信息：文献题目、文献的载体、发表时间及在中国知网中的收藏库名进行了说明。
一、X 射线谱（连续和特征）X 射线与物质相互作用 1、吸收限及其应用 定义：吸收系数发生突变的波长 激发K 系荧光辐射，光子的能量至少等于激出一个K 层电子所作的功W k h νk = Wk= hc/λk 只有 ν > νk 才能产生光电效应。 所以： λk 从激发荧光辐射角度称为激发限。从吸收角度看称为吸收限。 吸收限λk 的应用 （1）滤波片的选择 主要目的去除k β 原理：选择滤波片物质的λk 介于λ k α 和λk β之间。即Z 滤=Z 靶-1(Z 靶<40) Z 滤=Z 靶-2 (Z 靶>40) （2）阳极靶的选择 (1) Z 靶< Z 试样 (2) 自动滤波 Z 靶＝ Z 试样+1 或 ＋2 (3) Z 靶>> Z 试样最忌Z 靶+1或＋2＝Z 试样 2、X 射线与物质相互作用产生那些信息。 X 射线通过物质，一部分被散射，一部分被吸收，一部分透射。 3、衰减公式I=I 0e -μm ρH 1、衰减公式 相对衰减： μ：线衰减系数负号厚度↑ I ↓ 积分： 为穿透系数 2、衰减系数 1) 线衰减系数 I ：单位时间通过单位面积的能量 μ的物理意义：通过单位体积的相对衰减。 2) 质量衰减系数 X 射线的衰减与物质的密度有关，因此每克物质引起的相对衰减为 μ/ρ= μm H H m e I I ρμ-=0 3) 复杂物质的衰减系数 w ：重量百分比 μm = w 1μm1+ w 2 μm2 + w 3 μm3 +….+ w n μmn 4) μm 与λ、Z 的关系 μm ≈k λ3Z 3 λ<λk 时k=0.007 λ>λk 时 k=0.009 二、晶体学内容 7种晶系、倒易点阵。 晶系 点阵常数间的关系和特点 实例 三斜 单斜 斜方(正交) 正方 立方 六方 菱方 a ≠ b ≠c,α≠β≠γ≠90° a ≠b ≠c,α=β=90°≠γ(第一种) α=γ=90°≠β二种 a ≠b ≠c,α=β=γ=90° a=b ≠c α=β=γ=90° a=b=c α=β=γ=90° a=b ≠c α=β=90γ=120 a=b=c α=β=γ≠ 90° K2CrO7 β-S CaSO 42H 2O Fe 3C TiO 2 NaCl Ni-As Sb,Bi 倒易点阵的定义 若正点阵的基矢为a 、b 、c 。如果假设有一点阵其基矢为a*、b*、c*。两种基矢间存在如下关系： a*·a = b*·b = c*·c =1 a*·b = a*·c = b*·a =b*·c =c*·a =c*·b =0 则称基矢a*、b*、c*所确定的点阵为基矢a 、b 、c 所确定的点阵的倒易点阵。 倒易点阵也可用另一数学公式表达： 晶体点阵中晶包体积为 v =c·(a ?b) 因为:c*·c = 1= v/v 所以：c*·c = c·(a ?b)/v 即：c* =(a ?b)/v 同理：a* =(b ? c)/v b* =(c ? a)/v 任意倒易矢量 g=ha*+kb*+lc*必然垂直于正点阵中的（hkl ）面。 证明：g·AB =g·(OB-OA)=[ha*+kb*+lc*]·(b/k - a/h)=0 所以 g 垂直AB 同理：g 垂直BC 和CA 所以 g 垂直于（hkl ）面。 晶带、晶带轴、晶带面。 dx I dI I I I x x x dx x x ∝=-+dx I dI μ-=??-=H I I dx I dI H 00μH H H e I I H I I μμ-=?-=00 ln H H e I I μ-=0Idx dI -=μ
研究综述怎么写 (2011-05-22 16:48:10) 转载 标签： 杂谈 1综述的定义和特点 综述是查阅了某一专题在一段时期内的相当数量的文献资料，经过分析研究，选取有关情报信息，进行归纳整理，作出综合性描述的文章。 综述的特点：①综合性：综述要"纵横交错"，既要以某一专题的发展为纵线，反映当前课题的进展；又要从本单位、省内、国内到国外，进行横的比较。只有如此，文章才会占有大量素材，经过综合分析、归纳整理、消化鉴别，使材料更精练、更明确、更有层次和更有逻辑，进而把握本专题发展规律和预测发展趋势。 ②评述性：是指比较专门地、全面地、深入地、系统地论述某一方面的问题，对所综述的内容进行综合、分析、评价，反映作者的观点和见解，并与综述的内容构成整体。一般来说，综述应有作者的观点，否则就不成为综述，而是手册或讲座了。③先进性：综述不是写学科发展的历史，而是要搜集最新资料，获取最新内容，将最新的医学信息和科研动向及时传递给读者。 综述不应是材料的罗列，而是对亲自阅读和收集的材料，加以归纳、总结，做出评论和估价。并由提供的文献资料引出重要结论。一篇好的综述，应当是既有观点，又有事实，有骨又有肉的好文章。由于综述是三次文献，不同于原始论文（一次文献），所以在引用材料方面，也可包括作者自己的实验结果、未发表或待发表的新成果。 综述的内容和形式灵活多样，无严格的规定，篇幅大小不一，大的可以是几十万字甚至上百万字的专著，参考文献可数百篇乃至数千篇；小的可仅有千余字，参考文献数篇。一般医学期刊登载的多为3000～4000字，引文15～20篇，一般不超过20篇，外文参考文献不应少于1／3。 2 综述的内容要求 选题要新
《近代材料研究方法2 》课程教学大纲课程代码：050332025 课程英文名称：Modern Materials Analysis Methods 适用专业：高分子材料与工程 课程总学时：48 讲课：40 实验：8 上机：0 适用专业：高分子材料与工程 大纲编写（修订）时间：2017.06 一、大纲使用说明 （一）课程的地位及教学目标 近代材料研究方法是高等学校材料类各专业开设的一门培养学生掌握材料现代分析测试方法的专业基础选修课，主要讲授X射线衍射、电子显微分析、热分析、光谱分析和核磁共振的基本知识、基本理论和基本方法，在材料类专业培养计划中，它起到由基础理论课向专业课过渡的承上启下的作用。本课程在教学内容方面除基本知识、基本理论和基本方法的教学外，着重培养学生运用所学知识解决实际问题的能力。 通过本课程的学习，学生将达到以下要求： 1. 掌握X射线衍射分析、透射电子显微分析、扫描电子显微分析、热分析、光谱分析和 核磁共振的基本理论； 2. 掌握材料组成、晶体结构、显微结构等的分析测试方法与技术； 3. 具备根据材料的性质等信息确定分析手段的能力； 4. 具备对检测结果进行标定、分析解释的初步能力。 （二）知识、能力及技能方面的基本要求 1.基本知识：掌握晶体几何学、X射线衍射以及电子显微分析方面的一般知识，了解X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜的工作、热分析、光谱分析和核磁共振原理以及适用范围。 2.基本理论和方法：掌握晶体几何学理论知识（晶体点阵、晶面、晶向、晶面夹角、晶带）；掌握特征X射线的产生机理以及X射线与物质的相互作用；掌握X射线衍射理论基础—布拉格定律；了解影响X射线衍射强度各个因子，掌握结构因子计算以及系统消光规律；掌握物相定性、定量分析原理及方法；掌握利用倒易点阵与厄瓦尔德图解法分析衍射现象；掌握电子衍射的基本理论以及单晶体电子衍射花样的标定方法；掌握表面形貌衬度和原子序数衬度的原理及应用；掌握能谱、波谱分析原理及方法；掌握原子光谱法、分子光谱法、电子能谱分析法、核磁共振、热分析法的基本原理和适用范围；了解相关仪器的主要部件和测试方法；了解质谱分析法和色谱分析法的基本原理和适用范围。。 3.基本技能：具备根据材料的性质等信息正确选用分析手段的能力；具备对检测结果进行标定和分析解释的初步能力；具有利用本课程基本知识进行科学研究的初步能力。能够独立进行X 射线衍射、扫描电镜、透射电镜、紫外-可见光光谱和热分析的样品制备与结果分析。 （三）实施说明 1．教学方法：以基本理论——工作原理——应用及结果分析为主线，对课程中的重点、难点问题着重讲解。由于本课程既具有理论性又具有实践性，因此在教学过程中要注意理论联系实际，通过实例锻炼学生分析解决问题的能力。采用启发式教学，培养学生思考问题、分析问题和解决问题的能力；注意教授学生学会分析、解决问题的方法。处理好重点与难点，将各种分析方法的实际应用纳入教学过程，使学生能够利用所学知识解决实际问题。通过实例和作业，通过作业调动学生学习的主观能动性，强化学生运用知识的能力，培养自学能力。
金属-有机骨架材料的研究综述 摘要：与传统无机多孔材料相比，金属-有机骨架材料具有更大的比表面积、更高的孔隙率、结构及功能更加多样，已经被广泛应用于气体吸附、分子分离、催化反应、药物缓释等领域中。本文主要对金属-有机骨架材料的研究历史、分类，、合成和应用等方面进行了介绍。 关键词：金属有机骨架材料；合成；多孔材料；催化剂 The Review of Materials of Metal-organic Frameworks Abstract:pared with traditional porous materials，materials of metal-organic frameworks have bigger specific surface areas, higher porosity, lots of framework structures and functions. It has been applied to the gas adsorption,molecular separation catalysis,drug delievery or other domains. In this paper, we mainly introduce the research history,,the classification,the synthesis and the applacationsof materials of metal-organic frameworks. Key words:Metal-organic Frameworks；Synthesis; porous materials；catalysts 近年来，关于金属-有机骨架材料（Metal-organic Frameworks, MOFs）的研究发展迅速，MOFs材料是一种以无机金属离子与有机配体通过自组装过程形成的具有周期性网络结构的晶体材料[1]，因此兼备了有机高分子和无机化合物的优点。它具有低密度、高比表面积、结构和功能可设计、孔道尺寸可调等特点，在磁性、荧光、非线性光学、吸附、分离、催化和储氢等方面显示出巨大的应用潜能。由于其优异的性能，至今为止，研究人员已合成许多种MOFs材料，MOFs 受到越来越多研究团队的关注。 1．MOFs发展简介
第1章 1、材料是如何分类的？材料的结构层次有哪些？ 答：材料按化学组成和结构分为：金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料； 按性能特征分为：结构材料、功能材料； 按用途分为：建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。 材料的结构层次有：微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。 2、材料研究的主要任务和对象是什么，有哪些相应的研究方法？ 答：任务：材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律，也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系，或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律，以达到对材料优化设计的目的，从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道. 研究对象和相应方法见书第三页表格。 3、材料研究方法是如何分类的？如何理解现代研究方法的重要性？ 答：按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法；按工作原理，前者为显微术，后者为衍射法和成分谱分析。 第2章 1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用？ 答：现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用： （1）X射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成 （2）X射线物相定量分析：用于测定某物相在物质中的含量 （3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构 2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论. 答：见书第97页。 3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用，方法及研究对象. 答： 实验方法所用 辐射 样 品 照相法衍射仪法 粉末法劳厄法转晶法单色辐射 连续辐射 单色辐射 多晶或晶 体粉末 单晶体 单晶体 样品转动或固定 样品固定 样品转动或固定 德拜照相 机 劳厄相机 转晶-回 摆照相机 粉末衍射仪 单晶或粉末衍 射仪 单晶衍射仪 最基本的衍射实验方法有：粉末法，劳厄法和转晶法三种。由于粉末法在晶体学研究中应用最广泛，而且实验方法及样品的制备简单，所以，在科学研究和实际生产中的应用不可缺少；而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究，特别是在晶体结构的分析中必不可少，在某种场合下是无法替代的。 第3章 1、如何提高显微镜分辨本领，电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制？ 答：分辨本领：指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离；以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。光学透镜：d0 =0.061λ/n·sinα= 0.061λ/N·A，式中：λ是照明束波长；α是透镜孔径半角； n是物方介 质折射率；n·sinα或N·A称为数值孔径。 在物方介质为空气的情况下，N·A值小于1。即使采用油浸透镜(n=1.5；α一般为70°～75°)， N·A值也不会超过1.35。所以 d0≈1/2λ。因此，要显著地提高显微镜的分辨本领，必须使用波长比可见光短得多的 照明源。
M O F s研究综述
金属-有机骨架材料的研究综述 摘要：与传统无机多孔材料相比，金属-有机骨架材料具有更大的比表面积、更高的孔隙率、结构及功能更加多样，已经被广泛应用于气体吸附、分子分离、催化反应、药物缓释等领域中。本文主要对金属-有机骨架材料的研究历史、分类，、合成和应用等方面进行了介绍。 关键词：金属有机骨架材料；合成；多孔材料；催化剂 The Review of Materials of Metal-organic Frameworks Abstract: Compared with traditional porous materials，materials of metal-organic frameworks have bigger specific surface areas, higher porosity, lots of framework structures and functions. It has been applied to the gas adsorption,molecular separation catalysis,drug delievery or other domains. In this paper, we mainly introduce the research history,,the classification, the synthesis and the applacations of materials of metal-organic frameworks. Key words: Metal-organic Frameworks；Synthesis; porous materials；catalysts 近年来，关于金属-有机骨架材料（Metal-organic Frameworks, MOFs）的研究发展迅速，MOFs材料是一种以无机金属离子与有机配体通过自组装过程形成的具有周期性网络结构的晶体材料[1]，因此兼备了有机高分子和无机化合物的优点。它具有低密度、高比表面积、结构和功能可设计、孔道尺寸可调等特点，在磁性、荧光、非线性光学、吸附、分离、催化和储氢等方面显示出巨大的应用潜能。由于其优异的性能，至今为止，研究人员已合成许多种MOFs材料，MOFs 受到越来越多研究团队的关注。 1．MOFs发展简介 在20世纪末之前，多孔材料一般分为两种类型：无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表，而活性炭是在1900和1901年之后才发现的，
2009 1.在晶体光学鉴定中，哪些晶系的晶体表现为光性非均质体？它们又分属于哪类型的光率体？请阐述光在这些光率体中的传播特点。 2.简述特征X射线的产生及其应用；简述X射线衍射产生的充要条件，写出布拉格方程通用式，并说明公式中各符号的物理意义。 3.简述粉末衍射物相定性分析过程，写出3种以上X射线粉末衍射方法的实际应用，并给出影响表征结果的主要因素。 4.简述如何利用X射线衍射方法来区分金属材料脱溶分解和Spinodal分解的不同？ 5.简述高能电子书与物质作用后所产生的主要信号（至少列出4中信号）及其应用；写出SEM的成像基本原理，分辨率以及影响分辨率的主要因素。 6.请分析SEM中二次电子像，背散射电子像，X射线面扫面像的差异，并叙述这三种方法在无机材料中的应用。 7.简述TEM在金属材料研究方面的应用。 8.请阐述差热分析中影响差热曲线的式样方面的因素，为何在差热分析中采用外延起始温度（外延始点）作为吸、放热反应的起始温度？ 9.在功率补偿型DSC量热法中，是如何实现式样吸、放热定量分析的？请举例说明DSC在材料物性分析中的应用。 10.如何利用DTA、TG与热膨胀分析技术区分材料热分解、玻璃化转变、氧化（老化）玻璃析晶、陶瓷烧结等过程？举例说明热分析技术在材料研究领域的应用。 11.试写出有机化合物ETIR谱图的主要基团特征频率，并说出FTIR在材料分析中有哪些应用。 12.试写出胡克定律的数学表达式，并根据该表达式举例解释IR集团频率的变化规律。 13.请画出一张乙醇的质子NMR示意谱图，并说明该谱图主要给出哪些信息；再请阐述核磁共振分析中影响化学位移的主要因素。 14.简述核磁共振试验中弛豫过程的类型，并解释通常进行的核磁共振实验分析中为何应先将固体式样配成溶液，然后再测式样溶液样品的核磁共振。 15.请利用所学到得或掌握的微观分析和测试方法及手段，结合你的专业，选择某种材料进行微观结构的表征。请你简要写出微观结构表征的过程。（所用表征方法不得少于2种）。 2010 一、简答题(必答题，每题15分) 1 光在高级晶族、中级晶族、低级晶族中的传播特点，如何用光学显微分析方法区分晶体和非光晶体。 2 特征X射线的产生、性质和应用。 3 高能电子与固体物质碰撞产生哪些物理信号？说明他们在形貌表征中的应用。（至少三种） 4 试推导布拉格方程，说明各参数的物理意义，限定范围。 5 电子显微分析方法有哪些？SEM和TEM的衬度原理，并说明他们在材料中的应用。 二、叙述题（选做题，任选5道，每题15分） 1 XRD在多晶粉末试样物性分析中的应用，影响表征结果的因素。 2 二次电子、背散射电子、特征X射线表征形貌时的不同，说明他们在材料分析中的应用。 3 影响红外吸收的因素，为什么说红外光谱和拉曼光谱互补，拉曼光谱和红外光谱相比有什么特点。 4 试画出一种典型的热分析曲线，并解释各个吸收峰和转变处的意义。 5 叙述透射电镜的制样方法，并分析其特点。 6 如何用差热分析、热重分析、热膨胀分析区别碳酸盐分解、金属氧化、玻璃析晶、晶型
《材料结构与性能》 课程论文 题目：聚氨酯弹性相变材料研究进展 学号：xxx 姓名：xx 学院：材料科学与工程学院 专业：化学
聚氨酯弹性相变材料研究进展 摘要：综述了相变储热材料的研究进展及应用，简要介绍了相变材料的分类以及各类相变材料的特性。综述了聚氨酯弹性相变材料的结晶原理及研究现状，包括材料的合成，软、硬段种类及含量对结晶性能的影响；介绍了影响相变材料结晶、储热、形状稳定性和导热等性能的因素，论述了对其各性能的改性方法。 关键词：聚氨酯；相变材料；储热；弹性 Progress of Polyurethane Elastic Phase Change Materials Ze Ding ( Southwest University of Science and Technology, Mianyang 621010, China) Abstract: This paper introduces research progress and application of phase change materials. The classification of phase change materials and the characteristics of phase change materials are introduced. The crystallization principle and research status of polyurethane elastic phase change materials are reviewed, including the synthesis of materials, the types and contents of soft and hard segments, and the influence on crystallization properties.The factors that influence the properties of phase change materials such as crystallization, heat storage, shape stability and thermal conductivity are introduced. Key words: polyurethane; phase change material; heat storage; elasticity 0 引言 随着人类社会经济的不断发展及能源的大量消耗，节能环保已成为全球关注的话题，新能源的开发利用以及提高能源利用效率已经成为各国研究开发的重点。利用储热材料实现能量供应与需求的平衡，能有效提高能源利用效率，达到节能环保的目的，在能源、航天、建筑、农业、化工等诸多领域具有广阔的应用前景，已成为世界范围内研究的热点。 材料储热的本质是将一定形式的能量在特定的条件下储存起来，并在特定的条件下加以释放和利用。热能存储有3种形式：显热储热、潜热储热和化学反应储热。显热储热是利用材料自身的温度变化来存储和释放热能，而不发生任何其它的变化[1]，这种储热方式简单，成本低，在工作过程中温度会随储存或释放的能量大小发生持续性变化。潜热储存是利用储热材料在发生相变时吸收或放出热量来储热与放热[2]，也称为相变储热。化学反应储热是利用储热材料相接触时发
同济大学材料学院材料学专业——2007年真题及解析 科目一：代码：821 科目名称：材料研究方法 北京万学教育科技有限公司
考试年份：2007 招生专业：材料学 研究方向： 01高性能水泥基材料 02智能材料 03新型建筑材料 04生态环境材料 05无机功能材料 06高分子功能材料 07高分子材料改性 08生物医用材料 09金属功能材料 10纳米材料 11材料体系分析与建模方法 一、真题 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬度理。 2．简述DSC的种类和定量热分析原理，举例说明其在材料研究领域的应用。 3．请详述电子衍射和X射线衍射的异同点。 4．请说述电子探针中波谱的原理和应用，并简述波谱与能谱在应用方面的异同。 5．写出布拉格方程，分析物质产生X衍射的充要条件，简述X射线粉末衍射物相鉴定过程。请说明样品制备对物相鉴定的影响。 6．简述特征X射线的产生，性质和应用。 7．简述红外光谱用于分子结构分析的基础，说明其应用。 8．采用何种手段可以研究高分子材料的结晶。 9．聚合物的填充改性及共混是高分子材料改的常用手段，如何研究无机填充材料在高聚物基体中的分布情况？如何研究共混物中各相的形态？ 第 1 页共10 页
10．核磁共振谱中不同质子产生不同化学位移的根本原因是什么？化学位移的主要影响因素有哪些？核磁共振谱中的信号强度可以提供何种信息？ 11．请详细描述金相试样的制备过程，并画出碳马氏体和高碳马氏体的组织示意图，解释其区别。 12．举例说明透射电镜在金属材料研究方面的应用，说明其原理。 13．制备金属材料透射电子显微镜试样时一般采用双喷法制样，请详述其原理。 14．请详述多晶，非晶，纳米晶体材料在透射电子显微镜选区稍微图像中的区别。 15．拟定方案，解决玻璃体内夹杂物的鉴定。 16．采用合适的现代技术表征法分析硅酸盐水泥水化进程，请简要评述你给出的方法。 17．叙述X射线粉末衍射分析无机材料的方法有哪几种，并加以评述。 18．请简要叙述布拉格方程在材料微观结构分析和表征领域中的应用。 二、解析 1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬度理。 1.参考答案： 主要物理信号：1.背散射电子 2. 二次电子 3. 吸收电子 4. 透射电子 5. 特征X射线 6.俄歇电子 研究表面形貌的信号： 1.背散射电子 2. 二次电子6.俄歇电子 研究表面元素分布应选择背散射电子，应为其对元素的变化比较敏感。 试题解析： 2.知识点：电子与物体的相互作用 3.答题思路：简述个知识点 历年考频：此考点在近五年中共出现3分别为：04，06，07年。 2．简述DSC的种类和定量热分析原理，举例说明其在材料研究领域的应用。 1.参考答案： DSC分为两种。分别为功率补偿型和热流型 原理：：DSC技术是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。 差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。因此在灵敏度和精度方面都大有提高。 DSC技术的特点：由于试样用量少，试样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降，对于功率补偿型DSC有热阻影响小的特点。 应用：1.纯度分析 2.定量分析 3.纯度分析 4.比热容测定 第 2 页共10 页