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原子操作

多线程下变量-gcc原子操作 __sync_fetch_and_add 等

非常好的原子操作，不用加锁：__sync_fetch_and_add

GCC 提供的原子操作

gcc从4.1.2提供了__sync_*系列的built-in函数，用于提供加减和逻辑运算的原子操作。

其声明如下：

type __sync_fetch_and_add (type *ptr, type value, ...)

type __sync_fetch_and_sub (type *ptr, type value, ...)

type __sync_fetch_and_or (type *ptr, type value, ...)

type __sync_fetch_and_and (type *ptr, type value, ...)

type __sync_fetch_and_xor (type *ptr, type value, ...)

type __sync_fetch_and_nand (type *ptr, type value, ...)

type __sync_add_and_fetch (type *ptr, type value, ...)

type __sync_sub_and_fetch (type *ptr, type value, ...)

type __sync_or_and_fetch (type *ptr, type value, ...)

type __sync_and_and_fetch (type *ptr, type value, ...)

type __sync_xor_and_fetch (type *ptr, type value, ...)

type __sync_nand_and_fetch (type *ptr, type value, ...)

这两组函数的区别在于第一组返回更新前的值，第二组返回更新后的值。

type可以是1,2,4或8字节长度的int类型，即：

int8_t / uint8_t

int16_t / uint16_t

int32_t / uint32_t

int64_t / uint64_t

后面的可扩展参数(...)用来指出哪些变量需要memory barrier,因为目前gcc 实现的是full barrier（类似于linux kernel 中的mb(),表示这个操作之前的所有内存操作不会被重排序到这个操作之后）,所以可以略掉这个参数。

bool __sync_bool_compare_and_swap (type *ptr, type oldval type newval , ...)

type __sync_val_compare_and_swap (type *ptr, type oldval type newval, ...)

这两个函数提供原子的比较和交换，如果*ptr == oldval,就将newval写入*ptr, 第一个函数在相等并写入的情况下返回true.

第二个函数在返回操作之前的值。

__sync_synchronize (...)

发出一个full barrier.

关于memory barrier,cpu会对我们的指令进行排序，一般说来会提高程序的效率，但有时候可能造成我们不希望得到的结果，举一个例子，比如我们有一个硬件设备，它有4个寄存器，当你发出一个操作指令的时候，一个寄存器存的是你的操作指令（比如READ），两个寄存器存的是参数（比如是地址和size），最后一个寄存器是控制寄存器，在所有的参数都设置好之后向其发出指令，设备开始读取参数，执行命令，程序可能如下：

write1(dev.register_size,size);

write1(dev.register_addr,addr);

write1(dev.register_cmd,READ);

write1(dev.register_control,GO);

如果最后一条write1被换到了前几条语句之前，那么肯定不是我们所期望的，这时候我们可以在最后一条语句之前加入一个memory barrier,强制cpu执行完前面的写入以后再执行最后一条：

write1(dev.register_size,size);

write1(dev.register_addr,addr);

write1(dev.register_cmd,READ);

__sync_synchronize();

write1(dev.register_control,GO);

memory barrier有几种类型：

acquire barrier : 不允许将barrier之后的内存读取指令移到barrier 之前（linux kernel中的wmb()）。

release barrier : 不允许将barrier之前的内存读取指令移到barrier 之后 (linux kernel中的rmb())。

full barrier : 以上两种barrier的合集(linux kernel中的mb())。还有两个函数：

type __sync_lock_test_and_set (type *ptr, type value, ...) 将*ptr设为value并返回*ptr操作之前的值。

void __sync_lock_release (type *ptr, ...)

将*ptr置0

示例程序：

#include

static int count = 0;

void *test_func(void *arg)

{

int i=0;

for(i=0;i<20000;++i){

__sync_fetch_and_add(&count,1);

}

return NULL;

}

int main(int argc, const char *argv[])

{

pthread_t id[20];

int i = 0;

for(i=0;i<20;++i){

pthread_create(&id[i],NULL,test_func,NULL);

}

for(i=0;i<20;++i){

pthread_join(id[i],NULL);

}

printf("%d\n",count);

return0;

}

参考：

https://www.doczj.com/doc/9c12971151.html,/elf/IA64-SysV-psABI.pdf section 7.4

https://www.doczj.com/doc/9c12971151.html,/onlinedocs/gcc-4.1.2/gcc/Atomic-Builtins.html#Atom ic-Builtins

感谢作者：https://www.doczj.com/doc/9c12971151.html,/i_am_jojo/article/details/7591743

最近编码需要实现多线程环境下的计数器操作，统计相关事件的次数。下面是一些学习心得和体会。不敢妄称原创，基本是学习笔记。遇到相关的引用，我会致谢。

当然我们知道，count++这种操作不是原子的。一个自加操作，本质是分成三步的：

1 从缓存取到寄存器

2 在寄存器加1

3 存入缓存。

由于时序的因素，多个线程操作同一个全局变量，会出现问题。这也是并发编程的难点。在目前多核条件下，这种困境会越来越彰显出来。

最简单的处理办法就是加锁保护，这也是我最初的解决方案。看下面的代码： pthread_mutex_t count_lock = PTHREAD_MUTEX_INITIALIZER;

pthread_mutex_lock(&count_lock);

global_int++;

pthread_mutex_unlock(&count_lock);

后来在网上查找资料，找到了__sync_fetch_and_add系列的命令，发现这个系列命令讲的最好的一篇文章，英文好的同学可以直接去看原文。Multithreaded simple data type access and atomic variables

__sync_fetch_and_add系列一共有十二个函数，有加/减/与/或/异或/等函数的原子性操作函数,__sync_fetch_and_add,顾名思义，现fetch，然后自加，返回的是自加以前的值。以count = 4为例，调用

__sync_fetch_and_add(&count,1),之后，返回值是4，然后，count变成了5.

有__sync_fetch_and_add,自然也就有__sync_add_and_fetch，呵呵这个的意思就很清楚了，先自加，在返回。他们哥俩的关系与i++和++i的关系是一样的。被谭浩强他老人家收过保护费的都会清楚了。

有了这个宝贝函数，我们就有新的解决办法了。对于多线程对全局变量进行自加，我们就再也不用理线程锁了。下面这行代码，和上面被pthread_mutex

保护的那行代码作用是一样的，而且也是线程安全的。

__sync_fetch_and_add( &global_int, 1 );

下面是这群函数的全家福，大家看名字就知道是这些函数是干啥的了。

在用gcc编译的时候要加上选项 -march=i686

type __sync_fetch_and_add (type *ptr, type value);

type __sync_fetch_and_sub (type *ptr, type value);

type __sync_fetch_and_or (type *ptr, type value);

type __sync_fetch_and_and (type *ptr, type value);

type __sync_fetch_and_xor (type *ptr, type value);

type __sync_fetch_and_nand (type *ptr, type value);

type __sync_add_and_fetch (type *ptr, type value);

type __sync_sub_and_fetch (type *ptr, type value);

type __sync_or_and_fetch (type *ptr, type value);

type __sync_and_and_fetch (type *ptr, type value);

type __sync_xor_and_fetch (type *ptr, type value);

type __sync_nand_and_fetch (type *ptr, type value);

需要提及的是，这个type不能够瞎搞。下面看下__sync_fetch_and_add反汇编出来的指令，

804889d: f0 83 05 50 a0 04 08 lock addl $0x1,0x804a050

我们看到了，addl前面有个lock，这行汇编指令码前面是f0开头，f0叫做指令前缀，Richard Blum

老爷子将指令前缀分成了四类，有兴趣的同学可以看下。其实我也没看懂，intel 的指令集太厚了，没空看。总之老爷子解释了，lock前缀的意思是对内存区域的排他性访问。

? Lock and repeat prefixes

? Segment override and branch hint prefixes

? Operand size override prefix

? Address size override prefix

前文提到，lock是锁FSB，前端串行总线，front serial bus,这个FSB 是处理器和RAM之间的总线，锁住了它，就能阻止其他处理器或者core从RAM 获取数据。当然这种操作是比较费的，只能操作小的内存可以这样做，想想我们有memcpy ，如果操作一大片内存，锁内存，那么代价就太昂贵了。所以前文提到的_sync_fetch_add_add家族，type只能是int long ，long long（及对应unsigned类型）。

下面提供了函数，是改造的Alexander Sundler的原文，荣誉属于他，我只是学习他的代码，稍微改动了一点点。比较了两种方式的耗时情况。呵呵咱是菜鸟，不敢枉自剽窃大师作品。向大师致敬。

#define _GNU_SOURCE

#include

#define INC_TO 1000000 // one million...

__u64 rdtsc()

{

__u32 lo,hi;

__asm__ __volatile__

(

"rdtsc":"=a"(lo),"=d"(hi)

);

return (__u64)hi<<32|lo;

}

int global_int = 0;

pthread_mutex_t count_lock = PTHREAD_MUTEX_INITIALIZER;

pid_t gettid( void )

{

return syscall( __NR_gettid );

}

void *thread_routine( void *arg )

{

int i;

int proc_num = (int)(long)arg;

__u64 begin, end;

struct timeval tv_begin,tv_end;

__u64 timeinterval;

cpu_set_t set;

CPU_ZERO( &set );

CPU_SET( proc_num, &set );

if (sched_setaffinity( gettid(), sizeof( cpu_set_t ), &set ))

{

perror( "sched_setaffinity" );

return NULL;

}

begin = rdtsc();

gettimeofday(&tv_begin,NULL);

for (i = 0; i < INC_TO; i++)

{

// global_int++;

__sync_fetch_and_add( &global_int, 1 );

}

gettimeofday(&tv_end,NULL);

end = rdtsc();

timeinterval =(tv_https://www.doczj.com/doc/9c12971151.html,_sec -

tv_https://www.doczj.com/doc/9c12971151.html,_sec)*1000000 +(tv_https://www.doczj.com/doc/9c12971151.html,_usec -

tv_https://www.doczj.com/doc/9c12971151.html,_usec);

fprintf(stderr,"proc_num :%d,__sync_fetch_and_add

cost %llu CPU cycle,cost %llu

us\n", proc_num,end-begin,timeinterval);

return NULL;

}

void *thread_routine2( void *arg )

int i;

int proc_num = (int)(long)arg;

__u64 begin, end;

struct timeval tv_begin,tv_end;

__u64 timeinterval;

cpu_set_t set;

CPU_ZERO( &set );

CPU_SET( proc_num, &set );

if (sched_setaffinity( gettid(), sizeof( cpu_set_t ), &set )) {

perror( "sched_setaffinity" );

return NULL;

}

begin = rdtsc();

gettimeofday(&tv_begin,NULL);

for(i = 0;i

{

pthread_mutex_lock(&count_lock);

global_int++;

pthread_mutex_unlock(&count_lock);

}

gettimeofday(&tv_end,NULL);

end = rdtsc();

timeinterval =(tv_https://www.doczj.com/doc/9c12971151.html,_sec -

tv_https://www.doczj.com/doc/9c12971151.html,_sec)*1000000 +(tv_https://www.doczj.com/doc/9c12971151.html,_usec -

tv_https://www.doczj.com/doc/9c12971151.html,_usec);

fprintf(stderr,"proc_num :%d,pthread lock cost %llu

CPU cycle,cost %llu

us\n",proc_num,end-begin ,timeinterval);

return NULL;

}

int main()

int procs = 0;

int i;

pthread_t *thrs;

// Getting number of CPUs

procs = (int)sysconf( _SC_NPROCESSORS_ONLN );

if (procs < 0)

{

perror( "sysconf" );

return -1;

}

thrs = malloc( sizeof( pthread_t ) * procs );

if (thrs == NULL)

{

perror( "malloc" );

return -1;

}

printf( "Starting %d threads...\n", procs );

for (i = 0; i < procs; i++)

{

if (pthread_create( &thrs[i], NULL, thread_routine, (void *)(long)i ))

{

perror( "pthread_create" );

procs = i;

break;

}

for (i = 0; i < procs; i++)

pthread_join( thrs[i], NULL );

free( thrs );

printf( "After doing all the math, global_int value

is: %d\n", global_int );

printf( "Expected value is: %d\n", INC_TO * procs );

return 0;

}

通过我的测试发现：

Starting 4 threads...

proc_num :2,no locker cost 27049544 CPU cycle,cost 12712 us

proc_num :0,no locker cost 27506750 CPU cycle,cost 12120 us

proc_num :1,no locker cost 28499000 CPU cycle,cost 13365 us

proc_num :3,no locker cost 27193093 CPU cycle,cost 12780 us

After doing all the math, global_int value is: 1169911

Expected value is: 4000000

Starting 4 threads...

proc_num :2,__sync_fetch_and_add cost 156602056 CPU cycle,cost 73603 us proc_num :1,__sync_fetch_and_add cost 158414764 CPU cycle,cost 74456 us proc_num :3,__sync_fetch_and_add cost 159065888 CPU cycle,cost 74763 us proc_num :0,__sync_fetch_and_add cost 162621399 CPU cycle,cost 76426 us After doing all the math, global_int value is: 4000000

Expected value is: 4000000

Starting 4 threads...

proc_num :1,pthread lock cost 992586450 CPU cycle,cost 466518 us

proc_num :3,pthread lock cost 1008482114 CPU cycle,cost 473998 us proc_num :0,pthread lock cost 1018798886 CPU cycle,cost 478840 us proc_num :2,pthread lock cost 1019083986 CPU cycle,cost 478980 us After doing all the math, global_int value is: 4000000

Expected value is: 4000000

1 不加锁的情况下，不能返回正确的结果

测试程序结果显示，正确结果为400万，实际为1169911.

2 线程锁和原子性自加都能返回正确的结果。

3 性能上__sync_fetch_and_add,完爆线程锁。

从测试结果上看， __sync_fetch_and_add,速度是线程锁的6～7倍

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项发布时间：10-02-26 来源：点击量：1750 字段选择：大中小原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势，克服了单一技术在某些方面的缺点，对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。一、操作步骤： Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。二、注意事项： 1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。

6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气：0.2～0.3 之间。关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。

微生物检验实验室分枝杆菌属检验标准操作规程

微生物检验实验室分枝杆菌属检验标准操作规程 1. 概述分枝杆菌属是一类细长的、具有分枝生长趋势的需氧杆菌，因具有耐受或抵抗酸和乙醇脱色的特点，又称为耐酸或抗酸菌。分枝杆菌属至今已发现80多个种，除结核分枝杆菌和麻风分枝杆菌外，其他分枝杆菌，如堪萨斯分枝杆菌、耻垢分枝杆菌等，统称为非结核分枝杆菌。 2. 标本类型痰液、体液（包括脑脊液、腹水、胸水）组织，粪便等标本。 3. 鉴定 3.1 形态与染色：菌体细长，或稍弯曲，两端钝圆，大小为（0.2~0.5um） ×（1~5um）。革兰染色不易着色，抗酸染色呈红色。以痰液直接涂片，结核分枝杆菌多为单个存在，有时呈V、Y、人字形排列，痰菌量多时可排列为束状或集聚成团。荧光染料金胺“O”染色，在荧光显微镜下观察呈金黄色荧光。 3.2 培养特性：结核分枝杆菌生长缓慢，繁殖一代约需18h，因此在罗氏固体培养基上需要培养2~6星期方可见到菌落。菌落多为粗糙型，不透明，乳白为米黄色，呈干燥颗粒状，形似菜花。液体培养基中结核分枝杆菌生长较快，可形成表面菌膜或沉

于管底。 3.3 生化反应：不发酵糖类，耐热触酶、耐热磷酸酶和吐温80水解试验均阴性，尿素酶、中性红、结核分枝杆菌烟酸、烟酰胺酶和硝酸盐还原试验均阳性。 3.4鉴别要点： 3.4.1 本菌特征：菌体细长，抗酸染色呈红色；生长缓慢，菌落乳白或米黄色，呈干燥颗粒状，形似菜花状；不发酵糖类，尿素酶、中性红试验阳性。 3.4.2 与牛分枝杆菌的鉴别：结核分枝杆菌菌体细长，烟酸、烟酰胺酶、硝酸盐还原试验均为阳性；牛分枝杆菌菌体较短、较粗，烟酸、烟酰胺酶、硝酸盐还原试验均为阴性。 3.5 操作步骤 3.5.1 中性培养基 3.5.1.1 标本的处理痰液：挑取约5ml痰液至已标记的50ml离心试管中，加等量的2%N-乙酰半胱胺-氢氧化钠前处理液（去污染）；漩涡振荡20秒；静置15分钟，勿超过20分钟；加无菌PBS（pH6.8）至约50ml,盖紧盖子；离心3000r/min，15分钟；倒掉上清液；添加1-3mlPBS(pH6.8)以中和pH至6.8.

AFS-230E原子荧光光度计操作规程

AFS-230E双道原子荧光光度计操作维护规程编制：日期：审核：日期：批准：日期：

1.技术参数： 1.1精密度RSD<1.0% 1.2检出限D.L(?g/L) :As Se Pb Bi Sb Te Sn <0.01、Hg、Cd <0.001、Zn<1.0、Ge<0.05、Au<3.0 1.3线性范围：大于三个数量级 1.4工作电源：220V±10% 50Hz 1.5主机功耗：≤200W 1.6工作温度：5~35℃ 1.7工作湿度：≤90%重量：约60kg 1.8外型尺寸：1000*330*358mm 1.9双泵断续流动氢化物发生反应系统 1.10单点配置工作曲线和自动稀释高含量样品功能 2. 方法来源与使用范围： 2.1方法来源：仪器使用说明书。 2.2使用范围：食品厂、药品厂、化妆品厂、饲料厂、高校、研究所等单位对十二种重金属含量的分析。 3.操作步骤 3.1打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。 3.2开启计算机、打印机。 3.3安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。

3.4打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。调节原子化器高度Hg灯调节至10mm，其他元素灯调节至8mm。用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置。检查水封中是否有水，针对有水封仪器。双击AFS—2100/230E/3100操作软件，进入操作系统。 3.5在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 3.6在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称。 3.7用鼠标左键单击“条件设置”钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 3.8用鼠标左键单击“运行”“点火”。 3.9用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在400以下。 3.10在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识，输入样品号，按行号输入起始行和终

原子力显微镜的应用

1.引言随着人类科研的不断发展, 纳米尺度上物质的结构、相互作用以及一些特殊的现象等越来越受到关注, 所以各种研究方法和仪器手段也应运而生。原子力显微镜（Atomic Force Microscope，简称AFM）利用其微悬臂上尖细探针与样品的原子之间的作用力，从而达到检测的目的。其具有原子级的分辨率[1]。由于原子力显微镜既可以观察导体，也可以观察非导体，从而弥补了扫描隧道显微镜的不能观察非导体的不足。图1 原子力显微镜原子力显微镜的原理及其在材料科学上的应用摘要本文介绍了原子力显微镜的发展过程、探测原理等方面，从原子力显微镜对于材料表面形貌分析，粉体材料分析，纳米材料分析等方面，综述了原子力显微镜技术在材料科学学方面的应用，并展望原子力显微镜在未来的发展关键词原子力显微镜工作模式特点表面形貌 Abstract Thisarticle provide information of AFM(Atomic Force Microscope),about the development,the principle,from AFM on analyzing surface of material ,dusty material and nanometer size material. And look into the future of AFM Key word AFM working model characteristic surface

2.仪器工作原理 AFM通常由氮化硼作为一个灵敏的弹性微悬臂，在其尖端有一个用来在样品表面上扫描的很尖细的探针。假设有两个原子，一个是在微悬臂的探针尖端，另一个是在样品的表面，它们之间的作用力会随着距离的变化而变化。当原子和原子很接近时，彼此的电子云排斥力作用会大于原子核与电子云之间的吸引作用，其合力表现为排斥作用。反之，若两原子分开到一定距离时，其电子云的排斥作用小于彼此原子核与电子云之间的吸引力作用，故其合力表现为吸引作用。原子力显微镜就是利用微小探针与待测原子之间的这种交互作用力的微妙变化，来显现表面原子的形貌。[2] 在原子力显微镜中，根据利用原子间的排斥力或吸引力方式的不同，发展出了两种工作模式：（1）利用原子之间的排斥力的变化而产生样品表面轮廓，从而发展了接触式原子力显微镜（Contact AFM），其探针与样品表面的距离约为零点几个纳米。（ 2 ）利用原子之间的吸引力的变化而产生样品表面轮廓，从而发展了非接触式原子力显微镜（Non-Contact AFM）其探针与样品表面的距离约为几到几十纳米。图2 原子与原子之间的交互作用在原子力显微镜系统中，使用一个灵活的微悬臂来感应针尖与样品之间的交互作用力，该作用力随样品表面形态而变化，它会使微悬臂随之摆动。将一束激光照射在微悬臂的末端，当微悬臂摆动时，会使反射激光的位置改变而造成偏移量，用激光检测器记录此偏移量，同时将此信号传递给反馈系统，以利于系统做适当的调整，从而将样品表面特征以影像的方式显现出来[3]。（如图 3）。图3 原子力显微镜的探测原理示意图 3.原子力显微镜的结构 3.1力检测系统原子力显微镜使用微小悬臂来检测原子之间力的变化量。微悬臂通常由一个 100到500μm长和大约500nm到5μm厚的硅片或氮化硅片制成。微悬臂顶端有一个尖锐针尖，用来检测样品－针尖间的相互作用力。图4 原子力显微镜微悬臂 3.2位置检测系统

(完整版)原子荧光操作步骤

原子荧光： 1：开启电脑 2：开启氩气，泵电源，主机电源，然后打开电脑桌面上的原子荧光光度计的应用程序，选择所要做的元素，点击“确定”。 3：点击“文件”，进行“气路自检”，“断续流动和自动进样器自检”，“空心阴极灯和电路自检”。 4：点击“文件”-------“连接数据库”也可以“生成新数据库”----扩展名不变将*键改掉即可。 5：点击“运行”-------“点火”。 6：点击“运行”-------“样品测试”，半小时后可点击“停止“，此时仪器稳定，这个过程是预热的过程。 7：点击“条件设置”依次设置 a：“测量条件”均为默认值，只有空白判别值可根据自身条件设置，一般采用默认值为好。 b:：“仪器条件”中负高压设成280，当做汞时，将B道灯电流设成15，其余均为默认值。。 c：“自动进样参数”和“断续流动程序”均为默认值，无需重设置。 d：“A.B道标准样品参数”只需将溶液浓度输入即可。 8：点击“空白测量”中的“标准空白”，当两个相邻的数值之差小于所设定的空白判别值时就会自动停止。 9：点击“标准测量”--------“测量标准曲线”--------输入文件名------确定 10：当上面的步骤完成后就开始测样品。先进行样品空白的测量，点击“空白测量”------“样品空白”。 11：点击“参数”的设定，然后确定。点击“样品测量”，--------输入文件名------确定-----开始做样。 12：点击“文件”------“打印样品分析报告”，出现对话框，输入信息，选择要打印的范围，点击打印。 13：连接数据库，点击“用户索引”可以调出以前所做的数据。 14：做样完成之后，把进样管，进硼氢化钾的管子和载流槽补充的管子同时至于装有纯水的杯子中，然后点击“清洗”--------“样品测试”，一般出现4个数据就可把3根管子都拿出来，然后排空积液。 15：最后取下进样针，把泵的压块松开，用干布把仪器上是液体檫干。工作原理是：待测元素的溶液与硼氢化钠（钾）混合，在酸性条件下生成氢化物气体（如砷化氢、汞化砷等）从溶液中逸出，通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中（并被点燃），氢化物高温下分解并转化为基态的原子蒸汽，通过该元素的空心阴极灯产生的共振线激发，基态原子跃迁到高能态（有时也会从某亚稳态开始跃），它再重新返回到低能态，多余的能量便以光的形式释放出来，这就是原子荧光（如果激发波长与荧光波长相同，称为共振荧光，这是原子荧光的主要部分，其他还会产生不太强的非共振荧光）。核心部件，我想应该是原子化装置吧，它不形成原子蒸汽，就谈不上空心阴极灯的辐射激发，以及往后的释放辐射能（荧光）。但生成氢化物这部分也是非常关键的，原子荧光目前只能测10多个元素，因为只有这几个元素容易生成氢化物，能变成气体进入原子化器中。其他元素都免谈。而且，这个几个元素生成

Nikon 80i荧光显微镜使用说明

Nikon 80i荧光显微镜使用说明 △荧光显微镜属贵重仪器，未经保管人员同意请勿擅自使用。 △严格按照操作步骤进行，在使用过程中如发现问题应及时向保管人员反映。 △因违反操作规程，而导致仪器损坏，根据本中心《损坏仪器赔偿制度》进行赔偿。 △使用者在使用完毕后应进行登记. 维护和保养本仪器应定期进行维护和保养。 ●防止镜头霉变，定期除湿。 ●为防止损坏荧光灯泡，荧光光源关闭后，15分钟内不得再重新开启。 ●荧光灯泡的最佳使用期限是200小时，如发现荧光强度明显降低应更换荧光灯泡。荧光显微镜操作步骤 △显微镜系精密仪器，务请不要碰击，要仔细耐心使用。 △荧光光源关闭后，15分钟内不得再开启。 △荧光灯泡的最佳使用期限是200小时，因此每次使用时请尽量缩短时间。 1.插上电源插座，打开主机电源开关。 2. 将待检标本置于载物台上。 3. 用10×物镜对焦点，根据使用者的眼间距调节双目镜筒的间距。 4. 调节光圈及灯光强度至合适位置。 5. 调节粗调和微调使标本至最清晰。 6. 拔出活动杆，使光路通过CCD至显示器。 7.保存图象至电脑中。 8. 使用完毕后关掉电源，如镜头上有指纹或污迹用擦镜纸将其擦除。 ●荧光光源操作 1.插上荧光光源电源插座，打开荧光光源电源开关。 2. 打开光栅。 3. 根据使用荧光素的不同选择不同的荧光滤光片。 4. 将待检标本置于载物台上。 5. 用10×物镜对焦点，根据使用者的眼间距调节双目镜筒的间距。 6. 调节粗调和微调使标本至最清晰。 7. 拔出活动杆，使光路通过CCD至显示器。 8. 保存图象至电脑中。 9. 使用完毕后关掉电源，如镜头上有指纹或污迹用擦镜纸将其擦除。 10. 登记使用情况。 Nikon 80i主要技术参数：放大倍数40-1000，CFI60无限远光学系统，内置滤色镜，数字成像头。明场、暗场、简单偏光、荧光/明场、荧光/暗场。波长：330-380，450-490，510-560。主电压90~250V。频率：50~60HZ。功率消耗：最大160W。周围环境温度：10~36℃。相对湿度：0~80%。污染级别：2。应用范围：正置明场、相差及荧光，主要用于细胞及细菌等的观察及荧光摄影。

原子荧光操作规程

版本：第A版（第0次修订）文件编号：控制状态：■受控□非受控使用人：发放编号：编制：质量技术部审核：会审批准：批准日期：2014年 10月20日实施日期：2014年10月20日Xxxxxxx 颁发

第1页共3页 AFS-2100原子荧光光度计操作规程第A版第0次修订1. 适用范围 1.1 设备名称：原子荧光光度计 1.2 型号规格：AFS-2100 1.3 生产产家：北京海光仪器公司 1.4 统一编号：KCA-39 2. 操作规程 2.1打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。 2.2开启计算机、打印机。 2.3安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。 2.4打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。 2.5调节原子化器高度用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置。 2.6双击AFS—2100/230E/3100操作软件，进入操作系统。 2.7在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”、“断续流动和自动进样器自检”、“空芯阴极灯和电路自检”。 2.8在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称。 2.9用鼠标左键单击钮，进入条件设置对话框，在其中可以对“仪器条件”、“测量条件”、“断续流动程序”、“自动进样器参数”和“A道标准样品参数”、“B道标准样品参数”等内容进行相关参数的设定。详见仪器操作软件说明书。 2.10用鼠标左键单击“运行”“点火”。 2.11用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，通过调节“负高压”、“灯电流”使空白荧光强度值在200左右。 2.12在工具栏中点击“参数”按钮在“样品形态”和“样品单位”中选择适当的参数，在“质量/体积比或体积/体积比”中输入定容前和定容后的样品溶液参数。然后输入样品标识，输入样品号，按行号输入起始行和终止行号。详见仪器操作软件说明书。 2.13用鼠标点击工具栏中的按钮，仪器对标准空白溶液开始进行测量。用鼠标左键单击按钮，在弹出对话框中输入文件名，即可进行标准系列溶液的测定。如需重测其中某一标准点单击点击“重测曲线测量”输入相应序号点击确定。 2.14用鼠标左键单击“运行”“样品测试”，用载流进行测试，如荧光强度波动不大单击“停止”。 2.15用鼠标点击工具栏中的按钮选择“样品空白”选项，测量样品空白。 2.16点击“样品测量”按钮或选择“运行”菜单中“样品测量”选项，在弹出对话框中输入文件名，仪器会连续对未知样品进行测量。测量完毕如需增加样品数量按第“13”步进行更改。如需对所测样品

原子荧光步骤

AFS-930双道原子荧光光度计的操作步骤一测量前的准备工作 1.试剂的准备硼氢化钾（钠）溶液的配制：先用量杯量取500ml去离子水放入塑料桶中，然后用天平称取1.0克的氢氧化钾（钠）倒入塑料桶中溶解，再用天平称取5克的硼氢化钾（钠）倒入塑料桶中，搅拌溶解，即配成1%的硼氢化钾（钠）溶液。载流的配制：先用量杯量取10ml的浓盐酸，放入500ml的烧杯中，再加入490ml的去离子水，摇匀，即配成2%的载流溶液。硫脲和抗坏血酸溶液的配制：先用天平称取硫脲10克，倒入盛有200ml去离子水的烧杯中，在电热板上加热使硫脲溶解，放置一会待水温接近室温后，再加入10克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解，即配成了5%的硫脲和抗坏血酸溶液。2.标准系列溶液的配制： 1）、As的标准系列溶液：准备5个100ml清洗干净的容量瓶，各加入2ml 浓盐酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、5、10ml的100.00 g/L的砷As的标准溶液，摇匀；再各加入20-40ml的5%的硫脲抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 g/L的砷As的标准系列溶液。（注意试剂的纯度，若酸或水中含有被测元素，标准空白会偏高，工作曲线的线性就会很差） 2）、Hg的标准系列溶液：准备5个100ml清洗干净的容量瓶，各加入2ml 浓盐酸或硝酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、5、10ml的10.00 g/L 的Hg的标准溶液，摇匀；用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、0.10、0.20、0.50、1.00 g/L的Hg标准系列溶液。（注意试剂的纯度，若酸或水中含有被测元素，标准空白会偏高，工作曲线的线性就会很差，测汞还要注意污染问题）二、操作步骤 1、打开氩气，使其次级压力为0.2～0.3Mpa之间。 2、检查顺序进样器的毛细管连接管和泵管是否连接好。详细的连接图可参照使用说明中的附页。 3、打开灯室上盖，在灯架上放入要测的元素灯，把灯的插头按凸凹方向插入灯插座。注意插头的中心柱是凸起的，而插座的中心是凹进去的，只要插时吻合好即可。 4、打开计算机的电源开关，待计算机进入Win98并检测完毕后，再打自动进样器、仪器的主机电源开关。 5、打开主机电源后，灯室内灯应该点亮，这时用调光器调光路，使灯发出的光斑落在原子化器的石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点。（调整

OLYMPUSIX51倒置显微镜操作规程-厦门大学医学院中心试验室

倒置荧光显微镜操作规程 Olympus IX5 厦门大学医学院中心实验室黄静茹 2017年3月

说明： ①透射光主开关；②汞灯高压电源开关；③透射光光强控制钮；④滤色片架； ⑤光路选择杆；⑥X轴和Y轴调节钮；⑦物镜转盘；⑧粗/微调焦旋钮； ⑨双目观察筒；⑩屈光度调节环；?聚光镜高度调节钮；?聚光镜对中旋钮；?视场光阑调节杆；?孔径光阑调节杆；?聚光镜转盘；?荧光光闸（SHUTTER）；?荧光激发块转盘；?荧光减光阀

正式操作仪器之前请注意如下事项：首先要在仪器预约保护时间内及时使用本人注册的校园卡刷卡开始实验。 1.查看仪器使用记录本，如之前使用者有记录仪器异常情况，请不要开机使用。 2.查看仪器整体有无异常，周围环境是否正常，需要时要开启室内空调，检查并清空除湿机水箱。 3.查看仪器使用记录本及刷卡机“日历”，如之前使用者刚刚关机，请等候30 分钟以上再开机使用。一、开机 1、打开透射光源（白光）主开关①； 2、打开荧光光源（汞灯高压电源）②； 3、打开电脑，进入cellSens Standard工作站；备注：标本为HE染色、免疫组化时，不需要打开荧光光源；标本为荧光染料染色时，一般也不需要打开白光光源。二、明场观察（Bright Field BF） 1、正确放置标本，BF主要用于HE染色、免疫组化标本； 2、转动荧光激发块转盘?到“6”的位置； 3、转动聚光镜转盘?到“BF”位置，直到听到咔嗒声； 4、将光路选择杆⑤推进去（选择目镜观察光路）； 5、转动物镜转盘⑦，选用合适的物镜，调节白光光强控制钮③至合适的强度，调节粗/细调焦旋钮⑧聚焦观察,根据需要调节瞳间距⑨和屈光度⑩；三、相衬观察（Phase contrast PH) 1、正确放置标本，PH主要用于没有任何染色的、较透明的标本； 2、转动荧光激发块转盘?到“6”的位置； 3、转动物镜转盘⑦，选用合适的物镜； 4、转动聚光镜转盘?，使相衬光学元件与所用物镜相匹配（见表1）； 5、将光路选择杆⑤推进去（选择目镜观察光路）； 6、调节光强控制钮③直至合适的强度，调节粗/细调焦旋钮⑧进行聚焦观察,根

原子荧光光度计操作规程

原子荧光光度计操作规程 1、工作原理原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。 2、性能指标（1）检测元素：砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg、硒Se、碲Te、锡Sn、锗Ge、铅Pb、锌Zn、镉Cd等十一种元素。本实验室用于测量砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg。（2）检出限砷As、锑Sb、铋Bi小于0.01ng/mL;汞Hg小于0.001ng/mL。（3）重复性砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg小于0.7%。（4）相关系数砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg大于0.999。（5）道间干扰在测量两道干扰时，使其模拟信号荧光强度比值大于100倍时，道间干扰为±1%。（6）仪器稳定性整机通电30分钟静态模拟信号基线稳定性小于1%。 3、工作条件（1）环境温度：15~35℃。（2）室内相对湿度不大于80。（3）仪器应置于稳定的工作台，不应该有强震动源。（4）周围无强电磁干扰及有害气体。（5）仪器使用电源：电压220V±10%，频率50Hz±1Hz单相交流电，最好配制交流稳压气，功率不大于500，室内应有地线并保证仪器良好接地。

4、操作步骤（1）打开仪器灯室，在A、B道上分别插上或检查元素灯。（2）打开氩气，调节减压表次级压力为0.3Mpa。（3）打开仪器前门，检查水封中是否有水。（4）依次打开计算机、仪器主机电源开光。（5）检查元素灯是否点亮，新换元素灯需要重新调光。（6）双击软件图标，进入操作软件。（7）在自检测窗口中点击“检测”按钮，对仪器进行自检。（8）点击元素表，自动识别元素灯，选择自动手动进样方式。（9）点击点火按钮，点亮炉丝。（10）点击仪器条件，依次设置仪器条件、测量条件（如要改变原子化器高度，需要手动调节）。（11）点击标准曲线，输入标准曲线各点浓度值和位置号。（12）点击样品参数，设置被测样参数。（13）点击测量窗口，仪器运行预热一小时。（14）将标准、样品、载流和还原剂等准备好，压上蠕动泵压块，进行测量，处理数据打印报告。（15）测量结束后用纯水清洗进样系统20分钟。（16）退出软件，关闭仪器电源和计算机电源，关闭氩气。（17）打开蠕动泵压块，把各种试剂移开，将仪器及试验台清理干净。 5、期间核查（1）稳定性开机，不点火，点亮砷、锑灯，灯电流调至（30~90）mA，负高压置于300V 左右。预热30min，调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右（如需可在原子化器上部放置一个荧光强度调节器），进行模拟记录。连续测量30min，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和噪声（最大的峰-峰值除以初始值）。（2）线性、检出限、重复性将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作还原剂分别对0.0、1.0、5.0、10.0ng/mL砷锑混合标准溶液进行3次重复测量，记录荧光强

原子力显微镜及其应用

原子力显微镜及其应用原子力显微镜是以扫描隧道显微镜基本原理发展起来的扫描探针显微镜。原子力显微镜的出现无疑为纳米科技的发展起到了推动作用。以原子力显微镜为代表的扫描探针显微镜是利用一种小探针在样品表面上扫描，从而提供高放大倍率观察的一系列显微镜的总称。原子力显微镜扫描能提供各种类型样品的表面状态信息。与常规显微镜比较，原子力显微镜的优点是在大气条件下，以高倍率观察样品表面，可用于几乎所有样品（对表面光洁度有一定要求），而不需要进行其他制样处理，就可以得到样品表面的三维形貌图象。并可对扫描所得的三维形貌图象进行粗糙度计算、厚度、步宽、方框图或颗粒度分析。原子力显微镜可以检测很多样品，提供表面研究和生产控制或流程发展的数据，这些都是常规扫描型表面粗糙度仪及电子显微镜所不能提供的。一、基本原理原子力显微镜是利用检测样品表面与细微的探针尖端之间的相互作用力（原子力）测出表面的形貌。探针尖端在小的轫性的悬臂上，当探针接触到样品表面时，产生的相互作用，以悬臂偏转形式检测。样品表面与探针之间的距离小于3－4nm，以及在它们之间检测到的作用力，小于10－8N。激光二极管的光线聚焦在悬臂的背面上。当悬臂在力的作用下弯曲时，反射光产生偏转，使用位敏光电检测器偏转角。然后通过计算机对采集到的数据进行处理，从而得到样品表面的三维图象。完整的悬臂探针，置放于在受压电扫描器控制的样品表面，在三个方向上以精度水平0.1nm或更小的步宽进行扫描。一般，当在样品表面详细扫绘（XY轴）时，悬臂的位移反馈控制的Z轴作用下保存固定不变。以对扫描反应是反馈的Z轴值被输入计算机处理，得出样品表面的观察图象（3D图象）。二、原子力显微镜的特点 1．高分辨力能力远远超过扫描电子显微镜（SEM），以及光学粗糙度仪。样品表面的三维数据满足了研究、生产、质量检验越来越微观化的要求。 2．非破坏性，探针与样品表面相互作用力为10－8N以下，远比以往触针式粗糙度仪压力小，因此不会损伤样品，也不存在扫描电子显微镜的电子束损伤问题。另外扫描电子显微镜要求对不导电的样品进行镀膜处理，而原子力显微镜则不需要。 3．应用范围广，可用于表面观察、尺寸测定、表面粗糙测定、颗粒度解析、突起与凹坑的统计处理、成膜条件评价、保护层的尺寸台阶测定、层间绝缘膜的平整度评价、VCD涂层评价、定向薄膜的摩擦处理过程的评价、缺陷分析等。 4．软件处理功能强，其三维图象显示其大小、视角、显示色、光泽可以自由设定。并可选用网络、等高线、线条显示。图象处理的宏管理，断面的形状与粗糙度解析，形貌解析等多种功能。三、应用实例 1．应用于纸张质量检验。2．应用于陶瓷膜表面形貌分析。3．评定材料纳米尺度表面形貌特征 1

PF6原子荧光操作说明

1 / 2 PF6原子荧光操作说明一、开机 1、打开稳压电源、打印机、显示器、计算机电源。 2、打开氩气瓶减压阀并将出口压力调至0.2MPa 左右。 3、装好待测元素智能灯。 4、打开原子荧光主机电源及通风设备。二、联机初始化 1、双击桌面上图标进入仪器工作站，出现登陆界面点击，仪器进行联机自检。 2、自检结束后，取下仪器的排风罩，将调光器放在原子化器上，旋转元素灯座的可调螺钉，调节元素灯光斑中心至对光器横线与坚线的交叉点。（若装有汞灯，检查汞灯是否点亮，不亮时可用点火枪激发点亮。） 3、取出调光器，装上排风罩。三、参数设置 1、载气流量和屏蔽气流量不动，原子化器温度（200，Hg 为0），负高压和灯电流一般不调，点击。 2、点击，点击，炉丝发红，原子化器开始升温。 3、选择自动进样（或手动进样），点击，将载液空白位置设成255，标准起始标准起始0，标准空白1，样品空白2，样品起始3，点 ,设置重复测量次数(2-3次), 点。，输入曲线各标准点的浓度（一般默认浓度即可），注意本液浓度，若用仪器自动稀释配置曲线功能，在前打勾。新医公卫学院

2 / 2 ，点可设置样品名称，样品号，稀释比，浓度单位。可设置样品空白杯位，数量（最多5个）。四、样品测量 1、把标准空白，标准液，样品空白，样品按自动进样器设置的杯位放入样品架中。压好泵管，载液槽内倒入载液（注意进样针），放好还原剂（细管）和载液（粗管）溶液瓶,放好进样针。 2、进入窗口，等原子化器温度达到190度以上，点击仪器依次测量载流空白，标准空白，标准系列，样品空白，样品。 3、测试结束后，点击，即可自动保存测量结果。 4、点击可选择将测试结果输出打印或转换格式保存。五、关机 1、清洗仪器，将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中，点击，输入清洗次数（10次以上），点“开始”进行清洗,结束后放回进样针。 2、清洗完毕后关闭氩气阀门，退出仪器工作站，关闭计算机和仪器主机电源，松开泵卡, 把剩余的还原剂，盐酸和载流槽里的盐酸倒出来。六、注意事项 1、打开原子荧光主机前，须先开启氩气钢瓶总阀并将出口压力调至0.2Mpa~0.25Mpa，否则会导致仪器欠压报警并可能会影响仪器的正常工作。 2、实验中保持实验室通风状况良好。 3、废液桶及时处理，以保持废液排放顺畅。 4、还原剂现用现配，操作步骤中未涉及的参数一般不要更改, 以免影响测量 5、作完样关机后，把剩余的还原剂，盐酸和载流槽里的盐酸倒出来。 6、空白高多数是由于酸纯度不够，试剂被污染或所用玻璃容器不干净造成的。新医公卫学院

参考答案_《检验仪器学》作业一

《检验仪器学》作业第二章显微镜技术和显微镜（1）简述光学显微镜的一般操作规程。（2）荧光显微镜使用过程中的注意事项。第四章光谱分析技术机相关仪器（1）试计算说明单色性不纯对分光光度法准确性的影响？（2）某溶液用2cm 吸收池测量时，透射率为60%，其他条件不变，若改用0.5cm 和3.5cm 吸收池对此溶液进行测量，透射率和吸光度值分别为多少？（88%，0.055；40.8%，0.389）（3）在光度分析中，某溶液浓度为C 0，以1cm 吸收池测得透光度为T 0，若溶液浓度增加1倍，则透光度是多少？（T 02 ）（4）某溶液测得其吸光度为A 0，稀释后测得其吸光度为A 1，已知A 0－A 1＝0.477，稀释后的透射比T 1应为多少？（T 1=3T 0）（5）浓度为0.51mg/ml 的Cu 2+溶液，用环己酮草酰二腙显色后，于波长600nm 处用2cm 吸收池测量，测得透射率为50.5%，求摩尔吸光系数ε和比吸收系数a 。（a=0.29L/(g*cm)；ε=18.64L/(mol*cm)）（6）将蛋白质溶液配制成下列标准浓度的溶液，加碱性硫酸铜显色后，在540nm 波长处测得透射率如下：根据以上数据绘制标准曲线并使用最小二乘法给出标准曲线的表达式。另取未知蛋白质溶液，经同样操作测得吸光度值为0.306，求该蛋白质溶液的浓度。 21()010210102 [10] lg bc k k I I A k bc I I --+=++

（0.49g/L）（7）某种酶和一磷酸腺苷的混合物样品，在吸收峰处两组分相互干扰。如在波长280nm处测定时，总吸光度为0.460；在260nm处测定时，总吸光度为0.580。试计算各成分的浓度。吸收池厚度为1cm，摩尔吸光系数为：酶：ε280=2.96ⅹ104/L mol cm 、ε260=1.52ⅹ104/L mol cm ，一磷酸腺苷：ε280=2.40ⅹ103/L mol cm 。、ε260=1.50ⅹ104/L mol cm （酶：1.35*10-5mol/L；一磷酸腺苷：2.52*10-5mol/L）（8）下图为a、b两种物质的吸收光谱，如要使用等吸收双波长法分别测定两物质的含量，试作图选择测定波长和参比波长，并给出相应说明。（9）用普通光度法测定铜，在相同条件下测得1.00×10-2 mol·L-1标准铜溶液和含铜试液的吸光度分别为0.699和1.00，如光度计透光度读数的相对误差为0.5％。测试液浓度测定的相对误差为多少？（-0.217%）

北京普析原子荧光光谱仪操作规程

1．目的通过实施本规程，规范化验员的操作，保证原子荧光光谱仪测定结果的准确性，使原料采购、生产控制、产品销售正常运行，延长仪器的使用寿命。 2 适用范围 2.1 本规程规定了质检中心原子荧光光谱仪测定操作的具体要求及注意事项。 2.2 本规程适用于质检中心原子荧光光谱仪测定的操作与维护。 3 职责 3.1 质检中心班长负责全面管理及监督。 3.2 质检中心化验员负责日常化验操作。 4 工作原理原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，倒入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸汽，其基态原子的量比单纯加热元素生成的基态原子高几个数量级。 5 实验步骤

1．打开电脑，进入WINDOWS 桌面。 2．打开氩气瓶减压阀，分压表调至0.25MPa 左右。 3．换上需要做元素的元素灯，打开仪器主机电源，双击桌面上图标 4．检查元素灯光斑是否对正，光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点，如果仪器没有搬动，没有更换元素灯，此步骤可以省略。 5．做冷汞温度设成0度；其他元素设成200度，点击和。 6．选择手动进样,让仪器自动运行测量，在，输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释曲线，在前打上对勾。本液浓度输入配置的单点标液浓度。 7．压好泵管，放好还原剂和盐酸瓶.把各自的管路放到对应的瓶中，清洗三次。 8．，仪器预热30分钟，点击仪器依次测量载流，标准空白，标准曲线，样品空白，样品。 9．，需要打印曲线，，数据打印。如果

想导出测量数据，点击 10．仪器清洗，将进样针和还原剂毛细管放入去离子水中，输入清洗次数点“开始”清洗三次以上。 11．关氩气，退出仪器工作站，松开泵的压块，关仪器主机电源。 12．把仪器内部的溶液全部取出，仪器内放些干燥剂。 6 操作注意事项此仪器测量单位是ug/l，对试剂要求很严格，尽量全用优级纯试剂。容量瓶要严格泡洗。

原子荧光光谱仪的操作步骤

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势，克服了单一技术在某些方面的缺点，对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量。现将原子荧光光谱仪上机操作步骤和使用注意事项逐一介绍。一、操作步骤： Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。二、注意事项： 1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。 2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。 3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。 4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。 5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。 6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。 7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。 8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。 9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。 10.氩气：0.2～0.3 之间。关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。

病毒的分离培养标准操作规程

病毒的分离培养标准操作规程 1．目的：规范病毒分离及鉴定培养操作流程，保证试验结果的重复性和稳定性。 2．术语：EID50/0.1ml，ELD50/0.1ml，TCID50/0.1ml，CPE 3．操作程序与方法： 3.1 采样：对于病死或剖杀动物，采集病毒主要聚集组织部位，一般为淋巴结、脾脏、肺脏、血液等；对于活体动物，可用无菌棉拭子采集含病毒量最多部位（口腔、鼻腔、生殖道、肛门等）的分泌液。采集样品如不能立即处理，应冻存与-20℃备用。长途运输应用冰盒或4℃低温保存。 3.2 样品处理：组织块可用剪刀剪碎并研磨，加入10倍体积含300-500UI/ml青、链霉素的生理盐水（PBS），反复冻融2-3次。棉拭子可直接混于3-5倍体积含300-500UI/ml 青、链霉素的生理盐水（PBS），反复冻融2-3次。8000rpm离心15min，取上清液用0.22μm滤膜过滤，透过液即为病毒原液，收集保存，短期保存4℃，长期保存用液氮。 3.3接种培养：将病毒原液接种与特定细胞单层中，连续盲传4-6代，观察细胞是否产生特异性CPE，并计算及TCID50/0.1ml。禽源类病毒可接适当日龄鸡胚或鸡胚成纤维细胞进行扩增和鉴定，并计算及EID50/0.1ml和ELD50/0.1ml。 3.4 病毒纯化：采用“有限梯度稀释法”结合“噬斑纯化法”对病毒进行纯化； 3.5 动物回归实验：分离培养并纯化好的病毒回归接种动物，观察动物病变是否为该病毒引起及病变特征是否典型。 3.6分子生物学鉴定：基因组提取并设计特异性引物，对分离病毒保守区基因片段进行特异性扩增，并测序，从分子水平对其进行鉴定。 3.7血清学鉴定：用标准阳性血清与分离病毒作用一段时间后再次接种特异性细胞或鸡胚验证病毒特异性。或者用荧光标记抗体与病毒作用后荧光显微镜下观察其特异性。 4.注意事项 4.1采样过程应做好自身防护，烈性病不得随意分离。 4.2 实验动物应及时焚烧或深埋等处理，避免病毒扩散到环境中。 4.3 纯化好毒种应及时做好扩毒并建立毒种库。 1

AFM原子力显微镜技术及应用实验报告

原子力显微技术观测薄膜形貌姓名：吴涵颖学号：5404312065 班级：工业工程122 一、实验目的： Ⅰ、学习和了解AFM的结构和原理。 Ⅱ、掌握AFM的操作和调试过程，并以之来观察薄膜表面的形貌。 Ⅲ、学习用计算机软件来处理原始数据图像。二、实验原理简析： 1. AFM基本原理原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端，微悬臂的另一端固定，当探针在样品表面扫描时，探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形，这样，微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器，可以精确测量微悬臂的微小变形，这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。在原子力显微镜的系统中，可分成三个部分：力检测部分、位置检测部分、反馈系统。如图一显示。（1）力检测部分在原子力显微镜系统中，所要检测的力是原子与原子之间的范德华力。使用微悬臂来检测原子之间力的变化量。如图2所示，微悬臂通常由一个一般100～500μm长和大约500nm～5μm厚的硅片或氮化硅片制成。微悬臂顶端有一个尖锐针尖，用来检测样品－针尖间的相互作用力。（2）位置检测部分在原子力显微镜系统中，当针尖与样品之间有了作用之后，会使得悬臂摆动，所以当激光照射在微悬臂的末端时，其反射光的位置也会因为悬臂摆动而有所改变，这就造成偏移量的产生。在整个系统中是依靠激光光斑位置检测器将偏移量记录下并转换成电的信号，以供SPM控制器作信号处理。聚焦到微悬臂上面的激光反射到激光位置检测器，通过对落在检测器四个象限的光强

进行计算，可以得到由于表面形貌引起的微悬臂形变量大小，从而得到样品表面的不同信息。（3）反馈系统在原子力显微镜系统中，将信号经由激光检测器取入之后，在反馈系统中会将此信号当作反馈信号，作为内部的调整信号，并驱使通常由压电陶瓷制作的扫描器做适当的移动，以保持样品与针尖保持一定的作用力。 2.AFM 有三种不同的工作模式: 接触模式( contact mode) 、非接触模式(noncontact mode) 和共振模式或轻敲模式(Tapping Mode) 。（1）接触模式：从概念上来理解，接触模式是AFM最直接的成像模式。AFM 在整个扫描成像过程之中，探针针尖始终与样品表面保持亲密的接触，而相互作用力是排斥力。扫描时，悬臂施加在针尖上的力有可能破坏试样的表面结构，因此力的大小范围在10 - 10～10 - 6 N。若样品表面柔嫩而不能承受这样的力，便不宜选用接触模式对样品表面进行成像。（2）非接触模式非接触模式探测试样表面时悬臂在距离试样表面上方5～10 nm 的距离处振荡。这时，样品与针尖之间的相互作用由范德华力控制，通常为10 - 12 N ，样品不会被破坏，而且针尖也不会被污染，特别适合于研究柔嫩物体的表面。这种操作模式的不利之处在于要在室温大气环境下实现这种模式十分困难。因为样品表面不可避免地会积聚薄薄的一层水，它会在样品与针尖之间搭起一小小的毛细桥，将针尖与表面吸在一起，从而增加尖端对表面的压力。（3）敲击模式在敲击模式中，一种恒定的驱使力使探针悬臂以一定的频率振动。当针尖刚接触样品时，悬臂振幅会减少到某一数值。在扫描过程中，反馈回路维持悬臂振幅在这一数值恒定，亦即作用在样品上的力恒定，通过记录压电陶瓷管的移动得到样品表面形貌图。对于接触模式，由于探针和样品间的相互作用力会引起微悬臂发生形变，也就是说微悬臂的形变作为样品和针尖相互作用力的直接度量。同上述轻敲式，反馈系统保持针尖—样品作用力恒定从而得到表面形貌图。原子力显微镜是用微小探针“摸索”样品表面来获得信息，所以测得的图像是样品最表面的形貌，而没有深度信息。扫描过程中，探针在选定区域沿着样品表面逐行扫描。实验扫描的是光栅，纳米铜微粒以及纳米微粒，选用的是轻敲式。敲击模式优点：敲击模式在一定程度上减小样品对针尖的粘滞现象，因为针尖与样品表面接触时，利用其振幅来克服针尖"样品间的粘附力。并且由于敲击模式作用力是垂直的，表面材料受横向摩擦力和剪切力的影响都比较小，减小扫描过程中针尖对样品的损坏。所以对于较软以及粘性较大的样品，应选用敲击模式。三、实验步骤：一、实验前准备： ①样品制备 1）薄膜样品制备把之前实验制备得的铜微粒纳米材料分散到溶剂中，比较稀的状态下，然后涂于解离后的云母片上，自然晾干。 2）纳米微粒制备把纳米微粒材料分散到溶剂中，比较稀的状态下，然后涂于解离后的云母片