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实验九 土壤中总砷测定

实验九 土壤中总砷测定
实验九 土壤中总砷测定

实验报告

课程名称:环境监测实验实验类型:综合实验

实验项目名称:土壤中总砷测定

实验地点:环资B座实验日期:2018年11月01、08日

一、实验目的和要求(必填)

1.掌握固体样品预处理的方法

2.熟悉二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法

二、实验内容和原理(必填)

环境中神主要来自于农药、制革、冶炼、染科化工等工业废水,有三价和五价两种价态,其中三自上五价毒性更大。砷的测定方法有可见光分光光度法,原子吸收分光光度法和原子荧光光度法等,目物最常用的是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。

氢化物-原子荧光光谱法:

将砷的酸性溶液在发生器中与还原剂发生氢化反应并生成砷的氢化物,砷的氢化物进入原子化器即解离而成为砷原子,砷原子受到光源特征辐射线的照射后产生砷原子荧光,荧光信号到达检测器转变为电信号,经电子放大器放大后由读数装置读出结果。

微波消解/原子荧光法

1.适用范围:本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧

光法。本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。

2.检出线:当取样品量为0.5g时,本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg,测定下限为

0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg,测定下限为0.04mg/kg。

3.方法原理:样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计,在硼氢化钾溶液还原作用下,

生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体,汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成基态原子,在元素灯(汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光,原子荧光强度与试液中元素含量成正比。

硼氢化钾硝酸银分光光度法

1.主题内容与适用范围:本标准规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾硝酸银分光光度法。

2.检出限:本标准方法的检出限为0.2 mg/kg (按称取0.5 g试样计算)。

3.干扰:能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰

胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去,否则不能使用本方法。硫化物对测定有正干扰,在试样氧化分解时,硫化物已被硝酸氧化分解,不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物,可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。

4.原理:通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷,使之转化为可溶态砷离子进入溶

液。硼氢化钾(或硼氨化钠)在酸性的溶液中产生新生态的氢,在一定酸度下,可使五价砷还原为三价砷,三价砷还原成气态砷化氦(肿)。用硝酸硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液,银离子被砷化氢还原成单质银,使溶液呈黄色,在波长400nm处测量吸光度。

二乙基二硫代氨基甲酸提分光光度法

1.主题内容与适用范围

本方法的检出限为0.5 mg/kg(按称取lg试样计算)。

干扰: 锑和硫化物对测定有正干扰。锑在300ug以下,可用KI--SnCl2掩蔽。在试样氧化分解时,硫已被硝酸氧化分解,不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物,可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。

2.原理:

通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷,使之转化为可溶态砷离子进入溶液。锌与酸作用,产生新生态氢在碘化钾和氧化亚锡存在下,使五价砷还原为三价砷,三价砷被新生态氢还原成气态砷化氨(牌)。用成乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇股的三氯甲烧溶涉吸收砷化态,生成红色胶体银,在波长510 nm处,测定吸收液的吸光度。

三、操作方法与实验步骤

1.试液的制备

称取按步骤5制备的土壤样品0.5~2g (准确至0. 0002g)于150ml锥形瓶中,加7ml硫酸溶液,10ml 硝酸, 2ml高氯酸,置电热板上加热分解,破坏有机物(若试液颜色变深,应及时补加硝酸),蒸至冒白色高氣酸浓烟。取下放冷,用水冲洗瓶壁,再加热至冒浓白烟,以驱尽硝酸。取下锥形瓶,瓶底仅剩下少量白色残渣(若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解),加蒸馏水至约50 ml。

2.测定:

2.1 于盛有试液的砷化氢发生瓶中,加4ml碘化钾溶液,摇匀,再加2 ml氯化亚锡溶液,混匀,放置15 min。

2.2 取5.00 ml吸收液至吸收管中,插入导气管。

2.3 加1ml硫酸铜溶液和4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中,并立即将导气管与砷化氢发生瓶连接,保证反应器密闭。

2.4 在室温下,维持反应1h,使砷化氢完全释出。加三氯甲烷(

3.14) 将吸收液体积补充至5.0ml。

2.5 在完全释放砷化氨后,红色生成物在2 5h内是稳定的,应在此期间内进行分光光度测定。

2.6 用10mm比色皿,以吸收液(

3.15) 为参比液,在510 nm波长下测量吸收液的吸光度,减去空白试验所测得的吸光度,从校准曲线(6.4), 上查出试样中的含砷量。

3.空白试样

每分析一批试样,按步骤6.1制备至少两份空白试样,并按步骤2进行测定。

4.校准曲线

4.1 分别加入0.00、1.00、 2.50、

5.00、10.00、15.00、 20.00及25.00ml砷标准使用溶液于八个砷化氢发生瓶中,并用蒸馏水稀释至60 ml。加入7 ml硫酸溶液,以下按步骤2所述步骤进行测定。

4.2 将测得的吸光度为纵坐标,对应的砷含量(μg) 为横坐标,绘制校准曲线。

四、实验结果与分析(必填)

1.校准曲线绘制y = 0.0171x - 0.0047 R2 = 0.9974

2.测定结果

故样品中的砷含量为m= ((0.2280-0.0192)+0.0047)/0.0171=12.4853μg

带入C=m/W(1-f) ,其中f=3%,m=1.0007g

得总砷含量C=12.49/(1.007*(1-0.03)) =12.78 mg/kg

3.结果分析:

由测定结果可知,该土壤样品的砷含量为12.78 mg/kg。而根据土壤环境质量标准中一级土壤环境质量标准砷含量应少于15mg/kg,达到土壤一级质量标准。

五、讨论、心得

本次实验所测定的结果显示本土样未受砷污染,但根据已知条件,该土壤唯一受污染土样,故该实验结过存在误差。本次实验过程可能存在的误差包含:

1.样品消化不完全:由于课程时间的关系本次样品与处里并没有完全完成,消解后的样品

上仍有黑色沉淀,土样中的砷未完全被提取出,故测定结果应小于实际的量。

2.在将锌粒加入砷化氢发生瓶时由于吸收管与发生瓶未接合紧密导致有部份新生态氢散

溢到空气中未被吸收,故会造成测定结果偏小。

3.标准曲线出现偏差:本次标准曲限拟合的方程其标准差为0.9974,拟合的不是很完美,

故在利用标准曲线计算时可能出现误差。

土壤中总砷的分光光度法测定

土壤中总砷的分光光度法测定 相关背景:砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序,国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”,将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。 依据标准:1997年12月8日,国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。 检测方法简介: 土壤样品经氧化分解后,使不同形式的砷转化为可溶态砷离子,硼氢化钾(钠)在酸性的溶液中产生新生态氢,使五价砷还原为三价砷,三价砷还原成气态砷化氢,再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液,银离子被砷化氢还原成单质银,使溶液成黄色,在400nm 分光光法测定。(10mm光程) 赛默飞世尔科技有限公司(ThermoFisher)的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要,并且可以为客户提供方法建立的工作,以方便有此需求的客户快速使用仪器,达到单位检测要求。请您联系赛默飞世尔科技有限公司(8008105118,4006505118),或者咨询我们当地的代理商。

观察土壤实验报告

观察土壤实验报告 篇一:三年级观察土壤实验报告单 实验报告单 学科科学实验名称观察土壤 任课教师李素丽实验教师李素丽 篇二:土壤实验报告 土壤学实验报告学院:资源与环境学院专业:10级草业科学班级:一班 学号:XX5890 姓名:秦鲁瑶土壤学实习报告 一、实习目的: 在初步掌握了土壤学基本理论的基础上,进行土壤的野外调查研究,以便掌握土壤调查 的理论和技术,了解调查区土壤形成和分布规律,及土壤性状和林木生长关系,为今后学习 专业课打下基础。通过学习了土壤学这门课,我们对土壤有了大概的认识。这次实习的目的 是更好地掌握所学的知识,培养结合理论知识运用到实际当中的能力。具体的说,主要是为 了掌握土壤剖面的挖掘技术,了解各类土壤的剖面特征,学会观测分析土壤剖面的方法,熟 悉挖土壤剖面的过程及土壤的采集,掌握土壤各项指标

的测定方法和计算分析。再之,就是 认识主要的土壤类型,了解土壤类型分化与环境条件的关系。实习是课程理论联系实际的重要环节,通过教学实习,巩固和加深对课堂理论的理解和 掌握。 二、实习计划: (1)熟悉土壤调查野外工作的方法、步骤,掌握野外调查的技能。 (2)认识实习区的地质概况、鉴定常见的岩石。 (3)学会使用几种野外工作需要的仪器、调查观测土壤成土条件、成土过程、土壤属性。 (4)简单了解岩溶地貌形成原因,以及有关沂源溶洞的简介。 (5)掌握土壤剖面挖掘观测技术。 三、实习内容 (一)概述 土壤不仅是人类赖以生存的物质基础和宝贵财富的源泉,又是人类最早开发利用的生产 资料。在人类的历史上,由于土壤质量衰退曾给人类文明和社会发展留下了惨痛的教训。但 是,长期以来居住在我们这个地球上的人们,对土壤在维持地球上多种生命的生息繁衍,保

土壤中砷汞的测定

土壤中总砷/总汞的测定 1主要仪器 AFS-9700 9700-214561型原子荧光光度计 2测定 2.1分析条件 光电倍增管负高压290V 空心阴极灯电流砷60mA 汞25mA 原子化高度8mm 载气(高纯氩)400mL/min;屏蔽气800mL/min 2.2样品消解: 称取经风干,研磨并过筛(100目)的土壤样品0.5g于50mL比色管中,加少量水润湿样品,加(HNO3:HCl=1:3)王水10mL,加塞摇匀过夜,于沸水中消解4个小时,冷却后加入2.5mL盐酸,10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液,定容待测。 2.3校准曲线 砷标准曲线:分别准确吸取砷标准工作溶液(1.00mg/L)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL置于100mL容量瓶中,分别加入5mL盐酸,10mL5%硫脲+5%抗坏血酸溶液,定容,此时得砷含量分别为:0.00、5.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/mL的标准溶液系列。 汞标准曲线:分别准确吸取汞标准工作溶液(20ng/mL)【标100mg/L=100ng/L,稀释1-100,10-500】0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL置于50mL容量瓶中,用5%盐酸定容,此时得汞含量分别为:0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL的标准溶液系列。 2.4样品分析 将仪器调节至工作条件,在还原剂(2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾)和载液(5%盐酸)的带动下,测定标准系列和空白及试样。 3结果计算 含量(mg/kg)=c×V×0.01×n/m c----砷/汞的浓度,ng/ml;V----样品消解后定容体积,mL n----稀释倍数 m ---样品取样量,g;

原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验研究

原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验研究 发表时间:2016-11-10T09:44:29.837Z 来源:《低碳地产》2016年13期作者:张雅静陈佳亮 [导读] 【摘要】本文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展开了研究,应用王水水浴消解-原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定,并对本次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。通过本次实验结果得出,该方法可以准确测定土壤中的砷和汞,可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。 1.广东省环境监测中心广东广州 510308; 2.广东省环境科学研究院广东广州 510045 【摘要】本文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展开了研究,应用王水水浴消解-原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定,并对本次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。通过本次实验结果得出,该方法可以准确测定土壤中的砷和汞,可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。 【关键词】原子荧光法;砷;汞;土壤 引言 土壤中的砷和汞等重金属元素,可以通过迁移以及食物链进入人体中,严重危害到食品的安全及人体的健康。因此,了解土壤中砷和汞的含量,对土壤中的砷和汞进行准确的测定具有十分重要的意义。但由于砷和汞的复杂化学性质以及土壤基质的复杂性,如何准确测定土壤中的砷和汞是一个难题。当前,测定土壤中砷和汞的常用方法有原子吸收法、分光光度法、原子荧光法等,其中原子荧光法具有比较高的准确度及灵敏性被广泛采用。 1 实验部分 1.1 主要仪器及试剂 仪器:AFS-2202E型双道原子荧光光度计,砷、汞空心阴极灯,电热恒温水浴锅HHS-11-2,电子天平BT224S。 试剂:砷还原剂(2.0%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠),载液(5%盐酸溶液),10%硫脲溶液,10%抗坏血酸溶液。(1+1)王水,汞还原剂(0.05%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠),汞保存液(0.05%重铬酸钾+5%硝酸溶液),汞稀释液(0.02%重铬酸钾+2.8%硫酸溶液),砷标准贮备液(100mg/L,环保部标样所),汞标准贮备液(100mg/L,环保部标样所),土壤标准样品ESS-2(GSBZ500012-87,中国环境监测总站)。试验所用试剂均为优级纯。 1.2 样品保存与消解 土壤样品干燥后,过0.149mm孔径筛,于棕色广口玻璃瓶中保存,备用。 砷的消解:分别称取6份0.5000g上述土壤样品于50mL比色管中,分别加10mL水润湿样品,再加入10mL(1+1)王水,加塞用纱布捆紧摇匀,于沸水浴中消解2h,20min摇动1次,冷却后用水定容至刻度,摇匀[1]。 吸取10mL消解试液于50mL比色管中,加3mL5%的盐酸、5mL10%的硫脲溶液、5mL10%的抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀静置,取上清液待测。同法做2个空白试验。 汞的消解:分别称取6份0.5000g上述土壤样品于50mL比色管中,分别加10mL水润湿样品,再加入10mL(1+1)王水,加塞用纱布捆紧摇匀,于沸水浴中消解2h,20min摇动1次,消解完毕后冷却。在消解液(视情况可做稀释)中加入10mL汞保存液,用汞稀释液定容至刻度,摇匀后放置,取上清液待测,同法做2个空白试验。参照《土壤干物质和水分的测定重量法》(HJ613—2011)进行土壤含水量的测定。 1.3 标准溶液配制 将100mg/L砷标准贮备液配制成1.00mg/L的砷标准工作溶液,准确吸取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00和4.00mL砷标准工作液置于6个100mL的容量瓶中,加入5mL5%的盐酸、5mL10%的硫脲溶液和5mL10%的抗坏血酸溶液,用纯水定容,摇匀,得0.0,5.0,10.0,20.0,30.0和40.0μg/L的砷标准溶液系列。 将100mg/L汞标准贮备液配制成100μg/L的汞标准工作液,准确吸取0.00,0.4,0.8,1.2,2.0和4.00mL汞标准工作液于6个100mL的容量瓶中,加入20mL汞保存液,用汞稀释液定容,得0.0,0.4,0.8,1.2,2.0和4.0μg/L的汞标准溶液系列。 1.4 仪器测定条件 原子荧光光度计工作参数见表1。 1.5 样品测定 土壤中重金属元素含量ω以质量比计(单位:mg/kg),按下式计算。 错误!未找到引用源。, 式中:c——重金属元素的质量浓度,μg/L;c0——试剂空白溶液重金属元素的质量浓度,μg/L;V2——测定时分取样品溶液稀释定容体积,mL;V总——样品消解后定容总体积,mL;V1——测定时分取样品消解液体积,mL;m——试样质量,g;f——土壤含水量,%。 2 结果与讨论 2.1 还原剂质量分数的选择 现以硼氢化钾为还原剂,20.0μg/L的砷标液和0.80μg/L的汞标液为研究对象,考察硼氢化钾质量分数对砷汞测定结果的影响,结果见图1。

72 土壤中总砷的测定原子荧光法GBT22105.2-2008演示教学

新项目试验报告 项目名称:土壤中总砷的测定 原子荧光法 GB/T 22105.1-2008 项目负责人:杨刚 项目负责人: 审批日期:

一、新项目概述 砷(As)是人体非必需元素,元素砷的毒性较低,而砷的化合物均有剧毒,砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体,如摄入量超过排泄量,砷就会在人体多数器官中蓄积,从而引起砷中毒。砷还有致癌作用,能引起皮肤癌。在一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷,对人体不会构成危害。但是工业生产中大部分是三价砷的化合物,因此,土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。 GB/T 22105的部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。 本部分方法检出限为0.01mg/kg。 二、检测方法与原理 检测方法:原子荧光法 原理:样品中的砷经加热消解后,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢,由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比,与标准系列比较,求得样品中砷的含量。 三、主要仪器和试剂 1.仪器 1.1 氢化物发生原子荧光剂。 1.2 砷空心阴极灯。 1.3 水浴锅。 2.试剂 2.1 盐酸:1.19 g/ml,优级纯 2.2 硝酸:1.42 g/ml,优级纯 2.3 氢氧化钾:优级纯

2.4 硼氢化钾:优级纯 2.5 硫脲:分析纯 2.6 抗坏血酸:分析纯 2.7 三氧化二砷:优级纯 2.8(1+1)王水:取1份硝酸和3份盐酸混合均匀,然后用水稀释一倍。 2.9 还原剂(1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾溶液):称取0.2g氢氧化钾放入烧杯中,用少量水溶解,称取1g硼氢化钾,放入氢氧化钾溶液中溶解后用水稀释至100ml,此溶液用时现配。 2.10 载液:(1+9)盐酸溶液 2.11 硫脲溶液(5%):称取10g硫脲,溶解于200ml水中,摇匀。用时现配。 2.12 抗坏血酸(5%):称取10g抗坏血酸,溶解于200ml水中,摇匀。用时现配。 2.13 砷标准贮备液:称取0.6600g三氧化二砷(在105℃烘2h)于烧杯中,加入10ml 10% 氢氧化钠溶液,加热溶解,冷却后移入500ml容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。此溶液砷浓度为1.00mg/ml。 2.14 砷标准中间溶液:吸取10.00ml砷标准贮备液注入100ml容量瓶中,用(1+9)盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液砷浓度为100ug/ml。 2.15 砷标准工作溶液:吸取1.00ml砷标准中间溶液注入100ml容量瓶中,用(1+9)盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液砷浓度为1.00ug/ml。 四、采样要求和/或样品预处理技术 从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上,摊成薄薄的一层,置于室内通风处自然风干,严禁暴晒。风干过程中药经常翻动。将风干土壤剔除石块,用木棍或塑料碾压。压碎的土壤要最终通过0.149mm孔径筛。 五、检测步骤

土壤学实验报告(总共)

) 总共(土壤学实验报告 土壤学实验报告

2 1512040006 蒲家庆土壤学实验 学院:农业科学学院 专业:土地资源管理 年级:15级 班级:15级土管一班

学号:1512040006 姓名:蒲家庆 土壤学实验报告(实验一)填写日期:201604 教师评分教师签名 日期 实验课名称:土壤学实验 实验项目名称:土壤样品的采集与处理 学生班级:15级土地资源管理一班学生姓名:蒲家庆学号:1512040006 一、实验目的 通过土壤样品的采集、处理和全磷含量的分析测定,了解生态学和环境科学的研究中,实验样品的采集、处理和分析测定过程中的注意事项,掌握土壤样品的采集、处理和分析的一般流 3 1512040006 蒲家庆土壤学实验 程,领会控制测定精度的措施。 二、实验原理 土壤样品的采集是土壤分析工作中的

一个重要环节,是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤的差异很大,采样误差要比分析误差大若干倍,因此必须十分重视采集具有代表性的样品。此外,应根据分析目的和要求采用不同的采样方法和处理方法。 三、仪器与药品 仪器:土钻、小土铲、米尺、布袋(盐碱土需用油布袋)、标签、铅笔、土筛、广口瓶、天平、胶塞(或圆木棍)、木板(或胶板)等。小土铲:任何情况下都可应用,但比较费工,多点混合采样,往往嫌它费工而不用它。管形土钻:下部系一圆形开口钢管,上部系柄架,根据工作需要可用不同管径的管形土钻。将土钻钻入土中,在一定土层深度处,取出一均匀土柱。管形土钻取土速度快,又少混杂,特别适用于大面积多点混合样品的采取。但它不太是用于沙性大的土壤,或干硬的粘重土壤。普通土钻:普通土钻使用起来也是比较方便的,但它一般只是用于湿润土壤,不适于很干的土壤,同样也不适用于砂土。另外普通土钻容易混

土壤中砷检测方法-砷化氢原子吸收光谱法

土壤中砷檢測方法-砷化氫原子吸收光譜法 NIEA S310.63C 一、方法概要 土壤樣品以過氧化氫氧化分解有機質後,以9.6 M鹽酸萃取,經碘化鈉或碘化鉀還原為三價砷,再經氫硼化鈉還原為砷化氫,此砷化氫經由氣體載送至原子吸收光譜儀,於波長193.7 nm處定量之。 二、適用範圍 本方法適用於檢測土壤中砷濃度。 三、干擾 由於砷及其化合物均具揮發性,在前處理時應小心,以免揮發而漏失。使用連續式氫化物產生器,應小心樣品交叉污染的干擾。 四、設備 (一) 加熱板:能控溫在100至120℃者。 (二) 水平振盪器:能控制振盪頻率在120至180 rpm者。 (三) 原子吸收光譜儀附有氫化物產生器之裝置(註1)。光源使用砷中空陰極燈管或無電極放 電式燈管,偵測波長選在193.7 nm處。在原子吸收光譜儀燃燒器上端設置排氣罩,抽氣以除去火焰中的薰煙及蒸氣。 (四) 烘箱:自動控溫,附排氣設備,可維持溫度105 5℃者。 (五) 密閉乾燥器。 (六) 分析天平:可精秤至0.1 mg者。 (七) 濾紙:Whatman No.40,或同級品。 五、試劑 所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明,否則必須是分析級試藥。 (一) 試劑水:比電阻≧ 16 MΩ – cm不含砷之去離子水。

(二) 過氧化氫(H2O2),30%。 (三) 濃鹽酸。 (四) 9.6 M鹽酸溶液:將400 mL濃鹽酸加入約80 mL的試劑水中,再以試劑水稀釋至500 mL。 (五) 碘化鈉溶液(NaI),10%:溶解10 g碘化鈉於試劑水中,定容至100 mL。 (六) 碘化鉀溶液(KI),10%:溶解10 g碘化鉀於試劑水中,定容至100 mL。 (七) 維他命C(Ascorbic acid),5 %:溶解5 g維他命C於試劑水中,定容至100 mL。 (八) 硼氫化鈉溶液(NaBH4),4%:溶解4 g硼氫化鈉於10%(w/v)氫氧化鈉溶液中,並定 容至100 mL,使用前配製。 (九) 砷儲備溶液:購買經濃度確認之標準品或精秤1.320 g純度99.9%以上之三氧化二砷 (As2O3),放入1,000 mL量瓶內,加入100 mL 4%(w/v)氫氧化鈉溶液,使之溶解後,再以20 mL之濃鹽酸酸化後,以試劑水稀釋至刻度;1.00 mL=1.00 mg As。 (十) 砷中間溶液:精取1.0 mL砷儲備溶液置於100 mL量瓶內,加入1.5 mL濃鹽酸後以試劑 水稀釋至刻度;1.00 mL=10.0 μg As。 (十一) 砷標準溶液:精取1.0 mL砷中間溶液置於100 mL量瓶內,加入1.5 mL濃鹽酸後,以試劑水稀釋至刻度;1.00 mL=0.1 μg As。 六、採樣及保存 (一) 土壤樣品之採樣與保存依據「土壤採樣方法」採集具有代表性之土壤樣品,並經樣品處理 後貯存於塑膠或玻璃瓶中密封以備分析,最長保存期限6個月。 (二) 土壤樣品處理參考「土壤污染物檢測方法總則」,為使土壤樣品均勻化,應再研磨樣品使 通過0.250 mm篩網(60 mesh)過篩(必要時可使通過0.150 mm(100 mesh)篩網)。 七、步驟 (一) 操作步驟 1、秤取經程序六、採樣及保存處理過之適量風乾土壤樣品,依據「土壤水分含量測定方法-重量法」測定土壤水分含量。 2、另取相同之風乾土壤約1 g,置於100 mL三角錐瓶中,加入5 mL 30%過氧化氫後,將三角瓶置於加熱板上,加熱至近乾,然後冷卻至室溫。

土壤击实验报告

归档编号:c2-3-2-2 委托日期:年月日试验编号: 发出日期:年月日建设单位: 委托单位:工程名称: 取土位置:土样类型: 检验类别:依据标准: 委托人:见证人: 试验单位:负责人:审核:试验: 篇二:土壤击实试验报告 土壤击实试验报告甘质试—20 单位:负责人:审核:试验: 2006年10月25日甘肃省工程质量监督总站编制(版权所有不准翻印)篇三:土击实试验 报告 土击实试验报告 jtj221-98 表g.5.1-2 报告编号:共 页第页 干密度(g/cm3) 含水率(%) 击实曲线 试验单位(章) 批准:审核:试验:篇四:土壤剖 面实验报告 湖北师范学院城市与环境学院 土壤地理学实习报告 土壤剖面的野外观察 专业地理科学 班级 姓名陈俊霞 学号 20121190102 成绩 日期 2014年6月19日 目录 一、实习目的 ................................................................ 3 二、实验器材 ................................................................ 3 三、实验地点: ............................................................... 3 四、实验时间 ................................................................ 3 五、实习内容 ................................................................ 3 (一)选择土壤剖面点 (3) (二)土壤剖面的挖掘 (4) (三)土壤剖面发生学层次划分: (4)

土壤有机质测定实验报告

土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名:学号:实验日期: 一、方法原理: 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一,是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标,土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多,一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便,设备简单,速度快,再现性较好,适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下,用一定量的标准重铬酸钾溶液,氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定,以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质含量,其反应方程式如下: 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤: (1)准确称取通过60号筛风干土样0.1~0.5克(精确到0.0001克),放入干的硬质试管中,用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液,再用移液管(或加液器)加入5毫升浓硫酸,小心摇匀,在试管口上加一弯颈小漏斗。 (2)预先将植物油浴锅温度升到185~190度,将试管插入铁丝笼中,并将铁丝笼放入上述油锅中加热,此时温度控制在170~180度,使管内溶液保持沸腾5分钟,然后取出铁丝笼,待试管稍冷后,擦净外部油液。 (3)冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中,使瓶内总体积在60~80毫升,此时酸度约为1.5mol/L,然后加邻啡罗啉指示剂3-5滴,用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定,溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 (4)在测定样品时必须做空白实验,可以用纯砂或灼烧土代替样品,以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项: (1)此法要求有机质含量在2%以上者,相对误差不超过5%,有机质含量低于2%,绝对误差不超过0.05,因此,必须根据有机质含量多少决定称量,一是有机质在7~15%的土样可称0.1~0.5克。2~4%者可称0.5~0.2克少于2%可0.5克以上,以减少误差。 (2)消化煮沸的时间必须尽量准确一致,否则,对分析结果有较大影响,必须从

土壤中砷含量的测定

土壤中砷含量的测定(二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法)

砷不是生物所必需的元素,但砷在自然界分布广,尤其是砷的用途多,主要用于制造砷酸和砷的化合物、应用于熔剂砷合金,杀虫剂、除草剂和其他农药,在医药、木材防腐、制革、制乳白色玻璃、军用毒药及烟火方面也有广泛用途。因此砷进入农田和生态系统的可能性很大.元素砷毒性极低,而砷的化合物均有剧毒,三价砷化合物比其他砷化物毒性更强,如As2O3(砒霜)毒性最大。工业生产中大部分是三价砷的化合物,因此, 土壤砷污染是当今全球十分严重的环境与健康问题之一。本实验主要讲诉了测定土壤砷的一系列步骤及方法。 关键词 砷土壤采样分析方法

第一章土壤样品的采集与处理··························· 1.1 土壤样品的采集······························ 1.2 土壤样品的处理与贮存························第二章土壤砷含量的测定······························· 2.1采用原理···································· 2.2仪器、试剂及其配制方法······················· 2.3分析步骤···································· 2.4校准曲线的绘制······························ 2.5结果计算···································· 2.6结论········································主要参考文献···········································致谢·················································附录···················································

土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定(精)

土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定 关键词:氢化物;原子荧光光谱法;快速测定;土壤样文章编号:1009-2374 #8196;(2010)24-0045-01 1试验部分 1.1仪器及材料 (1)AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计;(2)砷锑铋汞单元素高强度空心阴极灯;(3)氩气(纯度99.9%以上);(4)砷标准贮备液(1.00mg/mL),锑标准贮备液(1.00mg/mL),铋标准贮备液(1.00mg/mL),汞标准贮备液(1.00mg/mL),以上标准贮备溶液由国家标准物质研究所提供;(5)标准使用液砷(10ug/mL),锑(1ug/mL),铋(10ug/mL),汞(1ug/mL),由标准贮备溶液分步稀释而成。 1.2仪器工作条件 1.3测量条件 读数时间(s):10 延迟时间(s):1重复次数:1 测量方式:Std.Curve 读数方式:Peak Area 1.4分析过程 (1)试料。粒径应小于0.097mm,经室温干燥后备用。 (2)空白试验。随同试料全过程做双份空白试验。 (3)质量控制。选取和试样同类型的土壤一级标准物质2个随同试料分析。 (4)试液的制备。准确称取0.5000g试料(精确到0.0002g)于25mL比色管,用水润湿后加入10mL(1 1)王水在沸水浴中分解60min,期间摇动3~4次,冷却后用10%的盐酸溶液稀释到刻度,摇匀,静置澄清后待测。 (5)铋、汞的测定。按照仪器工作条件开机调试好后,倒取上层清液,用1%的硼氢化钾还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定铋和汞。 (6)砷、锑的测定。在测定完铋汞的剩余试样中加入固体硫脲和抗坏血酸,摇匀,还原30分钟,再用1%的硼氢化钾溶液还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定砷和锑。 (7)工作曲线的绘制。于一组100mL容量瓶中加入20mL(1 1)盐酸,移取 (0mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,16.0mL)砷标准使用液

土壤样品采集与处理实验报告

实验一 土壤样品的采集与处理 土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节,是关系到分析结果和由此得出的结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤的差异很大,采样误差要比分析误差大若干倍,因此必须十分重视采集具有代表性的样品。此外,应根据分析目的和要求采用不同的采样方法和处理方法。 一、土壤样品的采集 (一)采样时间 土壤中有效养分的含量随季节的改变而有很大变化。分析土壤养分供应情况时,一般都在晚秋或早春采样。同一时间内采取的土样,其分析结果才能相互比较。 (二)采样方法 采样方法因分析目的和要求的不同而有所差别: 1.土壤剖面样品 研究土壤基本理化性质,必须按土壤发生层次采样。 2.土壤物理性质样品 如果是进行土壤物理性质测定,须采原状样品。 3.土壤盐分动态样品 研究盐分在剖面中的分布和变动时,不必按发生层次取样,而自地表起每l0cm 或20cm 采集一个样品。 4.耕层土壤混合样品 为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况,采用这种方法。 (1)采样要求 在采样时,要求土样有代表性,因此需多点取样,充分混合,布点均匀,混合样品的取样数量应根据试验区的面积以及地力是否均匀而定,通常为5~20个点,采样深度只需耕作层土壤0~20cm ,最多采到犁底层的土壤,对作物根系较深的,可适当增加采样深度。 (2)采样方法 根据地形、样点数量和地力均匀程度布置采样点。面积不大,比较方正,可采用对角线取样法;面积较大,形状方正,肥力不匀的地块可采用棋盘式采样方法(方格取样法);面 积较大,形状长条或复杂,肥力不匀的地块多采用蛇形取样法(折线取样法)见图1所示 图1 采样点分布 采集混合样品时,每一点采取的土样,深度要一致,上下土体要一致;采土时应除去地面落叶杂物。采样深度一般取耕作层土壤20 cm 左右,最多采到犁底层的土壤,对作物根系较深的土壤,可适当增加采样深度。 对角线取样法 棋盘式取样法蛇形取样法法

土壤中砷含量的标准

土壤中砷含量的标准:一级土壤环境质量标准规定土壤砷含量≤15mg/kg,三级标准应≤30mg/kg 硫酸亚铁、硫酸锌加氮肥、氯化镁等可减轻砷对水稻的毒害。一般磷肥可减轻砷毒害而含砷较多的磷肥有时加重砷毒害。 大米中砷和镉含量的测定,我用的是两种分析方法,一种是ICP-MS法,一种是用原子荧光测砷,原子吸收石墨炉法测镉,原子吸收石墨炉法测镉与ICP-MS法检出来的结果差不多,可是用原子荧光法测砷只有ICP-MS法检测结果的一半(包括大米的质控样也一样),带了大米的标物分析,ICP-MS法检测出的结果较满意,与质控样的数值相吻合,这样原子荧光法测砷就不准了,同样用微波消解一起消解处理了,ICP-MS法做质控样准确了,因此可排除消解处理过程的不准确性了,这样问题只有出在原子荧光法测砷的过程了,原子荧光法测砷做出来的标线也很好的, 稻是我国乃至亚洲的主要粮食作物之一。世界上90%的水稻产自亚洲,而在亚洲一些国家(如孟加拉国、中国(包括台湾)、泰国等)的稻米主要生产区,土壤和地下水已遭受到较为严重的砷污染。土壤中的砷可以通过秸秆和稻米经食物链进入人体,直接或间接危害着人体健康。近年来,针对水稻吸收及转运砷的问题国内外已有一些报道,然而,这些研究都忽略了一个重要环节—水稻特殊的根际环境效应。而水稻根表自然形成的铁氧化物膜(铁膜)作为根际不可分割的一部分,以及砷等污染物进入根系的门户,对砷的迁移、吸收和在组织中的累积有何作用及作用程度如何?目前国内外有关的研究尚少,这也正是本论文主要研究的问题。本研究采用不同的培养系统研究了水稻根表形成的铁膜对砷吸收和转运的作用机制。(1)根表铁、锰氧化物膜对水稻吸收和转运砷的影响在诱导铁、锰膜12小时后,水稻根表出现了明显的红棕色铁膜,但锰膜形成的数量相对较少。当营养液中供应的砷为五价砷(As(Ⅴ))时,铁膜上砷的富集量远高于对照和锰膜处理,并且也明显高于三价砷(As(Ⅲ))处理。这说明铁膜对As(Ⅴ)的亲和力高于对As(Ⅲ)的亲和能力。供应As(Ⅲ)时,大部分砷(55%)累积在水稻根中;供应As(Ⅴ)时,大部分砷(60%)富集在根表铁膜中。对锰膜处理和对照而言,无论供应的砷为何种形态,大部分砷(62%-69%)均累积在根中。(2)根表铁膜的数量与基因型对水稻吸收和转运砷的影响对于三个基因型(两个亲本和一个后代)而言,形成铁膜的能力是不同的。根表沉积的铁膜数量和砷在膜上的富集浓度之间存在极显著的正相关关系。大约75-89%的砷与铁膜共同包裹在根表。地上部砷浓度存在显著的基因型差异,说明不同基因型水稻转运砷的能力是不同的。(3)磷饥饿及其诱导产生的铁膜对水稻吸收和转运砷的作用磷饥饿(缺磷)24小时后,水稻的根表出现了明显的红棕色物质的沉积,扫描电镜的能谱分析结果显示,根表的红棕色物质是铁的氧化物。磷饥饿时,富集在根表的砷浓度明显高于磷营养正常的水稻植株,然而转移到茎叶的砷浓度变化正好与之相反。这说明缺磷诱导铁膜的形成使磷—砷二元的相互作用关系转变为磷—铁膜—砷三元的相互作用关系,并且降低了砷由根系向地上部的转运。(4)砷在土壤—铁氧化物膜—水稻体系中的累积与迁移规律采用土壤—玻璃珠联合培养的方式,选择六个氧化能力不同的水稻基因型,以经历整个生育期的水稻及根表自然形成的铁膜为研究对象,研究了砷在土壤—铁膜—水稻(根系到籽粒)系统中的累积和迁移规律。主要结果如下:氧化能力不同的水稻基因型根表沉积的铁膜的数量存在明

土的压缩性实验报告doc

土的压缩性实验报告 篇一:土力学实验报告 土力学实验报告 班级:姓名:学号:小组成员: 中国矿业大学建筑工程学院岩土工程研究所二〇一四年十二月 试验一含水量试验 一、目的 本试验之目的在于测定土的含水量,借与其它试验相配合计隙比及饱和度等;并查表确定地基土的容许承载力。 二、解释 (1)含水量w是土中水的质量与干土颗粒质量之比,用百分数表示。 (2)本方法适用于有机物含量不超过干土重5%的土。若土中有机物含量在5~l0%之间,应将烘干温度控制在65-70℃,并在记录中注明)。 三、设备 (1)有盖的称量盒数只;(2)天平,感量0.01克;(3)烘箱(温度100~110℃)(4)干燥器(内有干燥剂CaCl2)。 四、操作步骤 (1)选取具有代表性的土样l5-30克(砂土适当多取)

放入称量盒。盖好盒盖,称盒加湿土质量。 (2)打开盒盖,放入烘箱。在105~110℃下烘至恒重。烘干的时间一般为:粘土、粉土不得少于8小时;砂土不得少于6小时。 (3)将烘好的试样连同称量盒一并放入干燥器内,让其冷却至室温。(4)从干燥器内取出试样,称盒加干土质量。 (5)实验称量应准确至0.01克以上并进行2次平行测定,取平均值。(6)按下式计算含水量: 12 w?2??100% 式中: w——含水量,%; m1——称量盒加湿土质量,g; m2——称量盒加干土质量,g: m——称量盒质量,g(根据盒上标号查表)。 本试验须进行2次平行测定,其平行误差允许值;当含水量w小于5%时,允许平行误差为0.3%; 当含水量w等于或大于5%而小于40%时允许平行误差为l%;当含水量w等于或大于40% 时,允许平行误差为2%。 五、注意事项 (1)称量盒使用前应先检查盒盖与盒体号码是否一致,

土壤剖面实验报告

湖北师范学院城市与环境学院土壤地理学实习报告 土壤剖面的野外观察 专业地理科学 班级1202班 姓名陈俊霞 学号20121190102 成绩 日期2014年6月19日

目录 一、实习目的 (3) 二、实验器材 (3) 三、实验地点: (3) 四、实验时间 (3) 五、实习内容 (3) (一)选择土壤剖面点 (3) (二)土壤剖面的挖掘 (4) (三)土壤剖面发生学层次划分: (4) (四)土壤剖面描述 (5) (五)土壤剖面形态特征的描述 (5) 1.鉴别土壤颜色 (5) 2.湿度 (5) 3.质地 (5) 4.土壤结构 (6) 5.土壤松紧度 (7) 6.孔隙 (8) 7.植物根系 (8) 8.土壤新生体 (8) 9.侵入体 (9) 六、实验结果与分析 (9)

一、实习目的 土壤的外部形态是土壤内在性质的反映。土壤的剖面形态全面的反映并代表了土壤发生学特征、物质组成、性质、及其综合属性,以及土壤景观的总体特征。它是诊断土壤性状的基础和进行土壤分类的重要依据。 1.通过土壤的外部形态来了解土壤的内在性质,初步确定土壤类型,判断土壤肥力高低。 2.为土壤的利用改良提供初步意见。 3.在土壤基本形态观察的基础上,学会掌握土壤剖面形态的观察描述技术。 二、实验器材 铁锹,门塞尔比色卡,土壤坚实度,皮尺,剖面刀,铅笔、塑料袋,标签,纸盒,土壤剖面记载表,文件夹。 三、实验地点: 我们所选的实验地是文家山,地处中纬度,太阳辐射季节性差别大,远离海洋。春夏季下垫面粗糙且增湿快,对流强。受东亚季风环流的影响。文家山为山地地形,地势起伏不大,平均海拔25米左右。植被覆盖率高,土壤涵养水源的能力强,土壤较湿润,适宜动植物生长。其气候特征,冬暖夏热,四季分明,光照充足,热量丰富,雨量充沛,为典型的亚热带东亚大陆性气候。 四、实验时间 日期:2014年6月19日经纬度:北纬30.233°东经115.05° 气压:996.2百帕海拔:48.7m 天气:25℃-33℃多云转阵雨 五、实习内容 (一)选择土壤剖面点 选择原则:

土壤有机质的测定2.0

实验报告 课程名称: 土壤学实验 指导老师: 谢晓梅 成绩:__________________ 实验名称: 土壤有机质的测定 同组学生姓名: 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义; 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分,其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法,利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳,通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量,从而分析该土壤肥力水平,并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式: 氧化过程:K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程:K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式: 土壤有机质(g/Kg )=土壤有机碳(g/Kg )×1.724 三、 实验器材与仪器 土样(取于余杭塘路施工旁,风干研磨细后过100目筛);

250mL三角瓶×2,10mL量筒,100mL量筒,5mL移液管,5.00mL移液枪,棕色酸式滴定管; 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液,浓硫酸,领啡啰啉指示剂,0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样; 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL; 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL,旋转摇动1min,之后放置30mL,加水100mL; 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色, 最终以瞬间变为砖红色为终点; 5.用相同方法作空白对照(不加土样)测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质(碳)含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V(V0)/mL 土壤有机碳么 m1(g/Kg) 土壤有机质 m2(g/Kg) 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注:m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中,1.33为氧化校正系数;m为所称量土样重。 六、实验结果与分析

土壤中总砷的分光光度法测定(精)

土壤中总砷的分光光度法测定 相关背景:砷是世界卫生组织确定的高毒致癌物质,从上世纪初就开始受到科学家们的广泛关注。在农业生产中,砷主要是通过工业“三废”、农业利用等方式进入土壤,施用含砷的农药、化肥、有机肥等是土壤中砷的重要来源之一。砷进入土壤后,可被土壤胶体吸附固定,使其有效性降低。有机态砷进入土壤后,不仅被土壤吸附固定,也可在土壤微生物的作用下,并通过一系列的土壤过程,发生形态和价态的转化。农业生产与人类生活息息相关,研究不同形态砷在土壤中的转化及对植物砷有效性的影响,对提高农产品质量,预防设施土壤中砷含量超标等具有很重要的意义。由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序,国家发改委批准了“‘十二五’重金属污染防治规划”,将“土壤与场地污染治理与修复”列入“十二五”社会发展科技领域国家科技计划项目指南。 依据标准:1997年12月8日,国家环境部发布GB/T 17135-1997 《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》。 检测方法简介: 土壤样品经氧化分解后,使不同形式的砷转化为可溶态砷离子,硼氢化钾(钠在酸性的溶液中产生新生态氢,使五价砷还原为三价砷,三价砷还原成气态砷化氢,再用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-一算溶液为吸收液,银离子被砷化氢还原成单质银,使溶液成黄色,在400nm 分光光法测定。(10mm光程 赛默飞世尔科技有限公司(ThermoFisher的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要,并且可以为客户提供方法建立的工作,以方便有此需求的客户快速使用仪器,达到单位检测要求。请您联系赛默飞世尔科技有限公司(8008105118,4006505118,或者咨询我们当地的代理商。

土壤含水量实验报告

常州工学院市政工程 检测实习报告 土壤水分的测定 专业土木工程 班级 12土一班 姓名申海彬苏磊孙玉鹏王佳男 学号 成绩

日期 2015年10月22日 一、实验目的 进行土壤含水量的测定有两个目的: 一是为了解田间土壤的实际含水情况,以便及时进行播种、灌排、保墒措施,以保证作物的正常生长;或联系作物长相长势及耕作栽培措施,总结丰产的水肥条件。 二是风干土样水分的测定,是各项分析结果计算的基础。 土壤含水量的测定方法很多,如烘干法、酒精燃烧法和中子测量法等,其中烘干法是目前国际上土壤水分测定的标准方法,虽然需要采集土样,并且干燥时间较长但是因为它比较准确,且便于大批测定,故为常用的方法。 二、实验器材 铝盒、烘箱、干燥器、天平、土钻、小刀。 三、实验内容 土壤自然含水量是指田间土壤中实际的含水量,它随时在变化之中,不是一个常数。土壤自然含水量测定的方法:烘干法。

1. 方法原理 将土壤样品放在105℃±2℃的烘箱中烘至恒重,求出土壤失水重量占烘干重量的百分数。在此温度下,包括吸湿水(土粒表面从空气中吸取活动力强的水汽分子而成的一种水分)在内的所有水分烘掉,而一般土壤有机质不致分解。 2.操作步骤 烘干法是测定土壤含水量的通用方法,测定本身的误差取决于所用天平的精确度和取样的代表性,所以在田间取样时,需要注意取样点的代表性。 测定步骤如下: (一) 用已知重量的铝盒在天平上称取欲测土样15—20克。 (二) 将盛土样的铝盒放入烘箱内,打开盖,在105~110℃温度条件下连续烘6小时,取出后,放入干燥器内冷却。 (三) 将铝盒盖盖上,从干燥器中取出,称量。 (四) 称后再将盖打开,放入105~110℃温度的烘箱中烘2小时,取出称重,如此连续烘至恒重(两次差数小于克) 四、实验结果 土壤含水量(%)= 100A C C B ?-- 式中:A — 铝盒重(g ) B — 铝盒加湿土重(g ) C — 铝盒加烘干土重(g ) 即:土壤含水量%=(湿土重—干土重)/干土重*100

Ag-DDTC光度法测定土壤中砷含量

Ag-DDTC光度法测定土壤中砷含量 土壤是宝贵的自然资源。人类生活必需物质(农、副产品等)绝大部分直接或间接由土壤提供。土壤系统也是自然要素中物质和能量的迁移转化最为复杂而又频繁的场所。土壤污染会导致土壤自然正常功能的失调、土壤质量的下降,从而影响农作物的生长发育,使之产量和质量下降。土壤污染物质的迁移转化,还会引起大气、水体和生物体的污染,通过食物链的作用最终会影响人类的生命和健康。 研究土壤污染的发生,污染物质在土壤系统中的迁移转化规律,以及土壤污染的控制和治理对环境保护具有十分重要的意义。 砷是重要污染物之一,由于含砷污水灌溉农田,砷制剂农药的使用,土壤中砷含量不断提高致土壤受砷污染。受砷污染的农田,农作物产量大幅度下降。砷的剧毒通过食物链作用会影响人类的健康。 近年来,测定土壤中砷含量常用Ag-DDTC光度法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)和原子吸收分光光度法,其中DDTC-Ag光度法是标准分析法。 一.目的要求 1.了解土壤污染分析的特点和意义。 2.了解DDTC-Ag光度法测定砷的原理,掌握其基本操作。 二.方法原理 土壤经酸湿法消解后,五价砷在碘化钾和氯化亚锡作用下,还原为三价砷,然后与新生态氢反应生成砷化氢气体,经过醋酸铅棉花除去硫化氢,与二乙基二硫代氨基甲酸银作用生成红色胶体银,溶液呈红色,用光度法测定: AsH3+6Ag-DDTC 6 Ag +3 HDDC+As(DDC)3 干扰因素:硫化氢、锑化氢、磷化氢对砷测定有干扰,但硫、磷在消解样品条件下,被氧化成稳定硫酸盐。锑化氢干扰,加入碘化钾、氯化亚锡抑制其逸出,能消除300微克的锑干扰。 三.仪器与试剂 仪器: 分光光度计,1 cm 比色皿;砷化氢发生瓶;电热板;移液管(10 mL, 5 mL, 25 mL);50 mL 量筒。 试剂: 1. 砷标准贮备液:准确称量As2O3 0.1320 g置于100 mL烧杯中,加5 mL 20 %的NaOH,温热至As2O3全溶后,以酚酞批示剂,用1 moL/LH2SO4中和至无色后,再加过量10 mL,转入1000 mL容量瓶中定容,此溶液为含As 100.00 ug/mL。 2. 砷标准工作液:准确吸取2.00 mL砷贮备液,置于100 mL容量瓶中,用水定容,此溶液含砷2.00 ug/mL。 3. 40 %SnCL2(现用现配)::称取40 g晶体SnCL2.2H2O溶于100 mL浓盐酸,若混浊,可稍加热并投入几粒锡粒防止氧化。 4. 15 %KI:贮于棕色瓶; 5 浓硝酸,浓硫酸(分析纯);1+1(体积比)硫酸。 6. 20-40目无砷锌粒(分析纯)。 7. 0.1 % DDTC- Ag-三乙醇胺-氯仿吸收液::称0.5 g DDTC- Ag,加入50 mL氯仿和5 mL 三乙醇胺,摇匀,用氯仿定容500 mL,放置过夜,用脱脂棉过滤后使用,保存在棕色瓶避光。

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