第九章
维生素类药物的分析The Analysis of Vitamines
本章主要内容：
第一节维生素A的分析
第二节维生素B1的分析
第三节维生素C的分析
第五节维生素E的分析
本章学习目标：
1．掌握V A的结构性质、鉴别实验和三点校正
紫外分光光度法；
2．掌握V B1的结构性质、鉴别实验和含量测定；3．掌握V C的结构性质、鉴别实验和含量测定；4．熟悉V E的结构性质、鉴别实验和杂质游离
生育酚检查原理。
-H 维生素A 醇
-COCH 3 维生素A 醋酸酯
-COC H 维生素A 棕榈酸酯R :第一节维生素A
易发生脱氢、脱水、聚合反应
V A2
V A3
环氧化物VitA醛VitA酸
去水VitA （VitA 3）CH 2
↓VitA
维生素类保健品和药品有什么区别 维生素类保健品和药品有什么区别 药品的作用就是治病救人。保健品是用来保健和辅助治疗 用的。两者之间有着明显区别。但有的产品如维生素、矿 物质元素类产品，有的是药品，有的却是保健品。如何看 待维生素类产品的药品和保健品呢? 首先，生产及配方组成不同。药品的生产能力和技术条件，都要经过国家有关部门严格审查，并通过药理、病理和病 毒的严格检查及多年的临床观察，经有关部门鉴定批准后，方可投入市场。而保健品勿需经过医院临床实验等便可投 入市场。这样，属于药品的必然具有确切的疗效和适应症，不良反应明确;属于食品的则不然。 第二，生产过程的质量控制不同。作为药品维生素类产品(药字号)，必须在制药厂生产，生产过程中的质量控制要求很高，比如空气清洁度、无菌标准、原料质量等，目前， 要求所有的制药都要达到GMP标准(药品生产质量规范);而作为食品的维生素类产品(食字号)，则可以在食品厂生产，标准比药品生产标准低。 第三，疗效方面的区别。作为药品，一定经过大量临床验证，并通过国家药品食品监督管理局(SFDA)审查批准，有严格的适应症，治疗疾病有一定疗效;而作为食品的保健品，
则没有治疗作用，仅仅检验污染物、细菌等卫生指标，合格即可上市。 第四，说明书和广告宣传不同。作为药品，一定要有经过SFDA批准的详细的使用说明书，适应症、注意事项、不良反应，十分严谨;而作为食品的保健品，说明书不会这样详细、严格，这也比较容易被利用作夸大其词的广告宣传。所以消费者在选择产品时，为确保安全，最好选择SFDA 批准的标有“OTC”(非处方药)字样的药品，购买时看看是否附有详细说明书。在服用属于药品(药字号)的保健品前必须仔细阅读说明书，要按推荐剂量服用，不要超剂量服用。 怎么看维生素标示的剂量 你有没有发现，市售的维生素标示的剂量有好几种，常见的有“IU”“ug" "mg" "mcg"四种，那么这几种标示都是什么含义呢?怎么看市售维生素标示的剂量呢? “IU”“ug" "mg" "mcg"四种标示都是维生素的剂量单位，单位不同，计量方式也不同，所以，我们在购买的时候应该注意。为了避免服用过量的维生素或摄取不足，服用维生素千万不要弄混计算单位。但是，我们相信绝大部分消费者在购买维生素保健品时，都会被“IU”“ug" "mg" "mcg"这几种标示搞的一踏糊涂，到底维生素的剂量单位是怎么标示的呢?我们应该怎么看市售维生素的标示剂量呢?以
第十一章维生素类药物的分析 维生素是维持人体正常代谢功能所必需的生物活性物质。从结构上看，它们并非同属于一类化合物。其中，有些是醇、酚或酯，有些则是醛、胺或酸类，它们各自具有不同的理化性质和生理作用。关于维生素的分类，迄今为止，仍沿用其在油脂中和水中的溶解度不同而分为脂溶性和水溶性两大类。其中，属于脂溶性的有维生素A、D、E和K等；水溶性的有维生素B族、烟酸、泛酸、叶酸及抗坏血酸等。 本类药物的分析方法大多基于其生物特性及理化性质，可分别采用生物、微生物、化学和物理化学的方法进行分析，但目前常用的分析方法是化学和物理化学法。 本章不拟对所有的维生素类药物的分析方法逐一叙述，而只着重介绍维生素A、E、B1和C四种维生素药物的鉴别、检查和含量测定。 第一节维生素A的分析 维生素A(vitamin A)，通常是指维生素A1(视黄醇，retinol)。维生素Al是一种不饱和脂肪醇，在自然界中，其天然产物主要来源于鲛类无毒海鱼肝脏中提取的脂肪油(即鱼肝油)，其含量高达600000国际单位/克(U/g)，但目前主要采用人工合成方法制取。从鱼肝油中提取的维生素A多为各种酯类的混合物，其中主要为醋酸酯和棕榈酸酯(表ll-1)。 表ll-l天然维生素A的主要组分 《中国药典》收载的维生素A，是人工合成的维生素A醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液，其制剂有维生素A胶丸、维生素AD胶丸和维生素AD滴剂三个品种。 一、结构与性质 (一)结构 维生素A的结构为具有一个共轭多烯侧链的环己烯，因而具有许多立体异构体。天然维生素A主要是全反式维生素A，尚有多种其它异构体，它们具有相似的化学性质，但各具不同的光谱特性和生物效价(见表)。 维生素A及其异构体性质 此外，鱼肝油中尚含有：去氢维生素A(Dehydroretinol，维生素A2)，其生物效价仅为维生素A1的40％；
药物分析综合习题三 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】
《药物分析》综合习题三 一、选择题： 1．药物中的杂质限量是指（）。 A药物中所含杂质的最小容许量B药物中所含杂质的最大容许量 C药物中所含杂质的最佳容许量D药物的杂质含量 2．药物中的重金属是指（）。 A在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B影响药物安全性和稳定性的金属离子 C原子量大的金属离子 DPb2＋ 3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（）。 A氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞 4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）。 A B C D 5．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（）。 A1mlB2mlC依限量大小决定D依样品取量及限量计算决定 6．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（）。 A吸收砷化氢B吸收溴化氢C吸收硫化氢D吸收氯化氢 6．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）。 A硫酸盐检查B氯化物检查C溶出度检查D重金属检查 7．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）。 A1.5B3.5 C7.5D11.5 8.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（）。 A紫色B蓝色C绿色D黄色 9．巴比妥类药物不具有的特性为：（） A弱碱性B弱酸性
C与重金属离子的反应D具有紫外吸收特征 10．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（）。 A与三氯化铁反应，生成紫色化合物 B与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物 C与铜盐反应，生成绿色沉淀 D与溴试液反应，使溴试液褪色 11．双相滴定法可适用于的药物为（）。 A阿司匹林B对乙酰氨基酚 C水杨酸D苯甲酸钠 12．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（） A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg 13．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（） A水杨酸B苯甲酸钠C对氨基水杨酸钠 D丙磺舒E贝诺酯 14．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（） A重氮化-偶合反应B氧化反应 C磺化反应D碘化反应 15．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（） AAr-NH2BAr-NO2 CAr-NHCORDAr-NHR 16．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（） A使终点变色明显B使氨基游离 C增加NO+的浓度D增强药物碱性 17．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（） A电位法B自身指示剂法 C内指示剂法D比色法 18．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（） A对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量
２０１３年药物分析第二次作业习题 一，选择题 1．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ B ） A 维生素A B 维生素B1 C 维生素C D 维生素D E 维生素E 2．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升？（ D ） A 0.2ml B 0.4ml C 2ml D 1ml E 20ml 3．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（ C ）。 A 硼酸 B 草酸 C 丙酮 D 酒石酸 E 丙醇 4. 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（ D ） A IU B g C ml D IU/g E IU/ml 5. 2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量（ AB ） A 滴定在酸性介质中进行 B 2，6-二氯靛酚由红色～无色指示终点 C 2，6-二氯靛酚的还原型为红色 D 2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色 6. 有关维生素E的鉴别，正确的是（ AB ） A 维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红色 B 维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子. C 维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子. D 维生素E无紫外吸收 7. 维生素C的结构及性质有（ ABDE ） A 二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量 B 与糖结构类似，有糖的某些性质 C 无紫外吸收 D 有紫外吸收
E 二烯醇结构有弱酸性 8．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ A ） A 可的松 B 睾丸素 C 雌二醇 D 炔雌醇 E 黄体酮 9．黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（ ACD ） A2，4-二硝基苯肼 B 三氯化铁 C 硫酸苯肼 D 异烟肼 E 四氮唑盐 10. Kober反应用于定量测定的药物为（ B ） A 链霉素 B 雌激素 C 维生素B1 D 皮质激素 E 维生素C 11. 有关甾体激素的化学反应，正确的是（ AB ） A C3位羰基可与一般羰基试剂反应 B C17-α-醇酮基可与AgNO3反应 C C3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应 D △4-3-酮可与四氮唑盐反应 12.下列化合物可呈现茚三酮反应的是（ BC ）α—氨基酸性质 A四环素B链霉素 C庆大霉素 D头孢菌素 13．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（ BC ） A茚三酮反应B麦芽酚反应C坂口反应 D硫酸-硝酸呈色反应 14．下列关于庆大霉素叙述正确的是（ D ） A在紫外区有吸收 B可以发生麦芽酚反应 C可以发生坂口反应D有N-甲基葡萄糖胺反应 15．青霉素具有下列哪类性质（ ABD ） A含有手性碳，具有旋光性 B分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收 C分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收 D遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别 E具有碱性，不能与无机酸形成盐 16. 鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（ D ）有显著变化 A硫酸在冷时 B硫酸加热后 C甲醛加热后D甲醛-硫酸加热后
维生素类药物 维生素是人体维持正常代谢和机能所必须的一类低分子化合物。它是人体六大营养要素(糖、脂肪、蛋白质、盐类、维生素和水)之一，大多数必须从食物中获得，仅少数可在人体内合成或由肠道细菌产生。 1. 维生素的分类维生素依据其溶解性能可分为脂溶性及水溶性维生素两类。脂溶性维生素易溶于脂肪和大多数有机溶剂，不溶于水。脂溶性维生素吸收过程复杂，并与脂肪吸收平行。故任何可使脂肪吸收不良的情况(如胆汁酸缺乏、胰腺功能不全、梗阻性黄疸、乳糜泻、热带口炎性腹泻、局限性肠炎)皆可使某种或所有脂溶性维生素缺乏。脂溶性维生素主要储存于肝，而由粪便排出。由于这些维生素代谢极慢，超过剂量，即可产生毒性效应。常用的脂溶性维生素有：维生素a、维生素d、维生素e和维生素k等。 水溶性维生素易溶于水，大多是辅酶的组成部分，通过辅酶而发挥作用，以维持人体的正常代谢和生理功能。人体对水溶性维生素的贮量不大，当组织贮存饱和后，多余的维生素可迅速自尿液中排出。常用的水溶性维生素有：维生素b1、维生素b2、烟酸，烟酰胺、维生素b6、维生素c、叶酸、泛酸和维生素b12等。 2. 维生素的剂量 人体每日对维生素的需要量甚微，但如果缺乏，则可引起一类特殊的疾病，称为“维生素缺乏症”。食物是维生素和矿物质的最好来源，已有充分平衡膳食的健康者，另行补充维生素并无受惠之处。但应用低热量(<1200卡/日)膳食的人，往往不能摄入适量维生素，可能需要补充。现有提纯及合成制品中，有单项成分的，也有以不同成分组合的。用于预防的产品，应与用于治疗目的的制剂区分开来。 非处方药品中维生素与矿物质的服用剂量，应以《中国药典》或《中华人民共和国卫生部部颁标准》规定为准。多种维生素及矿物质含量原则上依据中国营养学会推荐的我国人民每日膳食中维生素供给量及每日膳食中微量元素和电解质的安全和适宜的摄入量，也可参考联合国粮食组织(fao)与世界卫生组织(who)推荐的营养素供给量标准组方。维生素和矿物质膳食许可量的确定，为医师评价**制剂配方是否合理，提供了权威性的依据。 3. 维生素的治疗性应用 3.1 酒精中毒：嗜酒者的膳食一般甚差，致使有多种维生素缺乏，尤以水溶性维生素，如硫胺、叶酸、吡哆醇、核黄素和维生素c等的匮乏为甚。硫胺缺乏可致内科急症wernicke 氏脑病，需立即应用硫胺进行治疗。发生这种缺乏，一则是由于硫胺摄入不足，二则是由于乙醇干扰了硫胺在胃肠道中的主动转运机制，加之乙醇还可能抑制硫胺在体内转化为其活性形式焦磷酸硫胺。嗜酒者缺乏叶酸，原因也是多方面的。如膳食质量不良、肠肝循环障碍致使叶酸再利用不足，以及乙醇分解产物对叶酸的直接破坏作用等。吡哆醇缺乏是由于其活性同类物的代谢增多。乙醇的主要代谢物乙醛，可与磷酸吡哆醛竞争同一血浆蛋自上的结合部位，致使游离磷酸吡哆醛浓度增高，易为磷酸酶所水解。维生素c和核黄素的缺乏是由于摄入减少和排出增多。
第十三章维生素类药物的分析 一选择题 （一）单选题 相同知识点：维生素A的分析 1．在饱和无水三氯化锑的无水三氯甲烷溶液中即显蓝色，渐变成紫红色的药物是（）。 A．维生素A B．维生素B1 C．维生素C D．维生素E E．维生素D 答案：A 2．维生素A分子结构特点是具有（）。 A．六元环(环己烯) B．羟基C．酯基D．甲基E．共轭多烯侧链的环己烯答案:E 3．维生素A含量测定的第一法选择3个测定波长的方法为（）。 A．6／7定位法B．等吸收度法C．等波长差法D．代数法E．几何法答案:C 4．采用紫外分光光度法测定维生素A的生物效价或含量时。杂质与共存物干扰测定，为消除干扰，《中国药典》(2005年版)采用（）。 A．双波长紫外分光光度法B．三点校正法C．计算分光光度法 D．三波长紫外分光光度法E．HPLC 答案:B 5. 紫外分光光度法测定维生素A的方法是（）。 A．三点定位校正计算分光光度法B．差示分光光度法C．比色法 D．三波长分光光度法E．导数光谱法 答案：A 6．目前各国药典测定维生素A的含量，大多采用（）。 A．薄层色谱法B．红外分光光度法C．紫外分光光度法 D．高效液相色谱法E．非水溶液滴定法 答案：C 相同知识点：维生素B的分析 7．在碱性溶液中，加铁氰化钾，再加正丁醇，醇层显蓝色荧光的药物是（）。A．维生素E B．维生素B1 C．维生素C D．维生素A E．维生素D 答案：B 8．取某一维生素类药物约5mg，加氢氧化钠试液2．5ml溶解后，加铁氰化钾试液0．5ml 与正丁醇5ml，强力振摇2min，放置使分层。上面的醇层显强烈的蓝色荧光。加酸使成酸性，荧光即消失。再加碱使成碱性，荧光又显出。该药物为（）。 A．维生素C B．维生素E C．维生素B D．维生素A E．维生素K
维生素的全部种类及作用 水溶性维生素主要包括B族维生素和维生素C；脂溶性维生素主要包括维生素A、D、E、K等。 维生素A：维生素A有两种。一种是维生素A醇（retionl），是最初的维生素A 形态（只存在于动物性食物中）；另一种是胡萝卜素（carotene），在体内转变为维生素A的预成物质（provitaminA，可从植物性及动物性食物中摄取）； 维生素A的效用防止夜盲症和视力减退，有助于对多种眼疾的治疗(维生素A 可促进眼内感光色素的形成)；有抗呼吸系统感染作用；有助于免疫系统功能正常；生病时能早日康复；能保持组织或器官表层的健康；有助于祛除老年斑；促进发育，强壮骨骼，维护皮肤、头发、牙齿、牙床的健康；外用有助于对粉刺、脓包、疖疮、皮肤表面溃疡等症的治疗；有助于对肺气肿、甲状腺机能亢进症的治疗。 维生素A缺乏时的表现：干眼症，夜盲症。长期对脂肪的吸收不良往往会导致缺乏维生素A，这种情况常常发生在5岁以下的小孩身上，主要是因为饮食的摄取量不足所致。 富含维生素A的食物：鱼肝油、动物肝脏、胡萝卜、黄绿蔬菜、蛋类、牛奶、奶制品、奶油、黄色水果。 维生素A副作用：成人连续几个月每天摄取50000 IU以上会引起中毒现象；幼儿如果在一天内摄取超过18500 IU则会引起中毒现象。中毒征兆有脱发、胃痛、呕吐、腹泻、皮疹、骨痛、生理功能紊乱、疲劳、头痛、肝脏肿大、皮肤剥落、视力模糊等。 B族维生素： B1：维生素B1又称硫胺素或抗神经炎素。由嘧啶环和噻唑环结合而成的一种B 族维生素。维生素B1主要存在于种子的外皮和胚芽中，如米糠和麸皮中含量很丰富，在酵母菌中含量也极丰富。瘦肉、白菜和芹菜中含量也较丰富。目前所用的维生素B1都化学合成的产品。在体内，维生素B1以辅酶形式参与糖的分解代谢，有保护神经系统的作用；还能促进肠胃蠕动，增加食欲。 维生素B1缺乏时，可纪起多种神经炎症，如脚气病菌。维生素B1缺乏所引起的多发性神经炎，患者的周围神经末梢有发炎和退化现象，并伴有四肢麻木、肌肉萎缩、心力衰竭、下肢水肿等症状。 B2：又叫核黄素。核黄素(维生素B2)为黄素酶类的辅酶组成部分，在生物氧化的呼吸链中起递氢作用，对神经细胞、视网膜代谢、脑垂体促肾上腺皮质激素的释放和胎儿的生长发育亦有影响；碳水化合物，脂肪和氨基酸的代谢与核黄素密切相关。若缺乏时，可出现舌炎、口角炎、脂溢性皮炎和阴囊炎、眼结膜炎、畏光等。核黄素的缺乏主要是因为机体摄取维生素B2量不足所致，成人每天需要量是15～20mg，肠道细菌虽能合成维生素B2，但量少，故主要靠食物提供。机体贮存有限，多余部分随尿排出。 b3:又称烟酸、尼克酸、维生素PP。在体内转化为烟酰胺后，发挥药理作用，后者是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分，参与体内脂质代谢，组织呼吸的氧化过程和糖无分解的过程。烟酸还可降低辅酶A的利用；通过抑制密度蛋白的合成而影响
1.维生素C的美容作用的原理是什么呢？ (1) 2.如何正确服用维生素类药 (2) 3.维生素C的副作用 (2) 4.维生素B2 (核黄素)一般作用 (2) 5.维生素B2副作用 (3) 6.常见维生素的种类和作用 (4) 7.尾页 (6) 1. 维生素C的美容作用的原理是什么呢？ 1.维生素C的美肤功效许多美白产品中都添加维生素C成分，因其能帮助肌肤抵御紫外线侵害，避免黑斑、雀斑产生，而被认为极具美白功效。夏天能预防日晒后肌肤受损，促进新陈代谢，让已形成的黑色素排出，淡化斑点。到了秋冬，它能改变肌肤因血液循环变差而出现的暗沉现象。还可以帮助肌肤锁住必要的水分，避免因过多蒸发而引起的脱皮及紧绷，加强肌肤抵抗外来污染侵害的能力，避免皮肤疲倦、蜡黄难看。 2.维他命C是维持肌肤健康最重要的因素之一，它可以消除暗沉的肤色，恢复肌肤光采，紧致，并维系着肌肤的天然保湿功能，还可以有效消弭自由基。 VC是如何美白的？但因为维他命C容易氧化，不易保存的特性，使得它在保养品的运用上受到相当限制。平时一日补充300mg左右的就行了，看剂量，可以分开服，也可以一次服，饭后服用。感冒的时候要大剂量，每日可达1000mg，分4次服，空腹、饭后皆可。 现在许多保养品都将维他命C经化学处理，让它们不易受到损耗，还可增强对皮肤的浸透性，进而对黑色素的合成进行破坏，如此一来，就能发挥美白效果。含维他命C的乳液因为可直接浸透肌肤，修复紫外线所造成的损坏和老化，所以能美白肌肤，减少细纹，黑斑。最近，高浓度的维他命C常被用于皮肤的治疗上，因为它能提高治疗痘痘，美白等的功效。 3.维生素美容作用之如何清除黑色素？皮肤的颜色主要取决于肌肤中黑色素的含量。而黑色素生成的根源在于酪氨酸酶。黑色素细胞内的酪氨酸在它的作用下转换为多巴醌，再经过氧化形成真黑色素，形成的黑色素随着肌肤正常的新陈代谢逐步到达肌肤的表面，最后和老化的角质一起自然剥落。如果肌肤代谢不顺畅，则会导致大量的色素沉淀，并在局部聚集，皮肤的颜色就会加深或者