浅析化学分析中的质量控制
关键词：化学分析质量控制分析人员仪器设备
化学分析（chemical analysis）是对物质进行化学分子或化学反应进行分析的一门科学。由于材料的性能是有化学成分决定的，因此化学分析在材料的研究和应用中具有重要意义，通过化学分析，能对材料价值、材料的合格程度进行科学合理的判定。因此化学分析质量直接影响到化学分析结果，而在对材料进行评估时需要可靠性强的化学分析结果，这就要求加强对化学分析质量的控制，从而为材料评估提供可靠依据[1]。本文对化学分析中的质量控制进行了浅显的探析。
一、化学分析质量的影响因素
化学分析质量受到多种因素的影响，为了提高化学分析测定质量，提高化学分析结果的可靠性，消除客户对化学分析结果的疑虑，则需要对化学分析中的各个环节进行严格的质量控制，包括对分人员技术、仪器性能、试剂质量、分析方法以及分析环境等环节的有效控制，从而避免任何环节出现的问题，减少对分析结果的影响，避免化学分析结果误差的出现，提高化学分析结果的可靠性。通过一系列的质量控制措施，严格把握好各个环节的质量，从而使化学检验结果更加准确、可靠[2]。
二、化学分析中的质量控制
1.加强分析人员的管理
在进行化学分析时，分析人员作为化学分析的主体，其能力、经
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分
1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3
化学分析中的质量控制管理 发表时间：2018-10-11T16:52:10.950Z 来源：《防护工程》2018年第13期作者：金思娇[导读] 现阶段，在经济全球化趋势的影响下，提高化学分析检验的质量控制工作的质量和水平 金思娇 新疆众和股份有限公司新疆维吾尔自治区 830013 摘要：现阶段，在经济全球化趋势的影响下，提高化学分析检验的质量控制工作的质量和水平，不仅能够降低生产成本和运输成本，同时还提高了质量的安全性和可靠性，由此可见，做好化学分析的质量控制工作是十分必要的。文章对化学分析检验的质量控制进行了相关概述，分析了化学分析质量控制存在的问题，探讨了化学分析中的质量控制措施。关键词：化学分析；检验质量；质量控制引言 化学分析是日常生产、生活中经常遇到的，良好的分析质量控制管理，对分析过程的安全性、分析结构的科学性、可靠性十分重要，必须积极加以把握。现实操作中，影响化学分析质量的因素有很多，总结起来，分析人员、分析技术、分析仪器、试剂材料管理、分析环境等分析有关的各项因素都会对分析效果造成影响，应加强相应管理。 一、化学分析检验的质量控制概述 化学分析检验的质量控制工作可以从以下三个方面进行阐述。一、化学分析检验的质量控制的数据一定要有代表性。在实际检测的过程中，样本数据一定要是真实有效的，只有这样才可以保证检验的质量，进而提升化学分析检验的质量控制工作，还可以起到优化化学分析检验的质量控制的效果，并可以避免检测结果出现偏差。二、化学分析检验的质量控制数据一定要具有真实性。化学分析检验的质量控制数据是否具有真实性是由检测人员进行判断的，同时，实验室中的某些检验仪器和检验设备也会影响整个化学分析检验的质量控制技术的可靠性，及其灵敏度。三、化学分析检验的质量控制数据的还要具有可行性。是指在整个检验的过程中，检验结果和过程都必须要符合相关的检验规定和检验内容，只有这样才可以提升化学分析检验的整体质量控制水平。 二、化学分析质量控制存在的问题分析 1、分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查，通过不同浓度样品的测试，进行对比分析才能让数据更精准，材料的特性才能更好的体现。 2、精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析，检查精密度。 3、要有足够的测定次数，足够的次数是对误操作或者特例性的一种排除，尽量消除因误操作或者试验中的特异性带来的误差，让试验结果更准确。 4、以分析标准溶液的办法了解方法精密度，与分析实际样品的精密度存在一定的差异。 5、准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数据不一定准确度高。用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果的吻合程度。使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据应具有良好的可比性。要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到相关项目之间的数据可比。相同项目在没有特殊情况时，历年同期的数据也是可比的。在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。 三、化学分析中的质量控制措施 1、加强分析仪器设备管理 化学仪器设备是化学分析的重要载体，对分析效率和分析质量具有重要影响。化学分析应采用合格的仪器设备，采用正规厂家生产的、质量通过检验的合格产品，并对仪器的物理性能、化学性能进行检验，采用匹配的分析仪器设备，坚决弃用过期的、质量有问题的、破损的仪器设备，化学分析之前一定要做好仪器设备的检验工作，保障分析过程的安全性。应加强化学分析仪器设备的日常管理和维护，所有仪器的基本资料应登记在册、定时保养、维护、检修，并做好相关记录，及时更换和更新存在质量问题的、老旧的仪器设备，保障仪器设备的性能。应加强对仪器设备的检定、校验、调试等工作，并保障仪器保管的规范、合理，通风条件、温度、湿度、光源等各方面的细节设定要符合仪器保管的要求等。 2、对化学分析相关材料的控制 在化学分析过程中，还需要做好对化学分析工作所使用的相关原材料的质量控制工作。在实际情况中，化学分析所需要的主要原料是试剂，而试剂的质量水平直接影响到化学分析的质量与准确性，因此在化学分析的质量控制工作中就需要重视起对化学试剂的质量控制工作。对于化学分析材料的控制主要从以下角度出发。首先，需要在采购过程中要向具备标准要求的生产资质的厂家来进行采购工作，从源头上来把控试剂的质量，避免不合格材料的使用。其次，对于各项原材料需要进行严格的抽查检验，保证各个材料的质量能够符合化学分析的标准。最后，对于各项原材料要做好存放管理，保证存放环境通风干燥，避免材料出现受潮的情况。针对上述要求，需要相关管理人员在化学试剂的质量控制工作中要树立质量管理意识，对于化学试剂的相关使用标准要有十分明确清楚的认识，通过合理的质量控制保证化学分析的有序进行。 3、加强分析环境的管理 良好的分析环境对提高分析效果具有积极意义，也对分析人员的身心健康具有重要影响。化学分析时，要保证分析实验室的卫生高度整洁、有序，相关防护措施已全部开启，室内的通风环境良好，不会造成有毒气体侵害分析人员的身体，或因明火的使用造成爆炸、自燃等危险性事件。实验室内应严格杀菌、防尘，建立严格的管理制度，比如室内工作人员必须穿戴实验室制服、手套、鞋套等，进行消毒杀菌，或穿戴无菌服，非实验室内部人员不允许进入，尤其是需要进行保密分析和研究的项目，这项更要严格注意。实验室内的所有物品应建立摆放和存储规格，什么区域摆放什么产品应标明或做好备注，不能一起摆放的、或者靠近摆放或相互影响的仪器、设备、试剂、材料等要分开摆放和存储等。 4、对化学分析技术的控制
第一章定量分析化学概论 1. 某矿石的最大颗粒直径为10mm，若其k值为0.1kg·mm-2，问至少应采取多少试样才具有代表性?若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次?若要求最后获得的分析试样不超过100 g，应使试样通过几号筛? 解：(1) 根据经验公式m ≥kd2，故至少采取试样m Q=0.1×102=10kg (2) 要通过10号筛，d=2mm，应保留试样m Q≥0.1×22=0.4kg将10kg的试样进行缩分：10×()4? =0.625kg＞0.4kg可见需缩分4次方可满足要求。 查表1-1，故应通过20号筛。 2.用氧化还原滴定法测得FeSO4·7H2O中铁的质量分数为20.01%，20.03%，20.04%，20.05%。计算： a.平均值； b.中位数； c.单次测量值的平均偏差； d.相对平均偏差； e.极差： f.相对极差。 解： 3.用沉淀滴定法测定纯NaCl中氯的质量分数，得到下列结果：59.82%，60.06%，60.46%，59.86%，60.24%。计算：a.平均结果；b.平均结果的绝对误差；c.相对误差；d.中位数；e.平均偏差；f.相对平均偏差。解：
5.某试样中含MgO约30%，用重量法测定时，Fe3+产生共沉淀，设试液中的Fe3+有1%进入沉淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样中Fe 2O3允许的最高质量分数为多少? 解：设试样Fe 2O3中允许的最高质量分数为x% ?
6.某含Cl-试样中含有0.10%Br-，用AgNO3进行滴定时，Br-与Cl-同时被滴定，若全部以Cl-计算，则结果为20.0%。求称取的试样为下列质量时，Cl-分析结果的绝对误差及相对误差。：a.0.1000 g;b.0.500 0 g;c.1.000 0 g。 解： ? 7. 某试样中含有约5%的S，将S氧化为SO ,然后沉淀为BaSO4。若要求在一台灵敏度为0.1mg的天平上称量BaSO4的质量时可疑值不超过0.1%，问必须称取试样多少克? 解： 8.用标记为0.100 0 mol·L-1HCl标准溶液标定NaOH溶液，求得其浓度为0.101 8 mol.L-1，已知HCl 溶液的真实浓度为0.099 9mol·L-1，标定过程中其他误差均较小，可以不计，求NaOH溶液的真实浓度。 10. 有0.098 2 mol·L-1的H 2SO4溶液480mL，现欲使其浓度增至0.100 0mol·L-1。问应加入0.500 0 mol·L-1的H2SO4溶液多少毫升?
化学分析试题及答案（一） 分数 一、填空题（每空1分，共20分） 1．测定铁含量得如下数据：23.70%、23.73％、23.81%、23.60%、23.72%，它们的平均值是。平均结果的相对误差为：_________，相对平均偏差为：___________，中位数为：____________。 2．配制0.1mol/LHCl溶液250mL，应量取浓HClmL，加mLH2O。 3．配位滴定中，滴定不同的金属离子需要不同的最低pH，这最低pH又称为。 4．在分析工作中，实际上能测量到的数字称为，称量某样品0.6754g其有效数字的位数为。 5．用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+，共存的Fe3+、Al3+离子干扰测定，若加入使之与Fe3+、Al3+生成更稳定的配合物，则Fe3+、Al3+干扰可消除。 6．若溶液中既存在酸效应，又存在配合效应，则条件稳定常数lgK′MY＝。 7．酸效应系数表示的是未参加主反应的EDTA的各种存在形式的与能参加配合反应的EDTA的浓度之比。 8．标定EDTA溶液常用的基准物有、。 9．标定溶液常用基准物邻苯二甲酸氢钾。 10．选择指示剂应根据。 11．滴定度T Fe/KMnO4 =0.001234g/mL，其表示的是。 12．已知H2C2O4为二元弱酸，其分布系数δH2C2O4＝，δC2O42－＝。 二、单项选择题：（每题3分，共24分） 1．能用标准碱溶液直接滴定的下列物质溶液（）。 ①(NH4)2SO4(K NH3＝1.8×10－5)②邻苯二甲酸氢钾(K a2=2.9×10－5) ③苯酚(K a=1.1×10－10) ④NH4Cl(K NH3＝1.8×10－5) 2．标定HCl溶液的基准物是（）。 ①H2C2O4·2H20②CaCO3 ③无水Na2CO3④邻苯二甲酸氢钾 3．已知0.01250mol/LAgNO3溶液25.00ml正好与28.00mLKCl溶液反应完全，则KCl溶液
检验科分析前质量控制 -陆晓柒 1、申请项目的选择。医生对申请检验项目的选择与结果的阳性预测 值与诊断特异性有关，合理的项目选择是现代循怔医学的要求，由 于临床医生对检验项目的选择习惯不同，不同病人要求检验的项目 不同，因此应在规范的基础上又有选择的灵活性。我们在设计申请 单时根据不同诊断价值进行分类，分成不同的诊断系列又进行高、中、低不同项目的组合，医生在选择项目时既直观又灵活。 2、患者的知情同意。各种检查的目的、标本的采集方法、可能的误差、收费等信息是患者应该知道的权利，有些项目涉及患者个人隐私，有些项目需要签署知情同意书，甚至医疗合同。医护人员往往 由于各种因素对此不够重视，有时甚至导致医患纠纷。对于住院患 者我们采用书面表格形式供患者了解并签字确认；门诊患者在申请 单上注明免责声明，采血窗口张贴收费标准、注意事项、有疑问时 当天提出免费复查及免责声明；某些检验项目在报告单上注明阳性 或阴性结果的临床意义、提示的价值，以免医生或患者做出错误的 判断。 3、标本采集前患者的准备。是实验室前质控的重要环节，包括生活 习惯与条件如饮食、饮酒、饮料、用药、劳动与运动、工作条件、 精神情绪、抽血时间、生理病理状况等。有资料显示一顿标准餐后 对生化指标造成的影响为5%-50%；大量饮酒后GGT升高一倍以上，TCHO、TG升高40%；长期坚持锻炼者血清中CK、AST、LDH升高；大 部分生化项目的日间变化在5%-10%，ALT在一天的生理变化达5%-30%，酸性磷酸酶日间变异达50％－100％。许多对实验结果的影响 因素患者不知道，甚至临床医生也不了解，因此抽血前的告知非常 重要。对此我们印制了包含标本采集前患者注意事项的宣传单，对 于住院患者作为住院须知发给患者，门诊病人在导医台，采血窗口，体液室窗口等张贴和发放，在检验申请单上标示注明，采血后再发 给一份。另外标本采集的时间相对固定，住院患者早晨7－8点，门 诊患者7－9点，尽量减少生理时差对检验结果的影响。 4、标本采集时的姿势。人体在不同的姿势时水，电解质在血管和组 织的分布不同，对血液中的成分影响很大，如直立位时，水，电解 质从血管渗入组织，血液浓缩，血清蛋白，酶，血细胞压积，激素 等平均升高5％－8％，从直立位转入坐位需要15分钟的平衡。当 人体位置从坐位转入仰卧位，水，电解质重回血管，血液稀释，血
一、选择题(20分。 1．用法扬司法测Cl 时，常加入糊精，其作用是 -------------------------- （B ） A. 掩蔽干扰离子； B. 防止AgCl凝聚； C. 防止AgCl沉淀转化 D. 防止AgCl感光 2．间接碘量法中正确使用淀粉指示剂的做法是 ----------------------------（ D ） A. 滴定开始时加入指示剂； B. 为使指示剂变色灵敏，应适当加热； C. 指示剂须终点时加入； D. 指示剂必须在接近终点时加入。 3．螯合剂二乙三氨五乙酸（EDPA，用H 5 L表示）的五个p K a值分别为1.94，2.87， 4.37，8.69和10.56，溶液中组分HL4-的浓度最大时,溶液的pH值为 ------（ D ） A. 1.94; B. 2.87; C. 5.00; D. 9.62。 4. K 2Cr 2 O 7 法测定铁时，哪一项与加入H 2 SO 4 -H 3 PO 4 的作用无关 ----------（ C ）A.提供必要的酸度； B.掩蔽Fe3+； C.提高E(Fe3+/Fe2+)； D.降低E(Fe3+/Fe2+)。 5．用BaSO 4重量分析法测定Ba2+时，若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、CO 3 2-、Cl-、 H+和OH-等离子，则沉淀BaSO 4 表面吸附杂质为 ------------------------------（ A ） A. SO 42-和Ca2+； B. Ba2+和CO 3 2-； C. CO 3 2-和Ca2+； D. H+和OH-。 6．下列各条件中何者不是晶形沉淀所要求的沉淀条件 ---------------------（A ） A.沉淀作用宜在较浓溶液中进行； B.应在不断的搅拌下加入沉淀剂; C.沉淀作用宜在热溶液中进行; D.应进行沉淀的陈化。 7．为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求 ----------------------（A ） A.沉淀时的聚集速度小而定向速度大; B.沉淀时的聚集速度大而定向速度小; C.溶液的过饱和程度要大; D.沉淀的溶解度要小。 8. 决定正态分布曲线位置的是--------------------------------------------------（ C ） A. 总体标准偏差； B. 单次测量的平均偏差；
岩石矿物分析化验中的质量控制要点张柳琼 摘要：岩石矿物的分析操作时，必须结合相关的理论，制定具体的测定分析的 方案，这样才能够对矿物岩石的分析判断出岩石矿物质的各项经济价值指标，并 实现对综合回收矿物工作的指导。岩石矿物分析的质量控制具有重要的意义，影 响着实验室出具数据的科学、真实、公正、准确。 关键词：岩石矿物；分析化验；质量；控制 1 岩石矿物的不同种类特征分析 在我们日常生活中常见的岩矿多有不同的化学元素组成，其中含有氧矿物、 碳酸盐类矿物、硅酸盐类矿物以及硫化矿物等。在我国岩矿测试技术不断发展成 熟后，对于岩矿的分析和测试也有了新的改进和提高，其中对岩矿化学成分、构 成结构以及矿物内部结构的分析和测试也都有了先进的技术水平，在勘测设备以 及勘测技术上也有了明显的进步，能够准确的勘测对岩矿的物理特征以及化学特 征等，这样对于我国岩矿勘测事业的发展也作出了重要的贡献。 2 对岩石矿物样品的加工流程以及定位分析 由于岩石矿物的成分及其复杂，这就决定了岩石矿物分析化验工作的重要性。岩石矿物分析主要由获取加工试样、进行定性与半定量分析、明确测定方法、制 定测定方案、审查分析结果五部分组成。 2.1获取加工试样 获取加工试样是分析化验工作的基础。加工试样的方法要遵循科学合理的原则，因为试样的采取对今后矿藏勘探起着指导性作用。试样采取加工方法多种多样，如何不对检测结果造成影响或干扰，需要岩石矿物分析人员采取科学合理的 方法。 2.2定性和半定量分析 为了更好的了解岩石矿物中包含哪些元素，及其该元素在这些元素中所占的 含量和比重，需要化验人员对岩石矿物进行定性与半定量分析。分析方法主要有 两种：一是化学多因素分析法，该方法是通过对光谱分析结果中体现的样品元素 含量实施定量分析，这种方法能够得到成分的准确含量，体现了其精确性；其次 是发射光谱分析法，该方法是根据强度以及元素含量之间的变化关系从而得出岩 石矿物的元素种类和成分含量的基本范围。岩石矿物的成分极其复杂，所以岩石 中的化学元素都有与之对应的测定方法，这需要根据岩石矿物元素进行具体分析。 2.3明确测定方法 在岩石矿物分析化验中，对于不同类型的岩石矿物，采取的测定方法也是不 尽相同，对测定方法进行科学合理的制定，能够使分析化验工作的结果具有参考 性和可靠性。所以，化验人员需要根据岩石矿物的具体类型，选择科学合理的测 定方法，以此来使分析化验工作达到事半功倍的效果。 2.4确定测定方案 制定测定方案是一个既复杂又重要的环节，其结果直接影响着最终结果的精 确度。在制定测定方案时，要全方面考虑岩石矿物的全部元素特征，如果条件允许，可以制定多种测定方案，综合考虑后，择优选取。 2.5审查分析结果 岩石矿物分析化验的目的体现在其分析结果上，因此，审查分析结果极其重要，在对分析结果进行审查的时候，必须要尽可能减少误差，对于已经得到的结 果要进行反复检查，以确保检测结果的准确性和可靠性。
检验科质量控制方案及流程 一、质控内容：从临床医生申请实验开始至实验室完成检测，以及登记和发出报告的全过程中一系列保证实验质量的方法和措施，包括分析前质量控制、分析中质量控制和分析后质量控制。卫生部临检中心组织的室间质评。 二、质控方案： （一）血细胞分析的质量控制 1、分析前质量控制 （1）上岗前应清楚工作程序，仔细阅读仪器说明书并通晓仪器操作规程及仪器维护。 （2）仪器的校准：首先，lH750长期使用原装配套试剂和标准液，每年对仪器校准一次。同时，测新鲜血样，并用此血样结果校准其他血球仪并作记录。 （3）仪器的质控：每日先用lH750的配套质控品测WBC.RBC.Hb.PLT四项作日间质控，用多规则(1 2SD警告、2 2SD失控、1 3SD失控、10X失控)判定，如在控，正常进行标本测量工作，如失控需分析原因纠正后再进行标本测量工作，并作记录和绘制质控图。同时，每日测新鲜血样一个，用此血样对比其他血细胞分析仪结果, 结果差率小于总误差。参照《全国临床检验操作规程》表1-2-17。 （4）比对：WBC.RBC.Hb.PLT四项按检验项目检测系统间的比对程序每季度比对一次。要求结果偏差不超过1/2PT,参照（CLIA'88）见《全国临床检验操作规程》第3版P80表1-2-18 （5）室间质评——参与卫生部临床检验中心组织的室间质评活动并及时分析结果。 （6）标本的采集严格按操作规程操作，保证标本质量。 2、分析中质量控制 检测前标本要充分混匀，严格按操作规程上机检测。 3、分析后质量控制 发报告前认真核对每项结果，不明原因异常结果与临床沟通并作记录。凡WBC＜3.5×109/L 或>20.0×109/L、RBC＜3.0×1012/L、HGB＜100g/L、PLT＜100×109/L或>400×109/L的结果无明显诱因者，复查并涂片镜检，组长审核。 附血涂片及分类的质量控制：a推制薄厚适宜、分布均匀有头体尾无空泡的血涂片并迅速干燥 b 尽快染色并根据温度控制染液浓度 c 分类时选择体尾交界处并遵循一定方向连续进行如“城垛式”，不遗漏和重复视野并全部记录白细胞 d 计数100个细胞。 （二）尿液分析及显微镜检查的质量控制 1、分析前质量控制 （1）上岗前应仔细阅读仪器说明书，熟悉仪器操作规程及仪器维护。 （2）标本的采集严格按操作规程操作，宜新鲜随机中段尿，避免污染，不加防腐剂保正标本质量。 （3）尿液分析质控程序(标准条每日一次，质控物同批号每周一次) 1.用质控物进行质控 超出质控范围在质控范围内 进行第2步开始进行标本测定 检查质控物是否失效、是否正确储存、是否污染 是这些问题没有明确说明
A ：直接滴定法 C ：置换滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的足: A ：优级纯的 Na 2B 4O 710H 2O C ： 105-,10, C ：烘干2h 的 Na 2C 2O 4 化学分析试题及答案 —、判断题。10分 1、（ ）在化学定量分析中，常采川的分析方法是微量分析。 2、（ 7 ）金属指不剂与金属离了个成的配合物的稳定性应比金属EDTA 配合物的稳定性要 差一些。 3、（ 7 ）指示剂的变色范由越窄越好。 4、（ x ）酸碱滴定屮溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指不剂愈多。 5、（ ）半金属离了打指不剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离了打EDTA 形成的配 合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（ x ）高锚酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、（ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（ Q ）随机谋差具有重复性，单向性。 9、（ x ）滴定分析中，指不剂颜色突变时停止滴定，这 点称为化学计量点。 10> （ x ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显苦性差异，应当川Q 验。 二、选择题。20分 1、 分析化学依据分析的目的、任务可分为： ................................. （A ） A ：定性分析、定量分析、结构分析 B ：常量分析、半微量分析、微量分析 C ：无机分析、有机分析 D ：化学分析、仪器分析 2、 下列误差属于系统谋差的是： .......................................... （B ） A ：天平零点突然变化 B ：读取滴定管的度数量偏高 C ：环境温度发生变化 D ：环境湿度发生变化 3、 川于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没仃适当的指示剂的滴 定反应，常采用的滴定方法是： ...................................... （B ） B ：返滴定法 D ：间接滴定法 .................................................................. （D ） B ： 99.99%的纯锌 D ：烘干的Na 2 C ：03 的浓度是： .......................................................... （ B ）
血液标本进入分析前的质量控制 摘要】血液标本分析前的质量控制是检验结果准确、可靠的前提和基础。患者、医护人员、检验人员尤应注重采血前患者的生活起居、生物学变异、饮食状况、 生理状态、病理变化、治疗措施、标本留取时间、标本的采集操作、标本预处理、标本的运送与保存等环节。 【关键词】血液标本分析前质量控制 【中图分类号】R197.32 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）12-0055-02 分析前质量控制是国内外医学实验室管理的热点，是我国质量管理最薄弱的 环节，是影响检验结果的重要因素。据国外文献报道，在可分析出原因的不准确 的检验报告中，有60-70%来源于分析前。卫生部统计资料表明有70% ～80%的临 床反馈的不满意检测结果，可溯源到标本质量不符合要求。因此，血液分析前质 量控制对检验结果的可靠性至关重要。 作者结合工作经验就血液标本进入分析前的质量控制浅谈如下，与同道们共 同探讨。 一.患者准备 血液标本采集前，患者的生活起居、生物学变异、饮食状况、生理状态、病 理变化、治疗措施等对标本的质量至关重要，常导致分析结果与被测物真实浓度 不符。 1.饮食：多数试验要求在采血前禁食，饮食中的不同成分可直接影响实验结果。一般生化项目采血前，要求提前三天吃素食，一周不饮酒。对于血糖、血脂 和血流变等项目，病人须空腹12h，特别是测定血脂在抽血前24h就应禁食高脂 肪食物。饮食导致血钾、钠、钙、谷丙转氨酶、尿素氮、胆固醇、甘油三酯等异常。脂浊干扰吸光度，可使部分指标相差10倍以上。高蛋白饮食会使氨、尿酸 和尿素值升高较多。标本留取前，护士和医生对患者抽血前交待要清楚，指导患 者饮食。 2.年龄与性别：人在出生后、青春期和老年等不同的人生阶段，一些检验项 目有不同的正常参考范围。如新生儿的红细胞计数和血红蛋白、胆红素含量比成 人高很多。青春期碱性磷酸酶含量高，提示成骨细胞活跃等。性别的差异除了性 别特异激素外，多种血液学和生化指标也有差异。 3.运动及精神因素：人体剧烈运动及神经紧张会引起血液某些成分含量的改变。采血前应处于平静状态，避免剧烈运动、情绪过分紧张。住院患者可在起床 前抽血，门诊患者一般是从家中赶来，路途急走或上下楼梯剧烈运动，标本采集 人员应嘱其安静休息30 min后采血。 4.药物 药物影响有药理学干扰和化学干扰。药物本身作用或者代谢产物引起被检物 的活性和浓度改变，如维生素c引起肌酐、尿酸、ALT和葡萄糖等改变；抗结核 药会导致肝脏功能损伤；胰岛素会降低血糖。了解了患者正在服用哪些药物后， 方能做出检验结果的正确解释。影响检验结果的常见药物包括：抗凝剂、降糖药、兴奋剂、激素、抗癫痫药、降压药、镇痛药、抗感染药及某些中药等。许多药物 对检验结果的干扰，常与血药浓度呈正相关，故检验取样应尽量避开血药高峰期。当然，疾病条件许可时，应提早几天停药，以完全排除药物对检测的影响。 二. 标本的采集
分析化学测试卷 一. 选择（40分） 1．定量分析结果的标准偏差代表的是（C ）。 A. 分析结果的准确度 B. 分析结果的精密度和准确度 C. 分析结果的精密度 D. 平均值的绝对误差 2．下列哪种情况应采用返滴定法（ C ）。 A. 用AgNO3标准溶液测定NaCl试样含量 B. 用HCl标准溶液测定Na2CO3试样含量 C. 用EDTA标准溶液测定Al3+试样含量 D. 用Na2S2O3标准溶液测定K2Cr2O7试样含量 3．下列各项叙述中不是滴定分析对化学反应要求的是（ D ）。 A. 反应必须有确定的化学计量关系 B. 反应必须完全 C. 反应速度要快 D. 反应物的摩尔质量要大 4．下列叙述中错误的是（ B ）。 A. K2CrO4指示剂法，在溶液pH=12时，用AgNO3标准溶液滴定含Cl- 试样，会产生正误差 B. 共沉淀、后沉淀和均匀沉淀都会使测定结果产生正误差 C. 偶然误差可通过增加测定次数减小 D. 在消除系统误差后，精密度高的结果，其准确度一定高 5．重量分析法测定0.5126 g Pb3O4试样时，用盐酸溶解样品，最后获得 0.4657 g PbSO4沉淀，则样品中Pb的百分含量为（ C ）。 （已知Pb3O4=685.6，PbSO4=303.26，Pb=207.2）。 A. 82.4% B. 93.1% C. 62.07% D. 90.8% 6．用含少量NaHCO3的基准Na2CO3标定盐酸溶液时（指示剂变色点为pH5.1），结果将（ D ）。 A. 偏低 B. 不确定 C. 无误差 D. 偏高 分析：m不变，但消耗盐酸的V减小，由m/M =CV，则C增大 7．碘量法测定漂白粉中有效氯时，其主要成分CaCl（OCl）与Na2S2O3的物质的量比为（ B ）
检验分析前、中、后的质量控制及流程 1分析前的质量控制 该阶段是从体检科开出检验单、患者准备、原始标本的采集、储存、运输直至检验科验收、检验等全过程。 1.1准确打印检验申请单：各科工作人员要根据受检者所选择的检验项目，打印检验条形码，字迹要清晰可读，内容包括写明患者姓名、年龄、性别、所检项目、条形码号及条形码。如果这些内容一旦被漏填、忽视、错填或者填写不清，都会使检验人员在检验操作过程不能全面获取受检者信息，以至于不能对结果做出正确的判断，出现错报、漏报、误诊等情况。 1.2受检者准备：此项工作可以确保送检的标本质量，避免一些生理因素对检验结果的影响。例如当受检者处于兴奋、激动、恐惧状态时，可导致白细胞、血红蛋白增高。受检者运动时，可以导致丙氨酸氨基转移酶、天冬氨酸氨基转移酶、肌酸激酶等一时增高，而且还可以引起血中钠、钾、钙以及清蛋白、血糖等指标的变化；高蛋白饮食可引起尿素、三酰甘油、尿酸、血糖等增高；另外服用药物以及疲劳、熬夜、饮酒等都会影响测定结果的准性和可靠性。所以当采集受检者标本时应尽可能的规避上述情况。如果确要检验，而又存在上述情况应该在检验申请单上注明，从而方便检验人员客观地解释检验结果。 1.3标本采集注意事项：正常情况下，对受检者进行采集标本，要注意以下几个方面：①核对检验申请单所填写与标签是否一致
②采血最好以坐位或卧位，从而确保安全。③止血带压迫时间不宜过紧、过长，也不要用力拍打穿刺部，采血人员应在穿刺入血管后立即放松止血带。④采集标本的器材一定要符合实验要求。 ⑤避免血标本的溶血和标本的污染。 2分析中的质量控制 该阶段是从接受标本开始,主要包括维护仪器、准备试剂以及分析过程中质量控制等,直至检测结果出来。 2.1维护仪器：良好仪器是确保检验结果的关键。所以,必须加强仪器的维护。检验仪器维护要按规定做好日保养、周保养、月保养以及季保养,使仪器终始处于良好的工作状态。检验仪器在更换部件时一定要做好书面保养记，从而有利用仪器发生故障时方便查询。 2.2准备试剂：检测项目的试剂一定要按流程操作，要按试剂说明书来配制。暂时不用的试剂必须迅速放回冰，以防止试剂挥发，对平时不经常使用的试要观察其稳定性，对不符合检验要求的试剂要及时更换。 2.3分析过程中质量控制：临床检验作为一项以实验为基础的工作，一定要建立和完善客观全面的质量管理体，从而使检验分析的全过程中都处于规范受控的状态，这样才能使检验结果客观、准确、及时。 一是要确保仪器应处于正常工作状态。做好室内、室间质控，一旦出现失控情况必须要有失控的调查记录及改正措施。
《检验前采样质量控制》培训考核试题及答案 一、多选题 * 1. 实验室检查的全过程质量管理包括：（） A.分析前(正确答案) B.分析中(正确答案) C.分析后(正确答案) 2. 分析前质量控制主要包括：（） A.患者的准备(正确答案) B.样本的采集(正确答案) C.样本的储存(正确答案) D.样本的运送(正确答案) E.样本的处理(正确答案) F.己知的和需考虑的生物因素和干扰因素(正确答案) 3. 样本采集前下列患者状态对检验结果有影响的是：（） A.是否空腹(正确答案) B.精神状况(正确答案) C.体力活动(正确答案) D.使用药物(正确答案)
4. 下列哪些检验项目属指定时间采集样本（） 尿蛋白定量(正确答案) B.葡萄糖耐量试验(正确答案) C.尿常规 D.血常规 5. 采集静脉血时，止血带压迫静脉时间过长，可引起下列哪些检验项目结果升高（） A.乳酸(正确答案) +(正确答案) +(正确答案) E.肌酸激酶(正确答案) 6. 采集血样本时，下列哪种情况可引起溶血（） A.采血器具无菌、干燥、洁净 B.用力抽吸和推注(正确答案) C.化学污染(正确答案) D.细菌污染(正确答案) 7. 下列应及时保温送检的样本是：（） A.淋球菌检查样本(正确答案)
B.脑膜炎奈瑟氏菌(正确答案) C.生化检测样本 D.血常规检查样本 8. 送检样本时需同时提供的患者身份识别信息包括：（） A.姓名(正确答案) B.性别(正确答案) C.年龄(正确答案) D.其他有效识别身份的编号(正确答案) 9. 送检样本时需同时提供的患者的病历信息包括：（） A.科别、床号、病历号(正确答案) B.临床诊断(正确答案) C.样本类型(正确答案) D.样本的采集日期和时间(正确答案) E.申请者姓名(正确答案) F.申请日期(正确答案) 二、单选题* 10. 采集血液样本后未及时送检，可引起：（） A.血糖降低，乳酸和丙酮酸升高(正确答案) B.血糖升高，乳酸和丙酮酸降低
分析化学考试试卷 考试班级：考试时间： 一、填空题（每空1分，共20分） 1．测定一物质中某组分的含量，测定结果为（%）：59.82，60.06，59.86，60.24。则平均偏差为；相对平均偏差为；标准偏差为；相对标准偏差为； 置信区间为（ 18 .3 3, 05 .0 t ） 2．系统误差的减免是采用标准方法与所用方法进行比较、校正仪器及做 试验和试验等方法减免，而偶然误差则是采用 的办法减小。 3．有一磷酸盐混合溶液，今用标准盐酸滴定至酚酞终点时耗去酸的体积为V1；继续以甲基橙为指示剂时又耗去酸的体积为V2。当V1=V2时，组成为；当V1
分析化学练习题及答案 一、选择题： 1．某弱碱MOH的Kb=1.0×10-5，其0.10mol·l-1溶液的pH值为（ D ）A．3．00 B．5.00 C．9.00 D．11.00 2.下列滴定中只出现一个滴定突跃的是（ C ） A．HCl滴定Na 2CO 3 B．HCl滴定NaOH+Na 3 PO 4 C．NaOH滴定H 2C 2 O 4 D．NaOH滴定H 3 PO 4 3．用双指示剂法测某碱样时，若V 1＞V 2 ，则组成为（ A ） A．NaOH+Na 2CO 3 B．NaOH C．Na 2 CO 3 D．Na 2 CO 3 +NaHCO 3 4.在Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+混合溶液中，用EDTA测定Fe3+、Al3+含量时，为了消除Ca2+、Mg2+的干扰，最简便的方法是（ B ）A．沉淀分离法 B．控制酸度法 C．配位掩蔽法 D．溶剂萃取法5．有些指示剂可导致EDTA与MIn之间的置换反应缓慢终点拖长，这属于指示剂的（ B ）A．封闭现象 B．僵化现象 C．氧化变质现象 D．其它现象6．下列属于自身指示剂的是（ C ）A．邻二氮菲 B．淀粉指示剂 C．KMnO 4 D．二苯胺磺酸钠 7．高锰酸根与亚铁反应的平衡常数是（ C ） [已知Eφ（MnO 4 /Mn2+）=1.51V，Eφ（Fe3+/Fe2+）=0.77V] A．320.0 B．3.4×1012 C．5.2×1062 D．4.2×1053 8.下列四种离子中，不适于用莫尔法，以AgNO 3 溶液直接滴定的是（ D ）A．Br- B．Cl- C．CN- D．I- 9.以K 2CrO 4 为指示剂测定Cl-时应控制的酸度为（ B ） A．PH为11—13 B．PH为6.5—10.0 C．PH为4—6 D．PH为1—3 10.用BaSO 4沉淀法测S2-时，有Na 2 SO 4 共沉淀，测定结果（ A ） A．偏低 B．偏高 C．无影响 D．无法确定 11．测定铁矿石铁含量时，若沉淀剂为Fe(OH) 3,称量形为Fe 2 O 3 ，以Fe 3 O 4 表示分
化学分析中的质量控制 摘要：随着科学技术的不断提高，我国在化学技术领域的相关建设已经有了一 定的成绩，初步建立起了完善先进的现代化学体系。而在化学实验与化学应用中，化学分析是一项十分重要的环节，是对化学实验质量控制的重要基础。因此，为 了实现化学实验以及化学技术应用的合理化与科学化，就需要严格保证化学分析 过程的准确与效率。通过对化学分析环节的有效质量控制，来提高化学分析各个 环节的准确性，保证化学分析的结果能够与实际情况相一致，从而适应实验与应 用的需要。接下来，本文将从化学分析过程中的质量控制的相关措施入手来进行 具体的行文阐述。 关键词：化学分析；质量控制；具体措施 引言 化学分析是日常生产、生活中经常遇到的，良好的分析质量控制管理，对分 析过程的安全性、分析结构的科学性、可靠性十分重要，必须积极加以把握。现 实操作中，影响化学分析质量的因素有很多，总结起来，分析人员、分析技术、 分析仪器、试剂材料管理、分析环境等分析有关的各项因素都会对分析效果造成 影响，应加强相应管理。 1化学分析中质量控制的重要性 首先，化学分析是化学实验进行的重要基础。在实际情况中，化学实验的进 行需要基于各种各样的分析结果，这是保证化学实验结果准确且全面的重要保证，因此通过有效的质量控制水平来保证化学分析的质量是保证化学实验质量的要求。其次，化学分析质量控制工作也是促进我国化学领域不断进步的基础。化学是一 门十分严谨的学科，一点的化学分析错误很可能会造成整个化学技术、理论发展 方向的重大错误偏差，因此为了保证我国化学领域的不断健康持续发展，就需要 重视化学分析工作的质量控制。 2化学分析中的质量控制 2.1加强分析人员的管理 分析人员的综合素质对分析效果具有决定性的影响，化学分析人员必须具有 高度的专业分析知识和能力、丰富的化学分析经验、经过专业训练的持证上岗人员。化学分析人员要保证无色弱、色盲、嗅觉失灵等方面的疾病，化学分析各个 环节的相应人员，不管样品登记与管理、实验分析、实验校验、仪器保养和维护等，应进行严格的岗前培训、在岗定期教育、考核，不定期的进修，提高整个实 验室人员的综合能力和综合素质，为化学分析提供有力的人才保障。 2.2提高分析技术 分析技术的高低对分析结果具有重要影响。化学分析经常要面对多种多样的 材料，选择正确的分析方法、分析技术对分析结果十分重要。化学分析时，应优 先选用国家标准，依次是行业标准、本公司、企业自己的标准，特殊需要采用国 际标准的要采用国际标准进行分析；任何标准随着时间的增加都会进行一定的修 订或变更，要及时跟进，采用最新版本；强制性标准时，相应的条款也要按强制 性标准执行；如果分析采用的是推荐性标准，要采用公认选定的分析方法；客户 委托的化学分析，如果涉及国际标准、国外先进标准、制造商标准的情况下，要 遵循“来样负责”原则，优先采用顾客指定的方法。化学分析时，一定要有严格、 准确书写的验证报告，有时甚至还要有分析方法不确定的评定报告。具体分析时，化学分析应按相关的管理条例，或者管理方法，采用正确的分析方法、正确的操
有关血细胞分析前质量控制的问题 发表时间：2014-07-01T16:19:24.390Z 来源：《中外健康文摘》2014年第9期供稿作者：黄明智 [导读] 负责标本采集和运送的人员应该掌握相关知识，在运送工具的选择、标本保存的环境和温度等方面严格遵照有关规定。黄明智 (湖北省广水市第二人民医院检验科 432721) 【摘要】工作中在对血细胞分析差错结果分析过程当中发现不少是由于分析前产生的原因，所以做好血细胞分析前质量控制是非常重要和必要。 【关键词】血细胞分析分析前质量控制 【中图分类号】R361.+3 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2014）09-0068-01 随着科学技术的发展，检验设备不断更新。这不仅要求检验人员要不断学习、掌握新知识，同时也要求临床医生和护士了解检验技术的新发展，使检验新技术、新方法、新项目在应用过程中得到充分有效的利用，提高诊断和治疗的准确性和有效性。血常规检查的手工计数和分类也逐步被血细胞分析仪自动化分析所取代。通过近一段时间的比对，对检验结果与病人临床症状不符的现象，在结果分析过程当 中发现不少是由于分析前产生的原因，所以做好血细胞分析前质量控制是非常重要和必要的。现就工作中有关血细胞分析分析前的质量控制工作做了一些总结，总结如下。 1. 患者的准备：某些生理因素，如吸烟、进食、运动和情绪等，均可影响血液成分。一天当中，血细胞数上午和下午都有一定的波动状况，造成结果的差异[1]。 2. 采血方法的选择：最常用的采血方法是静脉采血和末梢毛细血管采血，各类文献均表明，静脉血血样是最可靠的标本，手指血是末梢毛细血管血样中与静脉血差异最小且较为稳定的血样。有研究表明，与静脉血相比，手指血的准确性和可重复性仍然较差：白细胞计数明显高（+8%）而血小板计数明显低（-9%）。因此，绝大多数专家建议：血常规检验特别是应用血液分析仪时，应使用静脉血。 3. 采血部位选择：一般采取肘前静脉采血，肘静脉不明显时，可用手背静脉或内踝静脉。幼儿可用颈外静脉采血。采血处应避免有皮肤红肿或溃疡现象。检测项目较多时应先检查血常规，防止血小板聚集。止血带压迫时间不能过长，抽血时避免产生气泡和凝块，患者剧烈运动后要休息15分钟后进行采血，不能于输液同侧臂采血。 4. 标本的抗凝：用于血常规检验的血样必须经抗凝剂抗凝处理，在目前的众多抗凝剂中，EDTA盐（EDTA-Na2,EDTA-K2,EDTA-K3）是对白细胞形态和血小板影响相对较小的抗凝剂，最适合用于血常规检验[2]。除采血因素的影响（生理性因素、采血部位等）外，多数情况下，血样的质量取决于血液和抗凝剂的比例。血液比例过高时，由于抗凝剂相对不足，血浆中出现微凝血块的可能性增加，在用于血细胞分析仪时，微凝血块可能阻塞仪器，同时影响一些检验指标。血液比例过低，抗凝剂相对过剩，对检验指标会造成严重影响。血液经EDTA抗凝后，白细胞的形态会发生改变，这种改变和时间及EDTA浓度有关。EDTA的最佳浓度（与血液比）为1.5mg/ml,如果血样少，EDTA的浓度达到2.5mg/ml，中性粒细胞肿胀、分叶消失，血小板肿胀、崩解、产生正常血小板大小的碎片，这些改变都会使血常规检验和血细胞计数得出错误结果。这一点在用自动血细胞分析仪时尤为重要。 静脉血和末梢血均可经抗凝剂抗凝成全血标本（标本中不含稀释液，或对标本造成的稀释的影响极小），显而易见，末梢血抗凝标本要达到合适的血液和抗凝剂的比例是非常困难的。因此，多数专家建议，在制备全血比例是非常困难的。因此，多数专家建议，在制备全血标本时，应使用定量的含EDTA盐的真空采血管采集静脉血。 5.标本的保存：抗凝剂因时间和浓度的不同，会造成对血细胞形态的影响。有研究表明，用EDTA抗凝静脉血标本，在标本收集后的5分钟内或30分钟后，8小时内（室温）检测，可以得到最佳的检测结果。如果不需要血小板和白细胞分类的准确数据，则标本可以在2℃-8℃的条件下存入至24小时。所以常规血液标本采集后立即送检，如不能及时送检或分析，必须在4～8℃冰箱冷藏不超过4小时，若保存不当，会影响结果，标本应由临床检验人员或医护人员采集。 6.标本的传送：负责标本采集和运送的人员应该掌握相关知识，在运送工具的选择、标本保存的环境和温度等方面严格遵照有关规定。采集标本后应尽快传送，确保在规定时间内送达检测实验室。需要指出的是，要注意标本的隔离封装，特别是对怀疑有高生物危险性的标本，应严密包装，防止传染他人。 7.标本的接收：检验部门收到标本后应立即检查核对标本和检验申请单，为便于检验人员对结果进行分析，检验单上应填写临床诊断，诊断不明者可注明重要阳性体征。每个标本容器上除粘贴有与申请单相符的特异识别号码外，还应注明患者姓名、病历号、标本采集时间，以便核对。对不合格的标本应退回并说明原因，所处理的过程应有所记录。 8.仪器校准和保养：要坚持进行仪器日常维护，确保检测仪器正常工作状态。所有检测应严格按照有关规程进行操作，避免人为误差。所有检测项目都要有室内质控记录，24小时运转的仪器应每8小时检测1次质控标本。实验室应积极参加室间质评活动，保证试验结果的准确性。创立完整的工作记录表，记录仪器每天的工作状况及所有试剂情况，确保良好的质量。 总之，影响血常规检验结果的因素很多，要想取得准确的检验数据，就要在实验的每一个步骤中都严格按照操作规程进行。参考文献 [1] 熊立凡、李树仁.临床检验基础第3版P37. [2] 安艳、赵平.临床检验第2版P10