一、一般分析试验煤样水分的测定
1、简要叙述一般分析试验煤样的制备方法。
答案：一般分析试验煤样制备通常分2－3阶段进行，每阶段由干燥（需要时）、破碎、混合（需要时）和缩分构成。
2、简要叙述空气干燥法方法要点。
答案：称量瓶中称取一定量的一般分析试验煤样，放入105 ~110℃的干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。以煤样减轻的质量计算水分的百分含量。
3、空气干燥法所需仪器及试剂有哪些？
①答案：干燥箱：带有自动恒温装置，内附鼓风机并能保持105 ~110℃。
②干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或无水氯化钙)；
③玻璃称量瓶：如图3-1所示；
④分析天平：感量0.1mg。
4一般分析试验煤样的粒度范围是多少？
答案：小于0.2mm
5、分析天平的精度是多少？
答案：0.1mg
6、干燥箱为什么要预先鼓风？
答：预先鼓风的目的在于促使干燥箱内空气流动，一方面使箱内温度均匀，另一方面使煤中水分尽快蒸发，缩短实验周期。应将装有煤样的称量瓶放入干燥箱煤3-5min，就开始鼓风。
7、为什么要轻摇称量瓶使煤样摊平？
答：使煤样受热均匀，干燥效果好。
8、一般烟煤和无烟煤干燥的时间是多长？
答案：在不断鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h.
9、干燥时间到了之后，下一步操作是什么？
答案：取出称量瓶并立即加盖，放入干燥器冷却至室温，称量。
10、水分低于多少时不进行检查性干燥？
答案：水分低于2.00％时不进行检查性干燥
11、检查性干燥每次进行多长时间？
答案：检查性干燥每次进行30min，直到连续两次质量减少小于0.0010g或质量有所增加时为止
12、检查性干燥直到什么时为止？
答案：检查性干燥直到连续两次质量减少小于0.0010g或质量有所增加时为止。
13、进行检查性干燥后中，如何确定计算依据？
答案：质量减少时，以最后一次质量为计算依据，质量增加时，采用质量增加前一次的质量为计量依据。
14、为什么要进行检查性干燥？
答：进一步验证空气干燥煤中的水分是否完全干燥，达到规定之值。
15、实验过程中，需要记录哪些数据？
答案：称量瓶质量/g、煤样+称量瓶质量/g、煤样质量/g、干燥后煤样+称量瓶质量/g、煤样减轻的质量/g
16、如何处理实验数据？
答案：Mad =m1/m×100%
式中Mad——一般分析试验煤样的水分，%；m——一般分析试验煤样的质量m1——煤样干燥后减少的质量，g；
17、当Mad＝5~10%时，两次重复测定结果之差不得超过多少？
答案：重复性限为0.30%
18、当Mad≦5%时，两次重复测定结果之差不得超过多少？
答案：重复性限为0.20%
19、当Mad＞10%时，两次重复测定结果之差不得超过多少？
答案：重复性限为0.40%
20、干燥箱中的干燥温度必须控制在什么范围？
答案：干燥温度必须按要求加以控制在105-110℃；
21、如何处理煤样，使之达到国家标准规定的空气干燥煤样的状态？
答案：样品必须处于空气干燥状态后方可进行水分测定。国家标准规定制备煤样时，若在室温下连续干燥1h后煤样的质量变化不≤0.1%，为达到空气干燥煤样状态。
22、称取试样前，应将煤样充分混合，为什么？
答案：减小实验误差。
23、煤中水分的测定方法有哪些？
答案：A法－通氮干燥法，B法－空气干燥法，微波干燥法。
24、煤中水分的测定方法哪种就应用于仲裁分析？
答案：A法－通氮干燥法
25、煤中水分的测定方法适用于哪类煤种？
答案：A法－通氮干燥法适用于所有煤种，B法－空气干燥法仅适用于烟煤和无烟煤，微波干燥法仅适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。
26、在测定煤中水分时，应注意哪些问题？
答：在测定煤中水分时，应注意以下几点：⑴要尽量使煤样保持其原有的含水状态，即在制备和分析过程中，不吸水也不失水。⑵测定中防止煤样的氧化，煤样氧化会使试样增重，造成测定结果偏低。⑶测定水分时必须使用带鼓风的干燥箱，在鼓风情况下进行干燥。⑷当化验室收到装在金属桶内，供测定全水分的试样时，首先应检查包装容器的密封情况，不允许用有破损包装的试样做化验。
27、在不鼓风的条件下，煤中水分的测定结果会偏高还是偏低还是无影响？
答案：在不鼓风的条件下，煤中水分的测定结果会偏低。
28、煤的工业分析项目有哪些？
答案：⑴水分；⑵灰分；⑶挥发分；⑷固定碳。
211—2007 煤中全水分的测定方法 GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范围 本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。 在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 以方法A1作为仲裁方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 煤碳机械化采样第2部分：煤样的制备（GB/T ,ISO 13909-4:2001,NEQ）
211—2007 GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998） 3 方法提要 3.1 方法A（两步法） 3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥 一定量的粒度＜13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度＜3mm，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.1.2 方法A2:在空气流中干燥 一定量的粒度＜13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度＜3mm，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2 方法B（一步法） 3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥 称取一定量的粒度＜6mm的煤样，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2.2 方法B2：在空气流中干燥 称取一定量的粒度＜13mm（或＜6mm）的煤样，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.3 方法C（微波干燥法）
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
煤样水分的测定 一、内水的测定 1 测定原理：空气干燥法 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备: 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内； 干燥器：内装变色硅胶； 玻璃称量瓶：直径40mm ，高25mm ，并带有严密的磨口盖； 分析天平：感量。 3测定步骤： 在预先干燥并恒重过(精确至的称量瓶中称取粒度小于 mm 以下的空气干燥煤样（1±）g ，精确至，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风（预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 3～5min 就开始鼓风）并已加热到105～110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h ，无烟煤干燥1～.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后，称量。然后进行检查性干燥，每次30min ，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 .或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在％以下时，不必进行检查性干燥。 4 结果计算： 空气干燥煤样的水分按下式计算： Mad == m m 1 × 100 式中: Mad ——空气干燥煤样的水分含量，%； m1——煤样干燥后失去的质量，g ；
m——煤样的质量，g。 5水分测定的精密度： 水分测定的重复性如下表规定。 附: 仪器分析（内水测定简易操作步骤） 1准备好水/灰分坩埚，试验样品，样勺，检查控制线路和电源线路是否坚固好。 2打开电源，启动计算机。 3双击《SDTGA5000a》软件 4单击《设置》中的《参数设置》，水分方法[自定义水]单击《保存》 5单击〈〈实验〉〉中的〈〈称样〉〉；称量项目[水分]，测试方法[自定义水]，试样个数[]，新编号；单击〈〈开始〉〉，按提示操作（放入坩埚，加入试样），点击〈〈确认〉〉。该试验一般需用时30min。 6实验结束后，系统进入“恒温”状态。 7退出〈〈SDTGA5000a〉〉软件，关闭计算机。 二. 外水的测定 1 测定原理：空气干燥法 称取一定量的空气干燥煤样，置于70～80℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备: 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内； 干燥器：内装变色硅胶； 浅盘：有镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成；其面积能以大约cm2煤样的比例容
T煤中全水的测定方法公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
煤中全水分的测定方法 标准号：GB/T211-2007 代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。2008-06-01实行。 水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在 7.0%。 煤中水分按其存在状态，可以分为游离水和化合水。 ·2H 2 O）中的水。 煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。 外在水分：是附在煤的表面上的水，在实际测定中是指煤样达到空气干燥状 态时所失去的水。 煤中水分的测定主要是指全水分的测定和一般分析实验煤样水分的测 定，这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和 外在水分的测定。 全水分
煤的内在水分和外在水分的总和。 1 范围 △规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。 △在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种； △在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C ）适用于烟煤和褐煤。 △方法A1为仲裁方法。 2 规范性引用文件 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T19494.2 煤炭机械化采样 第二部分：煤样的制备 GB/T212 煤的工业分析方法 3 方法分类 煤中全水分测定方法分类 4 试剂△氮气： 在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。） △无水氯化钙：化学纯，粒状。（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存） △变色硅胶：工业用品。（常用干燥剂） 5 仪器设备 方法A1（在氮气流中干燥） 方法A2（在空气流中干燥） 方法C(微波干燥法)
分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451
7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错
https://www.doczj.com/doc/9c389275.html, 根据GB/T213-2008《煤的水份测定方法》的要求，为大家简介叙述煤炭化验设备化验煤炭水分的方法： 1做水分前先把鼓风干燥箱升温至105度（国标的标准温度），恒温等待实验。 2全水又叫外水用字母（mar）表示。我们做全水时称取粒度小于6mm的空气煤样1g，称准到0.0001g放入干燥箱里进行烘干。两个半小时以后取出，在空气中自然冷却，大约5-10min 后放入天平进行称量。 3全水份=减少的重量比上空气煤样*100% 4分析水也叫内水用字母（mad）表示。我们做分析水时取小于0.2mm的煤样1g，称准到0.0001g。放入105度恒温的干燥箱里。烘干2.5个小时，取出后放在空气中自然冷却，5-10min 放入天平称量。 5分析水=减少的重量比上空气煤样*100% 这种方法目前我国大部分地区最常用的做水分的方法，精度高，不过时间过长，不适合大批量做样。有我们全自动水分测定仪10-20min可连续测量9个样品，有需要的朋友可以参考一下。 根据GB/T213-2008《煤的水份测定方法》的要求，为大家简介叙述煤炭化验设备化验煤炭水分的方法： 1做水分前先把鼓风干燥箱升温至105度（国标的标准温度），恒温等待实验。 2全水又叫外水用字母（mar）表示。我们做全水时称取粒度小于6mm的空气煤样1g，称准到0.0001g放入干燥箱里进行烘干。两个半小时以后取出，在空气中自然冷却，大约5-10min 后放入天平进行称量。 3全水份=减少的重量比上空气煤样*100% 4分析水也叫内水用字母（mad）表示。我们做分析水时取小于0.2mm的煤样1g，称准到0.0001g。放入105度恒温的干燥箱里。烘干2.5个小时，取出后放在空气中自然冷却，5-10min 放入天平称量。 5分析水=减少的重量比上空气煤样*100% 这种方法目前我国大部分地区最常用的做水分的方法，精度高，不过时间过长，不适合大批量做样。有我们全自动水分测定仪10-20min可连续测量9个样品，有需要的朋友可以参考一下。 1题目：煤中全水分的测定GB/T 211 –1996 方法B(空气干燥法) 2目的：测定煤的空气干燥基水分 3煤炭化验设备： 3.1 电热恒温鼓风干燥箱 3.2 玻璃称量皿：直径70mm，高35--40mm，并带有严密的磨口盖。 3.3 干燥器：内装变色硅胶。 3.4 电子天平：JF1004型感量0.0001g。 3.5 托盘： 4试剂和材料： 变色硅胶：工业用品。 5煤中全水分的测定实验步骤： 5.1 预先将干燥箱鼓风并加热到105~110℃。 5.2 称量预先干燥过的称量皿，精确到0.2mg，记录称量皿的质量。
煤中全水分的测定方法 2008-06-08 00:12 煤中全水分的测定方法 Determination of total moisture in coal 国家标准局1984-08-07 发布1985-05-01 实施 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。 本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法B 作为测定褐煤全水分的仲裁方法。 方法要点：煤样在105～110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重，以煤样的失重计算水分的百分含量。 1 仪器设备 1.1 干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105～110℃或145±5℃范围内。 1.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8g煤样的比例容纳500g 煤样。而且盘的重量应小于500g。 1.3 托盘天平：感量为1g 和5g 各一台。 1.4 干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。 1.5 玻璃称量瓶：直径为70mm，高为35～40mm，并带有严密的磨口盖。 1.6 分析天平：感量为1mg。 2 煤样的制备
2.1 按照GB 474—83《煤样的制备方法》中第 3.9 条缩制煤样。 2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超过13mm，煤样量约2kg。方法C 采用最大粒度不超过6mm，煤样量不应少于300g①。 2.3 在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用托盘天平(1.3)称重②，并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器的重量)的百分数(W1)，在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器中的煤样充分地混合。 注：①GB474—83《煤样的制备方法》中3.9.3 全水分煤样粒度小于 3mm，煤样量100g 的规定改为本条的规定。 ②当煤样与容器的总重量不超过1kg 时，应采用感量为1g 的托盘天平进行称重。 3 测定步骤 3.1 方法A 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105～110℃的干燥箱(1.1)中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2～2.5h，无烟煤干燥3～3.5h。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验30min，直到煤样的减量不超过1g 或者重量有所增加时为止。在后一情况下，应采用增重前的一次重量作为计算依据。 注：将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3～5min 开始鼓风。 3.2 方法B 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。
煤中全水分的测定方法 GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范围 本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。 在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 以方法A1作为仲裁方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 19494.2 煤碳机械化采样第2部分：煤样的制备（GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-4:2001,NEQ） GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998） 3 方法提要 3.1 方法A（两步法） 3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥 一定量的粒度<13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.1.2 方法A2:在空气流中干燥 一定量的粒度<13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2 方法B（一步法） 3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥 称取一定量的粒度<6mm的煤样，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2.2 方法B2：在空气流中干燥 称取一定量的粒度<13mm（或<6mm）的煤样，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.3 方法C（微波干燥法） 称取一定量的粒度<6mm的煤样，置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下，高速振动产生摩擦热，使水分迅速蒸发。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分（见附录A）。 4 试剂
煤中全水分的测定方法 标准号：GB/T211-2007。代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。2008-06-01实行。 水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在7.0 %。 图 1 煤中水分存在状态的分类 例如：硫酸钙（CaSO4·H2O）、高岭土（Al2O3·2SiO2·2H2O）中 的水。 煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。 全水分
燥状态时所失去的水。 煤中水分的测定主要是指全水分的测定和空气干燥基水分的测定，这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。 1范围 △规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。 △在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种； △在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 △方法A1为仲裁方法。 2规范性引用文件 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T19494.2 煤炭机械化采样第二部分：煤样的制备 GB/T212 煤的工业分析方法
3 方法分类 图 2 煤中全水分测定方法分类 4 试剂 △氮气：99.9%，含氧量＜0.01%。（氮气为实验室常用惰性气体，主要作 用——防止样品氧化。若干燥时通入含氧量＞0.01%的氮气，会使煤样在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。） △无水氯化钙：化学纯，粒状。（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存） △变色硅胶：工业用品。（常用干燥剂） 5 仪器设备 △空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控温在（30~40）℃和 （105~110）℃范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。 △通氮干燥箱：带自动控温装置，能控温在（105~110）℃范围内，可容 纳适量的称量瓶，且具有较小的自由空间，有氮气进、出口，每小时可换气15次以上。 方法A1（在氮气流中干燥） 方法A2（在空气流中干燥） 方法C(微波干燥法)
分析化学实验基本知识 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类
煤中全水分的测定方法 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。 本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法B 作为测定褐煤全水分的仲裁方法。 方法要点：煤样在105～110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重，以煤样的失重计算水分的百分含量。 1 仪器设备 1.1 干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105～110℃或145±5℃范围内。 1.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8g煤样的比例容纳500g 煤样。而且盘的重量应小于500g。 1.3 托盘天平：感量为1g 和5g 各一台。 1.4 干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。 1.5 玻璃称量瓶：直径为70mm，高为35～40mm，并带有严密的磨口盖。 1.6 分析天平：感量为1mg。 2 煤样的制备 2.1 按照GB 474—83《煤样的制备方法》中第 3.9 条缩制煤样。 2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超过13mm，煤样量约2kg。方法C 采用最大粒度不超过6mm，煤样量不应少于300g①。 2.3 在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用托盘天平(1.3)称重②，并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器的重量)的百分数(W1)，在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器中的煤样充分地混合。 注：①GB474—83《煤样的制备方法》中3.9.3 全水分煤样粒度小于3mm，煤样量100g 的规定改为本条的规定。 ②当煤样与容器的总重量不超过1kg 时，应采用感量为1g 的托盘天平进行称重。 3 测定步骤 3.1 方法A 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105～110℃的干燥箱(1.1)中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2～2.5h，无烟煤干燥3～3.5h。再从干燥箱
1、煤的全水分测定中应该注意哪些问题？ 没的全水分测定中的关键问题是要保证原来煤样的水分没有损失也没有 增加，即从制样到测试前的全过程中煤样中的水分没有变化，因此必须 注意以下几个问题： 采集的全水分试样保存在密封良好的容器内，并放在阴凉的地方； 制样操作要快，最好用密封式破碎机； 进行全水分测定的煤样不宜过细，如要用较细的试样进行测定，则测定该用密封式破碎机或用两步法进行测定——先破碎成较大颗粒测其外在水分，再破碎到较细颗粒测其内水。 2、目前测定空气干燥煤样水分的标准方法有那几种？其原理是什么？个有什么特点？ 空气干燥煤样水分测定的标准方法最常用的是加热干燥和共沸蒸馏法。 （一）、加热干燥法分为干燥失重法和直接重量法。干燥失重法为煤样在105～110℃下加热干燥，根据试样的质量损失来测定水分，方法简单，对于年老煤比较适合，但是由于空气中加热时间教长（1～2h），煤样容易氧化增重，而使测定结果偏低，对于年轻煤影响尤其大。为了克服这一缺点，一般采用两种措施。一种是在真空或惰性气氛（如氮气）中加热，避免煤与氧接触；另一种是适当提高加热温度同时尽量缩短加热 时间一减弱氧化程度，如国家标准GB212-77《煤的工业分析方法》中规定的在145℃±5℃下烘烤1h测定褐煤水分的方法。 直接重量法是在煤样于105～110℃下，在干燥氮气中加热驱出的水分，用含吸水剂的吸收管吸收，根据吸收管的增重来测定水分，起特定是由于在氮气流中加热不存在氧化问题，所以结果也比较准确，但仪器设备和测定步骤比较干燥失重法麻烦。 （二）、共沸蒸馏法系将煤样悬浮在一种与水不互溶的有机溶剂（如甲苯或二甲苯）中，加热蒸馏，煤中水分被有机溶剂蒸汽带出后冷凝收集在一个带刻度的接受管中，根据所收集的水的体积，测定出没的水分含量。它是一种很准确的方法，但是试样用量较多，使用的溶剂甲苯或二甲苯为易燃、有毒物质，而且对于年轻褐煤常用的两种
分析化学实验室基础知识 1、实验课必须认真预习，明确实验目的，领会实验原理，熟悉实验内容和步骤，写好实验预习报告，对将要进行的实验做到心中有数。 2、实验过程中，保持实验室的安静，严格遵守操作规范。应积极思考每一步操作的目的和作用，认真观察实验现象，发现异常情况时，要研究其原因并找出解决的方法。 3、对不熟悉的实验仪器和设备，应仔细阅读使用说明，听从老师的教导，切不可随意动手。 4、实验台保持清洁，爱护公物。 5、认真做好原始数据的记录，实验现象的记录。不能凭主观意愿删去自己不喜欢的数据，更不能更改数据。若记错了，在错的数据上划上一道杠线，再将对的记录。 6、操作结束后整理工作台等。
7、实验结束后，认真书写实验报告和回答 思考题，及时总结做好实验的要领，存在的问题并进行误差分析。 常用玻璃器皿的洗涤 1、机械洗涤（烧杯、表面皿、试剂瓶、锥 形瓶、量筒）用刷子刷干净。 2、洗液洗涤（移液管、吸量管、滴定管） 用洗涤剂洗净。 分光光度计中使用的吸收池，一般采用酸洗液洗涤。 注意：无论上述哪种方法洗涤器皿，最后都必须用自来水冲洗，再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。 干净的标准：洗净的器皿在水流出后，内壁应均匀的润上一薄层水，若器壁仍挂有水珠，说明未洗净必须重洗。 分析数据的记录和处理
一、所有的分析数据，应当根据仪器的测量误差，只保留一位不定数字。 常用的如：质量：0.000X g；四位有效数字。体积：0.0X ml；两位有效数字。 PH：0.0X；两位有效数字。 电位：0.000X；四位有效数字。 吸光度：0.00X；三位有效数字。 分析天平和称量 主要技术指标 1、最大称量（100-200g）； 2、分度值（不同的天平分度值不同） 电子天平的使用方法： （1）使用前检查天平是否水平，调整水平； （2）称量前接通电源预热30分钟； （3）校准（按说明书） （4）称量：按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放在秤盘上，关上防风门，显示稳定后即可读数。
煤样水分的测定
————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期: ?
煤样水分的测定 一、内水的测定 1 测定原理:空气干燥法 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～1１０℃干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备: 2．1干燥箱:带有自动控温装置,内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内; 2.２干燥器：内装变色硅胶; ２.3玻璃称量瓶:直径40ｍm ，高25mm,并带有严密的磨口盖; 2.4分析天平:感量0.00０1g 。 ３测定步骤: ? 在预先干燥并恒重过(精确至0.０002g)的称量瓶中称取粒度小于0.2 mm 以下的空气干燥煤样(１±0.１）g ，精确至０．0０02g ，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖,放入预先鼓风(预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 3~5min 就开始鼓风）并已加热到1０５～1１０℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1ｈ，无烟煤干燥１～1．５h.从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约２０mi ｎ） 后,称量。然后进行检查性干燥，每次３０min ，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0．0０10g.或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在２.00%以下时，不必进行检查性干燥。 4 结果计算: ? 空气干燥煤样的水分按下式计算： Ｍad =＝ m m 1 × 1０0 式中: Mad ——空气干燥煤样的水分含量,%; ?ｍ1——煤样干燥后失去的质量，g; ?m ——煤样的质量,g 。 5水分测定的精密度： 水分测定的重复性如下表规定。 水分/% 重复性限Ｍad/% <5．00 ０.20 5.０0—１０.00 ０.30 ＞10.０0 0.40 附： 仪器分析(内水测定简易操作步骤） 1准备好水／灰分坩埚，试验样品，样勺,检查控制线路和电源线路是否坚固好。 2打开电源，启动计算机。 3双击《ＳDT ＧA50０0a 》软件 4单击《设置》中的《参数设置》，水分方法［自定义水]单击《保存》 ５单击〈〈实验〉〉中的〈〈称样〉〉;称量项目[水分]，测试方法[自定义水］,试样个数[]，新编号;单击〈〈开始〉〉,按提示操作(放入坩埚,加入试样)，点击〈〈确认〉〉。该试验一般需用时３0mi ｎ。 6实验结束后，系统进入“恒温”状态。
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
煤的水分及其测定 一、水分测定的意义 煤的水分，是很难用肉眼估量出来的。即使看起来是干煤，而实际上烟煤还含1%～2%的水分，褐煤含10%～40%的水分。 煤中水分是无用的物质，其含量越低越好。贮存时，煤中水分随空气温度而变化，使煤容易破裂，加速氧化。运输中，水分会增加运输负荷，在高寒地区冬季高水分煤会冻结，有可能因煤的冻结，胀坏煤仓和车皮，会造成装卸困难，甚至造成事故，因此，高寒地区的选煤厂冬季要对煤炭产品进行干燥处理或加防冻药剂。水分高的煤难以破碎，甚至无法破碎，影响破碎效率。炼焦时，煤中水分消耗热量，延长炼焦时间，降低了高炉的产率；高水分煤作燃料时，煤中水分的蒸发要消耗部分热量，降低了有效发热量。但在使煤成型使用时，应有适量的水分。在煤炭贸易上，水分也是一个定质和定量的主要指标。 二、煤中水分存在形式 1．煤中游离水和化合水 煤中水分按存在形态的不同分为两类，既游离水和化合水。游离水是以物理状态吸附在煤颗粒内部毛细管中和附着在煤颗粒表面的水分；化合水也叫结晶水，是以化合的方式同煤中矿物质结合的水。如硫酸钙（CaSO4·2H2O）和高岭土（Al2O3·2SiO2·2H2O) 中的结晶水。游离水在105～110℃的温度下经过1～2h可蒸发掉，而结晶水通常要在200℃以上才能分解析出。
煤的工业分析中只测定游离水，不测定化合水。 2．煤的外在水分和内在水分 煤的游离水又分为外在水分和内在水分。 外在水分，是附着在煤颗粒表面的水分。外在水分很容易在常温下蒸发，蒸发到煤颗粒表面的水蒸气压与空气的湿度平衡时即不再蒸发。 内在水分，是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分。内在水分需在100℃以上的温度经过一定时间才能蒸发。 最高内在水分，在温度为30℃、相对湿度为96%的条件下，煤样与环境气氛达成平衡时所保持的内在水分，这时煤的内在水分达到最高值，称为最高内在水分。最高内在水分与煤的孔隙度有关，而煤的孔隙度又与煤的煤化程度有关，所以，最高内在水分含量在相当程度上能表征煤的煤化程度，尤其能更好的区分低煤化程度煤。如年轻褐煤的最高内在水分多在25%以上，少数的如云南弥勒褐煤最高内在水分达31%。最高内在水分小于2%的烟煤，几乎都是强粘性和高发热量的肥煤和主焦煤。 3．煤的全水分 煤的全水分，是指煤中全部的游离水分，即煤中外在水分和内在水分之和。必须指出的是，实验室测定煤的全水分时所测的煤的外在水分和内在水分，与上面讲的煤中不同结构状态下的外在水分和内在水分是完全不同的。实验室里所测的外在水分是指煤样在空气中并同空气湿度达到平衡时失去的水分（这时吸附在煤毛细孔中的内在水分也会相应失去一部分，其数量随当时空气湿度的降低和温度的升高而增大），这时残留在煤中的水分为内在水分。显然，实验室测定的外在水分和内在水分，除与煤中不同结构状
分析化学实验基础知识及解答（l）.doc 考生：考试总分：100分考生选择题总得分: 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足IgKMY-lgKNY 25（B）。 A.对 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减微码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（B）。 A.对 5.酸碱质了理论认为：凡是能给出质了的物质就是酸，凡是能接受质了的物质就是碱（A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0. 7314的是（C ）： A.0. 73146 B.0. 731349 C.0. 73145 D.0. 731451 7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KT溶液中，再加水稀释（A ） A.对 BQ 8.秩码使用一定时期（一般为一年）后，应对其质量进行校准（A ） o
A.对 巳错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、A13+今在PH=10的加入三乙醴胺，以EDTA 滴定，用格黑T为指示剂，则测出的是（C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fc3+、A13+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度Wlug/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（B ）。 A.对 BQ 13.配制HC1标准溶液宜取的试剂规格是（A ）。 A.HC1 （AR） B.HC1 （GR） C.HC1 （LR） D.IIC1 （CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯型料瓶中（A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（B ）o A.对 16.碘量法测定黄铜中的铜含量，为除去和3+干扰，可加入（B ） A.碘化钾 B.氟化纭I铉 C.IIN03 D.H202
关于煤中水的存在形式和全水分定义 煤中水分按其结合形态可分为游离水和结合水（即结晶水）两大类。游离水是指以物理吸附或吸着方式与煤结合的水。结合水是指以化合的方式同煤中矿物质结合的水，它是矿物晶格的一部分，如硫酸钙（CaSO4?2H2O）和高岭土(Al2O3?2SiO2?2H2O)中的结合水。煤中的游离水于常压下在105 ℃～110 ℃的温度下经过短时间干燥即可蒸发；而结晶水通常要在200 ℃，有的甚至要在500 ℃以上才能析出。我们所测定的全水分及空气干燥水分只是游离水，也就是外在水分和内在水分。内在水分是指吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水。外在水分是指：吸附在煤颗粒表面上或非毛细孔中的水分。 煤在收到状态时的全水分指煤中内在水分和外在水分的总和，以符号Mt表示。 全水分定义当中的内在水和外在水的概念是理论上的定义，在实际工作中涉及的外在水，指的是在试验条件下，煤样与空气湿度达到接近平衡时所失去的水分；而接着在第二步测定条件下失去的水分称内在水。所以应注意理论上的内外水概念和实际中的内外水概念是不同的，在实际情况下，煤从脱去外在水到脱去内在水是个连续而复杂的过程，二者间难以严格区分开来，在实际的实验中是按照试验方法或者试验条件来定义的，在工作中要注意辨析清楚。事实上，在实际测定中的外在水包含了一部分理论上的内在水。 对于煤炭贸易而言，全水分超标扣重是惯例，甚至有的合同中还把它作为拒收的条款。水分超出不仅降低了货值，同时也增加了铁路、海运、装卸等环节上的费用。全水分过高也会降低煤的低位发热量，在以低位发热量计价时，直接影响到企业的经济利益。 煤炭全水分对其加工、利用、储存、运输都有很大的影响。如全水分高的煤不易破碎；煤在锅炉中的燃烧时，若水分含量高，就需要消耗很多热量用于蒸发煤中的水分，这样不但会影响燃烧的稳定性，且消耗潜能降低热效率，一般来说每增加1%的水分，就会降低煤的发热量的1%左右。在炼焦中的水分高会降低产率，而且由于大量水分蒸发而延长焦化周期。 GB/T211标准共有A、B、C、D四种测定全水分的方法，方法A适用于各种煤；方法B适用于烟煤和无烟煤；方法C适用于烟煤和褐煤；方法D适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。测定全水分对煤样的要求以及制备如下： ①煤样：方法A、B和C采用粒度小于6 mm的煤样，煤样量不少于500 g；方法D采用粒度小于13 mm的煤样，煤样星约2 kg。 ②煤样的制备：粒度小于13 mm煤样按照GB 474制备。粒度小于6 mm煤样的制备：用九点取样法从破碎到粒度小于13 mm的煤样中取出约2 kg，全部放入破碎机中一次破碎到粒度小干6 mm，用二分器迅速缩分出500 g煤样，装入密封容器。 ③在测定全水分之前，应检查样品质量的损失情况，能确定煤样在运送过程中有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分失过，并计算出该量对煤样质量的百分数，计人煤样全水分。 ④称取煤样之前，应将密闭容器中的煤样充分混合至少1 min。 目前已经出了最新的GBT 211-2007 煤中全水分的测定方法。