第9章 重量分析-作业参考答案
9-5称取含碘化钾和氯化钠试样2.500g ，溶于水后，加入Br 2?H 2O 使其中I -氧化成IO 3-,然后加热试液赶尽多余的Br 2,再加入BaCl 2,生成Ba(IO 3)2沉淀0.1650g 。计算试样中碘化钾的含量。
解．w KI =0.1650g 2166.0g m ol /487.1g mol 2.500g
%11
?????--100=4.50% 9-7AgI 在水中的溶解度为1.2?10-8mol ?L -1。问其在0.01mol ?L -1氨水中的溶解度。 解．AgI 的K sp =(1.2?10-8)2=1.44?10-16
设在0.01mol ?L -1氨水中AgI 的溶解度为s
αA g(N H 3)=1+β1[NH 3]+β2[NH 3]2=1+103.24?0.01+107.05?(0.01)2=1.0?103 s 2=K sp ?αA g(N H 3)
9-9计算下列换算因数。
（1）根据PbCrO 4测定Cr 2O 3;
M Cr2O3/ 2M PbCrO4 =151.99/(2*323.20)=0.2351
（2）根据Mg 2P 2O 7测定MgSO 4.7H 2O
2M MgSO4.7H2O / M Mg2P2O7 =2*246.47/222.55=2.2150
（3）根据(NH 4)3PO 4.13MoO 3测定Ca 3(PO 4)2和P 2O 5
M Ca3(PO4)2/ 2M (NH4)3PO4.13MoO3 =310.18/(2*2020)=0.07678
M P2O5/ 2M (NH4)3PO4.13MoO3 =141.94/(2*2020) =0.03513
（4）根据(C 9H 6NO)3Al 测定Al 2O 3
M Al2O3/ 2M (C9H6NO)3Al =101.96/(2*459)=0.1111 1316)(101.0101.44--????==
L mol K s NH Ag sp ）（3α17103.8--??=L mol
第5 章自变量选择与逐步回归 思考与练习参考答案 自变量选择对回归参数的估计有何影响？ 答：回归自变量的选择是建立回归模型得一个极为重要的问题。如果模型中丢 掉了重要的自变量, 出现模型的设定偏误，这样模型容易出现异方差或自相关 性，影响回归的效果；如果模型中增加了不必要的自变量, 或者数据质量很差的自变量, 不仅使得建模计算量增大, 自变量之间信息有重叠，而且得到的模型稳定性较差，影响回归模型的应用。 自变量选择对回归预测有何影响？ 答：当全模型（m元）正确采用选模型（p 元）时，我们舍弃了m-p 个自变量，回归系数的最小二乘估计是全模型相应参数的有偏估计，使得用选模型的预测是有偏的，但由于选模型的参数估计、预测残差和预测均方误差具有较小的方差， 所以全模型正确而误用选模型有利有弊。当选模型（p 元）正确采用全模型（m 元）时，全模型回归系数的最小二乘估计是相应参数的有偏估计，使得用模型的预测是有偏的，并且全模型的参数估计、预测残差和预测均方误差的方差都比选 模型的大，所以回归自变量的选择应少而精。 如果所建模型主要用于预测，应该用哪个准则来衡量回归方程的优劣？ 答：如果所建模型主要用于预测，则应使用C p 统计量达到最小的准则来衡量回 归方程的优劣。 试述前进法的思想方法。 答：前进法的基本思想方法是：首先因变量Y对全部的自变量x1,x2,...,xm 建立m个一元线性回归方程, 并计算 F 检验值，选择偏回归平方和显著的变量（F 值最大且大于临界值）进入回归方程。每一步只引入一个变量，同时建立m－1个二元线性回归方程，计算它们的 F 检验值，选择偏回归平方和显著的两变量变 量（F 值最大且大于临界值）进入回归方程。在确定引入的两个自变量以后，再 引入一个变量，建立m－2 个三元线性回归方程，计算它们的 F 检验值，选择偏
药物分析离线必做作业 浙江大学远程教育学院 《药物分析》课程作业(必做) 姓名: 学号: 年级: 学习中心: ,第1章,第3章， 一、名词解释 t:即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含[,]D 有旋光性物质1g 的溶液时的旋光度。 1. 恒重:供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重 2. 限度检查:不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量 3. 干燥失重:指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质 二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”,说明药物分析的主要任 务。答:药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括:?药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察;?开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性;?进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属,说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。答: 重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂
质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典(2010年版)收载的重金属测定方法有三种:?硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。?炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。?硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题 1. 某药物进行中间体杂质检查:取该药0.2g，加水溶解并稀释至25.0mL，取此液5.0mL，稀释至25.0mL，摇匀，置1cm比色皿中，于320nm处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL含8,g的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少, 6答:[(0.05×8)/0.435]×[(25×25) /5×0.2×10] ×100,=0.0575% 2. 氯化钠注射液(0.9%)中重金属检查:取注射液50mL，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2mL和水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得过千万分之三。应取标准铅溶液(10μg Pb/mL)多少mL, 76答:(3/10)-[(v×10)/(50×10)] ×v(ml)=1.5ml 3. 醋酸甲地孕酮中其它甾体检查:取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml含2mg 的溶液(1) 与每1ml含0.04mg 的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各10ul，进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的1/2和3/4。试计算最大一个杂质和总杂质的限量分别是多少, 答:?最大一个杂质的限量=[0.04×(1/2)] /2×100%=1.0% ?总杂质的限量 =[0.04×(3/4)] /2×100%=1.5% 四、判断题(指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正)
第二章 电化学分析法 6.计算[OH –] = 0.05 mol/L ，p(O2)=1.0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O2 +2H2O+4e= 4OH –，φθ=0.40 V 。 解：根据能斯特方程 ()ln (Re )RT a Ox nF a d θ??=+ 代入数据计算得?=0.438V 7. 试从有关电对的电极电势，如?θ（Sn2+/Sn ）、?θ（Sn4+/Sn2+）及?θ（O2/H2O ），说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化？ 答：?θ值较大的电对中的氧化态物质能和?θ值较小的电对中的还原态物质反应。所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化\ 11. 下述电池中溶液，pH = 9.18时，测得电动势为0.418 V ，若换一个未知溶液,测得电动势为0.312 V ，计算未知溶液的pH 值 玻璃电极)(H x s a a 或+饱和甘汞电极 答：根据pH 的实用定义公式:F /RT .E E 3032s x pHs pHx -+=, 代入数据得PH=7.39 12. 将ClO4－离子选择性电极插入50.00 mL 某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极(为负极)组成电池，测得电动势为358.7 mV ；加入 1.00 mL 、0.0500 mol ／L NaClO4标准溶液后，电动势变成346.1 mV 。求待测溶液中ClO4－浓度。 答：根据 /0.059(101)s s x n E x c V c V ±?=-，代入数据 Cx=1.50?10-3mol/L 第五章 气相色谱分析法 6.当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽； (2)保留时间缩短,峰形变窄； (3)保留时间延长,峰形变宽； (4)保留时间缩短,峰形变窄。 11. 分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm ，需要多长的色谱柱才能完全分离？ 解：根据公式 2121212111(()r r R r r --= 得L=3.67 m
第6章 6.1 试举一个产生多重共线性的经济实例。 答：例如有人建立某地区粮食产量回归模型，以粮食产量为因变量Y，化肥用量为X1，水浇地面积为X2，农业投入资金为X3。由于农业投入资金X3与化肥用量X1，水浇地面积X2有很强的相关性，所以回归方程效果会很差。再例如根据某行业企业数据资料拟合此行业的生产函数时，资本投入、劳动力投入、资金投入与能源供应都与企业的生产规模有关，往往出现高度相关情况，大企业二者都大，小企业都小。 6.2多重共线性对回归参数的估计有何影响？ 答：1、完全共线性下参数估计量不存在； 2、参数估计量经济含义不合理； 3、变量的显著性检验失去意义； 4、模型的预测功能失效。 6.3 具有严重多重共线性的回归方程能不能用来做经济预测？ 答：虽然参数估计值方差的变大容易使区间预测的“区间”变大，使预测失去意义。但如果利用模型去做经济预测，只要保证自变量的相关类型在未来期中一直保持不变，即使回归模型中包含严重多重共线性的变量，也可以得到较好预测结果；否则会对经济预测产生严重的影响。 6.4多重共线性的产生于样本容量的个数n、自变量的个数p有无关系？ 答：有关系，增加样本容量不能消除模型中的多重共线性，但能适当消除多重共线性造成的后果。当自变量的个数p较大时，一般多重共线性容易发生，所以自变量应选择少而精。 6.6对第5章习题9财政收入的数据分析多重共线性，并根据多重共线性剔除变量。将所得结果与逐步回归法所得的选元结果相比较。 5.9 在研究国家财政收入时，我们把财政收入按收入形式分为：各项税收收入、企业收入、债务收入、国家能源交通重点建设收入、基本建设贷款归还收入、国家预算调节基金收入、其他收入等。为了建立国家财政收入回归模型，我们以财政收入y（亿元）为因变量，自变量如下：x1为农业增加值（亿元），x2为工业增加值（亿元），x3为建筑业增加值（亿元），x4为人口数（万人），x5为社
药物分析作业布置（2011秋冬） 第三次作业离线（第7章~第10章） 四、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. 反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一 定pH 条件下，与呈离解状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分离效果的方法。 2. 效价测定法——系以国家生物标准品或生物参考品为对照，用体内法或体外法测定供试 品的生物学活性，并标明其活性单位的一种分析方法。 3. 企业标准——药品生产企业为了品牌创优、市场竞争而自行制订用于控制其药品质量的 标准。属于企业内部药品质量标准，非法定标准，仅在本厂或本系统的管理上有约束力。 4. 中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理 后，称为中药饮片。 五、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 试述HPLC 法系统适用性试验内容、测定方法与要求。 答：HPLC 法的系统适用性试验内容包括：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性和拖尾因子（T ）。测定方法与要求如下： n ＝16（t R /W ）2或2 2 /)( 54.5h R W t n =，n 应符合各品种项下规定； W W t t R R R 2 1)(212+-= 或) (70.1)(22/,22/,112h h R R W W t t R +-= ，R 一般≥1.5； 1 h 0.052d W T = ，峰高定量时T 应在0.95～1.05； 重复性：取对照液，连续进样5针，测定峰面积的RSD ，应≤2.0％。 2、 说明色谱内标法定量的操作方法与计算。 答：配制两个溶液：校正因子测定液和样品测定液。校正因子测定液由已知浓度的对照品和内标物质组成；样品测定液由待测样品和内标物质组成。同法进行色谱测定，记录相应的色谱峰面积。 根据校正因子测定液中A 对 和A 内 ，以及已知浓度C 对 和C 内 ，计算校正因子（f ）：
1、从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及 液相色谱的异同点。 答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。 从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。 二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定 性差、相对分子量大的限制。 2、液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些与气相色谱相 比较, 有哪些主要不同之处？ 答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流 动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。 在气相色谱中径向扩散往往比较显着，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外，在液相色谱中还存在比较显着的滞留流动相传质及柱外效应。 3、在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径是 什么？
答：液相色谱中提高柱效的途径主要有: (1).提高柱内填料装填的均匀性; 减小粒度;选择薄壳形担体; (2).改进固定相 (3).选用低粘度的流动相 (4).适当提高柱温 其中,减小粒度是最有效的途径。 4、液相色谱有几种类型它们的保留机理是什么在这些类型 的应用中,最适宜分离的物质是什么 答：:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱;; 离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等 其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的 多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。 液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。离子色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理, 最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。 离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现 分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。 在离子对色谱色谱中,样品组分进入色谱柱后,组分的离子与对离子 相互作用生成中性化合物,从而被固定相分配或吸附进而实现分离的.
1.阿托品具有下列哪个反应?（）。 A 氟离子的茜素氟蓝反应 B 重氮化-偶合反应 C Vitali反应 D 戊烯二醛反应 E 与香草醛的缩合反应 2.药物的杂质限量是指（）。 A 杂质的定量限 B 杂质的最小允许量 C 杂质的最大允许量 D 杂质的检测限 E 杂质的含量 3. 药物中有关物质的检查，一般采用（）。 A 滴定法 B 色谱法 C 紫外光谱法 D 比色法 E 热重分析法 4. 由信噪比S/N=10测得的最低浓度或量（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限 D 精密度 E 线性范围 5. 《中国药典》对药物中残留溶剂的测定采用（）。 A 高效液相色谱法 B 质谱法 C 紫外-可见光谱法 D 毛细管电泳法 E 气相色谱法 6. 甲苯咪唑中无效晶型的检查（）。 A 红外分光光度法 B TGA C GC D 比浊度法 E 原子吸收分光光度法 7. 用回收率表示（）。 A 准确度 B 定量限 C 检测限
E 线性范围 8 . 实验条件下被检杂质的适宜浓度，古蔡法检查砷盐为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 9. 在砷盐检查中，为除去反应液中可能存在的微量硫化物干扰，在检砷装置的导气管中需填充什么?（） A 碘化钾试纸 B 硝酸铅棉花 C 溴化汞试纸 D 醋酸汞棉花 E 醋酸铅棉花 10. 实验条件下被检杂质的适宜浓度，铁盐检查为（）。 A 0.0002mg B 0.002mg C 0.01～0.05mg D 0.1～0.5mg E 0.01～0.02mg 11. 中国药典主要由哪几部分组成?（） A 前言、正文、附录 B 目录、正文、附录 C 原料、制剂、辅料 D 性状、鉴别、检查、含量测定 E 凡例、正文、附录、索引 12. 若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在（）。 A 500～600℃ B 600℃以上 C 700～800℃ D 650℃ E 500℃以下 13. 可采用直接芳香第一胺反应进行鉴别的药物是（）。 A 对乙酰氨基酚 B 盐酸利多卡因 C 盐酸丁卡因 D 磺胺嘧啶 E 氯氮卓 14. 具有直接三氯化铁反应的药物是（）。 A 地西泮 B 乙酸水杨酸
1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答：不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=0.1V，它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2．已知=0.10，若试样溶液中F－浓度为1.0×10－2mol/L时，允许测定误差为 5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？ 解：离子电极选择性误差用下式表示和计算： 即： -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为3．将一支ClO 4 负极）组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV，加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 （0.0500mol/L）后，电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解： -为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。注意：此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。
作业 第三章原子吸收 1、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为16?·mm-1，欲测定Si 2516.1? 的吸收值，为了消除多重线Si 2514.3?和Si 2519.2?的干扰，应采取什么措施？ 2、硒的共振线在196.0 nm，今欲测人发中硒，应采用何种火焰，并说明理由。 3、分析矿石中的锆，应选用何种火焰，并说明理由。 4,如何用氘灯校正背景，此法尚存在什么？ 5,简述塞曼效应扣除背景的原理。 6、何谓双线法校正背景？
第四章原子发射光谱法 1、光谱定性分析时，为什么要用哈特曼光阑？ 2、对一个试样量很小的未知试样，而又必须进行多元素测定时，应选用下列哪 种方法？ （1）顺序扫描式光电直读 （2）原子吸收光谱法 （3）摄谱法原子发射光谱法 （4）多道光电直读光谱法 3、分析下列试样应选用什么光源？ （1）矿石中定性、半定量 （2）合金中的铜（质量分数：～x％） （3）钢中的锰（质量分数：0.0x％～0.x％） （4）污水中的Cr、Mn、Fe、V、Ti（质量分数：10－6～x％） 4、分析下列试样应选用什么类型的光谱仪？ （1）矿石的定性、定量分析 （2）高纯Y 2O 3 中的稀土元素 （3）卤水中的微量铷和铯 5、欲测定下述物质，应选用哪一种原子光谱法？并说明理由。（1）血清中的锌和镉(Zn 2ug/mL,Cd 0.003 ug/mL) （2）鱼肉中汞的测定（x ug/mL） （3）水中砷的测定（0.x ug/mL） （4）矿石中La、Ce、Pr和Sm的测定（0.00x％～0.x％）（5）废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co和Cr的测定（10－6～10－3）6、什么是内标？为什么要采用内标分析？
地区人均GDP/元人均消费水平/元 22460 11226 34547 4851 5444 2662 4549 7326 4490 11546 2396 2208 1608 2035 求：(1)人均GDP作自变量，人均消费水平作因变量，绘制散点图，并说明二者之间的关系形态。 (2)计算两个变量之间的线性相关系数，说明两个变量之间的关系强度。 (3)求出估计的回归方程，并解释回归系数的实际意义。 (4)计算判定系数，并解释其意义。 (5)检验回归方程线性关系的显著性(0.05 α=)。 (6)如果某地区的人均GDP为5000元，预测其人均消费水平。 (7)求人均GDP为5000元时，人均消费水平95％的置信区间和预测区间。 解：（1） 可能存在线性关系。 （2）相关系数：
有很强的线性关系。 （3）回归方程：734.6930.309 y x =+ 回归系数的含义：人均GDP没增加1元，人均消费增加0.309元。%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% 注意：图标不要原封不动的完全复制软件中的图标，要按规范排版。 系数(a) 模型非标准化系数标准化系数 t 显著性B 标准误Beta 1 （常量）734.693 139.540 5.265 0.003 人均GDP（元）0.309 0.008 0.998 36.492 0.000 a. 因变量: 人均消费水平（元）%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% （4） 模型汇总 模型R R 方调整R 方标准估计的误 差 1 .998a.996 .996 247.303 a. 预测变量: (常量), 人均GDP。 人均GDP对人均消费的影响达到99.6%。%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% 注意：图标不要原封不动的完全复制软件中的图标，要按规范排版。 模型摘要 模型R R 方调整的R 方估计的标准差 1 .998(a) 0.996 0.996 247.303
浙江大学远程教育学院 “药物分析”离线作业参考答案（20160910） （第1章~第3章） 一、名词解释 1.t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋光性物 质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题 1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题 1.某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？
第十二章 【12.5】 如果要用电解的方法从含1.00×10-2mol/L Ag +,2.00mol/L Cu 2+的溶液中，使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu 2+完全分离。铂阴极的电位应控制在什么数值上？（VS.SCE,不考虑超电位） 【解】先算Cu 的 起始析出电位： Ag 的 起始析出电位： ∵ Ag 的析出电位比Cu 的析出电位正 ∴ Ag 应当先析出 当 时，可视为全部析出 铂阴极的电位应控制在0.203V 上,才能够完全把Cu2+ 和Ag+分离 【12.6】 （5）若电解液体积为100mL ，电流维持在0.500A 。问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到 0.01mol/L ？ 【解】（1）阳极: 4OH - ﹣4e - →2H 2O+O 2 Ea θ =1.23V 阴极：Pb 2+＋2e - → Pb Ec θ =﹣ 0.126V ()220.059,lg 0.3462 Cu Cu Cu Cu v ??Θ++ ??=+ =??(,)0.059lg[]0.681Ag Ag Ag Ag v ??Θ++=+=6[]10/Ag mol l +-=3 3 -63 SCE =0.799+0.059lg10=0.445v 0.445v-0.242v=0.203v ????'=-=
Ea=1.23+(0.0592/4)×4×lg10﹣5=0.934V Ec=﹣0.126+（0.0592/2）×lg0.2=﹣0.147V E=Ec﹣Ea=﹣1.081V （2）IR=0.5×0.8=0.4V （3）U=Ea＋ηa﹣（Ec＋ηc）＋iR=2.25V （4）阴极电位变为：﹣0.1852 同理：U=0.934+0.1852+0.77+0.4=2.29V （5）t=Q/I=nzF/I=（0.200-0.01）×0.1×2×96487/0.500=7.33×103S 【12.7】 【12.8】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中, 以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过0.0427A 的恒定电流，经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。【解】 m=（M/Fn）×it t=402s；i=0.0427；m=0.0231g；F=96485；n=1 解得 M = 129.8g/mol
多元线性回归模型 一、单项选择题 1.在由30n =的一组样本估计的、包含3个解释变量的线性回归模型中，计算得多重决定系数为0.8500，则调整后的多重决定系数为（ D ） A. 0.8603 B. 0.8389 C. 0.8655 D.0.8327 2.下列样本模型中，哪一个模型通常是无效的（B ） A. i C （消费）=500+0.8 i I （收入） B. d i Q （商品需求）=10+0.8i I （收入）+0.9i P （价格） C. s i Q （商品供给）=20+0.75i P （价格） D. i Y （产出量）=0.650.6i L （劳动）0.4 i K （资本） 3.用一组有30个观测值的样本估计模型01122t t t t y b b x b x u =+++后，在0.05的显著性水 平上对1 b 的显著性作t 检验，则1 b 显著地不等于零的条件是其统计量t 大于等于（ C ） A. )30(05.0t B. ) 28(025.0t C. ) 27(025.0t D. ) 28,1(025.0F 4.模型 t t t u x b b y ++=ln ln ln 10中，1b 的实际含义是（ B ） A.x 关于y 的弹性 B. y 关于x 的弹性 C. x 关于y 的边际倾向 D. y 关于x 的边际倾向 5、在多元线性回归模型中，若某个解释变量对其余解释变量的判定系数接近于１，则表明模型中存在（ C ） A.异方差性 B.序列相关 C.多重共线性 D.高拟合优度 6.线性回归模型01122......t t t k kt t y b b x b x b x u =+++++ 中，检验0:0(0,1,2,...) t H b i k ==时，所用的统计量 服从( C ) A.t(n-k+1) B.t(n-k-2) C.t(n-k-1) D.t(n-k+2)
浙江大学远程教育学院 药物分析（A）离线必做作业 姓名：李群学号：学习中心： 一、配伍选择题（备选答案在前，试题在后。每组题对应同组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。） 问题1~4 下列检查需加入的试剂： A．稀硝酸B．稀盐酸C．盐酸、锌粒D．pH3.5缓冲液 1. 氯化钠中铁盐的检查（ B ） 2. 氯化钠中硫酸盐的检查（ B ） 3. 葡萄糖中重金属的检查（ D ） 4. 葡萄糖中氯化物的检查（ A ） 问题5~8 下列药物的类别： A．苯乙胺类B．水杨酸类C．酰胺类D．吡啶类 5．对氨基水杨酸钠（ B ） 6．对乙酰氨基酚（ C ） 7．肾上腺素（ A ） 8．烟酰胺（ D ） 问题9~12 下列药物结构中所具有的官能团 A. 硫氮杂蒽母核 B. 酰肼基 C. 酚羟基 D. C17 –甲酮基 9．炔雌醇（ C ） 10．盐酸氯丙嗪（ A ） 11．异烟肼（ B ） 12．黄体酮（ D ） 问题13~16 下列药物的鉴别反应是： A. 麦芽酚反应 B. 戊烯二醛反应 C. 三氯化锑反应 D. FeC13反应 13．尼可刹米的鉴别（ B ） 14．雌二醇的鉴别（ D ） 15．链霉素的鉴别（ A ） 16．维生素A的鉴别（ C ） 问题17~20 下列药物的鉴别反应是： A．双缩脲反应B．亚硝基铁氰化钠反应C．硝酸银反应D．硫色素反应17．黄体酮的鉴别（ B ） 18．炔雌醇的鉴别（ C ） 19．异烟肼的鉴别（ C ） 20．盐酸麻黄碱的鉴别（ A ） 问题21~24 根据要求选择含量测定方法 A．气相色谱法B．Kober反应比色法C．酸性染料比色法D．亚硝酸钠滴定法21．注射用盐酸普鲁卡因的含量测定，可采用（ D ） 22．硫酸阿托品片的含量测定，可采用（ C ）
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
2017年吉林大学网络教育仪器分析作业及答案 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
一、单选题 1. (4分) 在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中错误的是 A. 比色皿外壁有水珠 B. 待测溶液注到比色皿的2/3高度处 C. 光度计调零 D. 将比色皿透光面置于光路中 得分： 0 知识点： 仪器分析作业题展开解析 .答案 A .解析 ..2. (4分) 用邻二氮杂菲测铁时,为测定最大吸收波长,从400nm～600nm,每隔10nm进行连续测定,现已测完480nm处的吸光度,欲测定490nm处吸光度,调节波长时不慎调过490nm,此时正确的做法是 A. 反向调节波长至490nm处 B. 反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处 C. 从400nm开始重新测定 D. 调过490nm处继续测定，最后在补测490nm处的吸光度值 得分： 0 知识点： 仪器分析作业题展开解析 .答案 B .解析 ..3. (4分) 在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? A. 涡流扩散项 B. 分子扩散项 C. 固定相传质阻力项 D. 流动相中的传质阻力 得分： 0 知识点： 仪器分析作业题展开解析 .答案 B .解析 ..4. (4分) 物质发射磷光对应的能级跃迁是
A. 分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级 B. 分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级 C. 分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级 D. 分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级 得分： 0 知识点： 仪器分析作业题展开解析 .答案 D .解析 ..5. (4分) 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法 A. 离子交换色谱法 B. 液-固色谱法 C. 空间排阻色谱法 D. 液-液色谱法 得分： 0 知识点： 仪器分析作业题展开解析 .答案 C .解析 ..6. (4分) 吸光度读数在( )范围内，测量较准确。 A. 0～1 B. 0.15～0.7 C. 0～0.8 D. 0.15～1.5 得分： 0 知识点： 仪器分析作业题展开解析 .答案 B .解析 ..7. (4分) 使用紫外可见分光光度计在480nm波长下测定某物质含量时，最适宜选用 A. 氢灯，石英吸收池 B. 钨灯，玻璃吸收池 C. 氘灯，玻璃吸收池 D. 空心阴极灯，石英吸收池 得分： 0 知识点： 仪器分析作业题展开解析 .答案 B .解析
应用回归分析课后习题 参考答案 Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】
第二章一元线性回归分析 思考与练习参考答案 一元线性回归有哪些基本假定 答：假设1、解释变量X是确定性变量，Y是随机变量； 假设2、随机误差项ε具有零均值、同方差和不序列相关性：E(ε i )=0 i=1,2, …,n Var (ε i )=2i=1,2, …,n Cov(ε i, ε j )=0 i≠j i,j= 1,2, …,n 假设3、随机误差项ε与解释变量X之间不相关： Cov(X i , ε i )=0 i=1,2, …,n 假设4、ε服从零均值、同方差、零协方差的正态分布 ε i ~N(0, 2) i=1,2, …,n 考虑过原点的线性回归模型 Y i =β 1 X i +ε i i=1,2, …,n 误差εi（i=1,2, …,n）仍满足基本假定。求β1的最小二乘估计解： 得： 证明（式），e i =0 ，e i X i=0 。 证明： ∑ ∑+ - = - = n i i i n i X Y Y Y Q 1 2 1 2 1 )) ? ?( ( )? (β β 其中： 即：e i =0 ，e i X i=0 2 1 1 1 2) ? ( )? ( i n i i n i i i e X Y Y Y Qβ ∑ ∑ = = - = - = ) ? ( 2 ?1 1 1 = - - = ? ?∑ = i i n i i e X X Y Q β β ) ( ) ( ? 1 2 1 1 ∑ ∑ = = = n i i n i i i X Y X β 01 ?? ?? i i i i i Y X e Y Y ββ =+=- 01 00 ?? Q Q ββ ?? == ??
药物分析作业布置（2011秋冬） 第一次离线作业（第1章~第3章） 一、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋 光性物质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。 3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。 4. 干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、 什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题（共3题，每题8分，共24分） 1. 某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？
1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势？简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10－9A(测量中有10－9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10－9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F－浓度为1、 0×10－2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少？ 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:
即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4
负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点？需注意什么问题？使用TISAB有何作用？ 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少？由此,可得出什么结论？ 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH
1 下面是7个地区2000年的人均国生产总值（GDP）与人均消费水平的统计数据：地区人均GDP/元人均消费水平/元 北京上海 22460 11226 34547 4851 5444 2662 4549 7326 4490 11546 2396 2208 1608 2035 求：(1)人均GDP作自变量，人均消费水平作因变量，绘制散点图，并说明二者之间的关系形态。 (2)计算两个变量之间的线性相关系数，说明两个变量之间的关系强度。 (3)求出估计的回归方程，并解释回归系数的实际意义。 (4)计算判定系数，并解释其意义。 (5)检验回归方程线性关系的显著性(0.05 α=)。 (6)如果某地区的人均GDP为5000元，预测其人均消费水平。 (7)求人均GDP为5000元时，人均消费水平95％的置信区间与预测区间。 解：（1） 可能存在线性关系。 （2）相关系数：
（3）回归方程：734.6930.309 y x =+ 回归系数的含义：人均GDP没增加1元，人均消费增加0.309元。%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% 注意：图标不要原封不动的完全复制软件中的图标，要按规排版。 系数(a) 模型非标准化系数标准化系数 t 显著性B 标准误Beta 1 （常量）734.693 .540 5.265 0.003 人均GDP（元）0.309 0.008 0.998 36.492 0.000 a. 因变量: 人均消费水平（元）%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% （4） 模型汇总 模型R R 方调整 R 方标准估计的误 差 1 .998a.996 .996 247.303 a. 预测变量: (常量), 人均GDP。 人均GDP对人均消费的影响达到99.6%。%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% 注意：图标不要原封不动的完全复制软件中的图标，要按规排版。 模型摘要 模型R R 方调整的 R 方估计的标准差 1 .998(a) 0.996 0.996 247.303 a. 预测变量:(常量), 人均GDP（元）。%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%