水泥化学分析检测原始记录
委托单编号：任务单编号：报告编号：
审核：检测：试验日期：年月日
目录 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 比的标定 3、碳酸钙标准溶液 4、EDTA标准滴定溶液 5、硫酸铜标准滴定溶液 6、硝酸铋标准滴定溶液 7、氢氧化钠标准滴定溶液 8、氢氧化钠标准滴定溶液 9、盐酸标准滴定溶液 10、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液 11、氢氧化钠标准滴定溶液 12、盐酸标准滴定溶液
水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定 1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定 取15.00ml重铬酸钾基准溶液（0.03mol/L）放入带有磨口塞的200ml锥形瓶中加入3g碘化钾（KI）及50ml水，溶解后加入10ml硫酸（1+2），盖上磨口塞，于暗处放置15min—20min。用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L）,再继续滴定至蓝色消失。 另以15ml水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： C（Na 2S 2 O 3 ）= 0.03×15.00 V 2 -V 1 式中 c(Na 2S 3 O 3 )——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； 0.03——重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L； V 1 ——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； V 2 ——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积，ml。 2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定 取15.0ml碘酸钾标准滴定溶液（0.03mol/L）放入200ml锥形瓶中，加25ml 水及10ml硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.03mol/L）滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L），再继续滴定至蓝色消失。 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算： K=15.00/V 式中 K——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数； V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 15.00——加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。 碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按下式计算： T SO3= c(Na 2 S 2 O 3 )×V×40.03 15.00 T S = c(Na 2 S 2 O 3 )×V×16.03 15.00 式中 T SO3 ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL； T S ——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数，mg/mL；c(Na 2 S 2 O 3 ) ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； V——标准体积比K时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml； 40.03——（1/2SO 3 ）的摩尔质量，g/mol； 16.03——（1/2S）的摩尔质量，g/mol；
出厂检验原始记录 化验：审批： 产品名称样品数量抽样基数 规格型号抽样地点生产日期 检验依据 检验项目实测数据检测仪器 酒精度，%(V/V) GB/T10345.3酒精计法 总酸（以乙酸计），g/L GB/T10345.4 总酯（以乙酸乙酯计），g/L GB/T10345.5 第一法 固形物/（g/L） 感官取100mL酒样经蒸馏后定容至100mL备用。 测定值： 测定温度：℃ 吸取50.00ml样液进行测定。 样品测定消耗氢氧化钠标液（ml）：V= V’= 氢氧化钠标液的浓度：c= mol/L = ? ? = 0. 50 60 V c X ()() 0. 50 60 ? ? = = X ()() 2 + = 上述样品加入25.00ml氢氧化钠标准溶液，在100℃水浴锅上回流1h，用 盐酸标准溶液滴至终点 测定时，消耗硫酸标液的体积(ml)：V= V’= 硫酸标液的浓度：c= mol/L () 0. 50 88 V c ? - ? = V X= X ()() 2 + = 取50mL酒样注入恒重100mL瓷蒸发皿，置于水浴至干，在将蒸发皿放 入103℃干燥箱直至恒重。 1000 0. 50 1 ? - = m m X X1= X 2= 色泽和外观： 香气： 口味： 风格： 酒精计 电子天平
出厂检验报告 化验： 审批： 产品名称 抽样人员 生产日期 抽样数量 检验日期 报告日期 检验依据 项 目 检验标准值 检验结果 判定 感 官 色泽和外观 无色或微黄，清亮透明，无悬浮物， 无沉淀； 香气 香气自然纯正清雅； 口味 酒体醇和、甘冽净爽； 风格 具有本品的典型风格。 酒精度/%vol 41-68 总酸/（g/L ） ≥0.3 总酯/（g/L ） ≥0.5 固形物/（g/L ） ≤0.5 甲醇/（g/L ） ≤0.6 结论 该批产品 □符合 □不符合 要求。 日期：
水泥检验原始记录
水泥物理性试验测试题一，填空题： 1. 胶凝材料化学组成分（）、（）无机胶凝材料（）、( )有机胶凝材料（）、（）、（）。 2. 测定水泥细度通常采用筛分析法包括：（）、（）、（）。 3. 硅酸盐水泥比表面积不小于（）。 4. 硅酸盐水泥初凝时间不小于（）min,终凝时间不大于（）min。 5. （）、( ) 、( )、( ) 和（）初凝不小于（）min，终凝不大于（）min。 6. 试验室（）筛析试验称取试样（）、（）筛析试验称取试样（）。 7. 试验室的温度应保持在（），相对湿度应保持在（）以上。 8. 养护箱温度应保持在（）相对湿度不低于（） 9. 养护池水温度（）范围内。 二，简答题： 1. 水泥的水化过程可分为四个阶段？ 计算题： 复合硅酸盐水泥样品。已知其强度等级为32.5.其物理性能试验数据如下？ 1. 抗压强度测定：龄期为3d抗压强度的荷载分别为？ 抗压强度的荷载分别为？ 26.0KN，25.5KN,25.0 KN,25.6 KN,26.0 KN,27.0 KN， 龄期为28d抗压强度的荷载分别为？
57.0 KN，58.1 KN, 57.5 KN, 59.0 KN, 58.2 KN, 57.9 KN 2. 抗折强度的测定： 龄期为 试体抗折强 度测试值定 分别为？ 3.5MP a，3.6 MPa, 3.5 MPa 龄期为 28d的胶砂 试体抗折强 度测试值定 分别为？ 6.5 MPa, 6.6 MPa，6.4 MPa
水泥试验筛修正系数测定表
批准：审核：测定人：水泥试验筛修正系数测定表
检测与监理广东建材2009年第3期 水泥的化学分析技巧及要领 廖映华 摘 （潮州市建筑工程质量检测站） 要：本文通过介绍水泥化学分析中几个强制性检测项目的分析技巧及要领，希望能帮助各检测 机构提高对这几个项目的检测能力。 关键词：水泥；烧失量；不溶物；三氧化硫；氧化镁 误差，也称测量误差，是测量结果减去被测量的真 值所得的差。测量结果是人们认识的结果，不仅与量的本身有关，而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员有关。所以在分析过程中，我们一定要严格按照 以防止水泥中挥发性物质（如碱、氯化物、硫化物等等）因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。 同时一定要确保灼烧温度控制在９５０～１０００℃之间。 ⑸灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥 标准中的程序进行操作，还要确保测量仪器的准确性，器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳测量环境的控制，及一些人为的误差。这样才能确保检使测试结果偏高。测的准确性，杜绝不合格品的使用从而确保建筑工程的⑹瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡质量；同时不致于把合格品检测成不合格品，造成生产厂家的损失。 检测机构对水泥化学分析的强制性检测项目，主要有烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁等，下面就来谈一谈本人在检测这几个项目时所积累的一些经验和教训，以便大家减少检测误差并且对这几个项目的检测能力有所提高。 笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温９５０～１０００℃的物质。可用小刀在坩埚上划出数字再用三氯化铁来着色，其颜色经９５０～１０００℃灼烧后能永久保留。 2不溶物（IR） 不溶物的测定是先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠处理，经盐酸中和、过滤后，残渣在高温９５０℃下灼烧至恒量，称量剩余物质的质量算出不溶物 它的测定结果与的质量百分数。不溶物不是化学成分， 试验条件密切相关，所以在测定过程应注意：
+ 原始记录和检验报告管理制度 一目的 规范原始记录和检测报告管理，防止原始数据记录与检验报告损坏、变质和丢失，结合本所实际情况制定本制度。 二范围 适用于所有质量检测的原始记录和检测报告。 三职责 1 检验人员应按规定正确规范书写原始记录和检验报告。 2 资料员应妥善保存原始记录和检验报告。 四管理规定 1 原始记录 ①原始记录应由检测员如实填写并盖章，不得由他人代笔； ②原始记录应采用规定表格在现场填写，不得事后补填； ③原始记录应字迹清晰，数据正确，内容完整，不得随意涂改； ④原始记录需要修改时，应按下述规定进行： a）用两条横线划去需要修改的部分； b）若是原始内容有误，应将正确的内容填写在横线的上方； c）若是要填写复测结果，应将新的结果填写在横线的下文； d）在修改处加盖更改人印章； ⑤原始记录有技术人员复核，签署意见后作为编写检测报告的依据； ⑥原始记录应由专人整理，随同检测报告按时装订成册，交由资料员存档备查，食品原始记录应至少保存5年。
2 检测报告 ①检测报告单应采用规定表格，以原始记录为准，如实填写，不得随意更改或涂写； ②检测报告单应打印清晰，内容完整；结论确切，全部数据单位均应采用法定计量单位； ③检测报告单应与原始记录一同交由技术负责人审核并签字，加盖单位印章后方可生效； ④对有异议的检测报告单，应按有关规定由质量负责人及时组织处理； ⑤审核后的检测报告单一式三份，一份交受检单位（个人），一份交由抽样科室存档备查，一份随同原始记录按时装订成册，交由资料员存档备查，食品检验报告应保存至少5年。 五附则 1 本制度有本所管理层负责解释。 2 未明确事宜由本所管理层研究决定。 3 本制度如有与上级文件精神相抵触的，由本所管理层适时调整。
水泥化学分析方法 GB/T176--1996 1 范围 本标准规定了水泥化学分析方法的基准法和在一定条件下被认为能给出同等结果的代用法。在有争议时以基准法为准。本标准适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及制备上述水泥的熟料和适合本标准方法的其他水泥。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB12573─90水泥取样方法 3 试验的基本要求 3.1试验次数与要求 每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。 在进行化学分析时除另有说明外必须同时做烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验并对所测结果加以校正。 3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示 用―克‖表示质量精确至0.0001g?。?滴定管体积用―毫升‖表示，?精确至0.05ml 滴定度单位用毫克/毫升（mg/ml)表示；溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。 3.3 允许差 本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。 同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员）采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则应查找探因，重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平匀值之差应符合允许差规定。如有争议应商定另一单位按年标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误。 3.4灼烧 将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。 3.5恒量 经第一次灼烧、冷却积量后通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时即达到恒量。 3.6检查Ｃl-离（硝酸银检验） 按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用灵敏毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（见 4.14），?观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊继续洗涤并定期检查、直至用硝酸银检验不再浑浊为止。 4试剂和材料
《水泥化学分析方法》GB/T 176-2017培训试题 姓名：得分: 一、填空题（每空1分，共36 分） 1、重复性条件是在试验室，由操作者使用设备，按照相同的测定方法，并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。 2、重复性限是一个数值，在重复性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为。 3、每一项测定的试验次数为两次、两次结果的在内，用两试验结果的平均值表示测定结果。 4、在进行化学分析时，建议同时进行的测定。 5、质量用表示，精确至，滴定管的体积用表示，精确至，滴定度用表示。 6、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留位有效数字，其他标准滴定溶液浓度、滴定度、和体积比保留位有效数字。 7、不加入，按照的测定步骤进行试验并使用的试剂，对得到的测定结果进行校正。 8、经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次 min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于时，即达到恒量。 9、除另有说明外，所用试剂应不低于，用于标定的试剂应为。所用水应不低于GB/T 6682中规定的的要求。 10、氧化镁（EDTA滴定法）的重复性限，≤2%时为，＞2%时为。 11、烧失量试验，试样在℃的高温炉中灼烧，灼烧所失去的质量即是烧失量。 12、氧化镁测定-原子吸收分光光度法可以采用分解试样，熔融试样，熔融试样。 13、五氧化二磷的测定-磷钼蓝分光光度法采用 mm比色皿，于波长 nm处测定吸光度。 14、碱含量的测定可以采用的方法是和。 15、一氧化锰可以采用原子吸收分光光度法外，还可以采用。 16、三氧化硫的测定（基准法），用分解试样生成离子，在煮沸下用溶液沉淀。 二、单选题（每小题2分，共 40 分）
浅谈水泥比表面积试验 摘要：水泥比表面积试验，关键在于对透气圆筒试料层体积的标定。试料层体积确定后需用标准（校准）试样进行复核试验。 关键词：水泥、比表面积、试验 引言：随着科学技术的发展，经济，文化水平的提高，综合国力的增强。我国高速公路、桥梁建筑的需求越来越多、越来越高。在高速公路结构物以及桥梁建设中离不开水泥砼，水泥砼中最主要的原材料是“水泥”，水泥质量的优劣将直接影响工程的质量。水泥质量的检测至关重要。本文详细介绍水泥比表面积试验。 1、前言： 1．1、定义、原理、方法 水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总面积，以m2／Kg表示。其原理根据一定量的空气通过具有一定空隙率和固定厚度的水泥层时，所受阻力不同而引起流速的变化来测定水泥的比表面积。在一定空隙率的水泥层中，孔隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。 1．2、适用范围 水泥比表面积测定方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用水泥比表面积测定方法的其它粉状物料。水泥比表面积测定方法不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。
2、水泥比表面积测定方法 2．1 仪器设备 2.1.1 FBT-9型全自动比表面积测定仪：由透气圆筒、压力计、液晶显示屏、按键、抽气装置等部分组成的一体机。 2.1.2 透气圆筒：内径为12.70mm,由不锈钢制成。在圆筒内壁，距离圆筒上口边50.25mm处有一突出的宽度为1mm的边缘，用以放置金属穿孔板。 2.1.3 穿孔板：由黄铜制成，厚度0.10mm。在其面上，等距离地打有35个直径1mm的小孔。 2.1.4 捣器：用不锈钢制成，侧面有一个扁平槽，宽3mm。捣器的顶部有一个支持环，捣器底面与捣器支持环之间的距离是35.03mm，当捣器放入透气圆筒时，支持环与透气圆筒上口边接触，这时捣器底面与穿孔圆板之间的距离为15.12mm （50.25-0.10-35.03）mm。 2.1.5 U型压力计：由外径为9mm的玻璃管制成，压力计一个臂的顶端有一锥形磨口与透气圆筒紧密连接，在连接透气圆筒的压力计臂上刻有环形线。 2.1.6 抽气装置：小型抽气泵。 2.1.7 滤纸：中速定量滤纸。 2.1.8 天平：感量为1mg。 2.1.9 其它：烘干箱、漏斗、小勺、镊子、干燥器、毛刷、 放置透气圆筒的不锈钢金属支架、推杆、3×3mm小块玻璃板等。
水泥化学分析习题 一、填空题（每空1分） 1、矿物和岩石中的水分，一般以附着水和化合水两种形态存在。 2、附着水不是物质的固有组成部分，其含量与其细度以及周围空气的湿度有关。 3、化合水有结晶水和结构水两种形式。 4、结晶水是以H20分子状态存在于物质的晶格中(如二水石膏CaS04·2H2O)，通常在 400℃以下加热便可完全除去；结构水是以化合状态的氢或氢氧基的形式存在于物质的晶格中，一般需加热到高温才能分解并放出水分。 5、附着水分通常在105～110℃下就能除掉，在测定矿物岩石中的附着水分时，可把试 样在105～110℃下烘干至恒量。 6、天然二水石膏由于其失去结晶水的温度较低，在80～90℃时即开始变成半水石膏， 故测定其附着水通常是在45～60℃的温度下进行。 7、水泥在吸水后，矿物即发生水化，水以化合水形态存在，在105～110℃不可能将其 烘出。 8、一般规定，试样在950～1000℃下灼烧后的减少的质量百分数即为烧失量（个别试样 的测定温度则另作规定）。 9、烧失量实际上是样品中各种化学反应在质量上的增加和减少的代数和。 10、烧失量的大小与灼烧温度、灼烧时间及灼烧方式等有关。 11、正确的灼烧方法应是在马弗炉中（不应使用硅碳棒炉)由低温升起达到规定温度 并保温半小时以上。 12、不溶物是指在一定浓度的酸和碱溶液中对水泥(或熟料)进行处理后得到的残渣。 13、不溶物的测定方法是一个规范性很强的经验方法。结果正确与否同试剂浓度、 试剂温度、处理时间等密切相关。 14、为了测定二氧化硅，首先要把样品中的二氧化硅转化成可溶性的硅酸盐。试样 通过分解制得溶液。溶液中硅酸含量的测定，通常采用重量法(盐酸蒸干法，氯化铵法等)和氟硅酸钾容量法。对硅酸含量低的样品，也可采用比色法。对某些硅酸含量特高，而其中碱金属和碱土金属元素含量又很低的样品，也可直接用氢氟酸-硫酸处理，按差减法求得二氧化硅的含量，但目前在水泥分析中已很少采用，它已被氟硅
水泥化学分析用普通试剂及配制 1、CMP混合指示剂 称取1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。 2、EDTA—铜溶液 按EDTA标准滴定溶液［c（EDTA）=0.015mol/L］与硫酸铜标准滴定溶液［c（CuSO4）=0.015mol/L］的体积比，准确配制成等浓度的混合溶液。 3、K-B混合指示剂（1+2.5） 称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B与50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。 4、PAN［1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚］指示剂溶液 将0.2gPAN溶于100ml95%乙醇中。 5、pH值为3的缓冲溶液 将3.2g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加120ml冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。 6、PH值为4.3的缓冲溶液 将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80ml冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。 7、PH值为6的缓冲溶液 将200g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加20ml冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。 8、PH值为10的缓冲溶液 将67.5g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，加570ml氨水，加水稀释至1L。 9、乙二醇-乙醇（2+1）溶液 将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入0.2g酚酞，摇匀，用0.1mol/L 的氢氧化钠-无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存与干燥的玻璃瓶中，密封保存。 10、三乙醇胺[N（CH2CH2OH）3]（1+2） 11、无水乙醇（C2H5OH） 体积分数不低于99.5% 12、无水碳酸钠（Na2CO3） 将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。 13、无水碳酸钾（K2CO3） 将无水碳酸钾用玛瑙研钵研细至粉末状保存。 14、半二甲酚橙指示剂溶液（5g/L） 将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。 15、甲基红指示剂溶液（2g/L） 将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。 16、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液 将0.05g甲基红与0.05g溴甲酚绿溶于约100ml无水乙醇中。 17、甲基橙指示剂溶液（1g/L） 将0.1g甲基橙溶于100ml乙醇中。 18、甲基百里香酚蓝指示剂（MTB）
水泥化学分析常规项目测定方法及要领 纪红梅 引言 水泥，粉状硬性无机胶凝材料，加水搅拌成浆体后能在空气中或水中硬化，用它将砂、石等散粒材料胶结成砂浆或混泥土。水泥作为一种主要的建筑材料，广泛应用于混凝土和砂浆中。为了保证建筑物结构的安全，在GB 175--2008(通用硅酸盐水泥》中，对各类通用硅酸盐水泥的化学成分指标，括烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁、氯离子等有明确的限量规定，在GB 176--2008(水泥化学分析方法》中规定了各成分测定的允许误差。在进行化学分析时，即使严格按照标准规定的程序进行操作，实验仪器和检测环境均符合标准要求，但还是不可避免地存在一定的误差。 为了提高检测水平，应充分了解各成分的测定原理，掌握可能引起实验误差的关键点，并在此基础上不断完善实验方法和步骤，以减少测定误差。 1 烧失量的测定——灼烧差减法 烧失量的测定就是把试样在950℃左右的高温炉中灼烧至恒量，(即驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化)，计算灼烧掉物质的质量百分数。 烧失量操作步骤比较简单，存在的人为误差比其它项目要少得多。只要注意以下几个方面就可以把误差降到最小： (1)每次测定前都要把测定用瓷坩埚洗净后，预先在950℃下灼烧至恒量。 (2)2N热应使用电阻丝高温炉而不应使用硅碳棒电炉，并应将坩埚放在高温炉的恒温区，保证温度波动不大。高温炉的炉门处温度最低，而炉壁附近
处温度最高，注意不要放在这些位置上。 (3)应定期计量高温炉上的温度控制器。以确保温度的准确性，防止温度偏低。 (4)灼烧时高温炉温度应从低温(低于400℃)升起，以防止水泥中挥发性物质(如碱、氯化物、硫化物等等)因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。 (5)灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳使测试结果偏高。 (6)瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温950～1000℃的物质。 2 三氧化硫的测定——硫酸钡重量法(基准法) 三氧化硫的测定是在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过沉淀、过滤、灼烧后，以硫酸钡形式称量，再换算为三氧化硫的质量分数。实验时应注意以下几点： (1)样品要溶解完全，并除去酸不溶物和可能形成的硅酸凝胶。 (2)控制好氯化钡溶液的滴加速度。滤液及洗液收集于烧杯内，并用水稀释至约250 ml，在滴加氯化钡溶液前将试液煮沸，氯化钡溶液也应加热后使用。 (3)控制好沉淀BaSO。时试液的酸度。加入氯化钡溶液后，应继续煮沸3～5 rain，以使沉淀更好地形成，此时溶液的体积约在200 ml，溶液的酸度在0．25～0．30 mol／L之间。另一方面，可以增加BaSO。的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，有利于生成大颗粒的沉淀。
出厂检验报告
出厂检验原始记录（肉质品） 以无菌操作：取25g均质剪碎的样品放入225ml灭菌生理盐水中配制成1：10稀释液，用1ml灭菌吸管吸取1：10稀释液放入9ml灭菌生理盐水中配制成1：100稀释液，另取1ml灭菌吸管吸取1：100稀释液放入9ml灭菌生理盐水中配制成1：1000稀释液，将以上稀释液以十倍递增方式各吸1ml分别放入两个灭菌培养皿内，交平板计数琼脂凉至50℃，注入培养基15ml，并转动使之均匀。同时将平板计数琼脂放入加有1ml灭菌生理盐水的灭菌培养皿内，以做空白对照。等待其冷却凝固，然后将凝固的琼脂翻转，置于36℃±1℃培养箱内培养48h±2h
4.大肠菌群检验方法依据：GB4789.3-2010 培养基：红胆盐琼脂（VRBA） 以无菌操作：取25ml均质剪碎的样品放入225ml灭菌生理盐水中配制成1：10稀释液，用1ml灭菌吸管吸取1：10稀释液放入9ml灭菌生理盐水中配制成1：100稀释液，另取1ml灭菌吸管吸取1：100稀释液放入9ml灭菌生理盐水中配制成1：1000稀释液，将以上稀释液以十倍递增方式各吸取1ml分别放入两个灭菌培养皿内。将红胆盐琼脂（VRBA）凉至46℃，注入培养皿15ml，并转动使之均匀。同时将红胆盐琼脂（VRBA）放入加有1ml灭菌生理盐水的灭菌培养皿内，以做空白对照。等待其冷却凝固后，再加3ml红胆盐琼脂（VRBA）覆盖平板表面。翻转平板，置于36℃±1℃培养箱内培养48h±2h。选取菌落数在15CFU-150CFU之间的平板，从红胆盐琼脂（VRBA）平板上选取10个不同类型的典型和可疑菌落，分别移种于煌绿乳糖胆盐肉汤（BGLB）内，以36℃±1℃培养48h±2h，观察产气情况。凡煌绿乳糖胆盐肉汤（BGLB）产气，即可报告为大肠菌群阳性。
一、目的 规范检验报告与原始记录的书写，保证检验报告与原始记录的书写规范与正确。 二、范围 适用于检验报告与原始记录的模板制作及书写。 三、职责 质量受权人负责组织制定检验报告与原始记录的统一书写规范，化验室各级检验人员负责相应检验模板的制作、规范书写与复核。 四、内容 1总体要求 1.1 检验报告和原始记录中表头基本信息应一致，表头各项目均不能为空，无内容或不便填写的均划“/”。 1.2 检验报告应检验依据准确，数据无误，结论明确，文字简洁，书写清晰，格式规范；同一品种的检验报告在质量标准统一时其格式、内容、描述应一致。原始记录应记录原始、数据真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁。检验报告和原始记录中划“/”修改处要签名或盖章。 1.3 每一份检验报告只针对一个批号。 1.4 本规范中未涵盖的检验项目，可参考相似检验项目进行书写，或由化验室提出模板并由品质部编号、备案。 1.5 检验报告必须在QA完成该批次审计追踪复核后方可出示；对于产生了偏差的检品，其检验报告必须在偏差关闭后才可出示。 2 检验报告的书写规范 2.1检验报告书表头书写要求 2.1.1 报告编号（检品编号）：为检验样品的唯一性标识，具体编写及管理依照《SMP-QC0032 检验编号、报告单号管理规程》管理。
2.1.2检品名称：为样品包装上的规范化通用名称，不得缩略，不得填写俗称或商品名。规范化通用名称为质量标准上的名称。 2.1.3 批号：按样品包装实样上的生产批号填写，不能填写生产日期。如有内包装，以内包装上批号为准，若内外包装上批号不一致，由检验部门在备注栏中进行备注。有亚批号的要将亚批号一并填写。 2.1.4生产单位：填写样品包装上注明的生产单位全称，不得缩略或填写俗称。 2.1.5 供样单位：指检品的直接提供者，应写单位或部门的全称。 2.1.6 规格：按样品包装上标注的规格填写完整。若包装及说明书均未注明规格，则划“/”。2.1.7 检品数量：指收到检品的总量。 2.1.8 效期：按样品包装上注明的有效期或公司制定的效期填写，若无则划“/”。 2.1.9检验项目：有“全检”、“部分检验”或“单项检验”。“单项检验”直接填写检验项目名称，如“性状”。 2.1.10 检验依据：按样品监督管理部门批准的质量标准检验，不能采用缩略写法（如将“国家食品药品监督管理局”缩写为“SFDA”等），应与检验报告结论中的书写方式一致。 2.1.11收检日期：按收到检品的年、月、日填写。 2.1.12 报告日期：按出检验报告的实际时间打印年、月、日填写。 2.2 检验报告正文书写要求 2.2.1 检验报告中的检验项目顺序应与质量标准中的顺序一致，检查项中的其它项目按其相应附录的顺序要求排列。 2.2.2 标准规定栏的内容原则上按照质量标准内容书写。同时用文字和数值进行规定的书写数值要求。 2.2.3检验结果的描述应与标准规定对应，用数值表示的其有效数字位数应与标准规定的一致。不能用数值表示的每项检验结果应包括结论，“符合规定”或“不符合规定”。 2.2.4当测定值按有效数字位数修约后仍低于标准规定有效数字位数的最低值时，检验结果栏填写“小于有效数字位数的最小值”，如干燥失重规定不得过1.0%，实测值为0.05%，则检验结果栏填写“小于0.1%。”但炽灼残渣除外，其小于0.1%时，写“符合规定”。 2.2.5检验报告结论内容应包括检验依据和检验结论。全检合格，结论写“本品按×××（与检验依据应一致）检验，结果符合规定”。全检中有一项或以上不符合规定,即判为不符合规定；结论写“本品按××××检验，结果不符合规定”。非全项检验，合格的写“本品按×××检验上述项目，结果符合规定”；如有一项或以上不合格时，则写“本品按××××检验上述项目，结果
. 水泥检验原始记录
. 水泥物理性试验测试题一，填空题： 1. 胶凝材料化学组成分（）、（）无机胶凝材料（）、( )有机胶凝材料（）、（）、（）。 2. 测定水泥细度通常采用筛分析法包括：（）、（）、（）。 3. 硅酸盐水泥比表面积不小于（）。 4. 硅酸盐水泥初凝时间不小于（）min,终凝时间不大于（）min。 5. （）、( ) 、( )、( ) 和（）初凝不小于（）min，终凝不大于（）min。 6. 试验室（）筛析试验称取试样（）、（）筛析试验称取试样（）。 7. 试验室的温度应保持在（），相对湿度应保持在（）以上。 8. 养护箱温度应保持在（）相对湿度不低于（）
9. 养护池水温度（）范围内。 二，简答题： 1. 水泥的水化过程可分为四个阶段？ 计算题： 复合硅酸盐水泥样品。已知其强度等级为32.5.其物理性能试验数据如下？ 1. 抗压强度测定：龄期为3d抗压强度的荷载分别为？ 抗压强度的荷载分别为？ 26.0KN，25.5KN,25.0 KN,25.6 KN,26.0 KN,27.0 KN， 龄期为28d抗压强度的荷载分别为？ 57.0 KN，58.1 KN, 57.5 KN, 59.0 KN, 58.2 KN, 57.9 KN 2. 抗折强度的测定： 龄期为3d的胶砂试体抗折强度测试值定分别为？ 3.5MPa，3.6 MPa, 3.5 MPa 龄期为28d的胶砂试体抗折强度测试值定分别为？ 6.5 MPa, 6.6 MPa，6.4 MPa
水泥试验筛修正系数测定表
批准： 审核： 测定人： 水泥试验筛修正系数测定表
h i 《检验原始记录》和《检验报告》填写要求 1. 《检验原始记录》要求 1.1 各栏目应当填写齐全，不适用的信息填写“—”。 1.2 文字、数字、符号等应当易于识别，无错别字，字迹清晰、工整。 1.3 书写信息若发生错误需要更正时，应当在错误的文字上，用平行双横划改线“＝”划改，并 在近旁适当位置上（避免与其他信息重叠）填写正确的内容、划改人的签名和划改日期，如 “5”改为“3”应标识为“5 3王一10月10日”。不得涂改、刮改、擦改，或者用修正液修改。1.4 单项结论为“合格”的项目，填写“√”。 1.5 单项结论为“不合格”的项目，填写“×”，并对不合格的内容进行简要描述，如“缺 少……标志”、“……损坏”等。当检验项目出现部分“不合格”的分项目，还应在其编号上画 “×”，如“(1)……：a. ……；b.……。”中“b.……”项不合格，应标识为“(1)……：a. ……；×b.……。”。 1.6 无此项或者不进行的检验项目，填写“无此项”。 1.7 有数据填写要求的项目，除填写上述符号外还需填写相应数据。需要填写多个数据的，数据中间用“/”隔开，必要时用文字或者图示予以区别。 1.8 对需要计算、统计的项目，应当将计算、统计等过程记录在空白处。 2.《检验报告》要求 2.1 各栏目应当填写齐全，不适用的信息填写“—”。 2.2 文字、数字、符号等应当易于识别，无错别字，字迹清晰、工整。 2.3 书写信息若发生错误需要更正时，应当在错误的文字上，用平行双横划改线“＝”划改，并 在近旁适当位置上（避免与其他信息重叠）填写正确的内容、划改人的签名和划改日期，如 “5”改为“3”应标识为“5 3王一10月10日”。不得涂改、刮改、擦改，或者用修正液修改。2.4 对于要求测试数据的项目，应在“检验结果”栏目中填写实际测量或者统计、计算处理后的数据。 2.5 对于无量值要求的定性项目，应在“检验结果”栏目中做简要说明。如：合格的项目，填 写“符合”、“有效”、“完好”；不合格的项目，应进行简要描述，填写“缺少……标志”、“…… 损坏”等。 2.6 对于不适用的项目，应在“检验结果”栏目中填写“—”。 2.7 “结论”栏目中只填写“合格”、“不合格”、“复检合格”、“自检不合格”和“无此项”等单项结论。 注：当在《检验原始记录》或《检验报告》答题过程中发生划改时，所有划改人的签名均填写为“王一”！
原药材检验报告单
原药材检验记录 【性状】 结果：【鉴别】（1）显微鉴别 横截面： 结果：粉末： 结果：（2）薄层鉴别
供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。 对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。 温度：（℃） 相对湿度：（％） 展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲醇-5%浓氨试液 （6:1:1:0.1） 薄层板：硅胶G 显色剂：稀碘化铋钾试液 灯光：白光、紫外光灯(365nm) 展距：（cm） 供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。 S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为） S2为对照品（对照品为中检所提供编号为） T为样品 结果： 【检查】杂质不得过 XX % (附录IX A) 杂质称重: g 杂质计算结果为： % （标准规定不得过 XX %） 结果： 膨胀度应不低于4.0（附录IX O） 温度：（℃）相对湿度：（％） 电子天平型号：CP214 溶剂：水 样品编号 1# 2# 3# 干燥品称重： g g g 第一次样品膨胀后体积： ml ml ml
第二次样品膨胀后体积： ml ml ml （两次差异不超过0.1ml） 膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0） 结果： 水分不得过12.0% （附录Ⅸ H 第一法）。 温度：（℃）相对湿度：（％） 烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃ 3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃ 1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃ 5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃ 1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%） 结果: 总灰分不得过4.0%（附录Ⅸ K） 温度：（℃）相对湿度：（％） 马福炉型号：SX2.5-10 电子天平型号：CP214 样品编号 1# 2# 第一次坩锅称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃ 3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃ 0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%） 结果： 酸不溶性灰分不得过3.0％（附录Ⅸ K）。
水泥化学分析测定应注意的几个要点 水泥化学分析测定应注意的几个要点 质量是企业赖以生存的根本，而准确及时的化学分析结果是指导生产确保水泥质量的 重要环节。在水泥化学分析中，采用不同的滴定方式不仅可以扩大滴定的应用范围．而且 还可以提高配位滴定的选择性。在水泥生产所使用的原燃材料中，主要测定成分或干扰成 分含量不同，影响测定的因素也不相同，为了准确测定主要成分的含量，需要分别采取不 同的方法和控制测定的条件。下面针对水泥化学分析检测谈一下自己的体会。 一、分析器皿的洗涤及样品的处理。 样品缩分均匀、粒度达到标准要求，分析器皿洁净，这是分析结果正确的必然条件。 在分析中所使用的各种器皿均要完好、洁净。在使用银坩埚前，必须用1：5盐酸煮沸， 用水冲洗干净、再用蒸馏水冲2～ 3遍烘干待用。在使用烧杯前，应仔细检查有无破裂处，用洗液或肥皂水及清水洗涤完毕后，以烧杯内外壁均不挂水珠为洗涤干净。洗净后，切 勿以手触及杯子内壁。在使用磁坩埚前，也应检查一下有无裂痕、冲洗干净、烘干待用。 二、标准滴定溶液配制的准确性，是保证检验数据准确的前提。在工作中严格执行 ?GB176-2019水泥化学分析方法?,国家标准中对于标准滴定溶液配制与标定的要求，进行 标定复标及标样验证。在工作中对于待标定的溶液，都必须平行标定三次，而且三次标定 结果之间溶液消耗误差不容许超过0.10ml, 否则必须重新标定。溶液标定时，溶液的消耗量大于实际生产中所测样品溶液消耗，这样标定结果涵盖了生产样品中溶液的最大消耗量，使标液配制与生产实际测定消耗量相符减少了误差。在温度变化较大时，温度对于标液的 影响教为严重。温度每上升 1.0℃，影响溶液消耗0.02ml ，而温度在短时间会剧烈波动，在长时间则缓慢变化。在溶液标定时如果室温发生较大变化，标定溶液应考虑温度对溶液 体积影响。纯水空白对标液是不能忽视的。由于EDTA 的标定是用cao ，纯水中的cao 空白含量对于标定影响较大。我单位目前所用去离子水cao 在0.10-0.20ml 之间波动，比 较稳定。在标定EDTA 时标液中包含0.15mlcao 空白含量，这样测定样品时，不用考虑水 中钙的空白影响。 指示剂对于溶液终点判断影响较大。目前配制指示剂对于标准滴定溶液适应性较差， 用相同厂家EDTA 溶液调整指示剂后，如更换EDTA 试剂或指示剂生产厂家，则指示剂终 点不明，要避免频繁更换试剂生产厂家，在更换试剂生产厂家时必须重新配制指示剂以获 得最佳的滴定终点颜色。具体概括起来，应注意以下几点： (1) 严格按GB176—2019进行操作，试验条件符合标准要求。标定时用蒸馏水及所使 用的试剂与实验时应一致。排除蒸馏水及试剂空白影响。 (2) 用于标定标准滴定溶液的试剂除另有说明应为基准试剂或光谱纯。标定时所消耗 标准滴定溶液体积应和生产实际测定一致以减少测定误差。
考生单位: 姓名: 准考证号: 水泥全分析初级工理论知识试卷（C卷） 一、单项选择（第1题?第80题。选择一个正确的答案，将相应的字母填入题内的括号中。每 题1分，满分80分。） 1. 以酸碱中和反应为基础的分析方法叫（ A、酸碱滴定法 C、络合滴定法 2. 一等品复合硅酸盐水泥要求 A、16.0 A ）° B、氧化还原滴定法D、沉淀滴定法 3天抗压强度不小于（ B、19.0 一6C、21.0 B ) MPa ° D、24.0 3. 在2g溶液中含有2X 10 g溶质，用ppm浓度表示，即为（ A、1ppm B、2ppm C、4ppm 4. 无水碳酸钠的熔点是（D A、700C B、750C C、800C 5. 熟料中氧化铝含量与氧化铁含量的重量比是表示（ A、熟料KH B、熟料 C、熟料SM D、熟料 6. 用乙二醇法快速测定游离氧化钙时，滴定至终点的颜色是（ A、红色 B、紫色 C、蓝色 7. 下列哪一种矿物早期强度高、后期强度也好（ A ）° A、C3S B、C2S C、C3A 8. 下列哪一项不符合标准规定属于普通硅酸盐水泥废品（ A、细读 B、初凝时间 C、终凝时间 A D、6ppm IM LSF B、C2S D、850C D ）° D、红色消失 D、 C4AF )° B 烧失量 9. 200ml氢氧化钾溶液中含0.5mol的氢氧化钾，此溶液的物质的量浓度是（ D )° A、0.5mol/L B、1mol/L C、2mol/L D、2.5mol/L 10. 用火焰光度计测定水泥中氧化钾和氧化钠的操作中，下列哪一种酸不使用（ A、氢氟酸 B、硫酸 C、盐酸 D、磷酸 11. 已知某溶液的浓度为2ppm,则在1g溶液中所含溶质的质量为（A 一6 一5 A、2X 10 g B、2X 10 g 12. 天平室的湿度要求保持在（B ）之间。 A、50 ?60% C、60 ?80% 一4 C、2X10 g 精品文档交流 D、2X 10一3g D )° 55 ?75% 75 ?85% 13. 测定煤的挥发分，如果要重复性测定，（B ）在同一次进行。 A、可以 B、不能 14. 有一乙醇溶液的浓度是95%（V / V）,贝U 200ml这种溶液中含乙醇（B ）° A、95ml B、190ml C、47.5ml D、200ml 15. 测定煤的挥发分应严格控制温度，并且总加热时间也要严格控制在（ B ）° A、5min B、7min C、8min D、10min 16. 测定煤的水分时，试样的烘干时间要按规定严格控制，不得长时间烘样，否则煤样容易氧化增重 使测定结果（A ）° A、偏低 B、偏高 C、不变 D、偏高偏低不一定 17. 测定石膏结晶水时，如果测定温度过高，将导致测定结果（ A ）° A、偏高 B、偏低 C、不变 D、变化很小 18. 重量分析方法是最基本最直接的分析方法，，该方法准确度高，相对误差一般在（A ）° A、0.1%?0.2% B、0.2%?0.3% C、0.3% ?0.4% D、0.4%?0.5% 19. 测定水泥中三氧化二铁的操作，滴定至终点时溶液显示（ C ）° A、绿色 B、红色 C、亮黄色 D、紫色 20. 下列哪种氧化物对熟料KH值影响最大（B ）° A、CaO B、SiO2 C、Al2O3 D、Fe2O3 21. 水泥化学分析室内的温度应保持在（D ）° A、20C B、20± 3C C、20± 1 C D、20± 2C 22. 化学分析测定水泥中三氧化二铝（EDTA —铜盐法）的方法属于（B ）° A、直接滴定法 B、回滴定法 C、间接滴定法 D、置换滴定法 23. 水泥如有重大质量事故发生，必须查明事故原因，并在（ C ）内写出书面报告，报省、 地市主管部门和水泥质检机构° A、三日 B、五日 C、七日 D、十日 24. 水泥化学分析对样品的细度要求是试样应全部通过（ A ）方孔筛° A、0.080mm B、0.2mm C、0.045mm D、0.9mm 25. 优等品普通硅酸盐水泥要求终凝时间不大于（ B ）° A、6h B、6.5h C、8h D、10h 26. 使用银坩埚时，使用温度不得超过（D ）° A、550 C B、600 C C、650 C D、750 C 27. 常用化学试剂的规格，属于分析纯试剂的标签标识颜色是（ B ）° A、绿色 B、红色 C、蓝色 D、棕色 28. 烧失量的测定结果通常是将试样在（C ）温度下灼烧至恒温得到的° A、800 ?900C B、900?950C C、950?1000C D、1000?1050C