乙醇的蒸馏 （4学时） 一、实验目的 ⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途； ⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤； ⑶了解沸点测定的方法和意义。 二、实验原理 将液体加热至沸，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却而凝结为液体的过程称为蒸馏。通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30 ℃以上）才能得到较好的分离。纯的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯化合物，因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 三、仪器 50ml圆底烧瓶 50ml锥形瓶蒸馏头接液管直型冷凝管温度计量筒乳胶管沸石热源等。 四、实验步骤 ⑴仪器的安装 安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端。 蒸馏装置图
安装过程中要特别注意：各仪器接口要密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。 ⑵蒸馏操作 ①加料：将粗乙醇溶液20ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，安好装置，接通冷凝水。 ②加热：开始加热时可用大火，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴溜出液体时的温度。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。 ③收集溜出液：当液体达到沸点时，控制温度，使流出液滴的速度为每秒1-2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。在保证加热的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热，关掉冷凝水。 五、思考题 1.什么叫沸点？ 2.蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛装液体的量不应超过整体积的2/3，也不应少于1/3? 3.蒸馏时加入沸石的作用是什么？ 六、注意事项 1.常压下的蒸馏必须与大气相通； 2.使用明火加热时，在同一实验桌上有几套蒸馏装置且相互距离较近应注意着火安全； 3.当蒸馏出的物质易受潮分解，可在接收器上链接一个氯化钙干燥管，以防止湿气的入侵； 4.当蒸馏沸点高于140的物质时，应该换空气冷凝管。
常用实验装置 1.气体吸收装置 气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性与 水溶性的气体(如HCl、SO2等)。在烧杯或吸滤瓶中装入一 些气体吸收液(如酸液或碱液)以吸收反应过程中产生的碱 性或酸性气体。防止气体吸收液倒吸的办法就是保持玻璃 漏斗或玻璃管悬在近离吸收液的液面上,使反应体系与大气相通,消除负压。 2、回流(滴加)装置 很多有机化学反应需 要在反应体系的溶剂或液 体反应物的沸点附近进行, 这时就要用回流装置。图 (a)就是普通加热回流装置, 图(b)就是防潮加热回流装 置,图(c)就是带有吸收反 应中生成气体的回流装置, 图(d)为回流时可以同时滴加液体的装置;图(e)为回流时可以同时滴加液体并测量反应温度的装置。 在回流装置中,一般多采用球形冷凝管。因为蒸气与冷凝管接触面积较大,冷凝效果较好,尤其适合于低沸点溶剂的回流操作。如果回流温度较高,也可采用直形冷凝管。当回流温度高于150℃时就要选用空气冷凝管。 回流加热前,应先放入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度,可选用电热套、水浴、油浴或石棉网直接加热等方式,在条件允许下, 一般不采用隔石棉网直接用明火加 热的方式。回流的速率应控制 在液体蒸气浸润不超过两个球为 宜。 3.搅拌回流装置 当反应在均相溶液中进行时一 般可以不要搅拌,因为加热时溶液存 在一定程度的对流,从而保持液体各 部分均匀地受热。如果就是非均相间反应或反应物之一就是逐渐滴加时,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓过热而导致其它副反应发生或有机物的分解;有时反应产物就是固体,如不搅拌将影响反应顺利进行;在这些情况下均需进行搅拌操作。在许多合成实验中若使用搅拌装置,不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间与提高产率。
丙酮蒸馏塔设计 1、设计基本参数 进塔稀丙酮浓度25%，整出浓丙酮浓度95%， 残液中丙酮浓度0.5%，蒸馏塔进料量2436.5Kg/h；2、全塔物料衡算 计算公式：F=D+W 2-1； F x F=D X D + W x w 2-2; 式中：F 进塔流量Kg/h ； D 塔顶馏出液流量Kg/h ； w 塔底流量Kg/h ； x F 物料中丙酮浓度%； x D 塔顶物料中丙酮浓度%； x w 塔底物料中丙酮浓度%； 其中：F=2436.5 Kg/h, x F =25%, x°=95%, x w=0.5%，带入式2-1,2-2 中得： 2436.5二D+W 2436.5 X 25%=氐95%+W 0.5% 得：D=631.7 Kg/h, w=1804.8 Kg/h 3、塔径计算 气相质量流量：G=D X( R+1),式中R为回流比，选回流比R=3,得 G=631.7 X (3+1)=2526.8 Kg/h ； 混合气体的摩尔数：2526.8 - 56.08=45.1 Kmol/h
混合气体的体积流量：V=32.93 X 45.仁1485.1 m 3/h ; 混合气体的密度：丫V =2526.8 -1485.1=1.7 Kg/m 3 95初酮液体体积流量：L=2526.8 - 802=3.15 m /h ; m/s； 3.15 802 1485.1 ：=0.046 有效空塔速度：v = 0.044 8。2；.7 =0.955 二V
查图得 C 20=0.044 取 C=C 20 空塔速度 V 空=(0.6~0.8) V ，取 0.75,则 V =0.75X 0.955=0.716 m/s ; 塔径圆整取D=①900 4、 理论板数计算 5、 全塔热量衡算 5.1加料液带入的热量 Q j 25%的稀丙酮水溶液由室温12C 加热到70C 纯丙酮 70C 比热为 G=0.558 Kcal/(KgK) 水 70C 比热为 C 2=1 Kcal/(KgK) 25%丙酮溶液的混合比热为： Cp=0.558 X .0936+1 X( 1-0.0936) =0.959 Kcal/(KgK) Q j =Cpm A t=0.959X 2436.5 X( 70-12 ) =135523 Kcal/h 初估塔径D = 1485.1 0.785 3600 = 0.856 0.785 0.716 3600 m ；
酒精是怎样炼成的 蒸馏与精馏 糖化醪经过酵母发酵后，变成了含有8~11%（v/v）酒精的成熟醪（v/v代表体积比，即100毫升成熟醪中含有8~11毫升的酒精）。我们公司的产品是95乙醇，95乙醇是指100毫升溶液中含有95毫升的酒精。上述已讲发酵成熟醪中只含有8~11%的酒精，因此要将8~11%变成95%就必须提浓，提浓的过程也叫蒸馏过程，这个过程由酒精蒸馏工段完成。 酒精蒸馏的历史可追溯到几千年前。古时候人们因饥饿会将落地很久的野果也拿来充饥，他们发现落地较久的野果会有一种浓香甜美的别样味道，从中得到启示学会了酿酒。可是直接酿造的酒不易保存，时间一久会完全变味，后来人类通过加热延长保存时间，但是加热会影响口感。一次偶然的机会，有人发现酒在加热的过程中，锅盖上的凝结的液体具有同样的浓香甜美的口味。于是人类学会了用蒸煮的办法收集蒸气再用水冷却，得到清澈透明的冷凝液（酒）既可以保存时间较久，又能保证其原有风味。从此酒精蒸馏开始应用并不断获得发展。 蒸馏的原理其实很简单，简而言之一句话：通过各种物质沸点的不同进行物质分离。酒精，学名乙醇，容易挥发，沸点78℃，在加热的过程中很容易气化跑出醪液（水的沸点100℃）而与醪渣分离开来。在蒸馏过程中低沸点的物质先蒸出，高沸点的物质后蒸出。利用加热容器对酒进行蒸煮，将酒气冷凝，这样一个过程称为简单蒸馏，
只经过一次简单蒸馏所得到的酒依然是浑浊呈白色的，口味浓烈辛辣，有“浊酒”、“白酒”之称。后来人类又采用多次重蒸的方法，使酒变得越来越清澈，酒度也在不断地提高，产生了“烈酒”。 进入工业时代，科技快速发展，人们发现多次简单蒸馏虽然能达到预期目标，但是步骤极为繁琐，制造成本也较高。此时精馏理论出现，精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法。精馏理论较为复杂，可简单理解为将多次简单蒸馏叠加在一起形成了精馏。一次简单的蒸馏就是在一个加热器（锅）盛放混合液，底部加热，低沸点物质以气体形式大量从顶部排出。而精馏就是将多次简单蒸馏从下到上叠加在一起，将简单蒸馏中的重要工具——“锅”一个叠一个就变成了精馏中的重要工具——“精馏塔”。精馏塔的工作原理也可这样简单理解：最下面那个锅（暂称为1号锅，其实就是精馏塔中的第一块塔板）直接或者间接通入蒸汽进行加热，低沸点物质和部分高沸点物质以气体形式逃离下面那个锅，然后气体被上面那个锅（2号锅）的液体冷凝。从1号锅蒸发出来的气态高沸点物质会优先被冷凝，并且冷凝后会产生热（类似水蒸汽冷凝后会大量放热），这些热又会将2号锅里的低沸点物质优先气化，这样2号锅里更多的低沸点物质和少部分高沸点物质再向3号锅扩散。这样循环往复经过多次锅之后，我们就能从最顶部的那个锅得到浓度很高的低沸点物质，从最底部的那个锅得到浓度很高的高沸点物质。 精馏广泛应用于石油、化工、轻工、食品、冶金等行业。我厂到处竖立的高高瘦瘦的铁器便是精馏塔，无论是酒精还是乙酯，最后都
JS-600型酒精精馏塔验证方案 1. 适用范围 本标准适用于前提车间酒精精馏塔的验证。 2. 职责 设备科：负责验证方案的起草，并负责安装确认、运行确认的组织实施。 生产车间：负责性能确认的组织实施。 质量部QC：负责按验证中的相关检验任务，确保检验结论正确可靠。 QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，起草验证报告。 质量部经理：负责验证方案及报告的审核。 公司总经理：负责验证方案及报告的批准。 3. 内容 3.1. 概述 3.1.1.该设备是用于酒精提取回收，当酒精作为回流浓缩的溶剂后，浓度大大下降，并含有大量药渣和其他杂物，该设备能使酒精及时复用，不但能清除母液中的药渣和其他杂质，并能将酒精含量提高到一定的程度 3.1.2. 酒精精馏塔，由蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器、冷却器、缓冲罐及附件组成，用于酒精回收。 3.1.3. 为了确保该系统能满足生产要求，我们对其进行验证。验证方案由安装确认、运行确认、性能确认等几部分组成。验证依据《验证管理程序》、《设备及公用工程系统验证规程》、《设备说明书》。 3.2. 预确认 3.2.1. 目的： 根据公司生产要求，选择与公司生产能力相适应的设备，确保所选设备能满足生产要求和GMP 要求。 3.2.1.1. 要选择JS-600的机型。 3.2.1.2. 与药品接触部分材质应为不锈钢材料。
3.2.1.3.釜容积：2500L，蒸发能力400—450Kg/h，回收浓度＞90%，蒸汽压力为常压。 3.2.1. 4. 结构易清洗，无死角。 3.2.1.5. 控制装置:自动控制 3.2.1.6.厂家负责安装调试及培训。 3.2.2. 预确认记录见表1。 3.3. 酒精精馏塔安装确认： 3.3.1. 目的： 3.3.1.1. 按照设备安装计划，依据设备生产厂家的要求及设备的特殊需求以及今后使用的特定条件进行安装。 3.3.1.2. 确认已制定设备使用、维护保养和清洁SOP等文件记录并纳入文件管理系统。 3.3.1.3. 确认已对操作人员进行系统的设备操作培训并考核，纳入培训档案。 3.3.2. 安装确认 3.3.2.1. 蒸馏釜安装：基础：混凝土，预埋200mm槽钢, 基础尺寸：长2.4米、宽1.8米，蒸馏釜安装平稳。 3.3.2.2.蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器、冷却器、缓冲罐按安装图布置合理，支架焊接牢固，安装稳定可靠。 3.3.2.3.冷凝器确认：安装在屋顶，平稳，钢架高2米、长2米。 3.3.2.3.水管：材质冷凝器用钢管、管径100mm，材质冷却器用不锈钢管、管径50mm. 3.3.2. 4.蒸汽管：材质无缝钢管，管径50mm，压力：不低于0.3 MPa。 3.3.2.5.压缩空气：材质不锈钢管，管径20mm，压力：不低于0.5 MPa。 3.3.2.6.设备周围空间符合生产要求，有操作、清洁及检修空间。 3.3.2.7. 系统内压力表、温度计、流量计、安全阀等配置安装齐全，方向合理，便于观察，方便操作，玻璃镜面完好。 3.3.2.8. 蒸馏管、蒸汽冷凝水管、冷却水管、酒精进料管、回流管、回收管、残液排出管及其阀门管件布置合理安装规范，操作方便。 3.3.2.9.温度计、压力表、流量计、安全阀经国家法定计量部门检定合格，出具检定合格证书，登入《计量器具台帐》和《计量器具校验台帐》。 3.3.3. 安装调试记录：见该设备档案。 3.3. 4. 编制设备操作规程 3.3. 4.1. 编制《酒精精馏塔使用及维护保养SOP》。 3.3. 4.2. 编制《酒精精馏塔清洁SOP》。
1.二．设计任务及操作条件 1.设计任务： 生产能力(进料量) : 2万 吨/年 操作周期: 300*24=7200 h 进料组成: 41% 塔顶产品组成: >96% 塔底产品组成: >1% 2.操作条件： 操作压力: 4kpa (塔顶表 压) 进料热状态: 泡点进料 单板压降: 不大于0.7kpa
3.设备形式: 板式精馏塔,塔 顶为全凝器,中 间泡点进料,塔 底间接蒸汽加 热，连续精馏。 4.厂址: 齐齐哈尔市 （二)设计内容 二)设计内容 1.概述: 本次设计一筛板设计为例,筛板是在塔板上钻有均布的筛孔,上升气流经筛孔分散,鼓泡通过板上液层,形成气液密切接触的泡沫层.筛板塔的优点是结构简单,制造、维修方便,造价低,相同的条件下生产能力高于浮阀塔,塔板效率接近浮阀塔.他的缺点是操作范围小,小孔径筛板易堵噻不适宜
处理粘性大的,脏的和带固体粒子的料液.但设计良好的筛板具有足够的造作弹性,对易引起堵塞的物系可采用大孔径筛板,故近年来我国对筛板的应用日益增多. 2.设计流程的说明： 精馏装置包括精馏塔，原料预热器，再沸器，冷凝器。釜液冷却器和产品冷凝器等设备。热量自塔釜输入，物料在塔内经多次部分汽化与与部分冷凝器进行精馏分离，由冷凝器和冷却器中的冷却介质将余热带走。在此过程中，热能利用率很低，为此，在确定流程装置时应考虑余热的利用，注意节能。另外，为保持塔的操作稳定性，流程中除用泵直接送入塔原料外，也可以采用高位槽送料以免
受泵操作波动的影响 塔顶冷凝装置根据生产状况以决定采用全凝器，以便于准确地控制回流比。若后继装置使用气态物料，则宜用全分凝器。总而言之确定流程时要较全面，合理的兼顾设备，操作费用操作控制及安全因素。 连续精馏操作流程图 冷凝器 再沸器 3．操作条件：
壶式蒸馏设备 作为白兰地两大代表派别，可涅克更为世人所欣赏，它的蒸馏设备也是被公认为最先进的。 夏朗德壶式蒸馏锅主要由蒸馏锅、预热器、蛇形冷凝器三大部分组成，整个锅体由铜制成的，铜制目的有多个：其一是铜具有很好的导热性，其二铜是某些酯化反应催化剂，其三是铜对原料酒的酸度具良好的抗性，其四是铜可以使丁酸、已酸、癸酸、月桂酸等形成不溶性铜盐而析出。使这些不良气味的酸被去除。铜板应是质地很纯的电解铜，铜板应进行过刨平，使金属内的孔密实化，使锅体表面更光滑而利于清洗。锅体为圆壶式，锅底应向内凸起以便利于排空，由于直接火加热，因而锅底应有一定的厚度，铜板厚度与锅容量是相当的（见表1.2.3）。蒸馏锅顶部“穹形”应暴露于锅台之上，这部分面积可大可小，它起着一定的精馏作用。 夏朗德蒸馏锅一大特点是设计独特的鹅颈帽，鹅颈帽也叫柱头部，实则为蒸馏锅罩，其一目的是防止蒸馏时“扑锅”现象发生，其另一目的，是使馏出物的蒸汽在此有部分回流，从而形成了轻微的精馏作用，它的容积一般为蒸馏锅容器的10%，不同大小不同形状的鹅颈帽，其精馏作用不同，因而所蒸得的产品质量亦不同。一般来讲鹅颈帽越大，精馏作用越大，所得产品口味趋向于中性，芳香性降低，夏朗德壶式蒸馏锅一般采用“洋葱头”形鹅颈帽，也有“橄榄形”的，但后者所得产品芳香性较小。 塔式蒸馏 由于葡萄酒精蒸馏不是单纯的酒精提纯，而是要保持一定的葡萄品种及发酵所产酯香，因而一般采用单塔蒸馏，塔内分成两段，下段为粗馏塔，上段为精馏塔，选用塔板时考虑处理能力大、效率高、压降低、费用小、满足工艺要求、抗腐蚀、不容易堵塔等特性。 蒸馏塔塔板一般为泡盖、浮阀式。 进行蒸馏时，打开汽门进行温塔，在塔底温度达到105?℃时，打开排糟阀，塔内温度95℃时，可开始进料，同时开启冷却水。至塔顶温度达85℃时，可打开出酒阀门调整酒度，整个蒸馏过程是连续的，控制蒸馏出酒精温度在25℃以下，随时注意汽压变化，不能超过规定压力，临时停塔前应先关进料门，再关乏水门、汽门、出酒门，最后关掉冷却水，防止干塔。乏水中不得有酒度，酒头酒尾也应放入醪液中重蒸，操作间照明灯必须是防爆灯，输送葡萄酒精所用设备必须是防爆式的。 两种蒸馏方法的比较 对白兰地规模生产厂来讲，白兰地生产产品结构必须是高中低档并举，保质保量，企业才能有活力。生产企业往往是采用不同的蒸馏方式，即壶式蒸馏和塔式蒸馏同时采用，壶式蒸馏和塔式蒸馏的区别在于： 1、所用设备不同；
过程装备设计课程设计-------分离苯-甲苯精馏塔设计 专业:过程装备与控制 班级: 3班 姓名: 彭云飞 学号: 0603020346 指导老师:杨启明 设计日期: 2010-11-17
目录 （一）设计任务书-------------------------------------------------3 （二）设计内容------------------------------------------------------3 （三）设计中符号说明------------------------------------------5 （四）精馏塔的物料衡算----------------------------------------7 （五）塔板数的确定----------------------------------------------8 (六)精馏塔塔体工艺尺寸设计------------------------------------9 （七）塔板主要工艺尺寸的计算----------------------------------11 (八)塔板负荷性能图------------------------------------------------ 13 (九)接管尺寸的选取-------------------- ----------------------17 （十）封头的选取------------------------------------------------18 （十一）法兰的选取------------------------------------------------18 （十二）筛板塔的工艺设计计算结果总表---------------------19
关于乙醇的蒸馏实验的预习报告 一、实验名称：乙醇的蒸馏及沸点的测定 选课时间： 授课老师： 二、姓名： 学号： 班级： 三、实验目的：1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理和方法。2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏和沸点测定的原理。4、进一步掌握科学实验的方法以及不断提高自己的动手操作能力。 实验原理：蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一。 液体加热，它的蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外界施于液面总压（即大气压）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 蒸馏是将液体加热至沸，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝
结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发气化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30℃以上）的两种以上混合液体给予分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏方法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃）；当有杂质纯在，则不仅沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低而变化），而且沸点的范围也会加大。 沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来提纯。 实验步骤：1、蒸馏工业酒精（常量法测定沸点）：安装蒸馏装置。为防止粘结，可在玻璃头上涂抹少量凡士林。注意温度计水银球的上缘应恰好位于蒸馏头侧管下缘所在的水平线上。如果不用标准磨口仪器则用支管蒸馏控瓶配以合适的软木塞。 蒸馏装置装好后，将20ml工业酒精倒入50ml的蒸馏烧瓶里，然后往蒸馏烧瓶里放几根毛细管（毛细管一端封闭，开口的一端朝下，细管的长度应能使其上端贴靠在烧瓶的颈部）或2-3粒沸石。毛细管和沸石的作用都是为防止暴沸，使沸腾保持平稳。因为当液体在加热时温度有可能上升超过沸点而形成“过热”，此时蒸汽压大大地超过了
催化精馏技术应用研究进展 摘要：本文从催化精馏的发展史开始说起，进而介绍了催化精馏塔的内部件及其催化剂的装填方式。综述了国内催化精馏技术在醚化、酯化、加氢、烷基化、酯交换、水解等反应中的新应用与研究进展。指出探索出具有更高活性和选择性、更寿命的催化剂仍是催化精馏技术中的一个重要课题。 1、引言 反应精馏是化学反应与蒸馏技术相耦合的化工过程。最早的反应精馏研究始于1921年，之后，随着对反应精馏研究的不断深入和扩展，到20世纪70年代后期，反应精馏研究突破了均相体系，扩大到非均相体系，即出现了所谓的“催化精馏”工艺。催化精馏的特点是将催化剂引入精馏塔，固体催化剂在催化精馏工艺中既作为催化剂加速化学反应，又作为填料或塔内件提供传质表面。由于催化反应和精馏过程的高度耦合，反应过程中可以连续移出反应产物，使得催化精馏工艺具有高选择性，高生产能力、高收率、低耗能和低投资等优点。最早工业化的催化精馏工艺是甲基叔丁基醚的合成，该工艺由美国Chemical Research & Licensing公司于1978年开发，1981年在美国休斯敦炼厂工业化应用。1985年CR&L公司开始研究将催化精馏用于芳烃的烷基化反应，如用丙烯使苯烷基化制异丙苯。日本旭化成公司也于1984年开发成功了甲醛和甲醇催化精馏合成甲缩醛的技术，建立了工业装置。由于催化精馏技术的诸多优势，国内外学者在该领域已取得了长足发展。
2、催化精馏塔及其填料方式 2.1催化精馏塔 催化精馏塔是催化精馏过程的主要设备，常见的催化精馏塔结构如图2-1 所示。催化精馏塔从上到下分为三个部分，依次为精馏段、反应段和提馏段，原料送入到反应段后先进行反应，反应后的混合物中的轻重组分再分别进入精馏段和提馏段进行精馏和提浓。进料位置根据物料的挥发度不同可设置在反应段的上端或下端，对于原料组成不同的可以从不同位置同时进料。反应段的位置和高度以及操作压力、回流比等操作条件取决于进料的组成、组分的物性和产品的纯度要求等因素[1]。
HCG系列 酒精精馏塔 JH-500 使用说明书
目录 1产品介绍 (4) 2设计条件 (4) 3装置开机规程 (4) 4装置停机 (6) 5操作步骤 (7) 6操作注意事项 (8) 7装置在异常情况下处理办法 (9) 8正式投产时的分析指标 (10) 9售后服务承诺 (11) 10合格证 (12) 11随机附件表 (13)
一产品介绍： 本装置适用于制药、食品、轻工、化工等行业的酒精回收，以利于降低生产成本，提高经济效益，本装置可将稀酒精蒸馏到90%-90%，成品酒精浓度要求高可加大回流比，但相应产品降低，排放残液含醇度≤3°，是回收酒精的理想设备,该设备设置有两个进料可，低浓度从下面进料口，高浓度从上面进料口进料，进料浓度越低回流比愈大，进料浓度愈大回流比愈小。 二设计条件 （1）、物料：浓度为乙醇含量40%乙醇水溶液。 （2）、处理量：≈400kg/h。 （3）、产品要求：(150～160)kg/h（90-95）%（V/V）的酒精。 （4）、排废要求：醇含量应≤0.5%。s 三装置开机规程 1、开机前准备 (1)产品出厂前已进行过水压试验和试运转，指标符合图纸要求。 (2)试水。 (3)根据蒸馏工段流程图，全面细致地检查整个流程的所有设备及阀门自控仪表等 是否符合要求，止回阀是否装反，发现问题及时纠正。 (4)通过设备单机运转，对所有的泵加满机油，发现问题及时检修。 (5)清理现场，拆除安装及装修时搭架，搬走杂物，确保操作现场畅通整洁。 (6)对仪器，仪表进行核正和标的。 (7)通知生产调度，按计划按时供应水.电.汽.压缩空气。
(8)检查工艺管路的阀门，排污阀，排空阀是否在正常位置。 (9)检查蒸汽阀门，冷却水仪表是否正常，管路是否畅通无阻，有无泄漏， (10)、检查各阀门是否处在正确的启闭位置，复查无误后方可开机。 2、装置汽水联动 (1)、塔的注水，通过物料管道向填料里注水使塔釜液位为800~900mm（观察现场玻璃管液位计）。 （2）、塔的加热，打开蒸汽总管路及各分管最低处的排水阀，开启车间的进汽总阀及各用汽单元的阀门，然后缓慢送汽。以蒸汽分汽管蒸汽压力表显示＜1kg/cm2为宜。在此压力下，将蒸汽管道中的冷凝水排除。用同样方法处理车间内的蒸汽管道，然后打开各疏水阀的前后阀门，关闭排水阀。再逐渐升压到工作压力。 (3)、排气，打开塔顶部的排汽阀.再沸器的不凝汽阀，微开进汽阀，在不发生明显 汽锤现象的前提下，缓慢将塔内空气排出。 (4)、塔的升温，在各塔升温之前要使冷凝系统正常运转，塔升温应缓慢通入蒸汽 使塔体预热，延长设备使用寿命；先将蒸汽自动阀开启2~20%，缓慢开启截止阀进汽入精馏塔再沸器，使精馏塔缓慢升温。精馏塔升温时，要向塔内补水，以保证液位正常。 3、装置投料试机 在进料之前，对全系统再进行一次认真检查，确认无误后，车间调度联系后方可投料，停止通过进料管向塔进水，在乙醇为采出前及产品浓度小于90～95%（V/V）是应全回流，塔釜残液含醇量应≤0.5%，试机过程中应实
实验一乙醇的蒸馏 一、实验目的： ⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。 ⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。 ⑶了解沸点测定的方法和意义。 二、实验原理三、仪器与药品 将液体加热至沸，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却而凝结为液体的过程称为蒸馏。通过蒸馏可将易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30 ℃以上）才能得到较好的分离。纯的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯化合物，因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 工业乙醇因来源和制造厂家的不同，其组成不尽相同，主要成分为乙醇和水，除此之外一般含有少量低沸点杂质和高沸点杂质，还可能溶解有少量固体杂质。通过简单蒸馏可以将低沸物、高沸物及固体杂质除去，但水可与乙醇形成共沸物，故不能将水和乙醇完全分开。蒸馏所得的是含乙醇95.6%和水4.4%的混合物，相当于市售的95%乙醇。 如果需要纯度更高的无水乙醇，可在实验室里将上面操作所得乙醇与氧化钙（生石灰）一起加热回流，使乙醇中的水与氧化钙作用，生成氢氧化钙来除掉水分。这样可得纯度达99.5 %的无水乙醇. 三、仪器 50ml圆底烧瓶 50ml锥形瓶蒸馏头接液管直型冷凝管温度计量 筒乳胶管沸石热源等 四、实验步骤： ⑴仪器的安装 安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端。 安装过程中要特别注意：各仪器接口要密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。
催化分馏系统工艺流程 反应油气从沉降器（R102）顶部进入分馏塔（T201）底部，与循环油浆经过八层人字挡板逆流接触，一方面洗涤反应油气携带的催化剂，一方面脱除过剩热量，使反应油气呈“饱和状态”进入第一层塔盘。 分馏塔顶油气经油气—空气冷却器（E203/1.2）、塔顶油气冷凝器（E207/1.2.3），到分馏塔顶油气分离器（V201）进行平衡汽化，气相—富气从油气分离器顶部去气压机（M501/1.2.3.4）加压后送至吸收稳定系统，平衡汽化冷凝下来的脱酸性水集中到V201脱水包中排去。 轻柴油从T201第15、17层塔盘自流入轻柴气提塔（T202）经汽提蒸汽汽提后，轻组份随蒸汽由挥发线返回分馏塔的第18层下部，汽提后的轻柴油自塔底经泵（P204/1.2）抽出后，进入轻柴油—原料换热器（E205/1.2）后，在进入轻柴油空冷器（E209/1.2.3）然后一部分去碱洗并作为产品出装置，另一部分去再吸收塔（T304）作吸收油。 分馏塔（T201）多余热量由顶循环回流，中段循环回流和油浆循环回流取走。 顶循环回流，为了控制分馏塔顶温度塔顶设有循环回流，由第25层塔盘用顶循环回流泵（P203/1.2）抽出后，经循环水换热器（E201、E205/3），进入顶循环空冷器（E208/1.2.）后返回分馏塔第29层。
中段循环回流，为了控制轻柴油凝固点，分馏塔（T201）设有中段循环回流，中段循环油自第10、12层塔盘抽出，经泵（P205/1.2）加压后，送到吸收稳定系统，经过稳定塔底部再沸器（E302），给稳定塔（T303）提供热源后进入解吸塔再沸器（E301）向解吸塔（T302）提供热源，在进入中段—原料油换热器（E206）后进入中段—循环水换热器（E201）后，返回分馏塔（T201）第14、16层上。 油浆循环回流：油浆自塔底部经泵（P207/1.2）抽出后，一部分反应进料，另一部分经过油浆—原料油换热器（E202/1.2.3）后，返回塔底作为循环回流。
乙醇水精馏塔计算
精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置，又称为蒸馏塔。有板式塔与填料塔两种主要类型。根据操作方式又可分为连续精馏塔与间歇精馏塔。 蒸气由塔底进入，与下降液进行逆流接触，两相接触中，下降液中的易挥发(低沸点)组分不断地向蒸气中转移，蒸气中的难挥发(高沸点)组分不断地向下降液中转移，蒸气愈接近塔顶，其易挥发组分浓度愈高，而下降液愈接近塔底，其难挥发组分则愈富集，达到组分分离的目的。由塔顶上升的蒸气进入冷凝器，冷凝的液体的一部分作为回流液返回塔顶进入精馏塔中，其余的部分则作为馏出液取出。塔底流出的液体，其中的一部分送入再沸器，热蒸发后，蒸气返回塔中，另一部分液体作为釜残液取出。 精馏塔的工作原理是根据各混合气体的汽化点（或沸点）的不同，控制塔各节的不同温度，达到分离提纯的目的。 化工生产常需进行液体混合物的分离以达到提纯或回收有用组分的目的，精馏操作在化工、石油化工、轻工等工业生产中中占有重要的地位。要想把低纯度的乙醇水溶液提升到高纯度，要用连续精馏的方法，因为乙醇和水的挥发度相差不大。精馏是多数分离过程，即同时进行多次部分汽化和部分冷凝的过程，因此可使混合液得到几乎完全的分离。化工厂中精馏操作是在直立圆形的精馏塔内进行的，塔内装有若干层塔板或充填一定高度的填料。为实现精馏分离操作，除精馏塔外，还必须从塔底引入上升蒸汽流和从塔顶引入下降液。可知，单有精馏塔还不能完成精馏操作，还必须有塔底再沸器和塔顶冷凝器，有时还要配原料液预热器、回流液泵等附属设备，才能实现整个操作。 本次设计包括设计方案的选取，主要设备的工艺设计计算——物料衡算、热量衡算、工艺参数的选定、设备的结构设计和工艺尺寸的设计计算，辅助设备的选型，工艺流程图，主要设备的工艺条件图等内容。通过对精馏塔的运算，调试出塔的工艺流程、生产操作条件及物性参数，以保证精馏过程的顺利进行并使效率尽可能的提高。
MTBE装置催化蒸馏塔的优化 中国石化西安石化分公司MTBE装置于2008年12月开工,装置年产MTBE2万吨,该装置采用混相床-催化蒸馏组合工艺本原料为气分装置混合C4,产品为MTBE,副产品为未反C4。此装置催化蒸馏技术是一个复合技术,在一个化工设备中同时完成催化反应和分离任务,它能让碳四中异丁烯的转化率达到99%。虽然技术比较先进,但是适应我厂目前C4原料中含C5的这一状况,如何选择合适的温度,压力,液位才能达到既完成合格的产品质量任务,又能平稳操作和节能降耗呢？经过生产分析和总结出优化了操作参数,现阐述如下。 1 催化蒸馏塔的介绍 从反应器来的气、液两相进入催化蒸馏塔下塔,该塔装有35层浮阀塔盘,通过气、液相分馏MTBE从塔底馏出,剩余物料由塔顶气相线直接进入蒸馏塔的上塔,该塔分为两段,上面为精馏段,采用350Y规整添料,塔下部装有10层催化剂的反应段。反应段中剩余的异丁烯与甲醇继续和甲醇反应生成MTBE,MTBE不断分离,然后用中间泵送到下塔进行气液相分馏,从而提高反应深度,以便得到更高的转化,在上塔甲醇与未反C4形成共沸物,从塔顶馏出,经塔顶冷凝,冷凝液进入回流罐,一部分做回流,一部分做下一个塔的进料。 2 对原料的要求 (1)合适的醇烯比一般选择在1.05～1.1之间,若醇烯比过大会造成能源的浪费和产品的分离困难,能量浪费表现到在回收甲醇上,造成分离困难的原因是原料中甲醇含量一定不能大于和碳四形成共沸物的量,假设共
沸蒸馏塔的操作压力0.6MPa,此时甲醇在C4中的最大浓度为7.41%,若大于这一浓度,剩余甲醇就会落入塔底,造成MTBE质量不合格,若醇烯比过小,一是甲醇满足不了反应需要量造成异丁烯自聚,二是造成异丁烯转化率不足。 (2)原料中C5含量越低越好,目前我厂混合C4中C5含在0～5%范围波动,C5越大,对操作影响越大,若操作不当,就会把大量C5带入未反C4中,过量的C5会堵塞催化剂孔径,并造成床层温度高。 (3)我装置设计原料中碱性离子不大于5ppm,原料C4碱性阳离子越小越好,因为碱性阳离子会导致催化剂失活,由于C4原料来自于液化气,如果液化气大量带水,携带大量阳离子会严重影响催化剂的使用寿命,例如,前一段时间本装置由于液化气大量带水带碱性阳离子而使催化剂失活。 (4)原料甲醇含水量设计值为不大于0.1%,而从原料化验结果看含水 量在0～1%之间,由于甲醇含水量过大会降低异丁烯的转化率,同时,降低 了MTBE的收率,所以一定要控制甲醇的含水量。 3 回流量选择 稳定回流量是保持全塔液相负菏和取走热量的主要手段,是控制C4。甲醇在MTBE中含量的重要方法。回流量选择由两个因素决定;一是由塔的分馏效率的需要来决定;二是催化反应因素决定。我厂异丁烯含量在13%～18%之间波动,根据催化蒸馏塔的设计原理,当异丁烯含量＜20%时,效果最好,我厂异丁烯含量符合要求,当异丁烯含量低时,选择较低的回流量,当 异丁烯含量高时选择较高的回流量,一般我装置控制回流量在 (5000kg/h～5500kg/h),过大的回流量不仅造成能源浪费,而且大的内回
酒精蒸馏的工艺流程 (2010-06-15 14:06:29) 转载▼ 标 签： 酒 精 蒸 馏 杂 谈 蒸馏流程的确定应根据成品质量的 要求与发酵成熟醪的组成。在保证 产品质量的前提下要尽可能地节省 设备投资与生产费用，并要求管道 布置简单，工作操作方便。 (一)单塔式蒸馏 用一个塔从发酵成熟醪中分离获得 酒精成品，称为单塔蒸馏。它适用 于对成品质量与浓度要求不高的工 厂。 (二)两塔蒸馏 若利用单塔蒸馏制造浓度很高的酒 精，则塔需要很多层塔板，于是塔 身很高，相应的厂房建筑也要很高。 另外这样的单塔蒸馏酒糟很稀，用 作饲料诸多不便。为了降低塔身高 度和提高成品浓度，把单塔分做两 个塔，分别安装，这就是两塔流程。 粗馏塔的作用是将乙醇从成熟醪中 分离出来，并排除酒糟。精馏塔的 作用是浓缩乙醇和排除大部分杂 质。 两塔流程又有气相进塔和液相进塔两种型式，气相进塔系粗馏塔发生的酒汽直接进入精馏塔，这种方式生产费用较低，为淀粉质原料厂所采用。液相进塔则系粗馏塔发生的酒汽先冷凝戍液体，然后进入精馏塔，这种方式由于多一次排醛机会，成品质量较好，适用于糖蜜酒精厂。 1．气相进塔的两塔流程如图1—42所示。成熟醪用泵自醪池进入预热器3，与精馏塔来的酒精蒸汽进行热交换，成熟醪被加热至40℃左右，由醪塔顶部进入醪塔1，而醪塔底部用直接蒸汽加热，使塔底温度为 l05—108℃，塔顶温度为92—95℃，塔顶约50％(容量)的酒精蒸汽直接进入精馏塔2，被蒸尽酒精的成熟醪称酒糟，由塔底部排糟器自动排出。 精馏塔底同样亦用直接蒸汽加热，使塔底温度为105—107℃，塔中部温度为92℃左右，醪塔来的粗酒精经提浓精馏后，酒精蒸汽由塔顶进入醪液预热器3，未冷凝下的酒汽再进入第一、第二冷凝器4、5，冷凝液全部回流入塔，部分还未冷凝的气体则进入第三冷凝器6，该冷凝液里含的杂质较多，不再回流入塔，作为工业酒精出售。没有冷凝的为CO2气体和低沸点杂质，由排醛管排至大气中。 成品酒精在塔顶回流管以下，即第4—6块塔板上液相取出，经成品冷却器12，检酒器13，其质量达到药用要求后送入酒库。蒸尽乙醇的废水称余馏水，经排出管排至塔外。 这种两塔流程，醪塔一般用2l—24块塔板，精馏塔用56—70块塔板，当然塔板数目还与塔板结构、安装质量有关。如醪塔用双沸式塔塔板，
ASPEN_培训教材 8-ASPEN_催化分馏塔
催化分馏塔流程模拟计算 一、工艺流程简述 催化裂化是我国最重要的重质石油馏份轻质化的装置之一。它由反再、主分馏及吸收稳定系统三部分所组成。分馏系统的任务是把反再系统来的反应产物油汽混合物进行冷却，分成各种产品，并使产品的主要性质合乎规定的质量指标。分馏系统主要由分馏塔、产品汽提塔、各中段回流热回收系统，并为吸收稳定系统提供足够的热量。 催化分馏系统分离其工流流程如图3-1所示，所涉及主要模块有进料混合罐（M1）、催化分馏塔（T2014）。 9
10 T201 FE ED GAS COIL SS1YJ SS M1 GGAS GGOIL CC OIL HH OIL YYJ SS0HOIL PC OIL 图3-1 催化分馏系统模拟计算流程图 FEED 进分馏塔油汽； SS 塔底汽提蒸汽；GAS 塔顶气；COIL 轻柴油，SS1柴油汽提蒸汽；HOIL 回炼油；YJ 油浆；
二、需要输入的主要参数 1、装置进料数据 表1 进出料参数 出料量Kg/h 进料 温度进料压 力 Kg/cm2 进 料 组 成 WT% H2O CO CO2 AIR CH4 C2H4 C3H8 C3H6 IC4 NC4 丁 烯 -1 异丁 烯 顺 丁 烯 -2 反 丁 烯 -2 IC5 NC5 C5= NC6 H2S 富气29300 0.9 3.8 10 13.4 3.1 5.8 4 16.4 6.7 2.1 3.05 3.1 2.4 3.7 0.6 4.8 3.1 2 馏 程 IP 10% 30% 50% 70% 90% EP 比重产品抽出板 粗汽油67320 40 54 76 103 138 179 198 0.723 轻柴油55000 189 222 247 274 305 347 362 0.9068 10 吸收返回柴油17000 189 222 247 274 305 347 362 0.9068 回炼油29700 290 395 435 538 0.9366 28 油浆8930 226 407 468 538/87 0.9927 进料中蒸汽12120 492 2.7 塔底汽提蒸汽量880 280 11 汽提蒸汽量100 280 11 11
竭诚为您提供优质文档/双击可除 酒精的蒸馏实验报告 篇一：酒精蒸馏实验报告 篇一：工业乙醇的蒸馏实验报告样本 实验课题：工业乙醇的蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。 2．了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。 二、实验原理 将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。 蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞 留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。 三、实验用品 1、实验仪器：量筒100ml（一只）圆底烧瓶100ml（一
只）冷凝管（一只）温度计（150摄氏度）锥形瓶100ml（两只）平底烧杯250ml（只） 2、实验药品：工业乙醇 3、其他：沸石加热装置 四、操作步骤 1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中，加入2~3粒沸石，以防止暴沸。 2、按蒸馏装置安装好仪器 3、通入冷凝水。 4、用水浴加热，注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸汽逐渐上升，当蒸汽包围温度计水银球时，温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶，记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1，然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器，收集馏出液，并调节热源温度，控制在75—80摄氏度之间，控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜，直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。 5、停止蒸馏时，先移去热源，待体系稍冷却后关闭冷凝水，自上而下、自后向前拆卸装置。 6、量取并记录收集的乙醇的体积v1. 五、实验装置图 请将装置图在此处添上
分离乙醇-水的精馏塔设计 设计人员： 所在班级：化学工程与工艺成绩： 指导老师：日期：
化工原理课程设计任务书 一、设计题目：乙醇---水连续精馏塔的设计 二、设计任务及操作条件 （1）进精馏塔的料液含乙醇35％（质量分数，下同），其余为水； （2）产品的乙醇含量不得低于90％； （3）塔顶易挥发组分回收率为99％； （4）生产能力为50000吨/年90％的乙醇产品； （5）每年按330天计，每天24小时连续运行。 （6）操作条件 a）塔顶压强 4kPa （表压） b）进料热状态自选 c）回流比自选 d）加热蒸汽压力低压蒸汽（或自选） e）单板压降 kPa。 三、设备形式：筛板塔或浮阀塔 四、设计内容： 1、设计说明书的内容 1）精馏塔的物料衡算； 2）塔板数的确定； 3）精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算； 4）精馏塔的塔体工艺尺寸计算；
5）塔板主要工艺尺寸的计算； 6）塔板的流体力学验算； 7）塔板负荷性能图； 8）精馏塔接管尺寸计算； 9）对设计过程的评述和有关问题的讨论； 2、设计图纸要求； 1）绘制生产工艺流程图（A2 号图纸）； 2）绘制精馏塔设计条件图（A2 号图纸）； 五、设计基础数据： 1.常压下乙醇---水体系的t-x-y 数据； 2.乙醇的密度、粘度、表面张力等物性参数。 一、设计题目：乙醇---水连续精馏塔的设计 二、设计任务及操作条件：进精馏塔的料液含乙醇35％（质量分 数，下同），其余为水；产品的乙醇含量不得低于90％；塔 顶易挥发组分回收率为99％，生产能力为50000吨/年90％ 的乙醇产品；每年按330天计，每天24小时连续运行。塔顶 压强 4kPa （表压）进料热状态自选回流比自选加热蒸汽 压力低压蒸汽（或自选）单板压降≤0.7kPa。 三、设备形式：筛板塔 四、设计内容： 1）精馏塔的物料衡算： 原料乙醇的组成 xF＝＝0.1740