检测实验室检验能力的确认

检测实验室检测能力的确认

［摘要］检测实验室如何对新实施的标准检测方法、非标准方法、实验室设计（制定）的方法、扩充和修改过的标准方法在使用前或变更后进行的确认；通过验证确认提供客观证据，以证实该

方法适合于预期的用途。对GB/T27404-2008规定的技术要素：要求作三水平的回收率、校准曲线

的绘制和相关系数、精密度、测定低限、准确度、提取效率、特异性（定性要求）、耐用性（也称

抗变性或稳定性）等的理解。

Abstract:The article demonstrated how testing laboratories validate the testing method in the following sit-uations:a newly implemented standard test method,a non-standard testing method,a laboratory designed(de-

veloped)testing method,before and after a standard method is extended beyond its original scope or been re-

vised.Through the validation,the lab will provide objective evidence to confirm that the method is suitable for

the intended use.On the GB/T27404-2008required technical factors:the requirements for three levels of re-

covery,calibration curve and correlation coefficient,precision,detecting lower limit,accuracy,extraction effi-

ciency,specificity(qualitative requirements),durability(also known as resistance to change or stability).

［关键词］检测实验室能力确认验证检测方法

Keywords:Testing Laboratories,Confirmation of capability,Verify,Testing M ethods

文/倪敏1喻雨琴2

实验室是用于在科学上为阐明某一现象而创造特定的条件以便观察其变化和结果的机构。检测实验室则是用于完成检测工作的实验室，向社会提供准确可靠的检测数据和结果，它在技术经济活动和社会发展过程中都占有重要的地位。检测实验室终产品的体现是检测报告，实验室要向社会出具高质量的报告，并得到社会各界的信赖和认可，所以其检测数据的可靠性至关重要。

实验室是否通过检查并提供客观证据，证实某一特定预期用途的特定要求得到满足？实验室是否对非标准方法、实验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认，以证实该方法适合于预期的用途? CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》提出了方法的确认。

确认的定义：通过检查并提供客观证据以证实

某一特定的预期用途的特殊要求或应用要求已得到满足的认定。确认应尽可能的广泛全面，以满足预定用途或应用领域的需要，证实实验室能够正确地执行标准方法。实验室是否记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适于预期用途的声明？这就要求检测实验室在开始检测之前应确认能够正确地运用标准方法；当标准的方法发生了变化，应重新进行确认，以证实实验室能够正确地执行变化了的标准方法。

一般实验室应对4种检测方法进行确认，以证实这些方法适用于预期用途，包括：标准方法应用实施前；非标准方法；自己新设计开发；超过预期范围使用的标准方法/扩充和修改过的标准方法。方法确认的前提是验证，验证则是一个持续的过程。

确认是运行前和变化后实施的评定，目的在于证明各检测/验方法能力能够达到预期的控制水平（或满足可接受水平）；验证是在运行中和运行后进

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表1回收率范围

行的评定，目的在于证明确实达到了预期的控制水平（和/或满足了可接受水平）。

一、检测方法确认的技术要求说明

目前对检测方法在使用前或变更后的确认可依据GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F 对技术要素进行验证。

1.回收率

回收率是向试样中加入已知量被测组分的标准物质，最后看加入已知量的标准物质是否能定量回收，以判断分析过程是否存在系统误差。在样品中加入标准物质，测定其回收率，可以检验分析方法的准确程度和样品所引起的干扰误差。

对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、2倍方法测定低限和10倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（M RL ）的，回收率应在方法测定低限、M RL 、选一合适点进行三水平试验；对于未制定M RL 的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。回收率的参考范围见表1：

回收率公式：

回收率（%）=（添加标准物质的试样实测量-试样中被测物量）/加入标准物质量×100%---（1）

2.校准曲线

①被测组分浓度的选择

应描述校准曲线的数学方程以及校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级（如0.1~1.0），至少作5个点（不包括空白），在不同浓度水平上画出一条标准曲线。对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98；对于确证方法，相关系数不应低于0.99。测试溶液中被测组分浓度应该在校准曲线的线性范围内。

对于给出良好线性度方法，用测量标准在5个不同浓度水平上画出一条标准曲线即可。当线性度差时，需要更多个测量标准。定量分析方法的线性都是通过分析具有覆盖方法所要求浓度范围的分析物

样品来确定，应用最小二乘法将其结果用于计算回归线。如果某一检测方法在一特定范围内是线性的（但不是绝对要求），这就比较理想。

标准曲线回归方程：

y=a+bx -------------------------（2）相关系数R=0.9999式（2）中：a ———截距；

b ———斜率。

在分析测试中常会遇到处理两个变量之间的关系，如在建立校准曲线时需要了解被测组分的浓度和响应值之间的关系。两个变量x 与y 之间的关系存在着函数关系，y 值随着x 值按照确定的规律变化，由一个xi 值可以精确地求出yi 值。

（x,y ）的散布图y=f(x)------------（3）回归函数是一个线性函数，则称变量间是线性相关的。一元线性回归方程：y=a+bx

由于存在测定误差，x 与y 不是函数关系，而是相关关系（相关关系是统计关系）

。②校准曲线的绘制注意事项

每种应用校准曲线的分析方法在初次使用时，可通过绘制校准曲线以确定它的检测上限，并结合检测下限确定其检测范围。绘制校准曲线应注意：

a 校准曲线一般可根据4~6个浓度及其测量信号响应值绘制；

b 测量信号值的最小分度应与纵坐标的最小分格相适应；

c 浓度的整数值应落在横坐标的中格或大格的粗线上，以便于分小格查阅，并尽量使校准曲线的几何斜率接近于1（与横坐标约成45觷角），以使在两个轴上的读数误差相近。

d 校准曲线的斜率常因温度、试剂批号等条件的变化而变化。在测定未知样品的同时测绘校准曲线是最理想的。否则，应在测定未知样品的同时，平行测定线性范围内的中等浓度标准溶液和空白溶液各2份，取均值相减后，与以前绘制的校准曲线上相同点进行核对，二者的相对差值根据方法精密度要求小于5%或小于10%，否则应重新绘制校准曲线。

③校准曲线的相关因素

绘制校准曲线所依据两个变量的线性关系，决定着校准曲线的质量和样品测定结果的准确度。影

被测组分含量/（mg/kg ）回收率范围/%

＞10095～1051～10090～1100.1～180～110＜0.1

60～120

注：回收率范围来源于GB/T 27404-2008表F.1

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表3实验室内变异系数

表2用原子吸收分光光度法测定微量钴响校准曲线线性关系的因素：

a 分析方法本身的精密度；

b 分析仪器的精密度；

c 量取标准溶液所用量器的准确度；

d 易挥发溶剂（如萃取反应显色物的有机溶剂）挥发所造成比色液体体积的变动幅度；

e 分析人员的操作水平。

由于存在测定误差，可用“相关系数”来判断校准曲线的线性关系。如用4~6个浓度的标准溶液及其测量响应值绘制的校准曲线，根据实验经验应力求其相关系数的绝对值IrI ≥0.999。否则可参照上述影响线性关系的诸因素，找出原因并尽可能加以纠正，重新测定和绘制新的校准曲线。

对于成熟的分析方法和熟练的分析人员若能细心并严格按规范操作，则校准曲线的相关系数绝对值IrI ≥0.999，在实验条件不变情况下校准曲线的斜率一般很稳定，其截距等于零。

④相关系数检验法检验

方程y=a+bx 中因变量y 与自变量x 之间是否确实存在相关关系，在求线性回归方程的过程中也可用最小二乘法求得“回归方程”，画出一条直线，这可用相关系数检验法检验。相关系数的显著检验具体步骤如下：

a 按照公式（4）由样本值计算相关系数r r=S xy /（S xx X S yy ）1/2-----------（4）式（4）中：S xy =∑xy -(∑x)(∑y)；

S xx =∑x 2-（∑x ）2/n ）；S yy =∑y 2-（∑y ）2/n ）

b 给定显著性水平α，按照样本容量n ，由“相关系数临界值表”（见“回归分析”中的“相关系数临界值表”）中查出临界值r α,n 。

c 比较IrI 与r α,n 的大小，若IrI ≥r α,n ，则认为x 与y 之间存在线性相关关系；若IrI

例：用原子吸收分光光度法测定微量钴，得到下列一组数据（见表2）：

试由上述数据确定A 与c 的线性回归方程式，该关系式是否有意义？

解：分别求出斜率b 和截距a b=S xy /S xx =21.70/2.29=9.48a=y-bx=9.84-9.48×1.008=0.28吸光度A 和钴浓度c 的线性回归方程：A=0.28+9.48c---------------------（5）按下式计算出相关系数：r=S xy /（S xx XS yy ）1/2=1.000查相关系数临界值表，r 0.05,5=0.878，r >r 0.05,5，说明确立的回归方程是有意义的。

3.精密度

精密度就是几次平行测定（分析）结果相互接近的程度。精密度的高低用偏差来衡量。其中偏差是指单次测定结果值与几次测定结果平均值之间的差别。

①偏差的计算

对于食品中的禁用物质，精密度实验应在方法测定低限、2倍方法测定低限和10倍方法测定低限三个水平进行；

对于已制定M RL （最高残留限量）的，精密度实验应在方法测定低限、M RL 、选一合适点三个水平进行；对于未制定M RL 的，精密度实验应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点三个水平进行。

复测定次数至少为6。实验室内部的变异系数参考范围见表3。

绝对偏差=单次测得值-测得结果平均值相对偏差=绝对偏差/测得平均值×100%平均偏差：各次测量值偏差的绝对值之和被测

项目1234

5

钴含量（c ）/μg 0.280.560.84 1.12 2.24

吸光度（A ）

3.0

5.5

8.2

11.021.5

注：实验室内变异系数来源于GB/T 27404-2008表F.2

被测组分含量实验室内变异系数（CV ）/%

0.1μg/kg 431μg/kg 3010μg/kg 21100μg/kg 151mg/kg 1110mg/kg 7.5100mg/kg 5.31000mg/kg

3.81% 2.710% 2.0100%

1.3

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量次数除的平均值。

相对平均偏差：平均偏差/平均结果x100%

极差：也称全距R，是一组数据极大值与极小值之差。

R=X m ax—X m in----------------------（6）

目前普遍采用标准差的相对值来反映数据的相对波动度，标准差的相对值称为相对标准偏差RD。

单次测量结果的相对标准偏差又称变异系数CV。

CV=S/X的平均值×100%-----------（7）

例：测定试样中的氟化物含量，重复测定5次，其数据为：

0.45；0.39；0.47；0.40；0.43mg/L，试求极差？平均偏差？标准差？变异系数？

Xi/（mg/L）0.450.390.470.400.43

I Xi-I0.020.040.040.030.00

（Xi-）20.0040.00160.00160.00090.0000

X=0.43，Σ|Xi-X|=0.13

∑（Xi-X）2=0.0045

计算结果：极差R=0.47-0.39=0.08mg/L

平均偏差d=I0.13I/5=0.026mg/L

标准差S=0.00451/2/(5-1)=0.033mg/L

变异系数CV=0.033/0.43x100%=7.7%

②标准差的作用

a表示观察值分布的离散程度（由偶然误差决定）。当两组观察值在单位相同、两均数相近的条件下，标准差较大，说明观察值的变异程度较大，即观察值围绕均数的分布较离散，均数的代表性较差；反之均数的代表性就较好。

在理化检验工作中，例如摸索某一检验方法的实验条件或比较两种检测方法时，都常用到标准差。

b用标准差计算变异系数。当两组观察值单位不同，或两均数相差较大时，不能直接用标准差比较其变异程度的大小，这时可用变异系数（CV）进行比较。

CV=S/X平均值×100%

CV={[

n

i=1

Σ(Xi-X)2/(n-1)]1/2/X}×100%---（8）同标准差一样，变异系数愈小，说明观察值的变异程度愈小；变异系数愈大，说明观察值的变异程度愈大。理化检验方法的精密度就是用变异系数（或称相对标准差）表示的。

重复性试验：目的是为了预测精密度。

平行测定的次数愈多，其平均值愈接近真实值。合理的反映实验室对一个分析方法的精密度应该通过在一个时间阶段（1~2周）内若干批的试验中得到，这样可以区分出批内和批间的变异而指出产生随机误差的重要来源。另一方面从所有批的批内标准差合并值可以指出常规分析中随机误差的规律。

在实验设计中必须选择合适的批数m和重复测量次数n，一般情况下n=2~4次，m=5~10次为最合适。

4.测定低限

①测定方法

方法的测定低限按公式（9）计算：

CL＝3S b/b-------------------------（9）

式中：CL－方法的测定低限；

S b－空白值标准偏差（一般平行测定20次得到）；

b－方法校准曲线的斜率。

对于已制定M RL（最高残留限量）的物质，方法测定低限加上样品在M RL处标准偏差的3倍，不应超过M RL值。对于禁用物质，方法测定低限应尽可能低。

测定低限又称检出限或检测限：把3倍空白值的标准偏差（测定次数n≥20）相对应的质量或浓度称为测定低限（检出限）。如色谱法：设色谱仪最低响应值和检出限分别按公式（10）和（11）计算：S=3N-----------------------------（10）

式中：N为仪器噪音水平。

检出限=最低响应值/b=S/b----------（11）

式中：b-标准曲线回归方程中的斜率；

响应值/μg或响应值/ng；

S-仪器噪音的3倍，即仪器能辨认的最小物质信号。

②测定低限（又称检出限或检测下限）分类

测定低限可分为三类：

a仪器检测下限：即相当于背景，仪器检测的可靠最小信号，通常用信号噪声比表示，当N/S≥3时，定义为仪器检测下限；

b方法检测下限:即某方法可检测的最小浓度。

方法的测定低限（检测下限）按公式（9）计算；标准偏差按公式（12）计算：

标准偏差S

b

=[

n

i=1

Σ（Xi-X軍）2/（n-1）]1/2--（12）

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表3测定值与真实值的偏差指导范围标准曲线回归方程按公式（2）计算。

c 样品检测下限:即相对于空白可检测的最小样品的含量。定义样品检测下限为3倍空白标准偏差即3S 空白，故而只有空白含量为零时，样品检测下限才等于方法检测下限，然而空白含量往往不等于零。

5.准确度

准确度——

—表示分析结果与真实值接近的程度。重复分析标准物质（实物标样）或水平测试样品，测定含量（经回收率校准后）平均值与真实值的偏差指导范围（见表3）。

分析结果和真实值之间的差值称为误差，误差越小分析结果的准确度越高；误差越大分析结果的准确度越低。

准确度的高低用误差来衡量。误差分为：

绝对误差———测定值与真实值之间的差值；相对误差———测定值与真实值之间的差值对真实值的百分数。

例如：某物质的真实值为1.0000g ，测定值为0.9980g ，其绝对误差为-0.0020g ；

其相对误差=（-0.0020/1.0000）×100%=-0.2%。将测得的组分的百分含量与公认的“真实值”之差，作为定量分析的误差，以衡量某一分析方法或某一实验室的分析水平，或衡量某一分析者的技术熟练程度。

相对误差是误差在真实值中所占的百分率：相对误差=（绝对误差/被测量真实值）×100%。6.提取效率

提取效率可用以下方法进行试验：

①用阳性的标准物质或水平测试的阳性样品进行试验；

②阳性样品用同一溶剂反复提取，观察被分析物的浓度变化；

③用不同提取技术或不同提取溶剂进行比较。提取效率与样品的前处理、选择的溶剂、提取技术有关：由于食品本身（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常产生干扰，因此在定性定量分析测定之前必须对样品进行前处理。样品在处理过程中，既要排除干扰的因素，又不致于使被测物受到损失，而且还应能使被测物达到一定浓度，从而使测定得到理想结果。所以在分析过程中，样品的前处理、选择的溶剂、提取技术是分析测定的重要步骤。在分析化学中，常用的分离方法有沉淀分离法、液-液萃取分离法、离子交换分离法、色谱分离法、蒸馏和挥发分离法等。

如液-液萃取分离又叫溶剂萃取分离，一般简称萃取分离。这种方法是利用与水不相混的有机溶剂同试液一起震荡，这时，一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。提取效率直接影响到检测回收率、精密度、准确度、线性范围和最低检出限。

7.特异性（定性要求）

对于检测筛选方法和确证方法特异性必应予以规定，尤其对于确证方法必应尽可能清楚地提供待测物的化学结构信息，特别是一些化学官能团、分子结构仅基于色谱分析而没有使用分子光谱测定的方法，不能用于确证方法。确证方法可采用：

①气相色谱-质谱；②液相色谱-质谱；

③免疫亲和色谱或气相色谱-质谱；④气相色谱-红外光谱；⑤液相色谱-免疫层析。

笔者曾见一检测实验室在验证确认其新研究的检测方法时仅用分光光度法，当介绍到分光光度计在两个不同波长处分别出现有两个峰时，实验人员以“峰形漂亮对称”为理由认为这就是要确定选择的具特异性化合物的峰，但该实验室并未采用其他的方法作佐证进行定性，这是没有科学依据的确证方法。因此策划采用不同的仪器作为确证方法，可以清楚地提供待测物的化学结构信息，特别是一些化学官能团、分子结构，可确保有效地进行定性。

8.耐用性

检测方法应具有对可变试验因素的抗干扰能力，当测定条件发生细小变动时，方法应具有一定的保

注：该范围来源于GB/T 27404-2008表F.3

真值含量/（mg/kg ）偏差范围/%

＜0.001-50～200.001～0.01-30～100.010～10-20～1010～1000＜151000～10000＜10＞10000

＜5

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持测定结果不受影响的承受程度。

耐用性也称抗变性或稳健性。不同实验室在使用同一检测方法时，他们不可避免地会在程序方法上引入一些小的变动，这些变动可能会也可能不会对方法的工作特点产生重大影响。一种方法的耐用性（抗变性或稳健性）是通过慎重地对检测方法引入某些小的改变并检查其影响结果来测试的。用同一样品由三个以上实验室按同样检测方法检验，该检测方法应具有一定的保持测定结果不受影响的承受程度。

再现性（复现性）—表示不同分析人员或不同实验室之间在各自实验条件下所得分析结果的精密度。一个数值R在再现性条件下，两次测试结果的绝对差值不超过此数R的概率为一个指定值（一般为95%）。所谓再现性条件是指在两个不同实验室，不同操作人员，不同仪器设备，在不同或相同的时间内，用同样试验方法程序对同一被试样品所得的两个独立单次试验结果的再现试验条件。也可理解为在改变了的测量条件下，同一被测量结果之间的一致性。

确认研究新的检测方法，其研究必须要提供有按7特异性和8耐用性两个技术要素指标的数据。综合了上述8个技术参数验证数据才能确认该检测方法预期目的有效性。

如：首次采用的标准检测方法在应用于样品检测前，应对检测方法的技术要素进行验证确认。

二、实验室拟扩项标准检测方法

首次采用的标准方法在应用于样品检测前，应对检测方法的技术要素进行验证试验，再实施确认。如某检测实验室要扩SC/T3025-2006《水产品中甲醛的测定》检测方法，该方法适用范围：适用于水产品中甲醛含量的定量测定。

1.策划

①立项申请：目的、人员、仪器设备及试剂、时间安排及进度；

②计划任务书：人员、时间安排及进度、策划验证项目、判定值、评价、确认的方法；

③验证工作的实施；

④评价和确认。

2.实验人员遵循技术要素开展

①回收率

“对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验。”

根据NY5172-2002《无公害食品水发水产品》规定，甲醛为食品中的禁用物质，其最高残留限量（M RL）≤10.0mg/kg。

由此三个添加回收率水平是

a.方法测定低限0.5mg/kg；

b.M RL10.0mg/kg；

c.M RL与方法测定低限间合适点5.00mg/kg。

按SC/T3025-2006《水产品中甲醛的测定》检测方法4.1.5.1对甲醛标准储备液的标定，甲醛标准溶液的浓度是5.004mg/L；

三水平实验在准确称取10.00g阴性样品后，分别添加标样：

计算得：a XL

1-1

=0.450mg/kg；XL1-2=0.456mg/kg；

X軍L1=0.453mg/kg；R軍L1=0.456/0.500×100=90.6%

b XL2-1=4.56mg/kg；XL2-2=4.55mg/kg

X軍L2=4.56mg/kg；R軍L2=4.56/5.004×100=91.1%

c XL3-1=9.35mg/kg；XL3-2=9.33mg/kg

X軍L3=9.34mg/kg；R軍L3=9.34/10.008×100=93.3%。

按照标准GB27404-2008附录F.1回收率规定：被测组分含量在0.1mg/kg~1mg/kg，其回收率范围80% ~110%；1.0mg/kg~100mg/kg其回收率范围90%~110%。故本项目回收率符合标准要求。

②校准曲线

100μL 1.0mL 2.0mL

即添加量为：0.500mg/kg 5.004mg/kg10.008mg/kg 由标准曲线得：L1-1A=0.0059L1-2A=0.0060

L2-1A=0.0762L2-2A=0.0760

L3-1A=0.1580L3-2A=0.1578

标准曲线浓度/（mg/kg）吸光度（A）

00

1.2510.0204

2.5020.0386

5.0040.0833

10.0080.1680

15.0120.2528

20.0160.4340

25.0200.4234

30ssm／2010／5

曲线Y=0.0171X-0.0018R=0.9999

按照标准GB27404-2008附录F.2校正曲线要求，相关系数R>0.98，故本项目能满足标准的要求。

③精密度

同回收率部分进行三水平试验，每个水平重复6次，对变异系数进行考查。

按GB27404-2008附录F.3精密度的要求：

故本项目能满足标准的要求。

④测定低限

方法的测定低限按公式（9）计算：

CL＝3S b/b

对于已制定M RL的物质，方法测定低限加上样品在M RL处，标准偏差的3倍，不应超过M RL值。对于禁用物质，方法测定低限应尽可能低。

平均测定20次空白，其吸光度为：0.0010，0.0012，0.0012，0.0008，0.0009，0.0011，0.0010，0.0012，0.0008，0.0012，0.0014，0.0008，0.0011，0.0013，0.0012，0.0010，0.0009，0.0007，0.0010，0.0009

标准偏差（n=20）S

b

=0.000190，标准曲线斜率=0.0171

CL=3S b/b=3×0.000190/0.0171=0.0333mg/kg

当取样量为10g，稀释倍数为10，标样与样品比色体积都为10mL时，CL=0.0333×10=0.333mg/kg，低于SC/T3025-2006《水产品中甲醛的测定》中（4.1）检出限0.50mg/kg的要求，故能满足最低检出限的要求。

⑤准确度

取阴性样品添加甲醛标准溶液，添加量为10.008mg/kg；

取平均样测定：m

1

=10.00g m2=10.00g 甲醛标准溶液浓度为 5.004mg/L

A1=0.0151、A2=0.0152

得X

1

=9.88mg/kg X2=9.94mg/kg

X軍=9.91mg/kg

测定值与真实值之间的差值对真实值的百分数

（|9.91-10.008|/10.008）×100%=0.98%<15%

按照标准GB27404-2008附录F.5准确度的要求，故本项目能满足标准的要求。

⑥提取效率

取甲醛标准溶液按照标准方法处理，收集蒸馏液，取10.0mL进行比色反应，上仪器读吸光度；另取甲醛标准溶液2.00mL，稀释至10.0mL进行比色反应，上仪器读吸光度，得：未经蒸馏提取甲醛标准溶液的吸光度:

A0.1688X9.93mg/kg

经蒸馏提取甲醛标准溶液的吸光度：

A0.0151X9.88mg/kg

经蒸馏提取后的残液，再次蒸馏提取甲醛测得吸光度：

A0.0003X 1.2mg/kg

在蒸馏提取处理过程中第一次收集了约99.5%，约0.5%的甲醛在第二次蒸馏提取处理中收集到。该方法提取效率本实验能满足要求。

三、结论

通过对以上技术要素的验证，实验室可以确认该检测方法能达到预期使用的效果。由实验室技术负责人批准该检测方法列入实验室的扩项申请。

（作者单位：1上海市质量技术监督局

2中国合格评定国家认可中心）

三水平试验L

1

L2L3

样品（mg/kg）0.450 4.569.45 0.456 4.559.33 0.444 4.609.26 0.474 4.499.24 0.468 4.549.43 0.456 4.609.42

CV（%） 2.440.910.84

被测组分含量范围在1mg/kg10mg/kg10mg/kg

变异系数应<11%<7.5%<7.5%

E

ssm／2010／531

检验方法验证和确认管理规程

目的：明确检验方法的验证和确认的管理规程，确保所采用的检验方法科学、合理，符合检验要求并能有效控制药品的内在质量。 范围：仅适用于本公司对物料、产品的理化检验方法的验证和确认；清洁验证方法的验证。 职责：质量管理部QC QA人员、质量管理部负责人对本规程的实施负责。 内容： 1.方法验证及确认工作职责分工 1.1质量控制部QC负责验证或确认方案的起草、验证或确认工作具体实施以及报告的填写。1.2质量控制部负责人或其指定人员负责验证或确认方案、报告的审核，组织验证或确认工作的实施，对验证或确认工作中出现的问题及时纠正。 1.3质量保证部QA负责验证或确认方案、报告的审核，监督确认工作实施，对确认工作中出现的问题提出改进意见并监督落实。确保检验方法验证或确认程序达到符合性要求，程序被遵照执行，并且方法的预定用途被有效的且以文件记录的数据所支持。 1.4质量管理部负责人负责验证或确认方案及报告的审核批准。 2方法验证 2.1定义：方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。 2.2目的：方法验证是证明采用的方法适合于相应检测要求。 2.3适用范围：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： (1)采用新的检验方法； (2)检验方法需变更的; (3)米用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； (4)法规规定的其他需要验证的检验方法。

2.3.1在建立药品质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。 2.3.2当药品生产工艺变更时，制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内 容决定对分析方法进行部分验证还是完全验证。 2.3.3当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。 2.3.4当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确度、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。 2.3.5当变更达到一定程度时，则需要完整的验证。如分析方法完全改变，则应按新方法进行完整的验证。 2.4方法验证的一般原则 2.4.1通常情况下，检验方法需进行方法验证。对于仅需按照实验室日常测试操作步骤即可测定的检验项目不需进行方法验证，如外观、崩解时限、密度、重量、pH值、灰分、 装量、硫酸盐等。 2.4.2方法验证的内容应根据检验项目的要求，结合所采用分析方法的特点确定。 2.4.3同一检验方法用于不同的检验项目会有不同的验证要求。 2.5方法验证中需要验证的检验项目 2.5.1检验项目是为控制药品质量，保证药品安全有效而设定的测试项目。根据检验项目的设定目的和验证内容的不同，将需验证的检验项目分类如下： (1)鉴别试验； (2)杂质的限度检查；

检验检测机构参加能力验证的意义及注意事项

检验检测机构参加能力验证的意义及注意事项 发表时间：2018-06-22T14:22:12.797Z 来源：《电力设备》2018年第5期作者：安方方[导读] 摘要：能力验证活动是对检验检测机构的能力进行监督和判断的一种重要手段，检验检测机构通过参加能力验证活动，不仅有助于了解实验室的检测能力和检测水平，还有助于了解实验室自身的不足与差距，进而采取相应的纠正和改进措施。 （陕西省产品质量监督检验研究院） 摘要：能力验证活动是对检验检测机构的能力进行监督和判断的一种重要手段，检验检测机构通过参加能力验证活动，不仅有助于了解实验室的检测能力和检测水平，还有助于了解实验室自身的不足与差距，进而采取相应的纠正和改进措施。本文提出了几点注意事项，旨在帮助检验检测机构提高能力验证结果的准确度。 关键词：能力验证；纠正措施；注意事项 0 引言 检验检测机构参加能力验证具体的操作是能力验证的实施机构将待测样品分别发放给各检测机构，检测机构按实施机构提供的作业指导书要求对样品进行检验并将试验结果及时返回给实施机构，实施机构对反馈的检测结果进行统计、分析，并对各检测机构的结果进行评价。 能力验证可以评价一个实验室有无开展某项检验检测活动、出具合法有效的检验检测报告的能力，其目的是保证实验室的运行满足质量管理的要求，出具的结果公平公正、合法有效。在能力验证中，若实验室的结果与指定值或者其他能力评价准则之间存在明显的差异，检测人员应查找导致不满意结果的原因，识别检验中存在的问题，并采取纠正措施。通过参加能力验证还可以发现检测机构与其他检测机构之间的差距，促使实验室提高检测水平，同时还可以提高社会认可度。影响能力验证结果的因素有很多，为提高能力验证结果的准确性，应注意以下几点： 1 检测样品的确认 检验检测机构收到能力验证的样品后应及时填写被测样品接收状态确认表，谨慎查看样品状态，如若发现异常情况，立即联系实施机构处理[1]。实施机构发放的样品中应附有一份作业指导书，如果包装完好、样品无损坏等情况，要仔细阅读实施机构提供的作业指导书，作业指导书中一般都会将样品的发放和接收情况、测试方法、试验环境、试验结果的测试次数与结果保留的位数、结果上报的最终时间以及原始记录填写的方式等给出明确的说明。如需提供不确定度数值，各检验检测机构要根据各自的测量系统情况进行不确定度值计算，采用作业指导书中指定的置信水平，切莫随意计算。熟读作业指导书中对实验要求的部分，将样品置于规定的条件下满足要求之后再开始实验，样品在处置和试验过程中，应尽量避免受机械损伤。 2 检测人员的能力 检测人员的工作经验、对标准的理解程度、对仪器设备的了解与使用的熟练程度都直接影响到检测结果的准确度。因此参加能力验证的检测人员必须要有过硬的专业技术，熟练掌握仪器设备的性能、操作方法、注意事项及计量情况，同时还应掌握检测方案、产品标准与方法标准，检测人员还必须具有严谨、公正的科学态度[1]。 3 能力验证试验中的质量控制 3.1 仪器设备 仪器设备的差异可能导致试验结果有一定的偏差，因此检验检测机构参加能力验证的仪器设备应尽量与作业指导书要求的一致，这样可以保证各检验检测机构之间检验结果的一致性。 试验用的仪器设备必须是经过计量或检定合格并且在有效的计量周期内，对于使用比较频繁的设备要定期进行期间核查，以保证设备使用的有效性。仪器设备要按照规定定期进行检查、维护及校正，使用之前应再次核查，符合要求之后方可使用。 3.2 检测过程 检验检测机构参加能力验证时应选择合适的检测方法，尽量避免方法差异引入的检测结果偏差。检验开始前将样品妥善放置于作业指导书要求的试验环境中，制备试验样品时尽量节约样品，如若对检验结果分析之后发现存有疑问，还可重新制样进行复测。试验时可以让两名检测人员将同一个试样多次测试，对比观察并分析数据，排除人员因素导致的数据偏差。如果实验室条件允许的话，还可在两套设备上进行测试，对比检测数据，保证数据的可靠性。检测过程原始记录要记录完整、充分，同时检测过程一定要规范、严谨。 3.3 环境条件 实验室的温度、湿度等环境条件会直接影响检验的结果，因此检验检测机构参加能力验证，环境条件一定要满足试验要求并能确保安全可靠，不会影响检验结果的准确性和有效性。试验开始前实验室的温度、湿度等环境条件务必控制在检测标准与作业指导书要求的范围之内，将环境条件记录在现场检测记录表上。确保实验台干净整洁，没有干扰试验的物品。 4 上报检测结果 试验结果确定以后，要及时向实施机构上报检测结果，检测结果按要求填写在能力验证结果报告单上。实施机构对每个样品赋予了一个编码，样品编码在防压包装袋的外表面上或者在样品上标示等，填写时一定要正确填写实验室代码和样品编码等信息，注意上报结果数据的有效位数及单位要与作业指导书的要求一致。 实施机构一般还会要求上报检测结果的测量不确定度，测量不确定度的理解是个难点，参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的要求应正确理解测量不确定度的概念与表达方式[2]。测量不确定度并非越小越好，因此计算测量不确定度时尽量将影响测量结果的因素都考虑在内，例如测量系统不准确、各种随机因素影响使读数不重复、测试温度的不准确、读数时的视角误差等等，根据试验的实际情况，将影响测量结果的不确定度来源的主要因素考虑全面，填写测量不确定度时表达方式与单位要正确。 5 结束语 能力验证是检验检测机构常用的一种外部质量控制手段，可以对检验检测机构的内部质量控制措施起到一个补充作用。能力验证的满意结果可以增加送检客户对检验检测机构的信任度[3]。检验检测机构经常参加能力验证活动还可以发现自身的问题与不足，通过分析导致问题的因素，及时纠正并弥补不足，可以不断提高检验检测机构的整体实力，提升工作人员的技术水平和业务能力，为社会提供公正可靠的检测数据，同时对检验检测机构的生存和发展具有重要的现实意义。

实验室检验方法的验证和确认

实验室检验方法的验证和确认 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认，适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个方面。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1）验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2）大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测

仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。适用性预试验 仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验，测试结果与已知熔点比较。紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验，测得结果与已知数值对比，确定仪器是否符合使用要求。在完成上述各项试验工作的同时，应做好相应的文件记录等资料归档工作，每一台仪器均应有一套完整的档案资料。 再确认 为了确保仪器处于良好的使用状态，对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后，应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定，一般是3个月、6个月或1年。仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗品检查、清洁工作、功能试验、工作日记等，其中重点是安装确认中的功能试验。 3、检验方法的适用性验证

检验方法的验证及确认-精选.pdf

检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同 就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾， 在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。 如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当 记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标 准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经 公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确 认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法 仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说 明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。

《检验检测机构资质认定能力评价通用要求》考试题

《检验检测机构资质认定能力评价通用要求》 试题库《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》 一、名词解释 1、检验检测机构：依法成立，依据相关标准和技术规范，利用仪器设备、环境设施等技术条件和专业技能，对产品或法律规定的特定对象进行 检验检测的专业技术组织。 2、生态环境监测：是指运用化学、物理、生物等技术手段, 针对水和废水、环境空气和废气、海水、土壤、沉积物、固体废物、生物、噪声、 振动、辐射等要素开展环境质量和污染排放的监测（检测）活动。 3、能力验证：依据预先制定的准则，采用检验检测机构间比对的方式，评价参加者的能力。 4、验证：提供客观的证据，证明给定项目是否满足规定要求。 5、确认：对规定要求是否满足预期用途的验证。 二、填空题 1、生态环境监测机构及其负责人对其监测数据的真实性和准确性负责，采样与分析人员、审核与授权签字人分别对原始监测数据、监测报告的真 实性终身负责。 2、生态环境监测机构应保证人员数量、及其专业技术背景、工作经历、监测能力等与所开展的监测活动相匹配，中级及以上专业技术职称或同等 能力的人员数量应不少于生态环境监测人员总数的15%。 3、生态环境监测机构技术负责人应掌握机构所开展的生态环境监测工 作范围内的相关专业知识，具有生态环境监测领域相关专业背景或教育培 训经历，具备中级及以上专业技术职称或同等能力，且具有从事生态环境

监测相关工作 5 年以上的经历。 4、生态环境监测机构授权签字人应掌握较丰富的授权范围内的相关专 业知识，并且具有与授权签字范围相适应的相关专业背景或教育培训经历， 具备中级及以上专业技术职称或同等能力，且具有从事生态环境监测相关 工作 3 年以上经历。 5、生态环境监测人员承担生态环境监测工作前应经过必要的培训和能 力确认，能力确认方式应包括基础理论、基本技能、样品分析的培训与考核等。 6、生态环境监测机构的管理体系应覆盖生态环境监测机构全部场所进 行的监测活动，包括但不限于点位布设、样品采集、现场测试、样品运输和保存、样品制备、分析测试、数据传输、记录、报告编制和档案管理等过程。 7、生态环境监测机构应就分包结果向客户负责（客户或法律法规指 定的分包除外），应对分包方监测质量进行监督或验证。 8、生态环境监测活动中由仪器设备直接输出的数据和谱图，应以纸质或电子介质的形式完整保存。当输出数据打印在热敏纸或光敏纸等保存时间较短的介质上时，应同时保存记录的复印件或扫描件。 9、生态环境监测机构初次使用标准方法前，应进行方法验证，使用非标准方法前，应进行方法确认。非标准方法应由不少于3 名本领域高级职称及以上专家进行审定。 10、检验检测机构应明确其组织结构及管理、技术运作和支持服务之 间的关系。检验检测机构应配备检验检测活功所需的人员、设施、设备、系统及支持服务。 11、检验检测机构及其人员从事检验检测活动，应遵守国家相关法律法规的规定，遵循客观独立、公平公正、诚实信用原则，恪守职业道德，承 担社会责任。

2018检验检测机构人员能力评价考试试题[A]答案解析

2017 年检验检测机构人员能力评价考试试卷(A) 单位：姓名：分数：( 时间1.5 小时) 一、名词解释（每题 5 分，共10 分） 1．什么是检验检测机构？ 答：依法成立，依据相关标准或者技术规范，利用仪器设备、环境设施等技术条 件和专业技能，对产品或者法律法规规定的特定对象进行检验检测的专业技术组 织。 2．什么是资质认定评审？ 答：国家认证认可监督管理委员会和省级质量技术监督部门依据《中华人民共和国行政许可法》的有关规定，自行或者委托专业技术评价机构，组织评审人员， 对检验检测机构的基本条件和技术能力是否符合《检验检测机构资质认定评审准则》和评审补充要求所进行的审查和考核。 二、判断题（每题 2 分，共20 分，对√，错X） 1. 全国检验检测机构资质认定工作由国家认证认可监督管理委员会主管。（X ） 2. 《检验检测机构资质认定评审准则》适用范围是在中华人民共和国境内。（√）。 3. 对于主要是在可移动的设施或临时的设施开展检测工作的检验检测机构，可 以不具备固定的工作场所。（X ） 4. 所有的测量仪器都必须进行“期间核查”。（X ） 5. 资质认定证书的有效期为 6 年；申请人应当在资质认定证书有效期届满前 6 个月提出申请换证。（X ） 6. 针对不同行业和领域检验检测机构的特殊性，制定和发布评审补充要求，可

单独作为评审依据。（X ） 7. 非独立法人检验检测机构，其所在的法人单位应为依法成立并能承担法律责任的实体。（√） 8．检验检测机构应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，可经技术负责人批准后，直接使用标准的最新有效版本。（X ） 9. 当授权签字人有事不在岗时，可以由指定的代理人（如技术负责人）代其行使签字。（X ） 10. 通过资质认定的检验检测机构，在其确认的能力范围内出具的检验报告，均应加盖CMA印章（√） 二、选择题（每空 2 分，共20 分） 1. 检验检测原始记录、报告、证书的保存期限不少于（ C ）。 A、3 年 B 、5 年 C 、6 年 D 、10 年 2. 自受理之日起，（D ）个工作日内完成对检验检测机构的技术评审。 A、30 B 、20 C 、根据需要 D 、45 3. 检验检测机构内部审核的目的是（ A ） A、评价检验检测机构是否持续地按管理体系的要求运行 B、改进和完善管理体系 C、对管理评审的补充和完善 4. 内审的首末次会议由（ C ）主持。 A、质量负责人 B、最高管理者 C、审核组长 D、技术负责人 5. 哪项质量活动，不属“内部审核”（ B ） A、验证检验检测机构质量活动持续符合管理体系文件和评审准则要求 B、不断适应检测市场和标准变更的改进管理体系的活动 C、由计划对管理体系各部门、各岗位和所有工作场所的质量活动，按照评审准

2017年检验检测机构人员能力评价考试试卷(A)答案

2017年检验检测机构人员能力评价考试试卷(A) 单位：姓名：分数： (时间1.5小时) 一、名词解释（每题5分，共10分） 1．什么是检验检测机构？ 答：依法成立，依据相关标准或者技术规范，利用仪器设备、环境设施等技术条件和专业技能，对产品或者法律法规规定的特定对象进行检验检测的专业技术组织。 2．什么是资质认定评审？ 答：国家认证认可监督管理委员会和省级质量技术监督部门依据《中华人民共和国行政许可法》的有关规定，自行或者委托专业技术评价机构，组织评审人员，对检验检测机构的基本条件和技术能力是否符合《检验检测机构资质认定评审准则》和评审补充要求所进行的审查和考核。 二、判断题（每题2分，共20分，对√，错X） 1.全国检验检测机构资质认定工作由国家认证认可监督管理委员会主管。（X ） 2. 《检验检测机构资质认定评审准则》适用范围是在中华人民共和国境内。（√）。 3.对于主要是在可移动的设施或临时的设施开展检测工作的检验检测机构，可以不具备固定的工作场所。（ X） 4.所有的测量仪器都必须进行“期间核查”。（X ） 5.资质认定证书的有效期为6年；申请人应当在资质认定证书有效期届满前 6个月提出申请换证。（X ） 6.针对不同行业和领域检验检测机构的特殊性，制定和发布评审补充要求，可

单独作为评审依据。（X ） 7.非独立法人检验检测机构，其所在的法人单位应为依法成立并能承担法律责任的实体。（√） 8．检验检测机构应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，可经技术负责人批准后，直接使用标准的最新有效版本。（X ） 9.当授权签字人有事不在岗时，可以由指定的代理人（如技术负责人）代其行使签字。（X ） 10.通过资质认定的检验检测机构，在其确认的能力范围内出具的检验报告，均应加盖CMA印章（√） 二、选择题（每空2分，共20分） 1.检验检测原始记录、报告、证书的保存期限不少于（C）。 A、3年 B、5年 C、6年 D、10年 2.自受理之日起，（ D ）个工作日内完成对检验检测机构的技术评审。 A、30 B、20 C、根据需要 D、45 3.检验检测机构内部审核的目的是（A） A、评价检验检测机构是否持续地按管理体系的要求运行 B、改进和完善管理体系 C、对管理评审的补充和完善 4.内审的首末次会议由（C）主持。 A、质量负责人 B、最高管理者 C、审核组长 D、技术负责人 5.哪项质量活动，不属“内部审核”（B） A、验证检验检测机构质量活动持续符合管理体系文件和评审准则要求 B、不断适应检测市场和标准变更的改进管理体系的活动 C、由计划对管理体系各部门、各岗位和所有工作场所的质量活动，按照评审准

检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法

检验方法的验证、确认步骤及详细计算方法 一、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。 适用性验证（包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。 二、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 1、验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产

品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。 根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2、大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类： A、普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等； C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。 检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。 检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。 3、校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。

检验方法验证标准操作规程

标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 目的：建立检验方法验证标准操作规程，规范验证操作。 适用范围：所有检验方法的验证。 责任者：质量保证部、质量控制部 程序： 1、检验方法验证的基本内容 检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认．适用性验证(包括准确度试验、精密度测定．线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个欠的方面。它的基本内容可以用下图表示。 2、检验方法验证的基本步骤 首先是制定验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。 2．1验证方案的制定 检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。根据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定具体操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。 2．2大型精密仪器的确认 分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类 (1)普通仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等： (2)较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可

见分光光度计、电泳仪等； (3)大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。 为了保证分析测试数据准确可靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。2．2．1安装确认 同工艺验证中机械设备一样，仪器安装确认的土要内容包括如下各点： (1)要登记仪器名称．型号。生产厂商的编号、生产日期．生产厂商名称，企业内部的固定资产设备登记号及安装地点； (2)收集汇编和翻译仪器使用说明书和维修保养手册； (3)检查并记录所验收的仪器是否符合厂方规定的规格标准： (4)检查并确保有该仪器的使用说明书。维修保养手册和备件清单： (5)检查安装是否恰当，气、电及管路连接是否符合要求； (6)制定仪器标准操作规程(SOP)和维修保养制度，建立使用记录和维修记录； (7)制定清洗规程；． (8)明确仪器设备技术资抖(图纸，手册，备件清单、各种指南及该机器设备有关的其它文件)的专管人员及存放地点。 除上面提到的内容外，在安装确认方案中对仪器的性能用途应有一概述并记录维修服务单位名称。联系人、电话号码、传真号、银行帐号等，以利于日后的维修保养活动，这对大型精密仪器尤为重要。对于仪器来说，安装确认中的一项重要内容是功能试验。这项工作在安装结束，检查合格后即可着手进行。仪器功能试验足在不使用样品的前提下，确认仪器达到设计要求，也可认为是空载试验。例如气相色谱仪的程序升温设定后能否按设定程序执行，溶出仪转速能否达到规定的性能要求。紫外分光光度计的吸收度与透光率的转换是否符合要求。高效液相色谱仪高压泵过压保护是否起作用等，这是检查仪器安装后能达到规定的性能指标。对普通仪器进行的功能试验比较简单，有的除仪器校正外，没有其它特殊的功能试验要做，如酸度计，电导仪，折光仪等。不同的仪器有不同的技术标准，应根据仪器使用说明书的要求进行试验。 2．2．2校正 校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节，应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。 气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2％。 对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。

2018检验检测机构人员能力评价考试试题[A]答案解析

... WORD格式整理版 2017年检验检测机构人员能力评价考试试卷(A) 单位：姓名：分数：(时间1.5小时)一、名词解释（每题5分，共10分） 1．什么是检验检测机构？ 答：依法成立，依据相关标准或者技术规范，利用仪器设备、环境设施等技术条 件和专业技能，对产品或者法律法规规定的特定对象进行检验检测的专业技术组 织。 2．什么是资质认定评审？ 答：国家认证认可监督管理委员会和省级质量技术监督部门依据《中华人民共和国行政许可法》的有关规定，自行或者委托专业技术评价机构，组织评审人员， 对检验检测机构的基本条件和技术能力是否符合《检验检测机构资质认定评审准则》和评审补充要求所进行的审查和考核。 二、判断题（每题2分，共20分，对√，错X） 1.全国检验检测机构资质认定工作由国家认证认可监督管理委员会主管。（X） 2.《检验检测机构资质认定评审准则》适用范围是在中华人民共和国境内。（√）。 3.对于主要是在可移动的设施或临时的设施开展检测工作的检验检测机构，可 以不具备固定的工作场所。（X） 4.所有的测量仪器都必须进行“期间核查”。（X）

6 5.资质认定证书的有效期为6年；申请人应当在资质认定证书有效期届满前 个月提出申请换证。（X） 6.针对不同行业和领域检验检测机构的特殊性，制定和发布评审补充要求，可 学习指导参考 ...

... WORD格式整理版 单独作为评审依据。（X） 7.非独立法人检验检测机构，其所在的法人单位应为依法成立并能承担法律责任的实体。（√） 8．检验检测机构应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，可经技术负责人批准后，直接使用标准的最新有效版本。（X） 9.当授权签字人有事不在岗时，可以由指定的代理人（如技术负责人）代其行使签字。（X） 10.通过资质认定的检验检测机构，在其确认的能力范围内出具的检验报告，均应加盖CMA印章（√） 二、选择题（每空2分，共20分） 1.检验检测原始记录、报告、证书的保存期限不少于（ C）。 A、3年 B、5年 C、6年 D、10年 2.自受理之日起，（D）个工作日内完成对检验检测机构的技术评审。 A、30 B、20 C、根据需要 D、45 3.检验检测机构内部审核的目的是（A） A、评价检验检测机构是否持续地按管理体系的要求运行 B、改进和完善管理体系 C、对管理评审的补充和完善 4.内审的首末次会议由（C）主持。 A、质量负责人 B、最高管理者 C、审核组长 D、技术负责人

分析方法验证与确认管理规程完整

3 定义 3.1 检验方法验证：证明采用的方法适用于相应检测要求。 3.2 检验方法确认：证明使用法定方法在目前实验室条件下是否能获得可靠结果，是否适用于相应的检测工作。在本质上和验证一样，但不一定是验证项目的全部。 3.3 药典方法：经过国家药监部门批准的药典收载的质量标准和检验方法 3.4 法定方法：法定方法包括药典方法、国标方法等。 3.5 准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率表示。 3.6 精密度：是指在规定的测试条件下同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度。 3.7 重复性：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。 3.8 中间精密度：在同一个试验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度。 3.9 重现性：在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度称为重现性。 3.10 专属性：是指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物质的特性。 3.11 检测限：是指供试品中被测物能被检出的最低量。 3.12 定量限：是指供试品中被测物能被定量测定的最低量。 3.13 线性：是指在设计围，测试结果与试样中被测物浓度直接成正比关系的程度。3.14 围：是指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低浓度或量的区间。 3.15 耐用性：是指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。 4 职责 4.1 标准验证岗 4.1.1 提升现行质量标准工作时，对研究后确定的标准草案进行检验方法验证工作，以确保检验方法的适用性、科学性。 4.1.2 对技术部移交的新品质量标准草案进行确认，以确保检验方法适用性、科学性。 4.1.3 对技术部移交的新品应研究建立设备清洁验证残留物检验方法，并进行方法学验

检验分析方法的验证和确认

检验分析方法的验证和确认 一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一、法规要求：新版GMP（2010年修订）第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证。1. 采用新的检验方法；2. 检验方法需变更的；3. 采用《中华人民国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4. 法规规定的其他需要验证的检验方法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。法规要求：中国药典（2010年版）凡例1. 检验方法和限度。2. 二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。法规要求：分析方法确认或验证相关指南二、分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方 法验证围4. 分析方法验证的时机5. 需验证的分析方法类型6. 分析方法验证的具体容7. 验证检测项目小结8. 分析方 法验证的方式和步骤9. 分析方法验证常见问题1. 分析方法

验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 2. 分析方法验证的目的（1）证明采用的分析方法是科学、合理。（2）证明分析方法能有效控制药品的在质量。? 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。 3. 分析方法验证围（1）适用围：化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。（2）不适用：化学药品的微生物方法；生物制品分析方法验证。 4. 分析方法验证的时机（1）建立新的药品质量标准；（2）药品生产工艺变更；（3）制剂的组分变更；（4）对原分析方法进行修订时。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 5. 需验证的分析方法类型（1）鉴别试验（2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方法）（3）原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分（如防腐剂等）的定量测定含量测定（4）化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂等）的测定（5）制剂溶出度、释放度等检查（6）原料药粒度检测 6. 分析方法验证的具体容（1）专属性（2）线性（3）围（4）准确性（5）精密度（6）检测限（7）定量限（8）耐用性（9）系统适用性根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的容。专属性1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学验证中应

检验分析方法的验证和确认

检验分析方法的验证和确认 、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、 分析方法验证和确认总结一、法规要求：新版 GMP （2010 年修 订）第二百二十三条 物料和不同生产阶段产品的检验 应当至少符合 以下要求： （一）企业应当确保药品按照注册 批准的方法进行全项 检验。 （二）符合下列情形之一的，应 当对检验方法进行验证。 1. 采用新的检验方法； 2. 检验方 法需变更的； 3. 采用《中华 人民共和国药典》 及其他法定标 准未收载的检验方法； 4. 法规规 定的其他需要验证的检验方 法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验 中国药典（ 2010 年 版）凡例 1. 检验方法和限度。 、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行 检验。 如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试 验，根据试验结 果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定 的方法为准。法规要求： 分析方法确认或验证相关指南二、 分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方 法验 证范围 4. 分析方法验证的时机 5. 需验证的分析方法类 型 6. 分 析方法验证的具体内容 7. 验证检测项目小结 8. 分 析方法验证的 方式和步骤 9. 分析方法验证常见问题 1. 分析 方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。 法规要求： 2.

方法验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验 证内容， 并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能 否符合检测项目的 要求。 2. 分析方法验证的目的（ 1）证明采用的分析方法是科学、 合理。（2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。 法验证范围（ 1）适用范围：化学药品的理化分析方法和仪 用：化学药品的微生物方法； 生物制品分析方法验证。 析方法验证的时机（ 1）建立新的药品质量标准； （ 2）药品 行修订时。 方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标 鉴别试验（ 2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方 法）（ 3）原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分（如 其他需控制成分 （如残留物、添加剂等）的测定（ 5）制剂溶 出度、 释放度等检查 （6）原料药粒度检测 6. 分析方法验证 的具 体内容 （1）专属性 （2）线性（ 3）范围（ 4）准确性（ 5） 精密度（ 6）检测限（ 7）定量限（ 8 ）耐用性（ 9）系统适用 性根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟 订验证的 内容。专属性 1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学 证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中 3. 分析方 器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。 2）不适 4. 分 生产工艺变更； 3）制剂的组分变更； （ 4）对原分析方法进 准起草说明或修订说明中 。 5. 需验证的分析方法类型（ 1 ） 防腐剂等）的定量测定含量测定（ 4 ）化学药品 / 中药制剂中

检验检测机构人员能力评价考试试卷A答案

检验检测机构人员能力 评价考试试卷A答案 Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】

2017年检验检测机构人员能力评价考试试卷(A) 单位：姓名：分数： (时间1.5小时) 一、名词解释（每题5分，共10分） 1．什么是检验检测机构？ 答：依法成立，依据相关标准或者技术规范，利用仪器设备、环境设施等技术条件和专业技能，对产品或者法律法规规定的特定对象进行检验检测的专业技术组织。2．什么是资质认定评审？ 答：国家认证认可监督管理委员会和省级质量技术监督部门依据《中华人民共和国行政许可法》的有关规定，自行或者委托专业技术评价机构，组织评审人员，对检验检测机构的基本条件和技术能力是否符合《检验检测机构资质认定评审准则》和评审补充要求所进行的审查和考核。 二、判断题（每题2分，共20分，对√，错X） 1.全国检验检测机构资质认定工作由国家认证认可监督管理委员会主管。（X ） 2. 《检验检测机构资质认定评审准则》适用范围是在中华人民共和国境内。（√）。 3.对于主要是在可移动的设施或临时的设施开展检测工作的检验检测机构，可以不具备固定的工作场所。（ X） 4.所有的测量仪器都必须进行“期间核查”。（X ） 5.资质认定证书的有效期为6年；申请人应当在资质认定证书有效期届满前 6个月提出申请换证。（X ） 6.针对不同行业和领域检验检测机构的特殊性，制定和发布评审补充要求，可单独作为评审依据。（X ）

7.非独立法人检验检测机构，其所在的法人单位应为依法成立并能承担法律责任的实体。（√） 8．检验检测机构应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，可经技术负责人批准后，直接使用标准的最新有效版本。（X ） 9.当授权签字人有事不在岗时，可以由指定的代理人（如技术负责人）代其行使签字。（X ） 10.通过资质认定的检验检测机构，在其确认的能力范围内出具的检验报告，均应加盖CMA印章（√） 二、选择题（每空2分，共20分） 1.检验检测原始记录、报告、证书的保存期限不少于（C）。 A、3年 B、5年 C、6年 D、10年 2.自受理之日起，（ D ）个工作日内完成对检验检测机构的技术评审。 A、30 B、20 C、根据需要 D、45 3.检验检测机构内部审核的目的是（A） A、评价检验检测机构是否持续地按管理体系的要求运行 B、改进和完善管理体系 C、对管理评审的补充和完善 4.内审的首末次会议由（C）主持。 A、质量负责人 B、最高管理者 C、审核组长 D、技术负责人 5.哪项质量活动，不属“内部审核”（B） A、验证检验检测机构质量活动持续符合管理体系文件和评审准则要求 B、不断适应检测市场和标准变更的改进管理体系的活动 C、由计划对管理体系各部门、各岗位和所有工作场所的质量活动，按照评审准则进行每年不少于1次的系统独立的符合性检查

RBT214-2017检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求

4.1机构 ，对其出具的检验检测数据、结果负责，并承担相应法律责任。不具备独立法人资格的检验 检测机构应经所在法人单位授权。 ，应遵循国家相关法律法规的规定，遵循客观独立、公平公正、诚实信用原则，恪守职业道 德，承担社会责任。 ，确保检验检测数据、结果的真实、客观、准确和可追溯。检验检测机构应建立识别出现公 正性风险的长效机制。如识别出公正性风险，检验检测机构应能证明消除或减少该风险。若检验检测机构所在的组织还从事检验检测以外的活动，应识别并采取措施避免潜在的利益冲突。检验检测机构不得使用同时在两个及以上检验检测机构从业的人员。 ，该程序应包括保护电子存储和传输结果信息的要求。检验检测机构及其人员应对其在检验 检测活动中所知悉的国家秘密、商业秘密和技术秘密负有保密义务，并制定和实施相应的保密措施。 4.2人员 ，对人员资格确认、任用、授权、和能力保持等进行规范管理。检验检测机构应与其人员建 立劳动、聘用或录用关系，明确技术人员和管理人员的岗位职责、任职要求和工作关系，使其满足岗位要求并具有所需的权力和资源，履行建立、实施、保持和持续改进管理体系的职责。检验检测机构中所有可能影响检验检测活动的人员，无论是内部人员还是外部人员，均应行为公正，受到监督，胜任工作，并按照管理体系要求履行职责。 ，管理层应履行其对管理体系的领导作用和承诺： a）对公正性做出承诺； b）负责管理体系的建立和有效运行； c）确保管理体系所需的资源； d）确保制定质量方针和质量目标 e）确保管理体系要求融入检验检测的全过程 f）组织管理体系的管理评审 g）确保管理体系实现其预期结果 h）满足相关法律法规要求和客户要求 i）提升客户满意度 j）运用过程方法建立管理体系和分析风险、机遇 ，全面负责技术运作；质量负责人应确保管理体系得到实施和保持；应指定关键管理人员的代理人。 ，并经资质认定部门批准，非授权签字人不得签发检验检测报告或证书。 ，依据相应的教育、培训、技能、和经验进行能力确认。应由熟悉检验检测目的、程序、方 法和结果评价的人员，对检验检测人员包括实习员工进行监督。 ，确定人员的教育和培训目标，明确培训需求和实施人员培训。培训计划应与检验检测机构 当前和预期的任务相适应。 ，记录包含能力要求的确定、人员选择、人员培训、人员监督、人员授权、人员能力监控。 4.3场所环境 ，上述场所应满足相关法律法规、标准或技术规范的要求。检验检测机构应将其从事检验检 测活动所必需的场所、环境要求制定成文件。 ，应提出相应的控制要求，以确保环境条件满足检验检测标准或在技术规范的要求。 ，应监测、控制和记录环境条件。当环境条件不利于检验检测的开展时，应停止检验检测活