中国石油大学化学原理II 实验报告
实验日期：_成绩:
班级：_学号： _姓名：_教师： ___________ 同组者： — _ _________
聚合物分子量的测定 一黏度法
一. 实验目的
学会一种测定分子量的方法
二. 实验原理
由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定 分子量的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等），但简单、 而使用范围又广的是粘度法。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量， 以 “M v ”表示。粘度法又分多点法和一点法：
1、多点法多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是：
[]=kiM7
（7-1）
式中：[耳]—特性粘数；
k,
a --与温度和溶剂有关的常数；
M --聚合物的粘均分子质量；
若设溶剂的粘度为
n 0,聚合物溶液浓度为c （100mL 所含聚合物的克数
表示）时的粘度为
n ，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系:
k[
"
以
n sp/c. In n r/c 对c 作图，外推直线至c 为0 （参考图7— 1）求同，即、
[p lim s
^ = lim 匸
c ―、
0 c
C T 0
c
(7-2)
L = ln(
/ 0
)珂「订]
2c
c
(7-3)
(7-4)
图7-1特性粘数[]的求法
由于k 、
a 是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k 、
a 有确定的数值。例如，30C 时，以1mol/L 硝酸钠溶液作溶剂，用粘度法测定
聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：
4
------ 2/3 []=3.73 10 M
（7-5）
即：
1.40*1 旳严
（7-6）
求出聚合物的粘均分子量M v
2、单点法对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算
实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式
7-7求
得所测试样的特性粘数。
本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘 度。这种粘度计的具体用法参考下述步骤
1
[=(SP ln r )
(7-7)
因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度,
即可通过上述的数据处理,
图7-2乌氏粘度计
1, 2, 3—支管；5, 8, 9—玻璃管；4, 6 —刻度；7—毛细管
三.仪器与药品
1 .仪器
乌氏粘度计，玻璃恒温水浴装置一套，秒表，吸耳球，量筒，等。
2. 药品
0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液，1mol/L硝酸钠溶液，蒸馏水。
四.实验步骤
(1)打开温度控制仪电源，将温度设为30r。调节电动搅拌机调速开关，使搅拌机以适当的速度匀速转动，使玻璃缸中各处的水温均匀。
(2)玻璃缸中水的温度升至30C后，将乌氏粘度计固定在铁架台夹子上，使粘度计上端玻璃球浸没在水中。调整乌氏粘度计，使其在水中垂直。注意，在调整过程中，不要使乌氏粘度计碰到搅拌棒或者玻璃缸壁，以免破碎。
(3)用量筒量取1mol/L硝酸钠溶液15mL由支管3加到已洗净、烘干的粘度计的球9中，然后将粘度计在已调至30C的玻璃缸中，恒温约10min,即可按下述方法测定：先用左手的拇指和中指将粘度计的支管1捏住，用食指将支管1的管口堵住；然后用洗耳球从支管2的管口将溶液吸至刻度4以上的粗直径部分，在将食指松开的同时将洗耳球从管口移开，这时球8 中的溶液因支管1通大气即迅速流回球9,而支管2中的刻度4以上的溶液则通过毛细管7慢慢流回球9,用秒表测定溶液液面经过刻度4与6所需要的时间；重复3-5次，
取平均值，作为1mol/L硝酸钠溶液的液面流经粘度计4与6两刻度的时间t o；测定后，将粘度计的溶液倒出回收，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、备用。
（4）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液10mL左右，经支管3加入已洗净、烘干的粘度计的球9中，用洗耳球将溶液吸至刻度线6以上，然后松开胶皮管，用洗耳球将溶液吹下，重复三次，对乌氏粘度计进行清洗。清洗结束后，将废液倒入废液回收瓶中进行回收（5）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液15mL经支管3加入经聚合物溶液润洗的乌氏粘度计的球9中，然后将粘度计固定在30C的恒温槽中，恒温约10min后，用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻度间的时间匕，重复3-5次，取平均值t。
（6）全部测定结束后，将球9的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干，备下次使用。
五.结果处理
计算各溶液的浓度c及』（即口0）及也丄（即^^包如）的数值。
c ct0 c c
n ln n .
1、以』、一L对c作图，将直线外推至浓度为0处，从两直线的交点求
c c
得〔n〕
2、由〔n〕计算聚丙烯酰胺的粘均分子量M v。
3、用最后一点（溶液浓度最稀的点）的粘度，用一点法求出特性粘数，并与外推求得的特性粘数作比较，说明一点法是否适用。
测得数据如下表:
[]=丄（sp In r ）二竺竺二 7.255 2c 2
M V = 1.40 105[ ]3/2 = 1.40 1 05 7. 2553/2 = 2. 74 1 06
故PA 啲相对分子质量为2. 74
106
六. 思考题
1. 总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。
答：聚合物分子量的测定方法有光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分 析法、粘度法等，其
中粘度法测量范围最广。
适用范围如下表所示：
2 粘度法测定聚合物的分子量时为什么要加硝酸钠？用其他的盐可以否？ 答：因为聚丙烯酰胺
不能用水作溶剂，可以用盐溶液。在低浓度下，聚电解 质溶液中高分子链互相之间由于带同重点和相互排斥，
使分子链过度延伸，导致
粘度增加过大；加入硝酸钠，会中和高分子上带的电荷，从而使年度测量更准确。 其他小分子的可以中和高分子所带电荷的也可以。
3 用多点法测定分子量时，聚合物的浓度应如何决定？
答：应该由溶剂与聚合物的量决定。
In r
c
SP
t —to c ct
76. 96 _ 71. 48
0. 01 76. 96
二 7. 12
ln （t /t 。）
c
ln （ 76. 96 / 71.48）
二 7. 39
涂料粘度及其测定知识 0 前言 粘度是涂料性能中的一个重要指标，对于涂料的储存稳定性，施工性能和成膜性能有很大影响。 例如对于乳胶漆，在贮存过程中涂料的剪切应力ъ>lO dyn/cm2有利于防止沉降，粘度15-30 Pa·s能保证适当的沾漆量；粘度在2．5～5．0 Pa·s保证刷涂性和最佳漆膜性能。在刷涂后如果粘度能够>250 Pa·s 则能很好地控制流挂，因此测定涂料的粘度成为涂料生产和检验中的常规项目。 1 粘度的定义 粘度可以认为是液体对于流动所具有的内部阻力。 动力粘度是指对液体所施加的剪切应力与速度梯度的比值，其国际单位为帕斯卡·秒(Pa·s)，习用单位为厘泊(cP)。l cP=1 mPa·s。通过比较在不同剪切速率下粘度的变化。我们可以把流体分为牛顿型流体和非牛顿型流体。在国家标准GB／T 6753．4．_l998中将流体的流动类型分为牛顿型流动和不规则流动。 牛顿型流动，当剪切应力与速度梯度比值既不随时间也不随速度梯度方式而改变时，这种材料所呈现的流动类型称为牛顿型流动，当这一比值变化很小时。机械扰动(如搅拌)对粘度的影响可忽略不计，这种材料被称为具有近似牛顿型的流动。一般清漆和低粘度色漆属于这种液体。 不规则流动，当剪切应力与速度梯度比值随时间或随剪切速率而改变
时。这种材料所呈现的流动类型称为不规则流动。 2 涂料粘度的测定方法 涂料粘度的测定方法很多，包括流出杯、斯托默粘度计、落球粘度计、旋转粘度计、毛细管粘度计，锥板粘度计等等。 2．1 涂料粘度测定的国家标准 2．1．1 流出杯法 流出杯是在实验室，生产车间和施工场所最容易获得的涂料粘度测量仪器。由于流量杯容积大，流出孔粗短，因此操作、清洗均较方便，且可以用于不透明的色漆。流量杯粘度计所测定的粘度为运动粘度，即为一定量的试样。在一定温度下从规定直径的孔所流出的时间，以秒表示。这是最常用的涂料粘度测定方法。因为可以在很多场合方便地使用，因此在世界各地得以广泛的应用。 在国家标准中，关于流出杯测涂料粘度的方法标准有GB／T 1723-1993涂料粘度测定法和GB/T6753．4_l988色漆和清漆用流出杯测定流出时间。 在GB／T 1723-1993中使用涂一l杯和涂-4杯。涂一l杯用于测定流出时间不低于20 s的涂料产品。涂一4杯适用于测定流出时间在150 s 以下的涂料。比较两次测定值之差不大于平均值的3％，取两次测定值的平均值作为测定结果。 在GB／T 6753．4一l988中，使用尺寸相似而流出孔径分别为3 mm，4 mm，5 mm，6 mm的4种流出杯，用于测定能准确地判定自流出杯流出孔流出的液流断点的实验物料。对于流出时间超过100 s的实验物
高聚物相对分子量的测定 一、实验目的 1、了解黏度法测定高聚物分子量的基本原理和分子。 2、测定聚乙二醇的黏均分子量。 3、掌握用乌贝路德黏度的方法。 4、用Origin或Excel处理实验数据 二、实验原理 分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一，参差不一，一般在10~10之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多，对线型高聚物，各方法适合用范围如下； 10 端基分析〈3*4 10 沸点升高，凝固点降低，等温蒸馏〈3*4 10~10 渗透压46 10~10 光散射47 10~10 起离心沉降及扩散47 10~10 黏度法47 其中黏度发设备简单，操作方便，有相当好的实验精度，但黏度发不是测分子量的绝对方法，因为此法中所有的特征黏度与分子量的经验方程是要用其他方法来确定的，高聚物不同，溶剂不同，分子量范围不同，就要用不同的经验方程式。 高聚物在稀溶液中的黏度，主要反映了液体在流动是存在着内摩檫。在测高聚物溶液黏度求分子量时，常用到下面一些名词。 如果高聚物分子的分子量越大，则它与溶剂间的接触表面之间的经验关系为； 式中，M为粘均分子量；K为比例常数；a是与分子形状有关的经验参数。K与a植a与温度、高聚物]溶剂性质及分子量大小有关。K植受温度的影响较明显，而a值主要取决与高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5~1之间。K 与a的值可以通过其它的实验方法确定，例如渗透压法、光散射大等，从黏度法只能测定得[ɡ] 根据实验，在足够稀的溶液中有： 这样以及对C作图得两条直线，外推到这两条直线在纵坐标轴上想叫与一点，可求出数值。为了绘图方便，引进相对浓度，即。其中，C表示溶液的真实浓度，表示溶液的其始浓度，由图可知，其中A为截距 黏度测定中异常现象的近似处理。在特定性黏度测量过程中，有时并非操作不慎，而出现对图与对图外推到时，在纵坐标轴上并不相交于一点的异常现象。在式中和
粘度法测定聚合物的粘均分子量 线型聚合物溶液的基本特性之一，是粘度比较大，并且其粘度值与分子量有关，因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。粘度法尽管是一种相对的方法，但因其仪器设备简单，操作方便，分子量适用范围大，又有相当好的实验精确度，所以成为人们最常用的实验技术，在生产和科研中得到广泛的应用。 一、 实验目的 掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。 二、基本原理 聚合物溶液与小分子溶液不同，甚至在极稀的情况下，仍具有较大的粘度。粘度是分子运动时内摩擦力的量度，因溶液浓度增加，分子间相互作用力增加，运动时阻力就增大。表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多，最常用的是哈金斯（Huggins ）公式 2[][]sp k c c ηηη =+ --------------------------------------- (1) 在给定的体系中k 是一个常数，它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。另一个常用的式子是 2[][]ln r c c ηβηη =--------------------------------------- (2) 式中k 与β均为常数，其中k 称为哈金斯参数。对于柔性链聚合物良溶剂体系，k ＝1/3，k+β= l/2。如果溶剂变劣，k 变大；如果聚合物有支化，随支化度增高而显著增加。从（1）式和（2）式看出，如果用sp c η或ln r c η对c 作图并外 推到c →0（即无限稀释），两条直线会在纵坐标上交于一点，其共同截距即为 特性粘度[η]，如图1-1所示 0ln lim lim []sp r c c c c ηηη→→== ----------------------------------------(3) 图1-1
流体粘度的测定 一、实验目的 液体的粘度表示它的流动性的大小，粘度大则流动性小，反之亦然。液体的粘度随着温度的升高而降低，通过实验，要求了解液体恩格拉(Engler)粘度的工业测定方法和温度对粘度的影响。 二、实验原理 粘度是表示流体质点之间摩擦力大小的一个物理指标，粘度大即摩擦力大，流动性小。 根据牛顿粘度定律： dn du A F μ= 式中：F ——内摩擦力，N ； μ——粘性系数(粘度)，Pa.s ； A ——面积，m ； du/dn —速度梯度,s -1。 当各值均采用C 、G 、S 制时，μ的单位为泊（poise ）。 测定粘度的方法很多。在工业上，多采用泄流法来测定流体的粘度。泄流法的内容是：在一定条件下，一定容量的液体经由锐孔流出所需要的时间,就表示该液体的粘度。 工业上用的粘度计也很多，如恩格拉(Engler)粘度计,赛波尔(Saybolt)粘度计,雷德乌德(Redwood)粘度计等。 恩氏粘度计测粘度的方法是：在实验的温度下测定200ml 试样油从小孔流出所需要的时间，该时间与20℃时200ml 蒸馏水流出所需要的时间相除，所得的商就是该试样油在实验温度下的粘度，即： E t =） 蒸馏水流出的时间（秒时）试样油流出的时间（秒时ml C ml C t 20020200 其单位为条件度，用oE 来表示。 一般地20℃的蒸馏水流出的时间为51±1秒，本实验不进行这项测定，对每台仪器，都已测量好（标准水值）并标明在粘度计外表面上。
三、实验设备 实验装置如下图所示 1.棒式温度计 2.温控仪探头 3.手动搅拌器 4.恩氏温度计 5.加热器 6.内锅盖 7.内锅 8.外锅 9.油面高度标志10.木栓11.流出管（锐孔） 12.支架13.粘度计接收瓶14.调整螺丝15温度控制仪 图1、恩氏粘度计 四、实验步骤 1、用木栓堵住内锅底部之小孔，注意必须严堵，但不能用力过度。 2、将试样油沿着玻璃棒缓慢注入到内锅中，注意不能产生气泡。 3、调节调整螺丝，使得油面高度标志（三个尖顶）的刚好露出试样油液面。 4、往外筒中加水。注意：水面应比油面高10毫米以上，把温控仪探头及棒式温度计固定在支架上，探头和温度计头部要插入水中。 5、盖上内锅盖，并插上恩氏温度计。 6、在流出口下面放置洁净、干燥的接收瓶。 7、用搅拌器搅拌外筒中的水，用温度计搅拌试样油。 8、当试样油的温度计基本稳定时，停止搅拌，并保持五分钟。 9、五分钟后，若试样油的温度没有变化，则迅速提起木栓，同时按动秒表。 10、当接收瓶中试样油正好达到刻度时，立即停止秒表，并将读数记入下表。 11、打开温控仪开关，分别先后把温控选择旋钮旋至40℃、50℃的位置上，重复实验步骤1、2、3、4、5、6、7、8、9、10。 本实验所需的试样油为20#机油，由于粘度较大，流动性小。为节约时间起见，我们只测定100ml试样油流出所需的时间。将该时间乘以一个系数即得200ml试样油在同一温度下流出的所需要的时间，该系数随着温度的变化而变化，20℃左右为2.3556，40℃左右为2.3348，50℃左右为2.3283。 五、实验报告
油漆作业操作规程 1目的 为确保钢材表面的油漆质量，指导并规范油漆操作过程，特制定本规程。 2 范围 本规程适用于重庆长安新建五万辆CS35焊接生产线项目所以二次钢结构、型钢支架表面手工油漆处理工序。 3 引用标准 GB/T1723《涂料粘度测定法》 4 操作要求 手工油漆应按以下要求和顺序操作。 （1）去除“结皮”：油漆罐开启后，首先应检查表面是否有“结皮”现象，如有，则须去除。为防止“结皮”产生，可在每天完工时，在有剩余油漆的油漆罐中加一些稀释剂。 （2）搅拌均匀：在将油漆从油漆罐倒出稀释前，应充分搅拌均匀。搅拌时间10-15分钟，气温越高，油漆越易发生沉积，故所需搅拌时间也越长。 （3）稀释油漆：初步按10公斤油漆加3公斤稀释剂的比例将油漆稀释，为保证混合均匀，加入稀释剂后应再搅拌5分钟，然后等待2分钟以便让搅拌产生的气泡逸出。（4）过滤油漆：用120目过滤网将稀释好的油漆过滤。 （5）测定粘度：按GB/T1723《涂料粘度测定法》规定的涂-4粘度计测定法检测上述过滤后的油漆粘度，其检测结果（油漆流出时间）应在15-25秒之间。 （6）调整稀释比例：如粘度检测结果超出（5）规定范围，则需对（3）中的油漆稀释比例进行调整。调整方法是：当油漆流出时间少于15秒时，减少稀释剂含量（或增加油漆含量），当油漆流出时间大于25秒时，则应增加稀释剂含量（或减少油漆含量），直到粘度再次测定的结果符合（5）的规定。 调整后的稀释比例值，可用于指导今后所有同一批号油漆和稀释剂的混合。当换用其它批号或牌号的油漆、稀释剂时，则须按（5）和（6）的规定重新测定油漆粘度和调整稀释比例。 （7）构件表面预处理：油漆前应对构件预处理，确保其表面：a)无油污及水汽; b)无锈 斑及氧化物； P1/2
运动粘度测定法1）清洗玻璃毛细管粘度计； 2）将油品吸入玻璃毛细管粘度计； 3）将毛细管粘度计放入粘度测定器中； 4）开始计时； 5）十分钟后开始做实验； 6）从第一个刻度线开始计时，下面刻度线计时结束；7）记录时间（以秒为单位）； 8）重复三次实验，记录时间并计算平均值； 9）计算100℃或40℃的运动粘度：时间*粘度管系数。注意： 1）选择合适的粘度管； 2）吸入油品时不要有气泡进入； 3）观察是否堵管； 4）计算粘度时看清是哪个粘度管； 5）全浸式温度计的温度是否为100℃或40℃； 6）眼睛一定要平视刻度线时计时。
闪点的测定GB/T3536 闪点：在规定实验条件下，试验火焰引起试样蒸汽着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度。 1）将试样装入试验杯至规定的刻度线； 2）开始加热，此时迅速升高试样的温度； 3）点燃实验火焰，并调节火焰直径为3.2mm~4.8mm； 4）当试样温度达到预期闪点前约56℃时减慢加热速度，使试样在达到闪点前的最后23℃左右时升温速度为5~6（℃/min）； 5）在预期闪点前至少23℃左右，开始用试验火焰扫划，温度每升高2℃扫划一次； 6）当在试样液面上的任何一点出现闪火时，立即记录温度计的温度读书，作为观察闪点； 注意： 1）试样装入试验杯时，是试样的弯月面顶部恰好位于试验杯的装样刻线； 2）温度计垂直放置，使其感温泡底部距试验杯底部6mm； 3）试验过如果试样表面形成一层膜，应把油膜拨到一边再继续试验；4）程中，避免他人在试验杯附近随意走动，以防扰乱试样蒸气；5）不要把有时在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正的闪火相混淆。
实验五粘度法测定水溶性高聚物分子量 一.实验目的 1. 测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量； 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二.实验原理 高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，相对分子质量不同，高聚物的性能差异很大。所以不同材料，不同的用途对分子质量的要求是不同的。测定高聚物的相对分子质量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意义。本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一。它是一种无臭、无味、白色固体物质，易溶于近沸点的热水中，相对分子质量是2∽8×104范围内，选用它来做实验是合乎要求的。 线型高分子可被溶剂分子分散，在具有足够的动能下相互移动，成为黏度态，η是可溶性的高聚物在稀溶液中的黏度，是它在流动过程中所存在内摩擦的反映，这种摩擦主要有：溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦，也就是纯溶剂的黏度，记作η0；还有高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦，三者总和表现为高聚物溶液的黏度，记作η。 在同一温度下，高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大，即η>η0，这些黏度增加的分数，叫做增比黏度，记作ηsp，即 式中，ηr 称为相对黏度，这指明溶液黏度对溶剂黏度的相对值，仍是整个溶液的黏度行为；ηsp则意味着已经扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。 溶液的浓度可大可小，显然，浓度越大，黏度也就越大，为了便于比较，将单位浓度下所显示的黏度，即引入ηsp/c，称作比浓黏度，其中c是浓度，采用单位为g/mL。 为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不记。这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。这一粘度的极限值记为： [η]被称为特性粘度，其值与浓度无关。实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关，它们之间的半经验关系可用Mark Houwink 方程式表示：
如何计算黏度？ 黏度系指流体对流动的阻抗能力，采用动力黏度、运动黏度或特性黏数以表示之。测定液体药品或药品溶液的黏度可以区别或检查其纯杂程度。 流体分牛顿流体和非牛顿流体两类。牛顿流体流动时所需剪应力不随流速的改变而改变，纯液体和低分子物质的溶液属于此类；非牛顿流体流动时所需剪应力随流速的改变而改变，高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液属于此类。 黏度的测定可用黏度计。黏度计有多种类型，本药典采用毛细管式和旋转式两类黏度计。毛细管黏度计因不能调节线速度,不便测定非牛顿流体的黏度,但对高聚物的稀薄溶液或低黏度液体的黏度测定影响不大；旋转式黏度计适用于非牛顿流体的黏度测定。液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm<2>平面上所需剪应力的大小, 称为动力黏度,以Pa·s为单位。在相同温度下，液体的动力黏度与其密度的比值，再乘10<6>，即得该液体的运动黏度,以mm<2>/s为单位。本药典采用在规定条件下测定供试品在平氏黏度计中的流出时间(s)，与该黏度计用已知黏度的标准液测得的黏度计常数(mm<2>/s<2>)相乘，即得供试品的运动黏度。 溶剂的黏度η<[o]>常因高聚物的溶入而增大，溶液的黏度η与溶剂的黏度η<[o]> 的比值(η／η<[o]>)称为相对黏度(η<[r]>), 常用在乌氏黏度计中的流出时间的比值(T／T<[o]>)来表示；当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对黏度的对数值与高聚物溶液浓度的比值，即为该高聚物的特性黏数[η]。根据高聚物的特性黏数可以计算其平均分子量。 仪器用具 (1)恒温水浴可选用直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸,附有电动搅 拌器与电热装置，供测定运动黏度时应能恒温±0.1℃,供测定特性黏数时应能恒温 ±0.05℃。 (2) 5mm；测定球A的容量为3.5ml±0.5ml（选用流出时间在120～180秒之间为宜）。 第一法(用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度) 照各药品项下的规定，取毛细管内径符合要求的平氏黏度计1支，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2,倒置黏度计，将管口1插入供试品（或供试溶液，下同）中，自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C 与A并达到测定线m<[2]>处，提出黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管使连接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线m<[1]>，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m<[1]>下降至测定线m<[2]>处的流出时间。依法重复测定3次以上,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5％。另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。以先后两次取样测得的总平均值按下式计算，即为供试品的运动黏度或供试溶液的动力黏度。运动黏度(mm<2>/s)＝Kt 动力黏度(Pa·s)＝10<6>·Kt·ρ 式中 K为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm<2>/s<2>； t 为测得的平均流出时间, s；ρ为供试溶液在相同温度下的密度，Kg/m<3>。 第二法（用旋转式黏度计测定动力黏度）照各药品项下的规定，按照仪器说明书操作，并按下式计算供试品的动力黏度。 动力黏度(Pa·s)＝K'α式中 K'为用已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数；α为偏转角。 第三法（用乌氏黏度计测定特性黏数）取供试品，照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液(约1ml),取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥乌氏黏度计的管2内壁注入B中，将黏度计垂直固定于恒温水浴（水浴温度除另有规
中国船级社船用品部 版本号: XMPN03-1.0-2001 生效日期: 2001.06.01 A.通则 A.1编写目的和依据 (1)为明确和统一对船舶涂料的认可和检验要求,特制订《船舶涂料认可验船师须知》,以 下简称本须知,本须知为仅供中国船级社(CCS)内部使用的指导性文件. (2)本须知编写的主要技术依据为:中国船级社《钢质海船入级与建造规范》,《材料与焊 接规范》,《产品检验规则》,并参阅《产品检验项目表》,《CCS产品图纸送审项目表》, 中华人民共和国国家标准,IMO A.798(19)决议"专用压载舱防腐蚀系统的选择涂装和维护导则", IACS的有关规定及本社接受的其它标准.针对有关的公约,规则和国家标准在不断修 订的情况,本社将密切跟踪有关的信息和动向,遵循最新标准的规定,及时对本须知进行补充 和完善. A.2适用范围 本须知适用于船舶涂料的工厂认可和检验,船舶涂料主要指:船用车间底漆,船底防锈漆, 船底防污漆,船用防锈漆,船壳漆,船用水线漆,甲板漆,货舱漆,舱室内部用面漆,船用饮 水舱漆,船舶压载舱漆,船用油舱漆,机舱舱底涂料. A.3船舶涂料分类 涂料可根据基料类型,使用部位,作用特点,施工方式等不同方法进行分类,本须知将船 舶涂料按在船舶上的使用部位和适用范围分类如下: 分类及名称适用范围 船用车间底漆适用于船用钢板,型钢和成型件经抛(喷)丸表面处理达到要求的 等级后的施涂,作为暂时保护钢材的防锈底漆. 船底防锈漆适用于长期浸没于海水的钢质船舶船底部位防锈用的配套系统, 也可用于其他海洋钢质结构设施的水下防锈系统. 船舶水线以下涂料： 船底防污漆适用长期浸没于海水的船底部位的防污漆系统. 船用防锈漆适用于船舶水上部位(除液舱以外)钢铁表面的防锈. 船用水线漆适用于船舶满载和轻载水线之间船壳外表面,不具有防污作用. 船壳漆适用涂敷在船舶满载水线以上的建筑物外部所用的涂料,亦可用 于桅杆和起重机械等. 甲板漆适用于船舶甲板,码头及其他海洋设施的钢铁表面保护. 货舱漆适用于船舶干货舱及舱内的钢结构部位防护,部分可用于装运散 装谷物食品的货舱. 船舶水线以上涂料： 舱室内部用面漆适用于机舱,上层建筑内表面的面层涂料. 船用饮水舱涂料适用于涂敷在船舶饮水舱内表面的涂料系统. 船舶压载舱漆适用于钢船海水压载舱内表面的涂料系统. 船舶油舱漆适用于装载除航空汽油,航空煤油等特种油品外的石油烃类油舱 船舶液舱涂料： 机舱舱底涂料适用于钢船主机,辅机及泵舱舱底的涂料系统. B.认可程序 根据本社《产品检验规则》及《产品检验项目表》,生产上述产品的工厂应申请并取得本 社的工厂认可,且产品经检验可供CCS级的船舶,海上设施及设备使用.
华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名 平璐璐 学 号 20132401179 专 业 化学(师范) 年级、班级 13级一班 课程名称 物理化学实验 实验项目 黏度法测定水溶性高聚物分子量 实验类型 □验证□设计□综合 实验时间 2016 年 4 月 7 日 实验指导老师 林晓明 实验评分 一、实验目的 1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量； 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二、实验原理 高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能。与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量。 用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”记作M η 高聚物稀溶液的黏度（η）是流体在流动时摩擦力大小的反映，这种流动过程中的内摩擦力主要有：纯溶剂间的内摩擦，也就是纯溶剂的粘度，记作η0，高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，以及高聚物分子间的内摩擦。这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度η 实验证明，在相同温度下，η> η0，相对于溶剂，其溶液粘度增加的分数，称为增比粘 度，记作 sp η, 0sp r 00 11 ηηη ηηηη-= =-=- r η称为相对粘度，即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 高聚物溶液的ηsp 往往随浓度增加而增大，为了便于比较，定义单位浓度的增比黏度ηsp /c 为比浓黏度，定义ln ηsp /c 为比浓对数黏度。当溶液溶液无限稀释，高聚物分子彼此相隔甚远，其相互作用可以忽略不计。此时比浓粘度趋近于一个极限值，即： [η]称为特性粘度，在足够稀的溶液中,比浓黏度ηsp /c 和比浓对数黏度ln ηsp/c 与溶液的浓度有以下的关系（关系公式）：
粘度测定 1.粘度 1.1 粘度——液体的粘稠程度，它是液体在外力作用下发生流动时，分子间所产生的内摩擦力。 粘度的大小是判断液态食品品质的一项重要物理常数。 粘度有绝对粘度、运动粘度、条件粘度和相对粘度之分。 1.2粘度分类 1.2.1 绝对粘度——也叫动力粘度。 它是液体以1cm／s 的流速流动时，在每l cm2 液面上所需切向力的大小，单位为“Pa·s”。 1.2.2. 运动粘度——也叫动态粘度。 它是在相同温度下液体的绝对粘度与其密度的比值，单位为“m2／s ”。 1.2.3 条件粘度——是在规定温度下，在指定的粘度计中，一定量液体流出的时间(s)或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。 1.2.4相对粘度——是在一定温度时液体的绝对粘度与另一液体的绝对粘度之比，用以比较的液体通常是水或适当的液体。 2. 影响粘度的因素 粘度的大小随温度的变化而变化。 温度愈↑，粘度愈↓。 纯水在20℃时的绝对粘度为10—3 pa·s。 测定液体粘度可以了解样品的稳定性，亦可揭示干物质的量与其相应的浓度。粘度的数值有助于解释生产、科研的结果。 3. 粘度测试方法 粘度的测定方法按测试手段分为： 毛细管粘度计法、 旋转粘度计法、 滑球粘度计法等。 毛细管粘度计法设备简单、操作方便、精度高。后两种需要贵重的特殊仪器，适用于研究部门 3.1 毛细管粘度计法 3.1.1 原理 毛细管粘度计测定的是运动粘度。由样液通过一定规格的毛细管所需的时间求得样液的粘度。 3.1.2 仪器 取一定体积的液体在严格的温度与固定的液面高度的控制下，使其流经毛细管粘度计而计算其流经时间。根据流经时间与粘度计的校正常数的乘积即可得动力粘度。
涂料黏度的不同测定方法 涂料在外力作用下，作层流运动时，在其相邻两层分子间产生内摩擦力，使涂料产生运动阻力，这一特性称为流体的黏度，黏度又分为动力黏度、运动黏度和条件黏度。 本文主要针对试验室中不同试验要求，对不同体系的涂料，使用不同的试验方法进行黏度比较和分析。 1试验方法 1.1斯托默黏度计法 斯托默黏度计(图1)是试验室测定涂料黏度广泛使用的仪器，可以测量丙烯酸面漆、环 氧底漆、氯化橡胶漆、环氧富锌底漆、聚氨酯面漆等不同体系涂料。其测量原理是通过平衡砝码质量产生的力矩与涂料的黏度阻力等两者相当时，查表得出涂料的KU值，测量范围为40～140KU。将转子桨叶浸入被测样品，直至转轴标记处，从5～500g砝码中选择合适的砝码放置在砝码架上，松开锁紧旋钮，开始计时，当转速稳定在200r/min时，停止测定。因硬件、软件升级，仪器自动化程度不断提高，STM-KU2型黏度计(图2)可以直接数字显示黏度KU值、CP值，方便了工作，提高了效率，而且仪器对采集数据进行计权运算 和相关处理，自动删除偏离中心区域的数据，提高了仪器测量的准确性。相对于旋转黏度计测量时旋转转子所受到的黏性力矩，斯托默黏度计桨叶受到的被测流体黏度阻力的试验结果重复性更高。斯托默黏度计的优点是操作简便，测量完毕，只需将桨叶拆下清洗即可，可以方便对大批量产品同时进行黏度测定。但是斯托默黏度计结构精密，对环境要求较高，振动、潮湿的环境对仪器测量的准确性有直接影响，而且也会缩短仪器的使用寿命。 图1QNZ斯托默黏度计 Fig.1QNZ Stormer Viscometer
图2STM-KU2型斯托默黏度计 Fig.2STM-KU2Stormer Viscometer 1.2恩氏黏度法(涂-1黏度计法) 恩氏黏度法适用于GB/T266、ASTMD1665、IP212标准。其原理是在温度20℃条件下，200mL测定液体流出恩氏黏度计(图3)所需时间(s)与蒸馏水在相同条件下流出时间(s)之比，单位为恩格拉度。恩氏黏度是相对条件黏度。按照试验要求，搭建好试验仪器，调节黏度计水平，以黏度计内锅中3个水平支钉与液面相切为准，倒入被测液体，恒温至20℃。试验初期，可将数字式温控仪温度设定稍高些，同时转动外锅中的搅拌，加快恒温过程。拔开塞棒同时，按动秒表计时，当到达接受瓶200mL刻度时，停止计时。20℃时，标准水值为(51±1)s，温度计分度0.5℃。恩氏黏度计的温控系统可根据试验需要，设定不同的 温度，对涂料的黏度进行测量，但其不足处是试验装置搭建比较复杂，清洗相对麻烦，特别是黏性较大的产品不适宜用恩氏黏度法。 图3WIN-1A恩氏黏度计 Fig.3Engler Viscometer 1.3涂-4黏度计法
实验十 粘度法测定聚合物的分子量 一、 实验目的 掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量M η。 二、 实验原理 高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度，其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、溶剂性质以及溶液运动时大分子的取向等因素有关。因此，利用高分子粘度法测定高聚物的分子量基于以下经验式： Mark 经验式： 式中：[η]－特性粘数 M －粘均分子量 K －比例常数 α－与分子形状有关的经验参数 K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。K 与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η］。 粘度除与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系： []α ηKM =（10-2） （10-3） （10-1）
式中：r η－相对粘度 sp η－增比粘度 sp η/c －比浓粘度 c －溶液浓度 βκ,－均为常数 1-=r sp ηη （10-5） 式中：t －溶液流出时间，0t －纯溶剂流出时间 显然 ][η即是聚合物溶液的特性粘数，和浓度无关，由此可知，若以c sp /η和 c sp /ln η分别对c 作图，则它们外推到 0→c 的截距应重合于一点，其值等于][η。 ln r ηsp C η或 C 图1 外推法求[η]值 图10-1 外推法求][η值 三、仪器和试剂 试剂：聚乙烯醇，蒸馏水 []c c r c sp c ηηηln lim lim 0 →→==（10-4） （10-6）
一、实验目的 1、掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。 2、测定线形高聚物聚乙二醇的粘均摩尔质量。 二、实验原理 单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。并非高聚物每个分子的大小都相同，即聚合度不一定相同，所以高聚物摩尔质量是一个统计平均值。对于聚合和解聚过程机理和动力学的研究，以及为了改良和控制高聚物产品的性能，高聚物摩尔质量是必须掌握的重要数据之一。 高聚物溶液的特点是粘度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。 粘性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数η(简称粘度)来表示(kg·m-1·s-1)。 高聚物稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η0，高聚物溶液的粘度则是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。在相同温度下，通常η>η0，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，记作ηsp，即 而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度，记作ηr，即 ηr反映的也是溶液的粘度行为，而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。 高聚物溶液的增比粘度ηsp往往随质量浓度c的增加而增加。为了便于比较，将单位浓度下所显示的增比粘度ηsp／c称为比浓粘度，而lnηr／C则称为比浓对数粘度。当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可以忽略，此时有关系式 [η]称为特性粘度，它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。由于ηr和ηsp均是无因次量，所以他们的单位是浓度C单位的倒数。 在足够稀的高聚物溶液里，ηsp／c与C和lnηr／c与c之间分别符合下述经验关系式： 上两式中κ和β分别称为Huggins和Kramer常数。这是两直线方程，通过ηsp／c对C或ln ηr／c对c作图，外推至C=0时所得截矩即为[η]。显然，对于同一高聚物，由两线性方程作图外推所得截矩交于同一点，如图1。
粘度的主要测定方法 对粘度测定有：运动粘度、动力粘度、和条件粘度三种测定方法。下面简单介绍一下 (1)运动粘度：在温度t℃时，运动粘度用符号γ表示，在国际单位制中，运动粘度单位为斯，即每秒平方米(m2/s)，实际测定中常用厘斯，(cst)表示厘斯的单位为每秒平方毫米(即1cst=1mm2/s)。运动粘度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、原油等的粘度，运动粘度的测定采用逆流法 (2)动力粘度：ηt是二液体层相距1厘米，其面积各为1(平方厘米)相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力，单位为克/里米·秒。1克/厘米·秒=1泊一般：工业上动力粘度单位用泊来表示。 (3)条件粘度：指采用不同的特定粘度计所测得的以条件单位表示的粘度，各国通常用的条件粘度有以下三种： ①恩氏粘度又叫思格勒(Engler)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如：50℃、80℃、100℃)下，从恩氏粘度计流出200毫升试样所需的时间与蒸馏水在20℃流出相同体积所需要的时间(秒)之比。温度to时，恩氏粘度用符号Et表示，恩氏粘度的单位为条件度。 ②雷氏粘度即雷德乌德(Redwood)粘度。是一定量的试样，在规定温度下，从雷氏度计流出50毫升所需的秒数，以“秒”为单位。雷氏粘度又分为雷氏1号(Rt表示)和雷氏2号(用RAt表示)两种。 ③赛氏粘度，即赛波特(sagbolt)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如100oF、F210oF 或122oF等)下从赛氏粘度计流出200毫升所需的秒数，以“秒”单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和赛氏重油粘度(或赛氏弗罗(Furol)粘度)两种。
All rights of multiplication are reserved to ANDLF page 1 of 2 They may only be passed on with prior consent of the releasing position. 阿克苏诺贝尔装饰涂料（廊坊）有限公司 Akzo Nobel Decorative Coatings (Langfang) Co., Ltd. 粘度检测方法(斯托默粘度计法) Work Instruction
All rights of multiplication are reserved to ANDLF page 2 of 2 They may only be passed on with prior consent of the releasing position. 1 目的 为规范粘度（斯托默粘度）的测定方法，特制定本作业指导书。 2 适用范围 本作业指导书适用于阿克苏诺贝尔装饰涂料（廊坊）有限公司所有斯托默粘度的测定。 3 检测依据 GB/T 9269－1988 建筑涂料粘度的测定 斯托默粘度计法 4 检测方法 4.1 将涂料充分搅匀移入500毫升漆罐中,使涂料液面离盖约19毫米。 4.2 调节涂料和粘度计的温度至待测样要求温度。 4.3 按下升降杆，将转子浸入涂料中,使液面刚好达到转子轴的标记处。 4.4 按“Read ”键，待读数稳定后，即为待测样品的粘度。 4.5 重复测定三次，取平均值即为检测结果 5 相关文件和记录 5.1 相关文件 ANDLF-Tech-QP001 《标准检测方法》 5.2 相关记录 无 6 文件修改记录
粘度测试标准大全 TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】
GB 265-1988 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法.pdf GB-T 10247-1988 粘度测试方法.pdf GB-T 11137-1989 深色石油产品运动粘度测定法(逆流法)和动力粘度计算法.pdf GB-T 11145-1989 车用流体润滑剂低温粘度测定法(勃罗克费尔特粘度计法).pdf GB-T 11409.8-1989 橡胶防老剂、硫化促进剂粘度的测定方法(旋转粘度计法).pdf GB-T 11543-1989 表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法.pdf GB-T 12004.3-1989 聚氯乙烯增塑糊表观粘度测定方法.pdf GB/T 21989-2008塑料聚氯乙烯糊用Severs流变仪测定表观黏度 GB-T 12005.10-1992 聚丙烯酰胺分子量测定粘度法.pdf GB-T 12008.8-1992聚醚多元醇的粘度测定.pdf GB-T 12009.3-1989多亚甲基多苯基异氰酸酯粘度测定方法.pdf GB-T 12010.3-1989 聚乙烯醇树脂粘度测定方法.pdf GB-T 12029.2-1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠粘度的测定.pdf GB-T 12098-1989 淀粉粘度测定方法.pdf GB-T 1232.1-2000 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定.pdf
GB-T 1233-1992 橡胶胶料初期硫化特性的测定门尼粘度计法.pdf GB-T 13217.4-1991 凹版塑料油墨检验方法粘度检验.pdf GB-T 14074.3-1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法粘度测定法.pdf GB-T 14235.8-1993 熔模铸造模料粘度测定方法.pdf GB-T 14490-1993 谷物及淀粉糊化特性测定法粘度仪法.pdf GB-T 14797.2-1993 浓缩天然胶乳硫化胶乳粘度的测定.pdf GB-T 14906-1994 内燃机油粘度分类.pdf GB-T 15357-1994 表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的粘度.pdf GB-T 1660-1982增塑剂运动粘度的测定(品氏法) .pdf GB-T 1661-1982 增塑剂运动粘度的测定(恩氏法) .pdf GB-T 1723-1993 涂料粘度测定法.pdf GB-T 17282-1998根据运动粘度确定石油分子量(相对分子质量)的方法.pdf GB-T 17473.5-1998 厚膜微电子技术用贵金属浆料测试方法粘度测定.pdf GB-T 17477-1998 驱动桥和手动变速器润滑剂粘度分类.pdf GB-T 1841-1980 聚烯烃树脂稀溶液粘度试验方法.pdf GB-T 1995-1998 石油产品粘度指数计算法.pdf
对涂料粘度的研究 摘要：在检测粘度的诸多仪器中, 最经济实用且操作方便的, 当推目前涂料界使用最为广泛的流出型粘度计———流出杯。 关键词：涂料流出杯检测 前言：粘度是涂料性能中的一个重要指标，对于涂料的储存稳定性，施工性能和成膜性能有很大影响。例如对于乳胶漆，在贮存过程中涂料的剪切应力τ0>10 dyn/cm- 有利于防止沉降，粘度15~30 Pa·s能保证适当的沾漆量；粘度在-.5~5.0 Pa·s 保证刷涂性和最佳漆膜性能。在刷涂后如果粘度能够>-50 Pa·s 则能很好地控制流挂，因此测定涂料的 粘度成为涂料生产和检验中的常规项目。 1 粘度的定义 粘度可以认为是液体对于流动所具有的内部阻力。动力粘度是指对液体所施加的剪切应力与速度梯度的比值，其国际单位为帕斯卡·秒（Pa·s），习用单位为厘泊（cP），1 cP ＝ 1 mPa·s。通过比较在不同剪切速率下粘度的变化，我们可以把流体分为牛顿型流体和非牛顿型流体。在国家标准GB/T 6753.4—1998 中将流体的流动类型分为牛顿型流动和不规则流动。牛顿型流动，当剪切应力与速度梯度比值既不随时间也不随速度梯度方式而改变时，这种材料所呈现的流动类型称为牛顿型流动，当这一比值变化很小时，机械扰动（如搅拌）对粘度的影响可忽略不计，这种材料被称为具有近似牛顿型的流动。一般清漆和低粘度色漆属于这种液体。不规则流动，当剪切应力与速度梯度比值随时间或随剪切速率而改变时，这种材料所呈现的流动类型称为不规则流动。 2涂-4 粘度计 2. 1 涂-4 杯的构造和影响粘度的因素涂-4 粘度计为上部圆柱形,下部圆锥形的容器,容量为100 mL ,锥底部有一标准孔为4mm 的不锈钢漏嘴,所以习称4 号杯。具体尺寸见图1 涂-4 粘度计使用简便,但在具体操作过程中的一些细节问题,仍会影响粘度
黏度测定法_（中国药品检验标准操作规范）_（2010年版） 黏度测定法 1 简述 黏度系指流体对流动的阻抗能力，《中国药典》2010年版二部附录ⅥG中以动力黏度、运动黏度或特性黏数表示。 液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需剪应力的大小，称为动力黏度η，以Pa·s为单位。在相同温度下，液体的动力黏度与其密度（kg/m3）的比值，再乘以10-6，即得该液体的运动黏度[ν]，以mm2/s为单位。高聚物稀溶液的相对黏度的对数值与其浓度的比值，称为特性黏数[η]。 第一法用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度 1 简述 1.1 本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间，以求得液体的运动黏度或动力黏度。 1.2 本法适用于测定牛顿流体（如纯液体和低分子物质的溶液）的动力黏度或运动黏度。 2 仪器与用具 2.1 平氏黏度计（见《中国药典》2010年版二部附录ⅥG中的附图1），毛细管内径有0.8mm±0.05mm，1.0mm±0.05mm，1.2mm ±0.05mm，1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm多种，可根据各品种项下规定选用（流出时间应不小于200s）。 2.2 恒温水浴直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机
玻璃缸，附有电动搅拌器及电热装置，除另有规定外，恒温精度±0.1℃。 2.3 温度计分度0.1℃，经周期检定。 2.4 秒表分度0.2s，经周期检定。 3 操作方法 3.1 黏度计的清洗和干燥取黏度计，置铬酸洗液中浸泡2h以上（沾有油渍者，应依次先用三氯甲烷或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后，再用铬酸洗液浸泡6h以上），自来水冲洗至内壁不挂水珠，再用水洗3次120℃干燥，备用。 3.2 按各品种项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。 3.3 取黏度计，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度计，将管口!插入供试品（或供试溶液）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处，提出黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15min后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间；依法重复测定3次以上，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。 另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。 以先后两次取样测得的总平均值按公式计算，即得。 3.4 测定动力黏度时，按“相对密度测定法”标准操作规程测
一、实验目的 1、掌握用粘度法测定高分子化合物相对分子量的原理。 2、用乌氏粘度计测定聚乙烯醇溶液的特性粘度，计算其粘均相对分子量。 二、实验原理 高分子化合物相对分子量对于高分子化合物溶液的性能影响很大，是个重要的基本参数。一般高分 子化合物是相对分子量大小不同的大分子的混合物，相对分子量常在103～107之间，所以通常所测高分 子化合物相对分子量是平均相对分子量。 测定高分子化合物相对分子量的方法很多，不同方法所测得的平均相对分子量有所不同。粘度法是 常用的测定相对分子量的方法之一，粘度法测得的平均相对分子量称为粘均相对分子量。 高分子化合物溶液的粘度比一般较纯溶剂的粘度大得多，其粘度增加的分数称为增比粘度， 其定义为： 式中，称为相对粘度。增比粘度随粘液中高分子化合物的浓度c增加而增加。为了便于比较，定 义单位浓度的增比粘度/c为比浓粘度，它随溶液浓度c改变而改变。当浓度c趋于零时，比浓粘度的 极限值为[]，[]称为特性粘度，即： 式中溶液浓度c习惯上取质量浓度（单位为或）。特性粘度[η]可以作为高分子化合 物的平均相对分子量的度量。根据实验结果证明，任意浓度下比浓粘度与浓度的关系可以用经验公式表 示如下： 因此，利用/c对c作图，用外推法可求出[η]。 当c趋近于0时，（ln）/ c的极限值也等于[η]，可以证明如下： 当溶液浓度c很小时，忽略高次项，则得： 当溶液浓度较小时，（ln）/c对c作图，也得一条直线，其截距也等于[η]，见图S3-1。
[η]单位和数值，随溶液浓度的表示法不同而异，[η]的单位为浓度单位的倒数。 在一定温度和溶剂条件下，特性粘度[]与高聚物的相对分子质量M间关系通常用下列经验方程式表 达：式中K和α 是与温度、溶剂及高聚物本性有关的常数。通常对于每种高聚物溶液，要用已 知平均相对分子量的高聚物求得K、α值。然后，用此K、α值及同种待测高聚物溶液的特性粘度实验值， 可求得此待测高聚物的粘均相对分子量。在确定K、α值时，已知的平均相对分子量是用其他方法测得的。 对于许多高聚物溶液，在有关手册或书中可查得它们的K、α值。 测定高聚物溶液的粘度，最方便是使用毛细管粘度计。本实验中采用乌氏粘度计，其结构如图S3-2 所示，乌氏粘度计的最大优点是粘度计中的溶液体积不影响测定结果。因此，可在粘度计中用逐步稀释 法得到不同浓度溶液的粘度。乌氏粘度计毛细管K的直径、长度和球E体积是根据溶剂的粘度选定的，要 求溶剂的流过的时间不小于100s。但毛细管直径不宜小于0.5mm，否则测定或洗涤时容易堵塞。球F的容 积应为B管中a刻度至球F底体积的8～10倍，则在测定过程中可以使溶液稀释至起始浓度的五分之一左右。 为使球F不致过大，球E的体积以4～5mL为宜。此外球D至球F底端的距离，应尽量小些。由于粘度计由玻 璃吹制而成，其三根支管很容易折断，使用时应特别小心。 液体在毛细管粘度计中因重力作用而流动时遵守泊索利方程。当考虑动能的影响，更完全的公式可写为： 式中m为毛细管末端校正系数，是一个接近于1的仪器常数，视毛细管两端处液体流动情况而异，通 常m值约为1.12。对于指定的粘度计，上式中许多参数是一定的，则此式可写为下列形式：