十一、实验基础及综合探究
1．(2013·高考新课标全国卷Ⅰ)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的
分析解决问题。
A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能做萃取剂。
B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离。
C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去。
D项，丁醇与乙醚相溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。
2．(2013·高考北京卷)用下图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是( )
乙醇、水蒸气等杂质，乙醇也能使高锰酸钾酸性溶液褪色，因此在检验乙烯时，应先将气体通入水中以除去乙醇，防止其对乙烯检验的干扰。B.溴乙烷、乙醇、水蒸气都不能使溴的四氯化碳溶液褪色，因此对乙烯的检验没有影响，故可以不除杂质。C.利用乙醇与浓硫酸共热制备乙烯时，乙烯中混有的二氧化硫也能使高锰酸钾酸性溶液褪色，故检验乙烯前必须将二氧化硫除去。D.二氧化硫也能使溴的四氯化碳溶液褪色，故检验乙烯前必须将二氧化硫除去。
3．(2013·高考天津卷)下列实验误差分析错误的是( )
A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH，测定值偏小
B.用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小
C.滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小
D.测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小
解析：选B。用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH，会稀释碱溶液，降低c(OH－)，使pH 偏小，A正确。用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，使溶液体积偏小，所配溶液浓度偏大，B错。滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，则放出液体的实际体积大于读数，C正确。中和热测定时要将酸碱快速混合，防止热量的散失，若缓慢倒入，散失热量较多，使所测温度值偏小。
4．(2013·高考重庆卷)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是( )
A．步骤(1)需要过滤装置B．步骤(2)需要用到分液漏斗
C．步骤(3)需要用到坩埚D．步骤(4)需要蒸馏装置
解析：选C。根据操作流程和物质的性质，分析所用的分离提纯方法。A.步骤(1)得到滤液和不溶性物质，其操作为过滤。B.步骤(2)得到水层和有机层，其操作为分液，要用到分液漏斗。C.步骤(3)“析出固体”，其操作为蒸发浓缩、冷却结晶，用到蒸发皿而非坩锅。
D.有机层是甲苯和甲醇的混合物，根据其沸点不同，可用蒸馏的方法分离。
5．(2013·高考山东卷) 利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是
解析：选D。A项，CuSO4溶液的浓缩结晶需要酒精灯、蒸发皿和玻璃棒，缺少酒精灯。B项，BaCO3可溶于盐酸，BaSO4不溶于盐酸，充分反应后进行过滤即可，缺少漏斗。C项，用固体NaCl配制0.5 mol·L－1的溶液，根据配制溶液的体积选择合适的容量瓶，用托盘天平称取NaCl固体，缺少托盘天平。D项，溴水将NaI氧化成I2，再用CCl4萃取生成的I2并进行分液，不缺少实验器材。
A项，叙述Ⅱ对应的原因是NH4Cl受热易分解；B项，叙述Ⅱ对应的原因是Fe3＋与SCN－生成配合物，显血红色；C项，叙述Ⅱ中溶解度：Na2CO3＞NaHCO3；D项，氢氟酸不能保存在玻璃瓶中是因为玻璃中含有SiO2，SiO2能与HF反应。
A项，将浓硫酸滴到蔗糖表面，浓硫酸将蔗糖中的氢、氧原子按水中氢、氧原子个数比2∶1脱去，并且与C反应产生CO2、SO2等气体，浓硫酸体现脱水性和强氧化性；B项，常温下将Al片放入浓硝酸中，无明显现象，是因为Al遇到浓硝酸发生钝化，该钝化过程中包含化学反应；C项，钠放入无水乙醇中，发生置换反应，产生H2；D项，水蒸气与灼热的铁粉发生反应生成Fe3O4和H2，Fe3O4粉末呈黑色。
8．(2013·高考江苏卷)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是( )
解析：选B。结合实验操作步骤、具体要求及题给装置进行分析、解决问题。
称量固体样品时，应将固体样品放入托盘天平的左盘，砝码放入右盘，A错。转移溶液时，为防止液体洒落，应用玻璃棒引流，C错。定容时，胶头滴管不能插入容量瓶中，D错。
9．(2013·高考江苏卷)下列依据相关实验得出的结论正确的是( )
A．向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液
B．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液
C．将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯
D．向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含Fe2＋
解析：选D。结合实验操作及现象，分析实验结论的合理性。
某溶液中加入稀盐酸，产生的气体使澄清石灰水变浑浊，则气体可能为CO2、SO2或二者的混合物，不能确定该溶液中是否含有碳酸盐，A错。某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，说明该溶液中含有Na＋，可能为钠盐溶液，也可能为NaOH溶液，B错。溴水具有强氧化性，一些还原性气体(如SO2等)和一些不饱和有机物气体(如乙烯、乙炔等)都能使溴水褪色，C 错。某溶液滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，说明有Fe3＋生成，从而推测原溶液中含有Fe2＋，D对。
10．(2013·高考安徽卷)实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是( )
D 浓盐酸MnO2
解析：选B。结合题给装置图从反应物的选择、反应条件、收集方法以及尾气吸收方法等方面进行逐一的分析判断，排除不符合要求的选项。
A．可以利用题目提供的试剂制取氨气，氨气的密度比空气的小，收集氨气时，c中的导管应“短进长出”，所以错误。B.实验室可以用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，且收集装置和尾气吸收装置均正确。C.稀硝酸和铜反应生成的是NO而不是NO2，要制取NO2应选择浓硝酸和铜反应，所以错误。D.浓盐酸和二氧化锰反应可以制取氯气，但此反应需要加热，而图中并没有加热装置，所以错误。
11．(2013·高考浙江卷)下列说法正确的是( )
A．实验室从海带提取单质碘的方法是取样→灼烧→溶解→过滤→萃取
B．用乙醇和浓H2SO4制备乙烯时，可用水浴加热控制反应的温度
C．氯离子存在时，铝表面的氧化膜易被破坏，因此含盐腌制品不宜直接存放在铝制容器中
D．将(NH4)2SO4、CuSO4溶液分别加入蛋白质溶液，都出现沉淀，表明二者均可使蛋白质变性
解析：选C。从物质的组成、结构、性质、变化等角度入手，分析、解决相关问题。
海带中的碘元素以I－形式存在，从海带中提取单质碘时，过滤后要加入氧化剂(如H2O2等)将I－氧化为I2，再加入萃取剂(如苯、CCl4等)进行萃取、分液，最后经蒸馏获得单质碘，A项错。实验室利用乙醇制取乙烯时，要控制温度在170 ℃，不能用水浴加热，B项错。Cl －存在时，会破坏铝表面氧化膜的结构，形成空隙，加速铝制品的腐蚀，C项正确。(NH
4)2SO4溶液使蛋白质发生盐析，CuSO4溶液为重金属盐溶液，使蛋白质发生变性，D项错。
12．(2013·高考浙江卷)现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：
已知：控制溶液pH＝4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2＋、Mg2＋不沉淀。
该同学得出的结论正确的是( )
A．根据现象1可推出该试液中含有Na＋
B．根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根
C．根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2＋，但没有Mg2＋
D．根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2＋
解析：选C。结合实验流程图，根据实验现象推测相应的实验结论。试液中加入NaOH 溶液和Na2CO3溶液(引入了Na＋)，过滤后的滤液进行焰色反应，观察到黄色火焰，只能证明滤液中含有Na＋，但不能说明该试液中含有Na＋，应直接取该试液进行焰色反应，A项错。葡萄糖酸盐中不含—CHO，加入银氨溶液、水浴加热，不可能产生银镜，B项错。若试液中只含有Fe3＋，不含Fe2＋，也能出现现象5，不能说明该试液中一定含Fe2＋，D项错。调节pH ＝4，过滤所得滤液中加入NH3·H2O，无沉淀，说明不含Mg2＋；加入Na2CO3溶液，产生白色沉淀，说明含有Ca2＋，C项正确。
13．(2013·高考福建卷)下列有关实验的做法不正确的是( )
A．分液时，分液漏斗的上层液体应由上口倒出
B．用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体
C．配置0.100 0 mol·L－1氯化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流
D．检验NH＋4时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体
解析：选D。A.分液时，分液漏斗中的下层液体应从下口放出，上层液体从上口倒出。
B.碳酸钠受热不易分解，碳酸氢钠受热易分解产生二氧化碳，故可用加热分解的方法对其进行鉴别。
C.向容量瓶中转移液体时，需要用玻璃棒引流。
D.检验铵根离子时，应用湿润的红色石蕊试纸检验逸出的气体。
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成100 mL溶液，而不是溶于100 mL蒸馏水中。B.NaCl的溶解度受温度的影响比较小，冷却结晶时KNO3大量析出，过滤可分离。C.H2O2具有还原性，可将紫色MnO－4还原为Mn2＋。D.利用Ca2＋＋CO2－3===CaCO3↓的反应来判断Na2CO3是否存在。
15．(2013·高考新课标全国卷Ⅰ)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
密度
－3
在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：
(1)装置b的名称是________。
(2)加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A．立即补加B．冷却后补加
C．不需补加D．重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。
A．圆底烧瓶B．温度计
C．吸滤瓶D．球形冷凝管
E．接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填正确答案标号)。
A．41% B．50%
C．61% D．70%
解析：从有机化学反应原理、装置，物质制备、分离、提纯角度出发，分析解决问题。
(1)由题图可知装置b 的名称是直形冷凝管。
(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸，否则会使蒸馏烧瓶中的液体进入冷凝管，经接收器流入锥形瓶，导致装置炸裂，出现危险；如果发现忘记加碎瓷片，应冷却后补加。
(3)本实验中最容易产生的副产物是由发生分子间脱水反应生成的
。
(4)分液漏斗在使用前应清洗干净并检查活塞处是否漏水。产物中环己烯难溶于水且比水的密度小，用分液漏斗分离时在上层，无机水溶液在下层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(5)产物从分液漏斗上口倒出后，含少量水和挥发出的环己醇，加入无水氯化钙的目的是干燥环已烯(或除水除醇)。
(6)蒸馏过程需用圆底烧瓶、温度计、接收器和酒精灯，不可能用到吸滤瓶和球形冷凝管。
答案：(1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B (3)
(4)检漏 上口倒出 (5)干燥(或除水除醇)
(6)CD (7)C
16．(2013·高考新课标全国卷Ⅱ)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH 3CH 2CH 2CH 2OH ――→Na 2Cr 2O 7H 2SO 4△
CH 3CH 2CH 2CHO 沸点/℃ 密度/(g·cm －3) 水中溶解性
正丁醇 117.2 0.810 9 微溶
正丁醛 75.7 0.801 7 微溶
将6.0 g Na 2Cr 2O 7放入100 mL 烧杯中，加30 mL 水溶解，再缓慢加入5 mL 浓硫酸，将所得溶液小心转移至B 中。在A 中加入4.0 g 正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B 中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在E 中收集90 ℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77 ℃馏分，产量2.0 g 。
回答下列问题：
(1)实验中，能否将Na 2Cr 2O 7溶液加到浓硫酸中，说明理由________。
(2)加入沸石的作用是________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是________。
(3)上述装置图中，B仪器的名称是________，D仪器的名称是________。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。
a．润湿b．干燥c．检漏d．标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在______(填“上”或“下”)层。
(6)反应温度应保持在90～95 ℃，其原因是
________________________________________________________________________。
(7)本实验中，正丁醛的产率为________%。
解析：(1)将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液中，相当于稀释浓硫酸，将顺序颠倒后易引起浓硫酸因局部放出过多的热量而沸腾迸溅。
(2)沸石的作用是防止液体暴沸；热溶液中不能立即投入沸石，否则会引起剧烈沸腾，应将反应液冷却后再加入沸石。
(4)分液漏斗中的活塞处极易漏液，故在使用前应首先检验活塞处是否漏液。
(5)根据表中所给数据可知，正丁醛的密度比水的小，故水在下层。
(6)由表中所给数据可知，在该温度下，生成的正丁醛能变为气体而蒸出，且此温度低于正丁醇的沸点，蒸出的正丁醇很少，此温度可同时避免正丁醛被进一步氧化，从而提高了产品的纯度。
(7)正丁醛的产率为2.0 g
72 74×4.0 g
×100%≈51%。
答案：(1)不能，易迸溅(2)防止暴沸冷却后补加
(3)滴液漏斗直形冷凝管(4)c (5)下
(6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化(7)51
(1)Cl2和Ca(OH)2制取漂粉精的化学方程式是______________________。
(2)pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是__________________________。
(3)向水中持续通入SO2，未观察到白雾。推测现象ⅰ的白雾由HCl小液滴形成，进行如下实验：
a．用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化；
b．用酸化的AgNO3溶液检验白雾，产生白色沉淀。
①实验a的目的是____________________________________________。
②由实验a、b不能判断白雾中含有HCl，理由是___________________
________________________________________________________________________。
(4)现象ⅱ中溶液变为黄绿色的可能原因：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和Cl －发生反应。通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是
________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。
(5)将A瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀X。
①向沉淀X中加入稀HCl，无明显变化。取上层清液，加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。则沉淀X中含有的物质是________________。
②用离子方程式解释现象ⅲ中黄绿色褪去的原因：
________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。
解析：熟练掌握氯元素及其化合物的基本知识点，把复杂的问题简单化，将问题逐一分析解答，是解决该题的关键。
(1)漂粉精的制备原理是2Cl2＋2Ca(OH)2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。
(2)根据pH试纸先变蓝，可知漂粉精溶液显碱性；变蓝后又褪色，说明漂粉精溶液具有漂白性。
(3)①因为Cl2能使湿润的KI淀粉试纸变蓝，可利用湿润的KI淀粉试纸检验有无Cl2，同时也为后面产生的白色AgCl沉淀排除Cl2的干扰。②白雾中混有SO2，SO2也可与酸化的AgNO3反应产生白色沉淀，故不能证明白雾中含有HCl。
(4)要证明现象ⅱ中的黄绿色是溶液酸性增强引起的，可以在原漂粉精滤液中滴加稀H2SO4，观察溶液的颜色变化。
(5)向沉淀X中加入稀HCl，无明显变化，则排除亚硫酸根离子；取上层清液，加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，则证明沉淀X应为CaSO4；持续通入二氧化硫黄绿色褪去，同时产生大量沉淀，则反应为Ca2＋＋SO2＋Cl2＋2H2O===CaSO4＋4H＋＋2Cl－。
答案：(1)2Cl2＋2Ca(OH)2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O
(2)碱性、漂白性
(3)①检验白雾中是否含有Cl2，排除Cl2干扰②白雾中混有SO2，SO2可与酸化的AgNO3反应产生白色沉淀(4)向漂粉精溶液中逐滴加入稀硫酸，观察溶液是否变为黄绿色
(5)①CaSO4②SO2＋Cl2＋2H2O===SO2－4＋2Cl－＋4H＋
18．(2013·高考天津卷)FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。
Ⅰ.经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下：
①检验装置的气密性；
②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；
③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成；
④……
⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封。
请回答下列问题：
(1)装置A中反应的化学方程式为
________________________________________________________________________。
(2)第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl3进入收集器，第④步操作是
________________________________________________________________________。
(3)操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号)________。
(4)装置B中冷水浴的作用为________________；装置C的名称为________；装置D中FeCl2全部反应后，因失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：________。
(5)在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。
Ⅱ.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。
(6)FeCl3与H2S反应的离子方程式为___________________。
(7)电解池中H＋在阴极放电产生H2，阳极的电极反应式为________________。
(8)综合分析实验Ⅱ的两个反应，可知该实验有两个显著优点：
①H2S的原子利用率为100%；
②________________________________________________________________________。 解析：根据FeCl 3的性质及物质制备的相关知识解答。
(1)Cl 2和Fe 的反应为3Cl 2＋2Fe=====△2FeCl 3。(2)根据FeCl 3加热易升华的性质，可以对
反应管中沉积FeCl 3的部位加热，使其升华。(3)为了防止FeCl 3潮解，②赶尽装置中的空气，防止水蒸气存在；⑤冷却时要在Cl 2中冷却，并用干燥的N 2赶尽Cl 2。(4)装置B 中冷水浴的作用是将FeCl 3蒸气冷却为FeCl 3固体。装置C 为干燥管。检验FeCl 2是否失效就是检验D
中是否存在Fe 2＋，可以用K 3[Fe(CN)6]溶液检验，现象：若存在Fe 2＋，溶液中有蓝色沉淀生
成。
(5)Cl 2是有毒气体，可以用碱液吸收，如图所示。(6)H 2S 与FeCl 3发生氧化还原反应：2Fe 3＋＋H 2S===2Fe 2＋＋S↓＋2H ＋。(7)因为阳极材料为石墨，故阳极是溶液中的Fe 2＋放电：Fe 2＋－e －===Fe 3＋。(8)实验Ⅱ的显著优点是①H 2S 的利用率高，②FeCl 3可以循环利用。
答案：(1)2Fe ＋3Cl 2=====△2FeCl 3
(2)在沉积的FeCl 3固体下方加热
(3)②⑤
(4)冷却，使FeCl 3沉积，便于收集产品 干燥管 K 3[Fe(CN)6]溶液 (5)
(6)2Fe 3＋＋H 2S===2Fe 2＋＋S↓＋2H ＋
(7)Fe 2＋－e －===Fe 3＋
(8)FeCl 3得到循环利用
19．(2013·高考重庆卷)某研究小组利用如图装置探究温度对CO 还原Fe 2O 3的影响(固定装置略)。
(1)MgCO 3的分解产物为________。
(2)装置C 的作用是________，处理尾气的方法为____________________。
(3)将研究小组分为两组，按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯
②甲组步骤1中反应的离子方程式为__________________________________。
③乙组步骤4中，溶液变红的原因为______________；溶液褪色可能的原因及其验证方法为______________________________________________________________。
④从实验安全考虑，上图装置可采取的改进措施是_______________________。
解析：(1)MgCO 3分解的化学方程式为MgCO 3MgO ＋CO 2↑。(2)C 装置中盛有NaOH 溶液，可除去B 中未完全反应的CO 2；尾气是没有完全反应的CO ，可以用点燃法除去。(3)①由实验现象可知乙组中黑色粉末是Fe ，而甲组中黑色粉末是Fe 3O 4；Fe 3O 4与盐酸反应的化学
方程式为Fe 3O 4＋8HCl===FeCl 2＋2FeCl 3＋4H 2O ，离子方程式为Fe 3O 4＋8H ＋===Fe 2＋＋2Fe 3＋＋
4H 2O 。③乙组步骤4先变红，是因为2Fe 2＋＋Cl 2===2Fe 3＋＋2Cl －，Fe 3＋＋3SCN －Fe(SCN)3(红
色溶液)；后又褪色，可能是氯水的强氧化性将SCN －氧化，此时，在溶液中再加入KSCN ，若
溶液变红，说明假设成立，若不变红，则假设不成立。④实验安全主要从尾气处理和防倒吸角度考虑。
答案：(1)MgO 、CO 2 (2)除CO 2 点燃 (3)①Fe ②Fe 3O 4＋8H ＋===2Fe 3＋＋Fe 2＋＋4H 2O
③Fe 2＋被氧化为Fe 3＋，Fe 3＋遇SCN －显红色 假设SCN －被Cl 2氧化，向溶液中加入KSCN 溶液，若出现红色，则假设成立(其他合理答案均可得分) ④在装置B 、C 之间添加装置E 防倒吸(其他合理答案均可得分)
20．(2013·高考山东卷) TiO 2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO 2(s)＋CCl 4(g)=====△TiCl 4(g)＋CO 2(g)，在无水无氧条件下制备
TiCl 4，实验装置示意图如下：
仪器组装仪器、________、加装药品、通N 2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N 2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)，欲分离D 中的液态混合物，所采用操作的名称是________。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO 3)(含Fe 2O 3、SiO 2等杂质)制备TiO 2的有关反应包括： 酸溶 FeTiO 3(s)＋2H 2SO 4(aq)===FeSO 4(aq)＋TiOSO 4(aq)＋2H 2O(l)
水解 TiOSO 4(aq)＋2H 2O(l)=====90 ℃H 2TiO 3(s)＋H 2SO 4(aq)
简要工艺流程如下：
①试剂A 为________。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右，若温度过高会导致产品TiO 2收率降低，原因是________。
②取少量酸洗后的H 2TiO 3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN 溶液后无明显现象，再加H 2O 2后出现微红色，说明H 2TiO 3中存在的杂质离子是________。这种H 2TiO 3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO 2也会发黄，发黄的杂质是________(填化学式)。
解析：(1)制取TiCl 4需要在无水无氧的环境中进行，实验中用N 2排出装置内的空气，
干燥管A中盛有的试剂是为了除去空气中的O2和水蒸气。E中应盛有浓硫酸，防止空气中的水蒸气进入装置，使TiCl4发生水解。反应前，先组装仪器、检查装置的气密性，再装入药品。反应后，应先熄灭酒精灯，待冷却至室温，再停止通N2。D中的液态混合物为生成的TiCl4和挥发出的CCl4，由表中信息可知，二者互溶但沸点相差较大，可采取分馏(或蒸馏)的方法予以分离。
(2)①钛铁矿中含有Fe2O3、SiO2等杂质，用硫酸溶解时，溶液中生成Fe2(SO4)3，则钛液Ⅰ中含有TiOSO4、FeSO4和Fe2(SO4)3，加入试剂A后，结晶、过滤可得到FeSO4·7H2O晶体，则试剂A为Fe。由题意知TiOSO4在90 ℃时发生水解，故温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀。
②滴加KSCN溶液，无明显现象，再加H2O2溶液后出现微红色，说明溶液中含有Fe2＋，从而可知H2TiO3中含有的杂质离子为Fe2＋。
答案：(1)干燥管浓H2SO4检查气密性②③①分馏(或蒸馏) (2)①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀②Fe2＋Fe2O3
21．(2013·高考广东卷)化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。
(1)在实验室中用浓盐酸与MnO2共热制取Cl2并进行相关实验。
①下列收集Cl2的正确装置是________。
②将Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是________。
③设计实验比较Cl2和Br2的氧化性，操作与现象是取少量新制氯水和CCl4于试管中，________________________________________________________________________。
(2)能量之间可以相互转化：电解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。
限选材料：ZnSO4(aq)，FeSO4(aq)，CuSO4(aq)；铜片，铁片，锌片和导线。
①完成原电池甲的装置示意图(见右图)，并作相应标注。
要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。
②铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电解质溶液，只在一个烧杯中组装原电池乙，工作一段时间后，可观察到负极________。
③甲、乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是________，其原因是__________________________________。
(3)根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在(2)的材料中应选________作阳极。
解析：运用化学实验基本操作、物质制备的原理及方法、非金属性的比较、电化学原理(原电池和电解池)等知识分析。
(1)①氯气的密度比空气的大，收集时采取向上排空气法，又因为氯气有毒，所以在收集装置后要有尾气处理装置(NaOH 溶液)；②氯气与水反应生成盐酸和次氯酸(具有较强的氧化性)，溶液中溶解的Cl 2也具有氧化性；③比较Cl 2和Br 2的氧化性强弱，可以通过非金属单质间的置换反应来判断，即把溴化钠溶液加入到盛有新制氯水以及四氯化碳的试管中，然后振荡，静置后可发现溶液出现分层现象，下层溶液变为橙色(说明生成了溴单质)，从而说明Cl 2的氧化性强于Br 2。(2)①因为电子的流向是从左到右，所以我们可以这样设计原电池：左侧烧杯内盛放ZnSO 4溶液，电极用锌片(或左侧烧杯内盛放FeSO 4溶液，电极用铁片)，右侧烧杯内盛放CuSO 4溶液，电极用铜片，即可实现Zn ＋CuSO 4===ZnSO 4＋Cu(或Fe ＋CuSO 4===Cu ＋FeSO 4)；②由所给的电极材料可知，当铜片作电极时，铜片一定是正极，则负极是活泼的金属(失电子，发生氧化反应)，反应现象是电极逐渐溶解，表面有红色固体析出；③以锌片和铜片作电极为例，如果不用盐桥，则除了发生原电池反应外还发生锌和铜离子的直接的置换反应，会使部分化学能以热能的形式转化掉，而盐桥的使用可以避免锌和铜离子的直接接触，从而避免了化学能转化为热能，提高电池效率。(3)根据牺牲阳极的阴极保护法，可知被保护的金属作阴极，即铁片作阴极，锌片作阳极。
答案：(1)①C ②HClO 、Cl 2、ClO －
③用胶头滴管向试管中滴加溴化钠溶液，振荡使其充分反应，发现溶液出现分层现象，下层溶液变为橙色
(2)①
②电极逐渐溶解，表面有红色固体析出 ③甲 负极不和铜离子接触，避免了铜离子直接与负极发生反应而使化学能转化为热能
(3)锌片
22．(2013·高考江苏卷)硫酸镍铵[(NH 4)x Ni y (SO 4)m ·n H 2O]可用于电镀、印刷等领域。某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：①准确称取2.335 0 g 样品，配制成100.00
mL 溶液A ；②准确量取25.00 mL 溶液A ，用0.040 00 mol·L －1的EDTA(Na 2H 2Y)标准溶液滴
定其中的Ni 2＋(离子方程式为Ni 2＋＋H 2Y 2－===NiY 2－＋2H ＋)，消耗EDTA 标准溶液31.25 mL ；③
另取25.00 mL 溶液A ，加足量的NaOH 溶液并充分加热，生成NH 3 56.00 mL(标准状况)。
(1)若滴定管在使用前未用EDTA 标准溶液润洗，测得的Ni 2＋含量将________(填“偏
高”、“偏低”或“不变”)。
(2)氨气常用________检验，现象是________________。
(3)通过计算确定硫酸镍铵的化学式(写出计算过程)。
解析：(1)若滴定管未用EDTA 标准溶液润洗，会使EDTA 浓度变小，所用EDTA 的量偏大，
导致测得的Ni 2＋含量偏高。(2)常用湿润的红色石蕊试纸检验NH 3的存在，观察到的现象是
试纸由红变蓝。
答案：(1)偏高
(2)湿润的红色石蕊试纸 试纸颜色由红变蓝
(3)n (Ni 2＋)＝0.040 00 mol·L －1×31.25 mL×10－3 L·mL －1＝1.250×10－3 mol
n (NH ＋4)＝56.00 mL×10－3 L·mL －122.4 L·mol
－1＝2.500×10－3 mol
n (SO 2－4)＝2n 2＋＋n ＋42
＝2×1.250×10－3 mol ＋2.500×10－3 mol 2
＝2.500×10－3 mol
m(Ni2＋)＝59 g·mol－1×1.250×10－3 mol＝0.073 75 g m(NH＋4)＝18 g·mol－1×2.500×10－3 mol＝0.045 00 g m(SO2－4)＝96 g·mol－1×2.500×10－3 mol＝0.240 0 g n(H2O)＝
2.335 0 g×25.00 mL
100.00 mL
－0.073 75 g－0.045 00 g－0.240 0 g
18 g·mol－1
＝1.250×10－2 mol
x∶y∶m∶n＝n(NH＋4)∶n(Ni2＋)∶n(SO2－4)∶n(H2O)＝2∶1∶2∶10
硫酸镍铵的化学式为(NH4)2Ni(SO4)2·10H2O
23．(2013·高考安徽卷)二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：
(1)洗涤滤渣A的目的是为了除去________(填离子符号)，检验该离子是否洗净的方法是________________。
(2)第②步反应的离子方程式是________，滤渣B的主要成分是________。
(3)萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP________(填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有________、烧杯、玻璃棒、量筒等。
(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536 g，加硫酸溶解后，用0.100 0 mol·L－1FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3＋)，消耗25.00 mL标准溶液，该产品中Ce(OH)4的质量分数为________。
解析：根据题给流程图分析反应过程，确定每步的具体反应，然后根据题给要求进行分析解答。
(1)操作①加入稀盐酸的主要目的是使氧化铁溶于稀盐酸生成氯化铁，所以滤渣表面应附有Fe3＋和Cl－，若有Fe3＋存在，在③加碱时会生成Fe(OH)3沉淀，影响Ce(OH)4的纯度，所以要除去Fe3＋。可以用KSCN溶液来检验Fe3＋是否存在。(2)反应物中有CeO2、H2O2和H2SO4，生成物中有Ce3＋，此过程中Ce由＋4价变为＋3价，得电子，所以H2O2中－1价的O就应该失电子变为0价的O，即氧气；然后再根据质量守恒和电荷守恒进行微粒的补充和配平即可。SiO2不溶于酸，所以滤渣B的成分为SiO2。(3)因为TBP可以作为萃取剂，所以不能和水互溶；在萃取时除了要用到烧杯、玻璃棒、量筒外，还需要用到的主要玻璃仪器是分液漏斗。
(4)在滴定过程中发生反应的离子方程式为Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋，每有1 mol Ce4＋反应即可消耗1 mol Fe2＋，消耗硫酸亚铁的物质的量为2.5×10－3 mol，所以0.536 g样品中含有2.5×10－3 mol Ce(OH)4，其质量为0.52 g，即质量分数为97.0%。
答案：(1)Fe3＋取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净；反之，未洗净(其他合理答案均可)
(2)2CeO2＋H2O2＋6H＋===2Ce3＋＋4H2O＋O2↑SiO2(其他合理答案均可)
(3)不能分液漏斗
(4)97.0%
24．(2013·高考安徽卷)某酸性工业废水中含有K2Cr2O7。光照下，草酸(H2C2O4)能将其
中的Cr2O2－7转化为Cr3＋。某课题组研究发现，少量铁明矾[Al2Fe(SO4)4·24H2O]即可对该反应起催化作用。为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：
(1)在25 ℃下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH和一定浓度草酸溶液用量，做对比实验，完成以下实验设计表(表中不要留空格)。
27
(2)上述反应后草酸被氧化为______________(填化学式)。
(3)实验①和②的结果表明________；实验①中0～t1时间段反应速率v(Cr3＋)＝________ mol·L－1·min－1(用代数式表示)。
(4)该课题组对铁明矾[Al2Fe(SO4)4·24H2O]中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：
假设一：Fe2＋起催化作用；
假设二：________；
假设三：________；
……
(5)请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。
[除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有K2SO4、FeSO4、K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O、Al2(SO4)32－
解析：首先看清实验目的，确定条件改变的唯一变量，再根据图给信息进行综合分析；对于实验方案的设计也主要考虑变量的控制。
(1)要保证其他量不变，草酸用量为唯一变量，必须保证溶液的体积为100 mL，所以加入草酸和水的体积之和应为40 mL，两者的具体体积没有要求，只需与②中数据不同即可。
(2)此反应中铬的化合价由＋6价变为＋3价，化合价降低，所以碳的化合价应升高，草酸中碳的化合价为＋3价，反应后只能变为＋4价，即生成CO2。(3)通过图像可以明显看到，实验①的反应速率比实验②的快，故pH越小，反应速率越快，说明溶液pH对该反应的速率有影响；在0～t1时间段，Cr2O2－7的浓度改变了(c0－c1)mol·L－1，其反应速率为(c0－c1)/t1 mol·L－1·min－1，所以v(Cr3＋)＝2(c0－c1)/t1mol·L－1·min－1。(4)铁明矾中除结晶水外，共有三种离子，均可能起催化作用，除Fe2＋外，还有 Al3＋和SO2－4。(5)要想验证假设一正确，必须确定Al3＋和SO2－4不起催化作用，所以可选择K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O，为了确保Al3＋和SO2－4的浓度与原来的相同，所以取和铁明矾相同物质的量的K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O。
2
(3)溶液pH对该反应的速率有影响2(c0－c1)/t1
(4)Al3＋起催化作用SO2－4起催化作用
(5)
25．(2013·高考浙江卷)利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe 3O 4胶体粒子及副产物ZnO 。制备流程图如下：
已知：Zn 及其化合物的性质与Al 及其化合物的性质相似。请回答下列问题：
(1)用NaOH 溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有________。
A ．去除油污
B ．溶解镀锌层
C ．去除铁锈
D ．钝化
(2)调节溶液A 的pH 可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO ，后续操作步骤是
________________。
(3)由溶液B 制得Fe 3O 4胶体粒子的过程中，须持续通入N 2，其原因是________________。
(4)Fe 3O 4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？________(填“能”或“不能”)，理由是____________________________________。
(5)用重铬酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测定产物Fe 3O 4中的二价铁含量。若需配制浓
度为0.010 00 mol·L －1的K 2Cr 2O 7标准溶液250 mL ，应准确称取______g K 2Cr 2O 7 (保留4位
有效数字，已知M K 2Cr 2O 7＝294.0 g·mol －1)。配制该标准溶液时，下列仪器不必要用到的有
________(用编号表示)。
①电子天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管 ⑦移液管
(6)滴定操作中，如果滴定前装有K 2Cr 2O 7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
解析：结合题目提供的信息及制备Fe 3O 4胶体粒子和ZnO 的流程图，运用已有知识分析、解决问题。
(1)由于Zn 的性质与Al 的相似，可溶于NaOH 溶液，因此用NaOH 溶液处理废旧镀锌铁皮，除去表面的油污后，可将镀层锌溶解。
(2)调节溶液A 的pH 产生Zn(OH)2沉淀，然后过滤、洗涤、灼烧使Zn(OH)2分解为ZnO 。考虑Zn(OH)2与Al(OH)3的性质相似，应为絮状沉淀物，过滤速度较慢，这里可采用抽滤，加快过滤速度。
(3)溶液B 中含有Fe 2＋、Fe 3＋，加入NaOH 溶液、加热，可得Fe 3O 4胶体粒子，其中Fe
2＋极易被氧化成Fe 3＋，持续通入N 2的目的是防止Fe 2＋被氧化。
(4)Fe 3O 4胶体粒子的直径较小，减压过滤时能透过滤纸，因此不能通过减压过滤实现固液分离。
(5)称取K 2Cr 2O 7的质量为m (K 2Cr 2O 7)＝0.010 00 mol·L －1×0.250 0 L×294.0 g·mol
－1＝0.735 0 g 。用固体配制溶液，要用电子天平称量固体质量，并在烧杯中溶解，然后转移到容量瓶中，不需要量取液体的量筒和移液管。
(6)若滴定前装有K 2Cr 2O 7溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，滴定结束时气泡消失，则滴定过程中读取K 2Cr 2O 7溶液的体积偏大，测得Fe 3O 4中二价铁的含量偏大。
答案：(1)AB (2)抽滤、洗涤、灼烧 (3)N 2气氛下，防止Fe 2＋被氧化 (4)不能 胶体
粒子太小，抽滤时容易透过滤纸 (5)0.735 0 ③⑦ (6)偏大
26．(2013·高考福建卷)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO 3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：
甲：Mg(NO 2)2、NO 2、O 2 乙：MgO 、NO 2、O 2
丙：Mg 3N 2、O 2 丁：MgO 、NO 2、N 2
(1)实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是
________________________________________________________________________。
查阅资料得知：2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O
针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略):
(2)实验过程
①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明_______________________________________________________________ _______________________________________________________________。
②称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是________________；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先________________，然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A 中有红棕色气体出现，C、D 中未见明显变化。
④待样品完全分解，A 装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。
⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。
(3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想________是正确的。
②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：________________________(填写化学方程式)，溶液颜色会退去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是____________________________ ________________________________________________________________________。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步研究。
解析：(1)猜想丁不成立，从硝酸镁分解过程中各元素化合价的变化可以看出，分解过程中镁元素、氧元素的化合价没变，氮元素的化合价都降低，故不符合氧化还原反应的规律。
(2)仪器连接后，加入药品前，必须对装置的气密性进行检查，步骤①说明装置气密性良好。因为假设甲、乙、丙中都有氧气，因此需要对氧气进行检验，故必须在实验前排除装置内的氧气。关闭k，用酒精灯加热时，应先移动酒精灯预热硬质玻璃管。(3)①剩余固体加入水未见明显变化，可排除猜想丙，因为氮化镁可与水反应产生氨气；3.7 g Mg(NO3)2的物质的量为0.025 mol，若加热分解生成Mg(NO2)2，最后所得固体的质量为0.025 mol×116 g/mol ＝2.9 g，而实际固体的质量为1.0 g，显然猜想甲不合理。②D中盛的是Na2SO3酚酞溶液，若产物中有O2，D中将发生反应2Na2SO3＋O2===2Na2SO4，溶液碱性减弱，溶液颜色会退去。由于实验过程③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显现象，说明NO2与O2在装置B中已反应完。
答案：(1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)
(2)①装置气密性良好②避免对产物O2的检验产生干扰(或其他合理答案) 移动酒精灯预热硬质玻璃管(3)①乙②2Na2SO3＋O2===2Na2SO4O2在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案)
27．(2013·高考四川卷) 为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。
Ⅰ.AgNO3的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag＋除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、
氯水。
Ⅱ. AgNO3的热稳定性
用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。
(2)装置B的作用是________________________________________________。
(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是_______________________。
(4)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。
【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。
【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下
号)。
【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出AgNO3固体热分解的产物有________。
解析：(1)能用来检验Fe3＋的试剂是KSCN溶液，加入后如果溶液变为红色，则其中含有Fe3＋。若溶液中含有Fe2＋，加入K3[Fe(CN)6]溶液后，溶液中有蓝色沉淀生成。(2)装置B中的进气管和出气管的长度相等，故为安全瓶，防止C中的溶液倒吸入A装置中，引起试管炸裂。(3)检验O2的方法：将带火星的木条伸入集气瓶内，若木条复燃则证明气体为氧气。(4)银不溶于氨水，实验a中，加入氨水后固体不溶解，说明黑色固体为Ag；金属银与稀硝酸反应生成NO，故实验b不能说明固体是Ag还是Ag与Ag2O的混合物；根据上述分析可知只能采用实验a的结论，故AgNO3固体分解的产物为Ag、NO2、O2。
答案：(1)①溶液呈红色②K3[Fe(CN)6]溶液③产生蓝色沉淀(2)防倒吸(3)用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为O2(4)b Ag、NO2、O2 28．(2013·高考大纲全国卷) 制备氮化镁的装置示意图如下：
回答下列问题：
(1)检查装置气密性的方法是________，a的名称是________，b的名称是________。
(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式：
________________________________________________________________________。
(3)C的作用是________，D的作用是________，是否可以把C与D的位置对调并说明理由：________________________________________________________________________。
(4)写出E中发生反应的化学方程式：
________________________________________________________________________。
(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。
解析：(1)检查装置气密性时要将装置设置成密闭体系(关闭分液漏斗活塞并在G中加入水)，然后利用热膨胀原理来检验。
(2)NaNO2中N元素显＋3价，在反应中将(NH4)2SO4中－3价氮氧化，两者发生归中反应生成N2，根据电子守恒和质量守恒来配平化学方程式。
(3)由于开始装置中含有空气，故利用硫酸亚铁除去空气中的O2；浓硫酸的作用是作吸水剂，将生成的N2干燥。
(4)镁是活泼金属，在加热条件下能与氮气反应生成氮化镁。
(5)Mg3N2能与水反应生成NH3，故只要检验加入水后能否生成氨气即可知是否有Mg3N2生成；金属镁的检验可以通过加入酸来检验。
答案：(1)微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好分液漏斗圆底烧瓶
(2)(NH4)2SO4＋2NaNO22N2↑＋Na2SO4＋4H2O
(3)除去氧气(及氮氧化物) 除去水蒸气不能，对调后无法除去水蒸气
(4)N2＋3Mg Mg3N2
(5)取少量产物于试管中，加入少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(或把湿润的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上层清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁
29．(2013·高考江苏卷)[实验化学]3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和
②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗净，分液时有机层在分液漏斗的________填(“上”或“下”)层。
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是________；用饱和食盐水洗涤的目的是________________。
(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是________(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚b．重结晶
c．过滤除去干燥剂d．加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先________，再________。
解析：(1)甲醇和3,5-二甲氧基苯酚是互溶的，可以利用两者的沸点不同，用蒸馏的方法进行分离。使用分液漏斗时首先要对分液漏斗进行是否漏水的检查。由于乙醚的密度比水小，所以有机层在分液漏斗的上层。
(2)由于在合成时所用的是氯化氢的甲醇溶液，所以加NaHCO3溶液的目的是除去HCl，
用饱和食盐水洗涤的目的是除去少量的NaHCO3杂质，同时可以减少3,5-二甲氧基苯酚的损失。
(3)洗涤后，产物中仍混有H2O和乙醚，所以先加入无水CaCl2除去H2O，然后过滤除去CaCl2。通过蒸馏除去乙醚，最后重结晶得到纯净的3,5-二甲氧基苯酚。所以操作顺序为dcab。
(4)倒吸主要是由于压强减小造成的，所以为了防止倒吸，结束时应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，最后再关闭抽气泵。
答案：(1)①蒸馏②检查是否漏水上(2)除去HCl除去少量NaHCO3且减少产物损失(3)dcab
(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭抽气泵