仪器分析实验报告
实验名称：紫外吸收光谱实验
维生素C片中抗坏血酸的含量测定学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：化工101
姓名：丁翔学号10402010141
指导教师：徐卫红
日期：2013年5月3日
一、实验目的
1.了解UV 的结构，了解仪器的开、关程序。
2.了解化合物max λ的测定方法和UV 的含量测定。
二、仪器和试剂
仪器：UV-240IPC 、T6紫外分光光度计。
试剂：抗坏血酸、维生素C 片、水等。
三、实验内容
1.max λ的测定
（1）抗坏血酸溶液：
准确称取0.1329g 的抗坏血酸标样，加水溶解于100ml 的容量瓶中定容（储备液A ，准确吸收储备液A5ml ，加水于50ml 容量瓶中定容得到B ，吸取此溶液约1ml 于50ml 的容量瓶中，加水定容）备用。
（2）检查仪器，打卡电源预热，并调试至正常工作状态。
（3）以水做空白，测定上述溶液的max λ
2.吸收系数法测定维生素C 片中抗坏血酸（已知抗坏血酸的565%=E ），
（1）准确称量，于研钵中研碎，准确称取0.1g 粉末于100ml 容量瓶中，加水50ml 振摇，再加水至刻度，摇匀得到C 溶液，将此溶液过滤，弃去起先的10ml 滤液，收集续滤液，并吸收5ml 于50ml 容量瓶中加水定容，摇匀（样品液D ，准确吸取此溶液5ml 于50ml 容量瓶中加水定容，得到备用液E ）
（2）在max λ处测E 溶液吸光度，并计算。
3.标准曲线法测定维生素C 片中的抗坏血酸含量
（1）抗坏血酸标准溶液：准确吸收抗坏血酸储备液A5ml ，加水于50ml 容量瓶中定容。分别吸取此溶液1.00ml ，2.00ml ，3.00ml ，4.00ml ，5.00ml ，于50ml 容量瓶中加水定容。
（2）在max λ处分别测定吸光度，绘制标准曲线。
（3）吸取样品液D3ml 于50ml 容量瓶中加水定容得到F ，在max λ处分别测定其吸光度，计算。
四、实验数据及处理
1.标1溶液,浓度为测定max λ如下表1-1
波长/nm 205
210 215 220 225 230 235 240 245 吸光度 -0.013 -0.013 -0.011 -0.006 -0.001 0.005 0.011
0.023 0.039 波长/nm 250
255 260 265 270 275 280 285 290 吸光度 0.055 0.075 0.087 0.095 0.087 0.070 0.046 0.031 0.015
波长/nm 295 300 310 320 330 340 350 360
吸光度 0.004 0.000 -0.002 -0.002 -0.003 -0.003 -0.002 -0.002
根据上表可作出下图1-1
200220240260280300320340360380
-0.02
0.00
0.02
0.04
0.06
0.080.10
吸光度
波长 /nm
B
由上图可知最大吸光度出现在max λ=265nm ，在max λ处测定标准溶液标2、标3、标4、标5的吸光度及E 、F 的吸光度如下表1-2和表1-3
表1-2
序号 标2 标3 标4 标5
吸取的体积ml 2 3 4 5
浓度g/L 0.5316 0.7974 1.0632 1.3290
浓度mol/L 0.003020 0.004531 0.006041 0.007551
吸光度 0.203 0.265 0.335 0.408
表1-3 序号
E F 吸光度 0.075 0.042
2.5650==l cl A 由上可知ε，根据表1-2可以分别计算出ε，如下表表1-4 表1-4
序号 标2 标3 标4 标5
ε 0.011897 0.010351 0.009814 0.009563
平均ε 0.010406
代入E 溶液的吸光度可得维生素C 片中抗坏血酸含量实际计算值c=0.001276mol/L
3.根据上表作出图1-2，如下
0.0030.0040.0050.0060.0070.008
0.20
0.25
0.30
0.350.40
吸光度
浓度mol/L
B
Linear Fit of DATA1_B
Parameter Value Error t-Value Prob>|t|
---------------------------------------------------------------------------
A 0.06302 0.00655 9.62215 0.01063
B 45.35496 1.18022 38.42914 6.76453E-4
由上图可知A=0.06302+45.35496c
对于F 溶液，代入其吸光度，可得维生素C 片中抗坏血酸含量实际计算值c=0.000463mol/L
五、实验结果及讨论
该实验结果为:有上述数据可知,用吸收系数法跟标准曲线法测量抗坏血酸中维生素C 的含量差值较大，可能原因如下：
1.因为抗坏血酸中的维生素C 容易氧化，影响了实验的测量数据；
2.因为仪器本身有误差，造成实验数据部准确。
六、思考
1.维生素C片中的抗坏血酸含量还可以用什么方法来测定？
答：碘量法、荧光法、高效液相色谱法、线性电位滴定法、比色法。
2.比较吸收系数法和标准曲线法的优劣。
答：根据比尔定律，吸光度A与吸光物质的浓度c和吸收池光程长b的乘积成正比。当c的单位为g/L，b的单位为cm时，则A=abc，比例系数a称为吸收系数，单位为L/g.cm；当c的单位为mol/L，b的单位为cm时，则A=εbc，比例系数ε称为摩尔吸收系数，单位为L/mol.cm，数值上ε等于a与吸光物质的摩尔质量的乘积。它的物理意义是：当吸光物质的浓度为1mol/L，吸收池厚为1cm，以一定波长的光通过时，所引起的吸光度值A。ε值取决于入射光的波长和吸光物质的吸光特性，亦受溶剂和温度的影响。显然，显色反应产物的ε值愈大，基于该显色反应的光度测定法的灵敏度就愈高。
标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。
标准曲线法的缺点是：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。
原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强，所以，原子吸收分光光度法的选择性高，干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下，原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多，故测定的是大部分的基态原子，这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见，原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。 一．实验目的 1．熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 2．掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。 二.实验原理 原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时，根据能量的不同，其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量，同时由于其不稳定，会在很短的时间内跃迁回基态，并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知，各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同，则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同，同样，再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同，所以，这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生，因此，对于大多数的元素来说，共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中，就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。 三火焰原子化器与石墨炉原子化器 原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种，前者较为常用。
一、 实验名称： 吸收实验 二、实验目的： 1.学习填料塔的操作； 2. 测定填料塔体积吸收系数K Y a. 三、实验原理： 对填料吸收塔的要求，既希望它的传质效率高，又希望它的压降低以省能耗。但两者往往是矛盾的，故面对一台吸收塔应摸索它的适宜操作条件。 （一）、空塔气速与填料层压降关系 气体通过填料层压降△P 与填料特性及气、液流量大小等有关，常通过实验测定。 若以空塔气速o u [m/s]为横坐标，单位填料层压降 Z P ?[mmH 20/m]为纵坐标，在双对数坐标纸上标绘如图2-2-7-1所示。当液体喷淋量L 0=0时，可知 Z P ?~o u 关系为一直线，其斜率约—2，当喷淋量为L 1时， Z P ?~o u 为一折线，若喷淋量越大，折线位置越向左移动，图中L 2＞L 1。每条折线分为三个区段， Z P ?值较小时为恒持液区， Z P ?~o u 关系曲线斜率与干塔的相同。Z P ?值为中间时叫截液区，Z P ?~o u 曲线斜率大于2，持液区与截液区之间的转折点叫截点A 。 Z P ?值较大时叫液泛区，Z P ?~o u 曲线斜率大于10，截液区与液泛区之间的转折点叫泛点B 。在液泛区塔已无法操作。塔的最适宜操作条件是在截点与泛点之间，此时塔效率最高。 吸收实验
图2-2-7-1 填料塔层的 Z P ?~o u 关系图 图2-2-7-2 吸收塔物料衡算 （二）、吸收系数与吸收效率 本实验用水吸收空气与氨混合气体中的氨，氨易溶于水，故此操作属气膜控制。若气相中氨的浓度较小，则氨溶于水后的气液平衡关系可认为符合亨利定律，吸收平均推动力可用对数平均浓度差法进行计算。其吸收速率方程可用下式表示： m Ya A Y H K N ???Ω?= （1） 式中：N A ——被吸收的氨量[kmolNH 3/h]； Ω——塔的截面积[m 2] H ——填料层高度[m] ?Y m ——气相对数平均推动力 K Y a ——气相体积吸收系数[kmolNH 3/m 3 ·h] 被吸收氨量的计算，对全塔进行物料衡算（见图2-2-7-2）：
实验6 填料吸收塔实验报告 第四组成员：王锋，郑义，刘平，吴润杰 一、 实验名称 填料吸收塔实验 二、 实验目的 1、 了解填料吸收塔的构造并实际操作。 2、 了解填料塔的流体力学性能。 3、 学习填料吸收塔传质能力和传质效率的测定方法。 三、实验内容 测定填料层压强降与操作气速的关系曲线，并用ΔP/Z —u 曲线转折点与观察现象相结合的办法，确定填料塔在某液体喷淋量下的液泛气速。 四、实验原理 1.气体通过填料层的压强降 压强降是塔设计中的重要参数，气体通过填料层压强降的大小决定了塔的动力消耗。压强降与气液流量有关，不同喷淋量下填料层的压强降ΔP 与空塔气速u 的关系如下图所示： 1 2 3 L 3L 2L 1 L 0 = ＞＞0 图6-1 填料层的ΔP ～u 关系 当无液体喷淋即喷淋量L0=0时，干填料的ΔP ～u 的关系是直线，如图中的直线0。当有一定的喷淋量时，ΔP ～u 的关系变成折线，并存在两个转折点，下转折点称为“载点”，上转折点称为“泛点”。这两个转折点将ΔP ～u 关系分为三个区段：恒持液量区、载液区与液泛区。
五、实验装置和流程 图6-2 填料吸收塔实验装置流程图 1-风机、2-空气流量调节阀、3-空气转子流量计、4-空气温度、5-液封管、6-吸收液取样口、7-填料吸收塔、8-氨瓶阀门、9-氨转子流量计、10-氨流量调节阀、11-水转子流量计、12-水流量调节阀、13-U型管压差计、14-吸收瓶、15-量气管、16-水准瓶、17-氨气瓶、18-氨气温度、20-吸收液温度、21-空气进入流量计处压力实验流程示意图见图一,空气由鼓风机1送入空气转子流量计3计量,空气通过流量计处的温度由温度计4测量,空气流量由放空阀2调节,氨气由氨瓶送出,?经过氨瓶总阀8进入氨气转子流量计9计量,?氨气通过转子流量计处温度由实验时大气温度代替。其流量由阀10调节5,然后进入空气管道与空气混合后进入吸收塔7的底部,水由自来水管经水转子流量计11,水的流量由阀12调节,然后进入塔顶。分析塔顶尾气浓度时靠降低水准瓶16的位置,将塔顶尾气吸入吸收瓶14和量气管15。?在吸入塔顶尾气之前,予先在吸收瓶14内放入5mL已知浓度的硫酸作为吸收尾气中氨之用。吸收液的取样可用塔底6取样口进行。填料层压降用∪形管压差计13测定。 六、实验操作方法及步骤 1、测量干填料层(△P／Z)─u关系曲线: 先全开调节阀2,后启动鼓风机,用阀2 调节进塔的空气流量,按空气流量从小到大的顺序读取填料层压降△P,转子流量计读数和流量计处空气温度,测量12～15组数据?然后在双对数坐标纸上以空塔气速u为横坐标,以单位高度的压降△P／Z为纵坐标,标绘干填料层(△P／Z)─u关系曲线。 2、测量某喷淋量下填料层(△P／Z)─u关系曲线: 用水喷淋量为30L／h时,用上面相同方法读取填料层压降△P,?转子流量计读数和流量计处空气温度并注意观察塔内的操作现象, ?一旦看到液泛现象时记下对应的空气转子流量计读数。在对数坐标纸上标出液体喷淋量为30L／h下(△P／z)─u?关系曲线,确定液泛气速并与观察的液泛气速相比较。 3、测量某喷淋量下填料层(△P／Z)─u关系曲线: 用水喷淋量为50L／h时,用上面相同方法读取填料层压降△P,?转子流量计读数和流量计处空气温度并注意观察塔内的操作现象, ?一旦看到液泛现象时记下对应的空气转子流量计读数。在对数坐标纸上标出液体喷淋量为
仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验 摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。 关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱 前言 现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。 实验内容 一．气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验 （一）方法[1] 对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。 1仪器： 气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。 2试剂： 正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。 3步骤： （1）试样制备：取同一批次3个完整独立包装样品（固体样品不少于500g、液体样品不少于500mL），置于硬质玻璃器皿中，固体或半固体样品粉 碎混匀，液体样品混合均匀，待用。 （2）试样处理（不含油脂液体试样）：量取混合均匀液体试样5.0mL，加入正己烷2.0mL，振荡1min，静置分层，取上层清液进行GC-MS分析。 （3）空白试验：实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后，进行GC-MS分析。 （4）色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱[30m×0.25mm（内径）×0.25μm]； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃， 保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持4min； 载气：氦气，流速1mL/min； 进样方式：不分流进样； 进样量：1μL。 （5）质谱条件： 色谱与质谱接口温度：280℃； 电离方式：电子轰击源； 检测方式：选择离子扫描模式； 电离能量：70eV；
原子吸收光谱定量分析实验报告 班级：环科10-1 姓名：王强学号：27 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL
2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长： nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度： nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中，加入5 mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。3．吸光度的测定 设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录：
近代物理实验报告指导教师：得分： 实验时间： 2009 年 12 月 14 日，第十六周，周一，第 5-8 节 实验者：班级材料0705 学号 5 姓名童凌炜 同组者：班级材料0705 学号 7 姓名车宏龙 实验地点：综合楼 507 实验条件：室内温度℃，相对湿度 %，室内气压 实验题目：物质对伽马射线的吸收 实验仪器：（注明规格和型号） 射线放射源；闪烁探头；高压电源；放大器；多道脉冲幅度分析器；吸收片若干。 仪器组成如下图所示： 实验目的： 1.了解掌握射线与物质相互作用的性质和特点 2.学习掌握物质对射线的吸收规律 3.测量射线在不同物质中的吸收系数 4. 实验原理简述： 当原子核发生α和β衰变时，通常衰变到原子 核的激发态，由于处于激发态的原子核是不稳定的， 它要向低激发态跃迁，同时往往放出γ光子，这一现 象称为γ衰变。γ光子会与下列带电体发生相互作 用，原子中的束缚电子，自由电子，库伦场及核子。 这些类型的相互作用可以导致下列三种过程的一种发生：光子完全吸收、弹性散射、非弹性散射。如右所示为为γ射线与物质相互作用的示意图
图中的三种状况分别为： 1. 低能时以光电效应为主。 2. 光子可以被原子或单个电子散射到另一方向，其能量可损失也可不损失。 3. 若入射光子的能量超过，则电子对的生成成为可能 从上面的讨论可以清楚地看到，当γ光子穿过吸收物质时，通过与物质原子发生光电效应、康普顿效应和电子对效应能量损失，γ射线一旦与吸收物质原子发生这三种相互作用，原来能量为的光子就消失，或散射后能量改变、偏离原来的入射方向；总之，一旦发生相互作用，就从原来的入射束中移去。γ射线穿过物质是，强度逐渐减弱，按指数规律衰减，不与物质发生相互作用的光子穿过吸收层，其能量保持不变，因而没有射程概念可言，但可用“半吸收厚度”来表示γ射线对物质的穿透情况。 本实验研究的主要是窄束γ射线在物质中的吸收规律。所谓窄束γ射线是指不包括散射成分的射线束通过吸收后的光子，仅由未经相互作用或未经碰撞的光子组成。射线束有一定宽度，只要没有散射光子，就可称之为“窄束”。 射线强度随物质厚度的衰减服从指数规律，即x e I I μ-=0 I 和0I 分别是穿透物质前后的γ射线强度；x 是γ射线穿过物质的厚度是光电、康普顿、电子对三种 效应截面之和；N 是吸收物质单位体积中的原子数；μ是物质的吸收系数， 反映了物质吸γ收射线能力的大小， 并且可以分解成这样几项： p c ph μμμμ++= γ射线与物质相互作用的三种效应的截面都随入射γ射线的能量γE 和吸收物质的原子序数Z 而改变。 如右所示， 图中给出了铅对γ射线的吸收系数与γ射线能量的线性关系图。 实际中通常用质量厚度)(2 -??=cm g x R m ρ来表示 吸收体的厚度，以消除密度的影响， 则射线强度的表达式修改为：ρ μ/0)(m R m e I R I -= 计数率N 总是与该时刻的射线强度成正比，因此可得：0InN R InN m +- =ρ μ 将对数形式的吸收曲线表达为图像， 得到这样的一条直线， 如右图所示. 并且可以从这条直线的斜率求出
γ射线能谱的测量 【摘要】某些物质的原子核能够发生衰变，放出我们肉眼看不见也感觉不到的射线，γ射线产生的原因正是由于原子核的能级跃迁。我们通过测量γ射线的能量分布，可确定原子核激发态的能级，这对于放射性分析，同位素应用及鉴定核素等都有重要意义。因此本实验通过使用γ闪烁谱仪测定不同的放射源的γ射线能谱。同时学习和掌握γ射线与物质相互作用的特性,并且测定窄束γ射线在不同物质中的吸收系数μ。 【关键词】γ射线能谱γ闪烁谱仪 【引言】从1896年的法国科学家贝可勒尔发现放射性现象开始，经过居里夫人等一系列科学家对一些新放射性元素的发现及其性质进行研究的杰出工作后，人类便进入了对原子核能研究、利用的时代。 而原子核衰变能放出α、β、γ三种射线，这些射线可以通过仪器精确测量。本次实验主要研究γ射线，通过对γ射线谱的研究可了解核的能级结构。γ射线有很强的穿透力，工业中可用来探伤或流水线的自动控制。人体受到γ射线照射时，γ射线可以进入到人体的内部，并与体内细胞发生电离作用，电离产生的离子能侵蚀复杂的有机分子，如蛋白质、核酸和酶，它们都是构成活细胞组织的主要成份，一旦它们遭到破坏，就会导致人体内的正常化学过程受到干扰，严重的可以使细胞死亡。 因此本次实验研究了不同材料对于γ射线的吸收情况这是非常具有实际意义的，比如在居民区制造防空洞的时候可以使用一定厚度的抗辐射材料确保安全，而且在核电站、军事防护地以及放射源存放处等地方我们都有必要使用防辐射材料。 γ射线与物质的相互作用主要是光电效应、康普顿散射和正、负电子对产生这三种过程，如下图所示。 本实验主要研究的是窄束γ射线在物质中的吸收规律。所谓窄束γ射线是指不包括散射成份的射线束，仅由未经相互作用或称为未经碰撞的光子所组成。窄束γ射线再穿过物质时，由于上述三种效应，其强度就会减弱，这种现象称为γ射线的吸收。γ射线强度随物质厚度的衰减服从指数规律。 本次实验仪器如下：
实用仪器分析实验报告X射线荧光光谱分析实验 学号： 学生姓名： 指导老师： 学院： 专业班级： 实验日期： 中南大学冶环学院实验中心
图1 X射线荧光光谱仪（岛津XRF-1800） 四、实验步骤 （1）仪器准备 使用仪器前务必检查外部冷却水系统水压是否在，X-射线荧光光谱仪主机板面是否有error灯亮或电脑界面是否显示报错。 仪器的运行环境：室温：23±5℃ 湿度＜70% ，室内无明显的震动，无灰尘。
（2）样品准备 使用压样机压制样品，样品要求： a 不受理有可能污染仪器的样品（有机样品，高挥发性物质、低熔点材料和有掉落的粉末等）和磁性样品。 b仪器元素检测范围O~U，若样品含O之前的元素（譬如C、B等），建议改用其他检测手段。 c若样品中可能含有少量贵金属，譬如Ag、Pd等，送样时需明确标注。 d粉末样品过筛200目，务必彻底干燥，送样量2g左右。 e粉末样品若出现质轻，粘样品袋等特征，需混合均匀一定比例分析纯硼酸后再送样，同时明确备注样品与硼酸的质量比。 f无需预制样的样品表面必须平整、光滑、没有瑕疵。 （3）软件操作 打开电脑桌面的“PCXRF”软件。点击“初始化”，点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20KV、“Current”5MA，点击“Start”。X光指示灯和控制面板上”X-RAY”指示灯同时亮。此时可以日常分析了！ （4）样品测试 点击“analysis”，“analytical”设置检测条件，输入对应样品序号。点击仪器上“START”按钮,进行样品测试。 （5）结束操作 测试完毕后，需将X光管及时降至20kV，5mA的低能耗状态。点击主菜单上的“Maintenance”项，点击“Component Control”栏中的“X-ray Generator”。“Control”选“Normal”，“Xray”选“ON”，输入“Voltage”20kV、“Current”5mA，点击“Start”。
实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 （1）学习原子吸收分光光度法的基本原理； （2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 （3）学习原子吸收光谱法操作条件的选择 （4）掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线，被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液（0.9944mg/ml） (8)去离子水 (9)水样
(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.,50ml，3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件： 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度，并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件，测量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)
原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：2010012127 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干
燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测
填料吸收塔吸收操作及体积吸收系数的测定 课程名称：过程工程原理实验（乙） 指导老师： 成绩：__________________ 实验名称： 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的 1.了解填料吸收塔的构造并熟悉吸收塔的操作。 2.观察填料吸收塔的液泛显现，测定泛点空塔气速。 3.测定填料层压降ΔP与空塔气速u的关系曲线。 4.测定含氨空气—水系统的体积吸收系数K Yα。 二、实验装置 1.本实验装置的流程示意图见图5-1。主体设备是内径70毫米的吸收塔，塔内装10×9×1陶瓷拉西环填料。 2.物系是（水—空气—氨气）。惰性气体空气由漩涡气泵提供，氨气由液氨钢瓶供应，吸收剂水采用自来水，它们分别通过转子流量计测量。水葱塔顶喷淋至填料层与自下而上的含氨空气进行吸收过程，溶液由塔底经液封管流出塔外，塔底有液相取样口，经吸收后的尾气由塔顶排至室外，自塔顶引出适量尾气，用化学分析法对其进行组成分析。 1—填料吸收塔2—旋涡气泵3—空气转子流量计4—液氨钢瓶5—氨气压力表6—氨气减压阀7—氨气稳压罐8—氨气转子流量计9—水转子流量计10—洗气瓶11—湿式流量计12—三通旋塞13、14、15、16—U型差压计17、18、19—温度计
20—液位计 图5-1 填料塔吸收操作及体积吸收系数测定实验装置流程示意图 三、基本原理 （一）填料层压力降ΔP 与空塔气速u 的关系 气体通过干填料层时（喷淋密度L =0），其压力降ΔP 与空塔气速u 如图6中直线A 所示，此直线斜率约为1.8，与气体以湍流方式通过管道时ΔP 与u 的关系相仿。如图6可知，当气速在L 点以下时，在一定喷淋密度下，由于持液量增加而使空隙率减小，使得填料层的压降随之增加，又由于此时气体对液膜的流动无明显影响，在一定喷淋密度下，持液量不随气速变化，故其ΔP ~u 关系与干填料相仿。 在一定喷淋密度下，气速增大至一定程度时，随气速增大，液膜增厚，即出现“拦液状态”（如图6中L 点以上），此时气体通过填料层的流动阻力剧增；若气速继续加大，喷淋液的下流严重受阻，使极具的液体从填料表面扩展到整个填料层空间，谓之“液泛状态”（如图6中F 点），此时气体的流动阻力急剧增加。图6中F 点即为泛点，与之相对应的气速称为泛点气速。 原料塔在液泛状态下操作，气液接触面积可达最大，其传质效率最高。但操作最不稳定，通常实际操作气速取泛点气速的60%~80%。 塔内气体的流速以其体积流量与塔截面积之比来表示，称之为空塔气速u 。 Ω = ' V u （1） 式中： u ——空塔气速，m/s V’——塔内气体体积流量，m 3/s Ω——塔截面积，m 2。 实验中气体流量由转子流量计测量。但由于实验测量条件与转子流量计标定条件不一定 相同，故转子流量计的读数值必须进行校正，校正方法详见附录四。 填料层压降ΔP 直接可由U 型压差计读取，再根据式（1）求得空塔气速u ，便可得到 一系列ΔP ~u 值，标绘在双对数坐标纸上，即可得到ΔP ~u 关系曲线。 （二）体积吸收系数K Y α的测定 1.相平衡常数m 对相平衡关系遵循亨利定律的物系（一般指低浓度气体），气液平衡关系式为： mx y =* （2） 相平衡常数m 与系统总压P 和亨利系数E 的关系如下：
高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨 酸钾含量 HPLC in soy sauce and vingar sodium benzoate potassium sorber content 指导老师：张志清教授 学生姓名：敬亚娟 摘要：[目的]用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。【方法】采用RP-HPLC法以Hyperclone BDS C18 柱（150×4.60 nm,5um,phenomenex）为色谱柱；流动相：甲醇：0.02mol/l 乙醇胺（20 :80）；柱温25℃，流速0.8mol/min ，检测波长230nm，进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ul ；样品进样量:5 ul)。【结果】：食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol，酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol，未见则出山梨酸钾。 Abstract: [purpose] with high-performance liquid chromatography (HPLC) in soy sauce and vinegar and sodium benzoate sorbic acid potassium content.【 methods 】 the RP-HPLC method with Hyperclone BDS using C18 column (150 x 4.60 nm, 5 um, phenomenex) for chromatographic column; Mobile phase: methanol: 0.02 mol/l ethanol amine (20:80); The column temperature 25 ℃, velocity 0.8 mol/min, detected wavelength 230 nm, into the sample weight (standard sample quantity: 2.5, 5, 10, 15, 7.5; the samples into the sample weight ul: 5 ul). 【 results 】 : the content of sodium benzoate feed vinegar 127.15899 ug/mol, soy sauce, sodium benzoate content of
一、实验目的 1.了解填料塔的一般结构及吸收操作的流程。 2.观察填料塔流体力学状况，测定压降与气速的关系曲线。 3.掌握总传质系数K x a的测定方法并分析其影响因素。 4.学习气液连续接触式填料塔，利用传质速率方程处理传质问题的方法。 二、实验原理 本实验先用吸收柱将水吸收纯氧形成富氧水后（并流操作），送入解吸塔再用空气进行解吸，实验需测定不同液量和气量下的解吸总传质系数K x a，并进行关联，得K x a=AL a V b的关联式。同时对不同填料的传质效果及流体力学性能进行比较。 1.填料塔流体力学特性 气体通过干填料层时，流体流动引起的压降和湍流流动引起的压降规律相一致。在双对数坐标系中△P/Z对G＇作图得到一条斜率为1.8～2的直线（图1中的aa线）。而有喷淋量时，在低气速时（c点以前）压降也比例于气速的1.8～2次幂，但大于同一气速下干填料的压降（图中bc段）。随气速增加，出现载点（图中c点），持液量开始增大。图中不难看出载点的位置不是十分明确，说明汽液两相流动的相互影响开始出现。压降～气速线向上弯曲，斜率变徒（图中cd段）。当气体增至液泛点（图中d点，实验中可以目测出）后在几乎不变的气速下，压降急剧上升。 图1 填料层压降-空塔气速关系
2.传质实验 填料塔与板式塔气液两相接触情况不同。在填料塔中，两相传质主要是在填料有效湿表面上进行。需要完成一定吸收任务所需填料高度，其计算方法有：传质系数法、传质单元法和等板高度法。 本实验对富氧水进行解吸。由于富氧水浓度很小，可认为气液两相平衡服从亨利定律，可用对数平均浓度差计算填料层传质平均推动力。得速率方程式： m p X A x V a K G ???= m p A x X /V G a K ?=? 2 211ln ) 22()11(e e e e m x x x x x x x x x --?---= )x -L(x G 21A = Ω?=Z V p 相关的填料层高度的基本计算式为： OL OL x x e x N H x x dx a K L Z ?=-Ω=?12 OL OL N Z H = 其中， m x x e OL x x x x x dx N ?-= -=?2 11 2 Ω=a K L H x OL 由于氧气为难溶气体，在水中的溶解度很小，因此传质阻力几乎全部集中于液膜中，即Kx=kx 。由于属液膜控制过程，所以要提高总传质系数Kxa ，应增大液相的湍动程度。 在y-x 图中，解吸过程的操作线在平衡系下方，在实验是一条平行于横坐标的水平线（因氧在水中浓度很小）。 三、实验装置流程 1.基本数据 解吸塔径φ=0.1m,吸收塔径φ=0.032m ，填料层高度0.8m （陶瓷拉西环、陶瓷波纹板、金属波纹网填料）和0.83m （金属θ环）。
华南师范大学实验报告 课程名称：仪器分析实验实验项目：原子吸收光谱法测定水 中的铜含量 原子吸收光谱法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定 量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为四种：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。物
理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 由于试样中基本成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用另一种定量方法——标准加入法，其测定过程和原理如下。 取笑体积的试液两份，分别置于相同溶剂的两只容量瓶中。其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则： Ax＝kfx Ao＝k(fo十fx) 式中，fx，为待测液的浓度；f。为加入标准溶液后溶液浓度的增量；测量的吸光度，将以上两式整理得：Ao分别为两次在实际测定中，采取作图法(图6—6)的结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加人待测元素的标准溶液，然后用溶剂瓶稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液fx，cx十fo，fx十2co，cx十3fo的吸光度为Ax，A1，Az，A：，然后以吸光度A对待侧元素标准溶液的加入量作图，得图6—6所示的直线，其纵轴上截距Ax为只含试样fx 的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于cX，即为所需要测定的试样中该元素的浓度。
填料吸收塔 一、实验目的 1．熟悉填料吸收塔的构造和操作。 2．测定气体通过干湿填料塔的压力降，进一步了解填料塔的流体力学特征。3．测定填料吸收塔的吸收传质系数。 二、实验原理 填料吸收塔一般要求控制回收率越高越好。填料塔为连续接触式的气液传质设备，填料塔操作时液体从塔顶经分布器均匀喷洒至塔截面上，沿填料表面下流经塔底出口管排出，气体从支承板下方入口管进入塔内，在压力的作用下自下而上的通过填料层的空隙而由塔顶气体出口管排出。填料层内气液两相成逆流流动，在填料表面的气液界面上进行传质，因此两相组成沿塔高边缘变化，由于液体在填料中有倾向塔壁的流动，故当填料层较高时，常将其分为若干段，在两段之间设置液体再分布装置，以利于流体的重新均匀分布。 填料的作用： 1．增加气液接触面积。满足（1）80%以上的填料润湿；（2）液体为分散相，气体为连续相。 2．增加气液接触面的流动。满足（1）合适的气液负荷；（2）气液逆流。 三、实验步骤 (1)将液体丙酮用漏斗加入到丙酮汽化器，液位高度约为液体计高度的2/3以上。 (2)关闭阀V3,向恒压槽送水，以槽内水装满而不溢出为度,关闭阀V5。 (3)启动空气压缩机，调节压缩机使包内的气体达到0.05~0.1Mpa时，打开V2，然后调节气动压力定值器，使进入系统的压力恒定在0.03Mpa。
(4)打开V4，调节空气流量（400L/H~500L/H）; 打开V6，调节空气流量 (5)室温大于15℃时，空气不需要加热，配制混合气体气相组成y1在12%~14%mol 左右；若室内温度较低，可预热空气，使y1达到要求。 (6)要改变吸收剂温度来研究其对吸收过程的影响，则打开液体加热电子调节器，温度t3<35℃。 (7)各仪表读数恒定5min以后，既可记录或取样分析有关数据，再按预先设计的试验方案调节有关参数。 (8)A1为取样测y1; A2为取样测y2; (9)阀V10为控制塔底液面高度，以保证有液封。 四、实验记录 测试方案： 1.固定气体流量，改变液体流量； 固定CO2的流量，改变H2O的流量：
实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中 苯甲酸钠的含量 一、目的 1 ?熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。 2 ?掌握选择测定波长（入1）和参比波长（& ）的方法。 二、原理 混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCI溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰 在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和 251 nm处的吸光度相等，则AA= KC A A仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。 三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸 四、操作步骤及主要结果 1 ?样品的制备 （1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g,分别用蒸馏水溶解，定量转 移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200卩g/ml的储备液，置于冰箱中保存。 （2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液 5.00ml和标准苯甲酸钠储备液 5.00ml至100ml容 量瓶中，用0.04mol/LHCI溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10卩g/ml的标准溶液。 2 ?样品的测定（1 ）波长组合的选择于可见-紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶 液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（入s=257.5nm） 和测定波长（入m=231.2nm）。（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的I苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在入m和入s处的吸 光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311（R 2=0.999）。（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值（n=3 ），根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X , RSD%）。见表2 表1双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度 标准溶液浓度（ug/ml ）231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值 20.1630.0120.151 40.3240.0210.303 60.4550.0340.421 80.6050.0460.559 100.7350.0540.681 120.8710.0620.809 表2 混合溶液不同波 长下的吸光度 测量次数231.2 nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值10.6120.1100.502 20.6140.1130.501 30.613 ,0.1120.501 平均值0.6120.1120.500 RSD 均小于0.1%将Y=0.500 代入回归方程Y=0.0652X+0.0311 得X=7.2 ,则样品浓度为：7.2936ug/ml 则其含量为：7.3*100/1000=0.73mg 五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量，关键是两个波长 的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的吸光度值足够大，以减小测量误差。