一、一般分析试验煤样水分的测定
1、简要叙述一般分析试验煤样的制备方法。
答案：一般分析试验煤样制备通常分2－3阶段进行，每阶段由干燥（需要时）、
破碎、混合（需要时）和缩分构成。
2、简要叙述空气干燥法方法要点。
答案：称量瓶中称取一定量的一般分析试验煤样，放入105 ~110℃的干燥箱中，
在空气流中干燥到质量恒定。以煤样减轻的质量计算水分的百分含量。
3、空气干燥法所需仪器及试剂有哪些？
①答案：干燥箱：带有自动恒温装置，内附鼓风机并能保持105 ~110℃。
②干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或无水氯化钙)；
③玻璃称量瓶：如图3-1所示；
④分析天平：感量0.1mg 。4一般分析试验煤样的粒度范围是多少？
答案：小于0.2mm
5、分析天平的精度是多少？
答案：0.1mg
6、干燥箱为什么要预先鼓风？
答：预先鼓风的目的在于促使干燥箱内空气流动，一方面使箱内温度均匀，另
一方面使煤中水分尽快蒸发，缩短实验周期。应将装有煤样的称量瓶放入干燥
箱煤3-5min ，就开始鼓风。7、为什么要轻摇称量瓶使煤样摊平？
答：使煤样受热均匀，干燥效果好。
8、一般烟煤和无烟煤干燥的时间是多长？
答案：在不断鼓风的条件下，烟煤干燥1h ，无烟煤干燥1.5h.
9、干燥时间到了之后，下一步操作是什么？
答案：取出称量瓶并立即加盖，放入干燥器冷却至室温，称量。
10、水分低于多少时不进行检查性干燥？
通过管线不仅可以解决吊顶层配置不规范高中资料试卷问题，而且可保障各类管路习题到位。在管路敷设过程中，要加强看护关于管路高中资料试卷连接管口资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料试卷相互作用与相互关系，根据生产工艺高中资料试卷要求，对电气设备进行空载与带负荷下高中资料试卷调控试验；对设备进行调整使其在正常工况下与过度工作下都可以正常工作；对于继电保护进电力保护装置调试技术，电力保护高中资料试卷配置技术是指机组在进行继电保护高中资料试卷总体配置时，需要在最大限度内来确保机组高中资料试卷安全，并且尽可能地缩小故障高中资料试卷破坏
答案：水分低于2.00％时不进行检查性干燥
11、检查性干燥每次进行多长时间？
答案：检查性干燥每次进行30min ，直到连续两次质量减少小于0.0010g 或质量
有所增加时为止
12、检查性干燥直到什么时为止？
答案：检查性干燥直到连续两次质量减少小于0.0010g 或质量有所增加时为止。
13、进行检查性干燥后中，如何确定计算依据？
答案：质量减少时，以最后一次质量为计算依据，质量增加时，采用质量增加
前一次的质量为计量依据。
14、为什么要进行检查性干燥？
答：进一步验证空气干燥煤中的水分是否完全干燥，达到规定之值。
15、实验过程中，需要记录哪些数据？
答案 ：称量瓶质量/g 、煤样+称量瓶质量/g 、煤样质量/g 、干燥后煤样+称量瓶
质量/g 、煤样减轻的质量/g
16、如何处理实验数据？
答案：Mad =m1/m ×100%
式中Mad ——一般分析试验煤样的水分，%；m ——一般分析试验煤样的质量
m1——煤样干燥后减少的质量，g ；
17、当Mad ＝5~10%时，两次重复测定结果之差不得超过多少？
答案：重复性限为0.30%
18、当Mad ≦5%时，两次重复测定结果之差不得超过多少？
答案：重复性限为0.20%
19、当Mad ＞10%时，两次重复测定结果之差不得超过多少？
答案：重复性限为0.40%利用管线敷设技术。线缆敷设原则：在分线盒处，当不同电压回路交叉时，应采用金属隔板进行隔开处理；同一线槽内，强电回路须同时切进行过关运行高中资料试卷技术指导。对于调试过程中高中资料试卷技术问题，作为调试人员，需要在事前掌握图纸资料、设备制造厂家出具术，要求电力保护装置做到准确灵活。对于差动保护装置高中资料试卷调试技术是指发电机一变压器组在发生内部故障时，需要进行外部电
20、干燥箱中的干燥温度必须控制在什么范围？
答案：干燥温度必须按要求加以控制在105-110℃；
21、如何处理煤样，使之达到国家标准规定的空气干燥煤样的状态？
答案：样品必须处于空气干燥状态后方可进行水分测定。国家标准规定制备煤
样时，若在室温下连续干燥1h 后煤样的质量变化不≤0.1%，为达到空气干燥煤
样状态。
22、称取试样前，应将煤样充分混合，为什么？
答案：减小实验误差。
23、煤中水分的测定方法有哪些？
答案：A 法－通氮干燥法，B 法－空气干燥法，微波干燥法。
24、煤中水分的测定方法哪种就应用于仲裁分析？
答案：A 法－通氮干燥法
25、煤中水分的测定方法适用于哪类煤种？
答案：A 法－通氮干燥法适用于所有煤种，B 法－空气干燥法仅适用于烟煤和
无烟煤，微波干燥法仅适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。
26、在测定煤中水分时，应注意哪些问题？
答：在测定煤中水分时，应注意以下几点：⑴要尽量使煤样保持其原有的含水
状态，即在制备和分析过程中，不吸水也不失水。⑵测定中防止煤样的氧化，
煤样氧化会使试样增重，造成测定结果偏低。⑶测定水分时必须使用带鼓风的
干燥箱，在鼓风情况下进行干燥。⑷当化验室收到装在金属桶内，供测定全水
分的试样时，首先应检查包装容器的密封情况，不允许用有破损包装的试样做
化验。
27、在不鼓风的条件下，煤中水分的测定结果会偏高还是偏低还是无影响？
答案：在不鼓风的条件下，煤中水分的测定结果会偏低。
28、煤的工业分析项目有哪些？
答案：⑴水分；⑵灰分；⑶挥发分；⑷固定碳。
然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
211—2007 煤中全水分的测定方法 GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范围 本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。 在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 以方法A1作为仲裁方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 煤碳机械化采样第2部分：煤样的制备（GB/T ,ISO 13909-4:2001,NEQ）
211—2007 GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998） 3 方法提要 3.1 方法A（两步法） 3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥 一定量的粒度＜13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度＜3mm，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.1.2 方法A2:在空气流中干燥 一定量的粒度＜13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度＜3mm，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2 方法B（一步法） 3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥 称取一定量的粒度＜6mm的煤样，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2.2 方法B2：在空气流中干燥 称取一定量的粒度＜13mm（或＜6mm）的煤样，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。 3.3 方法C（微波干燥法）
一、填空题 1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇<乙腈<四氢呋喃。 2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。 3、气相色谱实验中，当柱温增大时，溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。 二、选择题、 1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别。 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数。 2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性。 3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C ） A. 环己烷、乙烷、甲苯； B. 甲苯、环己烷、乙烷； C. 乙烷、环己烷、甲苯； D. 乙烷、甲苯、环己烷 4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为（A ） A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯； B. 葛根素、联苯、对羟基苯甲醛； C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯； D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛 5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ） A. 指示剂变色法； B. 电位法； C. 电流法 D. 都可以 三、判断题 1、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。（√） 2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致（×） 四、简答题 1、气相色谱有哪几种定量分析方法？ 答：气相色谱一般有如下定量分析方法：内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。 2、归一化法在什么情况下才能应用？
分析化学实验试题及答案 （一） 一、填空题：（24分2分/空） 1、如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 2、移液管移取溶液时，当液面上升至标线以上，应用_右__手食指堵住管口。 4、标定EDTA溶液时，若控制pH=5，常选用___XO 为金属离子指示剂；若控 制pH=10，常选用_EBT 为金属离子指示剂。 5. 在滴定操作中左手控制滴定管，右手握锥形瓶；滴定接近终点时， 应控制半滴加入，加入半滴溶液的方法是轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完毕进行读数时，应将滴定管取下视线应与__欲读刻度线平行。__。 6．测定水的总硬度时用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存离子。7．NaOH 标准溶液因保存不当吸收了CO2，若以此NaOH 溶液滴定H3PO4至第二个计量点, 则H3PO4的分析结果将偏高。 二、判断题：（8分2分/题） 1．测定水的硬度时,需要对Ca、Mg进行分别定量。（×） 2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×） 3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√） 4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√） 三、简答：（68分） 1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分） 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分） 答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。 实验中使用的EDTA不需要标定。 3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格：（14分） 1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml； 2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。 答：1）分析天平，100ml容量瓶。 2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。 4．有一碱液，可能含有NaOH、Na 2CO 3 或NaHCO 3 ，也可能是其中两者的混合物。 今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V 1 ；当加入甲基橙指示剂， 继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V 2 ，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分） （1）V １=0；（2）V ２ =0；（3）V １ ＞V ２ ；（4）V １ ＜V ２ ；（5）V １ =V ２ 。 答：（1）V １=0：存在NaHCO 3 （2）V ２ =0：存在NaOH （3）V １＞V ２ ：存在NaOH和Na 2 CO 3 （4）V １ ＜V ２ 存在Na 2 CO 3 和NaHCO 3 （5）V １=V ２ 存在Na 2 CO 3 5．简述KMnO4溶液的配制方法。（10分） 称取计算量固体KMnO4于计算量体积水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液储存于棕色试剂瓶中。将溶液在室温条件下静置2～3天后过滤备用。
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 2020年煤炭浮沉试验技术操作 规程 Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
2020年煤炭浮沉试验技术操作规程 1、煤炭浮沉试验操作规程应符合《煤炭浮沉试验方法》《煤样的制备方法》的规定。 2、测定粒度大于0.5mm的煤样各密度级的产率和质量。 3、浮沉试验煤样应是空气干燥状态，煤样质量应符合Q/ZL-JS-A-WL-12-2002《煤炭浮沉试验方法》中的规定。 4、浮沉试验一般从低密度向高密度进行，先将煤样称重，每次放入网底桶内的煤样厚度一般不超过100mm。 5、浮沉前将煤样脱泥，同一粒级的煤泥收集在一起，干燥称重。 6、浮沉试验的分层时间应符合《煤炭浮沉试验方法》中的规定。 7、按同一方向捞取浮物，捞取深度不得超过100mm。 8、把装有沉物的网底桶慢慢提起，滤尽重液，再放入下一个密度的重液桶中。在试验中应调整重液密度，保证密度值的准确。
9、浮沉后产物应洗净重液，干燥达空气干燥状态后进行称量。 10、浮沉前煤样质量与浮沉后各密度级产物的质量之和的差值，不得超过浮沉前煤样质量的2%，否则应重新进行试验。 11、根据《煤样的制备方法》的规定制备各密度级化验用煤样。 12、浮沉前煤样灰分与浮沉后各密度级产物灰分的加权平均值的差值应符合《煤炭浮沉试验方法》中的规定。 13、作业时必须按要求穿戴好围裙、手套、眼镜等好劳动保护用品，按程序进行工作，防止意外情况发生。 14、作业完毕，清理摆放好各种工具、设备。 云博创意设计 MzYunBo Creative Design Co., Ltd.
T煤中全水的测定方法公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
煤中全水分的测定方法 标准号：GB/T211-2007 代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。2008-06-01实行。 水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在 7.0%。 煤中水分按其存在状态，可以分为游离水和化合水。 ·2H 2 O）中的水。 煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。 外在水分：是附在煤的表面上的水，在实际测定中是指煤样达到空气干燥状 态时所失去的水。 煤中水分的测定主要是指全水分的测定和一般分析实验煤样水分的测 定，这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和 外在水分的测定。 全水分
煤的内在水分和外在水分的总和。 1 范围 △规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。 △在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种； △在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C ）适用于烟煤和褐煤。 △方法A1为仲裁方法。 2 规范性引用文件 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T19494.2 煤炭机械化采样 第二部分：煤样的制备 GB/T212 煤的工业分析方法 3 方法分类 煤中全水分测定方法分类 4 试剂△氮气： 在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。） △无水氯化钙：化学纯，粒状。（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存） △变色硅胶：工业用品。（常用干燥剂） 5 仪器设备 方法A1（在氮气流中干燥） 方法A2（在空气流中干燥） 方法C(微波干燥法)
一、离子选择性电极法测定水中微量氟 1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？ 答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。 3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响? 答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。因此溶液的酸度对测定有影响。氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。 二、醇系物的气相色谱分析 1、如何进行纯物质色谱的定性分析？ 色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。 为色谱峰面积； A i 为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f i 丁醇)=0.87 三、邻二氮菲分光光度法测定铁 1、 2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试 剂的顺序能否任意改变？为什么？
煤炭检验项目标准 煤炭被人们誉为黑色的金子，工业的食粮，它是十八世纪以来人类世界使用的主要能源之一，进入二十一世纪以来，虽然煤炭的价值大不如从前，但毕竟目前和未来很长的一段时间之内煤炭还是我们人类的生产生活必不可缺的能量来源之一，煤炭的供应也关系到我国的工业乃至整个社会方方面面的发展的稳定，煤炭的供应安全问题也是我国能源安全中最重要的一环。 青岛科标检测下设标准煤质检验中心，对于多种煤炭的采样，工业分析，及物理化学分析等具有权威性，设备均采用最新技术研制，符合相关国家标准，具有自动化程度高、数据精确度高、工作效率高、人为干扰因素低的“三高一低”等特点。检验环境采用除尘无菌处理，聘用专业的检验技术人才，严格执行相关国家标准，检验报告具有权威性、公正性和科学性。 检测产品： 商品煤、煤层煤样、生产煤样等煤炭产品、生物质燃料、植物秸秆、煤灰、煤质等检测项目： 对各类煤炭、焦炭等进行以下各项检测项目： 固定碳、全硫、各形态硫、硫含量、平衡水分、常量和微量元素（碳、氢、氮、磷、砷、氯、氟、钠、钾、锰、铜、钴、镍、锌、钒、硒、铬、镉、铅、汞等其他元素含量）、主、次元素、最高内在水分、碳酸盐二氧化碳、煤灰熔融性、全水分、对CO2化学反应性、水分、灰分、挥发分、哈氏可磨性指数、结渣性、热稳定性、煤灰成分、苯萃取物、粘结指数、腐植酸产率、胶质层、筛分试验、粉尘粒度、低温干馏、相对氧化度、采样、浓度、表观粘度、稳定性、密度、pH、发热量、二氧化硅、氧化钙、煤灰高温粘度特性、煤和岩石物理力学性质、煤样制备、商品煤样采取、煤矿瓦斯、煤自燃倾向、煤粉细度、着火温度、抗碎强度、煤炭浮沉、透光率、坩埚膨胀序数等 可对各类炭素材料提供以下检测：硫、灰分、挥发分、水分等检测项目。 检测标准： GB/T 31090-2014 煤炭直接液化柴油组分油 GB/T 31429-2015 煤炭实验室测试质量控制导则 GB/T 32042-2015 煤炭行业能源管理体系实施指南 GB/T 477-2008 煤炭筛分试验方法
二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜
在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。
填空题 1、0.1 mol?L-1的NaH2PO4(pH1)和NH4H2PO4(pH2)两种溶液的pH关系是（）。 2、强酸滴定弱碱可选用的指示剂是（）。 3、浓度均为1.0 mol?L-1的HCl滴定NaOH溶液突跃范围是pH=3.3~10.7，当溶 液改为0.01 mol?L-1时，其滴定突跃范围是pH=（）。 4、欲配pH=4.50缓冲溶液500ml，需冰HAc（pKa=4.75）（）mL，NaAc·3H2O （M=126.0）（）g。 5、EDTA与金属离子生成螯合物时，其螯合物比一般为（）。 6、EDTA与金属离子配位是，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是（）。 7、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将（）。 8、条件稳定常数的定义式是K MY′=（）。 9、酸效应系数的定义式是αY(H) =（）。 10、符合Lambert—Beer′Law的Fe3+—磺基水杨酸显色体系，当Fe3+浓度由C 变为3C时，A将（）；ε将（）。 11、光度法用溶剂做参比液时，测得某试液的透光度为10%；若参比液换为透光 度为20%的标准溶液，其它条件不变，则试液的透光度则为（）。 12、在Fe3+存在时，用EDTA测定Ca2+、Mg2+，要消除的Fe3+干扰，最简便的 方法是（）。 13、用KMnO4标准溶液测定双氧水中H2O2的含量，指示剂为（）等。 14、酸碱指示剂的变色范围大约是（）个pH单位。 15、酸碱指示剂的变色范围与pKa的关系是（）。 16、某酸碱指示剂的pK HIn的关系是（）。 17、用HCl标准溶液滴定NH3·H2O时，分别用甲基橙和酚酞作指示剂，耗用 HCl体积分别以V甲和V酚表示，则V甲和V酚的关系是（）。 18、空白试验可以消除试剂、溶剂和器皿等引入的杂质所造成的（）。 19、对照试验是检查（）的有效方法。 20、722型分光光度计的光源是（）。 答案 1、pH1＞pH2 2、甲基红 3、pH5.3~8.7 4、 5、1∶1 6、6 7、降低 8、 9、 10、增大；不变11、50% 12、配位掩蔽法13、MnO4-—Mn2+ 14、2 15、pH= pK HIn±1 16、pH7.1~9.1 17、V甲＞V酚 18、系统误差19、系统误差20、卤钨灯 判断题 （）1、试样不均匀会引起随机误差。 （）2、样品定容是溶剂超过容量瓶的刻度线不会引起随机误差。 （）3、仪器示值不稳会引起随机误差。 （）4、容器未洗干净会引起随机误差。 （）5、校准测量仪器可减小系统误差。
煤中全水分的测定方法 2008-06-08 00:12 煤中全水分的测定方法 Determination of total moisture in coal 国家标准局1984-08-07 发布1985-05-01 实施 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。 本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法B 作为测定褐煤全水分的仲裁方法。 方法要点：煤样在105～110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重，以煤样的失重计算水分的百分含量。 1 仪器设备 1.1 干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105～110℃或145±5℃范围内。 1.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8g煤样的比例容纳500g 煤样。而且盘的重量应小于500g。 1.3 托盘天平：感量为1g 和5g 各一台。 1.4 干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。 1.5 玻璃称量瓶：直径为70mm，高为35～40mm，并带有严密的磨口盖。 1.6 分析天平：感量为1mg。 2 煤样的制备
2.1 按照GB 474—83《煤样的制备方法》中第 3.9 条缩制煤样。 2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超过13mm，煤样量约2kg。方法C 采用最大粒度不超过6mm，煤样量不应少于300g①。 2.3 在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用托盘天平(1.3)称重②，并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器的重量)的百分数(W1)，在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器中的煤样充分地混合。 注：①GB474—83《煤样的制备方法》中3.9.3 全水分煤样粒度小于 3mm，煤样量100g 的规定改为本条的规定。 ②当煤样与容器的总重量不超过1kg 时，应采用感量为1g 的托盘天平进行称重。 3 测定步骤 3.1 方法A 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105～110℃的干燥箱(1.1)中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2～2.5h，无烟煤干燥3～3.5h。再从干燥箱中取出浅盘，趁热称重。然后进行检查性的试验，每次试验30min，直到煤样的减量不超过1g 或者重量有所增加时为止。在后一情况下，应采用增重前的一次重量作为计算依据。 注：将称好煤样的盘子放入干燥箱之前3～5min 开始鼓风。 3.2 方法B 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。
武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试 卷答案（B） 学号姓名院 （系）分数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_I2_。实验中, 将阴极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足Na2SO4_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十八烷基键合硅胶填充柱或 ODS(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水- 甲醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上） 1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低；
(4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。 3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是：(4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中__（1）___而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物 R-CO-H（Ⅰ），R-CO-Cl（Ⅱ），R-CO-F（Ⅲ）和R-CO-NH2（Ⅳ）中，羧 基伸缩振动频率大小顺序 为： ( 3 ) (1) Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ> Ⅰ; (2) Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ; (3) Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ> Ⅳ; (4) Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ. 6.. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( 2 ) (1)保留值； (2)分配系数； (3)扩散速度； (4)传质速率。
分析化学实验考试要点 滴定分析仪器与基本操作 1.滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7 碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3 （1）检查酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠 （2）洗涤自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 （3）装滴定剂摇匀溶液－润洗滴定管2～3次 （4）排气泡，调零并记录初始读数 （5）滴定酸式：勿顶活塞，防漏液用手腕摇动锥形瓶碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。近终点 时，要“半滴”操作－冲洗 （6）观察颜色变化和读数滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位 2、酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。 3移液管洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗润洗润洗润洗2～3次移液－放液（容器倾斜30o－沿器壁垂直放液－停15秒）
5.分析用水:蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 （一）玻璃仪器的干燥 a、空气晾干，叫又风干。 b、烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 c、烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干 d、吹干：用电吹风吹干。 常用洗涤剂 a、铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4：10g K2Cr2O7 +20mL水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200mL浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色；失效：绿色。 b、合成洗涤剂、稀HCI、NaOH-KMnO4 ，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物，效果较好） （二、）实验室中意外事故的处理 实验过程中应十分注意安全如发生意外事故可采取下列相应措施 烫伤可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗灼烧处,再擦上凡士林或烫伤药膏。 受强酸腐蚀立即用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液清洗,
煤炭浮沉试验方法 浏览次数：687次悬赏分：0|提问时间：2010-9-13 17:29 |提问者：匿名 煤炭浮沉试验方法是什么，急需要，希望有人帮忙解答 推荐答案 煤炭的浮沉实验分两类：大浮沉实验和小浮沉实验;粒度大于0.5mm煤样的浮沉实验是大浮沉实验，小于0.5mm的煤泥（粉）的浮沉实验为小浮沉；两者之间的区别仅仅在于配制悬浮液的药剂不同和操作过程有点区别。 用氯化锌和谁配制不同密度级的悬浮液：1.30、1.40、1.50、1.60、1.70、1.80、2.00g/cm3.必要的时候可以增加1.25、1.35、1.45、1.55、1.90、2.10g/cm3密度。 1、把个悬浮液的密度调整准确。 2、将干煤样称重后用清水冲洗去煤泥，烘干后放入带有筛网的漏桶中，并把沉淀的煤泥收集烘干称重。 3、从低密度开始顺序侵入悬浮液中，静置一会，待分层彻底。 4、用漏勺将浮煤捞取，漏勺深入深度100mm左右，作为一个级别的浮物，将沉下的部分脱去重介液后再放入高一级别放悬浮液中，如此反复把各个级别的密度实验完毕，把煤样分成n+1份。 5、讲各个密度级的煤样洗去表面的悬浮液后烘干称重，计算百分数及其化验灰分。 6、检验实验误差。 注释：实验开始的时候冲洗下来的干燥煤泥量为原生煤泥，在实验过程中产生的煤泥为浮沉煤泥。 小浮沉实验的悬浮液用：四氯化碳、苯及三溴甲烷等有机溶剂，实验过程类推。参考资料：中国矿业大学出版社，《选矿学》.《选煤工艺设计使用技术手册》 煤炭浮沉试验方法 字体大小：大 - 中 - 小xindayiqi发表于 11-05-20 12:13 阅读(136) 评论(0)分类：煤质分析仪器 本方法用于测定粒度值大于0.55mm的褐煤，烟煤和无烟煤等煤样各密度级的产率和质量。 一、概述 1、煤样可分成下列密度级： 1.30, 1.40, 1.50, 1.60, 1.70, 1.80,
煤中全水分的测定方法 标准号：GB/T211-2007。代替GB/T211-1996《煤中全水分的测定方法》。2008-06-01实行。 水是煤炭的组成部分，煤中水分含量与其变质程度有一定的关系。煤中含水量过多，会增加加工利用的难度，同时也会给运输、贮存带来不利的影响；煤中含水量高，其发热量就降低，因为煤在燃烧过程中，水分蒸发要消耗相当热量。全水分还是商品煤的定量指标，如：洗精煤的计量指标定在7.0 %。 图 1 煤中水分存在状态的分类 例如：硫酸钙（CaSO4·H2O）、高岭土（Al2O3·2SiO2·2H2O）中 的水。 煤中的游离水又分为外在水分和内在水分。 全水分
燥状态时所失去的水。 煤中水分的测定主要是指全水分的测定和空气干燥基水分的测定，这两种测定的原理和操作基本相同。煤中全水分的测定包括内在水分和外在水分的测定。 1范围 △规定测定煤中全水分的试剂、仪器设备、实验步骤、结果计算及精密度等。 △在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种； △在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；△微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 △方法A1为仲裁方法。 2规范性引用文件 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T19494.2 煤炭机械化采样第二部分：煤样的制备 GB/T212 煤的工业分析方法
3 方法分类 图 2 煤中全水分测定方法分类 4 试剂 △氮气：99.9%，含氧量＜0.01%。（氮气为实验室常用惰性气体，主要作 用——防止样品氧化。若干燥时通入含氧量＞0.01%的氮气，会使煤样在失去水分同时，氧化加剧，导致全水分测定值偏低。） △无水氯化钙：化学纯，粒状。（白色，易吸水，常用干燥剂，密封贮存） △变色硅胶：工业用品。（常用干燥剂） 5 仪器设备 △空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控温在（30~40）℃和 （105~110）℃范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。 △通氮干燥箱：带自动控温装置，能控温在（105~110）℃范围内，可容 纳适量的称量瓶，且具有较小的自由空间，有氮气进、出口，每小时可换气15次以上。 方法A1（在氮气流中干燥） 方法A2（在空气流中干燥） 方法C(微波干燥法)
浮沉试验安全技术操作规程 一、方法要求： 1、先用密度计测定重液是否合乎要求，密度值的读数为0.02。 2、把未经称量(做一级浮沉可先称量)和经脱泥的煤样(原煤需脱泥)直接放入筛孔为0．5mm网底桶中，在略低于或等于规定密度的重液中浸润一下(以避免因煤样携带水而影响重液密度)，然后把桶提起，滤去一部分重液，再放入试验的低密度级重液中(一般快速浮沉用两个密度级，一个相当于精煤的分选密度，另一个相当于矸石的分选密度)，使煤粒扩散，待重液稳定后，用网勺沿同一方向捞取浮物。将其放入带有网底的扁形漏桶中，倾斜放在重液桶上，使附着在煤粒上的重液自动流入桶内。在网底桶内捞取浮煤的深度，以离液面lOOmm为限，不能过深，在捞浮煤时不得搅动沉物。 3、将重液表面上浮着的煤用网勺捞出大部分后，再上下移动网底桶，使沉物中夹杂的浮煤释放出来，等液面稳定后，再一次捞取浮物，直到全部捞完为止。 4、捞尽浮物后，把盛有沉物的网底桶慢慢提起，滤去重液，然后放入盛有高密度重液的桶中，重复在低密度重液桶中的操作。 5、最后捞出高密度重液中的浮物，取出沉物，先后得到3个密度级物料，分别在氯化锌回收水池中冲洗一下，经自行脱水后称量。设浮物质量为A，中间物质量为B，沉物质量为C。 根据下式计算各密度级百分数。 浮物含量=A/(A+B+C)×100% 中间物含量=B/(A+B+C)×100% 沉物含量= C/(A+B+C)×100% 6、各级产物的质量百分数按数字修约规则，修约至小数点后一位。 7、执行国家标准 GB/478《煤炭浮沉试验方法》。 煤泥(粉)浮沉试验(小浮沉试验)执行MT/57《煤泥(粉)浮沉试验方法》。 二、安全注意事项： 1、在配制氯化锌密度液和进行浮沉时，应穿戴好防护用品，必须使用橡胶手套和防护眼镜；操作时，煤样应慢慢顺容器边缘倒入，缓慢搅拌，防止氯化锌溶液溅出伤人；氯化锌溶液接触皮肤后，应立即用水冲洗干净；情况严重时，紧急处理后，应立即送医院进行治疗。 2、在配制、搬运和调整重液工作时，要沉着小心，不使重液溢洒飞溅。 3、回收氯化锌溶液时，应强行抽风，使蒸发的热气尽快排向室外，或在室外进行。 4、使用四氯化碳和其他有机药剂浮沉煤样时，应在通风良好的地方或通风柜中进行，以防中毒；四氯化碳和其他有机药剂使用完毕后，应放入密闭的容器内，并存入毒品柜内。 5、氯化锌和其他有机药剂，应有专人负责保管。 6、干燥煤样时，应严密注意烘房内温度，防止自燃。
煤中全水分的测定方法 GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范围 本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。 在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于所有煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于烟煤和无烟煤；微波干燥法（方法C）适用于烟煤和褐煤。 以方法A1作为仲裁方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 19494.2 煤碳机械化采样第2部分：煤样的制备（GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-4:2001,NEQ） GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998） 3 方法提要 3.1 方法A（两步法） 3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥 一定量的粒度<13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.1.2 方法A2:在空气流中干燥 一定量的粒度<13mm的煤样，在温度不高于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。 3.2 方法B（一步法） 3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥
煤炭浮沉试验方法 1．煤样制备应符合GB474的规定。 2．浮沉实验煤样的质量根据不同的实验项目确定。 原煤各粒级煤样最小质量参照 粒级上限/min 最小质量/kg 粒级上限/min 最小质量/kg 300 500 25 15 150 200 13 7.5 100 100 6 4 50 30 3 2 3．选煤厂产品 精煤、中煤和尾煤因密度组成分布不均（集中于某些密度级），煤样所需质量应适当增加，以保证实验结果的正确和各密度级有足够的分析试样。物料一经流出选别作业，应尽可能快地采样、试样。 4．浮沉实验应在浮沉实验室内进行，室内面积不小于36m2，室温不低于16~18℃。5．密度范围通常包括1.30、1.40、1.50、1.60、1.70、1.80、1.90、和2.00g/cm3等密度。必要时可增加小于1.30和大于2.00的密度级或增减某些密度级（例如增加1.25、1.35等密度）。 6．一般选用氯化锌为浮沉介质。氯化锌易溶入水，可参照下表配制重液。然后用密度计校验，直至达到要求值（密度值准确到0.002）。 ?表3 氯化锌重液配制参考表 重液相对密度 1.30 1.40 1.50 1.60 1.70 1.80 1.90 2.00 氯化锌的质量分数/% 31 39 46 52 58 63 68 73 7．进行浮沉实验时，先将盛有煤样的网底桶在最低一个密度的缓冲液内侵润一下，然后提起斜放在桶边上，滤尽重液，再放入浮沉用的最低密度的重液桶内，用木棒轻轻搅动或将网底桶缓缓地上下移动，然后使其静止分层，分层时间不少于下列规定。 a)粒度大于25mm时，分层时间为1~2min。 b)最小粒度为3mm时，分层时间为2~3min。 c）最小粒度为0.5~1mm时，分层时间为3~5min。 8．小心地用捞勺按一定方向捞取漂浮物，捞取深度不得超过100mm。捞取时应注意勿使沉物搅起混入浮物中。待大部分浮物捞出后，再用木棒搅动沉物，然后任用上述方法捞取浮物，反复操作直到捞尽为止。 9.各密度级产物应分别滤去重液，用水冲净产物上残存的氯化锌（最好用热水冲洗），然后按GB474-1996第6章的规定，在低于50℃温度下进行干燥，达到空气干燥状态再称量。 10.浮沉实验前空气干燥状态的煤样质量与浮沉实验后各密度级产物的空气干燥状态质量之和的差值，不得超过浮沉实验前煤样质量的2%,否则应重新进行浮沉实验。
分析化学实验理论考试选择题及答案（3） 三、选择题 1、根据有效数字计算规则，213.64+4.4+0.3244的有效数字的位数是（C ） A. 2位 B. 3位 C. 4位 D. 5位 2、下面数值中，有效数字为4位的是（A ） A.ω(CaO)=25.30 B. pH=11.30 C.π=3.141 D. 1000 (有效数字：分析过程中实际能观测到的数字，其中包括一位可疑数) 3、准确度的常用表示方法是（D ） A. 平均偏差 B. 相对平均偏差 C. 变异系数 D. 相对误差 4、精密度的常用表示方法是（D ） A. 绝对误差 B. 相对误差 C. 偏差 D. 标准偏差 5、可以减小随机误差的方法是（C） A. 进行仪器校正 B. 做对照试验 C. 增加平行测定次数 D. 做空白试验 6、指示剂在某溶液中显碱性，则溶液为（D ） A. 碱性 B. 酸性 C. 中性 D. 酸碱性不能确定 7、有关酸碱指示剂的描述，正确的是（ C ） A. 能指示溶液的确切pH值 B. 显酸色时溶液为酸性 C. 显碱色时溶液为碱性 D. 都是有机酸 8、下列物质的浓度均为0.1000 mol L-1，不能用NaOH标准溶液直接滴定的是（ D ） A. HCOOH（pKa=3.75） B. HAc（pKa=4.76） C. H2SO4 D. NH4Cl（pKa=9.25） 9、在滴定分析中，所使用的锥形瓶沾有少量蒸馏水，使用前（ C ） A. 必须用滤纸擦干 B. 必须烘干 C. 不必处理 D. 必须用标准溶液荡洗2~3次 10、滴定突跃范围一定在偏碱性区的是（ C ） A. 必须用滤纸擦干 B. 必须烘干 C. 不必处理 D. 必须用标准溶液荡洗2~3次 11、用无水Na2CO3标定HCl标准溶液，如果Na2CO3未完全干燥，所标定HCl标准溶液的浓度将会（A ）
煤中全水分的测定方法 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤的商品煤样、生产煤样和煤层煤样的全水分测定。全水分是指煤样在采取时所含水分的总量。 本标准规定测定煤中全水分的三种方法，其中方法A 仅适用于烟煤和无烟煤，并作为测定烟煤和无烟煤全水分的仲裁方法。而方法B 和C 适用于褐煤、烟煤和无烟煤，并以方法B 作为测定褐煤全水分的仲裁方法。 方法要点：煤样在105～110℃或145±5℃的干燥箱中干燥至恒重，以煤样的失重计算水分的百分含量。 1 仪器设备 1.1 干燥箱：内附鼓风机，并带有自动调温装置，温度能保持在105～110℃或145±5℃范围内。 1.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成，其面积能以大约每平方厘米0.8g煤样的比例容纳500g 煤样。而且盘的重量应小于500g。 1.3 托盘天平：感量为1g 和5g 各一台。 1.4 干燥器：内装干燥剂(变色硅胶或未潮解的块状无水氯化钙)。 1.5 玻璃称量瓶：直径为70mm，高为35～40mm，并带有严密的磨口盖。 1.6 分析天平：感量为1mg。 2 煤样的制备 2.1 按照GB 474—83《煤样的制备方法》中第 3.9 条缩制煤样。 2.2 方法A 和B 采用最大粒度不超过13mm，煤样量约2kg。方法C 采用最大粒度不超过6mm，煤样量不应少于300g①。 2.3 在测定全水分之前，首先应检查装有煤样的容器的密封情况，然后将其表面擦拭干净，用托盘天平(1.3)称重②，并与容器上标签所注明的重量进行核对。如果称出的煤样毛重(即煤样与容器的总重量)小于标签上所注的毛重(不超过1%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减轻的重量作为煤样在运送过程中的水分损失量。并计算出该量对煤样净重(标签上煤样毛重减去容器的重量)的百分数(W1)，在计算煤样全水分时，应加入这项损失，并将容器中的煤样充分地混合。 注：①GB474—83《煤样的制备方法》中3.9.3 全水分煤样粒度小于3mm，煤样量100g 的规定改为本条的规定。 ②当煤样与容器的总重量不超过1kg 时，应采用感量为1g 的托盘天平进行称重。 3 测定步骤 3.1 方法A 用已知重量的干燥、清洁的浅盘(1.2)称取煤样500g(称准到1g)，并将盘中的煤样均匀地摊平。将装有煤样的浅盘放入预先鼓风注并加热到105～110℃的干燥箱(1.1)中，在不断鼓风的条件下烟煤干燥2～2.5h，无烟煤干燥3～3.5h。再从干燥箱