9月工作总结
我国的煤炭资源丰富，油气匮乏。在未来几十年内，煤炭在我国能源结构中仍将占主导地位，它是我国战略上最安全和最可靠的能源。高效清洁地利用我国煤炭资源，对于促进能源与环境协调发展，满足国民经济快速稳定发展需要，具有极其重要的战略意义。煤气化作为一种高效、洁净的煤转化技术，日益受到重视。
已工业化的煤气化技术可分为3 类，即以Lurgi技术为代表的固定床气化技术、以HTW 技术为代表的流化床气化技术和以Texaco、Shell与多喷嘴对置气化技术为代表的气流床气化技术。气流床气化炉气化温度与压力高、负荷大、煤种适应范围广，是目前煤气化技术发展的主流，包括以具有自主知识产权的多喷嘴对置式气化炉、GE(Texaco)气化技术、Global E-Gas气化技术和以干粉煤为原料的Shell 气化技术、Prenflo气化技术、GSP气化技术等。
上述气流床气化技术均采用液态排渣式气化炉，即气化炉的操作温度在煤灰熔融流动温度(FT)以上50～150℃左右。煤的灰熔融特性和黏温特性直接影响到气化炉操作参数的合理设定，以及气化炉的安全可靠运行。
一、煤灰熔融性
煤的灰熔点又叫煤的熔融性，是在规定条件下得到的随加热温度而变的煤灰（试样）变形、软化和流动特征物理状态，是动力用煤和气化用煤的一个重要的质量指标，可以反映煤中矿物质在锅炉中的动态，根据它可以预计锅炉中的结渣和沾污作用。煤灰熔融性直接决定着煤炭燃烧、气化过程排渣方式的选择，是影响炉况正常运行的一个重要因素。
煤灰的熔融特性由煤灰中矿物组成所决定，而煤灰矿物组成与煤灰化学成分有一定关系。煤灰化学组成不同，则其矿物组成不同，煤灰的熔融特性也不同。因此可采用配煤和添加煤灰助熔剂的方式改变煤灰化学成分，达到控制煤灰熔融特性的目的。
1.1 煤灰化学组分对煤灰熔融性的影响
煤灰渣是一种极为复杂的无机混合物，通常都是以氧化物的形式来表示煤灰渣的组成。化学分析结果表明，煤灰渣由SiO2、CaO、A12O3、Fe2O3、MgO、K2O、Na2O、TiO2等氧化物构成。其中A12O3、SiO2和TiO2为酸性氧化物，而CaO、Fe2O3、MgO、Na2O和K2O为碱性氧化物。一般情况下，酸性氧化物具有提高煤灰渣熔融温度的作用，其含量越高，熔融温度就越高；相反，碱性氧化物却有降低煤灰渣熔融温度的作用，其含量越多，熔融温度就越低。碱性与酸性氧
化物比例的增减，煤灰渣所处的氧化或还原气氛等常引起熔融温度的复杂变化。
(1) CaO对煤灰渣熔融特性的影响
CaO属于碱性氧化物，本身熔点很高，但它是形成低熔点共融体的重要组成部分，具有助熔作用。随着煤灰中CaO含量的增加，流动温度(FT)先减小后增加。
(2) Fe2O3对煤灰渣熔融特性的影响
Fe2O3含量对煤灰渣流动温度影响的总体趋势是，随着Fe2O3含量的增加，煤灰渣的流动温度逐渐下降。
(3) SiO2对煤灰渣熔融特性的影响
SiO2影响流动温度(FT)的总体趋势是：随着SiO2含量的增加，流动温度(FT)先降低后逐渐升高；当其含量从较低逐渐增加时，SiO2易与其它氧化物形成共熔体，使得灰熔点降低，由于SiO2熔点较高，当达到一定值后煤灰渣的熔点又会上升。
(4) Al2O3对煤灰渣熔融特性的影响
煤灰渣中A12O3的含量与灰熔融性温度的相关密切程度最高，且成正相关性。当A12O3含量大于15%时，煤灰的流动温度(FT)总趋势是随着A12O3含量的增加而逐渐升高。质量分数超过40%时，不论其他煤灰成分含量变化如何，流动温度(FT)一般都大于l400℃。
(5) MgO对煤灰渣熔融特性的影响
煤灰渣中MgO含量较少，大部分在3%以下，一般很少超过13%。煤灰渣中MgO通常起降低煤灰熔融温度的作用，其含量增减对煤灰熔融温度的升降影响较大，MgO质量分数每增加1%，煤灰熔融温度降低22℃-31℃。MgO含量增加时，煤灰熔融温度逐渐降低。至MgO质量分数为13%-17%时，煤灰熔融温度最低，超过这个含量时，温度开始升高。
注：不同氧化物对灰融特性影响的定性与定量研究比较多。
1.2 煤灰矿物组成对煤灰熔融特性的影响
煤灰渣中主要晶体矿物(质量分数>5%)是石英、高岭石、长石、伊利石、方解石、石膏和黄铁矿；次要矿物(质量分数为1%-5%)是方石英、赤铁矿、蒙脱石、菱铁矿、白云石、重晶石和氯化物等。通常，富含石英、伊利石、高岭石的煤，其灰熔融温度较高；而蒙脱石、方解石、斜长石、石膏和菱铁矿含量较高的煤，其灰熔融温度较低。
注：矿物组成方面，定量研究比较少。
1.3 主要研究手段
为了研究煤灰的熔融机理，需要对煤灰熔融时的矿物组成进行分析。最常用
的方法是X-射线衍射、红外光谱分析、差热分析法、热重分析法和Mossbauer 谱仪法，并结合扫描电子显微镜或高温显微镜观察煤灰在受热过程中的行为。
X-射线衍射法能够检测到煤灰中矿物晶体的物相组成，煤灰中各种矿物质对X-射线的吸收或反射量是不同的，它不仅与矿物质含量有关，而且与矿物质本身结晶性好坏、混合物中其它矿物的存在有关，但对同种矿物质其衍射强度的变化可以近似反映含量的变化。利用X-射线粉末衍射仪测定煤中矿物质物相组成，它能真实地记录所研究的灰样在不同温度下的物相组分。对于研究煤中矿物质间的反应行为是很好的一种研究手段，但是对于存在于灰中的大量的玻璃态物质的检测却无能为力。焦发存等利用X射线衍射（XRD）分析了配煤灰样在不同温度和不同配比下矿物组成的变化。
扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等。扫描电镜和高温显微镜能直观地观察到灰样加热过程中的形貌特征，对于煤灰熔融过程的形貌变化有比较好的反映。这两种试验手段在对煤灰熔融特性的研究过程中已得到了广泛的应用。
二、煤灰渣的粘温特性
对于液态排渣的气化炉，其熔渣以熔融状态流入激冷室，渣凝固后随水排入渣槽。煤灰渣的的粘温特性决定着气化炉的操作温度、耐火砖的寿命、排渣及灰水中固含量等，从而影响到气化炉装置能否稳定运行。
煤灰渣的粘温特性有：
(1) 熔渣的相态。一般情况下，煤灰渣均在比流动温度更高的温度下才能使固相物消熔殆尽转化为纯粹的液相。真实液态熔渣流动过程中，内部粘滞阻力的变化符合牛顿定律。真实液态熔渣作为多种组分的复合熔体，在降温过程中随着固相结晶的析出，将发生一系列液、固两相反应，形成复合晶体，同时随着降温进程还会逐渐生成玻璃相，整个过程的机理是很复杂的。这种液、固两相熔体通常称为塑性流体，其粘度为熔体的塑性粘度。
(2) 临界粘度和临界粘度温度。熔渣由真实液态过渡到塑性状态，往往在粘度曲线上产生明显的折变，这是由于在折变点的温度下，熔体突然有大量晶体析出的缘故。通常把这一折变点对应的粘度—绝对粘度区域和塑性粘度区域的准分界点叫做这种熔渣的临界粘度，而其对应的温度叫做临界粘度温度。
2. 1 煤灰渣粘温特性的分类
熔渣的高温粘度值是由高温粘度计在弱还原性气氛下和降温过程中测定的。不同的煤灰渣因其化学组成不同而具有不同的粘温特性，根据粘温特性通常可以将熔渣分为四类，即玻璃体渣(1类)、结晶渣(2类) 、近玻璃体渣(3类)和塑性渣
(4类)，其对应的粘温曲线如图2.1所示。
(P )t ( C )105
103
101
1010
图2.1 煤灰渣的粘温曲线
Fig. 2.1 Viscosity-temperature curve of coal ash and slag
(1) 玻璃体渣。该类熔渣不存在真实液态区域和塑性区域的分界点，因而也没有临界粘度点。在降温时，逐渐变稠而失去流动性。玻璃体渣的一个特点是升降温粘度曲线重合，属于这种类型的煤灰渣很少，玻璃渣中矿物成份为：SiO 2=55-60%、Al 2O 3≤22%、CaO<8%。
(2) 结晶型熔渣。该类熔渣的特点是临界粘度点和准凝固点几乎重合，没有塑性区，降温时，直接由液态转化为固态。属于这一类型的熔渣，含有很少的玻璃体成份，结晶过程发展迅速。它与玻璃渣比较，显著特点是Al 2O 3≥29%，而且SiO 2=50-60%也较高。
(3) 近玻璃体渣。该类熔渣仅在较低温度区域中才开始析出结晶，曲线在临界粘度点没有明显折变。
(4) 塑性渣。该类熔渣在临界粘度点右下方为液相区，曲线平直，临界粘度点至准凝固点之间由于温度降低，熔体中开始析出固相微粒，而转化为塑性状态，此时晶体与液体共存。这类熔渣的特点是塑性区域长，在熔融阶段中析出晶体且转化过程复杂，结晶析出和消熔速率较慢。煤灰渣中属于这种粘度特性的居多。塑性渣成份中SiO 2=40-50%比玻璃渣小，而Al 2O 3或CaO 含量比玻璃渣中大很多，Al 2O 3 ≥26-30%，CaO≥24%。
2.2 测量煤灰渣粘温特性的方法
图2.2是高温粘度计的示意图，带有同轴圆柱体感应系统的Haake Rotovisco RV-100 系统被用于粘度的测量。感应系统、固定的坩埚和带有锥形底部的转子都是由高密度的氧化铝组成，并且放在高温炉中。炉子的加热元件和粘度计装置
被一层多铝红柱石管完全的隔开，这层管从炉子的顶部一直伸到底部。装卸感应系统时，这层管可以保护加热元件免受破坏。炉温的控制，剪切速率和剪切应力的数据是由PARAGON软件获得的。为了模拟不同的气氛，可以使不同的气体混合物以300cc/min的流率通过样品。气体混合物从底部进入，从顶部出去。粘度计是用国家标准局规定的硼硅酸盐玻璃(标准参比材料717)进行校准。
图2.2 旋转粘度计示意图
Fig. 2.2 Schematic drawing of a rotating viscometer
三、FactSage软件
FactSage是世界上化学热力学领域中完全集成数据库的最大计算系统之一，创立于2001年，是FACT-Win/F*A*C*T和ChemSage/SOLGASMIX两个热化学软件包的结合。软件本质上是将热力学模型和计算原理与计算机强大的数值计算和处理功能相结合，对不同状态下体系热力学函数、热力学平衡态相图、复杂体系多元多相平衡等进行评估和模拟计算。软件中Phase Diagram 模块是一个能够计算、画出和编辑单元、二元、三元或者多元相图的通用程序，相图坐标轴可以为T、P、V、组成、活度、化学势等各种组合，可用于相图相平衡的计算。Equilib 模块是FactSage的Gibbs自由能最小的主要部分，也是最常用的模块。它用来计算给定元素或者化合物反应尤其是达到化学平衡时各物种的浓度。
注：关于该软件的应用，还没有读相关文献。
下一步工作计划：
继续阅读文献，关于灰熔点及黏温特性以及FactSage方面。
目标：学会使用FactSage软件，在阅读文献的过程中多去思考，寻找创新点。
目录 一、简介 (1) 二、主要规格及技术参数 (2) 三、仪器结构 (3) 四、炉体安装 (4) 五、软件安装 (5) 六、仪器的使用 (6) 七、操作步骤 (7) 八、使用注意事项 (8) 九、重要提示信息说明 (9) 一、简介 1、由计算机控制，自动读温、控温、恒温，采用CCD摄像技术采集灰锥图形并存盘打印，一次试验可测定1 ~ 4个样品。 2、采用新颖的加热器件和保温材料，确保炉体长时间不损坏，并且升温快、控温准确、故障率低。 3、具有先进合理的吸尘、排烟装置，保证测试结果准确及试验室清洁。 4、计算机自动完成称重数据采集、结果计算、报表打印、存储等。 5、控制卡采用了精密基准源、低漂高精度运放、12痊A/D转换芯片，具有冷端补偿、超温软硬件保护等功能。 6、测试软件全面支持Windows2000、XP平台，稳定性更好。 7、高温炉带有转盘，使装样简单易用 二、主要规格及技术参数 高温炉：卧式炉 加热元件：硅碳管 加热电源： 220V±10% 50HZ 最大加热电流：30A 最高加热温度：1500℃ 温度采集元件：铂铑-铂热电偶 升温控制方式：自动调节控制
升温速度： ＜880℃ 15-20℃/min 880～900℃ 15-1℃/min 900～1500℃ 5±1℃/min 注：由于高温炉的热惯性较大，为保证900℃后升温速度满足5±1℃/分钟的要求，从880℃开始逐渐降低温升速度，因此这个阶段温升速度为15-1℃/分钟。 灰锥观察方式：摄像机自动摄取，计算机显示。 本仪器符合国家标准《煤灰熔融性的测定方法》（GB219-96）所提示四点技术要求： 1、高温恒温带长约30mm （t ＝5℃）。 2、能比较准确地控制升温速度（900℃以前为15-20℃/min ，900℃以后为5℃±1℃/min ），并在三小时内加热到1500℃。 3、可用通气法或封碳法来控制炉内气氛为弱还原性，也可用空气于炉内自由流通的方法来控制为氧化性气氛。 4、800℃以后炉内试样即清晰可见。 三、仪器结构 1、本仪器由计算机、控制箱、高温炉组成。见下图： 2 2、计算机主机板插有图像采集接口板。 3、控制箱内装有摄像机、控温元件及单片微机系统。 4、高温炉为卧式炉，加热元件为硅碳管，下有转盘，可随意转动炉体，以方便样品的安装。 四、炉体安装 1、将炉体放置水平，将硅碳管小心的插入刚玉外管内，再将刚玉内管插入硅碳管内。 2、在硅碳管喷铝部位装上电极卡，接上导线。 3、调节控制箱位置，使摄像头对准高温炉的观测孔。 注意：摄像头与高温炉观测孔应保持约15厘米的距离，以免温度过高损坏摄像头。 4、安装高温炉的硅碳管和内套管。将热电偶从炉体后部插入高温炉内套管中恒温区内（一般在正中央），调节热电偶端使其位于内套管上部。用电缆线连接高温炉硅碳管的两极和控制箱后面板上的负载接线柱 。 5、用随机配备的电缆线将控制箱上的视频、控制插头与计算机上的对应插头连接起来。 连接热电偶与控制器上的热电偶接线柱。
实验一(二) 熔点的测定 一、实验目的： 1、使学生掌握和熟悉显微熔点测定仪的操作步骤； 2、使学生学会利用显微熔点测定仪测定物质的熔点； 3、使学生了解测定物质熔点的意义。 二、实验的装置图 三、实验内容： 1、按照装置：如右图正确安装实验装置仪 器。 2、校正仪器：先用熔点标准药品进行测 量标定（操作参照具体的测量步骤）。求出修正 值（修正值=标准药品的熔点标准值-该药品的熔点测量值），作为测量时的修正值依据。 3、操作步骤： （1）将热台的电源线接入调压测温仪后侧的输出端，并将温度计插入热台孔，将调压测温仪的电源线与AC220V电源相连。 （2）取两片盖玻片，用蘸有乙醚（或乙醚与酒精混合液）的脱脂棉擦拭干净。晾干后，取适量待测物品（不大于0.1mg）放在一片载玻片上并使药品分布薄而均匀，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心，然后盖上隔热玻璃。 （3）松开显微镜的升降手轮，参与显微镜的工作距离（88mm或33mm）,上下调整显微镜，直到从目镜中能看到熔点热台中央的待测物品轮廓时锁紧该手轮；然后调节调焦手轮，直到能清晰地看到待测物品的像为止。 （4）打开调压测温仪的电源开关。根据被测熔点品的温度值，控制调温手钮1或2（它们表示：1 升温电压宽量调整，2 升温电压窄量调整，其电压变化可参与电压表的显示），以期达到在测物质熔点过程中，前段升温迅速、中断升温渐慢，后段升问平缓。具体方法如下：先将两调温手钮顺时针调到最大位置，使热台快速升温。当温度接近待测物体熔点温度以下40℃左右时（中段），将调温手钮逆时针调节至适当位置，使升温速度减慢。在被测物熔点值以下10℃左右时（后段），调整调温手钮控制升温速度约每分钟1℃左右。（注意：尤其是后段升温的控制对测量精度影响较大，在待测物熔点值以下10℃左右，一定要将升温速度控制在大约每分钟1℃。经过反复调整手钮1或2，方便的无级调整会让用户很快掌握，运用自如。） （5）观察被测物品的熔化过程，记录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，即完成一次测试。如需重复测试，只需将散热器放在热台上，电压调为零或切断电源，使温度降至熔点值以下40℃即可。
2.熔点测定 固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。 测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？ 测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。 实验关键 1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜） 2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定 3．加热升温测定、注意观察、做好记录 加热升温速度：开始时可快些~5℃/min 将近熔点15℃时，1~2℃/min 接近熔点时0.2~0.3℃/min 每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。 操作要点和说明 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有： 1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。 2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。 3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。 4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。 5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。 6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。 7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。 注释： （1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
新煤炭品种检验数据统计记录 煤样品种哈氏可磨性指数 （HGI） 灰熔点（ST） 空干基氢值 （ a d H ） 平2混53 1500 4.31 伊泰4 57 1160 1152） 3.97 伊泰9 57 1200 3.65 国新2 55 1210 4.25 国新4 54 1360 4.19 外购1 57 1420 4.23 石炭2 55 1390 3.20 平混七>1500 4.03 华优66 >1500 3.80 神混3 55 1199 3.41 平混9 >1500 3.89 平3混1385 1.05 宁煤68 >1440 3.68 蒙煤72 >1500 3.81 神混1 55 1280 4.08 神混2 55 1260 3.85 不连混57 1490 4.02 特泓混（同庆 19） 56 >1500 3.98 煤管混53 >1500 4.12
大友（麻吉良 矿） 62 >1500 2.82 大连铁法52 1310 3.70 麻混（大同）54 >1500 3.89 长宏优（山西 荗华） 64 >1500 3.35 优混>1425 （兴煤一号）57 >1420 大友6 62 >1420 3.59 华兴一号>1420 3.77 晋混煤>1420 同优3 >1420 不连1+乌兰混>1420 不连1+神混1 >1420 尹泰3 1202 神混1 1176 不连1+神混1352 不连1 2014.7.28做为73）>1420（2015.10.8化验室做） 蒙泰混57 1310 陕煤1号53 1234（2015.5.4化验室做）
准2、隆得混 煤 1350 神混5000 1190（2015.6.17化验室做） 准5 >1450（2015.8.25化验室做） 晋能混（5500大卡）542015.9.24做） 1122（2015.9.17 化验室做） 准2 602015.9.24做）>1350 平优9号+尹 泰5 心做可磨 >1450 （2015.11.17日 化验室做） 备注：做灰熔点和元素分析用0.2mm煤样100克左右; 做哈氏可磨指数用6mm的1公斤左右。
熔点的测定 1〃测定熔点对有机化合物的研究有什么意义？ ① ②可以初步判断物质判定物质纯度 2〃毛细管法测定熔点时，Thiele管中应倒入多少热浴液体？ 加入使液面稍高于侧管的液体 3〃为什么一根毛细管中的样品只用于一次测定？ 一次测定后，样品的晶型发生改变对测量结果有影响 4〃接近熔点时升温速度为何要放慢？ 方便观察初熔和全熔温度，不放慢易使测定的温度偏高 5〃什么时候开始记录初熔和全熔的温度？ 当观察到样品外围出现小滴液体时为初熔 当固体样品刚刚消失成为透明液体时为全熔温度 重结晶 1.简述重结晶的操作步骤和各步的主要目的 选择溶剂，溶解固体，加入活性炭（脱色），趁热过滤（除去不溶性杂质与活性炭），结晶析出（可溶性杂质留在母液中），减压过滤（使晶体与母液分离），洗涤晶体（除去附着的母液），晶体的干燥 2理想重结晶条件？ 溶剂不与提纯物质发生化学反应； 重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小
杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； 沸点较低，易挥发，干燥时易于结晶分离除去 溶剂应容易与重结晶物质分离 无毒或毒性很小，价格便宜，操作安全，易于回收 3〃溶剂加多少比较合适？应如何控制用量？溶剂加多或少有什么后果？ 考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体一起留在滤纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热饱和溶液以后，再多加20%左右；过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出晶体或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。 4〃什么时候需要加活性炭？何时加入，加入多少合适？能否在溶液沸腾时加活性炭？为什么? 除去溶液中的有色物质；除去颜色为宜约粗品量的1%~5%；不能，会引起暴沸。 5〃热过滤后的滤液为什么不宜摇动或用冷水冰箱快速冷却？ 因为这样析出的晶体不仅颗粒较小，而且因表面积大会使晶体表面从溶液中吸附较多的杂质而影响纯度。 6〃抽滤完成后能否先关真空泵，后拔掉抽滤瓶上的橡皮管或后打开安全瓶上的放空阀活塞？为什么？ 不能，避免水倒吸 第2 / 6页
操作规程编号：LX-FS-A57580 使用灰熔点测定仪安全操作规程标 准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
使用灰熔点测定仪安全操作规程标 准范本 使用说明：本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束，并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则，使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 1.开机前必须先检查开关、电机、以及机械设备、电路接线是否正确，接地是否良好，确认各部分是否安置妥当。 2.放样时不要摇动样品支架，在刚玉舟内装碳物质时应放置于靠近灰锥的一端,且不能使用烟雾太多的物质,否则在高温时将影响图象的清晰度。 3.如用封碳法试验,则等高温炉前进停止后,拧下尾部密封螺帽,将装好碳物质的刚玉舟推入炉内,直到接触到样品支架头部,检查密封垫圈并拧好螺帽,螺帽不要拧得过紧,以防刚玉管热膨胀而损坏。
煤灰熔融性的测定 （1）实验目的 1. 掌握煤灰熔融性的测定原理及操作方法； 2. 掌握煤灰熔融的特征温度判断方法。 （2）实验意义 煤灰熔融性习惯上称为煤灰熔点。煤灰熔融性是动力用煤的重要指标之一。煤燃烧后产生的灰分，在高温下的熔融性是锅炉用煤的重要特性。对于煤粉燃烧固态排渣的锅炉，它是判断炉膛结渣可能性的依据之一。为了减少结渣的危险，煤粉炉要求燃烧灰熔点较高的煤。对于层燃锅炉燃用灰熔点较低的煤可形成适当的融渣，起保护炉排的作用。对于液态排渣煤粉炉，较低的灰熔温度有利于排渣。 （3）实验原理 本实验采用角锥法测定煤灰熔融性。将煤灰制成一定形状和尺寸的三角锥体，放在其他介质中，以一定的升温速度加热，观察并记录其四个特征温度。 图1 灰锥熔融特征示意图 1．变形温度（DT ) 灰锥尖端开始变圆或弯曲时的温度。 2．软化温度（ST ) 灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时温度。 3．半球温度（HT ) 灰锥形变近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度。 4．流动温度（FT ) 灰锥完全熔化或展开成高度1.5 mm以下的薄层时的温度。
煤灰的熔融性主要取决于它们的化学组成。由于煤灰中总含有一定量的铁，铁在不同的气体介质中将以不同的形态存在，在氧化性气体介质中以三价铁（Fe2O3）形态存在；在弱还原性气体介质中，它将转变成二价铁（FeO）；而在强还原性气体介质中，它将转变成为金属铁（Fe）。三者的熔点以FeO为最低（1420 °C），Fe2O3为最高（1560 °C），Fe居中（1535 °C）。此外，FeO能与煤灰中的SiO2生成熔点更低的硅酸盐，所以煤灰在弱还原性气体介质中熔点最低。 在工业锅炉和气化炉中，成渣部位的气体介质大都呈弱还原性，因此煤灰熔融性的例常测定就在模拟工业条件的弱还原性气氛中进行。根据要求也可在强还原性气氛和氧化性气氛中进行。本实验出于操作上的考虑，在氧化性气氛下进行灰熔融性测定。 （4）实验仪器和试剂 1. 微机灰熔点测定仪：该仪器由灰熔点测定仪和计算机两部分组成。其中测定仪加热主体部分见图2。 2. 灰锥模子：试样用灰锥模子制成三角锥体，锥高为20mm，底为边长7mm的正三角形，锥体之一棱面垂直于底面。灰锥模子如图3所示，由对称的两个半块构成，用黄铜或不锈钢制成。
灰熔点 煤的灰熔点又叫煤杰熔融性，是在规定条件下得到的随加热温度而变的煤灰（试样）变形、软化和流动特征物理状态，是动力用煤和气化用煤的一个重要的质量指标，可以反映煤中矿物质在锅炉中的动态，根据它可以预计锅炉中的结渣和沾污作用。灰熔点与热量没有任何关系，它的高低与煤灰中钙、镁、铁的含量高低有关，根据锅炉的设计，有的根据灰熔点越高了越好，有的根据灰熔点越低了越高。 易熔灰分ST＜1100℃ 中等熔融灰分ST=1100-1250℃ 难熔灰分ST=1250-1500℃ 耐熔灰分ST＞1500℃ 煤炭的灰分的熔点与煤灰里的氧化铁，氧化铝和二氧化硅的含量有关，氧化铁（1565℃）的含量越高，煤灰的熔点就越低，氧化铝（2050℃）和二氧化硅(1670℃)的含量越高，煤灰的熔点就越高。在我国13个大型的煤炭生产基地（基本涵盖我国大部分的煤田）中，出产的煤灰的熔点大于1250度的有： 1）晋北煤炭基地的平朔矿区出产的煤，煤灰中的氧化铝含量较高，在40%-48%之间，因此煤灰熔点为1450度以上。 2）晋东基地的阳泉矿区出产的无烟煤，煤灰中的氧化铝和二氧化硅含量均很高，因此煤灰熔点在1500度以上。 3）蒙东基地的霍林河矿区的深部煤层的煤，此处的煤炭的煤灰熔点为1250度-1450度之间，霍林河矿区比较特别，浅部煤层的煤炭煤灰熔点较低，在1100度-1250度之间，而该基地的另一矿区铁法，煤灰熔点为平均1340度。双鸭山矿区的气煤，熔点为1350-1450度之间。
4）河南基地的郑州矿区，煤炭煤灰的熔点多在1450度以上。5）鲁西基地的允州矿区，该矿区的西山组煤灰中的氧化铝含量较高，因此煤灰的熔点ST一般在1300度以上，而且有不少大于1500度。 6）晋中基地的西山矿区，该矿区的煤炭的氧化铝含量非常高，在40%左右，因此煤灰的熔点一般大于1500度。 7）两淮基地的淮南矿区和淮北矿区，淮南矿区的煤灰熔点ST多在1500度以上，而淮北矿区的煤灰熔点平均在1450度以上。 8）冀中基地的开滦矿区，煤灰的熔点一般平均为1500度以上。而另一矿区峰峰，煤灰熔点多为1400-1500度之间。 灰熔点的测定方法常用角锥法、见GB219-74。将煤灰与糊精混合塑成三角锥体，放在高温炉中加热，根据灰锥形态变化确定DT（变形温度）、ST（软化温度）和FT（熔化温度）。一般用ST评定煤灰熔融性。
灰熔点测定仪操作规程 一、技术特征 1.控制方式：以单片机为核心，自动校正测量温度和电流，自动 移相除法固态继电器闭环控制加热电流 2.测温范围：0-1600℃，分辨力1℃，配用S值热电偶。 3.时间范围：0-999min，分辨力1min（小于10min时为1s） 4.升温速度： 900℃以前， 15-20℃/min 900℃以后， 5±1℃/min 5.测温误差：±3℃ 6.定时误差：小于1s/h 7.电源电压：220V±10% 50Hz 8.控制电流：最大30安 9.仪器功耗：10W 10.仪器尺寸：305×120×390 11.使用环境：温度0-40℃，相对湿度不大于80% 12.工作环境：连续 二、操作步骤 1.取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，按GB212-91规定将其完全灰化，然后用玛瑙研钵研细至0.1mm以下 2.取1-2g煤样放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液湿润并调成可塑状，然后用小尖刀产入灰锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥
小心地推至瓷板或玻璃上，于空气中风干或于60℃下干燥备用 3.将灰锥的托板置于刚玉舟上，打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内，至灰锥位于高温带并紧邻电偶热端（相聚2mm左右） 4.关上炉盖，开始加热并控制升温速度： 900℃以下，15-20℃/min； 900℃以后， 5±1℃/min 5.随时观察灰锥的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜）记录灰锥的四个熔融特征温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。 变形温度：（DT）灰锥间断或棱开始变圆或弯曲时的温度 软化温度：（ST）灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度 半球温度：（HT）灰锥变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度 流动温度：（FT）灰锥融化展开高度在1.5mm以下的薄层时的温度 6.待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电，结束试验。 7.待炉子冷却后，取出刚玉舟，拿下托板，仔细检查其表面。如发现试样与托板作用，则另换一种托板重新试验。 三、注意事项 1.仪器需良好接地。 2.仪器应放在干燥、通风的场合，不能再炉内处理水分较高的物质
化学与环境学院 有机化学实验报告实验名称熔点的测定 【实验目的】 1、了解熔点的测定意义，掌握测定熔点的操作。
【实验原理】（包括反应机理） 1、熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。 2、纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为0.5~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便 的物理方法。 3、纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点，也告诉我们要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态，在测定熔点过程中，当接近熔点时升温的速度不能快，必须密切注意加热情况，以每分钟上升约1℃为宜。【主要试剂及物理性质】 名称分子量熔点/℃沸点/℃外观 乙酰苯胺135 114.3 304 白色有光泽片状结晶或白
色结晶粉末 【仪器装置】 1、主要仪器： 纤维熔点测定仪、高型烧杯、载玻片、镊子。 2、实验装置： 【实验步骤及现象】 实验步骤实验现象
1、用镊子取少量乙酰苯胺至于载玻片上，再盖上另一张盖玻片，接着盖上隔热片，旋转反光镜，使光线照亮热台小孔。 2、调节调压器旋钮，调节电压为200v，使热台快速升温，当温度计示值接近待测物品熔点温度以下40℃左右，立即把调压器的电压调节到适当电压值，使升温速度控制在1℃/1分钟左右 3、记录：密切观察样品的变化，当样品开始塌陷、部分透明时，即为始熔温度。当样品完全消失全部透明时，即为全熔温度。记录温度。始熔温度减去全熔温度即为熔程。 4、重复测试时，只需待加热台温度下降到待测物品熔点温度以下40℃左右,即可重新测试。 5、测量完毕，应及时切断电源用过的载玻片可以用有乙醚的脱脂棉将载玻片擦干净，以备下次测试使用。 乙酰苯胺在118.1℃开始塌陷、部分透明，在120.0℃时固体完全消失全部 透明 【实验结果】 始熔温度：118.1℃
YF-ED-J5036 可按资料类型定义编号 使用灰熔点测定仪安全操作规程实用版 In Order To Ensure The Effective And Safe Operation Of The Department Work Or Production, Relevant Personnel Shall Follow The Procedures In Handling Business Or Operating Equipment. （示范文稿） 二零XX年XX月XX日
使用灰熔点测定仪安全操作规程 实用版 提示：该操作规程文档适合使用于工作中为保证本部门的工作或生产能够有效、安全、稳定地运转而制定的，相关人员在办理业务或操作设备时必须遵循的程序或步骤。下载后可以对文件进行定制修改，请根据实际需要调整使用。 1.开机前必须先检查开关、电机、以及机 械设备、电路接线是否正确，接地是否良好， 确认各部分是否安置妥当。 2.放样时不要摇动样品支架，在刚玉舟内 装碳物质时应放置于靠近灰锥的一端,且不能使 用烟雾太多的物质,否则在高温时将影响图象的 清晰度。 3.如用封碳法试验,则等高温炉前进停止 后,拧下尾部密封螺帽,将装好碳物质的刚玉舟 推入炉内,直到接触到样品支架头部,检查密封
垫圈并拧好螺帽,螺帽不要拧得过紧,以防刚玉管热膨胀而损坏。 4.试验结束后,可立即关闭测试仪主机电源开关\计算机系统电源,但最好在30分钟后再切断总电源,以利于仪器散热。如果要进行第二次试验需等炉温降到200℃以下。注意高温烫伤。 5.第二次试验时,应观察上次试验的灰锥托板的情况,如发现试样与托板作用在一块不能清除,则应更换托板材料重新试验。 6.操作不得用湿手。 7.使用过程中出现异常，要停止使用，并通知维修人员进行修理。
操作规程编号：YTO-FS-PD615 使用灰熔点测定仪安全操作规程通用 版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
使用灰熔点测定仪安全操作规程通 用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 1.开机前必须先检查开关、电机、以及机械设备、电路接线是否正确，接地是否良好，确认各部分是否安置妥当。 2.放样时不要摇动样品支架，在刚玉舟内装碳物质时应放置于靠近灰锥的一端,且不能使用烟雾太多的物质,否则在高温时将影响图象的清晰度。 3.如用封碳法试验,则等高温炉前进停止后,拧下尾部密封螺帽,将装好碳物质的刚玉舟推入炉内,直到接触到样品支架头部,检查密封垫圈并拧好螺帽,螺帽不要拧得过紧,以防刚玉管热膨胀而损坏。 4.试验结束后,可立即关闭测试仪主机电源开关\计算机系统电源,但最好在30分钟后再切断总电源,以利于仪器散热。如果要进行第二次试验需等炉温降到200℃以下。注意高温烫伤。 5.第二次试验时,应观察上次试验的灰锥托板的情况,如发现试样与托板作用在一块不能清除,则应更换托板材料重
灰熔点 煤灰是各种矿物质组成的混合物，没有一个固定的熔点，只有一个融化的范围，煤灰熔融性又称灰熔点。 灰熔点是固体燃料中的灰分，达到一定温度以后，发生变形，软化和熔融时的温度，它与原料中灰分组成有关，灰分中三氧化二铝、二氧化硅含量高，灰熔点高；三氧化二铁、氧化钙和氧化镁含量越高，灰熔点越低。 灰熔点计算公式如下： 灰熔点（软化） t ═ 19 (Al2O3) + 15 (SiO2+Fe2O3) + 10 (CaO+MgO) + 6 (Fe2O3+Na2O+K2O) 灰熔点可以实测，即将灰分制成三角锥形，置于高温炉内加热，并观察下列温度。 开始变形温度T1：锥顶尖端复圆或锥体开始倾斜。 开始软化温度T2：锥尖变曲接触到锥托或锥体变成 球形。 开始熔融温度T3：看不到明显形状，平铺于锥托之上。 原料灰熔点，是影响气化操作的主要因素。灰熔点低的原料，气化温度不能维持太高，否则，由于灰渣的熔融、结块，各处阻力不一，影响气流均匀分布，易结疤发亮，而且由于熔融结块，还减少气化剂接触面积，不利于气化，因此，灰熔点低的原料，只能在低温度下操作。煤灰熔融性是动力和气化用煤的重要指标。煤灰是由各种矿物质组成的混合物，没有一个固定的熔点，只有一个熔化温度的范围。煤灰熔融性又称灰熔点。煤的矿物质成分不同，煤的灰熔点比其某一单个成分灰熔点低。灰熔点的测定方法常用角锥法、见GB219-74。将煤灰与糊精混合塑成三角锥体，放在高温炉中加热，根据灰锥形态变化确定DT （变形温度）、ST （软化温度）和FT （熔化温度）。一般用ST 评定煤灰熔融性。 中华人民共和国国家标准 GB219—74 代替GB219—63煤灰熔融性的测定方法 中华人民共和国标准计量局发布1974 年1 1 月1 日实施中华人民共和国燃料化学工业部提出煤炭科学研究院北京煤炭研究所起草、管路敷设技术护层防腐跨接地线弯曲半径标高等，要求技术交底。管线敷设技术中包含线槽、管架等多项方式，为解决高中语文电气课件中管壁薄、接口不严等问题，合理利用管线敷设技术。线缆敷设原则：在分线盒处，当不同电压回路交叉时，应采用金属隔板进行隔开处理；同一线槽内，强电回路须同时切断习题电源，线缆敷设完毕，要进行检查和检测处理。、电气课件中调试复杂设备与装置高中资料试卷调试方案，编写重要设备高中资料试卷试验方案以及系统启动方案；对整套启动过程中高中资料试卷电气设备进行调试工作并且进行过关运行高中资料试卷技术指导。对于调试过程中高中资料试卷技术问题，作为调试人员，需要在事前掌握图纸资料、设备制造厂家出具高中资料试卷试验报告与相关技术资料，并且了解现场设备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。、电气设备调试高中资料试卷技术况进行自动处理，尤其要避免错误高中资料试卷保护装置动作，并且拒绝动作，来避免不必要高中资料试卷突然停机。因此，电力高中资料试卷保护装置调试技术，要求电力保护装置做到准确灵活。对于差动保护装置高中资料试卷调试技术是指发电机一变压器组在发生内部故障时，需要进行外部电源高中资料试卷切除从而采用高中资料试卷主要保护装置。
使用灰熔点测定仪安全操作规程示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
使用灰熔点测定仪安全操作规程示范文 本 使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 1.开机前必须先检查开关、电机、以及机械设备、电路 接线是否正确，接地是否良好，确认各部分是否安置妥 当。 2.放样时不要摇动样品支架，在刚玉舟内装碳物质时应 放置于靠近灰锥的一端,且不能使用烟雾太多的物质,否则在 高温时将影响图象的清晰度。 3.如用封碳法试验,则等高温炉前进停止后,拧下尾部密 封螺帽,将装好碳物质的刚玉舟推入炉内,直到接触到样品支 架头部,检查密封垫圈并拧好螺帽,螺帽不要拧得过紧,以防刚 玉管热膨胀而损坏。 4.试验结束后,可立即关闭测试仪主机电源开关\计算机
系统电源,但最好在30分钟后再切断总电源,以利于仪器散热。如果要进行第二次试验需等炉温降到200℃以下。注意高温烫伤。 5.第二次试验时,应观察上次试验的灰锥托板的情况,如发现试样与托板作用在一块不能清除,则应更换托板材料重新试验。 6.操作不得用湿手。 7.使用过程中出现异常，要停止使用，并通知维修人员进行修理。 请在此位置输入品牌名/标语/slogan Please Enter The Brand Name / Slogan / Slogan In This Position, Such As Foonsion
怎样判断煤的灰熔点高低 关键词：煤炭化验仪器，煤炭化验设备，煤质化验仪器，量热仪、测硫仪、煤灰熔点，煤炭灰熔点，什么是灰熔点，灰熔点高好还是低好 DT（变形温度），ST（软化温度）和FT（流动温度），HT半球温度。 1. 什么是灰熔点 煤的灰溶点：是煤燃烧后余下的灰份，组成，即灰在高温情况下开始软化变形的温度，是一个温度区间。它与气氛有很大关系，气氛不同，温度相差很大。尤其是灰中氧化铁含量高时。 灰熔点又称煤灰熔融性，煤灰熔点即煤灰熔融性是动力和气化用煤的重要指标。煤灰是由各种矿物质组成的混合物，没有一个固定的熔点，只有一个熔化温度的范围。煤的矿物质成分不同，煤的灰熔点比其某一单个成分灰熔点低。这些组分在一定温度下还会形成一种共熔体,这种共熔体在熔化状态时,有熔解煤灰中其他高熔点物质的性能,从而改变了熔体的成及其熔化温度，灰熔点的测定方法常用角锥法、见GB219-74。将煤灰与糊精混合塑成三角锥体，放在高温炉中加热，根据灰锥形态变化确定四个特征温度：①变形温度，符号DT，原称T1；②软化温度，符号：ST，原称T2；③半球温度，符号HT；④流动温度，符号：FT，原称T3。在灰熔融性的四个指标中，最常用的是软化温度，即ST(T2)。一般用ST评定煤灰熔融性。 2. 灰熔点高好还是低好 1050度,是煤炭的灰熔点,煤质不同,灰熔点会不会也有高低各种不同的煤，灰份熔点是不一样的，没有一个统一的标准数值，即便是同一种煤其熔点也不是固定的，影响灰熔点的因素有： 1、成分因素：灰分中各种不同成分的物质含量及比例变化时，灰的熔点就不同，如灰中含二氧化硅和氧化铝越多，灰的熔点就越高。 2、介质因素：与周边介质性质改变有关，如当灰份与一氧化碳、氢等还原性气体相遇时，其熔点会降低。 3、浓度因素：当煤中含灰量不同时，熔点也会发生变化一般灰越多越低，这是由于各物质之间有助熔作用。燃烧多灰的煤,因为灰中各成份在加热过程中相互接触频繁,则产生化合、分解、助熔等作用的机会就增多，所以分浓度也是影响灰熔点的因素。 由于煤中矿物质不同，煤经高温灼烧后剩下的残留物即灰分的成份十分复杂，其含量变化范围很大，他们主要有硅、铝、铁、钙、镁、钾和钠等元素的氧化物和盐类。这些成份决定了煤灰的熔融性和灰渣粘度特性。所以煤质不同也决定了灰的熔点的。煤灰的熔融性和煤灰的利用取决于煤灰的组成.煤灰成分十分复杂,主要有:SiO2,A12O3,Fe23,CaO,MgO,SO3等。 我国煤灰成分的分析 灰分成分 SiO2 A12O3 Fe2O3 CaO MgO K2O+Na2O
0612 熔点测定法
依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。各品种项下未注明时，均系指第一法 第一法 测定易粉碎的固体药品（传温液加热）
取供试品适量， 研成细粉， 除另有规定外， 应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。 若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在 135℃以上、受热不分解的供试品，可采用 105℃干燥；熔点在 135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或 用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。 分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长 9cm 以上,内径 0.9～1.1mm，壁厚 0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在 6cm 以上时，管长应适当增加，使露出液面 3cm 以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻 璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上， 将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次, 使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为 3mm。另将温度计（分浸型，具 有 0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在 80℃以下者，用水；熔点 在 80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离 2.5cm 以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离 2.5cm 以上)；加入传温液以使 传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低 限约低 10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管 夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为 每分钟上升 1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全 熔时的温度，重复测定 3 次，取其平均值,即得。 “初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 “全熔”系指供试品全部液化时的温度。 测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升 2.5 ～ 3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全 部液化时的温度作为全熔温度。 遇有固相消失不明显时， 应以供试品分解物开始膨胀上升时 的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔 点。 第二法 测定易粉碎的固体药品（电热块空气加热）
本法是采用自动熔点仪的熔点测定法。 自动熔点仪有两种测光方式： 一种是透射光方式， 一种是反射光方式； 某些仪器兼具两种测光方式。 大部分自动熔点仪可置多根毛细管同时测 定。 分取经干燥处理（同第一法）的供试品适量，置熔点测定用毛细管（同第一法）中；将 自动熔点仪加热块加热至较规定的熔点低限约低 5℃时， 将装有供试品的毛细管插入加热块 中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升 1.0～1.5℃，重复测定 3 次，取其平均值，即得。
灰熔点 煤灰是各种矿物质组成的混合物，没有一个固定的熔点，只有一个融化的范围，煤灰熔融性又称灰熔点。 灰熔点是固体燃料中的灰分，达到一定温度以后，发生变形，软化和熔融时的温度，它与原料中灰分组成有关，灰分中三氧化二铝、二氧化硅含量高，灰熔点高；三氧化二铁、氧化钙和氧化镁含量越高，灰熔点越低。 灰熔点计算公式如下： 灰熔点（软化） t ═ 19 (Al2O3) + 15 (SiO2+Fe2O3) + 10 (CaO+MgO) + 6 (Fe2O3+Na2O+K2O) 灰熔点可以实测，即将灰分制成三角锥形，置于高温炉内加热，并观察下列温度。 开始变形温度T1：锥顶尖端复圆或锥体开始倾斜。 开始软化温度T2：锥尖变曲接触到锥托或锥体变成球形。 开始熔融温度T3：看不到明显形状，平铺于锥托之上。 原料灰熔点，是影响气化操作的主要因素。灰熔点低的原料，气化温度不能维持太高，否则，由于灰渣的熔融、结块，各处阻力不一，影响气流均匀分布，易结疤发亮，而且由于熔融结块，还减少气化剂接触面积，不利于气化，因此，灰熔点低的原料，只能在低温度下操作。 煤灰熔融性是动力和气化用煤的重要指标。煤灰是由各种矿物质组成的混合物，没有一个固定的熔点，只有一个熔化温度的范围。煤灰熔融性又称灰熔点。煤的矿物质成分不同，煤的灰熔点比其某一单个成分灰熔点低。灰熔点的测定方法常用角锥法、见GB219-74。将煤灰与糊精混合塑成三角锥体，放在高温炉中加热，根据灰锥形态变化确定DT（变形温度）、ST （软化温度）和FT（熔化温度）。一般用ST评定煤灰熔融性。 中华人民共和国国家标准 GB219—74 代替GB219—63 煤灰熔融性的测定方法 中华人民共和国标准计量局发布1974 年1 1 月1 日实施中华人民共和国燃料化学工业部提出煤炭科学研究院北京煤炭研究所起草
实验三熔点的测定 一、实验目的： 1、了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。 2、了解温度计较正的意义，学习温度计较正的方法。 二、实验原理 熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。 纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。 如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。 三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五、实验步骤 1、准备熔点管 通常是用直径1~毫米，长约60~70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管 2、样品的填装 取 ~ 克样品，研成粉未，聚成小堆。将毛细管开口一端倒插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，轻轻在桌面上敲击，使粉未落入管底。也可将装有样品的毛细管，反复通过一根长约40厘米直立于玻板上的玻璃管，均匀地落下，重复操作，以免样品受潮。样品中如有空隙，不易传热。 样品：萘，苯甲酸，萘和苯甲酸的混合物 样品一定要研得很细，装样要结实。（每种样品装2根毛细管） 3、仪器的安装 将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度，熔点测定管中配一缺口单孔软木塞，温度计插入孔中，刻度应向软木塞缺口。毛细管附着在温度计旁，样品正好位于水银球的中间部分。温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的中部为准。加热时，火焰须与熔点管的倾斜部分接触。这种装置测定熔点的好处是管内液体因温度差而发生对流作用，省去人工搅拌的麻烦。但常因温度计的位置和加热部位的变化而影响测定的准确度。
煤炭灰熔点测定的重要性、方法及测定精度 作者：admin 发表时间：2011-7-20 7:18:50 阅读：次 煤炭灰熔点又称煤灰熔融性，其测定可提供锅炉设计有关数据、预测燃煤情况、锅炉燃烧方式选择、判断煤灰渣型。掌握正确的煤炭灰熔点即煤灰熔融性测定技术，以及煤灰熔融性对锅炉结渣情况的影响，可为减轻或避免锅炉结渣提供有效的依据。 1 检测煤炭灰熔点的重要意义 煤灰的熔融性是动力用煤高温特性的重要测定项目之一，是动力用煤的重要指标，它反映煤中矿物质在锅炉中的变化动态。测定煤灰熔融性温度在工业上特别是火电厂中具有重要意义。第一，可以提供锅炉设计选择炉膛出口烟温和锅炉安全运行的依据。在设计锅炉时，炉膛出口烟温一般要求比煤灰的软化温度低50～100℃，在运行中也要控制在此温度范围内，否则，会引起锅炉出口过热器管束间灰渣的“搭桥”，严重时甚至发生堵塞，从而导致锅炉出口左右侧过热蒸汽温度不正常。 第二，可以预测燃煤的结渣。因为煤灰熔融性温度与炉膛结渣有密切关系。根据煤粉锅炉的运行经验，煤灰的软化温度小于1350℃就有可能造成炉膛结渣，妨碍锅炉的连续安全运行。 第三，可为不同锅炉燃烧方式选择燃煤。不同锅炉的燃烧方式和排渣方式对煤灰的熔融性温度有不同的要求。煤粉固态排渣锅炉要求煤灰熔融性温度高些，以防炉膛结渣；相反，对液态排渣锅炉，则要求煤灰熔融性温度低些，以避免排渣困难。因为煤灰熔融性温度低的煤在相同温度下有较低的粘度，易于排渣。 第四，可判断煤灰的渣型。根据软化区间温度（DT—ST）的大小，可粗略判断煤灰是属于长渣或短渣。一般认为当（ST—DT）=200～400℃为长渣；（ST—DT）=100～200℃为短渣。通常锅炉燃用长渣煤时运行较安全。燃用短渣煤时，由于炉温增高，固态排渣炉可能在很短的时间内就出现大面积的严重结渣情况；燃用长渣煤时，DT、ST之间的温差虽超过200℃，但固态排渣炉的结渣相对进行得较为缓慢，一旦产生问题，也常常是局部性的。 综上所述，是煤灰熔融性测定的重要性，必须掌握煤灰熔融性的准确测定方法，以达到确保锅炉安全经济燃烧的目的。 2 测定煤灰熔融性设备的技术要求 按国家标准GB219—74规定要求，应用硅碳管高温炉应满足有足够大的恒温区，恒温区内温差应不大于5℃；能按照规定的温升速度升温至1500℃；炉内气氛能方便控制为弱还原性或氧化性；能在试验过程中随时观察试样的变化情况；电源要有足够容量，可连续调压。 铂铑—铂热电偶及高温计，测温范围为0～1600℃，最小分度为5K，经校正后（半年校正一次）使用，热电偶要用气密性刚玉管保护，防止热端材质变异。 灰锥模子，由对称的两半块构成的黄铜或不锈钢制品。 灰锥托板模，由模座、垫片和顶板三部分构成，用硬木或其他坚硬材料制做。 常量气体分析器，可测定一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。 3 气氛条件的控制 煤灰熔融性温度测定的气氛一般有两种，一种是氧化性气氛，另一种是弱还原性气氛。常用的气氛是弱还原性气氛。这是因为在工业锅炉的燃烧中，一般都形成由CO、H2、CH4、CO2和O2为主要成分的弱还原性气氛，所以煤灰熔融性温度测定一般也在与之相似的弱还原性气氛中进行。所谓弱还原性气氛，是指在1000～1300℃范围内，还原性气体（CO、H2、CH4）总含量在10%～70%之间，同时在1100℃以下时，它们和CO2的体积比不大于1：1，含氧量不大于0.5%。 对于弱还原性气氛的控制方法，一般有两种，一种是封碳法，它是将一定量的木碳、石墨、无烟煤等含碳物质封入炉中，这些物质在高温炉中燃烧时，产生还原气体（CO、H2、CH4），