高三化学一轮复习物质的分离和提纯（学案）考点一物质分离、提纯的常用物理方法及装置
知识梳理
1．物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
3．物质分离、提纯的常用方法及装置
(1)过滤(如下左图)
适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。
(2)蒸发(如上右图)
蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。
在蒸发结晶中应注意：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
(3)蒸馏：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。
(4)萃取和分液：①溶质在萃取剂中的溶解度大；②两种液体互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
(5)升华(如下左图)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
(6)洗气(如上右图)：适用条件：除去气体中的杂质气体。说明：长管进气短管出气。
1．依据物理性质选择分离方法
(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤()
(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()
(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法()
(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法()
(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()
(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2()
答案(1)×(2)×(3)×(4)√(5)×(6)×
2．物质分离仪器的使用及注意事项
(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出()
(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处()
(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出()
(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热()
(5)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物()
(6)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中()
答案(1)√(2)√(3)√(4)×(5)×(6)√
记忆知识归纳
物质分离提纯操作要领填空
(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：_________________、洗涤、干燥。
(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。
①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(3)若滤液浑浊，需_____________。浑浊的原因可能是________________________________。
(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是
________________________________________________________________________。
(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是
________________________________________________________________________。
答案(1)加热至有大量晶体析出时，趁热过滤
(2)蒸发浓缩过滤①③
(3)更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出
(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
课堂检测
1．物质分离提纯装置图的正误判断
答案(1)×(2)×(3)√(4)×(5)×
2．物质的分离提纯操作包括：过滤、蒸馏、分液、结晶(重结晶)、盐析等，选择合适的操作名称填空：
(1)除去Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3________。
(2)从碘水中提取碘________。
(3)用自来水制取蒸馏水________。
(4)分离植物油和水________。
(5)从鸡蛋清溶液中提取蛋白质________。
(6)除去KNO3晶体中混有的少量NaCl________。
答案(1)过滤(2)萃取、分液(3)蒸馏(4)分液(5)盐析、过滤(6)重结晶
3．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。
答案过滤分液蒸发结晶蒸馏
4．(2018·滁州中学高三检测)硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值，某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4，其流程如下：
已知：NaBH4常温下能与水反应，可溶于异丙酸(沸点：33 ℃)。
(1)在第①步反应加料之前，需要将反应器加热至100 ℃以上并通入氩气，该操作的目的是_______________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，原料中的金属钠通常保存在________中，实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有________、________、玻璃片和小刀等。
(2)第②步分离采用的方法是________；第③步分离(NaBH4)并回收溶剂，采用的方法是________。
考点二物质分离、提纯化学方法的选择
知识梳理
1．除杂“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质；
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；
(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
2．除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量；
(2)过量试剂需除去；
(3)选择的途径要最佳；
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3．常用化学提纯方法应用举例
(1)溶解法：除去固体混合物中杂质的常用方法，选择合适的溶剂(酸或碱)将难溶杂质转化为可溶性物质。如：
①除去Fe粉(Al粉)[括号内为杂质，下同]，可溶解在过量NaOH溶液里，过滤分离。
②除去SiO2(CaCO3)，可用足量盐酸溶解，过滤分离。
(2)吸收法：除去气体混合物中杂质的常用方法，如：
①除去N2(O2)，可将混合气体通过加热的铜网，将氧气吸收。
②可用酸性KMnO4吸收CO2中的少量SO2气体。
(3)沉淀法：除去溶液中某些杂质离子的常用方法，选择合适的沉淀剂，将杂质离子转化为难溶物质，再过滤分离。如：
①除去食盐水中的Ca2＋、Mg2＋、SO2－4等，可依次加入稍过量的NaOH、BaCl2、Na2CO3过滤分离沉淀、再加适量盐酸调pH。
②除去MgCl2溶液(Fe3＋)，可通过加MgO调pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，再过滤分离。
(4)气化法：将混合物中的杂质转化为气体的方法，如：
①除去食盐水中的少量CO2－3，可加盐酸除去。
②除去NaCl固体(NH4Cl)，可通过加热使NH4Cl分解的方法除去。
(5)转化法：将杂质转化为被提纯的物质的方法。如：
①除去CO2(CO)，将混合气体通过加热的CuO。
②除去CO2(HCl)，将混合气体通过饱和NaHCO3溶液。
③除去Na2CO3固体(NaHCO3)，通过加热灼烧固体混合物，使NaHCO3分解为Na2CO3。
④除去FeCl3溶液(Fe2＋)，在溶液中加入H2O2或通入适量氯气，将Fe2＋转化为Fe3＋。
正误判断
1．化学除杂方法及操作的选择
(1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去()
(2)通过灼热的CuO除去H2中的CO()
(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去()
(4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤()
(5)除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤()
(6)除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤()
(7)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3()
(8)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤()
(9)通过灼热的镁粉除去N2中的O2()
答案(1)√(2)×(3)×(4)×(5)√(6)×(7)×(8)√(9)×
2．化学提纯装置图的判断
答案(1)√(2)√(3)×(4)×(5)√
归纳总结：分离提纯题的答题步骤
第一步：确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：综合分析，筛选答案
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
课堂检测
1．(2019·贵阳市第一中学高三调研试题)下列实验的试剂、装置选用不合理的是()
答案 B
2．如图所示为从固体混合物中分离出X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是()
A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
答案 D
3．(2018·大连高三模拟)工业品MnCl2溶液中含有杂质，利用锰粉、草酸、硫酸锰分别依次除去Pb2＋、Ca2＋、Mg2＋制得纯净的MnCl2。工艺流程如下：
已知：①草酸为二元弱酸，其钠盐、钾盐易溶于水，钙盐难溶于水。
②硫酸镁晶体、硫酸锰的溶解度曲线如下图：
回答下列问题：
(1)过滤所需的玻璃仪器主要有____________________________________________________，
加热搅拌的作用是______________________________________________________________。
(2)弃渣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的主要成分分别为________、________、________。反应①的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)反应②的离子方程式为_____________________________________________________。
(4)③加热搅拌、静置过滤时，所选择的温度的范围是________。
a．0～20 ℃b．20～40 ℃
c．40～60 ℃d．80～90 ℃
(5)④加入氯化钡溶液主要是为了除去________，检验该离子是否除尽的方法为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)已知MnCl2溶液呈弱酸性，操作X为________(填字母)。
a．蒸发结晶b．降温结晶
c．萃取分液d．蒸馏
答案(1)漏斗、烧杯、玻璃棒加快反应速率(2)铅及少量锰粉MgSO4·7H2O 硫酸钡(或BaSO4)Mn ＋Pb2＋===Mn2＋＋Pb(3)H2C2O4＋Ca2＋===CaC2O4↓＋2H＋(4)d(5)SO2－4取少量上层澄清溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，如无沉淀出现则说明SO2－4已除尽，反之则没有除尽(6)b